Анализ воды на кислород в котельной

Зачем в котельной анализатор растворенного кислорода? Ненужная дань моде, «пустая» трата денег или взвешенное решение грамотного собственника?

Ответов на эти вопросы мы давать не будем, пусть каждый самостоятельно делает выводы ознакомившись с материалами, которые мы собрали для вас.

Наличие свободно растворенного кислорода в воде объективная реальность данная природой, без которой в ней не смогла бы развиваться жизнь (вспомним теории согласно которым вся земная жизнь зародилась в воде). Но что хорошо для одного, смертельно для другого.

Вегетососудистая система котельной — это котел, трубки нагревательных элементов и трубопроводы. Подобно ВСС человека она подвержена заболеваниям обусловленными «неправильным образом жизни». Так же как холестерин при неправильном питании поражает кровеносные сосуды человека, отложения и накипь, спровоцированные качеством теплоносителя, поражают металлические элементы котельных.

Шлам, образующийся при окислении растворенного железа и марганца, а также попадания механических частиц уменьшает размер рабочего сечения труб.

Образование отложений на греющих и теплопередающих поверхностях может вызвать:

• перегрев отдельных участков и, как следствие, образование трещин
• снижение теплопередачи и теплопроизводительности
• уменьшение рабочего сечения труб, ведущее к повышению сопротивления потока.

Остановимся подробнее на снижении теплопередачи и теплопроизводительности, так как это «живые» потери энергоносителя, следовательно, недополученная прибыль или перерасход бюджета.

Обратите внимание на график, отложение толщиной всего 0,5 мм (. ) приводит к потере энергии 9–10%.

Основными параметрами воды, влияющими на ее агрессивность по отношению к внутренней поверхности труб горячего водоснабжения, являются концентрации сульфатов, хлоридов, значение рН, содержание кислорода и свободной угольной кислоты.

В основе коррозии металлов лежит химическая реакция между металлом и водной средой, протекающая на границе раздела сред. Например:

Как видно из графика, растворенные в воде кислород и углекислый газ повышают скорость коррозии стали, особенно при повышенных температурах. Поэтому их положено максимально удалять из котловой воды и воды отопительных систем.

В связи с этим, содержание растворенного кислорода для котельных регламентируется нормативными документами:

Параметры качества питательной воды водотрубных котлов с естественной циркуляцией с рабочим давлением пара до 40 бар для котлов российского производства в соответствии с нормативами «Правила устройства и безопасной эксплуатации паровых и водогрейных котлов».

«Правила устройства и безопасной эксплуатации паровых и водогрейных котлов».

* В числителе указаны значения для котлов, работающих на жидком топливе, в знаменателе — на других видах топлива.

** Для котлов, не имеющих экономайзеров, и для котлов с чугунными экономайзерами содержание растворенного кислорода допускается до 100 мг/кг при сжигании любого вида топлива.

*** В отдельных случаях, обоснованных специализированной научно-исследовательской организацией, может быть допущено снижение значения рН до 7,0.

В том числе и для импортного котельного оборудования персонального пользования (еще более жесткие заметьте, «свое» это вам не общее).

источник

Сущность метода состоит в образовании окрашенного соединения кислорода с индикатором метиленовым голубым и последующим визуальным сравнением интенсивности окраски анализируемого раствора с контрольными градуировочными растворами.

Метод пригоден для определения растворенного в воде кислорода в малых концентрациях (в пределах от 0 до 100мкг/л).

Чувствительность метода — 5,0 мкг/л.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы

Склянки пробоотборные для определения кислорода на 100 мл.
Стаканы В-1-150 ТХС, по ГОСТ 25336Е.
Колбы мерные 2-100-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки измерительные градуированные на 1; 5 и 50 см 3 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (вода обессоленная, конденсат).

Состав набора

Смесь 0,375г метиленового голубого и 3,6 г глюкозы для приготовления раствора индикатора
Глицерин, ч.д.а., общий объем 1350 мл
Калия гидроокись, ч.д.а. (х.ч.), общее количество 30 г
Масло вазелиновое, общий объем 50 мл

Реактивы, входящие в состав набора проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Отбор проб производят одновременно в две склянки одинаковой емкости. Объем склянок предварительно промеряют взвешиванием.

На штуцер пробоотборной точки надевают трубку, соединенную с тройником типа «гребенки». К последнему присоединяют две стекленные трубки, которые опускают в пробоотборные склянки, установленные на дне ведра или специальной кружки. Высота ведра или кружки должна быть на 7-10 см выше высоты пробоотборной склянки.

Перед отбором проб трубки промывают током анализируемой воды, причем во время промывки целесообразно несколько раз поднять трубки для удаления из них пузырьков воздуха. Истечение воды из трубок должно быть спокойным, со скоростью 500-600 см 3 /мин.

После того, как через склянки пройдет десятикратный объем анализируемой воды, не прекращая ее поступления, осторожно вынимают из склянок стеклянные трубки и сразу же вводят реактивы.

Приготовление растворов

Раствор метиленового голубого (глицериновый) готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 см 3 помещают содержимое одной упаковки № 1 (смеси метиленового голубого и глюкозы) и растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. После полного растворения реактивов объем раствора доводят до метки глицерином и хорошо перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла в месте, защищенном от прямого солнечного света.

Устойчив в течение 6 месяцев.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 30 минут.

Раствор калия гидроксида с массовой долей 30% готовят растворением навески калия гидроксида в 70 см 3 очищенной воды. Раствор устойчив, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 20 минут.

Рабочий раствор метиленового голубого с восстановителем готовят смешением 50 см 3 глицеринового раствора метиленового голубого с 1 см 3 раствора калия гидроокиси. Полученный раствор заливают в бюретку соответствующей емкости с тонким, хорошо оттянутым носиком. Для защиты раствора от воздействия атмосферного кислорода на поверхность раствора аккуратно помещают 1-2 см 3 вазелинового масла.

Раствор обесцвечивается примерно через 1 час, обесцвечивание свидетельствует о том, что раствор готов к употреблению.

Устойчив в течение 7 дней.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 1,5 часа.

Стандартный раствор метиленового голубого готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 см 3 помещают 4,7 см 3 глицеринового раствора метиленового голубого (см. выше) и доводят объем раствора до метки очищенной водой. Полученный синий раствор по интенсивности соответствует концентрации кислорода 100 мкг/л.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 15 минут

Приготовление шкалы стандартов.

Шкалу стандартов готовят разбавлением стандартного раствора метиленового голубого, содержащего 100 мкг О₂/дм 3 . Для этого в восемь мерных колб вместимостью 100 см 3 отмеривают соответственно 0; 5; 10; 20; 30; 40; 50; 100 см 3 стандартного раствора метиленового голубого, объем раствора во всех колбах (кроме последней) доводят до метки очищенной водой и перемешивают. Затем растворы переливают в склянки и закрывают пробками. Приготовленные растворы шкалы устойчивы в течение 10 суток при хранении в темном месте.

Содержание кислорода в пробах приведено в таблице.

