Унифицированные методы анализа вод лурье

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений общей и свободной щелочности в пробах питьевой и природной воды титриметрическим методом в диапазоне измерений от 0,2 до 20 ммоль/дм 3 .

Методика выполнения измерений обеспечивает с вероятностью Р = 0,95 получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значения, приведенного в таблице 1.

Характеристика погрешности (границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0,95), ± δ, %

Общая щелочность вод обусловлена присутствием в воде гидроксильных ионов и анионов слабых кислот (преимущественно гидрокарбонатов и карбонатов). Щелочность определяется количеством сильной кислоты, необходимой для замещения этих ионов.

В обычных природных водах щелочность зависит в основном от присутствия гидрокарбонатов щелочноземельных металлов, в меньшей степени щелочных. В этом случае значение рН воды не превышает 8,3. Растворимые карбонаты и гидроксиды повышают значение рН (более 8,3). Та часть общей щелочности, которая соответствует количеству кислоты, требуемому для понижения рН до 8,3, называется свободной щелочностью (или щелочностью по фенолфталеину). Титрованием пробы воды до рН 4,5 определяют в пробе общую щелочность. При рН воды меньше 4,5 ее щелочность равна нулю.

Конечную точку при титровании определяют визуально с использованием индикаторов или электрометрически. Электрометрическое определение предпочтительно при анализе загрязненных или окрашенных вод, а также вод, содержащих свободный хлор, обесцвечивающий индикатор.

4.1 Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.2 рН-метр по ГОСТ 27987-88, с погрешностью измерения ± 0,1 рН.

4.3 Стандарт-титры (фиксаналы) для приготовления образцовых буферных растворов 2-ого разряда по ГОСТ 8.135-74 или ГСО рН водных сред.

4.4 Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, номинальной вместимостью 200, 250, 1000 см 3 .

4.5 Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, номинальной вместимостью 100 см 3 .

4.6 Пипетки мерные по ГОСТ 29227-91, номинальной вместимостью 25 см 3 .

4.7 Бюретка по ГОСТ 29251-91, номинальной вместимостью 5 см 3 .

4.8 Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см 3 .

4.9 Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см 3 .

4.12 Мембранные фильтры с диаметром пор 0,45 мкм, например, по ТУ 6-55-221-903-88.

4.13 Фильтры обеззоленные «белая лента», например, по МРТУ 6-09-2411-65.

4.14 Кислота соляная, фиксанал, например, по ТУ 6-09-2540-87.

4.15 Метиловый оранжевый (индикатор), например, по ТУ 6-09-5171-84.

4.16 Ализариновый красный (индикатор), например, по ТУ 6-09-2105-77.

4.17 Фенолфталеин (индикатор), ч.д.а.

4.18 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств и реактивов, в т.ч. импортных, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021.

Требования по электробезопасности при работе с электроустановками должны соблюдаться по ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе с нагревательными приборами.

Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004.

Измерения по методике может выполнять специалист-химик, прошедший соответствующую подготовку и имеющий навыки работы в химической лаборатории.

При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха, °С 20 ± 5,

атмосферное давление, кПа 101 ± 4 (760 мм рт.ст. ± 30 мм рт.ст.),

относительная влажность воздуха, % 65 ± 15,

напряжение питания сети, В 220 ± 22,

частота питающей сети Гц 50 ± 1

Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», и ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», или другой нормативной документации, утвержденной в установленном порядке.

Объем пробы воды должен быть не менее 200 см 3 . При отборе бутыль следует заполнить водой доверху. Для отбора и хранения используют стеклянную или полиэтиленовую посуду. Щелочность необходимо определять не позднее, чем через 24 часа после отбора пробы. Мутные воды предварительно фильтруют через мембранные фильтры 0,45 мкм.

8.2 Приготовление реактивов

8.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 (0,1 н). Раствор готовят из фиксанала разбавлением дистиллированной водой до 1000 см 3 .

8.2.2 Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,05 %. Растворяют 0,1 г метилового оранжевого в 200 см 3 дистиллированной воды.

8.2.3 Раствор индикатора ализаринового красного с массовой долей 0,05 %. Растворяют 0,1 г ализаринового красного в 200 см 3 дистиллированной воды.

8.2.4 Раствор индикатора фенолфталеина с массовой долей 0,5 %. Растворяют 1,0 г фенолфталеина в 200 см 3 дистиллированной воды.

