Методика анализа воды для химиков

Под окисляемостъю понимают способность органических веществ, нахо­дящихся в воде, окисляться атомарным кислородом. Величину окисляемости выражают количеством кислорода (мг), необходимого для окисления органи­ческих веществ, содержащихся в 1 л воды. Источником атомарного кислоро­да в этих реакциях служит перманганат калия или бихромат, а окисляемость соответственно называется перманганатной или бихроматной. Обычно окис­ляемость определяют в кислой воде, но при содержании в воде хлоридов более 300 мг/л и очень загрязненной исследование проводят в щелочной среде.

Перманганатный метод (по Кубелю). Основан на способности перман­ганата калия в кислой среде выделять кислород. По количеству затраченно­го кислорода судят об окисляемости воды.

Приборы и посуда: бюретки, пипетки на 5 мл, колбы на 250-300 мл, мерные цилиндры на 100 мл, пробирки, стеклянные бусы, воронки диаметром 5-7 см.

1)раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллиро­ванной воды растворяют 0,316 г препарата; 1 мл такого раствора соответствует 0,08 мг кислорода. Раствор хранят в темной склянке с притертой
крышкой и проверяют при каждой серии исследований;

2)раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды; 1 мл раствора требует для своего окисления 0,08 мг кислорода;

3)раствор серной кислоты (25%) плотностью 1,84 г/см кубический по
объему (1 : 3) в дистиллированной воде.

1) В коническую колбу емкостью 250 мл помещают несколько стеклян­ных шариков и наливают 100 мл воды, добавляют 5 мл серной кислоты (1 : 3) и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Смесь быстро нагрева­ют до кипения (за 5 мин) и выдерживают на слабом огне около 10 мин. После этого колбу снимают (раствор должен иметь розовый цвет) и к горяче­му раствору добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н). Обесцве­ченный горячий раствор (при температуре 80 0 С) титруют раствором перман­ганата калия (0,01 н) до устойчивого слабо-розового окрашивания. Если исследуемая жидкость во время кипячения обесцветится или станет светло-бурой, то дальнейшее исследование прекращают и раствор выливают. Берут новую порцию воды и предварительно ее разбавляют дистиллированной во­дой в 2 или 5 раз и повторяют анализы, как было указано выше.

2) Нормальность раствора перманганата калия (величина К) устанавли­вают следующим образом. В колбу емкостью 250 мл наливают 100 мл дис­тиллированной воды, добавляют 5 мл серной кислоты (25%) и 10 мл раство­ра перманганата калия (0,01 н). Жидкость нагревают и кипятят в течение 10 мин на малом огне. Затем в горячую жидкость добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н), в результате чего наступает обесцвечивание. После этого в горячем состоянии ее титруют раствором перманганата калия (0,01 н) до бледно-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент (К) титра 0,01 н раствора перманганата ка­лия вычисляют по формуле:

где 10 — количество 0,01 н раствора щавелевой кислоты, мл; b — количе­ство 0,01 н раствора перманганата калия, прилитое до кипячения и затем пошедшее на титрование, мл.

3) Окисляемость воды вычисляется по формуле:

где X — окисляемость кислорода в мг на 1 л воды; а — количество КМпО₄ в мл, прилитое до кипячения; b — количество КМпО₄, израсходованное на титрование в мл; К — поправочный коэффициент к нормальности КМпО₄; 10 — количество КМпО₄, израсходованное на окисление щавелевой кислоты; 0,08 — количество кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н раствора КМпО₄; 1000 — перевод на 1 л воды; С — объем воды, взятой для анализа, мл.

Примечание: если исследуемую пробу воды разводят дистиллирован­ной водой, то необходимо проверить ее на содержание органических веществ и при расчете окисляемости вычитать то количество КМпО₄, которое пошло на окисление органических веществ в дистиллированной воде.

В связи с тем, что в воде могут окисляться и некоторые минеральные (закисные) соединения — железо, марганец, нитриты, сероводород, при зна­чительном их содержании необходимо учитывать влияние на величину окис­ляемости (опыт проводят без подогревания).

Определение окисляемости в щелочной среде (по Шульцу). Этот метод применим для определения окисляемости воды, загрязненной хлоридами и др.

1)раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллированной воды растворяют 0,316 г препарата;

2) 50%-й раствор едкого натра;

3)раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды;

4)20% -й раствор серной кислоты.

В коническую колбу наливают 100 мл воды, добавляют 0,5 мл 50%-го раствора едкого натра и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Жид­кость нагревают и кипятят 10 мин от начала появления первых пузырьков, охлаждают до 50-60°С, добавляют 5 мл серной кислоты, 10 мл 0,01 н ра­створа щавелевой кислоты (жидкость должна обесцвечиваться; если этого нет, то добавляют еще несколько мл щавелевой кислоты). Затем титруют 0,01 н раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, которая не исчезает в течение 3-5 мин. Расчет производят по той же форму­ле, что и по методике Кубеля, результат выражают в мг кислорода на литр.

Экспресс-метод определения окисляемости. В пробирку наливают 10 мл воды и добавляют 0,5 мл раствора серной кислоты в разведении 1 : 3 и 1 мл 0,01 н раствора перманганата калия. Смесь основательно перемешивают и оставляют в покое на 20 мин при температуре 20 0 С и на 40 мин при темпера­туре 10-20 0 С. После этого раствор рассматривают сбоку и сверху и по окрас­ке определяют окисляемость, которая зависит от цветности. Так, яркий медово-розовый цвет соответствует 1, лилово-розовый — 2, слабый лилово-розовый — 4, бледно-лилово-розовый — 6, бледно-розовый — 8, розово-жел­тый — 12, желтый — 16 мг О₂/л и выше.

Азот аммиака и аммонийных солей. Количество азота аммиака и аммо­ния в воде определяют колориметрическим способом, сущность которого состоит в том, что при добавлении к исследуемой воде реактива Несслера образуется йодистый меркураммоний, окрашивающий воду в желтый цвет различной интенсивности в зависимости от содержания аммиака. Пробу воды после добавления реактива Несслера сравнивают со стандартным ра­створом хлористого аммония, содержащим заведомо известное количество азота аммония. Для колориметрирования пригодна вода с концентрацией аммиака в пределах 0,1-10 мг/л.

Приборы и посуда: фотоэлектроколориметр — ФЭК, пипетки на 1 и 5 мл, колбы на 100 мл, мерный цилиндр на 100 мл и пробирки.

2) стандартный раствор хлорида аммония, с содержанием азота 0,001 мг
в 1 мл;

3) 50%-й водный раствор сегнетовой соли;

4) щелочная смесь, состоящая из 50 г едкого натра и 100 г углекислого
натра, растворенная в 300 мл дистиллированной воды (приготовленный раствор кипятят 15 мин и фильтруют через асбестовую вату);

Подготовка воды к анализу: на точность определения содержания азота аммиака и аммонийных солей в воде оказывают влияние ее цветность и жесткость, содержащиеся железо, сульфиты и свободная углекислота. Для обесцвечивания 500 мл воды добавляют 0,5 г гидроокиси алюминия и отста­ивают осадок в течение 2 ч,

Сульфиды определяют так: в 10 мл воды вносят 1 мл реактива Несслера и затем 2 мл раствора серной кислоты (1 : 3). Если муть не исчезнет после подкисления воды, то в ней содержатся сульфиды, которые следует удалить, добавив на 100 мл воды 10 капель 30%-го раствора уксуснокислого цинка. После этого воду отстаивают 2 ч, сливают прозрачную часть и отбирают из нее пробы для исследований.

При жесткости воды более 3,5 мг/экв. л ее умягчают, для этого к 100 мл воды добавляют 2 мл едкого натра и отстаивают раствор 2 ч.

