Методы анализа природных вод недра 1970

ВЫБОР УСЛОВИЙ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА ПРИРОДНЫХ ВОД НА РЕНТГЕНОВСКОМ СПЕКТРОМЕТРЕ С ПОЛНЫМ ВНЕШНИМ ОТРАЖЕНИЕМ

Оценена возможность использования рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением (РФА ПВО) для определения ряда элементов в природных водах разной степени минерализации. Изучено влияние различных факторов на результаты РФА ПВО: поверхностной плотности сухого остатка воды на подложке, степени разбавления проб бидистиллированной водой и раствором поверхностно-активного вещества Triton X-100, концентрации макроэлементов, концентрации внутреннего стандарта, многократного накапывания. Для ряда проб результаты РФА ПВО сопоставлены с результатами, полученными методами «мокрой» химии и ИСП-МС. Представлены результаты определения ряда элементов в водопроводной воде до и после фильтрования с использованием разных бытовых фильтров.

Ключевые слова: рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением, РФА ПВО, TXRF, природные воды.

Резников А.А., Муликовская Е.П., Соколов И.Ю. Методы анализа природных вод. М.: «Недра», 1970. 488 с.

Зарубина Р.Ф., Копылова Ю.Г., Зарубин А.Г. Анализ и улучшение качества природных вод. Часть 2. Методы оценки качества природных вод: учебное пособие. Томск: Изд. Томского политехнического университета, 2011. 151 с.

Шуваева О.В. Современное состояние и проблемы элементного анализа вод различной природы: Аналитический обзор. Новосибирск: Изд. ГПНТБ СО РАН, серия «Экология», 1996. 48 с.

Зарубина Р.Ф., Копылова Ю.Г. Анализ и улучшение качества природных вод. Часть 1. Анализ и оценка качества природных вод: учебное пособие. Томск: Изд. Томского политехнического университета, 2007. 168 с.

Environmental matrix reference materials. [Электронный ресурс]: http://www.referanskimya.com/pdfs/lgc/01.Enviro_Waters.pdf (дата обращения 10.10.2012).

Кузьмин Н.М., Золотов Ю.А. Концентрирование следов элементов. М.: Наука, 1988. 268 с.

Экспериандова Л.П. Нетрадиционные приемы в анализе функциональных материалов и объектов окружающей среды. Харьков: «ИСМА», 2011. 252 с.

Определение микроэлементов в природных средах: Аналитические исследования и проблемы (на примере Байкальского региона): Аналит. обзор / А.И. Кузнецова и [др.]. Новосибирск: Изд. ГПНТБ СО РАН, серия «Экология», 1994. 84 с.

Klockenkämper R. Total-reflection X-ray fluorescence analysis. New York: Wiley Interscience, 1997. 245 p.

Ревенко А.Г. Особенности методик анализа геологических образцов с использованием рентгенофлуоресцентных спектрометров с полным внешним отражением (TXRF) // Аналитика и контроль. 2010. Т. 14, № 2. С. 42-64.

Алов Н.В. Рентгенофлуоресцентный анализ с полным внешним отражением: физические основы и аналитическое применение (Обзор) // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76, № 1. С. 4-14.

Wobrauschek P. Total-reflection X-ray fluorescence analysis – a review // X-Ray Spectrom. 2007. V. 36, № 5. P. 289-300.

Application of total reflection XRF to elemental studies of drinking water / M.A. Barreiros et [al.] // X-Ray Spectrom. 1997. V. 26, № 4. P. 165-168.

Ревенко А.Г., Гэрбиш Ш., Петрова Г.П. Рентгенофлуоресцентный многоэлементный анализ природных вод // Тез. докл. Всеукраинской конф. по анал. химии. Харьков: Изд-во Института монокристаллов НАН Украины, 2000. С. 95.

Kunimura S., Kawai J. Trace elemental analysis of commercial bottled drinking water by a portable total reflection X-ray fluorescence spectrometer // Anal. Sci. 2007. V. 23, № 10. P. 1185-1188.

Kump P., Necemer M., Veber M. Determination of trace elements in mineral water using total reflection X-Ray fluorescence spectrometry after preconcentration with ammonium pyrrolidinedithiocarbamate // X-Ray Spectrom. 1997. V. 26, № 4. P. 232-236.

Performance of total reflection and grazing emission X-ray fluorescence spectrometry for the determination of trace metals in drinking water in relation to other analytical techniques / B. Hołynska et [al.] // Fresenius J. Anal. Chem. 1998. V. 362, № 3. P. 294–298.

Analysis of mineral water from Brazil using total reflection X-ray fluorescence by synchrotron radiation / A.C.M. Costa et [al.] // Spectrochim. Acta B. 2003. V. 58, № 12. P. 2199-2204.

Lieser K.H., Flakowski M., Hoffmann P. Determination of trace elements in small water samples by total reflection X-ray fluorescence (TXRF) and by neutron activation analysis (NAA) // Fresenius J. Anal. Chem. 1994. V. 350. P. 135-138.

Stossel R.P., Prange A. Determination of trace elements in rainwater by total reflection X-ray fluorescence // Anal. Chem. 1985. V. 57, № 14. P. 2880-2885.

The use of a portable total reflection X-ray fluorescence spectrometer for field investigation / M. Mages et [al.] // Spectrochim. Acta. 2003. V. 58B, № 12. P. 2129-2138.

Evaluation of distribution and bioavailability of Cr, Mn, Fe, Cu, Zn and Pb in the waters of the upper course of the Lerma River / P. Avila-Perez et [al.] // X-Ray Spectrom. 2007. V. 36, № 5. P. 361-368.

Water quality assessment of Toledo River and determination of metal concentrations by using SR-TXRF technique / F.R. Espinoza-Quinones et [al.] // J. Radioanal. Nucl. Chem. 2010. V. 283, № 2. P. 465-470.

Freimann P., Schmidt D. Application of total reflection X-ray fluorescence analysis for the determination of trace metals in the North Sea // Spectrochim. Acta. 1989. V. 44B, № 5. P. 505-510.

Staniszewski B., Freimann P. A solid phase extraction procedure for the simultaneous determination of total inorganic arsenic and trace metals in seawater: Sample preparation for total-reflection X-ray fluorescence // Spectrochim. Acta. 2008. V. 63B, № 11. P. 1333-1337.

Multi-element analysis of sea water from Sepetiba Bay, Brazil, by TXRF using synchrotron radiation / A.C.M. Costa et [al.] // X-Ray Spectrom. 2005. V. 34, № 3. P. 183-188.

Analysis of inlet and outlet industrial wastewater effluents by means of benchtop total reflection X-ray fluorescence spectrometry / E. Margui et [al.] // Chemosphere. 2010. V. 80, № 3. P. 263-270.

Stosnach H. Trace element analysis using a benchtop TXRF spectrometer // ICDD. Advances in X-ray Analysis. 2005. V. 48. P. 236-245.

Рентгенофлуоресцентный элементный анализ подземных вод при помощи спектрометра на основе полного внешнего отражения / В.М. Разномазов и [др.] // Экология промышленного производства. 2009. № 4. С. 2-7.

Applicability of direct total reflection X-ray fluorescence analysis for selenium determination in solutions related to environmental and geochemical studies / Margui E. et [al.] // Spectrochim. Acta. 2010. V. 65B, № 12. P. 1002-1007.

Оценка возможности применения рентгеновского спектрометра с полным внешним отражением S2 PICOFOX для анализа горных пород / С.В. Пантеева и [др.] // Аналитика и контроль. 2011. Т. 15, № 3. С. 344-352.

