Меню Рубрики

Сухой остаток воды анализа воды

Сухой остаток характеризует содержание в воде нелетучих растворенных веществ (главным образом минеральных) и органических веществ, температура кипения которых превышает 105–110°С. Сухой остаток определяют гравиметрическим и расчетным методами. Перед определением сухого остатка пробу необходимо фильтровать либо отстаивать для отделения от взвешенных веществ.

Гравиметрический (весовой) метод основан на определении веса высушенного остатка, полученного после выпаривания пробы. При гравиметрическом определении сухого остатка сначала проводят выпаривание основной массы пробы, которая может составлять 250–500 мл. Далее оставшуюся часть пробы высушивают во взвешенной, доведенной до постоянной массы чашке (стакане, тигле) в сушильном шкафу в стандартных условиях в два этапа. На первом этапе высушивание проводят при температуре 103–105°С в течение 1–2 часов. При этом удаляются влага и все летучие органические вещества, однако сохраняется почти вся кристаллизационная вода солей – кристаллогидратов. На втором этапе высушивание проводят при температуре 178–182°С также в течение 1–2 часов. В этих условиях разлагаются кристаллогидраты, более полно испаряются и разлагаются органические вещества, разлагаются также некоторые соли – например, гидрокарбонаты до карбонатов и далее до оксидов (частично или полностью). Величину сухого остатка определяют по разности масс остатка пробы до и после высушивания, причем иногда выполняют промежуточное взвешивание – после высушивания при температуре 103–105°С. Взвешивание выполняют на аналитических весах с погрешностью не более ±1 мг (лучше ±0,1 мг). Перед взвешиванием тигель необходимо охладить до комнатной температуры.

Для определения сухого остатка поверхностных природных вод обычно достаточно высушивания при температуре 103–105°С. Высушивание при температуре 178–182°С применяется специалистами при детальном исследовании природных или сточных вод.

Величину сухого остатка можно также оценить расчетным методом. При этом надо суммировать полученные в результате анализов концентрации растворенных в воде минеральных солей, а также органических веществ (гидрокарбонат суммируется в количестве 50%*). Для питьевой и природной воды величина сухого остатка практически равна сумме массовых концентраций анионов (карбоната, гидрокарбоната, хлорида, сульфата) и катионов (кальция и магния, а также определяемых расчетным методом натрия и калия).

Величина сухого остатка для поверхностных вод водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования не должна превышать 1000 мг/л (в отдельных случаях допускается до 1500 мг/л).

А. Определение сухого остатка гравиметрическим методом

Весы аналитические с комплектом разновесов, мерный стакан, сушильный шкаф с термометром (103–105°С), фарфоровая чашечка (стакан) на 300 мл, щипцы.

1. Подготовьте предварительно (можно это сделать накануне эксперимента) чистую фарфоровую чашечку или стакан:
— высушите ее в сушильном шкафу при температуре 103–105°С не менее часа;
— с помощью щипцов достаньте чашечку из сушильного шкафа, дайте ей остыть до комнатной температуры (2–3 часа).
2.
Определите массу пустой чашечки (М1) в г, взвесив ее на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г.

Манипуляции с чашечкой выполняйте с помощью щипцов! Не прикасайтесь руками к чашечке, т.к. это может вызвать изменение массы (внести ошибки) при последующем взвешивании.

3. Мерным стаканом поместите в чашечку 100 мл анализируемой воды.
4. Поместите чашечку в сушильный шкаф при температуре 103–105°С на ночь для выпаривания.
5. С помощью щипцов достаньте чашечку из сушильного шкафа, дайте ей остыть до комнатной температуры в течение 2–3 часов.
6. Определите массу чашечки с остатком (М2) в г, взвесив ее на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г.
7. Рассчитайте величину сухого остатка (МСО) в мг/л по уравнению:

где: М2 и М1 – вес чашки с остатком после высушивания и пустой чашки соответственно, г;
V – объем воды, взятой для анализа, мл;
10 6 – коэффициент пересчета единиц измерения из г/мл в мг/л.

В. Определение сухого остатка расчетным методом

Величину сухого остатка в мг/л можно определить также расчетным методом, суммируя результаты определения массовых концентраций главных ионов, выраженные в мг/л (гидрокарбонат суммируют в количестве 50%).

Полученный результат округлите до целых чисел.
О расчете величины сухого остатка (общего солесодержания) в ммоль-эквивалентной форме см. п. 6.3.7.

* При «классическом» гравиметрическом определении сухого остатка при нагревании выпариваемой пробы протекает химическая реакция разложения гидрокарбонат-аниона:

в результате этой реакции теряется около 50% массы содержащегося в пробе гидрокарбонатаниона.

источник

Химический состав воды, в том числе используемой в производстве бутилированной воды, в основном определяется концентрациями отдельных катионов (в частности, Ca 2+ , Mg 2+ , K + , Na + ) и анионов (в частности, Cl — , SO4 2- , HCO3 — ). Кроме того, есть более общие характеристики, производные от некоторых индивидуальных концентраций – например, общая жесткость и щелочность воды.

Существует и еще более обобщенный показатель – сухой остаток (общая минерализация) воды, т.е. суммарное количество веществ, растворенных в единице объема воды. В принципе, сухой остаток (общая минерализация) определяется содержанием как неорганических (минеральных), так и органических веществ в воде. Однако, в норме концентрация органических соединений в воде пренебрежимо мала, поэтому с достаточной точностью величину сухого остатка (общей минерализации) можно считать равной сумме концентраций неорганических катионов и анионов.

Понятия «сухой остаток» и «общая минерализация» часто считают тождественными. Это с связано с тем, что такой интегральный показатель, как суммарное количество растворенных веществ, можно точно вычислить, лишь зная концентрации всех индивидуальных ингредиентов (ионов). Поскольку на практике это далеко не всегда возможно, широко практикуется определение сухого остатка, измеряемого гравиметрическим методом (взвешиванием) после упаривания воды.

Полученные значения, однако, часто оказываются гораздо более низкими, чем арифметическая сумма индивидуальных концентраций. Связано это с термическим разложением гидрокарбонат-ионов с выделением углекислого газа. Поэтому самые значительные расхождения межде величинами сухого остатка и вычисляемой общей минерализацией (TDS – total dissolved solids) наблюдаются для вод с высокой щелочностью, т.е. с высоким содержанием гидрокарбонат-ионов.

