Химический анализ сухого остатка сточных вод

Анализ проб сточных вод сухой остаток.

Сухой остаток —это масса остатка, получаемого выпариванием профильтрованной пробы сточной воды и высушиванием при 103—105 °С или 178—182 °С. Величина эта должна выражать суммарное количество растворенных в пробе веществ, неорганических и органических. Получаемые результаты, однако, удовлетворяют этому требованию лишь приближенно, при какой бы из указанных двух температур ни проводилось высушивание остатка.

Если остаток высушивали при 103—105 °С, то в нем сохранится вся или почти вся кристаллизационная вода солей, образующих кристаллогидраты, а также частично и окклюдированная вода. С другой стороны, при выпаривании и высушивании удаляются все летучие с водяным паром органические вещества, растворенные газы, а также СОг из гидрокарбонатов, которые при этом превратятся в карбонаты.

Если остаток высушивали при 178—182 °С, то окклюдированная вода будет удалена полностью. Кристаллизационная вода также удалится, но некоторое количество может остаться, особенно, когда в пробе присутствуют преимущественно сульфаты. Гидрокарбонаты превратятся в карбонаты, но последние могут частично разложиться . Может произойти незначительная потеря нитратов. Органические вещества теряются в большей мере, чем в первом случае.

Высушивание при 178—182 °С следует предпочесть при анализе вод, содержащих преимущественно неорганические соли, так как тогда получаемый результат приближается в большей мере к сумме результатов отдельных определений катионов и анионов в пробе.

Ход определения. В прокаленную, охлажденную и взвешенную фарфоровую или кварцевую чашку помещают 50—250 мл анализируемой сточной воды, предварительно профильтрованной. Воду выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят чашку с остатком в сушильный шкаф и высушивают при 103—105 °С или 178—182 °С до постоянной массы.

Расчет. Содержание сухого остатка (х) в мг/л вычисляют по формуле

где а — масса чашки с сухим остатком, мг; b — масса пустой чашки, мг; V — объем анализируемой сточной воды, мл.

Анализ проб сточных вод прокаленный остаток.

Проводя анализ проб сточных вод иногда требуется определить их прокаленный остаток. Цель этого определения -получить приближенное представление о содержании органических и неорганических веществ в пробе: при прокаливании органические вещества удаляются, неорганические остаются. Анализ проб сточных вод на прокаленный остаток выполняют следующим образом: чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно разогретую, и прокаливают при 500С 15-20 минут. После полного охлаждения чашку взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Рассчитывают результат по той же формуле, что и при определении сухого остатка.

Расчет. Содержание прокаленного остатка(х) в мг/л вычисляют по формуле

где а-масса чашки с прокаленным остатком, мг; b-масса пустой чашки, мг;

V-объем анализируемой сточной воды, мл.

Анализ проб сточных вод пенистость.

Пенистость-это способность сохранять искусственно созданную пену на поверхности исследуемой пробы, можно использовать для качественной оценки присутствия таких веществ, как сапонины и сапонаты натурального и искусственного происхождения. Анализ проб сточных вод на пенистость проводят следующим образом: пробу воды 500мл вливают в колбу вместимостью 1 л с притертой пробкой, затем колбу закрывают и интенсивно взбалтывают 30с. Результат определения расценивают как положительный в том случае, если пена, образовавшаяся при взбалтывании пробы, сохраняется на поверхности в колбе больше 1 минуты. Значение pH пробы при определении должно быть в пределах 6,5-8,5.

Химический анализ сточных вод на щелочность.

Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами. К этим веществам относят: сильные основания, полностью диссоциирующие в разбавленных растворах с образованием гидроксид- ионов (едкий натр, едкое кали),слабые основания(аммиак, анилин, пиридин),анионы слабых кислот, анионы гуминовых кислот.

Химический анализ сточных вод на щелочность проводят используя различные индикаторы, наиболее подходящим индикатором является метиловый желтый, цвет которого изменяется от желтого к красному в границах pH=4.0-2.9 довольно резко, или бромфеноловый синий, если титрование с ним проводить до чисто желтого цвета.

В лаборатории «Экологический мониторинг» вы можете заказать комплексный анализ питьевой воды, ливневых сточных вод и промышленных, хозбытовых стоков. Заказать анализ сточных вод, можно оставив заявку на sales@chemanalytica.ru , или воспользовавшись формой обратной связи.

Если у Вас возникли вопросы, направляйте их к нам на почту по адресу sales@chemanalytica.ru или звоните по телефонам

8-800-600-62-40; 8(495)969-35-06.

источник

Сухой остаток характеризует содержание в воде нелетучих растворенных веществ (главным образом минеральных) и органических веществ, температура кипения которых превышает 105–110°С. Сухой остаток определяют гравиметрическим и расчетным методами. Перед определением сухого остатка пробу необходимо фильтровать либо отстаивать для отделения от взвешенных веществ.

Гравиметрический (весовой) метод основан на определении веса высушенного остатка, полученного после выпаривания пробы. При гравиметрическом определении сухого остатка сначала проводят выпаривание основной массы пробы, которая может составлять 250–500 мл. Далее оставшуюся часть пробы высушивают во взвешенной, доведенной до постоянной массы чашке (стакане, тигле) в сушильном шкафу в стандартных условиях в два этапа. На первом этапе высушивание проводят при температуре 103–105°С в течение 1–2 часов. При этом удаляются влага и все летучие органические вещества, однако сохраняется почти вся кристаллизационная вода солей – кристаллогидратов. На втором этапе высушивание проводят при температуре 178–182°С также в течение 1–2 часов. В этих условиях разлагаются кристаллогидраты, более полно испаряются и разлагаются органические вещества, разлагаются также некоторые соли – например, гидрокарбонаты до карбонатов и далее до оксидов (частично или полностью). Величину сухого остатка определяют по разности масс остатка пробы до и после высушивания, причем иногда выполняют промежуточное взвешивание – после высушивания при температуре 103–105°С. Взвешивание выполняют на аналитических весах с погрешностью не более ±1 мг (лучше ±0,1 мг). Перед взвешиванием тигель необходимо охладить до комнатной температуры.

Для определения сухого остатка поверхностных природных вод обычно достаточно высушивания при температуре 103–105°С. Высушивание при температуре 178–182°С применяется специалистами при детальном исследовании природных или сточных вод.

Величину сухого остатка можно также оценить расчетным методом. При этом надо суммировать полученные в результате анализов концентрации растворенных в воде минеральных солей, а также органических веществ (гидрокарбонат суммируется в количестве 50%*). Для питьевой и природной воды величина сухого остатка практически равна сумме массовых концентраций анионов (карбоната, гидрокарбоната, хлорида, сульфата) и катионов (кальция и магния, а также определяемых расчетным методом натрия и калия).

