Реактивы для анализа сточных вод

Стоки бытовые и производственные содержат большое число органики, взвешенных частиц, катионов и анионов из-за чего состав сточных вод заранее предсказать невозможно. В случае промышленных стоков, даже простое смешение сточной воды от различных цехов предприятия может приводить к химическим реакциям между содержащейся в стоках органикой, в результате чего могут образовываться производные веществ. Нередко на предприятии совместной очистке подвергаются промышленные стоки и хозбытовые, и тогда если провести анализ сточных вод после очистки, то можно обнаружить массу органических соединений. Поэтому на любом предприятии, при введении в эксплуатацию новых цехов, изменении технологии требуется проведение исследования сточных вод. Где можно сделать анализ проб сточных вод? Одной из особенностей канализационных стоков, является непостоянство состава. Пробы, отобранные на анализ в течение дня из одного контрольного колодца, могут очень сильно отличаться по составу. Необходимо правильно сделать отбор проб сточных вод. Лучше это доверить специализированной лаборатории анализа сточных вод. Высококвалифицированные химики приедут и отберут пробу воды, проведут в условиях лаборатории исследование сточных вод. Анализ сточных вод включает в себя определение различными методами, как органических компонентов, так и неорганики, катионов и анионов, содержащихся в сточных водах. Содержание металлов в сточных водах определяют атомно-адсорбционной спектрометрией, неорганические вещества фотометрическими методами анализа. При проведении анализа сточных вод используют специальные приборы спектрофотометры, которые измеряют светопоглощение в видимой области спектра. Приборы, использующие для измерения ультрафиолетовую и инфракрасную области спектра, используются для анализа органики, содержащейся в сточной воде. Фотометрия, как метод анализа проб сточных вод требует проведения холостого опыта. В одном случае холостой опыт проводят с дистиллированной водой, используя ее вместо исследуемого раствора. В дистиллированную воду добавляют такие же реактивы в той же последовательности , что и в исследуемую пробу воды. Смысл такого опыта заключается в том, чтобы исключить влияние применяемых реактивов на светопоглощение раствора. Для того, чтобы исключить влияние посторонних веществ содержащихся в пробе на результаты анализа, для проведения холостого опыта берут анализируемый раствор, но без добавок в него реагентов. Проведение холостого опыта по такой схеме исключает влияние посторонних веществ, находящихся в пробе. Из результатов анализа вычитают значения, полученные в первом и втором холостных опытах.

В химических лабораториях анализа сточных вод при анализе проб сточных вод широкое применение получило титрование с использованием цветных индикаторов. Титрование при анализе проб сточных вод обычно применяют для определения различных анионов, например хлоридов, сульфатов, свободного хлора, хлораминов. Методы, основанные на взвешивании осадков, или аналитической формы определяемого катиона при анализе проб сточных вод используются редко. Гравиметрию в основном применяют при анализе сточных вод, определяя с ее помощью сульфаты, нефтепродукты, жиры.

При проведении анализа сточных вод большое значение играют методы определения суммарных показателей характеризующих загрязнение воды, химического потребления кислорода(ХПК)и биологического потребления кислорода (БПК).

источник

Поэтому задача выбора оптимального комплекта приборов очень важна, с точки зрения бюджета и удобства работы для лаборанта и как следствие производительности лаборатории.

Для примера, ниже приведен список приборов, составленный по заявке горно-обогатительного комбината . В заявке были указаны объекты анализа и необходимые компоненты анализа. Для некоторых методов Заказчику был предложен выбор среди нескольких моделей. Заявленные компоненты анализа выделены цветом для каждого из приборов.

Пришлите список ваших потребностей и мы подготовим подобное коммерческое предложение для ваших целей.

Анализатор жидкости «Флюорат-02-5М»

НАБОРЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ.В набор входят: текст методики, светофильтры, кварцевая кювета, стандарт, спец. реактивы на 1000 анализов

В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ, ПИТЬЕВЫХ И СТОЧНЫХ ВОД

Нефтепродукты, Фенолы, АПАВ, КПАВ, Алюминий, Железо общее, Медь, Цинк, Мутность

Марганец (прир, пит, сточн.вода) /кювета 40мм — 2шт./

Никель (прир, пит, сточн.вода) /кювета 20мм — 2шт./

Хром общий (природная, питьевая вода) /кювета 40мм — 2шт./

Сменное кюветное отделение для фотометрии

ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХПК

Термореактор лабораторный «Термион» (с подставкой, съемным штативом и кассетой для виал)

Комплексный набор для ХПК /бихроматная окисляемость/ (прир, пит, сточн. вода) /со смен.кюв.отд.

Потенциометрическое и фотометрическое титрование.

13. Специализированный комплект «Титрион-Эколог» по цене 241 447-00 рублей вкл. НДС.

