Методы анализа производственных сточных вод

Основные методы определения неорганических компонентов сточных вод — фотометрия, атомно-абсорбционная спектрометрия и пламенно-эмиссионная спектрометрия.

В фотометрических методах анализа измеряют поглощение света анализируемым раствором обычно после введения в него реактива, реагирующего с определяемым компонентом сточной воды с образованием интенсивно поглощающего свет соединения.

Применяемые в фотометрии приборы состоят из четырех частей, последовательно расположенных одна за другой: источник света, светофильтр или монохроматор, кювета с раствором, детектор (фотоэлемент, превращающий энергию излучения в электрическую).

Конструкции приборов зависят от того, в какой области спектра (ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной) проводят измерения. Источником видимого излучения служит обычная электрическая лампа, для получения УФ-излучения применяют водородную лампу.

Обычно для проведения анализа выбирают излучение в той области длин волн, в которой определяемое соединение имеет максимальное светопоглощение, а примеси — минимальное.

В спектрофотометрах с помощью монохроматора выделяют очень узкий пучок света (шириной 1—2 нм), и в них имеется специальное приспособление, с помощью которого вычерчивается кривая светопоглощения при непрерывном переходе от малых длин волн излучения к большим. В фотоколориметрах для той же цели (выделения излучения нужной длины) применяют светофильтры, пропускающие поток света значительно большей ширины (20—50 нм). Спектрофотометры, конечно, более пригодны для проведения точных исследований, но они значительно дороже и менее доступны, чем фотоколориметры.

В анализе сточных вод измерения проводят чаще всего в видимой области спектра (т. е. измеряют светопоглощение окрашенных или мутных растворов), значительно реже — в УФ-области. ИК-спектрометрию используют в основном для идентификации и установления структуры органических соединений.

В лабораториях химического анализа сточных вод измерения проводят на указанных приборах, однако не следует исключать из практики анализа и визуальную колориметрию. Для выполнения ежедневных рядовых анализов она вполне применима, а в опытных руках может давать очень точные результаты. Преимущества визуальной колориметрии: 1) возможность использования в слабо оборудованных лабораториях и в полевых условиях; 2) простота и дешевизна аппаратуры; 3) цилиндры Неcслера имеют относительно большую высоту (30 см и более), это дает возможность при рассматривании сверху вниз измерять интенсивность цвета очень слабо окрашенных растворов; 4) если в исследуемом растворе неожиданно появится слабое помутнение или чуть изменится оттенок окраски, это сразу отмечается при визуальном измерении, но может быть не замечено при пользовании приборами.

Фотометрические методы анализа обязательно включают холостой опыт для устранения влияния посторонних веществ. Существуют два типа холостых опытов, друг друга не заменяющих: 1) холостой опыт с дистиллированной водой взамен анализируемого раствора при добавлении всех требуемых реактивов (так исключается влияние светопоглощения реактивами); 2) холостой опыт с анализируемым раствором без добавления реактивов (так исключается влияние посторонних веществ, присутствующих в самой анализируемой пробе). Иногда эти два типа холостого опыта совмещаются: к анализируемой пробе прибавляют все требуемые реактивы, кроме одного, без которого окрашенное соединение не создается. Это самый лучший способ, но и он часто не достигает цели, так как исключенный реактив может оказаться сильно поглощающим излучение. В этих случаях следует провести два холостых опыта (первого и второго типа), и результаты их вычесть из результата определения.

При анализе относительно концентрированных сточных вод (а иногда и разбавленных) используют титриметрические методы анализа с применением как цветных индикаторов для фиксирования конца титрования, так и специальных приборов — электрохимических (потенциометрическое титрование, амперометрическое, кондуктометрическое и т. п.) и оптических (турбидиметрическое титрование, нефелометрическое, колориметрическое). Титриметрические методы часто применяют для определения анионов, особенно тогда, когда одновременно присутствуют разные анионы, мешающие определению друг друга.

Гравиметрические методы применяют редко. Недостатки их общеизвестны, однако основное их достоинство — исключается построение калибровочных графиков. Гравиметрические методы применяют в качестве арбитражных при определении магния, натрия, кремнекислоты, сульфат-ионов, суммарного содержания нефтепродуктов, жиров.

Прямая потенциометрия находит применение при определении рН растворов, а также многих ионов с использованием ионоселективных электродов. В анализе природных вод и питьевой воды ионоселективные электроды применяют для определения кадмия, меди, свинца, серебра, щелочных металлов, бромид-, хлорид-, цианид-, фторид-, иодид- и сульфид-ионов. Применению этих электродов препятствует большое число мешающих влияний, поэтому в анализе сточных вод ими рекомендуется пользоваться с осторожностью, постоянно сверяя получаемые результаты с результатами других методов определения.

Полярографические методы анализа широко используют в химико-аналитических лабораториях предприятий цветной металлургии для определения меди, никеля, кобальта, цинка, висмута, кадмия, сурьмы, олова и других металлов в рудах, металлах, полупродуктах и отходах производств. В тех же лабораториях эти методы, естественно, используют и для анализа производственных сточных вод. Для анализа сточных вод других производственных процессов их применяют редко.

Для определения органических веществ в сточных водах применяют и фотометрические, и титриметрические методы, но особенно большую роль играют методы определения «суммарных показателей загрязнения вод» и все виды хроматографических методов. Хроматография стала основным методом раздельного определения органических веществ.

Чем больше органических соединений одновременно присутствует в растворе и подлежит хроматографическому разделению, чем меньше их концентрация и, наконец, чем меньше объем жидкости, имеющейся для анализа в распоряжении аналитика (например, при анализе биологических растворов), тем труднее задача аналитика и тем к более сложным (и дорогим) приборам приходится ему прибегать. И даже с помощью самых совершенных хроматографов полное разделение компонентов и их идентификация в трудных случаях не достигаются. Тогда применяют комбинированные приборы, в которых хроматография сочетается с другими физическими методами анализа — с масс-спектрометрией, ИК-спектрометрией и др.

Анализ сточных вод облегчен тем, что доступный объем анализируемой пробы сточной воды велик и, следовательно, возможности предварительного концентрирования практически безграничны. Используя способы, такие как сорбция, экстракция, выпаривание и др., можно повысить концентрацию в тысячи и десятки тысяч раз. Кроме того, и это особенно важно, в процессе концентрирования можно выделить отдельные группы органических соединений, определить суммарное содержание в пробе каждой группы, а затем проводить хроматографические разделения внутри групп, т. е. разделять уже сравнительно малое число индивидуальных веществ.

Такого рода разделения могут быть сделаны на простых и доступных хроматографах, которые должна иметь каждая современная лаборатория анализа вод. Органические соединения разделяют на группы, исходя из различных свойств этих соединений: по кислотно-основным свойствам, в соответствии с их температурами кипения; по размерам молекул (гель-хроматография, молекулярные сита); по отношению к разным групповым реактивам (например, хроматография продуктов, получаемых при проведении химических реакций на функциональные группы) и т. д. [3,4,5]

источник

Сточные воды несут в себе потенциальную опасность загрязнения природных источников, из которых берут питьевую воду. Чтобы качество питьевой воды было безопасным, стоки проходят очистку от вредных примесей. Анализ сточных вод делают для выбора оптимального метода обеззараживания и очистки.

Определение основных показателей проводится аккредитованной лабораторией. Пробы привозит заказчик, но по договору представители исполнителя сами сделают отбор проб. При проведении определяется санитарно-химические и биологические параметры стоков. Существует два метода анализа сточных вод: полный и сокращенный.

Химическое исследование определяет:

• содержание вредных веществ;
• уровень кислорода;
• концентрацию взвеси;
• температуру;
• цвет, прозрачность;

При сокращенном методе исследуются конкретные показатели. Полученные результаты должны входить в предельно допустимую величину согласно ГоСТу. Если предельная концентрация выше допустимой, то проводится обработка стоков.

Проверку на соответствие ПДК обязаны делать промышленные предприятия, автозаправочные станции, автомойки. Периодичность зависит от вида деятельности организации. Под контролем находятся следующие предприятия:

• лакокрасочные;
• пищевые;
• полиграфические;
• металлургические;
• химические.

Определение состава природных сточных вод рекомендуется проводить владельцам загородных усадьб при установке септика залпового сброса. Данные исследований используют для составления экологической декларации, разработки допустимых нормативов.

При лабораторном анализе сточных вод исследуют бактериальные, химические и биологические показатели. Определяется токсичность, содержание меди, ртути, сульфидов. Проверяются стоки на запах, окраску, плотность. Важным показателем является нейтральность. Их исследуют на содержание тяжелых металлов, поверхностно-активных веществ.

Согласно методическим указаниям по отбору проб для анализа сточных вод, образцы берут пробоотборником. Тип прибора зависит от исследуемых показателей. Пробоотборники бывают стационарные и мобильные. При отборе на определение взвешенных веществ забор делают однократно без перелива.

На открытых водоемах забор проводится выше и ниже точек сброса. Для забора глубинных природных водных образцов используют батометр, но также разрешен сбор непосредственно в герметично закрывающиеся емкости.

Ответственность за анализ сточных вод возлагается на собственника. Чтобы результаты были достоверны, соблюдают правила отбора проб.

1. Объем емкости для образцов не менее литра.
2. Емкость для образца должна быть стерильной, плотно закрываться.
3. Емкость заполняют полностью.
4. Тару защищают от воздействия ультрафиолета.
5. Образец доставляют в лабораторию в течение двух часов.

В лаборатории образцы исследуются на заданные параметры при помощи анализаторов сточных вод. Затем составляется заключение, на основании которого выдается протокол. Если находят превышения, даются рекомендации по устранению нарушений.

Забор образцов проводится либо самостоятельно, либо представителями лаборатории или водоканала. Анализ сточных вод для предприятия разрешено выполнять лабораториям, имеющим сертификат.

