Химический анализ воды и нефти

Нефть и нефтепродукты содержатся в сточных водах нефтехимических и нефтеперерабатывающих производств, а также производств пестицидов, ПАВ и др. [1—4]. Многокомпонентный состав сточных вод нефтехимических производств затрудняет идентификацию отдельных компонентов и методы их обезвреживания. В настоящее время эти стоки классифицируют как мало- и многосернистые. Среднее содержание нефти и нефтепродуктов в сточных водах нефтеперерабатывающих заводов составляет 10 000 мг/л [5].

Пороговая концентрация по привкусу 0,1 мг/л [7]. Пороговая концентрация по запаху разных видов нефтепродуктов: бензин с добавкой нефти 0,00005, дизельное топливо 0,0005, деодорированный керосин 0,82, сырая нефть 0,1— 0,5, мазут 0,22—0,5, нефть очищенная 1,0—2,0 мг/л. В воде, содержащей 0,5 мг/л нефтепродуктов, мясо рыбы приобретает привкус нефти через 1 сут, 0,2 мг/л — через 3 сут, а 0,1 мг/л — через 10 сут [8]. Пороговая концентрация по запаху в мясе рыб 0,1 мг/л . При концентрации 0,25 мг/л мясо форели приобретает привкус через 24 ч, а при 1 мг/л — сразу [9].

Для теплокровных животных при приеме внутрь нефтепродукты малотоксичны. ЛД50 бензина для кроликов 28 350 мг/кг . Нефтяная пленка на поверхности воды пропитывает перья у перелетных птиц, они не могут взлететь и погибают.

Нефть и нефтепродукты относятся к числу трудноокисляемых органических веществ, как на очистных сооружениях канализации, так и в естественных условиях — в водоемах. Неочищенная нефть отличается высокой стабильностью, особенно при низкой температуре воды. В экспериментальных водоемах при низкой температуре воды сохраняет токсичность для водорослей 2 мес. [13]. Нефтепродукты, попавшие в водоем со сточными водами, подвергаются различным изменениям, постепенно опускаются на дно водоема. Бактериальное окисление нефтепродуктов на дне происходит примерно в 10 раз медленнее, чем на поверхности [14]. В водоемах примерно 40% нефти оседает на дне, 40% остается в воде в виде эмульсии и 20% — на поверхности в виде пленки. Нефтяная пленка даже толщиной 0,5 мм на поверхности водоемов затрудняет аэрацию воды, а нефть на дне образует донные отложения; в иле в местах спуска сточных вод обнаружено 3,5—22,0 % нефти [15]. Поэтому при изучении влияния на водоем сточных вод, содержащих нефть, необходимо отбирать не только среднюю пробу, но и отдельные ее фракции (поверхность, глубина примерно 10 см от поверхности, придонные слои и осадок).

Самоочищение водоемов от нефти происходит очень медленно. За 2,7 сут. содержание эмульгированных нефтепродуктов в воде снижалось при 20 °С на 40%, а при 5°С лишь на 15% [16]. В присутствии водной растительности в модельных опытах нефтяная пленка исчезала при ее толщине 0,06 см через 4—6 сут, а при 0,6 см — через 20—22 сут [17]. Следовательно, в водоемах нельзя рассчитывать на самоочищение от нефти. Эти процессы можно использовать лишь при доочистке в биологических прудах.

Нефтепродукты тормозят биологический процесс очистки сточных вод в аэротенках при 50 мг/л [18].

Определение в водных растворах: нефелометрия; весовой метод ;люминесцентный, ИК-спектрометрия, газохроматографический, автоматический метод [19].

Очистка сточных вод: механическая (решетки, отстойники, песколовки, нефтеловушки, песчаные фильтры), физико-химическая (нейтрализация, флотация, окисление кислородом воздуха и озоном, коагуляция), биологическая (аэротенки, аэрируемые пруды на 60 сут пребывания в них сточных вод, биологические фильтры [18, 21—23]. Эффективность очистки сточных вод от нефти на разных типах сооружений составила: нефтеловушки — 99,9%, через песок 50—87%, биофильтры — 47,5%, аэротенки — 53,4% [24]; окисление озоном [25]; биологическая очистка в аэротенках и биологических прудах (при малых концентрациях нефтепродуктов). Нефть и нефтепродукты разлагаются в аэробных условиях микроорганизмами; добавление к сточным водам минеральных солей, хозяйственно-фекальных вод, необходимых для жизнедеятельности микроорганизмов, подача воздуха способствуют более быстрому разложению остатков нефти и нефтепродуктов как на сооружениях биологической очистки в аэротенках, аэрофильтрах и биологических прудах, так и в небольшой степени в водоемах [26]. См. также [27, 28].

