Анализ на фтор в воде

Множество факторов повседневной жизни оказывают сильнейшее влияние на организм человека. Ориентировочно, взрослый человек употребляет 1,5 — 2 литра в сутки. Поэтому, важным элементом, от которого зависит здоровье и самочувствие человека, является состав и питьевой воды, и воды в природных источниках. Одним из показателей качества воды, является процент содержания в ней фтора — элемента высокой химической и биологической активности, который можно установить благодаря анализу воды на фтор.

Результаты исследований фиксируют как положительное, так и отрицательное влияние на организм человека. Фтор являются неотъемлемым микроэлементом для костной ткани и структуры эмали зубов. Его дефицит может повлечь нарушение этапов минерализации костей. Сбалансированное использование населением фторированной воды выступает в качестве профилактических мероприятий по распространению одонтогенных инфекций, а также их последствий в виде ревматизма, почечных заболеваний и сердечно-сосудистых патологий.

Однако повышение его уровня оказывает негативное влияние на кости, суставы, органы дыхания, центральную нервную систему. У населения, проживающего в местности с высоким содержанием фтора в воде (Полтавская, Днепропетровская, Кировоградская и Донецкая области), фиксируется хроническое заболевание, сопровождающееся разрушением зубной эмали — эндемический флюороз зубов. На профилактику заболевания, в первую очередь, следует обратить внимание районам, где в питьевой воде содержится свыше 2мгл данного вещества.

Фтор относится к высокотоксичным веществам, поэтому его концентрация должна быть сбалансированной. Допустимая норма фтора в воде составляет 0,5 — 1мгл, в зависимости от климата. В некоторых регионах Украины содержание фтора слишком низкое, в частности в Закарпатской, Ивано-Франковской, Черновецкой, Львовской, Волынской, Ровненской и Одесской областях, поэтому там для снижения распространения кариеса проводят фторирование воды, т. е. контролируемое добавление фтора в водопроводную воду. Для проверки необходимо проводить анализ воды на содержание фтора.

Как определить фтор в воде в домашних условиях? Фторирование не влияет на цвет, вкус и запах воды, поэтому определить содержание на дому практически невозможно. Информативнее является проверка качества благодаря экспресс-тестам, которые можно приобрести в медицинской лаборатории, однако такой анализ воды на фтор может оказаться недостаточно точным, т. к. существует некоторая погрешность домашней экспертизы даже при использовании промышленных тестов. Только лабораторный химический анализ поможет добиться безошибочного определения содержания фтора в воде фотометрическим, потенциометрическим методами или методами определения массовой концентрации фторидов. В Украине существует множество компаний, которые профессионально занимаются химическим анализом воды на содержание фтора и после исследования могут предоставить рекомендации по выбору способа очищения воды. Подробнее узнать про анализ воды можно на сайте himanaliz.ua.

Существует ряд способов самостоятельного избавления воды от избытка и достижения нормы содержания фтора в воде. На основе химического анализа воды на фтор индивидуально подбираются водоочистительные системы. Наиболее распространенными для обесфторивания воды являются обратноосмотические и сорбционные фильтры. Фильтр обратного осмоса со специальной мембранной задерживает фтор, но вместе с тем отфильтровывает и все соли, т. е. вода становится практически дистиллированной. После прохождения через такой фильтр в воде остается лишь 20—30% минеральных веществ, она становится слабоминерализованной, поэтому осмотическую установку рекомендуется использовать только с дополнительным минерализатором.

Эффективным решением станет метод ионного обмена, суть которого состоит в замене ионов фтора на приемлемо безопасные ионы водорода или натрия. Принцип работы основан на прохождении воды через насыпные фильтры, где она избавляется от ионов жесткости. Существуют и иные методы очистки воды, в частности электролитический. Но чаще всего данный метод используется в промышленности, потому что его процесс более сложный и требует большего расхода электрической энергии.

источник

Синонимы: фториды, фтор.

Описание: анионы сильной минеральной фтороводородной кислоты. В сочетании с катионом (натрием, калием, кальцием, магнием и т.д.) образуют соли (фториды натрия, фториды калия, фториды кальция, фториды магния и т.д.). Фториды большинства катионов отлично растворяются в воде, что обуславливает их распространённость. Мало растворимы фториды кальция и железа.

Методы определения: потенциометрия, фотометрия, ионная хроматография.

Методики, используемые в Испытательном центре МГУ определения концентрации фторидов в природных средах

Распространённость: содержание фтора в земной коре относительно невелико — 650 г на тонну. Будучи биогенным элементом, фтор концентрируется в биологических и биокосных объектах, например в почве — 0,02% по массе (для сравнения в водах рек — 0,00002%). В зубах человека содержание фтора достигает 0,01%. Основной минерал, содержащий фтор — флюорит.

Несмотря на то, что фтор сам по себе важен и необходим для любого живого организма, фторидная его форма токсична для человека, поэтому предельно допустимая концентрация фторидов в воде относительно низкая.

Фториды имеют положительную биологическую роль в организме человека, но могут вызывать развитие заболеваний, поэтому их содержание в питьевой воде требует контроля.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) кальция в различных водных объектах

Оптимальное количество фторидов, поступающих в организм в день — 1,3–1,9 мг. Фториды принимают активное участие в метаболизме кальция, формировании зубной и костной ткани, сигнальном пути ферментов.

• активация группы ферментов (метаболизма фосфатов, разрушения холестерина);
• повышение содержания магния, фосфора и кальция;
• снижение риска развития атеросклероза;
• стимулирование позитивного иммунного ответа;
• укрепление зубной эмали.

• развитие флюороза, поражение зубных тканей;
• усиление выведения кальция с мочой;
• снижение содержания фосфора и кальция в костях;
• торможение образования мукополисахоридов;
• снижение ферментативной активности;
• подавление иммунной реакции;
• морфологические и функциональные изменения тканей печени и почек.

• развитие кариеса и разрушение зубных тканей;
• нарушение метаболизма кальция.

Ионный обмен. В результате использования ионообменных смол (специфических анионитов) в воде происходит замена фторидов на хлориды. Поскольку фториды имеют положительную роль, их не нужно убирать из воды полностью, если нет медицинских показаний к снижению поступления фторидов в организм. Этот метод мало распространён, т.е. применяется редко, поскольку аниониты распространены меньше, чем катиониты (смолы для фильтрации катионов).

Обратный осмос. Вместе с другими веществами обратный осмос убирает из воды фториды. Этот метод используется чаще остальных для очистки воды от фторидов. При использовании реминерализатора убедитесь, что соли в нём содержат фториды в нужном Вам количестве.

