Меню Рубрики

Объем пробы воды для анализа

Согласовать время доставки оборудования на объект

ФИЛЬТРУЮЩИЕ СРЕДЫ И РЕАГЕНТЫ

ОБОРУДОВАНИЕ И РАСХОДНИКИ В ПРОДАЖЕ

Компрессор для систем напорной аэрации воды

КАРТА АНАЛИЗОВ ВОДЫ ПО ДМИТРОВСКОМУ РАЙОНУ

ВНИМАНИЕ: Достоверность результатов анализа воды зависит от правильности отбора пробы воды из скважины или колодца. Ошибка при отборе пробы может внести погрешность в результаты анализа, исчисляемую сотнями процентов. Поэтому, прежде чем наливать в бутылку воду, внимательно ознакомьтесь с правилами отбора проб.

  1. Для отбора проб приготовьте чистую пластиковую бутыль из под питьевой воды: объемом 1,5 — 2 литра. Нельзя использовать бутыли из под пива, пепси-колы, кваса и др. сладких напитков.
  2. Пробу из скважины следует отбирать после продолжительного слива воды. В среднем, потребуется слить 3 литра воды на каждые 10 метров глубины скважины.
  3. Перед набором воды необходимо тщательно сполоснуть бутыль несколько раз анализируемой водой.
  4. Бутыль заполняют под горлышко. Очень важно, чтобы вода при этом не взмучивалась и не соприкасалась с атмосферным воздухом. Для этой цели один конец сифонного шланга опускают в точку отбора пробы, а второй — на дно бутыли. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран). Бутыль заполняют доверху и затем продолжают пропускать через нее анализируемую воду, пока вода в бутыли не сменится несколько раз. Затем сразу же закрывают бутыль пробкой, выдавив оставшийся воздушный пузырь. Такой способ набора пробы позволяет уменьшить насыщение воды кислородом воздуха и, как следствие, предотвращает протекание химических реакций!
  5. Взятый образец готов для проведения химического анализа воды, но помните: чем быстрее образец попадет в лабораторию, тем точнее будет результат.

На данном изображении видно, как меняются органолептические показатели пробы воды из скважины в течении короткого промежутка времени. Через четыре с небольшим часа анализ воды данной пробы теряет смысл.

Помните: в процессе транспортировки тара с водой не должна подвергаться воздействию солнечных лучей и механическому воздействию .

Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб

Максимально рекомендуемый срок хранения пробы воды

Место проведения определений показателя

Полимерный материал или стекло

Без консервации и охлаждения

Охлаждение до 2-5 °С и хранение в темном месте

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее и предпочтительнее на месте после отбора пробы

Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2-5 °С и хранение в темном месте

Определение следует проводить как можно скорее

Замораживание до минус 20 °С

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб (особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода

На месте отбора проб или в лаборатории

Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей

Полимерный материал или стекло

Добавление углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в количествах в зависимости от метода определения

На месте отбора проб или в лаборатории

Емкости с пробами заполняют до верха. Определение следует проводить как можно скорее

источник

Отбор проб питьевой воды для определения содержания нефтепродуктов(ГОСТ Р 51797-2001).

Для отбора, хранения и транспортирования проб используют только стеклянные бутыли. Объем пробы 2 дм 3 при ожидаемой концентрации нефтепродуктов от 0,05 до 0,5 мг/дм 3 ; 1 дм 3 — при ожидаемой концентрации свыше 0,5 до 2,0 мг/дм 3 и 0,5 дм 3 — при ожидаемой концентрации свыше 2,0 мг/дм 3 .

Определение нефтепродуктов в пробах проводят в течение 4 ч с момента отбора пробы. Пробы, подкисленные раствором соляной или серной кислоты до рН 2 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), хранят при температуре не выше 6 о С в течение 24 ч. При невозможности проведения анализа в указанный срок или при высоком содержании в пробе нефтепродуктов (явный запах нефтепродуктов, появление пленки после отстаивания пробы в течение нескольких часов) подкисленную пробу консервируют. Для этого на каждые 0,5 дм 3 пробы добавляют 2-3 см 3 применяющегося при анализе экстрагента и интенсивно перемешивают. Законсервированные пробы хранят в герметичной стеклянной емкости при температуре не выше 6 о С в течение одного месяца. Объем добавленного экстрагента учитывают при дальнейшем анализе пробы.

Отбор проб питьевой воды для определения содержания летучих галогенорганических соединений: 4-ххлористого углерода, хлороформа, бромоформа и др. (ГОСТ Р 51392-99).

Пробы воды отбирают в стеклянную посуду, промытую хромовой смесью, дистиллированной водой и высушенную при температуре 150-200 о С, Посуду заполняют водой до верха, избегая перемешивания, и закрывают таким образом, чтобы не было газовой фазы.

Объем пробы при определении массовой концентрации ЛГС должен быть не менее 1 дм 3 .

Содержание остаточного хлора определяется на месте отбора.

Отбор проб питьевой воды для определения содержания цианидов. При отборе пробы воды должны выполняться общие требования к отбору, но сразу после отбора пробы к ней добавляют 2 см 3 раствора гидроксида натрия из расчета на 50 мл пробы. Анализ пробы необходимо выполнить в течение 24 часов с момента отбора.

Пробы воды для определения фенолов отбираются в отдельные стеклянные бутылки и консервируются едким натрием из расчёта 4 гр на 1 литр пробы.

Пробы воды для определения растворённого кислорода отбирают в специальные стеклянные склянки, заполняя их доверху, чтобы не оставалось пузырьков воздуха, и фиксируют на месте отбора раствором №1 (раствор сульфата марганца) и раствором №2 (щелочной раствор иодида калия), склянку закрывают пробкой и с полученным осадком доставляют в лабораторию для дальнейшего исследования.

Пробы воды для определения сероводорода отбирают в отдельные склянки, заполняя их доверху, чтобы не оставалось пузырьков воздуха, и фиксируют на месте отбора раствором ацетата цинка. Анализ проводится в течение 1 суток.

В полиэтиленовые бутылки отбирают пробы для определения бора и фтора, консервация не требуется.

Отбор проб для проведения паразитологического контроля качества воды.При необходимости проведения паразитологического контроля качества воды отбирают не менее 50 дм 3 воды.

Отбор проб проводят в чистые (желательно стерильные) емкости с плотно закрывающимися крышками. Большие емкости — молочные фляги, металлические ведра и т.п. должны быть предварительно простерилизованы путем обжига их внутренней поверхности.

Для облегчения транспортирования больших объемов воды для анализа в паразитологическую лабораторию пробы могут быть отфильтрованы на месте отбора или в лаборатории водопроводной станции с целью концентрирования материала пробы. Перед фильтрованием фильтры кипятят в дистиллированной воде не менее 10 мин. После фильтрования фильтры помещают в емкость с широким горлом, добавляют 10-15 см 3 исходной воды, закрывают завинчивающейся или притертой крышкой, маркируют, указывая дату, место отбора, количество профильтрованной воды, и транспортируют в соответствующую лабораторию для исследования. Анализ проб, по возможности, проводят в день отбора проб.