Определение Rb, Sr, Cs, Ba, Pb в калиевых полевых шпатах из малых навесок методом рентгенофлуоресцентного анализа с полным внешним отражением // Т.Ю. Черкашина и [др.] // Аналитика и контроль. 2012. Т.16, № 3. С. 305-311.

Пашкова Г.В., Смагунова А.Н., Финкельштейн А.Л. Возможности рентгенофлуоресцентного анализа молочных продуктов с помощью спектрометра с полным внешним отражением // Химия в интересах устойчивого развития. 2011. № 3. С. 295-304.

TRFA-спектрометр для элементного анализа Руководство по эксплуатации PICOFOX. Bruker AXS Microanalysis GmbH, 2008. 121 с.

Савенко В.С. Биофильность химических элементов и её отражение в химии океана // Вест. МГУ, сер. 5, геогр. 1997. №1. С. 3-7.

Nelson D. Natural variations in the composition of groundwater. [Электронный ресурс]: http://public.health.oregon.gov/HealthyEnvironments/DrinkingWater/SourceWater/Documents/gw/chem.pdf (дата обращения 22.10.2012).

Лосев Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный метод анализа. М.: Наука, 1969. 336 с.

Klockenkämper R., von Bohlen A. Determination of critical thickness and the sensitivity for thin film analysis by total reflection X-ray fluorescence spectrometry // Spectrochim. Acta B. 1989. V. 44, № 5. P. 461-469.

Источники погрешностей при рентгенофлуоресцентном анализе на спектрометрах с полным внешним отражением и их учёт способом внутреннего стандарта / Г.В. Павлинский и [др.] // Ж. аналит. химии. 2002. Т. 57, № 3. С. 231-239.

Von Bohlen A. Total-reflection X-ray fluorescence and grazing incidence X-ray spectrometry – Tools for micro- and surface analysis. A review // Spectrochim. Acta. 2009. V. 64B, № 10. P. 821-832.

Saturation effects in TXRF on micro-droplet residue samples / D. Hellin et [al.] // J. Anal. At. Spectrom. 2004. V. 19, № 12. P. 1517-1523.

Optimizing total reflection X-ray fluorescence for direct trace element quantification in proteins I: Influence of sample homogeneity and reflector type / G. Wellenreuther et [al.] // Spectrochim. Acta. 2008. V. 63B, № 12. P. 1461-1468.

Considerations on the ideal sample shape for total reﬂection X-ray fluorescence analysis / C. Horntrich et [al.] // Spectrochim. Acta. 2011. V. 66B, № 11-12. P. 815-821.

Karjou J. Matrix effect on the detection limit and accuracy in total reflection X-ray fluorescence analysis of trace elements in environmental and biological samples // Spectrochim. Acta. 2007. V. 62B, № 2. P. 177-181.

Griesel S., Reus U., Prange A. Electro-deposition as a sample preparation technique for total-reflection X-ray fluorescence analysis // Spectrochim. Acta. 2001. V. 56B, № 11. P. 2107-2115.

источник

Научно-исследовательский проект по исследованию качества питьевой воды с.Дьяконово Октябрьского района Курской области; результаты анализа, выводы, рекомендации.

МУНИЦИПАЛЬНОЕ КАЗЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

«ЗАЛИНИНСКАЯ СРЕДНЯЯ ОБЩЕОБРАЗОВАТЕЛЬНАЯ ШКОЛА»

ОКТЯБРЬСКОГО РАЙОНА КУРСКОЙ ОБЛАСТИ

Номинация: Химия (рациональное использование водных ресурсов региона)

ИССЛЕДОВАНИЯ КАЧЕСТВА ПИТЬЕВОЙ ВОДЫ

С. ДЬЯКОНОВО ОКТЯБРЬСКОГО РАЙОНА КУРСКОЙ ОБЛАСТИ

Работу выполнил: Обучающаяся 10 класса

Руководитель проекта: Учитель химии МКОУ «Залининская СОШ»

III. Результаты исследований и сравнительная характеристика 1 5

«Вода, у тебя нет ни цвета, ни вкуса, ни запаха, тебя невозможно описать, тобою наслаждаются, не ведая, что ты такое. Нельзя сказать, что ты необходима для жизни: ты – сама жизнь! Ты исполняешь нас радостью, которую не объяснишь нашими чувствами, с тобою возвращаются к нам силы, с которыми мы уже простились. По твоей милости в нас вновь начинают бурлить высохшие родники нашего сердца. Ты самое большое богатство на свете».

В нашем проекте я попыталась на примере небольшого населенного пункта с.Дьяконово показать, что «Чистая вода России»- важнейшая задача страны, вопрос первостепенной важности Курской области.

Цель проекта — расширение, углубление и обобщение знаний о воде, развитие познавательных интересов, интеллектуальных и творческих способностей.

-применить химические знания на практике;

-провести исследования качества питьевой воды из различных источников на территории с.Дьяконово в 2008-2014 годах;

-обобщить результаты, сделать сравнительный анализ, выводы, практические рекомендации.

В условиях школьной лаборатории, и даже районной, невозможно провести полный химический анализ воды, а люди должны знать, что они пьют.

Мы хотели привлечь внимание к проблеме рационального использования запасов подземных вод, на которых базируется хозяйственно-питьевое водоснабжение населения Курской области, убедить индивидуальных водопользователей на проверку качества воды из своих скважин. Смеем надеяться – нам это удалось…

Вода бывает разная: морская, речная, дождевая, талая, родниковая, пресная, соленая, минеральная, жесткая, мягкая, тяжелая, святая, дистиллированная… Гидрологи в шутку называют Землю мокрым шаром во влажной оболочке. Вода — самое обыкновенное и самое удивительное вещество в мире. Вода приводит в движение неживую природу, осуществляет развитие живой природы.

Да, воды на Земле много — 1454 км 2 , но у этого океана на долю пресной воды, не считая пока недоступных для водопровода полярных льдов, приходится всего 0,3%. Эти крохи люди уже давно бы израсходовали, если бы на планете не шел вечный круговорот воды. Например, вода в речных руслах мира сменяется 32 раза в год. Через 10 лет обновляется вода в пресных озерах. Еще медленнее сменяются подземные воды. Для этого требуется пять тысячелетий.

Воды на Земле очень много и в то же время ее очень мало. Почему много понятно: океаны, ледники, реки, дожди… А вот почему мало?

Потому что в процессе производства и жизнедеятельности человечество загрязняет больше воды, чем очищает; потому что большая часть земной воды — и не вода вовсе, а растворы, содержащие подчас очень вредные вещества.

Забота о получении достаточного количества воды, пригодной для питья и удовлетворения культурно-бытовых потребностей людей, не оставляет человечество на протяжении всего его существования. Достаточно вспомнить, что первый римский водопровод протяженностью 16,5 км был построен еще в 312 году до н.э. Характер и формы водоснабжения обусловливались изменением социально-экономических условий и общим подъемом культуры.

Потребности человека в воде уже стали сравнимы с возобновляемыми ресурсами пресной воды на планете. Человеку нужна хорошая, чистая пресная вода. Без нее он жить не может…

Уже во второй половине 20 века перед человечеством встала проблема нехватки чистой питьевой воды.

«Чистая вода России» — важнейшая задача страны, вопрос первостепенной важности для Курской области. В последние годы нас постоянно подводят к тому, что запасы артезианской воды не безграничны. Увеличение платы за пользование водой- лишь первый звонок из множества, которые в один не прекрасный день сольются в сигнал тревоги.