Разумеется, сухой остаток (общая минерализация) — гораздо менее информативный показатель, нежели данные полного химического анализа питьевой воды. В то же время, он позволяет получить обобщенное представление о качестве питьевой воды. В первую очередь, о ее органолептических свойствах:

  • слишком высокие (более 1 г/л) значения сухого остатка (общей минерализации) свидетельствуют о том, что такая вода хуже утоляет жажду. Кроме того, вода с очень высокой минерализацией может иметь соленый или горький привкус;
  • вода с очень низкой минерализацией (величина сухого остатка менее 100 мг/л) также может быть неприятна на вкус и небезопасна при постоянном употреблении. Такая вода обычно характеризуется очень низкой жесткостью, т.е. низкими концентрациями ионов кальция и магния, что является значимым фактором риска для развития заболеваний сердечно-сосудистой системы и опорно-двигательного аппарата.

С другой стороны, вода с очень низкой минерализацией (величина сухого остатка менее 100 мг/л) также может быть неприятна на вкус и небезопасна при постоянном употреблении. Такая вода обычно характеризуется очень низкой жесткостью, т.е. низкими концентрациями ионов кальция и магния, что является значимым фактором риска для развития заболеваний сердечно-сосудистой системы и опорно-двигательного аппарата.

На основании результатов многочисленных научных исследований, как эпидемиологических, так и экспериментальных, установлен оптимальный уровень сухого остатка (общей минерализации) питьевой воды — 200-500 мг/л. Вода, минерализованная на уровне до 1000 мг/л, считается качественной, пригодной для питья и приготовления пищи без ограничений. Вода с более высокой минерализацией относится к минеральным водам, употребление которых связано с определенными показаниями и ограничениями.

Для нормализации минерального состава питьевой воды, в том числе для получения питьевой воды с оптимальным значением сухого остатка (общей минерализации) можно использовать минеральные добавки серии «Северянка». Дополняя питьевую воду солями кальция, магния, калия, гидрокарбонат-ионами и другими жизненно важными ингредиентами, «Северянка» оптимизирует значение сухого остатка (общей минерализации) питьевой воды.

источник

  • Вы здесь:
  • Качество
  • Методики и тесты
  • Методика определения сухого остатка в воде

Сухой остаток — это один из самых главных критериев качества воды, определяющий степень минерализации воды. Тип воды можно определить по ионно-солевому составу. Основными ионами, которые определяют количество остатка являются: карбонаты, хлориды, сульфаты, бикарбонаты, нитраты, натрий, калий, магний, кальций.

Сухим остатком в воде можно охарактеризовать присутствие в ней нелетучих растворённых твердых веществ. Остатки могут быть минеральные и органические с температурой кипения более 105 — 110°C. Гравиметрическим расчётным методом определяется характер и наличие сухого остатка. Для определения типа сухого остатка, испытуемую пробу необходимо профильтровать для отделения от органических примесей.

Вода используется практически во всех производственных отраслях. Таким производителем, который использует при изготовлении своей продукции только качественную воду, является ООО «КоролевФарм». Компания занимается производством: биологически активных добавок (БАД) и косметики на контрактной основе.

Здесь вода используется как:

  • питьевая вода;
  • сырье для изготовления полуфабрикатов;
  • средство для мытья производственной тары.

Также от воды зависят органолептические свойства выпускаемой на предприятии продукции: цвет, вкус, запах, стабильность. Например, вкус и внешний вид жидких форм БАД (каплей, сиропов и т. п.) зависит от содержащихся в используемой воде минеральных веществ. Так, слегка соленый вкус воде может придать присутствующий в ней хлорид натрия и т.д.

Качество воды должно удовлетворять требованиям санитарных норм. Контроль качества используемой воды на предприятии осуществляется в аккредитованной физико-химической лаборатории (ФХЛ), оснащенной необходимыми средствами измерений.

В ФХЛ контрактного производства «КоролёвФарм» сухой остаток в воде определяют согласно ГОСТу 18164-72 «Вода питьевая». Вода используются в производстве только после полного контроля на соответствие по показателям качества. В случае несоответствия по одному из показателей составляется протокол «несоответствия» и после проводятся корректирующие мероприятия.

В ООО «КоролевФарм» сотрудниками лаборатории определяется «сухой остаток» в воде несколькими методами: без добавления соды и с добавлением раствора соли.

Метод №1 без добавления соды

Этот метод заключается в выпаривании образца на водяной бане (рис.1).

Рисунок 1. Выпаривание воды на водяной бане

Первоначально емкость, в которой будет выпариваться на водяной бане испытуемый образец, необходимо высушить до постоянной массы. Затем наливают 200-500 см3 отфильтрованной воды в фарфоровую емкость. После выпаривания последней пробы воды, чашку с содержимым высушивают при температуре 110 °С в термостате постоянной массы.

Количество сухого остатка (Х), мг/дм3, вычисляется по формуле:

где m- значение массы емкости с сухим остатком, мг;

m1 – значение массы пустой емкости, мг;

V — количество воды, взятой для испытания, см3.

При использовании данного метода результаты получаются несколько завышенными. Происходит это из-за высокой гигроскопичности и гидролиза хлорида магния и кальция, трудной передачи воды сульфатами магния и кальция. Этот недостаток устраняется добавлением чистого карбоната натрия к испытуемому образцу. В результате добавления хлориды магния и кальция перейдут в безводные карбонаты. Для того, чтобы удалить полностью кристаллизационную воду, полученный сухой остаток сушат при температуре 160-180°С до постоянной массы в термостате.

Метод № 2 с использованием раствора соды

Предварительно отфильтровывается вода с использованием бумажных фильтров. Высушенные до постоянной массы чашки ставятся на водяную баню, где выпаривают отобранные для испытания 200-500 см3 воды. После внесения последней порции воды пипеткой вносят 25 см3 1%-ного раствора натрия углекислого. Исходя из расчета, чтобы вес добавленной соды был приблизительно в два раза больше веса сухого остатка, который предполагается получить.

При необходимости дальнейшего выпаривания периодически перемешивают содержимое в чашке, чтобы разрушить образующуюся корку. Перемешивание осуществляют стеклянной палочкой. Затем дистиллированной водой обмывают палочку. Далее полученный сухой остаток с содой в чашке помещается в термостат и сушится при температуре 150 °С до образования постоянной массы. Время высушивания образца воды составляет от 2 до 5 часов.