Величина сухого остатка для поверхностных вод водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования не должна превышать 1000 мг/л (в отдельных случаях допускается до 1500 мг/л).

А. Определение сухого остатка гравиметрическим методом

Весы аналитические с комплектом разновесов, мерный стакан, сушильный шкаф с термометром (103–105°С), фарфоровая чашечка (стакан) на 300 мл, щипцы.

1. Подготовьте предварительно (можно это сделать накануне эксперимента) чистую фарфоровую чашечку или стакан:
— высушите ее в сушильном шкафу при температуре 103–105°С не менее часа;
— с помощью щипцов достаньте чашечку из сушильного шкафа, дайте ей остыть до комнатной температуры (2–3 часа).
2. Определите массу пустой чашечки (М₁) в г, взвесив ее на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г.

Манипуляции с чашечкой выполняйте с помощью щипцов! Не прикасайтесь руками к чашечке, т.к. это может вызвать изменение массы (внести ошибки) при последующем взвешивании.

3. Мерным стаканом поместите в чашечку 100 мл анализируемой воды.
4. Поместите чашечку в сушильный шкаф при температуре 103–105°С на ночь для выпаривания.
5. С помощью щипцов достаньте чашечку из сушильного шкафа, дайте ей остыть до комнатной температуры в течение 2–3 часов.
6. Определите массу чашечки с остатком (М2) в г, взвесив ее на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г.
7. Рассчитайте величину сухого остатка (МСО) в мг/л по уравнению:

где: М₂ и М₁ – вес чашки с остатком после высушивания и пустой чашки соответственно, г;
V – объем воды, взятой для анализа, мл;
10 6 – коэффициент пересчета единиц измерения из г/мл в мг/л.

В. Определение сухого остатка расчетным методом

Величину сухого остатка в мг/л можно определить также расчетным методом, суммируя результаты определения массовых концентраций главных ионов, выраженные в мг/л (гидрокарбонат суммируют в количестве 50%).

Полученный результат округлите до целых чисел.
О расчете величины сухого остатка (общего солесодержания) в ммоль-эквивалентной форме см. п. 6.3.7.

* При «классическом» гравиметрическом определении сухого остатка при нагревании выпариваемой пробы протекает химическая реакция разложения гидрокарбонат-аниона:

в результате этой реакции теряется около 50% массы содержащегося в пробе гидрокарбонат—аниона.

источник

Состав сточных вод и их свойства оценивают по результатам санитарно-химического анализа, включающего наряду со стандартными химическими тестами ряд физических, физико-химических и санитарно-бактериологических определений.

Сложность состава сточных вод и невозможность определения каждого из загрязняющих веществ приводят к необходимости выбора таких показателей, которые характеризовали бы определенные свойства воды без идентификации отдельных веществ.

Полный санитарно-химический анализ предполагает определение следующих показателей: температура, окраска, запах, прозрачность, величина pH, сухой остаток, плотный остаток и потери при прокаливании (п.п.п.), взвешенные вещества, оседающие вещества по объему и по массе, перманганатная окисляемость, химическая потребность в кислороде (ХПК), биохимическая потребность в кислороде (БПК), азот (общий, аммонийный, нитритный, нитратный), фосфаты, хлориды, сульфаты, тяжелые металлы и другие токсичные элементы, поверхностно-активные вещества (ПАВ), нефтепродукты, растворенный кислород, микробное число, бактерии группы кишечной палочки (БГКП), яйца гельминтов. В число обязательных тестов полного санитарно-химического анализа на городских очистных станциях может быть включено определение специфических примесей, поступающих в водоотводящую сеть населенных пунктов от промышленных предприятий.

Температура — один из важных технологических показателей. Функцией температуры является вязкость жидкости и, следовательно, сила сопротивления оседающим частицам. Важнейшее значение имеет температура для биологических процессов очистки, так как от нее зависят скорости биохимических реакций и растворимость кислорода в воде.

Окраска — один из органолептических показателей качества сточных вод. Хозяйственно-фекальные сточные воды обычно слабо окрашены и имеют желтовато-буроватые или серые оттенки. Наличие интенсивной окраски различных оттенков — свидетельство присутствия производственных сточных вод. Для окрашенных сточных вод определяют интенсивность окраски по разведению до бесцветной, например 1 :400; 1 : 250 и т.д.

Запах — органолептический показатель, характеризующий наличие в воде пахнущих летучих веществ. Обычно запах определяют качественно при температуре пробы 20 °С и описывают как фекальный, гнилостный, керосиновый, фенольный и т.д. При неясно выраженном запахе определение повторяют, подогревая пробу до 65 °С. Иногда необходимо знать пороговое число — наименьшее разбавление, при котором запах исчезает.

Концентрация ионов водорода выражается величиной pH. Этот показатель чрезвычайно важен для биохимических процессов, скорость которых может существенно снижаться при резком изменении реакции среды. Установлено, что сточные воды, подаваемые на сооружения биологической очистки, должны иметь значение pH в пределах 6,5—8,5. Производственные сточные воды (кислые или щелочные) должны быть нейтрализованы перед сбросом в водоотводящую сеть, чтобы предотвратить ее разрушение. Городские сточные воды обычно имеют слабощелочную реакцию среды (pH = 7,2—7,8).

Прозрачность характеризует общую загрязненность сточной воды нерастворенными и коллоидными примесями, не идентифицируя вид загрязнений. Прозрачность городских сточных вод обычно составляет 1—3 см, а после очистки увеличивается до 15—30 см.

Сухой остаток характеризует общую загрязненность сточных вод органическими и минеральными примесями в различных агрегативных состояниях (в мг/л). Определяется этот показатель после выпаривания и дальнейшего высушивания при t — 105 °С пробы сточной воды. После прокаливания (при t = 600 °С) определяется зольность сухого остатка. По этим двум показателям можно судить о соотношении органической и минеральной частей загрязнений в сухом остатке.

Плотный остаток — это суммарное количество органических и минеральных веществ в профильтрованной пробе сточных вод (мг/л). Определяется при таких же условиях, что и сухой остаток. После прокаливания плотного остатка при Г = 600 °С можно ориентировочно оценить соотношение органической и минеральной частей растворимых загрязнений сточных вод. При сравнении прокаленных сухого и плотного остатков городских сточных вод определено, что большая часть органических загрязнений находится в нерастворенном состоянии. При этом минеральные примеси в большей степени находятся в растворенном виде.