При изучении проб определяют показатели, которые не должны превышать ПДК сточных вод.

• Значение кислотности и щелочности в пределах рН 6,5-9.
• Температура от +35 до +45 С.
• Содержание фосфора 12 мг/дм3, а азотосодержащих соединений 50 мг/дм3.
• Содержание нефтепродуктов 10 мг/дм3.

В ходе работы определяют сухой остаток, количественный состав бактерий. По уровню окисляемости определяют степень загрязнения стоков органикой и не органикой. Визуально определяют физические характеристики такие, как цвет и запах.

В зависимости от происхождения канализационные стоки бывают:

• промышленные;
• хозяйственно-бытовые;
• атмосферные.

Промышленные отводят через производственную канализацию, бытовые — через хозяйственно-бытовую, а поверхностные — через ливневку. К тому же, независимо от видов, они могут сбрасываться в общесплавную.

Хозяйственно-бытовые содержат минеральные, органические, биологические вещества. Промышленные классифицируют:

• по составу загрязнителя;
• концентрации вредных веществ;
• по свойствам загрязнения;
• кислотности;
• токсичности.

Ливневые стоки загрязнены минеральными веществами и имеют постоянный состав. Поэтому анализ ливневых сточных вод делают для выявления степени воздействия загрязнения на экологию.

Для определения качества канализационных стоков используют различные виды исследований, которые помогают определить состав загрязняющих веществ, их концентрацию. Результаты исследования помогают правильно оценить санитарно-экологическую обстановку, выбрать систему очисток.

Канализационные сбросы анализируются с использованием следующих методов:

• химический;
• микробиологический;
• токсикологический;
• санитарно-гигиенический;
• радиологический.

Исследованию подлежат не только производственные, но и сточные приусадебных хозяйств. Для быстрого определения химического состава применяют экспресс-методику.

При микробиологическом исследовании используют АТФ-метод, титрацию, чашечный подсчет, мембранную фильтрацию. С помощью БАК-анализа определяют количество патогенных микроорганизмов, колиформных бактерий, стафилококков. Результаты исследования используют для определения метода очистки.

При химическом исследовании используют весовой и объемный метод. С помощью химического анализа определяют:

• кислотность;
• токсичность;
• прозрачность;
• взвешенный остаток.

Данные ХПК, БПК применяются для определения потребности кислорода. В ходе химического исследования определяют соответствие нормам ПДК.

Химический анализ сточных вод

Стоки приусадебного хозяйства становятся причиной загрязнения почвы. Они несут потенциальную опасность не только данному участку, но и соседним. Поэтому владельцам приусадебных участков рекомендуется делать полный химический метод.

Результаты помогут избежать загрязнения, выбрать и оборудовать подходящий септик. Это позволяет устранить неприятные запахи.

Если необходимо срочно определить химический состав, то делают экспресс-исследование. Для этого используют прибор для анализа сточной воды. С помощью экспресс-метода определяют уровень щелочности, содержание хлорных, фосфорных соединений.

Экспресс-методика позволяет определить органолептические показатели. Недостатком метода считается низкая точность.

источник

Промышленная деятельность зачастую не обходится без сброса сточных вод. Отработанная загрязненная жидкость попадает в окружающую среду, а значит, процесс ее сброса должен контролироваться. Для этого проводится специальное исследование — анализ сточных вод. Такая процедура выполняется по правилам и имеет свои особенности.

Сточными водами называют всю воду, загрязненную в быту или на производстве. Через канализацию или коллекторы она оказывается в водоносных слоях грунта. Другими словами, стоки могут в том числе стать причиной загрязнения питьевой воды. Стоки подразделяются на несколько групп, в зависимости от их происхождения. Они бывают:

Самыми опасными считаются именно промышленные стоки, поскольку в них могут находиться ядовитые, токсичные и радиоактивные элементы, а также тяжелые металлы, фосфаты, сульфиты. Чтобы избежать проникновения таких опасных веществ в окружающую среду, предприятия должны иметь надежные фильтры для сточных вод.

Анализ сточных вод предприятия позволяет с точностью определить содержание в них вредных элементов. Целью такого исследования является:

• определение уровня загрязнения;
• оценка результативности работы фильтров и очистных сооружений;
• рекомендации по улучшению очистительных работ.

Кроме того, такая проверка должна выявить, соответствуют ли стоки установленным ГОСТам.

Для промышленных предприятий устанавливается частота проведения регулярных анализов в зависимости от рода деятельности. При обнаружении нарушений, проверка повторяется экстренно. Также проведение экспертизы потребуется в следующих случаях:

• при исполнении программ производственной проверки;
• для составления базы данных с последующим оформлением документации;
• после проведения очистительных работ.

Исследование стоков проводится в лабораторных условиях либо на самом предприятии, либо в отделе СЭС. При этом проверка должна выполняться только специалистами, получившими лицензию. Лабораторные исследования сточных вод строго регламентированы и проводятся по инструкции, в которой в том числе описаны требования к оборудованию, задачи анализа, места отбора образцов и формулы подсчета сроков проведения регулярных проверок.

Экспертиза состоит из трех этапов:

• отбор проб;
• выполнение анализа в лаборатории сточных вод;
• подведение итогов, составление рекомендаций (при необходимости).

Каждый этап имеет свои правила. Так, сбор образцов может производиться только в присутствии собственника (представителя) предприятия. Обязательно составляется акт. Местом сбора выбирается хорошо перемешанный поток, чтобы концентрация образца была максимально информативной. Исходя из поставленных задач, отбор может быть простым (берется единожды в подходящем месте) и смешанным (несколько простых проб, взятых в разное время, смешиваются между собой).

Химический анализ сточных вод — главный этап экспертизы. Проверка образца производится сразу по нескольким показателям качества.

1. Физические показатели — уровень прозрачности, температура, цвет, запах. Эти признаки оцениваются визуально, поэтому считаются недостаточно информативными.
2. Сухой остаток — определение степени загрязнения. По этому показателю стокам присваивается категория.
3. Химические — позволяют определить щелочность и кислотность стоков. Измеряются путем наблюдения реакции взаимодействия с базовой pH.
4. Азотсодержащие соединения и фосфор — показатель, помогающий определить качество фильтрации стоков.
5. Токсины — коэффициент, показывающий наличие органических или неорганических токсических веществ.
6. Синтетические поверхностно-активные вещества — большое количество СПАВ препятствует естественным процессам очистки воды, понижает содержание кислорода. Показатель не должен превышать 20 мг/л.
7. Окисляемость — вычисляется при помощи биохимического и химического кислорода, позволяет оценить степень загрязнения стоков органическими и неорганическими веществами.
8. Зольность — определяет количество осадка, которое остается после нагревания взвешенных примесей.

При невозможности проведения полноценного лабораторного анализа стоков может быть применен экспресс-анализ. Он требует оборудования и занимает несколько минут. Однако, несмотря на такие преимущества, экспресс-анализ намного уступает лабораторной экспертизе в достоверности и информативности результатов.

Экспресс-анализ состоит из нескольких процессов:

• органолептического (изучение физических показателей);
• колориметрического (определение кислотности и наличия вредных веществ);
• титриметрического (определение щелочности и концентрации кислорода).

Экспертиза стоков — обязательная мера контроля. Своевременная проверка не только убережет предприятие от штрафа, но и поможет защитить окружающую среду от опасных веществ.

источник

Государственное бюджетное образовательное учреждение

«Иркутский государственный медицинский университет»

Министерства здравоохранения Российской федерации

Методы Анализа сточных вод

Учебное пособие обсуждено на методическом совете фармацевтического факультета ИГМУ, рекомендовано к печати и использованию в учебном процессе на кафедре фармацевтической и токсикологической химии Иркутского государственного медицинского университета, протокол № 1 от 20.09. 2013 г.

Авторы: – д-р хим. наук, профессор, зав. каф. фармацевтической и токсикологической химии ГБОУ ВПО ИГМУ,

– канд. фарм. наук, доцент каф. фармацевтической и токсикологической химии ГБОУ ВПО ИГМУ.

— доктор фармацевтических наук, профессор, зав. каф. управления экономики фармации ГБОУ ВПО ИГМУ;

— доктор фармацевтических наук, профессор кафедры технологии лекарственных форм ГБОУ ВПО ИГМУ.

И44 Анализ сточных вод: учеб. пособие / , ; ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава РФ. – Иркутск, 2013. – 53 с.

В учебном пособии по основам экологии и охране природы изложены основы органолептических, физических и химических методов используемых в анализе сточных вод химико-фармацевтических предприятий.

Учебное пособие предназначено для студентов фармацевтического факультета.

© ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава РФ, 2013

Отбор проб сточных вод. Консервация. 3

Органолептические и некоторые физические методы анализа сточных вод. 3

Определение прозрачности. 3

Определение реакции среды (рН) 3

Определение температуры.. 3

Химические и физико-химические методы анализа сточных вод 3

Общее содержание примесей. Сухой остаток. Взвешенные вещества. 3

Биохимическое потребление кислорода. 3

Дихроматная окисляемость. 3

Перманганатная окисляемость. 3

Синтетические поверхностно-активные вещества. 3

Общее содержание азота (общий азот) 3

Тестовые задания по теме «методы Анализа сточных вод». 3

Рекомендуемая литература. 3

Учебное пособие по основам экологии и охране природы предназначено для студентов при подготовке в качества специалиста экологической лаборатории. В пособии приведены основные способы и методы анализа сточных вод химико-фармацевтических предприятий.

Пособие составлено в соответствии с программой по основам экологии и охраны природы для студентов 4 курса фармацевтического факультета.

Анализ сточных вод — одна из наиболее сложных областей аналитической химии (а по отношению к химико-фармацев­тическим предприятиям — фармацевтической химии), так как исследование качественного и количественного состава сточ­ных вод затрудняется вследствие: а) сложного состава сточных вод, б) широкого интервала концентраций примесей, в) изме­нения состава (нестабильность сточных вод во времени), г) малой концентрации загрязняющих веществ.

