Методика анализа воды и почвы

Выбор почвенных образцов в природных условиях и их подго­товка к лабораторному исследованию являются основным вопро­сом методики, от которого зависит результат всех последующих определений. Необходимо правильно наметить места для отбора проб почвы, которые позволили бы выявить участки, подвергаю­щиеся наибольшему загрязнению и, наоборот, благополучные по своему санитарному состоянию. Для этого один или несколько уча­стков выбирают вблизи имеющихся источников загрязнения, а дру­гой — в месте отдаленном от них. Глубину отбора проб почвы опре­деляют в зависимости от характера почвы, задачи и вида лабора­торного исследования.

Для определения механического и химического состава почвы отбор проб производят в 3- 5 точках по диагонали с участка площадью 25 кв.м. с глубины 0,25 м, а при необходимости — с глу­бины 0,75 — 1 м и ] ,75 — 2 м. Пробы берут буром или лопатой, тща­тельно перемешивают и из проб, взятых с каждого горизонта, со­ставляют единую для него среднюю пробу весом около 1 кг, кото­рую помещают в банку с пробкой, ставят номер на этикетке и от­сылают в лабораторию с сопроводительным документом и указани­ем места и времени взятия пробы, глубины, метеорологических особенностей в момент взятия пробы и того, что следует опреде­лить в почве.

В лаборатории почвы взвешивают, перемешивают, просеивают и, в зависимости от цели исследования, подвергают анализу в нату­ральном виде или в воздушно-сухом состоянии, для чего почву вы­сушивают на воздухе при комнатной температуре с последующим дополнительным просеиванием через сито с отверстиями диамет­ром 1 мм. К анализу натуральной свежевзятой почвы приступают как можно скорее, так как в силу продолжающихся биохимических процессов в почве могут произойти существенные измене­ния. При невозможности исследования почвы в тот же день, можно хранить ее несколько дней в холодильнике или же добавить кон­сервирующие вещества.

Для бактериологического анализа пробы почвы в количест­ве 200-300 г берут стерильными инструментами также в 3-5 точках участка площадью 25 кв.м, помещают в стерильные банки и со­ставляют из них среднюю пробу. Пробы берут с глубины, на кото­рой предполагается бактериальное загрязнение. В населенных пунктах рекомендуется исследовать прежде всего поверхностные слои почвы до глубины 20 см. С участков полей орошения пробы отбирают на глубине 20 см. При изучении влияний загрязнений почвы на подземные воды и открытые водоемы следует отбирать пробы на глубине 0,75 — 2 м. В последнем случае для этого пользу­ются буром Некрасова, а при отсутствии его вырывают яму и с ка­ждой ее стороны отбирают пробы стерильной лопаточкой или но­жом. При контроле за обеззараживанием хозяйственно-бытовых отбросов почвенным методом пробы почвы отбирают с глубины 25,100 и 150 см в зависимости от физических свойств почвы. Сте­рилизация инструментов для взятия проб почвы производится на каждом новом участке путем обмывания водой, обтирания спиртом и под конец обжигания.

Банки с пробами почвы закрывают ватными пробками, обвер­тывают бумагой и перевязывают. Банку номеруют, записывают не­обходимые данные ( температура воздуха и почвы и др.) и немед­ленно направляют в лабораторию. При отсутствии банок можно переносить пробы почвы в стерильных полиэтиленовых пакетах или в стерильной пергаментной бумаге. В лаборатории почву вы­сыпают на простерилизованную в сушильном шкафу бумагу, осво­бождают от корней, щебня, стекла и т.д., крупные комки почвы разминают, тщательно перемешивают и отсюда берут навеску поч­вы для исследования. Если по доставлении проб в лабораторию нельзя приступить к бактериологическому исследованию, допуска­ется хранение их в холодильнике при 1-5гр.С не более 18 часов, так как с течением времени происходят изменения в составе микро­флоры.

Для санитарно-вирусологического анализа в первую очередь отбирают образцы пахотного слоя, так как в природных условиях энтеровирусы адсорбируются главным образом верхними слоями почвы. По Г.А. Багдасарьян, пробы берут раздельно с гряд и борозд с глубины 0-20см, для выяснения же проникновения энтеровирусов в глубь почвы — на глубине 50 и 100 см. Методика отбора проб аналогична применяемой при взятии проб для бактериологического исследования; следовательно, можно использовать одни и те же пробы почвы для того и другого анализа.

Первичную обработку проб следует Производить В день взятия пробы сразу по доставлении в лабораторию. Допускается произ­водство анализа на другой день, не позднее чем срез 24 часа, при условии хранения проб в холодильнике при А гр.С. Более длитель­ное хранение влечет за собой падение титра энтеровирусов и воз­можность их выделения уменьшается.

Для гельминтологического анализа пробы почвы отбирают отдельно с поверхности и с глубины 2-10 см, так как в зависимо­сти от глубины яйца гельминтов выживают в течение различных сроков. С каждого участка площадью 50 кв.м. берут не менее 10 проб весом примерно по 100 гр в разных местах по диагонали и из них составляют средние пробы весом около 1 кг отдельно для каж­дого горизонта.

Пробы почвы с поверхностных слоев отбирают металлическим шпателем, столовой ложкой или совочком, а с глубины — буром или лопатой. Пробы отбирают и транспортируют в стеклянных банках с пробкой или в целлофановых пакетах, снабжая тару этикеткой и отмечая, как обычно, время и место взятия пробы, внешние условия и т.п. По доставлении в лабораторию, пробы почвы, если они нахо­дились не в стеклянных банках, пересыпают в таковые, тщательно перемешивают и удаляют крупные частицы. Анализ производят в течении ближайших дней; если же это невозможно, то взятые про­бы заливают 3 % раствором формалина на физиологическом рас­творе или 3 % раствором соляной кислоты и хранят в открытых банках при температуре 18-24 гр.С, часто перемешивая для улуч­шения аэрации. При подсыхании почвы подливают чистую воду.

Для радиометрического анализа отбор проб почвы произво­дится в соответствии с поставленной задачей. Для определения радиоактивного загрязнения почвы в данном районе выбирают несколько участков площадью примерно 50 кв.м. и в се­редине каждого из них на площади около 1 кв.м. удаляют травяной покров и вырезают почву на пробу в виде куска размером 10×10см, толщиной 5 см. Пробу упаковывают в клеенчатый или пластиковый материал и направляют в лабораторию с указанием места взятия пробы, даты и т.д. Растительность берут в количестве около 75 г и упаковывают отдельно.

