Срок хранения воды для анализа

Согласовать время доставки оборудования на объект

ФИЛЬТРУЮЩИЕ СРЕДЫ И РЕАГЕНТЫ

ОБОРУДОВАНИЕ И РАСХОДНИКИ В ПРОДАЖЕ

Компрессор для систем напорной аэрации воды

КАРТА АНАЛИЗОВ ВОДЫ ПО ДМИТРОВСКОМУ РАЙОНУ

ВНИМАНИЕ: Достоверность результатов анализа воды зависит от правильности отбора пробы воды из скважины или колодца. Ошибка при отборе пробы может внести погрешность в результаты анализа, исчисляемую сотнями процентов. Поэтому, прежде чем наливать в бутылку воду, внимательно ознакомьтесь с правилами отбора проб.

1. Для отбора проб приготовьте чистую пластиковую бутыль из под питьевой воды: объемом 1,5 — 2 литра. Нельзя использовать бутыли из под пива, пепси-колы, кваса и др. сладких напитков.
2. Пробу из скважины следует отбирать после продолжительного слива воды. В среднем, потребуется слить 3 литра воды на каждые 10 метров глубины скважины.
3. Перед набором воды необходимо тщательно сполоснуть бутыль несколько раз анализируемой водой.
4. Бутыль заполняют под горлышко. Очень важно, чтобы вода при этом не взмучивалась и не соприкасалась с атмосферным воздухом. Для этой цели один конец сифонного шланга опускают в точку отбора пробы, а второй — на дно бутыли. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран). Бутыль заполняют доверху и затем продолжают пропускать через нее анализируемую воду, пока вода в бутыли не сменится несколько раз. Затем сразу же закрывают бутыль пробкой, выдавив оставшийся воздушный пузырь. Такой способ набора пробы позволяет уменьшить насыщение воды кислородом воздуха и, как следствие, предотвращает протекание химических реакций!
5. Взятый образец готов для проведения химического анализа воды, но помните: чем быстрее образец попадет в лабораторию, тем точнее будет результат.

На данном изображении видно, как меняются органолептические показатели пробы воды из скважины в течении короткого промежутка времени. Через четыре с небольшим часа анализ воды данной пробы теряет смысл.

Помните: в процессе транспортировки тара с водой не должна подвергаться воздействию солнечных лучей и механическому воздействию .

Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб

Максимально рекомендуемый срок хранения пробы воды

Место проведения определений показателя

Полимерный материал или стекло

Без консервации и охлаждения

Охлаждение до 2-5 °С и хранение в темном месте

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее и предпочтительнее на месте после отбора пробы

Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2-5 °С и хранение в темном месте

Определение следует проводить как можно скорее

Замораживание до минус 20 °С

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб (особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода

На месте отбора проб или в лаборатории

Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей

Полимерный материал или стекло

Добавление углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в количествах в зависимости от метода определения

На месте отбора проб или в лаборатории

Емкости с пробами заполняют до верха. Определение следует проводить как можно скорее

источник

Хранение проб воды, в том числе содержащих следо­вые количества исследуемых веществ, осложнено по­терями ее из-за сорбции на стенках сосудов и разруше­ния в растворителях и на поверхностях носителей под действием кислорода, света и других факторов внешней среды.

В воде протекают процессы окисления-восстановле­ния, биохимические процессы с участием бактерий и дру­гих живущих в ней объектов, а также физические и фи­зико-химические процессы сорбции, седиментации и др. В водных растворах, например, нитраты в присутствии органики могут восстанавливаться до нитритов или даже до ионов аммония (в отсутствие органики эти процессы могут идти в обратную сторону из-за наличия в воде рас­творенного кислорода), а сульфаты — до сульфитов. Рас­творенный кислород может расходоваться на окисление органических веществ. Могут изменяться и органолепти-ческие свойства воды — запах, цвет, мутность, вкус.

Некоторые элементы и их соединения способны до­вольно легко адсорбироваться на стенках сосудов (Fe, Al, Cu, Cd, Mn, Cr, Zn, P0₄» и др.). Из стекла (особен­но темного) или пластмассы бутылей, напротив, ряд микроэлементов и следы веществ могут выщелачивать­ся (В, Si, Na, К). Указанные процессы иногда довольно значительно сказываются на достоверности и точности анализа, поэтому очень важно соблюдать предписан­ные технологические процедуры хранения и стабилиза­ции проб.

Особые меры предосторожности необходимо соблю­дать при хранении проб хлорированной водопроводной воды, содержащей, например, ПАУ в следовых концент­рациях (1—3 нг/л). Установлено, что даже при 5 °С в про­цессе хранения таких проб в течение 18 суток многие из углеводородов исчезают практически полностью. Поэто­му для устранения потерь ПАУ рекомендуется хранение проб стабилизировать добавлением сульфата натрия, а также хранить их в темноте.