1. Карелин Я. А., Жуков Д. Д., Денисов М. А. и др. Очистка производственных сточных вод (Опыт Ново-Горьковского нефтеперерабатывающего завода). М., Госстройиздат, 1970. 152 с.
2. Хаскин С. А., Карш В. П. — В кн.: Очистка нефтеперерабатывающих сточных вод. М., 1973.
3. Wilber Ch. — In: The Biological Aspects of Water Pollution. Springfield, 1969, p. 73.
4. Грушко Д. AI., Кожова О. M., Мамонтова Л. М. — Гидробиологический журн., 1978, т. 14, № 2, с. 55.
5. Монгайт И. Л., Родзиллер И. Д. — В кн.: Промышленные сточные воды. Вып. 5. М. Медгиз, 1960, с. 7.
6. Sittig М. Environmental Sources and Emissions Handbook. Perk Ridge, New Jersey , London, England, 1975. 523 p.
7. Гусев А. Г. — Журн. ВХО им. Д. И. Менделеева, 1972, т. 17, № 2, с. 134.
8. Гусев А. Г. — В кн.: Производственные сточные воды. Вып. 5. М., Медгиз, 1960, с. 34
9. Krishnaswatni S. К., Kupchatiko Е. Е. — J. Water Pollution Control Feder., 1969, v. 41, № 5, part 2, p. R189.
10. Мосевич H. А., Гусева H. В., Драгулин M. Г. и dp. — В кн.: Известия ГосВНИОРХ, М., Пищепромиздат, 1952, т. 31, вып. 1, с. 41.
11. Миронов О. Г. — Зоологич. журнал, 1969, т. 48, № 7, с. 980.
12. Chipman W. A., Galisoff Р. S. Effects of Oil Mixed with Carbonized Sand on Aquatic Animals. Spec. Sci. Rep. Fisher. № 1, U. S. Fish, and Wildlife Service. Wash., 1949. 52 p
13. Dickman M. — Artie. Kanad. Field-natur., 1971, v. 85, № 3, p. 249.
14. Изъюрова А. И. — Гигиена и санитария, 1950, № 1, с. 9.
15. Дадашев X.К., Григорян Э. В., Агамирова С. Н. Сокращение потерь нефтепродуктов с промышленными сточными водами нефтеперерабатывающих заводов. Баку, 1957. 138 с.
16. Ломано Л. В., Майер Л. Н., Черепнева В. С. Материалы республиканского научно-технического совещания по изучению, комплексному использованию и охране водных ресурсов. Минск, 1965, с. 41.
17. Морозов И. В., Петров Г. /7. — В кн.: Теория и практика биологического самоочищения загрязненных вод. М., Наука, 1972, с. 42.
18. Жуков А. И., Демидов Л. Г., Монгайт И. Л. и др. — Канализация промышленных предприятий. Очистка промышленных сточных вод. М., Стройиздат, 1969. 370 с.
19. Новиков Ю. В., Сайфутдинов М. М. — Гигиена и санитария, 1977, № 10, с. 60.
20. Семенов А. Д., Страдомская А. Г., Павленко Л. Ф. — В кн.: Методы анализа природных и сточных вод. Сер. Проблемы аналитической химии, Т. 5. М., Наука, 1977, с. 220.
21. Itieson Pachatn R. — In: Hepple P. (Ed.). Water Pollution by Oil. Proceed, by of Seminar held at Aviemor Invernes — Shiee, Scotland aponsored by the Institute of Water Pollution Control and the Institute of Petroleum, with the Assistance of Eur. Office of WHO, 4—8 May 1970. Amsterdam — London — New York, 1971, p. 143.
22. Матвеев AI. C. — Химия и технология топлив и масел, 1962, № 8, с. 24.
23. Рубинштейн С. Л., Хаскин С. А. Очистка сточных вод нефтеперерабатывающих заводов, М., ЦНИТЭНефтехим. Сер. «Нефтепереработка и нефтехимия», 1966. 85 с.
24. Денисов М. А. Тезисы докладов конференции по методам очистки газовых выбросов и промстоков от вредных веществ. Дзержинск, 1967, с. 12.
25. Меренищева Т. Н., Плехоткин В. Ф. Очистка промышленных сточных вод методов озонирования. Обзорная информация. Сер. «Прикладная химия», НИИТЭХим, М., 1974, 21 с.
26. Карелин Я. А., Воробьева Г. И. — Химия и технология топлив и масел, 1957, № 10, с. 29.
27. Немковский Б. Б., Злобина Г. П., Губанова И. Ф. — Гигиена и санитария, 1962, № 1, с. 61.
28. Изъюрова А. И. — Там же, 1958, № 2, с. 72.
29. Роговская Ц. И. — В кн.: Биохимический метод очистки производственных сточных вод. М., Стройиздат, 1967, с. 5.

источник

Нефтепродукты (НП) относятся к числу наиболее распространенных и опасных веществ, загрязняющих природные воды. Нефть и продукты ее переработки представляют собой сложную, непостоянную смесь предельных и непредельных углеводородов и их различных производных. Понятие «нефтепродукты» в гидрохимии условно ограничивается только углеводородной фракцией (алифатические, ароматические и ациклические), составляющей главную и наиболее характерную часть нефти и продуктов ее переработки. В международной практике содержание в воде нефтепродуктов определяется термином «углеводородный нефтяной индекс» (hydrocarbon oil index).

В связи с неблагоприятным воздействием нефтепродуктов на организм человека и животных, на биоценозы водоемов, контроль за содержанием нефтепродуктов в водах обязателен и регламентируется требованиями ГН 2.1.5.1315-03, ГН 2.1.5.2280-07, СанПиН 2.1.5.980-00, Приказом Росрыболовства от 18.01.2010 №20.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) нефтепродуктов в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования 0,3 мг/дм3, в водах водных объектов рыбохозяйственного значения — 0,05 мг/дм3.

В настоящее время применяют методы определения содержания нефтепродуктов в воде, основанные на различных физических свойствах нефтепродуктов:

1. Метод ИК-спектрофотометрии
2. Гравиметрический метод
3. Флуориметрический метод
4. Метод газовой хроматографии.

Метод ИК-спектрофотометрии (ПНД Ф 14.1:2:4.168; МУК 4.1.1013-01, НДП 20.1:2:3.40-08) заключается в выделении эмульгированных и растворенных нефтяных компонентов из воды экстракцией четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении НП от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия, и количественном их определении по интенсивности поглощения C-H связей в инфракрасной области спектра. Диапазон измеряемых концентраций: 0,02 – 2,00 мг/дм3. Погрешность методики при Р=0,95 ( ±δ, %): 25 – 50%.

