Анализ воды на гуминовые кислоты

Владельцы патента RU 2402761:

Изобретение относится к количественному анализу питьевых, природных и сточных вод. Способ включает окисление гуминовых кислот и детектирование продуктов их окисления, причем в качестве окислителя применяется молекулярный бром в количестве 0.05-0.25% от массы водной пробы, а детектирование осуществляют методом капиллярной газовой хроматографии. Достигается повышение чувствительности и надежности анализа. 2 табл., 6 ил.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для определения количественного содержания гуминовых кислот в питьевых, природных и сточных водах.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является метод проточно-инжекционного анализа гуминовых кислот в присутствии N-бромсукцинимида с детектированием хемилюминесценции [J.Michałowski, P.Hałaburda, A. Kojło. Determination of humic acid in natural waters by flow injection analysis with chemiluminescence detection // Analytica Chimica Acta. — 2001. — Vol.438. — P.143-148.]. Недостатками прототипа являются высокий предел обнаружения гуминовых кислот и зависимость результатов количественного анализа от присутствия в воде различных фенольных соединений (фенол, крезолы, хлорфенолы). Следует отметить, что соединения этого класса, как правило, всегда содержатся в природных, питьевых и сточных водах [Елин Е.С. Фенольные соединения в биосфере. — Новосибирск: Изд-во Сибирского отделения Российской академии наук, 2001 — 386 с.].

Задачей изобретения является разработка более эффективного способа, позволяющего снизить предел обнаружения и исключить влияние фенольных соединений на результаты количественного анализа гуминовых кислот в водных средах. В этом состоит технический результат.

Решение поставленной задачи достигается тем, что в способе определения гуминовых кислот в водных средах, включающего окисление гуминовых кислот и детектирование продуктов их окисления, новым является то, что в качестве окислителя применяется молекулярный бром в количестве 0.05-0.25% от массы водной пробы, а детектирование осуществляют метом капиллярной газовой хроматографии.

Согласно современным представлениям гуминовые кислоты относят к полиэлектролитам со слабо выраженными кислотными свойствами и проявляющими высокую реакционную способность, связанную с наличием в их структуре большого числа карбоксильных и фенолгидроксильных групп.

На фиг.1 приведена гипотетическая формула гуминовой кислоты (по Стивенсону).

В присутствии сильного окислителя — молекулярного брома происходит окисление гуминовых кислот с образованием различных низкомолекулярных органических соединений. На фиг.2 приведена хроматограмма экстракта природной воды, предварительно обработанной молекулярным бромом и масс-спектр соединения с временем удерживания 47.06 мин. Этот пик является самым интенсивным на хроматограмме и принадлежит 2,4,6-трибромфенолу.

Таким образом, фенол выбран нами в качестве вещества, на котором основан способ косвенного определения гуминовых кислот в воде. Присутствие в экстракте фенола в виде 2,4,6-трибромфенола неслучайно, поскольку он легко взаимодействует с молекулярным бромом в воде по реакции электрофильного замещения с количественным образованием трибромпроизводного [Нейланд О.Я. Органическая химия. — М.: Высш. шк., 1990. — 751 с.].

Оптимальное значение pH водного раствора, при котором происходит наиболее эффективное окисление гуминовых кислот, соответствует нейтральной среде (фиг.3). Это связано, на наш взгляд, с одновременным присутствием в воде двух сильных окислителей Br₂ и HBrO [Ксензенко В.И., Стасиневич Д.С. Химия и технология брома, йода и их соединений. — М.: Химия, 1995. — 432 с.]:

Снижение окислительной активности в кислой и щелочной среде связано с тем, что в результате смещения равновесия гидролиза в кислой среде окислителем выступает преимущественно молекулярный бром, а в щелочной — HBrO.

Процессы, происходящие в водном растворе гуминовых кислот в присутствии молекулярного брома, показаны на фиг.4: 1 — окисление гуминовых кислот бромом; 2 — образование фенола при окислении гуминовых кислот; 3 — бромирование фенола, образовавшегося при окислении гуминовых кислот; 4 — бромирование нативного фенола, присутствующего в воде до окисления гуминовых кислот.

Для учета нативного фенола бромирование одной и той же пробы проводят дважды: в нейтральной среде и сильнокислой (pH 1). В этом случае прирост концентрации 2,4,6-трибромфенола в нейтральной среде по сравнению кислой будет связан только с фенолом, образовавшимся при окислении гуминовых кислот, и пропорционален их содержанию в анализируемой пробе воды.

Способ определения гуминовых кислот в водных средах включает три этапа:

1) Окисление гуминовых кислот — обработка исследуемого водного образца молекулярным бромом. Одновременно с окислением гуминовых кислот протекает процесс бромирования образующегося при их окислении фенола. При комнатной температуре (20±5°С) реакция бромирования фенола завершается в течение 3 мин с количественным образованием 2,4,6-трибромфенола.

2) Жидкостная экстракция 2,4,6-трибромфенола. Эта стадия предназначена для перевода 2,4,6-трибромфенола в более удобную для последующего газохроматографического анализа органическую фазу, повышения его концентрации в экстракте и отделения мешающих компонентов.

Химическая модификация фенола в 2,4,6-трибромфенол значительно снижает его растворимость в воде, что приводит к его эффективному извлечению из водной фазы в органический растворитель (до 98%).

3) Анализ экстракта методом газовой хроматографии. Полученный экстракт 2,4,6-трибромфенола анализируют методом капиллярной газовой хроматографии с детектором электронного захвата (ДЭЗ). Галогенселективный ДЭЗ обеспечивает максимально возможное по чувствительности газохроматографическое определение 2,4,6-трибромфенола.

Определение гуминовых кислот выполняют по следующей методике. В мерную колбу помещают 1000 см 3 анализируемой пробы. Исходный объем пробы делят на две равные части, одну из которых подкисляют раствором серной кислоты до значения pH 1. В обе части пробы добавляют бромную воду; расчетное содержание молекулярного брома в пробе 0.05-0.25%. Бромирование проводят в течение 3 мин. После завершения бромирования избыток брома удаляют раствором тиосульфата натрия; расчетная концентрация в пробе — 0.01 моль/дм 3 . Затем в обе части пробы вводят внутренний стандарт (2,4,6-трихлорфенол); расчетная концентрация в пробе — 0.5 мкг/дм 3 и проводят экстракцию образовавшегося 2,4,6-трибромфенола 11 см 3 толуола в течение 10 минут. После расслаивания фаз отбирают по 10 см 3 экстракта, вводят 0.5 мл раствора щелочи (0.1 М) и реэкстрагируют 2,4,6-трибромфенол в течение 3 мин. После расслаивания фаз удаляют 9.5 см 3 экстракта, нейтрализуют реэкстракт раствором серной кислоты до pH 2-3 и повторно экстрагируют в течение 3 мин. Полученные экстракты анализируют на газовом хроматографе с ДЭЗ.