Объемы стандартного раствора метиленового голубого, см 3 , отмеренные в колбы

Окраска соответствует содержанию кислорода,
мкг О₂/дм 3

источник

Измерение растворенного кислорода в технологических водах котельных и теплосетей. Приборный или химический анализ

А.Г. Кутин, ведущий специалист, ООО «ВЗОР», г. Нижний Новгород

Надежность работы оборудования, трубопроводов котельной и тепловой сети зависит в большой степени от качества водоподготовки, которая, в свою очередь, немыслима без должного контроля на всех участках технологического процесса. Контроль содержания растворенного кислорода в теплоэнергетике является важнейшей задачей для предотвращения повреждаемости металла кислородной коррозией.

Содержание кислорода в технологических водах нормируется жестко и обычно лежит в пределах, не превышающих 50 мкг/дм 3 . В отечественной теплоэнергетике середины-конца прошлого века для контроля содержания растворенного кислорода широко применялись химические методы анализа, изложенные, например, в ОСТ 34-70-953.23-92, ГОСТ-26449.3-85. Наиболее часто применяемым являлся визуально-колориметрический метод с использованием метиленового голубого индикатора, причем персоналом химических лабораторий иногда применялись не только типовые шкалы с максимальным определением кислорода до 100 мкг/дм 3 , но и с более широкими диапазонами до 200 и 400 мкг/дм 3 . Немногим реже встречается использование колориметрического метода с использованием индигокармина. На многих объектах использовались шкалы до 100, 140, 170 мкг/дм 3 . Достаточно редко встречается применение колориметрического метода с использованием сафранина «Т» со шкалой до 30 мкг/дм 3 . В некоторых случаях лабораториями применялся йодометрический анализ с возможностью измерения высоких концентраций (от 200 мкг/дм 3 ) при контроле нарушений в работе оборудования, но применение данного анализа для контроля высоких концентраций кислорода не распространено, т.к. считается, что шкалы колориметрических методов достаточны не только для контроля нормативного содержания кислорода, но и для выявления превышения данных норм.

В последние два десятилетия в российской теплоэнергетике все более широко стали применяться анализаторы растворенного кислорода.

Опыт внедрения кислородомеров МАРК производства ООО «ВЗОР» более чем на 300 ТЭС и теплосетей России и ближнего зарубежья показал, что многие объекты работали с существенными нарушениями норм растворенного кислорода, и данные нарушения не всегда выявлялись колориметрическими методами, а йодометрический метод для определения высоких концентраций кислорода не применялся лабораториями, т.к. считалось, что нарушений нет либо они незначительны. Иногда, в случаях несоответствия показаний приборов и химического анализа, правильность показаний кислородомеров ставилась под сомнение как персоналом химических лабораторий, так и руководством. Необходимо отметить, что анализаторы растворенного кислорода МАРК всех поколений, включая самые ранние разработки, включены в госреестр СИ РФ. Также главным конструктором ООО «ВЗОР» Родионовым А.К. опубликована методика проверки такой важнейшей характеристики датчиков растворенного кислорода приборов МАРК как линейность [1]. Данная методика позволяет проверить погрешность прибора на всем диапазоне измерения (от 1-3 до 20000 мкг/дм 3 ) и свидетельствует о высокой линейности характеристики датчиков (отклонение от линейности не более 0,5% на всем диапазоне).

Случаи несоответствия данных, полученных поверенными анализаторами растворенного кислорода и визуально-колориметрическим методом с использованием метиленового голубого, был выявлен и опубликован, например, специалистами ГУП ТЭК-СПб [2]. Выяснилось, что при реально больших концентрациях растворенного кислорода метиленовый голубой реактив дает существенное занижение результатов (рис.1-2).

При концентрации свыше 200 мкг/дм 3 показания, полученные кислородомером, совпадают с методом Винклера, при этом анализ с использованием метиленового голубого не только не показывает высоких концентраций, но и главное, не показывает максимума шкалы 100 мкг/дм 3 , что не позволяет при использовании только лишь этого метода выявить серьезные нарушения в работе теплоэнергетического оборудования.

Для проверки достоверности анализа с применением метиленового голубого реактива авторами статьи была предложена методика насыщения деаэрированной воды кислородом воздуха, диффундирующего через стенки силиконового шланга. При постоянном потоке деаэрированной воды концентрация кислорода в ней оказывается пропорциональной длине шланга. На рис. 3 показаны результаты замеров приборным методом и методом с использованием метиленового голубого. Как видно из графиков, зависимость результатов измерений метиленовым голубым от длины шланга является весьма нелинейной. Результаты существенно занижены по сравнению с результатами приборного анализа.

Подобный метод позволяет оперативно и наглядно проводить «сверку» показаний кислородомеров с результатами химического анализа. Метод неоднократно использовался специалистами ООО «ВЗОР» совместно со специалистами теплоэнергетических предприятий для анализа качества проводимых кислородных измерений. На одной из ТЭС был проведен опыт сличения результатов замеров поверенным анализатором растворенного кислорода с результатами анализа двумя химическими методами, применявшимися на данной ТЭС. До этого между собой на станции два метода никогда не сравнивались. Результаты испытаний приведены на рис. 4.

Как видно из эксперимента, показания кислородомера пропорциональны длине шланга, показания химических анализов не только ниже, но, главное, не соответствуют друг другу, отличаясь в 2-3 раза. Сходимость есть только на нулевой точке.

В некоторых случаях при выявлении серьезных нарушений в работе энергетического оборудования с помощью кислородомера проводилась проверка реакции метода с использованием метиленового голубого на сырой воде, насыщенной кислородом (табл. 1).

Таблица 1. Пример искажения измерений при использовании метиленового голубого.

Очевидно, что в сырой недеаэрированной воде содержание растворенного кислорода составляет несколько тысяч микрограмм на литр и соответственно колориметрический метод должен давать окраску, соответствующую максимальному значению по шкале. Иногда это выполняется, однако выявлены десятки случаев, когда максимальной окраски не получалось, метод показывал некое промежуточное значение, что является ошибкой измерения в 50-200 (!) раз. Метод с индигокармином не давал максимальной окраски в сырой воде дважды за всю историю сравнений. При сравнении результатов приборного анализа с методом с использованием сафранина «Т» расхождений не было выявлено ни разу. В итоге можно отметить, что наиболее часто применяемый метод с использованием метиленового голубого может давать существенное занижение результатов при анализе растворенного кислорода и, как следствие, не удается выявить и устранить нарушения ведения водно-химического режима.

Надо отметить, что на достаточно большом количестве объектов при внедрении анализаторов растворенного кислорода их показания соответствовали результатам химического анализа. Как правило, на этих станциях концентрация растворенного кислорода не превышала установленных норм, а нарушения выявлялись и своевременно устранялись. Персонал таких объектов, в первую очередь, и отказывался от химического анализа в пользу приборного контроля. Причинами же серьезных искажений при измерении растворенного кислорода визуально-колориметрическими методами может быть как низкое качество химреактивов, так и ошибки персонала при проведении анализа. Для примера ниже показаны результаты измерений относительно высокой концентрации кислорода разными методами и разными операторами. Виден исключительно большой разброс полученных результатов (табл. 2).

Таблица 2. Результаты измерения кислорода различными методами и операторами.

На данный момент подавляющее большинство химических лабораторий тепловых электростанций и тепловых сетей РФ перешли на приборный контроль растворенного кислорода. Тем не менее, есть объекты, где применение кислородомеров саботируется инженерным персоналом и лаборантами, либо находится под запретом руководства из-за высоких показаний и выявления неудовлетворительного кислородного режима. В журнале фиксируются некие нормативные цифры, полученные с помощью визуально-колориметрического анализа, притом что на объектах и теплосетях выявляются высокие уровни язвенной кислородной коррозии.