Взвешенные вещества — показатель, характеризующий количество примесей, которое задерживается на бумажном фильтре при фильтровании пробы. Это один из важнейших технологиче-

ских показателей качества воды, позволяющий оценить количество осадков, образующихся в процессе очистки сточных вод. Кроме того, этот показатель используется в качестве расчетного параметра при проектировании первичных отстойников. Количество взвешенных веществ — один из основных нормативов при расчете необходимой степени очистки сточных вод. Потери при прокаливании взвешенных веществ определяются так же, как для сухого и плотного остатков, но выражаются обычно не в мг/л, а в виде процентного отношения минеральной части взвешенных веществ к их общему количеству по сухому веществу. Этот показатель называется зольностью. Концентрация взвешенных веществ в городских сточных водах обычно составляет 100—500 мг/л.

Оседающие вещества — часть взвешенных веществ, оседающих на дно отстойного цилиндра за 2 ч отстаивания в покое. Этот показатель характеризует способность взвешенных частиц к оседанию, позволяет оценить максимальный эффект отстаивания и максимально возможный объем осадка, который может быть получен в условиях покоя. В городских сточных водах оседающие вещества в среднем составляют 50—75% общей концентрации взвешенных веществ.

Под окисляемостью понимают общее содержание в воде восстановителей органической и неорганической природы. В городских сточных водах подавляющую часть восстановителей составляют органические вещества, поэтому считается, что величина окисляемости полностью относится к органическим примесям. В зависимости от природы используемого окислителя различают химическую окисляемость, если при определении используют химический окислитель, и биохимическую, когда роль окислительного агента выполняют аэробные бактерии; этот показатель — биохимическая потребность в кислороде (ВПК). В свою очередь, химическая окисляемость может быть перманганатной (окислитель КМп0₄), бихроматной (окислитель К₂Сг₂₇) и иодатной (окислитель КЮ₃). Результаты определения окисляемости независимо от вида окислителя выражают в мг/л 0₂. Бихроматную и иодатную окисляемость называют химической потребностью в кислороде, или ХПК.

Перманганатная окисляемость — кислородный эквивалент лег-коокисляемых примесей. Основная ценность этого показателя — быстрота и простота определения. Перманганатная окисляемость используется с целью получения сравнительных данных. Тем не менее есть такие вещества, которые не окисляются КМп0₄. Только после определения ХПК можно достаточно полно оценить степень загрязненности воды органическими веществами.

БПК — кислородный эквивалент степени загрязненности сточных вод биохимически окисляемыми органическими веществами. БПК определяет количество кислорода, необходимое для жизнедеятельности микроорганизмов, участвующих в окислении органических соединений. БПК характеризует биохимически окисляемую часть органических загрязнений сточной воды, находящихся в первую очередь в растворенном и коллоидном состояниях, а также в виде взвеси.

Азот находится в сточных водах в виде органических и неорганических соединений. В городских сточных водах основную часть органических азотистых соединений составляют вещества белковой природы — фекалии, пищевые отходы. Неорганические соединения азота представлены восстановленными — и ТЧН₃ и окисленными формами N0^ и N0^. Аммонийный азот в большом количестве образуется при гидролизе мочевины — продукта жизнедеятельности человека. Кроме того, процесс аммонификации белковых соединений также приводит к образованию соединений аммония.

В городских сточных водах до их очистки азот в окисленных формах (в виде нитритов и нитратов), как правило, отсутствует. Нитриты и нитраты восстанавливаются группой денитрифицирующих бактерий до молекулярного азота. Окисленные формы азота могут появиться в сточной воде лишь после биологической очистки.

Источником соединений фосфора в сточных водах являются физиологические выделения людей, отходы хозяйственной деятельности человека и некоторые виды производственных сточных вод.

Концентрации азота и фосфора в сточных водах — важнейшие показатели санитарно-химического анализа, имеющие значение для биологической очистки. Азот и фосфор — необходимые компоненты состава бактериальных клеток. Их называют биогенными элементами. При отсутствии азота и фосфора процесс биологической очистки невозможен.

Хлориды и сульфаты — показатели, концентрация которых влияет на общее солесодержание.

В группу тяжелых металлов и других токсичных элементов входит большое число элементов, которое по мере накопления знаний о процессах очистки все более возрастает. К токсичным тяжелым металлам относят железо, никель, медь, свинец, цинк, кобальт, кадмий, хром, ртуть; к токсичным элементам, не являющимся тяжелыми металлами, — мышьяк, сурьму, бор, алюминий и т.д.

Источник тяжелых металлов — производственные сточные воды машиностроительных заводов, предприятий электронной, приборостроительной и других отраслей промышленности. В сточных водах тяжелые металлы содержатся в виде ионов и комплексов с неорганическими и органическими веществами.

Синтетические поверхностно-активные вещества (СПАВ) — органические соединения, состоящие из гидрофобной и гидрофильной частей, обусловливающих растворение этих веществ в маслах и в воде. Примерно 75% общего количества производимых СПАВ приходится на долю анионоактивных веществ, второе место по выпуску и использованию занимают неионогенные соединения. В городских сточных водах определяют СПАВ этих двух типов.

Нефтепродукты — неполярные и малополярные соединения, экстрагируемые гексаном. Концентрация нефтепродуктов в водоемах строго нормируется; и поскольку на городских очистных сооружениях степень их задержания не превышает 85%, в поступающей на станцию сточной воде также ограничивается содержание нефтепродуктов.

Растворенный кислород в поступающих на очистные сооружения сточных водах отсутствует. В аэробных процессах концентрация кислорода должна быть не менее 2 мг/л.

Санитарно-бактериологические показатели включают определение общего числа аэробных сапрофитов (микробное число), бактерий группы кишечной палочки и анализ на яйца гельминтов.

Микробное число оценивает общую обсемененность сточных вод микроорганизмами и косвенно характеризует степень загрязненности воды органическими веществами — источниками питания аэробных сапрофитов. Этот показатель для городских сточных вод колеблется в пределах 10 6 —10 8 .

Концентрация загрязнений в сточной воде (мг/л или г/м 3 ) рассчитывается по формуле

В_еп — концентрация какого-либо из загрязнителей в сточной воде поступающей на очистку; а — величина загрязнений, г/сут, на одного человека; q — норма водоотведения, л/чел, в сутки.

Величина загрязнений в сточной воде на одного человека приведена в табл. 8.1

Количество загрязняющих веществ на одного жителя

Количество загрязняющих веществ на одного жителя, г/сут

БПК_полн неосвещенной жидкости

БПК_полн осветленной жидкости

В том числе моющих веществ

Поверхностно-активные вещества (ПАВ)

Примечания: 1. Количество загрязняющих веществ от населения, проживающего в неканализованных районах, надлежит учитывать в размере 33%.

2. При сбросе бытовых сточных вод промышленных предприятий в канализацию населенного пункта количество загрязняющих веществ от эксплуатационного персонала дополнительно не учитывается.

источник

ПНД Ф 14.1:2:4.261-10
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сухого и прокаленного остатков в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом

Купить ПНД Ф 14.1:2:4.261-10 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Документ устанавливает методику определения сухого и прокаленного остатков в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом в диапазоне концентраций от 1 до 25000 мг/дм3.