При хранении сточных вод, например, нефтехимиче­ских предприятий следует учитывать присутствие в воде диспергированных нефтепродуктов, в капельках и плен­ках которых растворяется основная часть ПАУ. В част­ности, содержание 3,4-бенз-а-пирена в стоках таких предприятий может на 3—4 порядка превышать его рас­творимость в чистой воде.

Для обычных, наиболее часто загрязняющих воду ве­ществ применяют довольно простые и проверенные спо­собы консервации и хранения проб. Однако при добавле­нии к водным пробам стабилизаторов всегда необходимо всесторонне учитывать те осложнения, которые могут возникнуть при анализе из-за их применения. Что касает­ся консервации сточных вод, то она вообще весьма за­труднительна.

Способы консервации, особенности отбора и хране­ния проб воды представлены в табл. 6.

Таблица 6 Способы консервации, особенности отбора и хранения проб воды

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Учись учиться, не учась! 10305 — | 7843 — или читать все.

источник

в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р 53415-2009 (ИСО 19458:2006) «Вода. Отбор проб для микробиологического анализа», МР 0100/13609-07-34 «Отбор и подготовка проб воды для определения радиологических показателей питьевой воды».

1. Общие требования к отбору проб

При отборе проб воды в одной и той же точке для различных целей первыми отбирают пробы для микробиологического анализа.

При отборе проб из крана (скважины) время слива воды перед отбором проб зависит от цели отбора проб. Если целью отбора проб является оценка качества потребляемой воды, то пробы следует отбирать без предварительного слива воды. Для оценки качества воды в водопункте (скважине, колодце) для установления условий равновесия перед отбором проб достаточно 5 мин слива воды.

Система подачи воды из скважин и колодцев, в которых стационарно установлен насос, должна иметь металлический кран или выходное отверстие. Открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют ее (тоненькой струйкой по стенке емкости). Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран).

Отбор проб из скважин и колодцев в точке потребления, не имеющих стационарно установленного насоса, проводят с использованием ведра, бидона или ковша и т.п., которые заполняют водой, после чего воду переливают в емкости для отбора проб.

Отбор проб воды из родников проводят на выходе из каптажного сооружения или, если такового нет, — в месте выхода головки родника («грифона») на поверхность земли.

Для транспортирования предпочтительно охладить пробы до температуры 2-5 °С (например, используя аккумуляторы холода). При транспортировании емкости должны быть защищены от загрязнения, повреждения и самопроизвольного открытия пробок.

Анализ проб воды должен быть начат в тот же рабочий день, в который осуществлен отбор проб. Время хранения проб воды от отбора до начала их анализа включает продолжительность транспортирования, регистрации и подготовки проб к анализу. Максимальный срок хранения проб 6 ч. Увеличение этого срока может уменьшить достоверность результатов. По согласованию с Заказчиком допускается увеличение максимального срока хранения проб до 8 ч.

2. Отбор проб воды, предназначенной для микробиологического анализа, проводят продезинфицированными [например, обработкой этиловым спиртом 70% или дезинфицирующими салфетками для индивидуального пользования] непосредственно перед отбором руками или в стерильных перчатках в стерильную емкость (объемом 0,5 л , которую необходимо заранее получить в лаборатории).

Непосредственно перед отбором пробы кран стерилизуют предпочтительно фламбированием (обработка крана горящим тампоном, смоченным 96%-ным этиловым спиртом). Качество фламбирования определяют появлением шипящего звука при контакте с водой после открытия крана. (Поверхностного обжигания крана зажигалкой с целью его дезинфекции недостаточно). Только в том случае, если стерилизация пламенем не представляется возможной, горло крана дезинфицируют погружением на 2-3 мин в стакан с этиловым спиртом 70%. После стерилизации кран открывают для обеспечения минимального потока воды, необходимого для смывания дезинфектанта, которым был обработан кран, после чего проводят отбор проб воды.

При отборе проб должны быть обеспечены асептические условия и защита проб от пыли и попадания брызг.

Стерильную емкость для отбора проб открывают непосредственно перед отбором пробы, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей. Не допускается ополаскивать стерильные емкости для отбора проб!

После наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой, обеспечивающей герметичность и не намокающей при транспортировании, и стерильным колпачком. При заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

3. При отборе пробы воды, предназначенной для химического анализа, 2 емкости объемом 1,5 л (или 1 емкость объемом 5 л ) из полимерного материала, предназначенного для контакта с пищевыми продуктами, не менее трех раз ополаскивают водой, подлежащей анализу, и заполняют ею емкости до верха.

4. При отборе пробы воды, предназначенной для определения радиологических показателей, в т.ч. удельной активности радона ( 222 Rn), емкость объемом 1,5 л из полимерного материала, предназначенного для контакта с пищевыми продуктами, предварительно ополаскивают не менее трех раз водой, подлежащей анализу. После наполнения емкости водой до верха, необходимо сдавить её так, чтобы вода оказалась у самого края горлышка, а затем закрутить крышку. Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде. Максимальный срок хранения пробы не более 48 ч.