Фториды относится к веществам, которые характеризуются как отрицательным, так и положительным влиянием на организм человека. Поэтому необходимо контролировать содержание фторидов в питьевой воде. Если в Вашей воде повышено содержание фторидов, обратите внимание на здоровье зубов: возможно снижение содержания фторидов в воде поможет решить проблемы с ними.

источник

В РФ содержание фтора в питьевой воде занижено. Открытые водоемы имеют концентрацию меньше 0,5 миллиграммов в одном литре воды. Только Уральский и Подмосковные регионы характеризуются завышенным значением этого показателя – около 4,4 мл/л. Во многих стран СНГ и России началась активная фторизация воды. Сегодня технологии развиты не так хорошо, что бы быть внедренными во все районы. Многие ученые начинают оспаривать оправданность фторизации. Статистика указывает на снижение заболеванием кариесом, что говорит в пользу внедрения программы. Однако избыток фтора приводит к развитию серьезных заболеваний. Не всегда можно контролировать количество постигаемого фтора с разных источников. Отрицательное влияние внесение фтора в сточные воды, а потом и в водоемы, отмечено в экологической обстановке. Длительное воздействие повышенной концентрации пока не изучено.

На нашей планете фтор является распространенным элементом. Однако в свободном состоянии он встречается не часто. Фтор самый электроотрицательный и реакционный: реагирует со всеми веществами при любой температуре. В естественной среде он часто встречается в соединении с кальцием или алюминием. В промышленных целях используют плавиковый шпат, который содержит почти 50% фтора. Основная добыча ведется в России, США, Казахстане, Мексике.

В природных источниках воды содержание фтора объясняется его способностью легко растворяться. Концентрация может доходить до 100 мг/л.

Содержание фтора в воде из подземных источников обусловлено:

• почвой и ее консистенцией;
• геологические, физические и химические показатели района;
• пористость породы;
• температура;
• кислотность;
• глубина и др.

Более 25 мг/л фтора содержится в индийских, кенийских и южноамериканских водах. Почти все белорусские и российские подземные воды имеют более 1,5 мг/л, а большая часть украинских вод – менее 0,5 мг/л. Воды на поверхности земли имеют меньшую концентрация – до 0,3 мг/л. Исключением являются азербайджанские и казахстанские водоемы – до 11 мл/г.

Поступаемое в организм количество фтора зависит от рациона питания, качества питьевой воды и воздуха. Различный климат ведет к разному потреблению воды. Поэтому необходимо внимательно следить за ее очисткой. При использовании зубной пасты с фтором, в организм может попадать до 50 мкг фтора, а если полоскать зубы эликсиром – около 2 мг. Различные лекарственные препараты и фторсодержащий воздух могут значительно увеличить ежедневное потребление фтора.

Основным источником фтора являются соли в питьевой воде и пищи. Они попадают в желудочно-кишечный тракт и переносятся кровью ко всем органам. Почти половина фтора оседает в костях и зубах. Постепенно кости освобождают лишний фтор, он с остальными солями выводится наружу. У детей и подростков оседает больший объем фтора, а отдается – меньше. Так же фтор аккумулируется в аорте в виде соединений с кальцием. Частым заболеванием является кальциноз аорты – атеросклероз.

В костях фтор накапливается из-за схожести с кальцинированными тканями. Фторид-ионы занимают место гидроксильных ионов в костях благодаря ионному обмену и рекристаллизации.

Кислотная среда пагубно действует на фторапатиты и ведет к их разрушению. Фтор сокращает костную резорбцию. Так же без него не образуются гидроксиапатиты, которые образуют новые кости.

Количество фтора в организме зависит от:

• возрастной группы (до 55 лет его количество растет);
• половой принадлежности;
• типа кости.

В зависимости от возраста фтора должно быть 100-9700 мг/кг, а в зубах – 90-16000 мг/кг. Разные слои зубной эмали имеют различную концентрацию фтора.

Освобожденный костями фтор выходит через мочу. Для выведения фторидов необходимо от 1 недели до 8 лет.

Биогенное назначение фтора:

• образование соединений с активаторами ферментных систем;
• обмен витаминами;
• может участвовать в образовании гормон щитовидной железы, что влияет на ее функциональность;

Фтор может быть не только полезным, но и вредным. Ион фториды – ингибитор ферментов и приводит к нарушению импульсов нервной системы. Одни врачи считают, что последствия избыточного воздействие иона фтора и ферментов быстро прекращается при снижении поступаемого фтора. Другие ученые говорят про серьезные необратимые отклонения в работе организма.

Влияние фтора на организм человека начали изучать еще в 1931 году. Было доказано, что дефицит фтора в питьевой воде (до 0,2 мг/л) приводит к значительному росту числа зубных заболеваний. Концентрация выше 5 мг/л является основным источником гиперфторирования человека. Особенно страдают от флюороза дети в период активного роста: зубы деформируются и меняют цвет, страдает скелет. Флюороз опорно-двигательного аппарата имеет три стадии. Первые две не проявляются внешне. Только рентгеновское исследование может показать деформацию формы и поверхности костей таза, позвоночника. Основными симптомами являются: болевые ощущения в суставах, мышечная слабость, расстройство желудка и кишечника, снижение аппетита. Со временем боль начинает носить постоянный характер, наблюдается кальциноз связок, остеопороз, острые шпоры на костях. Конечной стадией может стать соединение частей позвоночника, который изменяет форму человека. Если в организм каждый день будет поступать 20 мг фтора на протяжении 2 лет, то человек будет иметь флюороз уродующей стадии. Во многих африканских странах, а так же Китае и Индии большая часть населения имеет изменения в скелете.

Алюминиевое производство характеризуется высокой концентрацией фтора в воздухе и близлежащих водных источниках. У населения отмечается флюороз, нарушенная работа печени, сердечно-сосудистой системы.

В 1992 году на Аляске в питьевую воду дополнительно вводили фтор до полезной концентрации. Однако произошел сбой оборудования, что привело к потреблению воды с большим содержанием фтора более 6 месяцев. Пострадало около 300 человек. Это наглядный пример, что необходимо ответственно подходить к фторированию питьевой воды.

Сегодня полностью не изучено влияние фтора на организм взрослых людей и детей. Оптимальной концентрацией считается 1 мг/л. Такое количество помогает бороться с кариесом и не приводит к флюорозу.

Первый раз фторирование использовалось в 1945 году в США. Сегодня оно характерно 39 странам во всем мире. Фторирование питьевой воды поддержано многими медицинскими организациями.

Для фторирования воды используют фтораторные установки для коммунального водоснабжения. Для жарких стран рекомендуют содержание фтора – до 0,7 мг/л, а с умеренным климатом – до 1 мг/л. В нашей стране существует специальный ГОСТ 2874-90.

