Сульфаты анализ метод в воде

РД 118.02.10−88

Цель работы – научиться определять сульфаты в сточных и природных водах фотометрическим методом. Метод позволяет определять концентрацию сульфатов в диапазоне 10–1000 мг/дм 3 SO₄ 2- .

Установлены следующие нормы погрешностей измерений содержания сульфатов: свыше 50 мг/дм 3 ±δ% (δ =10%).

Пробы воды отбирают согласно работе № 1. Объем пробы воды должен быть не менее 100 см 3 . Пробу можно не консервировать. Если в воде присутствуют различные соединения серы (сульфиты, сульфиды и т. д.), вода должна быть проанализирована не позднее, чем через 2 ч после отбора.

– весы лабораторные, с погрешностью 0,0002 г;

– фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»;

– колбы мерные вместимостью 50, 25 см 3 ;

– кюветы с длиной поглощающего слоя 50 мм.

1. Пробу сточной воды фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

2. Аликвоту объемом 25 см 3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см 3 : добавляют 3 капли HCl (1:1) и 10 см 3 гликолиевого реагента.

3. Массовую концентрацию сульфат-иона (X) в мг/дм 3 воды вычисляют по формуле:

где m – масса SO₄ 2 , — найденная по градуировочному графику, мг;

V – объем сточной воды, взятый для анализа, см 3 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений.

Таблица 6.3 – Форма записи результатов определения сульфатов

4. Сделать выводы и предложить проект очистки воды от сульфатов.

Лабораторная работа № 6.3

Определение содержания сульфатов

В природных водах

Цель работы – определить содержание сульфатов в пробе природной воды.

Метод основан на измерении интенсивности помутнения растворов, содержащих сульфатные ионы, в присутствии солей бария.

– цилиндры мерные вместимостью 500, 100 см 3 ;

– мерные колбы вместимостью 100 см 3 ;

– пипетки вместимостью 5, 10, 20 см 3 ;

– колбы конические плоскодонные, вместимостью 50 см 3 ;

– стаканчики для взвешивания (бюксы);

– склянки с притертой пробкой, вместимостью 1 дм 3 , 200 см 3 , по ТУ−6−19−6−70;

– раствор соляной кислоты (1:1);

– раствор хлористого бария 5%-ный;

Определение сульфатов обычно производят в фильтрованных пробах после выполнения анализа на неустойчивые компоненты. Пробы можно консервировать и хранить при комнатной температуре. Исключение составляют пробы, содержащие значительные количества других форм минеральной и органической серы. В таких случаях анализ следует проводить вскоре после отбора. Если это невозможно, пробы необходимо консервировать хлороформом (2–4 см 3 НС1 на 1 дм 3 ) и хранить при температуре 3–4°С.

1. Отбирают 10 см 3 исследуемой пробы пипеткой на 10 см 3 в коническую плоскодонную колбочку вместимостью 50 см 3 , добавляют 1–2 капли раствора соляной кислоты НС1 (1:1) и 10 см 3 смешанного реактива. Содержимое конической колбочки тщательно перемешивают.

2. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре (λ = 315 нм) или фотоэлектроколориметре (фиолетовый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 5 см против дистиллированной воды.

3. По градуировочной характеристике полученному значению оптической плотности ставят в соответствие значение концентрации сульфат-ионов в исходной пробе воды. Содержание сульфатов (С_х) в мг/дм 3 находят по формуле:

где С_о – концентрация сульфат-ионов, найденная по градуировочной характеристике, мг/дм 3 ;

n – степень разбавления исходной пробы воды (в случае, если исследуемую пробу не разбавляли, n = 1).

Таблица 6.4. Форма записи результатов определения

содержания сульфатов в природных водах

4. Сделать выводы и предложить проект снижения сульфатов в природной воде.

источник

Сульфат-ионы являются важнейшим компонентом химического состава поверхностных вод. В маломинерализованных водах сульфаты находятся преимущественно в ионной форме. При увеличении минерализации они склонны к образованию ассоциированных нейтральных ионных пар типа Са SO ₄ , М gSO ₄ .

В поверхностные воды сульфаты поступают главным образом за счет процессов химического выветривания и растворения серосодержащих минералов, в основном гипса и ангидрита, а также окисления сульфидных минералов и серы. Значительные количества сульфатов поступают в водные объекты в процессе отмирания организмов и окисления веществ растительного и животного происхождения, а также с промышленными и бытовыми сточными водами.

Содержание сульфатов в незагрязненных речных водах и водах пресных озер зависит от их географического расположения и обычно находится в пределах от 5 до 500 мг/дм 3 , в дождевых водах — от 1 до 10 мг/дм 3 . В подземных водах содержание сульфатов нередко достигает значительно более высоких величин. В целом же оно ограничивается сравнительно малой растворимостью сульфата кальция (произведение растворимости 6,1 × 10 -5 ). Внутригодовые изменения концентрации сульфатов в поверхностных водах суши связаны, в основном, с особенностями гидрологического режима водного объекта.

Повышенное содержание сульфатов ухудшает органолептические свойства воды. Жесткие требования в отношении концентрации сульфатов предъявляются и к воде, питающей паросиловые установки, поскольку в присутствии кальция сульфаты образуют прочную накипь.

ПДК сульфатов для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 500 мг/дм 3 , рыбохозяйственного назначения — 100 мг/дм 3 .

Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее — методика) массовой концентрации сульфатов в пробах поверхностных вод суши и очищенных сточных вод в диапазоне от 50 до 500 мг/дм 3 гравиметрическим методом. При анализе проб воды с массовой концентрацией сульфатов, превышающей 500 мг/дм 3 , допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой.

2.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Диапазон измерений массовой концентрации сульфатов, Х, мг/дм 3

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) s _r , мг/дм 3

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) s _R , мг/дм 3

Показатель правильности (границы систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ± D с, мг/дм 3

Показатель точности (границы погрешности при вероятности Р = 0,95) ± D , мг/дм 3

При выполнении измерений в пробах с массовой концентрацией сульфатов свыше 500 мг/дм 3 после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины D × h , где D — погрешность измерения концентрации сульфатов в разбавленной пробе; h — степень разбавления.

Предел обнаружения сульфатов гравиметрическим методом 20 мг/дм 3 .

2.2 Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

3.1.1 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001.