Условия газохроматографического определения: температура детектора 320°С, испарителя 320°С, термостата колонок 200°С; кварцевая капиллярная колонка 30 м × 0.25 мм × 0.25 мкм со слабополярной неподвижной жидкой фазой (SE-30, SE-52, SE-54), скорость потока газа-носителя (азот, ос.ч.) через колонку 1.0 см 3 /мин, поддув детектора 20 см 3 /мин, деление потока 1:30. Хроматограмма экстракта, полученная при анализе стандартного раствора гуминовых кислот с концентрацией 10 мкг/дм 3 , приведена на фиг.5 (ВС — 2,4,6-трихлорфенол (внутренний стандарт); 2,4,6-ТБФ — 2,4,6-трибромфенол).

Идентификацию 2,4,6-трибромфенола в анализируемой пробе воды проводят по относительному времени удерживания t_x*:

где t_x и t_cт — исправленные времена удерживания компонентов анализируемой пробы и внутреннего стандарта соответственно.

Относительные времена удерживания компонентов анализируемой пробы сравнивают с относительным временем удерживания 2,4,6-трибромфенола, полученного для стандартного раствора: t_х*(2,4,6-трибромфенол)=2.981.

На основе полученных хроматограмм находят приращение фенола:

где S(фенол/_{pH 1}) — отношение площадей пика 2,4,6-трибромфенола и внутреннего стандарта на хроматограмме той части пробы, бромирование которой поводили при значении pH 1;

S(фенол/_{pH 7}) — отношение площадей пика 2,4,6-трибромфенола и внутреннего стандарта на хроматограмме той части пробы, бромирование которой поводили без добавления кислоты.

Массовую концентрацию гуминовых кислот в анализируемой пробе воды рассчитывают по уравнению, полученному на основе градуировочного графика для стандартных растворов гуминовых кислот (таблица 1):

С(ГК)=160.79ΔS(фенол)-0.11(R 2 =0.9986)

На фиг.6 приведена градировочная зависимость массовой концентрации гуминовых кислот (стандартные растворы) от приращения фенола ΔS (фенол). Стандартные растворы гуминовых кислот были приготовлены на основе препарата фирмы Aldrich (Humic acid, sodium salt, technical grade, cat: H1, 675-2). Аналогичный препарат применяется и в способе, выбранном в качестве прототипа.

Примеры осуществления способа

В мерную колбу помещают 1000 см 3 анализируемой пробы. Исходный объем пробы делят на две равные части, одну из которых подкисляют раствором серной кислоты до значения pH 1. В обе части пробы добавляют бромную воду; расчетное содержание молекулярного брома в пробе 0.0005%. Бромирование проводят в течение 3 мин. После завершения бромирования избыток брома удаляют раствором тиосульфата натрия; расчетная концентрация в пробе — 0.01 моль/дм 3 . Затем в обе части пробы вводят внутренний стандарт (2,4,6-трихлорфенол); расчетная концентрация в пробе — 0.5 мкг/дм 3 и проводят экстракцию образовавшегося 2,4,6-трибромфенола 11 см 3 толуола в течение 10 минут. После расслаивания фаз отбирают по 10 см экстракта, вводят 0.5 мл раствора щелочи (0.1 М) и реэкстрагируют 2,4,6-трибромфенол в течение 3 мин. После расслаивания фаз удаляют 9.5 см 3 экстракта, нейтрализуют реэкстракт раствором серной кислоты до pH 2-3 и повторно экстрагируют в течение 3 мин. Полученные экстракты анализируют на газовом хроматографе с ДЭЗ.

Способ неосуществим, так как предел обнаружения гуминовых кислот при содержании брома в пробе 0.0005% составляет 480 мкг/дм 3 , что выше, чем по прототипу.

Содержание брома в пробе — 0.005%. Анализируют, как указано в примере 1. Предел обнаружения — 150 мкг/дм 3 . Способ неосуществим, так как предел обнаружения гуминовых кислот выше, чем по прототипу.

Содержание брома в пробе — 0.05%. Анализируют, как указано в примере 1. Предел обнаружения — 5.0 мкг/дм 3 . Способ осуществим.

Содержание брома в пробе — 0.10%. Анализируют, как указано в примере 1. Предел обнаружения — 5.0 мкг/дм 3 . Способ осуществим.

Содержание брома в пробе — 0.15%. Анализируют, как указано в примере 1. Предел обнаружения — 5.0 мкг/дм 3 . Способ осуществим.

Содержание брома в пробе — 0.20%. Анализируют, как указано в примере 1. Предел обнаружения — 5.0 мкг/дм 3 . Способ осуществим.

Содержание брома в пробе — 0.25%. Анализируют, как указано в примере 1. Предел обнаружения — 5.0 мкг/дм 3 . Способ осуществим.

Результаты определения гуминовых кислот в воде предлагаемым способом приведены в табл.2.

Из примеров 1-7 и табл.2 следует, что предлагаемый способ определения гуминовых кислот осуществим в диапазоне концентраций брома 0.05-0.25% по отношению к массе пробы. Дальнейшее увеличение концентрации брома нецелесообразно, поскольку не оказывает влияния на предел обнаружения гуминовых кислот. При содержании брома менее 0.05% образуется недостаточное количество фенола при окислении гуминовых кислот.

По сравнению с прототипом предлагаемое техническое решение имеет следующие преимущества:

1) Более низкий предел обнаружения гуминовых кислот в воде: 5 мкг/дм 3 ; по прототипу — 14 мкг/дм 3 .

2) Применение хроматографии на этапе инструментального определения продуктов окисления гуминовых кислот обеспечивает большую селективность их определения; по прототипу — хроматографического разделения не проводиться.

3) Применение более доступного реагента для окисления гуминовых кислот — молекулярный бром; по прототипу — N-бромсукцинимид.

Способ определения гуминовых кислот в водных средах, включающий окисление гуминовых кислот и детектирование продуктов их окисления, отличающийся тем, что в качестве окислителя применяется молекулярный бром в количестве 0,05-0,25% от массы водной пробы, а детектирование осуществляют методом капиллярной газовой хроматографии.

источник

В почвенно-зоологических исследованиях для определения концентрации гуминовых веществ широко используется метод Кулльманна и Фрейтага (Kullmann, Freitag, 1957).

Этим методом определяется оптическая плотность экстрактов гуминовых веществ при разных длинах волн, а также отдельно оптическая плотность раствора гуминовых кислот и фульвокислот

200 мг тонко измельченного растительного материала, высушенного до постоянного веса, заливают 40 мл 0,5%-ного раствора едкого натра. Экстракция проводится при комнатной температуре в течение 1,5 час. После фильтрования через стеклянный фильтр (№ 3) объем раствора доводят щелочью до 50 мл в мерной колбе и определяют в нем оптическую плотность экстракта гуматов.

Следующий этап анализа — разделение экстракта на фракции гуминовых и фульвокислот. К экстракту добавляют концентрированную серную кислоту по каплям, пока рН не достигнет 2. При этом происходит осаждение гуминовых кислот. Раствор, в котором остаются фульвокислоты, отделяют от осадка на центрифуге при 5 тыс. об/мин в течение 15 мин. В центрифугате определяют оптическую плотность фульвокислот. Осадок гуминовых кислот снова растворяют в едком натре, но перед определением его оптической плотности на спектрофотометре этот раствор следует очистить от остатков фульвокислот. Для этого в раствор снова добавляют по каплям серную кислоту и снова отделяют осадок центрифугированием. Эту операцию повторяют 2—3 раза, пока центрифугат не станет совсем светлым. После этого окончательно растворяют гуминовые кислоты в щелочи, доводят объем раствора до 50 мл и определяют его оптическую плотность.