Для химического анализа почвы применяется «Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв методом беспламенной атомной абсорбции с термическим разложением проб» ПНД Ф 16.1.1-96. При этом устанавливается методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв атомно-абсорбционным анализом (метод беспламенной атомной абсорбции.)

Для оценки механического состава почвы используется сито Кноппа состоящие из набора отдельных сит с отверстиями различного размера – от 0,25мм до 10мм. Каждому размеру отверстий соответствует определенный размер сита. Навеска отобранной почвы (200-300гр.) пропускается через сита Кноппа, в результате чего на отдельных ситах остаются частицы разного размера. Взвесив содержимое каждого сита и определив их процентный состав по отношению к навеске всей пробы ориентировочно оценивают ее механический состав.

Согласно классификации Н.Качинского частицы, задерживающиеся на том или ином сите относят к определенному типу почвы:

На ситах с отверстиями 3-10мм — камни и гравий;

На ситах с отверстиями 1-3мм — крупный песок;

На ситах с отверстиями 1-0,25мм — средний песок;

источник

ОСТ 46-52-76 Методы агрохимического анализа почв. Определение химического состава водных вытяжек и состава грунтовых вод для засоления почв

Срок введения установлен с 1 октября 1976 г.

2. Отбор пробы почвы для анализа

3. Получение водной вытяжки

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

4.1. Определение ионов СО 2- ₃ и HCO — ₃ (карбонатная и бикарбонатная щелочность)

4.2. Меркуриметрический метод определения Сl — -иона

4.3. Аргентометрический метод определения Сl — -иона по Мору

4.4. Трилонометрический метод определения иона Са 2+

4.5. Трилонометрический метод определения суммы ионов Са 2+ и Мg 2+

4.6. Пламенно-фотометрический метод определения ионов Na + и К + .

4.7. Весовой метод определения иона SO 2- ₄

4.8. Объемный метод определения иона SO 2- ₄ — по Айдиняну

4.9. Весовой метод определения общей суммы воднорастворимых веществ (сухой остаток)

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

1. Метод основан на извлечении растворимых солей из почвы водой при отношении почва : вода 1:5 с последующим определением в исследуемой вытяжке ионов

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем не менее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках или пакетах, почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают, распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробу для анализа не менее, чем из 5 разных мест.

Банки бытовые по ГОСТ 5717-70 или другие технологические емкости из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов.

Кассеты под технологические емкости.

Дозатор для прибавления 150 мл дистиллированной воды. Погрешность дозирования не более 2%.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Мешалка лабораторная электромеханическая для перемешивания почвы с водой.

Фильтры бумажные беззольные с «белой лентой» диаметром 15 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пробу почвы массой 30 г взвешивают с погрешностью не более 0,3 г и пересыпают в бытовую банку или другую технологическую емкость, установленную в десятипозиционную кассету. Дозируют к навеске почвы 150 мл свежеприготовленной дистиллированной воды и перемешивают содержимое банки в течение 3 минут. Затем полученную суспензию фильтруют через двойной складчатый фильтр («белая лента») и полученную вытяжку используют для анализа.

Метод основан на последовательном титровании водной вытяжки раствором серной кислоты сначала до рН 8,3, а затем до рН 4.4.

При титровании до рН 8,3 происходит нейтрализация карбонат-иона до бикарбонат-иона:

При титровании до рН 4,4 происходит нейтрализация бикарбонат-иона:

4.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр ЛПМ-60М, рН-340 с блоком автоматического титрования БАТ-12ЛМ или рН-метр рН-121 с блоком автоматического титрования БАТ-15.

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Бюретка вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Дозатор для дозирования 20 мл вытяжки. Погрешность дозирования не более 1%.

Капельницы для индикаторов по ГОСТ 9876-73.

Взамен ГОСТ 9876-73 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Стаканы химические вместимостью 100 мл.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66 х.ч. или ч.д.а., 0,02 н. титрованный раствор: готовят из фиксанала.

Фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-51, 1% -ный спиртовой раствор.

Метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, 0,05%-ный водный раствор.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

В химический стакан берут дозатором 20 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. В раствор погружают стеклянный электрод и электрод сравнения рН-метра и определяют рН вытяжки. Если рН вытяжки ниже 8,3, то отмечают, что нормальных карбонатов нет, и определяют только бикарбонат-ион, титруя вытяжку 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 4,4. В вытяжках с рН выше 8,3 определяют оба вида щелочности. Пробу вытяжки сначала титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 8,3 и записывают расход кислоты, а затем продолжают титрование до рН 4,4.

При отсутствии рН-метра допускается визуальное установление эквивалентных точек при титровании по фенолфталеину (рН 8,3) и по метиловому оранжевому (рН 4,4). В этом случае к 20 мл вытяжки прибавляют 1 каплю 2%-ного спиртового раствора фенолфталеина. При появлении малиновой окраски вытяжку оттитровывают 0,02 н. раствором серной кислоты до обесцвечивания окраски индикатора. Затем прибавляют 1 каплю 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до перехода окраски от желтой к оранжевой. Если вытяжка не дает окрашивания с фенолфталеином, это указывает на отсутствие нормальных карбонатов. В этом случае титруют только бикарбонаты, прибавив метиловый оранжевый.

4.1.3. Обработка результатов

Содержание СО 2- ₃ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;

Н — нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

2 — коэффициент, учитывающий, что при pН 8,3 карбонат-ион оттитрован только наполовину.

Содержание НСО — ₃ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем растворов Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;

в — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;

Н — нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/ мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Общую щелочность анализируемой почвы вычисляют, суммируя содержания СО 2- ₃ и НСО — ₃, выраженные в мг-экв/100 г почвы, или по формуле:

где а — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3;

в — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;

Н — нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на титровании ионов хлора азотнокислой ртутью (II), в процессе которого образуется труднодиссоцируемое соединение HgC l ₂ .

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Азотная кислота по ГОСТ 4461-67, х.ч. или ч.д.а., 0,05 н. раствор.

Спирт этиловый, 96%-ный по ГОСТ 5962-67.

На территории РФ действует ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия»

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520-68.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор.

Дифенилкарбазон по ГОСТ ТУ МХП 2636-51, х.ч. или ч.д.а.

Бромфеноловый синий, индикатор по ГОСТ ТУ МГУХП 271-59, ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.2.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислой ртути (II).

Сначала готовят 0,1 н. раствор, для чего 16,68 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды, содержащей 1,0-1,5 мл концентрированной азотной кислоты, и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Полученный раствор разбавляют в 5 раз и устанавливают его титр по 0,1 н. раствору хлористого натрия.