3.1.2 Весы технические лабораторные 4 класса точности по ГОСТ 24104-2001 с пределом взвешивания 200 г.

3.1.3 Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

3.1.6 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

3.1.11 Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80 диаметром

3.1.12 Стеклянные палочки диаметром 5-6 мм и длиной 25-30 см

3.1.13 Часовые стекла диаметром 7-10 см

3.1.15 Колонка хроматографическая диаметром 1,5-2,0 и длиной 25-30 см

3.1.17 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

3.1.18 Печь муфельная по ТУ 79 РСФСР 337-72.

Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 3.1.

3.2.3 Серебро азотнокислое (нитрат серебра) ГОСТ 1277-75, ч.д.а.

3.2.7 Метиловый оранжевый, индикатор.

3.2.10 Хлорид кальция безводный по ТУ 6-09-4711-81, ч. (для эксикатора).

3.2.11 Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

3.2.12 Фильтры мембранные «Владипор МФАС-ОС-2», 0,45 мкм, по ТУ 6-55-221-1-29-89 или другого типа, равноценные по характеристикам.

3.2.13 Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-76.

3.2.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 3.2.

Определение массовой концентрации сульфатов гравиметрическим методом основано на измерении массы осадка сульфата бария, образующегося при взаимодействии сульфат-ионов с хлоридом бария в слабокислой среде.

5.1 При выполнении измерений массовой концентрации сульфатов в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в государственных стандартах и соответствующих нормативных документах.

5.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

5.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

5.4 Вреднодействующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами.

5.5 Дополнительных требований по экологической безопасности не предъявляется.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее года, освоившие методику.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

— температура воздуха (22 ± 5)°С;

— атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

— влажность воздуха не более 80% при 25°С;

— напряжение в сети (220 ± 10) В;

— частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Отбор и хранение проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05-85 и ГОСТ Р 51592-2000. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04-81 и ГОСТ Р 51592-2000. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 0,5 дм 3 . Пробы фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, промытый дистиллированной водой. Допустимо использование промытых дистиллированной водой бумажных фильтров «синяя лента». При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить.

Пробы хранят в полипропиленовой (полиэтиленовой) или стеклянной посуде при температуре 3-4°С. Анализ проб сточных и загрязненных природных вод рекомендуется выполнять в течение 7 дней после отбора. Если в воде присутствуют заметные количества других соединений минеральной или органической серы, определение необходимо выполнять не позднее суток после отбора проб.

9.1 Приготовление растворов и реактивов

9.1.1 Раствор хлорида бария, 10%

12 г хлорида бария ( BaCl ₂ × 2 H ₂O ) растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и фильтруют через фильтр «синяя лента». Раствор устойчив.

9.1.2 Раствор нитрата серебра, 10%

2,5 г нитрата серебра растворяют в 25 см 3 дистиллированной воды и добавляют 0,25 см 3 концентрированной азотной кислоты. При хранении в склянке из темного стекла раствор устойчив.

9.1.3 Раствор соляной кислоты, 1:1

50 см 3 концентрированной соляной кислоты смешивают с 50 см 3 дистиллированной воды.

9.1.4 Раствор соляной кислоты, 1:50

2 см 3 концентрированной соляной кислоты смешивают с 100 см 3 дистиллированной воды.

9.1.5 Раствор соляной кислоты 4 моль/дм 3

170 см 3 концентрированной соляной кислоты растворяют в 330 см 3 дистиллированной воды.

50 см 3 аммиака водного смешивают с 50 см 3 дистиллированной воды.

9.1.7 Раствор метилоранжа, 0,5%

0,25 г метилоранжа растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды.

Способ подготовки активного угля приведен в приложении А.

9.1.9 Раствор гидроксида натрия 1 моль/дм 3

20 г гидроксида натрия растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде.

9.1.10 Раствор гидроксида натрия, 0,4%

2 г гидроксида натрия растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде.

10.1 Выполнение измерений при отсутствии мешающих влияний

Ориентировочную оценку содержания сульфатов в неизвестной пробе воды проводят, как описано в приложении Б.

Отбирают пробу воды объемом 250 см 3 (с помощью мерной колбы вместимостью 250 см 3 ) или 100 см 3 (с помощью пипетки) в зависимости от предполагаемого содержания сульфатов (менее 200 или от 200 до 500 мг/дм 3 соответственно) и помещают ее в стакан вместимостью 500 или 250 см 3 . Добавляют 1-2 капли раствора метилоранжа и по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до перехода окраски в розовую, после чего добавляют еще 1 см 3 раствора кислоты на каждые 100 см 3 пробы. Смесь нагревают до кипения, затем при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям 3 см 3 горячего раствора хлорида бария.

Дают пробе немного отстояться и добавляют к прозрачной жидкости над осадком 3-4 капли раствора хлорида бария. При появлении мути вводят еще 0,2 см 3 раствора хлорида бария для обеспечения полноты осаждения сульфатов. Повторяют проверку полноты осаждения и, при необходимости, добавляют еще 0,2 см 3 раствора хлорида бария.

Смесь перемешивают в течение 1 мин, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают 2 ч на кипящей водяной бане и оставляют при комнатной температуре до следующего дня.

На следующий день жидкость над осадком, не взмучивая последний, фильтруют через фильтр «синяя лента», который предварительно промывают горячей дистиллированной водой и спиртом (для уплотнения).

Осадок сульфата бария 2-3 раза промывают декантацией, для чего заливают 20-30 см 3 горячей дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость над осадком осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в стакане. Далее к осадку добавляют небольшое количество дистиллированной воды, взбалтывают осадок и, не давая отстояться, по палочке переносят на фильтр. Прилипшие к стенкам стакана частицы осадка снимают небольшим кусочком фильтра с помощью стеклянной палочки. Последнюю тщательно обтирают другим кусочком фильтра, оба кусочка присоединяют к осадку и обмывают стакан и палочку дистиллированной водой над фильтром с осадком.

Осадок на фильтре осторожно промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до отрицательной реакции на наличие хлоридов. Для проверки на часовое стекло помечают несколько капель фильтрата и добавляют раствор нитрата серебра. При образовании мути хлорида серебра промывание осадка продолжают.

Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель, высушивают, нагревая на электроплитке, затем осторожно обугливают на электроплитке или в открытой муфельной печи, не допуская воспламенения бумаги, и прокаливают при 800°С до тех пор, пока осадок не станет белым. Охлажденный тигель с осадком взвешивают. Повторяют процедуру прокаливания и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет менее 1 мг. Повторные прокаливания проводят в течение 40-60 мин.

При анализе вод с массовой концентрацией сульфатов более 500 мг/дм 3 , следует отбирать для анализа аликвоту, в которой содержание сульфатов не превышает 50 мг и разбавлять ее до 100 см 3 дистиллированной водой.

10.2 Выполнение измерений при наличии мешающих влияний

10.2.1 Для устранения мешающего влияния кремния при содержании его 10 мг/дм 3 и более, пробу воды требуемого объема помещают в стакан, добавляют 5 см 3 раствора соляной кислоты 1:1 и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток нагревают в сушильном шкафу в течение 1 ч, смачивают 5 см 3 раствора соляной кислоты 1:50, нагревают на плитке до начала кипения и добавляют 25 см 3 дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют и промывают фильтр 10-15 см 3 раствора соляной кислоты 1:50. Доводят объем пробы до исходного дистиллированной водой и выполняют анализ, как описано в 10.1.

10.2.2 Мешающее влияние больших концентраций железа (более 10 мг/дм 3 ) устраняют, осаждая его в виде гидроксида. Для этого к фильтрату, полученному после отделения кремния (или к исходной пробе, если отделение кремния не проводилось) прибавляют 1 см 3 раствора азотной кислоты, кипятят при слабом нагревании 5-10 мин, прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции (рН около 9) и помещают в водяную баню на 30 мин. Выделившиеся гидроксиды отфильтровывают, осадок на фильтре промывают небольшим количеством горячей дистиллированной воды, доводят объем фильтрата до исходного и выполняют анализ, как описано в 10.1.

10.2.3 При анализе высокоцветных поверхностных вод (вод, имеющих темно-желтую или желто-коричневую окраску) для устранения влияния гумусовых веществ воду предварительно пропускают через колонку, заполненную активным углем, подготовленным согласно приложению А. Первую порцию воды (примерно равную удвоенному объему угля), пропущенную через колонку, отбрасывают, следующую порцию отбирают и выполняют анализ, как описано в 10.1.

11.1 Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды находят по формуле

где X — массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе воды, мг/дм 3 ;

m ₁ — масса тигля с осадком, мг;

V — объем аликвоты пробы воды, взятый для анализа, см 3 ;

4; 1,03 — поправки, учитывающие потери сульфатов в процессе анализа.

11.2 Результат измерений сульфатов X, мг/дм 3 в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

где ± D — границы характеристики погрешности результатов измерений для данной массовой концентрации сульфатов, мг/дм 3 (таблица 1).

Численные значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

11.3 Допустимо представлять результат в виде:

где ± D _p — границы характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, мг/дм 3 .

Примечание — Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения D _p =0,84 × D с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

12.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

12.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок

12.2.1 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

12.2.2 Результат контрольной процедуры К_к, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

где Х — результат контрольного измерения массовой концентрации сульфатов в пробе с известной добавкой, мг/дм 3 ;

X — результат контрольного измерения массовой концентрации сульфатов в рабочей пробе, мг/дм 3 ;

С — величина добавки, мг/дм 3 .

12.2.3 Норматив контроля погрешности К, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле

где D Х ¢ — значение погрешности методики, соответствующее массовой концентрации сульфатов в пробе с добавкой, мг/дм 3 ;

D Х — значение погрешности методики, соответствующее массовой концентрации сульфатов в рабочей пробе, мг/дм 3 .

12.2.4 Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию

процедуру выполнения измерений признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (6) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (6), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3 Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле

* Нумерация соответствует оригиналу.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Примечание — Оценка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.

Порцию активного угля, достаточную для заполнения колонки, помещают в термостойкую коническую колбу, добавляют 100-150 см 3 раствора соляной кислоты 4 моль/дм 3 и кипятят 2-3 ч, накрыв колбу часовым стеклом. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока он не останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до значения рН, соответствующего рН дистиллированной воды по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100-150 см 3 раствора гидроксида натрия 1 моль/дм 3 и выдерживают 8-10 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют.

Очищенный уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Хранят в склянке с дистиллированной водой.

После пропускания каждой пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4%-ным раствором гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем дистиллированной до нейтральной реакции.

В пробирку приливают 5 см 3 анализируемой воды, добавляют 2 капли раствора соляной кислоты 1:1, 0,5 см 3 10%-ного раствора хлорида бария и перемешивают. По характеру появляющейся мути (осадка) оценивают ориентировочную концентрацию сульфатов в соответствии с таблицей Б.1.

Таблица Б.1 — Ориентировочная оценка концентрации сульфатов в пробе воды

Слабая муть, появляющаяся через несколько минут

Слабая муть, появляющаяся сразу

Сильная муть, не оседающая в течение 10 мин

Сильная муть, через 5-15 минут начинается оседание осадка

источник

Цель работы.Научиться определять содержание сульфатов в воде и осуществлять первичную обработку результатов.

Реактивы и растворы.

1. Хромат бария (ВаСгО₄), химически чистый.

2. 2,5 N раствор соляной кислоты. Берут 2,08 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем до 10 мл дистиллированной водой.

3. 10%-ный раствор иодида калия.

4. 5%-ный раствор аммиака. Берут 20 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят объем 100 мл дистиллированной водой.

5. 0,05 N раствор тиосульфата натрия. Берут 12,40 г NаS₂O₃×5H₂O и доводят объем до метки дистиллированной водой в мерной колбе на 1 л.

7. Реактивы для определения поправки к титру раствора Na₂S₂O_3.

1 Мерные цилиндры вместимостью 200 и 100 мл.

2 Конические колбы вместимостью 300 мл — по числу проб плюс одна.

3 Пипетки: на 1 мл 3 шт. (для раствора НСl, аммиака и крахмала); на 10 мл 3 шт. (для раствора НСl, KJ, KJO₃).

4 Бюретка вместимостью 25 мл.

5 Мерные колбы вместимостью 250 и 100 мл.

7 Фильтровальная бумага с синей полосой.

Общие сведения.Соли серной кислоты (сульфаты) присутствуют в большинст­ве пресных водоемов в количествах до 20-30 мг/л. Больше всего сульфатов обнаруживается в водоемах расположенных на грунтах, содержащих СаSO₄, и засолоненных, в частности в некоторых южных районах Украины и европейской части России.

