Методика анализа мутности сточных вод

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб питьевых, природных и сточных вод для определения мутности в диапазоне 0,1 — 5,0 мг/дм 3 (по каолину) и 1,0 — 100,0 ЕМФ (или ЕМ/дм 3 ) — единицах мутности по формазину турбидиметрическим методом.

Если при определении мутности по каолину ее величина превышает верхнюю границу диапазона (более 5 мг/дм 3 ), то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы величина мутности соответствовала регламентируемому диапазону.

Значения мутности в диапазоне 40 — 100 ЕМФ определяют после предварительного разбавления пробы.

Турбидиметрический метод определения мутности основан на сравнении испытуемых проб со стандартными суспензиями каолина или формазина.

Оптическую плотность мутности измеряют при λ = 520 нм в кювете с толщиной оптического слоя 50 мм.

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

Таблица 1 — Диапазон измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при Р = 0,95

Показатель точности (границы относительной погрешности), ± δ, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), s _r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), s _r, %

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при λ = 520 нм

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм

Весы лабораторные, например ВЛР-200, ГОСТ 24104-2001

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 500, 1000 см 3 , ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 , ГОСТ 29227-91

Цилиндры мерные вместимостью 100 см 3 , ГОСТ 1770-74

ГСО мутности водных растворов с аттестованным значением 4000 ЕМФ (ГСО 7271-96)

Каолин обогащенный для парфюмерной промышленности, ГОСТ 21285-75 или для кабельной промышленности, ГОСТ 21288-75

Пирофосфат калия или натрия

Гексаметилентетрамин (уротропин), ТУ 6-09-09-353-74

Вода бидистиллированная, ТУ 6-09-2502-77

Фильтры мембранные с диаметром пор 0,5 — 0,8 мкм

Шелковое сито (диаметр отверстий 0,1 мм)

Примечания. 1. Допускается применять средства измерения, устройства, материалы и реактивы, отличные от указанных выше, но не уступающие им по метрологическим и техническим характеристикам.

2. Все реактивы должны иметь квалификацию «хч» или «чда».

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 .

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79 .

4.3 Организация обучения персонала безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90 .

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 .

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

Измерения проводятся в следующих условиях:

Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.

Атмосферное давление (84 — 106) кПа.

Относительная влажность воздуха до 80 % при t = 25°.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 22) В.

7.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

7.2 Посуда для отбора проб и проведения анализа должна быть очищена соляной кислотой или хромовой смесью, хорошо промыта проточной и ополоснута дистиллированной водой.

7.3 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, подготовленные по п. 7.2 и предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 500 см 3 . Пробы анализируют не позднее, чем через 24 часа после отбора. Проба может быть законсервирована добавлением хлороформа из расчета 2 — 4 см 3 на 1 дм 3 .

7.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2 Подготовка мембранного фильтра

Мембранные фильтры проверяют на отсутствие трещин, помещают в стакан с дистиллированной водой, нагретой до 80 °С, доводят до кипения на слабом огне и кипятят в течение 10 минут.

Кипячение повторяют 2 — 3 раза с новыми порциями дистиллированной воды.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Приготовление стандартных суспензий каолина

8.3.1.1 Приготовление основной стандартной суспензии каолина

Каолин просеивают через шелковое сито с диаметром отверстий 0,1 мм.

25 — 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 — 4 дм 3 дистиллированной воды и оставляют на 24 часа. После этого сифоном, не взмучивая осадка, отбирают среднюю неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают 3 дм 3 дистиллированной воды, сильно взбалтывают, оставляют на 24 часа и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через 3 суток жидкость над осадком сливают, так как она содержит слишком мелкие частицы каолина.

К полученному осадку добавляют 100 см 3 дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию. Концентрацию полученной суспензии определяют гравиметрически из двух или более параллельных проб. Для этого 5 см 3 суспензии помещают в доведенный до постоянной массы бюкс, высушивают при t = 105 °C до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина в суспензии.

