Анализ на ртуть в воде

Аналитический центр более 20 лет занимается химическим анализом и разработкой новых методов анализа и диагностики веществ и материалов

В нашем распряжении самый современный приборный парк благодаря научно-техническому взаимодействию с крупнейшими мировыми разработчиками аналитического оборудования

Наши сотудники — это лучшие специалисты страны в области химического анализа, кандидаты и доктора наук

Аккредитация позволяет исследовать питьевую, природную, морскую, технологическую, талую воду и воду бассейнов

Обратившись к нам, Вы получите не только точные данные о присутствующих в воде загрязнителях, но и подробные рекомендации о способах очистки воды.

* Бесплатный выезд для физических лиц в пределах МКАД при заказе на сумму более 5 000 ₽. Подробнее в разделе Доставка и оплата

На основании анализа воды БЕСПЛАТНО подберем несколько вариантов систем водоочистки!

В нашей лаборатории Вы можете проверить качество воды из любого источника: колодца, скважины, водопровода, бассейна, родника, водоема. Для каждого источника есть оптимальный набор показателей, характеризующий возможность использования воды для тех или иных нужд. Чтобы правильно подобрать набор показателей, свяжитесь с нами по номеру +7 (495)149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru

Да, Вы можете самостоятельно отобрать воду для анализа, следуя инструкции. Или же заказать выезд специалиста, который приедет в назначенное время со всей необходимой тарой, отберет воду и доставит ее в лабораторию.

Да, конечно! Пункт приема проб расположен по адресу: Москва, ул. Добролюбова, 21А, корпус А, пом. 14 (в пешей доступности от метро Фонвизинская, Бутырская, Тимирязевская)

Стоимость выезда специалиста зависит от выбранного Вами набора показателей и удаленности. Более точная информация размещена в разделе Доставка и оплата

Мы рекомендуем выбирать набор параметров в зависимости от того, какой у Вас источник водоснабжения, а также для каких целей планируете использовать воду. Для воды из городского водопровода, а также для воды, используемой в технических целях, подойдут наборы «Минимальный» или «Начальный». Для воды природных источников (скважины, колодцы, родники и т.д.) мы рекомендуем проверить воду на химический состав (наборы «Расширенный» или «Максимальный»), а также сделать анализ на микробиологию.

Для химического анализа необходимо заполнить водой чистую пластиковую тару (оптимально 1,5 л). Использовать бутылки из-под сладких, газированных или ароматизированных напитков, а также солёной или минеральной воды недопустимо.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания нефтепродуктов, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,2 л.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания сероводорода, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,5 л (необходимо использовать консервант).

При отборе воды из проточного источника, непосредственно перед отбором необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3-5 минут. Перед отбором проб ёмкости и крышки необходимо 3 раза промыть изнутри водой, подлежащей анализу. Использование моющих средств недопустимо. Наполнять тару необходимо тонкой струёй по стенке сосуда «под горлышко». Это снижает насыщение воды кислородом и предотвращает протекание реакций.

Для микробиологического анализа необходимо использовать стерильный контейнер для биоматериалов объемом 150-200 мл.

Перед взятием пробы необходимо протереть водопроводный кран спиртовой салфеткой, уделив особое внимание месту выхода воды.
При отборе воды из водопровода, скважины или колонки необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3–5 минут.
При отборе воды из колодца с помощью ведра необходимо обдать ведро кипятком для дезинфекции. Отбор пробы через поливочные шланги и предметы, контактирующие с почвой, не допускается.
Для отбора пробы необходимо надеть перчатки и вскрыть упаковку стерильного контейнера. Не касаясь внутренней поверхности ёмкости, отобрать образец воды (2/3 объема контейнера) и закрыть крышкой.

Рекомендуем доставлять пробу сразу после отбора.
Если сразу после отбора нет возможности доставить пробу в лабораторию, допускается хранение образцов при температуре 2–10 °C в течение 1 суток.

Съезд на ул. Руставели, на первом светофоре поворот налево на ул. Яблочкова.
Через 300 м поворот направо на ул. Гончарова, через 500 м поворот налево (напротив дома №6), через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Поворот на ул. Руставели, на светофоре поворот направо на ул. Добролюбова, через 300м на светофоре поворот налево на ул. Гончарова, напротив дома №6 поворот направо, через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Двигаясь по ул. Милошенкова, поворачиваем на ул. Добролюбова
Через 150 метров поворот направо, за домом 21АкБ поворот налево, через 100-120 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Ближайшее станция метро – Фонвизинская (600 м)
Последний вагон из центра. Выход в сторону улицы Фонвизина. Из стеклянный дверей направо. Перейти через пешеходный переход и идти через дворы в соответствии со схемой. Пункт назначения — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Анализ «Минимальный» содержит минимальный и обязательный перечень загрязнителей, часто встречающихся в питьевой воде, и включает 16 показателей:

органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
катионы: железо, аммоний;
анионы: нитраты, карбонат, гидрокарбонат.

Данный набор рекомендуется для исследования воды хозяйственно-бытового назначения. Анализ «Минимальный» не обладает достаточной информативностью для подбора системы водоочистки, так как не позволяет получить полную картину о безопасности воды. Если Вы планируете использовать воду в питьевых целях, рекомендуем обратить внимание на наборы, содержащие большее число параметров.

Точность определения
Подходит для воды, применяемой в хоз-бытовом назначении
Срок выполнения — 3-4 рабочих дня

Не подходит для воды, применяемой в питьевых целях
Не подходит для корректного подбора/оценки работы фильтров
Не включает определение тяжелых металлов
Не включает определение органических загрязнителей

Анализ «Начальный» предназначен для выявления наиболее часто встречающихся вредных веществ в питьевой воде и включает 23 параметра:

органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций;
анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты.

Данный анализ рекомендуется для воды централизованных систем водоснабжения. По протоколу анализа «Начальный» также можно сделать вывод о корректности работы системы водоочистки. В перечень определяемых параметров входят органолептические показатели, общие химические показатели, а также содержание катионов и анионов.

