Химический анализ воды кальций и магний

Жёсткость – технологическая характеристика качества воды любого происхождения, связанная с содержанием растворимых в ней соединений кальция и магния. Она определят, в основном, потребительские качества воды и потому анализ воды на жесткость имеет важное хозяйственное значение. Общая жесткость определяется как суммарное содержание всех солей кальция и магния в растворе.

В разных странах существуют свои нормы жесткости для воды. У нас в стране вода классифицируется по жесткости таким образом: вода считается мягкой, если её жёсткость (Q) меньше 4 ммоль/л, средняя – 4-8, жёсткая – 8-12, очень жёсткая – свыше 12ммоль/л.

Рекомендованная единица СИ для измерения концентрации — моль на кубический метр (моль/м³), однако, на практике для измерения жёсткости используются градусы жёсткости и миллиграммы эквивалента на литр (мг-экв/л).

— Мягкая вода с жесткостью менее 3,0 мг-экв/л,

— Средней жесткости – 3,0-6,0 мг-экв/л

— Жесткая – более 6,0 мг-экв/мл.

В разных странах использовались (иногда используются до сих пор) различные внесистемные единицы — градусы жёсткости. По величине общей жёсткости различают воду мягкую (до 2 °Ж), средней жёсткости (2-10 °Ж) и жёсткую (более 10 °Ж).

Жёсткость воды поверхностных источников существенно колеблется в течение года; она максимальна в конце зимы, минимальна — в период паводка

Химический анализ воды показал, что существует два типа жесткости: временная и постоянная. Временная (карбонатная) жёсткость обусловлена наличием гидрокарбонатов кальция и магния (Ca(HCO₃)₂ , Mg(HCO₃)₂). Устраняется кипячением.Если в воде присутствуют ионы железа, то образуется FeCO_{3 —} неустойчивое в воде вещество. В присутствии кислорода конечным продуктом цепочки реакций оказывается Fe(OH)₃, представляющий собой темно-рыжий осадок. Поэтому, чем больше в воде железа, тем сильнее окраска у накипи, которая осаждается на стенках и дне сосуда при кипячении

Постоянная (некарбонатная) жёсткость обусловлена наличием хлоридов, сульфатов, нитратов и других анионов. Кипячением не устраняется. Для её устранения используют химические и физические способы.

Химический способ основан на переводе растворимых соединений кальция и магния в нерастворимые и удалением их при фильтровании.

Физические способы основаны на применении ионообменных смол. Наиболее широко используется катионообменный способ, основанный на применении специальных реагентов – катионитов, которые загружаются в фильтры и при пропускании через них воды, заменяют катионы кальция и магния на катион натрия.

Лучшим реагентом для устранения общей жесткости воды является ортофосфат натрия Na₃PO₄, входящий в состав большинства препаратов бытового и промышленного назначения

Полностью очистить воду от солей жёсткости можно дистилляцией.

Анализ воды на жесткость в лаборатории производится комплексонометрическийм методом и методом нейтрализации.

Комплексонометрический метод основан на образовании устойчивых комплексонатов при взаимодействии ионов металлов с комплексоном III (метод комплексонометрии). В основе этого метода лежит титрование воды в присутствии аммонийного буферного раствора (pH=10,0) и индикатора хромогена чёрного раствором комплексона III до перехода винно-красной окраски в синюю.

Анализ проб воды на временную жесткость проводят, используя метод нейтрализации в основе, которого лежит титрование воды в присутствии индикатора метилового оранжевого раствором соляной кислоты до перехода жёлтой окраски индикатора в оранжевую. При добавлении кипячении карбонатная жесткость воды уменьшается на 57-70%.

Таким образом, можно определить общую и временную жесткость воды и частично снизить ее негативное воздействие на организм.

Лаборатория «Экологический мониторинг» занимается анализом воды на жесткость, определением содержания кальция и магния, в питьевой и сточной воде. Заказать анализ воды на жесткость можно оставив заявку на sales@chenabalytica.ru, или воспользовавшись формой обратной связи.

Для организаций и производственных предприятий мы предлагаем услуги по

источник

Цель работы. Изучение факторов и условий, влияющие на жёсткость воды. Освоение методики определения жёсткости воды и определение раздельного содержание катионов кальция и магния.

На лабораторном занятии формируются знания:

— о факторах, влияющих на жёсткость воды,

— о содержании кальция в природных водах ,

— определять жёсткость воды;

-определять пригодность воды для питьевых целей по показателям жёсткости;

Материально-техническое обеспечение: пробы воды, лабораторная посуда, химические реактивы.

Глоссарий: жёсткость воды, кальций, магний, классификация по жёсткости, виды жёсткости.

I. Провести отбор пробы воды из назначенного водного объекта.

II. Составить акт отбора пробы.

III. Изучить общие положения методики:

IV. Изучить методику определения жёсткости воды.

V. Провести анализ и определить жёсткость воды и содержание в ней катионов кальция и магния.

VI. Сделать заключение о качестве воды и о пригодности употребления человеком и для технических целей.

Жесткость воды обусловлена катионами двухвалентных щелочно-земельных металлов, прежде всего кальция и магния. Суммар­ное содержание солей этих металлов в воде называют общей жесткостью.Общая жесткость подразделяется на карбонатную(обусловлена гидрокарбонатами кальция и магния) и некарбонатную(обусловлена кальциевыми и магниевыми солями сильных кислот). При кипячении воды гидрокарбонаты переходят в карбона­ты, выпадающие в осадок. Жесткость воды колеблется в широких пределах. Вода с жесткостью менее 2 мг • экв/л считается мягкой, от 2 до 4 мг • экв/л — средней, от 4 до 6 мг • экв/л — жесткой и выше 6 мг • экв/л — очень жесткой.

