ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Общие требования к организации
и методам контроля качества
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды» (ВНИИстандарт, МосводоканалНИИпроект, ГУП ЦИКВ, УНИИМ, НИИЭЧГО им. А.Н. Сысина ГИЦПВ)
ВНЕСЕН Управлением Агролегпрома и химической продукции Госстандарта России
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 17 декабря 1998 г. № 449
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Общие требования к организации и методам контроля качества
General requirements for organization and quality control methods
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, производимую и подаваемую централизованными системами питьевого водоснабжения, и устанавливает общие требования к организации и методам контроля качества питьевой воды.
Стандарт распространяется в части требований к методам контроля и на воду питьевую нецентрализованных и автономных систем водоснабжения.
Стандарт применяют и при проведении работ по сертификации.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 8.417.81 ГСИ. Единицы физических величин
ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений
ГОСТ 3351-74 Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности
ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа
ГОСТ 4151-72 Вода питьевая. Метод определения общей жесткости
ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка
ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов
ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов
ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди
ГОСТ 4389-72 Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов
ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца
ГОСТ 4979-49 Вода хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения. Методы химического анализа. Отбор, хранение и транспортирование проб
ГОСТ 18164-72 Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка
ГОСТ 18165-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия
ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора
ГОСТ 18293-72 Вода питьевая. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра
ГОСТ 18294-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия
ГОСТ 18301-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного озона
ГОСТ 18308-72 Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена
ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов
ГОСТ 18826-73 Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов
ГОСТ 18963-73 Вода питьевая. Методы санитарно-бактериологического анализа
ГОСТ 19355-85 Вода питьевая. Методы определения полиакриламида
ГОСТ 19413-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации селена
ГОСТ 23950-88 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации стронция
ГОСТ 24481-80 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ 27384-87 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств
ГОСТ Р 51000.1-95 ГСС. Система аккредитации в Российской Федерации. Система аккредитации органов по сертификации, испытательных и измерительных лабораторий. Общие требования
ГОСТ Р 51000.3-96 Общие требования к испытательным лабораториям
ГОСТ Р 51000.4-96 ГСС. Система аккредитации в Российской Федерации. Общие требования к аккредитации испытательных лабораторий
ГОСТ Р 51209-98 Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией
ГОСТ Р 51210-98 Вода питьевая. Метод определения содержания бора
ГОСТ Р 51211-98 Вода питьевая. Методы определения содержания поверхностно-активных веществ
ГОСТ Р 51212-98 Вода питьевая. Методы определения содержания общей ртути беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрией
3.1 Настоящий стандарт применяют при организации производственного контроля и выборе методов определения показателей качества питьевой воды и воды источника водоснабжения, при оценке состояния измерений в лабораториях, при их аттестации и аккредитации, а также при осуществлении метрологического контроля и надзора за деятельностью лабораторий, осуществляющих контроль качества (определение состава и свойств) питьевой воды и воды водоисточника.
3.2 Качество питьевой воды должно соответствовать требованиям действующих санитарных правил и норм, утвержденных в установленном порядке.
3.3 Производственный контроль качества питьевой воды организуют и (или) осуществляют организации, эксплуатирующие системы водоснабжения и отвечающие за качество подаваемой потребителю питьевой воды.
3.4 Организация работы производственного контроля должна обеспечивать условия измерений, позволяющие получать достоверную и оперативную информацию о качестве питьевой воды в единицах величин, установленных ГОСТ 8.417 , с погрешностью определений, не превышающих норм, установленных ГОСТ 27384 , с применением средств измерений, внесенных в государственный реестр утвержденных типов средств измерений и прошедших поверку. Методики, применяемые для определения показателей качества питьевой воды, должны быть стандартизованы или аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563 ; для определения биологических показателей допускается применять методики, утвержденные Минздравом России.
3.5 Лаборатории подлежат оценке состояния измерений по [ 1] и (или) аккредитации по ГОСТ Р 51000.1, ОСТ Р 51000.3, ГОСТ Р 51000.4.
3.6 Контроль воды на наличие патогенных микроорганизмов проводят в лабораториях, имеющих разрешение для работы с возбудителями соответствующей группы патогенности и лицензию на выполнение этих работ.
3.7 Производственный контроль качества питьевой воды включает:
— определение состава и свойств воды источника водоснабжения и питьевой воды в местах водозабора, перед поступлением ее в водопроводную сеть, распределительной сети;
— входной контроль наличия сопроводительной документации (технических условий, сертификата соответствия или гигиенического сертификата (гигиенического заключения) на реагенты, материалы и другую продукцию, используемых в процессе водоподготовки;
— входной выборочный контроль продукции, используемой в процессе водоподготовки на соответствие требованиям и нормативной документации на конкретный продукт;
— в соответствии с технологическим регламентом пооперационный контроль оптимальных доз реагентов, вводимых для очистки воды;
— разработку графика контроля, согласованного с территориальными органами Госсанэпиднадзора России и (или) ведомственного санитарно-эпидемиологического надзора в установленном порядке, который должен содержать контролируемые показатели; периодичность и количество отбираемых проб; точки и даты отбора проб и т.д.;
— экстренное информирование центров санэпиднадзора обо всех случаях результатов контроля качества питьевой воды, не соответствующих гигиеническим нормативам, прежде всего, превышения по микробиологическим и токсикологическим показателям;
— ежемесячное информирование центров санэпиднадзора о результатах производственного контроля.