Для анализа сточных вод используются как классические методы химического анализа, так и современные физические и физико-химические методы:

-спектрофотометрия в видимой и УФ областях спектра;

-пламенная эмиссионная спектроскопия;

-атомно-абсорбционная и атомно-эмиссионная спектро­скопия;

-рентгеноструктурный анализ и др.

Для анализа сточных вод используют также органолептические и некоторые физические показатели.

В экологических лабораториях химико-фармацевтических предприятий наиболее часто используют классические хими­ческие методы, фотоэлектроколориметрию, спектрофотометрию в УФ и видимой областях спектра, органолептические, физические и некоторые другие методы.

Первостепенными задачами в разработке методик опреде­ления отдельных компонентов и групп веществ, присутствую­щих в сточной воде-, остаются максимальная инструментализация и целесообразная автоматизация работ, а также внедре­ние экспрессных тест-систем.

В последние годы для наблюдения за состоянием гидро­сферы все чаще применяются дистанционные методы с ис­пользованием авиации, аппаратуры спутников и околоземных космических станций.

Отбор проб сточных вод. Консервация

Результаты анализа сточной воды будут правильными толь­ко в том случае, если проба для анализа отобрана верно. Ме­сто отбора проб выбирается в зависимости от цели контроля, характера выпуска сточных вод, а также в соответствии с тех­нологической схемой канализации.

К местам отбора проб должен быть свободный доступ. При отборе проб сточных вод с помощью автоматических пробоот­борников доступ к ним посторонних лиц должен быть исклю­чен. Способ отбора пробы сточной воды зависит от цели, ко­торая ставится перед исследователем.

Состав сточной воды обычно сильно колеблется и всецело зависит от технологического процесса производства, поэтому перед отбором пробы необходимо подробно изучить этот про­цесс и брать средние или сред непропорциональные пробы в течение суток или нескольких суток в зависимости от условий спуска сточных вод, так как некоторые цеха спускают сточ­ные воды не ежедневно и нерегулярно.

Если количество спускаемой воды более или менее посто­янно, можно ограничиться только средними пробами. При нерегулярном спуске сточной воды составляют среднепропорциональные пробы, т. е. отбирают порции, пропорциональ­ные объемам спускаемой сточной воды. И средние, и средне-пропорциональные пробы обычно берут в течение суток, сли­вая отдельные порции в большие, чисто вымытые бутыли. По истечении суток содержимое бутыли тщательно перемешива­ют и для анализа отливают часть жидкости (1—3 л) в чисто вымытую посуду. Если количество спускаемой воды непостоянно и ее спус­кают только в известные промежутки времени, это надо обя­зательно учитывать и согласовывать время и способы отбора проб с течением технологического процесса.

Для характеристики изменения состава воды отдельных стоков в различное время дня надо отбирать разовые про­бы и определять в них отдельные компоненты, характер­ные для данного стока. Такие пробы следует брать через одинаковые промежутки времени, например через 1 ч, 2 ч, а иногда и через несколько минут (в зависимости от цели ис­следования) и тотчас же проводить анализ отобранной пробы.

Таким образом, различают простую и смешанную пробы. Простая проба характеризует состав воды в данный момент времени в данном месте.

Смешанная проба характеризует средний состав воды за оп­ределенный промежуток времени в определенном объеме. Как было указано выше, ее получают смешением простых проб, взятых в одном и том же месте через определенные промежут­ки времени (усреднение по времени).

При проведении массовых анализов различают среднесменную, среднесуточную и среднепропорциональную суточ­ные пробы. Среднесменная или среднесуточная проба готовит­ся смешением равных по объему проб через равные проме­жутки времени. Среднепропорциональная проба готовится сме­шением объемов воды, пропорциональных объемам спускае­мой сточной воды, отобранных через равные промежутки времени.

Сроки отбора проб должны устанавливаться с учетом ре­жима расхода и состава сточных вод данного производства. Доступ к точкам сброса (колодцам) имеется на предпри­ятии или за его пределами.

Для отбора сточных вод применяют устройства различного типа, которые должны обеспечивать сохранение химического состава исследуемой воды и гарантировать исключение эле­ментов случайности при отборе проб. В качестве пробоотборных сосудов используют химически стойкие к исследуемой сточной воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосу­ды (с притертыми или плотно навинчивающимися крышка­ми) вместимостью, обеспечивающей определение всех иссле­дуемых компонентов. При использовании автоматического анализатора должны быть применены стационарные автома­тические пробоотборники. Стеклянную посуду моют и обеззараживают хромовой сме­сью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают. Поли­этиленовую посуду споласкивают смесью ацетона и хлоро­водородной кислоты (1:1), несколько раз водопроводной во­дой, а затем дистиллированной.

Консервация. При длительном стоянии отобранной для, анализа пробы могут произойти существенные изменения в составе предназначенной для анализа воды, связанные с про­теканием химических, физико-химических и биохимических процессов. Могут изменяться и органолептические свойства воды — запах, цвет, мутность, поэтому, если нельзя начать анализ воды сразу или в крайнем случае через 4 ч после отбо­ра пробы, нужно консервировать пробу для стабилизации ее химического состава.

Универсального консервирующего средства не существует, поэтому пробы для анализа отбирают в несколько бутылей. В каждой из них на. месте отбора воду консервируют, добав­ляя различные консерванты, в зависимости от определяемого компонента.

Способы консервации и сроки анализа проб воды для не­которых показателей качества представлены в табл. 1. Как следует из табл. 1, для определения некоторых пока­зателей качества воды консервирование не допускается, на­пример, при определении органолептических показателей (за­пах, цветность), а также рН, кислотности, хлоридов, сульфа­тов, активного хлора. Для многих показателей рекомендуется консервировать или охлаждать пробу. Охлаждение пробы до 4 °С приводит к замедлению биохимических процессов в про бах воды и, следовательно, к замедлению разрушения многих органических веществ.

Пробы для определения запаха, кислотности, ВПК, нефте­продуктов, фенолов отбирают в стеклянные бутыли.

источник

Очистка производственных сточных вод организуется с делью использо­вания их в системах оборотного, последовательного или замкнутого водо­снабжения, обеспечения условий приема в городские системы водоотведения или сброса в водные объекты.

Вода, использованная в технологическом процессе, содержит примеси в виде: взвешенных частиц размером от 0,1 мкм и более, образующих су­спензии; нерастворяемых в воде капелек другой жидкости, образующих эмульсии; коллоидных систем с частицами размером от 1 мкм до 1 нм и растворенных в воде веществ в молекулярной или ионной форме. Примеси, содержащиеся в технологической воде, часто являются ценным сырьем или готовой продукцией.

Методы очистки сточных вод подразделяются на механические, физи­ко-химические и биологические.

Механические методы очистки обеспечивают извлечение из очищае­мых вод взвешенных и плавающих примесей. Наиболее простой способ уда­ления этих примесей — отстаивание, в процессе которого взвешенные ве-щества оседают на дно, а плавающие примеси всплывают на поверхность отстойников. Отстойники устраиваются горизонтальные, вертикальные и радиальные (рис. 3.11).

Рис.3.11. Отстойники:

А — горизонтальный; Б — вертикальный; В — радиальный 1 — загрязненная вода; 2 — очищенная вода; 3 — осадок (шлам); 4 — скребковый механизм

В горизонтальном отстойнике длина в 8—12 раз больше его глубины. Отстойники бывают непрерывного или периодического действия. В отстой­никах непрерывного действия отделение примесей происходит благодаря резкому уменьшению скорости движения очищаемой жидкости (до 0,005— 0,01м/с). Продолжительность прохождения жидкости через отстойник со­ставляет 1—3 часа. Эффективность осветления воды — от 40 до 60%. В от­стойниках периодического действия продолжительность отстоя жидкости составляет несколько часов, после чего происходит удаление всплывших примесей, осветленной воды и осадка. Затем процесс повторяется.

Глубина (высота) вертикального отстойника в несколько раз превышает его горизонтальный размер. Разделение твердой и жидкой фаз происходит за счет уменьшения скорости потока и изменения его направления на 180°. Вер­тикальные отстойники более компактны, однако их эффективность на 10—20% ниже, чем у горизонтальных.

В конструкции радиального отстойника реализован принцип действия вер­тикального и горизонтального отстойников. В центральной его части проис­ходит смена направления потока очищаемой жидкости, а от центра к пери­ферии он работает в режиме горизонтального отстойника. Это позволяет по­лучать достаточно компактные сооружения большой производительности. Эффективность осветления в радиальных отстойниках достигает 60%. Глуби­на их колеблется от 1,5 до 5 м, диаметр — от 15 до 60 м.

В зависимости от вида удаляемых плавающих примесей отстойники мо­гут называться нефтеловушками, жироуловителями и т.п. Эффективность уда­ления из воды плавающих примесей составляет 95—96%. Всплывшие приме­си удаляются с поверхности специальными приспособлениями и направля­ются на утилизацию.

Для удаления из воды волокнистых примесей (частичек шерсти, ниток, асбеста и др.) используется дисковый волокноуловитель, представляющий со­бой вращающийся перфорированный диск, по которому тонким слоем сте­кает очищаемая жидкость.

Для повышения эффективности процесса осветления к очищаемой в от­стойниках жидкости добавляют коагулянты — вещества, которые при взаи­модействии с водой образуют хлопьеобразные частицы размером 0,5—3 мм с развитой поверхностью, обладающие также небольшим электрическим заря­дом. При оседании эти хлопья захватывают из жидкости взвешенные и кол­лоидные частицы. В качестве коагулянтов применяются сернокислый алю­миний, хлорное железо и др. Расход их составляет от 40 до 700 кг/м 3 очища­емой жидкости. Высокие дозы относятся к физико-химической очистке технологических вод, обеспечивающей удаление хрома и цианидов, а также обесцвечивание воды.

