Меню Рубрики

Вода питьевая методы анализа 84

Настоящий нормативный документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации формальдегида в питьевой воде в диапазоне от 0,02 до 5 мг/дм 3 , природных и сточных водах в диапазоне от 0,02 до 10 мг/дм 3 фотометрическим методом. При массовой концентрации свыше 0,6 мг/дм 3 требуется предварительное разбавление пробы.

Определению мешают катионы поливалентных металлов, особенно железа и меди в концентрациях более 0,3 мг/дм 3 , образующие с ацетилацетоном хелаты. В отличие от характерной лимонной окраски соединения формальдегида с ацетилацетоном, соединение железа с этим реактивом имеет желто-коричневую окраску, образование которой, может привести к завышению результата анализа.

Определению мешает уротропин (гексаметилентетрамин, гексамин, уризол, метенамин) в концентрации выше 0,01 мг/дм 3 , который в ходе анализа при нагревании пробы в кислой среде распадается с образованием формальдегида. Способ устранения мешающего влияния уротропина не установлен.

Мешающие влияния, обусловленные наличием металлов, а также цветностью и мутностью анализируемых проб устраняют в ходе проведения анализа.

Определению не мешает присутствие в пробе фенолов, метанола, этанола, изопропанола, бутанола, ацетона, толуола, ксилола, эпихлоргидрина, аммиака, хлороформа, анилина, гексаметилендиамина, стирола, фурфурола.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 — Значения показателей повторяемости воспроизводимости и точности

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR, %

Показатель точности *) (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), δ, %

*) Соответствует относительной расширенной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2

2.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

— Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,0001 г.

— Государственный стандартный образец состава раствора формальдегида.

— Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

— Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 см 3 по ГОСТ 29227, 2 класс точности.

— Пипетки с одной меткой вместимостью 1, 2, 5, 10, 15, 20 см 3 по ГОСТ 29169, 2 класс точности.

— Пробирки градуированные вместимостью 25 см 3 по ГОСТ 1770.

— Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 414 нм и снабженный кюветами с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

— Цилиндры мерные вместимостью 250 и 500 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

— Стаканы вместимостью 100 и 500 см 3 по ГОСТ 25336.

— Термостат водяной (баня водяная), обеспечивающий поддержание температуры воды в ванне 60 °C.

— Установка для перегонки ацетилацетона.

— Флаконы из темного стекла вместимостью 1000 см 3 (для хранения растворов реактивов).

— Флакон пластиковый вместимостью 250 см 3 (для хранения раствора щелочи).

— Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре 2 — 6 °С.

Допускается использование других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных и вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

— Аммоний уксуснокислый, ч.д.а. по ГОСТ 3117.

— Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).

— Кислота уксусная ледяная, ч.д.а. по ГОСТ 61.

— Натрий гидроокись (натрия гидроокись, едкий натр), ч.д.а. по ГОСТ 4328.

— Цинк сернокислый (сульфат цинка), х.ч.

— Бумажные фильтры «синяя лента» по ТУ 6-09-1678.

— Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (например, производства фирмы Владипор или Миллипор).

Допускается использовать реактивы более высокой квалификации или импортные аналоги.

Фотометрический метод определения массовой концентрации формальдегида основан на образовании окрашенного в желто-лимонный цвет соединения формальдегида с ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония с последующим измерением оптической плотности раствора при длине волны 414 нм. Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений допускают химика-аналитика, владеющего техникой фотометрического анализа и изучившего правила эксплуатации используемого оборудования.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха 20 — 28 °С

относительная влажность воздуха не более 80 % при 25 °С

частота переменного тока (50 ± 1) Гц

напряжение в сети (220 ± 22) В.

Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51953-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

7.1. Отбор проб воды осуществляют в стеклянные герметично закупоривающиеся бутыли. Объём отбираемой пробы должен быть не менее 100 см 3 .

7.2. Пробу следует анализировать в день отбора. Допускается хранение пробы при температуре 2 — 6 °С не более суток с момента отбора.

7.3. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2. Приготовление растворов

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 наливают небольшое количество дистиллированной воды, прибавляют 2 см 3 ацетилацетона, 150 г ацетата аммония, 3 см 3 ледяной уксусной кислоты, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают. Реактив хранят при температуре 2 — 6 °С в склянке из темного стекла не более 14 дней.

Примечание: В случае появления окраски ацетилацетона его очищают перегонкой. Перегнанный ацетилацетон хранят в холодильнике без доступа воздуха и света. Ацетилацетон перегоняют заново при ухудшении качества свежеприготовленного ацетилацетонового реактива (см. п. 9.1).

8.2.2. Приготовление аммиачного реактива

В мерной колбе вместимостью 1000 см 3 в небольшом количестве дистиллированной воды растворяют 150 г ацетата аммония, добавляют 3 см 3 уксусной кислоты и доводят объём раствора водой до метки и перемешивают. Срок хранения реактива при комнатной температуре в склянке из темного стекла не более 30 дней.

8.2.3. Приготовление рабочего раствора ( I ) с массовой концентрацией формальдегида 10 мг/дм 3

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 из ампулы ГСО (1 мг/см 3 ) пипеткой переносят 1,00 см 3 стандартного образца состава формальдегида с концентрацией 1 мг/см 3 , доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 2 — 6 °С.

8.2.4. Приготовление рабочего раствора ( II ) с массовой концентрацией формальдегида 1 мг/дм 3

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 пипеткой переносят 5,00 см 3 рабочего раствора формальдегида ( I) с концентрацией 10 мг/см 3 , доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

8.2.5. Приготовление 10 % раствора сульфата цинка

50 г сульфата цинка растворяют в 450 см 3 дистиллированной воды. Срок хранения раствора 2 месяца при комнатной температуре.