8.3 Подготовка рН-метра к работе

рН-метр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Перед проведением измерений рН-метр прогревают в течение 30 минут и производят настройку его по двум стандартным образцам рН или буферным растворам с рН = 4,01 и рН = 6,86. Буферные растворы готовят в соответствии с указаниями в приложении к стандарт-титрам. Стандартные образцы используют в соответствии с инструкцией по применению ГСО рН.

9.1 Определение свободной щелочности

В коническую колбу мерным цилиндром помещают 100 см 3 исследуемой воды, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют на белом фоне раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Фиксируют объем израсходованной кислоты ( V _СВ ). Если розового окрашивания раствора не происходит, то щелочность по фенолфталеину равна 0.

При электрометрическом определении конечной точки титрования сосуд для титрования помещают на магнитную мешалку и при перемешивании измеряют рН пробы. Если рН пробы равно 8,3 или меньше, то щелочность по фенолфталеину равна 0. Если рН пробы больше 8,3, то пробу титруют до рН 8,3 и фиксируют объем израсходованной кислоты ( V _СВ ).

9.2 Определение общей щелочности

В коническую колбу мерным цилиндром помещают 100 см 3 исследуемой воды (или используют раствор после определения свободной щелочности), добавляют 2 — 3 капли индикатора метилового оранжевого или ализаринового красного и титруют на белом фоне раствором соляной кислоты до начала перехода окраски индикатора. Фиксируют объем израсходованной кислоты ( V _об ).

При электрометрическом определении конечной точки титрования сосуд для титрования помещают на магнитную мешалку и при перемешивании измеряют рН пробы. Пробу титруют до рН 4,5. Фиксируют объем израсходованной кислоты ( V _об ).

Если для определения общей щелочности использовали раствор после определения свободной щелочности, то V _об = V _cb + V _Р , где V _Р — объем кислоты, израсходованный на титрование раствора после определения свободной щелочности.

10.1 Свободную щелочность анализируемой пробы вычисляют по формуле:

где С_СВ — значение свободной щелочности, моль/дм 3 ;

V _СВ — объем раствора соляной кислоты, см 3 , пошедший на титрование пробы до рН 8,3;

М — молярность раствора соляной кислоты, моль/дм 3 ;

1000 — коэффициент пересчета;

V — объем исследуемой пробы, см 3 .

10.2 Общую щелочность анализируемой пробы вычисляют по формуле:

где С_ОБ — значение общей щелочности, ммоль/дм 3 ;

V _ОБ — объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование пробы, см 3 ;

М — молярность раствора соляной кислоты, моль/дм 3 ;

1000 — коэффициент пересчета;

V — объем исследуемой пробы воды, см 3 .

10.3 Результаты измерений общей и свободной щелочности анализируемой пробы представляют в виде:

где С — значение щелочности пробы, ммоль/дм 3 ,

Δ — абсолютная погрешность измерения щелочности при доверительной вероятности Р = 0,95, моль/дм 3 .

Значение Δ рассчитывают по формуле:

где δ — относительная погрешность измерения щелочности при Р = 0,95, %, таблица 1.

10.4 Результаты определения общей и свободной щелочности используются для вычисления содержания ионных форм углекислоты. Расчет основан на предположении, что щелочность вызывается только ионными формами углекислоты и, в отдельных случаях, гидроксильными ионами. Вследствие того, что эта предпосылка редко соответствует действительности, расчет почти всегда дает лишь приближенные результаты. Расчетом нельзя пользоваться при исследовании сильно загрязненных вод.

В зависимости от соотношения между свободной и общей щелочностью возможны 5 случаев расчета:

Отношение между свободной (С_СВ) и общей (С_ОБ) щелочностью

Умножая содержание гидрокарбонат- и карбонат-ионов в ммоль/дм 3 , на 61,02 и 30 соответственно, получаем содержание этих ионов в мг/дм 3 .

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, раздел 6, используя методы контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости или стандартного отклонения промежуточной прецизионности рутинного анализа.

Средством контроля являются пробы питьевых и природных вод, анализируемых в лаборатории.

11.1 При построении контрольных карт для контроля стандартного отклонения повторяемости используют приведенные к среднему значению результатов анализа значения расхождений ( w’ ) полученных результатов единичных измерений с₁и с₂, которые сравнивают с рассчитанными при построении контрольных карт пределами предупреждения и действия

где σ _r — стандартное отклонение повторяемости результатов для значения у численно равного 1. Значение стандартного отклонения повторяемости приведено в таблице 2.

