Химический анализ проб воды в почвах

Лабораторные исследования почвы, которые выполняет лаборатория «Лаб24», являются острой необходимостью для многих сфер жизнедеятельности человека. Они могут выполняться с разными целями. Определение состава и типа грунтов делают перед началом любого серьезного строительства. Полный и комплексный анализ почвы требуется, если необходимо увеличить плодородность сельскохозяйственных земель.

В зависимости от отрасли и поставленной задачи, специалисты Лаб24 разработали индивидуальные программы анализа почв, включающие в себя как потребности изыскательских компаний так и агрохимическое направление анализа почв.

Лаб24 располагает исчерпывающим количеством видов исследования почвы и разнообразными методами проведения испытаний. Заказать исследования можно как на один, так и на перечень тех показателей, которые необходимы именно Вам в конкретной ситуации.

Лаборатория Лаб24 оказывает полный комплекс услуг, необходимых при исследовании качества почвы. Проводятся комплексные исследования, а также имеется возможность провести анализ почвы по отдельно взятым показателям.

Современная лабораторная база Лаб24 и многолетний практический работы в данной сфере позволяет в самые сжатые сроки провести полное радиологическое обследование почв и грунтов и установить наличие ограничений в использовании почв и грунтов.

Биотестирование почв и грунтов обеспечивает возможность оценки общей токсичности почвы с целью определения возможного ее последующего применения в строительных работах. В лаборатории Лаб24 это исследование может быть выполнено на ряде тест-объектов.

Отбор проб проводится специалистами Лаб24 в соответствии с действующей нормативной базой, отбирается необходимое для проведения всех заказанных показателей количество анализируемой пробы, по согласованию специалист приедет в удобное для Вас время.

Стоимость исследования не включает выезд специалиста и отбор проб. Посмотреть стоимость выезда специалиста и отбора проб.

Антропогенный фактор является главной причиной загрязнения земельных угодий. Они деградируют вследствие производственной деятельности человека и засорения им окружающей среды бытовыми отходами. При этом, вредные вещества, попадающие на поверхностный слой почвы, проникают вглубь нее, где концентрируются, смешиваются и оказывают токсическое воздействие на полезные микроорганизмы, необходимые для корневой системы растений.

В зависимости от поставленной цели, проведение анализов почвы может производиться различными методами. По желанию заказчика мы можем выполнить полный или элементный вариант исследования. После изучения нашими квалифицированными специалистами химического состава грунта, заказчику будет предоставлен протокол испытания, в котором указываются все типы загрязнений, выявленных в пробе. Ими могут быть:

• Соли тяжелых металлов
• Нефтепродукты различного происхождения
• Бензапирен и другие канцерогенные вещества органического происхождения
• Повышенный или пониженный уровень кислотности
• Опасные бактерии

Обладая данной информацией, землевладелец сможет предпринять необходимые меры по улучшению плодородия земли, используя минеральные удобрения определенного химического состава, а застройщик, принять решение о возможности либо невозможности возведения жилых или общественных зданий на конкретном земельном участке.

Если вас заинтересовали наши услуги, необходимо провести отбор почвы для лабораторного исследования и доставить ее в офис «Лаб24» в этот же день. Условия хранения образцов зачастую играют немаловажную роль в точности проведенных испытаний, и случае правильного отбора и своевременной доставки мы сможем гарантировать полную достоверность результатов. Если участок, с которого отбираются пробы, находится на значительном удалении от Москвы, лучше связаться по телефону с нашими специалистами, которые дадут необходимые консультации относительно условий их хранения.

Лаборатория «Лаб24» является независимой и аккредитована в Федеральной службе по аккредитации. Наши клиенты имеют возможность заказать исследования грунтов на загрязнение отдельными элементами или оценку ее состояния по нескольким показателям. Стоимость работ будет зависеть от перечня выбранных показателей. Каждому заказчику мы гарантируем индивидуальный подход, а цена на наши услуги вас приятно удивит.

Анализ почвы осуществляется на современном техническом уровне.

Срок исполнения заказа — от 3 до 7 рабочих дней.

источник

Проверка грунта необходимы в первую очередь тем частным лицам и компаниям, которые планируют приобретение нового участка для личного пользования или сельскохозяйственного бизнеса. Вредные факторы воздействуют на грунтовые воды, могут негативно влияет на воду в колодце или скважине. Они оказывают общее негативное влияние на здоровье. В особых случаях длительное пребывание на такой территории приводит к развитию серьезных заболеваний в хронической форме.

Также экспертиза потребуется при изменении целевого назначения участка, в рамках инженерно-изыскательных работ. Химический анализ почвы выявляет точные показатели химических элементов, позволяет отнести землю к определенной категории. Выявляются биологические факторы, некоторые из которых приходится устранять, прежде чем земля будет передана в пользование.

Неблагоприятное состояние земли приводит к плохим последствиям как для состояния здоровья людей, так и для экологии в целом. Особую опасность представляют токсины и ядовитые вещества. В этом случае особенно опасно заниматься сельскохозяйственной деятельностью. Среди негативных факторов, провоцирующих загрязнение почвы, выделяют следующие:

• химические отходы;
• удобрения для сельскохозяйственных работ;
• загруженные автомагистрали рядом с участком;
• бытовые свалки.

Проверка грунта необходимы в первую очередь тем частным лицам и компаниям, которые планируют приобретение нового участка для личного пользования или сельскохозяйственного бизнеса. Вредные факторы воздействуют на грунтовые воды, могут негативно влияет на воду в колодце или скважине. Они оказывают общее негативное влияние на здоровье. В особых случаях длительное пребывание на такой территории приводит к развитию серьезных заболеваний в хронической форме.

Также экспертиза потребуется при изменении целевого назначения участка, в рамках инженерно-изыскательных работ. Химический анализ почвы выявляет точные показатели химических элементов, позволяет отнести землю к определенной категории. Выявляются биологические факторы, некоторые из которых приходится устранять, прежде чем земля будет передана в пользование.

Неблагоприятное состояние земли приводит к плохим последствиям как для состояния здоровья людей, так и для экологии в целом. Особую опасность представляют токсины и ядовитые вещества. В этом случае особенно опасно заниматься сельскохозяйственной деятельностью. Среди негативных факторов, провоцирующих загрязнение почвы, выделяют следующие:

Во время анализа почвы проверяются следующие показатели:

• содержание и соотношение калия, фосфора, азота;
• степень электропроводности;
• механический состав;
• уровень кислотности.

Для определения качества грунта существуют специальные анализы, которые проводятся только в рамках лаборатории. Важно правильно взять пробы земли и быстро доставить для проверки. Выделяют следующие специальные виды проверок:

1. Гранулометрический анализ. Определяет тип грунта, содержание глины и песка. Он проводится для сельскохозяйственных, инженерных и строительных целей.
2. Агрохимический состав. Определяет уровень плодородности.
3. Микробиологический. Позволяет определить, есть ли заражение патогенами.
4. Химический. Устанавливает содержание основных веществ, тяжелых металлов и нефтепродуктов. В результате определяется, насколько почва насыщена питательными элементами и требуются ли дополнительные удобрения.

Чтобы определить уровень загрязнения почвы, рекомендуется провести тщательное исследование на максимальное количество параметров. Только в этом случае можно точно определить причину, выявить влияющие на грунт негативные факторы. Поэтому так важно хорошее оснащение лаборатории, позволяющее сделать анализ почвы и на химический состав, и на наличие патогенных элементов.

Чтобы определить уровень загрязнения почвы, рекомендуется провести тщательное исследование на максимальное количество параметров. Только в этом случае можно точно определить причину, выявить влияющие на грунт негативные факторы. Поэтому так важно хорошее оснащение лаборатории, позволяющее сделать анализ почвы и на химический состав, и на наличие патогенных элементов.

Для анализа почвы в Москве устанавливается следующая процедура:

1. Определяется место взятия образцов. В некоторых случаях важно брать пробу верхних и глубоких слоев. Специалисты отбирают до 5 проб, после чего их смешивают и получают хороший образец для тестирования в лабораторных условиях.
2. Заполняется акт отбора с указанием даты и времени, места сбора.
3. Выполняется перевозка в лабораторию.
4. Проводятся исследования по необходимым параметрам, которые заранее утверждаются с заказчиком. Срок исполнения зависит от количества и сложности исследования.
5. Выдаются протоколы, которые содержат точные данные и предельно допустимые значения.

Таким образом можно в точности определить качество грунта, его состав и другие параметры. При необходимости эксперт даст рекомендации по очищению и улучшению показателей. Это позволит точно выбрать методику и очистительное оборудование.

прямо сейчас для оформления заявки или получения квалифицированной консультации.

Если существуют проблемы с цветением и формированием плодов на участке, важно провести анализ качества. Он определит, какие элементы в избытке, а каких недостаточно для получения качественного урожая. На основе проверки применяются эффективные меры, которые не требуют серьезных затрат.

Эксперты компании «РосЭкология» проводят высокотехнологичные исследования грунта в Москве, включая следующие тесты:

• химический анализ, позволяющий выявить состав;
• микробиологическая проверка на патогены;
• агротехнический анализ для выявления плодородности;
• санитарное исследование;
• анализ на пестициды, радиацию, кислотности и нефтепродукты.

Наша лаборатория имеет аккредитацию, дающую юридическую силу итоговым протоколам. Это гарантирует точность и действительность проверки, позволяет использовать результаты в качестве доказательства в судебных инстанциях или для получения различных разрешений в контролирующих органах. Обратившись в компанию «РосЭкология», вы получите анализ почвы в Москве по доступной стоимости.

Перед покупкой участка я решил провести анализ почвы, чтобы удостовериться в ее безопасности. Выражаю благодарность сотрудникам компании «РосЭкология» за быструю работу и достоверный результат. Все элементы представлены в понятном виде. Указаны не только параметры, но и допустимые значения. Теперь я уверен, что почва не заражена бактериями и опасными микроорганизмами. Сотрудники взяли пробы и быстро провели проверку.