3.8 При принятии административных решений по оценке превышения результатов определения содержания контролируемого показателя по отношению к гигиеническому нормативу качества питьевой воды к рассмотрению принимают результаты определения содержания контролируемого показателя без учета значений характеристики погрешности. При этом погрешность определения должна соответствовать установленным нормам.
3.9 Для определения качества питьевой воды могут привлекаться на договорной основе лаборатории, аккредитованные в установленном порядке на техническую компетентность в выполнении испытаний качества питьевой воды; при проведении арбитражных и сертификационных испытаний — на техническую компетентность и юридическую независимость.
3.10 В лабораториях должны соблюдаться требования безопасности, пожарной безопасности и производственной санитарии.
4.1 Производственный контроль качества воды проводят в местах водозабора из источника водоснабжения, перед поступлением ее в распределительную водопроводную сеть, а также в точках распределительной сети.
Контроль качества воды на различных стадиях процесса водоподготовки проводят в соответствии с технологическим регламентом.
4.2 Количество точек для отбора проб воды и места их расположения на водозаборе, в резервуарах чистой воды и в напорных водоводах, перед поступлением в распределительную сеть устанавливают собственники водопроводных систем (наружных и внутренних) по согласованию с органами Госсанэпиднадзора России и (или) ведомственного санитарно-эпидемиологического надзора. Отбор проб воды из распределительной сети проводят из уличных водоразборных устройств на основных магистральных линиях, на наиболее возвышенных и тупиковых ее участках, а также из кранов внутренних водопроводных сетей домов.
Допускается отбор проб из кранов трубопроводов, введенных в производственную лабораторию от основных контрольных точек водоотвода, если при этом обеспечивается стабильность состава воды на этапе ее транспортирования по трубопроводу в лабораторию.
4.3 Отбор, консервацию, хранение и транспортирование проб воды проводят по ГОСТ 4979, ГОСТ 24481, а также в соответствии с требованиями стандартов и других действующих нормативных документов на методы определения конкретного показателя, утвержденных в установленном порядке.
4.4 В части метрологического обеспечения лаборатории должны удовлетворять следующим условиям:
— применение поверенных средств измерений;
— использование государственных и межгосударственных стандартных образцов (ГСО);
— использование стандартизованных и (или) аттестованных методик определений, а также методик, утвержденных Минздравом России;
— наличие актуализированных документов по показателям контроля и методам анализа;
— постоянно действующий внутрилабораторный контроль качества результатов определений;
— система повышения квалификации персонала лаборатории.
4.5 Для контроля качества питьевой воды используют методы определения, указанные для:
— микробиологических и паразитологических показателей в таблице 1;
— обобщенных показателей в таблице 2;
— некоторых неорганических веществ в таблице 3;
— некоторых органических веществ в таблице 4;
— некоторых вредных химических веществ, поступающих и образующихся в процессе обработки воды, в таблице 5;
— органолептических свойств питьевой воды в таблице 6;
— радиационной безопасности питьевой воды в таблице 7.
Таблица 1 — Методы определения микробиологических и паразитологических показателей
Метод определения, обозначение НД
Микробиологические и паразитологические показатели для централизованных систем питьевого водоснабжения
Микробиологические показатели для нецентрализованных систем питьевого водоснабжения
* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.
Таблица 2 — Методы определения обобщенных показателей качества питьевой воды
Метод определения, обозначение НД
Измеряется рН-метром, погрешность не более 0,1 рН
Общая минерализация (сухой остаток)
Поверхностно-активные вещества (ПАВ) анионо-активные
Флуориметрия, спектрофотометрия ( ГОСТ Р 51211 )
* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.
Таблица 3 — Методы определения содержания некоторых неорганических веществ в питьевой воде
Метод определения, обозначение НД
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 7 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 11 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Флуориметрия ( ГОСТ Р 51210 )
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Атомно-абсорционная спектрофотометрия [ 11 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 15 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 11 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 16 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Инверсионная вольтамперометрия [ 18 ]*
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 11 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Инверсионная вольтамперометрия [ 19 ]*
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 21 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 16 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Фотометрия ( ГОСТ 18826 , [ 23 ]*)
Атомно-абсорбционная спектрометрия ( ГОСТ Р 51212 )
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 11 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Инверсионная вольтамперометрия [ 18 ]*
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 21 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Эмиссионная пламенная фотометрия ( ГОСТ 23950 )
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Турбидиметрия, гравиметрия ( ГОСТ 4389 )
Фотометрия, потенциометрия с ионоселективным электродом ( ГОСТ 4386 )
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 30 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия [ 11 ]*
Атомно-эмиссионная спектрометрия [ 8 ]*
Инверсионная вольтамперометрия [ 35 ]*
* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.
Таблица 4 — Методы определения содержания некоторых органических веществ в питьевой воде
Метод определения, обозначение НД
Газожидкостная хроматография ( ГОСТ Р 51209 )
Газожидкостная хроматография ( ГОСТ Р 51209 )
2,4-Д (2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота)
Газожидкостная хроматография [ 36 ]*
Газожидкостная хроматография [ 37 ]*
Газожидкостная хроматография [ 38 ]*
* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.
Таблица 5 — Методы определения вредных химических веществ, поступающих и образующихся в процессе обработки воды
Метод определения, обозначение НД
Хлор остаточный свободный
Хлор остаточный связанный
Хлороформ (при хлорировании воды)
Газожидкостная хроматография [ 40 ]*
Формальдегид (при озонировании воды)
Активированная кремнекислота (по Si)
* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.