1 Общие положения и область применения

3 Приписанные характеристики показателей точности измерений

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

6 Условия безопасного проведения работ

7 Требования к квалификации операторов

8 Условия выполнения измерений

9 Отбор и хранение проб воды

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Приготовление раствора соляной кислоты массовой доли 6 %

10.2 Подготовка фарфоровых чашек

10.2.1 Маркировка фарфоровых чашек

10.2.2 Прокаливание и взвешивание чашек

11.1 Определение сухого остатка

11.2 Определение прокаленного остатка

12 Обработка результатов измерений

13 Оформление результатов измерений

14 Проверка приемлемости результатов измерений

15 Контроль точности результатов измерений

Приложение А. Блок-схема выполнения анализа по определению сухого и прокаленного остатков

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

Директор ФГУ «Федеральный центр

анализа и оценки техногенного

_____________ И.Л. Феофанов

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУХОГО
И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКОВ В ПРОБАХ
ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методика допущена для целей государственного

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГУ «ФЦАО»).

Регистрационный код МВИ по Федеральному реестру: ФР.1.31.2005.01523

Аналитический центр ЗАО «РОСА»

Настоящий нормативный документ устанавливает методику определения сухого и прокаленного остатков в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом в диапазоне концентраций от 1 до 25000 мг/дм 3 .

Сухой остаток характеризует общее содержание растворенных в воде минеральных и частично органических веществ нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при температуре 105 ± 2 °С, а так же, имеющих температуру кипения выше указанной.

Примечание: Высушивание при температуре 105 ± 2 °С часто не приводит к полной потере кристаллизационной воды кристаллогидратов, поэтому для получения более достоверных результатов при анализе питьевых вод искусственно минерализованных и с минерализацией менее 200 мг/дм 3 используют методику определения сухого остатка с добавлением соды по ГОСТ 18164-72 п. 3.2

Прокаленный остаток дает ориентировочное представление о минеральном составе воды.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание сухого остатка 8 часов, серии из 6 образцов 9 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленного остатка 6 часов, серии из 6 образцов 7 часов.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Значения характеристик погрешности и её составляющих при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), s_r (d), %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) s_R (d), %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ±d_c, %

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики при Р = 0,95), ±d, %

источник

Показатели качества сточных вод

Для определения состава сточных вод проводят санитарно-химический анализ по показателям:

— запах, баллы, — органолептический показатель, характеризующий присутствие в воде пахнущих веществ. Запах определяют качественно при температуре 20 о С и описывают как гнилостный, рыбный, травянистый, землистый, затхлый;

— рН – водородный показатель (отрицательный логарифм концентрации водородных ионов);

— прозрачность, см, характеризует степень загрязненности сточной воды нерастворенными и коллоидными примесями;

— сухой остаток, мг/л (общая минерализация), характеризует концентрацию в сточных водах растворенных органических и минеральных примесей. Сухой остаток определяют путем выпаривания определенного объема профильтрованной пробы и последующего просушивания остатка при температуре 110 – 120 о С;

— плотный остаток, мг/л, — это суммарное содержание органических и минеральных веществ в нефильтрованной пробе сточных вод. Определяют показатель после выпаривания и высушивания при температуре 110 – 120 о С пробы сточной воды;

— прокаленный остаток (зольность), мг/л, характеризует содержание в воде минеральных веществ; его определяют путем прокаливания при температуре 800 о С сухого остатка. При прокаливании сгорают органические вещества и частично разлагаются карбонаты;

— взвешенные вещества, мг/л, — крупные частицы (диаметром более 10 -4 см), задерживаемые бумажными фильтрами. Они характеризуют загрязненность воды глиной, песком, различными силикатными породами;

— окисляемость мг О₂/л, — показатель, характеризующий суммарное содержание в воде окисляемых веществ, определяемых расходом окислителя – кислорода.

Остановимся подробнее на одном из важнейших показателей качества сточных вод – окисляемости. Под окисляемостью понимают общее содержание в воде восстановителей органической и неорганической природы. Это величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых одним из сильных химических окислителей при определенных условиях. В городских сточных вод преобладают органические восстановители, поэтому всю величину окисляемости относят к органическим примесям воды. Окисляемость – групповой показатель. В зависимости от природы используемого окислителя различают химическую и биохимическую окисляемость. Результаты определения окисляемости независимо от вида окислителя выражают в мг/л О₂.

При определении химической окисляемости используют химический окислитель. Значение ХПК определяют при нагревании органических соединений с химически чистой концентрированной серной кислотой, к которой прибавляют йодат калия или соли хромовой кислоты, отдающие свой кислород на окисление. Химическая окисляемость может быть перманганатной (окислитель КМ n О₄), бихроматной (окислитель бихромат калия К₂ Cr ₂О₇) и йодатной (окислитель йодат калия К I О₃). Наиболее высокая степень окисления достигается методами бихроматной и йодатной обработки воды. Бихроматную и иодатную окисляемость иначе называют химической потребностью в кислороде (ХПК). При этом оценивается количество кислорода, необходимое для окисления примесей воды.

Определяя ХПК, можно достаточно полно оценить степень загрязнения воды органическими веществами. Однако экспериментальная ХПК часто меньше теоретической, вычисляемой по стехиометрическому уравнению окисления, поскольку ряд органических веществ (красители, СПАВ, сложные углеводороды и др.) окисляются не до конца или вовсе не окисляются. Перманганатная окисляемость является кислородным эквивалентом легкоокисляемых примесей. Данный показатель определяется быстро и легко с целью получения сравнительных данных.

Если при анализе в качестве окислителя используют перманганат калия (КМ n О₄), то определяют так называемую перманганатную окисляемость, выражая ее в условном пересчете на кислород – число миллиграммов кислорода, расходуемого на окисление примесей, содержащихся в 1 л воды. Наиболее полное окисление достигается бихроматом калия, поэтому бихроматную окисляемость называют химическим потреблением кислорода (ХПК).

Если окисление проводят с участием аэробных бактерий, то определяют биохимическую потребность в кислороде (БПК) – количество кислорода, потребляемого на биохимическое окисление загрязняющих веществ в процессе жизнедеятельности аэробных бактерий, выражаемую концентрацией О₂ в мг/л или г/м 3 . Этот показатель определяют при температуре 20 о С за 20 сут и обозначают БПК₂₀ (для многих видов сточных вод БПК₂₀ = БПК_полн), и за 5 сут – БПК₅.

