Анализ проб сточных вод сухой остаток.
Сухой остаток —это масса остатка, получаемого выпариванием профильтрованной пробы сточной воды и высушиванием при 103—105 °С или 178—182 °С. Величина эта должна выражать суммарное количество растворенных в пробе веществ, неорганических и органических. Получаемые результаты, однако, удовлетворяют этому требованию лишь приближенно, при какой бы из указанных двух температур ни проводилось высушивание остатка.
Если остаток высушивали при 103—105 °С, то в нем сохранится вся или почти вся кристаллизационная вода солей, образующих кристаллогидраты, а также частично и окклюдированная вода. С другой стороны, при выпаривании и высушивании удаляются все летучие с водяным паром органические вещества, растворенные газы, а также СОг из гидрокарбонатов, которые при этом превратятся в карбонаты.
Если остаток высушивали при 178—182 °С, то окклюдированная вода будет удалена полностью. Кристаллизационная вода также удалится, но некоторое количество может остаться, особенно, когда в пробе присутствуют преимущественно сульфаты. Гидрокарбонаты превратятся в карбонаты, но последние могут частично разложиться . Может произойти незначительная потеря нитратов. Органические вещества теряются в большей мере, чем в первом случае.
Высушивание при 178—182 °С следует предпочесть при анализе вод, содержащих преимущественно неорганические соли, так как тогда получаемый результат приближается в большей мере к сумме результатов отдельных определений катионов и анионов в пробе.
Ход определения. В прокаленную, охлажденную и взвешенную фарфоровую или кварцевую чашку помещают 50—250 мл анализируемой сточной воды, предварительно профильтрованной. Воду выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят чашку с остатком в сушильный шкаф и высушивают при 103—105 °С или 178—182 °С до постоянной массы.
Расчет. Содержание сухого остатка (х) в мг/л вычисляют по формуле
где а — масса чашки с сухим остатком, мг; b — масса пустой чашки, мг; V — объем анализируемой сточной воды, мл.
Анализ проб сточных вод прокаленный остаток.
Проводя анализ проб сточных вод иногда требуется определить их прокаленный остаток. Цель этого определения -получить приближенное представление о содержании органических и неорганических веществ в пробе: при прокаливании органические вещества удаляются, неорганические остаются. Анализ проб сточных вод на прокаленный остаток выполняют следующим образом: чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно разогретую, и прокаливают при 500С 15-20 минут. После полного охлаждения чашку взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Рассчитывают результат по той же формуле, что и при определении сухого остатка.
Расчет. Содержание прокаленного остатка(х) в мг/л вычисляют по формуле
где а-масса чашки с прокаленным остатком, мг; b-масса пустой чашки, мг;
V-объем анализируемой сточной воды, мл.
Анализ проб сточных вод пенистость.
Пенистость-это способность сохранять искусственно созданную пену на поверхности исследуемой пробы, можно использовать для качественной оценки присутствия таких веществ, как сапонины и сапонаты натурального и искусственного происхождения. Анализ проб сточных вод на пенистость проводят следующим образом: пробу воды 500мл вливают в колбу вместимостью 1 л с притертой пробкой, затем колбу закрывают и интенсивно взбалтывают 30с. Результат определения расценивают как положительный в том случае, если пена, образовавшаяся при взбалтывании пробы, сохраняется на поверхности в колбе больше 1 минуты. Значение pH пробы при определении должно быть в пределах 6,5-8,5.
Химический анализ сточных вод на щелочность.
Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами. К этим веществам относят: сильные основания, полностью диссоциирующие в разбавленных растворах с образованием гидроксид- ионов (едкий натр, едкое кали),слабые основания(аммиак, анилин, пиридин),анионы слабых кислот, анионы гуминовых кислот.
Химический анализ сточных вод на щелочность проводят используя различные индикаторы, наиболее подходящим индикатором является метиловый желтый, цвет которого изменяется от желтого к красному в границах pH=4.0-2.9 довольно резко, или бромфеноловый синий, если титрование с ним проводить до чисто желтого цвета.
В лаборатории «Экологический мониторинг» вы можете заказать комплексный анализ питьевой воды, ливневых сточных вод и промышленных, хозбытовых стоков. Заказать анализ сточных вод, можно оставив заявку на sales@chemanalytica.ru , или воспользовавшись формой обратной связи.
Если у Вас возникли вопросы, направляйте их к нам на почту по адресу sales@chemanalytica.ru или звоните по телефонам
8-800-600-62-40; 8(495)969-35-06.
источник
Сухой остаток характеризует содержание в воде нелетучих растворенных веществ (главным образом минеральных) и органических веществ, температура кипения которых превышает 105–110°С. Сухой остаток определяют гравиметрическим и расчетным методами. Перед определением сухого остатка пробу необходимо фильтровать либо отстаивать для отделения от взвешенных веществ.
Гравиметрический (весовой) метод основан на определении веса высушенного остатка, полученного после выпаривания пробы. При гравиметрическом определении сухого остатка сначала проводят выпаривание основной массы пробы, которая может составлять 250–500 мл. Далее оставшуюся часть пробы высушивают во взвешенной, доведенной до постоянной массы чашке (стакане, тигле) в сушильном шкафу в стандартных условиях в два этапа. На первом этапе высушивание проводят при температуре 103–105°С в течение 1–2 часов. При этом удаляются влага и все летучие органические вещества, однако сохраняется почти вся кристаллизационная вода солей – кристаллогидратов. На втором этапе высушивание проводят при температуре 178–182°С также в течение 1–2 часов. В этих условиях разлагаются кристаллогидраты, более полно испаряются и разлагаются органические вещества, разлагаются также некоторые соли – например, гидрокарбонаты до карбонатов и далее до оксидов (частично или полностью). Величину сухого остатка определяют по разности масс остатка пробы до и после высушивания, причем иногда выполняют промежуточное взвешивание – после высушивания при температуре 103–105°С. Взвешивание выполняют на аналитических весах с погрешностью не более ±1 мг (лучше ±0,1 мг). Перед взвешиванием тигель необходимо охладить до комнатной температуры.
