Анализ сточных вод на павы

ПАВ используют для мойки инвентаря, оборудования, полов и стен, которые затем попадают в сточные воды. Они уменьшают поверхностное натяжение воды и образуют стабильную эмульсию или суспензию вместе с частицами загрязнений, что снижает эффективность работы отстойников и биологических фильтров. При флотационной очистке сточных вод способствует образованию устойчивой к расслоению пеномассы.

Поверхностно-активные вещества, попадая в водоем, загрязняют воду. Скорость разложения их в воде очень низкая. Полифосфатные ПАВ в воде гидролизуются, образуя монофосфаты, которые поставляют биогенный элемент фосфор в водоем, вызывая разрастание водных растений, которые, разлагаясь, поглощают кислород.

Поверхностно-активные вещества могут быть анионоактивными, катионоактивными и неионогенными. В промышленных масштабах в качестве моющих веществ применяют чаще анионоактивные ПАВ (или детергенты).

Определение анионоактивных ПАВ

Метод определения основан на образовании комплексных соединений синего цвета при взаимодействии ПАВ с метиленовым синим. Определению мешают катионоактивные ПАВ, сульфиды, восстанавливающие метиленовый синий; их влияние устраняется добавлением к пробе пероксида водорода, мешают также большие количества хлоридов, белков. Влияние этих веществ устраняют, экстрагируя комплексное соединение хлороформом, в котором метиленовый синий не растворяется.

Оборудование, реактивы, материалы

Пипетки на 1 см 3 , 10 см 3 ;

Мерная колба на 100 см 3 , 1000 см 3 ;

Пероксид водорода 3%-ный раствор (сжеприготовленный);

Фосфатный буферный раствор рН=10. Растворяют 10 г чда двухзамещенного фосфата натрия (безводного) в дистиллированной воде, добавляют раствор едкого натра до рН=10, разбавляют дистиллированной водой до 1 дм 3 и перемешивают;

Нейтральный раствор. Растворяют 0,35 г метиленового синего в дистиллированной воде и разбавляют раствор такой же водой до 1 дм 3 ;

Кислый раствор. Растворяют о,35 г метиленового синего в 500 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 6,5 см 3 концентрированной серной кислоты чда и разбавляют раствор дистиллированной водой до 1 дм 3 ; хлороформ чда;

Стандартный раствор ПАВ (лаурилсульфанатнатрия, сульфанол и др.).

Основной раствор: Растворяют 0,1 г определяемого ПАВ в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 дм 3 ; в 1 см 3 содержится 0,1 мг анионактивного вещества;

Рабочий раствор, отобрав 10 см 3 основного раствора, разбавляют его дистиллированной водой до 100 см 3 . В 1 см 3 рабочего раствора содержится 0,01 мг ПАВ.

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось более 20 мкт определяемого ПАВ. Если в 100 см 3 СВ содержится менее 20 мкг ПАВ, отбирают больший объем, который затем упаривают до объема менее 100 см 3 . Отобранную порцию сточной воды переносят в делительную воронку вместимостью 200-250 см 3 , разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 (или сразу берут объем 100 см 3 ), прибавляют 10 см 3 3%-ного пероксида водорода, 10 см 3 фосфатного буферного раствора, 5 см 3 нейтрального раствора метиленового синего и 15 см 3 хлороформа. Воронку закрывают пробкой, осторожно взбалтывают содержимое 1 мин и дают постоять 1 мин для расслоения жидкости. Отстоявшийся нижний хлороформный слой сливают во вторую делительную воронку, куда предварительно наливают 110 см 3 дистиллированной воды и 5 см 3 кислого раствора метиленового синего. Воронку закрывают пробкой, взбалтывают и отстаивают аналогично, как и первую воронку. Затем нижний слой сливают в мерную колбу на 50 см 3 через воронку с ватой.

В первую воронку наливают еще 10 см 3 хлороформа и операцию повторяют, как описано выше. Экстракцию повторяют столько раз, чтобы в мерной колбе собралось не менее 40 см 3 хлороформного экстракта. Доливают содержимое колбы до метки и перемешивают. В экстракте определяют оптическую плотность на ФЭКе при λ=650 нм, используя кювету с толщиной слоя 3 см. Во вторую кювету помещают раствор холостого опыта, для которого используют 100 см 3 дистиллированной воды.

Результат определений находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции 2,5,10,15…30 см 3 стандартного раствора ПАВ, разбавляют каждую порцию дистиллированной водой до 100 см 3 и продолжают, как указано в «ходе определения».

Для определения анионоактивных ПАВ сточную воду консервируют с помощью хлороформа или хранят при температуре 4°С.

Загрязненную метиленовым синим посуду, промывают сначала разбавленной азотной кислотой, а затем водой.

1. Каковы источники поступления ПАВ в сточные воды рыбообрабатывающих предприятий?

2. Как влияет присутствие ПАВ в сточных водах на очистку путем отстаивания, флотации?

3. Как влияют на состояние водоема ПАВ, попадающие со сточными водами?

4. Из каких основных этапов складывается определение анионоактивных ПАВ?

5. С какой целью при определении анионоактивных ПАВ в сточную воду вводят пероксид углерода?

6. Как устраняют отрицательное влияние хлоридов в сточной воде при определении ПАВ?

7. Как отмывают химическую посуду от остатков метиленового синего?

8. Как консервируют сточную воду для определения в ней анионоактивных ПАВ?

1. Егорова Н.И. Промышленная экология рыбообрабатывающих предприятий. – Керчь. Издательство КМТИ, 2008.- 202 с.

2. Егорова Н.И. Экология отрасли. Методические указания для выполнения лабораторных работ по курсу «Экология отрасли» для студентов специальности 7.091708 «Технология хранения, консервирования и переработки рыбы и морепродуктов». г.Керчь, КМТИ, 2000. — 33 с.

3. Лурве Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. – М.: Химия, 1984. – 648 с.

4. Кац В.М. Вода и сточные воды в пищевой промышленности. – М.: Издательство «Пищевая промышленность», 1972. – 384 с.

5. Федорова А.И., Никольская А.Н. Практикум по экологии и охране окружающей среды. – М.: Гуманитарный издательский центр «Владос», 2003.-286с.

Шифрин С.М., Хосид Е.В., Голубовская Э.К., Баранова А.П. Современные методы физико-химических анализов сточных вод рыбообрабатывающих предприятий. Обзорная информация. Сер. обработка рыбы и морепродуктов, вып.2. – М.: ЦНИИТЭПРХ, 1975.-22с.

Промышленная экология рыбообрабатывающих предприятий

по выполнению лабораторных работ

для студентов направления 6.051701

«Пищевые технологии и инженерия» дневной и заочной формы обучения

Подписано к печати_____________________ Объем___3,2___п.л.

Тираж ________________________ Заказ № _________________

Издательство «Керченский государственный морской технологический университет»

98309, г.Керчь, ул. Орджоникидзе, 82

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Для студентов недели бывают четные, нечетные и зачетные. 9360 — | 7421 — или читать все.