Анализ опыта внедрений кислородомеров МАРК на многих ТЭС показал, что примерно в 30% случаях, даже при использовании исправного поверенного анализатора растворенного кислорода, результат измерения оказывается некорректным. Самой распространенной ошибкой персонала было применение силиконовых присоединительных шлангов для подачи пробы к проточным кюветам. Диффузия кислорода из атмосферного воздуха приводила к сильным завышениям результатов. Типовые шланги из резины либо ПВХ не допускают диффузии кислорода из атмосферы в пробу. Тем не менее, они имеют свойство накапливать кислород в стенках при нахождении на воздухе, и при малых потоках пробы результаты могут быть завышены на несколько микрограмм. Рекомендуемая скорость потока через кювету датчика должна быть в пределах 400-800 мл/мин, однако на многих пробоотборных точках такой поток обеспечить невозможно в силу ряда причин, в первую очередь, проблем с охлаждением. Предприятием ВЗОР разработан принципиально новый кислородомер, адаптированный к реальным условиям эксплуатации на отечественных ТЭС и котельных.

Рис. 5. Измерительный узел кислородомера.

Конструкция их измерительного узла (см. рис. 5) позволяет отказаться от применения классических гибких шлангов для подачи пробы. Датчик с помощью специального устройства крепится на любую пробоотборную линию диаметром от 5 до 20 мм. Отказ от гибких полимерных шлангов позволяет производить измерения на любых, даже сверхмалых, скоростях потока (от 25 мл/мин) и производить измерения без искажений остаточным кислородом с внутренних стенок подводящих шлангов. Типовое время измерения 2-3 минуты. Также расширен температурный диапазон прибора, можно производить измерения на пробах с температурой до 70 О С.

1. Родионов А.К. Методика измерения метрологических характеристик датчика растворенного кислорода // Теплоэнергетика. 2009. № 7. С. 2-6.

источник

Отбор проб — по ОСТ 34-70-953.1 со следующими дополнениями.

Отбор проб воды производят одновременно в две склянки одинаковой емкости. Для этого на штуцер пробоотборной точки надевают каучуковую трубку, соединенную с тройником типа «гребенки». К последнему присоединяют две стеклянные трубки, которые опускают в пробоотборные склянки , установленные на дно ведра или специальной кружки, глубина которых должна на 7 — 10 см превышать высоту склянок.

Перед отбором проб все трубки должны быть промыты током анализируемой воды, причем для удаления из трубок воздуха целесообразно во время промывки несколько раз их поднимать. Истечение воды должно быть спокойным со скоростью 500 — 600 см 3 /мин.

После того, как через склянки пройдет десятикратный объем анализируемой воды, не прекращая ее поступления, осторожно вынимают стеклянные трубочки из склянок и сразу же вводят реактивы.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания — 200 г.

Шкаф сушильный СНОЛ-3,5/3-М-2 У 4,2 или другой марки.

Бюретки без крана по ГОСТ 20292 вместимостью 25, 50 и 100 см 3 .

Пипетки по ГОСТ 20292 вместимостью 1, 2, 3, 5 см 3 .

Склянки с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см 3 и 500 см 3 .

Колбы конические с пришлифованными пробками и без пробок по ГОСТ 25336 вместимостью 500 и 800 см 3 .

Воронки простые конусообразные с коротким стеблем — по ГОСТ 25336.

Колбы мерные — по ГОСТ 1770 вместимостью 200, 250, 500 см 3 .

Стаканы химические термостойкие с носиком — по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 200 см 3 .

Цилиндры измерительные с носиком — по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 250 см 3 .

Склянки кислородные с притертыми пробками вместимостью 100 — 120 см 3 .

Калий йодноватокислый (йодат) по ГОСТ 4202.

Йод фиксанал по ТУ 6-09-2540.

Калия гидроокись — по OCT 6-0I-301-74.

Натрия тиосульфат, фиксанал — по ТУ 6-09-2540.

Индикатор метиловый оранжевый — по ТУ 6-09-4530.

Индикатор метиленовый голубой — по ТУ 6-09-29.

Спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300.

Ртуть азотнокислая, окисная — по ГОСТ 4520.

Калий-натрий виннокислый (сеньетова соль) — по ГОСТ 5845.

Индигокармин — по ТУ 6-09-714.

Кислота сульфосалициловая — по ГОСТ 4478 с массовой долей 30 %.

Натрий фтористый кристаллический — по ГОСТ 4463.

Индикатор ПАН по МРТУ 6-09-1074 с массовой долей 0,1 %.

Индикатор «мурексид» — по ТУ 6-09-1040 с массовой долей 0,3 %.

Кислота уксусная ледяная — по ГОСТ 61.

Трилон Б, фиксанал — по ТУ 6-09-2540.

3.1. Сущность метода заключается в окислении кислородом в щелочной среде марганца двухвалентного до высших по степени окисления соединений марганца четырехвалентного и на способности последних в кислой среде выделять из йодистого калия свободный йод в количестве, соответствующем содержанию растворенного в воде кислорода.

Чувствительность метода — 50 мкг/дм 3 .

3.2. Приготовление рабочих растворов

3.2.1. Раствор хлористого или сернокислого марганца

45 г МnСl ₂ × 4Н₂О или 55 г MnSO ₄ × 5H ₂ О растворяют в 100 см 3 очищенной воды. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Раствор устойчив. Хранят в склянке с притертой пробкой.

3.2.2. Щелочной раствор йодистого калия или натрия

36 г натрия или калия гидроокиси, 20 г йодистого калия и 0,05 г йодноватокислого калия растворяют в 100 см 3 очищенной воды. Хранят в склянке из темного стекла в течение 10 дней.

3.2.3. Раствор серной кислоты

Концентрированная серная кислота разбавляется очищенной водой в отношении 1:1. Раствор устойчив. Хранят в склянке с притертой пробкой.

3.2.4. Раствор крахмала с массовой долей 1 %

Растворяют 1 г крахмала примерно в 20 см 3 очищенной воды и вливают эту суспензию в 80 см 3 кипящей очищенной воды. Раствор пригоден в течение двух суток.

3.2.5. Раствор йода концентрации с ( 1 /₂ J ₂ ) = 0,1 моль/дм 3 готовят из фиксанала, а затем разбавлением точно в 10 раз. Раствор йода концентрации с ( 1 /₂ J ₂ ) = 0,01 моль/дм 3 готовят в день употребления.

3.2.6. Раствор тиосульфата натрия концентрации с ( Na ₂ S ₂ O ₃ × 5H ₂ О) = 0,01 моль/дм 3

Сначала готовят раствор концентрации с (Na ₂ S ₂ O ₃ × 5H ₂ О) = 0,1 моль/дм 3 из фиксанала, а затем разбавлением этого раствора точно в 10 раз, непосредственно перед употреблением, получают раствор концентрации с (Na ₂ S ₂ O ₃ × 5H ₂ О) = 0,01 моль/дм 3 . Раствор неустойчив.