Основную стандартную суспензию каолина стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм 3 ) и консервируют формалином (10 см 3 на 1 дм 3 ) или хлороформом (1 см 3 на 1 дм 3 ).

Основная стандартная суспензия должна содержать около 1 г/дм 3 каолина.

Раствор суспензии коалина стабилен в течение 6 месяцев.

8.3.1.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии каолина концентрацией 50 мг/дм 3

Промежуточную суспензию каолина готовят разведением основной стандартной суспензии бидистиллированной водой, исходя из точного содержания взвеси каолина в основной стандартной суспензии. Перед приготовлением основную стандартную суспензию тщательно перемешивают.

Промежуточную суспензию каолина хранят не более суток.

8.3.1.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий каолина

0,2 — 0,4 — 1 — 2 — 3 — 4 — 6 — 10 см 3 тщательно перемешанной промежуточной суспензии вносят в мерные колбы вместимостью 100 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Полученные растворы имеют концентрации 0,1 — 0,2 — 0,5 — 1,0 — 1,5 — 2,0 — 3,0 — 5,0 мг/дм 3 .

Рабочие растворы суспензии каолина готовят в день проведения анализа.

8.3.2 Приготовление стандартных суспензий формазина

8.3.2.1 Приготовление основной стандартной суспензии формазина концентрацией 400 ЕМФ (0,4 ЕМ/см 3 )

Основную стандартную суспензию готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.

Приготовление основной стандартной суспензии формазина изложено в Приложении А .

Срок хранения основной стандартной суспензии — 2 месяца в темноте при t = 25 ± 5 ° C .

8.3.2.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии формазина концентрацией 40 ЕМФ (0,04 ЕМ/см 3 )

50 см 3 тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина вносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

8.3.2.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий формазина

2,5 — 5 — 10 — 20 — 40 — 50 — 75 — 100 см 3 предварительно перемешанной промежуточной суспензии формазина вносят в мерные колбы на 100 см 3 , доводят до метки бидистиллированной водой. Полученные рабочие стандартные суспензии имеют концентрации: 1 — 2 — 4 — 8 — 16 — 20 — 30 — 40 ЕМФ.

Рабочие растворы стабильны в течение недели.

8.4 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией мутности 0,1 — 5,0 мг/дм 3 или 1,0 — 40,0 ЕМФ.

Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — величину мутности в мг/дм 3 (ЕМФ).

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п.8.3.1.3 или п.8.3.2.3).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где X — результат контрольного измерения мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ);

С — аттестованное значение мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ);

s _R, — среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание . Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: s _R, = 0,84 s _R, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения s _R приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Определению мутности мешает окраска пробы. Окраску воды (кроме желтых оттенков) определяют после удаления мутности центрифугированием и вычитают эту величину из общей измеренной величины.

Желтый цвет пробы не оказывает влияния на значение мутности.

В кювету с толщиной оптического слоя 50 мм вносят тщательно перемешанную испытуемую пробу и снимают показания прибора при λ = 520 нм. Если цветность исследуемой пробы ниже 10° (по хром-кобальтовой шкале), то в качестве фона используют бидистиллированную воду. Если цветность исследуемой пробы выше 10°, то фоном служит исследуемая проба, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием или фильтрованием через обработанные по п. 8.2 мембранные фильтры.

При анализе пробы воды выполняют не менее двух параллельных определений.

Величину мутности X (мг/дм 3 , ЕМФ) находят по соответствующему градуировочному графику. Если пробы была разбавлена, то учитывается коэффициент разбавления.

За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X ₁ и Х₂:

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2 .

Таблица 2 — Значения предела повторяемости при Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

источник

НДП 10.1:2:3.26-03 Методика выполнения измерения мутности в питьевых, природных и сточных водах нефелометрическим методом / 10 1 2 3 26 03

Аналитический центр контроля качества воды ЗАО «РОСА»

Отдел физико-химических методов анализа
Сектор общего химического анализа

Зам. Генерального директора ЗАО «РОСА»

_________________________ А.В. ДЬЯЧКОВ

МЕТОДИКА
ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ МУТНОСТИ
В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Начальник сектора общего химического анализа

Начальник отдела физико-химических методов анализа

Начальник отдела контроля качества

Настоящий нормативный документ устанавливает методику выполнения измерения мутности в пробах питьевых, природных и сточных вод в диапазоне от 0,1 до 1000 ЕМФ (единицы мутности по формазину) * .