Вычисляют разность по весу между емкостью с полученным сухим остатком и изначальным весом соды и чашки (в 1 см3 содового раствора содержится 10 мг Na2CO3). Эта разность определяет количество сухого остатка в испытуемом количестве воды.

Количество сухого остатка (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:

где m – значение массы емкости с сухим остатком, мг;

m1 — значение массы пустой емкости, мг;

m2 — значение массы прибавленной соды, мг;

V — количество воды, взятой для испытания, см3.

С гигиенической точки зрения значение данного показателя состоит в том, что технически возможна корректировка используемой воды (установка и использование систем фильтрации) с понижением степени минерализации.

Сбалансированным считается вкус, когда общее солесодержание составляет до 600 мг/л. Питьевая вода должна быть минерализована не более чем на 1 г/л. При содержании в воде солей более 1 г/л она непригодна для питья, так как имеет специфический горько-соленый вкус. Кроме того, при постоянном употреблении такой воды происходят неблагоприятные физиологические изменения в организме: усиливается моторная и секреторная функции желудка и кишечника, увеличивается гидрофильность тканей, в жаркую погоду происходит перегрев организма. Такая вода способствует нарушению обмена веществ и может является одной из причин образования камней.

Получить безопасную и качественную продукцию можно только при использовании хорошо очищенной воды.

Для получения такой воды в ООО «КоролевФарм» ее подвергают многократной очистке с помощью фильтрационных систем с последующим контролем качества на все показатели.

источник

О том, какого качества жидкость, можно судить, определив сухой остаток в воде, показывающий насколько она минерализована. Тип воды определяется посредством ионно-солевого остатка. Остановимся на этом более подробно.

Из этой статьи вы узнаете:

Что показывает сухой остаток в воде

Читайте также:  Сдать анализ воды в минске

Какое влияние на организм оказывает сухой остаток в воде

Какие методы определения сухого остатка в воде существуют

Какое количество сухого остатка в воде допустимо

Сухой остаток в воде говорит о том, что в воде имеются растворенные органические и минеральные соединения, которые закипают по достижении водой температуры более +105… +110 °С. Для выявления наличия и характера сухого остатка используются гравиметрические расчетные способы. Для установления его типа образец воды отфильтровывается либо отстаивается, пока сухая смесь не отделится в качестве взвешенных частиц.

Сухой остаток в основном выявляют, подвергнув природную воду нагреву до +103… +105 °С. Для более детального и скрупулезного изучения свойств природной и сточной воды ее высушивают, нагревая до температуры +178… +182 °С.

Особенно широко в природной воде распространены анионы НСО3, СО3 и катионы Na + , K + , Ca 2+ , Mg 2+ , H + . В зависимости от того, какие анионы или группы анионов преобладают в воде, ее можно разделить на три основных класса:

карбонатная и гидрокарбонатная;

Вкусовые качества воды напрямую зависят от ее химического и минерального состава. От него зависит также частота инфекционных заболеваний в районе. На сегодняшний день вопрос о том, каким образом минерализованная вода влияет на человеческий организм, стал очень актуален, что явилось основанием для увеличения объема исследований в этой сфере. Эта тенденция связана с тем, что многие страны сталкиваются с дефицитом пресной воды.

В связи с появлением и развитием технологий, позволяющих изменять электролитный состав питьевой воды, его изучению в настоящее время уделяется значительное внимание. На данный момент недостаточно изучено, каким образом минерализованная вода влияет на организм человека, какое значение при этом имеет ее электролитный состав.

Высокоминерализованная вода не способствует утолению жажды, поскольку при попадании в организм значительного количества минералов, непосредственно количество воды в организме, в том числе в плазме крови, уменьшается. Потеря организмом воды даже в самой малой степени может увеличить давление плазмы крови, а также привести к раздражению рецепторов сосудов, что вызовет возбуждение определенных зон головного мозга – центров жажды.

Для утоления потребности в воде достаточно прекратить раздражение осморецепторов, а, следовательно, привести в норму осмотическое давление в плазме крови. С этой целью следует употреблять воду с низким уровнем содержания минералов, являющейся гипотонической по отношению к клеткам крови и межтканевой жидкости.

В процессе изучения ионно-солевого состава сухого остатка воды, ученые выяснили, что различные степени остатка оказывают разное влияние на человеческий организм.

Исследования, проводимые как в отношении лабораторных животных, так и в отношении добровольцев показали, что высокоминерализованная вода способна оказать отрицательное воздействие на человека. Употребление такой воды может вызывать расстройство метаболических и биохимических процессов, кроме того, приводит к нарушениям как на морфологическом, так и на функциональном уровне.

То есть, если употреблять воду, содержание сухого остатка в которой превышает 1000 мг/л, велика вероятность нарушения гидрофильности тканей организма, задержки в организме воды, значительного сокращения мочеиспускания. В результате этих процессов повышается нагрузка на сердце и сосуды, обостряются хронические заболевания, такие как ишемическая болезнь, миокардиодистрофия, стенокардия, гипертоническая болезнь, что увеличивает риск развития инфаркта и прочих неблагоприятных последствий.

Употребляя сильно минерализованную воду, человек может испытать диспепсическое расстройство. Особенно остро ощущают смену воды люди, изменившие регион проживания. Это связано с высоким содержанием в жидкости солей магния, которые, раздражая слизистые оболочки кишечника, стимулируют перистальтические процессы.

Употребление такой воды способно изменять секрецию и моторную функцию желудка. А если пить ее в течение длительного времени и в больших количествах – может вызвать мочекаменную или желчекаменную болезни.

Статьи, рекомендуемые к прочтению:

Однако стоит иметь в виду, что и вода с очень низким содержанием минералов (величина сухого остатка менее 100 мг/л) имеет неприятный вкус и может представлять опасность для здоровья при длительном употреблении. В такой воде содержится очень мало кальция и магния, что влечет риск возникновения сердечно-сосудистых заболеваний, а также негативно сказывается на состоянии и развитии опорно-двигательного аппарата.

Употребляемая вода должна соответствовать определенным нормативам. В случае, если содержание сухого остатка выше или ниже, вода непригодна для использования. Измерение количества сухого остатка в воде производится при помощи специальных измерительных приборов в физико-химических лабораториях.