для определения: кальция, жесткости, щелочности, ХПК, растворенного кислорода, хлоридов, гидрокарбонатов, активного хлора, трилона Б, перманганатной окисляемости в воде по ПНД Ф 14.1:2.95-97, ПНД Ф 14.1:2.96-97, ПНД Ф 14.1:2:4.111-97, ПНД Ф 14.1:2.98-97, ПНД Ф 14.2.99-97, ПНД Ф 14.1:2.100-97, ПНД Ф 14.1:2.101-97, ПНД Ф 14.1:2:4.113-97, ПНД Ф 14.1:2:4.153-99, ПНД Ф14.1:2:4.154-99; хлоридов, щелочности, кальция, магния, общей жесткости в почве по ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.28-02, ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.31-02, ПНДФ 16.2.2:2.3:3.34-02;

Вольтамперометрический метод

14. Универсальный комплекс Экотест-ВА по цене 260 000-00 рублей вкл. НДС

Для анализа питьевых, природных, сточных вод, пищевых продуктов, напитков, почв, грунтов, донных отложений, осадков сточных вод, воздуха рабочей зоны. Определяемые компоненты: (цинк, кадмий, свинец, медь, висмут, никель, кобальт, йод, (ртуть), мышьяк, селен, марганец, хром, молибден, метанол, диэтиленгликоль, ацетальдегид, формальдегид)

15. АКВ-07 МК анализатор вольтамперометрический по цене 173 000-00 рублей вкл. НДС

Метод капиллярного электрофореза

Система капиллярного электрофореза «Капель — 104Т» (с автосемплером и с жидкостным охлажд.капилляра)

Программное обеспечение «МультиХром», упрощенная версия 3.х (сбор и обработка данных, 1 канал)

В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ, ПИТЬЕВЫХ И СТОЧНЫХ ВОД

Набор для определения анионов (хлорида, сульфата, нитрата, фторида, фосфата) в пробах питьевой, природной и сточной воды

Набор для определения катионов ( K, Na, Li, Mg, Ca, NH4, Sr, Ba) в пробах питьевой, природной и сточной воды

Метод атомно-абсорбционной спектрометрии

Атомно-абсорбционный спектрометр МГА-915МД (с расширен.спектральным диапазоном, прогр.обесп.для ПК, 15графит.печей типа РЕ, дозатор)

Ртутно-гидридная приставка РГП-915 (вкл. два дозатора 1-5мл, 100 наконечников, 5 графит.печей без пиропокрытия)

Лампы с полым катодом типа ЛС-2: Железо, Свинец, Цинк, Медь, Кадмий, Марганец, Бериллий, Молибден, Никель, Алюминий, Стронций, Кобальт.

Графитовая кювета типа РЕ с пиропокрытием (для высокотемпературных измерений) (10шт. в уп.)

Графитовая кювета типа РЕ с пиропокрытием и интегрированной платформой Львова (10шт. в уп.)

МВИ массовой концентрации элементов (Al, Ba, Be, V, Fe, Cd, Co, Li, Mn, Cu, Mo, As, Ni, Sn, Pb, Se, Ag, Sr, Ti, Cr, Zn) в пробах природных и сточных вод с использованием МГА-915

МВИ массовой концентрации Hg в пробах природных, питьевых и сточных вод на МГА-915 с исп. ртутно-гидридной приставки РГП-915

Атмосферный аоздух

Газоанализатор ГАНК-4 (А) — переносной для атмосферного воздуха (А)

датчики для атмосферного воздуха (атм.в.) по списку

Методики выполнения измерений МВИ

-МВИ м.к. вредных веществ в атмосферном воздухе
-МВИ м.к. кислых и основных паров в атмосферном воздухе
-МВИ м.к. вредных веществ в воздухе рабочей зоны
-МВИ м.к. предельных углеводородов

источник

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— проверке квалификации лаборатории;

— внедрении методики в деятельность конкретной лаборатории.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, стандартные образцы, вспомогательные устройства, материалы, реактивы:

3.1 Средства измерений, стандартные образцы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, измеряющий светопоглощение при 425 нм.

Весы лабораторные неавтоматического действия общего назначения специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.

pH-метр любой модели с пределом допускаемой погрешности 0,1 ед. pH.

Колбы мерные вместимостью 50; 100, 250, 500 и 1000 см по ГОСТ 1770-74, 2 класс точности.

Пипетки градуированные вместимостью 1; 2; 5; 10; 25 см по ГОСТ 29227-91, 2 класс точности.

Пипетки с одной меткой вместимостью 1; 2; 5; 10; 20; 25 см , по ГОСТ 29169-91, 2 класс точности.

Дозаторы пипеточные варьируемого объема от 0,1 до 1 см и от 1 до 10 см с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311-89.

Цилиндры мерные вместимостью 50; 100 см со шлифом и стеклянной или пластиковой пробкой по ГОСТ 1770-74, 2 класс точности.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водного раствора аммоний-ионов с относительной погрешностью аттестованного значения не более 2% при доверительной вероятности 0,95, например, 7015-93 или 7259-96.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2 Вспомогательное оборудование, материалы

Кюветы с длиной поглощающего слоя 10 и 50 мм.