195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно

источник

Лабораторные исследования почвы, которые выполняет лаборатория «Лаб24», являются острой необходимостью для многих сфер жизнедеятельности человека. Они могут выполняться с разными целями. Определение состава и типа грунтов делают перед началом любого серьезного строительства. Полный и комплексный анализ почвы требуется, если необходимо увеличить плодородность сельскохозяйственных земель.

В зависимости от отрасли и поставленной задачи, специалисты Лаб24 разработали индивидуальные программы анализа почв, включающие в себя как потребности изыскательских компаний так и агрохимическое направление анализа почв.

Лаб24 располагает исчерпывающим количеством видов исследования почвы и разнообразными методами проведения испытаний. Заказать исследования можно как на один, так и на перечень тех показателей, которые необходимы именно Вам в конкретной ситуации.

Лаборатория Лаб24 оказывает полный комплекс услуг, необходимых при исследовании качества почвы. Проводятся комплексные исследования, а также имеется возможность провести анализ почвы по отдельно взятым показателям.

Современная лабораторная база Лаб24 и многолетний практический работы в данной сфере позволяет в самые сжатые сроки провести полное радиологическое обследование почв и грунтов и установить наличие ограничений в использовании почв и грунтов.

Биотестирование почв и грунтов обеспечивает возможность оценки общей токсичности почвы с целью определения возможного ее последующего применения в строительных работах. В лаборатории Лаб24 это исследование может быть выполнено на ряде тест-объектов.

Отбор проб проводится специалистами Лаб24 в соответствии с действующей нормативной базой, отбирается необходимое для проведения всех заказанных показателей количество анализируемой пробы, по согласованию специалист приедет в удобное для Вас время.

Стоимость исследования не включает выезд специалиста и отбор проб. Посмотреть стоимость выезда специалиста и отбора проб.

Антропогенный фактор является главной причиной загрязнения земельных угодий. Они деградируют вследствие производственной деятельности человека и засорения им окружающей среды бытовыми отходами. При этом, вредные вещества, попадающие на поверхностный слой почвы, проникают вглубь нее, где концентрируются, смешиваются и оказывают токсическое воздействие на полезные микроорганизмы, необходимые для корневой системы растений.

В зависимости от поставленной цели, проведение анализов почвы может производиться различными методами. По желанию заказчика мы можем выполнить полный или элементный вариант исследования. После изучения нашими квалифицированными специалистами химического состава грунта, заказчику будет предоставлен протокол испытания, в котором указываются все типы загрязнений, выявленных в пробе. Ими могут быть:

Соли тяжелых металлов
Нефтепродукты различного происхождения
Бензапирен и другие канцерогенные вещества органического происхождения
Повышенный или пониженный уровень кислотности
Опасные бактерии

Обладая данной информацией, землевладелец сможет предпринять необходимые меры по улучшению плодородия земли, используя минеральные удобрения определенного химического состава, а застройщик, принять решение о возможности либо невозможности возведения жилых или общественных зданий на конкретном земельном участке.

Если вас заинтересовали наши услуги, необходимо провести отбор почвы для лабораторного исследования и доставить ее в офис «Лаб24» в этот же день. Условия хранения образцов зачастую играют немаловажную роль в точности проведенных испытаний, и случае правильного отбора и своевременной доставки мы сможем гарантировать полную достоверность результатов. Если участок, с которого отбираются пробы, находится на значительном удалении от Москвы, лучше связаться по телефону с нашими специалистами, которые дадут необходимые консультации относительно условий их хранения.

Лаборатория «Лаб24» является независимой и аккредитована в Федеральной службе по аккредитации. Наши клиенты имеют возможность заказать исследования грунтов на загрязнение отдельными элементами или оценку ее состояния по нескольким показателям. Стоимость работ будет зависеть от перечня выбранных показателей. Каждому заказчику мы гарантируем индивидуальный подход, а цена на наши услуги вас приятно удивит.

Анализ почвы осуществляется на современном техническом уровне.

Срок исполнения заказа — от 3 до 7 рабочих дней.

источник

Начиная с 50-60-х годов прошлого века в технически развитых странах стали в массовом порядке производиться новые химические соединения — синтетические поверхностно-активные вещества (СПАВ). В настоящее время различные по составу они широко применяются в быту и промышленном производстве.

Под этот термин попадают различные по структуре и классам вещества, общее свойство которых — способность адсорбироваться на поверхности разделов фаз и уменьшать поверхностное натяжение.

Области промышленного использования — приготовление смазочных жидкостей, антикоррозийных составов, нанесение электролитических покрытий, в качестве компонентов лакокрасочных составов, в нефтедобыче, в горнорудной флотации, для получения противопожарной пены, для крашения и замасливания текстильных волокон и др. Наиболее широкая и экологически значимая область использования СПАВ — приготовление синтетических моющих и чистящих веществ (детергентов) для использования в быту.

Детергентом считается такое вещество, один конец которого растворим в воде, а другой — в углеводородах или жирах. Детергенты усиливают моющее действие воды. В отличие от природных детергентов (мыла), синтетические детергенты способны проявлять моющие свойства даже в жесткой воде.

Таким образом, СПАВ поступают в природные водоемы:

с хозяйственно-бытовыми стоками;
с промышленными стоками текстильной, нефтяной, химической промышленности;
со сточными водами прачечных хозяйств и автомоек;
со смывами от сельхозугодий, обработанных химическими реагентами с эмульгаторами (гербициды, инсектициды, фунгициды).

Специфические физико-химические свойства поверхностно-активных веществ сильно затрудняют известные методы химической и биологической очистки стоков.

В сточных водах ПАВ находятся в виде растворимых соединений или сорбатов. Часть детергентов распределяется по поверхности водной пленки. Если сорбированные СПАВ оседают и накапливаются в донных отложениях, то в анаэробных условиях они могут становиться источником вторичного загрязнения водоемов.

Наиболее высокие концентрации синтетических поверхностно-активных веществ наблюдаются в сточных водах от процессов стирки и мойки различных изделий, прачечных, красильно-отделочных производств, автомоек. Причем в состав этих сточных вод входят анионоактивные и неионогенные поверхностно-активные вещества, наиболее трудно поддающиеся естественному биохимическому разложению [4].

В зависимости от свойств синтетического поверхностно-активного вещества при растворении в воде и его характеристик, различают следующие виды СПАВ [3]:

анионоактивные;
катионоактивные;
амфолитные;
неионогенные.

Анионоактивные — в воде образуют отрицательно заряженные ионы. К ним относятся соли сернокислых эфиров и соли сульфокислот (сульфонаты). Радикал может быть алкильным, алкилакрильным, алкилнафтильным. В соединениях могут быть двойные связи и функциональные группы.

Катионоактивные — в водном растворе ионизируются с образованием положительных органических ионов. Это четвертичные аммониевые соли, обычно состоящие из углеводородного радикала с прямой цепью (количество атомов углерода — от 12 до 18); метил- , этил- , или бензильного радикала; атома брома, хлора, йода или остатка этил- или метилсульфита.

Амфолитные — проявляют разные свойства в зависимости от pH среды. В кислом растворе они проявляют катионоактивные свойства, в щелочном — анионоактивные.