Пример. За три дня получены результаты параллельных определений 0,36 и 0,33 ммоль/дм 3 , 4,7 и 4,9 ммоль/дм 3 ; 6,5 и 6,7 ммоль/дм 3 .

Рассчитывают расхождения w ₁ ‘ = |0,36 — 0,33| / 0,5 · (0,36 + 0,33) = 0,09

w ₂ ‘ = |4,7 — 4,9| / 0,5 · (4,7 + 4,9) = 0,04

w ₃ ‘ = |6,5 — 6,7| / 0,5 · (6,5 + 6,7) = 0,02

Значения расхождений наносят на контрольную карту.

Для расчета UCLn и UCL _Диз таблицы 2 берут σ _r = 5 %. Расчет UCLn = 2,834 · 0,05 = 0,14, UCL _Д= 3,686 · 0,05 = 0,18, где 0,05 — абсолютное значение σ _r = 5% для у = 1.

11.2 При построении контрольных карт для контроля стандартного отклонения промежуточной прецизионности используют приведенные к среднему значению расхождения ( w’ ) результатов, полученных в условиях промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование») y ₁ и у₂, которые сравнивают с рассчитанными при построении контрольных карт пределами предупреждения и действия

где σ_I₍_T_,_O_,_E₎ — стандартное отклонение промежуточной прецизионности результатов для значения у численно равного 1. Значение стандартного отклонения промежуточной прецизионности приведено в таблице 2.

Пример. За три дня двумя операторами получены результаты измерений 0,31 и 0,26 ммоль/дм 3 , 5,2 и 5,6 ммоль/дм 3 , 6,3 и 6,6 ммоль/дм 3 .

Рассчитывают расхождения w ₁ ‘ = |0,31 — 0,26 | / 0,5 · (0,31 + 0,26) = 0,18

Значения расхождений наносят на контрольную карту.

Диапазон измерений щелочности, ммоль/дм 3

Стандартное отклонение повторяемости, σ_r,.%

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование», σ_I₍_T_,_O_,_E₎, %

При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проверяют работу оператора.

Периодичность проведения контроля стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа.

После внедрения МВИ в практику работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки стандартного отклонения воспроизводимости. В случае невозможности организации межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно МИ 2336-2002, оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, σ _R , по формуле: σ _R = 1,2 · σ_I₍_T_,_O_,_E₎. Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, пункт 5.3.

Оценки стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости

В таблице А.1 представлены данные по результатам межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ) по определению общей щелочности в пробах питьевой воды, проведенных Органом по аккредитации ЦИКВ среди аккредитованных лабораторий и обработанных в соответствии с п. 7.4 ГОСТ Р 5725-2-2002. Представленные данные не применимы для обобщений.

р — количество лабораторий;

п — количество измерений, полученных в каждой лаборатории;

у — общее среднее значение щелочности в образце;

S_r — оценка стандартного отклонения повторяемости результатов измерений;

S_R — оценка стандартного отклонения воспроизводимости результатов измерений.

Ионы СО₃ 2- и НСО₃ при совместном присутствии определяют обычно путем титрования воды соляной кислотой. Это определение основано на реакциях:

При прибавлении соляной кислоты будет увеличиваться концентрация ионов водорода в воде, это повлечет за собой нарушение указанных выше равновесий, обе реакции пойдут слева направо. На основании того, что константы углекислоты различаются на 4 порядка, можно утверждать, что пока в воде остается заметное количество карбонат-ионов, в ней практически будет отсутствовать свободная углекислота.

Таким образом, вначале протекать практически будет только первая из указанных реакций, так как карбонат-ионы будут связывать ионы водорода, превращаясь в ионы НСО₃ — . Сдвиг равновесия вправо для второй реакции не будет иметь практического значения. После окончания первой реакции рН воды будет равен 8,3. В этот момент вода не будет содержать практически ни ионов СО₃ 2- , ни свободной углекислоты.

При дальнейшем прибавлении соляной кислоты будет протекать уже вторая реакция. При значении рН около 4,5 в воде будет только свободная углекислота, ионы НСО₃ — будут отсутствовать. При этом как в эквивалентной точке, соответствующей концу первой реакции, так и в эквивалентной точке, отвечающей концу второй реакции, будут отмечаться скачки в титровании, хотя и не очень большие.