Кривые поглощения экстрактов гуматов в видимой части спектра можно получить на таких приборах, как спектрофотометры СФ-2М, СФ-4, фотоэлектроколориметр ФЭК-57. Для получения спектра берут 2 кюветы, одна из которых заполнена исследуемым окрашенным раствором, а другая — растворителем. Так как в данном случае растворитель — раствор щелочи, такой же прозрачный в видимой части спектра, как вода, для второй контрольной кюветы можно использовать дистиллированную воду.

При измерениях наиболее точные показания получаются в средней части спектра при оптической плотности между 0,8 и 1,3. Это нужно учитывать при подборе кювет. Чем толще слой раствора в кювете, тем выше его оптическая плотность. После нескольких пробных измерений нужно использовать кюветы такого объема, чтобы оптическая плотность оказалась не ниже 0,8 и не выше 1,3. Вместе с тем нужно стремиться выбрать кювету наименьшего размера из возможных: при малой толщине поглощающего слоя (кюветы длиной 0,5—1,0 см) ошибки от рассеивания света оказываются минимальными.

Измерения оптической плотности проводят при нескольких длинах волн, например, при 465, 533, 574, 619, 665, 726 ммк (либо 400, 450, 500, 550, 600, 700, 750 ммк). В коротковолновой части спектра коэффициенты поглощения света резко уменьшаются. Наглядная сравнительная характеристика гуматов в различных растительных остатках, например в опаде и экскрементах животных, получается при графическом изображении этих кривых. На полулогарифмической бумаге строят графики по координатам: lg коэффициента поглощения света (D) —длина волны (Я). Положение этих кривых и крутизна падения оптической плотности при уменьшении длины волны дает представление о концентрации и составе гуматов в исследуемых субстратах.

Для количественного определения содержания гуматов разработан ряд расчетных методов, из которых наиболее простым и употребительным является метод Вельте (Welte, 1956). По методу Вельте соотносятся оптические плотности растворов, измерение при длинах волн 472 и 665 ммк.

Если вы нашли ошибку, пожалуйста, выделите фрагмент текста и нажмите Ctrl+Enter.

источник

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Гуминовые препараты из бурых и окисленных каменных углей

Humic substances from brown coals, lignites and oxidized coals. Test methods

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Институт горючих ископаемых — научно-технический центр по комплексной переработке твердых горючих ископаемых» (ФГУП «ИГИ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 «Твердое минеральное топливо»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Гуминовые препараты — это жидкие, пастообразные и твердые вещества природного происхождения, полученные из бурых и окисленных каменных углей с помощью щелочной обработки. Они обладают биологической, ионообменной и комплексообразующей активностью, их растворы могут использоваться в качестве флокулянтов и поверхностно-активных веществ. Свойства гуминовых препаратов зависят от структуры исходных углей, а также от способа получения. В состав гуминовых препаратов могут входить фульвокислоты, растворимые соли гуминовых кислот (гуматы натрия, калия, аммония), остаточный уголь, минеральная часть угля, минеральные добавки, щелочь.

Приведенные в настоящем стандарте методы испытания позволяют определить вещественный состав гуминовых препаратов и их свойства. Введение национального стандарта на методы испытания позволит объективно оценить качество гуминовых препаратов, полученных из углей для исследовательских целей, а также товарных продуктов, выпускаемых промышленностью, повысить их эффективность и конкурентоспособность.

Настоящий стандарт распространяется на гуминовые препараты (ГП), полученные из бурых и окисленных каменных углей для исследовательских целей, а также на товарные ГП, выпускаемые промышленностью: стимуляторы роста (гуматы), органоминеральные удобрения, углещелочные реагенты. Отдельные методы испытаний могут быть использованы в зависимости от назначения ГП для характеристики их качества.

Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний позволяют определить вещественный состав гуминовых препаратов и их свойства.

Настоящий стандарт устанавливает следующие методы испытаний ГП:

— определение содержания влаги;

— определение зольности;

— определение содержания углерода и водорода;

— определение содержания азота;

— определение содержания щелочи;

— определение растворимости в воде;

— определение выхода свободных гуминовых кислот;

— пример определения биологической активности.

Примечание — В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070, а обозначения показателей — по ГОСТ 27313*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 54245-2010, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51568-99 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ Р 52917-2008 (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия

ГОСТ 2408.1-95 Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-97) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12038-84 Семена сельскохозяйственных культур. Методы определения всхожести

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* С 1 января 2010 г. действует ГОСТ Р 53228-2008 в части вновь разрабатываемых и модернизируемых весов; с 1 января 2013 г. — в части весов, разработанных до 1 января 2010 г.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определение азота

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 Отбор и приготовление аналитических проб твердых ГП проводят по ГОСТ 10742.

Аналитическая проба должна быть измельчена до прохождения через сито (8.3.10) и доведена до воздушно-сухого состояния, которое характеризуется установлением равновесия между влажностью ГП и влажностью окружающей атмосферы. Для достижения воздушно-сухого состояния аналитическую пробу раскладывают тонким слоем и оставляют на воздухе при комнатной температуре на минимальное время, необходимое для того, чтобы масса пробы перестала изменяться. Количество пробы при проведении всех указанных в стандарте методов испытаний должно составлять

20 г. До начала определения аналитическую пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин, желательно механическим способом.

3.2 Для методов испытания, перечисленных ниже в разделах 4-7, жидкие и пастообразные ГП помещают в фарфоровые чашки и выпаривают в сушильном шкафу при 80 °С — 90 °С в токе азота или на воздухе до твердого состояния. Затем готовят пробу согласно 3.1.

Все взвешивания проводят на весах (8.3.9) с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг.

Содержание влаги в ГП определяют по ГОСТ Р 52917.

Содержание углерода и водорода в ГП определяют по ГОСТ 2408.1.

Содержание азота в ГП определяют по ГОСТ 28743.

8.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в получении из ГП разбавленных водных растворов гуматов, осаждении гуминовых кислот избытком серной кислоты при нагревании, отделении осадка фильтрованием и титровании избытка серной кислоты 0,5 н раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Содержание щелочи в ГП рассчитывают по количеству гидроксида натрия, израсходованного при обратном титровании.

8.2.1 Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч., 0,5 н водный раствор.

8.2.2 Кислота серная по ГОСТ 2184, х.ч., 0,5 н водный раствор.

8.3.1 Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80±5) °С.

8.3.4 Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

8.3.8 Фильтры бумажные плотные (синяя лента).

8.3.9 Весы аналитические с пределом допустимой погрешности ±0,1 мг по ГОСТ 24104.

8.3.10 Сита лабораторные по ГОСТ Р 51568 с номинальным размером ячеек 212 мкм. Допускается использовать сита с номером нормальной сетки 02 по ГОСТ 6613 (номинальный размер стороны ячейки в свету — 0,200 мм).

8.4.1 Определение содержания щелочи в твердых и пастообразных гуминовых препаратах

Пробу приготавливают по 3.1, определяют влагу по ГОСТ Р 52917 (раздел 4) и зольность по ГОСТ 11022 (раздел 5).