В две склянки одинакового объема отбирают пробу как описано в п. 1. Оставляя склянки под водой, в одну из склянок вводят 1 см 3 раствора соли марганца и 1 см 3 щелочного раствора йодистого калия. Во вторую склянку вводят 3 см 3 кислоты. Затем обе склянки плотно закрывают притертыми пробками, вынимают из воды и перемешивают содержимое каждой.

В первую склянку после оседания осадка приливают 3 см 3 кислоты, закрывают пробкой и перемешивают. Во вторую склянку добавляют 1 см 3 щелочного раствора йодистого калия и 1 см 3 раствора соли марганца, закрывают пробкой и перемешивают.

Затем в две одинаковые конические колбы вводят точно по 2 см 3 раствора йода концентрации с ( 1 /₂ J ₂ ) = 0,01 моль/дм 3 и все содержимое склянок переливают в эти колбы. Закрыв колбы часовыми стеклышками или притертыми пробками, оставляют их в темное месте на 5 мин, после чего титруют содержимое колб раствором тиосульфата натрия концентрации с (Na ₂ S ₂ O ₃ × 5H ₂ О) = 0,01 моль/дм 3 до светло-желтой окраски, после чего добавляют 1 см 3 раствора крахмала и продолжают титровать до полного обесцвечивания жидкости.

Концентрацию кислорода в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

где а₁— расход раствора тиосульфата на титрование объема жидкости в первой склянке, см 3 ;

а ₂— расход раствора тиосульфата на титрование объема жидкости во второй склянке, см 3 ;

0,08 — количество миллиграммов кислорода, соответствующее 1 см 3 раствора тиосульфата, концентрации с (Na ₂ S ₂ O ₃ × 5H ₂ О) = 0,01 моль/дм 3 ;

0,005 — поправка на содержание кислорода, растворенного в введенных реактивах ( в 1 см 3 соли марганца и 1 см 3 щелочного раствора йодистого калия);

V — объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

Суммарные погрешности результатов определения растворенного кислорода йодометрическим методом с доверительной вероятностью Р = 0,95 указаны в табл. 1.

Суммарная погрешность определения, %

4. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА МЕТИЛЕНОВОГО ГОЛУБОГО

4.1. Сущность метода основана на свойстве метиленового голубого изменять окраску. Под действием восстановителей вещество превращается в бесцветную лейкоформу, при окислении вновь образуется синее окрашивание.

Чувствительность метода — 5,0 мкг/дм 3 .

4.2. Приготовление рабочих растворов

4.2.1. Раствор метиленового голубого

В мерной колбе вместимостью 500 см 3 растворяют 125 мг индикатора и 1,2 г глюкозы в 50 см 3 очищенной воды и доводят глицерином до метки. Реактив хорошо перемешивают и хранят в склянке темного стекла в месте, защищенном от прямого освещения солнечными лучами.

4.2.2. Раствор метиленового голубого с применением редуктора

В мерной колбе вместимостью 500 см 3 растворяют 125 мг метиленового голубого в 40 см 3 этилового спирта, добавляют 10 см 3 раствора концентрированного аммиака, 160 см 3 глицерина, доводят до метки очищенной водой, хорошо перемешивают и хранят в склянке темного стекла. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

4.2.3. Щелочной водный раствор калия гидроокиси с массовой долей 30 %

Растворяют 30 г калия гидроокиси в 70 см 3 очищенной воды. Раствор устойчив, хранят в полиэтиленовом сосуде.

4.2.4. Раствор серной кислоты с массовой долей 5 %

Осторожно приливают 10 см 3 концентрированной серной кислоты к 190 см 3 очищенной воды. Раствор устойчив, его хранят в склянке с притертой пробкой.

4.2.5. Раствор азотной кислоты с массовой долей 5 %

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 отмеривают 55 см 3 концентрированной азотной кислоты, доливают до метки очищенной водой , перемешивают. Раствор устойчив. Хранят в склянке с пришлифованной пробкой.

4.2.6. Раствор азотнокислой ртути с массовой долей 10 %

Растворяют 20 г азотнокислой ртути в 100 см 3 очищенной воды, добавляют азотной кислоты с массовой долей 5 % до полного растворения соли и доливают очищенной водой до общего объема 200 см 3 . Раствор устойчив в течение месяца. Хранят в склянке из темного стекла.

4.2.7. Восстановленный раствор метиленового голубого с жидким восстановителем

Смешивают 50 см 3 глицеринового раствора метиленового голубого, приготовленного по п. 4.2.1, с 1 см 3 раствора калия гидроокиси, приготовленного по п. 4.2.3. Раствор заливают в бюретку соответствующей емкости с подсоединенным к ней тонким, хорошо оттянутым стеклянным носиком. Раствор устойчив в течение 7 дней.

4.2.8. Редуктор с амальгамированным цинком

Редуктором может служить бюретка с притертым краном на конце. Для приготовления амальгамы цинка берут 50 г гранулированного цинка, помещают его в стакан и промывают раствором серной кислоты с массовой долей 5 %. Затем слив кислоту, промывают очищенной водой и заливают раствором азотнокислой ртути, приготовленной по п. 4.2.6. Гранулы цинка перемешивают до образования на них блестящего слоя амальгамы. Полученный амальгамированный цинк промывают водой до нейтральной реакции. Приготовленный цинк пересыпают в бюретку-редуктор, заполненную водой ; воду сливают, бюретку с цинком заполняют рабочим раствором метиленового голубого. Эту порцию сливают и снова заполняют этим же раствором. Для этого нижний конец бюретки опускают в стакан с раствором метиленового голубого и через верхнее отверстие бюретки, через подсоединенную трубочку, засасывают раствор в бюретку-редуктор. Если заполнять редуктор раствором сверху, то в нем остаются пузырьки воздуха, которые мешают определению. Восстановление реактива до лейкосоединения проходит в течение двух часов. С течением времени процесс амальгамирования замедляется, поэтому периодически (через 10 — 15 дней) производят переамальгамирование цинка.

4.3. Приготовление стандартного раствора метиленового голубого

В мерную колбу вместимостью 500 см 3 вводят 4,7 см 3 глицеринового приготовленного (по п . 4.2.1) или спиртовоглицеринового (по п. 4.2.2) раствора метиленового голубого и доводят до метки очищенной водой. Полученный синий раствор по интенсивности окраски соответствует концентрации кислорода 100 мкг/дм 3 .

4.4.1. В пробу воды, отобранную по п. 1, если температура жидкости не превышает 25 °С, быстро вводят в пробоотборную склянку щелочно-глицериновый восстановленный раствор метиленового голубого. Если же температура отобранной пробы воды превышает 25 °С, то пользуются редуктором, заполненным амальгамированным цинком. Для этого вначале из бюретки или бюретки-редуктора выливают примерно 1 см 3 восстановленного раствора, а затем быстро погрузив конец бюретки или бюретки-редуктора на 7 — 10 мм в горлышко пробоотборной склянки, приоткрыв кран, отмеривают 2,5 см 3 раствора, приготовленного по п. 4.2.7 или п. 4.2.2. Под водой склянку плотно закрывают притертой пробкой, вынимают из воды, перемешивают и через 1 — 2 мин сравнивают окраску пробы с окрасками растворов стандартной шкалы, приведенной в табл. 2.