Неионогенные — в водном растворе не диссоциируют на ионы.

По степени биохимической устойчивости и структуре молекул синтетические поверхностно-активные вещества подразделяют на мягкие, промежуточные и жесткие. Легче всего окисляются первичные и вторичные алкилсульфаты нормального строения. В соединениях с более разветвленной цепью скорость окисления снижается. К числу трудноразрушаемых СПАВ относят алкилбензолсульфонаты на основе тетрамеров пропилена.

C понижением температуры снижается и скорость окисления полимеров СПАВ. При температуре окружающей среды 0-5 °С окисление в природных водах происходит очень медленно. Для процессов окислительного самоочищения наиболее благоприятна нейтральная или слабощелочная среда природной воды — pH 7-9.

В природных водоемах СПАВ ухудшают кислородный режим и органолептические свойства воды, а из-за медленных процессов окисления они могут долгое время негативно влиять на экосистему. Высокое пенообразование — еще один отрицательный фактор воздействия. По данным [1] уже при повышенных концентрациях СПАВ (5-15 мг/дм³) у рыб разрушается слизистый покров, а при более высоких концентрациях наблюдается кровотечение жабр. Опытные данные показывают, что загрязнение природных водоемов синтетическими ПАВ ведет к снижению численности моллюсков за счет гибели их эмбрионов [3].

Показатель БПК для различных СПАВ находится в диапазоне от 0 до 1,6 мг/дм³. В процессе биохимического окисления эти вещества распадаются с образованием вторичных продуктов загрязнения — спиртов, альдегидов, органических кислот, а при распаде СПАВ с бензольным кольцом в структуре молекулы — фенолов.

Таким образом, синтетические поверхностно-активные вещества являются значимыми загрязнителями водных сред и оказывают негативное воздействие на организмы-гидробионты [3].

Имеются данные о негативном влиянии таких веществ на неорганическую среду: эрозию почв, коррозию металлов, ускорение процессов старения железобетонных сооружений [4].

В ходе работы прачечного хозяйства образуется большое количество сточных вод. Основные объемы стоков дает сам процесс стирки. Незначительное количество солесодержащих промывных вод получается в процессе умягчения воды.

Процесс стирки включает семь или восемь операций:

предварительное прополаскивание водой, содержащей умягчающие реагенты (сода и смачивающие вещества);
стирка горячей водой с кипячением в присутствии соды, мыла и синтетических моющих средств;
многократное прополаскивание горячей или холодной водой.

Длительность процесса стирки — около 1 часа. В соответствии с удельными нормативами принимается, что на каждые 100 кг белья образуется 3,75 м³ сточных вод [6].

Примерный состав загрязнителей сточных вод прачечных:

Анионные и неионогенные СПАВ (моющие средства, детергенты, отбеливатели).
Соли жесткости.
Взвешенные вещества (эмульгированная грязь).
Механические частицы, волокна ткани.
Красители и нефтепродукты.

По сравнению со средним составом городских канализационных сточных вод, концентрации специфических загрязнений в сточных водах прачечных выше в 2-3 раза. Сточные воды прачечной от стирки 100 кг белья эквивалентны суммарным канализационным стокам населенного пункта с 35 жителями [6].

При смешении с городскими канализационными стоками сточные воды от прачечных дают стойкое пенообразование.

СПАВ, попадающие на городские очистные сооружения, затрудняют работу отстойников, повышают нагрузку на очистные сооружения и снижают общую эффективность очистки хозяйственно-бытовых стоков.

Выпуск сточных вод от прачечных в городскую канализационную сеть, с учетом специфики из загрязнений, возможен при соблюдении температурных условий и усреднения состава, но нежелателен. В настоящее время существуют методы предварительной обработки сточных вод, а также технологические схемы оборотного водоснабжения прачечных предприятий для повторного использования части воды.

Схема очистки сточных вод и оборотного водоснабжения прачечных с применением методов флотации и нанофильтрации функционирует следующим образом (по данным [7]).

Применяемый метод очистки является многоступенчатым. На первом этапе из сточной воды удаляются взвеси и нефтепродукты методом флотации; второй этап (фильтрация) убирает из воды остаточные нерастворимые взвешенные вещества; третий этап (мембранная нанофильтрация) удаляет из воды растворимую органику.

Стоки от прачечной поступают в усреднительный резервуар. Туда же заливают вторичные оборотные воды — фильтрат из установки обезвоживания, концентрат из узла мембранной фильтрации и промывные воды фильтра.

Усредненные стоки поступают в многоступенчатый реактор коагуляции. В реактор подаются реагенты из реагентного хозяйства — флокулянты и коагулянты. Под действием реагентов в реакторе идет процесс хлопьеобразования.

Затем сточные воды вместе со взвешенными хлопьями поступают на установку флотации. Во флотаторе поддерживается постоянная аэрация смеси сточных вод и происходит удаление взвешенных хлопьев, которые отделяются от воды и подаются на установку обезвоживания осадка. Здесь хлопья обезвоживаются и направляются на дальнейшую утилизацию.

Осветленная после флотации сточная вода проходит сначала стадию грубой фильтрации, а затем поступает на узел мембранной нанофильтрации. Это основная стадия очистки, на которой происходит мембранное фильтрование и очищение воды.

Вода после стадии тонкой фильтрации (пермеат) является чистой водой высокого качества и возвращается в оборотное водоснабжение прачечного хозяйства.

Система очистки стоков и оборотного водоснабжения прачечной регулируется в автоматическом режиме и управляется с диспетчерского пульта.

Функциональные узлы и оборудование описанной схемы:

Эффективность подобного комплекса очистных сооружений по СПАВ составляет: 98% — для неионогенных, 16% — для анионных. Эффективность очистки по БПК — 99%.

Другая схема очистки сточных вод прачечной предложена на основе опытно-лабораторных разработок методов очистки воды от СПАВ [4]. Технологическая схема предусматривает очистку сточных вод крупной механизированной прачечной производительностью 4140 кг белья в сутки. Очистка сточных вод реализована по одноступенчатой схеме с применением метода электрофлотокоагуляции. Очищенные до нормативных показателей стоки сбрасываются в городскую канализационную сеть.

Сточные воды прачечной из усреднителя подаются насосами в электрофлотокоагулятор (ЭФК). Сточная вода протекает между электродами и взаимодействует с гидроксидом железа, который выделяется в камеру с анода под действием электрического тока. Дисперсные частицы укрупняются. Вода со взвешенными частицами отводится в отстойник, где хлопья с адсорбированными загрязнениями выпадают в осадок.

Одновременно в камере ЭФК происходит гидролиз воды и выделение газообразных кислорода и водорода, активирующих процесс флотации. Результатом флотации является пена, которая собирается в лоток и отводится на мешалку. Там к ней подмешивается глиняная суспензия, а образовавшийся ил поступает в иловый колодец. Суспензия ила подвергается обезвоживанию, полученный шлам отправляют на утилизацию. Фильтрат после обезвоживания возвращают в усреднитель и подмешивают к новым порциям очищаемой сточной воды.