Таблица 6 — Методы определения органолептических свойств питьевой воды
Метод определения, обозначение НД
Измерение мутномером с погрешностью определения не более 10 %
* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.
Таблица 7 — Методы определения радиационной безопасности питьевой воды
* Действует до утверждения соответствующего государственного стандарта.
Допускается применять другие методы определений, соответствующие требованиям 3.4.
Для показателей, не включенных в таблицы 3 и 4, применяют методики, отвечающие требованиям 3.4, а при их отсутствии — методику разрабатывают и аттестовывают в установленном порядке.
4.6 Для методик, приведенных в государственных стандартах, указанных в таблицах 2, 3, 5, 6, имеющих недостаточные сведения о характеристике погрешности (и ее составляющих), необходимые значения характеристики погрешности (и ее составляющих) рассчитывают в соответствии с приложением А.
4.7 При выборе аттестованных методик принимают во внимание следующее:
— наличие средств измерений, вспомогательного оборудования, стандартных образцов, реактивов и материалов;
4.8 Методики должны содержать метрологические характеристики и соответствующие им нормативы контроля, взаимоувязанные с приписанными (допускаемыми) характеристиками погрешности результатов анализа или ее составляющих.
4.9 Погрешность измерений не должна превышать значений, установленных ГОСТ 27384.
4.10 Применяемый метод контроля должен иметь нижнюю границу диапазона определяемых содержаний не более 0,5 ПДК.
4.11 Внедрение методик определения в практику работы лаборатории проводят после подтверждения ее метрологических характеристик путем проведения внутреннего оперативного контроля (ВОК) качества результатов определения (сходимости, воспроизводимости, точности) в соответствии с требованиями, указанными в методике. В случае отсутствия в НД на методику характеристики погрешности, а также алгоритмы нормативов ВОК внедрение методики осуществляют по следующей схеме:
— апробация с использованием дистиллированной воды с добавкой определяемого показателя, приготовленной из соответствующего ГСО;
— определение показателя с использованием реальной (рабочей) пробы воды;
— определение показателя с использованием реальной пробы воды с добавкой определяемого показателя (далее — «шифрованная проба»), приготовленной из соответствующего ГСО.
Выводы о внедрении методики делают в соответствии с алгоритмами контроля, приведенными в приложении Б.
Внедрение методики оформляют в порядке, установленном в организации.
Примечание — Если для методики определений установлено расчетное значение характеристики погрешности и при внедрении методики установлена невозможность получения удовлетворительных результатов ВОК, то должно быть установлено другое расчетное значение характеристики погрешности либо для данных целей использована другая методика определения.
4.12 Используемые стандартные образцы (СО) должны соответствовать требованиям ГОСТ 8.315, иметь, как правило, ранг государственных (межгосударственных) и при поступлении в лабораторию сопровождаться паспортом.
При отсутствии в государственном реестре СО допускается использование аттестованных в установленном порядке смесей. Аттестация смесей — по (47).
4.13 Допускается контролировать показатели качества питьевой воды автоматическими и автоматизированными средствами измерений (анализаторами), внесенными в государственный реестр утвержденных типов средств измерений.
4.14 При получении результатов определения менее нижней границы диапазона измерений по применяемой методике и при представлении этих результатов не допускается использовать обозначение “0”; записывают значение нижней границы диапазона измерений со знаком менее.
5.1 Внутренний оперативный контроль качества результатов определений (ВОК) проводят с целью предотвращения получения в лаборатории недостоверной информации по составу питьевой воды и воды водоисточника.
5.2 Требования к организации и проведению ВОК приведены в [ 48].
5.3 Проводят ВОК сходимости, воспроизводимости и точности результатов определений.
5.4 ВОК точности осуществляют, как правило, с использованием метода добавок стандартных образцов, аттестованных смесей в рабочие пробы питьевой воды.
5.5 Алгоритмы проведения ВОК качества результатов определений приведены в методиках определения, а при отсутствии в методиках — в [ 48] и в приложении Б.
5.6 Для оценки реального качества результатов определений и эффективного управления этим качеством ВОК целесообразно дополнить внутренним статистическим контролем в соответствии с [ 48].
5.7 Для аккредитованных лабораторией систему ВОК согласовывают с органом по аккредитации и устанавливают в руководстве по качеству аккредитованной лаборатории.
Расчет характеристики погрешности и ее составляющих на основе данных, приведенных в нормативных документах на методы определения содержания показателя
источник
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ГОСТ Р
52501-2005
(ИСО 3696:1987)
ВОДА ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО АНАЛИЗА
ISO 3696:1987
Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
(MOD)
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный ордена Трудового красного знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ» (ФГУП «ИРЕА») на основе аутентичного перевода ИСО 3696:1987, выполненного ВНИИКИ, рег. № ПСТ (32-01)/11, 18.06.2001 г.