* В иностранной литературе используется обозначение NTU (Nephelometric Turbidity Unit)

Продолжительность анализа серии из 10 проб — 60 мин. Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.

Метод основан на измерении интенсивности светорассеивания пробы воды под углом 90 градусов к падающему лучу света.

Мешающее влияние оказывает окраска пробы.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1

Значения характеристики погрешности и ее составляющих

Диапазон определяемых содержаний, ЕМФ (мг/дм 3 )

Наименование метрологической характеристики

Характеристика погрешности Δ, % (Р = 0,95)

Характеристика случайной составляющей погрешности, σ (δ), % (Р = 0,95)

Характеристика систематической составляющей погрешности δ_с,% (Р = 0,95)

св. 1,0 (2,5) до 1000 (2500) вкл.

3.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

— Государственный стандартный образец (ГСО) мутности (формазиновая суспензия) 4000 ЕМФ с относительной погрешностью аттестованного значения ±2,0 %.

— Колбы мерные вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

— Пипетки с одной меткой вместимостью 1, 5, 10 и 50 см 3 по ГОСТ 29227, 2 класс точности.

— Турбидиметр-нефелометр НАСН-2100А (США) с кюветами вместимостью 30 см 3 и набором вторичных стандартов мутности Gelex (Gelex Secondary Turbidity Standard).

— Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре 2 — 5 °С.

Допускается использование других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных и вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

— Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная по ИСО 3696 (2-ой степени чистоты).

— Мягкие бумажные или тканевые салфетки.

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может проводить химик-аналитик, владеющий техникой, спектрофотометрического анализа и изучивший правила эксплуатации используемого оборудования.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха (20 ± 5) °С,

относительная влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С, частота переменного тока (5 0 ± 1) Гц,

напряжение в сети (220 ± 22) В

7.1. Отбор проб воды осуществляют в полиэтиленовые флаконы. Объём отбираемой пробы 100 см 3 . Анализ выполняют как можно быстрее после отбора пробы.

7.2. Максимально рекомендуемый срок хранения пробы не более 24 часов в темном месте при температуре 2 — 5 °С.

7.3. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата;

— фамилия отбирающего пробу.

Подготовку турбидиметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора (см. ПРИЛОЖЕНИЯ 2 и 3).

8.2. Приготовление градуировочных растворов стандартной формазиновой суспензии

8.2.1. Приготовление основного градуировочного раствора формазиновой суспензии 1000 ЕМФ.

Из ампулы ГСО (4000 ЕМФ) пипеткой отбирают 25 см 3 формазиновой суспензии в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Объём раствора доводят деминерализованной водой до метки. Срок хранения раствора 1 год при температуре 2 — 5 °С.

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 пипеткой отбирают 50 см 3 раствора основной формазиновой суспензии (1000 ЕМФ). Объём раствора доводят до метки

деминерализованной водой. Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 2 — 5 °С.

8.2.3. Приготовление рабочего раствора формазиновой суспензии 100 ЕМФ

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 пипеткой отбирают 10 см 3 раствора основной формазиновой суспензии (1000 ЕМФ). Объём раствора доводят до метки

деминерализованной водой. Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 2 — 5 °С.

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 пипеткой отбирают 50 см 3 рабочего растворам формазиновой суспензии (100 ЕМФ). Объём раствора доводят до метки деминерализованной) водой. Используют свежеприготовленный раствор.

8.2.5. Приготовление рабочего раствора формазиновой суспензии 5 ЕМФ

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 пипеткой отбирают 5,0 см 3 рабочего раствора формазиновой суспензии (100 ЕМФ). Объём раствора доводят до метки деминерализованной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 пипеткой отбирают 1,0 см 3 рабочего раствора формазиновой суспензии (50 ЕМФ). Объём раствора доводят до метки деминерализованной водой. Используют свежеприготовленный раствор.