Хозяйственно-питьевое водоснабжение Курской области основано исключительно на использовании подземных вод, что выдвигает аспекты их охраны от истощения и загрязнения на первое место. Прогнозные эксплуатационные запасы подземных вод Курской области составляют около 2200 тыс. м 3 /сут. Объем разведанных эксплуатационных запасов подземных вод составляет 1257 тыс. м 3 /сут. Потенциальные ресурсы пресных подземных вод Курской области составляют 2, 18 млн м³/сут или 0,8км³ / год.

На территории Курской области за период до 2012 года было разведано 100 месторождений пресных подземных вод с общими запасами 1262, 56 тысяч м³/сут.

Перспективная потребность в воде на последующие годы по оценке ТЦ «Курскгеомониторинг» составляет 100 тыс. м 3 /сут.

Общее количество извлекаемых подземных вод по Курской области за последние 8 лет составляет порядка 350 тыс. м 3 /сут.

В рамках ежегодной «Программы мероприятий по регулированию, использованию и охране водных ресурсов Курской области» на территории региона выполняются мероприятия по строительству скважин питьевого водоснабжения, выявлению и обследованию неработающих водозаборных скважин с целью их ликвидации и ведения мониторинга геологической среды и водных объектов как по всей наблюдательной сети области, так и в пределах водозаборов отдельных недропользователей.

По состоянию на 20.02.2014г. в Октябрьском районе не была разработана Программа по защите водоносных горизонтов от загрязнения, поэтому приходится констатировать формальное отношение к данной проблеме как недропользователей так и органов исполнительной власти.

В подземных водах первых от поверхности незащищенных от поверхностного загрязнения водоносных горизонтов Октябрьского района отмечаются превышения по железу, общей жесткости. Данные отклонения обусловлены естественными (природными) факторами, характерными для нашей области.

Однако на ряде водозаборов области ухудшение качества воды является следствием загрязнения.

Водоснабжение сельских населенных пунктов (в том числе села Дьяконово) осуществляется небольшими грунтовыми водозаборами, одиночными скважинами, а также децентрализованными источниками – колодцами и родниками, в связи с чем в Октябрьском районе остро стоит проблема очистки питьевой воды.

При выборе участка для размещения скважины общего пользования в с. Дьяконово были использованы и учтены «Требования к выбору места расположения водозаборных сооружений» нецентрализованного водоснабжения СанПин 2.1.4.1175-02 глава II.

При обследовании установлено, что в месте расположения проектируемого водозаборного сооружения и на прилегающей территории потенциальные источники микробного и химического загрязнения отсутствуют в радиусе более 50 метров вокруг скважины (требование 2.5)

Участок паводковыми водами не затапливается и находится на удалении более 30 метров от магистрали с интенсивным движением транспорта (требование 2.6)

В с. Дьяконово мониторинг качества подземных вод первых от поверхности незащищенных водоносных горизонтов проводит ТЦ «Курскгеомониторинг» (приложение I), контрольные скважины находятся в пойме реки Сейм. Мы отбирали пробы воды из скважины с. Дьяконово в школе из крана (предварительно спустив воду из водопровода), глубина скважины 45 метров.

В администрации с. Дьяконово нет лицензии на право пользования недрами для добычи подземных вод, качество воды проверяется областной организацией Санэпиднадзора (отделение Октябрьского района закрыто, поэтому организовать проверку качества воды индивидуальных водопользователей сложнее). Сточные воды, образующиеся от школьной столовой и кабинетов химии и физики поступают в канализационную сеть неработающих очистных сооружений.

При строительстве водозаборного сооружения индивидуальному владельцу необходимо четко следовать требованиям СанПин 2.1.4.1175 – 02 глава III «Требования к устройству и оборудованию водозаборных сооружений нецентрализованного водоснабжения», пункт 3.4 «Требования к устройству трубчатых колодцев» (скважин).

Согласно данным требованиям водозаборное сооружение должно быть выполнено из материалов, разрешенных для применения в практике хозяйственно – питьевого водоснабжения. Оголовок трубчатого колодца (скважины) должен быть выше поверхности земли и герметично закрыт.

Подъем воды из скважины должен осуществляться бытовым насосом, типа « Малыш» или другим малодебитным насосом.

Согласно действующему федеральному закону «О недрах» (статья 19) при эксплуатации бытовых скважин на первый от поверхности водоносный горизонт с объемом добычи не более 3м 3 в сутки допускается безлицензионная деятельность (добыча воды), но качество воды для индивидуальных пользователей должно проверяться соответствующими службами по заявке самого пользователя.

Как мы выяснили, практически все население с. Дьяконово довольно беспечно относится к этому вопросу и качество воды не проверяется. Силами кружка «Занимательная химия» анализировалось качество воды из личных скважин водопользователей в течение 2004 – 2012 годов, я продолжила эту работу в 2013-2014 годах. Пробы отбирались ежегодно весной, усредненные результаты анализов сведены в таблицу (приложение II).

Помимо изучения литературных источников об удивительных свойствах воды и проблемах ее охраны, нас интересовали практические исследования. Например: как определить рН воды, ее жесткость и другие физико-химические показатели, проанализировать пробы из разных источников и посмотреть в длительном временном интервале. 1 .Изучив специальную литературу [1-16] мы выбрали:

а) технические термины и понятия, необходимые для работы:

Гидрохимия — наука, изучающая химический состав природных вод и его изменения во времени и пространстве в причинной взаимосвязи с химическими, физическими и биологическими процессами, протекающими как в воде, так и в окружающей среде.

Химический состав воды — совокупность растворимых в природных водах минеральных и органических веществ в ионном, молекулярном, комплексном и коллоидном состояниях.

Химический анализ воды — качественное и количественное определение химического состава.

Минерализация воды — сумма всех найденных при химическом анализе воды минеральных веществ (мг/дм 3 ).

Ионный состав воды — совокупность ионов растворённых в воде веществ.

Главные ионы — количественно преобладающие в природных водах ионы (обычно это хлорид-, сульфат-, гидрокарбонат-, карбонат-ионы и ионы кальция, магния, натрия и калия).

Водородный показатель (рН) — величина, характеризующая активность или концентрацию ионов водорода в растворах, численно равная концентрации ионов водорода.

Сухой остаток — общая масса веществ, полученная после выпаривания профильтрованной воды и последующего высушивания осадка (мг/дм 3 ).

Окисляемость воды — величина, характеризующая содержание в воде органических и

неорганических веществ, окисляемых одним из сильных химических окислителей при определённых условиях.

Загрязнение природных вод — процесс изменения состава и свойств природных вод в результате деятельности человека, приводящий к ухудшению качества воды для водоиспользования.

Предельная допустимая концентрация (ПДК) — концентрация вещества в воде, выше которой вода не пригодна для одного или нескольких видов водоиспользования.

Проба воды — количество воды, предназначенное для исследования.

б) Выписали на карточки методы анализа воды (допустимые в школьных условиях).

в) Изучили результаты исследований воды по отчёту Территориального центра «Курскгеомониторинг».

Совместно с руководителем кружка подготовили посуду, оборудование, реактивы,

Провели инструктаж по технике безопасности и правилам работы в химической

школьной лаборатории, при выезде на полевые работы (отбор проб), отработали технику проведения отдельных операций (калориметрирование, титрование).

Отбор проб и первичный анализ по А. А. Резникову [6]

1. Правильную характеристику воды можно получить, если проба отобрана с большой тщательностью.

Способы отбора пробы на анализ должны обеспечивать максимальное сохранение солевого и газового состава исследуемой воды и гарантировать исключение элементов случайности в отобранной пробе (загрязнение, застойность и др.).