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 131 «Химические реактивы и особо чистые химические вещества»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. № 544-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3696:1987 «Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний» ( ISO 3696:1987 «Water for analytical laboratory use — Specification and test methods», MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой стандарта ИСО 3696:1987 приведено в дополнительном приложении А. Настоящий стандарт модифицирован также по отношению к международному стандарту ИСО 3696:1987 путем внесения технических отклонений непосредственно в используемый текст и изменения содержания отдельных абзацев, пунктов, подпунктов, изменения отдельных слов, фраз, введения дополнительных слов, фраз. При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты, включенные в текст стандарта, а также измененные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты выделены курсивом. Обоснование технических отклонений приведено во введении к настоящему стандарту. Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования ИСО 3696:1987 для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (3.5)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст этих изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет
В настоящее время действует ГОСТ 6709-72 на дистиллированную воду, получаемую в перегонных аппаратах и применяемую для анализа химических продуктов и приготовления растворов реактивов. Информация о разделении воды по степени очистки на дистиллированную и бидистиллированную в нем отсутствует. Вода дистиллированная находит также применение в ряде отраслей промышленности, в лабораторной практике учебных заведений и агрохимических лабораториях, но нуждается в дополнительной очистке при использовании ее в современных методах анализа.
При получении воды для лабораторного анализа используют методы двукратной перегонки с применением аппаратуры из кварцевого стекла, обратного осмоса, деионизации с последующим фильтрованием через мембранный фильтр и др.
Вода для лабораторного анализа необходима для новых высокоточных методов анализа, например, для высокоэффективной жидкостной хроматографии, атомно-абсорбционной спектрометрии, определения компонентов в следовых количествах, используемых службами химического контроля, производителями высокочистых веществ.
В настоящем стандарте учтены особенности изложения национальных стандартов (в соответствии с ГОСТ Р 1.5-2004). По сравнению с ИСО 3696:1987 внесены технические отклонения, а также включены дополнительные по отношению к стандарту ИСО 3696:1987 требования, а именно:
— из стандарта исключена вода 3-й степени чистоты и соответствующие ей требования и методы анализа, так как качество воды 3-й степени чистоты по стандарту ИСО соответствует качеству дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72;
приведен перечень ссылочных межгосударственных стандартов и российских стандартов, использованных при модифицировании текста стандарта (раздел 2);
— раздел 2 исключен. Содержание раздела 2 включено в раздел 1;
— примечание к разделу 1 объединено с примечанием к разделу 3, так как они близки по содержанию, взаимно дополняют друг друга и оно расположено в конце раздела 1;
— наименования единиц величин приведены в соответствии с требованиями ГОСТ 8.417-2002;
— раздел 5 дополнен ссылкой на ГОСТ 3885-73, конкретизирующей отбор проб, и слова «валовая проба», «представительная проба» заменены словами «средняя проба». Ссылки на ГОСТ 3118-77 и ГОСТ Р 51760-2001 уточняют требования соответственно к используемой соляной кислоте и полимерной таре;
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
источник
Купить ГОСТ Р 52501-2005 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
- Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
- Курьерская доставка (7 дней)
- Самовывоз из московского офиса
- Почта РФ
Настоящий стандарт распространяется на воду для лабораторного анализа, используемую в лабораторных исследованиях для анализа неорганических химических веществ.
Настоящий стандарт не распространяется на воду, используемую для анализа следов и поверхностно-активных веществ, а также воду для биологических и медицинских исследований
Приложение А сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО АНАЛИЗА
Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
(MOD)
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный ордена Трудового красного знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ» (ФГУП «ИРЕА») на основе аутентичного перевода ИСО 3696:1987, выполненного ВНИИКИ, рег. № ПСТ (32-01)/11,18.06.2001 г.
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 131 «Химические реактивы и особо чистые химические вещества»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2005 г. № 544-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3696:1987 «Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний» (ISO 3696:1987 «Water for analytical laboratory use — Specification and test methods», MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с ГОСТ Р1.5-2004. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой стандарта ИСО 3696:1987 приведено в дополнительном приложении А. Настоящий стандарт модифицирован также по отношению к международному стандарту ИСО 3696:1987 путем внесения технических отклонений непосредственно в используемый текст и изменения содержания отдельных абзацев, пунктов, подпунктов, изменения отдельных слов, фраз, введения дополнительных слов, фраз. При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты, включенные в текст стандарта, а также измененные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты выделены курсивом. Обоснование технических отклонений приведено во введении к настоящему стандарту. Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования ИСО 3696:1987 для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (3.5)
4 Технические требования. 4
Приложение А. Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта. 9
В настоящее время действует ГОСТ 6709-72 на дистиллированную воду, получаемую в перегонных аппаратах и применяемую для анализа химических продуктов и приготовления растворов реактивов. Информация о разделении воды по степени очистки на дистиллированную и бидистиллированную в нем отсутствует. Вода дистиллированная находит также применение в ряде отраслей промышленности, в лабораторной практике учебных заведений и агрохимических лабораториях, но нуждается в дополнительной очистке при использовании ее в современных методах анализа.
При получении воды для лабораторного анализа используют методы двукратной перегонки с применением аппаратуры из кварцевого стекла, обратного осмоса, деионизации с последующим фильтрованием через мембранный фильтр и др.
Вода для лабораторного анализа необходима для новых высокоточных методов анализа, например, для высокоэффективной жидкостной хроматографии, атомно-абсорбционной спектрометрии, определения компонентов в следовых количествах, используемых службами химического контроля, производителями высокочистых веществ.