Методика исследования. В одну колбу наливают 100 мл стандарт­ного раствора хлорида аммония, а в другую — 100 мл испытуемой воды. Затем в обе колбы добавляют по 3 мл 50% -го раствора сегнетовой соли и по 2 мл реактива Несслера. Содержимое колб взбалтывают и оставляют в покое около 10 мин до появления окраски.

Колориметрию проводят на ФЭК при синем светофильтре (№ 4) в кюве­тах толщиной 1-5 см. На ФЭК определяют оптическую плотность стандарт­ного раствора исследуемой воды точно через 10 мин после добавления реак­тива Несслера (учитывают очередность внесения реактивов и их колоримет­рию). Расчет ведут по формуле:

где С₂ — концентрация азота аммиака и аммония в исследуемой воде, мг/л; С₁ — то же в стандартном растворе хлорида аммония, мг/л; А₁ — оптичес­кая плотность стандартного раствора хлорида аммония (по красной шкале); А₂ — оптическая плотность исследуемой воды (по красной шкале); 1000 — перевод на 1 л.

Определение аммиака приближенным методом. В пробирку наливают
10 мл исследуемой воды, добавляют 0,2-0,3 мл 50%-го раствора сегнетовой
соли, хорошо перемешивают и вносят реактив Несслера. Определение аммиака
ведут по таблице 38.

Азот нитритов. Принцип исследования состоит в том, что вода, содер­жащая нитриты, при добавлении реактива Грисса окрашивается в розовый цвет. Для выявления нитритов пользуются реактивом Грисса — раствор альфа-нафталамина и сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте. При со­держании в воде нитритов больше, чем 0,3 мг/л вода окрашивается в жел­тый цвет. Предел чувствительности реактива — 0,01 мг/л нитритов.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

источник

Объем гидрохимических работ, количество, сроки, место и способы взятия проб зависят от целей гидрохимических исследований.

Для рыбохозяйственных целей могут быть выполнены:

1)газовый анализ воды (определяют физические свойства воды, содержание растворенного кислорода, углекислого газа, концентрацию ионов водорода (рН), наличие и количество сероводорода, аммиака);

2)краткий анализ воды (кроме определений, перечисленных в газовом анализе, определяют окисляемость, щелочность, карбонатную жесткость воды и общее содер­жание растворенного железа);

3)полный общий анализ воды, который включает определение физических свойств (температуры, прозрачности, цвета, запаха и вкуса); содержания кислорода, углекислого газа, сероводорода, аммиака; концентрации ионов водорода (рН) и ще­лочности, общей, карбонатной жесткости; окисляемости нефильтрованной и фильт­рованной воды; содержания альбуминоидиого азота, солевого аммиака, нитритов, нитратов, фосфатов, различных форм железа, кремния; сульфатов, хлоридов, кальция и магния.

Целью специальных исследований может быть определение содержания метал­лов и микроэлементов.

Полученные результаты сравнивают с нормативными значениями показателей качества воды, приведенными в таблице.

Большинство природных вод мало минерализовано, поэтому для количественно­го определения многих компонентов, растворенных в воде, требуются точные мето­дики. Вместе с тем они должны быть достаточно простыми, не требующими сложного и дорогостоящего оборудования, доступными для выполнения в полевых условиях и в относительно небольших гидрохимических лабораториях рыбоводных хозяйств.

Методики исследования химического состава воды должны быть едиными при изучении водоемов в различных целях; для того чтобы полученные данные можно было сравнить и использовать.

Определения не должны занимать много времени, так как надо стремиться все необходимые показатели определить в течение 1 -2 сут.

Используемые в настоящее время в практических целях методы химического анализа природных вод можно разделить на:

1) химические (весовые, объемный ана­лиз); 2) электрохимические (потенциометрический, кондуктометрический, поляро­графический); 3) оптические (фотометрические и спектрофотометрические, люминес­центный, спектральный анализ); 4) фотохимические, 5) хроматографичсские (жидко­стная колоночная хроматография, тонкослойная хроматография, газовая хроматография и т.д.).

Наиболее распространены в гидрохимии первые три группы методов. К химиче­ским методам относятся методы, предусматривающие проведение химической реак­ции и последующее количественное определение образующихся продуктов. Из хими­ческих методов при анализе природных вод широко используется метод объемного анализа. Основным преимуществом объемного анализа являются простота, быстрота определения, а также широкие возможности использования разнообразных химиче­ских свойств веществ. Именно благодаря этим достоинствам метода объемного ана­лиза в настоящее время являются основными при определении макрокомпонентов природных вод. Суть объемного метода заключается во взаимодействии исследуемо­го компонента с реактивом, который добавляется в виде раствора определенной концентрации (титрованный раствор) до того момента, когда количество прибавленного реактива не станет эквивалентно количеству определяемого компонента в растворе. Этот процесс называется титрованием, а момент окончания титрования — точкой эквивалентности. Конец титрования обычно устанавливают по изменению цвета индикатора, т.е. вещества, которое изменяет вою окраску при концентрациях реаги­рующих веществ, близких к точке эквивалентности. Индикатор и условия титрования выбирают так, чтобы точка титрования индикатора совпадала с точкой эквивалентно­сти или была, возможно, ближе к последней.

Процесс титрования осуществляется следующим образом.

В коническую колбу помещают исследуемую пробу воды, раствор индикатора, по каплям добавляют из бюретки титрующий раствор при постоянном перемешива­нии. Титрование продолжают до изменения цвета окраски в колбе. Обычно для уста­новления конечной точки титрования используют «свидетель», в качестве которого обычно применяется проба, оттитрованная до эквивалентной точки. Сравнение окра­сок следует производить на белом фоне. По окончании титрования по бюретке отме­чают количество затраченного на титрование раствора.

В зависимости от типа реакций методы объемного анализа делятся на четыре большие группы: 1) кислотно-основное титрование, 2) титрование окислителями и восстановителями; 3) методы осаждения; 4) методы, основанные на образовании ком­плексов.

При кислотно-основном титровании в качестве титрованных растворов обычно применяют кислоты и щелочи. Определять этим методом можно кислоты, щелочи, соли слабых кислот и оснований; в частности, в гидрохимии этим методом определя­ют диоксид углерода и гидрокарбонаты.

Титрование окислителями и восстановителями применяется в гидрохимии в ос­новном при определении растворенного кислорода и окисляемости.

Методы объемного анализа, основанные на реакциях осаждения, используются при определении сульфатов и хлоридов.

Примером титрования с образованием комплексов могут служить реакции взаи­модействия ионов кальция и магния с трилоном Б, которые лежат в основе определе­ния общей жесткости воды.

Электрохимические методы основаны на измерении электрохимических свойств компонентов — окислительного потенциала, электрической проводимости, силы полярографического тока и т.д. Простота выполнения определений, легкость ав­томатизации, высокая чувствительность делают эти методы весьма перспективными в анализе вод.

В основе оптических методовлежит способность всех веществ поглощать лу­чистую энергию в виде квантов, соответствующих определенным длинам волн. Ли­нии или полосы поглощения при этом располагаются в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра и могут использоваться для количественной оценки (см. лаб. раб.№2.).

В процессе выполнения анализа записи следует вести в табличной форме. При применении объемного метода рекомендуется форма табл.1(приложение), фотоколо­риметрического — табл.2(приложение) и при определении окисляемости перманганатным методом — табл.3 (приложение).

Такие таблицы позволяют легко произвести расчет, устранить неясности и при необходимости быстро проверить правильность вычислений.

Пользуясь указанными выше методами, результаты анализа выражают в виде

источник

Вода требуется любому организму, но из источника жизни она способна превратиться в причину болезней и отравлений. Помимо полезных микроэлементов, в воде растворяются многие химические соединения и могут развиваться микробы.

В современных условиях нельзя быть уверенным даже в чистоте воды из родника. Прежде чем применять воду для хозяйственных нужд либо питья, следует убедиться в ее качестве и безопасности. Это позволяет сделать лабораторный анализ воды.