Основными причинами фторирования являются:

• содержание фтора менее 0,5 мг/л;
• повышенное количество заболеваний кариесом.

Для фторирования питьевой воды необходимо:

• централизованный водопровод с насосными и водоочистительными станциями;
• квалифицированные работники;
• постоянная поставка фторсодержащего сырья;
• финансовые ресурсы.

Плюсами фторирования воды:

• охватывает большое количество людей вне зависимости от их желания;
• доступно для бедных слоев населения;
• снижение пародонта;
• невысокая стоимость;
• снижение затрат на содержание стоматологического персонала.

• обязательно необходим централизованный водопровод;
• экономически нерационально в малых населенных пунктах;
• обеспечения безопасных условий труда персонала;
• отсутствие выбора для человека;
• тщательный контроль за работой оборудования и персонала;
• исследования для определения необходимой дозировки.

В сельской местности или малонаселенных городах рекомендуют использовать фторобогащенную воду заводского производства. Так же популярны школьные программы фторирования воды, когда в бак с водой добавляют раствор фторида.

Для снижения содержания фтора в питьевой воде используют несколько методов:

При химической очистки воды используют определенные реагенты. Часто это оксиды алюминия и магния. Ионы фтора и фторидов связываются и удаляются. Полную очистку питьевой от фтора это метод не гарантирует. Но он дешевый и возможен в промышленном производстве.

Электролитический способ применяют в качестве предварительной очистке. Он снижает износ фильтров и удаляет крупные загрязнения.

Фильтры с активированным углем являются дешевым способом очистки питьевой воды. Однако он будет эффективен только при частой замене. Наиболее приемлемый эконом вариант для домашней фильтрации.

Большую продуктивность имеют фильтры с обратным осмосом. Специальная мембрана не пропускает примеси и органику.

В промышленности удаления фторидов используют отстойник, в который погружают алюминиевые электроды. Совмещаются два метода очистки: электролитическая очистка и осаждение диоксидом алюминия фторидов. Дополнительно на электроды оседают медь, железо и др. вредные вещества.

Специалисты рекомендуют для дома использовать мембранные фильтры. Если необходимо фильтровать всю воду, то используют гибридную систему с несколькими степенями очистки. Допускается разделение потоков воды: для питья и для бытовых нужд. Внешние действие фтора не столь губительно, как внутреннее.

источник

Содержание фтора в природных и питьевых водах составляет особую проблему. Фтор широко распространен в природе. Его содержание в земной коре 0.01%. Чаще всего фтор встречается в виде фторидов с металлами. Много фтора содержат некоторые слюды, лепидолит, турмалин, фосфорит, фторапатит, гранит.

Воды поверхностных источников характеризуются преимущественно низким содержанием фтора (0.3-0.4 мг/л). Высокие содержания фтора в поверхностных водах являются следствием сброса промышленных фторсодержащих сточных вод или контакта вод с почвами, богатыми соединениями фтора. Максимальные концентрации фтора (5-27 мг/л и более) определяют в артезианских и минеральных водах, контактирующих с фторсодержащими водовмещающими породами.

Как недостаток, так и избыток фтора могут приводить к серьезным заболеваниям. Содержание фтора в питьевой должно поддерживаться в пределах 0.7 — 1.5 мг/л (в зависимости от климатических условий).

При гигиенической оценке поступления фтора в организм важное значение имеет содержание микроэлемента в суточном рационе, а не в отдельных пищевых продуктах. В суточном рационе содержится от 0.54 до 1.6 мг фтора (в среднем 0.81 мг). Как правило, с пищевыми продуктами в организм человека поступает в 4-6 раз меньше фтора, чем при употреблении питьевой воды, содержащей оптимальные его количества (1 мг/л).

Повышенное содержание фтора в воде (более 1.5 мг/л) оказывает вредное влияние на людей и животных, у населения развивается эндемический флюороз («пятнистая эмаль зубов»), рахит и малокровие. Отмечается характерное поражение зубов, нарушение процессов окостенения скелета, истощение организма. Содержание фтора в питьевой воде лимитируется. Установлено, что систематическое использование населением фторированной воды снижает и уровень заболеваний, связанных с последствиями одонтогенной инфекции (ревматизм, сердечно-сосудистая патология, заболевания почек и др.). Недостаток фтора в воде (менее 0.5 мг/л) приводит к кариесу.

Фтор — один из немногих элементов, которые лучше усваиваются организмом из воды. Оптимальная доза фтора в питьевой воде составляет 0.7 — 1.2 мг/л.

ПДК фтора составляет 1.5 мг/л.

Определение концентрации фторид-ионов в растворе с помощью ионоселективного электрода

Оборудование и реактивы: 1) иономер универсальный; 2) электроды: фторидный (индикаторный), хлорсеребряный (сравнения); 3) термокомпенсатор; 4) штатив лабораторный; 5) стаканчики полиэтиленовые на 50 см 3 ; 6) стакан для слива; 7) промывалка; 8)фильтровальная бумага; 9) бюреьки на 50 см 3 ; 10) мерные колбы на 100 см 3 и 500см 3 ; 11) 0.1 М раствор фторида натрия; 12) ацетат натрия; 13) цитрат натрия; 14) стандартный раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА); концентрированная уксусная кислота.

1) Приготовление растворов фторида натрия:

0.1 М — в мерную колбу на 1 дм помещают 4.19990 г высушенного при 105 С о (до постоянной массы) фторида натрия. Растворяют навеску и доводят объём водой до метки;

0.01 М — берут 10.00 см приготовленного стандартного 0.1 М раствора и разбавляют до 100 см водой в мерной колбе;

0.001 М — готовят из 0.01 М раствора. Берут 10 см и разбавляют дистиллированной водой до метки;

0.0001 М — готовят из 0,001 М раствора;

0.00001 М — отбирают пипеткой 10 см 0.0001 М раствора, переносят в мерную колбу на 100 см и разбавляют водой до метки.

2) Приготовление ацетатно-цитратного буферного раствора:

в мерную колбу на 500 см помещают 52.0 г ацетата натрия, 29.2 г хлорида натрия, 3.0 г цитрата натрия, 0.3 г динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), 8.0 см ледяной усусной кислоты и приливают 200-300 см дистиллированной воды. После растворения компонентов доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

3) Построение градуировачного графика.

В пяти полиэтиленовых стаканчиках готовят пробы. В каждый наливают по 10 см буферного раствора и 20 см 0.1, 0.01, 0.0001, 0.00001 М растворов фторида натрия соответственно в 1-5 стаканчики. Поочередно измеряют ЭДС в каждом полученном растворе (стаканчике). Измерения следует проводить через 5 минут после погружения электродов при работающей мешалке.