Колбы конические плоскодонные термостойкие Кн-2-500-18 ТХС ГОСТ 25336-82 (используются при приготовлении безаммиачной дистиллированной воды).

Колбы конические типа КН вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82.

Колонка хроматографическая (стеклянная трубка диаметром не более 20 мм и высотой не менее 200 мм с краном на конце). Колонка с катионитом, например, КУ-2.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ по ГОСТ 25336-82.

Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336-82.

Фильтры Шотта по ГОСТ 25336-82 или фильтры мембранные с диаметром пор (0,40-0,45) мкм, например, производства фирмы Millipore или фирмы Владипор.

Воронки лабораторные тип В по ГОСТ 25336-82.

Стаканы вместимостью 50; 100; 200; 500 см по ГОСТ 25336-82.

Стаканы термостойкие вместимостью 1000 см по ГОСТ 25336-82.

Установка для обыкновенной перегонки или перегонки с водяным паром (аппарат Парнаса-Вагнера) или блок автоматической дистилляции аммиака.

Сушильный шкаф электрический общелабораторного назначения, например по ОСТ 16.0.801.397-87*.

* Документ, упомянутый здесь и далее по тексту, не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 2642-001-13927158-2003 или ТУ 6-09-1678-95.

Бумага индикаторная универсальная с шагом 1 ед. pH по ТУ 6-09-1181-89.

Бутыли из стекла и полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью (250-1000) см для отбора и хранения проб и реактивов.

Стеклянная бутыль Вульфа (с нижним тубусом).

Баня песчаная или плитка электрическая с регулятором температуры по ГОСТ 14919-83.

Холодильник бытовой любой модели, обеспечивающий хранение проб и растворов при температуре (2-10)°С.

Таймер любой модели.

Шпатель.

Стеклянная палочка.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Примечания

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Реактивы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммония хлорид по ГОСТ 3773-72.

Реактив Несслера по ТУ 6-09-2089-77* или набор для приготовления реактива Несслера:
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

Калия гидроокись х.ч., по ГОСТ 24363-80;

Калий йодистый х.ч., по ГОСТ 4232-74;

Ртуть окись красная, ч.д.а., по ТУ 6-09-3927-82.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Калий фосфорнокислый однозамещенный (дигидрофосфат калия) по ГОСТ 4198-75.

Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный (гидрофосфат калия) по ГОСТ 2493-75.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный стандарт-титр 0,1 моль/дм эквивалента (0,1 н) по ТУ 6-09-2540-87 и (или) по ГОСТ 27068-86.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Кадий-натрий виннокислый 4-х водный (Сегнетова соль) по ГОСТ 5845-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Ртути (II) йодид по ТУ 6-09-02-374-85.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156-76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76.

Алюмокалиевые квасцы по ГОСТ 4329-77.

Алюминий сернокислый (сульфат алюминия) ГОСТ 12966-85 (коагулянт) высшего сорта или алюминий сернокислый 18-водный по ГОСТ 3758-75.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Смола ионообменная (катионит) любой марки.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода лабораторная для анализа по ГОСТ Р 52501-2005 2-ой степени чистоты (далее — вода дистиллированная).

Примечания

1 Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов аммония основан на взаимодействии -ионов с тетраиодомеркуратом калия в щелочной среде (реактив Несслера) с образованием жёлто-коричневой, нерастворимой в воде соли основания Миллона , переходящей в коллоидную форму при малых содержаниях -ионов.

Светопоглощение раствора измеряют при 425 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 или 50 мм. Интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации -ионов в растворе пробы.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-2015.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 В помещении, где выполняют измерения аммиака и ионов аммония, не следует проводить работы, связанные с применением аммиака.

5.6 При выполнении измерений необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с солями ртути. Сбор и утилизация отработанных растворов должны проводиться строго с установленными в лаборатории правилами.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, а также техникой проведения перегонки жидкостей (дистилляцией), и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

Измерения проводят в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20±5)°С;

атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм рт.ст.);

относительная влажность не более 80% при 25°С;

напряжение сети (220±22) В.

При напряжении питания сети, отличном от 220 В, оборудование может комплектоваться дополнительно трансформатором, что позволит всегда обеспечивать необходимые условия выполнения измерений.

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и хранение проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики.

Отбор проб природных и сточных вод производят в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 (Издание 2015 г.) «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод» или другими нормативными документами, утвержденными и применяемыми в установленном порядке.

8.1 Подготовка посуды для отбора проб

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором моющего средства, промывают водопроводной водой, а затем 3-4 раза дистиллированной водой.

8.2 Отбор и хранение проб воды

Пробы воды (объем не менее 500 см ) отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснув отбираемой водой.