Точность определений
Подходит для водопроводной воды
Позволяет оценить эффективность работы системы водоочистки
Позволяет корректно настроить водоочистное оборудование
Срок выполнения — 5 рабочих дней

Не включает определение тяжелых металлов
Не включает определение органических загрязнителей
Не подходит для полной проверки воды из колодца или скважины

Анализ «Расширенный» содержит перечень наиболее часто встречающихся загрязнителей воды, вне зависимости от источника, и включает 31 показатель:

органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий;
анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты;
тяжелые металлы и металлоиды: медь, мышьяк, свинец, кадмий, цинк, стронций.

Данный набор рекомендуется, в первую очередь, владельцам колодцев и скважин. Помимо катионов и анионов, органолептических и общих химических параметров содержит перечень основных тяжелых металлов и метталоидов. Перед покупкой системы водоподготовки рекомендуем провести исследование воды с данным перечнем загрязнителей. Ориентируясь на полученную информацию, Вы сможете подобрать оборудование водоочистки с эффективностью до 98%, а так же корректно его настроить. Если вода из Вашего источника имеет выраженный запах сероводорода (запах тухлых яиц), рекомендуем дополнительно проверить воду на содержание сероводорода.

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для колодцев и скважин
Содержит перечень тяжелых металлов
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Анализ «СанПиН» предназначен для исследования воды по максимальному перечню загрязнителей, вне зависимости от источника, и включает 61 параметр:

органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, сероводород, хлор общий, хлор остаточный свободный, нефтепродукты;
катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий, литий;
анионы: фториды, хлориды, нитраты, нитриты, фосфаты, сульфаты, сульфиды, гидросульфиды, карбонаты, гидрокарбонаты;
тяжелые металлы и металлоиды: барий, бериллий, бор, ванадий, молибден, кобальт, цинк, никель, хром, стронций, кадмий, мышьяк, медь, свинец, кремний, серебро, титан, ртуть;
органические компаненты: АПАВ, фенол, формальдегид, бензол, толуол, о-ксилол, п-ксилол, м-ксилол, стирол.

Данное исследование рекомендуется тем, кто серьезно относится к выбору питьевой воды. Протокол анализа «Максимальный» позволяет со 100% уверенностью сделать вывод о пригодности воды для питья и приготовления пищи. Результаты исследования позволяют выбрать схему водоочиски, а также оценить эффективность уже установленного оборудования.

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для любых источников воды
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Включает полный перечень тяжелых металлов
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
Содержит полный перечень опасных органических веществ
Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Помимо хичиеского анализа мы настоятельно рекомендуем провести микробиологическое исследование Вашей воды. Микробиологический анализ включает определение общего микробного числа (ОМЧ), общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.

Важен правильный отбор проб и оперативная доставка образцов в лабораторию или пункт приема проб. Подробная информация здесь

Если у Вас есть точный перечень параметров, Вы можете заказать анализ по Индивидуальному перечню показателей. Минимальный чек на индивидуальный анализ — 1 500 руб! Для расчета стоимости позвоните нам по номеру +7 (495) 149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru.

Анализ «Водоем / Аквариум» включает в себя перечень параметров, превышения по которым чаще всего встречаются в водоемах. Анализ включает определение основных химических параметров.

Химические параметры:

общехимические : рН, нефтепродукты, аммоний, ХПК, БПК₅, АПАВ, фенол;
анионы : нитраты, сульфаты, хлориды, нитриты, фосфаты, фториды;
тяжелые металлы и металлоиды : марганец, железо общее, ртуть, цинк, никель, кадмий, мышьяк, медь, свинец, хром.

Нормирование осуществляется по №552 Минсельхоза РФ от 13.12.2016 г «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения.»

источник

Ртуть является природным элементом, содержащимся в почве, воде и воздухе. Даже в незначительных количествах этот жидкий металл способен привести к серьезным проблемам со здоровьем. Ртуть оказывает токсическое влияние на иммунную, пищеварительную и нервную системы человека, она также поражает глаза, кожу, почки и легкие. Как правило, люди подвергаются отравляющему воздействию жидкого металла, употребляя зараженные моллюски и рыбу. Также крайне опасными для организма являются пары ртути, проникающие в легкие и поражающие слизистые оболочки (получить подобное отравление можно в помещении, в котором разбился градусник). Обнаружить присутствие в организме опасного металла помогает обследование организма на ртуть. Для определения точной степени отравления проводится анализ мочи, анализ волос на ртуть и анализ крови на ртуть.

Каждый человек, на определенном уровне, подвергается воздействию ртути. В большинстве случаев воздействие жидкого металла на организм весьма незначительное, однако возможно острое воздействие, способное причинить существенный вред здоровью. Например, это может случиться при производственной аварии. Также некоторые люди подвержены хроническому воздействию ртути — это могут быть лица, занимающиеся рыбной ловлей. К серьезным последствиям может привести даже обычное бытовое отравление ртутью от разбитого термометра. Один разбитый градусник содержит 2г ртути. При взаимодействии с воздухом, ртуть сразу выделяет ядовитые пары. Концентрации превышают ПДК в 10-100 раз. А если усугубить ситуацию и воспользоваться пылесосом для сбора ртути, то в 1000 раз превышает предельные значения. Чтобы выявить степень заражения и определить уровень опасности для жизни и здоровья, необходимо провести полное обследование организма на ртуть.

Признаки отравления ртутью: Прочитать

Ртуть является высокотоксичным элементом, способным накапливаться в тканях. Этот жидкий металл способен поступать в наш организм вместе с воздухом, которым мы дышим, проникать через кожу, либо с продуктами питания. Наибольшую опасность для человека представляет вдыхание паров ртути. Своевременно сделанный анализ на ртуть поможет определить:

Наличие чрезмерного содержание жидкого металла в организме.
Диагностировать хроническое либо острое отравление.
Обнаружить метилртути (так называется ртуть, используемая при производстве батареек, градусников и амальгамных пломб в стоматологии).
Оценить выделения ртути из зараженного организма.

Проведенный анализ на ртуть покажет уровень этого металла в организме — он измеряется в мкг/л. Референсными значениями будут показатели от 0 до 100 мкг/л.

Чтобы провести анализ на ртуть, используются такие биосубстанции человека, как моча, волосы, кровь, ногти. Следует рассмотреть каждый такой метод более детально.