Наше предприятие благодарит компанию «РосЭкология» за анализ почвы. Работы выполнены в короткий срок, мы удостоверились, что почва не заражена. В результате можно проводить трубы водопровода и канализации, не опасаясь вредного воздействия. Эксперты взяли образцы в нескольких точках, провели быструю проверку в лаборатории и выдали результаты с расшифровкой. Кроме того, они порекомендовали проводить периодические исследования и профилактические работы.

При приобретении участка для строительства загородного дома нам было важно подтвердить плодородие почвы. Было решено обратиться в компанию «РосЭкология». Сотрудники сразу поняли поставленную задачу, провели проверку на основные компоненты и определили уровень плодородия. Заодно решили проверить безопасность от вредных микроорганизмов и элементов в грунте. Выражаем благодарность за быструю и эффективную проверку с понятными результатами.

источник

Выбор почвенных образцов в природных условиях и их подго­товка к лабораторному исследованию являются основным вопро­сом методики, от которого зависит результат всех последующих определений. Необходимо правильно наметить места для отбора проб почвы, которые позволили бы выявить участки, подвергаю­щиеся наибольшему загрязнению и, наоборот, благополучные по своему санитарному состоянию. Для этого один или несколько уча­стков выбирают вблизи имеющихся источников загрязнения, а дру­гой — в месте отдаленном от них. Глубину отбора проб почвы опре­деляют в зависимости от характера почвы, задачи и вида лабора­торного исследования.

Для определения механического и химического состава почвы отбор проб производят в 3- 5 точках по диагонали с участка площадью 25 кв.м. с глубины 0,25 м, а при необходимости — с глу­бины 0,75 — 1 м и ] ,75 — 2 м. Пробы берут буром или лопатой, тща­тельно перемешивают и из проб, взятых с каждого горизонта, со­ставляют единую для него среднюю пробу весом около 1 кг, кото­рую помещают в банку с пробкой, ставят номер на этикетке и от­сылают в лабораторию с сопроводительным документом и указани­ем места и времени взятия пробы, глубины, метеорологических особенностей в момент взятия пробы и того, что следует опреде­лить в почве.

В лаборатории почвы взвешивают, перемешивают, просеивают и, в зависимости от цели исследования, подвергают анализу в нату­ральном виде или в воздушно-сухом состоянии, для чего почву вы­сушивают на воздухе при комнатной температуре с последующим дополнительным просеиванием через сито с отверстиями диамет­ром 1 мм. К анализу натуральной свежевзятой почвы приступают как можно скорее, так как в силу продолжающихся биохимических процессов в почве могут произойти существенные измене­ния. При невозможности исследования почвы в тот же день, можно хранить ее несколько дней в холодильнике или же добавить кон­сервирующие вещества.

Для бактериологического анализа пробы почвы в количест­ве 200-300 г берут стерильными инструментами также в 3-5 точках участка площадью 25 кв.м, помещают в стерильные банки и со­ставляют из них среднюю пробу. Пробы берут с глубины, на кото­рой предполагается бактериальное загрязнение. В населенных пунктах рекомендуется исследовать прежде всего поверхностные слои почвы до глубины 20 см. С участков полей орошения пробы отбирают на глубине 20 см. При изучении влияний загрязнений почвы на подземные воды и открытые водоемы следует отбирать пробы на глубине 0,75 — 2 м. В последнем случае для этого пользу­ются буром Некрасова, а при отсутствии его вырывают яму и с ка­ждой ее стороны отбирают пробы стерильной лопаточкой или но­жом. При контроле за обеззараживанием хозяйственно-бытовых отбросов почвенным методом пробы почвы отбирают с глубины 25,100 и 150 см в зависимости от физических свойств почвы. Сте­рилизация инструментов для взятия проб почвы производится на каждом новом участке путем обмывания водой, обтирания спиртом и под конец обжигания.

Банки с пробами почвы закрывают ватными пробками, обвер­тывают бумагой и перевязывают. Банку номеруют, записывают не­обходимые данные ( температура воздуха и почвы и др.) и немед­ленно направляют в лабораторию. При отсутствии банок можно переносить пробы почвы в стерильных полиэтиленовых пакетах или в стерильной пергаментной бумаге. В лаборатории почву вы­сыпают на простерилизованную в сушильном шкафу бумагу, осво­бождают от корней, щебня, стекла и т.д., крупные комки почвы разминают, тщательно перемешивают и отсюда берут навеску поч­вы для исследования. Если по доставлении проб в лабораторию нельзя приступить к бактериологическому исследованию, допуска­ется хранение их в холодильнике при 1-5гр.С не более 18 часов, так как с течением времени происходят изменения в составе микро­флоры.

Для санитарно-вирусологического анализа в первую очередь отбирают образцы пахотного слоя, так как в природных условиях энтеровирусы адсорбируются главным образом верхними слоями почвы. По Г.А. Багдасарьян, пробы берут раздельно с гряд и борозд с глубины 0-20см, для выяснения же проникновения энтеровирусов в глубь почвы — на глубине 50 и 100 см. Методика отбора проб аналогична применяемой при взятии проб для бактериологического исследования; следовательно, можно использовать одни и те же пробы почвы для того и другого анализа.

Первичную обработку проб следует Производить В день взятия пробы сразу по доставлении в лабораторию. Допускается произ­водство анализа на другой день, не позднее чем срез 24 часа, при условии хранения проб в холодильнике при А гр.С. Более длитель­ное хранение влечет за собой падение титра энтеровирусов и воз­можность их выделения уменьшается.

Для гельминтологического анализа пробы почвы отбирают отдельно с поверхности и с глубины 2-10 см, так как в зависимо­сти от глубины яйца гельминтов выживают в течение различных сроков. С каждого участка площадью 50 кв.м. берут не менее 10 проб весом примерно по 100 гр в разных местах по диагонали и из них составляют средние пробы весом около 1 кг отдельно для каж­дого горизонта.

Пробы почвы с поверхностных слоев отбирают металлическим шпателем, столовой ложкой или совочком, а с глубины — буром или лопатой. Пробы отбирают и транспортируют в стеклянных банках с пробкой или в целлофановых пакетах, снабжая тару этикеткой и отмечая, как обычно, время и место взятия пробы, внешние условия и т.п. По доставлении в лабораторию, пробы почвы, если они нахо­дились не в стеклянных банках, пересыпают в таковые, тщательно перемешивают и удаляют крупные частицы. Анализ производят в течении ближайших дней; если же это невозможно, то взятые про­бы заливают 3 % раствором формалина на физиологическом рас­творе или 3 % раствором соляной кислоты и хранят в открытых банках при температуре 18-24 гр.С, часто перемешивая для улуч­шения аэрации. При подсыхании почвы подливают чистую воду.

Для радиометрического анализа отбор проб почвы произво­дится в соответствии с поставленной задачей. Для определения радиоактивного загрязнения почвы в данном районе выбирают несколько участков площадью примерно 50 кв.м. и в се­редине каждого из них на площади около 1 кв.м. удаляют травяной покров и вырезают почву на пробу в виде куска размером 10×10см, толщиной 5 см. Пробу упаковывают в клеенчатый или пластиковый материал и направляют в лабораторию с указанием места взятия пробы, даты и т.д. Растительность берут в количестве около 75 г и упаковывают отдельно.

Для химического анализа почвы применяется «Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв методом беспламенной атомной абсорбции с термическим разложением проб» ПНД Ф 16.1.1-96. При этом устанавливается методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв атомно-абсорбционным анализом (метод беспламенной атомной абсорбции.)

Для оценки механического состава почвы используется сито Кноппа состоящие из набора отдельных сит с отверстиями различного размера – от 0,25мм до 10мм. Каждому размеру отверстий соответствует определенный размер сита. Навеска отобранной почвы (200-300гр.) пропускается через сита Кноппа, в результате чего на отдельных ситах остаются частицы разного размера. Взвесив содержимое каждого сита и определив их процентный состав по отношению к навеске всей пробы ориентировочно оценивают ее механический состав.

Согласно классификации Н.Качинского частицы, задерживающиеся на том или ином сите относят к определенному типу почвы:

На ситах с отверстиями 3-10мм — камни и гравий;

На ситах с отверстиями 1-3мм — крупный песок;

На ситах с отверстиями 1-0,25мм — средний песок;

источник

Отраслевой стандарт ОСТ 46-52-76
«Методы агрохимических анализов почв. Определение химического состава водных вытяжек и состава грунтовых вод для засоленных почв»
(введен в действие приказом Министерства сельского хозяйства СССР от 20 августа 1976 г. N 173)

Срок введения установлен с 1 октября 1976 г.

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

1. Метод основан на извлечении растворимых солей из почвы водой при отношении почва : вода 1:5 с последующим определением в исследуемой вытяжке ионов

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем не менее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках или пакетах, почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают, распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробу для анализа не менее, чем из 5 разных мест.

Банки бытовые по ГОСТ 5717-70 или другие технологические емкости из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов.

Кассеты под технологические емкости.

Дозатор для прибавления 150 мл дистиллированной воды. Погрешность дозирования не более 2%.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Мешалка лабораторная электромеханическая для перемешивания почвы с водой.

Фильтры бумажные беззольные с «белой лентой» диаметром 15 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Пробу почвы массой 30 г взвешивают с погрешностью не более 0,3 г и пересыпают в бытовую банку или другую технологическую емкость, установленную в десятипозиционную кассету. Дозируют к навеске почвы 150 мл свежеприготовленной дистиллированной воды и перемешивают содержимое банки в течение 3 минут. Затем полученную суспензию фильтруют через двойной складчатый фильтр («белая лента») и полученную вытяжку используют для анализа.