При оптимальном режиме работы расчетная эффективность очистной установки составляет 95% по СПАВ и 72% по взвешенным веществам.

Законодательство устанавливает, что стоки, образовавшиеся на автомойке, запрещается сбрасывать без очистки в окружающую среду (в том числе на грунт), а система водоснабжения автомойки должна включать очистку и систему рециркуляции сточных вод.

Методы очистки и конкретные технологии для стоков автомоек подбираются с учетом специфики загрязняющих веществ.

Примерное содержание основных загрязняющих веществ в сточных водах автомоек от разных категорий транспорта (по данным [7]):

взвешенные вещества: 400-4000 мг/л;
нефтепродукты: 20-150 мг/л;
тетраэтилсвинец: 0,01-0,1 мг/л;
СПАВ: 100 мг/л.

Основные загрязнители в стоках автомоек — смывы с корпусов автомобилей, содержащие большое количество взвешенных веществ, нефтепродуктов и токсичных соединений свинца. СПАВ в стоках автомоек появляются в том случае, если в процессе мойки применяются специальные моющие составы.

Готовая схема водоочистки автомойки [8] включает в себя несколько этапов:

грубая механическая очистка;
гравитационное осаждение;
реагентная обработка;
напорная флотация;
фильтрация.

На предварительном этапе стоки очищаются от грубых механических примесей и взвешенных веществ в пескоуловителях и нефтеловушках. Дальнейшая очистка стоков происходит в гравитационных отстойниках. В описанной схеме очистки используются тонкослойные отстойники, в которых осаждение взвешенных примесей происходит более эффективно.

Основные методы очистки сточных вод автомоек— реагентный и метод напорной флотации.

Эти методы позволяют очистить сточные воды до показателей, допускающих их повторное использование в оборотной системе водоснабжения. Недостатки реагентных и флотационнных методов — высокие затраты на расходные материалы и реагенты.

На практике высокие рекомендации получил комплексный метод очистки стоков автомоек с использованием водооборотной системы «Скат» [8]. Установка состоит из трех блоков:

Блок БПО — для удаления грубых примесей.
Блок ОТБ — флотационная очистка от мелкодисперсных взвесей.
Блок ДСБ— доочистка воды на угольном фильтре.

Подбор оборудования для очистной системы ведется в зависимости от объемов воды, циркулирующей в системе оборотного водоснабжения, и подпитки свежей водой (15% от объема оборотной).

Подобные системы очистки и оборотного водоснабжения автомоек не только эффективны в плане улавливания выбросов, но и выгодны, поскольку значительно сокращают водопотребление. Очищенная вода повторно используются в процессе мойки машин, а свежая вода применяется лишь для конечного ополаскивания.

Методы очистки сточных вод от СПАВ условно можно разделить на методы, подходящие для очистки сточных вод с невысоким содержанием веществ (10-100 мг/л) и на методы, подходящие для очистки стоков с высокими концентрациями поверхностных активных веществ (100-1000 мг/л).

Для очистки стоков с невысоким содержанием можно применять методы адсорбции на углях; сорбционные методы с использованием ионообменных смол и полимерных адсорбентов; методы обратного осмоса; биохимические методы очистки (биоокисление и биосорбция); флокуляцию; методы электрокоагуляции; метод озонирования.
Для очистки сточных вод с высоким содержанием больше подходят методы коагуляции; флокуляции; экстракции; ионного обмена; а также электрические и комбинированные методы — электрофлотация, электрокоагуляция, гальванокоагуляция, электрофлотокоагуляция.

Каждый из перечисленных методов имеет свои недостатки и ограничения по использованию. Сочетание нескольких технических приемов при очистке сточных вод позволяет получить наиболее высокую степень извлечения СПАВ [4].