Провести анализ крови на ртуть рекомендуется, чтобы получить точную оценку степени отравления. Для этого необходимо использовать цельную кровь, плазму крови, либо эритроциты. Органически связанный жидкий металл в большей мере накапливается в эритроцитах. Как правило, показатель концентрации этого токсичного вещества в эритроцитах будет в 2 раза выше, чем в сыворотке. Стоит понимать, что анализ крови на ртуть покажет отравление лишь в период от 1 суток до 1 недели.

Получить правильную картину отравления также поможет анализ мочи на ртуть — этот биоматериал рекомендуется использовать для оценки влияния на организм неорганических соединений жидкого металла. Как правило, анализ мочи на ртуть проводят в токсилогических и медико-гигиенических целях. Лучше всего подобное обследование организма на ртуть проводить, используя утреннюю мочу и определяя в ней уровень креатинина . Проведенный анализ мочи на ртуть покажет отравление в период от 1 недели до 1 месяца. Анализ мочи на ртуть, является самым распространенным и достоверным.

Более сложный, чем предыдущие, анализ волос на ртуть помогает получить ретроспективную оценку влияния жидкого металла на человеческий организм за довольно продолжительный отрезок времени. Именно в волосах следы токсичного элемента сохраняются дольше всего — обнаружить их можно даже спустя годы после контакта человека с ртутью. По этой причине анализ волос на ртуть проводят, когда отравление могло произойти достаточно давно.

Образец крови помещается в пробирку до определенной метки.
Пробирку с кровью необходимо остудить в течение получаса до комнатной температуры.
До приезда курьера пробирку необходимо хранить в холодильнике с температурным режимом в пределах от +2 до +8 градусов.
Полученный образец биоматериала необходимо транспортировать в лабораторию на анализ в день, когда он был взят.

Утреннюю мочу, собранную после пробуждения, необходимо поместить в чистый и сухой контейнер. Женщины во время мочеиспускания должны раздвинуть половые губы, а мужчины — оттянуть складку кожи для освобождения наружного отверстия мочеиспускательного канала.
Собранную мочу нужно перемешать и отлить от нее в пробирку не более 50 мл, затем закрыть плотно крышкой. Из горшка или судна мочу брать нельзя.
До приезда курьера хранить контейнер с мочой в холодильнике (температурный режим — от +2 до +8 градусов).
В день взятия биоматериала он должен быть доставлен в лабораторию для анализа мочи на ртуть.

Волосы необходимо срезать сразу в нескольких точках головы, прямо у корней (с затылочной теменной, височной и лобной части). Если волосы окрашены, то брать их на анализ можно спустя две недели после окраски.
Полученный биоматериал необходимо поместить в конверт и опечатать, затем в течение суток доставить в лабораторию для проведения анализа.

Перед взятием биоматериала человек не должен подвергаться специальной подготовке.

В случае выявления каких-то показателей интоксикации организма ртутью. Превышение предельно допустимых концентраций в анализе мочи, крови, волосах. В первую очередь необходимо найти источник заражения. Самый частый случай отравлению ртутью, именно из-за халатного отношения и не качественной уборке ртути от разбитого градусника. После любого розлива ртути — ОБЯЗАТЕЛЬНО необходимо проводить обследование на наличие ртути.

источник

(Поправка. ИУС N 7-2015), (Поправка. ИУС N 6-2019).

4 Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51212-98

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2012 г. N 1909-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»

ВНЕСЕНЫ поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2015 год; поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на питьевые, природные (поверхностные и подземные) и сточные воды и устанавливает беспламенный атомно-абсорбционный метод определения массовой концентрации общей ртути (метод «холодного пара») после окисления всех присутствующих форм ртути до двухвалентного состояния при минерализации анализируемой пробы воды, восстановления ртути (II) до металлической, измерении поглощения резонансного излучения атомным паром ртути при длине волны 253,7 нм и последующем расчете массовой концентрации общей ртути.

Стандарт устанавливает три метода определения содержания общей ртути:

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4146-74 Реактивы. Калий надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Реактивы. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя «Национальные стандарты», опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа с источником света для определения ртути и приставкой для определения ртути методом «холодного пара» или анализатор паров ртути, работающий на принципе атомной абсорбции, с системой сбора и обработки данных.

Примечания

1 В качестве газа для отгонки используют воздух, азот по ГОСТ 9293 или аргон по ГОСТ 10157.

2 Допускается применять систему для отгонки с замкнутым циклом, в котором пары ртути циркулируют с помощью насоса.

Государственные (межгосударственные) стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов ртути массовой концентрации ртути 1,0 мг/см или 0,1 мг/см .

Примечание — При отсутствии в государственном реестре утвержденных типов стандартных образцов допускается использовать аттестованные смеси.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 220 г и ценой деления (дискретностью отсчета) 1 мг.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см .

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см .

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 100 см .

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498, 2-го класса точности, диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С с ценой деления не более 2 °С.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 200 (250) см .

Стаканы термостойкие В-1-150 ТС по ГОСТ 25336.

Емкости из стекла с притертыми или завинчивающимися пробками вместимостью 500-1000 см для отбора и хранения проб.

Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по [1]* степени 1 (далее — дистиллированная вода).
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а.

Кислота серная (плотностью 1,84 г/см ) по ГОСТ 4204, х.ч. или по ГОСТ 14262, ос.ч.

Кислота азотная (плотностью 1,42 г/см ) по ГОСТ 4461, х.ч. или по ГОСТ 11125, ос.ч.

Кислота соляная (плотностью 1,19 г/см ) по ГОСТ 3118, х.ч. или по ГОСТ 14261, ос.ч.

Калий двухромовокислый (бихромат) по ГОСТ 4220, х.ч.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, х.ч.

Олово двухлористое, двуводное, х.ч.

Натрия борогидрид, х.ч.

Йод по ГОСТ 4159.

Йодистый калий по ГОСТ 4232, х.ч.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.

Олово металлическое.

3.2.1 Пробы воды объемом не менее 400 см отбирают по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 в стеклянные емкости. В каждую отобранную пробу воды добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 4 см на 1 дм воды, доводя рН проб до значения, меньшего или равного 1.