Существенного влияния на существование живых организмов сульфаты сами по себе не оказывают, но большое их содержание при обилии в воде органических ве­ществ может привести к образованию сероводорода.

Повышенное количество сульфатов (более 20—30 мг/л) свидетельствует о по­стороннем загрязнении водоема. Для этого изучают сульфаты в водоемах, подлежа­щих рыбохозяйственному использованию. Кроме того, определение количества суль­фатов необходимо для полного представления о составе воды, для получения величи­ны ее минерализации.

Содержание в воде сульфат-иона определяют несколькими методами. Самым точным из них является весовой метод, но он трудоемок, поэтому большое распро­странение имеет объемный иодометрический.

Принцип объемного метода заключается в осаждении сульфат-ионов хроматом бария ВаСгO₄:

Количество выделившихся хромат-ионов, эквивалентное осажденному количе­ству сульфатов, определяют йодометрически, предварительно добавив в пробу КJ и НСl. Количество выделившегося йода будет эквивалентно количеству анионов СгO₄ 2 ¯ в растворе:

Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия:

По количеству тиосульфата натрия, пошедшему на титрование, судят о содер­жании в воде сульфат-ионов.

Ход определения.Необходимое количество испытуемой воды обычно

200 мл, но при очень большом содержании сульфатов берут меньший объем и разбавляют пробу дистиллированной водой до 200 мл, помещают в коническую колбу, добавляют 1 мл 2,5 N раствора НСl и нагревают до кипения.

В кипящую пробу осторожно (ина­че возможно выбрасывание пара и жидкости) всыпают 500 мг ВаСгO₄, продолжают кипятить еще несколько минут, пока раствор из лимонно-желтого не станет светло-оранжевым.

Затем нейтрализуют 5%-ным раствором аммиака, добавляя его по каплям до перехода оранжеватой окраски в лимонно-желтую, и охлаждают до комнатной температуры. Охлажденную пробу с осадком переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят общий дистиллированной водой до метки, многократно споласкивая дистил­лированной водой колбу с пробой и вливая эту воду в мерную колбу.

Содержимое мерной колбы перемешивают и фильтруют через плотный беззольный фильтр (с си­ней полосой) в мерную колбочку на 100 мл, отбрасывая первые порции фильтрата 100 мл фильтровальной жидкости переносят в коническую колбу, приливают 10 мл 10%-ного раствора KJ и 10 мл 2,5 N раствора НСl и спустя 5 мин титруют выделившийся йод 0,05 N раствором тиосульфата, определяя конец титрования с помощью крахмала.

Определение поправочного коэффициента к титру раствора тиосульфата натрия.

Поправочный коэффициент определяют по 0,01 N раствору КJOз следующим образом. В ко­ническую колбу для титрования пипеткой вносят 10 мл 0,01 N раствора КJO₃, добавляют 0,5 г кристаллического KJ (взвешенного на технохимических весах) и 1 мл раствора H₂SO₄ или 2 мл 25%-ной Н₂SО₄ или концентрированной НСl. Содержимое колбы перемешивают, затем титруют выделившийся йод, раствором тиосульфата натрия, непрерывно перемешивая, до слабо-соломенного цвета. Чтобы точнее уловить конец титрования, вводят в колбу 1 мл све­жеприготовленного раствора крахмала: крахмал в присутствии свободного йода окрашивает раствор в синий цвет. Дотитровывают пробу до обесцвечивания от одной капли раствора тиосульфата.

Титрование при определении поправочного коэффициента к концентрации раствора Nа₂S₂О₃ проводят дважды. Расхождение в показаниях бюретки при параллельном титровании не должно превышать 0,03-0,05 мл. Поправочный коэффициент Копределяют по форму­ле (*), где n — количество мл раствора Nа₂S₂О₃, пошедшее на титрование 10 мл раствора КJO₃.

В формулу (*) подставляют среднее арифметическое значение n из двух параллельных титрований.

Вычисление результатов.Записи в процессе определения ведут форме по об­разцу табл.1(прилож.). Содержание в воде сульфатов выражают в мг/л и ммоль(экв.)/л. Расчетная формула имеет вид:

С (SО₄ 2 ¯) = (2,5×А×К×1,6×1000)/V мг/л (36)

где А — количество 0,05 N раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 100 мл фильтрата, К — поправочный коэффициент к нормальности раствора тиосульфата натрия; 1,6 — количество мг SО₄ 2 ¯, эквивалентное 1 мл 0,05 N раствора тиосульфата натрия, см. уравне­ния реакций (33), (34), (35); 2,5 — коэффициент пересчета, необходимый, поскольку из обще­го объема пробы (250 мл) после осаждения сульфатов для титрования было взято только 100 мл; V-объем пробы, взятый для анализа.

Для перехода количества мг/л сульфатов в ммоль(экв)/л полученную по форму­ле (36) величину делят на 48,03 , что соответствует 1 ммоль(экв) аниона SО₄ 2– _.

Результаты определения сульфатов следует округлить до 0,001 ммоль(экв)/л и 0,1 мг/л.

Отчет.Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1.О чем свидетельствует большое количество сульфатов, содержащихся в природной воде?

2.Какие существуют методы определения в воде количества SО₄ 2 ¯?

3.Изложите принцип определения сульфатов объемным методом.

4.Какая существует зависимость между количеством раствора Na₂S₂О₃, пошед­шим на титрование пробы, и содержанием в ней SО₄ 2 ¯?

5. В каких единицах выражают содержание в воде сульфатов?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №11.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРОДНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ (рН)

ПРИРОДНОЙ ВОДЫ

Цель работы.Научиться определять водородный показатель (рН) природной воды.

Приборы и реактивы.

2. Фосфатная смесь (КН₂РО₄ и Na₂НРО₄×2Н₂О) для приготовле­ния растворов со значениями рН от 5 до 8.

3. Борноборатная и боратнощелочная смесь (Na₂B₄O₇×10H₃BO₃; Na₂B₄O×10H₂O и NaOH) для приготовления буферных растворов со значениями рН более 8.

4. В качестве индикаторов по интервалам значений рН применяют следующие органи­ческие красители: метиловый красный при рН 4,4-6,0; бромтимоловый синий при рН 6,0-7,6; крезоловый красный при рН 7,6-8,2; тимоловый синий при рН 8,2-9,0.