4.5. Приготовление шкалы стандартов

Шкалу стандартов готовят разбавлением стандартного раствора метиленового голубого, содержащего 100 мкг/дм 3 О₂. Для этого в семь мерных колб вместимостью 200 см 3 отмеривают 5, 10, 20, 30, 40, 60, 100 см 3 стандартного раствора метиленового голубого, в восьмую колбу стандартный раствор не вводят, все колбы доливают очищенной водой до метки. Перемешав растворы, переливают их в склянки и закрывают пробками.

Окраска, отвечающая содержанию кислорода, мкг/дм 3

источник

Водоснабжение. Водоотведение. Оборудование и технологии. (ООО СТРОЙИНФОРМ, 2007 г.)

Водно-химический режим работы автономной котельной должен обеспечивать работу котлов, теплоиспользующего оборудования и трубопроводов без коррозионных повреждений и отложений накипи и шлама на внутренних поверхностях. Технологию обработки воды следует выбирать в зависимости от требований к качеству питательной и котловой воды, воды для систем теплоснабжения и горячего водоснабжения, качества исходной воды, а также количества и качества отводимых сточных вод. Нормы и правила проектирования и реконструкции котельных установок с паровыми, водогрейными и пароводогрейными котлами регламентируются действующим СНиПом II-35-76 «Котельные установки». Качество воды для систем горячего водоснабжения должно отвечать санитарным нормам, отраженным в СанПиНе 4723-88 «Санитарные правила устройства и эксплуатации систем централизованного горячего водоснабжения».

Качество питательной воды паровых котлов с давлением пара более 0,07 МПа (0,7 кг/см2) с естественной и принудительной циркуляцией следует принимать в соответствии с требованиями «Правил устройства и безопасной эксплуатации паровых и водогрейных котлов» Госгортехнадзора России.

Качество питательной воды с давлением пара менее 0,07 МПа (0,7 кг/см2) с естественной циркуляцией должно отвечать следующим требованиям:

• общая жесткость не менее 20 мг-экв/л;
• содержание растворенного кислорода не менее 50 мг/л;
• прозрачность по шрифту не более 30 см;
• значение pH (при 25С) 8,5-10,5;
• содержание соединений железа в пересчете на Fe не менее 0,3 мг/л.

В качестве источника водоснабжения для автономных котельных следует использовать хозяйственно-питьевой водопровод. В автономных котельных с водогрейными котлами при отсутствии тепловых сетей допускается не предусматривать установку водоподготовки, если обеспечивается первоначальное и аварийное заполнение систем отопления и контуров циркуляции котлов химически обработанной водой или конденсатом.

При невозможности первоначального и аварийного заполнения систем отопления и контуров циркуляции котлов химически обработанной водой или конденсатом для защиты систем теплоснабжения и оборудования от коррозии и отложений накипи рекомендуется дозировать в циркуляционный контур ингибиторы коррозии (комплексоны).

Магнитную обработку воды для систем горячего водоснабжения следует предусматривать при соблюдении следующих условий:

• общая жесткость исходной воды не более 10 мг-экв/л;
• содержание железа в пересчете на Fe не более 0,3 мг/л ;
• содержание кислорода не более 3 мг/л;
• сумма значений содержания хлоридов и сульфатов не более 50 мг/л.

Напряженность магнитного поля в рабочем зазоре электромагнитных аппаратов не должна превышать 159.103 А/м.

В случае применения электромагнитных аппаратов необходимо предусматривать контроль напряженности магнитного поля по силе тока.

Если в исходной воде автономной котельной содержание железа в пересчете на Fe не менее 0,3 мг/л, индекс насыщения карбонатом кальция – положительный, карбонатная жесткость не менее 4,0 мг-экв/л, то обработку воды для систем горячего водоснабжения предусматривать не требуется.

117449, Россия, г. Москва, ул. Карьер, д. 2а

Время работы: пн-чт 10:00-18:00, пт 10:00-16:00
Время работы склада: пн-чт 10:00-17:00, пт 10:00-15:00

Офис-склад в Мартемьяново:
пн-чт 10:00-17:00, пт 10:00-15:00

источник

Нормы проектирования водоподготовки отопительных и промышленных котельных определяются СНиП II-35-76* «Котельные установки». Согласно этому документу «Водно-химический режим работы котельной должен обеспечивать работу котлов, пароводяного тракта, теплоиспользующего оборудования и тепловых сетей без коррозионных повреждений и отложений накипи и шлама на внутренних поверхностях, получение пара и воды требуемого качества». Состав системы водоподготовки в котельной (в теплоэнергетике принято сокращение ВПУ – водоподготовительная установка) определяется качеством исходной воды, требованиями к очищенной воде, производительностью установки. Требования к очищенной воде зависят от ее назначения и определяются нормативными документами.

Вода в теплоэнергетике. Термины и определения.

Вода, используемая для паровых и водогрейных котлов, в зависимости от технологического участка, имеет разные наименования, закрепленные в нормативных документах:

Сырая вода – вода из источника водоснабжения, не прошедшая очистку и химическую обработку.

Питательная вода – вода на входе в котел, которая должна соответствовать заданным проектом параметрам (химический состав, температура, давление).

Добавочная вода – вода, предназначенная для восполнения потерь, связанных с продувкой котла и утечкой воды и пара в пароконденсатном тракте.

Подпиточная вода – вода, предназначенная для восполнения потерь, связанных с продувкой котла и утечкой воды в теплопотребляющих установках и тепловых сетях.
Котловая вода — вода, циркулирующая внутри котла.

Прямая сетевая вода – вода в напорном трубопроводе тепловой сети от источника до потребителя тепла.

Обратная сетевая вода – вода в тепловой сети от потребителя до сетевого насоса.

Источниками сырой воды могут быть реки, озера, артезианские и грунтовые скважины, городской или поселковый водопровод. Для каждого источника характерны различные примеси и загрязнения, поэтому подбор ВПУ начинают с анализа образца сырой воды. Анализ воды должна проводить специализированная аккредитованная лаборатория. Для поверхностных источников необходимы несколько анализов в разные сезоны, так как состав воды нестабилен.
Обращаясь к нормативной документации для определения требований к подготавливаемой воде необходимо также знать тип используемого котла.

Классификация котлов. Термины и определения.

Все котлы можно разделить на:
— паровые котлы , предназначенные для получения пара;
— водогрейные котлы , предназначенные для нагрева воды под давлением;
— пароводогрейные , предназначенные для получения пара и нагрева воды под давлением.

По способу получения энергии для нагрева воды или получения пара котлы делятся на:
— Энерготехнологические – котлы, в топках которых осуществляется переработка технологических материалов (топлива);
— Котлы-утилизаторы – котлы, в которых используется теплота отходящих горячих газов технологического процесса или двигателей;
— Электрические – котлы, использующие электрическую энергию для нагрева воды или получения пара.

По типу циркуляции рабочей среды котлы делятся на котлы с естественной и принудительной циркуляцией . В зависимости от количества циркуляций, котлы могут быть прямоточные – с однократным движением рабочей среды, и комбинированные – с многократной циркуляцией.

Относительно движения рабочей среды к поверхности нагрева выделяют:
— Газотрубные котлы , в которых продукты сгорания топлива движутся внутри труб поверхностей нагрева, а вода и пароводяная смесь – снаружи труб.
— Водотрубные котлы , в которых вода или пароводяная смесь движется внутри труб, а продукты сгорания топлива – снаружи труб.