Перед применением воды на производстве либо для хознужд проводится предварительная водоподготовка, предполагающая удаление из состава жидкости вредных компонентов, снижение ее жесткости и очистку от тяжелых металлов. Для определения конкретных веществ, подлежащих удалению, существуют химические методы анализа качества воды. Полученные данные позволяют правильно выбрать и установить требуемые очистные установки.

Эффективность работы фильтров проверяется аналогичным способом: анализ проводится повторно, а полученные данные сравниваются с первоначальными результатами. Если показатели улучшились, значит, установленные фильтры выбраны верно.

Для проведения проверки разработаны специальные методы химического анализа воды, при этом каждый из них направлен на установление содержания в жидкости определенного вещества либо группы веществ:

1. Фотометрия и люминесценция. В основе методики лежит эффект свечения. Тестируемая жидкость обрабатывается ультрафиолетом, в ответ на обработку разные вещества светятся по-разному. Зафиксировать реакцию позволяют специальные приборы. Подобная методика дает возможность установить присутствие в воде нитратов, растворенного сероводорода, отравляющих цианидов, анионных веществ и других компонентов.
2. ИК-спектрометрия – используется для выявления присутствия жиров и нефтепродуктов. Через воду пропускается инфракрасное излучение, заставляющее молекулы неравномерно колебаться. Длина волн служит маркером для определения примеси конкретного вещества.
3. Полярография – позволяет установить концентрацию в воде ионов свинца, цинка и органических веществ. Метод основан на движении ионов при проведении электролитической диссоциации.
4. Масс-спектрометрия – анализирует структуру вещества с помощью данных о его массе и заряде ионов. Применяется для определения изотопного состава молекул.
5. Потенциометрия – методика химического анализа воды, позволяющая установить наличие фторидов и водородный показатель (pH). В основе способа лежит измерение электродвижущих сил.
6. Дозиметрия – устанавливает наличие в жидкости радиоактивных примесей.

Многообразие существующих методик позволяет провести общий и полный анализ. При общем качество жидкости проверяется по уровню главных показателей каждой группы. С его помощью делаются выводы о качественном составе воды, однако не определяется концентрация конкретных веществ. Для ее определения проводится полный анализ, предполагающий углубленное исследование исходных образцов.

С помощью общего анализа устанавливаются следующие характеристики:

• Жесткость.
• Органолептика.
• Состав по основным хим. элементам.
• Кислотность.

Полный анализ предполагает углубленные исследования показателей каждой группы, что позволяет определить точную концентрацию веществ в растворе. Данный метод химического анализа питьевой воды можно использовать для проверки жидкости на содержание патогенной микрофлоры, токсинов, химических компонентов.

Для получения достоверных данных анализ любого вида должен выполняться при строгом соблюдении условий, установленных нормативами. То же самое относится к методике отбора проб воды для химического анализа, их хранению и транспортировке.

Для проб воды применяется тара из стекла или пластика, а колпачки должны закрываться герметично. Хранение исходного материала для последующих анализов происходит при условии их консервации в специальном водном растворе. Максимальный срок хранения – две недели.

Оптимальный объем воды для проведения исследований составляет не менее 3,5 дм3. При взятии образцов составляется акт, в котором указываются причины анализа и его назначение, определяются показатели для проверки, отмечается место и время забора жидкости.

При появлении сомнений относительно качества водопроводной воды либо воды, поступающей в дом из колодца и скважины, лучше не рисковать собственным здоровьем, а обратиться в нашу компанию. По результатам выполненной проверки вы сможете понять, есть ли необходимость устанавливать системы очистки воды. Опытные специалисты подберут подходящие фильтры, а также выполнят их монтаж и последующее обслуживание на выгодных условиях.

источник

Химический, микробиологический анализы воды из скважин, и центрального водоснабжения, с примером допустимых показателей

Вода – это источник энергии и жизни человека, поэтому на всех этапах строительства, начиная с изысканий, обязательно проводят анализ воды из скважин, колодцев и водоемов, находящихся непосредственно на территории объекта. Состав воды подвержен постоянному воздействию внешних факторов, ведь не исключено, что ранее около водоема, скважины или колодца располагались промышленные предприятия, захоронения тяжелых металлов или несанкционированная свалка отходов. Определить годность воды к использованию в бытовых условиях может своевременный анализ воды.

Исследования помогают установить химический состав и свойства воды и выявить концентрацию всех вредных примесей. Это необходимо для обеспечения любого объекта строительства качественной питьевой водой, а также для расчетов и выбора подходящего очистительного и распределительного оборудования. От состава и свойств воды зависит расчетный срок службы прокладываемых коммуникаций и здоровье людей, использующих ее для питьевых или бытовых нужд. Именно по этой причине одним из основных этапов геоизысканий является обязательное проведение различных анализов воды из скважины, которое назначается застройщиками любых объектов, в том числе и промышленных.

Емкости, используемые для анализа воды

При этом стоит учесть, что подобные лабораторные исследования рекомендуется проводить систематически, так как химический состав воды подвержен изменениям под действием внешней среды.
Выделяют 3 основных вида показателей:

• Физические показатели, которые позволяют оценить основные свойства воды, а именно ее вкус, цвет, мутность, температурные данные, запах и информацию о взвешенных частицах в составе.
• Химические показатели. Они позволяют охарактеризовать состав воды за счет оценки концентрации основных ионов. Также в процессе исследования определяют основные показатели жесткости, уровень pH, число общей минерализации и содержание отдельных ионов, отвечающих за качество воды, фтора, железа, калия и т. д. Стоит отметить, что избыток железа влияет на цвет воды и вызывает образование осадка в трубах, который может негативно влиять на сантехническое оборудование и трубы. В то время как избыток меди влияет на вкусовые качества.
• Бактериологические показатели также отвечают за качество воды и позволяют своевременно определить заражение различными микроорганизмами. Чаще всего бактерии попадают в жидкость под воздействием внешних факторов и человеческой жизнедеятельности. Например, заражение может произойти при попадании сточных вод, при контакте воды с животными и при загрязнении различными промышленными отходами.

Показатели качества воды определяются:

• химическим анализом;
• органолептическим исследованием, в результате которого определяется жесткость и наличие железа;
• токсическим анализом, направленным на определение наличия опасных веществ;
• микробиологическим исследованием, позволяющим определить содержание бактерий в скважине, водоеме или колодце.

Результаты проверки указывают на количество определенных веществ в разных единицах измерения. При знании норм можно самостоятельно оценить основные показатели. Если все в норме, то жидкость можно считать чистой и пригодной к использованию. В противном случае нужно проводить дополнительную фильтрацию. Обычно в результатах указывают предельно допустимую концентрацию (ПДК) примесей. Этот показатель говорит, что количество определенного вещества не несет негативного воздействия. ПДК прописываются в нормативных документах.

Исследование производят для установления точного химического состава воды, а также для оценки основных свойств. Характер исследования может отличаться в зависимости от поставленных задач. Химический анализ воды подразделяют на общий и специальный. Во время общего анализа воды определяется ее общая характеристика, необходимая для ее классификации, а также для получения информации о содержании отдельных солей и ионов. Данные результаты имеют широкое назначение.

Согласно СанПиН 2.1.4.559-96, на сегодняшний день в результате исследования воды обязательно устанавливают концентрацию ионов кальция, магния, натрия, которые наряду с другими составляют основу шестикомпонентного анализа, также позволяющего определить содержание железа и уровень pH. Исследование не включает в себя определение газового состава.