Градуировку прибора в каждом рабочем диапазоне проводят по стандартным рабочим растворам формазиновой суспензии, приготовленным по п.п. 8.2.2, 8.2.4 — 8.2.6. регулировкой винтов на задней панели прибора как описано в инструкции по эксплуатации турбидиметра.

После настройки каждого из рабочих диапазонов по первичному стандартному раствору измеряют точное значение мутности вторичного стандарта мутности Gelex соответствующего настроенному диапазону. Измеренное точное значение мутности вторичного стандарта указывают на кювете стандарта и используют его для корректировки градуировки прибора ежедневно в течение месяца перед каждой серией измерений мутности в пробах воды.

Градуировку прибора по первичным стандартным растворам формазиновой суспензии и корректировку точных значений мутности вторичных стандартов Gelex проводят не реже чем 1 раз в месяц, после ремонта или поверки прибора.

Перед каждой серией измерений проводят корректировку настройки прибора в выбранном диапазоне по соответствующему вторичному стандарту Gelex. Для этого кювету с вторичным стандартом Gelex помещают в кюветное отделение, закрывают светозащитным колпачком и ручкой «Standardize» устанавливают значение мутности, записанное на кювете вторичного стандарта.

Пробу воды встряхивают и наливают 25 см 3 в кювету для измерений.

Если в пробе присутствуют крупные быстро оседающие частицы, им дают отстоятся в течение 30 — 60 с и после отстаивания наливают воду в кювету.

Выбирают предполагаемый диапазон измерений ручкой установки диапазона. Кювету с подготовленной пробой воды помещают в кюветное отделение, накрывают светозащитным колпачком и через 1 — 2 минуты снимают показания прибора. Если значение мутности анализируемой пробы не укладывается (больше или меньше) в выбранный диапазон, то переходят к следующему диапазону и проводят измерение ещё раз.

Примечание : При работе в диапазонах 100 и 1000 измерения проводят с использованием подставки, входящей в комплект прибора.

Результаты измерений выражают в единицах мутности по формазину ЕМФ и в протоколе анализа представляют в виде:

Значения Δ приведены в табл. 1

Результаты измерений заносятся в протокол с точностью

при мутности менее 1 ЕМФ — 0,01 ЕМФ

при мутности от 1 до 10 ЕМФ — 0,1 ЕМФ

при мутности от 10 до 1000 ЕМФ — 1 ЕМФ

11.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются реальные пробы питьевых и природных вод, отобранные в традиционных точках контроля состава вод. Объём отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объёму, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объём делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемых расхождений между результатами анализа:

Перевод значений D из относительных единиц (%) в абсолютные ЕМФ (мг/дм 3 ) осуществляют по формуле:

11.2. Оперативный контроль погрешности

Образцами для проведения оперативного контроля погрешности являются суспензии формазина, аттестованные по процедуре приготовления. Образцы для контроля анализируют в точном соответствии с прописью методики. Полученные результаты определения мутности в образце для контроля (X) не должны превышать величину норматива оперативного контроля K для аттестованных значений (С), т.е. X — С ≤ K Значения K приведены в Таблице 2.

Перевод значений K из относительных единиц (%) в абсолютные ЕМФ (мг/дм 3 ) осуществляют по формуле:

Оперативный контроль погрешности обязательно проводят при смене партий реактивов.

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива К выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

Значения нормативов оперативного контроля

Диапазон анализируемых содержаний, ЕМФ

Наименование метрологической характеристики

Норматив оперативного контроля погрешности, K , % (Р = 0,90)

Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D , % (Р = 0,95; m = 2)

I. Проведение измерений мутности в пробах воды

2. Проверить положение стрелки при выключенном приборе. Стрелка должна показывать «0». Если есть отклонение от нуля, с помощью отвертки установить положение стрелки точно на «0» вращением винта на передней панели прибора.