Пепейдя по ссылке можно найти нормативную документацию, в которой указаны требования к качеству воды.

Помимо нормативной документации необходимо учесть рекомендации производителя котла, указанные в инструкции по эксплуатации/ руководстве пользователя.

Сетевая вода ГВС должна соответствовать нормам «СанПиН 2.1.4.1074-01. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества».

Примеси, содержащиеся в воде, можно разделить на две группы: растворенные и нерастворенные (механические). Высокая мутность , наличие взвешенных и коллоидных частиц ведет к накоплению шлама и забиванию трубной системы котла и нарушению циркуляции. В зависимости от источника воды и количественных показателей нерастворенных загрязнений выбирается метод механической очистки, осветления. В самом простом случае это механический фильтр с рейтингом фильтрации 200-500 мкм, а при поверхностном водозаборе может потребоваться обработка коагулянтами, флокулянтами, с дальнейшим отстаиванием и осветлением.

К растворенным примесям, влияющим на работу котлового оборудования, в первую очередь относят соли жесткости . При использовании жесткой воды происходит образование накипи на поверхности, ухудшается теплоотдача, происходит перегрев труб со стороны нагрева, что может привести к их разрушению. В зависимости от типа котла предъявляются менее или более жесткие требования по содержанию солей кальция и магния в питательной и котловой воде. На основании требований к очистке, исходной жесткости воды и требуемой производительности выбирается способ умягчения. К основным способам можно отнести:
1.Умягчение на Na-катионитовой смоле;
2.Известкование;
3.Умягчение, снижение общего солесодержания на установках обратного осмоса;
4.Умягчение, снижение общего солесодержания последовательным пропусканием воды через Н-, ОН-ионообменные фильтры.

Наиболее распространённым методом умягчения для котельных небольшой мощности является метод ионного обмена на Na-катионитном фильтре. При протекании воды через слой загрузки ионы кальция и магния замещают ионы натрия в гранулах смолы. Таким образом, ионы жесткости извлекаются из воды, а для поддержания ионного баланса в эквивалентном соотношении выделяются ионы натрия, соли которого обладают высокой растворимостью. Подробнее об умягчении можно узнать в соответствующем разделе сайта. Для непрерывного умягчения используют установки типа Duplex (Дуплекс ) — два фильтра работают одновременно, но регенерируются поочерёдно; или типа Twin (Твин) – два фильтра работают по очереди, регенерация происходит в момент работы другого фильтра. Стоить отметить, что для регенерации Na-китионнообменных фильтров промышленного и коммерческого назначения экономически целесообразно использовать не таблетированную соль, а насыпью. Для возможности применения соли в насыпь необходимы солерастворяющие установки (солерастворители). Ознакомиться с ними можно также на нашем сайте, перейдя по ссылке.

Подготовка питательной воды методом обратного осмоса применяется, когда необходимо очень высокое качество воды и/или получаемого пара, а также когда необходимо решение нескольких задач, например, если помимо умягчения необходимо снизить щелочность воды, удалить хлориды или сульфаты . Установки обратного осмоса (УОО) всегда рассчитываются индивидуально для каждого случая, исходя из качества исходной воды. Очищенная на обратноосмотических мембранных элементах вода называется «пермеатом» и имеет пониженный водородный показатель рН. УОО работают на накопительные емкости, а до подачи исходной воды на установку обязательно необходима предподготовка. Подробнее об установках обратного осмоса можно узнать из соответствующего раздела сайта.

Для воды из скважины характерным является превышение содержания железа и марганца , которые также влияют на рабочий режим котлового оборудования. Выбор метода обезжелезивания определяется многими факторами – от производительности установки до сопутствующих примесей.

Для предотвращения кислородной коррозии необходимо удалить растворенный кислород из питательной воды. Различают несколько видов деаэрации, но наиболее часто применяется термический и химический способ. Химический (реагентный) – введение в воду вещества, связывающего растворенный кислород, чаще всего применяют сульфит, гидросульфит или тиосульфат натрия. При термической обработке питательная вода нагревается до температур, близких к температуре кипения, при этом растворимость газов в воде уменьшается и происходит их удаления. Аппараты, в которых производится термическая дегазация, называются «деаэраторы». Бывают деаэраторы атмосферного, повышенного давления и вакуумные. По способу нагрева деаэраторы делятся на струйные, барботажные и комбинированные. В деаэраторах, помимо кислорода, удаляется также растворенный в воде углекислый газ , который является причиной углекислотной коррозии. Для уменьшения содержания углекислого газа в подпиточной воде используют также подщелачивание.

Существует большое количество реагентов, предназначенных для ингибирования процессов солеотложения и коррозии. Традиционно применяют автоматически дозирующие станции для ввода реагента в предварительно подготовленную воду. В некоторых случаях реагенты совместимы и могут дозироваться из одной ёмкости рабочих растворов, в других – требуется наличие нескольких дозирующих станций. При использовании реагентной коррекционной обработки необходимо следить за приготовлением дозируемых растворов и постоянно контролировать концентрации дозируемых веществ в котловой воде.

Компания «АкваГруп» гарантирует индивидуальный подход к подбору и расчету установки ВПУ для каждого объекта.

источник

Лабораторная работа №3

Взятие пробы воды для анализа

Для правильного суждения о качестве воды необходимо соблюдать следующие требования:

1. Брать пробы воды для анализа нужно из точно установленных мест, указанных в водном режиме котельной установи.

2. Если воду берут из трубопровода, то перед взятием пробы следует застоявшуюся воду слить в течение 2-3 минут.

3. Посуда, в которую берут пробу воды, должна быть чистой, ее следует 1-2 раза ополоснуть водой из-под крана, откуда берется проба.

4. Анализы качества котловой воды и теплого ящика проводятся ежесуточно, котельного танка (общая жесткость и содержание хлоридов) 1 раз в 5-7 суток. Полученные результаты фиксируются в журнале.

Проведение испытания

Водородный показатель (pH)

1.1 Метод определения и характеристики

Недородный показатель воды (pH, отрицательный десятичный логарифм концентрации водородных ионов) определяется двумя методами визуально-колориметрическим и потенциометрическим.

При визуально-колориметрическом определении, основанном на реакции ионов водорода с универсальным индикатором (ГД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91), pH анализируемой воды определяют визуально сравнением окраски пробы с окраской об­разцов на контрольной шкале. Диапазон определяемых значений pH составляет 4,5-11,0 при точности анализа ±0,5 ед. pH.

Объём пробы для определения составляет 5 мл, продолжи­тельность выполнения определения — не более 1 мин.

Принадлежности, реактивы и материалы

Определение выполняется с использованием оборудования из состава навесного ящика №1 СЛКВ, секция №2 «pH» или pH-метра типа pH-410 .

Реактивы:раствор индикатора универсального.

Принадлежности, материалы:контрольная шкала образцов окраски растворов для определения pH (pH 4,5; 5,0; 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 10,0; 11,0); полимерная пипетка; пробирка колориметрическая с меткой «5 мл».

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара должен проводиться в соответствии с п. 9 настоящего руководства.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного ма­териала или стекла. Выполнение определений следует проводить как можно скорее и предпочтительнее на месте отбора пробы. Максимальный рекомендуемый срок хранение проб — не более 6 часов.