Раздельные значения карбонатной и некарбонатной жесткости рассчитывают, используя величины общей жесткости и щелочности воды. Обычно общая щелочность воды равна карбонатной жесткости. Некарбонатную жесткость рассчитывают по разнице между общей и карбонатной жесткостью. Если в исследуемой воде присутствуют значительные количества катионов щелочных металлов, скоторыми связана часть гидрокарбонатных и карбонатных ионов, то значение карбонатной жесткости, вычисленное по щелочности, не соответствует ее истинной величине. В таких случаях определяют только общую жесткость. Жесткость сточных вод разнообразна и зависит от назначения воды в технологическом процессе.

Кальций — один из наиболее распространенных катионов природных вод. Он поступает в воду в результате выщелачивания из пород и почв. Содержание кальция в водах лимитируется концентрацией С0₂. Поверхностные воды при равновесии с атмосферным С0₂ могут содержать 20. 30 мг/л кальция при насыщении. Содержание иона кальция в поверхностной воде увеличивается до 40. 50 мг/л за счет комплекса оксида углерода, гидрокарбоната и карбоната кальция. В сульфатных водах содержание иона кальция определяется растворимостью сульфата кальция и может быть довольно высоким (до 600 мг/л). При увеличении содержания оксида углерода!? концентрация кальция в поверхностных водах достигает 100 мг/л и более. Основными техногенными источниками поступления Са 2+ в природные воды являются предприятия силикатной, содовой промышленности и залповые сбросы промывочных вод при регенерации ионообменных водоподготовительных установок.

Катион магния по своим геохимическим свойствам близок к катиону кальция. Растворимость карбоната магния также зависит от наличия оксида углерода(1У). В условиях равновесия с С0₂ атмосферы в природные воды поступает до 190 мг/л магния. В почвенных водах с повышенным содержанием С0₂ количество растворенного магния значительно возрастает. Концентрация магния в воде обычно составляет от 1 до 40 мг/л. Вода, контактирующая с породами, богатыми магнием, может содержать до 100 мг/л Mg 2+ , его более высокие концентрации редки, за исключением морской воды и рассолов.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Увлечёшься девушкой-вырастут хвосты, займёшься учебой-вырастут рога 9716 — | 7629 — или читать все.

источник

Химическое обозначение: Mg

Синонимы: магнезия, магнезиум, австрий.

Описание: элемент 2 группы 3 периода с атомным номером 12. Лёгкий мягкий металл серебристого цвета с высокой химической активностью, ковкий.

Методы определения: потенциометрия, титрование, масс-спектрометрия, атомная абсорбция и эмиссия.

Методики, используемые в Испытательном центре МГУ для определения концентрации магния в природных средах

Распространённость: магний встречается в составе соединений: брусит, каинит, бишофит, карналлит. На этот элемент приходится 1,95 % массы земной коры, т.е. его концентрация достигает 19,5 кг на тонну. Магний относится к биогенным элементам и наряду с кальцием широко распространён. Содержание магния в воде обуславливает жёсткость воды.

В воде систем централизованного водоснабжения содержание магния не нормируется напрямую: в водопроводной воде нормируется параметр жёсткости. Магний, наряду с кальцием и стронцием, вносит вклад в показатель жёсткости: если предположить, что вся жёсткость водопроводной воды будет обусловлена только магнием, его максимально допустимая концентрация будет составлять 85,02 мг/л.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) магния в различных водных объектах

Бутилированная вода первой категории

Бутилированная вода высшей категории

Вода систем централизованного водоснабжения

Водные объекты рыбохозяйственного значения

Приказ Минсельхоза РФ № 552

Объекты рекреационного водопользования

Вода плавательных бассейнов

Постановление Правительства РФ № 644

Постановление Правительства РФ № 644

Суточная норма потребления магния находится в диапазоне 0,2–0,7 г и зависит от возраста и гендерной принадлежности. Большая потребность в элементе возникает у беременных и кормящих грудью женщин. В сочетании с сульфатами приобретает сильный слабительный эффект.

Магний участвует в:

• метаболизме углеводов;
• образовании сложных эфиров;
• продукции аминокислот;
• передаче нервных импульсов;
• усвоении и разрушении витаминов в крови;
• клеточном и обычном иммунитете.

При недостатке элемента наблюдаются:

• замедление проводимости нервных тканей;
• внезапная смерть младенцев;
• нарушение работы сердца;
• общий дефицит магния (гипомагниемия).

При избытке магния наблюдается:

• развитие дыхательной дисфункции (паралича);
• развитие симптома сердечной блокады;
• в присутствии сульфатов – раздражение желудочно-кишечного тракта.

Ионный обмен. При использовании ионообменных смол в воде происходит замена ионов магния на ионы натрия. Поскольку магний, как и кальций, играет выраженную физиологическую роль, убирать магний из воды полностью не нужно. Оптимальное значение жёсткости (именно по этому параметру часто настраивают ионообменные фильтры) составляет 1,5–2,5 мг-экв/л.

Обратный осмос. Вместе с другими веществами обратный осмос убирает из воды магний. Нецелесообразно использовать обратный осмос только для умягчения и при жёсткости воды более 7 мг-экв/л без предварительного умягчения.

Кипячение. Во время кипячения воды соли жёсткости, в состав которых входит магний, осаждаются на стенках сосуда, поэтому вода становится немного мягче, то есть содержит меньше магния, чем исходная вода.

Магний относится к элементам, которые обладают как отрицательным, так и положительным влиянием на организм человека. Поэтому необходимо контролировать содержание магния в питьевой воде и регулировать его содержание таким образом, чтобы концентрация находились в оптимальном диапазоне.

источник

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение

Новгородский государственный университет им. Ярослава Мудрого

Факультет естественных наук и природных ресурсов

Массовая концентрация кальция и магния в воде.

Жесткость воды. Массовая концентрация кальция в водах: Методические указания/ Составитель — НовГУ, Великий Новгород, 2008. – 12 с.