Интенсификации процесса коагуляции способствует добавка флокулян-тов — веществ, обеспечивающих агрегирование пластин коагулянтов и ус­коряющих тем самым их осаждение. В качестве флокулянтов применяют клей­кие вещества: крахмал, декстрин, силикатный клей. Весьма эффективным является синтетический флокулянт — полиакриламид (ПАА), широко ис­пользующийся также при подготовке питьевой воды. Доза применения ПАА колеблется от 0,5 до 25 г/м 3 очищаемой жидкости. Внедряются в практику и другие коагулянты и флокулянты на основе активных полимеров, дозы при­менения которых в десятки раз меньше.

Тонкодисперсные частички, которые не удается извлечь из жидкости в отстойниках, могут быть удалены с помощью фильтрования. Процесс фильтро­вания заключается в прохождении жидкости через пористую преграду, на ко­торой осаждаются мелкодисперсные частицы. В качестве фильтрующего слоя используются зернистые материалы (песок, гранитная или мраморная крошка, керамзит и др.), ткани и нетканые полотна (хлопчатобумажные, шерстяные, синтетические, из асбеста, стекловолокна и др.), металлические сетки, перфо­рированные пластины, пористая керамика. Для ускорения процесса фильтро­вание производится под давлением или с помощью вакуума. Для извлечения нефтепродуктов, масел и других эмульгированных примесей применяются фильтры из полиуретана. Эффективность удаления взвешенных и эмульгиро­ванных примесей методом фильтрования достигает 99% и более.

В гидроциклонах и центрифугах разделение жидкой и твердой фаз произ­водится под воздействием центробежных сил.

Для удаления взвешенных веществ используются напорные гидроцик­лоны (рис.3.12). Для удаления плавающих примесей применяются откры­тые гидроциклоны. Гидроциклон представляет собой металлический ап­парат, состоящий из цилиндрической и конической частей. Диаметр ци­линдрической части — от 100 до 700 мм, высота примерно равна диаметру. Угол конусности составляет 10—20°. Внутри аппарата имеются струенаправ-ляющие лопасти в виде винтовой спирали. Поданная под давлением жид­кость, двигаясь по спирали к сливу, отделяется от взвешенных веществ. Частьжидкости с большим содержанием взвесей удаляется из гидроциклона, а осветленная вода под действием образовавшегося вакуума движется вверх и изливается через верхнее отверстие. В открытом (безнапорном) гидроцик­лоне удаление осветленной воды происходит через боковые отверстия, а всплывающие примеси извлекаются с помощью сифона. Гидроциклоны, по сравнению с другими устройствами для механической очистки вод, отлича­ются высокой производительностью, компактностью, экономичны в изго­товлении и эксплуатации. Эффективность очистки от взвешенных и плава­ющих примесей составляет примерно 70%.

А — вертикальный напорный; Б — многоярусный открытый

1 — загрязненная вода; 2 — очищенная вода; 3 — осадок (шлам); 4 — плавающие примеси (нефтепродукты, масла)

Центрифугирование является эффективным методом разделения суспен­зий и эмульсий. Центрифуги изготовляются периодического и непрерывного действия с автоматической выгрузкой осадка и осветленной жидкости (фуга-та). При центрифугировании достигается достаточно высокая степень обез­воживания осадка и получается относительно чистый фугат. Центрифуги по­требляют большое количество электроэнергии, создают высокие шумовые нагрузки и небезопасны в эксплуатации.

Физико-химические методы очистки обеспечивают удаление из воды, как правило, растворенных веществ, неподдающихся или плохо поддающихся био­логической очистке, а также веществ, которые могут оказать неблагоприятное воздействие на коллекторы или другие элементы систем водоотведения.

Наиболее простым и распространенным методом физико-химической очи­стки является нейтрализация, которая заключается в подкислении щелочных вод (с рН>8,5) и подщелачивании вод с рН

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Сдача сессии и защита диплома — страшная бессонница, которая потом кажется страшным сном. 8718 — | 7129 — или читать все.

источник

Дата публикации: 01.09.2013 2013-09-01

Статья просмотрена: 14775 раз

Кутковский К. А. Виды сточных вод и основные методы анализа загрязнителей // Молодой ученый. — 2013. — №9. — С. 119-122. — URL https://moluch.ru/archive/56/7745/ (дата обращения: 21.10.2019).

Воды и атмосферные осадки, которые поступают в естественные водоемы с территорий населенных пунктов и предприятий, принято называть сточными водами. Отвод данных вод осуществляется посредством канализации или естественным путем.

Сточные воды это в большей или меньшей степени загрязненные в результате использования бытовые, промысловые и производственные воды, содержащие отбросы или отработанное тепло, а также отличающиеся изменившимися в отрицательную сторону физическими и биологическими свойствами [1, с. 1287]. Из этого можно сделать вывод о, безусловно, антропогенном происхождении и неоднородности стоков, а также о сложности очистки или утилизации данного продукта антропогенной деятельности.

Из-за ухудшившихся биологических и физических свойств, сточные воды пагубно влияют на развитие всей биосферы. Сточные воды провоцируют и ускоряют эвтрофикацию водоемов из обильного содержания в них фосфора и азота, а также приводят к изменению естественных биоценозов и, как следствие, гибели биологических видов, загрязнению объектов водопользования, используемые человеком в качестве источника питьевой воды. Так же происходит обильное воздействие на артезианские бассейны: их биологическая чистота несопоставима с их состоянием до научно-технической революции, обусловившей эру активного антропогенного воздействия на природу.

Вследствие научно-технической мысли, ее развитии и повсеместном внедрение, источниками сточных вод являются практически любые антропогенные объекты: жилые дома, образовательные учреждения, медицинские объекты, торговые склады и точки реализаций товаров, различные сервисные организации, АЗС, металлургическая промышленность, пищевая промышленность, фармацевтической промышленность, сельхозяйственные угодья и т. д.

Для контроля качества и объема поступления сточных вод разрабатываются законы и подзаконные акты, происходит внедрение и разработка как новых, так и уже зарекомендованных себя методов очистки. Формируется всесторонний анализ сточных вод, позволяющий разработать оптимальный алгоритм очистки (с учетом характера загрязнителей) для каждого промышленного объекта и оценить качество воды, покидающей очистные сооружения. Любые нарушения влекут за собой штрафы и санкции, прописанные как в Водном кодексе РФ, так и в Уголовном кодексе РФ.

Определим, какими характеристиками обладают сточные воды, и как загрязнители влияют на процесс очистки. Для начала определим классификацию сточных вод и особенности отдельных их типов.

Виды сточных вод

1) Хозяйственно-бытовые. Этот тип стоков в основном поступает из жилых домов, а так же объектов социального пользования(больницы, образовательные учреждения, торговые центры и т. д.). Отведение происходит посредством хозяйственно-бытовой и общесплавной канализации. Состав загрязнителей: 58 % — органика, 42 % — минеральные вещества. Особенность — высокое содержание азотсодержащих соединений и фосфатов, значительная степень фекального загрязнения.

2) Промышленные сточные воды. Основной загрязнитель — объекты промышленности и предприятия различного рода деятельности. Отведение происходит посредством промышленной канализации. Спектр загрязнителей характеризуется видом промышленной деятельности. Содержат органические и неорганические элементы. Наибольшую опасность для гидросферы и человека представляют нефтепродукты, органические красители, фенолы, поверхностно-активные вещества, сульфаты, хлориды и тяжелые металлы.

3) Поверхностные сточные воды. Основное поступление из дождевых и талых вод, формирующихся из атмосферных осадков, проникающих в почву и стекающих в водоемы посредством ливневой канализации с территории промышленных предприятий и населенных пунктов. Спектр возможных загрязнителей широк и определяется особенностями территории и видом антропогенной деятельности, преобладающей в районе стока.

Анализ сточных вод

Рассмотрим основные источники поступления сточных вод в экосистемы: промышленные и бытовые объекты, на них приходится основная доля поступающих на очистные сооружения стоков. [2, с. 59] Анализ именно этих источников позволяет понять специфику оценки качества сточных вод и спектр загрязнителей. На выходе из очистных сооружений не должно быть примесей, содержишихся в характерной для той или иной природы стоков, либо их количество должно быть минимальным (определяется нормативами).

Для анализа качества вод используются следующие параметры: температура, цветность, запах и прозрачность. Физические показатели качества воды малоинформативные и понятны на интуитивном уровне. Для всех типов сточных вод характерна повышенная температура, специфический запах и сниженная прозрачность (определяется по шрифту). Изменение цветности (измеряется в градусах платинокобальтовой шкалы) присущи промышленным сточным водам и зависят от вида производственной деятельности.

Так же важным методом анализа качества вод является химический анализ. Реакция (рН) коммунальных сточных вод, как правило, нейтральна (6,5–8), а реакция промышленных стоков подвержена изменениям от сильнокислой (рН менее 3) до сильнощелочной (рН более 11) в зависимости от источника поступления. В процессе очистки реакция сточных вод должна стать нейтральной.

Для определения доли примесей как сухих, так и растворенных, используется такой параметр как «сухой остаток», отражающий степень загрязненности воды примесями. Данный параметр берется из нефильтрованной пробы. Он указывает на количество в воде примесей, как взвешенных (руда, окалина, известняк, кокс и т. д.), так и растворенных. В зависимости от содержания примесей сточные воды принято делить на четыре категории: первая — сухой остаток менее 500 мг/л (коммунальные сточные воды), четвертая — выше 30 000 мг/л. Отметка 5000 мг/л разделяет вторую и третью категорию. [4, с. 76]

Процесс очистки сточных вод от взвешенных примесей происходит путем механических методов очистки, самым распространенным из которых является метод отстаивания. Для прогнозирования эффективности этого метода используется показатель «оседающие вещества». Проба воды помещается в цилиндр, после чего оценивается, какое количество взвешенных веществ осядет за 2 часа. Измеряется в мг/л и процентах от сухого остатка. Оседающие вещества в городских сточных водах, как правило, составляют 65–75 %.