Количество воды, потребное для анализа, зависит от требуемой точности анализа, от степени минерализации воды и от назначения анализа. Чем больше предъявляется требований к детальности и точности анализа, тем больше должен быть объём пробы.

Пробы воды отбирали в полиэтиленовые бутылки. Одним из основных условий при взятии пробы воды является чистота бутылки и пробки. Лучше всего применять полиэтиленовые и пришлифованные стеклянные пробки, но можно пользоваться корковыми и резиновыми пробками. Корковые пробки кипятят в дистиллированной воде, резиновые пробки — в 1 %-ом растворе соды, затем промывают водой, 1%-ым раствором НС1 и ополаскивают несколько раз дистиллированной водой. Бутылки перед заполнением и пробки перед закупориванием ополаскивают отбираемой водой не менее трёх раз. Перед окончательным заполнением бутылки желательно пропустить через неё несколько объёмов отбираемой воды при помощи трубки, опущенной до дна бутыли, пробы должны быть герметично закрыты.

2. Порядок выполнения анализа. Очень важно соблюдать последовательность выполнения определений. Нельзя воду долго хранить и после вскрытия бутылки нужно сразу проводить анализ. Учитывая санитарно-технические нормы и ограниченные возможности школьной лаборатории, химический анализ воды проводили на базе школы и частично в лаборатории «Курскгеомониторинг». Мы определяли физические свойства:

Для определения наполняли водой 3 / 4 пробирки, нагревали до 50°-60°С, закрывали корковой пробкой. После короткого взбалтывания открывали пробку и определяли запах по шкале.

Цветность определяли количественно путём сравнивания при просмотре со стандартным раствором на белом фоне (градусы цветности в таблице[ 6 ]

Исследуемую воду хорошо взбалтывали и наливали в градуированный цилиндр. Затем ставили цилиндр для определения прозрачности так, чтобы шрифт находился в 4 см. от дна. Добавляя или отливая воду из цилиндра, находили предельную высоту столба воды, чтобы возможно было читать контрольный текст.

При состоянии пробы может образоваться осадок по количеству — незначительный, заметный, большой, по качеству — кристаллический, песчаный, илистый, хлопьевидный и т.д., по цвету – бурый, желтый и т.д.

Его определяют при отсутствии подозрений на загрязненность токсичными веществами. Мы определяли в пробах №1, №2, №3.Подогревали воду до 30 0 С ,набирали в рот 1 5 мл. и держали во рту несколько секунд.

рН (концентрация водородных ионов).

Эта величина позволяет судить о формах нахождения в природных водах слабых кислот: угольной, кремниевой, сероводородной, борной, а также судить о насыщенности воды слабыми основаниями. Определение рН проводили с помощью стандартной шкалы, буферных растворов путем колориметрирования (сравнения).

Бутылка открывается только перед отбором пробы! Проводили объемное определение-метод основан на титровании растворенного диоксида углерода раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Отмеряли 100 мл. воды ,вливали в колбу. Прибавляли на кончике пера сегнетовой соли и 2 капли раствора фенолфталеина . Бесцветный раствор титровали 0,1N гидроксидом натрия(все растворы и реактивы готовились преподавателем) по каплям при постоянном помешивании до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин. Расчеты производились по готовым формулам.

Колориметрическим методом при помощи реактива Несслера. Воду наливали в пробирку до метки 5 мл., всыпали 1 / 4 стеклянной лопаточкой сегнетовой соли, взбалтывали содержимое пробирки до растворения кристаллов и прибавляли 3 капли реактива Несслера. Снова взбалтывали и через 3 мин. колориметрировали (сравнивали со шкалой светофильтров), рассматривая содержимое пробирки сверху. Если окраска интенсивнее самого яркого эталона раствор колориметрировали, рассматривая содержимое пробирки сбоку (результат утраивали).

Гидрокарбонат (HCO 3 -) -и карбонат (CO 3 2- )- ионы

Определяются объемным методом.

Отобрали 100 мл. воды в стакан, прибавили 5 капель 1 0 / 0 раствора фенолфталеина, по каплям титровали 0,05 N раствором соляной кислоты (при розовом окрашивании) до обесцвечивания. Отмечали объем израсходованной кислоты. Далее к тому же раствору прибавляли 3 капли раствора метилоранжа и титровали тем же раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в слабо- розовую. Так как ионы HCO 3 — и CO 3 2- присутствуют совместно ,то из общего спуска вычитали удвоенный спуск на CO 3 2- .

Определялись весовым методом (преподаватель на базе лаборатории ТЦ «Курскгеомониторинг»). После того, как определили HCO 3 — и CO 3 2- стаканы ставят на слабую плитку, добавляют по 10 мл. HCL (1:1), нагревают до кипения и добавляют 10 мл. горячего раствора 10% хлорида бария. Закрывают часовым стеклом и оставляют на ночь. Когда сульфат бария осядет, отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента», промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Прокаливают 30 минут и взвешивают.

Она выражается в мг-экв. гидрокарбонат- и карбонат-ионов (HCO 3 — + CO 3 2- )в 1л.воды.Если количество мг-экв. HCO 3 — + CO 3 2- в воде больше суммы мг-экв. кальция и магния, то карбонатную жесткость принимают равной общей жесткости.

Общая жесткость = карбонатная жесткость + некарбонатная жесткость.

Использовали расчетный метод. Зная общую жесткость воды С мг-экв./л и содержание кальция С 1 (мг-экв/л) рассчитали содержание магния Х (мг/л) по формуле Х=(С-С 1 ) 12,16.

Часто является показателем санитарного состояния воды. Определение основано на восстановлении в щелочном растворе иона( NO 3 — ) с помощью сплава Деварда до иона ( NH 4 + ) и на колориметрическом определении последнего с реактивом Несслера. В -пробирку на 25 мл отмерили 20 мл воды, прибавили 1 мл 25% раствора NaOH, сплав Деварда — 0,1. Пробирку закрывали фильтровальной бумагой, оставляли на ночь. Затем брали по 5 мл восстановленных растворов, добавляли 3 капли реактива Несслера, взбалтывали и через 3 мин колориметрировали (смотрели сверху).

Окисляемость характеризует общее содержание органических веществ в природных водах. Наиболее распространённым методом определения является перманганатный метод, основанный на окислении органических веществ перманганатом калия при нагревании. В коническую колбу отмерили 50 мл воды (бутылка открывается перед анализом), прибавили 10 мл. серной кислоты (1:3), из бюретки 10 мл 0,01 N раствора перманганата калия, закрыли часовым стеклом и кипятили раствор ровно 10 мин, считая с момента начала кипения. Затем сразу же добавили 10 мл 0,01 N щавелевой кислоты до обесцвечивания и сразу же титровали горячий раствор 0,01 N перманганатом калия, по каплям до слабо — розовой окраски.

Для определения использовали трилонометрический метод с индикатором мурексидом. В коническую колбу на 250 мл. отобрали 50 мл. воды и добавили 50 мл. дистилированной воды. Затем в колбу опустили бумажку Конго и при постоянном помешивании добавляли по каплям 0,1 N раствор соляной кислоты до изменения окраски бумажки Конго из красной в сиреневую. Бумажку извлекли, раствор кипятили 5 мин, охладили. К холодному раствору прибавили 2,5 мл 2N раствора гидроксида натрия и 30-50 мг сухой смеси мурексида с хлоридом натрия и оттитровали 0,05N раствором трилона Б до перехода окраски в фиолетовый цвет, устойчивый в течение 3 мин.

Общая жесткость — обусловлена наличием всех солей кальция и магния и вычисляется путём суммирования мг-экв этих двух ионов. Если в воде содержится мало солей магния и кальция она считается мягкой, более 6 мг-экв ./л -жёсткой.