источник

Современные водные источники и подземные озера находятся в загрязненном состоянии по причине массового промышленного производства и засорения грунта. Из-за того, что в грунт и воздух постоянно выбрасывается большое количество токсичных и опасных для человеческого здоровья веществ, даже наиболее экологически чистые и зеленые районы могут содержать источники воды с повышенной концентрацией вредоносных примесей и металлов. Для того чтобы обезопасить человека от отравлений и прочих проблем, развивающихся из-за использования некачественной воды, любая новая застройка или покупка нового дома должна сопровождаться проведением специализированного отбора проб воды для проведения тщательного изучения в специализированной лаборатории.

Стоит сказать о том, что необходимо проводить две основные проверки воды на качество. Согласно правилам отбора проб воды для анализа, одну проверку осуществлять до момента приобретения фильтрующих установок и очистительных сооружений. Второй этап экспертизы должен проводиться после покупки фильтра. Такая комплексная аналитика поможет выяснить, насколько действенным является фильтрующий элемент, очищается ли вода согласно всем регламентированным нормам и является ли она безопасной для широкого бытового и промышленного употребления.

Важно отметить, что современные фильтры и очистители воды не имеют универсальной функции проверки. Каждое из таких сооружений сделано со встроенной очистительной функцией на строго очерченные группы веществ. Методика отбора проб воды показала, что одни фильтры эффективны тогда, когда отсеивают из воды лишние металлические примеси, другие — когда их работы направлена на бактерицидное очищение воды, и т.д. Купить фильтр для очистки от всех патогенных примесей невозможно. По этой причине очень важно придерживаться инструкции по отбору проб воды, проводить аналитику и проверку воды на качество до приобретения очистителя, чтобы точно знать какой тип веществ патогенного характера нужно фильтровать.

Отбор проб воды на анализ предполагает соблюдение ряда правил при заборе жидкости в тару. Важно помнить о том, что просто набрать воду из крана или скважины будет опрометчивым поступком, который, скорее всего, негативно скажется на результатах исследований и не позволит получить достоверные данные. С учетом характера проверки, отбор проб питьевой воды выполняется согласно ряду основных регламентированных правил. Правила отбора проб воды составлены и заверены нормами государственного стандарта за идентификаторами Р 51592-2000 и Р 53415-2009.

Прежде всего стоит помнить, что методов отбора проб воды существует два:

1. Микробиологический, позволяющая выяснить содержание в воде посторонних микроорганизмов;
2. Химический, позволяющая определить количество инородных примесей и элементов, содержащихся в жидкости.

Оба вида проверки могут проводиться одновременно, однако, независимо от цены на анализ пробы воды, образцы для них нужно собирать в соответствии с набором правил и предписаний:

• Если забор проб воды производится из одного и того же источника, сначала производится набор биологического материала для проведения микробиологической проверки. Вода, которая будет проверяться на химический состав, собирается в последнюю очередь.
• В зависимости от глубины места отбора проб воды и цели проверки – вода из любого источника должна набираться без предварительного отлива застоявшейся воды или с отливом в 5 минут. Стоит отметить, что большинство современных экспертиз требуют предварительно сливать воду из крана или скважины перед отбором проб природных вод, поскольку застоявшаяся вода в трубах может иметь много примесей и металлических частиц, которые влияют на окончательные результаты проверки.
• В процессе забора проб воды на анализ из крана нужно помнить о том, что жидкость должна течь тонкой струей по стенкам тары для набора. Такой способ позволит избежать попадания большого количества воздуха в посудину и осуществления патогенных химических реакций. Стоит помнить о том, что любая водонапорная установка в обязательном порядке должна оснащаться качественным металлическим краном, из которого производится доставка воды.
• Если же точки забора проб не имеют крана и специальной водопроводной связи, отбор проб воды для лабораторного исследования производится путем использования чистых подручных материалов вроде ведер, банок или бутылок. Однако в процессе слива воды в тару важно помнить о минимальном попадании воздуха и скоплении лишних примесей и бактерий.

Жидкость, которая предназначена для доставки в лабораторию на экспертизу, должна быть предварительно охлажденной до 3-5 градусов по Цельсию. Охладить тару можно путем содержания ее в холодильнике или с помощью специальных охладительных установок. Методика отбора проб воды для химического анализа обуславливает то, что в процессе перевозки проб на экспертизу в жидкость не должно попадать много воздуха, побочных элементов, примесей и солнца, поскольку химические реакции, произведенные в набранной жидкости за момент транспортировки, могут сказаться на окончательных результатах экспертизы — исказить данные.

Предельно допустимый срок хранения пробы воды, после которого жидкость становится непригодной для проверки, — 48 часов. Периодичность отбора проб питьевой воды — дважды-трижды в год, с учетом типа анализа. Идеальным вариантом будет транспортировка жидкости в лабораторию в день забора пробы. После того, как был взят отбор проб воды, жидкость в лаборатории может храниться на протяжении 6-8 часов, по истечению которых биологический материал считается непригодным для проверок и требует повторного забора.