Необходимость вычисления сухого остатка обусловлена дальнейшей обработкой промышленных и коммунальных стоков при помощи биологических методов (бактерии), и на этой стадии количество взвешенных веществ не должно превышать 10 г/л.

Следующим важным параметром сточных вод является зольность твердых примесей. Прокаливание сухого остатка проводят при температуре «красного» каления (500–600°С), в результате чего часть химических соединений сгорает и улетучиваются в виде оксидов, углерода, водорода, азота, серы и других примесей, вес пробы уменьшается. Массу остатка, называемого золой, делят на первоначальную массу образца и получают зольность, выраженную в процентах. Для городских сточных вод характерна зольность 25–35 %.

Еще одним показателем является окисляемость. Данный показатель является санитарным, сфера его актуальности распространяется также не только на сточные воды. Окисляемость указывает на степень загрязнения воды органическими и неорганическими веществами, но также он используется для оценки степени органического загрязнения. Окисляемость определяется при помощи аэробных гетеротрофных бактерий (биохимическая окисляемость) и посредством химических реакций (химическая окисляемость — бихроматная, иодатная и т. д.).

Единицами измерения окисляемости является потребление кислорода: БПК и ХПК — биохимическое и химическое потребление кислорода, выраженное в миллиграммах О2 на литр. Большое значение имеет соотношение БПК к ХПК, которое позволяет прогнозировать, какое количество загрязнителей может быть удалено при помощи биологических методов очистки. [3, с. 141]

Химическая окисляемость определяет общее содержание в воде восстановителей — органических и неорганических, реагирующих с окислителями. В сточных водах преобладают органические восстановители, поэтому, как правило, всю величину окисляемости относят к органическим примесям воды.

Важнейшими показателям для сохранности гидросферы и эффективности биологической очистки является содержание фосфора и азотистых соединений. В сточных водах определяется содержание общего, нитратного, нитритного и аммонийного азота. От количества соединений азота зависит степень эффективности биологической очистки. При малом содержание азота в производственных сточных водах на стадии биологической очистки добавляют в воду хлористый аммоний. В хозяйственных стоках концентрация соединений азота всегда высока, из-за обилия поступающих веществ, связанных с процессом человеческой жизнедеятельности.

Концентрация фосфора в сточных водах всегда превышает ПДК. Основой поступления фосфатов в сточные воды служат фосфатные компоненты синтетических моющих средств и фекальные стоки, поступающие как из хозяйственной, так и из промышленной сферы. Избыток фосфорсодержащих соединений является одной из главных причин эвтрофикации водоемов.

Следующими показателями состояния сточных вод являются сульфаты и хлориды. Концентрация сульфатов в городских сточных водах обычно находится на уровне 100- 150 мг/л, хлоридов — 150–300 мг/л. В промышленных стоках (в частности, на металлургических заводах) уровень хлоридов и сульфатов значительно выше, к тому же к ним добавляются цианиды, аммиак и роданистые соединения.

Представленные выше показатели важны для оценки загрязненности стоков, так же их следует учитывать и в процессе трактовки данных, полученных в ходе иных анализов. Концентрацию хлоридов важно знать при определении ХПК, так как хлориды окисляются бихроматом калия до молекулярного хлора. Поэтому при концентрации хлоридов более 200 мг/л требуется их предварительное осаждение или введение поправки к результату анализа ХПК. Синтетические поверхностно-активные вещества, или СПАВ, так же являются серьезными загрязнителями естественных водоемов. Воздействие СПАВ напрямую влияет на эвтрофикацию рек и озер, угнетение процессов самоочищения гидросферы, торможение биохимических процессов в водоемах, вызывая другие губительные для биоценоза процессы.

Большинство СПАВ — органические вещества, состоящие из двух частей: гидрофобной и гидрофильной. Гидрофобная часть СПАВ соединена обычно с одной гидрофильной группой. В зависимости от физико-химических свойств гидрофильной части СПАВ делятся на три основных типа: анионактивные, катионоактивные, неионогенные. Каждый тип в свою очередь делится на классы в зависимости от химического состава гидрофобной части.

Примерно 75–80 % всех СПАВ, применяемых в быту и промышленности, составляют анионактивные. Важнейшим из них являются: алкилсульфаты с общей формулой R—O—SO₃Na (где R — углеводородный радикал с числом углеродных атомов от 10 до 20); алкилсульфонаты R—SO₃Na (с числом углеродных атомов 12–15) и алкиларилсульфонаты R—C₆Н₄—SO₃Na (с числом углеродных атомов в радикале 5–18).

Так же присутствие СПАВ резко отрицательно сказывается на работе очистных сооружений, во время очистки сточных вод поверхностно-активные вещества замедляют процессы осаждения твердых взвешенных частиц, провоцируют появление пены в очистных сооружениях и препятствуют биологической очистке. Для предотвращения данных процессов содержание СПАВ в стоках, поступающих на стадию биологической очистки, не должно превышать 20 мг/л. Некоторые фракции (в частности, жесткие СПАВ) предварительно должны быть полностью удалены химическими и физико-химическими методами.

Поверхностно-активные вещества присутствуют во всех сточных водах, в том числе и хозяйственно-бытовых. Источниками СПАВ в сточных водах является результат широкого применения их в быту и промышленности в качестве моющих средств, а также смачивающих, эмульгирующих, выравнивающих, дезинфицирующих препаратов.

Наиболее высокая концентрация токсических веществ определяется в промышленных сточных водах и классифицируются на две категории — неорганические и органические. К органическим токсическим веществам относятся нефтепродукты, смолы, карбоциклические соединения, пестициды, красители, кетоны, фенолы, спирты и СПАВ. Неорганические компоненты представлены солями, щелочами, кислотами и различными химическими элементами (хром, алюминий, свинец, никель, фтор, бор, железо, ванадий и т. д.).

В хозяйственно-бытовых и сельскохозяйственных сточных водах основными биологическим загрязнителями являются бактерии, вирусы, патогенные простейшие и яйца гельминтов, источником которых являются люди и животные.

Для оценки фекальной загрязненности сточных вод используются микробиологические анализы — определение общего микробного числа и количества общих колиформ (коли-тест). Основная задача данных анализов оценить степень фекального загрязнения воды, а не выявление самого факта наличия патогенных микроорганизмов. Вывод делается на основе степени загрязнения сточных вод фекалиями: чем выше уровень загрязнения, тем выше вероятность присутствия патогенных организмов в воде.

Бактериологический анализ сточных вод необходим для оценки эффективности работы очистных сооружений и дает представление о необходимых корректировках процесса очистки сточных вод. Дезинфекция проводится хлором, который оказывает негативное воздействие на качество воды.

Последним показателем является растворенный кислород. Содержание растворенного кислорода (РК) в воде характеризует кислородный режим водоема и имеет важнейшее значение для оценки его экологического и санитарного состояния. Он также необходим для самоочищения водоемов, т. к. участвует в процессах окисления органических и других примесей, разложения отмерших организмов. Снижение концентрации РК свидетельствует об изменении биологических процессов в водоеме, о загрязнении водоема биохимически интенсивно окисляющимися веществами (в первую очередь органическими). Потребление кислорода обусловлено также химическими процессами окисления содержащихся в воде примесей, а также дыханием водных организмов. Поэтому важным фактором является соблюдение качества очищенной воды, поступающей в естественные водоемы. [5, с. 49]

Оценка качественного и количественного состава загрязнителей сточных вод необходима не только для составления плана очистных мероприятий, но и для повышения их эффективности, а так же для мониторинга и последующего прогнозирования негативного антропогенного воздействия на гидросферу и экосистему в целом. Проблемы загрязненности сточных вод, методов очистки и возвращения в естественные источники или их повторное использование, давно перестали быть чем то далеким и несбыточным. За последние 150 лет качество наземных и подземных источников воды резко ухудшилось и требует не только использования современных норм и стандартов, но так же и поиск, разработку и внедрение новых идей и подходов, как к контролю поступающих загрязняющих веществ, так и к методам очистки сточных вод.

1. Советский энциклопедический словарь/Научно-редакционный совет: А. М. Прохоров (пред.).- М.: «Советская энциклопедия», 1981.- 1287 с.

2. Водоотведение и очистка сточных вод: Учебник для вузов/С. В. Яковлев, Я. А. Карелин, Ю. М. Ласков, В. И. Калицун.- М.:Стройиздат, 1996.- 59 с.

3. Комплексное использование и охрана водных ресурсов. Под редакцией О. А. Юшманова М.: Агропромиздат 1985.- 141 с.

4. Евилович А. З. Утилизация осадков сточных вод М.: Стройиздат 1989.- 76 с.

5. Методы охраны внутренних вод от загрязнения и истощения Под редакцией И. К. Гавич М.: Агропромиздат 1985.- 49 с.