Трилонометрический способ. В коническую колбу отмерили 50 мл. воды, добавили 50 мл дважды перегнанной воды и 5 мл буферного раствора и 0,1г. индикатора (эриохром чёрный с хлоридом натрия) и сразу титровали 0,05N раствором трилона Б до изменения окраски до сине — зеленоватой.

III. Результаты исследований и сравнительная характеристика.

Для определения качественного состава воды отбирались пробы:

№1085 – (четвертичный водоносный комплекс),

№1083 – (альб-сеноманский горизонт),

№1084 – (верхнемеловой водоносный горизонт) – отбор и исследования проб проводил ТЦ «Курскгеомониторинг» (приложение 1, пробы сравнения).

«Школа 2008», «Школа 2012» «Школа 2012» — отбор проб из школьного водопровода (скважина села Дьяконово, 45 м, приложение 1),

№1 (ул.Садовая, 47, глубина 29,5 м, 20 м от федеральной трассы),

№2 (ул. Комсомольская, 40 , глубина 38 м),

№3 (ул. Советская ,7 , глубина 8,5 м),

№4 ( ул. Победы, 16, глубина 24 м) – скважины индивидуальных водопользователей (приложение II)

По результатам химических анализов проб воды (приложения I, II) установлено, что вода относится к гидрокарбонатным кальциево-магниевым, характерным по своему химическому типу для Курской области. Воды слабо минерализованные, с минерализацией (сухой остаток) 364 – 568 мг/л при ПДК – 1000 мг/л.

Общая жесткость воды колеблется в пределах 6,6 – 8,5 мг-экв/л при ПДК – 10 мг-экв/л. В исследуемых водах отмечается присутствие катионов натрия и калия до 31,97 мг/л и анионов хлора до 44,31 мг/л, сульфатов до 107,12 мг/л.

Согласно рекомендации Всемирной организации здравоохранения по контролю за загрязнением питьевой воды [11] концентрация нитратов не должна превышать 10 мг/л.

В пробе № 3 содержание нитратов в 2008 году 21,79 мг/л, в 2012 году 10,53 мг/л. Данный факт свидетельствует о поступлении загрязнения в подземные воды вместе с инфильтрационными водами при снеготаянии. Содержание солей аммиака в пределах нормы. Железо присутствует в воде в количестве 0,07 – 0,2 мг/л и не превышает требований ПДК (1,0 мг/л), кроме пробы «Школа 2012», где содержание 1,05 мг/л – немного превышает ПДК, «Школа 2008» — 0,61 мг/л – норма, в пробах появляется мутность и желто-коричневый налет, что связано, скорее всего, с износом водопроводных труб, наличием ржавчины.

По физическим свойствам исследуемые воды характеризуются как прозрачные, пробы №3 (2008, 2012) – мутноватые, с посторонним запахом, через неделю образуется желто-коричневый налет.

По водородному показателю воды относятся к слабощелочным с pH 6,9 – 7,6. По своим физико-химическим требованиям вода проб «Школа 2008», «Школа 2012» «Школа 2014», №1,2,4 – соответствует требованиям СанПиН «Вода питьевая 2.1.4.1074-01». Вода пробы №3 мутная, имеющая запах, осадок и превышение ПДК по нитрат-ионам более чем в два раза – не соответствует требованиям и для питья не пригодна.

Обучающиеся Залининской школы знают, что воду из крана в образовательном учреждении пить нельзя. Решили выяснить — почему? Невкусная, желтоватая, слегка пахнущая затхлостью жидкость… А что мы пьем дома? Так и возникла идея проверить на практике. Первые химические анализы провели в 2005 году, потом в 2008 и 2012 году; я обобщила результаты и провела исследования в 2014 году- изменений больших ни в лучшую, ни в худшую сторону не обнаружила, но выяснила интересные факты:

1-В районе и области нет программы по защите водоносных горизонтов от загрязнения (работы по изучению состояния подземных вод на территории Курской области за счет средств областного бюджета не финансируются)

2-Потенциальные источники загрязнения — АЭС, полигон токсичных веществ, животноводческие комплексы, районы распространения эрозии почв, зоны влияния автомобильных и железных дорог;

3-Проверку воды из скважины с.Дьяконово (питающей школу) регулярно проводит областная Санэпидемстанция, но лицензии на право пользования недрами для добычи подземных вод нет;

4-Проверку воды водопользователей, имеющих личные скважины, не проводит практически никто (хлопотно и дорого);

5-Очистных сооружений в районе нет;

6-Вода в с.Дьяконово не хлорируется и не подвергается очистке, правда в последнее время многие ставят фильтры для очистки воды (в основном, на новостройках);

7-Воду пробы №3 (глубина 8,5м) пить нельзя, использовать только для сельскохозяйственных целей [приложение II] ;

8-Воду из школьного водопровода нужно, как минимум- отстаивать и кипятить, а лучше фильтровать;

9-Сточные воды от школьной столовой и кабинетов химии и физики поступают в канализационную сеть неработающих очистных сооружений.

В районе остро стоит вопрос обеспечения населения питьевой водой хорошего качества. Факты, изложенные выше, говорят о недолжном отношении к подземным водам — ценнейшему богатству природы.

Из вышеприведенной информации мы предлагаем проект перспективного развития водоснабжения Октябрьского района:

1. Это разведка и освоение удаленных месторождений, сооружение локальных одиночных водозаборов, предварительная водоподготовка и очистка вод эксплуатирующихся месторождений.

2. Предотвращение загрязнения подземных вод, их рациональное использование, ликвидация существующих очагов загрязнения и регулирование хозяйственной деятельности в пределах зон санитарной охраны водозаборов и месторождений подземных вод.

3. С целью реализации плана обеспечения чистой водой населения Курской области в целом, необходимо разработать программу изучения состояния подземных вод, их качества, запасов и конечно же промышленного освоения.

4. Всем местным муниципальным образованиям при отводе земель под использование необходимо тщательно изучать все материалы и проводить согласование с природоохранными органами.

5.Силами объединения «Занимательная химия» обеспечить охранную зону для скважины в районе школы, завести журнал качества воды (заносить результаты исследований областной СЭС).

6.. Постоянно расширять зону зеленых насаждений в микрорайоне школы.

7.Продолжить исследования качества питьевой воды в масштабах всего Октябрьского района.

В ходе длительной, кропотливой и трудоемкой работы по нашей теме десятки учащихся и я в том числе, расширили и закрепили знания и практические навыки по химии, освоили сложную методику проведения разных видов химического анализа. Мы спорили, били химическую посуду (нечаянно), искали ответы на постоянно возникающие вопросы, учились анализировать, обобщать, сопоставлять и… приходить к единому мнению. Мы сплотились в единый творческий коллектив и почувствовали гражданскую ответственность за происходящее с нами и вокруг нас. Нам понравилась наша работа и то, что мы тоже можем внести малую толику в улучшение экологической обстановки.

За 10 лет существования объединения «Занимательная химия» не только постоянно проводились исследования качества питьевой воды, но и пытались предпринимать практические шаги:

а) публиковали отчет о своей работе в районной газете

б) очистили территорию вокруг скважин с. Дьяконово (в микрорайоне школы)

в) в 2012-2013 годах усилиями администрации школы и обучающихся облагородили территорию школы – разбили клумбы, высадили деревья, вывезли мусор.

г) для обеспечения обучающихся чистой питьевой водой в классы приобретены кулеры

д) на творческих отчетах объединения «Занимательная химия» о своей работе обязательно проводим агитацию среди населения о необходимости устанавливать бытовые фильтры для очистки воды из скважин.