Биохимической потребностью в кислороде (БПК) называют количество кислорода, необходимое для окисления органических веществ аэробными микроорганизмами в процессе их жизнедеятельности. Обычно определяют биохимическую потребность в кислороде за 5 и 20 суток, обозначая ее соответственно БПК₅ и БПК₂₀. БПК не характеризует общее количество органических веществ в сточных водах, т.к. она не учитываеторганические вещества, идущие на прирост бактерий, а также стойкие органические вещества, не затрагиваемые биохимическим процессом. Величина БПК замечательная тем, что она практически точно совпадает с истинным расходом кислорода на процесс очистки в действующих сооружениях.

Биологическое потребление кислорода – показатель загрязнения воды, характеризующий способность бактерий переваривать органические вещества: БПК₅ определяет количество кислорода, которое за установленное время (5 сут) при температуре 25 о С пошло на окисление предварительно засеянного образца. Время 5 суток достаточно для биологического окисления фракции углеродсодержащих органических веществ, находящихся в городских сточных водах. Обычно за это время происходит окисление органического или аммонийного азота. Полная аэробная очистка требует 20 сут (БПК₂₀) – время, необходимое для окисления сложных азотсодержащих биоразлагаемых соединений, таких как протеины и белки.

Биохимическое окисление различных веществ происходит с различной скоростью. К легкоокисляющимся («биологически мягким») веществам относят формальдегид, низшие алифатические спирты, фенол, фурфурол и др. Среднее положение занимают крезолы, нафтолы, ксиленолы, резорцин, анионоактивные ПАВ и др. Медленно разрушаются «биологически жесткие» вещества, такие как гидрохинон, сульфонол, неионогенные ПАВ и др.

Полным биохимическим потреблением кислорода (БПК_п) считается количество кислорода, требуемое для окисления органических примесей до начала процессов нитрификации. Количество кислорода, расходуемое для окисления аммонийного азота до нитритов и нитратов, при определении БПК не учитывается. Для бытовых сточных вод (без существенной примеси производственных) определяют БПК₂₀, считая, что эта величина близка к БПК_п.

Важным показателем, характеризующим способность загрязнений сточных вод к биохимическому окислению, является отношение БПК_полн/ХПК. Чем выше это отношение, тем большая часть органических примесей сточной воды может быть изъята в процессе биологической очистки. Считается, что применение биологических методов целесообразно при БПК_полн/ХПК0,5. У городских сточных вод БПК₂₀ составляет примерно 86% ХПК, у производственных сточных вод – 25 – 80% ХПК.

В бытовых и близких к ним по составу промышленных сточных водах за первые сутки потребляется около 21% кислорода, за 5 сут – около 87,5%, за 20 сут – 100% кислорода, необходимого для окисления. Для бытовых сточных вод БПК₂₀ составляет 86% ХПК, но многие промышленные сточные воды имеют ХПК выше БПК₂₀ на 50% и более.

Отношение величин БПК_полн и ХПК характеризует способность примесей сточных вод к биохимическому окислению. Для сточных вод, прошедших биологическую очистку, соотношение величин БПК_полн и ХПК существенно уменьшается, что свидетельствует об удалении биологически окисляемых веществ.

Количество растворенного в воде кислорода имеет важное значение для оценки санитарного состояния водоема; при наличии в сточных водах загрязняющих веществ количество растворенного кислорода уменьшается, так как он расходуется на окисление этих веществ.

Читайте также: Анализ на фосфаты в воде

К показателям качества сточных вод относятся также:

— азот (общий – N , аммонийный – N Н₄ + , нитритный – N О₂ — , нитратный – N О₃ — );

— растворенный кислород. Количество растворенного в воде кислорода имеет важное значение для оценки санитарного состояния водоема; при наличии в сточных водах загрязняющих веществ количество растворенного кислорода уменьшается, так как он расходуется на окисление этих веществ.

Микробное число – число бактерий в единице объема – санитарно-бактериологический показатель, характеризующий общую обсемененность сточных вод микроорганизмами.

При наличии в сточных водах характерных для данного предприятия или города ингредиентов проводят анализ для определения содержания этих веществ.

Как правило, в крупных и средних городах страны производственные и хозяйственно-бытовые сточные воды сбрасываются в городскую водоотводящую сеть для дальнейшей совместной очистки на очистных сооружениях города (биологическая очистка). В связи с этим для осуществления устойчивой работы очистных сооружений города к предприятиям-водопользователям предъявляются требования по качеству сбрасываемых сточных вод.

источник

О том, какого качества жидкость, можно судить, определив сухой остаток в воде, показывающий насколько она минерализована. Тип воды определяется посредством ионно-солевого остатка. Остановимся на этом более подробно.

Из этой статьи вы узнаете:

Что показывает сухой остаток в воде

Какое влияние на организм оказывает сухой остаток в воде

Какие методы определения сухого остатка в воде существуют

Какое количество сухого остатка в воде допустимо

Сухой остаток в воде говорит о том, что в воде имеются растворенные органические и минеральные соединения, которые закипают по достижении водой температуры более +105… +110 °С. Для выявления наличия и характера сухого остатка используются гравиметрические расчетные способы. Для установления его типа образец воды отфильтровывается либо отстаивается, пока сухая смесь не отделится в качестве взвешенных частиц.

Сухой остаток в основном выявляют, подвергнув природную воду нагреву до +103… +105 °С. Для более детального и скрупулезного изучения свойств природной и сточной воды ее высушивают, нагревая до температуры +178… +182 °С.

Особенно широко в природной воде распространены анионы НСО₃, СО₃ и катионы Na + , K + , Ca 2+ , Mg 2+ , H + . В зависимости от того, какие анионы или группы анионов преобладают в воде, ее можно разделить на три основных класса:

карбонатная и гидрокарбонатная;

Вкусовые качества воды напрямую зависят от ее химического и минерального состава. От него зависит также частота инфекционных заболеваний в районе. На сегодняшний день вопрос о том, каким образом минерализованная вода влияет на человеческий организм, стал очень актуален, что явилось основанием для увеличения объема исследований в этой сфере. Эта тенденция связана с тем, что многие страны сталкиваются с дефицитом пресной воды.

В связи с появлением и развитием технологий, позволяющих изменять электролитный состав питьевой воды, его изучению в настоящее время уделяется значительное внимание. На данный момент недостаточно изучено, каким образом минерализованная вода влияет на организм человека, какое значение при этом имеет ее электролитный состав.

Высокоминерализованная вода не способствует утолению жажды, поскольку при попадании в организм значительного количества минералов, непосредственно количество воды в организме, в том числе в плазме крови, уменьшается. Потеря организмом воды даже в самой малой степени может увеличить давление плазмы крови, а также привести к раздражению рецепторов сосудов, что вызовет возбуждение определенных зон головного мозга – центров жажды.

Для утоления потребности в воде достаточно прекратить раздражение осморецепторов, а, следовательно, привести в норму осмотическое давление в плазме крови. С этой целью следует употреблять воду с низким уровнем содержания минералов, являющейся гипотонической по отношению к клеткам крови и межтканевой жидкости.