3. Повернуть ручку установки диапазонов из положения «OFF» в положение 1000.

4. Прогреть прибор не менее чем в течение 30 мин.

5. Выбрать рабочий диапазон и откалибровать его. Для этого в кюветное отделение установить кювету с вторичным стандартом Gelex соответствующим выбранному диапазону. Закрыть кюветное отделение колпачком. Ручкой «Standardize» установить значение мутности определенное для данного стандарта при проведении настройки прибора по формазиновой суспензии (см. раздел II).

При смене диапазона измерений новый диапазон также должен быть откалиброван.

6. Для измерения мутности налить 25 мл анализируемой пробы в кювету, закрыть кювету крышкой, протереть мягкой салфеткой и поместить в кюветное отделение, закрыть кюветное отделение колпачком.

7. Через 1 — 2 минуты снять показания по шкале, соответствующей выбранному диапазону.

8. При работе со шкалой 100 и 1000 ЕМФ измерения проводят с использованием подставки, входящей в комплект прибора.

9. В конце рабочего дня выключить прибор, переведя ручку настройки диапазонов в положение «OFF».

10. Выключить прибор из сети.

1. Выполнить пункты 1 — 3 первого раздела инструкции.

2. Перед настройкой прибор прогреть не менее 12 часов.

3. Подготовить стандартные растворы формазиновой суспензии с концентрациями 0,5 ЕМФ, 5 ЕМФ, 50 ЕМФ, 500 ЕМФ соответствующим разбавлением ГСО Мутность 4000 ЕМФ.

4. В кюветное отделение прибора установить раствор стандарта формазиновой суспензии с наибольшим значением мутности (500 ЕМФ). Показание турбидиметра должно точно соответствовать значению мутности стандартного раствора формазина.

5. Если полученное значение отклоняется от заданного, то необходимо провести регулировку потенциометра контроля. Для этого открыть заднюю крышку прибора и с помощью отвертки провести регулировку, подгоняя стрелку на шкале, до значения мутности соответствующего установленному стандарту.

6. Провести настройку других диапазонов прибора с использованием соответствующих стандартов аналогично п. 4 (и при необходимости п. 5) данного раздела.

Предупреждение : настройка турбидиметра (раздел II) проводится при включенном приборе. Во избежание удара электрическим током необходимо соблюдать осторожность!

Кюветное отделение протирать мягкой бумагой или тканью.

Мыть кюветы ультрачистой водой без применения абразивных средств и щелочи.

Проверку фокуса проводить по трубке, прилагаемой к прибору, вставляя ее в световой канал.

1. Ручка диапазона
2. Винт установки «0»
3. Ручка «Стандарт»
4. Шкала показаний
5. Кюветное отделение (сверху)
6. Индикаторная лампа

источник

Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений мутности питьевых, природных и сточных вод турбидиметрическим методом по каолину и по формазину

Документ устанавливает методику количественного химического анализа проб питьевых, природных и сточных вод для определения мутности в диапазоне 0,1-5,0 мг/дм5 (по каолину) и 1,0-100,0 ЕМФ (или ЕМ/дм3) — единицах мутности по формазину турбидиметрическим методом.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

_______________ М.Г. Цветков

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МУТНОСТИ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ
ВОД ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПО КАОЛИНУ И ПО ФОРМАЗИНУ

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Значения мутности в диапазоне 40 — 100 ЕМФ определяют после предварительного разбавления пробы.

Оптическую плотность мутности измеряют при λ = 520 нм в кювете с толщиной оптического слоя 50 мм.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

Показатель точности (границы относительной погрешности), ± δ, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), s _r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), s _r, %

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при λ = 520 нм

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм

Весы лабораторные, например ВЛР-200, ГОСТ 24104-2001

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 500, 1000 см 3 , ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 , ГОСТ 29227-91

Цилиндры мерные вместимостью 100 см 3 , ГОСТ 1770-74

ГСО мутности водных растворов с аттестованным значением 4000 ЕМФ (ГСО 7271-96)

Каолин обогащенный для парфюмерной промышленности, ГОСТ 21285-75 или для кабельной промышленности, ГОСТ 21288-75

Пирофосфат калия или натрия

Сульфат гидразина, ГОСТ 5841-74

Гексаметилентетрамин (уротропин), ТУ 6-09-09-353-74

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72

Вода бидистиллированная, ТУ 6-09-2502-77

Фильтры мембранные с диаметром пор 0,5 — 0,8 мкм

Шелковое сито (диаметр отверстий 0,1 мм)

2. Все реактивы должны иметь квалификацию «хч» или «чда».