В настоящем стандарте учтены особенности изложения национальных стандартов (в соответствии с ГОСТ Р 1.5-2004). По сравнению с ИСО 3696:1987 внесены технические отклонения, а также включены дополнительные по отношению к стандарту ИСО 3696:1987 требования, а именно:
— из стандарта исключена вода 3-й степени чистоты и соответствующие ей требования и методы анализа, так как качество воды 3-й степени чистоты по стандарту ИСО соответствует качеству дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72;
приведен перечень ссылочных межгосударственных стандартов и российских стандартов, использованных при модифицировании текста стандарта (раздел 2);
— раздел 2 исключен. Содержание раздела 2 включено в раздел 1;
— примечание к разделу 1 объединено с примечанием к разделу 3, так как они близки по содержанию, взаимно дополняют друг друга и оно расположено в конце раздела 1;
— наименования единиц величин приведены в соответствии с требованиями ГОСТ 8.417-2002;
— раздел 5 дополнен ссылкой на ГОСТ 3885-73, конкретизирующей отбор проб, и слова «валовая проба», «представительная проба» заменены словами «средняя проба». Ссылки на ГОСТ 3118-77 и ГОСТ Р 51760-2001 уточняют требования соответственно к используемой соляной кислоте и полимерной таре;
— в разделе 6 с целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа указаны конкретные типы и обозначения аппаратуры, приборов, посуды и реактивов. Исключены примечания из 6.2 и 6.5, так как они повторяют технические требования. В 6.2 уточнена оценка результата анализа с целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа. В 6.5 цилиндры Несслера заменены на пробирки по ГОСТ 25336, так как отечественная промышленность не производит цилиндры Несслера.
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА ДЛЯ ЛАБОРАТОРНОГО АНАЛИЗА
источник
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ» (ФГУП «ИРЕА») на основе аутентичного перевода ИСО 3696:1987, выполненного ВНИИКИ, рег. N ПСТ (32-01)/11, 18.06.2001 г.
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 131 «Химические реактивы и особо чистые химические вещества»
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3696:1987* «Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний» (ISO 3696:1987 «Water for analytical laboratory use — Specification and test methods», МOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой стандарта ИСО 3696:1987 приведено в дополнительном приложении А. Настоящий стандарт модифицирован также по отношению к международному стандарту ИСО 3696:1987 путем внесения технических отклонений непосредственно в используемый текст и изменения содержания отдельных абзацев, пунктов, подпунктов, изменения отдельных слов, фраз, введения дополнительных слов, фраз. При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты, включенные в текст стандарта, а также измененные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты выделены курсивом**. Обоснование технических отклонений приведено во введении к настоящему стандарту. Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования ИСО 3696:1987 для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (3.5)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.
** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах «Предисловие» и «Введение» приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет
В настоящее время действует ГОСТ 6709-72 на дистиллированную воду, получаемую в перегонных аппаратах и применяемую для анализа химических продуктов и приготовления растворов реактивов. Информация о разделении воды по степени очистки на дистиллированную и бидистиллированную в нем отсутствует. Вода дистиллированная находит также применение в ряде отраслей промышленности, в лабораторной практике учебных заведений и агрохимических лабораториях, но нуждается в дополнительной очистке при использовании ее в современных методах анализа.
При получении воды для лабораторного анализа используют методы двукратной перегонки с применением аппаратуры из кварцевого стекла, обратного осмоса, деионизации с последующим фильтрованием через мембранный фильтр и др.
Вода для лабораторного анализа необходима для новых высокоточных методов анализа, например, для высокоэффективной жидкостной хроматографии, атомно-абсорбционной спектрометрии, определения компонентов в следовых количествах, используемых службами химического контроля, производителями высокочистых веществ.
В настоящем стандарте учтены особенности изложения национальных стандартов (в соответствии с ГОСТ Р 1.5-2004). По сравнению с ИСО 3696:1987 внесены технические отклонения, а также включены дополнительные по отношению к стандарту ИСО 3696:1987 требования, а именно:
— из стандарта исключена вода 3-й степени чистоты и соответствующие ей требования и методы анализа, так как качество воды 3-й степени чистоты по стандарту ИСО соответствует качеству дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72;
— приведен перечень ссылочных межгосударственных стандартов и российских стандартов, использованных при модифицировании текста стандарта (раздел 2);
— раздел 2 исключен. Содержание раздела 2 включено в раздел 1;
— примечание к разделу 1 объединено с примечанием к разделу 3, так как они близки по содержанию, взаимно дополняют друг друга и оно расположено в конце раздела 1;
— наименования единиц величин приведены в соответствии с требованиями ГОСТ 8.417-2002;
— раздел 5 дополнен ссылкой на ГОСТ 3885-73, конкретизирующей отбор проб, и слова «валовая проба», «представительная проба» заменены словами «средняя проба». Ссылки на ГОСТ 3118-77 и ГОСТ Р 51760-2001 уточняют требования соответственно к используемой соляной кислоте и полимерной таре;
— в разделе 6 с целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа указаны конкретные типы и обозначения аппаратуры, приборов, посуды и реактивов. Исключены примечания из 6.2 и 6.5, так как они повторяют технические требования. В 6.2 уточнена оценка результата анализа с целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа. В 6.5 цилиндры Несслера заменены на пробирки по ГОСТ 25336, так как отечественная промышленность не производит цилиндры Несслера.
Настоящий стандарт распространяется на воду для лабораторного анализа (далее — вода), используемую в лабораторных исследованиях для анализа неорганических химических веществ.
Настоящий стандарт не распространяется на воду, используемую для анализа следов органических и поверхностно-активных веществ, а также воду для биологических и медицинских исследований.