Для того чтобы вода была пригодна для использования, содержащийся в ней сухой остаток должен соответствовать требованиям ГОСТа «Вода питьевая» 18164-72. Применение воды в производстве возможно после проведения ее полного анализа. Если исследование покажет, что какие-либо показатели воды не отвечают требованиям, в этом случае составляется протокол несоответствия, выполняются необходимые мероприятия по коррекции показателей.

Вода, в которой содержание сухого остатка не превышает 1000 мг/л, называется пресной, в большинстве рек, пресных озер и водохранилищ содержится именно такая вода. При минерализации от 1000 до 3000 мг/л вода имеет солоноватый вкус. В случае, когда сухой остаток в воде превышает 3000 мг/л, вода будет сильносоленой на вкус, она свойственна океанам и морям.

Оптимальная степень минерализации воды составляет 300–500 мг/л. Вода, сухой остаток которой составляет 100–300 мг/л, расценивается как удовлетворительная, показатели 500–1000 мг/л считаются завышенными, но вода пригодна для употребления. Следует иметь в виду, что при использовании воды со степенью минерализации 1000 мг/л и выше можно серьезно ухудшить состояние здоровья. По этой причине питьевой считается та, сухой остаток в которой не превышает 1000 мг/л.

В то же время сухой остаток воды в водоемах, предназначенных для хозяйственно-питьевых и культурно-бытовых нужд, не должен превышать 1000–1500 мг/л.

Для оценки состава и свойств сточной воды проводят санитарно-химический анализ, включающий, помимо стандартных химических тестов, ряд параметров, определяющих физические, физико-химические и санитарно-бактериологические показатели.

Состав сточной воды достаточно сложен, проводимые исследования не позволяют определить каждое из загрязняющих веществ, в связи с этим возникла необходимость выбирать показатели, с помощью которых можно было бы охарактеризовать те или иные свойства воды, не идентифицируя отдельные вещества. Название этих данных – групповые или суммарные. Так, определив органолептические показатели (запах, цвет), нет дальнейшей необходимости определять количественные степени веществ, способных придавать воде цвет и запах.

При помощи полного санитарно-химического анализа можно определить следующие данные: температуру, окраску, наличие запаха, степень прозрачности, величину рН, количество сухого остатка, его плотность и потерю в процессе накаливания, количество взвеси, объем и массу оседающих веществ, степень перманганатной окисляемости, химическую и биохимическую потребности в кислороде (ХПК и БПК соответственно), уровень азота (общего, аммонийного, нитритного, нитратного), фосфатов, хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов и других токсичных элементов, количество поверхностно-активных веществ, нефтепродуктов, растворенного кислорода, микробов, бактерий группы кишечной палочки (БГКП), яиц гельминтов.

Помимо указанных показателей, к обязательным тестам для определения полного санитарно-химического исследования на городских очистных станциях могут быть отнесены тесты, определяющие специфические примеси, которые поступают в канализационные сети населенных пунктов с производственных предприятий.

Анализ сухого остатка позволяет установить степень общей загрязненности сточной воды органическими и минеральными веществами, находящимися в различных агрегативных состояниях (в мг/л). Выпаривание и дальнейшее высушивание образца сточных вод при температуре +105 °С поможет установить необходимые показатели. Далее остаток прокаливается при температуре +600 °C, в результате чего можно определить его зольность. Эти показатели позволяют выявить соотношение органической и минеральной частей загрязнений в сухом остатке.

Способ состоит в том, что образец выпаривается посредством водяной бани.

Чаша, предназначенная для выпаривания образца, высушивается до достижения постоянной массы. В фарфоровую чашу заливают фильтрованную воду объемом около 200–500 см 3 . После того как последняя проба воды выпарена, чаша с содержащимся в ней остатком высушивается при +110 °С в термостате постоянной массы.

Для вычисления количественного показателя сухого остатка (Х), мг/дм 3 используется следующая формула:

где m – масса емкости с сухим остатком, мг;

m1 – масса пустой емкости, мг;

V – объем воды, взятой для испытания, см 3 .

Однако, в связи с высокой способностью поглощения водяных паров и гидролизом хлоридов магния и кальция, трудностей при передаче воды сульфатами магния и кальция, велика вероятность при проведении данного анализа получить завышенные результаты. Для исправления ситуации в испытуемый образец добавляют чистый карбонат натрия. В этом случае хлориды магния и кальция преобразуются в безводные карбонаты. С целью полного выпаривания кристаллизационной воды образовавшийся остаток подвергается высушиванию при +160… +180 °С до достижения постоянной массы в термостате.

Воду необходимо заранее отфильтровать, используя бумажные фильтры. В емкости, высушенной до постоянной массы, на водяной бане выпарить отобранные для анализа 200–500 см 3 воды. После того как внесли заключительную порцию воды, при помощи пипетки добавляют 1%-ный раствор кальцинированной соды из расчета, чтобы вес соды в 2 раза превышал вес сухого остатка, предполагаемого к получению.

В случае если возникает необходимость последующего выпаривания, содержимое чаши время от времени перемешивают при помощи стеклянной палочки для разрушения образовывающейся корочки. Палочка промывается в дистиллированной воде. После этого образовавшийся сухой остаток с натрием углекислым в чаше необходимо поместить в емкость термостата и высушить при +150 °С до получения постоянной массы. Образец воды сушится в течение 2–5 часов.

Объем сухого остатка в пробе воды составляет разницу в весе между чашей с образовавшимся сухим остатком и первоначальным весом соды и емкости (в 1 см 3 содового раствора содержится 10 мг Na2CO3).

Сухой остаток (Х), мг/дм 3 , вычисляют по формуле:

где m – масса емкости с сухим остатком, мг;

m1 – масса пустой емкости, мг;

m2 – масса добавленной соды, мг;

V – объем воды, необходимой для испытания, см 3 .

Практическое использование полученных показателей состоит в технической возможности корректировать используемую воду (при помощи системы фильтров), понижая степень ее минерализации.

На российском рынке присутствует немало компаний, которые занимаются разработкой систем водоочистки. Самостоятельно, без помощи профессионала, выбрать тот или иной вид фильтра воды довольно сложно. И уж тем более не стоит пытаться смонтировать систему водоочистки самостоятельно, даже если вы прочитали несколько статей в Интернете и вам кажется, что вы во всем разобрались.