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79 .

4.3 Организация обучения персонала безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90 .

Измерения проводятся в следующих условиях:

Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.

Атмосферное давление (84 — 106) кПа.

Относительная влажность воздуха до 80 % при t = 25°.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 22) В.

7.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2 Подготовка мембранного фильтра

Кипячение повторяют 2 — 3 раза с новыми порциями дистиллированной воды.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Приготовление стандартных суспензий каолина

8.3.1.1 Приготовление основной стандартной суспензии каолина

Каолин просеивают через шелковое сито с диаметром отверстий 0,1 мм.

Основная стандартная суспензия должна содержать около 1 г/дм 3 каолина.

Раствор суспензии коалина стабилен в течение 6 месяцев.

8.3.1.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии каолина концентрацией 50 мг/дм 3

Промежуточную суспензию каолина хранят не более суток.

8.3.1.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий каолина

Рабочие растворы суспензии каолина готовят в день проведения анализа.

8.3.2 Приготовление стандартных суспензий формазина

8.3.2.1 Приготовление основной стандартной суспензии формазина концентрацией 400 ЕМФ (0,4 ЕМ/см 3 )

Основную стандартную суспензию готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.

Приготовление основной стандартной суспензии формазина изложено в Приложении А .

Срок хранения основной стандартной суспензии — 2 месяца в темноте при t = 25 ± 5 ° C .

8.3.2.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии формазина концентрацией 40 ЕМФ (0,04 ЕМ/см 3 )

8.3.2.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий формазина

Рабочие растворы стабильны в течение недели.

8.4 Построение градуировочного графика

Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10.

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

где X — результат контрольного измерения мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ);

С — аттестованное значение мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ);

Значения s _R приведены в таблице 1.

Желтый цвет пробы не оказывает влияния на значение мутности.

При анализе пробы воды выполняют не менее двух параллельных определений.

За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X ₁ и Х₂:

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2 .

Таблица 2 — Значения предела повторяемости при Р = 0,95

источник

ПНД Ф 14.1:2:4.213-05
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений мутности питьевых, природных и сточных вод турбидиметрическим методом по каолину и по формазину

Купить ПНД Ф 14.1:2:4.213-05 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

2 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

4 Условия безопасного проведения работ

5 Требования к квалификации операторов

6 Условия выполнения измерений

8 Подготовка к выполнению измерений

11 Обработка результатов измерений

12 Оформление результатов измерений

13 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

Приложение А Приготовление основной стандартной суспензии концентрацией 400 ЕМФ (о,4 ЕМ/см3) из формазина

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

_______________ М.Г. Цветков

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Значения мутности в диапазоне 40 — 100 ЕМФ определяют после предварительного разбавления пробы.

Оптическую плотность мутности измеряют при λ = 520 нм в кювете с толщиной оптического слоя 50 мм.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

Показатель точности (границы относительной погрешности), ± δ, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), s_r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), s_r, %

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при λ = 520 нм

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм

Весы лабораторные, например ВЛР-200, ГОСТ 24104-2001

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 500, 1000 см 3 , ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 , ГОСТ 29227-91

Цилиндры мерные вместимостью 100 см 3 , ГОСТ 1770-74

ГСО мутности водных растворов с аттестованным значением 4000 ЕМФ (ГСО 7271-96)

Каолин обогащенный для парфюмерной промышленности, ГОСТ 21285-75 или для кабельной промышленности, ГОСТ 21288-75

Пирофосфат калия или натрия

Гексаметилентетрамин (уротропин), ТУ 6-09-09-353-74

Вода бидистиллированная, ТУ 6-09-2502-77

Фильтры мембранные с диаметром пор 0,5 — 0,8 мкм

Шелковое сито (диаметр отверстий 0,1 мм)

2. Все реактивы должны иметь квалификацию «хч» или «чда».