В процессе изучения ионно-солевого состава сухого остатка воды, ученые выяснили, что различные степени остатка оказывают разное влияние на человеческий организм.

Исследования, проводимые как в отношении лабораторных животных, так и в отношении добровольцев показали, что высокоминерализованная вода способна оказать отрицательное воздействие на человека. Употребление такой воды может вызывать расстройство метаболических и биохимических процессов, кроме того, приводит к нарушениям как на морфологическом, так и на функциональном уровне.

То есть, если употреблять воду, содержание сухого остатка в которой превышает 1000 мг/л, велика вероятность нарушения гидрофильности тканей организма, задержки в организме воды, значительного сокращения мочеиспускания. В результате этих процессов повышается нагрузка на сердце и сосуды, обостряются хронические заболевания, такие как ишемическая болезнь, миокардиодистрофия, стенокардия, гипертоническая болезнь, что увеличивает риск развития инфаркта и прочих неблагоприятных последствий.

Употребляя сильно минерализованную воду, человек может испытать диспепсическое расстройство. Особенно остро ощущают смену воды люди, изменившие регион проживания. Это связано с высоким содержанием в жидкости солей магния, которые, раздражая слизистые оболочки кишечника, стимулируют перистальтические процессы.

Употребление такой воды способно изменять секрецию и моторную функцию желудка. А если пить ее в течение длительного времени и в больших количествах – может вызвать мочекаменную или желчекаменную болезни.

Статьи, рекомендуемые к прочтению:

Однако стоит иметь в виду, что и вода с очень низким содержанием минералов (величина сухого остатка менее 100 мг/л) имеет неприятный вкус и может представлять опасность для здоровья при длительном употреблении. В такой воде содержится очень мало кальция и магния, что влечет риск возникновения сердечно-сосудистых заболеваний, а также негативно сказывается на состоянии и развитии опорно-двигательного аппарата.

Употребляемая вода должна соответствовать определенным нормативам. В случае, если содержание сухого остатка выше или ниже, вода непригодна для использования. Измерение количества сухого остатка в воде производится при помощи специальных измерительных приборов в физико-химических лабораториях.

Для того чтобы вода была пригодна для использования, содержащийся в ней сухой остаток должен соответствовать требованиям ГОСТа «Вода питьевая» 18164-72. Применение воды в производстве возможно после проведения ее полного анализа. Если исследование покажет, что какие-либо показатели воды не отвечают требованиям, в этом случае составляется протокол несоответствия, выполняются необходимые мероприятия по коррекции показателей.

Вода, в которой содержание сухого остатка не превышает 1000 мг/л, называется пресной, в большинстве рек, пресных озер и водохранилищ содержится именно такая вода. При минерализации от 1000 до 3000 мг/л вода имеет солоноватый вкус. В случае, когда сухой остаток в воде превышает 3000 мг/л, вода будет сильносоленой на вкус, она свойственна океанам и морям.

Оптимальная степень минерализации воды составляет 300–500 мг/л. Вода, сухой остаток которой составляет 100–300 мг/л, расценивается как удовлетворительная, показатели 500–1000 мг/л считаются завышенными, но вода пригодна для употребления. Следует иметь в виду, что при использовании воды со степенью минерализации 1000 мг/л и выше можно серьезно ухудшить состояние здоровья. По этой причине питьевой считается та, сухой остаток в которой не превышает 1000 мг/л.

В то же время сухой остаток воды в водоемах, предназначенных для хозяйственно-питьевых и культурно-бытовых нужд, не должен превышать 1000–1500 мг/л.

Для оценки состава и свойств сточной воды проводят санитарно-химический анализ, включающий, помимо стандартных химических тестов, ряд параметров, определяющих физические, физико-химические и санитарно-бактериологические показатели.

Состав сточной воды достаточно сложен, проводимые исследования не позволяют определить каждое из загрязняющих веществ, в связи с этим возникла необходимость выбирать показатели, с помощью которых можно было бы охарактеризовать те или иные свойства воды, не идентифицируя отдельные вещества. Название этих данных – групповые или суммарные. Так, определив органолептические показатели (запах, цвет), нет дальнейшей необходимости определять количественные степени веществ, способных придавать воде цвет и запах.

При помощи полного санитарно-химического анализа можно определить следующие данные: температуру, окраску, наличие запаха, степень прозрачности, величину рН, количество сухого остатка, его плотность и потерю в процессе накаливания, количество взвеси, объем и массу оседающих веществ, степень перманганатной окисляемости, химическую и биохимическую потребности в кислороде (ХПК и БПК соответственно), уровень азота (общего, аммонийного, нитритного, нитратного), фосфатов, хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов и других токсичных элементов, количество поверхностно-активных веществ, нефтепродуктов, растворенного кислорода, микробов, бактерий группы кишечной палочки (БГКП), яиц гельминтов.

Помимо указанных показателей, к обязательным тестам для определения полного санитарно-химического исследования на городских очистных станциях могут быть отнесены тесты, определяющие специфические примеси, которые поступают в канализационные сети населенных пунктов с производственных предприятий.

Анализ сухого остатка позволяет установить степень общей загрязненности сточной воды органическими и минеральными веществами, находящимися в различных агрегативных состояниях (в мг/л). Выпаривание и дальнейшее высушивание образца сточных вод при температуре +105 °С поможет установить необходимые показатели. Далее остаток прокаливается при температуре +600 °C, в результате чего можно определить его зольность. Эти показатели позволяют выявить соотношение органической и минеральной частей загрязнений в сухом остатке.

Способ состоит в том, что образец выпаривается посредством водяной бани.

Чаша, предназначенная для выпаривания образца, высушивается до достижения постоянной массы. В фарфоровую чашу заливают фильтрованную воду объемом около 200–500 см 3 . После того как последняя проба воды выпарена, чаша с содержащимся в ней остатком высушивается при +110 °С в термостате постоянной массы.

Для вычисления количественного показателя сухого остатка (Х), мг/дм 3 используется следующая формула:

где m – масса емкости с сухим остатком, мг;

m1 – масса пустой емкости, мг;

V – объем воды, взятой для испытания, см 3 .

Однако, в связи с высокой способностью поглощения водяных паров и гидролизом хлоридов магния и кальция, трудностей при передаче воды сульфатами магния и кальция, велика вероятность при проведении данного анализа получить завышенные результаты. Для исправления ситуации в испытуемый образец добавляют чистый карбонат натрия. В этом случае хлориды магния и кальция преобразуются в безводные карбонаты. С целью полного выпаривания кристаллизационной воды образовавшийся остаток подвергается высушиванию при +160… +180 °С до достижения постоянной массы в термостате.