Метод основан на последовательном титровании водной вытяжки раствором серной кислоты сначала до рН 8,3, а затем до рН 4.4.

При титровании до рН 8,3 происходит нейтрализация карбонат-иона до бикарбонат-иона:

При титровании до рН 4,4 происходит нейтрализация бикарбонат-иона:

4.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр ЛПМ-60М, рН-340 с блоком автоматического титрования БАТ-12ЛМ или рН-метр рН-121 с блоком автоматического титрования БАТ-15.

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Бюретка вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Дозатор для дозирования 20 мл вытяжки. Погрешность дозирования не более 1%.

Капельницы для индикаторов по ГОСТ 9876-73.

Стаканы химические вместимостью 100 мл.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66 х.ч. или ч.д.а., 0,02 н. титрованный раствор: готовят из фиксанала.

Фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-51, 1% -ный спиртовой раствор.

Метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, 0,05%-ный водный раствор.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

В химический стакан берут дозатором 20 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. В раствор погружают стеклянный электрод и электрод сравнения рН-метра и определяют рН вытяжки. Если рН вытяжки ниже 8,3, то отмечают, что нормальных карбонатов нет, и определяют только бикарбонат-ион, титруя вытяжку 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 4,4. В вытяжках с рН выше 8,3 определяют оба вида щелочности. Пробу вытяжки сначала титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 8,3 и записывают расход кислоты, а затем продолжают титрование до рН 4,4.

При отсутствии рН-метра допускается визуальное установление эквивалентных точек при титровании по фенолфталеину (рН 8,3) и по метиловому оранжевому (рН 4,4). В этом случае к 20 мл вытяжки прибавляют 1 каплю 2%-ного спиртового раствора фенолфталеина. При появлении малиновой окраски вытяжку оттитровывают 0,02 н. раствором серной кислоты до обесцвечивания окраски индикатора. Затем прибавляют 1 каплю 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до перехода окраски от желтой к оранжевой. Если вытяжка не дает окрашивания с фенолфталеином, это указывает на отсутствие нормальных карбонатов. В этом случае титруют только бикарбонаты, прибавив метиловый оранжевый.

4.1.3. Обработка результатов

Содержание СО 2- ₃ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;

Н — нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

2 — коэффициент, учитывающий, что при pН 8,3 карбонат-ион оттитрован только наполовину.

Содержание НСО — ₃ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем растворов Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;

в — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;

Н — нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/ мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Общую щелочность анализируемой почвы вычисляют, суммируя содержания СО 2- ₃ и НСО — ₃, выраженные в мг-экв/100 г почвы, или по формуле:

где а — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3;

в — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;

Н — нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на титровании ионов хлора азотнокислой ртутью (II), в процессе которого образуется труднодиссоцируемое соединение HgC l ₂ .

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

На территории РФ действует ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия»

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор.

Дифенилкарбазон по ГОСТ ТУ МХП 2636-51, х.ч. или ч.д.а.

Бромфеноловый синий, индикатор по ГОСТ ТУ МГУХП 271-59, ч.д.а.

4.2.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислой ртути (II).

Сначала готовят 0,1 н. раствор, для чего 16,68 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды, содержащей 1,0-1,5 мл концентрированной азотной кислоты, и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Полученный раствор разбавляют в 5 раз и устанавливают его титр по 0,1 н. раствору хлористого натрия.

4.2.2.2. Приготовление смешанного индикатора.

0,5 г кристаллического дифенилкарбазона и 0,05 г кристаллического бромфенолового синего растворяют в 100 мл 96%-ного спирта. Раствор устойчив в течение месяца при хранении его в темной склянке.

В оттитрованные после определения общей щелочности пробы вытяжки приливают по 10 капель раствора смешанного индикатора и по 0,5 мл 0,05 н. раствора азотной кислоты для установления рН 3,0-3,5. Затем пробы титруют 0,02 н. раствором азотнокислой ртути до перехода вишнево-розовой окраски в сиренево-фиолетовую.

При проведении анализа нужно соблюдать осторожность, так как в процессе титрования образуется ядовитая соль НgС l ₂ (сулема).

4.2.4. Обработка результатов

Содержание Сl — -иона в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора Hg(NO₃)₂, израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора Hg(NO₃)₂,мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на титровании хлор-ионов раствором азотнокислого серебра, в процессе которого ионы серебра связываются ионами хлора в труднорастворимое соединение AgC l .

4.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетка вместимостью 1 мл по ГОСТ 1770-64.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор. Допускается использование фиксанала.

4.3.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислого серебра.

3,4 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л в мерной колбе. Титр устанавливают по 0,1 н. раствору хлористого натрия.

К пробам водной вытяжки, в которых оттитрована общая щелочность, прибавляют по 1 мл раствора K₂CrO₄ и титруют 0,02 н. раствором AgNO₃ до появления неисчезающей красно-бурой окраски.

4.3.4. Обработка результатов

Содержание С l — -иона в анализируемой пробе рассчитывают по той же формуле, что и при определении хлора меркуриметрическим методом.

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в сильнощелочной среде в присутствии мурексида в качестве металлоиндикатора.

4.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки вместимостью 1,2 и 10 мл по ГОСТ 1770-64 или дозаторы. Погрешность дозирования не более 1%.

Химические стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.

См. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры», утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Цилиндр мерный вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.

Мурексид, индикатор по МРТУ 6-09-1254-64, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.

4.4.2.1. Приготовление индикатора

Растирают 5 г мурексида с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.

4.4.2.2. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния. Готовят из фиксанала.

4.4.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.

9,3 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Титр раствора устанавливают по сернокислому магнию.

В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 50-70 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина, 2 мл 2 н. раствора едкого натра и 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия при непрерывном перемешивании раствора в стакане магнитной мешалкой. Затем добавляют 10-15 мг индикатора и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода розовой окраски в лиловую.

4.4.4. Обработка результатов

Содержание иона Са 2+ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора трилона Б, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на титровании ионов кальция и магния трилоном Б в растворе аммиачного буфера в присутствии хромогена черного в качестве металлоиндикатора.

4.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мешалка магнитная для перемешивания растворов при титровании.

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки по ГОСТ 1770-64 или дозаторы вместимостью 1, 5 и 10 мл. Погрешность дозирования 1%.

Стаканы химические вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.

Хромоген черный, индикатор по ТУ МХП 3498-52.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.

4.5.2.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора: 20 г аммония хлористого растворяют в 100 мл дистиллированной воды, приливают 100 мл 25%-ного аммиака и доводят дистиллировалной водой до 1 л.

4.5.2.2. Приготовление индикаторной смеси: 5 г хромогена черного растирают с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.

4.5.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния по пункту 4.4.2.2. настоящего стандарта.

4.5.2.4. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б по пункту 4.4.2.3. настоящего стандарта.

В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 5 мл хлоридно-аммиачного буферного раствора, 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия и 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина. Затем добавляют 10-15 мг индикаторной смеси и титруют сумму ионов Са 2+ и Мg 2+ 0,05 н. раствором трилона Б до перехода вишнево-красной окраски в сине-голубую.

4.5.4. Обработка результатов.

Результаты титрования суммы ионов Са 2+ и Мg 2+ и ионов Са 2+ используют для расчета содержания ионов Мg 2+ . Расчет проводят по следующей формуле:

где в — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы Са 2+ + Мg 2+ , мл;

а — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование Са 2+ , мл;

Н — нормальность трилона Б, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на пламенно-фотометрическом принципе определения натрия и калия.

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Пламенный фотометр. Допустимо использование пламен: пропан-бутан-воздух, сетевой газ — воздух, бензин-воздух.

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

См. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры», утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Колбы мерные вместимостью 250 и 1000 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч.

4.6.2.1. Приготовление исходного образцового раствора натрия и калия.

29,225 г хлористого натрия и 18,638 г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,002 г. Обе навески растворяют в в дистиллированной воде и доводят объем полученного раствора до 1 литра в мерной колбе. Полученный образцовый раствор имеет концентрацию 0,5 н. по хлористому натрию и 0,25 н. по хлористому калию, что соответствует 250 мг-экв натрия и 125 мг-экв калия на 100 г почвы.

4.6.2.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов, используемой для калибровки пламенного фотометра: в мерные колбы вместимостью 250 мл отбирают количества исходного образцового раствора, указанные в таблице.

Объем исходного образцового раствора (мл)

Содержание натрия, мг-экв на 100 г почвы

Содержание калия мг-экв на 100 г почвы

Объемы растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой.

Определение натрия и калия проводят на пламенном фотометре, распыляя анализируемые вытяжки в пламя. Натрий определяют, используя светофильтр, пропускающий аналитические линии 589,0 и 589,9 нм, калий — 766,5 и 769,9 нм.

4.6.4. Обработка результатов

Содержание натрия и калия в анализируемых почвах находят по рабочей шкале образцовых растворов в мг-экв на 100 г почвы. Если вытяжку перед анализом разбавляли, то найденное значение увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.

Метод основан на осаждении сульфат-иона хлористым барием и взвешивании прокаленного осадка в виде ВаSO₄.

4.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

Пипетки емкостью 1,5 и 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндр мерный вместимостью 50 мл по ГОСТ 1770-64.

Фильтры бумажные беззольные «синяя лента» диаметром 9 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Метиловый красный, индикатор по ГОСТ 5853-51.