По обобщенным результатам исследовательской деятельности проведена пресс-конференция, где я получила массу вопросов по теме, удовлетворение от того, что могу на них ответить и гордость за полученный результат.

P.S. Выражаю сердечную признательность за шефскую и консультативную помощь директору ТЦ «Курскгеомониторинг» Переверзеву В.Л., начальнику отдела лабораторно-аналитических исследований Т.Н.Бабыниной.

1.Санитарно-эпидемиологические правила и нормативы. Сан ПиН 2.1.1074-01

2.Астифуров В. И. Основы химического анализа. Учебное пособие по факультативному курсу для учащихся 9- 10 кл. т М, Просвещение, 1974

3.Барсукова З.А. Аналитическая химия: Учебник для техникумов. М., Высшая школа, 1990

4.Энциклопедический словарь юного химика М., Педагогика , 1990

5.Глинка Н. Л. Общая химия. Ленинград « Химия» 1985

6.Резников А. А. Методы анализа природных вод М., « Недра» 1970

7.Я познаю мир. Химия- М., ACT 1999

8.Криксунов Е. А., Пасечник В. В. Экология. М., «Дрофа» 1999

9.Коростелёв П. П. Приготовление растворов для химико — аналитических работ. М., «Наука» 1964

10.Воскресенский П. Н. Техника лабораторных работ Л., «Химия», 1970

11.Экология и безопасность. Справочник Т 2. М., Вниипи.,1993

12.Доклады о состоянии окружающей среды Курской области в 2001., 2012г.

13.Отчёт о ведении мониторинга геологической среды в районе полигона промотходов в с. Старково ( 2001- 2002) г. Курск

14.Израэль Ю. А. Проблемы всестороннего анализа окружающей среды и принципы комплексного мониторинга! Л., 1988

15.Плотников В. В. Введение в экологическую химию, 1989г .

16.Информационный бюллетень о состоянии недр на территории Курской области в 2011 году. Курск. Филиал ОАО «Геоцентр – Москва» ТЦ «Курскгеомониторинг», 2012.

Таблица 1 — сравнения физико –химических показателей проб воды, отобранных из ко нтрольных скважин ТЦ « Курск – Геомониторинг» на территории села Дьяконово и скважины общего пользования в школе

источник

№	Продавец	Описание	Состояние	Фото
1	BS-ivanhoe Воронежская обл., Семилуки.	Москва Госгеолтехиздат 1954г. 236с твердый переплет, увеличенный формат.	Состояние: обложка хор, внутри оч-хор	Купить за 190 руб.
2	BS-amigo Саратов.	М. Гостехиздатгеол 1954г. 236c. Твердый переплет, Увеличенный формат.	Состояние: хорошее	Купить за 200 руб.
3	BS-Orion Москва.	М. Госгеолтехиздат 1954г. 236 c. Твердый (картонный) сине-голубой с черным ледериновым корешком переплет, увеличенный формат.	Состояние: очень хорошее. Мелкая затертая владельческая надпись на переднем форзаце. Микропотертости краев картонных крышек переплета. Легкое запыление задней белой крышки переплета. Нечитанная книга.	Купить за 350 руб.
4	BS-Orion Москва.	М. Госгеолтехиздат 1963г. 404 с., илл. Твердый издательский (картонный) сине-зеленый с посеребренным ледериновым корешком переплет, увеличенный формат.	Состояние: очень хорошее. Небольшие потертости и примятости уголков картонных крышек переплета. Блок в отличном состоянии.	Купить за 450 руб.
5	BS-ivanhoe Воронежская обл., Семилуки.	Москва Недра. 1970г. 488с твердый переплет, увеличенный формат.	Состояние: хор оч-хор, подпись владельца	Купить за 480 руб.

Лучшие продавцы >>>

источник

Величина рН в воде водоемов хозяйственно-питьевого водопользования регламентируется в пределах 6,5 — 8,5. В большинстве природных вод рН составляет от 6,5 до 8,5 и зависит от соотношения концентраций свободного оксида углерода (IV) и HCO₃ — . Более низкие значения рН могут наблюдаться в кислых болотных водах за счет повышенного содержания гуминовых и фульвокислот. Летом при интенсивном фотосинтезе рН может повышаться до 9. На величину рН влияет содержание карбонатов, гидроокисей, солей, подверженных гидролизу, гуминовых веществ и др.

В результате происходящих в воде химических и биологических процессов и потерь углекислоты рН воды может быстро меняться, поэтому рН следует измерять сразу же.

Для ориентировочного определения рН можно пользоваться универсальным бумажным индикатором.

Потенциометрический метод определения рН отличается большой точностью (0,02). Определению не мешают окраска, мутность, свободный хлор, окислители, восстановители, повышенное содержание солей.

После проверки потенциометра ополосните дистиллированной водой стаканчик и электроды. Налейте в стаканчик анализируемую воду и измеряйте рН 2 – 3 раза с интервалом 2 – 3 мин. Последние два показания прибора должны быть одинаковыми. Если исследуемая вода имеет низкую температуру (около 0 0 С), то она должна быть нагрета до комнатной температуры.

Определение цветности воды

Цветность природных вод обусловлена главным образом присутствием гуминовых веществ и комплексных соединений железа (III). Количество этих веществ зависит от геологических условий, водоносных горизонтов, характера почв, наличия болот и торфяников в бассейне реки и т.д.

Цветность воды определяют визуально. Результаты выражают в градусах цветности. Цветность от 0 до 50 0 выражается с точностью до 2 0 , от 51 до 100 0 – до 5 0 , от 101 до 250 0 – до 10 0 , от 251 до 500 0 до 20 0. . При цветности выше 80 0 воду необходимо разбавлять.

Приготовление стандартных растворов

Раствор 1: 0,0875 г K₂Cr₂O₇, 2 г CoSO₄×7H₂O и 1 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см 3 ) растворите в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л, доведите объем раствора до метки дистиллированной водой. Этот раствора соответствует цветности 500 0 .

Раствор 2: 1 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см 3 ) растворите в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л, доведите объем раствора до метки дистиллированной водой.

Подготовка шкалы стандартных растворов. Смешивая растворы 1 и 2 в соотношениях, указанных в таблице, приготовьте шкалу цветности.

Раст-вор	Градусы цветности
N1,мл N2,мл

В цилиндр, однотипный с теми, в которых приготовлена шкала, налейте 100 мл исследуемой воды. Просматривая сверху на белом фоне, подберите раствор шкалы с тождественной окраской.

Запах воды водоемов не должен превышать 2 баллов, обнаруживаемых непосредственно в воде. Определение основано на органолептическом исследовании характера и интенсивности запаха воды при 20 0 и 60 0 С.

Запах воды обусловлен наличием в ней летучих и пахнущих веществ, которые попадают в неё естественным путем или сточными водами. По характеру запахи делятся на две группы.

Запахи естественного происхождения описываются по следующей терминологии.

Символ	Характер запаха	Примерный род запаха
А	Ароматический	Огуречный, цветочный
Б	Болотный	Илистый, тинистый
Г	Древесный	Запах мокрой щепы, древесный
З	Землистый	Прелый, свежевспаханной земли
Р	Рыбный	Рыбы, рыбьего жира
С	Сероводород	Тухлых яиц
Т	Травянистый	Сена, скошенной травы
Н	Неопределенный	Не подходящий под предыдущие определения

Чистые природные воды запахов не имеют.

Запахи искусственного происхождения (от промышленных выбросов, для питьевой воды – от обработки воды реагентами на водопроводных сооружениях и т.п.) называют по соответствующим веществам: хлорфенольный, камфорный, бензиновый, хлорный и т.п.