Понятие жесткости, источники кальция в воде, влияние на живые организмы.

Методические указания предназначены для студентов специальности 020801.65 — «Экология» и всех студентов, изучающих «Общую экологию».

Жесткость — свойство воды, обусловленное присутствием в ней растворенных солей щелочно-земельных металлов (преимущественно кальция и магния). Различают жесткость кальциевую и магниевую, связанную с присутствием в воде соответственно ионов кальция и магния. Суммарное содержание ионов этих металлов в воде называется общей жесткостью.

Общая жёсткость подразделяется на карбонатную, обусловленную присутствием в воде гидрокарбонатов и карбонатов кальция и магния, и некарбонатную, обусловленную наличием кальциевых и магниевых со­лей сильных кислот.

Карбонатную жесткость также называют временной (устранимой), а некарбонатную — постоянной. Гидрокарбонаты кальция и магния при длительном кипячении воды разлагаются с выделением диоксида уг­лерода и выпадающих в осадок карбонатов кальция и магния (при дальнейшем кипячении карбонат магния гидролизуется с образованием гидроксида); жесткость воды при этом уменьшается:

Жесткость, оставшаяся после кипячения воды в течение опреде­ленного времени, достаточного для полного разложения гидрокарбона­тов и удаления диоксида углерода (обычно 1-1,5 ч), называется посто­янной жесткостью. Постоянная жесткость является важной характери­стикой качества воды, используемой для технических целей. Она пре­имущественно зависит от содержания ионов кальция и магния, кото­рые после кипячения уравновешиваются сульфатами и хлоридами. Эту часть постоянной жесткости, называемую также остаточной жестко­стью, можно найти по разности между общей жесткостью и концентра­цией гидрокарбонатов, выраженной в миллимолях на кубический де­циметр. Однако кроме остаточной жесткости в воде после кипячения остается небольшое количество ионов кальция и магния, обусловленное растворимостью карбоната кальция и гидроксида магния. Эта часть по­стоянной жесткости называется неустранимой жесткостью. Поскольку растворимость карбоната кальция и гидроксида магния в присутствии ионов кальция и магния в растворе весьма незначительна, обычно не­карбонатную (остаточную) жесткость отождествляют с постоянной же­сткостью.

Жесткость воды в настоящее время выражают в миллимолях коли­чества вещества эквивалентов (КВЭ) Са2+ и Mg2+, содержащихся в 1 дм3 воды — ммоль/дм3 КВЭ (ранее эту единицу обозначали мг·экв/л или мг·экв/дм3). Миллимоль КВЭ Са2+ и Mg2+ равны соответственно 20,04 мг/моль и 12,15 мг/ммоль.

В естественных условиях ионы кальция и магния поступают в воду в результате взаимодействия растворенного диоксида углерода с карбо­натными минералами и при других процессах растворения и химиче­ского выветривания горных пород. Источником этих ионов являются также микробиальные процессы, протекающие в почвах на площади водосбора, в донных отложениях, а также сточные воды различных предприятий: силикатной, металлургической, стекольной, химиче­ской промышленности, стоки с сельскохозяйственных угодий.

Общая жесткость поверхностных вод колеблется в основном от единиц до десятков миллимолей КВЭ в кубическом дециметре, при­чем карбонатная жесткость часто составляет 70-80 % от общей жест­кости. Она подвержена заметным сезонным колебаниям, достигая обычно наибольшего значения в конце зимы и наименьшего в период паводка. Жесткость подземных вод более постоянна.

Вода с жесткостью менее 4 ммоль/дм3 КВЭ характеризуется как мягкая; от 4 до 8 ммоль/дм3 КВЭ — средней жесткости; от 8 до 12 ммоль/дм3 КВЭ — жесткая; более 12 ммоль/дм3 КВЭ — очень жесткая.

Обычно преобладает (иногда в несколько раз) жесткость, обу­словленная ионами кальция, однако в отдельных случаях, магниевая жесткость может достигать 50-60 % общей жесткости и более (часто магниевая жесткость превосходит кальциевую в морских и океаниче­ских водах, либо в поверхностных водах суши с высоким содержанием сульфат-ионов).

Высокая жесткость оказывает отрицательное влияние на свойст­ва воды используемой в промышленности и для хозяйственно-бытовых целей. Жесткие требования в отношении величины жесткости предъ­являются к воде, питающей паросиловые установки, поскольку в присутствии сульфатов и карбонатов кальций и магний образуют проч­ную накипь, уменьшающую теплопроводность металла и приводящую к перерасходу топлива и перегреву котлов. Для устранения жесткости применяют различные способы — осаждение труднорастворимых солей кальция и магния химическим или термическим путем, умягчение с по­мощью ионитов.

Высокая жесткость, особенно, обусловленная превышением солей магния, ухудшает органолептические свойства воды, придавая ей горь­коватый вкус и оказывая отрицательное воздействие на органы пище­варения. Предельно допустимая величина жесткости в питьевых водах 7 ммоль/дм3 КВЭ, но в некоторых случаях допускается использовать для питьевых целей воду с жесткостью 10 ммоль/дм КВЭ.

1.1 Метод измерения жесткости

Выполнение измерений жесткости основано на способности ио­нов кальция и магния в среде аммонийно-аммиачного буферного рас­твора (рН 9-10) образовывать с трилоном Б малодиссоциированные комплексные соединения. При титровании вначале связывается каль­ций, образующий более прочный комплекс с трилоном Б, а затем магний. Конечная точка титрования определяется по изменению ок­раски индикатора эриохрома черного Т от вишнёво-красной (окраска соединения магния с индикатором) до голубой (окраска свобод­ного индикатора).

Границы погрешности при вероятности Р=0,95 (±Δ):

от 0,060 до 2,000 ммоль/дм3 – 0,037+0,040Х

св.2,000 до 13,00 включ. – -0,05+0,073Х

Объём аликвоты пробы воды для выполнения измерений вели­чины жесткости выбирают исходя из предполагаемой величины жё­сткости или по результатам оценочного титрования.