Если определение ионов аммония производят в день отбора пробы, то консервирование не производится. Отбор проб должен при этом осуществляться в чистую посуду. Флакон заполняется водой под крышку полностью во избежание попадания воздуха. Максимальный срок хранения пробы при температуре (2-5)°С составляет 24 часа.
_______________
Применение пункта В.6 ГОСТ 31861-2012 для отбора сточных вод для определения ионов аммония нецелесообразно.

Если проба не будет проанализирована в день отбора, то ее консервируют добавлением 1 см концентрированной серной кислоты. Консервированная проба может храниться не более 48 часов при температуре (2-5)°С. Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.

При отборе проб составляют сопроводительный документ по форме, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

pH пробы воды (при необходимости);

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.3 Подготовка прибора к работе

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерений производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.

8.4 Устранение мешающих влияний

Непосредственному применению метода без предварительной отгонки аммиака мешает большое количество веществ, дающих жёлтую или зелёную окраску или вызывающих в результате реакции помутнение раствора. Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера, в присутствии нелетучих органических соединений, например, гуминовых веществ, проводят определение аммиака с отгонкой.

Определению мешают также компоненты, обуславливающие жесткость воды, железо, сульфиды, хлор, а также мутность.

Мешающее влияние жесткости воды (свыше 900 мг/дм ) устраняют прибавлением 1,0 см 50% раствора Сегнетовой соли на каждые 45 мг/дм суммы ионов кальция и магния. При этом дополнительно вводимый объём следует учитывать при окончательном расчете.

Мутные растворы центрифугируют или фильтруют с помощью стеклянной ваты, стеклянного или бумажного фильтра «синяя лента», предварительно промытого безаммиачной водой до отсутствия аммиака в фильтре.

Большое количество железа, сульфидов и мутность (не исчезающая после фильтрования) удаляют с помощью 10% раствора сульфата цинка. К 100 см пробы в цилиндре или колбе прибавляют 1 см раствора сульфата цинка и смесь тщательно перемешивают. Затем pH смеси доводят до 10,5 добавлением 25% раствора гидроокиси калия или натрия. Проверяют значение pH по индикаторной бумаге (или до образования хлопьев). После взбалтывания пробы и образования хлопьев осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием через стеклянный фильтр Шотта (допускается использование бумажного фильтра «синяя лента», предварительно освобожденного от аммиака).

Для осаждения белков к 50 см исследуемой пробы сточной воды (в цилиндре или мерной колбе) приливают несколько капель 15% раствора гидроксида натрия и 2 см 10% раствора сульфата меди, тщательно перемешивают и оставляют на 3-4 часа. После оседания осадка отбирается прозрачный слой пробы для анализа (в случае анализа аликвоты) либо проба фильтруется через фильтр «синяя лента» предварительно промытый дистиллированной водой (при необходимости отбора аликвоты, превышающей 10 см ).

Мешающее влияние активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм устраняют добавлением эквивалентного объёма раствора натрия тиосульфата. Эквивалентное количество раствора серноватистокислого натрия определяют в отдельной порции воды. Содержание активного хлора должно быть определено заранее (например, по ГОСТ 18190-72).

Цветная вода (при цветности выше 20°) подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: к 300 см исследуемой воды прибавляют (2-5) см суспензии (п.8.5.3.8), встряхивают. После 2-часового отстаивания отбирают для анализа прозрачный бесцветный слой. Также для проведения процесса коагуляции разрешается использование 10% раствора сернокислого алюминия: к 300 см исследуемой воды прибавляют (5-6) см суспензии (п.8.5.3.9) или около 0,5 г сухого сернокислого алюминия, несколько капель 15% раствора NaOH до образования хлопьевидного осадка и встряхивают. После 2-часового отстаивания отбирают для анализа прозрачный бесцветный слой.

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

источник

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации нитрит-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Грисса.

Диапазон измерений от 0,02 до 3 мг/дм 3 .

Если массовая концентрация нитрит-ионов в анализируемой пробе превышает 0,6 мг/дм 3 , то пробу необходимо разбавлять.

Определению мешают мутность и взвешенные вещества. Трехвалентное железо, двухвалентная ртуть, серебро, висмут, трехвалентная сурьма, свинец, трехвалентное золото, хлорплатинаты и метаванадаты мешают определению, так как выпадают в осадок. В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители. Определению мешает также окраска воды и трихлорамин, двухвалентная медь занижает результаты вследствие вызываемого ею каталитического распада диазотированной сульфаниловой кислоты. Мешающие влияния устраняются в соответствии с п. 9.1.

Значения показателя точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

Таблица 1 — Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Диапазоны определяемых концентраций, мг/дм 3

Суммарная стандартная относительная неопределенность, u , %

Расширенная относительная неопределенность 2 , U при коэффициенте охвата k = 2, %

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Фотоэлектро колориметр или спектрофотометр любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность при λ = 520 нм.

Кюветы с длиной поглощающего слоя 10 или 20 мм.

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.