Гравиметрический метод ( ПНД Ф 14.1:2.116-97) основан на извлечении нефтепродуктов из анализируемых вод органическим растворителем, отделении от полярных соединений других классов колоночной хроматографией на оксиде алюминия и количественном определении гравиметрическим методом. Диапазон измеряемых концентраций: 0,30 – 50,0 мг/дм3. Погрешность методики при Р=0,95 ( ±δ, %): 25 – 28% (для природных вод), 10 – 35% (для сточных вод).

Преимуществами этого метода определения НП являются высокая чувствительность и экспрессность анализа.

Методом газовой хроматографии (ГОСТ 31953-2012 ) определяют массовую концентрацию нефтепродуктов в питьевой воде, в том числе расфасованной в емкости, природной (поверхностной и подземной) воде, в том числе воде источников питьевого водоснабжения, а также в сточной воде с массовой концентрацией нефтепродуктов не менее 0,02 мг/дм3.

Метод основан на экстракционном извлечении нефтепродуктов из пробы воды экстрагентом, очистке экстракта от полярных соединений сорбентом, анализе полученного элюата на газовом хроматографе, суммировании площадей хроматографических пиков углеводородов в диапазоне времен удерживания равным и (или) более н-октана ( ) и расчете содержания нефтепродуктов в воде по установленной градуировочной зависимости. Этот метод позволяет определить не только общее содержание нефтепродуктов, но и проводить идентификацию состава нефтепродуктов. Погрешность методики при Р=0,95 ( ±δ, %): 25 – 50%.

В лаборатории АНО «Испытательный Центр «Нортест» измерение массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных, питьевых, сточных вод выполняется флуориметрическим и гравиметрическим методами анализа.

источник

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений содержаний нефтепродуктов в природных и сточных водах методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием при массовых концентрациях нефтепродуктов от 0,30 до 50,0 мг/дм 3

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ других классов, устраняются в ходе анализа (п. 9).

ʘ Допускается использование данной методики при аварийных ситуациях для определения массовых концентраций нефтепродуктов свыше 50 мг/дм 3 . ʘ

Метод определения массовой концентрации нефтепродуктов основан на извлечении нефтепродуктов из анализируемых вод органическим растворителем, отделении от полярных соединений других классов колоночной хроматографией на оксиде алюминия и количественном определении гравиметрическим методом.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d , %

(относительное сред- неквадратическое отклонение повторяемости) s _г , %

(относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), s _R , %

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование и материалы:

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование

Весы лабораторные, 2 класса точности, ГОСТ 24104

Вентилятор комнатный типа ВН10-УЧ, ГОСТ 7402

Термометр КШ-14/23, ТУ 25-2021.007-88

Стаканчики для взвешивания (бюксы), ГОСТ 25336

Пипетки мерные с делениями 0,1 см 3 4(5)-2-1(2);

Колонка с оксидом алюминия

Бутыли из стекла с притертыми пробками вместимостью 2000 — 3000 см 3 для отбора и хранения проб

Алюминии оксид, ТУ 6-09-3916

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181 ʘ

При выполнении измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и сточных вод соблюдают следующие требования безопасности:

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического метода анализа.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) ℃ ;

атмосферное давление (84 — 106) кПа (630 — 800 мм.рт.ст);

относительная влажность (80 ± 5) %;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

напряжение в сети (220 ± 10) В.

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» ʘ .

7.1. Пробы воды для параллельных определений отбирают в отдельные стеклянные емкости с притертыми пробками. Пробу для одного определения используют полностью. Если определение нефтепродуктов в день отбора невозможно, то пробы консервируют 2 — 4 см 3 экстрагента (четыреххлористый углерод, хлороформ) на 1 дм 3 воды. Законсервированные пробы могут храниться в течение двух недель.

При определении нефтепродуктов методом колоночной хроматографии с гравиметрическим окончанием объем пробы (при концентрации нефтепродуктов 0,3 — 3,0 мг/дм 3 ) должен составлять не менее 3 — 3,5 дм 3 .

7.2. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

ʘ 8.1. Подготовка оксида алюминия II степени активности ʘ

Реактив перед употреблением прокаливают в муфельной печи при 600 °С в течение 4 часов, дают остыть в эксикаторе и добавляют 3 % (по массе) дистиллированной воды. Хранят в склянке с притертой пробкой.

ʘ 8.2. Подготовка натрия сернокислого безводного ʘ

Перед использованием реактив прокаливают в сушильном шкафу при температуре 105 °С в течение 3 часов.

ʘ 8.3. Подготовка колонки с оксидом алюминия ʘ

Колонка с оксидом алюминия представляет собой стеклянную трубку длиной 10 см и диаметром 0,7 — 1,0 см с оттянутым нижним концом до диаметра 0,1 см. В трубку помещают стеклянную вату слоем 0,5 см, затем 6 г оксида алюминия и снова стеклянную вату. В качестве колонки можно использовать обычную пипетку, градуированную на 10 см 3 . Оксид алюминия в колонке меняют после каждой пробы. Использованный оксид алюминия можно регенерировать промыванием его четыреххлористым углеродом или хлороформом, испарением растворителя и последующим его прокаливанием.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ других классов, устраняются в ходе анализа: одни остаются нерастворимыми в гексане, другие (фенолы, нафтеновые кислоты) сорбируются оксидом алюминия.

10.1. Определение при концентрации нефтепродуктов 0,3 — 3,0 мг/дм 3

При выполнении измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и сточных вод выполняют следующие операции:

3 — 3,5 дм 3 исследуемой пробы воды подкисляют соляной кислотой (плотн. 1,19 г/см 3 ) до рН 3 хлороформа или четыреххлористого углерода, погружают мешалку так, чтобы лопасти её были в воде на 50 мм выше границы слоев воды и растворителя и перемешивают в течение 10 мин.

Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд такой же вместимости, а оставшийся водный слой и слой хлороформа помещают в делительную воронку вместимостью 500 — 700 см 3 .