В зависимости от конкретных целей проверки, принципов и методов отбора проб воды, тара и жидкость для забора должны соответствовать некоторым основным регламентированным нормам:

1. Микробиологический анализ воды производится оборудованием для отбора проб воды в условиях, приближенных к стерильным, дабы избежать побочных примесей бактерий и микроорганизмов извне, присутствие которых может повлиять на качество проверки. Забор жидкости должен осуществляться после предварительной обработки крана бактерицидным средством, спиртом или огнем.
2. Взятие проб воды нужно осуществлять в промытую под проточной водой тару в стерильных медицинских перчатках, избегая прикосновений к горлышку бутылки.
3. Воду, набираемую для микробиологической лабораторной проверки, необходимо защитить от попадания пыли и побочных примесей.
4. Крышка тары должна быть стерильной и препятствовать попаданию воздуха внутрь взятой для экспертизы пробы.

Химический анализ имеет несколько своих отличительных особенностей, которые влияют на правила забора воды и транспортировки биологического материала на экспертизу.

1. Устройства для отбора проб воды и тара, куда отбирается вода для хим. исследования, обязаны быть максимально чистыми, предназначенными для пищевого использования. Заполнять тару нужно по самый верх, избегая попадания большого количества воздуха в жидкость для пробы.
2. После набора жидкости бутылку нужно слегка сдавить, дабы устранить последние остатки воздуха и после этого плотно закрыть крышкой. Учитывая особенности проверки и важность правильного определения состава воды, тара для забора должна промываться несколько раз непосредственно перед началом набора жидкости и не содержать на своих стенках побочных примесей и микроэлементов.
3. Хранить жидкость для проведения экспертизы химического типа стоит не более 48 часов. Если отвезти воду в тот же день, когда производился набор, не представляется возможным, тару можно оставить на хранение в темное холодное место, устранив предварительно наличие побочных факторов, которые могут повлиять на состав или качество жидкости за время ее хранения.

Лаборатория ЭкоТестЭкспресс предлагает современные услуги по проведению экспертизы химического и микробиологического типа воды. Независимо от требований заказчика и особенностей проверки, мы гарантируем минимальное количество погрешностей в измерениях и качественную консультацию по окончанию работы. Многолетний опыт работы дает нам возможность идти в ногу со временем и быть лучшими в сфере микробиологических проверок и экспертиз воды любого типа и характера.

источник

МОСКОВСКИЙ СЕМИНАР ПО АНАЛИЗУ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Куцева Н.К., Пирогова С.В.
Аналитический центр контроля качества воды «РОСА»
n_Kutseva@mtu-net.ru

В соответствии с проектом ГОСТа, описывающего основные термины аналитического контроля, аналитические работы в общем случае включают в себя:

• отбор пробы
• подготовку пробы
• идентификацию
• определение состава (структуры, свойств)

Пробоотбор является неотъемлемой частью аналитических работ, более того, погрешность пробоотбора может оказать значительное влияние на результаты анализа. По ГОСТу эта погрешность обуславливается неоднородностью вещества или материала, погрешностью измерения массы или объема пробы, изменением состава и свойств в процессе процедуры пробоотбора.
Каждый объект анализа имеет свои особенности. Что касается воды, то, если речь идет о природной или питьевой воде, несложно получить представительную пробу. В то же время в случае сточной воды могут возникнуть проблемы.
В нашем случае точки пробоотбора чаще всего выбирает сам заказчик. Это могут быть как разовые пробы, так и объединенные усредненные пробы (суточные).
Есть и определенные общеизвестные правила пробоотбора. Например, при отборе проб питьевой воды из крана необходимо в течение 10-15 минут сливать воду.
Для каждого из анализируемых показателей необходимо использовать определенного вида посуду (пластиковую или из темного стекла, или флаконы с герметичными прокладками и т.д. )
Сложность воды как объекта анализа заключается в огромной вариабельности составов различных типов вод, поскольку вода является универсальным растворителем. Различные вещества могут присутствовать в воде в широком диапазоне концентраций. Концентрации определяемых веществ могут изменяться за время между отбором и анализом пробы в результате: химических, физических или биологических процессов , протекающих в пробе. В связи с чем необходимо соблюдать ряд условий для сведения к минимуму изменений во время хранения пробы с момента отбора до начала выполнения анализа.