Краткое описание основных исследуемых в процессе химического анализа показателей:

• Водородный коэффициент (pH) зависит от концентрации ионов.
• Жесткость воды определяют исходя из концентрации в ней солей кальция и магния.
• Щелочность базируется содержанием гидроксидов, анионов слабых кислот, бикарбонатов и карбонатов.
• Хлориды связаны с присутствием в жидкости обычной соли. При наличии с хлоридами азотсодержащих веществ есть угроза загрязнения централизованного водоснабжения бытовыми отходами.
• Сульфаты могут вызывать проблемы пищеварительной системы.
• Элементы, содержащие азот, показывают присутствие в жидкости животной органики. К ним относится аммиак, нитриты, нитраты.
• Фтор и йод. Оба вещества несут негативные последствия как при избытке, так и при дефиците. Первое вещество может вызвать рахит, заболевания зубов и крови. Второе – проблемы щитовидной железы.
• Железо в составе воды может находиться в растворенном, не растворенном, коллоидном состоянии, а также в виде органических примесей и бактерий.
• Марганец вместе с железом оставляют желтые потеки труб, аналогичные следы остаются и на чистом белье, а также вызывают характерный привкус. Это пагубно действует на печень.
• Сероводород можно встретить в подземных водах, проводя анализ колодезной воды. Вещество относится к ядам, серьезно влияющим на здоровье людей. В воде, используемой для бытовых и питьевых нужд, присутствие сероводорода крайне опасно и запрещено.
• Хлор – наиболее распространенное средство санитарной обработки водопроводной воды. Вещество оказывает пагубное воздействие на организм и является одной из причин генетических мутаций, тяжелых отравлений, онкологических болезней. Однако в воде часто наблюдается остаточный хлор, используемый для ее обеззараживания, в безопасной концентрации.
• Натрий и калий – следствие растворения коренных пород.

Среди специальных анализов подземных вод важное место занимают:

• Санитарный, направленный на определения уровня жесткости и кислотности, содержания солей и ионов NH4, NO2, NO3. Анализ выявляют в целях определения пригодности воды для питья и бытового использования и уровня ее загрязненности.
• Бальнеологический анализ – кроме главных ионов, позволяет выявить уровень газовых компонентов, радиоактивность, число сульфатов, железо, мышьяк, литий и ряд иных показателей качества. Он считается наиболее полным и применяется для нормирования целебных источников минеральной воды, установленных требованиям ГОСТ Р 54316-2011, расположенных , например, в Карловых Варах, Ессентуках, Железноводске, Трускавце.
• Технический анализ производят для того, чтобы оценить коррозионные и агрессивные свойства воды, а также определить ее пригодность для использования в нефтедобыче, для питания паровых котельных установок или в иной технической сфере.
• Поисковый анализ питьевой воды используют наряду с техническим анализом для поиска агрессивных примесей и оценки способов ее дальнейшего использования.

Анализы воды из скважины проводят как в стационарных лабораторных условиях, так и с использованием полевых лабораторных установок непосредственно на объекте строительства. В полевых условиях часто используют исследовательские лаборатории и передвижные конструкции для анализа, разработанные учеными А. А. Резниковым (ПЛАВ), И. Ю. Соколовой и другими. Данный вид оборудования обычно состоит из упакованных смонтированных комплектов оборудования, посуды и реактивов, которые предназначены для исследований объемным, колориметрическим и нефелометрическим методами.

Химическая экспертиза воды имеет широкий спектр действия и применяется для:

• анализа питьевой воды;
• определения чистоты промышленных источников;
• подбора фильтров на производстве.

Для точности результатов рекомендуют соблюдать следующие требования:

• Емкость для пробы воды на анализ должна быть стерильной. Объем тары – 500 гр. Простерилизовать посуду может лаборатория, проводящая исследование, но процедуру несложно провести и дома. Для этой цели пробирку необходимо простерилизовать кипятком или паром. Также можно подержать емкость 10-15 мин в духовке или над открытым огнем.
• Перед забором нужно продезинфицировать кран открытым пламенем и обтереть спиртом. После этих манипуляций нужно спустить воду на полной мощности в течение 5-7 мин. Запрещается притрагиваться к крышке и горловине тары.
• Жидкость необходимо оградить от тепла и прямых солнечных лучей, так как такое воздействие способно нарушить качество, и результаты будут недостоверными. Лучше во время перевозки поместить пробирку в холодное место.
• Образец нужно передать в лабораторию и приступить к определениям максимум через 3 часа после забора.

К образцу прилагают документацию, содержащую информацию о виде источника (колодец, скважина, природный водоем и т. д.), место пробы, правильную дату и время забора, а также точный юридический адрес источника.

Изображение результатов химического анализа

Качество воды из скважины и ее состав можно определить несколькими методиками. Каждая из них устанавливает определенный показатель. Химический состав воды из скважины, водоема или колодца обычно изображают в ионной, процент-эквивалентной или эквивалентной форме. Ионная форма позволяет выразить химический состав питьевой воды в виде отдельных ионов, содержащихся в ней. Они выражаются в миллиграммах (мг) или же в граммах (гр), изредка данные могут быть предоставлены как отношение к массе и объему исследуемой жидкости.

Вода в процессе визуального исследования

Сегодня все сертифицированные лаборатории, куда доставляются пробы, предоставляют результаты гидрохимических исследований в ионной форме, которая является основным изображением состава воды. Ионная форма считается основной и используется для дальнейших переходов. Если надо выполнить перевод результатов, изображенных в виде отношения к единице объема, к составу, отнесенному к единице массы, количество отдельных ионов нужно поделить на плотность, а в случае обратного перехода — помножить.

Эквивалентная форма изображения результатов и получила значительное распространение. Она дает развернутое представление о свойствах воды, позволяет определить содержание ионов и установить происхождение вод. Форма используется в аналитических целях и позволяет контролировать результаты.

Чистая водопроводная вода

Эквивалент иона представляет собой частное от деления ионной массы на валентность иона. В качестве примера можно рассмотреть содержание иона натрия в эквивалентном виде иона: Na+ = 23/1, а эквивалент иона С = 35,5/1, из этого следует вывод, что на 23 единицы массы иона Na+ приходится 35,5 единицы иона, выраженных в эквивалентах. Исходя из этого, нужно отметить, что для перехода от ионной формы к эквивалентному изображению результатов нужно разделить количество иона, выраженное в миллиграммах (мг) или граммах (гр), на величину эквивалента иона.

Вода с избыточным содержанием железа и меди

Процент-эквивалентная форма позволяет более наглядно показать ионно-солевой состав, соотношение между ионами, а также определяет черты сходства вод с различной величиной минерализации, что делает данную форму наиболее распространенной. Но изображение содержания солей в составе исследуемых жидкостей только в одной из вышеперечисленных форм не дает возможности установить абсолютное содержание ионов в воде. По этой причине желательно предоставить результаты исследований, изобразив их в эквивалентной и ионной формах.

источник

Республиканская экологическая акция «Живая вода Башкортостана»

Исследование физико-химического состава воды пруда

Выполнили: Халиева Зарина, Смолева Индира, ученицы 11 –ого класса члены экологического кружка «Аметист» от СЮТ

МОУ СОШ с. Октябрьское, Стерлитамакского района РБ

Руководитель: учитель химии

Исхакова Р.У. МОУ СОШ с.Октябрьское

1 Глава. Изучение физико-химических показателей воды.

1.1.Обзор литературы._________________________________________4 стр.

1.2. Основные показатели качества воды.

2 Глава. Экспериментальная часть.

2.1.Определение органолептических свойств воды

(запах, цвет, вкус, прозрачность).________________________________6 стр.

2.2. Определение физико-химических свойств воды.

2.2.1. Определение реакции.________________________________6 стр.

2.2.2. Определение содержания аммиака._____________________7 стр.

2.2.3. Определение жесткости воды

комплексометрическим методом .__________________________7 стр.

2.2.4. Определение восстановителей, содержащихся в воде ( «окисляемость» ), йодометрическим методом._______________8 стр.

2.2.5. Определение содержания сульфат-иона титрованием хлористым барием._______________________________________________10 стр.

2.2.6. Определение содержания хлорид-иона титрованием азотнокислым серебром._____________________________________________12 стр.

2.3. Обобщение и выводы. ____________________________________13 стр.

Список литературы.___________________________________________15 стр.