1.3 Выполнение определения

1) Ополосните колориметрическую пробирку не­сколько раз анализируемой водой. Налейте в пробирку анализируемую воду до метки «5 мл».

2) Добавьте полимерной пипеткой 3-4 капли раствора индикатора универсального и встряхните пробирку.

3) Проведите визуальное колориметрирование пробы. Для это­го пробирку с пробой поместите на белое поле контрольной шкалы и, освещая пробирку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, наблюдайте окраску пробы сверху вниз.

4)Определите ближайшее по окраске поле кон­трольной шкалы и соответствующее ему значение pH. При необходимости повторите определение.

2.1 Метод определения и характеристики

Щелочность воды — показатель, характеризующий содержание в воде соединений, способных реагировать с водородными ионами. К таким соединениям относятся гидроокиси щелочных металлов, карбонаты, гидрокарбонаты и фосфаты щелочных и щелочноземельных металлов, а также соли других слабых кислот.

Метод определения щёлочности является титриметрическим (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.7-88). Определение щёлочности воды основано на титровании растворённых в воде щелочных соединений кислотой в присутствии индикаторов, меняющих свою окраску в зависимости от реакции среды. Метод определения щёлочности зависит от вида анализируемой воды и предполагаемого значения щёлочности.

Методом А определяется щёлочность исходной, известкованной, катионированной и питательной вод. Титрование проводят с индикаторами метиловым оранжевым и фенолфталеином при использовании в качестве титранта раствора соляной кислоты 0,1 моль/л. При этом, при титровании с фенолфталеи­ном, определяется свободная щёлочность по фенолфталеину (Щ_СВОБ), а при титровании с метиловым оранжевым — общая щелочность (Щ_ОБЩ). Величина Щ_ОБЩ условно характеризует суммарное содержание в воде бикарбонатов, карбонатов, гидратов, 2/3 ортофосфатов и гуматов, в то время как Щ_СВОБ — гидра­тов, 1/2 карбонатов, 1/3 ортофосфатов и гуматов.

Методом Вопределяется общая щелочность котловой во­ды. Титрование проводят со смешанным индикатором для вод, имеющих значительную цветность, а также при титровании при электрическом освещении, при использовании в качестве титранта также раствора соляной кислоты 0,1 моль/л.

Методом С определяется щёлочность воды типа конден­сата, т.е. при значении щёлочности менее 0,2 ммоль/кг экв. Тит­рование проводят со смешанным индикатором или с индикато­ром метиловым оранжевым, при использовании в качестве титранта раствора соляной кислоты 0,01 моль/л.

Данные по изменению окраски индикаторов в зависимости от pH среды приведены в табл. 3.2.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара проводится в соответствии с требованиями.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного материалаили стекла. Выполнение определений рекомендуется пропилить сразу после отбора проб.

Максимальный рекомендуемый срок хранение проб при охлаждении до 2-5°С — не более 24 ч.

Подготовка к определению

Подготовка к определению общей щелочности состоит в приготовлении израсходованного раствора соляной кислоты (0,01 моль/л). Потребитель готовит его самостоятельно, используя раствор соляной кислоты (0,1 моль/л) из состава лаборатории.

Жёсткость общая

3.1 Методы определения и характеристики

Метод определения общей жёсткости как суммарной массовой концентрации эквивалентов катионов кальция и магния — комплексонометрической, основан на реакции образования в щелочной среде (pH = 9) в присутствии индикаторов окрашенных внутрикомплексонных соединений катионов кальция и магния с трилоном Б (двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты). (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.8-88).

В зависимости от предполагаемого значения жёсткости, опредение выполняется тремя методами.

Метод А— титриметрический.Определяется жёсткость природной, известковой и коагулированной воды при величине более 0,1 °Ж. При титровании используется раствор индикатора хром темно-синего и в качестве титранта — раствор трилона Б 0,05 моль/л экв.

Метод Б— титриметрический.Определяется жёсткость любых вод при величине в диапазоне 0,02-0,1 °Ж. При титрова­нии используется раствор индикатора хром тёмно-синего и в качества титранта раствор трилона Б 0,005 моль/л экв.

МетодС — визуально-колориметрический.Определяется жёсткость вод при величине менее 0,02 °Ж. Особенностью дан­ного метода, на первом этапе, является необходимость выбора пары индикатор — буферный раствор, которая для данной ис­ходной (катионированной) воды обеспечивает оптимальный пе­реход окраски от розового к синему, что является индивидуаль­ной особенностью данной исходной воды.

Сравнение окраски анализируемой воды с окраской эталон­ных растворов позволяет определить фактическое значение жёст­кости с чувствительностью 0,001-0,002 °Ж.

Индикаторы кислотный хром тёмно-синий и эриохром чёр­ный Т образуют с катионами солей жёсткости непрочные окра­шенные соединения красного цвета. При добавлении в воду с по­добными окрашенными соединениями раствора трилона Б в точ­ке эквивалентности происходит их полное разрушение, при этом раствор становится синим.

В присутствии ионов цинка или меди (неотчётливый пере­ход окраски) определение жёсткости проводят с добавлением раствора сульфида натрия, связывающего эти катионы в нерас­творимые сульфидные соединения.

Влияние ионов марганца, приводящее к быстрому обесцве­чиванию окраски, устраняют добавлением к пробе раствора со­лянокислого гидроксиламина.

Объём пробы для анализа составляет, в зависимости от ме­тода, от 10 до 100 мл, продолжительность выполнения анализа — не более 15 мин.

Подготовка к определению

Подготовка к проведению анализа заключается в приготовлении расходных растворов из реактивов, входящих в состав ла­боратории.

Буферные растворы следует приготавливать с использованием очищенной катионированной воды либо воды, применение которой не приводит к холостому окрашиванию пробы.

Очищенную воду, необходимую для проведения анализа, приготавливают по ОСТ 34.70.953.2-88, либо используют набор для приготовления очищенной воды.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара должен проводиться в соответствии требованиями.

Пробы анализируемой воды следует отбирать в стеклянные бутыли или полимерные бутыли с пробками. Допускается хране­ние пробы до 24 ч без консервации.

3.4 Выполнение определения

Метод А. Определение общей жёсткости воды более 0,1 °Ж

1. Налейте анализируемую воду в коническую колбу вместимостью 250 мл до метки «100 мл».

2. Добавьте полимерными пипетками 1 мл аммиачно­го буферного раствора, 7 капель раствора индика­тора кислотного хрома тёмно-синего.

3.Медленно титруйте пробу раствором трилона Б (0,05 моль/л экв.), используя бюретку или стойку-штатив с мерной пипеткой вместимостью 10 мл со шприцем-дозатором, до отчётливого изменения цвета с розового на синий.

Примечание.При нечётком переходе окраски или обесцвечивании пробы определение повторите с добавлением к пробе 0,5 мл раствора сернистого натрия для устранения мешающего действия ионов меди и цинка либо трёх капель раствора солянокислого гидроксиламина для устранения мешающего действия соединений марганца.