Для оценочного титрования отбирают 10 см3 воды, добавляют 0,5 см3 буферного раствора, 7-10 мг индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б с до перехода окраски из вишнево-красной в голубую. По величине израсходованного на титрование объёма раствора трилона Б выбирают из таблицы 1 соответствующий объем аликвоты пробы воды для выполнения измерений величины жесткости.

Таблица 1 — Объём пробы воды, рекомендуемый для выполнения измерений жесткости

Предполагаемая жесткость воды, моль/дм3

Объем раствора трилона Б, израсходованный при оценочном титровании, см3

Рекомендуемый объем аликвоты пробы воды, см3

источник

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ МАГНИЯ, КАЛЬЦИЯ, СТРОНЦИЯ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ПЛАМЕННЫМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ

И.о. директора ФГБУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» А.Г.Кудрявцев 15 декабря 2017 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика измерений аттестована Центром метрологии и сертификации «СЕРТИМЕТ» Уральского отделения РАН (Аттестат аккредитации N RA.RU.310657 от 12.05.2015), рассмотрена и одобрена федеральным государственным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГБУ «ФЦАО»).

Настоящее издание методики введено в действие взамен ПНД Ф предыдущего издания и действует со 2 июля 2018 года до выхода нового издания.

Методика зарегистрирована в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений. Информация о методике представлена на сайтах www.fundmetrology.ru в разделе «Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений» и www.rossalab.ru в разделе «Методики анализа».

Заместитель директора ФГБУ «ФЦАО»

Разработчик:

© ЗАО «РОСА», 1998

Адрес: 119297, г.Москва, ул.Родниковая, 7, стр.35

Телефон: (495) 502-44-22, телефон/факс: (495) 439-52-13

http://www.rossalab.ru

e-mail: quality@rossalab.ru

1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовых концентраций магния, кальция, стронция пламенным атомно-абсорбционным методом в пробах питьевых, природных и сточных вод.

Примечание — Под питьевыми водами подразумеваются воды централизованных и нецентрализованных систем водоснабжения, воды расфасованные в емкости (упакованная питьевая вода), минеральные воды. Под природными водами подразумеваются поверхностные и подземные воды, в том числе источники питьевого водоснабжения, грунтовые, талые, атмосферные осадки (дождь, снег, град). Под сточными водами подразумеваются воды производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные.

Допускается применение методики для анализа вод бассейнов и аквапарков, технических вод (открытых и закрытых систем технического водоснабжения, восстановленных), вытяжек (из материалов, используемых в системах водоснабжения, из продукции, изготовленной из полимерных материалов, из укупорочных материалов, из продукции текстиля, меха и кожи, из материалов, используемых при изготовлении игрушек и прочей продукции).

Диапазоны измерений массовых концентраций определяемых элементов указаны в таблице 1.

Мешающее влияние со стороны сопутствующих элементов: алюминия, кремния, титана, цинка, серной кислоты, фосфорной кислоты в воздушно-ацетиленовом пламени устраняют введением в анализируемые пробы раствора хлорида лантана (спектроскопического буфера).

Таблица 1 — Перечень определяемых показателей и диапазоны измерений

Диапазоны измерений массовых концентраций, мг/дм

Питьевая и природная вода

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении А.

ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия.

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытания.

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия.

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р 56237-2014 Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах.

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

МУ 2.1.4.2898-11 Методические указания. Санитарно-эпидемиологические исследования (испытания) материалов, реагентов и оборудования, используемых для водоочистки и водоподготовки.

МУК 4.1/4.3.2038-05 Методы контроля. Химические факторы/физические факторы. Санитарно-эпидемиологическая оценка игрушек. Методические указания.

ТУ 6-05-1903-87* Мембраны «Владипор» типа МФА-МА.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

ТУ 6-09-1181-89 Бумага индикаторная универсальная для определения РН 1-10 и 7-14. Технические условия.

ТУ 6-09-1678-95 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты).

ТУ 6-09-4773-84 Хлориды иттрия и редкоземельных элементов (лантана, празеодима, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция, неодима, самария).

ТУ 2114-002-14555954-2004 Воздух сжатый.

ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия.

ТУ 2642-001-33813273-97 Стандарт-титры (Фиксаналы; Нормадозы).

Примечание — Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2 — Диапазоны измерений определяемых показателей, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), , %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , %

Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95), , %

источник

Настоящий нормативный документ устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций магния, кальция и стронция в питьевых, природных и сточных водах. Диапазоны определяемых концентраций указаны в таблице 1.

Мешающее влияние со стороны сопутствующих элементов: алюминия, кремния, титана, цинка, щелочных металлов, серной кислоты, фосфорной кислоты в воздушно-ацетиленовом пламени устраняют введением в анализируемые растворы хлорида лантана.

Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.

Диапазоны определяемых концентраций

Диапазоны определяемых концентраций, мг/дм 3

Питьевая и природная вода

При соответствующем дальнейшем разбавлении возможен анализ проб с более высокими содержаниями кальция, магния и стронция.

Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами магния, кальция или стронция при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл. 2.

3.1.1. Атомно-абсорбционный спектрометр с пламенным атомизатором.

3.1.2. Лампы с полым катодом на кальций, магний, стронций.

3.1.4. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов магния, кальция и стронция с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более 1 % при Р = 0,95.

3.1.5. Бидистиллятор стеклянный БС ТУ 25-11.1592 или установка для получения деионизированной воды (степень чистоты 2 по ГОСТ Р 52501).

3.1.6. Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или баня песчаная, или микроволновая печь с закрытыми стаканами, например, MDS-2000 (СЕМ) или Mars 5 (СЕМ).