Через 15 минут сливают нижний слой хлороформа в коническую колбу (Эрленмейера) вместимостью 500 см 3 , стараясь не захватить при этом ни воды, ни промежуточного слоя эмульсии.

Переливают водный раствор из второго сосуда снова в первый, туда же переносят оставшийся в деятельной воронке водный слой с эмульсией, добавляют вторую порцию хлороформа 150 см 3 и снова перемешивают мешалкой в течение 5 — 7 мин. Снова сливают большую часть водного слоя, остаток переносят в ту же делительную воронку.

Через 15 мин отделяют второй экстракт и присоединяют его к первому, не захватывая при этом водного слоя. Затем небольшим количеством хлороформа (около 50 см 3 ) обмывают стенки сосуда, в котором проба находилась до экстракции, переносят в ту же делительную воронку, взбалтывают, дают некоторое время отстояться и присоединяют слой хлороформа к первым двум экстрактам.

В проведении третьей экстракции обычно нет необходимости.

Экстракцию хлороформом можно также проводить следующим способом: в делительную воронку вместимостью 1 — 2 дм 3 помещают 3 раза по 1 дм 3 исследуемой воды и последовательно взбалтывают с двумя порциями по 20 см 3 хлороформа. Таким образом, на экстракцию из 3 дм 3 анализируемой пробы будет израсходовано 120 см 3 хлороформа. Экстракты соединяют, прибавляют к ним 50 см хлороформного раствора, полученного при ополаскивании сосуда, где хранилась проба (*) .

(*) Склянку, в которой находилась проба, ополаскивают растворителем, который используется для экстракции.

Колбу с экстрактом присоединяют к холодильнику, помещают её в кипящую водяную баню или ставят на горячую закрытую плитку и отгоняют хлороформ до тех пор, пока в колбе не останется 10 — 20 см 3 раствора. Дают колбе остыть и разбирают прибор.

Остатки хлороформа удаляют при комнатной температуре. Предварительно взвешенный бюкс (с крышкой) помещают в вытяжном шкафу на расстоянии 25 — 35 см от обычного комнатного вентилятора, снимают крышку, заполняют бюкс на три четверти полученным экстрактом, включают вентилятор; по мере испарения экстракт подливают в бюкс, пока не перенесут полностью. Колбу из-под экстракта обмывают небольшой порцией хлороформа и переносят в тот же бюкс.

Когда в бюксе останется менее 0,5 см 3 хлороформного раствора, выключают вентилятор и продолжают испарение на воздухе, взвешивая бюкс каждые 2 мин. Перед взвешиванием его закрывают крышкой и вновь снимают крышку для дальнейшего испарения. Когда масса перестанет изменяться, испарение заканчивают.

Разность между массой бюкса с остатком после удаления хлороформа и массой пустого бюкса показывает общее содержание экстрагируемых хлороформом веществ.

Остаток после отгонки хлороформа растворяют в 1 — 2 см 3 предварительно высушенного сульфатом натрия н-гексана или петролейного эфира. Полученный раствор вместе с частицами нерастворившегося остатка, если такие окажутся, переносят в колонку с оксидом алюминия, под которую подставляют чистую сухую колбу. Бюкс несколько раз обмывают маленькими порциями н-гексана, переносят каждую порцию в колонку с оксидом алюминия. Колонку промывают еще несколькими порциями н-гексана (всего 40 — 45 см 3 ), собирая их в ту же колбу. Не следует при этом допускать, чтобы уровень н-гексана в колонке опускался ниже верхней границы слоя оксида алюминия.

Из полученного раствора нефтепродуктов в н-гексане, свободном от полярных соединений, удаляют н-гексан, испаряя его из бюкса при комнатной температуре вентилятором так же, как удаляли раньше хлороформ. Разность между массой бюкса с остатком после удаления н-гексана и массой пустого бюкса показывает содержание нефтепродуктов во взятом для исследования объеме пробы.

10.2. Определение нефтепродуктов в концентрациях выше 3,0 мг/дм 3

Определение проводят так же, как описано в п. 10.1, но только с меньшим объемом исследуемой воды. Берут для анализа 100 — 1000 см 3 воды, соответственно взятому объему воды уменьшают и количество применяемого для экстракции растворителя.

Содержание массовой концентрации нефтепродуктов X (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

где m₁, — масса бюкса с остатком после удаления гексана, мг,

m₂ — масса пустого бюкса, мг;

V — объем пробы, взятой для анализа, см 3 .

За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и Х₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений), г, %

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

Значения предела воспроизводимое при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

источник

Нефтепродукты в воде — это опасные вещества, которые негативно влияют на здоровье человека и экологию в целом. Данные примеси портят санитарные условия водоемов и наносят вред народному хозяйству. Большое содержание нефтепродуктов в воде приводит к тому, что водоем становится непригодным для использования.

На загрязнение водоемов нефтяными продуктами влияют два фактора: природный и антропогенный. Последний наносит гораздо больший урон.

• Аварии и разлив нефти при ее добыче
• Аварии при транспортировке и хранении
• Пробоины в нефтепроводах и нефтехранилищах
• Слабая очистка сточных вод на НПЗ
• Заправка водного транспорта
• Выбросы двигателей внутреннего сгорания

Даже малые концентрации нефтепродуктов в воде наносят значительный ущерб здоровью человека. При купании в водоемах с данной примесью есть риск возникновения кожных заболеваний. Употребление питьевой воды, в которой содержатся нефтепродукты, грозит развитием рака внутренних органов, болезней пищеварительной и эндокринной систем, заболеваний полости рта и гортани. Следует провести очистку воды от нефтепродуктов перед ее использованием.

Суммарное количество нефтепродуктов в питьевой воде не должно превышать 0,1 мг на литр; в рыбохозяйственных водоемах – не более 0,05 мг на литр.