Колбы мерные, наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, 3-2-1, 3-2-5, 3-2-10 по ГОСТ 29227-91.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водного раствора нитрит-ионов с массовой концентрацией 1 мг/см 3 и относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более 1 % при Р = 0,95.

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий калий сернокислый) по ГОСТ 4329-77.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

Реактив Грисса по ТУ 6-09-3569-86.

Калия гидрокись (едкое кали) по ГОСТ 24363-80

или натрия гидрокись (едкий натр) по ГОСТ 4328-77.

Марганец сернокислый, 5-ти водный по ТУ 6-09-4007-82.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75.

Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712-78.

Вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.

1 Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Определение основано на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту с образованием красно-фиолетового диазосоединения с α-нафтиламином. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации нитритов. Протекание реакции в значительной степени зависит от pH среды. Оптическую плотность раствора измеряют при λ = 520 нм.

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе о химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

Измерения проводятся в следующих условиях:

— температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

— относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C;

— атмосферное давление (84 — 106) кПа (630 — 800 мм рт.ст);

— частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

— напряжение в сети (220 ± 22) В.

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка посуды для отбора проб, отбор и хранение проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики.

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором СМС, промывают водой, обрабатывают хромовой смесью, промывают водопроводной водой, затем 3 — 4 раза дистиллированной водой.

Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

Пробы воды (объем не менее 500 см 3 ) отбирают в емкости из полимерного материала или стекла, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

Если анализ производят в день отбора пробы, то консервирование не производится.

В том случае, если пробы не могут быть проанализированы сразу, их хранят при температуре 3 — 4 °С не более 24 часов или консервируют добавлением 2 — 4 см 3 хлороформа на 1 дм 3 воды. Законсервированные пробы хранят не более двух суток.

Для доставки в лабораторию сосуды с пробками упаковываются в тару, обеспечивающую сохранение и предохраняющую от резких перепадов температуры. При отборе проб составляют сопроводительный документ по форме, в котором указывают:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.4.1 Вода дистиллированная, не содержащая нитритов

Воду готовят одним из следующих способов:

а) 1 дм 3 дистиллированной воды подкисляют 5 см 3 раствора серной кислоты (1:3), добавляют 50 см 3 бромной воды и кипятят (желательно с обратным холодильником) в течение 1 часа до полного удаления брома.

б) К 1 дм 3 дистиллированной воды добавляют 1 см 3 концентрированной серной кислоты и 0,2 см 3 48 %-ного раствора тетрагидрата сульфата марганца. Добавляют 1 — 3 см 3 0,04 %-ного раствора перманганата калия до появления постоянной розовой окраски. Через 15 минут раствор обесцвечивают, прибавляя по каплям 0,09 %-ный раствор моногидрата оксалата аммония.

в) К 1 дм 3 дистиллированной воды добавляют один кристалл перманганата калия и один кристалл едкой щелочи (КОН или NaOH) и производят повторную дистилляцию.

8.4.2 Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода)

Бром по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют к воде до появления нерастворяющейся капли на дне склянки. (Работу проводят в вытяжном шкафу). Реактив хранят в склянке из темного стекла в вытяжном шкафу.

8.4.3 Серная кислота, водный раствор (1:3)

Смешивают один объем серной кислоты, ρ = 1,84 г/см 3 с тремя объемами воды, осторожно приливая кислоту к воде.

8.4.4 Тетрагидрат сульфата марганца, 48 %-ный раствор

48 г соли тетрагидрата сульфата марганца растворяют в 52 см 3 дистиллированной воды.

8.4.5 Калий марганцевокислый, 0,04 %-ный раствор

0,4 г калия марганцевокислого растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды.

8.4.6 Аммоний щавелевокислый, 0,09 %-ный раствор

0,9 г моногидрата оксалата аммония растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды.

8.4.7 Сульфат алюминия-калия, 12,5 %-ный раствор

12,5 г алюмокалиевых квасцов растворяют в 87,5 см 3 воды при температуре 60 °С.

8.4.8 Алюминий гидроксид, суспензия для коагуляции

125 г сульфата алюминия-калия AlK(SO₄)₂∙12Н₂O растворяют в 1 дм 3 воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см 3 25 %-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией бидистиллированной водой до исчезновения в промывной воде реакции на хлориды, аммиак, нитриты, нитраты.

27,2 г уксуснокислого натрия растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды.

Растворяют 6,0 г сульфаниловой кислоты в 750 см 3 горячей дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют 250 см 3 ледяной уксусной кислоты.

Смешивают 0,600 г гидрохлорида α-нафтиламина с 1 см 3 концентрированной соляной кислоты (или 0,480 г основания α-нафтиламина смешивают с 1,4 см 3 концентрированной соляной кислоты) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 .

Растворяют 1,2 г α-нафтиламина в дистиллированной воде, прибавляют 50 см 3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 200 см 3 . При образовании мути раствор фильтруют через хлопчатобумажную ткань, промытую дистиллированной водой. Раствор сохраняется 2 — 3 месяца.