Для определения сухого остатка поверхностных природных вод обычно достаточно высушивания при температуре 103–105°С. Высушивание при температуре 178–182°С применяется специалистами при детальном исследовании природных или сточных вод.
Величину сухого остатка можно также оценить расчетным методом. При этом надо суммировать полученные в результате анализов концентрации растворенных в воде минеральных солей, а также органических веществ (гидрокарбонат суммируется в количестве 50%*). Для питьевой и природной воды величина сухого остатка практически равна сумме массовых концентраций анионов (карбоната, гидрокарбоната, хлорида, сульфата) и катионов (кальция и магния, а также определяемых расчетным методом натрия и калия).
Величина сухого остатка для поверхностных вод водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования не должна превышать 1000 мг/л (в отдельных случаях допускается до 1500 мг/л).
А. Определение сухого остатка гравиметрическим методом
Весы аналитические с комплектом разновесов, мерный стакан, сушильный шкаф с термометром (103–105°С), фарфоровая чашечка (стакан) на 300 мл, щипцы.
1. Подготовьте предварительно (можно это сделать накануне эксперимента) чистую фарфоровую чашечку или стакан:
— высушите ее в сушильном шкафу при температуре 103–105°С не менее часа;
— с помощью щипцов достаньте чашечку из сушильного шкафа, дайте ей остыть до комнатной температуры (2–3 часа).
2. Определите массу пустой чашечки (М1) в г, взвесив ее на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г.
3. Мерным стаканом поместите в чашечку 100 мл анализируемой воды.
4. Поместите чашечку в сушильный шкаф при температуре 103–105°С на ночь для выпаривания.
5. С помощью щипцов достаньте чашечку из сушильного шкафа, дайте ей остыть до комнатной температуры в течение 2–3 часов.
6. Определите массу чашечки с остатком (М2) в г, взвесив ее на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г.
7. Рассчитайте величину сухого остатка (МСО) в мг/л по уравнению:
где: М2 и М1 – вес чашки с остатком после высушивания и пустой чашки соответственно, г;
V – объем воды, взятой для анализа, мл;
10 6 – коэффициент пересчета единиц измерения из г/мл в мг/л.
В. Определение сухого остатка расчетным методом
Величину сухого остатка в мг/л можно определить также расчетным методом, суммируя результаты определения массовых концентраций главных ионов, выраженные в мг/л (гидрокарбонат суммируют в количестве 50%).
Полученный результат округлите до целых чисел.
О расчете величины сухого остатка (общего солесодержания) в ммоль-эквивалентной форме см. п. 6.3.7.
* При «классическом» гравиметрическом определении сухого остатка при нагревании выпариваемой пробы протекает химическая реакция разложения гидрокарбонат-аниона:
в результате этой реакции теряется около 50% массы содержащегося в пробе гидрокарбонат—аниона.
источник
Показатели качества сточных вод
Для определения состава сточных вод проводят санитарно-химический анализ по показателям:
— запах, баллы, — органолептический показатель, характеризующий присутствие в воде пахнущих веществ. Запах определяют качественно при температуре 20 о С и описывают как гнилостный, рыбный, травянистый, землистый, затхлый;
— рН – водородный показатель (отрицательный логарифм концентрации водородных ионов);
— прозрачность, см, характеризует степень загрязненности сточной воды нерастворенными и коллоидными примесями;
— сухой остаток, мг/л (общая минерализация), характеризует концентрацию в сточных водах растворенных органических и минеральных примесей. Сухой остаток определяют путем выпаривания определенного объема профильтрованной пробы и последующего просушивания остатка при температуре 110 – 120 о С;
— плотный остаток, мг/л, — это суммарное содержание органических и минеральных веществ в нефильтрованной пробе сточных вод. Определяют показатель после выпаривания и высушивания при температуре 110 – 120 о С пробы сточной воды;
— прокаленный остаток (зольность), мг/л, характеризует содержание в воде минеральных веществ; его определяют путем прокаливания при температуре 800 о С сухого остатка. При прокаливании сгорают органические вещества и частично разлагаются карбонаты;
— взвешенные вещества, мг/л, — крупные частицы (диаметром более 10 -4 см), задерживаемые бумажными фильтрами. Они характеризуют загрязненность воды глиной, песком, различными силикатными породами;
— окисляемость мг О2/л, — показатель, характеризующий суммарное содержание в воде окисляемых веществ, определяемых расходом окислителя – кислорода.
Остановимся подробнее на одном из важнейших показателей качества сточных вод – окисляемости. Под окисляемостью понимают общее содержание в воде восстановителей органической и неорганической природы. Это величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых одним из сильных химических окислителей при определенных условиях. В городских сточных вод преобладают органические восстановители, поэтому всю величину окисляемости относят к органическим примесям воды. Окисляемость – групповой показатель. В зависимости от природы используемого окислителя различают химическую и биохимическую окисляемость. Результаты определения окисляемости независимо от вида окислителя выражают в мг/л О2.
При определении химической окисляемости используют химический окислитель. Значение ХПК определяют при нагревании органических соединений с химически чистой концентрированной серной кислотой, к которой прибавляют йодат калия или соли хромовой кислоты, отдающие свой кислород на окисление. Химическая окисляемость может быть перманганатной (окислитель КМ n О4), бихроматной (окислитель бихромат калия К2 Cr 2О7) и йодатной (окислитель йодат калия К I О3). Наиболее высокая степень окисления достигается методами бихроматной и йодатной обработки воды. Бихроматную и иодатную окисляемость иначе называют химической потребностью в кислороде (ХПК). При этом оценивается количество кислорода, необходимое для окисления примесей воды.
Определяя ХПК, можно достаточно полно оценить степень загрязнения воды органическими веществами. Однако экспериментальная ХПК часто меньше теоретической, вычисляемой по стехиометрическому уравнению окисления, поскольку ряд органических веществ (красители, СПАВ, сложные углеводороды и др.) окисляются не до конца или вовсе не окисляются. Перманганатная окисляемость является кислородным эквивалентом легкоокисляемых примесей. Данный показатель определяется быстро и легко с целью получения сравнительных данных.