источник

Специфика аналитической химии сточных вод, подготовительные работы при анализе. Методы концентрирования: адсорбция, выпаривание, вымораживание, выделение летучих веществ испарением. Основные проблемы и направления развития аналитической химии сточных вод.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

1. Общий обзор аналитической химии сточных вод

1.1 Специфика аналитической химии сточных вод

1.2 Подготовительные работы при анализе сточных вод

2. Методы концентрирования

2.1 Концентрирование адсорбционным методом

2.2 Концентрирование выпариванием

2.3 Выделение летучих веществ испарением

2.4 Концентрирование вымораживанием

3. Обзор основных проблем и направлений развития аналитической химии сточных вод

Список используемой литературы

Сточные воды — стоки бытовые, производственные и атмосферные, содержащие обычно множество неорганических и органических компонентов, причем точный состав их, даже в качественном отношении, не всегда можно заранее предвидеть. Последнее особенно справедливо в отношении других сточных вод, прошедших через химическую или биологическую очистку. Даже при простом смешении стоков от разных цехов предприятия происходят химические реакции между компонентами этих стоков, приводящие к образованию новых веществ. При хлорировании стоков появляются продукты окисления неорганических и органических веществ и их хлоропроизводные. Биохимической очистке подвергаются промышленные сточные воды, смешанные с хозяйственно-бытовыми водами, и тогда в очищенных водах можно нередко обнаружить самые неожиданные органические соединения. Поэтому при появлении нового вида сточных вод, возникающих не только при создании новых производств, но и при внедрении нового технологического процесса и даже при любом существенном изменении в технологическом процессе, требуется предварительное исследование. В ход определения того или иного компонента, казалось бы, хорошо разработанный и постоянно применяющийся, приходится вносить изменения, а иногда и совершенно менять метод химического анализа.

Каждые «общепринятый», «стандартный» метод определения того или иного иона органического вещества обязательно должен быть проверен на той сточной воде, которую приходится анализировать на данном предприятии. Для этого прибегают к методу стандартных добавок, можно также приготовлять искусственные смеси, имитирующие состав данной воды.

Из трёх основных требований, предъявляемых к аналитическим методам — чувствительность, точность, селективность — важнейшее в анализе вод — селективность. Чувствительность должна быть достаточной для достижения цели анализа, но при этом не чрезмерной. Чрезмерная чувствительность — ошибка, часто совершаемая при выборе подходящего метода анализа. Большая чувствительность необходима лишь тогда, когда аналитик вынужден брать для анализа очень малые навески (или объёмы) анализируемого вещества, как правило, исходный объём пробы при анализе сточных вод — 100-200 мл.

При оценке необходимой точности определения следует учитывать непостоянство состава сточных вод. Так называемые «случайные» пробы, взятые в течение дня, могут очень сильно различаться по составу, но и «среднесуточные» и «среднепропорциональные» пробы настолько изменяются изо дня в день по своему количественному составу, что добиваться большой точности в определении того или иного компонента не имеет никакого смысла. Вполне допустимы результаты анализа, выраженные числами, содержащими только две значащие цифры.

Что касается селективности выбираемого метода анализа, то на нее следует обратить особое внимание. Малая селективность метода анализа может привести к очень большим, и при этом систематическим ошибкам в результатах, совершенно недопустимым.

Сточные воды перед спуском их в водоёмы проходят через различные (химические, биологические и др.) сооружения, что вызывает необходимость контроля состава вод на всех ступенях очистки. Для осуществления такого контроля химики-аналитики должны иметь в своём распоряжении методы анализа как очень сильно разбавленных растворов, какими являются поверхностные природные воды, так и относительно концентрированных растворов. Надо учитывать так же то, что происходящая в нашей стране перестройка технологических процессов с целью сведения к минимуму количества спускаемых вод (а где возможно, и полного их устранения) требует возвращения сточных вод после их очистки в производство. Это означает, что при анализе сточных вод надо определять содержание не только тех компонентов, которые могут повредить здоровью людей, но и тех, которые могли бы помешать производственному процессу.

В настоящее время происходит не только количественное истощение, но и качественная деградация водных ресурсов. В Мировом океане содержится 2*10 12 т органического вещества, поступает же с речным стоком ежегодно 4,5-6,3*10 10 т. Со стоком загрязненных речных вод ежегодно сбрасывается более 3*10 5 т железа, 6,5*10 6 т фосфора, 1*10 6 т нефти, 4*10 5 т свинца, 3*10 5 т детергентов и до 5*10 5 т ртути. Из 550 техногенных веществ, найденных в промышленных сточных водах, 217 квалифицированные как очень опасные и 280 как опасно вредные. К поступлению в гидросферу огромных количеств ксенобиотиков приводит и развитие сельского хозяйства (мелиорация, химизация, интенсификация животноводства и т. п.). С жидкой и твердой фазами в реки выносится большое количество пестицидов: до 12% ДДТ, до 4,4% -гексахлорциклогексана и до 4,7% дильдрина (в паводковый период до 99%).

Проблема влияния сточных вод на формирование состава природных объектов становится жизненно важной. В XXI в. большая часть населения планеты будет в качестве питьевой воды использовать очищенные сточные воды. Можно утверждать, что подготовка и очистка воды превратилась из вспомогательного процесса в самостоятельную капитало- и энергоемкую отрасль промышленности, и как всякая ее отрасль требует надежного и специфического контроля.

1. Общий обзор аналитической химии сточных вод

1.1 Специфика аналитической химии сточных вод

Анализ сточных вод, особенно прошедших очистку, специфическая область аналитической химии. Специфика связана, прежде всего, с многокомпонентностью вод как объекта анализа, низким содержанием (даже в загрязненных водах) определяемых веществ и многовариантностью целей оценки качества вод.

Сточные воды производств содержат, помимо основных продуктов, побочные и промежуточные вещества. Очищенные же сточные воды содержат сотни веществ за счет продуктов, образовавшихся в процессе водоподготовки и водоочистки. Веществами, образовавшимися в процессе водоподготовки и ставшими компонентами очищенных сточных вод любого происхождения, могут быть продукты жизнедеятельности активного ила и галогенсодержащие органические соединения (при хлорировании или озонировании вод образуется порядка 60 новых веществ). Подавляющее большинство этих примесей присутствует в воде в микроколичествах, но часто именно эти микрокомпоненты определяют качество воды. Так, для ряда микропримесей, образующихся при хлорировании или термической обработке вод, доказаны их мутагенный и канцерогенный эффекты. Анализ очищенных сточных вод (и вод водоемов) относится к категории следового анализа. При нормировании качества воды концентрация любого регламентируемого компонента связывается с ПДК этого компонента либо с его концентрацией в водном объекте до сброса. Еще более жесткими становятся требования к чувствительности методик анализа, если учитываются фоновые содержания компонентов поверхностных вод (табл. 1). И наконец, многовариантность оценки качества вод, являющаяся следствием многоцелевого их применения, приводит к тому, что надежное заключение о качестве воды на основе информации только о содержании в ней отдельных компонентов получить практически невозможно. Это обстоятельство делает необходимым поиск принципиально иных методологических подходов к анализу вод. Отмеченная специфика сточных вод как объекта анализа пока мало учитывается, и можно говорить о том, что химический анализ сточных вод как направление еще окончательно не сформировался. К этому следует добавить, что уровень работ в области анализа сточных вод пока неудовлетворителен из-за недостаточного методического и метрологического обеспечения. Задачи анализа сточных вод (перечень контролируемых показателей, диапазоны определяемых содержаний, периодичность) и требования к метрологическим характеристикам методик могут быть сформулированы только на основе соответствующей научно-обоснованной критериальной системы оценки качества вод. Система ПДК (единственная критериальная система в стране, на которую вынужденно ориентируются аналитики и контролирующие организации) для оценки качества сточных вод применима далеко не всегда. Прежде всего, система ПДК преследует цели предохранения от пагубного антропогенного воздействия биоценозов, что не исчерпывает всех случаев водопотребления.

Фоновые содержания некоторых регламентируемых примесей в водных объектах

Нормы ПДК должны относиться к веществам, находящимся в воде, а не к веществам, которые были сброшены в воду. До сих пор разработка ПДК остается исключительно в компетенции медиков-гигиенистов и специалистов-рыбников, и такая практика приводит ко многим очевидным промахам, что затрудняет получение достоверной информации.

При разработке ПДК для водных объектов следует иметь в виду, что неправомерно нормировать ПДК на гидролизующиеся вещества, такие как ангидриды и хлорангидриды кислот, алкоголяты, феноляты, соли аминов и т. п. Частично или полностью гидролизуются до соответствующих кислот все нитрилы и циангидрины. В воде не могут присутствовать гидропероксид изопропилбензола, три- и пентахлориды фосфора.

Технологический контроль качества воды состоит примерно на 40% в оценке ее органолептических свойств, определении мутности (прозрачности) и содержания взвешенных частиц, около 20% анализов, это определение различных суммарных показателей, 29% всех анализов приходится на долю неорганических веществ и только 3%. на долю органических веществ (главным образом, это нефтепродукты, синтетические ПАВ, полиакриламид). До сих пор применяются трудоемкие, например, гравиметрические методики. Не всегда методики в должной мере метрологически исследованы и обоснование их применимости для решения конкретной задачи затруднительно. Так, показано, что «арбитражная» методика определения ХПК Cr («химическое потребление кислорода», оцениваемое по восстановлению Cr₂O₄ 2+ до Cr 3+ ) дает количественные результаты при уровне загрязненности 270 мг О/ дм3 и более, а БПК биохимическое потребление кислорода). с уровня 175 мг О₂/ дм3. Однако обе методики обычно рекомендуют и для анализа гораздо менее загрязненных вод.

Методические сложности анализа вод становятся очевидными, в частности, при межлабораторном исследовании. Немногие из методик, в том числе и основанные на использовании самых современных физических методов, дают возможность надежно определять поллютанты на уровне ПДК. Таким образом, анализ сточных вод относится к определению следовых количеств веществ в композиционно весьма сложной системе. Оптимальная методология таких работ до настоящего времени еще не разработана и их проведение не обеспечено как надежной критериальной базой, так и методическими разработками. Эти обстоятельства и определяют основные проблемы и направления развития аналитической химии сточных вод (да и вод вообще).

1.2 Подготовительные работы при анализе сточных вод

О способах отбора проб воды для анализа имеется много указаний в литературе, а также широкий выбор специальной аппаратуры. В случае необходимости определения органических компонентов, особенно в производственных сточных водах, при отборе проб следует обратить особое внимание на следующие источники ошибок.

1) Возможна потеря летучих веществ в процессе переливания воды или при повышенном доступе воздуха.