5. Буферные растворы обычно готовят в пробирках, которые запаивают после приготов­ления шкалы. Точное значение рН в пробирках шкалы определяют электрометрическим ме­тодом. В продаже имеются готовые шкалы буферных растворов для определения рН.

6. рН-метр, электролитическая ячейка со стеклянными и хлорсеребряным электродами.

Общие сведения.Водородный показатель воды (рН) — величина, характери­зующая активность или концентрацию ионов водорода и численно равная отрица­тельному десятичному логарифму этой активности или концентрации, выраженной в моль/дм 3 : рН = — lg a_H + = — lg C_H + , где a_H + — активность ионов водорода, Сн + — концен­трация ионов водорода.

В воде концентрация ионов водорода определяется электролитической диссо­циацией по уравнению: Н₂О Н + + ОН ¯ . В этом случае концентрация ионов водоро­да может быть рассчитана из константы равновесия процесса диссоциации:

где Сн + и Сон¯ — соответственно концентрации ионов водорода и гидроксильной груп­пы, моль/дм 3 . Поскольку степень диссоциации воды очень мала, то, не внося значи­тельной погрешности, можно считать концентрацию недиссоцииированых молекул воды постоянной величиной и объединить ее с К_д в одну постоянную:

В этом случае уравнение примет вид; К_w = Сн + Сон¯. Величина К_w, называется ионным произведением воды и является постоянной для данной температуры, так для 25°С K_w= 10 -14 .

Водородный показатель играет важную роль в определении качества воды, в речных водах его значение обычно колеблется от 6,5 до 8,5, в атмосферных осадках — от 4,6 до 6,1, в болотных водах — от 5,5 до 6,0, в воде океана от 7,9 до 8,3, в шахтных и рудных водах иногда достигает 1 ,0, а в воде содовых озер и термальных источников — 10,0. Концентрация ионов водорода подвержена сезонным колебаниям — зимой водо­родный показатель для большинства речных вод составляет 6,8-7,4, летом 7,4-8,2.

Концентрация ионов водорода имеет большое значение для химических и био­логических процессов, протекающих в природных водах: от величины водородного показателя зависит развитие и жизнедеятельность водных растений, устойчивость различных форм миграции элементов, степень агрессивности воды по отношению к металлам и бетону и др.

Для определения водородного показателя (рН) применяют электрометрический или колориметрический метод. Электрометрический метод дает более точные резуль­таты.

Определение рН воды.Потенциометрический (электрометрический) метод оп­ределения рН воды со стеклянным электродом наиболее универсален и точен. Прибо­ры, измеряющие рН этим методом, называются рН-метрами. Большинство серийных рН-метров позволяет производить измерения с точностью 0,05-0,02 единицы рН в водах с широким диапазоном минерализации и содержащих окрашенные и взвешен­ные вещества.

Принцип действиярН-метра основан на измерении разности потенциалов, возникающих на границах между внешней поверхностью стеклянной мембраны электро­да и исследуемым раствором с одной стороны и внутренней поверхностью мембраны и стандартным раствором кислоты с другой, поскольку внутренний стандартный рас­твор стеклянного электрода имеет постоянную активность ионов водорода, потенциал на другой поверхности мембраны не изменяется и измеряемая разность потенциалов определяется потенциалом, возникающим на границе внешней поверхности электро­да и исследуемого раствора.

Измерения проводят относительно потенциала другого электрода, называемого электродом сравнения, В качестве последнего выбирают такой электрод, потенциал которого практически не зависит от активности ионов водорода, например каломель­ный, хлорсеребряный.

Наиболее распространенными типами рН-метров при измерении рН поверхно­стных вод являются «рН-121» и «рН-47М».

Общая схема измерения рН состоит из следующих операций. Проверяют и уста­навливают так называемый «механический нуль» прибора перед его включением. Включают рН-метр, и после прогрева и установки «электрического нуля» проверяют и корректируют шкалу по двум-трем буферным растворам. Для этого в стакан с бу­ферным раствором помещают стеклянный и каломельный (хлорсеребряный) электро­ды.

В стакан помещают термометр с ценой деления 0,1-0,5°С. К измерению присту­пают, убедившись, что на поверхности шарика стеклянного электрода нет пузырьков воздуха. Измерив рН буферного раствора, записывают его значение и спустя 2-3 мин. Повторяют измерение. Если значения рН совпадают, потенциал электрода считают установившемся и по инструкции к прибору проводят коррекцию шкалы. Затем ана­логичные операции проводят со вторым и третьим буферными растворами.

После проверки и коррекции шкалы прибора стакан, электроды и термометр тщательно ополаскивают дистиллированной, а затем исследуемой водой. Последнюю наливают в стакан и измеряют рН таким же способом, как и в случае буферных рас­творов. Измерения повторяют 2-3 раза или больше с интервалами 2-3 мин. Последние два показания прибора должны быть одинаковыми.

Отчет.Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1 Что такое водородный показатель рН?

2. Как можно рассчитать водородный показатель?

3. Какая реакция будет у воды при рН 10 и 5? Почему?

4. Каково значение рН природных вод?

5. Какие существуют методы для определения рН? Их точность?

6. Что такое рН-метр? Опишите принцип его действия.

7. Как определить рН воды электрометрическим методом?

источник

Сульфаты – это природные компоненты, представляющие собой соли серной кислоты. Большинство сульфатов светлого окраса, небольшой твердости и растворимы в воде.

Содержание сульфатов в воде обусловлено природным и антропогенным факторами.

К природным факторам относятся сульфаты:

• Осадочного происхождения – возникают в результате химических и озерных осадков;
• Представляющие из себя минералы зоны окисления;
• Возникшие в результате вулканической деятельности;
• Возникшие в результате растворения минералов, таких как гипс;
• Возникшие из воздуха (в результате окисления оксида серы (IV)).

К антропогенным факторам относятся сульфаты, возникшие в результате технологических процессов (большое количество содержится в сточных водах предприятий).

Следует отметить, что некоторые воды, насыщенные сульфатами, используются в санаториях для лечения еще с древних времен.

Они обладают следующими полезными свойствами:

• Налаживают перистальтику кишечника;
• Выводят токсичные вещества из организма;
• Снимают воспаления;
• Предотвращают образование холестериновых бляшек.

