Лурье анализ производственных сточных вод

Основные правила при работе в лаборатории. Правила обращения с реактивами, отбор и хранение проб. Особенности построения калибровочных графиков. Определение содержания в пробах воды различных веществ: сульфатов, железа, меди, цинка, хлоридов и других.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Пробу отбирают и хранят в стеклянных или полиэтиленовых бутылях.

Анализ пробы должен быть выполнен в течении 8 часов после ее отбора.

Предполагаемое содержание взвешенных веществ, мг/кг

Перед отбором порции воды для анализа, пробу следует тщательно взболтать для равномерного распределения взвешенных веществ по всей жидкости и быстро, не давая осесть взвеси, отбирать необходимый объем воды.

При подготовке можно использовать метод фильтрования через мембранные фильтры.

1. Отобранный для анализа объем жидкости фильтруют через бумажный фильтр. Первые порции фильтрата возвращают в фильтруемую пробу, так как в них могут содержаться волокна фильтра. При фильтровании весь осадок должен быть перенесен на фильтр. Для этого используют порции фильтрата. После окончания фильтрования влажный фильтр с осадком помещают в тот же бюкс и вновь высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 105-110 0 С. Повторяют высушивание до получения веса, отличающегося от предыдущего не более, чем на 0,01 г. После последнего взвешивания фильтр с осадком осторожно переносят во взвешенный фарфоровый тигель, в котором тигель озоляют, а остаток прокаливают при температуре 800-850 0 С до полного сгорания углистых частиц. После охлаждения в эксикаторе, тигель с осадком взвешивают.

2. Подготовленный мембранный фильтр, высушенный в сушильном шкафу при температуре 105 0 С до постоянного веса, взвешивают на аналитических весах и помеченный карандашом накладывают матовой стороной вверх на прокладку из фильтровальной бумаги, диаметр которой равен диаметру нижней поверхности аппарата для фильтрования. Фильтр с прокладкой помещают в нижнюю часть аппарата, смачивают дистиллированной водой и включают отсос. Плотно укрепляют фильтр, прикручивая шайбой верхнюю часть аппарата.

В зависимости от количества взвешенных веществ, пробу объемом 100-500 см 3 фильтруют, применяя вакуум. Частички, приставшие к стенкам аппарата Зейтца, смывают дистиллированной водой на мембранный фильтр. По окончании фильтрования фильтр с осадком, не снимая с прокладки, подсушивают на воздухе, затем сушат при t= 105 0 С в сушильном шкафу до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Фильтрование через мембранные фильтры невозможно для маслянистых или жирных веществ.

Общее содержание взвешенных веществ (Х_общ.), в мг/кг вычисляют по формуле

а — масса бюкса с фильтром или мембранного фильтра с осадком взвешенных веществ после высушивания, г;

б — масса бюкса с сухим фильтром или вес мембранного фильтра, г;

V — объем пробы, взятой для определения, см 3 .

Концентрацию прокаленных взвешенных веществ (Х _прок), в мг/кг вычисляют по формуле

А — масса тигеля с прокаленным осадком, г;

Б — масса пустого тигеля, г;

V — объем пробы, взятой для определения, см 3 .

II. Метод с использованием бумажных фильтров (при определении взвешенных веществ массовой концентрации от 30 мг/дм 3 и более)

Два беззольных фильтра (белая лента), свернутых в форме воронки, предварительно помещают в бюксы и высушивают с открытыми крышками в течении 1,5-2,0 ч при 105?С. Затем охлаждают бюксы в эксикаторе с закрытыми крышками до температуры 20-25?С, взвешивают на аналитических весах с точностью до третьего десятичного знака.

Операцию высушивания в сушильном шкафу, охлаждение в эксикаторе и взвешивание повторяют не менее трех раз до достижения постоянной массы бюкса с фильтрами.

Объем исследуемого раствора, содержащий 20-1000 мг нерастворимых в воде веществ, помещают в стакан и фильтруют декантацией через двойной фильтр, доведенный до постоянной массы, как указано выше.

Первые две-три порции фильтрата в объеме 50-100 см 3 повторно фильтруют через тот же двойной фильтр. Осадок на фильтре трижды промывают горячей дистиллированной водой, затем фильтр с осадком помещают в стаканчик для взвешивания (бюкс) и высушивают с открытыми крышками в течении 1,5-2,0 ч при 105?С. Затем охлаждают бюксы в эксикаторе с закрытыми крышками до температуры 20-25?С, взвешивают на аналитических весах с точностью до третьего десятичного знака.

Операцию высушивания в сушильном шкафу, охлаждение в эксикаторе и взвешивание повторяют не менее трех раз до достижения постоянной массы бюкса с фильтрами

источник