Если при анализе в качестве окислителя используют перманганат калия (КМ n О4), то определяют так называемую перманганатную окисляемость, выражая ее в условном пересчете на кислород – число миллиграммов кислорода, расходуемого на окисление примесей, содержащихся в 1 л воды. Наиболее полное окисление достигается бихроматом калия, поэтому бихроматную окисляемость называют химическим потреблением кислорода (ХПК).
Если окисление проводят с участием аэробных бактерий, то определяют биохимическую потребность в кислороде (БПК) – количество кислорода, потребляемого на биохимическое окисление загрязняющих веществ в процессе жизнедеятельности аэробных бактерий, выражаемую концентрацией О2 в мг/л или г/м 3 . Этот показатель определяют при температуре 20 о С за 20 сут и обозначают БПК20 (для многих видов сточных вод БПК20 = БПКполн), и за 5 сут – БПК5.
Биохимической потребностью в кислороде (БПК) называют количество кислорода, необходимое для окисления органических веществ аэробными микроорганизмами в процессе их жизнедеятельности. Обычно определяют биохимическую потребность в кислороде за 5 и 20 суток, обозначая ее соответственно БПК5 и БПК20. БПК не характеризует общее количество органических веществ в сточных водах, т.к. она не учитываеторганические вещества, идущие на прирост бактерий, а также стойкие органические вещества, не затрагиваемые биохимическим процессом. Величина БПК замечательная тем, что она практически точно совпадает с истинным расходом кислорода на процесс очистки в действующих сооружениях.
Биологическое потребление кислорода – показатель загрязнения воды, характеризующий способность бактерий переваривать органические вещества: БПК5 определяет количество кислорода, которое за установленное время (5 сут) при температуре 25 о С пошло на окисление предварительно засеянного образца. Время 5 суток достаточно для биологического окисления фракции углеродсодержащих органических веществ, находящихся в городских сточных водах. Обычно за это время происходит окисление органического или аммонийного азота. Полная аэробная очистка требует 20 сут (БПК20) – время, необходимое для окисления сложных азотсодержащих биоразлагаемых соединений, таких как протеины и белки.
Биохимическое окисление различных веществ происходит с различной скоростью. К легкоокисляющимся («биологически мягким») веществам относят формальдегид, низшие алифатические спирты, фенол, фурфурол и др. Среднее положение занимают крезолы, нафтолы, ксиленолы, резорцин, анионоактивные ПАВ и др. Медленно разрушаются «биологически жесткие» вещества, такие как гидрохинон, сульфонол, неионогенные ПАВ и др.
Полным биохимическим потреблением кислорода (БПКп) считается количество кислорода, требуемое для окисления органических примесей до начала процессов нитрификации. Количество кислорода, расходуемое для окисления аммонийного азота до нитритов и нитратов, при определении БПК не учитывается. Для бытовых сточных вод (без существенной примеси производственных) определяют БПК20, считая, что эта величина близка к БПКп.
Важным показателем, характеризующим способность загрязнений сточных вод к биохимическому окислению, является отношение БПКполн/ХПК. Чем выше это отношение, тем большая часть органических примесей сточной воды может быть изъята в процессе биологической очистки. Считается, что применение биологических методов целесообразно при БПКполн/ХПК
0,5. У городских сточных вод БПК20 составляет примерно 86% ХПК, у производственных сточных вод – 25 – 80% ХПК.
В бытовых и близких к ним по составу промышленных сточных водах за первые сутки потребляется около 21% кислорода, за 5 сут – около 87,5%, за 20 сут – 100% кислорода, необходимого для окисления. Для бытовых сточных вод БПК20 составляет 86% ХПК, но многие промышленные сточные воды имеют ХПК выше БПК20 на 50% и более.
Отношение величин БПКполн и ХПК характеризует способность примесей сточных вод к биохимическому окислению. Для сточных вод, прошедших биологическую очистку, соотношение величин БПКполн и ХПК существенно уменьшается, что свидетельствует об удалении биологически окисляемых веществ.
Количество растворенного в воде кислорода имеет важное значение для оценки санитарного состояния водоема; при наличии в сточных водах загрязняющих веществ количество растворенного кислорода уменьшается, так как он расходуется на окисление этих веществ.
К показателям качества сточных вод относятся также:
— азот (общий – N , аммонийный – N Н4 + , нитритный – N О2 — , нитратный – N О3 — );
— растворенный кислород. Количество растворенного в воде кислорода имеет важное значение для оценки санитарного состояния водоема; при наличии в сточных водах загрязняющих веществ количество растворенного кислорода уменьшается, так как он расходуется на окисление этих веществ.
Микробное число – число бактерий в единице объема – санитарно-бактериологический показатель, характеризующий общую обсемененность сточных вод микроорганизмами.
При наличии в сточных водах характерных для данного предприятия или города ингредиентов проводят анализ для определения содержания этих веществ.
Как правило, в крупных и средних городах страны производственные и хозяйственно-бытовые сточные воды сбрасываются в городскую водоотводящую сеть для дальнейшей совместной очистки на очистных сооружениях города (биологическая очистка). В связи с этим для осуществления устойчивой работы очистных сооружений города к предприятиям-водопользователям предъявляются требования по качеству сбрасываемых сточных вод.
источник
Оборудование, реактивы, материалы
Колба коническая на 250 см 3 ;
В СВ сухой остаток характеризует загрязненность воды примесями, находящимися во всех агрегатных состояниях. Его определяют выпариванием пробы СВ с последующим высушиванием при температуре 105°С. В него входят как растворенная, так и взвешенные вещества.
Ход определения. Отмеренную цилиндром пробу СВ в количестве 100 см 3 выпаривают на водяной бане в предварительно высушенной и взвешенной фарфоровой чашке. Содержимое чашки дополняют по мере выпаривания. После полного выпаривания пробы чашку ставят в сушильный шкаф и сушат при температуре 103-105°С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе чашку быстро взвешивают, так как осадок гигроскопичен.