Строится градуировочная кривая — зависимость потенциала фторид — селективного электрода от pF = — lg C_F —

4) Определение содержания фтора в пробе по градуировочной зависимости.

Фотометрический метод определения фторидов

Метод основан на способности фторид — иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево — синего цвета, в состав которого входят лантан, ализарин комплексон и фторид.

Оборудование и реактивы: фотометр с длинной волны 590нм, ализаринокомплексон, буферныйт раствор, лантан, дистиллированная вода кювета 50.

Делается анализ параллельно с контрольной пробой. В первую мерную колбу на 50 мл наливаем 25 мл исследуемой воды, а во вторую дистиллированную воду и добавляем по 6.5 мл раствора ализаринкомплексона, тщательно перемешав, добавляем по 1.5 мл буферного раствора. Затем добавляем по 5 мл лантана и доводим до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешиваем и ставим на один час в тёмном месте. Далее определяем результат на ФЭКе. Результат рассчитываем по формуле:

где С — массовая концентрация фторидов;

D — оптическая плотность, найденная по ФЭКу.

источник

Фтор есть почти во всех продуктах питания, которые мы употребляем. В тех областях, где вода имеет повышенный уровень фтора от природы, в организм может попадать лишняя доза этого микроэлемента. Данное состояние имеет свое название — флюорозом. Этот микроэлемент имеет способность накапливаться как в зубах, так в костях.

Фтор — сложный микроэлемент в организме. Недостаток и даже избыток, одинаково опасны для состояния здоровья в целого организма. Также фтор — важный микроэлементом в строении костей и костной ткани.

1-1,5 мг на 1 литр воды — нормальная доза фтора для взрослого (здорового) человека. Данные предоставлены в л/воды, так как этот микроэлемент легко растворимым в жидкостях. На данный момент сложно говорить о таких патологиях, как недостаток фтора, так как он есть практически во всех продуктах питания, употребляемых нами. Так что человек даже не знает о том, что употребляет фтор ежедневно.

Один из самых распространенных эффектов от недостатка фтора — развитие кариеса или других заболеваний связанных с зубами. При избытке фтора, начинаются другие проблемы с зубами: изменение формы и цвета. Также может развиваться остеохондроз, образование костных наростов и тугоподвижность суставов. А контакт с фтором может вызвать заболевания кожи — зуд, шелушение, раздражение, а также увеличение риска появления рака.

Малоизвестный факт: фтор есть в черном чае. На сегодняшний день еще не было доказано, что чай вызывает избыток фтора в организме. Однако, если вы сильно любите его и употребляете по несколько литров в день, рано или поздно это может вызвать развитие флюороза скелета.

Уровень фтора в организме человека можно определить через анализ крови по сыворотки крови. На анализ желательно приходить до 10:00.

• При потемнении зубов, не сопровождающиеся болезненными ощущениями;
• При появлении на эмали зубов беловатых пятен иногда приобретают коричневый отттенок;

Фтор присутствует во многих зубных пастах. Его содержание не токсичное и не может вызвать никаких изменений в организме. Но если Вы живете в районе где содержание фтора в воде превышает установленные нормы (более 0,5 мг/л), то пользоваться такими пастами не стоит, так как это может привести к флюорозу, разрушению эмали зубов.

источник

В природных водах фториды содержатся в концентрациях 0,01 –0,3 мг/л. В питьевой воде

средняя концентрация фторидов 0,25 мг/л, максимальная достигает 9,7 мг/л.

В природные воды фториды поступают со сточными водами горнорудных,

металлургических, химических, нефтехимических, деревообрабатывающих, стекольных,

цементных, керамических, текстильных, лакокрасочных и других производств.

Фтор является одним из самых биологически активных микрокомпонентов питьевой воды.

Недостаток или избыток фторид-иона в питьевой воде ведет к заболеванию зубов. При этом

заболеваемость кариесом (недостаток фторидов) или флюорозом (избыток фторидов) носит

Наиболее богаты фторидами водоносные слои палеозоя, а также подземные

водоисточники, прилегающие к месторождениям фторсодержащих минералов, к областям бывшей

или существующей вулканической или тектонической деятельности.

Эффект воздействия фторидов на организм зависит от температуры, поэтому содержание

фторидов в питьевой воде нормируется по климатическим зонам. Фториды в концентрациях более

1,5 мг/л токсичны для рыб и икринок. Средняя смертельная концентрация фторида натрия для

форели – 2,3 –7,3 в мягкой воде при 18 0С, а при 7,5 0С – 5,9 – 7,5 мг/л.

В водных объектах хозяйственно-питьевого и культурно-бытового пользования ПДК

фторидов – 1,2 мг/л, рыбохозяйственного пользования –не выше 0,75 мг/л. Сточные воды при

сбросе в канализацию или водоемы должны содержать фториды в концентрации не более 1,5 мг/л.

Отечественные гигиенисты и санитарные врачи придают особое значение коррекции содержания

фторидов в питьевой воде. Они рекомендуют удалять фторид-ионы при избытке в природной воде

или искусственно обогащать питьевые воды фторсодержащими соединениями при его недостатке.

Сущность обесфторивания поверхностных вод заключается в процессах адсорбции фторид-ионов

на специальных сорбентах. Этот процесс, как правило, проводится одновременно с осветлением и

обесцвечиванием воды с применением соединений алюминия.

Для обесфторивания подземных вод, не нуждающихся в других процессах обработки,

используют фильтрование через специальные фторселективные материалы или мембраны. В

соответствии с гигиеническими регламентациями при недостатке фторидов в питьевой воде

(менее 0,5 мг/л) производят ее фторирование. Под фторированием воды понимается процесс ее

искусственного обогащения соединениями, содержащими фторид-ионы.

Для фторирования питьевой воды чаще всего используются такие фторсодержащие

соединения, как кремнефтористый натрий (Na2SiF6), кремнефтористый калий (K2SiF6),

кремнефтористый аммоний ((NH4)2 SiF6), кремнефтористый алюминий (Al2(SiF6)3), фтористый

кальций (CaF2), фтористый калий (KF), фтористый натрий (NaF), фтористый алюминий (AlF3).

Однако наиболее распространенным реагентом для фторирования питьевой воды является

Ионометрическое определение фторид-ионов

Метод основан на измерении эдс (разности потенциалов) гальванического элемента,

состоящего из фторидселективного и хлоридсеребряного электродов. Для устранения мешающего

влияния ионов кальция, магния, железа, алюминия и свинца используют ацетатный буфер с

рН=5,8, содержащий 0,05 моль/л ЭДТА (комплексон III).

Иономер с фторидселективным и хлоридсеребряным электродами.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные вместимостью 100 мл – 6 шт.