Пробы, не прошедшие фильтрование, хранят при 15-20°С не более 2 сут. Пробы, прошедшие фильтрование, хранят при 4°С не более 1 сут.

Если нет необходимости определения жизнеспособности цист кишечных простейших и яиц гельминтов, пробу хранят не более 3-4 сут после добавления в нее формалина с таким расчетом, чтобы концентрация формалина в суспензии составляла 2 %.

Отбор проб для проведения микробиологического контроля качества воды.Пробу отбирают непосредственно из пробоотборного крана. Не допускается использовать шланги, водораспределительные сетки, насадки и т.п.

При отборе проб вода должна свободно вытекать из пробоотборного крана и заполнять емкость для отбора проб струей.

Для предотвращения вторичного загрязнения пробы воды пробоотборный кран стерилизуют путем обжига.

Перед отбором проб воду из простерилизованного крана сливают не менее 10 мин при полностью открытом кране. При отборе пробы напор воды может быть уменьшен.

Для отбора проб используют стеклянные емкости с широким горлом вместимостью не менее 300 см 3 с плотно закрывающимися пробками на шлифе или с завинчивающимися крышками (стеклянными, силиконовыми или из других материалов, не оказывающих влияние на жизнедеятельность микроорганизмов) с защитными колпачками (из алюминиевой фольги, плотной бумаги). Стерилизацию емкостей для отбора проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 51592.

Допускается использовать одноразовые стерильные емкости.

Пробу отбирают в емкости с соблюдением стерильности. Емкость открывают непосредственно перед отбором пробы, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Во время отбора пробы следует избегать загрязнения горловины емкости и пробки. Ополаскивать емкости не допускается.

Если через пробоотборный кран происходит постоянный излив воды, отбор проб проводят без предварительной стерилизации крана, не изменяя напора воды и существующей конструкции крана.

Если отбирают воду после обеззараживания ее химическими веществами, то для нейтрализации остаточного количества дезинфектанта в емкость, предназначенную для отбора проб, вносят до стерилизации серноватистокислый натрий в виде кристаллов или концентрированного раствора из расчета 10 мг на 500 см 3 воды.

После наполнения емкость закрывают стерильной пробкой и колпачком.

При заполнении емкостей должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании.

Анализ проб в лаборатории необходимо провести как можно быстрее от момента отбора.

Транспортируют пробы в контейнерах-холодильниках при 4-10°С. В холодный период года контейнеры должны быть снабжены термоизолирующими прокладками, обеспечивающими предохранение проб от промерзания. При соблюдении указанных условий продолжительность от момента отбора проб до начала испытаний не должна превышать 6 ч.

Если пробы нельзя охладить, их анализ следует провести в течение 2 ч после отбора.

Пробы должны транспортироваться в специально продезинфицированных контейнерах.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Да какие ж вы математики, если запаролиться нормально не можете. 8396 — | 7314 — или читать все.

195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)

очень нужно

источник

Современные водные источники и подземные озера находятся в загрязненном состоянии по причине массового промышленного производства и засорения грунта. Из-за того, что в грунт и воздух постоянно выбрасывается большое количество токсичных и опасных для человеческого здоровья веществ, даже наиболее экологически чистые и зеленые районы могут содержать источники воды с повышенной концентрацией вредоносных примесей и металлов. Для того чтобы обезопасить человека от отравлений и прочих проблем, развивающихся из-за использования некачественной воды, любая новая застройка или покупка нового дома должна сопровождаться проведением специализированного отбора проб воды для проведения тщательного изучения в специализированной лаборатории.

Стоит сказать о том, что необходимо проводить две основные проверки воды на качество. Согласно правилам отбора проб воды для анализа, одну проверку осуществлять до момента приобретения фильтрующих установок и очистительных сооружений. Второй этап экспертизы должен проводиться после покупки фильтра. Такая комплексная аналитика поможет выяснить, насколько действенным является фильтрующий элемент, очищается ли вода согласно всем регламентированным нормам и является ли она безопасной для широкого бытового и промышленного употребления.

Важно отметить, что современные фильтры и очистители воды не имеют универсальной функции проверки. Каждое из таких сооружений сделано со встроенной очистительной функцией на строго очерченные группы веществ. Методика отбора проб воды показала, что одни фильтры эффективны тогда, когда отсеивают из воды лишние металлические примеси, другие — когда их работы направлена на бактерицидное очищение воды, и т.д. Купить фильтр для очистки от всех патогенных примесей невозможно. По этой причине очень важно придерживаться инструкции по отбору проб воды, проводить аналитику и проверку воды на качество до приобретения очистителя, чтобы точно знать какой тип веществ патогенного характера нужно фильтровать.

Отбор проб воды на анализ предполагает соблюдение ряда правил при заборе жидкости в тару. Важно помнить о том, что просто набрать воду из крана или скважины будет опрометчивым поступком, который, скорее всего, негативно скажется на результатах исследований и не позволит получить достоверные данные. С учетом характера проверки, отбор проб питьевой воды выполняется согласно ряду основных регламентированных правил. Правила отбора проб воды составлены и заверены нормами государственного стандарта за идентификаторами Р 51592-2000 и Р 53415-2009.

Прежде всего стоит помнить, что методов отбора проб воды существует два:

  1. Микробиологический, позволяющая выяснить содержание в воде посторонних микроорганизмов;
  2. Химический, позволяющая определить количество инородных примесей и элементов, содержащихся в жидкости.

Оба вида проверки могут проводиться одновременно, однако, независимо от цены на анализ пробы воды, образцы для них нужно собирать в соответствии с набором правил и предписаний:

  • Если забор проб воды производится из одного и того же источника, сначала производится набор биологического материала для проведения микробиологической проверки. Вода, которая будет проверяться на химический состав, собирается в последнюю очередь.
  • В зависимости от глубины места отбора проб воды и цели проверки – вода из любого источника должна набираться без предварительного отлива застоявшейся воды или с отливом в 5 минут. Стоит отметить, что большинство современных экспертиз требуют предварительно сливать воду из крана или скважины перед отбором проб природных вод, поскольку застоявшаяся вода в трубах может иметь много примесей и металлических частиц, которые влияют на окончательные результаты проверки.
  • В процессе забора проб воды на анализ из крана нужно помнить о том, что жидкость должна течь тонкой струей по стенкам тары для набора. Такой способ позволит избежать попадания большого количества воздуха в посудину и осуществления патогенных химических реакций. Стоит помнить о том, что любая водонапорная установка в обязательном порядке должна оснащаться качественным металлическим краном, из которого производится доставка воды.
  • Если же точки забора проб не имеют крана и специальной водопроводной связи, отбор проб воды для лабораторного исследования производится путем использования чистых подручных материалов вроде ведер, банок или бутылок. Однако в процессе слива воды в тару важно помнить о минимальном попадании воздуха и скоплении лишних примесей и бактерий.
Читайте также:  Биохимическое потребление кислорода анализ воды

Жидкость, которая предназначена для доставки в лабораторию на экспертизу, должна быть предварительно охлажденной до 3-5 градусов по Цельсию. Охладить тару можно путем содержания ее в холодильнике или с помощью специальных охладительных установок. Методика отбора проб воды для химического анализа обуславливает то, что в процессе перевозки проб на экспертизу в жидкость не должно попадать много воздуха, побочных элементов, примесей и солнца, поскольку химические реакции, произведенные в набранной жидкости за момент транспортировки, могут сказаться на окончательных результатах экспертизы — исказить данные.