Надежнее обратиться в компанию по установке фильтров, которая предоставляет полный спектр услуг – консультацию специалиста, анализ воды из скважины или колодца, подбор подходящего оборудования, доставку и подключение системы. Кроме того, важно, чтобы компания предоставляла и сервисное обслуживание фильтров.

Наша компания Biokit предлагает широкий выбор систем обратного осмоса, фильтры для воды и другое оборудование, способное вернуть воде из-под крана ее естественные характеристики.

Специалисты нашей компании готовы помочь вам:

подключить систему фильтрации самостоятельно;

разобраться с процессом выбора фильтров для воды;

подобрать сменные материалы;

устранить неполадки или решить проблемы с привлечением специалистов-монтажников;

найти ответы на интересующие вопросы в телефонном режиме.

Доверьте очистку воды системам от Biokit – пусть ваша семья будет здоровой!

источник

Выпускается в 7-ми различных вариантах исполнения — ручное или автоматическое управление, корпус из армированного пластика или нержавейки, есть вариант нержавеющего корпуса с нижним сливом для простоты консервации на зиму. Посмотреть все варианты исполнения фильтров

Анализ воды из скважины, колодца или водопровода сделать в лаборатории Санкт-Петербурге, стоимость экспертизы питьевой воды, где сделать, цена.

Согласно санитарным нормам питьевая вода должна быть безопасна в эпидемиологическом и радиационном отношении, безвредна по химическому составу, и иметь приятные органолептические свойства. Поэтому, целесообразно проверить качество воды из вашего источника — сделать анализ качества воды на соответствие требованиям санитарных норм и правил на питьевую воду. Для выбора системы очистки воды из скважины или колодца важно проверить воду не менее, чем по 15-ти основным показателям.

Требования (нормативы), которым должна соответствовать вода, изложены в санитарных нормах и правилах РФ (СанПиН) и международных нормативах Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ), основные положения которых приведены в представленной ниже таблице. И так, рассмотрим основные показатели качества воды.

К органолептическим свойствам воды относят следующие характеристики: запах, привкус, цветность и мутность.

Запах и привкус воды объясняются присутствием в ней естественных или искусственных загрязнений. Природа запахов и привкусов очень различна, и может быть обусловлена как наличием в воде определенных растворенных солей, так и содержанием различных химических и органических соединений.

Кроме того, следует отметить, что запах и привкус может появиться в воде на нескольких этапах: из исходной природной воды, в процессе водоподготовки (в том числе в водонагревателе), при транспортировке по трубопроводам. Правильное определение источника запахов и привкусов — залог успешности их устранения.

Величина (интенсивность) запаха определяется по 6-ти бальной шкале. Например, запах тухлых яиц обусловлен наличием в воде сероводорода (Н2S), а также присутствием сульфатредуцирующих бактерий, вырабатывающих этот газ, а гнилостный запах обусловлен присутствием в воде природных органических соединений. Химические запахи (например, бензиновый, фенольный) указывают на антропогенный характер загрязнений.

Вкус воды обусловлен растворенными в воде природными веществами, каждое из которых придает воде определенный привкус:

  • солоноватый — хлоридом натрия;
  • горьковатый — сульфатом магния;
  • кисловатый — растворенным углекислым газом или растворенными кислотами.

Приятный или неприятный вкус воды обеспечивается как наличием, так и концентрацией находящихся в ней примесей.

Читайте также:  Сдать анализ воды в королеве

Под цветностью понимается естественная окраска природной и питьевой воды. Цветность косвенно характеризует наличие в воде некоторых органических и неорганических растворенных веществ и является одним из важных показателей, позволяющих правильно выбрать систему водоочистки.

Цветность воды определяется сравнением с растворами специально приготовленной шкалы цветности (на основе определенных концентраций хромово-кобальтового раствора) и выражается в градусах цветности этой шкалы. По требованиям к питьевой воде данный показатель не должен превышать 20 градусов.

Главными «виновниками» цветности воды, являются вымываемые из почвы органические вещества (в основном гуминовые и фульвовые кислоты). Повышенная цветность воды также может свидетельствовать о возможной ее техногенной загрязненности. Наличие гуминовых кислот может приводить к определенной биологической активности воды, повышает проницаемость в кишечнике ионов металлов: железа, марганца и др.

Показатель, характеризующий наличие в воде взвешенных веществ неорганического происхождения (например, карбонаты различных металлов, гидроокиси железа), органического происхождения (коллоидное железо и т.п.), минерального происхождения (песка, глины, ила), а также микробиологического происхождения (бактерио-, фито- или зоопланктона). Мутность выражается в мг/дм3.

Мутность также может быть обусловлена наличием на поверхности и внутри взвешенных частиц различных микроорганизмов, которые защищают их как от химического, так и от ультрафиолетового обеззараживания воды. Поэтому снижение мутности в процессе очистки воды способствует также значительному снижению уровня микробиологического загрязнения.

Химические показатели характеризуют химический состав воды. К данным показателям относят водородный показатель воды рН, жесткость и щелочность, минерализацию (сухой остаток), анионный и катионный состав (неорганические вещества), содержание органических веществ.

Показатель, характеризующий интегральную загрязненность воды, т.е. содержание в воде окисляющихся органических и неорганических примесей, которые в определенных условиях способны окисляться сильным химическим окислителем. К упомянутым выше загрязнителям относятся в основном органические вещества — для воды из поверхностных источников, и неорганические ионы (Fe 2+ ,Mn 2+ , и т.п.) — для воды из артезианских скважин.

Различают несколько видов окисляемости воды: перманганатную (ПМО), бихроматную, иодатную. Как видно из названий — при этом для проведения химического анализа воды используются соответствующие окислители. Показатель окисляемости — мгО2/л. Это количество миллиграмм кислорода, эквивалентное количеству реагента (окислителя), пошедшего на окисление веществ, содержащихся в 1 л воды.

Величина бихроматной окисляемости обычно используется для определения такого важного показателя воды как ХПК — химическая потребность в кислороде. ХПК используется для характеристики загрязненных природных поверхностных вод, а также для сточных вод. Этот показатель свидетельствует о степени биогенной загрязненности воды.

Бихроматная окисляемость позволяет получить значение наиболее полно характеризующее присутствие органических загрязнителей, за исключением таких химически инертных веществ как бензин, керосин, бензол, толуол и т.п. Считается, что при определении этого показателя окисляются до 90% органических примесей.