4.2.2.2. Приготовление смешанного индикатора.

0,5 г кристаллического дифенилкарбазона и 0,05 г кристаллического бромфенолового синего растворяют в 100 мл 96%-ного спирта. Раствор устойчив в течение месяца при хранении его в темной склянке.

В оттитрованные после определения общей щелочности пробы вытяжки приливают по 10 капель раствора смешанного индикатора и по 0,5 мл 0,05 н. раствора азотной кислоты для установления рН 3,0-3,5. Затем пробы титруют 0,02 н. раствором азотнокислой ртути до перехода вишнево-розовой окраски в сиренево-фиолетовую.

При проведении анализа нужно соблюдать осторожность, так как в процессе титрования образуется ядовитая соль НgС l ₂ (сулема).

4.2.4. Обработка результатов

Содержание Сl — -иона в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора Hg(NO₃)₂, израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора Hg(NO₃)₂,мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на титровании хлор-ионов раствором азотнокислого серебра, в процессе которого ионы серебра связываются ионами хлора в труднорастворимое соединение AgC l .

4.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетка вместимостью 1 мл по ГОСТ 1770-64.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-65, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный водный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор. Допускается использование фиксанала.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.3.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислого серебра.

3,4 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л в мерной колбе. Титр устанавливают по 0,1 н. раствору хлористого натрия.

К пробам водной вытяжки, в которых оттитрована общая щелочность, прибавляют по 1 мл раствора K₂CrO₄ и титруют 0,02 н. раствором AgNO₃ до появления неисчезающей красно-бурой окраски.

4.3.4. Обработка результатов

Содержание С l — -иона в анализируемой пробе рассчитывают по той же формуле, что и при определении хлора меркуриметрическим методом.

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в сильнощелочной среде в присутствии мурексида в качестве металлоиндикатора.

4.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки вместимостью 1,2 и 10 мл по ГОСТ 1770-64 или дозаторы. Погрешность дозирования не более 1%.

Химические стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.

См. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры», утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Цилиндр мерный вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.

Натр едкий по ГОСТ 4328-66, х.ч. или ч.д.а., 2 н. раствор.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053-66, х.ч. или ч.д.а., 2%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.

Мурексид, индикатор по МРТУ 6-09-1254-64, ч.д.а.

Этилендиамин-N-;N;N — тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-63, х.ч. или ч.д.а.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.4.2.1. Приготовление индикатора

Растирают 5 г мурексида с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.

4.4.2.2. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния. Готовят из фиксанала.

4.4.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.

9,3 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Титр раствора устанавливают по сернокислому магнию.

В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 50-70 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина, 2 мл 2 н. раствора едкого натра и 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия при непрерывном перемешивании раствора в стакане магнитной мешалкой. Затем добавляют 10-15 мг индикатора и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода розовой окраски в лиловую.

4.4.4. Обработка результатов

Содержание иона Са 2+ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора трилона Б, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на титровании ионов кальция и магния трилоном Б в растворе аммиачного буфера в присутствии хромогена черного в качестве металлоиндикатора.

4.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мешалка магнитная для перемешивания растворов при титровании.

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки по ГОСТ 1770-64 или дозаторы вместимостью 1, 5 и 10 мл. Погрешность дозирования 1%.

Стаканы химические вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60, ч.д.а. или х.ч.

Аммиак водный, 25%-ный раствор по ГОСТ 3760-64, х.ч. или ч.д.а.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053-66, х.ч. или ч.д.а., 2%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.

Хромоген черный, индикатор по ТУ МХП 3498-52.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67, х.ч.

Этилендиамин-N,N, N, N -тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-63, х.ч. или ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.5.2.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора: 20 г аммония хлористого растворяют в 100 мл дистиллированной воды, приливают 100 мл 25%-ного аммиака и доводят дистиллировалной водой до 1 л.

4.5.2.2. Приготовление индикаторной смеси: 5 г хромогена черного растирают с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.

4.5.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния по пункту 4.4.2.2. настоящего стандарта.

4.5.2.4. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б по пункту 4.4.2.3. настоящего стандарта.

В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 5 мл хлоридно-аммиачного буферного раствора, 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия и 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина. Затем добавляют 10-15 мг индикаторной смеси и титруют сумму ионов Са 2+ и Мg 2+ 0,05 н. раствором трилона Б до перехода вишнево-красной окраски в сине-голубую.

4.5.4. Обработка результатов.

Результаты титрования суммы ионов Са 2+ и Мg 2+ и ионов Са 2+ используют для расчета содержания ионов Мg 2+ . Расчет проводят по следующей формуле:

где в — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы Са 2+ + Мg 2+ , мл;

а — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование Са 2+ , мл;

Н — нормальность трилона Б, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на пламенно-фотометрическом принципе определения натрия и калия.

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Пламенный фотометр. Допустимо использование пламен: пропан-бутан-воздух, сетевой газ — воздух, бензин-воздух.

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

См. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры», утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Колбы мерные вместимостью 250 и 1000 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-69, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.6.2.1. Приготовление исходного образцового раствора натрия и калия.

29,225 г хлористого натрия и 18,638 г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,002 г. Обе навески растворяют в в дистиллированной воде и доводят объем полученного раствора до 1 литра в мерной колбе. Полученный образцовый раствор имеет концентрацию 0,5 н. по хлористому натрию и 0,25 н. по хлористому калию, что соответствует 250 мг-экв натрия и 125 мг-экв калия на 100 г почвы.

4.6.2.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов, используемой для калибровки пламенного фотометра: в мерные колбы вместимостью 250 мл отбирают количества исходного образцового раствора, указанные в таблице.

Объем исходного образцового раствора (мл)

Содержание натрия, мг-экв на 100 г почвы

Содержание калия мг-экв на 100 г почвы

Объемы растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой.

Определение натрия и калия проводят на пламенном фотометре, распыляя анализируемые вытяжки в пламя. Натрий определяют, используя светофильтр, пропускающий аналитические линии 589,0 и 589,9 нм, калий — 766,5 и 769,9 нм.

4.6.4. Обработка результатов

Содержание натрия и калия в анализируемых почвах находят по рабочей шкале образцовых растворов в мг-экв на 100 г почвы. Если вытяжку перед анализом разбавляли, то найденное значение увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.

Метод основан на осаждении сульфат-иона хлористым барием и взвешивании прокаленного осадка в виде ВаSO₄.

4.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

Пипетки емкостью 1,5 и 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндр мерный вместимостью 50 мл по ГОСТ 1770-64.