Сухой остаток (в мг/дм 3 ) определяют по формуле 1.
, (1)
где а – масса чашки вместе с сухим остатком,
— объем выпаренной пробы, см 3
2. Прокаленный сухой остаток
Его получают путем прокаливания сухого остатка при температуре 600°С. Он дает представление о соотношении органической и неорганической частей в общей массе примесей.
Ход определения. Высушенную и взвешенную фарфоровую чашку с сухим остатком (х1) ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 500-600°С, и прокаливают в течение 1 ч. Чашку сначала немного охлаждают на открытом воздухе, затем в эксикаторе и после полного охлаждения взвешивают.
Прокаленный остаток (мг/дм 3 ) определяют по формуле 2.
, (2)
где с – масса фарфоровой чашки вместе с прокаленным остатком, мг;
— объем выпаренной пробы.
В прокаленном остатке остаются минеральные вещества, тогда содержание органических веществ (х3), мг/дм 3 может быть определено по формуле 3.
Этот показатель характеризует количество осадка, образующегося в процессе очистки СВ при отстаивании и используется при расчете отстойников. Он указывает на количество примесей, остающихся на фильтре после фильтрования СВ и последующего высушивания фильтра до постоянной массы.
Во взвешенных веществах содержатся частицы загрязнений различной степени дисперсности. Количественное определение грубодисперсных примесей следует, по возможности, проводить сразу после отбора проб для анализа.
Для определения таких примесей их отделяют, фильтруя СВ через различные пористые материалы: мембранные фильтры, стеклянные, кварцевые или фарфоровые фильтры.
В данной работе определение взвешенных веществ осуществляют путем фильтрования через бумажный фильтр, укрепленный тканью из муслина.
Ход определения. Складчатый беззольный бумажный фильтр помещают в бюкс, высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе в закрытом бюксе и взвешивают на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой. Высушенный фильтр достают из бюкса расправляют и укладывают в стеклянную воронку для фильтрования на тканевую подложку. Бюкс вместе с крышкой сохраняют. Сточную воду в количестве 100 см 3 профильтровывают через бумажный фильтр. Бумажный фильтр вместе с муслиновой подложкой подсушивают в сушильном шкафу при 105°С. Подсушенный фильтр отделяют от подложки, помещают в прежний бюкс и досушивают до постоянной массы при той же температуре.
Содержание взвешенных веществ (мг/дм 3 ) определяют по формуле 4.
, (4)
где e – масса бюкса вместе с фильтром со взвешенными веществами после высушивания, мг;
f – масса бюкса с высушенным фильтром, мг;
— объем сточной воды, взятой для анализа, см 3 .
4. Прокаленный остаток взвешенных веществ
Он позволяет дать приближенное представление о доли неорганических и органических веществ во взвешенных веществах, так как при прокаливании разрушаются карбонаты, аммиачные соли и др.
Ход определения. Сухой бумажный фильтр со взвешенными веществами сминают в комочек, поджигают и помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель. Бумажный фильтр в бюксе дожигают на электроплитке до полного обугливания, затем тигель помещают в муфель предварительно нагретый до 500-600°С и выдерживают в течение 1 ч. Тигель некоторое время охлаждают на воздухе, а затем в эксикаторе и после полного охлаждения взвешивают.
Прокаленный остаток взвешенных веществ (мг/дм 3 ) определяют по формуле 5.
, (5)
где g – масса тигля с прокаленным остатком взвешенных веществ, мг;
h – масса пустого прокаленного тигля, мг;
— объем СВ, взятый для анализа взвешенных веществ, см 3 .
В прокаленном остатке от взвешенных веществ содержатся только минеральные вещества, тогда содержание органических веществ (мг/дм 3 ) можно определить по формуле 6:
Он характеризует суммарное количество растворенных органических и неорганических веществ. Его определяют аналогично показателю «сухой остаток», для чего используют фильтрат, полученный при определении взвешенных веществ (п.3).
Ход определения. Весь объем фильтрата, оставшегося от определения взвешенных веществ, выпаривают на водяной бане в предварительно прокаленной в муфеле и взвешенной фарфоровой чашке. После полного выпаривания и подсушивания в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение часа, чашку охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают.
Плотный остаток (в мг/дм 3 ) определяют по формуле 7:
Х7 = , (7)
где k – масса чашки вместе с плотным остатком, мг;
— объем сточных вод, взятых для определения взвешенных веществ, см 3 .
6. Прокаленный остаток от плотных веществ.
Этот показатель дает приближенное представление о доли неорганических и органических веществ, находящихся в сточной воде в растворенном состоянии.
Ход определения. Высушенные и взвешенные плотные вещества, находящиеся в фарфоровой чашке (х7) ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 500-600°С, прокаливают в течение 1 ч. Чашку вынимают из муфельной печи и вначале охлаждают на воздухе, затем в эксикаторе. После полного охлаждения взвешивают.
Прокаленный остаток от плотных веществ (мг/дм 3 ) определяют по формуле 8:
Х8 = , (8)
где m – масса фарфоровой чашки с прокаленным остатком, мг;
n – масса пустой фарфоровой чашки, мг;
— объем сточных вод, взятый для определения взвешенных веществ, см 3 .
В прокаленном остатке содержатся минеральные вещества, растворенные в сточной воде. Органические растворенные вещества (мг/дм 3 ) определяют по разности, по формуле 9:
1. Что характеризует в сточной воде показатель «сухой остаток»?
2. Как в сточной воде определяют показатель «сухой остаток»?
3. Как определяют в сточной воде показатель «прокаленный сухой остаток» и для чего это делают?
4. Что характеризует в сточной воде показатель «взвешенные вещества»?
5. Для чего определяют в сточной воде показатель «взвешенные вещества»?
6. Как в сточной воде определяют показатель «взвешенные вещества»?
7. Зачем определяют показатель «прокаленный остаток взвешенных веществ»?
8. Что означает показатель «плотный остаток» в сточной воде, как его определяют?
9. С какой целью, выделенный из сточных вод плотный остаток дополнительно прокаливают в муфельной печи?