На практике для характеристики питьевой воды обычно используется показатель перманганатная окисляемость (ПМО) или перманганатный индекс (ПМИ). Чем больше значение ПМО, тем выше концентрация загрязнителей. Отметим, что величина перманганатной окисляемости ниже, чем значение, полученное для бихроматной примерно в 3 раза.

Водородный показатель или рН представляет собой логарифм концентрации ионов водорода, взятый с обратным знаком, т.е. pH = -logH + 1. Величина рН определяется количественным соотношением в воде ионов Н + и ОН — , образующихся при диссоциации воды. Если ионы ОН — в воде преобладают, что соответствует значению рН>7, то вода будет иметь щелочную реакцию, а при повышенном содержании ионов Н + , что соответствует рН + >+ HCO3

В зависимости от величины pH может изменяться скорость протекания химических реакций, степень коррозионной агрессивности воды, токсичность загрязняющих веществ и многие другие ее характеристики.

Обычно уровень рН для воды, используемой в хозяйственных и питьевых целях, нормируется в пределах интервала 6-9.

Эта величина характеризует количество растворенных неорганических и органических веществ. В первую очередь это сказывается на органолептических свойствах воды. Установлено, что до 1000 мг/л вода может быть использована для водопотребления.

Величина сухого остатка влияет на вкусовые качества питьевой воды. Человек может без риска для своего здоровья употреблять воду с сухим остатком до 1000 мг/л. При большем значении вкус воды чаще всего становится неприятным горько-соленым. Следует также отметить, что у воды с низким уровнем сухого остатка вкус может отсутствовать и употреблять ее тоже не очень приятно.

Этот показатель характеризует свойство воды, связанное с содержанием в ней растворённых солей щёлочноземельных металлов, главным образом, кальция и магния (так называемых «солей жёсткости»).

Вода с большим содержанием таких солей называется жёсткой, с малым содержанием — мягкой.

Численное выражение жёсткости воды — это концентрация в ней катионов кальция и магния. По ГОСТ Р 52029-2003 жесткость выражается в градусах жесткости (°Ж), что соответствует концентрации щелочноземельного элемента, численно равной 1/2 его моля, выраженной в мг/дм³ (г/м³) (1 °Ж = 1 мг-экв/л).

Различают временную (карбонатную) жёсткость, обусловленную гидрокарбонатами кальция и магния (катионов Ca 2+ и Mg 2+ и анионов HCO3).

При кипячении воды гидрокарбонатные анионы вступают в реакцию с этими катионами и образуют с ними малорастворимые карбонатные соли, которые осаждаются на нагревательных элементах в виде накипи белого цвета, называемой в простонародии известью.

Временную жесткость можно устранить кипячением — отсюда и ее название.

Постоянная (некарбонатная) жесткость воды вызвана присутствием солей, не выпадающих в осадок при кипячении. В основном, это сульфаты и хлориды кальция и магния (CaSO4, CaCl2, MgSO4, MgCl2). Следует отметить, что именно присутствие соли CaSO4, растворимость которой с повышением температуры воды понижается, приводит к образованию плотной накипи.

Вода с высокой жесткостью наносит большой вред бытовым электронагревательным приборам, образуя накипь и тем самым вызывая их перегрев и разрушение, образует неприятные матовые налеты на сантехнике; в ней плохо пенятся мыло и шампуни, а поэтому увеличивается их расход.

Жесткая вода сушит кожу и вредит волосам; отрицательно влияет на качество приготовленной пищи, полезные вещества которой могут образовывать с солями жесткости плохо усваиваемые организмом соединения.

Жесткая вода вредна и для организма человека: увеличивается риск развития мочекаменной болезни, нарушается водно-солевой обмен.

Иногда в качестве характеристики встречается показатель «полная жесткость» воды, равный сумме постоянной и переменной (карбонатной) жесткости.

Его токсичное влияние на организм человека незначительно, но все же употребление питьевой воды с повышенным содержанием железа может привести к отложению его соединений в органах и тканях человека.

В общем случае в воде железо может встречаться в свободной форме в виде двух- и трехвалентных ионов:

Fe 2+ , как правило, в артезианских скважинах при отсутствии растворенного кислорода. Вода с повышенным содержанием такого железа может быть первоначально прозрачна (Fe 2+ ), но при отстаивании или нагреве приобретает желтовато-бурую окраску. Это происходит в результате окисления растворенного железа до Fe 3+ с образованием нерастворимых солей трехвалентного железа:

Fe 3+ — содержится в поверхностных источниках водоснабжения в так называемом окисленном состоянии, и, как правило, в нерастворимом виде.

Существует еще одна форма присутствия железа в природной воде — это органическое железо. Оно встречается в воде в разных формах и в составе различных комплексных соединений трехвалентных ионов железа с растворенными неорганическими и органическими соединениями, и, главным образом, с солями гуминовых кислот — гуматами. Повышенное содержание такого железа наблюдается в болотных водах, и вода имеет бурое или коричневатое окрашивание.

Органические соединения железа, как правило, растворимы или имеют коллоидную структуру (коллоидное железо) и очень трудно поддаются удалению. Коллоидные частицы из-за своего малого размера и высокого поверхностного заряда, который не позволяет частицам сближаться и препятствует их укрупнению, предотвращая образование конгломератов, создают в воде суспензии и не осаждаются, находясь во взвешенном состоянии и, тем самым, обуславливают мутность исходной воды.

На вкус такая вода имеет характерный неприятный металлический привкус, образует ржавые подтеки. Присутствие в воде коллоидного железа способствует развитию железистых бактерий, что еще больше ухудшает вкусовые качества воды и вызывает отложение осадка на внутренней поверхности трубопроводов и санитарно-технического оборудования вплоть до их полного засорения.

Марганец входит в состав многих ферментов, гормонов и витаминов, которые влияют на процессы роста, кровообразование, формирование иммунитета. Однако, повышенное его содержание в воде может оказывать токсический и мутагенный эффект на организм человека.

Вода с повышенным содержанием марганца обладает металлическим привкусом. Его присутствие приводит к значительно более быстрому износу бытовой техники и систем отопления, поскольку он способен накапливаться в виде черного налета на внутренних поверхностях труб с последующим отслаиванием и образованием взвешенного в воде осадка черного цвета. Кроме того, повышенное содержание марганца приводит к образованию черных пятен на посуде, белом белье при стирке, окрашивает ногти и зубы в серовато-черный цвет.