Для проведения анализа отбирают навеску ГП, равную в пересчете на сухую беззольную массу приблизительно 4 г. Навеску ГП взвешивают с пределом допустимой погрешности ±0,1 мг и помещают в химический стакан, добавляют 50 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают, количественно переносят в мерную колбу объемом 500 см , добавляют 200 см дистиллированной воды, еще раз перемешивают и затем раствор доводят дистиллированной водой до метки. Через 1 ч пипеткой отбирают 100 см раствора и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см . В случае неполного растворения ГП кончик пипетки при отборе раствора должен находиться на расстоянии

2 см от поверхности осадка. В колбу с отобранным раствором добавляют 25 см 0,5 н раствора серной кислоты (8.2.2). Смесь нагревают до 80 °С, а затем охлаждают до комнатной температуры. Осадок гуминовых кислот отфильтровывают и промывают на фильтре подогретой (40 °С — 50 °С) дистиллированной водой до исчезновения реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием).

Фильтрат титруют в присутствии индикатора фенолфталеина 0,5 н раствором гидроксида натрия (8.2.1). Параллельно проводят контрольное титрование 25 см 0,5 н раствора серной кислоты (8.2.2) со 100 см дистиллированной воды 0,5 н раствором гидроксида натрия (8.2.1).

8.4.2 Определение содержания щелочи в жидких гуминовых препаратах

200 см жидкого ГП количественно переносят в мерную колбу объемом 500 см , добавляют 200 см дистиллированной воды, перемешивают и затем раствор доводят дистиллированной водой до метки. Пипеткой отбирают 100 см раствора и переносят его в коническую колбу вместимостью 250 см , в которую добавляют 25 см 0,5 н раствора серной кислоты (8.2.2). Смесь нагревают до 80 °С, а затем охлаждают до комнатной температуры. Осадок гуминовых кислот отфильтровывают и промывают на фильтре подогретой (40 °С — 50 °С) дистиллированной водой до исчезновения реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием).

Фильтрат титруют в присутствии индикатора фенолфталеина 0,5 н раствором гидроксида натрия (8.2.1). Параллельно производят контрольное титрование 25 см 0,5 н раствора серной кислоты (8.2.2) со 100 см дистиллированной воды 0,5 н раствором гидроксида натрия (8.2.1).

8.5.1 Массовую долю щелочи ( и ) в твердых и пастообразных ГП в процентах вычисляют по формулам:

где — объем точно 0,5 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см ;

— объем точно 0,5 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование фильтрата, см ;

0,02 — масса гидроксида натрия, соответствующая 1 см точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см ;

0,028 — масса гидроксида калия, соответствующая 1 см точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см ;

5 — коэффициент, учитывающий разбавление;

— масса навески ГП в пересчете на сухое вещество, г, вычисленная по формуле

где — масса навески ГП, взятая для анализа, г;

— массовая доля влаги аналитической, определяемая по ГОСТ Р 52917 (раздел 5), %.

8.5.2 Концентрацию щелочи ( , и ) в жидких ГП, выраженную в г/дм , вычисляют по формулам:

где — объем точно 0,5 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование, см ;

— объем точно 0,5 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование фильтрата, см ;

— объем жидкого ГП, взятый для анализа, см ;

0,02 — масса гидроксида натрия, соответствующая 1 см точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см ;

0,028 — масса гидроксида калия, соответствующая 1 см точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см ;

0,018 — масса гидроксида аммония, соответствующая 1 см точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см ;

5 — коэффициент, учитывающий разбавление.

8.6 Повторяемость

Результаты двух параллельных определений, полученные в одной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы, не должны различаться более чем на величину, приведенную в таблице 1.

Таблица 1 — Максимально допускаемые расхождения между результатами

источник

Применительно к разным угодьям одной и той же почвенной разности (например, по полям травопольного севооборота) описываемый метод позволяет судить о количестве новообразованных гуминовых кислот.
Для анализа из общего образца почвы берут среднюю пробу в 40- 50 г. В пробе при помощи лупы пинцетом тщательно отбирают корешки и полуразложившиеся остатки. Для отбора корешков можно пользоваться также стеклянной палочкой, наэлектризованной трением о шерстяную ткань; при этом необходимо следить, чтобы не удалялся мелкозем, что ведет к искажению результатов. При размельчении крупных комков почвы необходимо пользоваться пестиком с резиновым наконечником, так как фарфоровым пестиком сухие корешки сильно измельчаются. Очищенная от корешков почва измельчается и просеивается через сито с отверстиями в 0,25 мм.
Извлечение подвижных гуминовых кислот. Из подготовленной почвы на технических весах берут навеску в 5 г, помещают ее в коническую колбу на 250 мл, осторожно заливают 100 мл 0,1 н. раствора NaOH, приготовленного на воде, освобожденной от СO2.
Колбу плотно закрывают резиновой или корковой пробкой и слегка встряхивают (два-три раза) для полного и равномерного смачивания почвы. Затем колбу с содержимым оставляют на 15-16 час. в спокойном состоянии.
После 15-16-часового настаивания содержимое колбы целиком переносят на воронку с двойным простым бумажным фильтром диаметром 17 см. Первые мутные порции фильтрата можно отбросить или осторожно перенести на фильтр. Когда в приемной колбе накопится 60-70 мл прозрачного фильтрата, фильтрование прекращают, из общего объема фильтрата берут 50 мл жидкости и переносят в стакан на 100 мл.
Из этого раствора гуминовые кислоты осаждают прибавлением серной кислоты с таким расчетом, чтобы конечная концентрация примерно равнялась 0,1 н. Для этого к 50 мл 0,1 н. щелочного раствора достаточно прибавить 5-8 мл 1,0 н. раствора серной кислоты. Прибавляют кислоту небольшими порциями, так как избытка ее следует избегать. После прибавления серной кислоты стаканчики ставят на 1 час на горячую электрическую этернитовую плитку для полной коагуляции гуминовых кислот.
После охлаждения раствора производят фильтрование на маленькой воронке через простой фильтр (диаметр воронки 4-5 см, а фильтра 7 см), не взбалтывая осадка, осевшего на дно стаканчика, для чего кислый раствор при помощи стеклянной палочки сливают через фильтр; затем на этот же фильтр переносят осадок гуминовых кислот, который на фильтре дважды промывают 0,02 н. раствором серной кислоты. Фильтрат и промывные воды отбрасывают.
Растворение осадка гуминовых кислот на фильтре производят над мерной колбой емкостью 50 мл. Для этого на фильтр очень небольшими порциями приливают (лучше из маленькой промывалки) горячий 0,02 н. раствор NaOH. Раствор гуматов натрия стекает в мерную колбочку.
Стаканчик, из которого перенесен осадок на фильтр, необходимо несколько раз смыть горячим 0,02 н. раствором NaOH для растворения приставшего к стенкам осадка гуминовых кислот; этот раствор присоединяют к общему объему в мерной колбочке. Далее щелочной раствор гуминовых кислот после охлаждения доводят в колбочке дистиллированной водой до черты (50 мл).
На определение углерода берут две параллельные пробы по 20 мл (проба соответствует 1 г почвы) в эрленмейеровские колбы на 100 мл. Щелочной раствор нейтрализуют 0,1 н. раствором серной кислоты, прибавляя ее по каплям до помутнения, и затем на водяной бане высушивают досуха. После высушивания раствора в колбочку прибавляют немного прокаленной пемзы или почвы (для равномерного кипения) и определяют углерод по Тюрину.
Одновременно можно вести 8-10 определений подвижных гуминовых кислот. При дальнейшем навыке партию анализов можно увеличить. Анализ партии образцов продолжается 4-5 дней.
Расчеты, приготовление растворов и установка титров при определении углерода изложены выше, при описании метода определения гумуса почвы по Тюрину.
Реактивы: 1. 0,1 н. раствор NaOH • 4 г NaOH растворяют в 1 л дистиллированной воды. Вода должна быть предварительно освобождена от углекислоты 2-3-часовым кипячением. Концентрацию приготовленного раствора проверяют по 0,1 н. раствору серной кислоты. Раствор щелочи должен быть приготовлен точно 0,1 н. Для приготовления раствора удобно пользоваться фиксаналом.
2. 0,1 н. раствор серной кислоты — 2,7 мл серной кислоты (уд. веса 1,84) на 1 л воды.
3. 0,02 н. растворы NaOH и H2SO4. Растворы удобно готовить из фиксаналов (0,1 н.) разбавлением их в пять раз.