Сами по себе сульфаты в питьевой воде не оказывают токсического влияние на здоровье человека, но создают ряд неприятных особенностей в виде расстройства ЖКТ, возникновения аллергических реакций и зуда слизистых покровов. Кроме того, вода с данной примесью имеет неприятный соленый вкус.

Обильное содержание сульфатов в воде оказывает негативное влияние и на коммуникации. В случаях, когда содержание превышает значение 200 мг на литр, размываются свинцовые трубы и в воде появляются токсичные примеси.

Вступая в реакцию с кальцием, сульфаты образуют прочную накипь.

ПДК сульфатов в воде строго регламентируется санитарными нормами. В России данной примеси не должно быть более 500 мг на литр, в европейских странах – не более 250 мг на литр.

Повышенное присутствие сульфатов в воде служит поводом для отказа от ее использования как в питьевых, так и в хозяйственных целях.

Определить сульфат ионы в воде можно несколькими способами:

• На вкус – вода с большим содержанием примеси солоноватая;
• Опытным путем в лаборатории (рекомендуем).

Для того чтобы лабораторный анализ показал точные данные о сульфатах в воде, необходимо правильно собрать материал:

• Слить воду сильным напором в течении 5-10 минут (при отборе пробы из крана);
• Промыть чистую пластиковую тару (для питьевой воды) несколько раз в исходной воде без моющего средства;
• Уменьшить напор и отобрать 1,5-2 литра тонкой струей по стенке сосуда
• Закрыть емкость крышкой и незамедлительно доставить в пункт приема проб

Чтобы избавиться от избытка сульфатов в воде рекомендуется установить мембранный фильтр.

В лаборатории «ИОН» вы сможете провести подробный анализ вашей воды и узнать и методах ее улучшения. Мы работаем более 20 лет и исследуем любые виды вод:

• Водопроводную;
• Из скважин и колодцев;
• Бутилированную
• Из водоемов и родников;
• Из мест общего пользования;
• Технологическую.

Сотрудники нашей лаборатории – лучшие специалисты в стране, постоянно занимающиеся поиском новых методов диагностики веществ и материалов. Мы располагаем современным парком оборудования и тесно сотрудничаем с крупнейшими разработчиками аналитического оборудования. Гарантируем качественное проведение работы в строго установленные сроки.

Повышенное содержание данной примеси чаще всего встречается в колодцах, неглубоких скважинах, реках и озерах. Перед использованием такой воды в хозяйственных нуждах убедитесь в том, что содержание нитратов не превышает норму.

Главная причина жесткой воды – наличие солей кальция и магния. Источники жесткости имеют исключительно природный характер, это единственная экологическая проблема, которой не присущ антропогенный фактор.

* Бесплатный выезд для физических лиц в пределах МКАД при заказе на сумму более 5 000 ₽. Подробнее в разделе Доставка и оплата

© 1997-2019 — Лаборатория ИОН. Все права защищены.

Для химического анализа необходимо заполнить водой чистую пластиковую тару (оптимально 1,5 л). Использовать бутылки из-под сладких, газированных или ароматизированных напитков, а также солёной или минеральной воды недопустимо.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания нефтепродуктов, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,2 л.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания сероводорода, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,5 л (необходимо использовать консервант).

При отборе воды из проточного источника, непосредственно перед отбором необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3-5 минут. Перед отбором проб ёмкости и крышки необходимо 3 раза промыть изнутри водой, подлежащей анализу. Использование моющих средств недопустимо. Наполнять тару необходимо тонкой струёй по стенке сосуда «под горлышко». Это снижает насыщение воды кислородом и предотвращает протекание реакций.

Для микробиологического анализа необходимо использовать стерильный контейнер для биоматериалов объемом 150-200 мл.

Перед взятием пробы необходимо протереть водопроводный кран спиртовой салфеткой, уделив особое внимание месту выхода воды.
При отборе воды из водопровода, скважины или колонки необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3–5 минут.
При отборе воды из колодца с помощью ведра необходимо обдать ведро кипятком для дезинфекции. Отбор пробы через поливочные шланги и предметы, контактирующие с почвой, не допускается.
Для отбора пробы необходимо надеть перчатки и вскрыть упаковку стерильного контейнера. Не касаясь внутренней поверхности ёмкости, отобрать образец воды (2/3 объема контейнера) и закрыть крышкой.

Рекомендуем доставлять пробу сразу после отбора.
Если сразу после отбора нет возможности доставить пробу в лабораторию, допускается хранение образцов при температуре 2–10 °C в течение 1 суток.

Съезд на ул. Руставели, на первом светофоре поворот налево на ул. Яблочкова.
Через 300 м поворот направо на ул. Гончарова, через 500 м поворот налево (напротив дома №6), через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Поворот на ул. Руставели, на светофоре поворот направо на ул. Добролюбова, через 300м на светофоре поворот налево на ул. Гончарова, напротив дома №6 поворот направо, через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Двигаясь по ул. Милошенкова, поворачиваем на ул. Добролюбова
Через 150 метров поворот направо, за домом 21АкБ поворот налево, через 100-120 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Ближайшее станция метро – Фонвизинская (600 м)
Последний вагон из центра. Выход в сторону улицы Фонвизина. Из стеклянный дверей направо. Перейти через пешеходный переход и идти через дворы в соответствии со схемой. Пункт назначения — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Анализ «Минимальный» содержит минимальный и обязательный перечень загрязнителей, часто встречающихся в питьевой воде, и включает 16 показателей:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний;
• анионы: нитраты, карбонат, гидрокарбонат.

Данный набор рекомендуется для исследования воды хозяйственно-бытового назначения. Анализ «Минимальный» не обладает достаточной информативностью для подбора системы водоочистки, так как не позволяет получить полную картину о безопасности воды. Если Вы планируете использовать воду в питьевых целях, рекомендуем обратить внимание на наборы, содержащие большее число параметров.

• Точность определения
• Подходит для воды, применяемой в хоз-бытовом назначении
• Срок выполнения — 3-4 рабочих дня

• Не подходит для воды, применяемой в питьевых целях
• Не подходит для корректного подбора/оценки работы фильтров
• Не включает определение тяжелых металлов
• Не включает определение органических загрязнителей

Анализ «Начальный» предназначен для выявления наиболее часто встречающихся вредных веществ в питьевой воде и включает 23 параметра:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций;
• анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты.