Также существуют «марганцевые» бактерии, которые, как и «железистые» бактерии, могут развиваться в такой воде и становиться причиной зарастания и закупорки трубопроводов.

Показатель, чаще всего характеризующий наличие в воде органических веществ животного или промышленного происхождения. Источниками азота аммонийного являются: животноводческие фермы, хозяйственно бытовые сточные воды, сточные воды с сельскохозяйственных угодий, предприятий пищевой и химической промышленности.

Указанные соединения являются главным образом продуктами распада мочевины и белков. Лимитирующая величина показателя «аммонийный азот» — токсикологическая. По нормам СанПиН содержание в воде аммония не должно превышать 2,0 мг/л.

К микробиологическим показателям безопасности питьевой воды относят общее микробное число, содержание бактерий группы кишечной палочки (общие колиформные бактерии и колифаги), споры сульфитредуцирующих клостридий и цисты лямблий.

В зависимости от характеристик водного источника с целью безопасности воды могут проверяться и такие показатели, как паразитологические и радиологические.

Анализ качества питьевой воды производится исходя из норм показателей по требованиям нормативных документов государств.

В таблице представлены нормативы основных показателей качества по санитарным нормам СанПиН Российской Федерации, указанные в столбце 3 — СанПиН 2.1.4.1074-01 «Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения» и столбце 4 — СанПиН 2.1.4.1175-02 «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников».

Именно по этим показателям следует проверить качество воды из вашего источника и оценить необходимость установки дополнительного оборудования для очистки воды.

Для сравнения приведены нормативы Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ).

источник

Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовой концентрации сухого и прокаленного остатка в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые (в том числе расфасованные в емкости), воды природные пресные (поверхностные и подземные, в том числе источники водоснабжения), воды сточные (производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные.

Примечание — Допускается применение методики для анализа вод бассейнов и аквапарков, талых вод, технических вод и проб снежного покрова.

Диапазон измерений массовых концентраций сухого и прокаленного остатков составляет от 1,0 до 35000 мг/дм 3 .

Сухой остаток характеризует общее содержание в воде растворенных веществ, главным образом минеральных и частично органических веществ, имеющих температуру кипения выше 105 °С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при данной температуре.

Примечание — Допускается для сточной воды наряду с термином «сухой остаток» применять термин «минерализация (плотный остаток)».

Прокаленный остаток дает представление о содержании в пробе воды минеральных веществ.

Разность между величинами сухого остатка и прокаленного остатка равна величине потерь при прокаливании, по которой можно судить о содержании органических веществ.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении А.

ГОСТ 12.0.004-90. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.4.009-83. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

ГОСТ 17.1.5.05-85. Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 3118-77. Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 4147-74. Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия.

ГОСТ 4233-77. Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4234-77. Реактивы. Калий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.

ГОСТ 19908-90. Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия.

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 31861-2012. Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ Р 52501-2005. Вода для лабораторного анализа. Технические условия.

ГОСТ Р 53228-2008. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р 56237-2014. Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах.

ГОСТ OIML R 76-1-2011. Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

Примечание — Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Читайте также:  Сдать анализ воды из скважины

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Диапазон измерений, мг/дм 3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σ r , %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σ R , %

Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95), ±δ, %

Гравиметрический метод определения сухого остатка основан на выпаривании аликвотной части профильтрованной анализируемой пробы воды, высушивании полученного остатка при температуре (105 ± 2) °С и его взвешивании.

Гравиметрический метод определения прокаленного остатка основан на выпаривании аликвотной части профильтрованной анализируемой пробы воды, прокаливании полученного остатка при температуре (600 ± 20) °С и его взвешивании.

5.1.1 Весы лабораторные общего назначения специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228.

5.1.2 Баня водяная лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры до (100 ± 2) °С, любой модели.

5.1.3 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

5.1.4 Испаритель ротационный любого типа с отгонной колбой вместимостью 1000 или 2000 см 3 .

5.1.5 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

5.1.6 Печь муфельная с рабочей камерой, футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 20) °С.

5.1.7 Установка для фильтрования с вакуумным насосом.

5.1.8 Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 — 10) °С.

5.1.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.

5.1.10 Мензурки вместимостью 50; 100 и 250 см 3 по ГОСТ 1770.

5.1.11 Цилиндры мерные вместимостью 50; 100 и 250 см 3 , исполнения 1 по ГОСТ 1770.

5.1.12 Емкости из стекла или полимерного материала вместимостью 500 и 1000 см 3 для отбора проб.

5.1.13 Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

5.1.14 Стаканы вместимостью 250 и 1000 см 3 , исполнения 1 по ГОСТ 25336.

5.1.15 Флакон из стекла или полимерного материала для хранения раствора соляной кислоты вместимостью 1000 см 3 .

5.1.16 Чаши кварцевые вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 19908.

5.1.17 Чашки выпарительные фарфоровые вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 9147.

5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты) (далее — вода дистиллированная).

5.2.2 Железо (III) хлорид 6-водный, ч. по ГОСТ 4147 (насыщенный раствор для маркировки чашек).

5.2.3 Калий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4234 или стандарт-титр с (KCl) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 Н) по ТУ 2642-001-56278322.

5.2.4 Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118.

5.2.5 Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233 или стандарт-титр c (NaCl) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 Н) по ТУ 2642-001-56278322.

5.2.6 Силикагель технический по ТУ 6-09-31-107 или силикагель с индикатором влажности (например, производства фирмы Merck) для заполнения эксикаторов.

5.2.7 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.2.8 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (например, производства фирмы Milliроrе или фирмы Владипор).

5.2.9 Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678.

Стандартный образец (далее — СО) массовой концентрации сухого остатка воды с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Испытательное оборудование должно быть аттестовано в установленные сроки.

3 Допускается использование другого оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, не хуже, чем у вышеуказанных.

6.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019.

6.3 Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие специальное среднее или высшее образование химического профиля, владеющие техникой гравиметрического анализа и изучившие правила эксплуатации используемого оборудования.

При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

относительная влажность воздуха

9.1 Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 31861 и ГОСТ 31862 1 . Отбор проб воды осуществляют в емкости из стекла или полимерного материала. Пробы снега отбирают в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и переводят в талую воду при комнатной температуре. Объем отбираемой пробы воды составляет от 500 до 1000 см 3 . Например, для анализа сточной воды рекомендуется использовать 500 см 3 воды, для питьевой — не менее 1000 см 3 .