8.2.6. Приготовление 1,5 % раствора гидроокиси натрия

3,0 г гидроокиси натрия растворяют в 197 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в пластиковом флаконе. Срок хранения раствора 6 месяцев при комнатной температуре.

8.3. Установление градуировочной характеристики

Для установления градуировочной характеристики в градуированные пробирки вместимостью 25 см 3 пипетками вносят 0,50 — 1,0 — 2,0 — 5,0 — 10,0 — 15,0 см 3 раствора формальдегида ( II). Объём растворов доводят дистиллированной водой до 25 см 3 . Концентрация формальдегида в полученных растворах составляет соответственно 0,02 — 0,04 — 0,08 — 0,20 — 0,40 — 0,60 мг/дм 3 . Далее в каждую пробирку прибавляют по 2,0 см 3 ацетилацетонового реактива (п. 8.2.1). Содержимое перемешивают, помещают в предварительно нагретую до температуры 60 °С водяную баню и выдерживают в течение 10 мин. После охлаждения растворов измеряют их оптическую плотность при длине волны 414 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм относительно холостой пробы. В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду, проведенную через весь ход анализа.

По полученным результатам строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — концентрация формальдегида (мг/дм 3 ).

Градуировочную характеристику устанавливают заново при смене партии любого из реактивов, после ремонта или юстировки фотоколориметра, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят по одному градуировочному раствору перед выполнением серии анализов. Градуировочную характеристику считают стабильной в случае, если полученное значение концентрации градуировочного раствора отличается от аттестованного значения не более чем на 15 %.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо провести повторное измерение для этого градуировочного раствора с целью исключения результата измерения, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием не менее двух других градуировочных растворов, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результата градуировочную характеристику устанавливают заново.

Перед проведением каждой серии измерений выполняют анализ холостой пробы. Для этого в градуированную пробирку вместимостью 25 см 3 помещают 25 см 3 дистиллированной воды и добавляют 2,0 см 3 ацетилацетонового реактива. Содержимое пробирки перемешивают и выдерживают на водяной бане при 60 °С.

После охлаждения до комнатной температуры измеряют оптическую плотность холостой пробы относительно дистиллированной воды при длине волны 414 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Если значение оптической плотности холостой пробы превышает 0,006 ед. оптической плотности, то готовят свежий раствор ацетилацетонового реактива (или проводят очистку ацетилацетонового реактива перегонкой) и заново анализируют холостую пробу.

9.2.1. Подготовка проб к проведению измерений

Визуально оценивая загрязненность анализируемой воды, исполнитель самостоятельно выбирает способ подготовки пробы к анализу:

— если проба прозрачная, не содержит взвешенных веществ и не окрашена, то её анализируют без предварительного фильтрования.

— если проба содержит незначительное количество взвешенных веществ, её фильтруют через мембранный фильтр.

— если проба прозрачная, но содержание железа в ней > 0,3 мг/дм 3 (что подтверждается образованием нехарактерного желто-коричневого окрашивания после добавления ацетиацетонового реактива, см. п. 9.2.2), или если проба содержит взвешенные вещества и слегка мутная, то к 60 — 80 см 3 пробы прибавляют 0,5 см 3 1,5 % раствора гидроокиси натрия.

— если проба очень мутная, окрашена, содержит жир, органические вещества, затрудняющие процессы фильтрования и осветления, то к 60 — 80 см 3 пробы прибавляют 0,5 см 3 1,5 % раствора гидроокиси натрия и 0,5 см 3 10 % раствора сульфата цинка.

После прибавления реактивов (сульфат цинка и/или щелочь) содержимое перемешивают и оставляют на 10 — 20 минут. После осветления пробу фильтруют через предварительно промытый 20 — 30 см 3 дистиллированной воды фильтр «синяя лента». Фильтраты должны быть прозрачными. Если после фильтрования проба остается мутной и опалесцирует, то её дополнительно фильтруют через мембранный фильтр.

В две градуированные пробирки вместимостью 25 см 3 помещают по 25 см 3 фильтрата пробы. В одну пробирку (анализируемая проба) к фильтрату пробы добавляют 2,0 см 3 ацетилацетонового реактива, в другую (фон пробы) — 2,0 см 3 аммиачного реактива. Содержимое перемешивают, пробирки помещают на водяную баню, предварительно нагретую до температуры 60 °С, и выдерживают в течение 10 минут.

Примечание: Если после добавления реактивов и нагревания, вновь появится мутность, опалесценция или осадок, пробу и фон пробы рекомендуется ещё раз профильтровать через мембранный фильтр.

После охлаждения до комнатной температуры измеряют оптическую плотность анализируемой пробы (D п ) и фона анализируемой пробы (D фп ) относительно холостой пробы в условиях построения градуировочной характеристики.

Рассчитывают оптическую плотность анализируемой пробы по формуле:

По градуировочному графику находят концентрацию формальдегида (Агг).

В случае, если найденное значение формальдегида превышает 0,6 мг/дм 3 , проводят предварительное разбавление фильтрата и повторяют анализ. Коэффициент разбавления (Кр) учитывают при расчете концентрации.

Массовую концентрацию формальдегида в пробе (X, мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

где Агг — массовая концентрация формальдегида, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

Кр — коэффициент предварительного разбавления пробы.

Примечание: При необходимости проводят проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости. Результаты измерений Х1 и Х2, полученные в условиях повторяемости признают приемлемыми, если выполняется условие:

где r — предел повторяемости. Значения r приведены в Таблице 2.