Многие предприятия сбрасывают загрязненные сточные воды. Закон регламентирует их место нахождения и запрещает располагаться вблизи водоемов с рыбным хозяйством и питьевых скважинах.

Определить нефтепродукты в воде можно только в лабораторных условиях. Существует несколького способов:

• Гравиметрический – извлечение нефтепродуктов из пробы для анализа при помощи органических растворителей
• Ик-спектрофотометрия – с помощью четыреххлористого углерода путем экстракции выделяются растворенные нефтепродукты
• Флуориметрический – обезвоживание нефтепродуктов и их извлечение с помощью гексана
• Газовая хроматография – экстракционнное извлечение нефтепродуктов с помощью экстрагента

Отбор проб производят только в стеклянную тару. Чтобы провести анализ воды на нефтепродукты, необходимо правильно отобрать материал:

• Слить воду сильным напором в течении 5-10 минут (при отборе пробы из крана)
• Промыть стеклянную тару несколько раз исходной водой (без каких-либо моющих средств)
• Уменьшить напор и отобрать 1,5-2 литра тонкой струей по стенке сосуда
• Закрыть емкость крышкой и незамедлительно доставить в пункт приема проб

Удалить нефтепродукты из воды можно следующими способами:

• Механическим – первичная очистка, которая удаляет 60-65% загрязнений при помощи отстаивания и фильтрации
• Химическим – добавление в сточные воды реагентов, которые разрушают НП
• Физико-химическим – очищение воды от НП посредством коагуляции, флотации и сорбции
• Биологическим – разложение НП с помощью специальных микроорганизмов

В лаборатории «ИОН» вы сможете провести анализ питьевой, природной, талой, морской, технологической воды, а также воды из бассейна и мест общего пользования. Мы работаем более 20-ти лет и занимаемся разработкой новых методов диагностики веществ и материалов. Сотрудники нашей лаборатории – лучшие специалисты в стране, а приборный парк – самый современный, благодаря плодотворному сотрудничеству с крупнейшими разработчиками аналитического оборудования.

Тяжелые металлы – это токсичные и крайне опасные вещества, способные значительно ухудшить здоровье человека и даже привести к гибели. Биогенные элементы – это исключение среди тяжелых металлов, которые необходимы всем живым организмам. Атомный вес тяжелых металлов составляет более 40.

источник

Нефть пласта ДI Сологаевского купола исследовалась по пяти поверхностным и глубинным пробам. Нефть хаpактеpизуется, как легкая, с плотностью 0,892г/см 3 , маловязкая с динамической вязкостью 1,41мПас. Давление насыщения нефти газом при пластовой температуре равно 9,75МПа, газосодержание при однократном разгазировании пластовой нефти 85,0 м 3 /т, по товаpным качествам — нефть сернистая массовое содержание серы — 0,88-1,09%, паpафиновая — 4-4,2%, смолистая — 5,34%. Объемный выход светлых фракций при разгонке до 300 0 С — 46%.

Свойства нефти и газа пласта ДI Подбельского купола приняты по исследованиям двух глубинным и двух поверхностных проб из скважин 40 и 41. Плотность пластовой нефти 0,739г/см 3 , давление насыщения нефти газом при пластовой температуре равно 9,77МПа, газосодержание при однократном разгазировании пластовой нефти 104,6м 3 /т, динамическая вязкость пластовой нефти 1,31мПас. После дифференциального разгазирования в рабочих условиях плотность нефти 822,0кг/м 3 , газосодержание 90,3м 3 /т, объемный коэффициент 1,235; динамическая вязкость разгазированной нефти 7,43мПас. По товарной характеристике нефть сернистая (массовое содержание серы 0,95 %), малосмолистая (3,50 %), парафиновая (4,25 %). Объемный выход светлых фракций при разгонке до 300С — 50 %. Физико-химические свойства и фракционный состав нефти пласта ДI Сологаевского месторождения приведен в табл.1.1.

Таблица 1.1 Физико-химические свойства и фракционный состав нефти пласта ДI

динамическая при 20С, мПас

кинематическая при 20С, мм2/с

Газ, выделившийся после ступенчатой сепарации, имеет плотность — 0,915г/см 3 . Нефтяной газ пласта ДI характеризуется отсутствием сероводорода и незначительным содержанием углекислого газа.

Пласт ДI Сологаевского купола — мольное содержание компонентов в смеси газов, выделившихся из нефти при дифференциальном разгазировании в рабочих условиях: сероводорода нет, азота 4,97%, метана 56,19%, этана 16,72%, пропана 13,86%, высших углеводородов (пропан+высшие) 21,64%, гелия 0,072%. Относительная плотность газа по воздуху 0,923.

Сведения получены при проведении структурного бурения, а также по данным анализа вод, отбиравшихся из источников питьевого и хозяйственного водоснабжения. Из терригенных отложений девона, приуроченных к третьей зоне застойного режима, к которой относится продуктивный пласт ДI. было отобрано и исследовано пять проб воды. Одна — при совместном опробовании пластов Дк, ДI’ и ДI с помощью пластоиспытателя в скважине №1 на Сологаевском куполе, остальные — с устья скважин 6, 8, 11 и 104 в процессе пробной эксплуатации на этом же куполе. Химические анализы вод выполнялись в ЦНИЛе объединения «Куйбышевнефть». месторождение нефть скважина сологаевский

Плотность воды в стандартных условиях составляет 1,193-1,200 г/см 3 , минерализация в среднем равна 265 г/л. В составе воды содержится 40,0-44,0 г/л ионов кальция, 5,0-5,5 г/л магния. Первая соленость не превышает 50,0 %.экв. Вода практически бессульфатна, концентрация сульфатов не превышает 0,12 г/л. Вязкость в пластовых условиях в среднем по определениям составляет 0,95 мПас, объемный коэффициент равен 1,017. Попутная вода, отобранная из скважин, эксплуатирующих пласт ДI на Сологаевском куполе и не испытывающих влияние от заводнения, по своим физико-химическим свойствам и компонентному составу ничем не отличаются от воды этого пласта, полученной ранее при опробовании скважин.