10. Как консервируют сточную воду для определения взвешенных, плотных веществ?
Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:
Лучшие изречения: Для студента самое главное не сдать экзамен, а вовремя вспомнить про него. 9949 — 
| 7468 — 
или читать все.
195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.
Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно
источник
Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовой концентрации сухого и прокаленного остатка в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые (в том числе расфасованные в емкости), воды природные пресные (поверхностные и подземные, в том числе источники водоснабжения), воды сточные (производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные.
Примечание — Допускается применение методики для анализа вод бассейнов и аквапарков, талых вод, технических вод и проб снежного покрова.
Диапазон измерений массовых концентраций сухого и прокаленного остатков составляет от 1,0 до 35000 мг/дм 3 .
Сухой остаток характеризует общее содержание в воде растворенных веществ, главным образом минеральных и частично органических веществ, имеющих температуру кипения выше 105 °С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при данной температуре.
Примечание — Допускается для сточной воды наряду с термином «сухой остаток» применять термин «минерализация (плотный остаток)».
Прокаленный остаток дает представление о содержании в пробе воды минеральных веществ.
Разность между величинами сухого остатка и прокаленного остатка равна величине потерь при прокаливании, по которой можно судить о содержании органических веществ.
Блок-схема проведения анализа приведена в приложении А.
ГОСТ 12.0.004-90. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.
ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.
ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.
ГОСТ 12.4.009-83. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.
ГОСТ 17.1.5.05-85. Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
ГОСТ 3118-77. Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 4147-74. Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия.
ГОСТ 4233-77. Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4234-77. Реактивы. Калий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.
ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.
ГОСТ 19908-90. Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия.
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
ГОСТ 31861-2012. Вода. Общие требования к отбору проб.
ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ Р 52501-2005. Вода для лабораторного анализа. Технические условия.
ГОСТ Р 53228-2008. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
ГОСТ Р 56237-2014. Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах.
ГОСТ OIML R 76-1-2011. Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
Примечание — Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Диапазон измерений, мг/дм 3
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σ r , %
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σ R , %
Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95), ±δ, %
Гравиметрический метод определения сухого остатка основан на выпаривании аликвотной части профильтрованной анализируемой пробы воды, высушивании полученного остатка при температуре (105 ± 2) °С и его взвешивании.
Гравиметрический метод определения прокаленного остатка основан на выпаривании аликвотной части профильтрованной анализируемой пробы воды, прокаливании полученного остатка при температуре (600 ± 20) °С и его взвешивании.
5.1.1 Весы лабораторные общего назначения специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228.
5.1.2 Баня водяная лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры до (100 ± 2) °С, любой модели.
5.1.3 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501.
5.1.4 Испаритель ротационный любого типа с отгонной колбой вместимостью 1000 или 2000 см 3 .
5.1.5 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
5.1.6 Печь муфельная с рабочей камерой, футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 20) °С.
5.1.7 Установка для фильтрования с вакуумным насосом.
5.1.8 Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 — 10) °С.
5.1.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.
5.1.10 Мензурки вместимостью 50; 100 и 250 см 3 по ГОСТ 1770.
5.1.11 Цилиндры мерные вместимостью 50; 100 и 250 см 3 , исполнения 1 по ГОСТ 1770.
5.1.12 Емкости из стекла или полимерного материала вместимостью 500 и 1000 см 3 для отбора проб.
5.1.13 Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
5.1.14 Стаканы вместимостью 250 и 1000 см 3 , исполнения 1 по ГОСТ 25336.
5.1.15 Флакон из стекла или полимерного материала для хранения раствора соляной кислоты вместимостью 1000 см 3 .
5.1.16 Чаши кварцевые вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 19908.
5.1.17 Чашки выпарительные фарфоровые вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 9147.
5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты) (далее — вода дистиллированная).
5.2.2 Железо (III) хлорид 6-водный, ч. по ГОСТ 4147 (насыщенный раствор для маркировки чашек).
5.2.3 Калий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4234 или стандарт-титр с (KCl) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 Н) по ТУ 2642-001-56278322.
5.2.4 Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118.
5.2.5 Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233 или стандарт-титр c (NaCl) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 Н) по ТУ 2642-001-56278322.
5.2.6 Силикагель технический по ТУ 6-09-31-107 или силикагель с индикатором влажности (например, производства фирмы Merck) для заполнения эксикаторов.
5.2.7 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
5.2.8 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (например, производства фирмы Milliроrе или фирмы Владипор).
5.2.9 Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678.
Стандартный образец (далее — СО) массовой концентрации сухого остатка воды с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.
2 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Испытательное оборудование должно быть аттестовано в установленные сроки.
3 Допускается использование другого оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, не хуже, чем у вышеуказанных.
6.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019.
6.3 Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.
6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие специальное среднее или высшее образование химического профиля, владеющие техникой гравиметрического анализа и изучившие правила эксплуатации используемого оборудования.
При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:
относительная влажность воздуха
9.1 Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 31861 и ГОСТ 31862 1 . Отбор проб воды осуществляют в емкости из стекла или полимерного материала. Пробы снега отбирают в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и переводят в талую воду при комнатной температуре. Объем отбираемой пробы воды составляет от 500 до 1000 см 3 . Например, для анализа сточной воды рекомендуется использовать 500 см 3 воды, для питьевой — не менее 1000 см 3 .
1 — В Российской Федерации с 01.01.2016 г. следует пользоваться ГОСТ Р 56237-2014.
9.2 Пробу анализируют в день отбора, не консервируют. Допускается хранение пробы не более 24 часов при охлаждении до (2 — 10) °С.
9.3 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
— место, дата и время отбора;
— должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.
В стакане из термостойкого стекла вместимостью 1000 см 3 смешивают 150 см 3 соляной кислоты с 850 см 3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения — 6 месяцев при комнатной температуре.
Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые чашки наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем чашки ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 20) °С на (5 — 10) мин. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.
Промаркированные фарфоровые чашки промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 20) °С в течение 20 минут, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы (т.е. до тех пор, пока расхождение значений между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,0005 г). Значения массы чашки записывают в рабочем журнале (М2i).