Предельно допустимый срок хранения пробы воды, после которого жидкость становится непригодной для проверки, — 48 часов. Периодичность отбора проб питьевой воды — дважды-трижды в год, с учетом типа анализа. Идеальным вариантом будет транспортировка жидкости в лабораторию в день забора пробы. После того, как был взят отбор проб воды, жидкость в лаборатории может храниться на протяжении 6-8 часов, по истечению которых биологический материал считается непригодным для проверок и требует повторного забора.

В зависимости от конкретных целей проверки, принципов и методов отбора проб воды, тара и жидкость для забора должны соответствовать некоторым основным регламентированным нормам:

  1. Микробиологический анализ воды производится оборудованием для отбора проб воды в условиях, приближенных к стерильным, дабы избежать побочных примесей бактерий и микроорганизмов извне, присутствие которых может повлиять на качество проверки. Забор жидкости должен осуществляться после предварительной обработки крана бактерицидным средством, спиртом или огнем.
  2. Взятие проб воды нужно осуществлять в промытую под проточной водой тару в стерильных медицинских перчатках, избегая прикосновений к горлышку бутылки.
  3. Воду, набираемую для микробиологической лабораторной проверки, необходимо защитить от попадания пыли и побочных примесей.
  4. Крышка тары должна быть стерильной и препятствовать попаданию воздуха внутрь взятой для экспертизы пробы.

Химический анализ имеет несколько своих отличительных особенностей, которые влияют на правила забора воды и транспортировки биологического материала на экспертизу.

  1. Устройства для отбора проб воды и тара, куда отбирается вода для хим. исследования, обязаны быть максимально чистыми, предназначенными для пищевого использования. Заполнять тару нужно по самый верх, избегая попадания большого количества воздуха в жидкость для пробы.
  2. После набора жидкости бутылку нужно слегка сдавить, дабы устранить последние остатки воздуха и после этого плотно закрыть крышкой. Учитывая особенности проверки и важность правильного определения состава воды, тара для забора должна промываться несколько раз непосредственно перед началом набора жидкости и не содержать на своих стенках побочных примесей и микроэлементов.
  3. Хранить жидкость для проведения экспертизы химического типа стоит не более 48 часов. Если отвезти воду в тот же день, когда производился набор, не представляется возможным, тару можно оставить на хранение в темное холодное место, устранив предварительно наличие побочных факторов, которые могут повлиять на состав или качество жидкости за время ее хранения.

Лаборатория ЭкоТестЭкспресс предлагает современные услуги по проведению экспертизы химического и микробиологического типа воды. Независимо от требований заказчика и особенностей проверки, мы гарантируем минимальное количество погрешностей в измерениях и качественную консультацию по окончанию работы. Многолетний опыт работы дает нам возможность идти в ногу со временем и быть лучшими в сфере микробиологических проверок и экспертиз воды любого типа и характера.

источник

Купить ПНД Ф 12.15.1-08 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все виды сточных вод, организованно сбрасываемых в окружающую природную среду с помощью технических водоотводящих устройств (труба, лоток, канал) или по понижениям рельефа.

  • Заменяет НВН 33-5.3.01-85 «Инструкция по отбору проб для анализа сточных вод» в части определения периодичности отбора проб сточных вод, расчета количества проб, использования пробоотборных устройств

Действует редакция 2015 года

1. Назначение и область применения

2. Основные понятия, термины и определения

3. Цели отбора проб. Программы контроля

6. Периодичность отбора проб

7. Техника пробоотбора. Пробоотборные устройства

8. Транспортировка и хранение проб

9. Документирования пробоотбора

10. Техника безопасности при отборе проб

11. Хранение, консервация, транспортировка и предварительная обработка проб

Приложение А (рекомендуемое). План-график аналитического контроля

Приложение Б (рекомендуемое). Форма программы контроля состава и свойства сточных вод

Приложение В (рекомендуемое). Декларация о составе и свойствах сточных вод, сбрасываемых в систему централизованного водоотведения

Приложение Г (рекомендуемое). Статистическое сравнение производственной и инспекционной выборок

Приложение Д. Акт отбора проб сточных вод, отводимых абонентом в централизованную систему водооведения

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

Директор ФГУ «Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного воздействия»

______________ К.А. Сапрыкин

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОТБОРУ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Методика внесена в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕЕСТР МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ДОПУЩЕННЫХ ДЛЯ ГОСУДАРСТВЕННОГО ЭКОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ И МОНИТОРИНГА (ПНД Ф) на основании протокола заседания Научно-технического совета.

1 назначение и область применения. 2

2 основные понятия, термины и определения. 2

6 периодичность отбора проб. 3

7 техника пробоотбора. Пробоотборные устройства. 3

8 сосуды для транспортировки и хранения проб. 3

9 документирование пробоотбора. 3

10 техника безопасности при отборе проб. 3

11 хранение, консервация, транспортировка и предварительная обработка проб. 3

Приложение а (рекомендуемое) План-график аналитического контроля. 3

Приложение б (рекомендуемое) Статистическое сравнение производственной и инспекционной выборок. 3

Приложение в (рекомендуемое) Акт отбора проб №. 3

Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод устанавливают требования к методам отбора проб сточных вод, предназначенных для определения их состава и свойств, и развивают основные положения серии Международных стандартов ИСО-5667 «Качество воды. Отбор проб», ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» с учетом нормативных документов Российской Федерации, определяющих порядок нормирования сброса загрязняющих веществ со сточными водами и взимание платы за загрязнение.

С введением в действие настоящих Методических указаний «Инструкция по отбору проб для анализа сточных вод» НВН 33-5.3.01-85 утрачивает силу в части определения периодичности отбора проб сточных вод, расчета количества проб, использования пробоотборных устройств.

1.1 Настоящие Методические указания предназначены для использования органами государственного экологического и технологического надзора, юридическими и физическими лицами — природопользователями, независимо от их ведомственной принадлежности и форм собственности, оказывающими техногенное воздействие на окружающую среду.

1.2 Действие Методических указаний распространяются на точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все виды сточных вод, организованно сбрасываемых в окружающую природную среду с помощью технических водоотводящих устройств (труба, лоток, канал) или по понижениям рельефа.