В зависимости от содержания SO 2- ₄ берут в химический стакан 5-50 мл вытяжки. При большом содержании SO 2- ₄ в засоленных сульфатами почвах из раствора предварительно выделяют полуторные окислы аммиачным способом. Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой по метиловому красному до кислой реакции, приливают еще 1 мл разбавленного раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. К нагретой пробе прибавляют по каплям 2-5-10 мл (в зависимости от степени помутнения раствора) горячего раствора ВаС l ₂ , тщательно размешивая раствор палочкой после каждой капли осадителя. Покрывают стаканы часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 2-3 часа для выкристаллизовывания и отстаивания осадка, после чего делают пробу на полноту осаждения SO 2- ₄.

Если осадок едва заметен, время отстаивания увеличивают до 12-24 часов. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной HC l , до прекращения реакции на барий (10%-ный раствор H₂SO₄). Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 минут при температуре 700-750°С, выше 800° осадок разлагается. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают (точность взвешивания 0,0005 г). Для достижения постоянного веса осадок снова прокаливают при той же температуре 20 мин и после охлаждения взвешивают.

4.7.3. Обработка результатов

Содержание SO 2- ₄ в анализируемых почвах рассчитывают по формуле:

где а — масса осадка ВаS O ₄ , г;

С — навеска, соответствующая объему взятой для анализа вытяжки, г;

1000 — коэффициент пересчета г в мг;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7 — значение мг-экв ВаSO₄, мг.

Метод основан на титровании сульфат-ионов раствором хлористого бария в присутствии нитхромазо в качестве металлоиндикатора.

4.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Микробюретка вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл по ГОСТ 1770-64.

Колбы конические вместимостью 100 мл по ГОСТ 10394-63.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки или дозаторы вместимостью 10 и 50 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндр вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Колонки стеклянные для катионита длиной 47 см и диаметром 1,5 см или воронки Нуча N 1 и N 2 (высота 70 мм, диаметр 27 мм, объем 40 мл).

Штативы металлические для воронок Нуча.

Капельница для индикатора.

Нитхромазо, индикатор по МРТУ 6-09-6514-70, ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, ч.д.а., 0,5%-ный водный раствор.

Универсальная индикаторная бумага по ТУ МХП ОРУ 76-56.

4.8.2.1. Приготовление 0,02 н. раствора хлористого бария.

2,081 г BaCl₂ или 2,443 г BaCl₂×2Н₂О растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1 л. Титр раствора проверяют по 0,02 н. раствору Н₂SO₄, приготовленному из фиксанала.

4.8.2.2. Подготовка ионообменных колонок. 8-10 г Н-катионита, предварительно очищенного от примесей обработкой 5%-ным раствором HCl и отмытого от ионов хлора дистиллированной водой, помещают в стеклянную колонку. Верхний конец колонки расширен в виде воронки, а нижний над краном сужен. В это суженное место закладывается стеклянная вата для удержания катионита, который засыпается сверху до основания воронки. Вместо стеклянных колонок можно использовать воронки со стеклянным фильтром (воронки Нуча N 1 или N 2). На дно воронки кладется бумажный фильтр «красная лента». После каждого определения сульфат-ионов катионит в колонке необходимо заменять или регенерировать. Для регенерации через каждую колонку с катионитом пропускают примерно 150-200 мл 5%-ного раствора HCl, а затем отмывают смолу дистиллированной водой до рН 5,0 или до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с AqNO₃). В заряженных колонках катионит должен сохраняться во влажном состоянии.

40-50 мл водной вытяжки пропускают через колонку с Н-катионитом. При сильном засолении почв 10-50 мл вытяжки предварительно разбавляют дистиллированной водой в 2-10 раз в мерной колбе емкостью 100 мл, а затем часть разбавленного раствора (40-50 мл) пропускают через катионитовую колонку. Первую порцию фильтрата отбрасывают (10-15 мл), 10 мл последующего фильтрата помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают ацетон или спирт в количестве, равном объему титруемого раствора. Затем прибавляют одну каплю раствора нитхромазо и титруют раствором ВаС l ₂ из микробюретки до перехода окраски раствора из фиолетовой в голубую. Титрование следует вначале проводить медленно, прибавляя раствор соли по каплям и тщательно перемешивая. Появляющаяся в отдельных случаях голубая окраска раствора от первых капель ВаС l ₂ через 30-40 сек снова переходит в фиолетовую. Конец титрования отличается четким переходом фиолетовой окраски в голубую, не изменяющуюся в течение 1-2 минут.

4.8.4. Обработка результатов

Содержание SO 2- ₄ в анализируемых почвах рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора ВаС l ₂ , израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора ВаС l ₂ , мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая взятому на анализ объему фильтрата, г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на весовом определении суммы воднорастворимых веществ после выпаривания пробы вытяжки на водяной бане.

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

Цилиндр мерный вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Термостат с автоматической регулировкой температуры.

25 мл водной вытяжки берут в сухой химический стакан, предварительно взвешенный на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г. Ставят стакан на водяную баню и выпаривают содержимое досуха. Остаток сушат в термостате при температуре 105° в течение трех часов, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают стакан с остатком на аналитических весах.

4.9.3. Обработка результатов

Общая сумма воднорастворимых веществ (сухой остаток) рассчитывается по формуле:

где а — вес стакана с сухим остатком, г;

С — навеска почвы, соответствующая объему вытяжки, взятому для выпаривания, г;

100 — коэффициент пересчета в %.

Грунтовую воду пресную или слабоминерализованную анализируют точно так же, как и водную вытяжку: для определения СО 2- ₃, НСО — ₃, C l — , SO 2- ₄ и плотного остатка отбирают пробы по 20 мл, для определения Са 2+ и суммы Са 2+ и Мg 2+ — по 10 мл.

Минерализованные грунтовые воды разбавляют согласно качественной реакции на хлор.

В пробирку берут небольшое количество грунтовой воды, подкисляют 2-3 каплями НNO₃ и прибавляют 1%-ный раствор AgNO₃. При появлении быстро выпадающего осадка — пробы грунтовой воды разбавляют в 50 раз, если появляется сильная муть, то разбавляют в 25 раз; при появлении опалесценции — в 10 раз. После разбавления отбирают пробы по 50 мл для определения C l — , Са 2+ и суммы Са 2+ и Мg 2+ . Для определения СО 2- ₃ и НСО — ₃ отбирают неразбавленные пробы по 20 мл.

Содержание ионов для неразбавленных проб, анализируемых объемными методами, рассчитывают по формуле:

где X — концентрация иона в анализируемой воде, мг-экв/л;

а — объем раствора, израсходованного на титрование иона в анализируемой пробе воды, мл;

Н — нормальность раствора, использованного для титрования пробы воды, мг-экв/мл;

в — объем пробы, взятый для титрования, мл;

1000 — коэффициент пересчета на литр анализируемой воды.

Содержание иона SO 2- ₄ для неразбавленных проб, анализируемых весовым методом, рассчитывают по формуле:

где а — масса осадка ВаSО₄, г;

в — объем пробы воды, взятой для анализа, мл;

1000 — коэффициент пересчета г в мг;

1000 — коэффициент пересчета на 1 л анализируемой воды;

116,7 — значение мг-экв ВаSO₄, мг.

Содержание плотного остатка в г/л воды рассчитывают по формуле:

где а — вес стакана с плотным остатком, г;

С — объем пробы воды, взятый для выпаривания, мл;

1000 — коэффициент пересчета на 1 литр воды.

Если перед анализом пробы воды разбавлялись, то при расчете результатов пользуются приведенными выше формулами, подставляя в знаменатель объем неразбавленной пробы воды (в), который находят по следующей формуле:

где в₁ — объем анализируемой воды, взятый для разбавления, мл;

в₂ — объем, до которого анализируемая вода разбавлялась дистиллированной водой, мл;

в₃ — объем разбавленной воды, взятый для определения данного иона, мл.

источник

Титрованием NaOH с индикатором фенол- фталеином

— содержание определяемого компонента в .

Титрованием HCl с индикатором фенол- фталеином

— содержание определяемого компонента в мг/л.

— окисляемость воды в мг/л О .

Титрованием НСl с индикатором метилоранжем

— количество раствора известной концентрации, израсходованное на титрование взятого объема пробы воды (или добавленное в образцовый при колориметри- ровании), в мл.

Титрованием трилона «Б» с индикатором ЕТ-00

— поправочный коэффициент к нормальности этого раствора.

Титрованием трилона «Б» с индикатором мурексидом

— концентрация стандартного раствора.

— объем исследуемой воды, взятой для определения, в мл.

Титрованием MgCl с индикатором ЕТ-00

— количество трилона «Б», добавленное в пробу, в мл.

Титрованием AgNO в присутствии индикатора K Cr O :

I — эмпирическим раствором (1 мл AgNO 1 мг Cl’) и

— общее количество KMnO , добавленное в пробу, в мл.

— количество KMnO , пошедшее на окисление органических веществ в дистиллированной воде, мл.

II — децинор- мальным (1 мл 0,1 AgNO 0,1 мг/эк в Cl’)

— количество KMnO , пошедшее на окисление 10 мл раствора H C O , в мл.

— количество раствора J , добавленное в пробу, мл.

Титрованием KMnO в кислой или щелочной среде

— поправочный коэффициент к нормальности раствора J.

Титрованием Na S O (иодометрия)

— количество раствора Na S O , израсходованное на титрование пробы, в мл.

Метод колори-
метрического титрования

С сульфо- салициловой кислотой

— поправочный коэффициент к нормальности раствора Na S O .

Окисление Mn до MnO в присутствии катализатора AgNO

— количество стандартного раствора, взятого для приготовления образцового раствора, в мл.

С молибдено- вокислым аммонием

— высота столба жидкости в цилиндре с образцовым раствором.

С циркон- ализариновым красителем

— высота столба жидкости в цилиндре с исследуемой водой.

— вес прокаленного остатка определяемого вещества в мг.

С дисульфо- феноловым реактивом

— вес чашки с сухим остатком в мг.

— вес сухого остатка прибавленного раствора соды в мг.