источник

Номер патента: 1427298

(51) 4 С 01 И 31 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ун (7 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Киргизский государственныйиверситет иь 50-летия СССР2) Ш,Жоробекова, К.Кыдыралиеваи Т,Е.Власова(56) К 1 ос 11 пе Р, апд Мцс 1 е Л, 1 вог 1 оп ой Иагег во 1 цЪ 1 е Ьцв 1 с ас 1 д.сЬе 1 асе совроцпдв. — 2. сЬев 19ч,9, р,453.ИеЪег .М. апд Ы 11 воп Б.А, ТЬе1 во 1 аг 1 оп апд сЬагасгег 1 гагоп огГц 1 ч 1 с ас 1 д апд Ьцвс асЫ Ггов гчег иагег. — Ыагег РевеагсЬ. 1975ч.9, р.1079-1084(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГУМИНОВЫХКИСЛОТ В ПРИРОДНОЙ ВОДЕ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения гуминовых кислот вприродныхводах. Процесс ведут обработкой анализируемой пробы нитратом свинца споследующим отделением полученногоосадка, его, высушиванием, растворением в аммиачном растворе и обработкой другим комплексообразователем -5,7-.дибром-оксихинолином иСНС(0)ОН при рН 8,5-9 и 70 С, Далееосадок отделяв.г, Фильтрат обрабатывают СНзС(0)ОН до рН 1 и отделяютосадок, который высушивают и взвешивают. Эти условия повышают точностьопределения гуминовых кислот (до10 7 г/мл) в 1,6 раза при сокращении временй анализа в 4,2 раза,1 табл.1427298 тервале 0,1-200,0 мг/л. Предел обнаружения 10 г/мл. ФоРмула изобретения Статистическая Известныйхарактеристика способ Предлагаемыи способ 30Число измерений, и Средний результат Х г/л 1,6″ 10, 2,3 10 Стандартноеотклонение, 8 1,441 О 4,40 10 40 ИнтеРвал,среднего зн ения, Х+дХ, г/л 1,610 + 2,3 10Составитель С,ХованскаяТехред М,Дицык Редактор И.Рыбченко Корректор В.Романенко Тираж 847 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 4849/42 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гуминовых кислот в природной воде.Пелью изобретения является упрощение и повышение точности способа,Способ осуществляют следующим образом.К 10 л пробы анализируемой воды добавляют 1 л 0,2 М раствора нитрата свинца. При этом выпадает осадок гуматов свинца. Отфильтрованный и высушенный осадок растворяют в 250 мл 0,4 М раствора аммиака. В аммиачный раствор гумата свинца добавляют 1 г бромоксина (5,7-дибром-оксихинолина), доводят с помощью концентрированной уксусной кислоты РН до 8,5- 9,0 и в течение 0,5 ч перемешиваютоего при 70 С. Образовавшийся осадок оксината свинца отделяют центрифугированием, а из фильтрата осаждают гуминовые кислоты с помощью концентрированной уксусной кислоты, доводя РН до 1,0. Осадок гуминовых кислот отделяют центрифугированием и высушивают в эксикаторе над Р О . Сухой остаток взвешивают и относят к юа» чальному объему анализируемой воды.В таблице приведены результаты анализов воды с известным содер—7 жанием гуминовых кислот 2,4 1 О г/л по предлагаемому и известному способам. оКак видно из таблицы, интервал: среднего значения по предлагаемому способу в 4 раза меньше, чем по известному, точность определения содержания гуминовых кислот повышается в 1,6 раза при сокращении времени анализа в 4,2 раза. Содержание гуминовых кислот в воде сгпределяют в инСпособ определения гуминовых кислот в природной воде путем обработкианализируемой пробы нитратом свинца,10 отделения осадка,высушиванием его,растворения осадка в аммиачном растворе, обработки аммиачного растворакомплексообраэователем и уксуснойкислотой при РН 8,5-9,0 при повышен 15 ной температуре, отфильтровыванияосадка, обработки фильтрата уксуснойкислотой до РВ 1,0, отделения оеадка,высушивания его и взвешивания, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с20 целью упрощения и повышения точности способа, в качестве комплексооб»разователя используют 5,7-дибром-оксихинолин и обработку аммиачногоораствора ведут при 70 С,25

КИРГИЗСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. 50-ЛЕТИЯ СССР

ЖОРОБЕКОВА ШАРИПА, КЫДЫРАЛИЕВА КАМИЛЯ, ВЛАСОВА ТАТЬЯНА ЕВГЕНЬЕВНА

. д.После регенерации поинт промывают водой в емкость 4 (0,4 л па 1 л вина),Для лучшего поглощения кальция н осооенно железа в исходном катпоппте перед контактом с вином должна преобладать кислая поногеппая Форма.Заключительной операцией производственного процесса является обработка понпта раДата 03, П — 69 07, П — 69 17. П — 69 Контроль опыт Образцы вин закладки опыт контроль контроль опыт конт роль опыт Осадок Осадок Нет Осадок Осадок Нет Нет Нет 6,8 9,0 254 270 10 8 85 6,5 09. 1. 1969 18. ХП. 1968Алиготе Осадок Нет Нет Нет Вермут бел. экстраВермут бел. крепленный 17. ХП. 1968 26,2 Осадок Нет Нет Осадок Нет 14,2 7,0 Нет 15 Осадок Осадок Осадок Осадок Осадок Осадок 4,2 4,0 Нет Нет 10,5 9,5 6,6 6,7 Нет Не 15, Ч 1. 1968 10. 1 Х. 1968 22 24.

. 4,1 гН-МеРЬе-Ией(трифторацетат) и1,1 мл М-метилморфолина в 40 мл диметилформамида прибавляют при 0 С,2,3 г дициклогексилкарбоди;мда.Реакционную смесь выдерживают в течение1 ч при 0 С и в течение 15 ч при комнатной температуре, осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме,полученный остаток растворяют в этиловом эфире уксусной кислоты и раствор несколько раз промывают разбавленным раствором кислого углекислогокалия, соляной кислотой и водой, послечего растворитель отгоняют в вакууме,Полученный остаток чистят с помощьюхроматографии на колонке, заполненнойсиликагелем, используя для элюирования смесь хлористого метилена и метилового спирта. Получают указанноесоединение в виде аморфного продукта;( ) = — 23,3 (с 1,2 в.