1.3 Действие Методических указаний не распространяются на диффузные источники загрязнения и природные воды, за исключением случаев необходимости отбора проб воды, поступающей на использование из водного объекта.

1.4 Настоящие Методические указания могут использоваться для определения программ контроля за сбросом сточных вод в сети коммунальной канализации и иных предприятий, осуществляющих очистку и транспортировку сточных вод в окружающую среду.

1.5 Настоящие Методические указания учитывает:

Федеральный закон от 10 января 2002 г. № 7-ФЗ «Об охране окружающей среды»

Водный кодекс Российской Федерации от 3.06.2007 г. № 74-ФЗ,

Федеральный закон от 27 декабря 2002 года № 184-ФЗ «О техническом регулировании»

Международный стандарт. Серия ИСО — 5667. Качество воды. Отбор проб:

Часть 1. Руководство по составлению программы отбора проб. (5667/1).

Часть 2. Руководство по методам отбора проб. (5667/2).

Часть 3. Руководство по хранению и обработке проб. (5667/3)

Часть 10. Руководство по отбору проб сточных вод. (5667/10)

ГОСТ 16493-70 Качество продукции. Статистический приемочный контроль по альтернативному признаку. Случай недопустимости дефектных изделий в выборке.

ГОСТ 17.1.1.01.77 Охрана природы. Гидросфера. Использование и охрана воды. Основные термины и определения.

ГОСТ 17.1.4.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения нефтепродуктов в природных и сточных водах.

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод.

ГОСТ 27065-86 Качество вод. Термины и определения.

ГОСТ Р 8.563-96 Методики выполнения измерений.

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ¸ ГOCT P ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

РД 52.24.309-92 «Методические указания. Организация и проведение режимных наблюдений за загрязнением поверхностных вод суши на сети Роскомгидромета».

Методические указания о порядке составления статистического отчета об использовании воды по форме № 2-ТП (водхоз).

2.1 Основные термины и определения — по Водному Кодексу Российской Федерации от 3.06.2007 г.. № 74-ФЗ., ГОСТ 17.1.1.01.77 и ГОСТ 27065-86.

2.2 Для целей настоящего документа использованы также следующие понятия, термины и определения:

АБОНЕНТ — юридическое лицо, предприниматель без образования юридического лица, физическое лицо, имеющее в собственности, хозяйственном ведении или оперативном управлении объект (объекты), производящее сброс сточных вод в систему коммунального водоотведения на основании договора с лицом, эксплуатирующим систему коммунального водоотведения.

ВЫБОРКА — пробы, отобранные из контролируемого объема сточной воды, или наблюдаемые значения контролируемого показателя.

КОНТЕЙНЕР ПРОБООТБОРНОГО УСТРОЙСТВА — постоянная или заменяемая составная часть пробоотборного устройства, содержащая отбираемую пробу. Заменяемый контейнер может применяться в качестве сосуда для хранения пробы.

КОНТРОЛЬ ЗА СБРОСОМ СТОЧНЫХ ВОД — составная часть экологического контроля, состоящая в измерении объема сброса и контроле состава и свойств сточных вод с целью оценки соответствия условий водоотведения и сброса загрязняющих веществ установленным нормативам и требованиям.

КОНТРОЛЬ АНАЛИТИЧЕСКИЙ — составная часть контроля за сбросом сточных вод, включающая в себя получение данных о количественном содержании веществ и показателей с применением регламентированных методик выполнения измерений, а также данных о степени токсичности воды с помощью регламентированных приемов и методик биотестирования.

КОНТРОЛЬНАЯ ТОЧКА — место отбора пробы воды.

КОНСЕРВАЦИЯ ПРОБ — процедура предотвращения изменений качественного и количественного состава проб за период от момента окончания пробоотбора до начала анализа.

ПРОБА ВОДЫ — некоторый объем воды, отобранный из контролируемого объекта и служащий источником получения аналитических проб.

ПРОБА АНАЛИТИЧЕСКАЯ — проба воды или ее аликвотная часть, поступающая на анализ, при необходимости — после проведения регламентированных процедур пробоподготовки.

ПРОБООТБОРНОЕ УСТРОЙСТВО — приспособление, предназначенное для извлечения пробы воды из контролируемого объекта.

СВОЙСТВА СТОЧНЫХ ВОД — характеристика сточных вод по показателям, иным, чем загрязняющие вещества.

СОСТАВ СТОЧНЫХ ВОД — характеристика сточных вод, включающая перечень загрязняющих веществ и их содержание.

3.1 Основными целями отбора проб сточных вод являются определение их состава и свойств для:

· Государственного, муниципального и производственного контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод;

· подтверждения и оценки соответствия нормативам состава и свойств сточных вод, установленных разрешением на сброс, техническим регламентом, стандартом организации и/или включенным в соответствующую декларацию;

· изучения количественного и качественного состава сточных вод;

· изучения изменений состава сточных вод во времени (оценка тенденций);

· расчета массы сброса загрязняющих веществ в единицу времени;

· оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод, иных водоохранных мероприятий;

· управления процессом очистки сточных вод;

· расчета платы за негативное воздействие при сбросе сточных вод;

· учета сброса загрязняющих веществ по форме № 2ТП (водхоз);

· иных целей, базирующихся на оценке данных о сбросе загрязняющих веществ.

3.2 В соответствии с целями получения информации составляется Программа отбора проб, в которой указываются: место пробоотбора, его продолжительность, периодичность, способы (техника) отбора, вид проб (разовая, усредненная), способы пробоподготовки, перечень контролируемых показателей, методики выполнения измерений.

3.3 Различают программы производственного и государственного контроля, проводимых постоянно, а также программы специальных работ, выполняемых в течение относительно короткого промежутка времени (инвентаризация сбросов, наладка очистных сооружений, изучение состава сточных вод и динамики его изменений и т.п.)

3.4 Программы отбора проб в составе планов-графиков производственного аналитического контроля за сбросом сточных вод, осуществляемого в соответствии с условиями лицензии на пользование водным объектом, разрешения на сброс или договора на предоставление услуг системами коммунального водоотведения или иных организаций, выполняющих аналогичные функции (далее предприятия ВКХ), должны быть согласованы с организациями, осуществляющими контроль за соблюдением соответствующих условий и требований.

Читайте также:  Бланк анализа воды из скважины

Программы отбора проб могут быть оформлены в качестве технического регламента или стандарта организации и использоваться для подтверждения соответствия состава и свойств сточных вод, установленных техническими регламентами и соответствующими декларациями.

Рекомендуемая форма программы отбора проб в составе плана-графика производственного контроля за сбросом сточных вод приведена в Приложении А.