Своеобразным мостиком между пробоотбором и подготовкой пробы является консервирование проб. Не секрет, что для многих показателей имеющиеся на этот счет указания весьма приблизительны и не всегда пригодны для практической реализации. Изучение рекомендаций по консервированию и условиям хранения проб на органические соединения (стандарт ISO 5667/4 «Качество воды. Отбор проб.Ч.3.Руководство по хранению и обработке проб»; ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб»; ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб»; Инструкция НВН 33-5.3.01-85 «Способы консервации проб сточных вод») показал полное их отсутствие для целого ряда определяемых веществ (кроме пестицидов, летучих галогенорганических соединений, фенолов и органического углерода).
В самом начале деятельности центра «РОСА» мы провели работу по выбору способов консервации проб, определению сроков их доставки в лабораторию и хранения. В нашей лаборатории выполняется такое правило: срочные пробы должны быть проанализированы в течение суток, обычные — в течение 1 недели с момента доставки пробы в лабораторию.
Выполнение анализов в максимально короткие сроки после отбора пробы, с одной стороны — повышает надежность результатов, а с другой — является постоянным требованием заказчиков. Однако приходится учитывать экономические реалии, помнить, что анализ единичной пробы всегда обходится значительно дороже, чем серии проб. Поэтому каждая лаборатория должна сама находить разумный компромисс между этими факторами, и для этого совершенно необходима точная информация о способах консервации и сроках хранения проб по каждому показателю.
Помимо анализа литературных данных мы проводили изучение устойчивости во времени для каждого показателя. Для этого использовали реальные пробы (водопроводная и сточная вода) и модельные растворы с концентрациями исследуемых соединений на уровнях, близких к реально наблюдаемым, а для редко обнаруживаемых соединений (например, пестицидов) — на уровне предела обнаружения. В результате проведенных исследований подтвердилась правомерность отдельных рекомендаций по консервации и условиям хранения, но большая их часть была откорректирована или разработана заново. Правила отбора проб воды и рекомендации по хранению проб при определении физико-химических показателей приведены в документации нашего Аналитического центра.
В соответствии с Инструкцией по отбору проб для проведения анализа по полному списку анализируемых нами показателей(около 200), например, в питьевой воде пробоотборщик выезжает на объект с 18 флаконами, в которые надо отобрать более 13 л воды. В 7 флаконов добавлены консерванты.
При разработке новых и внедрении известных методик мы обратили внимание на то, что в отдельных нормативных документах, к сожалению, содержатся некорректные требования по консервации.
Приведем примеры:

1. При определении нитритов с реактивом Грисса в методиках рекомендуется использовать для консервации проб серную кислоту или хлороформ. Было обнаружено, что консервация серной кислотой (1 мл/л) приводит к занижению содержания нитритов. Мы предпочитаем анализировать нитриты в день отбора, отказавшись от консервации. Лишь в исключительных случаях пробы консервируем хлороформом.

2. Другой пример — анализ сероводорода.
Сероводород довольно часто встречается как в питьевых, так и в природных водах и уж тем более в сточных водах, особенно содержащих белковые вещества, где он является продуктом разложения этих веществ под действием микроорганизмов.
Определение сероводорода является важной задачей из-за характерного запаха, который появляется уже при концентрации 0,01 мг/л и из-за его токсичности. По этим причинам установлены жесткие нормативы на H₂S, а к методикам анализа предъявляют высокие требования.
В основу методики определения сероводорода и сульфидов, разработанной в центре РОСА, положена фотометрическая методика по реакции с п-диметилфенилендиамином с образованием метиленового синего, описанная в сборнике Лурье «Аналитическая химия промышленных сточных вод». Этот метод обладает достаточно высокой чувствительностью. В литературных источниках в качестве равноценных консервирующих агентов представлены ацетат цинка и ацетат кадмия. В некоторых случаях рекомендуется также щелочь. При проведении межлабораторных сличительных испытаний выяснилось, что некоторые лаборатории вообще не консервируют пробы. В результате эксперимента выяснилось, что исходная концентрация сероводорода осталась на том же уровне только в пробах, законсервированных ацетатом цинка. Кадмий и щелочь не дали положительного результата по добавке. В пробе без консерванта концентрация сероводорода возросла, причем очень значительно: при хранении в холодильнике в 5 раз, а при комнатной температуре — в 55 раз (таблица 1).

Таблица 1. Результаты определения сероводорода, полученные на реальной сточной воде, с различными консервирующими агентами, при различных условиях хранения, с добавками и без.

Таким образом, выяснили, что лучшим консервантом является ацетат цинка, разработали свою методику определения концентрации сульфид-ионов и зарегистрировали ее в ранге ПНД Ф.
Пробы воды практически на все металлы, за исключением Сг(6+), Fe(2+) и ртути, можно не консервировать при отборе, если анализ выполняется в течение суток. Определение Сг(6+), Fe(2+) лучше проводить непосредственно после отбора. Если это невозможно, то пробу на Сг(6+) не консервируют и доставляют в лабораторию как можно быстрее, а пробу на Fe(2+) консервируют соляной кислотой, не оставляя во флаконе пузырьков воздуха.
Сложнее с консервацией проб сточной воды на ртуть. Если анализ проводится в течение суток, пробу при отборе консервируют азотной кислотой до рН о С. Пробы на ПАУ (полициклические ароматические углеводороды) хранятся в холодильнике в течение 3 суток. Полулетучие и летучие органические соединения устойчивы в холодильнике до 5 суток. Пробы на гидразин хранятся в холодильнике при подкислении соляной кислотой до рН 4-5 в течение 3 суток. Пробы на хлорорганические пестициды устойчивы до 3 суток при температуре 2-5 о С, на фенолы после подщелачивания до рН>11 — до 3 суток (таблица 3).