Если условие (1) выполняется, то по значениям Х1 и Х2 рассчитывают среднее арифметическое значение, которое представляют в качестве результата измерений. При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости:

Читайте также:  Расшифровка анализа воды из скважины

(2)

где R — предел воспроизводимости. Значения R приведены в Таблице 2. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.

Таблица 2 — Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях повторяемости), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

источник

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

УТВЕРЖДЕНА Заместителем Министра В.Ф.Костиным 20 марта 1996 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методические рекомендации рассмотрены и одобрены Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России

Главный метролог Госкомэкологии России С.В.Маркин

Начальник ГУАК Г.М.Цветков

Регистрационный код МВИ по Федеральному реестру ФР.1.31.2001.00323

Разработчик: Аналитический центр ЗАО «Роса»

Настоящий нормативный документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации формальдегида в питьевой воде в диапазоне от 0,02 до 5 мг/дм , природных и сточных водах в диапазоне от 0,02 до 10 мг/дм фотометрическим методом. При массовой концентрации свыше 0,6 мг/дм требуется предварительное разбавление пробы.

Определению мешают катионы поливалентных металлов, особенно железа и меди в концентрациях более 0,3 мг/дм , образующие с ацетилацетоном хелаты. В отличие от характерной лимонной окраски соединения формальдегида с ацетилацетоном, соединение железа с этим реактивом имеет желто-коричневую окраску, образование которой может привести к завышению результата анализа.

Определению мешает уротропин (гексаметилентетрамин, гексамин, уризол, метенамин) в концентрации выше 0,01 мг/дм , который в ходе анализа при нагревании пробы в кислой среде распадается с образованием формальдегида. Способ устранения мешающего влияния уротропина не установлен.

Мешающие влияния, обусловленные наличием металлов, а также цветностью и мутностью анализируемых проб устраняют в ходе проведения анализа.

Определению не мешает присутствие в пробе фенолов, метанола, этанола, изопропанола, бутанола, ацетона, толуола, ксилола, эпихлоргидрина, аммиака, хлороформа, анилина, гексаметилендиамина, стирола, фурфурола.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 — Значения показателей повторяемости воспроизводимости и точности

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ,
%

Показатель точности* (границы относительной погрешности при вероятности =0,95),
, %

________________
* Соответствует относительной расширенной неопределенности с коэффициентом охвата =2

— Весы лабораторные по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,0001 г.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. — Примечание изготовителя базы данных.

— Государственный стандартный образец состава раствора формальдегида.

— Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

— Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 см по ГОСТ 29227, 2 класс точности.

— Пипетки с одной меткой вместимостью 1, 2, 5, 10, 15, 20 см по ГОСТ 29169, 2 класс точности.

— Пробирки градуированные вместимостью 25 см по ГОСТ 1770.

— Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 414 нм и снабженный кюветами с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

— Цилиндры мерные вместимостью 250 и 500 см по ГОСТ 1770, 2 класс точности.

— Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

— Стаканы вместимостью 100 и 500 см по ГОСТ 25336.

— Термостат водяной (баня водяная), обеспечивающий поддержание температуры воды в ванне 60 °С.

— Установка для перегонки ацетилацетона.

— Флаконы из темного стекла вместимостью 1000 см (для хранения растворов реактивов).

— Флакон пластиковый вместимостью 250 см (для хранения раствора щелочи).

— Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре 2-6 °С.

— Штатив для пробирок.

Допускается использование других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных и вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

— Ацетилацетон, ч.д.а. по ГОСТ 10259.

— Аммоний уксуснокислый, ч.д.а. по ГОСТ 3117.

— Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).

— Кислота уксусная ледяная, ч.д.а. по ГОСТ 61.

— Натрий гидроокись (натрия гидроокись, едкий натр), ч.д.а. по ГОСТ 4328.

— Цинк сернокислый (сульфат цинка), х.ч.

— Бумажные фильтры «синяя лента» по ТУ 6-09-1678.

— Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (например, производства фирмы Владипор или Миллипор).

Допускается использовать реактивы более высокой квалификации или импортные аналоги.

Фотометрический метод определения массовой концентрации формальдегида основан на образовании окрашенного в желто-лимонный цвет соединения формальдегида с ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония с последующим измерением оптической плотности раствора при длине волны 414 нм. Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. — Примечание изготовителя базы данных.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений допускают химика-аналитика, владеющего техникой фотометрического анализа и изучившего правила эксплуатации используемого оборудования.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

источник

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Общие требования к организации
и методам контроля качества

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды» (ВНИИстандарт, МосводоканалНИИпроект, ГУП ЦИКВ, УНИИМ, НИИЭЧГО им. А.Н. Сысина ГИЦПВ)

ВНЕСЕН Управлением Агролегпрома и химической продукции Госстандарта России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 17 декабря 1998 г. № 449

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Общие требования к организации и методам контроля качества

General requirements for organization and quality control methods

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, производимую и подаваемую централизованными системами питьевого водоснабжения, и устанавливает общие требования к организации и методам контроля качества питьевой воды.

Стандарт распространяется в части требований к методам контроля и на воду питьевую нецентрализованных и автономных систем водоснабжения.