1000 — коэффициент для пересчета содержания определяемого компонента в 1 литре воды.

2 — коэффициент пересчета в СО (условно считают, что с НСl оттитровывается только 1/2 общего содержания СО ).

С отделением Са , Mg , Fe , Al аммиачно- спиртовым раствором

30 — эквивалентный вес иона Са».

61 — эквивалентный вес иона НСО .

20,04 — эквивалентный вес иона Са .

Выпариванием при 130 °С с содой

12,16 — эквивалентный вес иона Mg .

35,5 — эквивалентный вес иона Сl’.

По разности между общей жесткостью и ионом Са

4,4 — коэффициент пересчета в СО своб. (1 мл 0,1 NaOH соответствует 4,4 мг СО своб.).

По разности между содержанием общего и трехвалентного железа

0,17 — коэффициент пересчета в H S (1 мл 0,01 раствора иода, соответствует 0,17 мг H S).

0,08 — титр 0,01 раствора KMnO , выраженный в мг O .

2,4 — коэффициент пересчета в SO (1 мл 0,05 раствора трилона «Б» соответствует 2,4 мг иона SO ).

0,0208 — коэффициент для пересчета мг-л SO в .

0,028 — коэффициент для пересчета мг/л иона Cl’ в .

0,043 — коэффициент для пересчета мг/л (Na+K) в .

0,4114 — коэффициент для пересчета BaSO в SO .

0,3235 — коэффициент для пересчета суммы (Na +К ) на Na .

При отборе проб должна быть исключена любая возможность случайного загрязнения воды.

Бутыли тщательно моют внутри и снаружи. Резиновые пробки кипятят в 1%-ном растворе соды, затем промывают водой и 1%-ным раствором соляной кислоты, после чего несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Если для отбора применяют стаканы и пробоотборники, они также должны быть тщательно вымыты.

Пробки хранят в чистом деревянном плотно закрываемом ящике, что исключает возможность загрязнения.

Отбор проб воды является ответственным моментом, определяющим качество исследований и надежность результатов анализа. Перед отбором пробы тщательно вымытые руки, бутыли, стаканы, пробоотборники, пробки два, три раза ополаскивают отбираемой водой.

В открытый источник бутыль погружают и она заполняется водой. Если источник мелкий, воду отбирают стаканом, сливая в бутыль воду по стенке.

Перед отбором проб из скважин и колодцев откачивают застоявшуюся воду так, чтобы столб воды сменился свежей не менее двух-трех раз. Для отбора проб целесообразно применять пробоотборник конструкции Е.В.Симонова.

Между уровнем воды в бутыли и пробкой нужно оставить воздушное пространство объемом 5-10 см .

Немедленно после заполнения бутыль закупоривают пробкой. Обтирают бутыль сухим полотенцем и переворачивают вверх дном, следя за тем, чтобы вниз не стекали капли воды. Если пробка остается сухой, можно считать, что герметичность укупорки достигнута.

На бутыль наклеивают этикетку, в которой должны быть указаны: назначение анализа, адрес места отбора, наименование водоема, водотока, колодца, номер скважины, глубина и дата отбора, условия погоды, фамилия исполнителя, отобравшего пробу.

В зависимости от назначения анализа отбирают следующие количества воды:

для целей питьевого водоснабжения 1,5 л, и, кроме того, для определения каждого из неустойчивых компонентов по 0,25 л; для оценки агрессивных и коррозионных свойств 1,0 л и для определения по специальному заданию стабильности и содержания ионов марганца и фтора по 0,5 л.

Отобранные пробы воды доставляют в лабораторию с сопроводительными ведомостями, в которых повторено содержание этикеток.

С целью определения неустойчивых компонентов отбирают отдельные пробы по 250 мл воды в каждой.

Окисляемость, содержание сероводорода, нитратов, нитритов, аммония, железа и стабильность рекомендуется определять на месте взятия пробы, немедленно после отбора.

Если этого сделать нельзя, неустойчивые компоненты воды консервируют.

Консервируя окисляемость и соединения азота, к 250 мл отдельно взятой пробы воды добавляют 0,5 мл 25%-ного раствора серной кислоты, проверенной на отсутствие аммония.

Для консервации сероводорода в бутыль емкостью 250 мл предварительно наливают 6-10 мл 10%-ного раствора ацетата кадмия или 1-2 мл 50%-ного раствора едкого натрия.

Для стабилизации железа воду подкисляют соляной кислотой. Дозу раствора кислоты устанавливают, титруя 250 мл исследуемой воды с метилоранжем до появления розового окрашивания. Во вновь отобранную пробу воды добавляют установленную дозу соляной кислоты. Мутные воды после подкисления отстаивают в течение часа и переливают в чистую посуду. Если в дальнейшем при стоянии выпадает осадок гидрата окиси железа, его растворяют подкислением воды.

Для определения стабильности в бутыль на 500 мл отбирают пробу воды, в которую всыпают 30 г мраморного порошка для нахождения щелочности в воде, насыщенной углекислым кальцием.

Лаборант записывает в рабочий журнал сведения с этикетки на бутыли и отмечает в журнале даты доставки пробы воды в лабораторию, начала и окончания анализа. (Формы рабочих журналов приведены в приложениях NN 5, 6 и 7).

Исследуемую воду перед анализом подвергают предварительной обработке в двух случаях: когда она мутна или окрашена.

В нефильтрованной воде определяют: прозрачность, содержание сероводорода и железа.

Для объемных и колориметрических определений воду фильтруют в том случае, когда прозрачность ее ниже 30 см по шрифту.

Для весовых определений воду во всех случаях фильтруют, окрашенные же воды не обесцвечивают. Для колориметрических определений окрашенные воды предварительно обесцвечивают.

1. Фильтрование.

Воду фильтруют через беззольный бумажный фильтр, промытый несколько раз дистиллированной, а затем 2-3 раза исследуемой водой.

Порциями профильтрованной воды промывают и склянку, в которую воду фильтруют. Профильтрованная вода должна тотчас же поступить в работу.

2. Обесцвечивание.

Наиболее распространенным реагентом для обесцвечивания воды является гидрат окиси алюминия, который образуется в воде при прибавлении к ней сернокислого алюминия. Процесс обесцвечивания идет наиболее эффективно при рН=5.

Этот способ обесцвечивания дает хорошие результаты при определении: аммонийных солей, нитритов (при цветности воды до 1000°), нитратов (до 300°) и хлоридов.

Реактивы. 1. Раствор сульфата алюминия (13,9 г химически чистого Al (SO ) ·18H O растворяют в 100 мл дистиллированной воды). 2. Раствор едкого калия (7 г химически чистого KOH растворяют в 100 мл дистиллированной воды).

Оба раствора практически эквивалентны и их нормальность примерно равна 1,25.

Реактивы и дистиллированная вода не должны содержать соединений азота и хлоридов.

Рекомендуется проверять эквивалентность соотношений обоих растворов. Для этого на 100 мл дистиллированной воды вносят 1 мл раствора едкого калия, 3 капли раствора индикатора метилрота (0,5%), а затем из градуированной пипетки вносят раствор сернокислого алюминия до ясного перехода желтой окраски в малиново-красную.

Число мл израсходованного раствора сернокислого алюминия выражает величину поправочного коэффициента ( ) данного раствора щелочи.

В зависимости от степени мутности, окрашенности и щелочности воды на 200-400 мл исследуемой пробы, налитой в мерный цилиндр, вносят при перемешивании 0,5-1-2-4 мл раствора сернокислого алюминия. Последний с бикарбонатами дает гидроокись алюминия:

Al (SO ) +3Ca(HCO ) =2Al(OH) +3CaSO +6CO .

Полное обесцвечивание происходит при конечной реакции среды около pH=5, что получается, если количество внесенного раствора сернокислого алюминия численно равно величине щелочности в мг-экв в данном (200-400 мл) объеме воды.

Так, если щелочность исследуемой воды соответствует 2,5 мг-экв в 1 л, то щелочность в 400 мл равна 1 мг-экв, и на этот объем воды необходимо внести 1 мл раствора сернокислого алюминия. Если же величина щелочности в данном объеме воды больше, то соответственно до равных числовых значений добавляют количество раствора сернокислого алюминия или несколько понижают щелочность воды путем добавки титрованного раствора чистой серной кислоты.

В тех случаях, когда требуется внести раствор сернокислого алюминия в количестве, превышающем щелочность в данном объеме воды, необходимо дополнительно внести раствор едкого калия, количество которого рассчитывают по формуле:

где — необходимое количество мл раствора KOH,

— количество мл раствора Al (SO ) , добавлено в пробу,

— щелочность воды в мг-экв в данном объеме воды,

— поправочный коэффициент к нормальности раствора Al (SO ) .

Пример: На 400 мл исследуемой воды со щелочностью 0,8 , внесен 1 мл раствора сернокислого алюминия, здесь требуется добавить раствор едкого калия в количестве, равном

Реакция среды контролируется по величине рН.

Для измерения температуры воды применяют ртутный термометр со стоградусной шкалой и делениями на 0,1 градуса, опуская его непосредственно в водоем или в пробу воды в бутыли. При этом нужно соблюдать меры предосторожности против нагревания воды лучами солнца, рукой или другими источниками тепла. Термометр выдерживают в воде не менее 5 минут и измеряют температуру с точностью до 0,1 градуса.

Извлеченный из воды термометр протирают сухим полотенцем и измеряют температуру воздуха в тени, не на ветру.

Запахи делятся на две группы:

I группа — запахи естественного происхождения (от живущих или отмерших в воде организмов, от влияния берегов, окружающих почв, дна и т.д.);

II группа — искусственного происхождения (от промышленных сточных вод, от обработки воды реагентами на водопроводе).