. кислоту 2 н. до рН 1,5. Выпавший осадок отбрасываютНейтрализуют кислоту в растворе, Экстракт высушивают. Выход готового продукта составляет 4 Х от веса необезжиренного сырья. Содержание кукурбитина 7,87П р и м е р 2. Технологические стадии до осаждения ВМС аналогично примеру 1. Осаждение ВМС осуществляют добавлением соляной кислоты до рН 3,0. Выпавший осадок отбрасывают. Нейтрализуют кислоту в растворе. Экстракт высушивают. Выход готового продукта составляет 4, 1 Ж от веса не- обезжиренного сырья. Содержание кукурбитина 8,27.9 4мышей на 872. Испытания токсичностипоказали, что для препарата не существует токсических доэ. 3170662 получаемых по предлагаемому и известному способам, показывает, что предлагаемый способ приводит к повьппенню.

. 1:0,5- 0,8 з 0,05-0,004, и температуре 40-50 фС с применением адсорбционной очисткипосле нейтрализации фосфорной кисло»той.Благодаря проведению экстракциисмесью растворов калия и аммиака практически исключаются деструкциягуминовых кислоти образование фуль-. «виновых кислот, которые не имеютрострегулирующей активности. Введение для обработки торфа раствораедкого калия улучшает свойствараствора гуминовых кислот (вводятся ионы калия. Таким образом, конеч ный продукт содержит все необходимые 30макроэлементы. азот, фосфор и калий,чтоособенно важно при использовании гуминовых кислот в качестве рострегулятора в солодовой и дрожжевойпромышленности; 35Гуминовые кислоты — сложная смесь , соединений,в основном состоящих изконденсированных.

. МАТ 1.1 Х),На второй стадии гумификации проводились эксперименты с заменой культуры Яг. п 1 дгйасепз другими видами актиномицетов, обладающими сильной полифенолоксидазной активностью, не являющимися антагонистами к Аго 1 оЪас 1 ег сЬгоососсшп, способными к пролиферации в указанной среде. Испытывались в частности исходные культуры, не вполне идентифицированные, из той же коллекции Института сельскохозяйственной и промышленной микробиологии Неаполитанского университета, содержащей апИЪойсцз, дг 1 зез, 1 псагпагцз, 1 п 1 еггпео 1 шз, гипозцз, гайае.Некоторые основные штаммы апйноИсцз, дпзецз, 1 псагпа 1 цз и гнпозцз дают выход лишь немногим ниже выхода, полученного на Яг, п 1 дг 11 ас 1 епз Нб/2 1 МАТ 1.Х, между тем ход получается явно.

источник

Основными показателями качества воды являются:

Согласно санитарным нормам питьевая вода должна быть безопасна в эпидемиологическом и радиационном отношении, безвредна по химическому составу, и иметь приятные органолептические свойства. Поэтому, целесообразно проверить качество воды из вашего источника — сделать анализ воды на соответствие требованиям санитарных норм и правил. Для выбора системы очистки воды из скважины или колодца важно проверить воду по 15-ти основным показателям.

Требования (нормативы), которым должна соответствовать вода, изложены в санитарных нормах и правилах РФ (СанПиН) и международных нормативах Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ), основные положения которых приведены в представленной ниже таблице. И так, рассмотрим основные показатели качества воды.

К органолептическим свойствам воды относят следующие характеристики: запах, привкус, цветность и мутность.

Запах и привкус воды объясняются присутствием в ней естественных или искусственных загрязнений. Природа запахов и привкусов очень различна, и может быть обусловлена как наличием в воде определенных растворенных солей, так и содержанием различных химических и органических соединений. Кроме того, следует отметить, что запах и привкус может появиться в воде на нескольких этапах: из исходной природной воды, в процессе водоподготовки (в том числе в водонагревателе), при транспортировке по трубопроводам. Правильное определение источника запахов и привкусов — залог успешности их устранения.

Величина (интенсивность) запаха определяется по 6-ти бальной шкале. Например, запах тухлых яиц обусловлен наличием в воде сероводорода (Н2S), а также присутствием сульфатредуцирующих бактерий, вырабатывающих этот газ, а гнилостный запах обусловлен присутствием в воде природных органических соединений. Химические запахи (например, бензиновый, фенольный) указывают на антропогенный характер загрязнений.

Вкус и привкус воды

Вкус воды обусловлен растворенными в воде природными веществами, каждое из которых придает воде определенный привкус:

• солоноватый — хлоридом натрия;
• горьковатый — сульфатом магния;
• кисловатый — растворенным углекислым газом или растворенными кислотами.

Приятный или неприятный вкус воды обеспечивается как наличием, так и концентрацией находящихся в ней примесей.

Под цветностью понимается естественная окраска природной и питьевой воды. Цветность косвенно характеризует наличие в воде некоторых органических и неорганических растворенных веществ и является одним из важных показателей, позволяющих правильно выбрать систему водоочистки. Цветность воды определяется сравнением с растворами специально приготовленной шкалы цветности (на основе определенных концентраций хромово-кобальтового раствора) и выражается в градусах цветности этой шкалы. По требованиям к питьевой воде данный показатель не должен превышать 20 градусов. Главными «виновниками» цветности воды, являются вымываемые из почвы органические вещества (в основном гуминовые и фульвовые кислоты). Повышенная цветность воды также может свидетельствовать о возможной ее техногенной загрязненности. Наличие гуминовых кислот может приводить к определенной биологической активности воды, повышает проницаемость в кишечнике ионов металлов: железа, марганца и др.

Показатель, характеризующий наличие в воде взвешенных веществ неорганического происхождения (например, карбонаты различных металлов, гидроокиси железа), органического происхождения (коллоидное железо и т.п.), минерального происхождения (песка, глины, ила), а также микробиологического происхождения (бактерио-, фито- или зоопланктона). Мутность выражается в мг/дм3. Мутность также может быть обусловлена наличием на поверхности и внутри взвешенных частиц различных микроорганизмов, которые защищают их как от химического, так и от ультрафиолетового обеззараживания воды. Поэтому снижение мутности в процессе очистки воды способствует также значительному снижению уровня микробиологического загрязнения.

Химические показатели характеризуют химический состав воды. К данным показателям относят водородный показатель воды рН, жесткость и щелочность, минерализацию (сухой остаток), анионный и катионный состав (неорганические вещества), содержание органических веществ.

Окисляемость.