Стандарт применяют и при проведении работ по сертификации.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.417.81 ГСИ. Единицы физических величин

ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений

ГОСТ 3351-74 Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности

ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа

ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости

ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка

ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов

ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди

ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов

ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца

ГОСТ 4979-49 Вода хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения. Методы химического анализа. Отбор, хранение и транспортирование проб

ГОСТ 18164-72 Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка

ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия

ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора

ГОСТ 18293-72 Вода питьевая. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра

ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия

ГОСТ 18301-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного озона

ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена

ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов

ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов

ГОСТ 18963-73 Вода питьевая. Методы санитарно-бактериологического анализа

ГОСТ 19355-85 Вода питьевая. Методы определения полиакриламида

ГОСТ 19413-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации селена

ГОСТ 23950-88 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации стронция

ГОСТ 24481-80 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ 27384-87 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств

ГОСТ Р 51000.1-95 ГСС. Система аккредитации в Российской Федерации. Система аккредитации органов по сертификации, испытательных и измерительных лабораторий. Общие требования

ГОСТ Р 51000.3-96 Общие требования к испытательным лабораториям

ГОСТ Р 51000.4-96 ГСС. Система аккредитации в Российской Федерации. Общие требования к аккредитации испытательных лабораторий

ГОСТ Р 51209-98 Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией

ГОСТ Р 51210-98 Вода питьевая. Метод определения содержания бора

ГОСТ Р 51211-98 Вода питьевая. Методы определения содержания поверхностно-активных веществ

ГОСТ Р 51212-98 Вода питьевая. Методы определения содержания общей ртути беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрией

3.1 Настоящий стандарт применяют при организации производственного контроля и выборе методов определения показателей качества питьевой воды и воды источника водоснабжения, при оценке состояния измерений в лабораториях, при их аттестации и аккредитации, а также при осуществлении метрологического контроля и надзора за деятельностью лабораторий, осуществляющих контроль качества (определение состава и свойств) питьевой воды и воды водоисточника.

3.2 Качество питьевой воды должно соответствовать требованиям действующих санитарных правил и норм, утвержденных в установленном порядке.

3.3 Производственный контроль качества питьевой воды организуют и (или) осуществляют организации, эксплуатирующие системы водоснабжения и отвечающие за качество подаваемой потребителю питьевой воды.

3.4 Организация работы производственного контроля должна обеспечивать условия измерений, позволяющие получать достоверную и оперативную информацию о качестве питьевой воды в единицах величин, установленных ГОСТ 8.417 , с погрешностью определений, не превышающих норм, установленных ГОСТ 27384 , с применением средств измерений, внесенных в государственный реестр утвержденных типов средств измерений и прошедших поверку. Методики, применяемые для определения показателей качества питьевой воды, должны быть стандартизованы или аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563 ; для определения биологических показателей допускается применять методики, утвержденные Минздравом России.

3.5 Лаборатории подлежат оценке состояния измерений по [ 1] и (или) аккредитации по ГОСТ Р 51000.1, ОСТ Р 51000.3, ГОСТ Р 51000.4.

3.6 Контроль воды на наличие патогенных микроорганизмов проводят в лабораториях, имеющих разрешение для работы с возбудителями соответствующей группы патогенности и лицензию на выполнение этих работ.

3.7 Производственный контроль качества питьевой воды включает:

— определение состава и свойств воды источника водоснабжения и питьевой воды в местах водозабора, перед поступлением ее в водопроводную сеть, распределительной сети;

— входной контроль наличия сопроводительной документации (технических условий, сертификата соответствия или гигиенического сертификата (гигиенического заключения) на реагенты, материалы и другую продукцию, используемых в процессе водоподготовки;

— входной выборочный контроль продукции, используемой в процессе водоподготовки на соответствие требованиям и нормативной документации на конкретный продукт;

— в соответствии с технологическим регламентом пооперационный контроль оптимальных доз реагентов, вводимых для очистки воды;

— разработку графика контроля, согласованного с территориальными органами Госсанэпиднадзора России и (или) ведомственного санитарно-эпидемиологического надзора в установленном порядке, который должен содержать контролируемые показатели; периодичность и количество отбираемых проб; точки и даты отбора проб и т.д.;

— экстренное информирование центров санэпиднадзора обо всех случаях результатов контроля качества питьевой воды, не соответствующих гигиеническим нормативам, прежде всего, превышения по микробиологическим и токсикологическим показателям;

— ежемесячное информирование центров санэпиднадзора о результатах производственного контроля.

3.8 При принятии административных решений по оценке превышения результатов определения содержания контролируемого показателя по отношению к гигиеническому нормативу качества питьевой воды к рассмотрению принимают результаты определения содержания контролируемого показателя без учета значений характеристики погрешности. При этом погрешность определения должна соответствовать установленным нормам.

3.9 Для определения качества питьевой воды могут привлекаться на договорной основе лаборатории, аккредитованные в установленном порядке на техническую компетентность в выполнении испытаний качества питьевой воды; при проведении арбитражных и сертификационных испытаний — на техническую компетентность и юридическую независимость.

3.10 В лабораториях должны соблюдаться требования безопасности, пожарной безопасности и производственной санитарии.

4.1 Производственный контроль качества воды проводят в местах водозабора из источника водоснабжения, перед поступлением ее в распределительную водопроводную сеть, а также в точках распределительной сети.

Контроль качества воды на различных стадиях процесса водоподготовки проводят в соответствии с технологическим регламентом.

4.2 Количество точек для отбора проб воды и места их расположения на водозаборе, в резервуарах чистой воды и в напорных водоводах, перед поступлением в распределительную сеть устанавливают собственники водопроводных систем (наружных и внутренних) по согласованию с органами Госсанэпиднадзора России и (или) ведомственного санитарно-эпидемиологического надзора. Отбор проб воды из распределительной сети проводят из уличных водоразборных устройств на основных магистральных линиях, на наиболее возвышенных и тупиковых ее участках, а также из кранов внутренних водопроводных сетей домов.