3.5 С местными органами исполнительной власти, осуществляющими государственное управление в области использования и охраны водных объектов, могут быть согласованы программы отбора проб сточных вод, организованно сбрасываемых в водные объекты, на поверхность водосбора (понижения рельефа местности), закачиваемые в подземные горизонты, разработанные для целей:

· контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод;

· оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод;

· расчета платы за негативное воздействие при сбросе сточных вод в водные объекты;

· учета сброса загрязняющих веществ по форме № 2ТП (водхоз)

3.6 С предприятиями ВКХ могут быть согласованы программы отбора проб сточных вод, отводимых в системы коммунального водоотведения ВКХ для последующей очистки и/или транспортировки, разработанные для целей:

· контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод абонентов;

· оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод абонентов;

· расчета платы за услуги коммунальных сетей водоотведения при сбросе сточных вод.

3.7 Программы отбора проб для иных целей — в частности, для внутрипроизводственного контроля, управления процессом очистки по стадиям, для контроля сброса в выгреба, испарители, накопители, иные технологические емкости, расположенные на территории предприятий, на земледельческие поля орошения, поля фильтрации и т.п. — определяются соответствующими технологическими регламентами, планами исследований и другой документацией, действующей на предприятии.

3.8 Программы отбора проб при осуществлении государственного экологического контроля преследуют цели оценки достоверности данных производственного контроля, эффективности выполненных водоохранных мероприятий, контроля соблюдения установленных условий, режима водоотведения, нормативов (лимитов) сброса загрязняющих веществ со сточными водами, иные специальные цели. Программы разрабатываются и утверждаются в соответствии с порядком, установленным территориальными органами, осуществляющими государственный экологический контроль, с учетом положений настоящего документа.

3.9 Программы отбора проб при осуществлении контроля за соблюдением условий сброса сточных вод, нормативов сброса загрязняющих веществ со сточными водами абонентов в сети предприятий ВКХ составляются и утверждаются предприятиями ВКХ в соответствии с порядком, установленным местными Условиями приема сточных вод в системы коммунальной канализации.

4.1 Места отбора проб (контрольные точки) выбираются в соответствии с целями работ и определяются соответствующими программами и планами-графиками.

4.2 Пробы сточных вод должны отбираться из хорошо перемешанных потоков, вне зон действия возможного подпора.

4.3 Для целей контроля за соблюдением нормативов/лимитов сброса, учета и расчета массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод пробы отбираются из водоотводящих устройств. Места отбора проб сточных вод должны быть максимально приближены к точке сброса.

1) Для указанных целей отбор проб природных вод в водном объекте ниже сброса не производится.

2) В случае необходимости оценки содержания веществ в поступающей на использование воде контрольные точки должны быть максимально приближены к водопотребителю. Пробы целесообразно отбирать из водоподводящих устройств; при наличии сооружений водоподготовки — до очистки. При отсутствии этой возможности пробы отбираются из источника водоснабжения: водотока — выше водозабора, но ниже сброса вышерасположенного выпуска; из водоема — на границе зоны охраны водозабора.

4.4 При ожидаемом неравномерном распределении веществ по сечению водоотводящих устройств, в особенности таких, как водоотводные канавы или сбросные каналы, необходимо предварительное изучение распределения загрязняющих веществ. По его результатам принимается решение о размещении точек отбора проб. При неоднородном распределении веществ в зависимости от ширины и глубины водоотводящего устройства точки отбора проб устанавливаются по аналогии с размещением точек при контроле водотоков (по РД 52.24.309-92): 1 или 3 вертикали (в 3 — 5 м от берегов и в середине) и 2 горизонта (поверхность, у дна).

4.5 Места отбора проб должны быть оборудованы для обеспечения безопасности работ в любое время суток, возможности размещения пробоотборных устройств, емкостей для хранения и транспортировки проб, выполнения действий, связанных с консервацией проб, выполнением анализов 1-го часа и попутных наблюдений.

Для опускания, подъема, транспортировки проб (до лаборатории в пределах предприятия или до транспортного средства) при необходимости должны предусматриваться средства малой механизации: лебедки, тележки и т.п. Оборудование мест отбора проб входит в обязанность владельца выпуска.

5.1 Различаются простые (разовые) и смешанные (усредненные) пробы.

Простая проба характеризует состав воды в данный момент времени и в данном месте. Ее получают однократным отбором требуемого количества воды.

Смешанная проба характеризует состав воды за определенный промежуток времени (усреднение по времени), в поперечном сечении потока (усреднение по сечению) или в определенном объеме (усреднение по объему). Разновидностью усредненных проб являются периодические пробы объемозависящие (по ГОСТ Р 51592-2000).

Усредненные по времени пробы получают смешением простых (разовых) проб, отобранных в одном и том же месте через равные промежутки времени.

Усредненные по сечению пробы получают смешением простых проб, отобранных одновременно с разных глубин поперечного сечения потока на одной или нескольких вертикалях.

Усредненные по объему пробы получают смешением простых проб, отобранных в различных местах, или смешением различных объемов воды, пропорциональных расходу и отобранных через определенные промежутки времени.

5.2 Усреднению не подлежат пробы, предназначенные для определения веществ (показателей), содержание (величины) которых изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (рН, растворенные газы), а также пробы нефтепродуктов, масел и т.п.

5.3 Вид пробы должен отвечать поставленной задаче и быть адекватным установленным нормативам/лимитам. Так, при изучении изменений состава воды во времени или распределения загрязняющих веществ по сечению или объему отбираются только простые пробы. При изучении состава вод могут отбираться усредненные пробы (в потоке — по времени, в емкости — по объему).

Для цели контроля соблюдения нормативов/лимитов, установленных в виде концентрации, отбираются простые пробы. В случае установления норматива/лимита в единицах массы сброса (например, в г/час) отбирается проба, усредненная в течение часа. Если норматив/лимит установлен в виде средней концентрации или массы за определенный период времени (смена, сутки), отбирается усредненная среднесменная или среднесуточная проба соответственно. При установлении норматива/лимита, среднего за год, отбираются либо смешанные за приемлемый период, либо разовые пробы с последующим осреднением результатов.

Во всех случаях необходимо обеспечивать условия неизменности состава и свойств в период сбора смешанной пробы.

6.1 Оптимальным способом обеспечения своевременного отбора проб как при ожидаемых, так и при непрогнозируемых изменениях объемов сброса и (или) содержания веществ является установка автоматизированных устройств измерения объемов сточных вод, пороговых датчиков качества, управляющих работой автоматических пробоотборных устройств или сигнализирующих о необходимости выполнения контрольных отборов проб.

6.2 Периодичность отбора проб определяется целью получения данных о составе и свойствах воды с учетом технических возможностей обработки и анализа проб для своевременного получения информации. В частности,

— для целей управления процессом очистки воды пробы должны отбираться с такой частотой, чтобы данные о содержании веществ или величинах показателей поступали в систему управления через промежутки времени, необходимые для принятия оперативных управляющих решений;

— при изучении динамики качества в течение избранного периода времени (сутки, неделя, месяц и т.п.) пробы отбираются через определенные промежутки в течение суток, в определенные дни недели, через определенное количество дней соответственно;

— для оценки пиковых нагрузок время отбора пробы приурочиваются к моментам ожидаемых пиков.