Указанные обстоятельства позволяют определить конец первой и конец второй реакции при помощи двух различных индикаторов. Конец первой реакции устанавливается по фенолфталеину, конец второй — по метиловому оранжевому. При анализе загрязненных и окрашенных вод рекомендуется электрометрическое титрование.

Силикат-, фосфат-, борат-, сульфид-ионы, ионы гуминовых и других слабых кислот титруются вместе с карбонат- и гидрокарбонат-ионами. Обычно эти ионы присутствуют в природных водах в очень малых концентрациях.

«Унифицированные методы анализа вод» под общей редакцией Лурье Ю.Ю., М., 1971, издательство «Химия», с. 65 — 68, 165

«Методы определения вредных веществ в воде водоемов» под редакцией Щипковой А.П., М., издательство «Химия», 1981, с. 37 — 40

«Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам» под редакцией Фомина Г.С., М., 1995, с. 118 — 120

Центр Исследования и Контроля Воды

аккредитован в Системе аккредитации аналитических лабораторий (центров) Госстандарта России, № Госреестра РОСС RU .0001.510045

Метрологическая служба аккредитована на право аттестации методик выполнения измерений и проведения метрологической экспертизы документов, в том числе применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, № Госреестра 01.00031-97

199034, Санкт-Петербург, Университетская наб., 7/9

о метрологической аттестации методики выполнения измерений щелочности в пробах питьевой и природной воды титриметрическим методом (ЦВ 1.01.11-98 «А »)

Методика выполнения измерений щелочности в пробах питьевой и природной воды титриметрическим методом,

разработанная Центром исследования и контроля воды.

регламентированная в документе: «Методика выполнения измерений щелочности в пробах питьевой и природной воды титриметрическим методом» ЦВ 1.01.11-98 «А»,

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по данным внутрилабораторного контроля воспроизводимости результатов измерений, полученным в 1997 — 1998 годах.

В результате аттестации установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

Диапазон измерений щелочности, ммоль/дм 3

Характеристика погрешности (границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0,95), ± σ, %

Свидетельство выдано 25 декабря 1998 г.

источник

Использование: изобретение относится к проведению анализов природных и сточных вод, используемых для определения их качества, и может быть использовано для постоянных ежедневных анализов, проводимых для контроля работы очистных сооружений или состояния воды в исследуемых водоемах. Сущность изобретения: предлагаемый способ ускоренного определения химического потребления кислорода (ХПК) природных и сточных вод выполняют следующим образом. Отбирают 20 мл пробы в коническую колбу, в пробе одновременно добавляют 0,4 — 0,5 г сульфата серебра и 0,1 — 0,08 г двуокиси циркония и перемешивают. Затем при помешивании осторожно приливают 50 мл раствора бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Смесь перемешивают и оставляют на 10 мин для завершения реакции, после чего смесь охлаждают и проводят анализ концентрации бихромат ионов методом кулонометрического титрования с потенциометрической либо биамперометрической индикацией концентрации бихромат ионов. 3 з. п. ф-лы, 4 табл.

Способ относится к проведению анализов природных и сточных вод, используемых для определения их качеств, и может быть использован для постоянных ежедневных анализов, проводимых для контроля работы очистных сооружений или состояния воды в исследуемых водоемах.

В настоящее время проведение анализов природных и сточных вод производится из известных способов, изложенных в литературе:
Унифицированные методы анализа воды, под ред. Ю.Ю. Лурье, М.: Химия, 1973;
Аналитическая химия промышленных сточных вод, М.: Химия, 1984;
Методика технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации, М.: Стройиздат, 1977;
Ускоренный способ определения ХПК, Ausgewalte Methoden der Wasseruntersuchung, Berlin, 19865 s. 177.

Руководящий документ. РД 52.24.421-95. Методические указания, Определение химического потребления кислорода в водах, Федеральная служба России по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды, Гидрохимический институт, Ростов-на-Дону, 1995.

Для полноты окисления по вышеперечисленным способам в анализируемый раствор в качестве катализатора добавляют сульфат серебра.

Эти способы обладают рядом недостатков.

Так, при применении вышеперечисленных способов основным недостатком является необходимость проводить кипячение смеси исследуемой воды с 0,25 н раствором бихромата калия (K 2 Cr 25 O 7 ) и равного их суммарному объему концентрированной серной кислоты (пл. 1,84 г/см) в течение двух часов, в том числе и в Руководящем документе, взятом в качестве ближайшего аналога и далее называемым стандартным способом.