Примечание : Допускается использовать средства измерений и вспомогательное оборудование с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных

Диапазон измеряемых концентраций, относительные показатели точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), s _r( d ), %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) s _R( d ), %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ± d _c, %

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики при Р = 0,95), ± d , %

3.2.1. Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 см 3 , по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

3.2.2. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 , по ГОСТ 29227 или с одной меткой по ГОСТ 29169.

3.2.3. Цилиндры мерные наливные вместимостью 50, 100, 1000 см 3 , по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

3.2.4. Стаканы химические термостойкие из боросиликатного стекла вместимостью 50, 100, 1000 см 3 , по ГОСТ 25336.

3.2.5. Полиэтиленовые емкости или емкости из боросиликатного стекла для хранения проб вместимостью 500 см 3 .

3.3.1. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (тип МФА-МА по ТУ 6-05-1903) или 5 мкм, или аналогичные.

3.3.3. Ацетилен растворенный газообразный по ГОСТ 5457.

3.3.4. Фильтры обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678.

3.3.5. Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181.

3.4.1. Лантан хлористый семиводный, LaCl ₃ × 7H ₂ O, х.ч., ТУ 6-09-4773.

3.4.2. Кислота соляная, конц. (d = 1,18 г/см 3 ), НСl, о.с.ч., ГОСТ 3118, или фиксаналы соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм 3 .

3.4.3. Кислота азотная, конц. (d = 1,42 г/см 3 ), HNO ₃ , о.с.ч., ГОСТ 4461.

3.4.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (степень чистоты 2).

3.4.5. Перекись водорода 30 %, ос.ч., ТУ 2611-003-57856778.

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее инженерно-химическое образование, владеющих методом атомно-абсорбционного анализа, знающих принцип действия, конструкцию и правила эксплуатации данного оборудования.

К выполнению работ по пробоподготовке допускают лиц, имеющих среднее специальное химическое образование, обученных методике подготовки проб.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

относительная влажность воздуха

7.1. Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51593-2000 «Отбор проб. Питьевая вода».

7.2. Пробы отбирают в емкости из полиэтилена или боросиликатного стекла. Требуемый объем пробы не менее 0,2 дм 3 .

7.3. При определении растворенных кальция, магния и стронция пробы воды фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм и подкисляют азотной кислотой до рН

7.4. При определении общего содержания кальция, магния и стронция нефильтрованные пробы воды подкисляют концентрированной азотной кислотой до рН 3 кислоты на 1 дм 3 пробы). Срок хранения проб 1 месяц.

7.5. Срок хранения проб без консервации 2 суток.

7.6. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку спектрометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Рекомендуемая длина волны для измерения кальция — 422,7 нм; для магния — 285,2 нм; для стронция — 460,7 нм.

Примечание : Условия определения элементов (длина волны, ширина щели, расход газов, скорость распыления раствора и др.) могут варьироваться в зависимости от модели спектрометра и версии используемого программного обеспечения.

8.2.1. Приготовление 1 % (v/v) раствора азотной кислоты

В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 наливают 700 — 800 см 3 дистиллированной воды и осторожно приливают к ней 10 см 3 концентрированной азотной кислоты, отмеренные цилиндром. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

Срок хранения раствора 3 месяца при комнатной температуре.

0,1 моль/дм 3 раствора соляной кислоты

В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 наливают 700 — 800 см 3 дистиллированной воды и осторожно приливают к ней 8 см 3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

При использовании фиксаналов соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 наливают 700 — 800 см 3 дистиллированной воды и в колбу количественно переносят содержимое ампулы, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора 3 месяца.

8.2.3. Приготовление спектроскопического буферного раствора

250 г хлористого лантана растворяют в 500 — 600 см 3 0,1 моль/дм 3 раствора НСl, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки 0,1 моль/дм 3 раствором НСl.

В закрытом стеклянном сосуде раствор устойчив в течение 3 месяцев.

8.2.4. Приготовление градуировочных растворов кальция

10 см 3 стандартного раствора кальция ГСО (С = 1 мг/см 3 ) с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Доводят до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 0,1 мг/см 3 кальция. Срок хранения раствора 2 месяца при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.

10 см 3 основного градуировочного раствора с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты (промежуточный раствор). Концентрация кальция в полученном растворе 10 мг/дм 3 . Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.

Градуировочные растворы кальция готовят в соответствии с таблицами 3 и 4, добавляя в мерные колбы по 5 см 3 раствора соли лантана перед доведением объема до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты. Срок хранения растворов 1 месяц при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.

8.2.5. Приготовление градуировочных растворов магния

10 см 3 стандартного раствора магния ГСО (С = 1 мг/см 3 ) с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 0,1 мг/см 3 магния. Срок хранения раствора 2 месяца при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.

10 см 3 основного градуировочного раствора с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты (промежуточный раствор). Концентрация магния в полученном растворе 10 мг/дм 3 . Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.

Градуировочные растворы магния готовят в соответствии с таблицами 5 и 6, добавляя в мерные колбы по 5 см 3 раствора соли лантана перед доведением объема до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты. Срок хранения растворов 1 месяц при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.

8.2.6. Приготовление градуировочных растворов стронция

10 см 3 стандартного раствора стронция ГСО (С = 1 мг/см 3 ) с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 0,1 мг/см 3 стронция. Срок хранения раствора 2 месяца при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.

10 см 3 основного градуировочного раствора с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты (промежуточный раствор). Концентрация стронция в полученном растворе 10 мг/дм 3 . Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.

Градуировочные растворы стронция готовят в соответствии с таблицей 7, добавляя в мерные колбы по 0,5 см 3 раствора соли лантана перед доведением объема до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты. Срок хранения растворов 1 месяц при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.

Распыляют градуировочные растворы в пламени горелки и регистрируют поглощение каждого элемента при требуемой длине волны.

Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют в порядке возрастания массовой концентрации определяемого элемента.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость показаний прибора от количества определяемого элемента (мг/дм 3 ), устанавливают по среднеарифметическим результатам трех измерений для каждой точки за вычетом среднеарифметического результата трех измерений холостой пробы. Для установления градуировочной характеристики используют не менее 5 точек. Холостой пробой является 1 % раствор азотной кислоты, к которому добавляют такое же количество спектроскопического буфера, как и в градуировочные растворы.

Через каждые десять проб повторяют измерение одного из градуировочных растворов. Если измеренная концентрация этого градуировочного раствора отличается от истинной более, чем на 8 %, градуировку повторяют полностью.

Приготовление шкалы градуировочных растворов кальция
(используется при анализе проб питьевых, природных и сточных вод)

Объем основного раствора кальция (100 мг/дм 3 ), см 3

Объем промежуточного раствора кальция, (10 мг/дм 3 ), см 3

Концентрация градуировочного раствора кальция, мг/дм 3

Приготовление шкалы градуировочных растворов кальция
(используется при анализе проб дистиллированной или деионизированной воды)

Объем промежуточного раствора кальция, (10 мг/дм 3 ), см 3

Концентрация градуировочного раствора кальция, мг/дм 3

Приготовление шкалы градуировочных растворов магния
(используется при анализе проб питьевых, природных и сточных вод)

Объем промежуточного раствора магния, (10 мг/дм 3 ), см 3

Объем раствора магния с концентрацией 1 мг/дм 3 , см 3

Концентрация градуировочного раствора магния, мг/дм 3

Приготовление шкалы градуировочных растворов магния
(используется при анализе проб дистиллированной или деионизированной воды)

Объем промежуточного раствора магния, (10 мг/дм 3 ), см 3

Объем раствора магния с концентрацией 1 мг/дм 3 , см 3

Концентрация градуировочного раствора магния, мг/дм 3

Приготовление шкалы градуировочных растворов стронция

Объем промежуточного раствора стронция, (10 мг/дм 3 ), см 3

Концентрация градуировочного раствора стронция, мг/дм 3

При определении растворенных металлов пробу воды фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Фильтрат подкисляют концентрированной азотной кислотой до рН = 2 — 3. К 50 см 3 фильтрата добавляют 2,5 см 3 конц. азотной кислоты и в полученном растворе определяют содержание металлов.

При определении взвешенных (суспендированных) форм металлов хорошо перемешанную пробу воды определенного объема фильтруют через обеззоленный фильтр. Осадок с фильтром подвергают озолению конц. азотной кислотой при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью, либо на песчаной бане, или в микроволновой печи. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой и в нем определяют содержание элементов. Концентрацию взвешенных (суспендированных) форм элементов рассчитывают с учетом объема взятой для анализа пробы воды.

При определении кислото-экстрагируемых металлов хорошо перемешанную пробу воды подкисляют азотной кислотой до рН = 2 — 3, нагревают на водяной бане или электроплитке, охлаждают, фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Объем полученного раствора доводят до первоначального объема пробы воды и в полученном растворе определяют содержание металлов.

При определении общего содержания металлов нефильтрованную хорошо перемешанную пробу воды подвергают кислотному озолению на электроплитке, песчаной бане или в микроволновой печи (МВП).

Примечание 1: При анализе сточных вод предпочтительно проводить минерализацию в микроволновой печи.

При использовании электроплитки, песчаной или водяной бани к 50 см 3 тщательно гомогенизированной пробы анализируемой воды добавляют 2,5 см 3 концентрированной азотной кислоты и нагревают, не доводя до кипения, до образования влажных солей. Если проба содержит значительное количество органических веществ, например, проба сточной воды, в процессе нагрева добавляют 1 — 3 см 3 перекиси водорода до получения прозрачного раствора. Объем полученного раствора доводят до первоначального объема пробы воды дистиллированной водой. Полученные растворы в зависимости от дисперсности и размеров частиц осадка фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 или 5,00 мкм или через фильтр «белая лента» и в полученном растворе определяют содержание металлов.

При использовании микроволновой печи к 50 см 3 тщательно гомогенизированной пробы воды в стакане, предназначенном для микроволновой печи, приливают 2,5 см 3 концентрированной азотной кислоты, выдерживают 15 — 30 мин. Подготовленные стаканы ставят в турель микроволновой печи и проводят разложение по подобранному лабораторией режиму.

По окончании разложения пробы воды охлаждают в закрытых стаканах для микроволновой печи, затем открывают стаканы и фильтруют полученные растворы через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 или 5,00 мкм (в зависимости от дисперсности и размера частиц осадка) или через фильтр «белая лента».

Независимо от способа минерализации предварительно проводится холостой опыт для каждого типа используемых фильтров.

При необходимости подготовленные пробы анализируемой воды разбавляют таким образом, чтобы величина измеряемого сигнала абсорбции попадала в диапазон построенного для каждого элемента градуировочного графика. Например, при необходимости разбавления пробы в 5 раз в мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят 10 см 3 пробы, 5 см 3 раствора хлорида лантана при определении кальция и магния, или 0,5 см 3 при определении стронция, доводят объем до метки дистиллированной водой. Можно использовать меньшие объемы, например: в мерную колбу вместимостью 10 см 3 вносят 2 см 3 пробы, 1 см 3 спектроскопического буфера при определении кальция и магния, или 0,1 см 3 при определении стронция, доводят объем до метки дистиллированной водой. При разбавлении пробы более чем в 5 раз для доведения объема используют 1 % (v/v) раствор азотной кислоты.

Примечание 2: Для разбавления проб возможно использовать программируемый автоматический разбавитель.

Перед проведением серии анализов контролируются чистота посуды и качество используемых реактивов путем предварительного анализа холостого опыта.