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения персонала безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

Измерения проводятся в следующих условиях:

Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.

Атмосферное давление (84 — 106) кПа.

Относительная влажность воздуха до 80 % при t = 25°.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 22) В.

7.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2 Подготовка мембранного фильтра

Кипячение повторяют 2 — 3 раза с новыми порциями дистиллированной воды.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Приготовление стандартных суспензий каолина

8.3.1.1 Приготовление основной стандартной суспензии каолина

Каолин просеивают через шелковое сито с диаметром отверстий 0,1 мм.

Основная стандартная суспензия должна содержать около 1 г/дм 3 каолина.

Раствор суспензии коалина стабилен в течение 6 месяцев.

8.3.1.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии каолина концентрацией 50 мг/дм 3

Промежуточную суспензию каолина хранят не более суток.

8.3.1.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий каолина

Рабочие растворы суспензии каолина готовят в день проведения анализа.

8.3.2 Приготовление стандартных суспензий формазина

8.3.2.1 Приготовление основной стандартной суспензии формазина концентрацией 400 ЕМФ (0,4 ЕМ/см 3 )

Основную стандартную суспензию готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.

Приготовление основной стандартной суспензии формазина изложено в Приложении А.

Срок хранения основной стандартной суспензии — 2 месяца в темноте при t = 25 ± 5 °C.

8.3.2.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии формазина концентрацией 40 ЕМФ (0,04 ЕМ/см 3 )

8.3.2.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий формазина

Рабочие растворы стабильны в течение недели.

8.4 Построение градуировочного графика

Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10.

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

где X — результат контрольного измерения мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ);

С — аттестованное значение мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ);

s_R, — среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: s_R, = 0,84 s_R, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения s_R приведены в таблице 1.

Желтый цвет пробы не оказывает влияния на значение мутности.

При анализе пробы воды выполняют не менее двух параллельных определений.

За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X₁ и Х₂:

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Значения предела повторяемости при Р = 0,95

источник

Мутность воды обусловлена содержанием взвешенных в воде мелкодисперсных примесей – нерастворимых или коллоидных частиц различного происхождения.

Мутность воды обусловливают и некоторые другие характеристики воды – такие, как:
– наличие осадка, который может отсутствовать, быть незначительным, заметным, большим, очень большим, измеряясь в миллиметрах;
– взвешенные вещества, или грубодисперсные примеси, – определяются гравиметрически после фильтрования пробы, по привесу высушенного фильтра. Этот показатель обычно малоинформативен и имеет значение, главным образом, для сточных вод;
– прозрачность, измеряется как высота столба воды, при взгляде сквозь который можно различать узнаваемый знак (отверстия на диске, стандартный шрифт, крестообразная метка и т.п.).

Мутность определяют фотометрически (турбидиметрически – по ослаблению проходящего света или нефелометрически – по светорассеянию в отраженном свете), а также визуально – по степени мутности столба высотой 10–12 см в мутномерной пробирке. В последнем случае пробу описывают качественно следующим образом: прозрачная; слабо опалесцирующая; опалесцирующая; слабо мутная; мутная; очень мутная (ГОСТ 1030). Указанный метод мы и приводим далее в качестве наиболее простого в полевых условиях.