Адсорбция
В установках очистки стоков от СПАВ может быть использован гранулированный активированный уголь. В отличие от порошкообразного угля, у гранулированного угля меньше потери при регенерации, а стоимость регенерации гранулированного угля ниже, чем порошкообразного. Адсорбцию углем целесообразно использовать на стадиях доочистки стоков с содержанием СПАВ не более 100-200 мг/л. При этом достигается высокая степень очистки, до 95%.
Ионный обмен
Сорбция ионитами наиболее эффективна для сточных вод с содержанием поверхностно-активных веществ не более 100 мг/л. Для удаления анионоактивных СПАВ используют среднеосновные и сильноосновные иониты. Регенерируют иониты водно-органическими растворами солей. Недостаток метода ионного обмена — необходимость установки большого количества ионитовых фильтров с коротким рабочим циклом, и их частая регенерация. Очистка воды от СПАВ методами ионного обмена может быть целесообразна лишь в случаях, когда к очищенной воде предъявляются высокие требования. Степень очистки методом ионного обмена порядка 80-90%.
Коагуляция
В качестве коагулянтов применяют сернокислый алюминий или сернокислое железо. Этот метод подходит для очистки слабоконцентрированных растворов анионных СПАВ (1-20 мг/л), и является достаточно затратным из-за высоких капитальных расходов, необходимости использования больших доз коагулянтов, переработки большого объема выпадающего осадка. Степень очистки составляет порядка 90%.
Пенная флотация
Методы пенной флотации эффективны для слабоконцентрированных растворов СПАВ, потому что при росте концентрации происходит резкое увеличение объема пены [1]. Эффективность метода очистки пенообразованием зависит от многих факторов: pH среды, размеров пузырьков газа, высоты слоя раствора, температуры, присутствия в растворе других ионов. Создание оптимальных условий для протекания процесса пенообразования — достаточно сложная задача. Зачастую метод пенной очистки требует предварительной обработки сточных вод.
Электрохимические методы
Электрохимические методы имеют много преимуществ перед классическими методами очистки сточных вод от СПАВ и имеют хорошие перспективы к практическому использованию. Методы с использованием электричества позволяют отказаться от проектирования и содержания реагентного хозяйства, так как не предусматривают использования химических реагентов. При условии, что стоимость электроэнергии не будет возрастать, можно прогнозировать широкое распространение электрохимических методов очистки.
Метод электрокоагуляции эффективен для очистки сточных вод от алкилсульфонатов высокой концентрации при pH сточных вод 11-11,5 (по данным [1]). Для подщелачивания сточных вод применяется оксид кальция. В методе используются алюминиевый анод и медный катод, плотность тока составляет 3 А/дм², длительность обработки —20-30 минут. По данным [9] эффективность очистки от алкилсульфонатов составляет свыше 98%.
Если концентрации СПАВ в растворе невысоки (до 100 мг/л) используют прямую электрокоагуляцию без добавления нейтрализующих агентов.
По данным [4] наиболее эффективны для очистки сточных вод от СПАВ комбинированные методы, сочетающие в себе несколько процессов: электролиз, коагуляцию, сорбцию и флотацию. Вода подается в реакционную камеру с электродами. На поверхности электродов генерируются ионы металлов и образуются гидроксиды. Одновременно идет процесс гидролиза воды с выделением газообразных водорода (на катоде) и кислорода (на аноде). Хлопья коагулянта и пузырьки газа в стесненных условиях интенсивно подвергаются коагуляции загрязнений, что повышает эффективность флотации. Образующийся пенный продукт отводится в карман сбора пены, а очищенная вода отводится на отстаивание. Оптимальное время обработки — 20 минут, плотность тока 85 А/м².
Физические методы
Это методы очистки воды, основанные на воздействии ультразвука, электростатического, радиационного и магнитного поля. По данным [1], физические методы могут дополнять основные методы очистки воды от синтетических поверхностно-активных веществ высоких концентраций, повышая их общую эффективность.
При воздействии на сточную воду магнитного поля ускоряется процесс флотации, осаждения и агрегации взвешенных веществ, изменяется структура осадка. Методы электромагнитной обработки стоков перспективны из-за невысокой стоимости оборудования и малой энергоемкости.
Биохимические методы
Поверхностно активные вещества (ПАВ) являются органическими веществами, способными подвергаться биохимическому окислению. В процессе очистки ПАВ частично сорбируются активным илом или удаляются из воды вместе с осаждением взвешенных веществ. При значительных концентрациях поверхностно-активных веществ в аэротенках наблюдается активное пенообразование. Также пена присутствует в очищенных стоках, выпускаемых в водоем.
При первоначальном поступлении стоков, содержащих ПАВ, в аэротенки или биофильтры, сразу происходит интенсивная адсорбция этих веществ. Количество ПАВ, удаляемых адсорбцией, зависит от химического строения этих веществ. Если их биохимическое окисление идет недостаточно активно, они накапливаются в активном иле, что может привести к его деградации.
Самым негативным воздействием обладают «жесткие» СПАВ, которые уже в концентрациях порядка 15 мг/л ухудшают течение биохимических процессов. При концентрации 10 мг/л наблюдается интенсивное пенообразование очищаемой воды. Активный ил начинает деградировать, микроорганизмы измельчаются. При концентрациях 20 мг/л жизнедеятельность микроорганизмов подавляется, наблюдается отмирание коловраток и свободно плавающих инфузорий [1].
Удаление ПАВ на биофильтрах менее эффективно, чем в аэротенках. Вероятно, это связано с процессами аэрации и выноса части ПАВ в виде пены.
Неионогенные (так называемые «мягкие» СПАВ), также оказывают отрицательное влияние на процессы биохимической очистки, но это проявляется при более высоком их содержании. При их концентрации в стоках свыше 50 мг/л они вызывают незначительное повышение БПК очищенных стоков. Если в сточных водах присутствуют СПАВ, относимые к промежуточной группе, наблюдаются процессы пенообразования в аэротенках и ухудшение эффективности очистки при концентрации этих веществ свыше 20 мг/л.
Как видно, степень влияния ПАВ на процессы биохимического окисления сильно зависит от особенностей их строения и способности молекул к адсорбции и биохимическому распаду. Поэтому существуют рекомендуемые нормативы предельного содержания ПАВ в сточных водах, поступающих на сооружения биологической очистки. Сточные воды с высоким содержанием поверхностно-активных веществ необходимо подвергать разбавлению, либо предварительной очистке.
Озонирование
Озон — сильнейший природный окислитель, вступающий в реакцию со многими органическими и неорганическими соединениями и имеющий высокую растворимость в воде. На его свойствах основана группа окислительных методов очистки сточных вод.
По данным [1] озонирование является перспективным методом для очистки сточных вод от СПАВ в невысоких концентрациях. В результате воздействия озона образуются нетоксичные продукты, не оказывающие негативного влияния на экосистемы. Есть предположения, что озонирование можно применять и для очистки более высоконцентрированных стоков (до 200 мг/л).
При озонировании стоков с содержанием СПАВ 26 мг/л при щелочной реакции среды (pH=9-10), полное их разложение происходило в течение 3-5 минут. При слабокислой среде реакция идет в 5-6 раз медленнее. Степень очистки составляет порядка 90% [9].
Кроме непосредственного озонирования, для очистки стоков перспективно использовать редокс-системы, в которых озон сочетается с другими окислителями. Это дает повышение эффективности очистки и снижение расхода реагентов. Один из перспективных методов — деструкция СПАВ совместным воздействием озона и пероксида водорода.

Повсеместная распространенность синтетических поверхностно-активных веществ остро ставит вопрос нахождения наиболее приемлемых и экономически выгодных методов очистки сточных вод от них. Физико-химические особенности СПАВ и разделение этих веществ на группы по способности к биохимическому разложению существенно затрудняют подбор наиболее оптимального метода очистки.

Выбор актуального способа очистки сточных вод должен вестись в зависимости от концентрации поверхностно-активных веществ в воде, его способности к разложению («жесткое» или «мягкое» СПАВ), наличия в сточной воде других загрязняющих примесей (нефтепродуктов, взвесей), а также требуемого качества воды на выходе.

При однородном составе сточных вод и невысоких концентрациях ПАВ возможно реализовать схему одноступенчатой очистки с использованием методов сорбции, флотации, коагуляции, биологического окисления или мембранного фильтрования.

Для многокомпонентных сточных вод, вод с высоким содержанием ПАВ или при наличии трудноразрушаемых соединений СПАВ, рекомендуется использовать многоступенчатые технологии с последовательной очисткой стоков несколькими методами или комбинированные методы очистки (электрофлотация, электрофлотокоагуляция и др.).

источник

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ НЕИОНОГЕННЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (СПАВ) В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф 14.1:2.247-07

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

Методика внесена в Государственный реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф) на основании протокола заседания Научно-технического совета.

Настоящий нормативный документ устанавливает методику нефелометрического определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в природных и сточных водах в диапазоне концентраций от 0,1 до 20 мг/куб. дм. Допускается анализ сточных вод с более высоким содержанием НПАВ (до 1000 мг/куб. дм) с предварительным разбавлением пробы, но не более чем в 100 раз.

Неионогенные поверхностно-активные вещества — производные полиоксиэтиленов, являются одной из составляющих активной части синтетических моющих средств. ПДК в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 0,1 мг/куб. дм.

Нефелометрическому определению НПАВ с реактивом Несслера мешают белки, сероводород, сульфиды и тиосульфаты, а также анионоактивные СПАВ, если последние присутствуют в пятикратном избытке по отношению к НПАВ. Нитриты в концентрации свыше 0,5 мг/куб. см могут завышать результат анализа на 40 — 100%.

Мешающее влияние белков, сульфидов, а также частично нитритов и анионных СПАВ устраняют обработкой пробы сульфатом цинка с гидроксидом бария (осветлением) и дальнейшим фильтрованием образовавшегося осадка.

Наиболее полно (до 90 — 100%) влияние нитритов можно устранить, добавив к анализируемой пробе перед проведением процедуры осветления, раствор сульфаминовой кислоты.

Присутствие взвешенных веществ может исказить результат анализа, поскольку, благодаря своим поверхностно-активным свойствам, ПАВ частично сорбируются на взвешенных веществах. Влияние содержания взвешенных веществ на результат анализа при определении НПАВ не установлено и зависит, по-видимому, от природы взвешенных веществ и НПАВ.