Фильтры бумажные беззольные «синяя лента» диаметром 9 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, х.ч. или ч.д.а., разбавленная 1:3.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный раствор.

Метиловый красный, индикатор по ГОСТ 5853-51.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

В зависимости от содержания SO 2- ₄ берут в химический стакан 5-50 мл вытяжки. При большом содержании SO 2- ₄ в засоленных сульфатами почвах из раствора предварительно выделяют полуторные окислы аммиачным способом. Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой по метиловому красному до кислой реакции, приливают еще 1 мл разбавленного раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. К нагретой пробе прибавляют по каплям 2-5-10 мл (в зависимости от степени помутнения раствора) горячего раствора ВаС l ₂ , тщательно размешивая раствор палочкой после каждой капли осадителя. Покрывают стаканы часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 2-3 часа для выкристаллизовывания и отстаивания осадка, после чего делают пробу на полноту осаждения SO 2- ₄.

Если осадок едва заметен, время отстаивания увеличивают до 12-24 часов. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной HC l , до прекращения реакции на барий (10%-ный раствор H₂SO₄). Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 минут при температуре 700-750°С, выше 800° осадок разлагается. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают (точность взвешивания 0,0005 г). Для достижения постоянного веса осадок снова прокаливают при той же температуре 20 мин и после охлаждения взвешивают.

4.7.3. Обработка результатов

Содержание SO 2- ₄ в анализируемых почвах рассчитывают по формуле:

где а — масса осадка ВаS O ₄ , г;

С — навеска, соответствующая объему взятой для анализа вытяжки, г;

1000 — коэффициент пересчета г в мг;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7 — значение мг-экв ВаSO₄, мг.

Метод основан на титровании сульфат-ионов раствором хлористого бария в присутствии нитхромазо в качестве металлоиндикатора.

4.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Микробюретка вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл по ГОСТ 1770-64.

Колбы конические вместимостью 100 мл по ГОСТ 10394-63.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки или дозаторы вместимостью 10 и 50 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндр вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Колонки стеклянные для катионита длиной 47 см и диаметром 1,5 см или воронки Нуча N 1 и N 2 (высота 70 мм, диаметр 27 мм, объем 40 мл).

Штативы металлические для воронок Нуча.

Капельница для индикатора.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-65, х.ч. или ч.д.а.

Нитхромазо, индикатор по МРТУ 6-09-6514-70, ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, 5%-ный раствор.

Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277-63, ч.д.а., 1%-ный водный раствор.

Серная кислота (фиксанал) по ГОСТ 4204-66, х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603-71, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, ч.д.а., 0,5%-ный водный раствор.

Спирт этиловый, 96%-ный по ГОСТ 5962-67.

Универсальная индикаторная бумага по ТУ МХП ОРУ 76-56.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.8.2.1. Приготовление 0,02 н. раствора хлористого бария.

2,081 г BaCl₂ или 2,443 г BaCl₂×2Н₂О растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1 л. Титр раствора проверяют по 0,02 н. раствору Н₂SO₄, приготовленному из фиксанала.

4.8.2.2. Подготовка ионообменных колонок. 8-10 г Н-катионита, предварительно очищенного от примесей обработкой 5%-ным раствором HCl и отмытого от ионов хлора дистиллированной водой, помещают в стеклянную колонку. Верхний конец колонки расширен в виде воронки, а нижний над краном сужен. В это суженное место закладывается стеклянная вата для удержания катионита, который засыпается сверху до основания воронки. Вместо стеклянных колонок можно использовать воронки со стеклянным фильтром (воронки Нуча N 1 или N 2). На дно воронки кладется бумажный фильтр «красная лента». После каждого определения сульфат-ионов катионит в колонке необходимо заменять или регенерировать. Для регенерации через каждую колонку с катионитом пропускают примерно 150-200 мл 5%-ного раствора HCl, а затем отмывают смолу дистиллированной водой до рН 5,0 или до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с AqNO₃). В заряженных колонках катионит должен сохраняться во влажном состоянии.

40-50 мл водной вытяжки пропускают через колонку с Н-катионитом. При сильном засолении почв 10-50 мл вытяжки предварительно разбавляют дистиллированной водой в 2-10 раз в мерной колбе емкостью 100 мл, а затем часть разбавленного раствора (40-50 мл) пропускают через катионитовую колонку. Первую порцию фильтрата отбрасывают (10-15 мл), 10 мл последующего фильтрата помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают ацетон или спирт в количестве, равном объему титруемого раствора. Затем прибавляют одну каплю раствора нитхромазо и титруют раствором ВаС l ₂ из микробюретки до перехода окраски раствора из фиолетовой в голубую. Титрование следует вначале проводить медленно, прибавляя раствор соли по каплям и тщательно перемешивая. Появляющаяся в отдельных случаях голубая окраска раствора от первых капель ВаС l ₂ через 30-40 сек снова переходит в фиолетовую. Конец титрования отличается четким переходом фиолетовой окраски в голубую, не изменяющуюся в течение 1-2 минут.

4.8.4. Обработка результатов

Содержание SO 2- ₄ в анализируемых почвах рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора ВаС l ₂ , израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора ВаС l ₂ , мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая взятому на анализ объему фильтрата, г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на весовом определении суммы воднорастворимых веществ после выпаривания пробы вытяжки на водяной бане.

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

Цилиндр мерный вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Термостат с автоматической регулировкой температуры.

25 мл водной вытяжки берут в сухой химический стакан, предварительно взвешенный на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г. Ставят стакан на водяную баню и выпаривают содержимое досуха. Остаток сушат в термостате при температуре 105° в течение трех часов, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают стакан с остатком на аналитических весах.

4.9.3. Обработка результатов

Общая сумма воднорастворимых веществ (сухой остаток) рассчитывается по формуле:

где а — вес стакана с сухим остатком, г;

С — навеска почвы, соответствующая объему вытяжки, взятому для выпаривания, г;

100 — коэффициент пересчета в %.

Грунтовую воду пресную или слабоминерализованную анализируют точно так же, как и водную вытяжку: для определения СО 2- ₃, НСО — ₃, C l — , SO 2- ₄ и плотного остатка отбирают пробы по 20 мл, для определения Са 2+ и суммы Са 2+ и Мg 2+ — по 10 мл.

Минерализованные грунтовые воды разбавляют согласно качественной реакции на хлор.