источник

Настоящий стандарт распространяетс я на поверхностные, подземные, питьевые, сточные воды, а также воду плавательных бассейнов и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и хранению проб воды, предназначенных для микробиологического анализа.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 596-89 Реактивы. Натрий сернистый технический (натрия сульфид). Технические условия

ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 11086-76 Реактивы. Гипохлорит натрия. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25151-82 Водоснабжение. Термины и определения

ГОСТ 27065-86 Качество вод. Термины и определения

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 30813-2002 Вода и водоподготовка. Термины и определения

Примечани е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 25151, ГОСТ 27065 и ГОСТ 30813.

4.2 Точки отбора проб выбирают в зависимости от цели анализа, например:

— при исследованиях питьевой воды централизованных систем питьевого водоснабжения обязательна точка отбора воды, поступающей в распределительную сеть для потребления, а также точки в различных местах разводящей сети с учетом тупиковых участков, застойных зон, точек, наиболее удаленных от станции, на возвышенных и низких участках магистральных распределительных сетей, в резервуарах — накопителях воды, в уличных водоразборных устройствах (колонках) и т.п.;

— в поверхностных водоемах пробы должны быть отобраны в местах водопользования (в месте водозабора, рекреации, в черте населенных пунктов и т.п.);

— при выявлении источников загрязнения в водотоках (проточных водоемах) точки располагают до источника загрязнения и ниже (не далее 500 м) по течению, в створе полного смешения (исходя из данных гидрологического режима); на непроточных водоемах (озерах, водохранилищах, морях) точки отбора проб располагают во все стороны от источника загрязнения (в радиусе 500 м) и, в первую очередь, вдоль берега;

— влияние загрязнения на зону рекреации оценивают отбором проб на расстоянии 1 км выше по течению от зоны рекреации на водотоках и на расстоянии 0,1 — 1 км в обе стороны на непроточных водоемах и в море, а также в границах зоны рекреации;

— при отборе проб в нижних бьефах плотин гидроэлектростанций следует учитывать возможность обратно направленных течений при смене режима работы станции, при перепадах сброса воды через плотину;

— для контроля технологических режимов очистки и обеззараживания на станциях водоподготовки питьевой воды и обезвреживания сточных вод пробы отбирают до и после каждого этапа технологического процесса и обязательно на выходе с очистных станций. При исследованиях эффективности обеззараживания точки отбора проб должны быть выбраны до и после полного завершения процесса обеззараживания (например, по истечении требуемого времени контакта воды с обеззараживающим средством).

4.3 Принимая во внимание неоднородность гидравлической системы, следует учитывать возможность различия результатов анализа при отборе проб в точках с нестабильными условиями, например:

— при отборе поверхностных и глубинных проб, при загрязнении проб поверхностной пленкой на воде. В некоторых случаях (например, озеро, бассейн) содержание микроорганизмов в поверхностной пленке воды может быть в 1000 раз выше, чем воды под пленкой;

— в водопроводной сети с интенсивным и низким разборами воды, в том числе тупиковых участках, застойных зонах и т.п.;

— в пробах воды, отобранных из хорошо перемешанной массы воды в резервуаре и на входе в резервуар.

При отборе проб воды в одной и той же точке для различных целей первыми отбирают пробы для микробиологического анализа.

— пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, использовать для измерения температуры или другого измеряемого на месте отбора проб показателя;

— ополаскивать емкости для отбора проб перед отбором проб.

При отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые руки или стерильные перчатки) и защита проб от пыли и попадания брызг.

5.2 Количество и частоту отбора проб устанавливают в зависимости от цели анализа. Примеры расчетного количества анализируемых проб, необходимого для определения средней концентрации микробов в воде с заданным отклонением при количественном определении методом культивировани я микроорганизмов, приведены в приложении А.

Примечани е — Если емкости изготовлены из иного материала, то следует иметь в виду возможность его влияния на адгезию микроорганизмов к поверхности этого материала, экстракцию веществ из емкости при контакте с водой, критическое значение тангенциального поверхностного натяжения.

5.4 Для отбора проб погружением в чистую воду используют емкости, которые должны быть стерильными как внутри, так и снаружи, и защищены от загрязнений при хранении после стерилизации, например упаковыванием в плотную бумагу, алюминиевую фольгу или пакеты из полимерных материалов, пригодных для стерилизации.

Примечани е — Упаковку открывают перед началом отбора пробы. После отбора пробы ее можно использовать в качестве средства защиты при транспортировании пробы.