Стаканы химические вместимостью 150 мл – 2 шт.

Стандартный раствор фторида натрия 0,01М.

Ацетатный буфер с рН 5,6 0,05М по ЭДТА.

Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят с помощью пипетки 0,0; 0,1; 0,5; 1,0; 5,0 и 10

мл стандартного раствора NaF и дистиллированной воды до метки. В каждую колбу добавляют по

2 мл ацетатного буфера и содержимое колб тщательно перемешивают. Полученные растворы

поочередно выливают в стакан, начиная с раствора меньшей концентрацией, в стакан опускают

электроды и через 3 мин измеряют разность потенциалов в милливольтах (мВ). По полученым

данным строят градуировочный график в координатах Е, мВ – рF (рF = -lg aF- .

В мерную колбу приливают до метки анализируемую воду, добавляют 2 мл ацетатного

буфера и тщательно перемешивают. Содержимое колбы переносят в химический стакан и

измеряют разость потенциалов как при построении градуировочного графика. По графику находят

рF в анализируемой воде и рассчитывают содержание фторид-ионов (мг/л), сравнивают с ПДК и

делают заключение о необходимости фторирования воды или ее обесфторивания.

Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций.

Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰).

Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ — конструкции, предназначен­ные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой.

источник

Если Вы живете в городе, коммунальная система водоочистки может добавлять фторид в питьевую воду для профилактики здоровья Ваших зубов. Немногие знают, что фторид обычно попадает в воду из скважин естественным путем. Чаще всего уровень фторида в скважинной воде соотносим с уровнем фторида в воде из муниципального водопровода. Но иногда его уровень может быть слишком высоким.

Фторид это химическое соединение фтора с полезными ископаемыми из почвы и скальных пород. В подземные водоносные слои, которые питают скважины, вода попадает через трещины в подземных скальных образованиях, именно поэтому скважинная вода иногда бывает перенасыщена фторидом.

В небольших количествах фторид не вреден, более того, он может помочь предотвратить разрушение зубов. Его добавляют во многие зубные пасты, жидкости для полоскания рта и в общественное водоснабжение. В больших количествах при длительном воздействии фторид имеет противоположный эффект на зубы и кости. У детей могут появиться ямки на эмали зубов, а у взрослых может развиться костная недостаточность и боли в суставах.

Рекомендуемый центрами по контролю и профилактике заболеваний уровень фторида 1.1мг/л. При такой концентрации фторид обеспечит максимальное предотвращение разрушения зуба. Когда уровень фторида достигают 2мг/л, это зачастую вызывает окрашивание зубов, но Управление по охране окружающей среды утверждает, что проблемы, связанные с уровнем от 2 до 4мг/л, носят чисто эстетический характер. Проблемы со здоровьем при таких уровнях минимальны, если такие вообще имеют место. Исследования показали, что фторид начинает оказывать негативное влияние на здоровье человека на уровнях выше, чем 4мг/л.

Около 5 процентов скважин имеют уровень фторида выше 2мг/л, и меньше чем в 1 проценте скважин уровень выше 4мг/л.

Единственный способ узнать уровень фторида в Вашей воде – провести тест воды. Если Вы хотите уменьшить уровень фторида, вот некоторые варианты:

Обратный осмос: В системе фильтрации обратным осмосом вода проходит через мембрану, при этом молекулы загрязнителей отфильтровываются, в том числе и молекулы фторида. Эти молекулы вместе с определенным количеством воды смываются в систему канализации. Очищенная вода хранится в небольшом резервуаре. Твердые частицы в воде могут иногда забивать мембрану, поэтому рекомендуется также установить предварительный седиментный (осадочный) фильтр.

Активированный оксид алюминия: При этом процессе вода проходит через активированный фильтр, который представляет собой, как правило, бачок из стекловолокна. Оксид алюминия удерживает частицы фторида, а также других загрязнителей, таких как мышьяк и уран. Загрязнители удаляются вместе с использованным фильтром. Фильтр с активированным оксидом алюминия может использоваться как с точечными фильтрами на месте использования воды, так и с системами очистки для всего дома. Если Вы обрабатываете большое количество воды, то активированный оксид алюминия может быть экономически выгодным.

Дистилляция: Система дистилляции, которую можно установить под раковиной или под рабочей кухонной поверхностью, нагревает поступающую воду до газообразного состояния и повторно конденсирует чистую воду. Фторид и другие неорганические полезные ископаемые обычно не переходят в конденсированную воду, но все же некоторые органические загрязнители могут остаться. Эти системы увеличивают энергетические затраты дома.

источник

С ноября 2018 года начинается плановый переход на поставку спектрофотометров ТМ «ЭКОВЬЮ» в новых корпусах

C 01 по 06 октября 2018 г. состоится XII ежегодный семинар «Вопросы аналитического контроля качества вод».

Что такое Фотометр, Фотоколориметр, Спектрометр и Спектрофотомер.

Для измерения концентрации поглощающих веществ в непоглощающих растворителях в лабораториях широко используют спектральные приборы. Такие приборы чаще всего называют: фотометр, фотоколориметр, спектрометр и спектрофотометр. Эти приборы хотя и очень похожи, но их не стоит путать друг с другом. Вот их основные отличии: Фотометр это общее понятие прибора использующегося для измерения фотометрических величин. Фотоколориметр это разновидность фотометра, этот прибор используют для измерения цвета или интенсивности окраски раствора. Чаще всего участок спектра, используемый в анализе, на фотоколориметрах выделяется фильтрами. Такая система удобна для переносных (мобильных) приборов, но отличается сравнительно низкой точностью измерений. Если в фотометре для выделения участка спектра используется монохроматор (дифракционная решетка), то такой прибор можно отнести к спектрофотометрам, то есть фотометрам работающим в выбранном пользователем участке спектра. Современные фотометры позволяют не только работать на одной длине волны, а проводить сканирование образца на разных длинах волн с произвольным шагом. Такие приборы можно уже отнести к разряду спектрометров.

Фотометры торговой марки ECOVIEW(ЭКОВЬЮ) оснащены точным монохроматором на базе дифракционной решетки, системой автоматической установки длины волны, чувствительным детектором на базе кремниевого фотоэлемента и мощным контроллером с удобным пользовательским интерфейсом, поэтому их можно смело назвать Спектрофотометр Нового поколения!

Спектрофотометры

Спектрофотометр – лабораторный прибор, который используется для определения интенсивности световых компонентов. Это могут быть видимые или же ультрафиолетовые компоненты, с различными длинами волн.

Купить спектрофотометр сейчас можно по самой оптимальной цене. Мы предлагаем приборы нового поколения, которые оснащены системой самокалибровки.

Для чего применяются спектрофотометры?