Вода представляет собой прозрачную бесцветную жидкость.
Примечание — Принято изначально, что исходная питающая вода является питьевой и достаточно чистой. Если она сильно загрязнена, в любом случае необходима предварительная обработка перед использованием. Для некоторых целей (например, для некоторых аналитических методов или испытаний, в которых требуется стерильная или пирогенночистая вода, или вода с определенным поверхностным натяжением) необходимы дополнительные специфические испытания и дальнейшая очистка или какая-либо другая обработка.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 51760-2001 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6755-88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Стандарт устанавливает две степени чистоты воды в зависимости от способа очистки исходной питьевой и достаточно чистой воды.
Степень 1
Вода, в основном свободная от растворимых или коллоидных ионных и органических примесей и отвечающая жестким аналитическим требованиям, например, таким, как для метода высокоэффективной жидкостной хроматографии; такую воду получают путем дальнейшей очистки воды 2-й степени чистоты (например, обратным осмосом или деионизацией с последующим фильтрованием через мембранный фильтр с размером ячейки 0,2 мкм для удаления частиц или двойной перегонкой с применением аппаратуры из кварцевого стекла).
Степень 2
Вода с очень низким содержанием неорганических, органических или коллоидных примесей, используемая для чувствительных аналитических методов, включая метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и определение компонентов в следовых количествах; такую воду получают, например, неоднократной перегонкой либо деионизацией или обратным осмосом с последующей перегонкой.
Исследуемая вода должна отвечать соответствующим требованиям таблицы 1 . Испытания на соответствие следует проводить методами, определенными в разделе 6 .
источник
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
Методы определения цветности
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г . № 184- ФЗ «О техническом регулировании» , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0- 2004 «Стандартизация в Российской Федерации . Основные положения»
1. РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» , Закрытым акционерным обществом «Центр Исследования и Контроля Воды»
2. ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»
3. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 октября 2007 г . № 278- ст
4. Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 7887:1994 «Качество воды . Изучение и определение цвета » (ISO 7887:1994 « Water quality — Examination and determination of colour » , NEQ)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» , а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты» . В случае пересмотра ( замены ) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» . Соответствующая информация , уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
4. Метод визуального определения цветности (метод А)
5. Метод фотометрического определения цветности (метод Б)
Приложение А (обязательное) Приготовление основного раствора для хром-кобальтовой шкалы цветности
Цветность является важным физико-химическим показателем качества питьевой воды, от которой зависят ее органолептические свойства.
Цветность воды обычно обусловлена присутствием окрашенного органического вещества (главным образом гуминовых и фульвовых кислот, связанных с гумусом почвы). На цветность воды сильно влияет присутствие железа и других металлов в виде естественных примесей или в качестве продуктов коррозии. Она бывает также обусловлена загрязнением водоисточника промышленными стоками и может служить первым признаком возникновения опасной ситуации. Для показателя цветности питьевой воды ВОЗ не устанавливает никакого конкретного значения, которое влияет на здоровье человека.
Цветностью называется условно принятая количественная характеристика для описания цвета природной и питьевой воды, имеющей незначительную естественную окраску. Цветность является косвенным показателем количества содержащихся в воде растворенных органических веществ. Измерение цветности природных вод необходимо для правильного выбора технологии водоподготовки.
Цветность воды определяется сравнением с растворами специально приготовленной шкалы цветности и выражается в градусах цветности этой шкалы.
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Water.
Methods for determination of colour
Настоящий стандарт распространяется на питьевую и природную воду , в том числе воду источников питьевого водоснабжения , и устанавливает следующие методы определения цветности воды :
— метод визуального определения цветности ( метод А ). Метод применяют только при необходимости ориентировочной оценки цветности ;
— метод фотометрического определения цветности ( метод Б ) с применением хром — кобальтовой или платино — кобальтовой шкалы .
Методы определения цветности по настоящему стандарту не применяют для анализа воды , содержащей примеси красителей или иных окрашенных химических веществ .
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4462-78 Реактивы. Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29131-91 (ИСО 2211-73) Продукты жидкие химические. Метод измерения цвета в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты» , который опубликован по состоянию на 1 января текущего года , и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям , опубликованным в текущем году . Если ссылочный стандарт заменен ( изменен ), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим ( измененным ) стандартом . Если ссылочный стандарт отменен без замены , то положение , в котором дана ссылка на него , применяется в части , не затрагивающей эту ссылку .
Общие требования к отбору проб воды — по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593.
Пробу воды отбирают объемом не менее 200 см 3 в емкость, изготовленную из полимерных материалов или стекла.
Пробу не консервируют и анализируют как можно быстрее после отбора. Если анализ пробы воды проводят позднее, чем через 6 ч после ее отбора, то пробу хранят в темном месте при температуре от 2°С до 8°С, при этом срок хранения пробы — не более 24 ч.
Примечание — Пробы, хранившиеся в холодильнике, перед испытанием необходимо выдержать при комнатной температуре не менее 2 ч.
Метод основан на визуальном определении цветности анализируемой воды путем сравнения пробы со шкалой цветности.
4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измеряемых температур от 0°С до 100°С по ГОСТ 28498.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см 3 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фильтров.
Фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 мкм.
Измерительные трубки внутренним диаметром от 16 до 30 мм и длиной не менее 200 мм из бесцветного стекла с незатененным плоским дном и меткой, нанесенной на стенку трубок на расстоянии от 10 до 20 мм ниже верхнего края, или специально изготовленные трубки, например трубки Несслера.