Данная работа является одной из составных частей исследований, проводимых членами экологического кружка «Аметист» по изучению физико- химического состава водных источников села Октябрьское. Они были начаты в сентябре 2002 года. Одним из таких источников является пруд «Северный».(Приложение №)

Проблема качества воды затрагивает многие стороны жизни человеческого общества и поэтому тема нашей исследовательской работы выбрана не случайно. Мы настолько привыкли к воде, что стали забывать, что вода – это самое уникальное и необычное вещество в природе. Мы привыкли к ней, так как вода единственная жидкость, которую постоянно можно найти вокруг нас при обычных условиях. Она течет из-под крана на кухне и в ванне, она есть в колодцах, прудах, в озерах, морях. Мы пьём её, используем для плаванья, умывания, приготовления пищи. Но в последнее время происходит резкое ухудшение качества не только питьевой воды, потребление которой может привести к неприятным последствиям, но и других источников, что и наблюдается в нашей деревне – с нашим прудом «Северный».

Гипотезой исследования явилось предположение о том, что причиной изменения физико-химического воды зависит от практической деятельности людей.

Цель исследования: теоретически обосновать и экспериментально проверить, верна ли наша гипотеза.

Для достижения данной цели мы поставили перед собой следующие задачи:

продолжить изучение литератур ы ;

продолжить изучение химических показателей воды, изучение методики выполнения измерения (МВИ) содержания сульфат-ионов титрованием хлористым барием и хлорид-ионов — азотнокислым серебром, МВИ определения жесткости воды комплексонометрическим методом, восстановителей, содержащихся в воде (окисляемость) йодометрическим способом, органолептических свойств воды, определение содержания аммиака (азота аммонийных солей) с реактивом Несслера;

проанализировать результаты исследования.

Объектом исследования явился пруд «Северный».

Предметом исследования стала вода (её физико-химический состав).

Методы исследования: наблюдение, анализ литературы, химический эксперимент.

Базой исследования стала школьная химическая лаборатория МОУ СОШ с.Октябрьское Стерлитамакского района Республики Башкортостан.

Практическое значение работы состоит в том, что мы узнаем, влияет ли практическая деятельность жителей деревни на физико-химический состав воды

Структура работы состоит из введения, двух глав, обобщений и выводов, списка литературы, приложения.

Глава I. Изучение физико-химических показателей воды.

Вода – самое обыденное и в тоже время самое удивительное вещество на нашей планете – обладает рядом необычных, неожиданных свойств. Во-первых, она согревает нас. Вода поглощает солнечное тепло и, медленно остывая, отдает его понемногу атмосфере. Поэтому на Земле не бывает таких резких перепадов температур, как, скажем, на Марсе. Во-вторых, не только жидкая вода, но и пары – также наши спасители. Если бы атмосфера не содержала водяных паров, космический холод давным-давно добрался бы до нас и заморозил бы все на свете, а так, «шуба» — атмосфера с «подстежкой» из водяных паров не дает нам замерзнуть. Вода — это спасительница земли. И если бы только это! Сама наша жизнь зародилась в воде, из нее вышли на сушу наши пра-пра-предки, да и сейчас соленая морская вода все еще плещется в наших жилах – это наша соленая кровь, без которой жизнь невозможна. Словом, где нет воды, там нет и земной жизни. (4, стр.4).

Откуда столько воды? Да и так ли проста вода, как нам кажется? Известный ученый Лорен Эйсли писал: «Она есть повсюду; она соприкасается с прошлым и готовит будущее; она струится под полюсами и присутствует на больших высотах. Если и есть что-то загадочное на этой планете, так это вода». Трудно поверить, что обычная вода таит в себе какие-то тайны и загадки. Откуда берется вода? Подземные источники пронизывают почву планеты как кровеносная система. Но, если речь зашла о кровеносной системе, то получается, что подземная вода – это кровь Земли, огромного живого существа, хотя и непохожего на нас с вами. Тогда атмосфера, а также океаны и моря – это «кожа» Земли, которая защищает ее от губительного воздействия космоса. Защищает и дает возможность существовать на ней многочисленным живым существам – от большущих китов до маленьких императоров ангелов. Мы живем только благодаря ей и потому, что питаемся ее материнским молоком – чистейшей водой. Где вода – там и жизнь, а где ее нет…. Впрочем, она есть везде – даже под барханами самых засушливых пустынь. Воды в земле, действительно, очень много, и ею можно пользоваться сколько угодно. Важно лишь не забывать, что мы ходим по живой планете, а не по безжизненному грунту. (4, стр31)

В настоящее время серьезным опасением для человечества является недостаток питьевой воды и ее качественные изменения, несоответствие санитарно-гигиеническим требованиям. Техногенная деятельность человека привела всю пресную воду поверхностных и подземных источников к загрязнению чужеродными для организма человека веществами – ксенобиотиками (гербициды, пестициды, продукты переработки нефти и пр.), которые в свою очередь в дальнейшем нередко распадаются на более токсичные. (10)

Бытовые, производственные, сельскохозяйственные отходы, а также дождевые стоки часто вызывают эвтрофикацию – обогащение воды.

В результате избыточного поступления в водоемы минеральных фосфатов и азотных веществ появляется «цветение» воды, ухудшаются физико-химические свойства, вода делается мутной, зеленой с неприятным привкусом и запахом. Создаются условия для буйного роста водорослей. Такой же рост наблюдается и при тепловом загрязнении. Отмирающие части водорослей и органические соединения разлагаются до простейших соединений. Продукты распада поглощают кислород воды и некоторые из них токсичны. Токсичные вещества выделяются при жизнедеятельности некоторых водорослей. При разложении образуется метан, сероводород и другие, вредные для живых организмов, соединения. В результате эвтрофикации могут возникнуть заморы рыб и других обитателей водоемов.

При использовании некачественной воды, без предварительного ее кипячения населением возможны вспышки желудочно-кишечных заболеваний, отравление скота и птицы. В воде обнаруживаются несколько тысяч органических веществ разных химических классов и групп. Органические соединения природного происхождения – гуминовые вещества, различные амины и другие, которые способны изменять органолептические свойства воды.(2, 508). Кроме того, наши односельчане могут столкнуться с проблемой микробиологической безопасности воды, потому что даже вода из подземных источников может содержать единичные клетки патогенных микроорганизмов. Но основную угрозу представляет вода, вторично загрязняемая микробами при нарушении герметичности водопроводной сети.

Проблема качества питьевой воды – это проблема социальная, политическая, медицинская, географическая, а также инженерная и экономическая. Таких проблем много в любой местности. Есть они и в нашей деревне, которые вызывают тревогу – «самочувствие» пруда. В природе вода не встречается в химически чистом виде, она представляет собой растворы сложного состава, которые включают газы ( O ₂, CO _2, H ₂ S , CH ₄ и др.), органические и минеральные вещества. В движущихся потоках воды присутствуют взвешенные частицы. В природных водах найдено подавляющее большинство химических элементов. Воды океанов содержат в среднем 35г/дм 3 (34,6-35%_о) солей. Их основную часть составляют хлориды (88,7%),сульфаты (10,8%) и карбонаты (0,3%). Наименее минерализированные воды атмосферных осадков, ультрапресные воды горных потоков и пресных озер.(3, 90). Чистая пресная вода – большая ценность, но, к сожалению, ее природные ресурсы исчерпаемы. Мы, люди, должны беречь и защищать её от загрязнений, помнить, что она — важная составная часть среды нашего обитания. С некоторого времени жителей нашей деревни, да и нас, и наших одноклассников стали интересовать такие вопросы:

почему вода в нашем пруду имеет неприятный вкус и запах?

почему вода мутная весной и желто-зеленого цвета летом и осенью?

почему водонагревательные приборы покрываются белым, а иногда и желтым налетом?

почему нельзя купаться в нашем пруду, хотя наши родители с упоением рассказывают нам о том, каких они ловили карасей, карпов и сколько радостей им приносило купание и, что когда-то пруд являлся гордостью и украшением нашей деревни.