6.3 Периодичность отбора проб сточной воды для целей контроля соблюдения установленных нормативов (лимитов) и оценки массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод, в особенности при непрогнозируемых изменениях объема сброса вод (вследствие нестабильности работы предприятий, частых нарушений технологического режима, аварий и т.п.), назначается преимущественно на основе метода статистического приемочного контроля качества продукции, адаптированного к указанным целям.

Установление периодичности отбора проб по результатам предварительных исследований и расчетов по Приложению А ГОСТ Р 51592-2000 может быть только в случаях, когда показатели водоотведения соответствуют условиям применимости статистического метода и существуют доказательства, что объем режим водоотведения, показатели состава и свойств, определенные в процессе предварительных исследований, останутся неизменными в будущем.

6.4 Периодичность на основе метода статистического приемочного контроля определяется на основании следующих принципов:

— объем сброса между двумя последовательными моментами отбора проб является постоянной величиной (удельный объем контроля V);

— величина удельного объема контроля на всех выпусках по возможности одинакова;

— максимальная величина среднего удельного объема контроля V, исходя из имеющихся материально-технических возможностей, должна обеспечивать максимальный объем выборки N.

6.5 Величины удельного объема производственного и государственного инспекционного контроля (Vп и Vи соответственно) для каждой контрольной точки устанавливаются в зависимости от ожидаемого объема сброса воды (Wo) за контролируемый период (год, квартал и др.). Величина контролируемого периода определяется периодичностью расчета масс сброса. Например, если предусматриваются ежеквартальные оценки массы сброса, то в качестве Wo принимается объем водоотведения за квартал. Если требуется оценить только итоги года, то Wo равен ожидаемому годовому водоотведению.

6.5.1 При проведении производственного аналитического контроля через промежутки времени Dt, за которые приращение объема сброса DWo равно удельному объему контроля Vп, отбирают очередную пробу.

Для того, чтобы обеспечить минимальный риск незамеченного нарушения нормативов качества вод, и исходя из объема водоотведения в Российской Федерации рассчитаны следующие величины Vп:

— 0,25 Wo, если ожидаемый объем Wo не превышает 400 тыс.м 3

— 100 тыс.м 3 , если ожидаемый объем Wo превышает 400 тыс.м 3 .

В отдельных случаях могут быть следующие отклонения от рекомендованных величин Vп:

— при объемах сброса (забора) воды более 100 тыс.м 3 /сутки величина Vп может быть увеличена (соответственно уменьшена частота пробоотбора).

— при малых объемах сброса (забора) величина Vп может быть уменьшена (соответственно увеличена частота пробоотбора).

Решение об отклонении от рекомендуемых величин Vп должно базироваться на оценке опасности конкретного сброса (в состав сточных вод входят вещества 1 и 2 класса опасности; кратность требуемого разбавления по тесту на токсичность больше, чем реально обеспечиваемое разбавление в водном объекте и др.), на оценке существующей изменчивости объема и качества сточных вод за период, в течение которого сбрасывается 100 тыс. м 3 или 0,25 Wo.

6.5.2 При увеличении водоотведения, в том числе связанном с аварийными ситуациями, нарушениями технологии и т.п., величина Vп остается прежней, соответственно частота отбора увеличивается. Если за период непредвиденного увеличенного водоотведения сбрасывается объем меньше или равный 3 Vп, должно быть отобрано не менее трех проб от начала до нормализации объема водоотведения. Решение о частоте отбора проб в период непредвиденных ситуаций принимают местные органы государственного экологического контроля совместно с органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора и фиксируется в документации, регламентирующей производственный экологический контроль.

6.6 Периодичность отбора проб сточных вод в процессе государственного контроля эффективности водоохранных мероприятий определяется плановыми сроками выполнения мероприятий, независимо от того, завершено или не завершено соответствующее мероприятие, достигнуты или не достигнуты прогнозные показатели качества вод.

Примечание: результаты проверки дают основание для установления нового лимита (норматива), внесения соответствующих корректив в размеры взимаемых платежей, или санкций.

6.7 Периодичность отбора проб при государственном контроле соблюдения установленных нормативов (лимитов) сброса и достоверности данных производственного контроля определяется величинами инспектируемого периода и удельного объема контроля (Vи).

Инспектируемый период — промежуток времени, в течение которого отбираются все пробы, составляющие инспекционную выборку. Инспектируемый период может быть равным контролируемому (год, квартал и др.) или составлять его часть.

В течение инспектируемого периода пробы для получения инспекционной выборки отбираются через промежутки Dt, за которые приращение объема сброса Dw равно удельному объему Vи. Величины Vи и инспектируемого периода выбираются в соответствии с возможностями служб, осуществляющих государственный контроль, динамикой водоотведения и качества сбрасываемых сточных вод.

При нестабильном водоотведении или значительной изменчивости качества вод (вследствие нестабильности работы предприятий, частых нарушений технологического режима, аварий и т.п.) пробы для получения инспекционной выборки целесообразно отбирать в течение всего года (сезона, квартала) по мере сброса объемов Vи, т.е. инспектируемый период равен контролируемому.

При относительной стабильности водоотведения и качества вод вся инспекционная выборка может быть получена в достаточно короткий период, а результаты проверки распространены на весь контролируемый период, т.е. инспектируемый период составляет часть контролируемого.

6.8. При установлении периодичности инспекционного отбора проб для оценки достоверности результатов производственного контроля с применением статистического критерия (Приложение Б) должны быть соблюдены следующие требования:

— суммарный объем инспекционной и сравниваемой с ней производственной выборки должен составлять не менее 6 проб;

— объем инспекционной выборки должен составлять не менее половины объема производственной выборки.

6.9 Статистический критерий применяется, если результаты анализа государственного и производственного контроля, полученные при совместном отборе проб, соответствовали требованием НД на МВИ.

6.10 Проверка соблюдения периодичности отбора проб, установленной планом — графиком производственного контроля, и внесение соответствующих поправок, в особенности при снижении частоты отбора проб при больших объемах водоотведения, выполняется водопользователем в соответствии с Приложением В не реже 1 раза за контролируемый период.

Читайте также:  Бланк для результатов анализа воды

7.1 Отбор проб может производиться ручными или автоматическими пробоотборными устройствами. Основные требования к пробоотборным устройствам — по ГОСТ Р 51592-2000, ИСО 5667-3, ИСО 5667-10.

7.2 Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор и другие химически инертные материалы.

7.3 К материалам (или внутренним покрытиям) сосудов, из которых на месте отбора проба переливается в сосуд для хранения, предъявляются менее жесткие требования, чем к сосудам для хранения и транспортировки проб. В частности, допускается применение стальных и эмалированных емкостей.