При ускоренном способе в пробу вводят 2,5 мл 0,25 н раствора бихромата калия, затем 0,2 г сульфата ртути и при перемешивании — концентрированную серную кислоту в объеме в 5-6 раз большем, чем объем пробы. При этом температуры раствора поднимается выше 100 o C. Через 2 мин раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют, как в стандартном способе [5].

Основным недостатком ускоренного способа является то, что его относительная погрешность достигает величины 50% и более, а величины ХПК получаются меньшими, чем при определении по стандартному способу. Это связано с неполным окислением трудноокисляемых органических (уксусная кислота, аланин, бензол и другие) и некоторых минеральных веществ, а также с ошибками визуального определения точки эквивалентности.

В качестве индикатора используют N-фенилатраниловую кислоту. Точку эквивалентности определяют визуально по переходу окраски из травянисто-зеленой в изумрудно-зеленую, что связано со значительными ошибками.

Задачей предлагаемого способа является повышение полноты протекания реакции окисления органических веществ в пробе воды, а следовательно, уменьшение относительной погрешности получаемых результатов при минимально возможном времени его проведения по сравнению со стандартным способом.

Поставленную задачу достигают следующим образом.

Для более полного протекания реакции окисления в исследуемую пробу воды кроме сульфата серебра в качестве катализатора добавляют двуокись циркония ZrO 2 в количестве, достаточном для полноты реакции, и приливают не менее, чем в 2,5 раза, больший объем 0,05 н раствора бихромата калия в концентрированной серной кислоте (пл. 1,84 г/см) по сравнению с объемом пробы воды.

Предлагаемый способ ускоренного определения химического потребления кислорода (ХПК) природных и сточных вод выполняют следующим образом.

Отбирают 20 мл пробы анализируемой воды в коническую колбу, одновременно добавляют к ней 0,4 — 0,5 г сульфата серебра и 0,3 — 0,08 г двуокиси циркония и перемешивают. Затем при помешивании осторожно приливают не менее 50 мл 0,05 н раствора бихромата калия в концентрированной серной кислоте. Смесь перемешивают и оставляют на 1- мин для завершения реакции, после чего смесь охлаждают и проводят анализ концентрации бихромат ионов методом кулонометрического титрования с потенциотмерической либо биамперометрической индикацией конца электролиза.

Следует отметить, что кулонометрическое определение бихромат ионов исключает ошибки объемного анализа и позволяет проводить ускоренный анализ.

В таблицах, приведенных в приложении, показаны результаты определения ХПК стандартных растворов глюкозы, сахарозы, природных и городских сточных вод на Центральной станции аэрации (ЦСА) Санкт-Петербурга по предложенному способу. Анализы по стандартному способу [5] проводились химико-бактериологической лабораторией ХБЛ ЦСА. Кулонометрические измерения — на кулонометрическом анализаторе Т-125.

В табл. 1 приведен анализ стандартных растворов глюкозы и сахарозы; в табл. 2 — 4 приведен анализ отбора проб городских сточных вод, где — установленное среднее значение ХПК, мг/л, — относительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности МВИ (методики выполнения измерений), равное

где:
Xi — значение ХПК в пробе воды, полученное в результате i-го определения, мг/л;
n — число проведенных определений,
,
где
— относительная случайная составляющая погрешности МВИ (показатель воспроизводимости);
t — коэффициент Стьюдента.

Из изложенного в табл. 1 — 4 следует, что погрешность предлагаемого способа ускоренного определения химического потребления кислорода (ХПК) природных и сточных вод не превышает погрешности стандартного способа [5].

1. Способ ускоренного определения химического потребления кислорода (ХПК) природных и сточных вод путем введения в исследуемую пробу воды сульфата серебра и раствора бихромата калия в концентрированной серной кислоте в объеме большем, чем объем пробы, с последующим охлаждением до комнатной температуры и проведением анализа раствора, отличающийся тем, что в пробу одновременно с сульфатом серебра вводят двуокись циркония, полученную смесь перемешивают и оставляют для завершения реакции, после чего смесь охлаждают и проводят анализ концентрации бихромат ионов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на каждые 20 мл пробы одновременно с сульфатом серебра вводят двуокись циркония в количестве не менее 0,08 г и не более 0,3 г.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь после перемешивания до охлаждения оставляют не менее, чем на 10 мин для завершения реакции.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что анализ концентрации бихромат ионов проводят методом кулонометрического титрования с потенциометрической либо биамперометрической индикацией концентрации бихромат ионов.