3.2.2 Если пробы воды не могут быть проанализированы сразу (в течение 6 ч), то кроме азотной кислоты следует добавить 4 см раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 40 г/дм (см. 3.3.3) на 1 дм пробы. Определение ртути в законсервированных пробах проводят не позднее чем через 3 сут.

3.3 Порядок подготовки к анализу

3.3.1 Подготовка посуды

Перед использованием стеклянную посуду тщательно моют раствором двухромовокислого калия, затем несколько раз ополаскивают дистиллированной водой.

3.3.2 Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра или анализатора ртути (далее — прибор) проводят в соответствии с инструкцией (руководством) по эксплуатации.

20 г двухромовокислого калия растворяют в 50 см дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см , добавляют 50 см азотной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 1 мес.

3.3.4 Приготовление раствора разбавления

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 50 см азотной кислоты, 5 см раствора двухромовокислого калия массовой концентрации 40 г/дм (см. 3.3.3) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 1 мес.

10 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 20 см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Раствор готовят в день использования.

3.3.6 Приготовление растворов восстановителей

В качестве восстановителей применяют растворы двухлористого олова или борогидрида натрия:

а) растворяют 25 г двухводного двухлористого олова в 50 см горячей соляной кислоты. Раствор фильтруют, в фильтрат добавляют маленький кусочек металлического олова, затем охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают;

б) растворяют 13 г металлического олова в 50 см соляной кислоты, подогревая раствор на кипящей водяной бане, затем охлаждают; переливают в мерную колбу вместимостью 250 см , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Остатки ртути удаляют из растворов барботированием азотом (аргоном) в течение 5-15 мин.

Растворы готовят в день использования.

3.3.8 Приготовление градуировочных растворов

3.3.8.1 Приготовление раствора А массовой концентрации 100 мг/дм

Раствор А массовой концентрации 100 мг/дм готовят из ГСО состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1 мг/см в следующем порядке: вскрывают стеклянную ампулу, выливают ее содержимое в сухой стакан, 5,0 см раствора с помощью пипетки вместимостью 5 см переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доводят до метки раствором разбавления по 3.3.4.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 6 мес.

В качестве раствора А допускается использовать ГСО состава раствора ионов ртути массовой концентрации 0,1 мг/см .

3.3.8.2 Приготовление раствора Б массовой концентрации 1 мг/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой вместимостью 1 см вносят 1 см раствора А и доводят до метки раствором разбавления по 3.3.4.

Раствор Б готовят в день использования.

источник

Цель работы: ознакомление студентов с методикой определения содержания ртути в водных растворах и принципами нормирования

Предельно допустимая концентрация вещества в воде — это концентрация индивидуального вещества в воде, выше которой вода непригодна для установленного вида водопользования, не оказывает прямого или косвенного влияния на состояние здоровья населения (при воздействии на организм в течение всей жизни).Нормирование качества воды состоит в установлении для воды совокупности допустимых значений показателей ее состава и свойств, в пределах которых надежно обеспечивается здоровье потребителей, благоприятные условия водопользования и экологического благополучия водного объекта. Нормы качества воды устанавливаются введением предельно допустимых концентраций (ПДК). В питьевой воде содержание ртути не должно превышать 0,0005 мг/см 3 из-за ее токсичности и кумулятивности свойств. Содержание ртути в воздухе колеблется в широких пределах:

0,001 — 0,010 мкг/м 3 — в промышленных зонах;

0,2 — 2,0 мкг/м 3 — в районах ртутных поясов;

11,0 мкг/м 3 — в зоне выбросов от заводов по производству хлора и щелочи.

Предельно допустимая средне-суточная концентрация ртути в воздухе населенных пунктов равна 0,0003 мг/м 3 (0,3 мкг/м 3 ),

Кумулятивное действие — накопление в организме и суммирование действия некоторых ядов. Может привести к отравлению.

Абсорбция — поглощение вещества из газовой или жидкой среды всей массой другого вещества (абсорбента).

Барботер — сосуд для пропускания (перемешивания) через жидкость газа или пара под давлением.

ХОЛОСТОЙ РАСТВОР (ХОЛОСТАЯ ПРОБА) — такая проба или раствор, которые заведомо не содержат определяемого вещества и используются в опыте для контроля чистоты, как бы нулевого отсчета.

Ртуть — единственный металл, находящийся при комнатной температуре в жидком состоянии. Ртуть широко используется в химической промышленности, при изготовлении ламп дневного света, кварцевых ламп, манометров и термометров. В горном деле ртутью пользуются для отделения золота от неметаллических примесей. Ртуть обладает способностью растворять в себе многие металлы, образуя с ними частью жидкие, частью твердые сплавы, называемые амальгамами. Пары ртути значительно тяжелее воздуха, хорошо сорбируются строительными материалами, в том числе деревом, тканями. 3000 тонн ртути ежегодно поступает в атмосферу при сжигании ископаемого топлива. Присутствуя в атмосфере в небольших концентрациях, ртуть может и не представлять слишком большой опасности. Однако, попадая из атмосферы в водные объекты, ртуть переходит в высокотоксичную метилированную форму. Это делает проблему загрязнения ртутью, при содержании ее в воздухе, чрезвычайно серьезной, т.к. токсичность ртути в метилированной форме увеличивается в 30-100 раз. Пары ртути могут оказывать негативное влияние на многие растения, листья которых покрываются бурыми пятнами, желтеют и затем опадают. Пары ртути могут быть причиной как острых, так и хронических отравлений, при которых поражается центральная нервная система. Ртуть — токсикант кумулятивного действия, т.е. она способна накапливаться в организме и вызывать тяжелые отравления. Депонируется ртуть в печени и почках. Поэтому ртуть относят к 1 классу опасности, т.е. к группе чрезвычайно опасных веществ.

Для определения содержания ртути в водных растворах в данной лабораторной работе использован анализатор «Юлия- 2М», предназначенный для измерения массовой концентрации ртути в водных растворах.

Основные технические данные и характеристики анализатора «Юлия-2М»:

1. Чувствительность анализатора не более 0,5 10 -3 мкг/см 3 .

2. Диапазон измерения концентрации ртути от 0,0015 до 0,15 мкг/см 3 перекрывается двумя поддиапазонами:

3. Предел допустимого значения относительной погрешности анализатора не превышает ± 20%.

5. Время одного измерения не более 2 минут.