С помощью этого прибора можно легко определить содержание различных веществ в эмульсиях, растворах. Спектрофотометр позволяет отлично экономить не только время, но и реактивы.

Главное отличие спектрофотометра – это наличие монохроматора, это устройство позволяет получить необходимую длину волны. Устройство может работать в различных диапазонах волн, от ультрафиолетовых до инфракрасных. Применяются они обычно в спектральном анализе и колориметрии.

В наше время требования к качеству продукции возрастает с каждым годом, поэтому специалисты и маркетологи для того чтобы привлечь потребителей используют самые различные методы. Например, цвет продуктов питания и самой упаковки самым главным образом влияет на востребованность товара. Конечно, само качество здесь играет самую основную роль, но чтобы потребитель посмотрел именно на ваш товар, необходимо сделать его визуально привлекательным. Например, цвет напитков, муки, майонеза и любых других продуктов измеряется именно этим прибором. Также спектрофотометр измеряет различия цвета между эталоном и образцом. С помощью него создаются краски.

Также с помощью наших приборов можно отследить экологическое качество воды, почвы, воздуха, промышленных выбросов и много другого. Их применяют в различных областях: химической, металлургической, нефтехимической, фармацевтической. Удобные приборы обеспечивают быстрое проведение необходимых анализов.

Мы предлагаем качественные спектрофотометры, цена на которые обязательно вас порадует. Кроме этого мы строго следим за качеством приборов, вы обязательно получите полностью современный и точный спектрофотометр. Современные электронные компоненты гарантируют длительный срок эксплуатации, это не может не радовать.

Итак, если вам нужен высокотехнический фотометр, купить его можно у нас. За годы нашей работы мы выстроили доверительные отношения со своими клиентами и обеспечиваем их самыми современными разработками.

Спектрофотометров ECOVIEW(ЭКОВЬЮ) – Спектрофотометры Нового поколения

Спектрофотометры ECOVIEW(ЭКОВЬЮ) пришли на смену устаревшим Спектрофотометрам ПромЭкоЛаб моделей ПЭ-5300В, ПЭ-5400В, ПЭ-5400УФ, ПЭ-3000УФ, ПЭ-3200С/УФ, ПЭ-6100УФ. Спектрофотометры ПромЭкоЛаб моделей ПЭ-5300В, ПЭ-5400В, ПЭ-5400УФ, ПЭ-3000УФ, ПЭ-3200С/УФ, ПЭ-6100УФ сняты с производства. Спектрофотометры ECOVIEW(ЭКОВЬЮ) обладают техническими характеристиками, превосходящими схожие приборы.

Спектрофотометр В-1100 ТМ ECOVIEW(ЭКОВЬЮ) заменил Спектрофотометр ПромЭкоЛаб ПЭ-5300В. Спектрофотометр В-1100 это революционная модель в своем классе. Прибор похож на модели ПЭ-5300В, КФК-3, ПЭ-5300ВИ и т.п., но превосходит их по точности установки длины волны и по диапазону используемых длин волн. Спектрофотометр В-1100 впервые для приборов эконом сегмента использует автоматическую (программную) установку длины волны и систему самокалибровки.

Спектрофотометр УФ-1100 ТМ ECOVIEW(ЭКОВЬЮ) разработан специально для небольших и образовательных лабораторий. Прибор идеально подойдет для лабораторий анализирующих воздух рабочей зоны. Прибор похож на модель ПЭ-5300УФ, но превосходит ее по точности установки длины волны Спектрофотометр оснащен автоматической (программной) системой установки длины волны; системой подсказок оператору; цветным дисплеем;

Спектрофотометр В-1200 ТМ ECOVIEW(ЭКОВЬЮ) заменил Спектрофотометр ПромЭкоЛаб ПЭ-5400В. Спектрофотометр В-1200 это революционная модель в своем классе. Прибор похож на модели ПЭ-5400В, КФК-3-01, ПЭ-5400ВИ и т.п., но превосходит их по диапазону используемых длин волн. Спектрофотометр В-1200 впервые для приборов этого класса оснащен цветным сенсорным дисплеем! За счет применения специальных шаговых двигателей снижена шумность прибора!

Спектрофотометр УФ-1200 ТМ ECOVIEW(ЭКОВЬЮ) заменил Спектрофотометр ПромЭкоЛаб ПЭ-5400УФ. Спектрофотометр УФ-1200 это революционная модель в своем классе. Прибор похож на модели ПЭ-5400УФ и т.п., но превосходит его по диапазону используемых длин волн. Спектрофотометр УФ-1200 впервые для приборов этого класса оснащен цветным сенсорным дисплеем! За счет применения специальных шаговых двигателей снижена шумность прибора!

Спектрофотометр УФ-1800 ТМ ECOVIEW(ЭКОВЬЮ) – универсальный прибор, который идеально подходит как для рутинных анализов так и для исследовательской работы. Прибор оснащен системой сканирования образца в заданном спектре длин волн. Сенсорный дисплей и дружелюбный интерфейс облегчают ежедневную работу пользователю.

Спектрофотометры УФ-3000, УФ-3100, УФ-3200 и двухлучевой спектрофотометр УФ-6100 разработаны для исследовательских лабораторий Эти спектрофотометры оснащены современным контроллером, который позволяет работать в режиме фотометрии, проводить сканирование спектра, изучать кинетику (зависимость оптической плотность от времени) реакции, проводить многоволновой анализ образца, проводить количественный анализ а так же исследовать ДНК/Протеины.

Применение Спектрофотометров торговой марки ECOVIEW(ЭКОВЬЮ)

Спектрофотометры Нового поколения В-1100, УФ-1100, В-1200, УФ-1200, УФ-1800, УФ-3000, УФ-3100, УФ-3200, УФ-6100 разработаны с учетом всех нормативных требований российских лабораторий. Приборы могут использоваться для работы со всеми аттестованными методиками измерений, основанными на фотометрическом методе. Спектрофотометры УФ-3200 и УФ-6100 могут с успехом использоваться для разработки новых методик, так как обладают повышенной точностью!

Для лабораторий с небольшим количеством рутинных анализов и для образовательных лабораторий мы рекомендуем Спектрофотометр В-1100 и Спектрофотометр В-1200.

Для лабораторий с нормальной загруженностью мы рекомендуем Спектрофотометры В-1200, Спектрофотометры УФ-1200 и Спектрофотометры УФ-1800.

Для исследовательских лабораторий мы рекомендуем Спектрофотометры моделей УФ-3000, УФ-3100, УФ-3200 и двухлучевой спектрофотометр УФ-6100.