Характер запаха определяют при температуре воды 15-20°. Воду наливают в широкогорлую колбу емкостью 150-200 мл на ее объема, накрывают часовым стеклом и встряхивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и втягивают носом воздух.

Запахи первой группы классифицируют по таблице 3.

Запах мокрой щепы, древесной коры

Прелый, свежевспаханной земли

Запахи естественного происхождения, не похожие на предыдущие

Запахи второй группы характеризуют по соответствующим веществам: фенольный, хлорфенольный, камфорный, нефтяной, хлорный.

Интенсивность запаха выражают в баллах при температуре 15-20 °С и при нагревании до температуры около 60 °С. При этом поступают так же, как при определении характера запаха. Оценка в баллах дается по таблице 4.

Запах совсем не ощущается.

Запах, обычно не замечаемый, обнаруживается опытным исследователем.

Запах, обнаруживаемый потребителем, если на запах обратить его внимание.

Запах, легко замечаемый и могущий вызвать неодобрительные отзывы о воде.

Запах, обращающий на себя внимание и могущий заставить воздержаться от питья.

Запах, настолько сильный, что вода непригодна для питья.

Мутность зависит от наличия в воде взвешенных веществ и коллоидных примесей. В зависимости от степени прозрачности воду условно подразделяют на: 1) прозрачную, 2) слабо опалесцирующую, 3) опалесцирующую, 4) слегка мутную, 5) мутную и 6) сильно мутную.

Для количественного определения прозрачности применяют два метода: «по кресту» и по Снеллену.

Прозрачность «по кресту» определяют при регулярном контроле работы очистных сооружений и качества воды в водопроводной сети.

В лаборатории прозрачность воды устанавливают по Снеллену путем чтения стандартного шрифта через столб воды, налитой в цилиндр диаметром 2,5-2,0 см с плоским дном, градуированный по высоте на 30 см, начиная от дна. Цилиндр неподвижно укрепляют в штатив так, чтобы шрифт находился на расстоянии 4 см от дна цилиндра.

Перед анализом воду хорошо взбалтывают, тотчас же переливают в цилиндр и, быстро сливая воду из боковой трубки, отмечают высоту столба, при которой чтение шрифта становится возможным. Прозрачность выражают в сантиметрах, с точностью до 0,5 см. Работать нужно в хорошо освещенной комнате, но не на прямом солнечном свету.

Образцы стандартного шрифта приложены к ГОСТу 3351-46*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3351-74, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Причиной окраски природных вод обычно являются вещества, извлекаемые водой из торфа, гумуса, болотной почвы, отмерших растений и т.п.

Для качественного определения цветности 100 мл воды в колбе из бесцветного стекла просматривают на белом фоне. По окраске воду характеризуют как: бесцветную, светло-желтую, желтоватую и интенсивно-желтую.

Количественно цветность воды определяют путем сравнения с растворами, имитирующими цветность воды — шкалой цветности.

Для приготовления шкалы цветности используют основные растворы: платиново-кобальтовый (раствор N 1) или раствор двуххромовокислого калия и сернокислого кобальта (раствор N 2).

Приготовление основных растворов и шкалы цветности

Приготовление раствора N 1. Отвешивают на аналитических весах 1,245 г хлороплатината калия (KPtCl ), что соответствует 500 мг платины и 1,01 г кристаллического хлористого кобальта (CoCl ·6H O). Навески помещают в литровую колбу и растворяют, приливая немного дистиллированной воды, затем добавляют 100 мл концентрированной соляной кислоты и колбу до метки доливают дистиллированной водой. Цветность такого раствора равна 500°.

Приготовление раствора N 2. 0,0875 г двуххромовокислого калия растворяют в чистой посуде в небольшом количестве дистиллированной воды. В отдельной посуде растворяют 2,0 г сернокислого кобальта. Оба раствора смешивают в литровой колбе и прибавляют 1 мл химически чистой серной кислоты (удельного веса 1,84). Колбу доливают до метки дистиллированной водой. Цветность этого раствора также равна 500°.

Растворы N 1 и N 2 хранят в темном месте. Они пригодны для приготовления шкалы цветности в течение одного года.

Шкалу цветности готовят из основных растворов N 1 и N 2, в цилиндрах Несслера одинакового диаметра и высоты, емкостью 100 мл, изготовленных из бесцветного стекла. В цилиндры приливают различные количества раствора N 1 и раствора N 2. Объем растворов доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Шкалу цветности из основного платино-кобальтового раствора N 1 готовят в соответствии с таблицей 5.

Количество основного раствора в мл

Кол-во дистиллированной воды в мл

Для приготовления шкалы цветности из основного раствора N 2 готовят вспомогательный раствор. 1 мл химически чистой серной кислоты (удельного веса 1,84) доводят дистиллированной водой до 1 литра. Затем смешением основного раствора и вспомогательного в соотношениях, указанных в таблице 6, получают шкалу цветности.

Количество основного раствора в мл

Кол-во вспомогательного раствора в мл

Цилиндры шкалы закрывают пробками и хранят в темном месте. Через 2-3 месяца шкалу из основных растворов приготовляют заново.

Количественное определение цветности.

Мутные воды прозрачностью ниже 30 см по Снеллену перед определением цветности фильтруют.

В цилиндр, однотипный с теми, в которых приготовлена шкала цветности, наливают 100 мл исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности. Цилиндры просматривают сверху на белом фоне до тех пор, пока окраска исследуемой воды не будет близка или тождественна окраске раствора в одном из цилиндров шкалы цветности.

Цветность от 1° до 50° выражают с точностью до 1°,

Если исследуемая вода имеет цветность выше 80°, то для анализа берут меньший объем воды и разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл. Цветность в этом случае находят умножением результата на кратность разбавления.

Взятую из открытого водоема воду прозрачностью 20 см и менее по Снеллену хорошо взбалтывают и наливают в мерный цилиндр до высоты 30 см. Воде дают постоять в течение часа в защищенном от солнечных лучей и нагревания месте.

Воды прозрачностью по Снеллену 20 см и менее, пробы которых отобраны из подземных источников, отстаивают в течение 24 часов.

Осветление описывают качественно:

незначительное, слабое, сильное, вода прозрачна, а выпавший осадок характеризуют по количеству: нет, незначительный, большой. Указывают толщину слоя большого осадка в мм или в отношении общего объема пробы воды. По качеству осадки подразделяют на кристаллические, аморфные, хлопьевидные, илистые, песчаные. Отмечают цвет осадка — бесцветный, сероватый, бурый, черный.

Содержание в воде взвешенных веществ определяют весовым методом. Для отделения взвешенных веществ воду фильтруют через бумажные фильтры, тигли Гуча или центрифугируют. Объем воды, необходимый для анализа, зависит от предполагаемого содержания в ней взвешенных веществ и может быть принят по таблице 7.

Предполагаемое содержание взвешенных веществ в мг/л

1. Определение взвешенных веществ фильтрованием.

Плотные бумажные обеззоленные фильтры помещают по одному в бюксы и просушивают в сушильном шкафу при температуре 105° до постоянного веса. Бюксы с фильтрами взвешивают на аналитических весах. Пробу воды тщательно взбалтывают и быстро, не давая осесть взвеси, отбирают в мерную колбу необходимое для анализа количество воды и пропускают через подготовленные бумажные фильтры. Если фильтрат мутный, его следует пропустить вторично через тот же фильтр. Переносят фильтры вместе с находящимися в них взвешенными веществами в бюксы, в которых взвешивались фильтры, и высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при температуре 105 °С.

Содержание взвешенных веществ в анализируемой воде в мг/л рассчитывают по формуле:

где — содержание взвешенных веществ в мг/л;

— вес бюкса после просушивания с бумажным фильтром и взвешенными веществами в г;

— вес бюкса с бумажным фильтром без осадка в г;

— коэффициент приведения к объему в 1 л;

— объем воды в мл, взятый для анализа;

1000 — множитель для пересчета г в мг.

2. Метод центрифугирования.

В высушенную при 105 °С до постоянного веса пробирку наливают воду и центрифугируют в центрифуге марки СМ-3 в течение 15 минут. Затем жидкость над осадком осторожно отбирают резиновой грушей, наливают новую порцию исследуемой воды в ту же пробирку и вновь центрифугируют.

Эти операции повторяют до тех пор, пока весь взятый для определения объем воды не будет процентрифугирован.

Затем стенки пробирки омывают дистиллированной водой, взмучивая осадок, и вновь центрифугируют. После сливания воды над осадком промывание повторяют вторично, после чего пробирку с осадком высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 105°.

Содержание взвешенных веществ рассчитывают по той же формуле (пункт 1).

3. Определение потери при прокаливании взвешенных веществ.

Фильтр со взвешенными веществами помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель. Тигель с осадком прокаливают в электрическом муфеле при 800° в течение 30 минут до достоянного веса, охлаждают и взвешивают. Разница в весе между взвешенными веществами и прокаленными, приведенная к 1 литру, равна потере при прокаливании.

Воды, содержащие сероводород, корродируют водопроводные трубы, котельный металл и железобетонные сооружения.

Питьевая вода не должка содержать даже следов сероводорода, так как уже малейшие его концентрации сообщают ей неприятный вкус и запах.

Реактивы. 1. Раствор уксуснокислого кадмия 10%; 2. соляная кислота концентрации 1:1; 3. раствор иода 0,01 ; 4. раствор гипосульфита натрия 0,01 ; 5. раствор свежеприготовленного крахмала 0,5%; 6. свинцовая бумага.

Качественная проба. Присутствие сероводорода устанавливают по свойственному этому газу запаху тухлых яиц или при помощи бумаги, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. Смоченная дистиллированной водой такая бумага чернеет, если ее держать над водой, содержащей сероводород, вследствие образования сернистого свинца.