6. Время непрерывной работы не более 8 часов.

7. Время установления рабочего режима — 30 минут.

8. Питание анализатора — сеть однофазного переменного тока напряжением 220 ± 22В частотой 50 ± 1 Гц.

Принцип работы анализатора

В основу работы анализатора положен непламенный атомно-абсорб-ционный метод, основанный на измерении поглощения излучения с длиной волны l = 253,7 нм атомами ртути, выделяемыми из анализируемой пробы после восстановления ртути до элементного состояния.

При подаче питания на лампу-излучатель и фотоэлемент при выключенной газодинамической системе преобразователя (т.е. при прохождении через кювету полной энергии излучения лампы) величина фототока через измерительный прибор максимальная. При наличии ртути в анализируемой пробе и после восстановления ее до элементного состояния, микрокомпрессором подается поток воздуха и ртуть из барботера направляется в кювету, где атомы ртути поглощают излучение лампы ( l = 253,7 нм), в результате чего величина электрического тока в цепи фотоэлемента изменяется пропорционально концентрации ртути в воздухе, проходящем через кювету. Постепенно, по мере выдувания паров ртути из анализируемой пробы, показания измерительного прибора приходят в исходное состояние.

Метод атомно-абсорбционного анализа относится к группе относительных методов, т.е. измерения величины пропускания одного вещества он производит относительно величины пропускания другого вещества. Сначала измеряется величина пропускания раствора с заранее известными свойствами, где концентрация ртути равна нулю (холостого раствора), а затем — величина пропускания раствора, концентрацию ртути в котором необходимо определить (анализируемая проба). Используя значения величин пропусканий этих двух растворов и имея градуировочный график, определяют концентрацию ртути в анализируемой пробе.

Конструктивно анализатор ртути «Юлия-2М» выполнен в виде приставки (рис.1), позволяющей вести работу как со стандартными приборами типа рН-метра или иономера, так и с собственным измерительным блоком.

Рис.1. Функциональная схема анализатора: 1- кювету; 2- шторку лампы; 3- лампу; 4- фотоэлемент; 5- пробирку с барботером для поглощения отработанной ртути; 6, 7, 8 — воздуховоды; 9- микрокомпрессор; 10— пробирку с барботером для пробы; 11— штуцер микрокомпрессора

Анализатор представляет собой конструкцию (рис.2 ) с горизонтально расположенной стеклянной кюветой 1. Кювета установлена в оправах 2 с кварцевыми стеклами. Для удобства снятия и замены кюветы левая оправа подкруглена. Кювета в нерабочем состоянии закрывается складывающейся крышкой 3. На внутренней стороне имеется штатив 4 для барботеров с пробирками, приводимый в рабочее положение при открывании крышки. На левой части анализатора расположена ручка регулировки питания фотоэлемента 5. В правой части расположена панель управления, на которой находятся кнопки включения: сети 6, лампы 7, микрокомпрессора 8, ручка регулировки производительности микрокомпрессора 9, индикаторы 10, 11 (включения сети и микрокомпрессора соответственно), ручка управления шторкой лампы 12. Выходной штуцер микрокомпрессора выведен через отверстие в корпусе прибора на верхнюю панель анализатора. На задней панели анализатора находятся держатель предохранителя, клемма заземления.

Меры безопасности при эксплуатации анализатора

1. К работе с анализатором допускаются лица, изучившие устройство, принцип работы и правила эксплуатации анализатора.

2. Анализатор при работе должен быть заземлен при помощи имеющейся специальной клеммы на задней панели.

3. Необходимо следить, чтобы поток ультрафиолетового излучения лампы анализатора не попадал в глаза.

4. К выполнению работ по приготовлению реактивов должны допускаться только лица, прошедшие инструктаж о мерах предосторожности при работе с конкретными вредными веществами и их соединениями.

Рис. 2. Внешний вид анализатора

Подготовка прибора к работе

1. Нажать кнопку включения сети на анализаторе (поз. 6, рис.2), при этом должен засветиться индикатор включения прибора.

2. Зажечь лампу анализатора, для чего кратковременно (0,5 — 1 с) несколько раз нажать кнопку запуска лампы. Открыть шторку 12 и по свечению в кювете убедиться в загорании лампы.

3. Закрыть шторку и проверить на измерительном приборе установку нуля.

4. Открыть шторку и вращением ручки анализатора установить на цифровом табло измерительного блока цифру 90, после чего дать прогреться прибору в течение 30 минут.

5. Собрать газодинамическую схему анализатора согласно рис. 1.

6. Включить микрокомпрессор соответствующей кнопкой 8 (рис. 2), при этом должен засветиться индикатор включения микрокомпрессора.

7. Выключить микрокомпрессор, при этом должен погаснуть индикатор включения микрокомпрессора.

Определение величины пропускания холостой пробы

1. Ручкой регулировки питания фотоэлемента анализатора установить на цифровом табло измерительного блока цифру 90, что соответствует относительным единицам пропускания через стеклянную кювету спектральной линии ртути.

2. Поместить в пробирку 1 с барботером (поз. 4, рис. 2) 5 см 3 5 %-го раствора перманганата калия ( KMnO ₄ ), а в пробирку 3 с барботером поместить 2см 3 холостой пробы и 0,3 см 3 олова двуххлористого очищенного (SnCl₂ × 2H₂O).

3. Ручку «миним-макс» на панели анализатора установить в крайнее левое положение и включить микрокомпрессор соответствующей кнопкой.

4. Снять показания с цифрового табло измерительного блока при минимальном значении измеряемой величины пропускания (Т _хол ).

5. После окончания измерения поместить барботер из пробирки с пробой в пустую пробирку 2 и продуть газодинамическую систему анализатора до установления показаний на цифровом табло измерительного блока на цифру 90.

6. Раствор из пробирки 3 вылить в стакан для слива, а саму пробирку промыть дистиллированной водой и подготовить для проведения дальнейших измерений.

Рис. 3. График для определения концентрации ртути

Определение величины пропускания анализируемой пробы

1. Налить 2 см 3 анализируемой пробы в пробирку 3, вставить в нее барботер, включить микрокомпрессор анализатора и проверить наличие в пробе летучих органических веществ, поглощающих энергию с длиной волны, близкой к длине волны ртути (о наличии таких веществ судят по изменению показаний цифрового табло). Пробу необходимо продувать до возвращения показаний измерителя к исходному (первоначальному) отсчету.