Интенсивность запаха оценивают по пятибалльной системе, приведенной в таблице.

Балл	Интенсивность запаха	Описание определения
Никакого	Отсутствие ощутимого запаха.
Очень слабый	Запах, обнаруживаемый опытным исследователем.
Слабый	Запах, не привлекающий внимания, но такой, который можно заметить, если указать на него.
Отчетливый	Запах, обращающий на себя внимание и делающий воду непригодной для питья.
Заметный	Запах, легко обнаруживаемый и могущий дать повод относиться к воде с неодобрением.
Очень сильный	Запах настолько сильный, что делает воду непригодной для питья

Водой, не имеющей запаха, считается такая, запах которой не превышает 2 балла.

100 мл исследуемой воды при 20 0 С налейте в колбу вместимостью 150 – 200 мл с широким горлом, накройте часовым стеклом или притертой пробкой, встряхните вращательным движением, откройте пробку или сдвиньте часовое стекло и быстро определите характер и интенсивность запаха. Затем колбу нагрейте до 60 0 С на водяной бане и также оцените запах.

Определение прозрачности воды

Прозрачность воды обусловлена ее цветом и мутностью, т.е. содержанием в ней различных окрашенных и взвешенных органических и минеральных веществ. Мерой прозрачности служит высота столба воды, при котором можно различать на белой бумаге стандартный шрифт определенного размера и типа. Прозрачность по шрифту выражают в см и определяют с точностью 0,5 см. Стандартный шрифт имеет высоту букв 3,5 мм.

В цилиндр с внутренним диаметром 2,5 см и высотой 30 см налейте исследуемую воду и поместите его неподвижно над шрифтом на высоте 4 см. Сливая и доливая исследуемую воду, найдите высоту столба, еще позволяющую читать шрифт. Исследование проводите в хорошо освещенном помещении, но не на прямом свету, на расстоянии 1 м от окна. Измерение повторите 2 – 3 раза.

Определение перманганатной окисляемости

Окисляемость – общее количество содержащихся в воде восстановителей (неорганических и органических), реагирующих с сильными окислителями, например, бихроматом или перманганатом калия. Результаты определения окисляемости выражают в миллиграммах кислорода на 1 л воды (мг О/л).

Все методы определения окисляемости условны, а полученные результаты сравнимы только в том случае, когда точно соблюдены все условия анализа.

Наиболее полное окисление достигается бихроматом калия, поэтому бихроматную окисляемость нередко называют «химическим потреблением кислорода» (ХПК). Большинство соединений окисляется при этом на 95 – 100%. Нормативы ХПК воды водоемов хозяйственно-питьевого назначения – 15 мг О/л, культурно – бытового – 30 мг О/л.

Метод перманганатометрической окисляемости основан на окислении веществ, присутствующих в воде, 0,01 н. раствором KMnO₄ в сернокислой среде при кипячении. Без разбавления можно определять окисляемость до 10 мг кислорода в 1 л.

При определении перманганатной окисляемости после реакции должно остаться не менее 40% введенного перманганата калия, так как степень окисления зависит от его концентрации. При большом расходе реагента пробу необходимо разбавлять.

В колбу поместите 100 мл исследуемой воды (или разбавленной до 100 мл), несколько капилляров или кусочков пемзы, прилейте 5 мл разбавленной серной кислоты (1:3) и 10 мл 0,01 н. раствора KMnO_4. Смесь нагревайте так, чтобы она закипела не ранее, чем через 5 мин, и кипятите точно 10 мин, закрыв колбу маленькой конической воронкой для уменьшения испарения. К горячему раствору прибавьте 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты. Обесцвеченную горячую (80-90 0 С) смесь титруйте 0,01 н. раствором KMnO₄ до слабо розового окрашивания.

Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, то определение необходимо повторить, разбавив исследуемую воду. Определение также необходимо повторить, если при обратном титровании щавелевой кислоты израсходовано более 7 мл или менее 2 мл 0,01 н. раствора KMnO₄.

Одновременно проведите холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды, обрабатывая ее так же, как и анализируемую воду. Расход перманганата калия не должен превышать 0,3 мл.

;

где Х – перманганатная окисляемость, мг О/л;

V₁ – объем перманганата калия, пошедший на титрование исследуемой воды, мл;

V₂ – объем перманганата калия, пошедший на титрование холостой пробы воды, мл;

N – нормальность раствора перманганата калия;

V – объем пробы, взятой для анализа, мл.

Определение биологического потребления кислорода (БПК)

БПК — количество кислорода (мг), требуемое для окисления находящихся в 1 л воды органических веществ в аэробных условиях при 20 0 С в результате протекающих в воде биохимических процессов за определенный период времени (БПК за 3, 5, 10, 20 т.д. суток).

Установлено, что при загрязнении водоемов преимущественно хозяйственно-бытовыми сточными водами с относительно постоянным составом и свойствами БПК₅ (5-суточное) составляет 70% БПК полного.

Нормативы БПК воды водоемов хозяйственно-питьевого назначения – 3 мг/л кислорода, культурно – бытового – 6 мг/л кислорода.

Среди различных методов определения БПК наиболее распространено определение по разности содержания кислорода до и после инкубации при стандартных условиях (при 20 0 С в аэробных условиях без дополнительного доступа воздуха и света).

БПК определяют в натуральной, тщательно перемешанной воде.

Проба для анализа БПК должна быть обработана в день отбора (или при условии хранения пробы в холодильнике на следующий день). Для отбора проб воды необходимо использовать посуду с притертыми пробками и следить, чтобы при отборе проб воды она переливалась через край склянок.

РН воды при определении БПК должна быть в пределах 6,5 – 8,5. Температура исследуемой воды должна быть 20 0 С. Для аэрации воды необходимо перед анализом встряхивать воду в колбе, заполненной водой на ¾ объема, в течение 1 мин. и затем быстро перенести воду в специальные колбы с притертыми крышками, заполняя колбы до самых краев.

Для фиксации кислорода введите в 8 колб емкостью 100 мл с анализируемой водой по 1 мл хлорида или сульфата марганца (400 г MnSO₄×2H₂O или 425 г MnCl₂×2H₂O растворите в 1 л дистиллированной воды) и по 1 мл щелочного раствора йодида калия (150 г KI растворите в 100 мл дистиллированной воды, 500 г NaOH растворите в 500 мл свежеприготовленной дистиллированной воды, оба раствора смешайте и доведите общий объем в мерной колбе до 1л). Пипетки на 1 мл следует погружать до дна колбы, часть жидкости при этом будет выливаться. После введения реактивов закройте склянки пробками, перемешайте резким перевертыванием. В таком виде оставьте склянки соответственно две на 3, две на 5 и две на 10 сут. Содержимое двух склянок проанализируйте сразу же.

Перед титрованием (осадок должен хорошо осесть) прибавьте в каждую склянку по 5 мл соляной кислоты (2:1), при этом часть жидкости будет переливаться через край. Каждую склянку закройте пробкой и содержимое её перемешайте, осадок гидроксида марганца при этом растворится и окислит йодистые соединения, а выделившийся йод окрасит раствор в желтый цвет. После перемешивания каждую пробу перенесите в колбу для титрования на 250 – 300 мл и быстро титруйте 0,02 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора крахмала до исчезновения окраски.

;

где Х – содержание растворенного кислорода, мг/л;

V – объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование исследуемой воды, мл;

V₁ – объем кислородной склянки, мл;

V₂ – объем всех реактивов, внесенных в воду для фиксации кислорода, мл;

N – нормальность раствора тиосульфата натрия;

где Х_{1 –} содержание растворенного кислорода в пробе до начала инкубации (нулевой день);

Х_{2 –} содержание растворенного кислорода в пробе после инкубации.