источник

Банк России подал иск о защите деловой репутации к журналисту Олегу Лурье, который опубликовал на своей страничке в «Живом Журнале» документы, утверждающие, что у руководителя Главного управления Банка России по Центральному федеральному округу Ольги Поляковой и ее заместителя Анастасии Свердель якобы есть незадекларированные средства.

К распространившим указанную информацию в отношении Ольги Поляковой лицам, в частности к Олегу.

Как заявил гендиректор ассоциации Джим Макослан, «необходимо установить унифицированные требования к безопасности полетов», а не разрабатывать их по отдельности.

«Есть разные идеи: недавно ко мне коллеги приходили, говорили, посмотрим, может быть и создадим единые унифицированные правила по многодетным (семьям) для того, чтобы ими просто было пользоваться проще.

Таким образом, показатель приближается к 42-летнему минимуму, зафиксированному 24 ноября 1973 года.

Суд во Флориде признал офицера в отставке армии Чили виновным в убийстве известного музыканта и политического деятеля коммунистических взглядов Виктора Хары во время переворота 1973 года, передает агентство Ассошийэтед Пресс со ссылкой на адвокатов обвиняемого.

Как ранее установило следствие, в сентябре 1973 года, когда было свергнуто правительство Сальвадора Альенде, пришедшие к власти военные в течение четырех дней избивали.

«Общая ситуация на данный момент, я думаю, очень плоха, возможно, самая худшая с 1973 года», — сказал он.

Чуркин подчеркнул, что Москва заинтересована в налаживании отношений с Вашингтоном.

Москва призывает Лондон обратиться за помощью к ОЗХО для независимого лабораторного анализа проб в ситуации вокруг отравленного в английском Солсбери экс-полковника ГРУ Сергея Скрипаля, заявил во вторник постпред РФ при ОЗХО Александр Шульгин.

По словам главы МИД РФ Сергея Лаврова, Москва не виновна в произошедшем, а все обвинения — «это чушь».

Ведущая проектная организация госкорпорации «Росатом» петербургский «Атомпроект» разработает по заказу ФГУП «РосРАО» рабочую документацию, необходимую для создания демонстрационной установки, на которой будет отработана технология очистки загрязненных вод аварийной АЭС «Фукусима-1» в Японии от трития, следует из материалов, размещенных на сайте закупок Росатома.

Российские специалисты в начале 2016 года построят демонстрационную установку, которая позволит отработать технологию очистки от опасного радиоактивного изотопа — трития вод аварийной японской АЭС «Фукусима-1» в Японии, необходимая рабочая документация уже подготовлена, сообщает ведущая проектная организация госкорпорации «Росатом» АО «Атомпроект» (Санкт-Петербург).

Специалисты «ФГУП «РосРАО» (предприятия госкорпорации «Росатом») планируют в январе 2016 года начать испытания демонстрационной установки, которая позволит отработать технологию очистки от опасного радиоактивного изотопа — трития вод аварийной японской АЭС «Фукусима-1» в Японии, сообщил руководитель проектного офиса инновационного развития «РосРАО» Сергей Флоря.

Повышенный уровень безопасности веден в аэропорту Минеральных Вод, в том числе расширен список запрещенных к провозу в ручной клади предметов, сообщается на официальном сайте аэропорта.

00 (мск) на территории Первомайского района из-за увеличения уровня талых вод в реке Чаган в поселке Новая Жизнь произошло подтопление одного низководного моста.

В этой статье Раймон Арвидсон из университета Вашингтона в Сент-Луисе (США) и его коллеги выяснили, что кратер Индевор «затоплялся» водой не один, а два раза, и что химический состав, температура и другие свойства этих вод заметно отличались.

Глава Минприроды России Сергей Донской потребовал прекратить сбросы сточных вод в Байкал, которые происходят из очистных сооружений бурятского города Северобайкальска, сообщает министерство.

Тогда же была установлена связь выявленных загрязнений с выпуском сточных вод с очистных сооружений города Северобайкальска», — уточняет Минприроды.