2. Добавить к анализируемой пробе 0,3 см 3 холостой пробы и 0,3 см 3 олова двуххлористого очищенного (SnCl₂ × 2H₂O) и в соответствии с пп.3-5 раздела 1 выполнить измерение величины пропускания ( Т_ПР).

Определение концентрации ртути в анализируемом растворе

1. Значение концентрации ртути в анализируемой пробе определить по графику T_д=f( c), где Т_д = Т_хол — Т_пр(рис.3).

2. Сделать выводы о концентрации ртути в анализируемой пробе, сравнив ее с ПДК ртути в питьевой воде.

источник

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод с целью измерения массовой концентрации ртути методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые, в том числе расфасованные в емкости; воды природные пресные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Диапазон измерений массовых концентраций в питьевой и природной воде составляет от 0,0001 до 0,01 мг/дм 3 , в сточной воде от 0,0002 до 0,1 мг/дм 3 .

Если массовая концентрация ртути в анализируемой пробе превышает верхнюю границу указанного диапазона, то допускается разбавление пробы, но не более, чем в 100 раз. Продолжительность одного элементоопределения, включая время, необходимое для приготовления градуировочных растворов, подготовки пробы, прогрева лампы и построения градуировочного графика, 2 часа. Продолжительность одного элементоопределения в серии из 10 проб — 30 минут.

Блок-схема проведения анализа при определении общего содержания ртути приведена в приложении.

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4146-74 Реактивы. Калий надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание — Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссыпка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения атомным паром ртути при длине волны 253,7 нм и определении общего содержания ртути после ее окисления до Hg (II), восстановления Hg (II) до элементного состояния хлоридом олова (II).

Примечание — При использовании системы амальгамирования образовавшаяся свободная ртуть сорбируется на золотой сетки с образованием амальгамы, при нагревании последней, ртуть десорбируется с золотой сетки и поступает в кварцевую ячейку, где измеряется абсорбция резонансного излучения атомным паром ртути.

Таблица 1 — Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости

(стандартное отклонение повторяемости),

(стандартное отклонение воспроизводимости)

(границы относительной погрешности при Р = 0,95),

Питьевая и природные воды

Примечание — Показатель точности измерений соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, лабораторная посуда

5.1.1 Анализатор ртути автоматический, например, Cetac М-6000А (Фирмы «Cetac Technologies Inс.», США), Hydra II (фирмы Teledyne Leeman Labs, США) или приставка для определения ртути к атомно-абсорбционному спектрометру, например, MHS-10 или аналогичная, приставка с проточно-инжекционной системой, например, FIAS-400 (фирмы Perkin Elmer, США) в комбинации с системой амальгамирования или без нее.

5.1.2 Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водного раствора ионов ртути массовой концентрации 1,0 мг/см 3 или 0,1 мг/см 3 с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.1.3 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

5.1.4 Дозаторы медицинские лабораторные настольные (устанавливаемые на сосуд) или ручные, одноканальные с фиксированным или варьируемым объёмом дозирования но ГОСТ 28311.

5.1.5 Весы лабораторные специального или высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

5.1.6 Емкости из стекла (или пластика) для хранения проб вместимостью (250 — 500) см 3 .

5.1.7 Колбы мерные вместимостью 25; 50; 100; 250; 500; 1000 см 3 , по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

5.1.8 Колбы конические вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336.

5.1.9 Пипетки мерные вместимостью 1; 2; 5; 10; 25 см 3 , по ГОСТ 29227, 2 класс точности.

5.1.10 Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или баня песчаная.

5.1.11 Пробирки стеклянные или пластиковые вместимостью 15 см 3 (для автосамплера).

5.1.12 Система для микроволновой минерализации с использованием закрытых стаканов, например, Mars 5 (CEM Corporation, США) или аналогичная.

5.1.13 Стаканы стеклянные вместимостью 50; 100; 250 см 3 , по ГОСТ 25336.

5.1.15 Холодильник (любой модели), обеспечивающий хранение проб и растворов при температуре (2 — 10) °С.

5.1.16 Цилиндры мерные наливные вместимостью 100 и 1000 см 3 , по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5.2.1 Аргон газообразный, высший сорт, по ГОСТ 10157.

5.2.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты) (далее — вода дистиллированная).

5.2.3 Гидроксиламин солянокислый, NH₂OH×HCl, ч.д.а., по ГОСТ 5456.

5.2.4 Калий марганцовокислый, KMnO₄, ч.д.а., по ГОСТ 20490.

5.2.6 Кислота азотная, HNO₃, ос.ч., по ГОСТ 11125.

5.2.8 Кислота соляная, HCl, ос.ч., по ГОСТ 14261.

5.2.9 Магний перхлорат, Mg(ClO₄)₂, ч., по ТУ 6-09-3880. (Используется в качестве осушителя в приборе Cetac M-6000A).

5.2.10 Олово двухлористое (II), 2-водное, SnCl₂×2H₂O, ч.д.а., по ТУ 2623-032-00205067.

5.2.11 Фильтры обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678 или аналогичные.

5.2.12 Фильтры мембранные с диаметром пор 5,0; 0,45 мкм тип МФА-МА по ТУ 6-05-1903 или аналогичные.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019.

6.3 Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

7.1 К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие среднее специальное или высшее образование химического профиля, владеющие методом атомной абсорбции, прошедшие соответствующую подготовку, знающие принцип действия, конструкцию и правила эксплуатации используемого оборудования.

7.2 К выполнению работ по пробоподготовке допускаются лица, имеющие среднее специальное образование или высшее образование химического профиля, обученные методике подготовки проб.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

относительная влажность воздуха

9.1 Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593.

9.2 Пробы воды объемом не менее 200 см 3 отбирают в емкости из стекла или пластика.

9.3 Техника отбора проб зависит от цели анализа:

9.3.1 При определении общего (валового) содержания ртути, сразу после отбора пробы воды подкисляют концентрированной азотной кислотой, доводя pH проб до значения меньшего или равного 1 ед. pH (из расчета 3,5 — 4 см 3 концентрированной HNO₃ на 1 дм 3 пробы). Пробы хранят не более двух суток при температуре (2 — 10) °С.