Аммоний-ион не мешает определению НПАВ.

Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.

Продолжительность анализа одной пробы 3 часа, серии из 10 проб 4 часа.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

¦ Диапазон ¦ Показатель ¦ Показатель ¦ Показатель ¦ Показатель ¦

¦ измерений, ¦ повторяемости ¦ воспроизводи- ¦ правильности ¦ точности ¦

¦ мг/куб. дм ¦ (относительное ¦ мости (относи- ¦ (границы ¦ (границы ¦

¦ ¦ среднеквадра- ¦ тельное средне- ¦ относительной ¦ относительной ¦

¦ ¦ тическое ¦ квадратическое ¦ систематической ¦ погрешности ¦

¦ ¦ отклонение ¦ отклонение ¦ погрешности при ¦ при вероят- ¦

¦ ¦ повторяемости), ¦ воспроизводи- ¦ вероятности ¦ ности ¦

¦ ¦ сигма , % ¦ мости) сигма , % ¦ P = 0,95), ¦ P = 0,95), ¦

Метод определения НПАВ в воде основан на их взаимодействии с реактивом Несслера в кислой среде с образованием нерастворимых в воде продуктов реакции и последующим измерением интенсивности рассеиваемого под определенным углом излучения (мутности).

3.1.1. Весы аналитические по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,0001 г.

3.1.2. Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 1000 куб. см по ГОСТ 1770.

3.1.3. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см по ГОСТ 29227.

3.1.4. Пипетки с одной отметкой вместимостью 1, 5, 10, 25 куб. см по ГОСТ 29169.

3.1.5. Нефелометр (мутномер), производства фирмы Hach, модель 2100A или/и 2100 AN IS.

3.1.6. Государственный стандартный образец состава НСПАВ.

3.1.7. Цилиндры вместимостью 25, 100, 1000 куб. см по ГОСТ 1770.

Допускается использование других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

3.2. Вспомогательное оборудование и материалы

3.2.1. Воронка В-56-80 по ГОСТ 25336.

3.2.2. Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или деионизованной степени чистоты 2 по ИСО 3696.

3.2.3. Стаканы В-1-100, В-1-150, Н-1-600, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

3.2.4. Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678.

3.2.5. Флаконы из темного стекла вместимостью 1000 куб. см для хранения реактивов.

3.2.6. Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре 2 — 5 °C.

Допускается использование других вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

3.3.1. Азотная кислота, о.с.ч., по ГОСТ 11125.

3.3.2. Бария гидроокись октагидрат (гидроксид бария), х.ч., по ГОСТ 4107.

3.3.3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная по ИСО 3696 (2-ой степени чистоты).

3.4.5. Реактив Несслера, ч.д.а., по ТУ 6-09-2089 или набор для приготовления реактива Несслера, состоящий из следующих реактивов:

— калий гидроокись, х.ч., по ГОСТ 24363;

— калий йодистый, х.ч., по ГОСТ 4232;

— ртуть окись красная, ч.д.а., по ТУ 6-09-3927.

3.4.6. Соляная кислота, ч.д.а. по ГОСТ 3118.

3.4.7. Сульфаминовая кислота, ч.д.а., по ТУ 6-09-2437.

3.4.8. Цинк сернокислый 7-водный, (сульфат цинка), х.ч., по ГОСТ 4174.

3.4.9. Этиловый спирт, (этанол), по ГОСТ 18300.

Допускается использовать реактивы более высокой квалификации или импортные аналоги.

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой нефелометрического анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

температура воздуха (20 +/- 5) °C;

влажность воздуха не более 80% при t = 25 °C;

частота переменного тока (50 +/- 1) Гц;

напряжение в сети (220 +/- 22) В.

Пробы отбирают по ГОСТ Р 51592 «Вода. Общие требования к отбору проб». Пробы не консервируют. Объем пробы не менее 0,5 куб. дм. Срок хранения пробы не более 3 дней при температуре 2 — 5 °C.

При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— место, дата и время отбора;

— цель анализа (определяемый показатель);

— должность, фамилия отбирающего пробу.

8.1. Подготовка прибора и оборудования

8.1.1. Подготовка нефелометра (мутномера)

Подготовку нефелометра (мутномера) к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Мерные колбы, используемые для анализа, замачивают в растворе моющей смеси этанол:соляная кислота (по п. 8.2.7) и выдерживают в нем в течение 20 — 30 минут. После этого колбы промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой не менее трех раз.

8.2. Приготовление растворов

8.2.1. Приготовление реактива Несслера из набора реактивов

Для приготовления реактива Несслера в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см к небольшому количеству дистиллированной воды (

250 куб. см) прибавляют 50 г ртути окиси красной, 150 г калия йодистого, перемешивают содержимое и осторожно прибавляют 116 г гидроокиси калия. После полного растворения содержимого колбы, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Реактив выдерживают перед употреблением в течение недели, хранят во флаконе из темного стекла. Срок годности реактива 3 года.

8.2.2. Цинк сернокислый, 10% раствор

Растворяют 100 г сернокислого цинка в 900 куб. см дистиллированной воды. Срок хранения раствора 6 месяцев.

8.2.3. Гидроксид бария, 5% раствор

Растворяют 50 г гидроксида бария в 950 куб. см дистиллированной воды. Срок хранения раствора 2 месяца.

8.2.4. Сульфаминовая кислота, 10% раствор

10 г сульфаминовой кислоты растворяют в 90 куб. см дистиллированной воды. Срок хранения раствора 6 месяцев.

8.2.5. ПНАВ, основной градуировочный раствор с концентрацией 100 мг/куб. дм

Основной градуировочный раствор с концентрацией 100 мг/куб. дм готовят из ампулы ГСО в соответствии с инструкцией по его применению. Срок хранения полученного раствора 1 месяц при температуре 2 — 5 °C.

8.2.6. НПАВ, рабочий градуировочный раствор с концентрацией 10 мг/куб. дм

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см пипеткой вносят 10 куб. см основного градуировочного раствора, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 7 дней при температуре 2 — 5 °C.

8.2.7. Моющая смесь этанол:соляная кислота, 10:1

Смешивают 100 куб. см этилового спирта и 10 куб. см соляной кислоты. Смесь используют для мытья посуды многократно до появления желтой окраски. Окрашенную смесь утилизируют.

8.3. Установление градуировочной характеристики

Для установления градуировочной характеристики (метод А) в мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят 0 — 0,5 — 1,0 — 2,0 — 3,0 — 4,0 — 5,0 куб. см рабочего градуировочного раствора с концентрацией 10 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Концентрации НПАВ в полученных растворах соответственно равны 0 — 0,1 — 0,2 — 0,4 — 0,6 — 0,8 — 1,0 мг/куб. дм.

Для установления градуировочной характеристики (метод Б) в мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят 0 — 0,5 — 1,0 — 2,0 — 3,0 — 4,0 — 5,0 куб. см основного градуировочного раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Концентрации НПАВ в полученных растворах соответственно равны 0 — 1 — 2 — 4 — 6 — 8 — 10 мг/куб. дм.