Международный стандарт ИСО 7027 описывает также полевой метод определения мутности (а также прозрачности) воды с использованием специального диска, известного как диск Секки (рис. 7). Этот метод благодаря своей простоте получил распространение в образовательных учреждениях нашей страны. Диск Секки представляет собой диск, отлитый из бронзы (или другого металла с большим удельным весом), покрытый белым пластиком или белой краской и прикрепленный к цепи (стержню, нерастягивающемуся шнуру и т.п.). Диск обычно имеет диаметр 200 мм с шестью отверстиями, каждое диаметром 55 мм, расположенными по кругу диаметром 120 мм. При определении мутности с помощью диска его опускают в воду настолько, чтобы он был едва заметен. Измеряют максимальную длину погруженной цепи (шнура), при которой диск еще заметен. Измерения повторяют несколько раз, т.к. возможно мешающее влияние отражения света от водной поверхности. Для значений, меньших 1 м, результат приводят с точностью до 1 см; для значений больших, чем 1 м, – с точностью до 0,1 м. Данный метод удобен тем, что позволяет использовать для анализа мосты, наклоненные над водой деревья, обрывистые берега и др. В некоторых случаях анализ можно проводить и с берега, привязав шнур к длинной палке. Следует отметить, что некоторые детские коллективы при обследовании водоемов таким методом с успехом использовали вместо диска Секки белую эмалированную крышку от кастрюли соответствующего диаметра.

Рис. 7. Определение мутности (прозрачности) воды с помощью диска Секки.

Прозрачность, или светопропускание, воды обусловлена ее цветом и мутностью, т.е. содержанием в ней различных окрашенных и минеральных веществ. Прозрачность воды часто определяют наряду с мутностью, особенно в тех случаях, когда вода имеет незначительные окраску и мутность, которые затруднительно обнаружить приведенными выше методами. Прозрачность определяют приведенным выше методом с использованием диска Секки (см. «Мутность»), а также по высоте столба воды, который позволяет различать на белой бумаге стандартный шрифт. Последний метод, регламентированный ИСО 7027, мы и приводим ниже, т.к. он позволяет судить о прозрачности воды практически в любых условиях и на любом водоеме, независимо от его глубины, наличия мостов, погодных условий и др. Следует отметить, что на прозрачность воды может влиять не только наличие взвешенных частиц, но и окраска (цветность) воды.

Пробирка стеклянная высотой 10–12 см, лист темной бумаги (в качестве фона).

Обозначение:	ПНД Ф 14.1:2:4.213-05
Название рус.:	Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений мутности питьевых, природных и сточных вод турбидиметрическим методом по каолину и по формазину
Статус:	действует
Дата актуализации текста:	05.05.2017
Дата добавления в базу:	01.09.2013
Дата введения в действие:	27.07.2005
Утвержден:	27.07.2005 ФГУ Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия
Ссылки для скачивания:

	1. Заполните пробирку водой до высоты 10–12 см.
	2. Определите мутность воды, рассматривая пробирку сверху на темном фоне при достаточном боковом освещении (дневном, искусственном). Выберите подходящее из приведенных в табл. 7.

Мутность не заметна (отсутствует)

Слабо опалесцирующая

Опалесцирующая

Слабо мутная

Мутная

Очень мутная

Метод количественного определения прозрачности основан на определении высоты водяного столба, при которой еще можно визуально различить (прочесть) черный шрифт высотой 3,5 мм и шириной линии 0,35 мм на белом фоне или увидеть юстировочную метку (например, черный крест на белой бумаге).

Используемый метод является унифицированным и соответствует ИСО 7027.

Проведению анализа могут мешать вещества, окрашивающие воду, а также пузырьки воздуха.

Ламинированный образец щрифта (высота 3,5 мм, ширина линии 0,35 мм) или юстировочная метка (2 шт.).
Пипетка для отбора воды, трубка для определения прозрачности (длина 600 мм; диаметр 25 мм), экран для трубки, шприц с соединительной трубкой.

Примечание. Для устойчивости трубку для определения прозрачности лучше закреплять в штативе.

Пробы следует отбирать в стеклянные бутылки, закрывать пробками и проводить определение по возможности сразу же после отбора. Если же хранение неизбежно, пробы следует хранить в прохладном темном помещении, но не дольше 24 ч., препятствовать контакту пробы с воздухом и избегать резкого изменения температуры. Если пробы хранятся при охлаждении, их необходимо перед анализом выдержать при комнатной температуре.

источник