При обработке результатов измерений содержания кальция, магния и стронция в анализируемой воде следует учитывать разбавление пробы. Содержание металла в пробе рассчитывают по формуле:

А — содержание металла в анализируемой пробе воды, найденное по градуировочному графику или рассчитанное с использованием градуировочных коэффициентов, мг/дм 3 ;

V ₁ — объем колбы, в которой проводили разбавление, см 3 ;

V — объем пробы анализируемой воды, см 3 .

Результаты анализа в протоколе представляют в виде:

Значения d (показатель точности) приведены в табл. 2

12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 8.

12.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 8.

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— контроль стабильности результатов измерений путем контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности;

— контроль исполнителем процедуры выполнения измерений путем оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур (с использованием метода добавок, с использованием образцов для контроля и т.п.), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Диапазон измеряемых массовых концентраций и пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95

(относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений), r, %

(относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

источник

Химический анализ природной и питьевой воды. Метод ионообменной хроматографии и титриметрический метод определения ионов кальция и магния. Особенности приготовления растворов. Устранение мешающего влияния катионов железа, марганца, цинка, меди и олова.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Методика определения ионов кальция и магния в природных водах (определение общей жесткости воды)

2. Приготовление растворов

3.1 Титриметрический метод

3.2 Метод ионообменной хроматографии

Химический анализ природной и питьевой воды показывает, что любая вода представляет собой не чистое вещество с формулой Н₂О, а смесь большого количества веществ.

Многочисленные анализы природных вод показали, что среди большого числа компонентов, растворенных в них, 90 % солесодержания составляют карбонаты, гидрокарбонаты, хлориды и сульфаты кальция, магния и натрия. О.А. Алекиным предложена классификация природных вод по результатам их химического анализа. По преобладающему аниону воды делятся на три класса: карбонатные (гидрокарбонатные), хлоридные и сульфатные. По преобладающему катиону воды делятся на три группы: кальциевые, магниевые и натриевые.

В природных водах постоянно находятся ионы кальция и магния, обеспечивающие жесткость воды. Источник их поступления в воду — растворение гипса, известняков и доломитов, входящих в состав горных пород. В санитарно-гигиеническом отношении ионы кальция и магния не представляют большой опасности, но чрезмерная жесткость воды делает ее непригодной для бытовых целей, т.к. образующаяся накипь выводит из строя нагревательные элементы электрических систем нагрева воды. Оптимальная жесткость воды — до 7 мг-экв/л.

Для определения ионов кальция и магния используются два метода:

2. метод ионообменной хроматографии

1. Наиболее точный и распространенный метод определения общей жесткости — комплексометрический, основанный на образовании ионами Са 2+ и Mg 2+ прочных внутрикомплексных соединений с трилоном Б. В качестве индикатора при определении общей жесткости используется эриохром черный. В зависимости от общей жесткости концентрация рабочего раствора трилона Б и объем пробы воды могут быть различными.

Для определения кальция в природных водах преимущественно используются трилонометрический метод с индикатором мурексидом.

Содержание магния проводят расчетным методом, зная общую жесткость и содержание кальция.

2. Приготовление растворов

Раствор трилона Б с концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

Навеску 3,72г. трилона Б растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию устанавливают по стандартному раствору хлорида цинка. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, проверяют его концентрацию не реже 1 раза в месяц.

Раствор хлорида цинка с концентрацией 0,02 моль/ дм 3 эквивалента.

Отвешивают на технических весах около 0,35 г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при 105 течение 1ч, затем охлаждают и взвешивают на аналитических весах.

Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , в которую предварительно вносят 10-15 см 3 дистиллированной воды и 1,5 см 3 концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют. После растворения цинка объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора хлорида цинка C_Zn(1/2 ZnCl₂), моль/дм 3 , по формуле:

где m — навеска металлического цинка, г; 32,69 — молярная масса эквивалента Zn 2+ , г/моль; V — объём мерной колбы, см 3 .

Буферный раствор NH₄Cl +NH₄OH.

7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 в 100 см 3 дистиллированной воды и добавляют 75 см 3 концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Буферный раствор хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 месяцев. Гидроксид натрия, 2 моль/дм 3 .

40 г гидроксида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 и раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Индикатор эриохром черный Т.

Растереть в ступке 0,25 г эриохрома черного Т с 50 г хлорида натрия.

0,5 г мурексида растереть с 100 г хлорида натрия. Водный раствор лучше не готовить, т.к. мурексид нестоек в растворе.

Раствор сульфида натрия, 4%.

2 г сульфида натрия растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Хранят в плотной закрытой полиэтиленовой посуде не более недели.

Раствор гидрохлорида гидроксиламина.

5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Хранят не более 2 месяцев.

Установление точной концентрации раствора трилона Б.

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 10 см 3 раствора хлорида цинка, добавляют дистиллированной воды приблизительно до 100 см 3 , 5 см 3 буферного раствора и 10-15 мг индикатора эриохрома чёрного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски красной в голубую. Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:

3.1 Титриметрический метод

Определение ионов кальция и магния

Устранение мешающих ионов

Для устранения мешающего влияния катионов железа, цинка, меди и олова в пробу добавляют 0,5 мл раствора сульфида натрия.

Для устранения мешающего влияния марганца в пробу добавляют 0,5 мл солянокислого раствора гидроксиламина.

Перед выполнением анализа пробы воды с неизвестной величиной жёсткости проводят оценочное титрование. Для этого берут 10 см 3 воды, добавляют 0,5 см 3 буферного раствора, индикатор (эриохром чёрный Т) и титруют до перехода окраски из красной в голубую. По величине израсходованного трилона Б выбирают из таблицы 1 соответствующий объём пробы воды.

ионообменный хроматография вода магний

Таблица 1. Объём пробы воды, рекомендуемый для определения жёсткости по результатам оценочного титрования

Объём израсходованного раствора трилона Б, см 3

Рекомендуемый объём пробы, см 3

v Определение суммы кальция и магния

К пробе необходимого объёма (см. Оценочное титрование) 100 см 3 добавляют 5 см 3 буфера, индикатор (эриохром чёрный Т) на шпателе. Сразу же титруют при перемешивании до перехода окраски от винно-красной к синей.