Все наши Спектрофотометры могут быть использованы для экологического контроля воды, атмосферного воздуха, промышленных выбросов,почвы, донных отложений и шельфов. Так же все наши приборы могут использоваться для контроля качества питьевой воды, технологического контроля сырья и готовой продукции в пищевой, химической, фармацевтической, металлургической и нефтехимической промышленности. Приборы могут быть использованы для определения ХПК.

Для приборов подходят все традиционные виды кювет. Никаких специальных кювет покупать не нужно!

Приборы оснащены системой самокалибровки! Точность установки длины волны обеспечивается встроенной контролирующей программой! Никаких устаревших контрольных светофильтров для прибора не нужно!

источник

Обзор характеристик воды с повышенным содержанием фтора, определение норм примесей, вредное воздействие на человека и бытовые приборы

1. Нормы примесей
2. Виды фторированной воды
3. Вред от воды с большим содержанием фтора
4. Резюме

Фтор – это светло желтый газ, отличающийся своими ядовитыми свойствами и крайне едким запахом. При этом фтор является важным микроэлементом, нужным для формирования костей и зубов.

Органолептически (на вкус и внешний вид) это вещество обнаружить нельзя – фтор никак не влияет на вкус и запах, а так же не изменяет внешнего вида воды.

Почти всегда в водопроводную воду добавляют фторсодержащие вещества. Но бывают случаи, когда естественная концентрация в воде превышает допустимые нормы. При таком раскладе количество этого микроэлемента искусственно снижают.

Предельно допустимую концентрацию фтора в воде установили в 1994 году по решению экспертного комитета Всемирной организации здравоохранения. Эта норма теперь составляет 0,5-1 миллиграмм на литр и зависит от климата.

В экваториальных странах с самым жарким климатом, где людям необходимо пить больше воды, этот показатель составляет 0,5 миллиграмм на литр. По мере продвижения к холодным областям, предельно допустимая концентрация в воде увеличивается. В самых холодных странах, где потребления воды в питье находится на низком уровне, концентрация фтора должна быть самой большой – 1 миллиграмм на литр. В США норма фтора в воде составляет от 0,7 до 1,5 миллиграмма на литр.

Максимальная предельно допустимая концентрация в мире установлена на уровне 1,5 миллиграмм на литр.

Воду с содержанием фтора классифицируют по способу фторирования. Всего таких способа выделяют три.

1. Фторид натрия (химическая формула – NaF). Это вещество было первым, которое применили для обогащения воды фтором. Именно оно сейчас считается основой, по которой и производят расчеты по нормам содержания в воде. Фторид натрия используется в виде кристаллов белого цвета или в форме порошка. Оно наиболее дорогое из всех фторсодержащих веществ, но очень удобное в работе. Применяют фторид натрия чаще всего на небольших предприятиях коммунального обеспечения населения.
2. Фторкремниевая кислота (химическая формула H2SiF6). Это недорогое жидкое вещество, которое образуется при производстве фосфорных удобрений. Используют ее в концентрациях, примерно равным 23-25 процентам. Единственный минус в дорогой транспортировке этого вещества, которое осложняется большим количеством воды.
3. Фторсиликат натрия (Na2SiF6). Недорогой порошок или мелкие, едва различимые кристаллы. При массовом использовании наиболее популярное вещество, так как транспортировать его намного легче, чем кислоту.

Все три вещества хорошо растворимы, безопасны в использовании и относительно недороги.

Для сравнения, весьма велики природные концентрации этого вещества. В грунтовых водах количество фтора может достигать 67 миллиграмм на литр, в морских водах – 1,2—1,4 миллиграмма на литр. В поверхностных водоемах же это число очень мало – всего 0,1 миллиграмма на литр.
Так же фтор обнаруживается в продуктах питания, например, рыбе и чае.

Вред, наносимый водой с большим содержанием фтору организму человека.

1. При повышении концентрации кальция в организме возрастает риск заболевания флюорозом. При этой болезни эмаль зуба становится похожей на мел, на ней появляются пятна светлее естественного цвета зуба. Особенно это заметно у детей, которые могут заглатывать большие количества зубной пасты с содержанием фтора.
2. Большое количество фтора вызывает общее истощение организма, слабость и вялость, потому что фтор в больших количествах обладает токсичными свойствами. Повышается риск заболевания миастенией (нервно-мышечное заболевание, мышечная слабость).
3. Самое токсичное воздействие оказывается на печень. Накапливаясь там, он постепенно разрушает ткани печени.
4. Фтор, вмешиваясь в метаболизм гормонов, может так же воздействовать на щитовидную железу. Из-за постепенного накапливания фтора в организме, возрастает риск заболевания щитовидки.
5. Есть версия о существовании связи между синдромом Дауна и фторированием воды. Объясняется это тем, что некоторые ферменты мозга крайне чувствительны к использованию этого микроэлемента. Возникновение болезни Альцгеймера частично приписывают использованию того же фтора.

Изотопы фтора приводят к разрушению коммуникаций, связанных с насосами и водопроводом. Но это негативное влияние обычно не рассматривают, потому что возникновение изотопов в природных условиях практически нереально.

Вредного воздействия, оказываемого фторированной водой на бытовую технику, не обнаружено.

Современные ученые полагают, что положительные свойства фтора и его защитные способности для зубов несколько приукрашены. Это крайне ядовитое вещество, раньше его применяли как отраву для насекомых. Он имеет свойство постепенно накапливаться в организме, вывести его довольно проблематично.

Количество используемого фтора не должно превышать предельно допустимые концентрации. Избыток куда страшнее для здоровья, чем его недостаток.

источник

Настоящий документ устанавливает фотометрическую методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения фторид-ионов при массовой концентрации от 0,1 до 1,0 мг/дм 3 фотометрическим методом с лантан (или церием) — ализаринкомплексоном.

Если массовая концентрация фторид-ионов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы его концентрация соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация фторид-ионов меньше нижней границы диапазона, то пробу концентрируют упариванием.

Процедура разбавления или концентрирования пробы не должна оказывать влияние на метрологические характеристики методики.

Наибольшее мешающее влияние оказывает алюминий, который связывает фторид-ионы с образованием комплексов AlF 2+ и AlF ₂ + . Если концентрация алюминия в анализируемой пробе не превышает 1/3 концентрации фторид-ионов, его присутствием можно пренебречь. При равных концентрациях алюминия и фтора результат определения фторид-ионов получается на 20 — 30 % заниженным.

Избавление от мешающих влияний описано в п. 9 МВИ.

При выполнении измерений на уровне ПДК необходимо пользоваться другой аттестованной методикой.