Государственный стандартный образец (ГСО) цветности водных растворов с номинальным значением 500 градусов цветности по хром-кобальтовой шкале и относительной погрешностью аттестованного значения не более 2 % при доверительной вероятности Р = 0,95, соответствующий требованиям ГОСТ 8.315.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание — Допускается применять другие средства измерений, аппаратуру, вспомогательные устройства, реактивы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных в 4.1, в том числе импортные.
Раствор серной кислоты готовят в следующей последовательности : в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , наполовину заполненную дистиллированной водой , осторожно добавляют 1 см 3 концентрированной серной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой . Срок хранения раствора — не более года ,
4.2.2.1 Растворы хром — кобальтовой шкалы цветности готовят в следующей последовательности :
в мерные колбы вместимостью 100 см 3 вносят ГСО цветности водных растворов объемом , значения которого приведены в таблице 1, и доводят до метки раствором серной кислоты (4.2.1).
Номинальное значение цветности водных растворов
Объем аликвоты ГСО цветности водных растворов , см 3
1. Допускается готовить растворы шкалы цветности ( не менее пяти растворов ) на участок диапазона , охватывающий рабочую область определения цветности анализируемых проб воды .
2. Допускается готовить растворы шкалы цветности из основного раствора , приготовленного в соответствии с требованиями приложения А .
4.2.2.2. Рассчитывают действительные значения цветности водных растворов в соответствии с инструкцией по применению ГСО с учетом его аттестованного значения .
4.2.2.3. Растворы шкалы цветности хранят в закрытой емкости в темном месте при температуре от 2 °С до 8 °С . Срок хранения растворов — не более 3 месяцев .
Примечание — Растворы шкалы цветности, хранившиеся в холодильнике, перед испытанием необходимо выдержать при комнатной температуре не менее 2 ч.
4.2.3. Приготовление растворов платино-кобальтовой шкалы цветности (шкалы Хазена)
Растворы платино-кобальтовой шкалы цветности (шкалы Хазена) со значениями цветности от 0 до 70 градусов готовят в соответствии с требованиями ГОСТ 29131.
4.2.4. Подготовка мембранных фильтров
Мембранные фильтры подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по применению.
4.2.5. Подготовка проб анализируемой воды
Пробу анализируемой воды фильтруют через мембранный фильтр, подготовленный по 4.2.4.
4.3.1. Измерительную трубку заполняют до метки пробой анализируемой воды, подготовленной по 4.2.5.
Растворы шкалы цветности, приготовленные по 4.2.2 или 4.2.3, вносят в измерительные трубки, заполняя их до метки.
Примечание — Шкалы цветности по 4.2.2 и 4.2.3 являются равнозначными при применении.
Измерительные трубки с анализируемой пробой воды и растворами шкалы цветности располагают над белой матовой поверхностью под таким углом, чтобы отраженный от поверхности свет проходил вверх через трубки с жидкостями.
Проводят сравнение цветности путем визуального осмотра измерительных трубок сверху на расстоянии 25 см от них при рассеянном дневном или электрическом свете, имитирующем дневной свет.
Цветность анализируемой пробы воды устанавливают по раствору шкалы цветности водных растворов, наиболее близкому по интенсивности окраски.
4.3.2. Если цветность анализируемой воды составляет более 70 градусов, то исходную пробу воды (объем V n , см 3 ) разбавляют дистиллированной водой таким образом, чтобы ее цветность после разбавления соответствовала диапазону шкалы цветности. Регистрируют объем разбавленной пробы воды ( V р , см 3 ).
4.4. Обработка результатов анализа
Значение цветности анализируемой пробы воды у, градусы цветности, устанавливают по действительному значению цветности для раствора шкалы цветности водных растворов по 4.2.2.2 или по значению цветности — для шкалы по 4.2.3 в соответствии с 4.3.1.
Цветность анализируемой пробы воды у, градусы цветности, разбавленной по 4.3.2, рассчитывают по формуле
где у р — значение цветности воды , полученное по 4.3.2, градусы цветности ;
F p — коэффициент разбавления , рассчитываемый по формуле
, ( 2)
где V p — объем пробы воды , разбавленной по 4.3.2, см 3 ;
V n — объем исходной пробы воды , взятый до разбавления по 4.3.2, см 3 .
Результаты анализа регистрируют в протоколе в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 , при этом в протоколе указывают :
— метод определения цветности по настоящему стандарту ;
— результату с указанием единиц измерений ( градусы цветности по хром — кобальтовой ( Cr — Со ) или платино — кобальтовой ( Pt — Co ) шкале цветности ) и температуры пробы анализируемой воды . Например , цветность — 10 градусов цветности ( Сг — Со ), 18 °С .
Примечание — При определении цветности при постоянной комнатной температуре (20 ± 5) °С в конкретной лаборатории допускается по согласованию с заказчиком не указывать в протоколе значение температуры .
Метод фотометрического определения цветности основан на измерении оптической плотности или коэффициента пропускания анализируемой пробы воды при фиксированной длине волны с последующим определением значения цветности по градуировочной характеристике , установленной для водных растворов шкалы цветности .