Количественное определение. В склянку на 250 мл с притертой пробкой наливают 6-10 мл уксуснокислого кадмия и осторожно наполняют исследуемой водой почти доверху. Закрыв склянку пробкой, осторожно перемешивают ее содержимое.

Через 5 часов (или после доставки пробы в стационарную лабораторию) осадок сульфида кадмия отфильтровывают и тщательно промывают горячей водой. Фильтрат с осадком помещают в ту склянку, где производилось осаждение, приливают в нее 20 мл раствора иода, подкисляют 5 мл соляной кислоты, фильтр измельчают стеклянной палочкой и избыток иода оттитровывают раствором гипосульфита натрия до слабо-желтого окрашивания. Затем добавляет 1 мл свежеприготовленного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Определение содержания нитратов основано на том, что они под действием дисульфофеноловой кислоты переходят в нитропроизводные фенола, которые дают со щелочами соединения, окрашивающие раствор в желтый цвет.

Реактивы. 1. Дисульфофеноловый реактив; 2. раствор аммиака 10%; 3. основной стандартный раствор азотнокислого калия, 1 мл которого содержат 0,1 мг нитратов; 4. раствор сернокислого серебра, 1 мл которого соответствует 1 мг хлора.

Качественная проба с приближенной количественной оценкой. В пробирку, диаметром 14 мм, из бесцветного стекла наливают по стенке 1 мл исследуемой воды и 1 мл дисульфофеноловой кислоты. Содержимое пробирки перемешивают и через 20 минут по интенсивности окраски устанавливают приближенное содержание нитратов по таблице 8.

Окраска при наблюдении сбоку

Содержание азота нитратов в мг/л

Уловима только при сравнении с контролем

Количественное определение. Цветные и мутные воды перед анализом обесцвечивают и фильтруют. Для определения берут такой объем исследуемой воды, содержание азота в котором находится в пределах 0,02-0,1 мг. Воду отбирают пипеткой, помещают в фарфоровую чашечку, добавляют раствор сернокислого серебра, в количестве, эквивалентном содержанию хлоридов в данном объеме воды, и упаривают досуха. Если вода предварительно подвергалась коагулированию и имеет рН около 5,0, пробу перед выпариванием подщелачивают, добавив к ней 0,1 раствора щелочи из расчета 2 мл на 100 мл исследуемой воды.

К охлажденному сухому остатку добавляют 1 мл дисульфофенолового реактива и тотчас же тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешения с высушенным остатком. Через 10 минут в чашку добавляют 10 мл дистиллированной воды, перемешивают и вносят 10 мл аммиака (раствор должен после этого иметь отчетливый запах аммиака). В присутствии нитратов появляется желтое окрашивание. Раствор переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до метки 100 мл.

3атем готовят 2-3 образцовых раствора, исходя из ожидаемого содержания нитратов. При этом рабочий стандартный раствор (0,2-1,0 мл) выпаривают в фарфоровых чашечках, не допуская прокаливания, обрабатывают, как указано выше, и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл.

Колориметрируют в цилиндрах Генера. Сливая воду через кран из того или другого цилиндра, находят ту высоту столба жидкостей, при котором окраска в обоих цилиндрах при рассмотрении сверху на белом фоне становится одинаковой.

В присутствии хлоридов получают уменьшенное количество нитратов. Хлориды связывают добавкой сернокислого серебра. Выпавший осадок солянокислого серебра отфильтровывают.

Определение содержания нитритов основано на образовании азокрасок при взаимодействии в кислой среде нитрит-ионов и ароматических аминов (реактив Грисса).

Реактив Грисса с нитритами дает окраску от розовой до ярко-красной.

Реактивы. 1. Реактив Грисса; 2. стандартный раствор азотистокислого натрия (1 мл раствора содержит 1 мг NO ); 3. рабочий раствор азотистокислого натрия (1 мл раствора содержит 0,002 мг нитрит-иона).

Качественная проба. В пробирку диаметром 13-14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,1-0,2 г реактива Грисса и нагревают в течение 5 минут при 70-80 °С. Содержание нитритов приближенно находят по таблице 9.

Окрашивание при рассмотрении сбоку

Окрашивание при рассмотрении сверху вниз

Содержание азота нитритов в мг/л

Количественное определение. Мутные и цветные воды предварительно обесцвечивают и фильтруют.

Берут такой объем исследуемой воды, концентрация азота в котором находится в пределах 0,01-0,004 мг. Взятый объем воды помещают в цилиндр Генера и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Затем готовят 2-3 образцовых раствора в зависимости от предполагаемого содержания нитритов, доводя взятый объем стандартного раствора до 100 мл дистиллированной водой. Перемешивают и оставляют стоять 30 минут. Нагревание раствора на водяной бане до 50-60 °С ускоряет развитие окраски.

Сравнивают окраски растворов в цилиндрах Генера, рассматривая на белом фоне сверху. Сливая воду из цилиндров, находят такую высоту столба жидкости, при которой окраски в обоих цилиндрах одинаковы.

Северные и глубоководные артезианские воды содержат минеральный аммоний, который не обладает вредными для здоровья человека свойствами.

Присутствие аммония в поверхностных и верховодных источниках может указывать на возможное загрязнение воды, что имеет большое значение для оценки питьевых качеств воды с санитарной точки зрения.

Содержание аммонийных солей определяют колориметрически с реактивом Несслера, который с NH дает желтое окрашивание.

Подготовка пробы воды к анализу.

На точность получаемых результатов оказывает влияние: мутность, цветность, жесткость, содержание железа, сульфатов и свободной углекислоты. Если вода обладает цветностью более 30°, ее обесцвечивают; мутную воду отфильтровывают или обрабатывают коагулянтом. Если образовавшаяся при добавлении реактива Несслера муть не исчезает при подкислении раствора серной кислотой в концентрации 1:3, то в воде имеются сульфиды, которые необходимо удалить. Для этого на каждые 100 мл исследуемой воды добавляют 10 капель 30% раствора уксуснокислого цинка, перемешивают, отстаивают в цилиндре в течение 2-х часов и из отстоявшейся жидкости отбирают пробу для определения.

При жесткости более 4 воду умягчают, прибавляя на 100 мл 2 мл раствора едкого натрия и кальцинированной соды. Раствор перемешивают и отстаивают в течение 2-х часов.

Реактивы. 1. Реактив Несслера; 2. сегнетова соль; 3. стандартный раствор хлористого аммония, 1 мл которого содержит 0,05 мг аммонийного азота; 4. безаммиачная дистиллированная вода; 5. раствор уксуснокислого цинка 30%; 6. раствор едкого натрия и кальцинированной соды (см. приложение N 1 — приготовление специальных реактивов, буферных растворов и индикаторов).

Качественная проба. В пробирку диаметром 13-14 мм отбирают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,2-0,3 г сегнетовой соли, а затем 0,2 мл реактива Несслера. По развившейся желтой окраске через 10 минут судят о приближенном содержании аммония по таблице 10.

Окрашивание при рассматривании сверху вниз

Окрашивание при рассматривании сбоку

Интенсивно-бурое, раствор мутный

Количественное определение. Берут такой объем воды, концентрация аммония в котором находится в пределах 0,03-0,07 мг, и доводят до 100 мл дистиллированной безаммиачной водой. Затем готовят 2-3 образцовых раствора согласно ожидаемой концентрации аммония, разбавляя взятый объем рабочего стандартного раствора до 100 мл безаммиачной водой.

Исследуемую воду и образцовые растворы переносят в цилиндры Генера, добавляют по 0,2 г сегнетовой соли и по 2 мл реактива Несслера. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Окраски сравнивают через 10 минут (см. § 2 настоящей главы).

При содержании аммония более 5 мг/л анализируемую воду предварительно разбавляют.

В сильно загрязненных водах или в водах с солесодержанием свыше 3000 мг/л содержание аммония определяют с отгонкой. Для этого 300 мл анализируемой воды вливают в колбу с притертой стеклянной пробкой, через которую пропущена трубка дефлегматора, соединенного с холодильником. В колбу вводят 10 мл фосфатной буферной смеси (14,3 г одноосновного фосфата калия KH PO и 90,15 двуосновного фосфата калия — K HPO ·3H O) помещают в мерную литровую колбу, растворяют в безаммиачной воде и доводят объем раствора до метки 1 литр. Содержимое колбы кипятят до тех пор, пока от взятого объема не останется 100 мл.

В отгоне определяют содержание аммония и пересчитывают на 1 литр, учитывая взятый для отгона объем воды.

Почти все воды содержат железо. Значительные количества его портят вкус питьевой воды. Соли железа образуют нерастворимые осадки на стенках водопроводных труб и котлов, кольматируют дренажи и водозаборные фильтры. Все это вызывает необходимость точного учета содержания железа для обезжелезивания воды в необходимых случаях.

1. Сульфосалициловый метод.

Наиболее точным считают колориметрический метод с сульфосалициловой кислотой. Он основан на способности сульфосалициловой кислоты или ее натриевой соли давать с ионами железа окрашенные комплексные соединения.

В слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с ионами трехвалентного железа с образованием комплексов, окрашивающих раствор в красный цвет.

В слабощелочной среде она реагирует с солями как трехвалентного, так и двухвалентного железа с образованием комплексов, окрашивающих раствор в желтый цвет.

Реактивы. 1. Водный раствор сульфосалициловой кислоты 10%; 2. раствор соляной кислоты (см. приложение N 1. Приготовление специальных растворов); 3. раствор аммиака 10%; 4. стандартный раствор железоаммонийных квасцов [FeNH (SO ) ·12H O], 1 мл которого содержит 0,01 мг железа.

Определение содержания общего железа.

Если концентрация железа не превышает 1,0 мг/л, для анализа берут 10 мл исследуемой воды, содержание железа в которых не превышает 0,01 мг.