Экипаж океанографического судна Балтийского флота «Адмирал Владимирский» провел картографирование острова Яя, благодаря чему территориальные воды России прирастут более чем на 450 квадратных миль, сообщил во вторник журналистам представитель Балтфлота капитан второго ранга Владимир Матвеев.

«Адмирал Владимирский» осуществил данное исследование в ходе кругосветного плавания, начавшегося 18 августа 2014 года: меньше чем за два месяца.

источник

Автор: Лурье Ю.Ю.
Название: Унифицированные методы анализа вод
Издательство: Химия
Год: 1973
Формат: DJVU
Размер: 6.53
В книге описаны новые и наиболее удачные методы анализа вод, разработанные в странах — участницах СЭВ. Подробно описаны методы определения наиболее часто встречающихся в водах веществ, в том числе и органических. Первое издание сборника выпущено в свет в 1971 г. Книга предназначена для работников заводских лабораторий, бассейновых инспекций, санэпидслужбы, гидрометеослужбы.
i-filez.com
turbobit
depositfiles

Классы МПК:	G01N33/18 воды
Автор(ы):	Караван С.В. , Пинчук О.А. , Терентьев В.И.
Патентообладатель(и):	Санкт-Петербургское государственное унитарное предприятие «Инженерный центр «Водоканал»
Приоритеты:

Рейтинг:	4.8 баллов / 2537 оценок
Формат:	Книга
Уже скачали:	12783 раз

Нам показалось, что Книги ниже Вас заинтересуют не меньше. Эти издания Вы так же можете скачивать и читать совершенно бесплатно на сайте!

Рождественская Т.Э. «Банковское право»В учебном пособии представлена система основных институтов банковского права: правовой статус Банка России, правовое положение кредитных организаций, банковские о . . .

Шаповаленко И.В. «Возрастная психология»Учебник «Возрастная психология» представляет собой развернутый курс по дисциплине «Психология развития и возрастная психология» разработанный в соответствии с Г . . .

Коржуков Н.Г. «Общая и неорганическая химия»Изложены основы энергетики химических реакций, химической термодинамики, химической кинетики, строения атома, химической связи и строения молекул, а также о . . .

Кусков В.В. «История древнерусской литературы»Книга замечательного ученого и педагога, почетного профессора МГУ им. М. В. Ломоносова В. В. Кускова давно и прочно вошла в учебный процесс филологических . . .

Грицанов А.А. «Всемирная энциклопедия: Философия»Издание включает в себя около 1700 аналитических статей, охватывающих как всю полноту классического философского канона (в его Западном, Восточном и во . . .

Стародубцев В.А. «Концепции современного естествознания»В учебнике рассмотрены вопросы становления современной парадигмы естествознания, его античные и классические предпосылки, концепции фундаменталь . . .

Солодовников Ю.А. «Мировая художественная культура. 8 класс»Учебник «Мировая художественная культура. Человек в мировой художественной культуре» для 8 класса продолжает знакомить с художественным насл . . .

Горкин А.П. «Биология. Современная иллюстрированная энциклопедия»Существенный объем тома занимают статьи о растениях и животных, в которых приводятся сведения об их систематическом положении, местах о . . .

Покидченко М.Г., Чаплыгина И.Г. «История экономических учений»В учебном пособии кратко изложен весь курс истории экономических учений: экономическая мысль Древнего Востока, античного мира, Средневеков . . .

Хомченко И.Г. «Решение задач по химии»Настоящее издание является дополнением к книге И. Г. Хомченко «Сборник задач и упражнений для средней школы» (М., 1996-2010). В нем даны решения типовых задач из . . .

Если вы хотите скачивать книги, журналы и аудиокниги бесплатно, без рекламы и без смс, оставлять комментарии и отзывы, учавствовать в различных интересных мероприятиях, получать скидки в книжных магазинах и многое другое, то Вам необходимо зарегистрироваться в нашей Электронной Библиотеке.

К сожалению, в нашей Бесплатной Библиотеке пока нет отзывов о Книге Унифицированные методы анализа вод. Помогите нам и другим читателям окунуться в сюжет Книги и узнать Ваше мнение. Оставьте свой отзыв или обзор сейчас, это займет у Вас всего-лишь несколько минут.