1 — В Российской Федерации с 01.01.2016 г. следует пользоваться ГОСТ Р 56237-2014.

9.2 Пробу анализируют в день отбора, не консервируют. Допускается хранение пробы не более 24 часов при охлаждении до (2 — 10) °С.

9.3 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— место, дата и время отбора;

— должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.

В стакане из термостойкого стекла вместимостью 1000 см 3 смешивают 150 см 3 соляной кислоты с 850 см 3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения — 6 месяцев при комнатной температуре.

Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые чашки наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем чашки ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 20) °С на (5 — 10) мин. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

Промаркированные фарфоровые чашки промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 20) °С в течение 20 минут, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы (т.е. до тех пор, пока расхождение значений между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,0005 г). Значения массы чашки записывают в рабочем журнале (М2i).

1 Допускается для выполнения измерений использование кварцевых чашек, подготовленных по приведенной процедуре.

2 Если одни и те же чашки используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (±0,0005 г), разрешается проведение одного прокаливания при температуре (600 ± 20) °С в течение часа с последующим взвешиванием.

3 Если выполняется определение только сухого остатка, то фарфоровые или кварцевые чашки высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С в течение четырех часов до достижения постоянной массы.

Для определения берут от 25 до 1000 см 3 анализируемой пробы воды в зависимости от предполагаемой массовой концентрации сухого или прокаленного остатка. Объем выбирают таким образом, чтобы масса привеса чашки после выпаривания и высушивания составила более 0,0010 г.

Аликвотную часть пробы воды, предварительно профильтрованную через фильтр «синяя лента» и отобранную мензуркой или цилиндром, помещают в фарфоровую чашку, подготовленную по 10.2.2, и выпаривают на водяной бане досуха. Выпаривание на водяной бане проб воды проводят в вытяжном шкафу.

При выпаривании чашку наполняют водой не более чем на 3/4 объёма, постепенно прибавляя оставшуюся воду по мере упаривания пробы.

Примечание — Если аликвотная часть пробы воды составляет (500 — 1000) см 3 , то допускается проводить выпаривание с применением ротационного испарителя. Воду упаривают приблизительно до 50 см 3 , затем количественно переносят в выпарную чашку и выпаривают на водяной бане досуха.

При анализе питьевых и природных вод допускается фильтрование пробы воды через мембранный фильтр с помощью установки для фильтрования.

После выпаривания внешнюю поверхность чашки с сухим остатком тщательно вытирают фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф, нагретый до (105 ± 2) °С, высушивают в течение трех часов, охлаждают в эксикаторе, взвешивают.

Высушивание, охлаждение в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0005 г. Результаты взвешивания записывают в рабочем журнале (M1i).

Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 20) °С, и прокаливают в течение 20 минут. Охлаждают чашку в эксикаторе до температуры окружающей среды. После полного охлаждения чашку с остатком взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0005 г.

Если после первого прокаливания остаток в чашке имеет черный цвет, то его смачивают дистиллированной водой (приблизительно 10 см 3 ), и далее повторяют прокаливание, охлаждение до температуры окружающей среды и взвешивание до достижения постоянной массы. Результаты взвешивания записывают в рабочем журнале (М3i).

Примечание — Допускается при определении сухого остатка проводить высушивание образца в течение 4 часов, а при определении прокаленного остатка прокаливание в течение 1 часа с последующим охлаждением в эксикаторе до температуры окружающей среды и однократным взвешиванием.

Массовую концентрацию сухого остатка Хс (мг/дм 3 ) вычисляют по формуле

М1 — масса чашки с высушенным остатком, г;

V — аликвотная часть пробы воды, см 3 ;

10 6 — коэффициент пересчета единиц измерения г/см 3 в мг/дм 3 .

Массовую концентрацию прокаленного остатка Хп (мг/дм 3 ) вычисляют по формуле:

М3 — масса чашки с прокаленным остатком, г;

V — аликвотная часть пробы воды, см 3 ;

10 6 — коэффициент пересчета единиц измерения г/см 3 в мг/дм 3 .

Результаты измерений, как правило, в протоколах анализов представляют в виде:

где ∆ — характеристика абсолютной погрешности, которую рассчитывают по формуле

где δ — значение показателя точности, % (таблица 1).

Результаты измерений округляют с точностью до:

при массовой концентрации:

14.1 При получении двух результатов измерений (Х1, Х2) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения предела повторяемости (r) приведены в таблице 3.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Xлаб1, Хлаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения предела воспроизводимости (R) приведены в таблице 3.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости), r , %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости), R , %

15.1 В случае регулярного выполнения измерений по методике рекомендуется проводить контроль стабильности результатов измерений путем контроля среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности с помощью контрольных карт в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).

Периодичность контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

15.2 Оперативный контроль точности результатов измерений рекомендуется проводить с каждой серией проб, если измерения по методике выполняют эпизодически, а также при возникновении необходимости подтверждения результатов измерений отдельных проб (при получении нестандартного результата измерений; результата, превышающего ПДК и т.п.).

Оперативный контроль проводят с помощью образца для контроля (ОК). Образец для контроля (ОК) готовят с использованием СО (например, СО общей минерализации воды), веществ гарантированной чистоты (например, натрий хлористый или калий хлористый или из стандарт-титров калия хлористого или натрия хлористого) и дистиллированной воды. При использовании веществ гарантированной чистоты или стандарт-титров раствор ОК готовят таким образом, чтобы массовая концентрация сухого остатка в ОК приближалась к значению массовой концентрации в реальных пробах в конкретной лаборатории.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры (KK) с нормативом контроля (K).

Результат контрольной процедуры KK рассчитывают по формуле

X — результат контрольного измерения массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, мг/дм 3 ;

С — аттестованное значение массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, мг/дм 3 .

Норматив контроля K рассчитывают по формуле

где ∆л — характеристика абсолютной погрешности аттестованного значения массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, установленная в лаборатории при реализации методики, мг/дм 3 .

Примечание — Допускается ∆л рассчитывать по формуле ∆л = 0,84 × ∆, где ∆ — приписанная характеристика абсолютной погрешности методики.

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

источник