1 Допускается для выполнения измерений использование кварцевых чашек, подготовленных по приведенной процедуре.
2 Если одни и те же чашки используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (±0,0005 г), разрешается проведение одного прокаливания при температуре (600 ± 20) °С в течение часа с последующим взвешиванием.
3 Если выполняется определение только сухого остатка, то фарфоровые или кварцевые чашки высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С в течение четырех часов до достижения постоянной массы.
Для определения берут от 25 до 1000 см 3 анализируемой пробы воды в зависимости от предполагаемой массовой концентрации сухого или прокаленного остатка. Объем выбирают таким образом, чтобы масса привеса чашки после выпаривания и высушивания составила более 0,0010 г.
Аликвотную часть пробы воды, предварительно профильтрованную через фильтр «синяя лента» и отобранную мензуркой или цилиндром, помещают в фарфоровую чашку, подготовленную по 10.2.2, и выпаривают на водяной бане досуха. Выпаривание на водяной бане проб воды проводят в вытяжном шкафу.
При выпаривании чашку наполняют водой не более чем на 3/4 объёма, постепенно прибавляя оставшуюся воду по мере упаривания пробы.
Примечание — Если аликвотная часть пробы воды составляет (500 — 1000) см 3 , то допускается проводить выпаривание с применением ротационного испарителя. Воду упаривают приблизительно до 50 см 3 , затем количественно переносят в выпарную чашку и выпаривают на водяной бане досуха.
При анализе питьевых и природных вод допускается фильтрование пробы воды через мембранный фильтр с помощью установки для фильтрования.
После выпаривания внешнюю поверхность чашки с сухим остатком тщательно вытирают фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф, нагретый до (105 ± 2) °С, высушивают в течение трех часов, охлаждают в эксикаторе, взвешивают.
Высушивание, охлаждение в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0005 г. Результаты взвешивания записывают в рабочем журнале (M1i).
Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 20) °С, и прокаливают в течение 20 минут. Охлаждают чашку в эксикаторе до температуры окружающей среды. После полного охлаждения чашку с остатком взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0005 г.
Если после первого прокаливания остаток в чашке имеет черный цвет, то его смачивают дистиллированной водой (приблизительно 10 см 3 ), и далее повторяют прокаливание, охлаждение до температуры окружающей среды и взвешивание до достижения постоянной массы. Результаты взвешивания записывают в рабочем журнале (М3i).
Примечание — Допускается при определении сухого остатка проводить высушивание образца в течение 4 часов, а при определении прокаленного остатка прокаливание в течение 1 часа с последующим охлаждением в эксикаторе до температуры окружающей среды и однократным взвешиванием.
Массовую концентрацию сухого остатка Хс (мг/дм 3 ) вычисляют по формуле
М1 — масса чашки с высушенным остатком, г;
V — аликвотная часть пробы воды, см 3 ;
10 6 — коэффициент пересчета единиц измерения г/см 3 в мг/дм 3 .
Массовую концентрацию прокаленного остатка Хп (мг/дм 3 ) вычисляют по формуле:
М3 — масса чашки с прокаленным остатком, г;
V — аликвотная часть пробы воды, см 3 ;
10 6 — коэффициент пересчета единиц измерения г/см 3 в мг/дм 3 .
Результаты измерений, как правило, в протоколах анализов представляют в виде:
где ∆ — характеристика абсолютной погрешности, которую рассчитывают по формуле
где δ — значение показателя точности, % (таблица 1).
Результаты измерений округляют с точностью до:
при массовой концентрации:
14.1 При получении двух результатов измерений (Х1, Х2) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:
Значения предела повторяемости (r) приведены в таблице 3.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Xлаб1, Хлаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:
Значения предела воспроизводимости (R) приведены в таблице 3.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Диапазон измерений, мг/дм 3
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости), r , %
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости), R , %
15.1 В случае регулярного выполнения измерений по методике рекомендуется проводить контроль стабильности результатов измерений путем контроля среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности с помощью контрольных карт в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
Периодичность контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.
15.2 Оперативный контроль точности результатов измерений рекомендуется проводить с каждой серией проб, если измерения по методике выполняют эпизодически, а также при возникновении необходимости подтверждения результатов измерений отдельных проб (при получении нестандартного результата измерений; результата, превышающего ПДК и т.п.).
Оперативный контроль проводят с помощью образца для контроля (ОК). Образец для контроля (ОК) готовят с использованием СО (например, СО общей минерализации воды), веществ гарантированной чистоты (например, натрий хлористый или калий хлористый или из стандарт-титров калия хлористого или натрия хлористого) и дистиллированной воды. При использовании веществ гарантированной чистоты или стандарт-титров раствор ОК готовят таким образом, чтобы массовая концентрация сухого остатка в ОК приближалась к значению массовой концентрации в реальных пробах в конкретной лаборатории.
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры (KK) с нормативом контроля (K).
Результат контрольной процедуры KK рассчитывают по формуле
X — результат контрольного измерения массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, мг/дм 3 ;
С — аттестованное значение массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, мг/дм 3 .
Норматив контроля K рассчитывают по формуле
где ∆л — характеристика абсолютной погрешности аттестованного значения массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, установленная в лаборатории при реализации методики, мг/дм 3 .
Примечание — Допускается ∆л рассчитывать по формуле ∆л = 0,84 × ∆, где ∆ — приписанная характеристика абсолютной погрешности методики.
Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:
При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
источник
- Вы здесь:
- Качество
- Методики и тесты
- Методика определения сухого остатка в воде
Сухой остаток — это один из самых главных критериев качества воды, определяющий степень минерализации воды. Тип воды можно определить по ионно-солевому составу. Основными ионами, которые определяют количество остатка являются: карбонаты, хлориды, сульфаты, бикарбонаты, нитраты, натрий, калий, магний, кальций.
Сухим остатком в воде можно охарактеризовать присутствие в ней нелетучих растворённых твердых веществ. Остатки могут быть минеральные и органические с температурой кипения более 105 — 110°C. Гравиметрическим расчётным методом определяется характер и наличие сухого остатка. Для определения типа сухого остатка, испытуемую пробу необходимо профильтровать для отделения от органических примесей.