Воду с большим содержанием железа разбавляют так, чтобы в 10 мл полученного раствора содержание железа было не выше 0,01 мг. Затем прибавляют по 5 мл растворов сульфосалициловой кислоты и аммиака и перемешивают. В таких же цилиндрах готовят шкалу стандартных растворов, наливая из микробюретки 0,1; 0,2 и т.д. до 1,0 мл стандартного раствора соли железа, доводят объем жидкости в цилиндрах до 10 мл дистиллированной водой и добавляют те же реактивы, какие были прибавлены в исследуемую воду.

Через 10 минут после приготовления растворов окраски сравнивают, просматривая цилиндры на белом фоне сверху.

Определение содержания трехвалентного железа.

Методики определения содержания трехвалентного и общего железа аналогичны за исключением того, что в исследуемую воду и во все цилиндры шкалы стандартов вместо раствора аммиака приливают по 0,1 мл раствора соляной кислоты. Раствор окрашивается в красный цвет. После 10-минутного стояния пробу колориметрируют.

Содержание Fe рассчитывают по той же формуле, что и для общего железа (см. таблицу 2).

Определение содержания двухвалентного железа.

Концентрацию двухвалентного железа вычисляют по разности: .

2. Родановый метод.

При отсутствии сульфосалициловой кислоты или сульфосалицилового натрия содержание железа определяют колориметрически с роданистым аммонием. Родановый метод основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и родана с образованием комплекса, окрашивающего раствор в красный цвет.

Реактивы. 1. Стандартный раствор железоаммонийных квасцов, 1 мл которого содержит 0,01 мг железа; 2. раствор роданистого аммония или калия (NH SCN) 50%; 3. персульфат аммония в кристаллах [(NH ) S O ]; 4. соляная кислота удельного веса 1,19, свободная от железа.

Определение содержания общего железа.

В мерную колбу на 100 мл берут такой объем исследуемой воды, содержание железа в котором находится в пределах 0,05-0,2 мг. Объем раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой. Затем добавляют 2 мл соляной кислоты и несколько кристаллов персульфата аммония. Содержимое колбы перемешивают и одновременно готовят 2-3 образцовых раствора. В мерные колбы вносят требуемое количество мл стандартного раствора и объемы доводят дистиллированной водой до метки «100», добавляют 2 мл кислоты HCl, несколько кристаллов персульфата и перемешивают.

Одновременно в колбы (с исследуемой водой и стандартными растворами) вносят по 2 мл роданистого аммония и, перемешав, сравнивают окраски в цилиндрах Генера. Сливая раствор из цилиндра с более интенсивной окраской, находят такую высоту столба жидкости, при которой интенсивность окрасок в обоих цилиндрах одинакова.

Определение содержания трехвалентного железа.

Анализ выполняют так же как и для общего железа, за исключением того, что в исследуемую воду и стандартные образцы не добавляют персульфат аммония. Сравнивать полученные окраски необходимо немедленно, так как интенсивность их быстро падает. Концентрацию окисного железа рассчитывают по формуле расчета общего железа (см. таблицу 2).

Определение содержания двухвалентного железа.

Содержание закисного железа определяют по разности:

1. Условия определения.

Окисляемость марганцевокислым калием является условным показателем, характеризующим содержание в воде восстановителей (окисляющихся веществ). Ее выражают в мг/л кислорода, пошедшего на окисление.

Определению окисляемости в кислой среде мешают хлориды при концентрации более 300 мг/л, т.к. образующийся хлористый марганец обесцвечивает титруемую пробу. При высоком содержании хлоридов анализ выполняют в щелочной среде.

Реактивы. 1. Раствор марганцевокислого калия 0,01 ; 2. раствор щавелевой кислоты 0,01 ; 3. раствор серной кислоты в концентрации 1:3; 4. раствор гидрата окиси калия или натрия 50%.

2. Определение в кислой среде.

В коническую плоскодонную колбу объемом 250 мл отбирают пипеткой 100 мл исследуемой воды. Добавляют в нее 5 мл разбавленной серной кислоты, 3-4 капилляра (для равномерного кипения), точно 10 мл раствора марганцевокислого калия. Кипятят 10 минут от начала кипения, а затем добавляют точно 10 мл раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся раствор титруют из бюретки по каплям раствором марганцевокислого калия до устойчивого слабо-розового оттенка. Если после кипячения вода обесцвечивается или буреет, то определение повторяют, добавив в повторную пробу 10-30 мл раствора марганцевокислого калия или разбавив исследуемую воду в 2-3 раза.

Для установления титра марганцевокислого калия в оттитрованную до слабо-розового цвета и еще горячую жидкость прибавляют 10 мл 0,01 раствора щавелевой кислоты и оттитровывают тотчас же раствором марганцевокислого калия до слабо-розовой окраски. Находят поправку » «.

где — поправочный коэффициент нормальности,

— количество KMnO , пошедшее на титрование, в мл.

3. Определение окисляемости в щелочной среде.

К 100 мл исследуемой воды прибавляют 0,5 мл раствора щелочи, 10 мл раствора марганцевокислого калия и кипятят ровно 10 минут от начала кипения. Охладив колбу до 50-60 °С, приливают 5 мл серной кислоты и 10 мл раствора щавелевой кислоты. После обесцвечивания титруют марганцевокислым калием до появления устойчивого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.

Стабильность характеризует свойство воды не выделять и не растворять осадок карбоната кальция. Оно зависит от содержания в воде свободной углекислоты.

На месте отбора пробы определяют общую щелочность исследуемой воды (§ 10 настоящей главы).

Пробу с мраморной крошкой, отобранную для определения щелочности воды, насыщенной углекислым кальцием (гл.II, § 2), встряхивают в течение часа на шуттель-машине. После часового отстаивания воду фильтруют и в 100 г фильтрата определяют щелочность воды, насыщенной углекислым кальцием, в ( ).

Стабильность рассчитывают по формуле

Вода считается стабильной, если величина стабильности равна единице.

К 100 мл исследуемой воды добавляют 0,2-0,3 г сегнетовой соли (она препятствует осаждению гидроокисей металлов), 3 капли 1% раствора фенолфталеина и титруют 0,1 раствором едкого натрия до слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 3-х минут. Окрашенные воды разбавляют для снижения интенсивности окраски.

Воды по своим свойствам могут быть щелочные, кислые и нейтральные. Количественно эти свойства характеризуются концентрацией водородных ионов в воде и обозначаются символом рН.

При рН
При рН=5,5-6,5 — слабокислая.

При рН=6,5-7,5 — нейтральная.

При рН=7,5-8,5 — слабощелочная.

При рН>8,5 — сильнощелочная.

Концентрация водородных ионов — важнейшая характеристика воды. Коррозионные свойства и питьевые качества воды во многом определяются величиной рН, зависящей от содержания в воде свободных кислот и общей концентрации солей.

Экспериментально рН устанавливают колориметрическим и электрометрическим (потенциометрическим) методами.

1. Колориметрический метод с универсальным индикатором.

Колориметрический метод основан на свойстве кислотно-основных индикаторов менять свою окраску в зависимости от концентрации водородных ионов в растворе.

Наиболее быстрым и простым является предложенный Н.И.Алямовским метод определения рН с универсальным индикатором.

В пробирку наливают воду до метки 5 мл, прибавляют 0,1 мл универсального индикатора. Перемешивают раствор легким встряхиванием и определяют рН, сразу сравнивая на белом фоне при рассмотрении сверху окраску воды в пробирке со стандартной цветной шкалой на стекле, составленной для рН в интервалах от 4,0 до 8,2.

Отмечают то значение рН шкалы, с окраской которого совпала окраска раствора в пробирке. Если раствор в пробирке окажется более ярким, чем крайний зеленый эталон шкалы, записывают значение рН>8,2, если более ярким, чем крайний красный эталон, записывают значение рH

2. Потенциометрический метод.

Метод наиболее точен и применяется для мутных и окрашенных вод, буферных растворов, служащих для колориметрических определений pH, а также природных и сточных вод со значительными колебаниями значений pH.

В некоторых приборах измерения основаны на компенсации электродвижущей силы, возникающей на электродах, груженных в исследуемую воду.

Для массовых анализов более удобны приборы, у которых на шкалу гальванометра нанесены значения рН, определяемые по отклонению стрелки гальванометра. Наиболее распространены в последнее время потенциометры марок ППМ-03, ЛПУ-0,1 и «Агрохимик».

1. Виды щелочности.

Общая щелочность природных вод обусловлена содержанием бикарбонатов, карбонатов и гидратов кальция, магния и щелочных металлов.

Количественно щелочность равна суммарному содержанию в воде ионов СО , НСО и ОН’.

Если в воде нет карбонатных и гидратных ионов, то общая щелочность равна содержанию в воде иона НСО .

Реактивы. 1. Растворы: HCl 0,1 ; 2. фенолфталеина 1%-ный; 3. метилоранжа 0,1%-ный.

2. Определение содержания карбонатов (СО ).

К 100 мл исследуемой воды добавляют 3-5 капель 1% раствора фенолфталеина. Если вода остается бесцветной, в ней отсутствует карбонатный ион, а если она окрашивается в розовый цвет, ее при постоянном помешивании титруют раствором соляной кислоты до обесцвечивания.

3. Определение содержания бикарбонатов (HCO ).

Если в исследуемой воде есть карбонат-ион, то содержание иона HCO устанавливают в пробе после определения содержания CO . В остальных случаях к 100 мл исследуемой воды добавляют 3 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в оранжевую.

4. Определение содержание карбонатов, бикарбонатов и гидратов при совместном их присутствии.

При совместном присутствии ионов CO , НСО и ОН’ на основании результатов титрования рассчитывают содержание этих ионов в по таблице 11.

Результаты титрования в мл 0,1 раствором HCl

Содержание в анализируемой воде, ионов

источник