7.4 В качестве ручных пробоотборников могут применяться черпаки, ведра, широкогорлые склянки, ручные батометры (типа батометров Руттнера или Каммерера — трубки объемом 1 — 3 дм 3 с крышками с обоих концов), специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

7.5 Конструктивные особенности полуавтоматических и автоматических устройств для отбора проб сточных вод определяются условиями их эксплуатации при выполнении обязательных требований:

· пробоотборник должен обеспечивать отбор проб при максимальных скоростях потоков на контролируемых объектах, в т.ч. при аварийном сбросе;

· пробоотборник должен обеспечивать отбор разовых и усредненных проб по заданной программе;

· пробоотборник должен обеспечивать необходимую герметизацию пробы, хранение ее в условиях, предотвращающих изменение состава пробы и содержания веществ;

· пробоотборник должен быть устойчив к внешним воздействиям, характерным для места его размещения (вибрация, температура, влажность и пр.);

· материалы смазки механических частей пробоотборника или герметизации контейнеров для проб не должны оказывать влияния на состав отбираемой пробы.

Автоматический пробоотборник, отвечающий требованиям периодичности отбора проб по принципу статистического приемочного контроля, должен обеспечивать:

· отбор проб через промежутки времени, за которые сбрасывается объем Vп сточных вод;

· отбор усредненной или разовой пробы.

Наиболее точное соблюдение этих требований обеспечит автоматический пробоотборник, включаемый по сигналу водоизмерительного устройства, регистрирующего объем Vп.

7.6 Пробоотборники, предназначенные для отбора заданного объема воды или сопряженные с расходомерами, должны быть снабжены инструкцией по эксплуатации, ремонту и свидетельствами о поверке.

7.7 Надежность и устойчивость пробоотборников к внешним воздействиям должны удовлетворять требованиям ГОСТ 17.1.5.04-81, ГОСТ Р 51592-2000 и иным действующим нормативным документам, учитывающим условия эксплуатации устройств.

7.8 Контейнеры автоматических и полуавтоматических пробоотборных устройств, предназначенных для отбора смешанных проб при необходимости должны обеспечивать неизменность состава пробы за период пробоотбора. Универсальным для большинства компонентов пробы, является поддержание пониженной температуры контейнера-сборника и защита его от света. Тем не менее, желательно экспериментальное исследование стабильности состава сточной воды при её хранении в контейнере в конкретных условиях эксплуатации пробоотборника.

7.9 Требования к подготовке контейнеров и сосудов для хранения проб, способы отбора аналитической пробы и другие особенности техники отбора проб должны соответствовать ГОСТ Р 51592-2000 и документу, регламентирующему методику анализа.

7.10 Для целей оценки массы и соблюдения нормативов сброса веществ, присутствующих в сточной воде в виде поверхностной пленки или входящих в ее состав, при визуальном обнаружении пленки на поверхности воды в водоотводящем устройстве применяются специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

7.11 Отбор двух последовательных во времени проб для параллельного анализа двумя лабораториями или операторами не допускается. Одна отобранная проба разделяется как минимум на две части. (Для этого можно использовать специально изготовленные воронки с двумя — тремя отводами.)

Разделение на части пробы, предназначенной для анализа нефтепродуктов и других не смешивающихся с водой веществ, не допускается. В ближайшей к нему лаборатории проводится экстракция и последующее разделение экстракта, передаваемого на анализ.

Целесообразно разделять пробу (экстракт) на три части, одна из которых (арбитражная) хранится в течение допустимого времени до получения результатов параллельных анализов.

7.12 Сосуды, содержимое которых консервируют различными реагентами, как правило, полностью не заполняют, если консервант не внесен заранее.

Если для определения различных компонентов пробы требуются различные способы консервации, то пробы отбирают в разные сосуды и проводят консервацию, необходимую для каждого из определяемых компонентов.

8.1 Основными требованиями к сосудам для хранения проб является достаточный объем и обеспечение неизменности состава пробы. Рекомендуемые материалы для изготовления сосудов, содержащих пробы определенного назначения — по ГОСТ Р 51592-2000.

8.2 Для уменьшения влияния света на пробу используются непрозрачные или затемненные сосуды. Следует учитывать, что окрашенные сорта стекол содержат больше примесей, чем неокрашенные, особенно если необходимо определять малые концентрации веществ.

8.3 В качестве емкостей для транспортирования и хранения используются съемные контейнеры пробоотборных устройств, сосуды с притертыми пробками или плотно завинчивающимися крышками.

Допускается применение корковых или резиновых пробок, если исследуемая проба не содержит ртуть, серебро, озон, органические вещества, не требуется определения БПК и ХПК и если применяемая МВИ не содержит специальных указаний. Корковые пробки следует предварительно прокипятить в дистиллированной воде, а резиновые — в 20 % растворе щелочи, затем в 5 % растворе соляной кислоты в течение 20 — 30 мин, после чего их тщательно прополоскать дистиллированной водой. Чистые пробки хранят в стеклянных банках с притертыми пробками.

Если резиновые и корковые пробки не прошли предварительную обработку, их следует обернуть полиэтиленовой пленкой или иными полимерными материалами.

8.4 Посуда для хранения и транспортировки проб должна быть промаркирована способом, исключающим нарушение маркировки.

9.1 В целях обеспечения независимости лаборатории, проводящей анализы и тестирование отобранных проб, и объективности полученных результатов пробоотбор осуществляется лицами, не участвующими в последующем анализе или тестировании проб в специально подготовленные лабораторией сосуды и в соответствии с инструкцией, представленной лабораторией.

9.2 Все процедуры, связанные с отбором проб, получением аналитических проб и передачей их для проведения анализа и биотестирования, должны быть документированы. В документах не допускаются подчистки, а любые вносимые исправления удостоверяются лицом (лицами), принимающими участие в отборе проб, передаче их в лабораторию. Документирование процедур необходимо для последующего выявления возможных несоответствий производственных и инспекционных выборок, поиска причин несоответствий и разрешения иных споров.

9.3 Сведения об отборе проб при проведении производственного контроля регистрируются в журнале произвольной формы, удобной для практического применения, где должно быть указано: номер сосуда с аналитической пробой, место отбора (№№ точек по плану-графику производственного контроля; для сбросных каналов — вертикаль, горизонт); приращение объема сброса от предыдущего пробоотбора (фактическое Vп); дата, время начала и окончания отбора проб; назначение пробы (контролируемые вещества, показатели); вид пробы (разовая, смешанная, период усреднения); пробоотборное устройство; объем отобранной пробы; способы консервации или отметка о ее отсутствии; условия хранения от окончания пробоотбора до передачи проб в лабораторию. В лабораторию передаются нумерованные сосуды с пробами и документ, содержащий минимальное количество информации для ориентировки аналитиков по способам предварительной подготовки проб, определяемых компонентов.