Вода используется практически во всех производственных отраслях. Таким производителем, который использует при изготовлении своей продукции только качественную воду, является ООО «КоролевФарм». Компания занимается производством: биологически активных добавок (БАД) и косметики на контрактной основе.
Здесь вода используется как:
- питьевая вода;
- сырье для изготовления полуфабрикатов;
- средство для мытья производственной тары.
Также от воды зависят органолептические свойства выпускаемой на предприятии продукции: цвет, вкус, запах, стабильность. Например, вкус и внешний вид жидких форм БАД (каплей, сиропов и т. п.) зависит от содержащихся в используемой воде минеральных веществ. Так, слегка соленый вкус воде может придать присутствующий в ней хлорид натрия и т.д.
Качество воды должно удовлетворять требованиям санитарных норм. Контроль качества используемой воды на предприятии осуществляется в аккредитованной физико-химической лаборатории (ФХЛ), оснащенной необходимыми средствами измерений.
В ФХЛ контрактного производства «КоролёвФарм» сухой остаток в воде определяют согласно ГОСТу 18164-72 «Вода питьевая». Вода используются в производстве только после полного контроля на соответствие по показателям качества. В случае несоответствия по одному из показателей составляется протокол «несоответствия» и после проводятся корректирующие мероприятия.
В ООО «КоролевФарм» сотрудниками лаборатории определяется «сухой остаток» в воде несколькими методами: без добавления соды и с добавлением раствора соли.
Метод №1 без добавления соды
Этот метод заключается в выпаривании образца на водяной бане (рис.1).
 |
| Рисунок 1. Выпаривание воды на водяной бане |
Первоначально емкость, в которой будет выпариваться на водяной бане испытуемый образец, необходимо высушить до постоянной массы. Затем наливают 200-500 см3 отфильтрованной воды в фарфоровую емкость. После выпаривания последней пробы воды, чашку с содержимым высушивают при температуре 110 °С в термостате постоянной массы.
Количество сухого остатка (Х), мг/дм3, вычисляется по формуле:
где m- значение массы емкости с сухим остатком, мг;
m1 – значение массы пустой емкости, мг;
V — количество воды, взятой для испытания, см3.
При использовании данного метода результаты получаются несколько завышенными. Происходит это из-за высокой гигроскопичности и гидролиза хлорида магния и кальция, трудной передачи воды сульфатами магния и кальция. Этот недостаток устраняется добавлением чистого карбоната натрия к испытуемому образцу. В результате добавления хлориды магния и кальция перейдут в безводные карбонаты. Для того, чтобы удалить полностью кристаллизационную воду, полученный сухой остаток сушат при температуре 160-180°С до постоянной массы в термостате.
Метод № 2 с использованием раствора соды
Предварительно отфильтровывается вода с использованием бумажных фильтров. Высушенные до постоянной массы чашки ставятся на водяную баню, где выпаривают отобранные для испытания 200-500 см3 воды. После внесения последней порции воды пипеткой вносят 25 см3 1%-ного раствора натрия углекислого. Исходя из расчета, чтобы вес добавленной соды был приблизительно в два раза больше веса сухого остатка, который предполагается получить.
При необходимости дальнейшего выпаривания периодически перемешивают содержимое в чашке, чтобы разрушить образующуюся корку. Перемешивание осуществляют стеклянной палочкой. Затем дистиллированной водой обмывают палочку. Далее полученный сухой остаток с содой в чашке помещается в термостат и сушится при температуре 150 °С до образования постоянной массы. Время высушивания образца воды составляет от 2 до 5 часов.
Вычисляют разность по весу между емкостью с полученным сухим остатком и изначальным весом соды и чашки (в 1 см3 содового раствора содержится 10 мг Na2CO3). Эта разность определяет количество сухого остатка в испытуемом количестве воды.
Количество сухого остатка (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле:
где m – значение массы емкости с сухим остатком, мг;
m1 — значение массы пустой емкости, мг;
m2 — значение массы прибавленной соды, мг;
V — количество воды, взятой для испытания, см3.
С гигиенической точки зрения значение данного показателя состоит в том, что технически возможна корректировка используемой воды (установка и использование систем фильтрации) с понижением степени минерализации.
Сбалансированным считается вкус, когда общее солесодержание составляет до 600 мг/л. Питьевая вода должна быть минерализована не более чем на 1 г/л. При содержании в воде солей более 1 г/л она непригодна для питья, так как имеет специфический горько-соленый вкус. Кроме того, при постоянном употреблении такой воды происходят неблагоприятные физиологические изменения в организме: усиливается моторная и секреторная функции желудка и кишечника, увеличивается гидрофильность тканей, в жаркую погоду происходит перегрев организма. Такая вода способствует нарушению обмена веществ и может является одной из причин образования камней.
Получить безопасную и качественную продукцию можно только при использовании хорошо очищенной воды.
Для получения такой воды в ООО «КоролевФарм» ее подвергают многократной очистке с помощью фильтрационных систем с последующим контролем качества на все показатели.
источник
Промстоки образуются на предприятиях и выводятся с их территории через специальные канализационные коллекторы.
Спектр их загрязнителей зависит от характера деятельности того или иного предприятия. В них могут содержаться неорганические и органические загрязнители.
Наибольшую опасность в настоящее время для человека и гидросферы представляют нефтепродукты, фенолы, органические красители, сульфаты, поверхностно-активные вещества, тяжёлые металлы и хлориды.
Указанный анализ позволяет выявить специфику и спектр загрязнителей промстоков, сбрасываемых в канализацию. При повторном анализе на выходе из комплекса сооружений, выполняющих очистку, обнаруженные ранее специфические загрязнители должны полностью отсутствовать, либо их количество должно быть понижено до минимально разрешённого минимума.
Запах, цветность, прозрачность и температура. Данные физические показатели, по которым может проводиться анализ, малоинформативны. Они воспринимаются на уровне интуиции, поэтому анализируются поверхностно.