В пробирку берут небольшое количество грунтовой воды, подкисляют 2-3 каплями НNO₃ и прибавляют 1%-ный раствор AgNO₃. При появлении быстро выпадающего осадка — пробы грунтовой воды разбавляют в 50 раз, если появляется сильная муть, то разбавляют в 25 раз; при появлении опалесценции — в 10 раз. После разбавления отбирают пробы по 50 мл для определения C l — , Са 2+ и суммы Са 2+ и Мg 2+ . Для определения СО 2- ₃ и НСО — ₃ отбирают неразбавленные пробы по 20 мл.

Содержание ионов для неразбавленных проб, анализируемых объемными методами, рассчитывают по формуле:

где X — концентрация иона в анализируемой воде, мг-экв/л;

а — объем раствора, израсходованного на титрование иона в анализируемой пробе воды, мл;

Н — нормальность раствора, использованного для титрования пробы воды, мг-экв/мл;

в — объем пробы, взятый для титрования, мл;

1000 — коэффициент пересчета на литр анализируемой воды.

Содержание иона SO 2- ₄ для неразбавленных проб, анализируемых весовым методом, рассчитывают по формуле:

где а — масса осадка ВаSО₄, г;

в — объем пробы воды, взятой для анализа, мл;

1000 — коэффициент пересчета г в мг;

1000 — коэффициент пересчета на 1 л анализируемой воды;

116,7 — значение мг-экв ВаSO₄, мг.

Содержание плотного остатка в г/л воды рассчитывают по формуле:

где а — вес стакана с плотным остатком, г;

С — объем пробы воды, взятый для выпаривания, мл;

1000 — коэффициент пересчета на 1 литр воды.

Если перед анализом пробы воды разбавлялись, то при расчете результатов пользуются приведенными выше формулами, подставляя в знаменатель объем неразбавленной пробы воды (в), который находят по следующей формуле:

где в₁ — объем анализируемой воды, взятый для разбавления, мл;

в₂ — объем, до которого анализируемая вода разбавлялась дистиллированной водой, мл;

в₃ — объем разбавленной воды, взятый для определения данного иона, мл.

источник

Химическим анализом почвы называют совокупность методов, направленных на оценку химического состояния грунта: его состава, свойств и экологического состояния.

• рассчитать содержание питательных компонентов в грунте;
• выявить вредные вещества почвы, представляющие опасность для живых организмов.

Известно несколько видов химического анализа почв:

• определение кислотности почвы, или величины рН;
• анализ водной вытяжки;
• степень загрязнённости почвы и степень опасности для человека (для обозначения суммарного количества вредных веществ в почве и степени опасности применяют индекс Zc);
• расчёт органического вещества;
• валовой, или элементный, анализ;
• расчёт обеспеченности земель питательными веществами;
• определение физико-химических свойств почв;
• выяснение поглотительной способности грунта.

Химический анализ почвы требуется тем, кто занимается растениеводством: сельскохозяйственным предприятиям, фермерам и частным лицам. Он дает возможность эффективно вести сельское хозяйство: выяснить качество земли и её пригодность для земледелия, определить необходимость обеспечения почвы удобрениями, чтобы повысить урожай. Бесконтрольное внесение питательных веществ (как недостаток, так и переизбыток) может неблагоприятно сказаться на состоянии растений. Некоторые элементы, содержащиеся в почве, могут угнетать рост и развитие растений, нарушать обмен веществ.

Фото 1. Пробы земли.

Необходим химический анализ также инженерам (от состава почвы зависят особенности строительства).

В связи с постоянно возрастающим загрязнением окружающей среды химический анализ имеет важное значение для экологов. Чтобы защитить окружающую среду, необходимо получить достоверную информацию о степени загрязнения почвы.

В грунт постоянно проникают разнообразные вредные вещества, пестициды, отходы сельского хозяйства, промышленных и коммунальных предприятий. Накапливаясь, они приводят к загрязнению почвы и представляют опасность для живых существ, в том числе и для людей.

Химический анализ почвы проводят:

• перед началом строительства зданий (гражданских и промышленных);
• перед разработкой мер для улучшения состояния почвы, находящейся возле дорог и предприятий;
• при экологических проверках (в том числе после нарушения почвенного покрова);
• при подготовке заключения о пригодности почвы для сельскохозяйственных нужд;
• перед проведением благоустройства и озеленения территории;
• перед применением дренажных и оросительных систем;
• перед закладкой сада;
• при изменении целевого применения земли;
• при выяснении пригодности земли, используемой под бытовые отходы, для рекультивации;
• для определения стоимости земли.

Анализ грунта для определения вредных элементов проводится лабораториями санитарно-эпидемиологического надзора и аккредитованными лабораториями предприятий.

К каждой ёмкости, содержащей пробу, прикрепляют этикетку, на которой должно быть указано:

• хозяйство, на территории которого взят почвенный образец, и адрес (район и область);
• порядковый номер разреза;
• почвенный слой и глубина, с которой взят образец;
• дата получения пробы и фамилия человека, взявшего её.

В состав работ по изучению состава грунта входит:

• определение мест, на которых необходимо взять пробы (при этом учитываются климатические условия местности и местонахождение источников загрязнения);
• выяснение вредных компонентов и показателей, требующих контроля;
• взятие почвенных проб;
• подготовка полученных образцов к анализу;
• проведение химического анализа, в процессе которого применяются разнообразные методы;
• сравнение полученных результатов с предельно допустимыми или ориентировочно допустимыми концентрациями;
• подготовка заключения о загрязнении грунта;
• составление протокола о работах по обследованию местности и передача всем заинтересованным органам;
• разработка рекомендаций, направленных на улучшение состояния почвы.

Для отбора проб площадь поля делят на несколько элементарных участков. Если площадь менее 10 гектов, то поле разделяют на 3 участка. На больших площадях (более 10 гектаров) элементарные участки должны равняться трём гектарам.

Самый распространенный способ отбора проб — метод «конверта». Для него выделяют 5 точек, 4 из которых располагаются по углам участка и 1 точка в его центре.

Если производят отбор смешанных образцов, то берут почвенные пробы в 20 точках: 4 из них на разных углах периметра, а 16 — по диагоналям через равные промежутки. Чем неоднородней почва, тем меньшее расстояние должно быть между точками отбора проб.

В процессе подготовки пробы её перемешивают, измельчают и сокращают до установленного веса.

Чтобы сократить пробу, прибегают к способу квартования. Измельчённую почву перемешивают на стерильном плотном картоне. Из неё удаляют корни, камни и другие посторонние предметы. Оставшуюся землю разравнивают, чтобы получился слой толщиной в 0,5 сантиметра, и разделяют на 4 сектора. Почву, входящую в два противоположно расположенных сектора, выбрасывают, а оставшуюся перемешивают. Процесс повторяют несколько раз, в результате чего вес полученной пробы сводят к 200 — 300 граммам. Почву просеивают сквозь сито, диаметр отверстий которого равняется одному миллиметру. Затем её высыпают в стерильную ёмкость, закручивают пробкой и нумеруют. Полученный образец используют для навесок.