Данный анализ рекомендуется для воды централизованных систем водоснабжения. По протоколу анализа «Начальный» также можно сделать вывод о корректности работы системы водоочистки. В перечень определяемых параметров входят органолептические показатели, общие химические показатели, а также содержание катионов и анионов.

• Точность определений
• Подходит для водопроводной воды
• Позволяет оценить эффективность работы системы водоочистки
• Позволяет корректно настроить водоочистное оборудование
• Срок выполнения — 5 рабочих дней

• Не включает определение тяжелых металлов
• Не включает определение органических загрязнителей
• Не подходит для полной проверки воды из колодца или скважины

Анализ «Расширенный» содержит перечень наиболее часто встречающихся загрязнителей воды, вне зависимости от источника, и включает 31 показатель:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий;
• анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты;
• тяжелые металлы и металлоиды: медь, мышьяк, свинец, кадмий, цинк, стронций.

Данный набор рекомендуется, в первую очередь, владельцам колодцев и скважин. Помимо катионов и анионов, органолептических и общих химических параметров содержит перечень основных тяжелых металлов и метталоидов. Перед покупкой системы водоподготовки рекомендуем провести исследование воды с данным перечнем загрязнителей. Ориентируясь на полученную информацию, Вы сможете подобрать оборудование водоочистки с эффективностью до 98%, а так же корректно его настроить. Если вода из Вашего источника имеет выраженный запах сероводорода (запах тухлых яиц), рекомендуем дополнительно проверить воду на содержание сероводорода.

• Точность определений
• Подходит для подбора водоочистного оборудования
• Подходит для колодцев и скважин
• Содержит перечень тяжелых металлов
• Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
• Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
• Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Анализ «СанПиН» предназначен для исследования воды по максимальному перечню загрязнителей, вне зависимости от источника, и включает 61 параметр:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, сероводород, хлор общий, хлор остаточный свободный, нефтепродукты;
• катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий, литий;
• анионы: фториды, хлориды, нитраты, нитриты, фосфаты, сульфаты, сульфиды, гидросульфиды, карбонаты, гидрокарбонаты;
• тяжелые металлы и металлоиды: барий, бериллий, бор, ванадий, молибден, кобальт, цинк, никель, хром, стронций, кадмий, мышьяк, медь, свинец, кремний, серебро, титан, ртуть;
• органические компаненты: АПАВ, фенол, формальдегид, бензол, толуол, о-ксилол, п-ксилол, м-ксилол, стирол.

Данное исследование рекомендуется тем, кто серьезно относится к выбору питьевой воды. Протокол анализа «Максимальный» позволяет со 100% уверенностью сделать вывод о пригодности воды для питья и приготовления пищи. Результаты исследования позволяют выбрать схему водоочиски, а также оценить эффективность уже установленного оборудования.

• Точность определений
• Подходит для подбора водоочистного оборудования
• Подходит для любых источников воды
• Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
• Включает полный перечень тяжелых металлов
• Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
• Содержит полный перечень опасных органических веществ
• Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Помимо хичиеского анализа мы настоятельно рекомендуем провести микробиологическое исследование Вашей воды. Микробиологический анализ включает определение общего микробного числа (ОМЧ), общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.

Важен правильный отбор проб и оперативная доставка образцов в лабораторию или пункт приема проб. Подробная информация здесь

Если у Вас есть точный перечень параметров, Вы можете заказать анализ по Индивидуальному перечню показателей. Минимальный чек на индивидуальный анализ — 1 500 руб! Для расчета стоимости позвоните нам по номеру +7 (495) 149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru.

Анализ «Водоем / Аквариум» включает в себя перечень параметров, превышения по которым чаще всего встречаются в водоемах. Анализ включает определение основных химических параметров.

Химические параметры:

• общехимические : рН, нефтепродукты, аммоний, ХПК, БПК₅, АПАВ, фенол;
• анионы : нитраты, сульфаты, хлориды, нитриты, фосфаты, фториды;
• тяжелые металлы и металлоиды : марганец, железо общее, ртуть, цинк, никель, кадмий, мышьяк, медь, свинец, хром.

Нормирование осуществляется по №552 Минсельхоза РФ от 13.12.2016 г «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения.»

источник

• Вы здесь:
• Качество
• Методики и тесты
• Методы определения содержания сульфатов в воде

Сульфатами называют соли кислоты серной H2SO4. Многие из этих соединений, и это большинство из них, растворимые в воде, имеют небольшую твердость и светлую окраску. Большая часть сульфатов осадочного происхождения, это озёрные и химические морские осадки. Они являются минералами. В их кристаллической структуре содержаться комплексные анионы SO42- (рис.1). Наиболее распространенными соединениями являются сульфаты двухвалентных оснований. Это сильные основания, являющиеся труднорастворимые (Ва2+, Sr2+ и Ca2+). Основания, которые более слабые, образуют часто неустойчивые основные соли. К ним можно отнести сульфаты окисленного железа. К основаниям более сильным – двойные соли и кристаллогидраты.

Сульфаты являются одними из важных анионов. Они находятся во всех поверхностных водах. И главным источником их являются химические процессы растворения и выветривания минералов, содержащих серу, и процессы окисления серы и сульфидов.

В большом количестве сульфаты поступают в водоемы в результате отмирания организмов, окисления водных и наземных веществ животного и растительного происхождения, с подземными стоками

В большом количестве сульфатные ионы содержатся в промышленных стоках, в сточных водах коммунального хозяйства и от производств сельского хозяйства.

Для маломинерализованных вод характерна ионная форма SO42-. Но сульфаты способны образовывать устойчивые нейтральные пары, (например CaSO4, MgSO4), когда увеличивается минерализация. Эти соединения играют важную роль в непростом круговороте серы в природе. Под действием сульфатредуцирующих бактерий и при отсутствии кислорода они восстанавливаются до сульфидов и сероводорода. Но как только в природной воде появляется кислород, опять окисляются до сульфатов.

Зеленые растения и некоторые бактерии (автотрофы) для построения своего белкового вещества получают сульфаты растворимые в воде. После их отмирания другие бактерии (гетеротрофы) выводят с них протеиновую серу в виде сероводорода. Последний, в присутствии кислорода, окисляется до сульфатов.