Воду необходимо заранее отфильтровать, используя бумажные фильтры. В емкости, высушенной до постоянной массы, на водяной бане выпарить отобранные для анализа 200–500 см 3 воды. После того как внесли заключительную порцию воды, при помощи пипетки добавляют 1%-ный раствор кальцинированной соды из расчета, чтобы вес соды в 2 раза превышал вес сухого остатка, предполагаемого к получению.

В случае если возникает необходимость последующего выпаривания, содержимое чаши время от времени перемешивают при помощи стеклянной палочки для разрушения образовывающейся корочки. Палочка промывается в дистиллированной воде. После этого образовавшийся сухой остаток с натрием углекислым в чаше необходимо поместить в емкость термостата и высушить при +150 °С до получения постоянной массы. Образец воды сушится в течение 2–5 часов.

Объем сухого остатка в пробе воды составляет разницу в весе между чашей с образовавшимся сухим остатком и первоначальным весом соды и емкости (в 1 см 3 содового раствора содержится 10 мг Na₂CO₃).

Сухой остаток (Х), мг/дм 3 , вычисляют по формуле:

где m – масса емкости с сухим остатком, мг;

m1 – масса пустой емкости, мг;

m2 – масса добавленной соды, мг;

V – объем воды, необходимой для испытания, см 3 .

Практическое использование полученных показателей состоит в технической возможности корректировать используемую воду (при помощи системы фильтров), понижая степень ее минерализации.

На российском рынке присутствует немало компаний, которые занимаются разработкой систем водоочистки. Самостоятельно, без помощи профессионала, выбрать тот или иной вид фильтра воды довольно сложно. И уж тем более не стоит пытаться смонтировать систему водоочистки самостоятельно, даже если вы прочитали несколько статей в Интернете и вам кажется, что вы во всем разобрались.

Надежнее обратиться в компанию по установке фильтров, которая предоставляет полный спектр услуг – консультацию специалиста, анализ воды из скважины или колодца, подбор подходящего оборудования, доставку и подключение системы. Кроме того, важно, чтобы компания предоставляла и сервисное обслуживание фильтров.

Наша компания Biokit предлагает широкий выбор систем обратного осмоса, фильтры для воды и другое оборудование, способное вернуть воде из-под крана ее естественные характеристики.

Специалисты нашей компании готовы помочь вам:

подключить систему фильтрации самостоятельно;

разобраться с процессом выбора фильтров для воды;

подобрать сменные материалы;

устранить неполадки или решить проблемы с привлечением специалистов-монтажников;

найти ответы на интересующие вопросы в телефонном режиме.

Доверьте очистку воды системам от Biokit – пусть ваша семья будет здоровой!

источник

Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовой концентрации сухого и прокаленного остатка в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые (в том числе расфасованные в емкости), воды природные пресные (поверхностные и подземные, в том числе источники водоснабжения), воды сточные (производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные.

Примечание — Допускается применение методики для анализа вод бассейнов и аквапарков, талых вод, технических вод и проб снежного покрова.

Диапазон измерений массовых концентраций сухого и прокаленного остатков составляет от 1,0 до 35000 мг/дм 3 .

Сухой остаток характеризует общее содержание в воде растворенных веществ, главным образом минеральных и частично органических веществ, имеющих температуру кипения выше 105 °С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при данной температуре.

Примечание — Допускается для сточной воды наряду с термином «сухой остаток» применять термин «минерализация (плотный остаток)».

Прокаленный остаток дает представление о содержании в пробе воды минеральных веществ.

Разность между величинами сухого остатка и прокаленного остатка равна величине потерь при прокаливании, по которой можно судить о содержании органических веществ.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении А.

ГОСТ 12.0.004-90. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.4.009-83. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

ГОСТ 17.1.5.05-85. Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 3118-77. Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 4147-74. Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия.

ГОСТ 4233-77. Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4234-77. Реактивы. Калий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.

ГОСТ 19908-90. Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия.

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 31861-2012. Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ Р 52501-2005. Вода для лабораторного анализа. Технические условия.

ГОСТ Р 53228-2008. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р 56237-2014. Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах.

ГОСТ OIML R 76-1-2011. Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

Примечание — Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Диапазон измерений, мг/дм 3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σ _r , %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σ _R , %

Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95), ±δ, %

Гравиметрический метод определения сухого остатка основан на выпаривании аликвотной части профильтрованной анализируемой пробы воды, высушивании полученного остатка при температуре (105 ± 2) °С и его взвешивании.

Гравиметрический метод определения прокаленного остатка основан на выпаривании аликвотной части профильтрованной анализируемой пробы воды, прокаливании полученного остатка при температуре (600 ± 20) °С и его взвешивании.

5.1.1 Весы лабораторные общего назначения специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228.

5.1.2 Баня водяная лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры до (100 ± 2) °С, любой модели.

5.1.3 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

5.1.4 Испаритель ротационный любого типа с отгонной колбой вместимостью 1000 или 2000 см 3 .

5.1.5 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

5.1.6 Печь муфельная с рабочей камерой, футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 20) °С.

5.1.7 Установка для фильтрования с вакуумным насосом.

5.1.8 Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 — 10) °С.

5.1.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.

5.1.10 Мензурки вместимостью 50; 100 и 250 см 3 по ГОСТ 1770.

5.1.11 Цилиндры мерные вместимостью 50; 100 и 250 см 3 , исполнения 1 по ГОСТ 1770.

5.1.12 Емкости из стекла или полимерного материала вместимостью 500 и 1000 см 3 для отбора проб.

5.1.13 Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

5.1.14 Стаканы вместимостью 250 и 1000 см 3 , исполнения 1 по ГОСТ 25336.

5.1.15 Флакон из стекла или полимерного материала для хранения раствора соляной кислоты вместимостью 1000 см 3 .

5.1.16 Чаши кварцевые вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 19908.

5.1.17 Чашки выпарительные фарфоровые вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 9147.

5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты) (далее — вода дистиллированная).

5.2.2 Железо (III) хлорид 6-водный, ч. по ГОСТ 4147 (насыщенный раствор для маркировки чашек).

5.2.3 Калий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4234 или стандарт-титр с (KCl) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 Н) по ТУ 2642-001-56278322.

5.2.4 Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118.

5.2.5 Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233 или стандарт-титр c (NaCl) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 Н) по ТУ 2642-001-56278322.

5.2.6 Силикагель технический по ТУ 6-09-31-107 или силикагель с индикатором влажности (например, производства фирмы Merck) для заполнения эксикаторов.

5.2.7 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.2.8 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (например, производства фирмы Milliроrе или фирмы Владипор).

5.2.9 Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678.

Стандартный образец (далее — СО) массовой концентрации сухого остатка воды с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Испытательное оборудование должно быть аттестовано в установленные сроки.

3 Допускается использование другого оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, не хуже, чем у вышеуказанных.

6.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019.