При подготовке навески также используют метод «средней пробы». В этом случае почву рассыпают слоем толщиной 0,5 сантиметра. Полученный квадрат разделяют на мелкие квадратики, сторона которых равняется 2 — 2,5 сантиметра, и из каждого берут понемногу почвы и перемешивают.

Следует обратить внимание на то, что принцип нормирования содержания химических веществ в почве существенно отличается от принципа нормирования, использующегося при изучении свойств водоёмов и атмосферы. Это связано с тем, что вещества, содержащиеся в почве, проникают в человеческий организм не только при непосредственном контакте с грунтом, но и через воздух, воду и растения. Поэтому необходимо учитывать не только прямое воздействие, но и опосредованное.

В настоящее время разработаны предельно допустимые концентрации только для 30 вредных веществ, в основном для ядохимикатов. Именно на основании ПДК судят об опасности загрязнения почвы.

В почвах сельскохозяйственных угодий проводят анализ всех применяемых пестицидов. В почвах, расположенных возле городов и промышленных предприятий, контролируют концентрацию тяжёлых металлов и бензапирена.

Чтобы обеспечить точность результатов, необходимо правильно отобрать и обработать почвенные пробы. Так как почва в разных местах участка может различаться, то с каждого участка необходимо брать по несколько точечных проб.

Почвенные пробы берут на глубине 0 — 5 и 5 — 20 сантиметров. При оценке легко мигрирующих веществ необходим отбор образцов по всей глубине почвенного профиля.

Почвенные образцы рекомендуется брать на участке, радиус которого равняется 25 — 30 километрам (расстояние отсчитывают от источника загрязнения).

Вес каждой точечной пробы должен равняться 200 — 300 граммам, а вес средней пробы не может быть менее килограмма.

Отобранные образцы упаковывают в мешочки из полиэтилена либо в ёмкости, изготовленные из материала, не вступающего в реакции.

Если нет возможности сразу провести анализ, почву помещают в холодильник. В случае слабого загрязнения почвы её можно хранить на протяжении 72 часов, а при сильном загрязнении — 48 часов.

Химический анализ, направленный на определение степени загрязненности почвы, проводят согласно графику (периодичность проверки зависит от категории земли и вредного вещества) либо после инцидента, произошедшего на производственном предприятии и вызвавшего выброс веществ, опасных для здоровья. Но в любом случае анализ должен проводиться ежегодно. Исключением является контроль концентрации тяжёлых металлов. Его достаточно делать раз в 3 года.

Химический анализ для определения степени загрязнения почв, на которых расположены детские сады, лечебно-профилактические учреждения и зоны отдыха, должен проводиться дважды в год: в весенний и осенний период.

Почвенные образцы берут с помощью почвенного щупа или бура. Обычно при работе с сухими и пыльными грунтами пользуются почвенным щупом, а если берут образцы на мёрзлых и каменистых почвах, применяют почвенный бур.

Облегчить работу исследователей помогут механические или гидравлические пробоотборники, позволяющие взять поверхностные и глубинные образцы.

При отсутствии необходимых инструментов подойдёт и лопата (стальная или алюминиевая, без следов коррозии), но она должна иметь тщательно отточенное лезвие.

Доступность вредных элементов для растений, а следовательно, их токсическое воздействие на организм человека зависит от свойств почвы:

• состава;
• кислотности;
• окислительно-восстановительного режима;
• катионно-обменных свойств;
• концентрации гумуса;
• наличия легкорастворимых солей;
• биологической активности;
• уровня грунтовых вод.

Опасность загрязнения увеличивается при повышении:

• фактических уровней содержания вредных веществ сравнительно с предельно допустимыми концентрациями;
• класса опасности оцениваемых веществ.

Поэтому, чтобы оценить степень загрязнения почвы, учитывают:

• специфику источников загрязнения;
• приоритетность загрязняющих веществ и их класс опасности;
• особенности землепользования;
• буферность почвы.

Если невозможно учесть все загрязняющие вещества, оценивают самые токсичные.

Стоимость работ зависит от вида анализа, стоимости используемых реактивов, количества определяемых показателей и образцов в партии.

При проведении химического анализа почвы руководствуются следующими документами:

• ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб»;
• ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб»;
• ГОСТ 17.4.4.02-84 «Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа»;
• ГОСТ 17.4.3.03-85 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ»
• ГОСТ Р 53123-2008 (ИСО 10381-5:2005) «Качество почвы. Отбор проб. Часть 5. Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет загрязнения почвы»;
• ГОСТ 17.4.2.02-83 «Охрана природы. Почвы. Номенклатура показателей пригодности нарушенного плодородного слоя почв для землевания»;
• ГОСТ 17.5.1.03-86 «Охрана природы. Земли. Классификация вскрышных и вмещающих пород для биологической рекультивации земель»;
• ГОСТ 17.5.3.06-85 «Охрана природы. Земли. Требования к определению норм снятия плодородного слоя почвы при производстве земляных работ»;
• ГОСТ 17.5.3.05-84 «Охрана природы. Рекультивация земель. Общие требования к землеванию»;
• ГОСТ 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнённости атмосферы, поверхностных вод и почвы»;
• ГОСТ 17.4.2.01-81 «Охрана природы. Почвы. Номенклатура показателей санитарного состояния» (с Изменением N 1);
• ГОСТ 5180-84 «Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик»;
• ГОСТ Р 50685-94 «Определение подвижных соединений марганца по методу Крупского и Александровой в модификации цинао»;
• ГОСТ Р 50686-94 «Определение подвижных соединений цинка по методу Крупского и Александровой в модификации цинао»;
• ГОСТ Р 50687-94 «Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве и Ринькиса в модификации цинао»;
• ГОСТ Р 50688-694 «Почвы. Определение подвижных соединений бора по методу Бергера и Труога в модификации цинао»;
• ГОСТ Р 50689-94 «Определение подвижных соединений молибдена по методу Григга в модификации цинао»;
• ГОСТ 26951 «Почвы. Определение нитратов ионометрическим методом»;
• ГОСТ Р 506984-94 «Ферросплавы. Материалы. Термины и определения»;
• ГОСТ 30108-94 «Материалы и изделия строительные. Определение удельной эффективной активности естественных радионуклидов»;
• ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08 «Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых форм сульфат-ионов в почвах, илах, донных отложениях, отходах производства и потребления гравиметрическим методом»;
• ГН 2.1.7.2042-06 «Ориентировочно допустимые концентрации (ОДК) химических веществ в почве»;
• ГН 2.1.7.2041-06 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в почве»;
• ГН 1.2.2701-10 «Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды» (перечень);
• СанПиН 2.1.7.1287-03 «Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы»;
• СанПиН 2.6.1.2523-09 2 «Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)»;
• СП 2.6.1.2612-10 «Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ 99/2010)»;
• СП 11-102-97 «Инженерно-экологические изыскания для строительства»;
• МУ 2.1.7.730-99 «Гигиеническая оценка качества почвы населённых мест»;
• МУ 2.6.1.2398-08 «Радиационный контроль и санитарно-эпидемиологическая оценка земельных участков под строительство жилых домов, зданий и сооружений общественного и производственного назначения в части обеспечения радиационной безопасности»;
• ФЗ РФ № 172-ФЗ от 12.12.2004г. «О переводе земель и земельных участков из одной категории в другую».