2) В промежуток времени между отбором пробы и её анализом может произойти разложение органических веществ под действием микроорганизмов или в результате прохождения химических реакций — окисления или гидролиза.

3) Органические загрязнения могут присутствовать в виде второй фазы, неравномерно распределённой по воде.

При выборе сосудов для отбора проб, в которых должны определиться органические примеси, следует проявлять осторожность в отношении использования синтетических материалов: с одной стороны, возможен переход органического вещества из посуды в пробу воды, с другой — некоторые органические вещества — пестициды, адсорбируются из воды на стенках сосуда, сделанного из синтетического органического материала. Тоже самое можно сказать и об углеводородах. Поэтому, несмотря на некоторые недостатки, стеклянные сосуды со стеклянными пробками имеют преимущества. Разумеется, все сосуды для отбора проб перед употреблением должны быть тщательно очищены, в них не должны оставаться следы примененных органических моющих препаратов.

Если отбор из водохранилища или непроточного водоёма представляет уже некоторые сложности, то они ещё больше возрастают при отборе проб из проточных водоёмов или из непрерывно спускаемых производственных вод с изменяющимся составом. Поэтому отбирающий пробу должен быть информирован о цели анализа, а также о месте и времени отбора пробы, и эти данные должны быть указаны на сосуде с пробой. Ввиду возможного присутствия в производственных сточных водах токсических веществ (H₂S, цианиды) должны быть приняты соответствующие меры предосторожности.

Сначала следует решить, каким целям должна отвечать проба из проверяемого водоёма, например, отстойника, состояние которого считается нормальным.

Место для отбора проб производственных сточных вод устанавливают в зависимости от того, следует ли анализировать сточную воду после того или иного технологического процесса или надо отобрать и проанализировать трубу, характеризующую в равной степени весь процесс производства в целом.

Как уже было упомянуто, особые затруднения вызывает необходимость получения средних знаний пропорциональных значений, если определяемое загрязнение присутствует в виде твёрдого вещества или второй жидкой фазы. В этих случаях более целесообразно отбирать и анализировать каждую фазу в отдельности и найти соотношения обеих фаз.

Допустимые промежутки времени между отбором пробы и её анализом, а также подходящие консервирующие вещества различны при определении разных веществ, так же пробы следует сохранять в темноте, чтобы предотвратить рост водорослей.

2. Методы концентрирования

Многие методы определения настолько чувствительны, что могут быть применены непосредственно для анализа проб воды, однако в случаях необходимо предварительное концентрирование определяемых веществ из большого объёма пробы. Это имеет место, прежде всего при определении токсичных веществ, встречающихся в исключительно низких концентрациях, ниже предела чувствительности соответствующих реакций. Концентрирование может проводиться рядом методов, некоторые из которых описываются ниже.

Методы концентрирования органических компонентов вод

2.1 Концентрирование адсорбционными методами

В качестве адсорбента для водных растворов применяется преимущественно активный уголь. Способ его применения с последующей экстракцией хлороформом. Для определения требуется несколько сотен литров воды.

Особым преимуществом концентрирования на угле является достигаемая степень обогащения, так как из большого объема анализируемой воды при весьма низкой концентрации в ней токсичных веществ можно извлечь относительно большие количества этих веществ. Недостатком метода является то, что не всегда удается полностью десорбировать поглощённые углём вещества, а зачастую они претерпевают на активном угле углехимические изменения.

Разделение системы: активный уголь — адсорбированные вещества на 8 различных фракций. Сначала высушенный активный уголь обрабатывают эфиром, а затем азеотропной смесью из 1,2-дихлорпропана и метана. Последний экстракт после выпаривания азеотропной смеси обрабатывают хлороформом. Так получается две группы веществ:1) нерастворимые в хлороформе; 2) нерастворимые в эфире, но растворимые в хлороформе. Из эфирного экстракта упаренного и обработанного небольшим количеством воды, выделяют вещества группы 3 (легко растворимые в воде). Вещества, не растворившиеся в воде, растворяют в хлористоводородной кислоте. Из последней с помощью едкого натра и эфира выделяют вещества группы 4 (основания) и после нейтрализации уксусной кислотой и экстрагирования эфиром можно выделить вещества группы 5 (амфотерные вещества). Нерастворившуюся в хлористоводородной кислоте часть в виде эфирного раствора обрабатывают 5%-ным водным раствором NaHCO₃ и NaCl. Сильные кислоты переходят в водный раствор, с помощью HCl их выделяют и экстрагируют эфиром. Нерастворившиеся в водном растворе компоненты, представляющие собой фенолы и другие слабокислые соединения (группа 7), взбалтывают с 50%-ным водным раствором NaOH. Оставшиеся в эфирном растворе нейтральные вещества образуют группу 8.

2.2 Концентрирование выпариванием

Пробы воды, содержащие нелетучие и не разлагающиеся при длительном кипячении вещества, можно концентрировать выпариванием до небольшого объёма.

2.3 Выделение летучих веществ испарением

Способ переведение летучих компонентов в газовую фазу и последующим анализом газовой хромотографии.

2.4 Концентрирование вымораживанием

Концентрирование загрязнений, обладающих удовлетворительной растворимостью в воде при низких температурах, можно проводить вымораживанием. При достаточном охлаждении часть воды замерзает в виде компактного слоя льда, а примеси практически полностью остаются в незамерзшем остатке жидкости. Преимущества этой техники вымораживания, состоит в следующем: отсутствуют потери летучих веществ, не протекают реакции разложения неустойчивых при повышенной температуре соединений и исключается возможность загрязнения растворителями.

аналитический химия сточный концентрирование

3. Обзор основных проблем и направлений развития аналитической химии сточных вод

Как следует из вышесказанного, основные проблемы в области анализа сточных вод связаны с метрологическим и методическим обеспечением, а также с нечеткостью постановки задач анализа. Прежде всего, требуется разработать и довести до уровня нормативных документов научно обоснованные критерии качества вод применительно ко всем видам водопользования (промышленного, сельскохозяйственного, рыбохозяйственного, бытового) и благополучия всего биогеоценоза, т.е. необходимые критериальные системы качества вод.

Критерий качества воды — это признак или сумма признаков, на основе которых производится оценка или классификация вод. С точки зрения водопотребления таким критерием может быть характер и степень ограничения водопользования, зависящие от природы и содержания загрязняющих веществ (поллютантов). Загрязняющим веществом в этом случае следует считать все присутствующие в рассматриваемой системе компоненты вод как природного, так и антропогенного происхождения, если содержание вещества превышает уровень безопасного или комфортного существования биогеоценоза.

Не может быть единого ограничительного критерия присутствия того или иного компонента для различных видов водопользования. Этот критерий должен быть различным в той мере, в какой разными могут быть требования к качеству воды в каждом виде водопользования.

Далее, необходимо выработать оптимальный методологический подход к оценке качества воды. Целесообразно использовать подходы, реализуемые при анализе чистых веществ в других областях аналитической химии. Многокомпонентность объекта анализа и многовариантность критериев оценки качества вод наряду с жесткими требованиями к чувствительности определения почти каждого показателя, несопоставимость оценок по отдельным показателям, сведение этих оценок только к констатации факта, удовлетворяет или нет вода нормативным требованиям — все эти факторы осложняют получение надежной и достаточной для принятия ответственного решения информации. Существующих ПДК явно недостаточно для полноты контроля за сбросом поллютантов, особенно органических, у большей части которых имеются гомологи и изомеры. Выход заключается в разработке системы оценки качества вод, основу которой должны составлять обобщенные показатели качества. Обобщенный показатель качества вод (иногда его называют интегральным) — это находимая непосредственным измерением количественная характеристика свойства воды, важного для оценки ее качества и обусловленного совместным влиянием содержащихся в воде компонентов. Такими свойствами могут быть масса органических веществ, масса неорганических веществ, окисляемость, скорость потребления кислорода при данном окислительно-восстановительном потенциале, биоэффекты и т.п. Разумеется, полную характеристику качества воды может дать только система на основе нескольких различных по природе и смыслу показателей. В такую систему могут войти окисляемость, содержание растворенного органического углерода, жесткость воды, общее содержание азота, общее содержание фосфора, буферная емкость (кислотность и щелочность), окислительно-восстановительный потенциал E_h, несколько биотестов и др. Разработка системы обобщенных показателей предусматривает решение ряда задач: выявление показателей, важных для того или иного вида водопользования, их смысловое значение, выбор и установление размерности этих показателей, создание методик их определения. Особо следует подчеркнуть, что обобщенный показатель качества воды должен обладать свойством интерпретируемости применительно к оценке качества воды, т.е. иметь вполне однозначно трактуемое смысловое содержание. Многие из применяющихся сейчас в качестве обобщенных показателей условиям однозначной интерпретируемости или четкой коррелируемости не отвечают. Так, показатель «содержание эфироизвлекаемых веществ» лишен смысла потому, что в диэтиловом эфире растворяются и им в той или иной степени извлекаются все соединения.

Естественным и, видимо, единственным способом оценки возможного биологического влияния компонентов вод является метод биотестирования.