Все сточные воды обладают повышенными температурами, имеют пониженную прозрачность и специфический запах. Прозрачность определяется по стандартным шрифтам. Изменение цветности – по градусам платинокобальтовой шкалы. Степень изменения зависит от профиля производственной деятельности предприятия.
Базовая реакция рН промышленных стоков меняется в диапазонах от рН 11).
Его значение определяется при анализе нефильтрованной пробы. Указанный показатель информирует о количестве примесей, имеющихся в воде, как взвешенных (окалина, руда, кокс, известняк и т.п.) и растворённых. В зависимости от содержания этих примесей все промышленные стоки подразделяют на 4 категории:
- первая — величина сухого остатка менее 500 мг/л (сюда входят коммунальные сточные воды);
- вторую и третью категорию разделяет показатель в 5000 мг/л;
- четвёртая – более 30000 мг/л.
Выявленные взвешенные примеси могут быть удалены механическими методами выполнения очистки. Самый простой из них – элементарное отстаивание.
Определить действенность данного метода позволяет использование показателя «оседающие вещества». Для его получения проба воды набирается в цилиндр и выполняется оценка количества взвешенных веществ, выпавших в осадок за два часа. Может измеряться в процентах от сухого остатка, либо в мг/л. В городских стоках он составляет от 65 до 75 процентов.
Необходимость выявления сухого остатка важна потому, что промышленные стоки требуют очистки с использованием бактерий (биологическая очистка). Кроме того, на указанной стадии величина взвешенных веществ не может превышать 10г/л. В противном случае очистка не достигнет требуемой эффективности.
Более точно говорить, что речь идёт не о сухом, а о плотном остатке, который представляет собой количество твёрдых веществ, содержащихся в фильтрованной пробе.
Значение указанного показателя определяется следующим образом. При температуре порядка 600 градусов имеющийся сухой остаток прокаливается. В результате часть из них сгорает и улетучивается, в результате вес пробы становится меньше. Масса полученного остатка делится на массу первоначальную. В результате получается значение зольности в процентах.
Указанный санитарный показатель является весьма актуальным не только в отношении сточных вод. Он позволяет получить представление о степени загрязнения воды веществами органического и неорганического происхождения. Фактически этот показатель применяется для оценки степени только органического загрязнения. Он может определяться двумя основными типами исследований:
- проведением определённых химических реакций (вычисляется химическая окисляемость – иодатная etc, бихроматная и т.п.);
- с использованием гетеротрофных аэробных бактерий (так называемая биохимическая окисляемость).
Величина окисляемости измеряется потребляемым количеством кислорода: ХПК (химическое) и БПК (биохимическое) потребление кислорода, показатель которого определяется в миллиграммах молекулярного кислорода на литр. Очень важным является отношение БПК/ХПК, так как оно позволяет прогнозировать вероятное количество загрязнителей, которое можно удалить, применяя биологические методы очистки.
Этот показатель считается одним из важнейших для обеспечения высокой эффективности процессов биоочистки и сохранности гидросферы. В промышленных стоках определяется содержание нитритного, нитратного, и аммонийного азота.
От количества соединений указанного вещества во многом зависит степень эффективности проводимой биоочистки. Если азота в промстоках мало, то на этапе биоочистки в воду добавляется хлористый аммоний. Но, как правило, этот показатель превышает норму.
Содержание фосфора всегда многократно превышает ПДК. Объясняется это тем, что фосфаты широко представлены в составе моющих и чистящих средств.
В промышленных стоках значение показателей существенно выше, чем в бытовых. К тому же, к ним добавляются аммиак, цианиды и роданистые соединения.
Эти показатели считаются важными не только в плане определения степени загрязнения, но и для объективной трактовки иных данных, полученных в результате анализов.
Простой пример. Если уровень хлоридов превышает 200 мг/л, то в значение соответствующего ХПК вносится поправка. Иначе придётся осаждать хлориды до того, как приступить к определению бихроматной окисляемости взятой пробы.
Естественные водоёмы максимально страдают именно от указанных типов загрязнений. СПАВ приводят к возникновению эвтрофикации озёр и рек, угнетают процессы, благодаря которым водоёмы самоочищаются, тормозят любые биохимические процессы в них. СПАВ инициируют снижение процентного содержания кислорода в водоёмах и иные процессы, являющиеся губительными для любого биоценоза.
Во время очистки промышленных стоков ПАВ замедляют процессы, обуславливающие осаждение твёрдых взвесей и провоцируют появление в очистных сооружениях пены, а также препятствуют качественной биологической очистке сбрасываемых стоков.
Поэтому содержание СПАВ в промышленных стоках, на момент их поступления в зону биологической очистки, не может превышать 20мг/л. А отдельные фракции (например, жёсткие СПАВ) необходимо предварительно полностью убрать любыми методами.
Специфические элементы, которые определяются в промышленных стоках, делятся на органические и неорганические. К первым относятся нефтепродукты, карбоциклические соединения, смолы, красители, пестициды, фенолы, кетоны, спирты и СПАВ.
Ко вторым причисляются щёлочи, соли, кислоты, иные химические элементы, в числе которых следует отметить свинец, алюминий, хром, фтор, никель, железо, бор, ванадий и т.п.
Перечень обязательных тестов, которые должны проводиться с промышленными стоками, определён действующими нормативами. В первую очередь, он увязан с характером производственного процесса.
Чаще всего присутствуют в стоках животноводческих предприятий. Выполняемый на выходе данный анализ даёт возможность оценить, насколько эффективно действуют очистные сооружения, и позволяет уточнить, какие коррективы следует внести в процесс обработки.
Это заключительный показатель, характеризующий степень загрязнения промышленных стоков и результативность работы очистных сооружений предприятия. В сточной воде концентрация кислорода, как правило, не превышает 0,5 мг/литр, либо он отсутствует совсем. После очистки показатель возрастает до 8 мг/литр.
Выполнение оценки состава загрязнений по качеству и количеству требуется не только для того, чтобы составить план проведения очистных мероприятий, но и для того, чтобы существенно повысить эффективность последних.
источник