К 50 куб. см каждого раствора добавляют 0,6 куб. см концентрированной азотной кислоты, перемешивают, добавляют 1 куб. см реактива Несслера, снова перемешивают и оставляют на 1 час. После выдержки измеряют мутность на нефелометре. Из значений мутности (NTU) каждого стандартного раствора вычитают значение мутности (NTU) холостой пробы. В качестве холостой пробы используют первый градуировочный раствор.

По результатам измерений строят градуировочный график зависимости значения мутности (NTU) от концентрации НПАВ (мг/куб. дм).

Градуировочную характеристику устанавливают заново при смене партии любого из реактивов, после ремонта турбидиметра, но не реже 1 раза в квартал.

Контроль стабильности градуировочной зависимости проводят по одному градуировочному раствору перед выполнением серии анализов. Градуировочную зависимость считают стабильной, если полученное значение концентрации градуировочного раствора отличается от аттестованного значения не более чем на 15%.

Если условие стабильности градуировочной зависимости не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение для этого градуировочного раствора с целью исключения результата измерения, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная зависимость нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием не менее 2-х других градуировочных растворов, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результата от аттестованного значения более чем на 15% строят новую градуировочную зависимость.

В стакан отбирают 100 — 200 куб. см анализируемой пробы. К пробе приливают (из расчета на 100 куб. см) 0,25 куб. см 10% раствора сульфаминовой кислоты, 2 куб. см 10% раствора сульфата цинка, 5 куб. см 5% раствора гидроксида бария, перемешивают и оставляют до полного осветления приблизительно на 0,5 — 1 час. Далее пробу фильтруют через фильтр «синяя лента».

Отфильтрованную пробу наливают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см до метки, добавляют реактивы и проводят измерения так же, как описано в пп. 8.3. Одновременно проводят измерение значения мутности фона пробы (NTU). Фоном пробы является осветленная и отфильтрованная проба с добавлением азотной кислоты из расчета 0,6 куб. см на 50 куб. см пробы воды.

С каждой серией измерений проводят измерение мутности холостой пробы так же, как описано в пп. 8.3.

Примечание: В случае, если требуется разбавление анализируемой пробы, то допускается разбавлять осветленную и отфильтрованную пробу.

Значение интенсивности рассеиваемого излучения (мутности) анализируемого образца с учетом мутности его фона и холостой пробы рассчитывают по формуле:

I — значение интенсивности рассеиваемого излучения анализируемой

I — значение интенсивности рассеиваемого излучения холостой пробы,

I — значение интенсивности рассеиваемого излучения фона анализируемой

Концентрацию НПАВ (мг/куб. дм) находят по градуировочному графику.

Если анализируемый образец предварительно разбавляли, то при расчете концентрации учитывают разбавление, умножая результат, найденный по градуировочному графику, на коэффициент разбавления.

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

где ДЕЛЬТА = дельта х 0,01 х X — значение характеристики погрешности.

Результаты измерений округляют с точностью:

При содержании от 0,1 до 1 мг/куб. дм вкл. — 0,01 мг/куб. дм

При содержании св. 1 до 10 мг/куб. дм вкл. — 0,1 мг/куб. дм

При содержании св. 10 до 100 мг/куб. дм вкл. — 1 мг/куб. дм

При содержании свыше 100 мг/куб. дм — 10 мг/куб. дм

12.1. Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 2.

¦ Диапазон ¦ Предел повторяемости ¦ Предел воспроизводимости ¦

¦ измерений, ¦ (относительное значение ¦ (относительное значение ¦

¦ мг/куб. дм ¦ допускаемого расхождения ¦ допускаемого расхождения ¦

¦ ¦ между двумя параллельными ¦ между двумя результатами ¦

¦ ¦ результатами измерений), ¦ измерений, полученными в ¦

¦ ¦ r, % ¦ разных лабораториях), R, % ¦

12.2. Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 2.

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности погрешности и среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности).

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур (с использованием метода добавок, с использованием образцов для контроля и т.п.), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

13.1. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля:

Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием ГСО.

Результат контрольной процедуры K , рассчитывают по формуле:

C — аттестованное значение НПАВ в образце для контроля.

Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив

где +/- ДЕЛЬТА — характеристика погрешности результатов анализа,

соответствующая аттестованному значению ОК.

Примечание: На первом этапе допускается считать ДЕЛЬТА = 0,84 ДЕЛЬТА,

где ДЕЛЬТА — показатель точности МВИ.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству

процесса измерений не предъявляют.

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

13.2. Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории.

¦ Подготовка пробы к анализу ¦ ¦ Приготовление реактивов и ¦

¦ — устранение мешающих влияний, прибавление ¦ —+ стандартных градуировочных ¦

¦ растворов сульфаминовой кислоты, сульфата ¦ ¦ растворов ¦

¦ — выдержка до полного осветления ¦ ¦

¦ — фильтрование через фильтр «синяя лента» ¦ ¦

¦ В мерной колбе на 50 куб. см ¦ ¦ В стакан к 50 куб. см ¦ ¦

¦ к пробе добавляют 0,6 куб. см ¦ ¦ пробы добавляют ¦ ¦

¦ HNO . Объем пробы 50 куб. см ¦ ¦ 0,6 куб. см HNO ¦ ¦

¦ Проведение измерения на нефелометре при лямбда = 540 нм ¦

¦ Обработка данных и вычисление ¦ ¦ Построение градуировочного ¦

¦ результатов измерений ¦ ¦ графика ¦

Ассоциация содействует в оказании услуги в продаже лесоматериалов: куплю штакетник по выгодным ценам на постоянной основе. Лесопродукция отличного качества.

источник

Компания «Эко-Дефенс» более 10 лет производит профессиональную дезинсекцию, дезинфекцию, дератизацию. Также мы проводим экспертизу и анализы воды, почвы, воздуха, радиации и шума в Москве и Московской области. Мы используем проверенные и надежные гипоаллергенные препараты и гарантируем 100%-е качество выполненных услуг. Точную стоимость услуги, вы можете узнать позвонив по телефону 8 (495) 151-84-77. Менеджер уточнит площадь квартиры, дома или участка, удаленность от МКАД и еще ряд параметров и даст вам развернутый ответ по стоимости, методах работы и времени приезда специалиста.

Канализационные и ливневые стоки являются таким же источником санитарной опасности, как и любые другие виды общей системы водоснабжения и водоотведения. В Москве и Московской области, так же, как и по всей России, уровень их очистки регламентируется требованиями СанПиН. Регулярное исследование обязаны проводить предприятия, компании и организации, осуществляющие промышленное производство продукции различного назначения. Анализ ливнесточной воды подразумевает проверку отдельных параметров, а также регулярный забор проб. Проводить исследование на производстве и других значимых объектах должны сотрудники испытательных лабораторий, имеющих аккредитацию на осуществление такого рода деятельности. Получать результаты проверки пользователь будет в виде отчета.