В природной воде концентрация этих соединений находится в широких приделах. В дождевых водах количество сульфатов содержится в пределах от 1 до 10 мг/дм3. В водах пресных озер и речках эти значения будут от 5-10 до 60 мг/дм3. А если взять подземные воды, то этот показатель часто намного выше.

В поверхностных водах количество сульфатных ионов находится в зависимости от времени года. Также на этот показатель большую роль оказывает деятельность человека связанная с хозяйством, биологическое состояние водного объекта, различные окислительные и восстановительные процессы.

Большое содержание сульфатов отрицательно влияет на качество воды, органолептические показатели воды ухудшаются. На вкус такая вода солоноватая. Также повышенное содержание этого показателя в воде оказывает воздействие на физиологические процессы в организме человека. Ионы сульфатов плохо всасываются из кишечника, и при повышенной концентрации действуют как слабительное, это приводит к расстройству ЖКТ, нарушается процесс пищеварения. Такая вода также наносит вред волосам, вызывает раздражение слизистой кожи и глаз. Поэтому этот показатель строго регламентируется и введен под контроль. Нормативное содержание сульфатных ионов воде питьевой не должно превышать 500мг/дм3.

Также воду с большим показателем сульфатов не рекомендуют использовать в хозяйстве и быту. По действием кальция они образуют накипь.

Не доказано влияние сульфат-ионов в питьевой воде на процессы коррозии, но если при концентрации более 200 мг/дм3 используют свинцовые трубы, то может произойти вымывание свинца в воду.

В Аналитической лаборатории на производстве ООО «КоролевФарм», которое работает по контракту, а именно на участке ФХИ (физико-химических испытаний), при определении химических и органолептических показателей воды определение сульфатов является обязательным. Испытание проводят по ГОСТу 31940-12 методом титрования с использованием трилона Б (диапазон измерений от 25 до 500мг/дм3). Лаборатория ФХИ оснащена всем необходимым оборудованием и средствами измерений, а также реактивами, материалами, посудой.

Сотрудники лаборатории перед проведением измерения готовят необходимые растворы:

— раствор бария хлористого, (молярная концентрация 0,025 моль/дм3);

— раствор ионов магния (молярная концентрация 0,025 моль/дм3);

— раствор буферный аммиачный (рН (10±0,1));

— раствор аммиака (молярная концентрация 10 ммоль/дм3);

— индикатор эриохрома черного Т;

— раствор трилона Б (молярная концентрация 0,025 моль/дм3);

— 2%-ный раствор азотнокислого серебра.

Далее лаборант определяет коэффициент поправки, чтоб концентрация раствора динатриевой соли ЭДТУ, была приближена к 25 ммоль/дм3.

Для этого берем колбу коническую (объем 250 см3), вносим в нее (пипеткой) 10 см3 раствора ионов Mg. Потом добавляем 90 см3 воды дистиллированной, 5 см3 раствора аммиачного буферного, 5-7 капель раствора индикаторного (или смеси индикаторной 0,1 г и проводим титрование раствором динатриевой соли ЭДТУ, используя титратор или бюретку (рис. 2). Титруем до того момента, пока цвет раствора четко изменится с красно-фиолетового на синий с зеленоватым оттенком. Фиксируем количество раствора динатриевой соли ЭДТУ, которое мы потратили на титрование Vтр. Далее проводим еще 2 титрования, при этом первое значение учитывается как контрольное определение. Коэффициент поправки К рассчитывают по формуле:

10 – количество раствора ионов Mg в см3, а Vтр.- количество Na 2 ЭДТУ, потраченного на испытание.

(К) рассчитываем по формуле для каждого из 3 проведенных титрований. А за окончательный результат берем среднее значение и оно должно быть в пределах 1,00±0,03.

Также необходимо определить (К) для приведения концентрации MgSO4или MgCl2 к 0,25 моль/дм3.

Для этого опять берем колбу коническую (объемом 250 см3), вносим пипеткой трилона Б(динатриевая соль ЭДТУ) (10 см3), потом 90 мл воды дистиллированной, 5 мл аммиачного буфера, 5-7 капель индикаторного раствора (или смеси индикаторной 0,1 г ) и проводим титрование раствором MgSO4 (MgCl2). Титрование проводим до момента изменения синей окраски раствора до лилового. Фиксируем количество магния хлористого (сернокислого), которое мы израсходовали на титрование VMg. Коэффициент (К1) поправки рассчитываем по формуле:

где 10 – количество раствора динатриевой соли ЭДТУ в см3, VMg – количество раствора MgSO4или MgCl2, потраченного на испытание. (К) рассчитываем по формуле также для каждого из 3 проведенных титрований и за конечный результат берем среднее значение (1,00±0,03),

Перед проведением испытания при необходимости удаляем из пробы взвешенные и коллоидные вещества, которые могут повлиять на конечный результат. Для этого пробу воды (250 мл) фильтруем через фильтр, поры которого имеют размер 0,45 мкм.

Подготовка пробы к титрованию

Одновременно анализируем не меньше 2-х проб воды в параллели (объем каждой 100 см3).

Берем две конической колбы объемом 250 см3 и вносим в каждую из них пипеткой по 100 мл нашей пробы. Потом капаем три капли (в каждую колбу) соляной кислоты концентрированной, 25 мл раствора бария хлористого, ставим на водяную баню (рис. 3), нагреваем и кипятим 10 мин. Далее баню выключаем и выдерживаем 1 час. Потом пробы охлаждаем на воздухе до температуры 200С (±30С).

Дальше содержимое наших колб фильтруем через фильтр (рис. 4). Фильтр перед фильтрацией промываем горячей водой. Фильтруем так, чтоб осадок сернокислого бария не попал на фильтр. Осадок в колбе промываем 5-6 раз водой горячей и эту же воду тоже пропускаем через фильтр. Потом промываем фильтр водой дистиллированной несколько раз до отсутствияионов хлорида, наличие или отсутствие которых можно определить так: к 5 мл воды, которую использовали для промывания, капаем 3-5 капли раствора АgNO3 и размешиваем. Помутнение раствора является признаком наличия хлорид-ионов.

Если заведомо известно, что в испытуемой пробе содержание сульфат-ионов > 250 мг/дм3, то пробу берем объемом 50 мл или того меньше и доводим дистиллированной водой в колбе для осаждения до 100 мл.

источник