8.4.12 Реактив Грисса, 10 %-ный раствор

10 г реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 см 3 12 %-ного раствора уксусной кислоты.

8.4.13 Уксусная кислота, 12 %-ный раствор

25 см 3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см 3 .

8.4.14 Приготовление из ГСО 3 основного градуировочного

раствора нитрит-иона с массовой концентрацией 0,1 мг/см 3 .

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к ГСО инструкцией. 1 см 3 раствора должен содержать 0,1 мг нитрит-иона.

Раствор устойчив в течение месяца.

3 Приготовление градуировочных растворов из натрия азотистокислого приведено в Приложении Б.

8.4.15 Приготовление рабочего градуировочного раствора нитрит-иона с массовой концентрацией 0,001 мг/см 3 .

Раствор готовят из основного градуировочного раствора соответствующим разбавлением. 1 см 3 раствора должен содержать 0,001 мг нитрит-иона.

Раствор готовят вдень проведения измерений.

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки определяемого компонента с массовой концентрацией от 0,002 до 0,06 мг/дм 3 . Условия измерений, процедура выполнения измерений должны соответствовать п.п. 7, 9.

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в таблице 2.

Неопределенность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Таблица 2 — Состав и количество образцов для градуировки

Массовая концентрация нитрит-ионов в градуировочных растворах, мг/дм 3

Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора, с массовой концентрацией 0,001 мг/см 3 , помещаемого в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , см 3

Разбавляют каждый раствор до метки дистиллированной водой и перемешивают. Далее раствор проводят через весь ход анализа по п. 9.2.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их массовой концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — величину массовой концентрации вещества в мг/дм 3 .

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене партий реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в табл. 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации нитрит-ионов в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации нитрит-ионов;

u_1(ТОЕ) — стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, %.

Значения u_1(ТОЕ) приведены в Приложении А.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9.1.1 Мешающее влияние взвешенных веществ, мутности и окраски воды частично устраняется фильтрованием пробы через бумажный фильтр «синяя лента».

Если мутность фильтрованием не устраняется и поверхностные или сточные воды содержат коллоидные вещества, пробу необходимо осветлить путем коагулирования с гидрооксидом алюминия. Для этого к 100 см 3 пробы прибавляют около 0,5 г активированного угля, 1,0 см 3 12,5 % раствора сульфата алюминия и калия (KAI(SО₄)∙12H₂О) и раствор аммиака до получения pH — 5,8. После взбалтывания дают осадку осесть до полного осветления пробы. Фильтруют через сухой плотный фильтр («синяя лента»).

Осветление можно также проводить, взбалтывая 100 см 3 пробы с 2 см 3 суспензии гидроокида алюминия.

9.1.2 Влияние ионов металлов устраняется в ходе измерений (см. п. 9.2).

9.1.3 Окраску воды устраняют способом, описанным в п. 9.1.1.

Анализируемую воду нейтрализуют до pH = 7, и, если появится осадок или муть, фильтруют через мембранный фильтр № 1 (разбавление учитывают при расчете результата определения).

В коническую колбу вместимостью 100 см 3 помещают 50 см 3 анализируемой воды (или фильтрата после отделения осадка, или меньший объем, но разбавленный до 50 см 3 дистиллированной водой). В отобранном объеме должно содержаться не более 60 мкг NО₂. Прибавляют 1,0 см 3 раствора сульфаниловой кислоты (п. 8.4.10) и тщательно перемешивают. Дают постоять 5 мин, затем приливают 1,0 см 3 раствора α-нафтиламина (п. 8.4.11) и 1,0 см 3 ацетата натрия (п. 8.4.9) (раствор ацетата натрия добавляется лишь в том случае, если раствор α-нафтиламина готовят с добавлением соляной кислоты) или добавляют 2,0 см 3 готового реактива Грисса, смесь перемешивают. Через 40 минут определяют оптическую плотность при λ = 520 нм.

Одновременно проводят холостой опыт с 50 см 3 дистиллированной воды и полученный в холостом опыте раствор используют в качестве сравнительного раствора при измерении оптической плотности. Результат определения находят по градуировочному графику.

Массовую концентрацию нитрит-ионов, X (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

где: С — массовая концентрация нитрит-ионов, найденная по графику, мг/дм 3 ;

50 — объем, до которого разбавлена проба, см 3 ;

V — объем пробы, взятой для определения, см 3 .

При необходимости за результат измерений Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и Х₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в Таблице 3.

Таблица 3 — Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r , %

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± = 0,01∙U∙X, мг/дм 3 , где X — результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/дм 3 ;

U — значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение U приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: X ± = 0,01U_л∙X, мг/дм 3 , Р = 0,95, при условии U_л Примечание.