Прочитав специальную литературу, мы поняли, что анализ проб по ряду химических и микробиологических показателей даст ответы на эти вопросы..

1.2. Основные показатели качества воды.

Органолептические показатели (запах, привкус, цветность, мутность).

Токсикологические показатели (алюминий, свинец, мышьяк, фенолы, пестициды).

Показатели, влияющие на органонолептические свойства воды ( pH , жесткость общая, нефтепродукты, железо, марганец, нитраты, кальций, магний, окисляемость перманганатная, сульфиды).

Химические вещества, образующиеся при обработке воды (хлор остаточный свободный, хлороформ, серебро).

Микробиологические показатели (термотолерантные колиформы или Е. coli , ОМЧ).

Требования к качеству воды устанавливаются в каждом конкретном случае в зависимости от назначения. При оценке качества воды, предназначенных для питьевых целей, согласно СанПин 2.1.4.1074-01, проводят химический анализ по очень большой номенклатуре показателей. Это — цветность, мутность, содержание железа, марганца, меди, общая жесткость, щелочность, кислотность, солесодержание, окисляемость, нефтепродукты, содержание нитратов, хлоридов, сульфатов, фторидов, гидрокарбонатов и др.(9)

2 Глава. Экспериментальная часть.

2.1.Определение органолептических свойств воды

(запах, цвет, вкус, прозрачность).

Запах воды определяется при обычной температуре и при нагревании до 60 С.

Качественно запах характеризуют как «хлорный», «землистый», «болотный», «нефтяной», «ароматический», «неопределенный» и т.д.. Количественно запах оценивают по пятибалльной системе (см табл. № 1). При определении запаха воды руки и платье не должны иметь посторонних запахов (духов и прочее), воздух помещения должен быть чистым.

Колбу емкостью 150-200 мл наполнили на 2/3 исследуемой водой. Закрыли часовым стеклом, ее интенсивно встряхнули и затем, быстро открыв, определили запах. Запах воды болотный. Запах отчетливый, обращающий внимание и делающий воду неприятной для питья. Мы оценили запах воды в 4 балла.

Вкус воды определяется только при уверенности, что она безопасна (отсутствуют ядовитые вещества и бактериальное загрязнение). Полость рта

ополаскивают 10 мл исследуемой воды, не проглатывая ее, и определяют вкус, который характеризуют как «солоноватый», «горький», «кислый», «сладкий». Привкус может быть «рыбный», «металлический», «неопределенный» и т. д. Интенсивность привкуса также оценивается в баллах.

Несмотря на болотный запах и очень неприятный внешний вид, мы все-таки рискнули попробовать на вкус воду, предварительно отстояв ее. Затем профильтровали и, наконец, попробовав на вкус, выяснили, что он «солоноватый», привкус «неопределенный». Мы оценили привкус воды в 5 баллов.

Прозрачность воды определяют обычно по печатному шрифту Снеллена. Исследуемую воду взболтали и доверху налили в бесцветный цилиндр, разделенный по высоте на сантиметры и снабженный внизу тубусом с зажимом. Дно цилиндра должно быть гладким. Под цилиндр на расстоянии 4 сантиметра от его дна помещают шрифт Снеллена и пытаются различить буквы через столб воды. Сначала шрифт прочесть не удалось, поэтому воду медленно выпустили через тубус в чашку Петри до тех пор, пока буквы не стали ясно видны. Высота столба воды в сантиметрах указывает на степень её прозрачности. У нашей воды прозрачность составила около 5 см.

Степень прозрачности можно характеризовать также её обратной величиной – мутностью. Количественно мутность определяется с помощью специального прибора – мутномера, в котором исследуемую воду сравнивают с эталонным раствором, приготовленным из инфузорной земли или каолина на дистиллированной воде. Мутность воды выражают в миллиграммах взвешенного вещества на 1 литр воды. Поскольку такого прибора у нас нет, мы просто определили, что вода очень мутная.

Цветность воды определяют качественно путём сравнения окраски профильтрованной воды (в количестве не менее 40мл) с окраской равного объёма дистиллированной воды. Цилиндры с пробою рассматривают над белым листом бумаги, характеризуя исследуемую воду как «бесцветная», «слабо – жёлтая», «буроватая» и т.д.(3, 40 ). Вода из пруда была слабо-желтая.

2.2. Определение физико-химических свойств воды

Природная вода обычно имеет слабощелочную реакцию. Кислую реакцию вода приобретает при наличии гуминовых веществ или при спуске в водоем промышленных сточных вод, содержащих кислоты.

Качественно реакцию ( pH ) определили по универсальной индикаторной бумаге. Для этого в пробирку налили исследуемую воду и погрузили в нее полоску бумаги. По извлечении бумаги сравнили ее окраску с эталонами шкалы универсального индикатора, соответствующими величинам pH от 1,0 до 10,0. В результате рН была равна 8,5, то есть среда слабощелочная.

2.2.2.Определение содержания аммиака (азота аммонийных солей).

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы и растворы.

Методика проведения анализа.

Принцип определения аммиака основан на способности его соединений образовывать с реактивом Несслера йодистый меркураммоний ( NH ₂ Hg ₂ OI ), который имеет красно-бурую окраску. О наличии и количестве аммиака судят по интенсивности этой окраски. Реакция идет по уравнению

Соли кальция, магния, алюминия, железа также соединяются с реактивом Несслера, образуя окрашенный осадок, поэтому их необходимо предварительно связать раствором сегнетовой соли ( KNaC ₄ H ₄ O ₆ 4 H ₂ O ).

Для выявления присутствия солей аммония в воде в пробирку налили 10 мл исследуемой воды, 0,2 мл сегнетовой соли и после перемешивания – 0,2 мл реактива Несслера. Появление желтой окраски указало на присутствие аммиака, количество которого можно приблизительно определить по таблице № 3.

В результате проведения 5 опытов определили, что аммиака содержалось около 9 мг/л. Повышенное количество аммиака говорит о том, что вода загрязнена веществами животного происхождения (рядом с прудом находится свинокомплекс, отходы которого стекают в воду).

2.2.3. Определение жесткости воды комплексонометрическим методом .

Определения проводились титриметрическим методом: Титриметрический анализ (объемный анализ) – это метод количественного анализа, основанный на том, что к раствору определяемого вещества постепенно прибавляют титрованный раствор реактива с известной концентрацией (титрант), пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества. Определение веществ таким методом называется титрованием.

Проведение титрования. Определенный объем (примерно 10 мл) анализируемого раствора смешивается в колбе Эрленмейера с несколькими каплями раствора-индикатора. Титрованный раствор медленно (по каплям) добавляется из бюретки в колбу, до тех пор, пока изменение цвета индикатора не покажет точку эквивалентности. По шкале бюретки находится расход титрованного раствора.(6, 315)

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы и растворы.

Для определения жесткости воды использовали комплексонометрический метод. Для работы нужны были следующие реактивы:

3.Индикаторы – эриохром черный, хромоген.

5.Аммиачный буферный раствор.

Оборудование: колбы плоскодонные на 250 мл, бюретка, воронка, фильтры, химические стаканы, пипетки (50 мл, 100 мл).

Методика проведения анализа.

Метод основан на способности трилона Б (двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты) связывать ионы Ca и Mg в прочные комплексы. В тот же момент, когда ионы находящиеся в воде, связаны в комплекс, добавленный заранее индикатор эрихром черной изменит свою первоначальную окраску с красной на синюю с зеленоватым оттенком.

В коническую колбу емкостью 250 отобрали 100мл анализируемой воды, добавили 5мл аммиачно-буферного раствора ( NH ₃ NH ₄) и 3-5 капель индикатора (эрихрома черного) ; раствор окрасился в красный цвет , после чего титровали 0,05н. раствором трилона Б, интенсивно перемешивая до изменения окраски воды в голубовато-зеленый. Каждый миллиметр 0,05н. раствора трилона Б соответствует 0,05мг экв. жесткости.