Читайте также:  Реагенты для анализа воды в аквариуме

Допускается отбор проб из кранов трубопроводов, введенных в производственную лабораторию от основных контрольных точек водоотвода, если при этом обеспечивается стабильность состава воды на этапе ее транспортирования по трубопроводу в лабораторию.

4.3 Отбор, консервацию, хранение и транспортирование проб воды проводят по ГОСТ 4979, ГОСТ 24481, а также в соответствии с требованиями стандартов и других действующих нормативных документов на методы определения конкретного показателя, утвержденных в установленном порядке.

4.4 В части метрологического обеспечения лаборатории должны удовлетворять следующим условиям:

— применение поверенных средств измерений;

— использование государственных и межгосударственных стандартных образцов (ГСО);

— использование стандартизованных и (или) аттестованных методик определений, а также методик, утвержденных Минздравом России;

— наличие актуализированных документов по показателям контроля и методам анализа;

— постоянно действующий внутрилабораторный контроль качества результатов определений;

— система повышения квалификации персонала лаборатории.

4.5 Для контроля качества питьевой воды используют методы определения, указанные для:

— микробиологических и паразитологических показателей в таблице 1;

— обобщенных показателей в таблице 2;

— некоторых неорганических веществ в таблице 3;

— некоторых органических веществ в таблице 4;

— некоторых вредных химических веществ, поступающих и образующихся в процессе обработки воды, в таблице 5;

— органолептических свойств питьевой воды в таблице 6;

— радиационной безопасности питьевой воды в таблице 7.

Таблица 1 — Методы определения микробиологических и паразитологических показателей

Метод определения, обозначение НД

Микробиологические и паразитологические показатели для централизованных систем питьевого водоснабжения

Микробиологические показатели для нецентрализованных систем питьевого водоснабжения

* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.

Таблица 2 — Методы определения обобщенных показателей качества питьевой воды

Метод определения, обозначение НД

Измеряется рН-метром, погрешность не более 0,1 рН

Общая минерализация (сухой остаток)

Поверхностно-активные вещества (ПАВ) анионо-активные

Флуориметрия, спектрофотометрия ( ГОСТ Р 51211 )

* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.

Таблица 3 — Методы определения содержания некоторых неорганических веществ в питьевой воде

Метод определения, обозначение НД

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 7 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 11 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Флуориметрия ( ГОСТ Р 51210 )

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Атомно-абсорционная спектрофотометрия [ 11 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 15 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 11 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 16 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Инверсионная вольтамперометрия [ 18 ]*

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 11 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Инверсионная вольтамперометрия [ 19 ]*

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 21 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 16 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Фотометрия ( ГОСТ 18826 , [ 23 ]*)

Атомно-абсорбционная спектрометрия ( ГОСТ Р 51212 )

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 11 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Инверсионная вольтамперометрия [ 18 ]*

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 21 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Эмиссионная пламенная фотометрия ( ГОСТ 23950 )

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Турбидиметрия, гравиметрия ( ГОСТ 4389 )

Фотометрия, потенциометрия с ионоселективным электродом ( ГОСТ 4386 )

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 30 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 11 ]*

Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*

Инверсионная вольтамперометрия [ 35 ]*

* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.

Таблица 4 — Методы определения содержания некоторых органических веществ в питьевой воде

Метод определения, обозначение НД

Газожидкостная хроматография ( ГОСТ Р 51209 )

Газожидкостная хроматография ( ГОСТ Р 51209 )

2,4-Д (2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота)

Газожидкостная хроматография [ 36 ]*

Газожидкостная хроматография [ 37 ]*

Газожидкостная хроматография [ 38 ]*

* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.

Таблица 5 — Методы определения вредных химических веществ, поступающих и образующихся в процессе обработки воды

Метод определения, обозначение НД

Хлор остаточный свободный

Хлор остаточный связанный

Хлороформ (при хлорировании воды)

Газожидкостная хроматография [ 40 ]*

Формальдегид (при озонировании воды)

Активированная кремнекислота (по Si)

* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.

Таблица 6 — Методы определения органолептических свойств питьевой воды

Метод определения, обозначение НД

Измерение мутномером с погрешностью определения не более 10 %

* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.

Таблица 7 — Методы определения радиационной безопасности питьевой воды

* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.

Допускается применять другие методы определений, соответствующие требованиям 3.4.

Для показателей, не включенных в таблицы 3 и 4, применяют методики, отвечающие требованиям 3.4, а при их отсутствии — методику разрабатывают и аттестовывают в установленном порядке.

4.6 Для методик, приведенных в государственных стандартах, указанных в таблицах 2, 3, 5, 6, имеющих недостаточные сведения о характеристике погрешности (и ее составляющих), необходимые значения характеристики погрешности (и ее составляющих) рассчитывают в соответствии с приложением А.

4.7 При выборе аттестованных методик принимают во внимание следующее:

— наличие средств измерений, вспомогательного оборудования, стандартных образцов, реактивов и материалов;

4.8 Методики должны содержать метрологические характеристики и соответствующие им нормативы контроля, взаимоувязанные с приписанными (допускаемыми) характеристиками погрешности результатов анализа или ее составляющих.

4.9 Погрешность измерений не должна превышать значений, установленных ГОСТ 27384.

4.10 Применяемый метод контроля должен иметь нижнюю границу диапазона определяемых содержаний не более 0,5 ПДК.