Пластовые воды нефтяного пласта ДI по содержанию брома превышают минимальные промышленные концентрации в 5-7 раз, по стронцию в 3-5 раз. Содержание калия и йода в этих водах приближается к минимальному промышленному. По всем остальным микрокомпонентам (бор, литий, рубидий, цезий, германий) воды некондиционны. Температура составляет 64-65 о С, а на устье скважины за счет теплопотерь, она снижается почти вдвое. Сведения о химическом составе и физических свойствах нефти, газа и воды пласта ДI представлены в табл. 1.2-1.4.[1].

Свойства нефти и газа определены по пяти глубинным пробам из скважин 12, 14, 106, 121, 154 и по пяти поверхностным пробам из этих же скважин, расположенных на Сологаевском куполе.

По результатам исследований и расчетов плотность пластовой нефти 782,0 кг/м 3 , давление насыщения нефти газом при пластовой температуре равно 10,01 МПа, газосодержание при однократном разгазировании пластовой нефти 82,2 м 3 /т, динамическая вязкость пластовой нефти 1,55 мПас.

После дифференциального разгазирования в рабочих условиях плотность нефти 846,0 кг/м 3 , газосодержание 71,7 м 3 /т, объемный коэффициент 1,182, динамическая вязкость разгазированной нефти 11,41 мПас.

По товарной характеристике нефть сернистая (массовое содержание серы 1,08 %), малосмолистая (3,34 %), парафиновая (4,72 %). Объемный выход светлых фракций при разгонке до 300 С — 47 %.

Мольное содержание компонентов в смеси газов, выделившихся из нефти при дифференциальном разгазировании в рабочих условиях: сероводорода нет, азота 3,56 %, метана 45,45 %, этана 18,20 %, пропана 18,10 %, высших углеводородов (пропан+высшие) 32,17 %, гелия 0,072 %. Относительная плотность газа по воздуху 1,076.

Таблица 1.2 Свойства пластовой нефти и воды

источник

Анализ «Минимальный» включает базовый набор из 18 показателей, характеризующих качество воды: обобщённые показатели (в т. ч. жёсткость, минерализацию, перманганатную окисляемость) и базовый список катионов и анионов.

Исследование не предполагает анализ содержания в воде тяжёлых металлов, органических загрязнителей и канцерогенов, а также ксенобиотиков.

Как правило, набор «Минимальный» не используется для подтверждения качества источников централизованного водоснабжения, но подходит для источников нецентрализованного водоснабжения.

Для исследования питьевой воды рекомендуется набор «Оптимальный»

• подходит для колодцев, скважин, родников в случае, если ранее уже осуществлялся более расширенный анализ воды из Вашего источника;
• позволяет оценить качество фильтров и очистных систем, которые Вы уже используете;
• позволяет подобрать обезжелезивающие фильтры и умягчители и по составу анионов установить необходимость использования систем обратного осмоса;
• обладает высокой точностью, подтверждённой Межлабораторными Сличительными Испытаниями и поверками.

• не подходит для подтверждения полной безопасности для здоровья и подбора комплексной водоподготовки (лучше выбрать более развёрнутые варианты исследований).

Не нашли нужные показатели?

Анализ проводится с использованием передовых методик и техник анализа, в том числе фотометрии, ионной хроматографии, атомной абсорбции и потенциометрии, что обеспечивает высокую точность и низкие уровни риска получения недостоверных результатов.

Углублённый физико-химический анализ воды по 30 показателям, который включает в себя полный набор обобщённых показателей (в т. ч. жёсткость, минерализацию, перманганатную окисляемость) и содержит базовый перечень тяжёлых металлов и металлоидов (в т. ч. кадмий, мышьяк); не включает разделение опасных органических компонентов.

Оптимален для оценки качества источников централизованного водоснабжения, так как анализируется, в том числе, алюминий — компонент очистки воды, способный попадать в водопроводную воду на станциях очистки Водоканала. По сравнению с набором «Минимальный» даёт более полное представление о качестве воды и её безопасности для здоровья.

Для исследования питьевой воды рекомендуется набор «Оптимальный»

• подходит для проверки широкого спектра источников воды, контроль качества воды в которых осуществляется как минимум раз в год;
• включает определение концентраций тяжёлых металлов и металлоидов;
• позволяет подобрать систему очистки воды от широкого перечня загрязнителей;
• позволяет оценить качество фильтров и очистных систем, которые Вы уже используете;
• обладает высокой точностью, подтверждённой Межлабораторными Сличительными Испытаниями и поверками.

• не подходит для подтверждения полной безопасности для здоровья (лучше обратить внимание на наборы «Расширенный» или «Максимальный»).

Не нашли нужные показатели?

Анализ проводится с использованием передовых методик и техник анализа, в том числе фотометрии, ионной хроматографии, атомной абсорбции и потенциометрии, масс-спектрометрии и флуоресцентного анализа, что обеспечивает высокую точность и низкие уровни риска получения недостоверных результатов.

Развёрнутый физико-химический и органолептический анализ воды по 48 показателям включает в себя полный набор обобщённых показателей (в т. ч. жёсткость, минерализацию, перманганатную окисляемость), полный перечень тяжёлых металлов и металлоидов (в т. ч. ртуть, свинец, кадмий, мышьяк), а также анализ сероводорода и нефтепродуктов; не включает разделение опасных органических компонентов.

Подходит для оценки безопасности воды из всех источников, в том числе расположенных в районах с неблагоприятной экологической обстановкой.