4Рассчитайте общую жёсткость (Жобщ) в °Ж по формуле:

Ж_ОБЩ =V × 0,5

На титрование 100 мл пробы воды израсходовано 3,5 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л экв.). Общая жёсткость будет составлять:

Ж_ОБЩ = V × 0,5 = 3,5× 0,5 = 1,75°Ж

4.1 Метод определения и характеристики

Содержание хлоридов (массовая концентрация хлорид- иона) определяется методом аргентометрического титрования (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91). Определение основано на титровании хлорид-ионов раствором нитрата серебра при pH 5,0- 8,0, в результате чего образуется суспензия практически нерастворимого хлорида серебра. В качестве индикатора используется хромат калия, который реагирует с избытком нитрата серебра с образованием хорошо заметного оранжево-бурого осадка хромата серебра.

Объём пробы для анализа — см. табл. 12, продолжительность выполнения анализа — не более 5 мин.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и проводится в соответствии с требованиями.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного ма­териала или из стекла. Допускается хранение пробы I мес. без консервации.

В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов отбираются пробы для анализа в количествах согласно табл. 12.

На титрование 10 мл пробы котловой воды израсходовано 1,1 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов составит:

мг/л.

На титрование 10 мл пробы воды израсходовано 0,02 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Величина израсходованного на титрование объёма раствора нитрата серебра свидетельствует о том, что концентрация хлорид-ионов меньше предполагаемой.

мг/л.

Так как предполагаемая концентрация хлорид-иона оказалась меньше 4,0 мг/л (см. табл. 3.3), на анализ повторно отбирается проба объёмом 6000 мл, которая упаривается до 150 мл (в 40 раз). На титрование упаренной пробы объёмом 150 мл израсходовано 9,5 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов в этом случае составляет:

мг/л.

На титрование 10 мл пробы воды израсходовано 4,82 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Величина израсходованного на титрование объёма раствора нитрата серебра свидетельствует о том, что концентрация хлорид-ионов больше предполагаемой.

мг/л.

Так как предполагаемая концентрация хлорид-иона оказалась Тоньше 700 мг/л (см. табл. 3.3), отобранная проба разбавляется дистиллятом в 10 раз, на анализ берётся объем 10 мл разбавленной пробы. На титрование отобранной пробы израсходовано 0,48 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов в этом случае составляет:

мг/л.

Вопросы для самоконтроля:

1. Дать определения понятиям: главный конденсат, вспомогательный конденсат, дистиллят испарительной установки, дренажи, добавочная вода, питательная вода, котельная вода, котловая вода, продувочная вода, охлаждающая вода.

2. Охарактеризовать основные показатели: Общее содержание примесей, Растворённые вещества, Взвешенные вещества, Остаток после прокаливания, Потеря при прокаливании, Концентрация водородных ионов, Кислотность, Щёлочность, Щелочное число, Общая жёсткость воды, Карбонатная жёсткость, Некарбонатная жёсткость, Cодержание хлоридов, Фосфатное число, Нитратное число, Содержание окислов меди и железа, Содержание кислорода, Содержание нефтепродуктов.

Лабораторная работа №3

Тема: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА КОТЛОВОЙ ВОДЫ

Цель:Определение качества котловой воды, изучение норм качества котловой воды, рекомендации по водному режиму.

В пароконденсатном цикле СЭУ с паротурбинной установкой (ПТУ) вода и пар циркулируют по замкнутому контуру, в котором могут быть различные утечки воды или пара, вызывающие периодическое или непрерывное восполнение контура циркуляции технической водой. Поэтому в СЭУ с ПТУ существуют специальные определения воды в различных точках циркуляционного контура:

• главный конденсат – вода после конденсации отработавшего пара на выходе из главного конденсатора;

• вспомогательный конденсат – вода после конденсации отработавшего пара из вспомогательных конденсаторов (после вспомогательных механизмов и теплообменных аппаратов);

• дистиллят испарительной установки – вода, полученная из морской путем её термической дистилляции;

• дренажи – конденсаты после паровых подогревателей топлива и общесудовых потребителей пара;

• добавочная вода – вода, подаваемая в циркуляционный контур для восполнения его в результате утечек (воды и пара);

• питательная вода – вода, подаваемая в паровой котёл для поддержания его паропроизводительности (так же, как и забортная вода, поступающая в камеру испарения водоопреснительной установки);

• котельная вода – питательная вода определённого химического состава, предназначенная исключительно для парового котла, находящаяся в танке котельной воды;

• котловая вода – вода, находящаяся в циркуляционном контуре котла;

• продувочная вода – котловая вода, удаляемая периодически или непрерывно из котла для уменьшения солесодержания в ней взвешенных частиц шлама;

• охлаждающая вода – вода, с помощью которой отводят теплоту через поверхность теплообмена системы охлаждения теплотехнического объекта.

Питательная вода судовых паровых котлов обычно состоит из конденсата отработавшего пара и добавочной воды. Добавочная вода может быть природной, полученной с берега и прошедшей соответствующую водообработку, или дистиллятом от испарительной установки забортной воды. В целом, добавочная вода составляет 2–5 % от общего количества питательной воды.

Вода является одним из лучших природных растворителей органических и минеральных веществ, а также газов. Поэтому она в результате круговорота в природе приобретает множество примесей в виде газов, взвешенных мелкодисперсных частиц и растворенных минералов различного происхождения. Конденсат отработавшего пара на морских судах чаще всего содержит примеси в виде продуктов коррозии трубопроводов или забортной воды при подсосах в трубных решётках конденсаторов, а также – нефтеостатков СЭУ (частицы жидкого топлива и смазочного масла). Поэтому питательной водой, например, для судовых вспомогательных паровых котлов может быть конденсат отработавшего пара или природная вода, содержащая в себе частицы песка и глины, а также растворенные накипеобразователи щелочно-земельных металлов (Ca2+ и Mg2+), такие как бикарбонаты, сульфаты, хлориды и силикаты, а также коррозионно-активные газы – кислород, хлор и углекислый газ.

Поступление в котловую воду любых вышеперечисленных примесей является нежелательным, т. к. это приводит к появлению накипных отложений и коррозии на поверхности нагрева, что увеличивает расход топлива и снижает надежность котельных установок и эффективность их эксплуатации.

В СДВС с высокотемпературной системой охлаждения вышеуказанное также имеет место. Поэтому на морских транспортных судах системы охлаждения ДВС обычно низкотемпературные и двухконтурные. В первом контуре циркуляции для охлаждения СДВС обычно применяют водные растворы ингибиторов коррозии, а во втором – проточную морскую забортную воду.

Техническая эксплуатация СЭУ невозможна без проведения соответствующего водного режима, предусматривающего контроль основных показателей качества воды (водоконтроля) и определенной технологии водообработки. Качество используемой в СЭУ воды в значительной мере определяет надёжность элементов СЭУ и объём трудозатрат на восстановление работоспособности оборудования. Выбор технологии водоподготовки определяется её эффективностью и экономической целесообразностью.

Основными задачами водоподготовки в СЭУ являются: создание условий для предотвращения процессов накипеобразования и коррозии на поверхности нагрева, а также исключение уноса солей с влажным паром из зоны кипения воды. Поэтому каждый инженер-судомеханик должен уметь определять основные показатели качества питьевой и технической воды, а также корректировать водные режимы и технологии водообработки в соответствии с инструкциями по технической эксплуатации судового оборудования.

Папиллярные узоры пальцев рук — маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни.

Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰).

Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ — конструкции, предназначен­ные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой.

Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого.

источник