4.11 Внедрение методик определения в практику работы лаборатории проводят после подтверждения ее метрологических характеристик путем проведения внутреннего оперативного контроля (ВОК) качества результатов определения (сходимости, воспроизводимости, точности) в соответствии с требованиями, указанными в методике. В случае отсутствия в НД на методику характеристики погрешности, а также алгоритмы нормативов ВОК внедрение методики осуществляют по следующей схеме:

— апробация с использованием дистиллированной воды с добавкой определяемого показателя, приготовленной из соответствующего ГСО;

— определение показателя с использованием реальной (рабочей) пробы воды;

— определение показателя с использованием реальной пробы воды с добавкой определяемого показателя (далее — «шифрованная проба»), приготовленной из соответствующего ГСО.

Выводы о внедрении методики делают в соответствии с алгоритмами контроля, приведенными в приложении Б.

Внедрение методики оформляют в порядке, установленном в организации.

Примечание — Если для методики определений установлено расчетное значение характеристики погрешности и при внедрении методики установлена невозможность получения удовлетворительных результатов ВОК, то должно быть установлено другое расчетное значение характеристики погрешности либо для данных целей использована другая методика определения.

4.12 Используемые стандартные образцы (СО) должны соответствовать требованиям ГОСТ 8.315, иметь, как правило, ранг государственных (межгосударственных) и при поступлении в лабораторию сопровождаться паспортом.

При отсутствии в государственном реестре СО допускается использование аттестованных в установленном порядке смесей. Аттестация смесей — по (47).

4.13 Допускается контролировать показатели качества питьевой воды автоматическими и автоматизированными средствами измерений (анализаторами), внесенными в государственный реестр утвержденных типов средств измерений.

4.14 При получении результатов определения менее нижней границы диапазона измерений по применяемой методике и при представлении этих результатов не допускается использовать обозначение “0”; записывают значение нижней границы диапазона измерений со знаком менее.

5.1 Внутренний оперативный контроль качества результатов определений (ВОК) проводят с целью предотвращения получения в лаборатории недостоверной информации по составу питьевой воды и воды водоисточника.

5.2 Требования к организации и проведению ВОК приведены в [ 48].

5.3 Проводят ВОК сходимости, воспроизводимости и точности результатов определений.

5.4 ВОК точности осуществляют, как правило, с использованием метода добавок стандартных образцов, аттестованных смесей в рабочие пробы питьевой воды.

5.5 Алгоритмы проведения ВОК качества результатов определений приведены в методиках определения, а при отсутствии в методиках — в [ 48] и в приложении Б.

5.6 Для оценки реального качества результатов определений и эффективного управления этим качеством ВОК целесообразно дополнить внутренним статистическим контролем в соответствии с [ 48].

5.7 Для аккредитованных лабораторией систему ВОК согласовывают с органом по аккредитации и устанавливают в руководстве по качеству аккредитованной лаборатории.

Расчет характеристики погрешности и ее составляющих на основе данных, приведенных в нормативных документах на методы определения содержания показателя

источник

Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод с целью измерения массовой концентрации формальдегида фотометрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые, в том числе расфасованные в емкости; воды природные пресные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована для анализа талых, технических вод и проб снежного покрова.

Диапазон измерений массовых концентраций формальдегида в питьевых водах составляет от 0,02 до 5 мг/дм 3 , в природных, талых, технических, сточных водах, а также в пробах снежного покрова — от 0,02 до 10 мг/дм 3 . При массовой концентрации формальдегида свыше 0,6 мг/дм 3 требуется предварительное разбавление пробы.

Определению мешают катионы поливалентных металлов, особенно железа и меди при массовых концентрациях более 0,3 мг/дм 3 , образующие с ацетил-ацетоном хелаты. В отличие от характерной лимонной окраски, образующейся при взаимодействии формальдегида с ацетилацетоном, соединение железа с этим реактивом имеет желто-коричневую окраску, образование которой может привести к завышению результата анализа.

Мешающие влияния, обусловленные наличием металлов, а также цветностью и мутностью анализируемых проб устраняют в ходе проведения анализа.

Определению мешает уротропин (гексаметилентетрамин, гексамин, уризол, метенамин) при массовой концентрации выше 0,01 мг/дм 3 , который в ходе анализа при нагревании пробы в кислой среде распадается с образованием формальдегида. Способ устранения мешающего влияния уротропина не установлен.

Определению не мешает присутствие в пробе фенолов, метанола, этанола, изопропанола, бутанола, ацетона, толуола, ксилола, эпихлоргидрина, аммиака, хлороформа, анилина, гексаметилендиамина, стирола, фурфурола.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание — Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.

Таблица 1 — Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости

Показатель повторяемости (стандартное отклонение повторяемости),

Показатель воспроизводимости (стандартное отклонение воспроизводимости)

Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95),

Примечание — Показатель точности измерений соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2

Фотометрический метод основан на образовании окрашенного в желто-лимонный цвет соединения формальдегида с ацетилацетоном в среде уксуснокислого аммония с последующим измерением оптической плотности раствора при длине волны 414 нм с толщиной поглощающего слоя 50 мм и последующим определением массовой концентрации формальдегида по градуировочной характеристике, описывающей зависимость оптической плотности от содержания формальдегида в градуировочном растворе.

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, лабораторная посуда

5.1.1 Весы лабораторные аналитические специального или высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

Читайте также:  Разводило с анализом на воду

5.1.2 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

5.1.3 Государственный стандартный образец (далее — ГСО) состава раствора формальдегида массовой концентрации 1 г/дм 3 и погрешностью аттестованного значения не более 1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.1.4 Дозаторы медицинские лабораторные настольные (устанавливаемые на сосуд) или ручные, одноканальные с фиксированным или варьируемым объёмом дозирования по ГОСТ 28311.