Фотометрический метод определения массовой концентрации фторид-ионов основан на взаимодействии их с лантан (или церием)-ализаринкомплексоном. При этом образуется тройной комплекс — сиренево-синее соединение, интенсивность окраски которого измеряется при длине волны 610 — 620 нм.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1 — Диапазон измерений, значения показателей повторяемости, воспроиз водимости и точности методики

Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости), σ_r, %

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости), σ_R, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

— Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны λ = 610 — 620 нм.

— Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм.

— Весы лабораторные общего назначения, например, ВЛР-200 по ГОСТ 24104-2001.

— ГСО состава фторид-ионов с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0,95.

— Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

— Цилиндры или мензурки 1(3)-50, 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

— Пипетки градуированные 2 кл. точности вместимостью 1, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227-91.

— Стаканы химические В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

— Стаканы для взвешивания СВ по ГОСТ 25336-82.

— Полиэтиленовые бутыли для отбора проб и хранения растворов.

— Склянки из темного стекла для хранения растворов.

— Ализаринкомплексон по ТУ 6-09-4547-77.

— Натрий уксуснокислый (ацетат натрия) по ГОСТ 199-78.

— Лантан азотнокислый 6-водный по ТУ 6-09-4676-78.

— Церий азотнокислый 6-водный по ТУ 6-09-4081-75.

— Кислота уксусная (ледяная) по ГОСТ 61-75.

— Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.

1. Допускается применять средства измерений, устройства и материалы отличные от указанных, но не уступающие им по метрологическим и техническим характеристикам.

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

2. Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях:

— Температура окружающего воздуха (22 ± 5) °С.

— Атмосферное давление (84 — 106) кПа.

— Относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C .

— Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

— Напряжение в сети (220 ± 22) В.

7.1 Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

7.2 Пробы воды отбирают в чистые полиэтиленовые бутыли предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отобранной пробы должен быть не менее 200 см 3 .

7.3 Пробы не консервируют. Анализ проб должен быть произведен в течение 24 часов.

7.4 При отборе проб составляется акт отбора проб по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа , предполагаемые загрязнители,

— должность, фамилия отбиравшего пробу, дата.

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации.

8.2 Приготовление растворов

В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 помещают 0,1927 г ализаринкомплексона и 50 — 100 см 3 дистиллированной воды. К полученной суспензии добавляют 0,1 н раствор гидроксида натрия до растворения осадка. Когда весь реактив растворится, раствор разбавляют приблизительно до 500 см 3 дистиллированной водой, прибавляют 0,25 г ацетата натрия и приливают по каплям 0,1 н раствор соляной кислоты до тех пор, пока окраска раствора не перейдет из красной в желтую — это соответствует рН ≈ 5,0 (рН определяют по индикаторной бумажке). Затем раствор доводят до метки дистиллированной водой. Хранят раствор в склянке из темного стекла. Срок хранения 2 месяца.

4,0 г гидроксида натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения 2 месяца.

В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 помещают 500 см 3 дистиллированной воды и приливают при перемешивании 8,3 см 3 концентрированной соляной кислоты. Раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения не ограничен.

0,2165 г лантана азотнокислого (или 0,2171 г церия азотнокислого) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой.

105 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , приливают 100 см 3 ледяной уксусной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения 2 месяца.

Раствор готовят из ГСО с аттестованным содержанием фторид-ионов в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения 1 месяц.

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают 1 см 3 ГСО раствора фторид-ионов и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения 1 неделя.

Примечание . При отсутствии ГСО допускается приготовление рабочего градуировочного раствора фторид-ионов из фторида натрия.

0,2210 г фторида натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой.

Отбирают 10 см 3 полученного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения 1 неделя.

8.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией фторид-ионов 0,1 — 1,0 мг/дм 3 . Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10 МВИ.

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Таблица 2 — Состав и количество образцов для градуировки

Массовая концентрация фторид-иона в градуировочных растворах, мг/дм 3

Аликвотная часть (см 3 ) рабочего градуировочного раствора фторид-ионов с концентрацией 0,01 мг/см 3 , помещаемая в мерную колбу вместимостью 50 см 3

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочных графиков каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочных графиков по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — величину концентрации вещества в мг/дм 3 .

8.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также после ремонта или поверки прибора, при использовании новой партии реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведённых в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении следующего условия:

(1)

где X — результат контрольного измерения содержания фторид-ионов в образце для градуировки, мг/дм 3 ;

С — аттестованное значение массовой концентрации фторид-ионов в образце для градуировки, мг/дм 3 ;

— среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание . Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения σ_R приведены в Таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины ее нестабильности с использованием других образцов, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Мешающее влияние алюминия устраняют добавлением ацетилацетона, образующего с алюминием устойчивый бесцветный комплекс. В присутствии этого реагента допустимо 10-кратное по отношению к фторид-ионам количество алюминия. Ацетилацетон добавляют в количестве 2 см 3 на 25 см 3 анализируемой пробы, содержащей от 3 до 50 мкг фторид-ионов.

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают такой объем пробы, чтобы в ней содержалось от 5 до 50 мкг фторид-ионов, но не больше 35 см 3 .

Приливают 5 см 3 0,0005 моль/дм 3 раствора ализаринкомплексона, 1 см 3 ацетатного буферного раствора, 5 см 3 азотнокислого лантана или церия (порядок прибавления реактивов следует строго соблюдать), доливают до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 1 час в темном месте. Затем переносят окрашенный раствор в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность при длине волны 610 — 620 нм. В качестве раствора сравнения используется холостая проба.

Массовую концентрацию фторид-ионов находят по градуировочному графику.

Содержание фторид-ионов X (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

где (2)

С — массовая концентрация фторид-иона, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

V — объем пробы, взятой для определения, см 3 ;

50 — объем мерной колбы, см 3 .

За результат измерений Х _ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и X ₂

(3)

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Таблица 3 — значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4 — значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Результат измерений X , мг/дм 3 в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

где Δ — показатель точности методики.

Значение Δ рассчитывают по формуле:

Значение δ приведено в таблице 1.

Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

где: X — результат измерений, полученный в соответствии с прописью методики;

± Δ _л — значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание . При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

— способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К _к рассчитывают по формуле

(5)

где — результат анализа массовой концентрации фторид-ионов в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4) раздела 11, мг/дм 3 ;

Х_ср — результат анализа массовой концентрации фторид-ионов в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4) раздела 11, мг/дм 3 ;

С _д — величина добавки, мг/дм 3 .

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(6)

где , — значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации фторид-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание . Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δ_л = 0,84 ∙ Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

где Х _ср — результат анализа массовой концентрации фторид-ионов в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4) раздела 11, мг/дм 3 ;

С — аттестованное значение образца для контроля, мг/дм 3 .

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где ± Δ _л — характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание . Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δ_л = 0,84 ∙ Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

источник