Для исследования питьевой воды рекомендуется набор «Оптимальный»

• отлично подходит для проверки любых источников водоснабжения;
• включает определение концентраций полного набора тяжёлых металлов и металлоидов;
• включает анализ на нефтепродукты и сероводород;
• позволяет подобрать систему очистки воды от исчерпывающего перечня загрязнителей;
• позволяет принять решение об установке аэратора в составе водоподготовки;
• позволяет оценить качество фильтров и очистных систем, которые Вы уже используете;
• обладает высокой точностью, подтверждённой Межлабораторными Сличительными Испытаниями и поверками.

• требует использования консерванта для сероводорода и дополнительной тары для нефтепродуктов во время отбора проб.

Не нашли нужные показатели?

Анализ проводится с использованием передовых методик и техник анализа, в том числе фотометрии, ионной хроматографии, атомной абсорбции и потенциометрии, масс-спектрометрии и флуоресцентного анализа, спектрофотомерии, жидкостно-жидкостной экстракции, что обеспечивает высокую точность и низкие уровни риска получения недостоверных результатов.

Наиболее подробный физико-химический и органолептический анализ воды по 56 важным показателям согласно СанПиН 2.1.4.1074 включает в себя полный набор обобщённых показателей (в т. ч. жёсткость, минерализацию, перманганатную окисляемость, щёлочности, pH), полный перечень тяжёлых металлов и металлоидов (в т. ч. ртуть, свинец, кадмий, мышьяк), анализ сероводорода и нефтепродуктов; а также опасных органических компонентов, в том числе канцерогенов и ксенобиотиков.

Для проведения это анализа задействуется практически весь парк аналитического оборудования МГУ. Набор пользуется большой популярностью среди ТСЖ и строительных организаций.

2,5 л (пластик) + 0,2 л (стекло)

Для исследования питьевой воды рекомендуется набор «Оптимальный»

• учитывает основные требования СанПиН 2.1.4.1074 в полном объёме и гарантирует безопасность для жизни и здоровья потребителей;
• вместе с этим анализом Испытательный Центр МГУ проводит микробиологические исследования бесплатно;
• включает анализ на опасные, канцерогенные вещества и ксенобиотики;
• включает анализ на нефтепродукты и сероводород;
• включает в себя полный набор тяжёлых металлов и металлоидов;
• позволяет подобрать систему очистки Вашей воды от полного перечня загрязнителей;
• позволяет принять решение об установке аэратора в составе водоподготовки;
• позволяет оценить качество фильтров и очистных систем, которые Вы уже используете;
• обладает высокой точностью, подтверждённой Межлабораторными Сличительными Испытаниями и поверками.

• требует использования консерванта для сероводорода и дополнительной тары для нефтепродуктов;
• аналитические работы занимают относительно много времени – до 5 рабочих дней.

Не нашли нужные показатели?

Анализ проводится с использованием передовых методик и техник анализа, в том числе фотометрии, ионной хроматографии, атомной абсорбции и потенциометрии, масс-спектрометрии и флуоресцентного анализа, жидкостной хроматографии, газовой хроматографии, спектрофотомерии, жидкостно-жидкостной и твердофазной экстракции, что обеспечивает высокую точность и низкие уровни риска получения недостоверных результатов.

источник

Наша лаборатория, занимающаяся анализом нефти и нефтепродуктов, работает в данной сфере уже много лет. За время нашей работы, мы зарекомендовали себя среди наших клиентов как лучшая лаборатория по работе с нефтепродуктами.

Мы давно и успешно оказываем огромный ряд услуг, в данной статье мы рассмотрим подробно каждую из них.
В первую очередь следует уделить внимание наиболее часто востребованным услугам по работе с нефтепродуктами.

Особой популярностью среди всех услуг по анализу нефтепродуктов, пользуется химический анализ масел. Согласно нашим наблюдениям, любой предприниматель, который имеет дело техникой, хотя бы раз за время своей работы сталкивался с необходимостью проведения химического анализа масла.

Вопрос качественного и грамотного анализа масла актуален и для железнодорожного транспорта, и для аэрофлота, и для крупных автомобилестроительных заводов, и для строительной техники.

В нашей лаборатории также оказываются услуги по полному химическому анализу бензина, который обычно проводится с целью контроля его основных свойств и проверки на соответствие требованиям , предъявляемым к подобным видам топлива. Бензин является одним из основных продуктов нефтеперерабатывающих предприятий. К качеству бензина предъявляют четыре независимые группы требований, посредством которых полностью обуславливаются режимы оптимальной работы двигателей.

Специалисты нашей лаборатории осуществляют широкий спектр работ по химическому анализу нефти, который проводится в целях точного контроля и качества с годности поставляемого на рынок товара и потребляемых нефтепродуктов в целом.

Наша лаборатория по работе с нефтепродуктами предоставляет самые разнообразные услуги по проведению испытаний и различных исследований, по результатам которых, наши квалифицированные специалисты составят подробный отчет для клиента. В отчете будет полностью раскрываться результат проведенного аналитического контроля.

Двадцать первый век – это век новых технологий и время бурного развития машиностроительной отрасли. Вкупе с новейшими изобретениями из области вычислительной техники, машиностроительная сфера предъявляет новые стандарты качества к топливу. Наша лаборатория по праву относится к числу лучших исследовательских центров по работе с маслами и нефтепродуктами.

Наша лаборатория с легкостью ответит на все вопросы, которые связаны с качеством бензина. Нашим клиентам больше не придется задаваться вопросом о качестве используемого топлива. Наши специалисты, при помощи новейших технологий и самых совершенных исследований, развеют все опасения.

Профессиональная экспертиза бензина представляет собой комплексное исследование в виде независимого анализа и оценку всех показателей топлива.