5.1.6 Колбонагреватель с регулятором температуры для колбы вместимостью 250 см 3 или другое устройство, используемое для нагрева жидкостей в круглодонных колбах (песчаная баня и т.п.).

5.1.7 Пипетки градуированные вместимостью 1; 2 см 3 по ГОСТ 29227, 2 класс точности.

5.1.8 Пипетки с одной меткой вместимостью 1; 2; 5; 10; 15; 20 см 3 по ГОСТ 29169, 2 класс точности.

5.1.10 Стаканы вместимостью 100 и 500 см 3 по ГОСТ 25336.

5.1.11 Термостат водяной (баня водяная), обеспечивающий поддержание температуры воды в ванне (60 ± 1) °С.

5.1.13 Флаконы из темного стекла вместимостью 1000 см 3 (для хранения растворов реактивов).

5.1.14 Флакон пластиковый вместимостью 250 см 3 (для хранения растворов щелочи).

5.1.15 Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 414 нм и снабженный кюветами с толщиной поглощающего слоя l = 50 мм.

5.1.16 Холодильник бытовой, любого типа, обеспечивающий хранение проб и растворов реактивов при температуре (2 — 10) °С.

5.1.18 Шприц медицинский одноразовый вместимостью 25 см 3 .

Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5.2.3 Бумага индикаторная универсальная, позволяющая измерять рН в диапазоне от 1 до 12 ед. рН с шагом 1 ед. рН, например, по ТУ 2642-008-11764404 или по ТУ 6-09-1181.

5.2.4 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее — вода дистиллированная).

5.2.5 Кислота серная, ос.ч. по ГОСТ 14262.

5.2.8 Фильтры бумажные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678.

5.2.9 Фильтрующие насадки на шприц с размером пор 0,45 мкм, например, фирмы Millipor (США) или фирмы Владипор (РФ).

Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

6.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019.

6.3 Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие специальное среднее или высшее образование химического профиля, владеющие техникой фотометрического анализа и изучившие правила эксплуатации используемого оборудования.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха (20 — 28) °С

относительная влажность воздуха не более 80 % при 25 °С

напряжение в сети (220 ± 22) В.

9.1 Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Пробы снега в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 переводят в талую воду при температуре окружающей среды.

9.2 Отбор проб воды осуществляют в стеклянные герметично закупоривающиеся бутыли. Объём отбираемой пробы должен быть не менее 100 см 3 .

9.3 Пробу следует анализировать не позднее 6 часов с момента отбора. Допускается хранение при температуре (2 — 10) °С не более 3-х суток проб питьевой воды без консервации и проб воды других типов при консервировании концентрированной серной кислотой из расчета 2,5 см 3 кислоты на 1 дм 3 воды.

9.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

10.2 Приготовление растворов

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 наливают небольшое количество дистиллированной воды, прибавляют 2 см 3 ацетилацетона, (150,0 ± 0,5) г ацетата аммония, 3 см 3 ледяной уксусной кислоты, доводят объём раствора водой до метки и перемешивают. Реактив хранят при температуре (2 — 10) °С в склянке из темного стекла не более 14 дней.

Примечание — В случае появления желтоватой окраски ацетилацетона или превышения значения оптической плотности холостой пробы (11.1), ацетилацетон очищают перегонкой (5.1.12). Перегнанный ацетилацетон хранят в холодильнике без доступа воздуха и света во флаконе из темного стекла.

В мерной колбе вместимостью 1000 см 3 в небольшом количестве дистиллированной воды растворяют (150,0 ± 0,5) г ацетата аммония, добавляют 3 см 3 ледяной уксусной кислоты и доводят объём раствора водой до метки и перемешивают. Срок хранения реактива в склянке из темного стекла — не более 30 дней при температуре окружающей среды.

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 из ампулы ГСО пипеткой переносят 5,0 см 3 стандартного образца состава формальдегида с массовой концентрацией 1 г/дм 3 , доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Срок хранения раствора — 1 месяц при температуре (2 — 10) °С.

Примечание — При необходимости увеличения срока хранения основного градуировочного раствора формальдегида рекомендуется добавлять метанол (10 — 15) %.

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 пипеткой переносят 5,0 см 3 основного раствора формальдегида с массовой концентрацией 100 мг/дм 3 , доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Срок хранения раствора — 1 неделя при температуре (2 — 10) °С.

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 пипеткой переносят 5,0 см 3 рабочего раствора (I ) формальдегида с массовой концентрацией 10 мг/дм 3 , доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

(50,0 ± 0,1) г сульфата цинка растворяют в 450 см 3 дистиллированной воды. Срок хранения раствора — 2 месяца при температуре окружающей среды.

(30,0 ± 0,1) г гидроокиси натрия растворяют в 70 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в пластиковом флаконе. Срок хранения раствора — 6 месяцев при температуре окружающей среды.

(3,0 ± 0,1) г гидроокиси натрия растворяют в 197 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в пластиковом флаконе. Срок хранения раствора — 6 месяцев при температуре окружающей среды.

Для установления градуировочной характеристики в градуированные пробирки вместимостью 25 см 3 пипетками вносят 0,50 — 1,0 — 2,0 — 5,0 — 10,0 — 15,0 см 3 раствора формальдегида ( II ) массовой концентрации 1 мг/дм 3 . Объём растворов доводят дистиллированной водой до 25 см 3 . Массовая концентрация формальдегида в полученных растворах составляет соответственно 0,02 — 0,04 — 0,08 — 0,20 — 0,40 — 0,60 мг/дм 3 . Далее в каждую пробирку прибавляют по 2,0 см 3 ацетилацетонового реактива (10.2.1). Содержимое перемешивают, помещают в предварительно нагретую до температуры (60 ± 1) °С водяную баню и выдерживают в течение 10 мин. После охлаждения растворов измеряют их оптическую плотность при длине волны 414 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя l = 50 мм относительно холостой пробы. В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду, проведенную через весь ход анализа (11.1).