Показатель, характеризующий интегральную загрязненность воды, т.е. содержание в воде окисляющихся органических и неорганических примесей, которые в определенных условиях способны окисляться сильным химическим окислителем. К упомянутым выше загрязнителям относятся в основном органические вещества — для воды из поверхностных источников, и неорганические ионы (Fe2+,Mn2+, и т.п.) — для воды из артезианских скважин.
Различают несколько видов окисляемости воды: перманганатную (ПМО), бихроматную, иодатную. Как видно из названий — при этом для проведения химического анализа воды используются соответствующие окислители. Показатель окисляемости — мгО/л — это количество миллиграмм кислорода, эквивалентное количеству реагента (окислителя), пошедшего на окисление веществ, содержащихся в 1 л воды.
Величина бихроматной окисляемости обычно используется для определения такого важного показателя воды как ХПК — химическая потребность в кислороде. ХПК используется для характеристики загрязненных природных поверхностных вод, а также для сточных вод. Этот показатель свидетельствует о степени биогенной загрязненности воды.
Бихроматная окисляемость позволяет получить значение наиболее полно характеризующее присутствие органических загрязнителей, за исключением таких химически инертных веществ как бензин, керосин, бензол, толуол и т.п. Считается, что при определении этого показателя окисляются до 90% органических примесей.
На практике для характеристики питьевой воды обычно используется показатель перманганатная окисляемость (ПМО) или перманганатный индекс (ПМИ). Чем больше значение ПМО, тем выше концентрация загрязнителей. Отметим, что величина перманганатной окисляемости ниже, чем значение полученное для бихроматной примерно в 3 раза.

Водородный показатель, рН

Водородный показатель или рН представляет собой логарифм концентрации ионов водорода, взятый с обратным знаком, т.е. pH = -log[H+]. Величина рН определяется количественным соотношением в воде ионов Н+ и ОН-, образующихся при диссоциации воды. Если ионы ОН- в воде преобладают, что соответствует значению рН>7, то вода будет иметь щелочную реакцию, а при повышенном содержании ионов Н+, что соответствует рН + + HCO3-
В зависимости от величины pH может изменяться скорость протекания химических реакций, степень коррозионной агрессивности воды, токсичность загрязняющих веществ и многие другие ее характеристики.
Обычно уровень рН для воды, используемой в хозяйственных и питьевых целях, нормируется в пределах интервала 6..9.

Сухой остаток.

Эта величина характеризует количество растворенных неорганических и органических веществ. В первую очередь это сказывается на органолептических свойствах воды. Установлено, что до 1000 мг/л вода может быть использована для водопотребления. Величина сухого остатка влияет на вкусовые качества питьевой воды. Человек может без риска для своего здоровья употреблять воду с сухим остатком до 1000 мг/л. При большем значении вкус воды чаще всего становится неприятным горько-соленым. Следует также отметить, что у воды с низким уровнем сухого остатка вкус может отсутствовать и употреблять ее тоже не очень приятно.

Этот показатель характеризует свойство воды, связанное с содержанием в ней растворённых солей щёлочноземельных металлов, главным образом, кальция и магния (так называемых «солей жёсткости»).
Вода с большим содержанием таких солей называется жёсткой, с малым содержанием — мягкой.
Численное выражение жёсткости воды — это концентрация в ней катионов кальция и магния. По ГОСТ Р 52029-2003 жесткость выражается в градусах жесткости (°Ж), что соответствует концентрации щелочноземельного элемента, численно равной 1/2 его моля, выраженной в мг/дм³ (г/м³) (1 °Ж = 1 мг-экв/л).
Различают временную (карбонатную) жёсткость, обусловленную гидрокарбонатами кальция и магния (катионов Ca2+ и Mg2+ и анионов HCO3-).
При кипячении воды, гидрокарбонатные анионы вступают в реакцию с этими катионами и образуют с ними малорастворимые карбонатные соли, которые осаждаются на нагревательных элементах в виде накипи белого цвета, называемой в простонародии известью.
Ca2+ + 2HCO3- = CaCO3↓ + H2O + CO2↑
Временную жесткость можно устранить кипячением — отсюда и ее название.
Постоянная (некарбонатная) жесткость воды вызвана присутствием солей, не выпадающих в осадок при кипячении. В основном — это сульфаты и хлориды кальция и магния (CaSO4, CaCl2, MgSO4, MgCl2). Следует отметить, что именно присутствие соли CaSO4, растворимость которой с повышением температуры воды понижается, приводит к образовании плотной накипи.
Вода с высокой жесткостью наносит большой вред бытовым электронагревательным приборам, образуя накипь и тем самым вызывая их перегрев и разрушение, образует неприятные матовые налеты на сантехнике; в ней плохо пенятся мыло и шампуни, а поэтому увеличивается их расход. Жесткая вода сушит кожу и вредит волосам; отрицательно влияет на качество приготовленной пищи, полезные вещества которой могут образовывать с солями жесткости плохо усваиваемые организмом соединения.
Жесткая вода вредна и для организма человека: увеличивается риск развития мочекаменной болезни, нарушается водно-солевой обмен.
Иногда в качестве характеристики встречается показатель «полная жесткость» воды равный сумме постоянной и переменной (карбонатной) жесткости.

Его токсичное влияние на организм человека незначительно, но все же употребление питьевой воды с повышенным содержанием железа может привести к отложению его соединений в органах и тканях человека.
В общем случае в воде железо может встречаться в свободной форме в виде двух- и трехвалентных ионов:
Fe2+ — как правило в артезианских скважинах при отсутствии растворенного кислорода. Вода с повышенным содержанием такого железа может быть первоначально прозрачна (Fe2+), но при отстаивании или нагреве приобретает желтовато-бурую окраску. Это происходит в результате окисления растворенного железа до Fe3+ с образованием нерастворимых солей трехвалентного железа:
Fe3+ — содержится в поверхностных источниках водоснабжения в так называемом окисленном состоянии, и, как правило, в нерастворимом виде.

Органическое железо

Существует еще одна форма присутствия железа в природной воде — это органическое железо. Оно встречается в воде в разных формах и в составе различных комплексных соединений трехвалентных ионов железа с растворенными неорганическими и органическими соединениями, и, главным образом, с солями гуминовых кислот — гуматами. Повышенное содержание такого железа наблюдается в болотных водах и вода имеет бурое или коричневатое окрашивание. Органические соединения железа, как правило, растворимы или имеют коллоидную структуру (коллоидное железо) и очень трудно поддаются удалению. Коллоидные частицы из-за своего малого размера и высокого поверхностного заряда, который не позволяет частицам сближаться и препятствует их укрупнению, предотвращая образование конгломератов, создают в воде суспензии и не осаждаются, находясь во взвешенном состоянии и, тем самым, обуславливают мутность исходной воды.
На вкус такая вода имеет характерный неприятный металлический привкус, образует ржавые подтеки. Присутствие в воде коллоидного железа способствует развитию железистых бактерий, что еще больше ухудшает вкусовые качества воды и вызывает отложение осадка на внутренней поверхности трубопроводов и санитарно-технического оборудования вплоть до их полного засорения.

Марганец входит в состав многих ферментов, гормонов и витаминов, которые влияют на процессы роста, кровообразование, формирование иммунитета. Однако, повышенное его содержание в воде может оказывать токсический и мутагенный эффект на организм человека. Вода с повышенным содержанием марганца обладает металлическим привкусом. Его присутствие приводит к значительно более быстрому износу бытовой техники и систем отопления, поскольку он способен накапливаться в виде черного налета на внутренних поверхностях труб с последующим отслаиванием и образованием взвешенного в воде осадка черного цвета. Кроме того, повышенное содержание марганца приводит к образованию черных пятен на посуде, белом белье при стирке, окрашивает ногти и зубы в серовато-черный цвет.
Также существуют «марганцевые» бактерии, которые как и «железистые» бактерии, могут развиваться в такой воде и становиться причиной зарастания и закупорки трубопроводов.