При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

— способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль процедуры измерений;

— контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов измерений возлагают на лицо, ответственное за систему менеджмента качества в лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K_к с нормативом

Результат контрольной процедуры K_к рассчитывают по формуле:

где Х′_ср — результат измерений массовой концентрации нитрит-ионов в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

Х_ср — результат измерений массовой концентрации нитрит-ионов в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

Норматив контроля K рассчитывают по формуле

где — стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации нитрит-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мг/дм 3 .

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K_к с нормативом контроля K.

Результат контрольной процедуры K_к рассчитывают по формуле:

где С_ср — результат измерений массовой концентрации нитрит-ионов в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

С — аттестованное значение массовой концентрации нитрит-ионов в образце для контроля.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле

где σ_I(_TOE) — стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации нитрит-ионов в образце для контроля, мг/дм 3 .

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4 — Диапазон измерений, значения пределов воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R , %

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Таблица А.1 — Бюджет неопределенности измерений

Стандартная относительная неопределенность 4 , %

Приготовление градуировочных растворов, u ₁ , %

Степень чистоты реактивов и дистиллированной воды, u ₂ , %

Подготовка проб к анализу, u ₃ , %

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости 5 , u_r (σ _r ), %

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности 5 , u_I₍_TOE) ( σ_I(_TOE) ), %

Стандартное отклонение измерений полученных в условиях воспроизводимости, u_R (σ _R ), %

Суммарная стандартная относительная неопределенность, u _с , %

Расширенная относительная неопределенность, ( U _отн ) при k = 2, %

1 Оценка (неопределенности) типа А получена путем статистического анализа ряда наблюдений.

2 Оценка (неопределенности) типа В получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.

4 Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

5 Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

Б.1 Натрий азотистокислый, основной градуировочный раствор

0,150 г азотистокислого натрия, высушенного при 105 °С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят раствор до метки.

1 см 3 раствора содержит 0,1 мг нитрит-ионов. Раствор консервируют 1 см 3 хлороформа, хранят в склянке темного стекла в холодном месте.

Б.2 Натрий азотистокислый, рабочий градуировочный раствор (I)

100 см 3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 раствора содержит 0,01 мг нитрит-ионов. Раствор готовят в день проведения измерений.

Б.3 Натрий азотистокислый, рабочий градуировочный раствор (II)

100 см 3 рабочего раствора (1) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 раствора содержит 0,001 мг нитрит-ионов. Раствор готовят в день проведения измерений.

источник

ПНД Ф 14.1:2:4.3-95
Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации нитрит-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Грисса

Купить ПНД Ф 14.1:2:4.3-95 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Документ устанавливает методику измерений массовой концентрации нитрит-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Грисса

2 Приписанные характеристики показателей точности измерений

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6 Требования к квалификации операторов

7 Требования к условиям измерений

8 Подготовка к выполнению измерений

10 Обработка результатов измерений

11 Оформление результатов измерений

12 Контроль точности результатов измерений

13 Проверка приемлемости результатов, полученных в двух лабораториях

Приложение А (информационное). Таблица А.1 — Бюджет неопределенности измерений

Приложение Б. Приготовление градуировочных растворов из натрия азотистокислого

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

И.о. директора ФБУ «Федеральный

центр анализа и оценки техногенного

_______________ С.А. Хахалин

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТ-ИОНОВ В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
С РЕАКТИВОМ ГРИССА

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

Диапазон измерений от 0,02 до 3 мг/дм 3 .

Таблица 1 — Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Диапазоны определяемых концентраций, мг/дм 3

Суммарная стандартная относительная неопределенность, u, %

Расширенная относительная неопределенность 2 , U при коэффициенте охвата k = 2, %

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

Кюветы с длиной поглощающего слоя 10 или 20 мм.

Колбы мерные, наливные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, 3-2-1, 3-2-5, 3-2-10 по ГОСТ 29227-91.

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С.

Фильтры бумажные беззольные по ТУ 6-09-1678-95.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий калий сернокислый) по ГОСТ 4329-77.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

Реактив Грисса по ТУ 6-09-3569-86.

Калия гидрокись (едкое кали) по ГОСТ 24363-80

или натрия гидрокись (едкий натр) по ГОСТ 4328-77.

Марганец сернокислый, 5-ти водный по ТУ 6-09-4007-82.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75.

Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712-78.

Вода бидистиллированная по ТУ 6-09-2502-77.

1 Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

Измерения проводятся в следующих условиях:

— температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

— относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C;

— атмосферное давление (84 — 106) кПа (630 — 800 мм рт.ст);

— частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

— напряжение в сети (220 ± 22) В.

Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Если анализ производят в день отбора пробы, то консервирование не производится.

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.4.1 Вода дистиллированная, не содержащая нитритов

Воду готовят одним из следующих способов:

8.4.2 Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода)

8.4.3 Серная кислота, водный раствор (1:3)

Смешивают один объем серной кислоты, ρ = 1,84 г/см 3 с тремя объемами воды, осторожно приливая кислоту к воде.