6.3 Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие специальное среднее или высшее образование химического профиля, владеющие техникой гравиметрического анализа и изучившие правила эксплуатации используемого оборудования.

При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

относительная влажность воздуха

9.1 Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 31861 и ГОСТ 31862 1 . Отбор проб воды осуществляют в емкости из стекла или полимерного материала. Пробы снега отбирают в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и переводят в талую воду при комнатной температуре. Объем отбираемой пробы воды составляет от 500 до 1000 см 3 . Например, для анализа сточной воды рекомендуется использовать 500 см 3 воды, для питьевой — не менее 1000 см 3 .

1 — В Российской Федерации с 01.01.2016 г. следует пользоваться ГОСТ Р 56237-2014.

9.2 Пробу анализируют в день отбора, не консервируют. Допускается хранение пробы не более 24 часов при охлаждении до (2 — 10) °С.

9.3 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— место, дата и время отбора;

— должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.

В стакане из термостойкого стекла вместимостью 1000 см 3 смешивают 150 см 3 соляной кислоты с 850 см 3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения — 6 месяцев при комнатной температуре.

Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые чашки наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем чашки ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 20) °С на (5 — 10) мин. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

Промаркированные фарфоровые чашки промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 20) °С в течение 20 минут, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы (т.е. до тех пор, пока расхождение значений между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,0005 г). Значения массы чашки записывают в рабочем журнале (М₂_i).

1 Допускается для выполнения измерений использование кварцевых чашек, подготовленных по приведенной процедуре.

2 Если одни и те же чашки используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (±0,0005 г), разрешается проведение одного прокаливания при температуре (600 ± 20) °С в течение часа с последующим взвешиванием.

3 Если выполняется определение только сухого остатка, то фарфоровые или кварцевые чашки высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С в течение четырех часов до достижения постоянной массы.

Для определения берут от 25 до 1000 см 3 анализируемой пробы воды в зависимости от предполагаемой массовой концентрации сухого или прокаленного остатка. Объем выбирают таким образом, чтобы масса привеса чашки после выпаривания и высушивания составила более 0,0010 г.

Аликвотную часть пробы воды, предварительно профильтрованную через фильтр «синяя лента» и отобранную мензуркой или цилиндром, помещают в фарфоровую чашку, подготовленную по 10.2.2, и выпаривают на водяной бане досуха. Выпаривание на водяной бане проб воды проводят в вытяжном шкафу.

При выпаривании чашку наполняют водой не более чем на 3/4 объёма, постепенно прибавляя оставшуюся воду по мере упаривания пробы.

Примечание — Если аликвотная часть пробы воды составляет (500 — 1000) см 3 , то допускается проводить выпаривание с применением ротационного испарителя. Воду упаривают приблизительно до 50 см 3 , затем количественно переносят в выпарную чашку и выпаривают на водяной бане досуха.

При анализе питьевых и природных вод допускается фильтрование пробы воды через мембранный фильтр с помощью установки для фильтрования.

После выпаривания внешнюю поверхность чашки с сухим остатком тщательно вытирают фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф, нагретый до (105 ± 2) °С, высушивают в течение трех часов, охлаждают в эксикаторе, взвешивают.

Высушивание, охлаждение в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0005 г. Результаты взвешивания записывают в рабочем журнале (M_1i).

Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 20) °С, и прокаливают в течение 20 минут. Охлаждают чашку в эксикаторе до температуры окружающей среды. После полного охлаждения чашку с остатком взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0005 г.

Если после первого прокаливания остаток в чашке имеет черный цвет, то его смачивают дистиллированной водой (приблизительно 10 см 3 ), и далее повторяют прокаливание, охлаждение до температуры окружающей среды и взвешивание до достижения постоянной массы. Результаты взвешивания записывают в рабочем журнале (М₃_i).

Примечание — Допускается при определении сухого остатка проводить высушивание образца в течение 4 часов, а при определении прокаленного остатка прокаливание в течение 1 часа с последующим охлаждением в эксикаторе до температуры окружающей среды и однократным взвешиванием.

Массовую концентрацию сухого остатка Х_с (мг/дм 3 ) вычисляют по формуле

М₁ — масса чашки с высушенным остатком, г;

V — аликвотная часть пробы воды, см 3 ;

10 6 — коэффициент пересчета единиц измерения г/см 3 в мг/дм 3 .

Массовую концентрацию прокаленного остатка Х_п (мг/дм 3 ) вычисляют по формуле:

М₃ — масса чашки с прокаленным остатком, г;

V — аликвотная часть пробы воды, см 3 ;

10 6 — коэффициент пересчета единиц измерения г/см 3 в мг/дм 3 .

Результаты измерений, как правило, в протоколах анализов представляют в виде:

где ∆ — характеристика абсолютной погрешности, которую рассчитывают по формуле

где δ — значение показателя точности, % (таблица 1).

Результаты измерений округляют с точностью до:

при массовой концентрации:

14.1 При получении двух результатов измерений (Х₁, Х₂) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения предела повторяемости (r) приведены в таблице 3.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (X_лаб1, Х_лаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения предела воспроизводимости (R) приведены в таблице 3.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости), r , %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости), R , %

15.1 В случае регулярного выполнения измерений по методике рекомендуется проводить контроль стабильности результатов измерений путем контроля среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности с помощью контрольных карт в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).

Периодичность контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

15.2 Оперативный контроль точности результатов измерений рекомендуется проводить с каждой серией проб, если измерения по методике выполняют эпизодически, а также при возникновении необходимости подтверждения результатов измерений отдельных проб (при получении нестандартного результата измерений; результата, превышающего ПДК и т.п.).

Оперативный контроль проводят с помощью образца для контроля (ОК). Образец для контроля (ОК) готовят с использованием СО (например, СО общей минерализации воды), веществ гарантированной чистоты (например, натрий хлористый или калий хлористый или из стандарт-титров калия хлористого или натрия хлористого) и дистиллированной воды. При использовании веществ гарантированной чистоты или стандарт-титров раствор ОК готовят таким образом, чтобы массовая концентрация сухого остатка в ОК приближалась к значению массовой концентрации в реальных пробах в конкретной лаборатории.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры (K_K) с нормативом контроля (K).

Результат контрольной процедуры K_K рассчитывают по формуле

X — результат контрольного измерения массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, мг/дм 3 ;

С — аттестованное значение массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, мг/дм 3 .

Норматив контроля K рассчитывают по формуле

где ∆_л — характеристика абсолютной погрешности аттестованного значения массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, установленная в лаборатории при реализации методики, мг/дм 3 .

Примечание — Допускается ∆_л рассчитывать по формуле ∆_л = 0,84 × ∆, где ∆ — приписанная характеристика абсолютной погрешности методики.

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

источник