Азот аммонийный (NH3 и NH4+)

Показатель, чаще всего характеризующий наличие в воде органических веществ животного или промышленного происхождения. Источниками азота аммонийного являются: животноводческие фермы, хозяйственно бытовые сточные воды, сточные воды с сельскохозяйственных угодий, предприятий пищевой и химической промышленности. Указанные соединения являются главным образом продуктами распада мочевины и белков. Лимитирующая величина показателя «аммонийный азот» — токсикологическая. По нормам СанПиН содержание в воде аммония не должно превышать 2,0 мг/л.

К микробиологическим показателям безопасности питьевой воды относят общее микробное число, содержание бактерий группы кишечной палочки (общие колиформные бактерии и колифаги), споры сульфитредуцирующих клостридий и цисты лямблий.

В зависимости от характеристик водного источника с целью безопасности воды могут проверяться и такие показатели, как паразитологические и радиологические.

Эпидемические показатели

Эпидемические показатели. Вода является идеальной средой для размножения бактерий, микробов: возбудителей брюшного тифа, паратифов, холеры, дизентерии, вирусного гепатита и т.д. Вода может быть переносчиком различного рода глистов. В связи с обильным содержанием патогенных организмов, анализ воды проводят по «показательным» микробам (к примеру, кишечной палочке). Требования СанПиН — в 100 мл воды не должно быть кишечной палочки, количество бактерий в 1 мл воды не должно превышать 50.

Проверка качества питьевой воды производится исходя из норм показателей по требованиям нормативных документов государств. В таблице представлены нормативы основных показателей качества по санитарным нормам СанПиН Российской Федерации, указанные в столбце 3 — СанПиН 2.1.4.1074-01 «Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения» и столбце 4 — СанПиН 2.1.4.1175-02 «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников». Именно по этим показателям следует проверить качество воды из Вашего источника и оценить необходимость установки дополнительного оборудования для очистки воды.

Для сравнения приведены нормативы Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ).

Нормативы основных показателей качества воды по требованиям санитарных норм РФ, ВОЗ и ЕС

Очищает воду от механических примесей в виде песка, глины, ила и т.д., влияющих на замутнение воды. Есть несколько видов фильтров механической очистки: сетчатые, флянцевые, муфтовые, прямые, косые, картриджные. Так как существуют много фильтров предварительной очистки, то размеры пор различны. Данный фильтр служит не только для очистки от примесей, а также защищает последующее водоочистное оборудование от износа.

Система аэрации избавляет воду от сероводорода, соединений железа и марганца.
Обезжелезивание бывает реагентным и безреагентным. Данная система безреагентная (т.е. не требует каких-либо реагентов, засыпок) обычно применяется с фильтром обезжелезивания. В этой колонне вода насыщается кислородом, и растворенные в воде вредные вещества, такие как железо и марганец окисляются и выпадают в осадок. Далее осадок задерживается в толще фильтрующей загрузке обезжелезивателя. Кроме железа данная система избавляет воду от сероводорода, углекислого газа, метана. Находящийся в верхней части аэрационной колонны воздухоотводящий клапан выпускает лишний воздух и газы, накапливающиеся в верхней части колонны.

Данный фильтр очищает воду от железа, марганца, алюминия и т.д.
Без аэрации, можно использовать данный фильтр реагентным способом. Т.е. использовать реагентные фильтрующие материалы (хлор, марганец, озон) для окисления растворенного железа, марганца и сероводорода, которые переходят в нерастворенную форму и выпадают в осадок.

4- Умягчитель с реагентным/солевым баком

В умягчителе происходит процесс удаление из воды солей жесткости (соли магния и кальция).
Благодаря специальному засыпному материалу – гранулы ионообменной смолы, вода с повышенным уровнем жесткости снижается до уровня нормы. Жесткая вода проходит через ионообменную смолу, автоматически происходит химическая реакция, в результате чего, в очищенной воде ионы кальция и магния замещаются на ионы натрия. Соли жесткости остаются на загрузке фильтра.

В данной колонне устраняются в воде механические примеси, растворенные органические вещества, хлор, запах, мутность и улучшается вкус воды.
В качестве фильтрующей засыпки используется активированный уголь. Загрязненная вода проходит сквозь засыпку и после химической реакции очищенная вода поступает на следующий этап очистки или к потребителю. А в специальном слое фильтрующей присыпки остаются примеси, относящиеся к нерастворимой категории.

Предназначен для удаления мелких частиц после систем водоочистки.
Так как, в качестве фильтрующего материала могут выступать ионообменные смолы, обратноосмотические мембраны и сорбционный материал, фильтр «доочищает» воду от жесткости, мельчайших примесей, запаха, мутности и улучшает вкус воды.

УФ-излучение убивает бактерии, вирусы и другие микроорганизмы.
Ультрафиолетовая дезинфекция выполняется при облучении находящихся в воде микроорганизмов УФ излучением, определенной интенсивности в течение определенного времени. В результате чего, уничтожаются как размножающиеся бактерии, так и споровые организмы, и вирусы. Этот процесс стерилизации обеззараживания никак не влияет на параметры воды (цвет, вкус, запах), так как не требует добавления каких-либо реагентов

При покупке и установке Комплексной системы очистки воды ПОДАРОК от AquaGeoHolding!

«Бытовая система обратного осмоса»

Фильтры для воды на основе обратного осмоса представляет собой систему, которая удаляет до 99,9% всех вредных примесей содержащихся в воде соли жёсткости, сульфаты, нитраты, ионы натрия, малые молекулы, красители и предотвращает образование накипи в нагревательных приборах. Метод обратного осмоса исключает применение химикатов. Процесс фильтрации осуществляется за счет прохождения воды под давлением через полупроницаемую мембрану, которая пропускает только молекулы воды и кислорода. Обратный осмос относится к наиболее перспективным и широко применяемым методам очистки и подготовки воды.

Наша компания предоставляет не просто оперативный и качественный сервис, но и привлекательные скидки.

Скидки действуют на все услуги компании и предлагаемое оборудование. Каждый клиент, обратившийся в нашу фирму и заключивший договор или же несколько договоров, получает от нас бесплатную карту клиента с накопительной скидкой в размере 3, 5 и 10%.

Техпроцессы на большинстве промышленных предприятий предусматривают использование больших объемов воды. В ряде случаев подключение предприятия к централизованному водопроводу оказывается невозможным.

Сегодня в связи с активным развитием загородного строительства, люди все больше обращают внимание на такую услугу как бурение скважин. Это самый эффективный и простой способ обеспечить свой участок необходимым снабжением.

«АкваГео Холдинг» предлагает проектирование промышленных объектов независимо от сложности поставленной задачи. В команде нашей компании работают высококвалифицированные профессионалы, которые смогут.

Водоснабжение загородного дома– нерешенный, актуальный вопрос для большинства владельцев частной собственности. На некоторых участках подача воды осуществляется нерегулярно, а в других районах централизованной сети еще попросту нет.

источник