9.4 Форма документирования отбора проб при проведении государственного контроля приведена в Приложении В. Один экземпляр акта отбора проб, хранится у представителя органа государственного экологического контроля, второй — у представителя проверяемого объекта.

9.5 В лаборатории передаются паспорта проб, оформленные одновременно с актом пробоотбора. Приемка проб, отобранных для целей государственного контроля или в иной независимой лаборатории, проводящей арбитражный анализ, регистрируется в журналах учета произвольной формы, удобной для практического применения, с указанием номера сосуда с аналитической пробой, время доставки проб, при необходимости — условия хранения до начала анализа, информация о пробоподготовке и другие необходимые данные.

9.6 Процедуры и операции, проводимые с пробами, регистрируются в рабочих журналах таким образом и с такой подробностью, чтобы впоследствии можно было выяснить правильность соблюдения МВИ и причины расхождений. Результаты анализа регистрируются в отдельных журналах или протоколах, передаваемых лицам, принимающим решения по полученной информации.

9.7 Сроки хранения документации — не менее 5 лет; срок хранения данных о составе и свойствах вод, сбрасываемых в окружающую среду может быть увеличен для целей отслеживания тенденций и формирования долговременных рядов наблюдений. Ликвидация документации возможна при ликвидации источника загрязнения.

10.1 К отбору проб сточных вод допускаются лица не моложе 18 лет, успешно сдавшие экзамен квалификационной комиссии. Перед проведением отбора проб необходимо ознакомиться с правилами техники безопасности, действующими на конкретном объекте, и выполнять их.

10.2 Отбор проб сточных вод должны проводить не менее 2-х человек. При отборе проб из больших емкостей (отстойники, накопители и т.п.) необходимо надевать спасательные жилеты и использовать страховочные канаты. Отбор проб сточных вод и переливание проб в сосуды для хранения должен проводиться в резиновых перчатках и спецодежде, а при необходимости с использованием других средств индивидуальной защиты.

10.3 При отборе проб сточных вод из сетей канализации, в колодцах, на насосных станциях и очистных сооружениях следует учитывать следующие факторы риска:

· наличие взрывоопасных газов и газовых смесей;

· возможность отравления сероводородом, угарным газом, метаном и др.;

· возможность заражения патогенными микроорганизмами;

· травмы при падении, оскальзывании, при падении предметов;

· ожоги, радиоактивное заражение.

10.4 Перед входом в ограниченные пространства (колодцы, туннели и пр.) необходимо оценить риск взрыва, содержание опасных газов и кислорода с помощью специальных приборов, определить уровень радиации. В зависимости от результатов проверки производится проветривание или применяются соответствующие средства защиты. Человек, находящийся в ограниченном пространстве, должен быть соединен с напарником, находящимся на поверхности, прочным страховочным тросом, позволяющим извлечь пробоотборщика на поверхность. Необходимо иметь при себе оборудование для контроля содержания газов, средства защиты от отравления газами, средства первой помощи.

10.5 Если отбор проб проводится из колодца, расположенного на улице населенного пункта, место работ должно быть снабжено ограждением и указателями; о проводимых работах должна быть оповещена милиция.

10.6 На месте отбора проб сточных вод запрещается принимать пишу, курить. После отбора проб одежда при необходимости должна быть очищена и продезинфицирована.

11.1 Хранение проб без изменения их состава и свойств возможно только для ограниченного числа показателей и только в течение определенного времени. Для предупреждения процессов, приводящих к изменению состава проб, или сведения их к минимуму следует применять консервацию, хранение проб в темноте, охлаждение, замораживание. Выбор способа обеспечения неизменности состава пробы от момента завершения отбора до начала анализа проб зависит от свойств определяемого показателя, особенностей последующего метода анализа, сроков доставки проб в лабораторию.

11.2 Способы консервации, требования к хранению проб и другие рекомендации по обеспечению неизменности состава проб воды приведены в ГОСТ Р 51592-2000. Указанные требования обязательны в случаях, когда в применяемой методике выполнения измерений (МВИ) отсутствуют сведения о данных операциях или они не отличаются от рекомендованных в ГОСТ Р 51592-2000. В противном случае применяются способы консервации и сроки хранения, приведенные в МВИ, которые являются обязательными. Пробы, предназначенные для биотестирования, не консервируются.

11.3 Для консервации проб используются кислоты, щелочи, органические растворители, и др. реактивы в установленных количествах. Применяются реактивы квалификации не ниже «х.ч».

11.4 Охлаждение пробы до 2 — 5 °С и хранение ее в темноте в большинстве случаев достаточно для сохранения неизменности состава пробы в течение небольшого отрезка времени до начала анализа. Охлаждение целесообразно применять совместно с добавлением консервантов.

11.5 Замораживание способно вызвать физико-химические изменения (например, образование осадка или потери растворенных газов) при замораживании и оттаивании, поэтому его следует применять с осторожностью. Для замораживания применяются полиэтиленовые сосуды, которые заполняются не более чем на 80 %.

11.6 Общие требования по транспортировке проб от места пробоотбора до лаборатории — по ГОСТ Р 51592-2000. Перевозка проб сточных вод в общественном транспорте не допускается.

11.7 Способы предварительной обработки проб (фильтрование, отстаивание, центрифугирование, гомогенизация, экстракция и пр.) зависят от цели анализа и требований применяемых МВИ. Если в МВИ специально не оговаривается необходимость фильтрования, отстаивания, центрифугирования пробы, то предварительная обработка проб проводится в соответствии с целями получения информации.

11.8 Пробы сточных вод подвергаются фильтрованию (отстаиванию) при:

определении содержания взвешенных веществ;

определении растворенных форм веществ;

раздельном определении растворенных и взвешенных форм (например, при оценке эффективности очистки от растворенных веществ);

определении общей минерализации (солесодержание, электропроводность), ионов основного состава (хлоридов, сульфатов и др.), жесткости и др. общих свойств;

наличии специальных указаний в применяемой МВИ.

11.9 При определении содержания газов и других неустойчивых компонентов фильтрование не допускается.

11.10 Если фильтрат необходимо консервировать, то соответствующий консервант вносят в приемник для фильтрата. Способы фильтрования, применяемые фильтры должны соответствовать применяемым МВИ, общие требования — по ГОСТ Р 51592-2000.

11.11 Для расчета массы веществ, сбрасываемых в водные объекты и сети коммунального водоотведения, анализу подвергается натуральная (нефильтрованная, неотстоянная) проба. Если применяемая МВИ не допускает обработки натуральной пробы, в расчет принимается результат анализа фильтрата и взвешенной фракции.

Для расчета массы загрязняющих веществ, подлежащих оплате по нормативам, утвержденным нормативным правовым актом, анализу подвергается фильтрованная проба при определении компонентов, для которых в соответствующем акте даны соответствующие указания.

11.12 В случаях, если фильтрование не проведено на месте отбора пробы или анализу подлежит натуральная проба, в лаборатории перед выполнением анализа проводится гомогенизация пробы.

источник