Квалифицированный анализ пробы сточной воды из ливнестока или канализации позволяет обеспечивать высокий уровень безопасности для ее дальнейшего применения. Стоит обратить внимание на то, что именно стоки в Москве поступают на вторичную переработку, обеззараживаются, проходят очищение и вновь поступают в оборот. Нужно ли говорить, что Водоканал уделяет большое внимание тому, насколько точно и четко предприятия, сбрасывающие свои отходы в общую магистраль, соблюдают установленные требования безопасности. А вот следить и контролировать микробиологические и химические показатели должны сами представители промышленного сектора. Зафиксировать показатели и результаты работы системы очистки помогают протоколы, составляемые испытательными центрами и лабораториями.

От чего зависит периодичность исследований и частота отбора проб? Как и выбор показателей для контроля (помимо базовых), этот момент определяется принимающей организацией, которая обеспечивает последующую переработку очищенных стоков. В отличие от бытовой или питьевой воды такие отходы должны подвергаться гораздо более строгому контролю. Важно понимать, что именно они представляют серьезную опасность для окружающей среды. Ведь помимо отходов жизнедеятельности человека в канализацию попадают химические вещества, имеющие повышенную летучесть и агрессивность. Стоит ли говорить, что за их утилизацией требуется особый контроль, ведь нарушения требований и правил очистки вполне может привести к загрязнению атмосферы или почвенных массивов.

Установленная на выполняемый анализ сточной воды стоимость во многом зависит от статуса и классификации самой сбрасываемой среды. Выделяют три основных категории:

Атмосферные. Поступающие при выпадении осадков: дождя, снега. Могут иметь различную степень загрязнения, но при отсутствии значительных отягчающих факторов считаются самыми чистыми.
Бытовые. Сюда входят как отходы, сбрасываемые через стоки ванны, раковины, душа, так и фекальные массы, имеющие значительную степень загрязнения.
Промышленные. Имеют наиболее широкий диапазон опасных компонентов. В большинстве случаев, меры предосторожности сопряжены с наличием в составе опасных токсических или радиоактивных веществ.

Выполняя анализ сточных вод для предприятий, специалисты уделяют большое внимание тому, какой именно профиль промышленного производства используется организацией. Важно учесть, что при наличии локальной канализации на объекте, именно она станет той самой основой, при помощи которой будет определяться уровень безопасности всего промышленного комплекса. Как правило, особенно токсичные и радиоактивные вещества подчиняются особым требованиям утилизации и хранения. Но существуют и остаточные показатели, а также соединения, требующие контроля, но теряющие свою опасность с течением времени. При правильной установке и подборе очистных сооружений можно устранить угрозы и сделать качество очистки максимально высоким.

Довольно часто анализ сточных вод лаборатории проводят по обращениям частных заказчиков. В этом случае в исследуемую категорию попадают не только те стоки, что поступают из частных квартир и домов, но и сбрасываемые прачечными, парикмахерскими, банями, кухнями, столовыми, ресторанами. В большинстве случаев, состав загрязнений здесь сохраняется на постоянном уровне. Проще говоря, любые отклонения от условной нормы обычно связаны с попаданием нетипичных химических веществ. По типу вещества также существует разделение на вспененные, эмульгированные и растворимые. По типу источника загрязнения выделяют органические и неорганические, минеральные и биологические варианты. Нерастворимые соединения могут служить источником проблем с засорением канализации.

Среди бытовых стоков наибольшую опасность представляют собой следующие разновидности загрязнений:

минеральные нерастворимые частицы — песчинки, остатки камней, бетонная крошка, а также кислые и щелочные примеси влияют на показатели состава и наличие отложений на поверхности трубопроводов;
органика — растительные и животные отходы, частицы белка и прочие гниющие или разлагающиеся субстанции, способствующие существенному ухудшению микрофлоры и влияющие на появление неприятного запаха;
биологические компоненты — плесень и грибок во влажной среде ощущают себя вполне комфортно, кроме этого, живые микроорганизмы могут быть представлены довольно безобидными водорослями и гораздо более опасными патогенными бактериями.

Принимая решение сделать анализ сточных вод в Москве, стоит обратить внимание на возможность проведения всех необходимых исследований и для атмосферных осадков, попадающих в ливневую канализацию. В качестве источников загрязнений здесь наиболее часто встречаются минеральные примеси. Но при наличии определенных сопутствующих факторов существует опасность того, что вместе с дождем или снегом на землю выпадут химические вещества, способные существенно загрязнить окружающую среду. Важно понимать, что проведение работ по очистке такого рода стоков не выполняется. Кроме того, в случае радиационной катастрофы именно через осадки происходит распространение невидимой угрозы. Так что, исследование содержимого ливневой канализации все же рекомендовано периодически проводить.

Установленная на экспертизу и анализ воды цена во многом зависит от того, какой именно тип исследования будет выбран. Наиболее часто используется комплексное изучение совокупности органолептических и физико-химических характеристик. В остальном, сама процедура проходит по стандартной схеме:

обращение в СЭС;
заключение договора;
выезд специалиста для забора образцов жидкостей, поступающих в водосточную систему;
отбор проб с составлением соответствующей официальной документации, в присутствии представителей заказчика;
исследование полученных образцов на наличие опасных химических компонентов;
составление заключений и отчетов, которые будут в дальнейшем фигурировать непосредственно при проверках Роспотребнадзора в качестве подтверждения.

Существующие сегодня лаборатории анализов сточных вод в Москве позволяют исследовать и выявлять источники повышенной опасности для окружающей среды в регионе. Эта мера безопасности входит в обязательный перечень мер, изложенных в ППК. Для очистных сооружений и предприятий аналогичного типа проверки необходимы, чтобы оценить качество проходящих в них процессов. К примеру, испытания многих популярных септиков доказывают, что этот вид оборудования далеко не всегда справляется со своими задачами так хорошо, как обещает производитель. При проектировании промышленных предприятий и их запуске в эксплуатацию усредненные расчетные нормы обязательно должны уточняться в рамках проведенной очистки на практике, после пуска завода.

Выполняя лабораторный анализ сточной воды, обязательно нужно учитывать тип канализационной системы, в которую планируется осуществлять сброс. К примеру, если речь идет об использовании водоотводной системы общего пользования, при проверке обязательно контролируются такие характеристики, как содержание тяжелых металлов, следов ПАВ, марганца и железа. Промышленные сточные воды должны обязательно проверяться на концентрацию фенола в составе, формальдегида, а также других потенциально опасных примесей. При использовании автономных канализационных систем дополнительно контролируется их микробиологический состав.

Для того чтобы заказать проведение анализа сточных вод в Москве, вам достаточно просто изучить прайс нашей санэпидемстанции и выбрать подходящий вариант исследования. Сделать проверку нужно и перед тем, как вы решите купить или подобрать очистное оборудование, а также после установки септика. Более того, если очищенные стоки сбрасываются в грунт на территории частного владения, здесь также рекомендуется периодически оценивать уровень безопасности сливаемых сред. Осуществление всех манипуляций на объектах клиентов производится квалифицированными экспертами. Такой подход гарантирует точность результатов, исключает вероятность совершения ошибок. Вы просто выбираете оптимальные для себя предложения и оформляете заказ на выезд специалистов.

источник