Вы можете ознакомиться с нашими выполненными объектами и стоимостью работ по проведению химического анализа почвы.

источник

Микроорганизмы – мельчайшие, главным образом одноклеточные существа, широко распространенные в природе. Они обнаруживаются во всех средах (воздухе, почве, воде), в организме человека и животных, в растениях.

Качественное разнообразие и количество микроорганизмов зависят в первую очередь от питательных соединений. Однако немаловажное значение имеют также влажность, температурный режим, аэрация, действие солнечных лучей и прочие факторы.

Методы санитарно-микробиологического исследования природных сред позволяют выявить наличие патогенных микроорганизмов, определить их количество и, в соответствии с полученными результатами, выработать меры по устранению или предупреждению инфекционных заболеваний. Кроме того, количественный учет необходим для моделирования экосистем и разработке принципов управления естественными процессами. Рассмотрим далее, какими бывают методы микробиологического исследования .

Она рассматривается учеными как один из возможных путей передачи инфекционных патологий. С выделениями больных людей или животных в почву проникают патогенные микроорганизмы. Некоторые из них, в частности, споровые, способны сохраняться в грунте продолжительное время (иногда несколько десятков лет). В почву попадают возбудители таких опасных инфекций, как столбняк, сибирская язва, ботулизм и пр. Методы санитарно-микробиологического исследования почвы позволяют определить «микробное число» (кол-во микроорганизмов в грамме грунта), а также коли-индекс (количество кишечных палочек).

К методам микробиологического исследования почвы следует в первую очередь отнести прямое микроскопирование и посев на плотную питательную среду. Популяции микроорганизмов и их группы, населяющие грунт, различаются по таксономическому положению и экологическим функциям. В науке они объединены под общим термином «почвенная биота». Грунт – среда обитания огромного числа микроорганизмов. В грамме почвы присутствует от 1 до 10 млрд их клеток. В этой среде активно протекает разложение органических веществ при участии разнообразных сапрофитных микроорганизмов.

Анализ среды начинается с отбора образцов. Для этого используют предварительно очищенный и протертый спиртом нож (можно использовать лопату). После этого осуществляется подготовка образца. Следующий этап – подсчет клеток на окрашенных мазках. Рассмотрим каждую стадию в отдельности.

При анализе пахотной почвы, как правило, пробы берут с глубины всего слоя. Сначала удаляется 2-3 см сверху грунта, так как в нем может присутствовать посторонняя микрофлора. После этого с изучаемого участка грунта берут монолиты. Длина каждого из них должна соответствовать толщине слоя, из которого нужно взять образец.

На участке в 100-200 кв. м отбирается 7-10 проб. Вес каждой – порядка 0.5 кг. Пробы необходимо тщательно перемешать в мешке. После этого берут средний образец, весом приблизительно 1 кг. Его следует поместить в пергаментный (стерильный) пакет, вложенный в тканевый мешок. До непосредственного анализа образец хранится в холодильнике.

Перемешанная почва высыпается на сухое стекло. Предварительно его необходимо протереть спиртом и обжечь над горелкой. При помощи шпателя почва тщательно перемешивается и раскладывается ровным слоем. В обязательном порядке необходимо удалить корешки, прочие посторонние элементы. Для этого используется пинцет. Перед работой пинцет и шпатель прокаливают над горелкой и остужают.

Из различных участков почвы, распределенной по стеклу, отбираются небольшие порции. Их взвешивают в фарфоровой чашке на технических весах. Обязательным этапом микроскопического метода микробиологического исследования является специальная обработка образца. Заранее необходимо подготовить 2 стерильные колбы. Их емкость не должна превышать 250 мл. В одну из колб наливают 100 мл водопроводной воды. Из нее берут 0.4-0.8 мл жидкости и увлажняют навеску почвы до пастообразного состояния. Смесь необходимо растереть пальцем или резиновым пестиком в течение 5 мин.

Водой из первой колбы почвенную массу переносят в пустую колбу. Далее ее снова растирают. После этого масса переносится в колбу возле пламени горелки. Емкость с почвенной суспензией встряхивают на качалке на протяжении 5 мин. После этого ее оставляют отстаиваться около 30 с. Это необходимо для того, чтобы крупные частицы осели. Через полминуты массу используют для приготовления препарата.

Прямое микроскопическое изучение грунта осуществляется по методу микробиологического исследования , разработанному Виноградским. В определенном объеме приготовленной суспензии подсчитывается число клеток микроорганизмов. Изучение фиксированных мазков позволяет сохранять препараты в течение длительного срока и выполнять подсчеты в любое удобное время.

Приготовление препарата осуществляется следующим образом. Определенный объем суспензии (как правило, 0.02-0.05 мл) наносится с помощью микропипетки на предметное стекло. К нему добавляют каплю раствора агар-агара (смеси полисахаридов агаропектина и агарозы, извлеченных из бурых и красных водорослей Черного моря), быстро перемешивают и распределяют на площади 4-6 кв. см. Мазок высушивается на воздухе и фиксируется 20-30 мин. спиртом (96 %). Далее препарат увлажняют дистиллированной водой, помещают в р-р карболового эритрозина на 20-30 мин.

После окрашивания его промывают и высушивают на воздухе. Подсчет клеток осуществляется с иммерсионным объективом.

Микроскопические методы микробиологического исследования позволяют выявить большое количество микроорганизмов. Но, несмотря на это, метод посева считается наиболее распространенным в практике. Суть его состоит в высеве объема препарата (почвенной суспензии) в чашке Петри на плотную среду.