Обработка результатов и измерений.

Жесткость анализируемой воды вычисляли по формуле:

H — нормальность трилона Б

А -расход на титрование 0,05 н. раствора трилона Б, мл;

K -коэффициент поправки 0,05 н. раствора трилона Б;

1000-коэффициент для перерасчета на 1 л воды;

Например, на титрование затратилось трилона Б 4,3, тогда жесткость будет равна:

мг-экв / л

Для определения ионов кальция использовали те же реактивы кроме аммиачного буферного раствора и эриохрома, вместо них использовали 5% раствор гидроксида натрия и индикатор мурексид:

, или

где А₁-число миллилитров раствора трилона Б, израсходованное на титрование данного объма пробы для определения жесткости.

А ₂-число миллилитров раствора трилона Б, израсходованное на титрование данного объема пробы для определения кальция.

Э _Mg и Э _Ca –эквиваленты магния и кальция .

2,5-т.к на титрование взяли 20 мл. воды.

В результате проведенных 5 опытов выяснилось, что среднее количество ионов-магния-157,6, ионов кальция – 209,6. Такие результаты подтверждают, что действительно вода в пруду является жесткой. Пруд постепенно засыхает и концентрация ионов кальция и магния увеличивается, поэтому и увеличивается жесткость воды.

2.2.4. Определение восстановителей, содержащихся в воде ( «окисляемость» ), йодометрическим методом.

Величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых одним из сильных химических окислителей при определенных условиях, называется окисляемостью. Существуют несколько видов окисляемости воды; перманганатная, бихроматная, иодатная, цериевая.

Окисляемость выражается в миллиграммах кислорода, пошедшего на окисление органических веществ, содержащихся в 1 дм 3 воды.

Состав органических веществ в природных водах формируются под влиянием многих факторов. К числу важнейших относятся внутриводоемные биохимические процессы продуцирования и трансформации, поступления из других водных объектов, с промышлеными и хозяйственно-бытовыми сточными водами. Образующие в водоеме и поступающие в него извне органические вещества, разнообразны по своей природе и химическим свойствам, в том числе по устойчивости к действию разных окислителей. Соотношение содержащихся в воде легко-и трудноокисляемых веществ в значительной мере влияет на окисляемость воды в условиях того или иного метода ее определения.

В поверхностных водах органические вещества находятся в растворенном, взвешенном и коллоидном состояниях. Последние в рутинном анализе не учитываются, поэтому различают окисляемость фильтрованных (растворенное органическое вещество) и нефильтрованных (общее содержание органических веществ) проб.

Величины окисляемости природных вод изменяются в пределах от долей миллиграммов до десятков миллиграммов в литре в зависимости общебиологической продуктивности водоемов, степени загрязненности органическими веществами и соединениями биогенных элементов, а также влияния органических веществ естественного происхождения, поступающих из болот, торфянников и тд. Поверхностные воды имеют более высокую окисляемость по сравнению с подземными (десятые и сотые доли мг / дм 3 исключение составляют воды нефтяных месторождений и грунтовые воды, питающиеся за счет болот. Горные реки и озера характеризуются окисляемостью 2-3 мг О/дм 3 , равнинные – 5-12 мг О/дм 3 , реки с болотным питанием- десятки миллиграммов на 1 дм 3 .

Окисляемость является одним из тех показателей, которые влияют на органолептические свойства воды – запах, привкус, цветность, мутность.

Органические вещества, обусловливающие повышение значение перманганатной окисляемости, отрицательно влияют на печень, почки, репродуктивную функцию, а также на центральную нервную и иммунную систему человека. Вода, имеющая перманганатную окисляемость выше 2 мг О/дм 3 , не рекомендуется к употреблению. ПДК окисляемости-5мг О/дм 3

Методика проведения анализа.

Метод основан на окислении присутствующих в воде веществ перманганатом калия в кислой среде, с последующим добавлением иодида калия, выделившийся йод (его количество эквивалентно непрореагировавшему перманганату калия ( KMnO ₄) оттитровывают с тиосульфатом натрия ( Na ₂ S ₂ O ₃)) .

После титрования должно остаться около 40% введенного KMnO ₄ (на титрование должно пойти не более 6 мл 0,01 н Na ₂ S ₂ O ₃) Поскольку степень окисления зависит от концентрации. Если на титрование пошло более 6 мл, то пробу разбавляют. Проведению анализа мешают хлориды (более 300 мг/л), железо, нитриты, сульфиды. При содержании этих веществ менее 0,1 мг/л ими можно пренебречь. В противном случае их предварительно окисляют при комнатной температуре. К 100 мл исследуемой пробы прибавляют 10 мл 0,01 Н KMnO _4, 5 мл Н₂ SO ₄ (1:3), 0,5г. KI и сразу после растворения KI титруют выделившийся йод 0,01 Н Na ₂ S ₂ O ₃. Объем тиосульфата учитывают при расчете окисляемости.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы и растворы.

Для того, чтобы более точно определять окисляемость, мы мысленно поделили пруд на четыре участка и с каждого делали забор воды по 100 мл. Затем воду перемешали и для анализа взяли 100 мл воды. Анализ повели в течении часа после забора воды. Использовали следующее оборудование: плоскодонная колба на 250 мл, бюретка, пипетки (10 мл, 5 мл) , воронка, мерные цилиндры. Реактивы: растворы перманганата калия, серной кислоты, тиосульфата натрия, иодида калия (кристаллический), крахмал 0,5% раствор.

Методика проведения анализа.

Перед началом анализа предварительно обработали колбу концентрированным раствором перманганата калия, подкисленного серной кислотой и прокипятили 5 минут. Образовавшийся на стенках колбы осадок растворили концентрированным соляной кислоты. Колбу ополоснули дистиллированной водой. Операцию повторили 2 раза. Затем в эту колбу отмерили мерным цилиндром 100 мл исследуемой воды (если вода сильно загрязнена, тогда брали 10 мл данной воды и разбавляем до 100 мл дистиллированной водой), добавили 5 мл серной кислоты (1:3), и начали нагревать. В самом начале кипения добавили 10 мл раствора перманганата калия 0,01 Н, цвет раствора стал темно-малиновым, кипятили 10 минут, закрыв колбу маленькой конической воронкой для уменьшения испарения. Затем смесь охладили и добавили 0,5 г иодида калия, цвет раствора стал ярко-желтым. Выделившийся йод оттитровали 0,01Н раствором тиосульфата натрия до слабо желтого цвета. Добавили 1 мл 0,5% раствора крахмала, цвет изменился до темно-синего и продолжили титровать по каплям до обесцвечивания раствора.

Параллельно проводили определение окисляемости холостой пробы (дистиллированная вода)

Обработка результатов и измерений. Величину перманганатной окисляемости (мг О / л ) вычислили по формуле;

А _! и А ₂-объем 0,01Н тиосульфата натрия, израсходованного на титрование холостой и исследуемой пробы, мл;

Н-нормальность раствора тиосульфата натрия;

V -объем пробы, взятой для анализа, мл;

К- поправочный коэффициент к раствору Na ₂ S ₂ O ₃.

Например, на титрование воды из пруда пошло 3,5 мл тиосульфата натрия, а не дистиллированную воду – 8,1 мл. Рассчитываем по формуле:

,

В результате проведения 5 опытов, выяснилось, что окисляемость превышает норму в 7,5 раз. Это лишний раз подтверждает, что вода пруда не годиться для употребления. (Таблица № 4)

2.2.5 . Определение содержания сульфат-иона титрованием хлористым барием.

Определения проводились титриметрическим методом: содержание сульфат-иона титрованием хлористым барием и содержание хлорид-иона титрованием азотнокислым серебром.