5.1. Средства измерений , вспомогательное оборудование , реактивы , материалы — по 4.1. со следующими дополнениями :
Фотометр ( спектрофотометр , фотоэлектроколориметр , фотометрический анализатор ) любого типа ( далее — прибор ), позволяющий измерять оптическую плотность или коэффициент пропускания растворов в оптических кюветах толщиной поглощающего слоя 5 или 10 см в ближней ультрафиолетовой и видимой области ( длины волн — свыше 360 нм ) с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности коэффициента пропускания не более ± 3 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 .
5.2.1. Приготовление водных растворов шкалы цветности , подготовка мембранных фильтров и пробы анализируемой воды — по 4.2.
5.2.2. Подготовка оптических кювет
Наружные и внутренние поверхности кювет тщательно очищают этиловым спиртом, ополаскивают дистиллированной водой и сушат на воздухе.
Качество очистки оптических кювет контролируют следующим образом: две кюветы заполняют дистиллированной водой и измеряют значение оптической плотности или коэффициента пропускания одной кюветы относительно другой, при этом измерения по хром-кобальтовой шкале проводят при длине волны 380 нм, платино-кобальтовой шкале — 410 нм. Значение относительной оптической плотности должно составлять (0,000 ± 0,002), коэффициента пропускания — (100,0 ± 0,5) %. При неудовлетворительных результатах контроля очистку кювет повторяют или заменяют кюветы.
Прибор готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. При измерениях используют кюветы, подготовленные по 5.2.2.
5.3. Установление градуировочной характеристики
5.3.1. Для установления градуировочной характеристики измеряют оптическую плотность или коэффициент пропускания растворов хром-кобальтовой шкалы цветности ( 4.2.2 ) при длине волны 380 нм или растворов платино-кобальтовой шкалы цветности ( 4.2.3 ) при длине волны 410 нм в оптических кюветах толщиной поглощающего слоя 5 ил и 10 см относительно дистиллированной воды (холостая проба).
Примечание — При измерениях прибором коэффициента пропускания Т, %, оптическую плотность D рассчитывают по формуле
, ( 3)
Строят градуировочную характеристику в виде зависимости измеренных значений оптической плотности растворов шкалы цветности D от значений цветности по шкале цветности этих растворов ( 4.2.2.2 или 4.2.3), при этом коэффициент линейной корреляции должен быть не менее 0,995.
Примечание — При отсутствии компьютерной программы обработки данных коэффициент градуировочной характеристики К рассчитывают по формуле
(4)
— число растворов шкалы цветности ( не менее 5);
— значение цветности i — го раствора шкалы цветности ( 4.2.2.2 или 4.2.3 ), градусы цветности ;
— значение оптической плотности i — го раствора шкалы цветности .
Для контроля правильности построения градуировочной характеристики для каждого раствора шкалы цветности рассчитывают значение коэффициента градуировочной характеристики К i по формуле
. (5)
Результаты контроля признаются удовлетворительными , если выполняется условие
. (6)
После ремонта прибора или его замены построение градуировочной характеристики проводят заново.
5.3.2. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в три месяца, а также при замене оптических кювет. В качестве контрольных растворов используют не менее трех растворов шкалы цветности по 4.2.2.2 или 4.2.3. Измерения проводят по 5.4.1.
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия
в диапазоне от 1 до 10 градусов цветности; (7)
в диапазоне свыше 10 градусов цветности, (8)
где уизм — измеренное значение цветности контрольного раствора , градусы цветности ;
у д — значение цветности контрольного раствора шкалы цветности , градусы цветности .
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного контрольного раствора , то заново готовят этот контрольный раствор и проводят повторные измерения . Результаты повторного контроля считают окончательными .
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для двух и более контрольных растворов , то градуировку прибора по 5.3.1 проводят заново .
5.4.1. Измеряют оптическую плотность ( коэффициент пропускания ) пробы анализируемой воды , подготовленной по 4.2.5, при длине волны 380 нм для хром — кобальтовой шкалы цветности или при длине волны 410 нм для платино — кобальтовой шкалы цветности в тех же кюветах , которые использовали при построении градуировочной характеристики по 5.3.1 относительно дистиллированной воды ( холостая проба ).
Примечание — Оптическую плотность по результатам измерения коэффициента пропускания рассчитывают по формуле ( 3).
5.4.2. Если цветность анализируемой воды составляет более 70 градусов цветности , исходную пробу воды разбавляют дистиллированной водой , как указано в 4.3.2, и регистрируют объем исходной пробы до разбавления V n ( см 3 ) и объем разбавленной пробы воды V p ( см 3 ).
5.5.1. При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки данных обработку результатов измерений проводят в соответствии с требованиями руководства (инструкцией) по эксплуатации системы и регистрируют значение цветности y , градусы цветности.
5.5.2. При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обработки данных цветность анализируемой пробы воды у, градусы цветности, рассчитывают по формуле
— коэффициент градуировочной характеристики , установленный по 5.3.1;
— значение оптической плотности , измеренное по 5.4 или рассчитанное по формуле ( 3);
— коэффициент разбавления , рассчитываемый по формуле ( 2), если пробу анализируемой воды разбавляли (5.4.2). Если разбавление пробы анализируемой воды не проводилось , то F p принимают равным 1.
5.6. Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками , не превышающими значений , приведенных в таблице 2, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Диапазон измерений
цветности у
Границы интервала , в котором абсолютная погрешность находится с доверительной вероятностью
Р = 0,95 ±А
Предел повторяемости г
при n = 2*
Предел воспроизводимости R
при р = 2
источник