8.4.4 Тетрагидрат сульфата марганца, 48 %-ный раствор

48 г соли тетрагидрата сульфата марганца растворяют в 52 см 3 дистиллированной воды.

8.4.5 Калий марганцевокислый, 0,04 %-ный раствор

0,4 г калия марганцевокислого растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды.

8.4.6 Аммоний щавелевокислый, 0,09 %-ный раствор

0,9 г моногидрата оксалата аммония растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды.

8.4.7 Сульфат алюминия-калия, 12,5 %-ный раствор

12,5 г алюмокалиевых квасцов растворяют в 87,5 см 3 воды при температуре 60 °С.

8.4.8 Алюминий гидроксид, суспензия для коагуляции

8.4.9 Ацетат натрия, 2М водный раствор

27,2 г уксуснокислого натрия растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды.

8.4.12 Реактив Грисса, 10 %-ный раствор

8.4.13 Уксусная кислота, 12 %-ный раствор

25 см 3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см 3 .

8.4.14 Приготовление из ГСО 3 основного градуировочного

раствора нитрит-иона с массовой концентрацией 0,1 мг/см 3 .

Раствор устойчив в течение месяца.

3 Приготовление градуировочных растворов из натрия азотистокислого приведено в Приложении Б.

8.4.15 Приготовление рабочего градуировочного раствора нитрит-иона с массовой концентрацией 0,001 мг/см 3 .

Раствор готовят вдень проведения измерений.

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в таблице 2.

Неопределенность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Таблица 2 — Состав и количество образцов для градуировки

Массовая концентрация нитрит-ионов в градуировочных растворах, мг/дм 3

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации нитрит-ионов в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации нитрит-ионов;

Значения u_1(ТОЕ) приведены в Приложении А.

Осветление можно также проводить, взбалтывая 100 см 3 пробы с 2 см 3 суспензии гидроокида алюминия.

9.1.2 Влияние ионов металлов устраняется в ходе измерений (см. п. 9.2).

9.1.3 Окраску воды устраняют способом, описанным в п. 9.1.1.

Массовую концентрацию нитрит-ионов, X (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

где: С — массовая концентрация нитрит-ионов, найденная по графику, мг/дм 3 ;

50 — объем, до которого разбавлена проба, см 3 ;

V — объем пробы, взятой для определения, см 3 .

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в Таблице 3.

Таблица 3 — Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Значение U приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: X ± = 0,01U_л∙X, мг/дм 3 , Р = 0,95, при условии U_л 3 .

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Результат контрольной процедуры K_к рассчитывают по формуле:

С — аттестованное значение массовой концентрации нитрит-ионов в образце для контроля.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Таблица 4 — Диапазон измерений, значения пределов воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Бюджет неопределенности измерений

Таблица А.1 — Бюджет неопределенности измерений

Стандартная относительная неопределенность 4 , %

Приготовление градуировочных растворов, u₁, %

Степень чистоты реактивов и дистиллированной воды, u₂, %

Подготовка проб к анализу, u₃, %

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости 5 , u_r (σ_r), %

Стандартное отклонение измерений полученных в условиях воспроизводимости, u_R (σ_R), %

Суммарная стандартная относительная неопределенность, u_с, %

Расширенная относительная неопределенность, (U_отн) при k = 2, %

1 Оценка (неопределенности) типа А получена путем статистического анализа ряда наблюдений.

2 Оценка (неопределенности) типа В получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.

4 Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

Приготовление градуировочных растворов из натрия азотистокислого

Б.1 Натрий азотистокислый, основной градуировочный раствор

Б.2 Натрий азотистокислый, рабочий градуировочный раствор (I)

1 см 3 раствора содержит 0,01 мг нитрит-ионов. Раствор готовят в день проведения измерений.

Б.3 Натрий азотистокислый, рабочий градуировочный раствор (II)

1 см 3 раствора содержит 0,001 мг нитрит-ионов. Раствор готовят в день проведения измерений.

2 Приписанные характеристики показателей точности измерений. 1

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.. 2

3.1 Средства измерений, стандартные образцы.. 2

3.2 Вспомогательное оборудование и материалы.. 2

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды.. 3

6 Требования к квалификации операторов. 3

7 Требования к условиям измерений. 3

8 Подготовка к выполнению измерений. 4

8.1 Подготовка посуды для отбора проб. 4

8.2 Отбор и хранение проб. 4

8.3 Подготовка прибора к работе. 4

8.4 Приготовление растворов для анализа. 4

8.5 Построение градуировочного графика. 6

8.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики. 6

9.1 Устранение мешающих влияний. 7

10 Обработка результатов измерений. 8

11 Оформление результатов измерений. 8

12 Контроль точности результатов измерений. 8

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок. 9

12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля. 9

13 Проверка приемлемости результатов, полученных в двух лабораториях. 10

Приложение А (информационное). Бюджет неопределенности измерений. 10

Приложение Б. Приготовление градуировочных растворов из натрия азотистокислого. 11

источник