Проведение титрования. Определенный объем (примерно 10 мл) анализируемого раствора смешивается в колбе Эрленмейера с несколькими каплями раствора-индикатора. Титрованный раствор медленно (по каплям) добавляется из бюретки в колбу, до тех пор, пока изменение цвета индикатора не покажет точку эквивалентности. По шкале бюретки находится расход титрованного раствора.(6, 315)

Определение содержания сульфат-иона титрованием хлористым барием.

Для определения хлорид- и сульфат-ионов отбиралась отдельная проба с глубины 0,5 метров в полиэтиленовые бутылки. Затем вода доставлялась в школьную лабораторию и анализировалась примерно через 30 минут после отбора. Всего было проведено 5 анализов воды (Таблица№4)

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы и растворы.

Вода из различных источников, хлорид бария, катионнообменная смола КУ-2, этиловый спирт (или ацетон), индикатор нитхромазо (2,7-бис(4-нитро-2-сульфофенол)-азо-1,8-диоксинафталин 3,6-дисульфокислота).

Колбы плоскодонные (250мл), колбы мерные, мерный цилиндр, бюретка, фильтр, пипетки градуированные.

Подготовка катионита к работе.

Смолу заливают на ночь дистиллированной водой. На следующий день воду сливают и на сутки заливают раствором соляной кислоты с концентрацией 1 моль/дм 3 . Окрасившийся раствор кислоты сливают, промывают смолу 2-3 раза дистиллированной водой декантацией и снова заливают раствором соляной кислоты. Такую процедуру повторяют до тех пор, пока раствор над смолой перестанет окрашиваться в желтый цвет. Затем катионит отмывают дистиллированной водой до рН= 6 (по индикаторной бумаге).

Отработанный катионит собирают в одну колбу и обрабатывают раствором соляной кислоты с концентрацией 1 моль/дм 3 , встряхивая 8-10 раз в

течение 8-10 минут. Раствор кислоты сливают, и катионит отмывают декантацией дистиллированной водой до рН=6.

Методика проведения анализа.

Измерение массовой концентрации сульфат-ионов выполняли титриметрическим методом с солью бария. Метод основан на способности

сульфат-ионов образовывать слаборастворимый осадок сернокислого бария

Избыток ионов бария определяли по изменению окраски (из фиолетовой до ярко-голубой) индикатором нитхромазо C ₂₂ H ₁₄ N ₆ O ₁₈ S ₄, который в эквивалентной точке титрования образует комплексное соединение с ионами

Для уменьшения растворимости осадка сульфата бария титрование проводили в водноспиртовой (водно-ацетоновой) среде. Мешающее влияние мутности устраняли фильтрованием. Для устранения влияния катионов пробу воды встряхивали с катионнообменной смолой КУ-2 в Н + форме. Определению не мешают фториды, хлориды, нитриты и перхлораты

Подготовка воды к исследованию.

Пробу воды объёмом 50-100 мл поместили в коническую колбу 250мл, добавили 5-10 грамм подготовленного катионита КУ-2. Смесь в колбе встряхивали 8-10 раз в течение 10 минут, затем дали смоле осесть и отобрали 10-50 мл воды. Данную воду поместили в коническую плоскодонную колбу,

прилили равное количество спирта и 2 капли 0,2% раствора нитхромазо. Затем титровали 0,01 моль/л раствором хлорида бария до изменения цвета раствора из фиолетового в голубой.

В начальной стадии титрования, особенно в пробах с невысоким

содержанием сульфат-ионов, уже после добавления первых капель хлористого бария происходит изменение окраски из фиолетового в голубую. Титрование продолжали до тех пор, пока голубая окраска будет сохраняться в течение 2-3 минут.

Обработка результатов и измерений.

Массовую концентрацию сульфат-ионов (Х) мг/л вычисляется по формуле

V ₁ — объём раствора хлорида бария, израсходованного на титрование, см 3

0.02 — концентрация раствора хлорида бария, моль/ дм 3

K — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора хлорида бария точно к 0,01 моль/ дм 3

96 — молекулярная масса сульфат-ионов мг;

V ₂ — объём пробы воды, взятой для титрования, см 3

Например, на титрование пошло хлорида бария 1,3 см 3 мл, тогда

X ==124,8 мг/см 3

Среднее значение сульфат-ионов составило 157,6 мг/см 3 (Таблица № 4). Сульфат-ионами, как правило, обогащены болотные воды, то есть можно предположить, что в скором будущем пруд может превратиться в болото.

2.2.6. Определение содержания хлорид-иона титрованием азотнокислым серебром.

Метод основан на осаждении хлорид-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм 3

Определение содержания хлорид-иона в питьевой воде проводят:

— при содержании хлорид-иона от 10 мг/дм 3 и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;

— при содержании хлорид-иона до 10 мг/дм 3 титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

Мы же проводили титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы и растворы.

Вода из различных источников, серебро азотнокислое, индикатор – калий

хромовокислый, вода дистиллированная, квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый), аммиак водный 25%-ный раствор.

Посуда мерная стеклянная лабораторная, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см 3 без делений, цилиндр мерный 100 см 3 , бюретка 25 см 3 со стеклянным краном, колбы конические, вместимостью 250 см 3

Методика проведения анализа.

1. Качественное определение

В пробирку налили 5 см 3 воды и добавили 3 капли 10%-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлорид-иона определяли по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.

Характеристика осадка или мути

Содержание хлорид-иона, мг/см 3

1 Опалесценция или слабая муть

3. Образуется хлопья, осаждаются не сразу

В результате в пробирке образовывались хлопья, поэтому мы сделали вывод, что содержание хлорид-иона составляет 50-100 мг/см 3 .

Реакция протекает по уравнению:

NaCI + AgNO ₃ = Na NO ₃ + AgCI ↓

Для того чтобы в осадок не выпадали одновременно углекислые и фосфорно-кислые соли, последние растворяют прибавлением азотной кислоты.

Отобрали 20 см 3 испытуемой воды и довели до 100см 3 дистиллированной водой. Если вода мутная – то необходимо профильтровать. При цветности воды

выше 30 о , пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200см 3 пробы добавляют 6 см 3 суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают до обесцвечивания жидкости. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносили в 2 конические колбы и прибавляли по 1 см 3 хромовокислого калия. Одну пробу титровали раствором азотнокислым серебром до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу использовали в качестве контрольной пробы.

Определению мешают ортофосфаты в концентрации, превышающие 25 мг/см 3 ; железо концентрацией более10 мг/см 3 . Бромиды и иодиды определяются в концентрациях, эквивалентных хлор-иону.

Обработка результатов, измерений.

Содержание хлорид-иона (Х), мг/см 3 , вычисляли по формуле:

,

где: v – количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см 3 ;

K – поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g – 0,5 – количество хлорид-иона, соответствующая 1 см 3 раствора азотнокислого серебра, мг ;

V – объем пробы, взятой для определения, см 3 .

Расхождения между результатами повторных определений при содержании Cl -иона от 20 до 200 мг/дм 3 – 2 мг/дм 3 ; при более высоком содержании – 2 отн. %

Например, на титрование воды пошло нитрата серебра 2,9 мл, тогда

X = мг/см 3

Среднее значение хлорид-ионов составило 76 мг/см 3 (Таблица № 4).

Реакция протекает по уравнению:

В ходе нашего научного исследования проведен анализ литературных источников по выбранной теме. Аналитическая химия представляет собой предмет очень важный для экологической химии, однако анализ не лишен специфических недостатков. Одним из примеров может служить тот факт, что для анализа обычно отбирают чрезвычайно малую пробу, которая почти всегда является смесью веществ, способных взаимодействовать друг с другом. Кроме того, анализ следовых количеств одного вещества проводится в бесконечно большом объеме воздуха, воды или сточных вод.(1,21), тем не менее, анализы были проведены (в количестве 5 – определение жесткости воды, 5 – определение окисляемости, 5 – определение хлоридов и сульфат-ионов, 5- определение аммиака.) и вычислено среднее значение (таблица № 4). По полученным данным можно сделать следующие выводы:

источник