При использовании емкости, не защищенной снаружи от загрязнений, непосредственно перед погружением в воду необходимо обработать ее внешнюю поверхность дезинфектантом, например этиловым спиртом [см. Г.1.5 (приложение Г)], и сразу же высушить. Однако этот способ не подходит при анализе спорообразующих бактерий.

5.5 Емкости для отбора проб должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками (силиконовыми, резиновым и ) или пластмассовыми, закрывающимися нажатием крышками или завинчивающимися металлическими или пластмассовыми крышками. Пробки и крышки должны выдерживать условия стерилизации.

Горловины емкостей для многократного использования должны быть защищены от внешнего загрязнения колпачками из фольги или плотной бумаги, не разрушающимися после стерилизации.

1 Металлические крышки, особенно из алюминия, после стерилизации в автоклаве могут стать токсичными по отношению к микроорганизмам. Это влияние устраняют путем использования термо- и водостойких прокладок.

2 Некоторые виды материалов из хлопка, используемых в качестве пробок для стеклянной посуды, при длительном воздействии высоких температур при стерилизации могут стать токсичными, что при возможном контакте с водой при транспортировании может повлиять на результаты анализа. В связи с этим не допускается применять ватные пробки.

3 Надевающиеся нажатием пластмассовые крышки, прикрепленные к емкости, имеют несколько преимуществ:

— обладают такой же надежностью от протечек, как и закручивающиеся крышки;

— остаются стерильными при заполнении емкости, будучи связанными с емкостью и тем самым защищенными от загрязнения.

5.6 Стерилизацию и контроль емкостей для отбора проб проводят в соответствии с требованиями приложения Б.

Простерилизованные емкости должны иметь маркировку с указанием даты стерилизации для последующего учета установленного срока хранения.

Если инактивация дезинфектанта невозможна или невыполнима для конкретных условий, то информацию об этом заносят в акт отбора проб.

Емкость, в случае внесения инактивирующего вещества (тиосульфата натрия) до ее стерилизации, должна иметь соответствующую маркировку.

Если для анализа необходимы очень большие объемы, например, при определении вирусов, цист амеб и Giardia , ооцист Cryptosporidium, анализируют десятки и сотни литров воды, то, чтобы избежать трудностей ручного обращения, охлаждения и перемещения таких объемов, рекомендуется провести концентрирование (флокулированием, центрифугированием или фильтрованием). При этом могут использоваться перистальтические насосы со стерильными шлангами. После концентрирования на точке отбора концентрат пробы транспортируют в лабораторию.

После наполнени я емкость немедленно закрывают стерильной пробкой, обеспечивающей герметичность и не намокающей при транспортировании, и стерильным колпачком. При заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

5. 10 Отбор проб должен быть выполнен обученным персоналом. Процедура обучения и определения компетентности персонала, отбирающего пробы, должна быть документально оформлена.

5.11 Отбор проб проводят продезинфицированными [например, обработкой этиловым спиртом по Г.1.1 (приложение Г) или дезинфицирующими салфетками для индивидуального пользования] непосредственно перед отбором руками или в стерильных перчатках.

5.12 Дополнительный к 5.3 — 5.7 перечень оборудования, материалов и реактивов, необходимых при отборе проб, приведен в приложении Г.

6.1.1 Пробы воды из крана отбирают с целью определения:

а) качества воды в магистральных распределительных сетях, поступающей от производителя;

б) качества воды, поступающей до крана потребителя по внутридомовой распределительной сети, которое может меняться внутри здания;

в) качества воды, фактически потребляемой из крана (возможно загрязненного). Такие пробы отбирают для оценки качества питьевой воды в особых случаях, например, при регистрации инфекционных заболеваний.

6.1.2 В зависимости от цели (см. 6.1.1) перед отбором проб воды проводят подготовительные мероприятия, приведенные в таблице 1.

Удаление приспособлений и вкладышей

Проведение дезинфекции крана

Спуск воды обильным потоком

Магистральная распределительная сеть

Внутридомовая распределительная сеть

В точке потребления (кран потребителя)

* Необходим минимальный поток воды только для смывания дезинфектанта, которым был обработан кран.

6.1.3 С кранов, предназначенных для отбора проб для целей а) и б), заранее удаляют загрязнения (смазку, окалину, накипь, слизь и т.п.), которые могут попасть в пробу при заполнении емкости и повлиять на результаты анализа. Для очистки крана используют щетки, ерши или другие средства, чтобы очистить внешнюю и, сколько это возможно, внутреннюю поверхность крана. После механической очистки кран промывают от загрязнений, полностью открывая и закрывая его несколько раз.

Непосредственно перед отбором пробы кран стерилизуют предпочтительно фламбированием (обработка крана горящим тампоном, смоченным 96 %-ным этиловым спиртом). Качество фламбирования определяют появлением шипящего звука при контакте с водой после открытия крана.

Примечани е — Поверхностного обжигания крана зажигалкой с целью его дезинфекции недостаточно.