Диапазон температуры, в котором работают моторные масла, чрезвычайно широк: от температуры холодного пуска двигателя зимой (до минус 30…350С) до температуры наиболее нагревающейся смазываемой детали

«Отказ моторного масла» — переход масла из работоспособного состояния в неработоспособное. «Отказ» может быть внезапным, постепенным, самоустраняющимся (сбой).

УЧЕБНО-НАУЧНАЯ ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЛАБОРАТОРИЯ РГУ НЕФТИ И ГАЗА (НИУ) ИМЕНИ И.М. ГУБКИНА была создана в 1996 году на базе кафедры общей и неорганической химии и аккредитована на независимость и техническую компетентность уже более 20 лет. Читайте более подробно о нас и наших услугах и читайте статьи.

Введите ваш запрос для начала поиска

Также для поиска информации на сайте Вы можете воспользоваться картой сайта.

Вы можете связаться с нами любым удобным для Вас способом.
График работы с 10.00 до 18.00. Суббота, воскресенье — выходные дни.

Copyright © 2016 — УЧЕБНО-НАУЧНАЯ ХИМИКО-АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЛАБОРАТОРИЯ РГУ НЕФТИ И ГАЗА (НИУ) ИМЕНИ И.М. ГУБКИНА — Анализ воды, нефти, бензина, топлива, мазута, масел и технических жидкостей.

источник

163002, г. Архангельск, набережная Северной Двины 14,

Тарасова Галина Михайловна — директор ИТЦ АНГЛИ,
р/т.: 8(8182) 41-28-65, моб.+7911-656-19-32, +7 911-655-55-44;
e-mail: m.tarasova@narfu.ru

Гидродинамические исследования скважин.

• Регистрация КВД, КПД, КВУ;
• Замеры забойных и пластовых давлений в фонтанных и нагнетательных скважинах, а также расчет забойных давлений в скважинах механизированного фонда по устьевым параметрам и данным телеметрии;
• Использование программных продуктов «Saphir» и «Мониторинг ГДИС».

PVT-анализ пластовых флюидов, включая тяжелые и высоковязкие нефти.

Отбор глубинных проб в фонтанных, механизированных и нагнетательных скважинах глубинными пробоотборниками ВПП-300, электронными СИМСП-20В, СИМСП-20ВМВ, Leuters ОPS для тяжелых и высоковязких нефтей.

Виды проводимых исследований согласно ОСТ 153-39.2-048-2003:

• определение давления насыщения, коэффициента сжимаемости нефти при различных температурах;
• проведение стандартной сепарации с определением газосодержания и объемного коэффициента;
• определение плотности пластового флюида при различных давлениях и температурах;
• проведение дифференциального и ступенчатого разгазирования;
• определение вязкости нефти при заданных давлениях и температурах;
• определение температуры насыщения нефти парафином при заданном давлении;
• создание рекомбинированных проб пластовой нефти.

Определение парафинов, асфальтенов и солеотложений при исследовании термодинамических свойств пластового флюида.

• Определение условий начала процесса осаждения твёрдых частиц в пластовом флюиде;
• Идентифицирование твердых частиц, осуществление контроля над изменением размера, а так же морфологии кристаллов парафина и осадка асфальтенов, в зависимости от температуры, давления, времени и действия различных химических добавок;
• Определение количества твердых частиц, формирующихся в образце флюида при разных термобарических условиях;
• Оценка влияния ингибирующих и растворяющих веществ на условия выпадения твердых отложений в пробе пластового флюида.

Физико-химические исследования нефти и нефтепродуктов.

• Определение компонентного состава газа;
• Определение сероводорода, меркаптанов, хлорорганических соединений в нефти;
• Определение углеводородного состава бензиновой фракции;
• Определение полного физико-химического состава нефти и нефтепродуктов;
• Определение физико-химических характеристик сепарированной нефти;
• Исследование высоковязких нефтей и нефтей с высоким содержанием сероводорода;
• Определение товарных свойств нефти.

Физико-химический анализ пластовых и поверхностных вод.

• Полный физико-химический анализ воды;
• Определение в воде NH₄ + , Na + , K + , Mg + , Ca + , Fe_общ., SO₄ 2- , HCO₃ — , CO₃ 2- , OH — , I — , Br — , плотность, щелочность, pH;
• Анализ пластовой воды на КВЧ;
• Определение содержания сероводорода в пластовой воде;
• Анализ пластовой воды на Fe 3+ и Fe 2+ ;
• Определение нефтепродуктов в воде;
• Определение растворённого кислорода;
• Анализ воды на определение тяжелых металлов

Исследование физических и фильтрационных свойств пород-коллекторов в пластовых условиях на образцах керна диаметром 30, 67, 100 мм и составных моделях.

• Определение проницаемости по нефти на образцах с остаточной водонасыщенностью;
• Определение проницаемости по различным флюидам;
• Определение фазовых проницаемостей в системах нефть-вода ,газ-вода, нефть-газ-вода при двух или трехфазной фильтрации основных насыщающих коллектор флюидов;
• Определение коэффициента вытеснения нефти водой;
• Исследование экранирующих свойств флюидоупоров (определение давления прорыва);
• Термогидродинамические исследования пород при температурах до 150ºС с использованием флюидов.

Исследования для повышения нефтеотдачи пластов на керне.

• Исследование совместимости закачиваемой и пластовых жидкостей с породой продуктивного пласта;
• Моделирование кислотных обработок пласта на керновых моделях;
• Моделирование различных технологий МУН на керновых моделях:
  • ВИР — водоизоляционные работы
  • ВПП — выравнивание профилей приемистости
  • Модификаторы фазовых проницаемостей
  • Исследование различных составов применяемых для защиты цементного камня в призабойной зоне при проведении СКО.

Исследование петрофизических свойств пород-коллекторов при моделировании термобарических условий для образцов диаметром 30, 67, 100 мм.

источник