источник

Ответов в этой теме: 13
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение органики в воде

hamon
Пользователь
Ранг: 5

04.10.2006 // 10:43:46 Подскажите пожалуйста как можно определить количество органики суммарное в питьевой воде (на уровне 0 — 20 мг/л)? Необходимо проверить эффективность работы угольного фильтра.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы

woodpecker
Пользователь
Ранг: 399

04.10.2006 // 10:47:37 Есть специальные приборы для этой цели — анализатор общего органического углерода. Это для постоянного мониторинга и если есть деньги
Для разового анализа, можете покипятить с марганцовкой

Ed
VIP Member
Ранг: 3186

04.10.2006 // 11:39:24 Анализаторы общего органического углерода (ТОС-анализаторы) — это вещь действительно дорогая. Для ваших целей вполне подойдет определение ХПК (химического потребления кислорода), эта величина более-менее коррелирует с общим содержанием органики и анализ выполняется довольно просто, есть официальные методики, есть описание анализа, допустим, в Лурье.

hamon
Пользователь
Ранг: 5

04.10.2006 // 12:30:38 А в какую стоимость можно уложиться при покупке прибора и какое доп оборудование необходимо?

hamon
Пользователь
Ранг: 5

04.10.2006 // 12:33:26 Какая именно книга Лурье имеется в виду? И можно ли ее сейчас приобрести или только в библиотеке?

woodpecker
Пользователь
Ранг: 399

04.10.2006 // 12:35:50

hamon пишет:
А в какую стоимость можно уложиться при покупке прибора и какое доп оборудование необходимо?

По всем производителям не скажу, но в районе 20 kEUR за полный комплект выйдет.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы

«ПримГеоЛаб»
«ПримГеоЛаб» — современная лаборатория, оснащенная оборудованием известных фирм (Retsch, Rocklabs, Весайленд) и укомплектованная штатом квалифицированных специалистов, проводит аналитические работы в следующей области: анализ горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, золота шлихового, воды природной, сточной и очищенной сточной, а также пробоподготовка горных пород, руд, продуктов их обогащения и переработки, отбор проб природных, сточных и очищенных сточных вод.

Ed
VIP Member
Ранг: 3186

04.10.2006 // 13:28:21

woodpecker пишет:
По всем производителям не скажу, но в районе 20 kEUR за полный комплект выйдет.

Да, порядок цен примерно 20-25 kEUR, по крайней мере, Shimadzu TOC-V
www.shimadzu-sng.ru/toc-v.htm так стОят. Есть, правда, отечественный прибор АТОС-2 www.pnc.ru/katalog/liqual/liqual_58.html , наверное, он подешевле. Но я его живьем не видел.
А книга – Ю.Ю. Лурье Аналитическая химия промышленных сточных вод. Химия, М.: 1984. С.73-81. Или Унифицированные методы анализа вод. Химия, М.: 1971. С.74-80. Возможно есть и другие издания.

hamon
Пользователь
Ранг: 5

04.10.2006 // 14:31:38 Спасибо за информацию

ernst
Пользователь
Ранг: 87

02.11.2006 // 18:19:01

woodpecker пишет:
По всем производителям не скажу, но в районе 20 kEUR за полный комплект выйдет.

Эд! Я бы не стал рекомендовать Лурье. Слишком много ошибок Лучше всего посмотреть Алекин,Скопинцев, Семенов .Руководство по анализу природных вод.1973. или Семенов А.Д.(ред) Руководство по химическому анализу вод суши.1977.
Там есть и нормальные методы определения ХПК (бихроматной окисляемости) и определения органического углерода.

Ирекович
Пользователь
Ранг: 123

07.08.2007 // 8:45:07 Уважаемые Дамы и Господа — хроматографисты.
Помогите пожалуйста.
Нам необходимо определять содержание окиси этилена и ацетальдегида в воде.
Может кто-нибудь подскажет хроматографическаую методику на данное определение.
На каой фазе делать, при каких условиях, с каким детектором. И вообще существует ли такая метода в хроматографии.
Дело горящее.

Лидия
VIP Member
Ранг: 436

07.08.2007 // 9:01:52

Ирекович пишет:
Уважаемые Дамы и Господа — хроматографисты.
Помогите пожалуйста.
Нам необходимо определять содержание окиси этилена и ацетальдегида в воде.
Может кто-нибудь подскажет хроматографическаую методику на данное определение.
На каой фазе делать, при каких условиях, с каким детектором. И вообще существует ли такая метода в хроматографии.
Дело горящее.

Ответов в этой теме: 13
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

источник