Этот метод микробиологического исследования позволяет учитывать не только количество, но и групповой, а в ряде случаев и видовой состав микроскопической флоры. Подсчет числа колоний производится, как правило, со дна чашки Петри в проходящем свете. На подсчитанном участке ставится точка маркером либо чернилами.

Микрофлора водного объекта, как правило, отражает микробный состав почвы около него. В этой связи методы санитарно-микробиологического исследования воды и почвы имеют особое практическое значение при изучении состояния конкретной экосистемы. В пресных водоемах содержатся, как правило, кокки, палочковидные бактерии.

Анаэробы в воде обнаруживаются в малом количестве. Как правило, они размножаются на дне водоемов, в иле, принимая участие в процессах очищения. Микрофлора океанов и морей представлена преимущественно солелюбивыми (галофильными) бактериями.

В воде артезианских скважин микроорганизмов практически нет. Это обуславливается фильтрующей способностью почвенного слоя.

Общепринятыми методами микробиологического исследования воды считаются определение микробного числа и коли-титра либо коли-индекса. Первый показатель характеризует количество бактерий в 1 мл жидкости. Коли-индекс представляет собой количество кишечных палочек, присутствующих в литре воды, а коли-титр – минимальное количество или максимальное разведение жидкости, в котором их еще можно обнаружить.

Этот метод санитарно микробиологического исследования воды состоит в следующем. В 1 мл воды определяют количество факультативных анаэробов и мезофильных (промежуточных) аэробов, способных на мясопептонном агаре (основной питательной среде) при 37 град. на протяжении суток формировать колонии, видимые при увеличении в 2-5 р. или невооруженным глазом.

Ключевой стадией рассматриваемого метода микробиологического исследования воды является посев. Из каждой пробы делается посев не менее 2-х разных объемов. При анализе водопроводной воды в каждую чашку вносят по 1-0.1 мл чистой жидкости и по 0.01-0.001 мл загрязненной. Для посева 0.1 мл или меньшего объема жидкость разводится дистиллированной (стерильной) водой. Последовательно готовят десятикратные разведения. По 1 мл от каждого из них вносят в две чашки Петри.

Разведения заливаются питательным агаром. Его необходимо предварительно растопить и остудить до 45 град. После активного перемешивания среду оставляют на горизонтальной поверхности для застывания. При 37 град. посевы выращивают на протяжении суток. Рассматриваемый метод микробиологического исследования воды позволяет учитывать результаты на тех чашках, где количество колоний находится в пределах от 30 до 300.

Он считается транзитной средой для микроорганизмов. Основными методами микробиологического исследования воздуха являются седиментация (оседание) и аспирация.

Микрофлора воздушной среды условно разделяется на переменную и постоянную. К первой относятся дрожжи, пигментообразующие кокки, спороносные бациллы, палочки и прочие микроорганизмы, устойчивые к высыханию, воздействию света. Представители переменной микрофлоры, проникая в воздух из привычной для них среды обитания, недолго сохраняют свою жизнеспособность.

В воздухе крупных мегаполисов микроорганизмов намного больше, чем в воздушной среде сельской местности. Над морями, лесами бактерий очень мало. Очищению воздуха способствуют осадки: снег и дождь. В закрытых помещениях микробов намного больше, чем на открытых пространствах. Их количество повышается в зимний период при отсутствии регулярного проветривания.

Этот метод микробиологического исследования в микробиологии считается простейшим. Он основывается на оседании капель и частиц на поверхности агара в открытой чашке Петри под действием силы тяжести. Метод седиментации не позволяет точно определить число бактерий в воздухе. Дело в том, что на открытой чашке уловить мелкие фракции пылевых частиц и бактериальных капель довольно сложно. На поверхности задерживаются преимущественно крупные частицы.

Этот метод не используется при анализе атмосферного воздуха. Этой среде свойственны большие колебания скорости движения воздушных потоков. Седиментация, однако, может использоваться при отсутствии более совершенных приборов или источника электроэнергии.

Определение микробного числа осуществляется по методу Омелянского. В соответствии с ним, за 5 минут на поверхности агара площадью 100 кв. см оседает такое число бактерий, которое присутствует в 10 л воздуха.

Бактериологический анализ занимает важнейшее место в комплексе клинико-лабораторных мероприятий, направленных на диагностику, профилактику и лечение разнообразных инфекционных заболеваний. Однако исследованием окружающей среды они не ограничиваются.

Особое значение имеет бактериологический анализ биологического материала в лечебных учреждениях. К исследованиям, проводимым в медучреждениях, предъявляются повышенные требования. Целью Приказа «Об унификации микробиологических методов исследования» является совершенствование бактериологического анализа, повышение качества и эффективности микробиологической диагностики.

Оно является ключевым методом анализа при диагностике инфекций, передающихся половым путем, и оппортунистических заболеваний (вызываемых условно-патогенными бактериями).

Микроскопический анализ позволяет оценить качественный и количественный состав микрофлоры, проверить правильность взятия пробы. К примеру, наличие вагинального эпителия в мазке, взятом из цервикального канала, указывает на нарушение правил отбора биологической пробы.

Стоит сказать, что микробиологическое обследование в данном случае вообще сопровождается определенными проблемами. Они связаны с тем, что в нижних отделах полового тракта в норме присутствует разнообразная микрофлора, изменяющаяся в различные возрастные периоды. Для повышения эффективности исследования и были разработаны унифицированные правила.

Она осуществляется методами выявления РНК и ДНК-возбудителей. Они базируются преимущественно на определении нуклеотидных последовательностей в патологическом материале. Для этого используются молекулярные зонды. Они представляют собой искусственно полученные нуклеиновые кислоты, комплементарные (дополняющие) вирусным кислотам, меченные радиоактивной меткой или биотином.

Особенность метода состоит в многократном копировании конкретного фрагмента ДНК, включающего в себя несколько сотен (или десятков) нуклеотидных пар. Механизм репликации (копирования) заключается в том, что достраивание может начаться исключительно в определенных блоках. Для их создания используются праймеры (затравки). Они представляют собой синтезированные олигонуклеотиды.

ПЦР-диагностика (полимеразная цепная реакция) проста в исполнении. Этот метод позволяет быстро получить результат при использовании небольшого объема патологического материала. С помощью ПЦР-диагностики выявляются острые, хронические и латентные (скрытые) инфекции.

При чувствительности этот метод считается более предпочтительным. Однако в настоящее время тест-системы недостаточно надежны, поэтому ПЦР-диагностика не может полностью заменить традиционные методики.

источник