К пробе необходимого объёма (см. Оценочное титрование) 100 см 3 добавляют 2 см 3 NaOH (2н) и индикатора (мурексид) на шпателе. Титруют до перехода окраски от красной в фиолетовую. Окраску раствора следует сравнивать с цветом перетитрованного раствора.

Содержание кальция высчитывают по формуле:

где Стр — молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; V’ тр — объем трилона Б, пошедший на титрование с мурексидом, см 3 (см. Определение кальция); 20,04 — масса эквивалента Ca 2+ ; Vпробы — объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

Содержание магния высчитывают по формуле:

где Стр — молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; V тр — объем трилона Б, пошедший на титрование с эриохромом черным Т, см 3 (см. Определение суммы кальция и магния); V’тр — объем трилона Б, пошедший на титрование с мурексидом, см 3 (см. Определение кальция); 12,15- масса эквивалента Mg 2+ ; Vпробы- объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

v Определение общей жесткости воды

Общую жесткость находят по формуле:

где С_тр — молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; Vтр — объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см 3 ; Vпробы — объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

Метод добавок. Для определения данным методом в пробу вводят добавку, равную 50-150% (желательно 100%) жёсткости воды (см. Определение общей жёсткости воды) ГСО 8206-2002.

Затем высчитывают общую жесткость воды с добавкой.

a. Результаты измерений, полученных в условиях воспроизводимости для пробы 1.

Проба 1: оз. Среднее, с. Озёрное, 85 км от берега, дата: 1.10.13, время: 16.55, t = +3.

Установлена точная концентрация трилона Б: С_{трилона} = 0,002226 (моль/дм 3 ). При выполнении оценочного титрования объем необходимой пробы соответствует 100 (мл).

источник

Прежде чем прочитать эту статью, давайте вместе разберемся, насколько данная информация окажется для вас полезной. Сейчас я назову вам несколько проблем. Ваша задача поставить мысленные галочки напротив тех, с которыми вам приходится сталкиваться периодически или с которыми вы неразрывно живете. Итак, оглашаю весь список:

• белье после стирки теряет цвет, но сохраняет пятна;
• ваша кожа стала сухой и воспаленной;
• волосы не промываются и с трудом расчесываются;
• в чайнике можно найти несколько килограммов накипи;
• домочадцы жалуются на заболевания пищеварительной системы.

Число утвердительных ответов прямо пропорционально скорости, с которой Вам нужно сделать срочный звонок.

Когда? В будни с девяти утра до шести вечера. В выходные, праздники и любое другое время – оставляйте заявку на сайте. Мы вам перезвоним и подберем удобное для всех нас время.

Зачем? Чтобы выявить уровень жесткости воды и ликвидировать все вышеперечисленные проблемы.

Если у вас сейчас в голове диссонанс – не пугайтесь. Конечно же, жидкость не может быть мягкой или жесткой. Жесткость – это свойство воды, насыщенной ионами кальция и магния. Соли этих металлов встречаются в организме человека. Ведь все мы с детства знаем, что скелет человека и его зубы состоят главным образом из кальция. Этот макроэлемент также ответственный за свертывание крови, деление клеток, синтез гормонов и сложных белков, формирование костной ткани, поддержание кислотно-щелочного баланса и красоты ногтей и волос. Получают его люди вместе с пищей, среди которой нужно отметить рыбу, яйца и, особенно, молочные продукты. Очень важно помнить, что полноценное усваивание данного элемента происходит только в совокупности с фосфором и магнием. Жизненная необходимость данного вещества не отменяет тот факт, превышение его допустимой концентрации негативно сказывается на здоровье.

Большинство регионов России отличаются повышенным содержанием кальция в скважинах и водопроводах. Это объясняется природными процессами. К ним можно отнести выветривание, размывание грунтовыми источниками горных и осадочных пород. Повышают показатели жесткости стоки промышленных предприятий и остатки удобрений с сельскохозяйственных угодий. Многие из нас используют водичку из крана и не задумываются о количестве кальция в ней.

Потребляя ежедневно примерно пятнадцать процентов суточной нормы различных элементов с водным раствором, уровень веществ в крови напрямую зависит от его состава. Большое количество кальция вызывает у людей боли в животе, тошноту, рвоту, повышенное давление, полиурию. В дальнейшем это приводит к образованию камней в почках, желчном пузыре и органах пищеварительной системы. Но жесткость сказывается и на кухонной утвари, покрывая ее при кипячении толстым слоем накипи. При мытье посуды затрудняется образование пены, а значит, расход моющих средств будет увеличиваться.

Получается избыток элемента – это плохо. Но и его дефицит приводит к деформациям и нарушениям в организме: ломкие волосы, сухость кожи, судороги, повреждение эмали, нарушение сна, развитие остеопороза. Как найти золотую середину? Искать ее не придется. Согласно нормативным документам, норма кальция в питьевой воде составляет 100 мг/л. Если в результате анализа цифра будет меньше – обратите внимание на свое питание, чтобы получать недостающий макроэлемент с едой. В случае превышения ПДК будет страдать не только ваше здоровье, но и сантехника и бытовые приборы. Поэтому единственный способ снизить негативные последствия – установить ионообменные фильтры.

Начинать необходимо с химического анализа, который покажет содержание различных элементов. Лаборатория «ИОН» отберет пробу, проведет исследование (определение количества кальция проводится методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой), отправит вам результаты с рекомендациями.

Мутность воды – это характеристика уменьшения прозрачности из-за воздействия внутренних и сторонних факторов. В мутной воде находятся твердые мелкие частицы, которые не растворяются, а оседают на дно.

источник