Определение щелочности или кислотности воды

После определения рН воды можно приступить к определению щелочности (если рН>7) или кислотности (если рН — , анионами слабых кислот (например, карбонаты и гидрокарбонаты). Щелочность определяется количеством сильной кислоты, необходимой для замещения этих анионов. Расход кислоты эквивалентен их общему содержанию и выражает общую щелочность воды. Щелочность выражают в мг-экв/л.

В обычных природных водах щелочность зависит в основном от присутствия гидрокарбонатов щелочноземельных металлов, в меньшей степени щелочных. В этом случае значение рН воды не превышает 8,3. Растворимые карбонаты и гидроксиды повышают значение рН.

Отберите 100 мл исследуемой воды, добавьте 2-3 капли индикатора метилоранжа и титруйте 0,1 н раствором соляной кислоты в присутствии контрольного раствора до перехода окраски из желтой в оранжевую.

;

где Щ – щелочность воды, мг-экв/л;

V – объем соляной кислоты, пошедший на титрование исследуемой воды, мл;

V_П – объем пробы, взятый для анализа, мл;

N – нормальность раствора соляной кислоты;

Кислотностью называется содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с гидроксил — ионами. Расход щелочи, пошедшей на реакцию, выражает общую кислотность воды. В обычных природных водах кислотность в большинстве случаев зависит только от содержания свободного CO₂. Естественную часть кислотности создают также гуминовые и другие слабые органические кислоты. В этих случаях рН воды не бывает ниже 4,5. Кислотность выражают в мг-экв/л.

Отберите 100 мл исследуемой воды, добавьте 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруйте 0,1 н раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 секунд.

;

где К – кислотность воды, мг-экв/л;

V – объем гидроксида натрия, пошедший на титрование исследуемой воды, мл;

V_П – объем пробы, взятый для анализа, мл;

N – нормальность раствора гидроксида натрия.

Определение жесткости воды

Определение карбонатной жесткости воды

Жесткость воды изучают, чтобы выяснить её пригодность для растениеводства, животноводства, а также для технических целей. Под жесткостью понимают суммарное содержание в воде солей кальция и магния. Общую жесткость определяют комплексонометрическим методом, а карбонатную или временную жесткость – методом нейтрализации. Карбонатная жесткость зависит от содержания в воде гидрокарбонатов кальция и магния. Она почти полностью устраняется кипячением, при котором гидрокарбонаты разлагаются:

Поэтому карбонатную жесткость называют также устранимой, или временной. Карбонатная жесткость отвечает той части катионов кальция и магния, которая эквивалентна содержащимся в воде анионам гидрокарбонатов этих металлов. Жесткость принято выражать в ммоль экв/л.

Поместите 100 мл исследуемой воды в коническую колбу. Прибавьте 2-3 капли индикатора метилоранжа, перемешайте и титруйте раствором HCl до перехода желтой окраски индикатора в оранжевую. Титрование повторите не менее трех раз, до получения хорошо сходимых результатов.

Результаты рассчитайте в ммоль экв/л.

Определение общей жесткости воды

Под общей жесткостью понимают суммарное содержание ионов кальция и магния в воде, выраженное в ммоль экв/л. Она складывается из карбонатной (временной) и некарбонатной (постоянной) жесткости воды. Некарбонатная жесткость обусловлена наличием в воде сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и фосфатов этих металлов.

Жесткость воды колеблется в широких пределах: от 0,1-0,2 ммоль экв/л в реках и озерах, расположенных в зонах тайги и тундры, до 80 ммоль экв/л и более — в подземных водах, морях и океанах. Различают воду мягкую (общая жесткость до 2 ммоль экв/л), средней жесткости (2-10 ммоль экв/л) и жесткую (более 10 ммоль экв/л). В поверхностных водоисточниках преобладает, как правило, карбонатная жесткость (70-80% от общей). Наибольшего значения жесткость воды достигает в конце зимы, а наименьшего – в период паводка. Так, в реке Волге (г. Нижний Новгород) максимальная жесткость бывает в марте (4,3 ммоль экв/л), а минимальная — в мае (0,5 ммоль экв/л). В подземных водах жесткость воды наиболее постоянна и меньше изменяется в течение года.

Повышенная жесткость способствует усиленному образованию накипи в паровых котлах, отопительных приборах и бытовой металлической посуде, что значительно снижает интенсивность теплообмена. В воде с высокой жесткостью плохо развариваются овощи и мясо, так как катионы кальция образуют с белками пищевых продуктов нерастворимые соединения. Большая магниевая жесткость придает воде горький привкус, поэтому содержание магния не должно превышать 100 мг/л. Общая жесткость питьевой воды во избежание ухудшения ее органолептических свойств должна быть не более 7 ммоль экв/л.

Для устранения или уменьшения жесткости воды применяют специальные методы. Из реагентных методов наиболее распространен известково-содовый, а при комбинировании его с ионообменными методами можно получить глубоко умягченную воду.

Поместите 100 мл исследуемой воды в коническую колбу. Прибавьте 20 мл аммонийного буферного раствора (рН = 10) и на кончике шпателя — несколько кристалликов индикатора эриохрома черного Т или кислотного хром темно-синего. Раствор перемешайте, после появления винно-красной окраски титруйте 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски в синюю. Титрование повторите не менее трех раз, до получения хорошо сходимых результатов.

Результаты рассчитайте в ммоль экв/л.

Определение нитратов потенциометрическим методом

с ион-селективным электродом

Предельно допустимая концентрация нитратов в воде водоемов 45 мг/л, лимитирующий показатель вредности санитарно-токсикологический.

Массовую долю нитратов в миллионных долях находят по величине рС(NO₃ — ) с помощью данных, приведенных в ниже представленной таблице.

Для проведения анализа необходим иономер типа ЭВ-74, рН-милливольтметр рН-340 или рН-121 (с ион-селективным нитратным электродом и электродом сравнения хлорсеребряным).

Подготовка электрода к работе. До начала работы заполните электрод водным раствором, содержащим нитрат калия и хлорид калия (10,11 г KNO₃ и 0,37 г KCl растворите в мерной колбе на 1 л и доведите до метки дистиллированной водой). После этого электрод сутки выдерживайте в 0,1 М растворе KNO₃. Перед началом работы нитратный электрод поместите на 10 минут в стаканчик с дистиллированной водой.

50 мл воды поместите в стаканчик и измеряйте концентрацию иона нитрата. Перед измерением ион — селективный электрод тщательно ополосните дистиллированной водой и выдерживайте его в дистиллированной воде 10 мин. Измерения повторите три раза и возьмите среднеарифметическое значение трех измерений.

Измерение концентрации иона нитрата проводите непосредственно в логарифмических единицах рС(NO₃ — ) = -lgС(NO₃ — ) по шкале иономера, предварительно отградуированного по растворам сравнения.

Определение активного хлора

Хлор активный (суммарное содержание свободного хлора, хлорноватистой кислоты, гипохлорит — ионов и хлораминов) в воде водоемов должен отсутствовать, лимитирующий показатель вредности общесанитарный.

Метод основан на том, что свободный хлор, хлорноватистая кислота, гипохлорит — ионы и хлорамины в кислой среде выделяют из йодида калия йод, который оттитровывают тиосульфатом в присутствии крахмала.

Дата добавления: 2014-01-07 ; Просмотров: 1049 ; Нарушение авторских прав? ;

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

источник