Если анализ проводят в срок от 2 до 30 суток, то кроме азотной кислоты добавляют 5 % раствор марганцовокислого калия до розовой окраски пробы (обычно 4 — 5 см 3 на 1 дм 3 пробы).

9.3.2 При раздельном определении растворенной и нерастворенной ртути исследуемую пробу фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. К фильтрату добавляют азотную кислоту и раствор марганцовокислого калия, как указано выше.

Примечание — При консервации и проведении анализа проб воды, а также холостого опыта необходимо использовать одни и те же партии реактивов и материалов.

9.4 Законсервированные раствором марганцовокислого калия пробы можно хранить не более 30 суток при температуре (2 — 10) °С.

9.5 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.

10.1 Подготовка аппаратуры

Подготовку используемого оборудования: спектрометра, ртуть-гидридной приставки, проточно-инжекционной системы, системы амальгамирования и анализатора ртути к работе проводят в соответствии с инструкциями по эксплуатации. Рекомендуемые условия определения ртути на приставке MHS-10 приведены в таблице 2, с использованием проточно-инжекционной системы FIAS-400 с системой амальгамирования — в таблице 3, на анализаторе ртути Cetac M-6000A — в таблице 4 и 5.

Таблица 2 — Условия определения ртути с использованием ртуть-гидридной приставки MHS-10

Спектральная ширина щели прибора, нм

Таблица 3 — Условия определения ртути с использованием проточно-инжекционной системы FIAS-400 с системой амальгамировании

Скорость перистальтических насосов, об/мин

Такт системы амальгамирования

Шаги 1 — 2 повторяют дважды. Для повышения чувствительности анализа число повторов можно увеличить.

Таблица 4 — Условия определения ртути с использованием анализатора ртути Cetac M-6000A

Скорость подачи аргона, см 3 /мин

Скорость подачи пробы, см 3 /мин

Скорость подачи реагента, см 3 /мин

При определении ртути в диапазоне массовых концентраций (0,0001 — 0,0005) мг/дм 3 в природной и питьевой воде с использованием анализатора Cetac M-6000A выбирают режим наивысшей чувствительности.

Таблица 5 — Условия определения ртути с использованием анализатора ртути Cetac M-6000A (режим наивысшей чувствительности)

Скорость подачи аргона, см 3 /мин

Скорость подачи пробы, см 3 /мин

Скорость подачи реагента, см 3 /мин

Продолжительность подачи пробы, сек

Примечание — Значения параметров, приведённых в таблицах 2 — 5, могут меняться в зависимости от технического состояния прибора, износа газовых фильтров и т.п. и подбираются экспериментально до получения максимальных значений сигналов абсорбции.

Остальные условия проведения анализа выбираются в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

10.2 Приготовление растворов

10.2.1 Раствор азотной кислоты объёмной доли 5 %

В мерной колбе вместимостью 1 дм 3 к небольшому количеству дистиллированной воды прибавляют 50 см 3 концентрированной азотной кислоты, отмеренные цилиндром, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — 3 месяца при температуре окружающей среды.

10.2.2 Раствор марганцовокислого калия массовой доли 5 %

(5,0 ± 0,1) г марганцовокислого калия (KMnO₄) растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, доводят объем раствора до 100 см 3 и перемешивают. Раствор хранят в бутылях из темного стекла с притертой пробкой. Срок хранения раствора — 3 месяца при температуре окружающей среды.

10.2.3 Раствор надсернокислого калия массовой доли 5 %

(5,0 ± 0,1) г надсернокислого калия (K₂S₂O₈) растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора до 100 см 3 . Раствор используют в день приготовления.

10.2.4 Раствор гидроксиламина гидрохлорида массовой доли 20 %

(5,0 ± 0,1) г гидроксиламина солянокислого (NH₂OH×HCl) растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора до 25 см 3 . Срок хранения раствора — 1 месяц при температуре (2 — 10) °С.

10.2.5 Градуировочные растворы

При использовании ртуть-гидридной приставки и проточно-инжекционной системы

Вскрывают ампулу стандартного раствора ртути массовой концентрации 1 мг/см 3 . Пипеткой 1 см 3 стандартного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , добавляют 1 — 2 капли 5 % раствора марганцовокислого калия и доводят объем до метки 5 % раствором азотной кислоты. Полученный рабочий раствор содержит 10 мг/дм 3 ртути. Срок хранения раствора — 1 месяц при температуре (2 — 10) °С.

Градуировочные растворы готовят путем разбавления рабочего раствора 5 % раствором HNO₃, предварительно добавляя в каждую мерную колбу по 1 — 2 капли 5 % раствора KMnO₄ (рис. 1). Градуировочные растворы используют в день приготовления.

Рисунок 1 — Схема приготовления градуировочных растворов при
определении ртути

При использовании анализатора ртути Cetac M-6000A и Hydra II

Вскрывают ампулу стандартного раствора ртути массовой концентрации 100 мг/дм 3 . Пипеткой 1 см 3 стандартного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , добавляют 1 — 2 капли 5 % раствора марганцовокислого калия и доводят объем до метки 5 % раствором азотной кислоты. Полученный рабочий раствор содержит 1 мг/дм 3 ртути.

Градуировочные растворы готовят путем разбавления рабочего раствора 5 % раствором HNO₃, предварительно добавляя в каждую мерную колбу по 1 — 2 капли 5 % раствора KMnO₄ (рис. 2).

Градуировочные растворы используют в день приготовления.

Примечание — Рабочий раствор с содержанием ртути 1 мг/дм 3 можно приготовить из ГСО ртути 1000 мг/дм 3 путем последовательного разбавления сначала в 10 раз, затем в 100 раз.

Для определения содержания ртути от 0,0001 до 0,0005 мг/дм 3 готовят градуировочные растворы с массовыми концентрациями 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0005 мг/дм 3 (рис. 2). Растворы с массовыми концентрациями 0,00005 и 0,0001 мг/дм 3 готовят разбавлением раствора с массовой концентрацией 0,0005 мг/дм 3 в 10 и 5 раз, соответственно, 5 % раствором азотной кислоты, добавляя 1 — 2 капли 5 % раствора перманганата калия. Градуировочные растворы используют в день приготовления.