По полученным результатам строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — массовая концентрация формальдегида (мг/дм 3 ).

Градуировочную характеристику устанавливают заново при смене партии основных реактивов (ацетилацетона, ацетата аммония, уксусной кислоты), после ремонта или юстировки фотоэлектроколориметра, но не реже 1 раза в 3 месяца.

10.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят по одному градуировочному раствору перед выполнением серии анализов. Градуировочную характеристику считают стабильной в случае, если полученное значение массовой концентрации градуировочного раствора отличается от аттестованного значения не более чем на 15 %.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется, то необходимо провести повторное измерение для этого градуировочного раствора.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием не менее двух других градуировочных растворов, предусмотренных методикой. При получении неудовлетворительного результата контроля, хотя бы для одного градуировочного раствора, градуировочную характеристику устанавливают заново.

Перед проведением каждой серии измерений выполняют анализ холостой пробы. Для этого в градуированную пробирку вместимостью 25 см 3 помещают 25 см 3 дистиллированной воды и добавляют 2,0 см 3 ацетилацетонового реактива. Содержимое пробирки перемешивают и выдерживают на водяной бане при (60 ± 1) °С.

После охлаждения до температуры окружающей среды измеряют оптическую плотность холостой пробы относительно дистиллированной воды при длине волны 414 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя l = 50 мм. Если значение оптической плотности холостой пробы превышает 0,006 ед. оптической плотности, то готовят свежий раствор ацетилацетонового реактива (или проводят очистку ацетилацетонового реактива перегонкой) и заново анализируют холостую пробу.

Визуально оценивая загрязненность анализируемой воды, исполнитель самостоятельно выбирает способ подготовки пробы к анализу:

— если проба прозрачная, не содержит взвешенных веществ и не окрашена, то её анализируют без предварительного фильтрования;

— если проба содержит незначительное количество взвешенных веществ, её фильтруют через мембранный фильтр;

— если проба прозрачная, но при добавлении ацетилацетонового реактива образуется нехарактерное желто-коричневое окрашивание (что указывает на содержание железа более 0,3 мг/дм 3 ) или если проба содержит взвешенные вещества и слегка мутная, то приблизительно к 100 см пробы прибавляют 1,0 см 3 1,5 % раствора гидроокиси натрия;

— если проба очень мутная, окрашена, содержит жир, органические вещества, затрудняющие процессы фильтрования и осветления, то приблизительно к 100 см 3 пробы прибавляют 1,0 см 3 1,5 % раствора гидроокиси натрия и 1,0 см 3 10 % раствора сульфата цинка.

После прибавления реактивов (сульфат цинка и/или щелочь) содержимое перемешивают и оставляют на 10 — 20 минут. После осветления пробу фильтруют через предварительно промытый 20 — 30 см 3 дистиллированной воды фильтр «синяя лента». Фильтрат должен быть прозрачным. Если после фильтрования проба остается мутной и опалесцирует, то её дополнительно фильтруют через мембранный фильтр.

Если проба воды была законсервирована для хранения, то перед подготовкой пробы проводят ее нейтрализацию раствором гидроокиси натрия массовой доли 30 %, контролируя значение рН с помощью универсальной индикаторной бумаги.

В две градуированные пробирки вместимостью 25 см 3 помещают по 25 см 3 фильтрата пробы. В одну пробирку (анализируемая проба) к фильтрату пробы добавляют 2,0 см 3 ацетилацетонового реактива, в другую (фоновая проба) — 2,0 см 3 аммиачного реактива. Содержимое перемешивают, пробирки помещают на водяную баню, предварительно нагретую до температуры (60 ± 1) °С, и выдерживают в течение 10 минут.

Примечание — Если после добавления реактивов и нагревания, вновь появится мутность, опалесценция или осадок, пробы рекомендуется ещё раз профильтровать через мембранный фильтр.

После охлаждения до температуры окружающей среды измеряют оптическую плотность анализируемой пробы (D п ) и фоновой пробы (D фп ) относительно холостой пробы (11.1) в условиях построения градуировочной характеристики (10.3).

Рассчитывают оптическую плотность анализируемой пробы по формуле

По градуировочному графику находят массовую концентрацию формальдегида (A гг ).

В случае, если найденное значение массовой концентрации формальдегида превышает 0,6 мг/дм 3 , проводят предварительное разбавление фильтрата и повторяют анализ. Коэффициент разбавления (К р ) учитывают при расчете результата анализа.

Массовую концентрацию формальдегида в пробе (X, мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле

где А гг — массовая концентрация формальдегида, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

К р — коэффициент разбавления пробы.

где V к — объем мерной колбы, взятой для разбавления, см 3 ;

V np — объем пробы, взятой для разбавления, см 3 .

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

где Δ = 0,01∙δ∙Х, δ — значение показателя точности, % (таблица 1).

Результаты измерений округляют с точностью:

от 0,02 до 0,1 мг/дм 3 — 0,001 мг/дм 3

от 0,1 до 1,0 мг/дм 3 — 0,01 мг/дм 3

свыше 1,0 мг/дм 3 — 0,1 мг/дм 3

14.1 При получении двух результатов измерений (Х 1 , Х2) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов повторяемости (r) приведены в таблице 2.

14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Хла61, Хлаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений

Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), г, %

Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R, %

источник