Биотестирование как способ оценки качества воды вошло в практику в начале ХХ в., когда для токсикологической характеристики широко использовали «рыбную пробу». Первые биотесты на дафниях и циклопах были выполнены в 1918 г. С конца 1930-х годов в качестве тест-объектов стали использовать гидробионты разного систематического уровня и с разными трофическими связями. В 1940-41 гг. в систему испытаний включили простейших, ракообразных, червей и рыб. За биологические показатели оценки качества воды были приняты выживаемость, размножение, выживаемость нарождающейся молоди, дыхательный и сердечный ритмы, потребление кислорода, выделение углекислого газа и аммиака как конечных продуктов обмена, дыхательный коэффициент, темп роста и питания, кормовой коэффициент. В 1959 г. в качестве биотестов был предложен ряд показателей «рыбной пробы» — выживаемость, увеличение массы рыб, газообмен и др. В настоящее время биотесты введены в стандарты на качество воды во многих странах. При обсуждении возможной роли биотестирования в будущей системе оценки качества вод необходимо учитывать, что определение только острой токсичности не может дать полной картины. Необходим учет возможных отдаленных эффектов (в том числе тератогенного и мутагенного характера). К тому же биотестирование позволяет изучать влияние только форм веществ, существующих в момент анализа, и не дает возможности учитывать результаты в случае трансформации компонентов. Именно с учетом этих соображений можно сделать заключение, что система оценки качества вод наряду с обобщенными показателями должна включать результаты определения характерных для данного производства или региона групп веществ или индивидуальных соединений, способных оказывать нежелательные отдаленные последствия.

Другими словами, оптимально организованный анализ воды должен предусматривать определение индивидуальных веществ, влияющих на качество воды или трансформирующихся в нежелательные метаболиты, групп веществ сходной химической природы и с одинаковыми ограничительными признаками, например значениями ПДК (отдельные виды нефтепродуктов, неионогенные и анионные синтетические ПАВ и т. п.) и обобщенных показателей качества вод. Полученная таким образом информация может суммироваться в некую «формулу качества воды», в которую каждый показатель будет входить со своим удельным весом, зависящим от значимости этого показателя для данного вида водопользования. Таким образом, наряду с созданием критериальных систем оценки качества вод и системы обобщенных показателей актуальной задачей остается разработка методик определения отдельных компонентов и групп веществ, присутствующих в воде. Решение этой задачи лежит на пути максимальной инструментализации, автоматизации и упрощения аналитических работ при создании надежной базы метрологического обеспечения, в частности, стандартных образцов и веществ. Инструментализация, неизбежно связанная с применением физических и физико-химических методов, позволяет не только существенно увеличить производительность лабораторий, но и повысить информативность аналитических работ, достичь необходимых метрологических характеристик методик.

Очень важна разработка тест-методов анализа вод. Применение тест-методов ведет к существенному упрощению и удешевлению анализа вод по отношению к большинству поллютантов. Нерешенной пока проблемой остается разработка обоснованных требований к метрологическим характеристикам методик анализа вод. Оценить качество воды не всегда означает найти точное значение интересующего нас параметра. Если цель анализа заключается в установлении пригодности воды для данного вида водопользования, то в случае приближения значения определяемого параметра к нормированному значению требуется достаточно высокая точность измерений. Ограничительные нормативные значения показателей качества вод выражаются, как правило, без допустимого интервала (концентрация данного компонента не должна превышать регламентируемое значение).

Высокими должны быть метрологические характеристики методик анализа, с помощью которых проводится паспортизация стоков или полное определение их компонентного состава. Еще одна проблема, касающаяся анализа очищенных сточных вод как следового анализа — разработка экспрессных методов предварительного концентрирования, не вызывающих изменения компонентного состава исследуемого объекта. Это касается, в первую очередь, органических компонентов, приемы концентрирования неорганических веществ разработаны существенно лучше.

В случае использования при концентрировании и анализ химических реактивов (вода, органические растворители, неорганические соли, применяемые, например, при обезвоживании экстрактов) возникает задача их очистки. Так, достаточно высокая степень очистки дистиллированной воды (обычно содержащей около 6 мг/дм3 органического углерода) достигается УФ-облучением в присутствии пероксида водорода, сульфата натрия, промывкой смесью очищенных гексана и ацетона с последующим прокаливанием при 750 о С, а гидрокарбоната натрия- промывкой очищенными гексаном и ацетоном и прокаливанием при 500 о С. В этой связи особое значение приобретают безреагентные методы концентрирования, вымораживание воды, анализ равновесного пара и газовая экстракция, а также интенсивно развивающийся в последние годы метод сверхкритической экстракции.

Вследствие сложности компонентного состава сточных вод особо трудную задачу составляет разработка методов разделения. При этом практический интерес представляет как разделение суммы веществ для получения индивидуальных аналитических сигналов, так и разложение суммарного сигнала от смеси веществ на индивидуальные. При определении металлов с помощью спектроскопических методов (в том числе и спектрофотометрических, особенно производных спектрофотометрии) хорошее разделение сигналов достигается уже в ходе эксперимента. Но при анализе органической фракции вод более обычна ситуация, когда разделение затруднительно или даже невозможно. Учитывая сложность задачи, представляется целесообразным использовать оба принципиально возможных подхода, т.е. предварительное разделение веществ на фракции с получением суммарных спектров фракций и последующим разделением их на спектры индивидуальных веществ или групп веществ.

Особо следует остановиться на работах, связанных с изучением состава сточных вод. Достижения здесь очевидны. Почти в каждой отрасли промышленности накоплена значительная первичная информация. Однако крайне редко предпринимаются попытки оценить степень полноты расшифровки состава. Полная расшифровка компонентного состава вод вряд ли возможна и нужна. Целью таких работ должно быть установление возможного диапазона концентраций компонентов, определяющих пригодность вод данного типа для обусловленного вида водопользования. Поскольку эта степень пригодности оценивается, прежде всего, с помощью обобщенных показателей качества вод, для выяснения полноты расшифровки необходимо сведение баланса определяемых содержаний найденных компонентов по соответствующим обобщенным показателям. При таком подходе общий алгоритм исследования состава вод должен состоять в обнаружении присутствующих в воде компонентов и групп веществ, оценке обобщенных показателей качества вод, расшифровке и количественном определении обнаруженных компонентов.

Проведенный анализ должен обеспечить совпадение рассчитанных по данным количественного анализа и найденных экспериментально величин обобщенных показателей. При необходимости проводится дополнительное выявление не обнаруженных первоначально компонентов. Пока же полнота расшифровки состава вод, а, следовательно, и надежность информации, явно не достаточны.

В данной работе были представлены некоторые методы и проблемы анализа сточных вод. На основании данного материала можно сделать вывод, что анализ сточных вод действительно является одной из проблем в современном мире. Основные проблемы в области анализа сточных вод связаны с метрологическим и методическим обеспечением, а также с нечеткостью постановки задач анализа. Прежде всего, требуется разработать и довести до уровня нормативных документов научно обоснованные критерии качества вод применительно ко всем видам водопользования и благополучия всего биогеоценоза, т.е. необходимые критериальные системы качества вод. Итак, далее аналитики встречаются с проблемами выбора посуды, затем следует проблема отбора пробы воды. Во-первых, это может сделать только специально обученный человек, во-вторых, проба должна браться в определенное время суток и в определённом месте. Затем проблема выбора метода анализа. При исследовании необходимо проводить определённый ряд исследований на основе нескольких различных по природе и смыслу показателей, чтобы полностью проанализировать пробу сточной воды. Так же следует учитывать, что возможна потеря летучих веществ в процессе переливания воды или при повышенном доступе воздуха. В промежуток времени между отбором пробы и её анализом может произойти разложение органических веществ под действием микроорганизмов или в результате прохождения химических реакций — окисления или гидролиза. Органические загрязнения могут присутствовать в виде второй фазы, неравномерно распределённой по воде.

Так же для исследования очень важна разработка тест-методов анализа вод. Применение тест-методов ведет к существенному упрощению и удешевлению анализа вод по отношению к большинству поллютантов. Нерешенной пока проблемой остается разработка обоснованных требований к метрологическим характеристикам методик анализа вод. Оценить качество воды не всегда означает найти точное значение интересующего нас параметра. Если цель анализа заключается в установлении пригодности воды для данного вида водопользования, то в случае приближения значения определяемого параметра к нормированному значению требуется достаточно высокая точность измерений. Еще одна проблема, касающаяся анализа очищенных сточных вод как следового анализа — разработка экспрессных методов предварительного концентрирования, не вызывающих изменения компонентного состава исследуемого объекта. Так же следует отметить, что сточные воды перед спуском их в водоёмы проходят через различные (химические, биологические и др.) сооружения, что вызывает необходимость контроля состава вод на всех ступенях очистки. Для осуществления такого контроля химики-аналитики должны иметь в своём распоряжении методы анализа как очень сильно разбавленных растворов, какими являются поверхностные природные воды, так и относительно концентрированных растворов. Надо учитывать так же то, что происходящая в нашей стране перестройка технологических процессов с целью сведения к минимуму количества спускаемых вод (а где возможно, и полного их устранения) требует возвращения сточных вод после их очистки в производство. Это означает, что при анализе сточных вод надо определять содержание не только тех компонентов, которые могут повредить здоровью людей, но и тех, которые могли бы помешать производственному процессу.

В итоге можно сказать, что процесс анализа сточных вод — громоздкая работа. Трудоемкость анализа вод существенно снижается при групповом определении веществ, которые имеют близкие по характеру ограничения и величины ПДК (например, нефтепродукты, синтетические анионные ПАВ, неионогенные ПАВ, катионные ПАВ и т. п.). Создание соответствующих методик является также важной задачей химиков-аналитиков.

Список используемой литературы

1. Климовицкая Л.М., Котов Ю.С., Справочное руководство по компонентному составу водостоков и сточных вод различных производств, Казань, 1992 г.

2. Лейте В., Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод, Ленинград, 1973 г.

3. Лурье Ю.Ю., Химический анализ производственных сточных вод, Москва, 1984 г.

4. Дедков Ю.М., журнал «Аналитическая химия», 1987 г., т. 49, №12, с. 2117- 2127.

5. Дедков Ю.М., Российский химический журнал, 2002 г., т. XLVI, №4.

6. Ровинский Ф.Я., Мониторинг фондов загрязнения природных сред, Санкт-Петербург, Гидрометеоиздат, 1986 г., №4, с. 19.

7. Кельина С.Ю., Елизоров О.В., журнал «Аналитическая химия», 2000 г., т. 55, №6, с. 863-868.

источник