Примечание — Допускается готовить градуировочные растворы с другими значениями массовых концентраций ртути в указанном диапазоне.

10.2.6 Раствор двухлористого олова массовой доли 10 % (при использовании ртутъ-гидридной приставки MHS-10 и ртутного анализатора Cetac M-6000A)

(119 ± 1) г двухлористого олова (SnCl₂×2H₂O) растворяют при нагревании на электроплитке или песчаной бане в 100 см 3 концентрированной соляной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр «белая лента», предварительно смоченный дистиллированной водой. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют в день приготовления.

Рисунок 2 — Схема приготовления градуировочных растворов при
определении ртути на автоматическом анализаторе Cetac M-6000A и Hydra II.

10.2.7 Раствор соляной кислоты молярной концентрации / моль/дм 3 (при использовании проточно-инжекционной системы FIAS-400)

В мерной колбе вместимостью 1 дм 3 к небольшому количеству дистиллированной воды прибавляют 85 см 3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — 6 месяцев при температуре окружающей среды.

10.2.8 Раствор двухлористого олова массовой доли 3 % (при использовании проточно-инжекционной системы FIAS-400)

(36 ± 1) г двухлористого олова (SnCl₂×2H₂O) растворяют при нагревании на электроплитке или песчаной бане в 30 см 3 концентрированной соляной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр «белая лента», предварительно смоченный дистиллированной водой. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют в день приготовления.

10.3 Установление градуировочной характеристики

10.3.1 Регистрируют абсорбцию ртути в градуировочных растворах в порядке возрастания массовых концентраций определяемого элемента в соответствии с инструкциями по эксплуатации аппаратуры.

10.3.2 Градуировочную характеристику, отражающую зависимость показаний прибора от массовой концентрации ртути (мг/дм 3 ), устанавливают по среднеарифметическим результатам двух измерений каждого градуировочного раствора. Через каждые десять проб повторяют измерение одного из градуировочных растворов (Reslope). В случае, если измеренная массовая концентрация ртути в градуировочном растворе отличается от истинной менее, чем на 10 %, прибор автоматически корректирует градуировочную характеристику. В случае отклонения измеренной массовой концентрации более, чем на 10 %, градуировку повторяют полностью.

11.1 Подготовка аппаратуры

Подготовку анализатора ртути, ртуть-гидридной приставки, автосамплера, проточно-инжекционной системы и системы амальгамирования к работе проводят в соответствии с инструкциями по эксплуатации.

11.2 Подготовка пробы к выполнению измерений

Способ пробоподготовки воды зависит от задач анализа:

а) При определении общего содержания ртути 100 см 3 анализируемой пробы воды помещают в стаканы или конические колбы, добавляют 2,5 см 3 концентрированной серной кислоты и 1 см 3 концентрированной азотной кислоты, каждый раз хорошо перемешивая. Добавляют 2 см 3 5 % раствора марганцовокислого калия до получения интенсивной розовой окраски. Если окраска слабая добавляют еще раствор марганцовокислого калия (не более 13 см 3 ). Затем добавляют 8 см 3 раствора надсернокислого калия, нагревают в течение 2 часов на песчаной бане, не доводя до кипения, и охлаждают до температуры окружающей среды. Вместо нагревания можно оставить обработанные окислителями пробы на 12 — 24 часа при температуре окружающей среды, закрыв колбы пробками или прикрыв стаканы часовыми стеклами (см. приложение).

Примечание — При использовании микроволновой минерализации пробы сточной воды подвергают кислотному озолению в микроволновой печи в закрытых сосудах. Для этого в стакан, предназначенный дня микроволновой печи, наливают 50 см 3 нефильтрованной, хорошо перемешанной пробы воды, законсервированной азотной кислотой, и добавляют ещё 2 см 3 концентрированной азотной кислоты. Закрытые подготовленные стаканы вставляют в турель микроволновой печи и проводят разложение. После охлаждения до температуры окружающей среды пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, переносят в емкости для измерений и добавляют раствор марганцовокислого калия до розовой окраски (обычно 1 — 2 капли на 10 см 3 пробы). Минерализованные пробы с добавкой марганцовокислого калия могут храниться в течение 10 суток при температуре окружающей среды.

Данный способ минерализации проб применим в течение суток с момента отбора.

б) При определении растворенной ртути исследуемую пробу сразу же после отбора фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Фильтрат консервируют по п. 9.3.1 и обрабатывают как указано в п. 11.2.а.

Содержание нерастворенной ртути рассчитывают по разности общего содержания ртути и ее растворенной формы.

Параллельно с анализируемыми пробами воды аналогичной обработке подвергают холостую пробу.

Каждую пробу после пробоподготовки анализируют на приборе не менее двух раз и по среднему арифметическому значению рассчитывают массовую концентрацию ртути (либо автоматически с помощью программного обеспечения прибора).

Примечание — В случае использования анализатора ртути Cetac M-6000A в пробирки отливают не менее 5 см 3 подготовленной пробы, перед измерением на приборе добавляют 1 — 2 капли 20 % раствор гидроксиламина гидрохлорида до обесцвечивания смеси и проводят измерение содержания ртути в соответствии с программным обеспечением анализатора.

Массовую концентрацию ртути (X, мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

A — массовая концентрация ртути в анализируемой пробе воды, найденная по градуировочному графику или рассчитанная с использованием градуировочных коэффициентов, мг/дм 3 ;

K — коэффициент разбавления при подготовке пробы.

13.1 Результаты измерений в протоколах анализов представляют в виде:

δ — значение показателя точности, % (см. табл. 1).

13.2 Результаты измерений заносят в протокол анализа, округляя с точностью до:

при массовой концентрации ртути

от 0,0001 до 0,001 мг/дм 3 вкл.

от 0,001 до 0,01 мг/дм 3 вкл.

14.1 При получении двух результатов измерений (X₁, X₂) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов повторяемости (r) приведены в таблице 6.

14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (X_лаб1, X_лаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результаты измерений X_лаб1 и X_лаб2, полученные в условиях воспроизводимости, считают приемлемыми при выполнении условия:

Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 6.

Таблица 6 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений

источник