Только в том случае, если стерилизация пламенем не представляется возможной, кран дезинфицируют способами, установленными в ГОСТ Р 51593, или, например, горло крана дезинфицируют погружением на 2 — 3 мин в стакан с раствором гипохлорита, этилового или изопропилового спирта [см. Г.1.1 (приложение Г)].

Открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют ее с соблюдением условий по 5.9, избегая контакта поверхности крана с емкостью. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран).

Не допускается отбирать пробы из неисправных кранов, имеющих утечку воды.

6.1.4 Отбор проб воды из магистральных распределительных сетей

Пробы воды для цели а) отбирают из специальных кранов, установленных на основных магистральных распределительных сетях или на участках сети, близких к магистральным, обычно сразу за водомером. Длина водовода, подводящего воду к крану для отбора проб, должна быть как можно короче.

При невозможности установки специальных кранов для оценки качества воды в магистральной сети могут быть использованы краны внутри здания, которые должны быть подготовлены к отбору и продезинфицированы фламбированием (см. 6.1.3). Перед отбором пробы с крана удаляют насадки, шланги, сетки и т.п.

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями 6.1.3.

После стерилизации кран полностью открывают, чтобы обеспечить максимальный поток воды в течение 5 — 10 с, затем уменьшают напор до половины и промывают обильно текущей струей воды достаточно долго (не менее 10 мин или до достижения постоянной температуры).

Примечани е — Эта процедура необходима для того, чтобы минимизировать попадание в пробу микроорганизмов, которые могут оказаться в воде при разрушении биопленок и ресуспендировании отложений осадков в системе трубопроводов (в том числе в тупиковых зонах и местах соединений трубопроводов и их колен-изгибов) при увеличении потока воды и колебаний давления в сети.

Длительность сливания воды определяется также необходимостью исключения влияния качества воды, находящейся внутри помещения. При этом учитывают планировку внутренней сети, наличие и объем резервуаров или баков. Стабилизация температуры воды при сливе служит подтверждением этой цели.

6.1.5 Отбор проб воды из внутридомовой распределительной сети

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями 6.1.3. Перед отбором пробы с крана удаляют насадки, шланги, сетки и т.п.

После фламбирования крана сливают небольшой объем воды, достаточный для снятия последствий его дезинфекции.

6.1.6 Отбор проб воды из точки потребления (крана потребителя)

При определении качества воды из крана потребителя (например, при вспышках инфекционных заболеваний для выявления источника микробного загрязнения воды, возможно внесенного потребителем) отбор проб проводят с учетом загрязнения внешней поверхности крана, а также всех приспособлений и устройств, используемых потребителем. Все приспособления и устройства следует оставить на месте.

В этом случае не допускается:

— подвергать дезинфекции кран, а также приспособления и устройства перед отбором проб;

— проводить предварительный слив воды из крана перед отбором проб.

6.1.7 Отбор проб воды на станциях водоподготовки и в резервуарах для хранения

На станциях водоподготовки и резервуарах для хранения питьевой воды должны быть предусмотрены специальные краны для отбора проб воды на каждом выходящем трубопроводе и в других точках отбора проб.

Краны должны быть приспособлены к стерилизации фламбированием, содержаться в чистом состоянии, четко маркированы и использоваться исключительно для отбора проб.

Отбор проб для контроля различных этапов водоподготовки (например, коагуляции, фильтрации, обеззараживания) проводят на входе и выходе из водоочистных устройств.

Отбор проб из резервуара для хранения питьевой воды обычно проводят из выходного крана. При необходимости отбора проб из самого резервуара используют емкости, стерильные как внутри, так и снаружи.

6.1.8 Конкретные требования к отбору проб — по ГОСТ Р 51593.

6.2.1 Отбор проб из скважин, родников и колодцев проводят с целью определения:

а) качества воды в водоносном горизонте;

б) качества воды в водопункте (скважине, колодце);

в) качества потребляемой воды.

6.2.2 Способы отбора проб из скважин и колодцев для целей по 6.2.1 с использованием стационарно установленного насоса и постоянно установленного металлического крана приведены в таблице 2 .

предварительной откачки воды насосом

В водопункте (скважина, колодец)

Система подачи воды из скважин и колодцев, в которых стационарно установлен насос, должна иметь металлический кран или выходное отверстие. При наличии крана отбор проб проводят в соот ветствии с требованиями 5.1.3.

Использование насоса при отборе проб для цели а) означает, что насос должен работать до тех пор, пока не установится постоянное значение температуры спускаемой воды и ее электрической проводимости или не будет откачено не менее трех — пяти объемов столбов воды в водопункте, после чего проводят отбор проб воды.

Использование насоса при отборе проб для цели б) означает, что требуется минимальное время работы насоса только для обеспечения потока воды, необходимого для смывания дезинфектанта, которым был обработан кран, после чего проводят отбор проб воды.

Отбор проб воды для цели в) проводят без предварительного спуска воды (при производственном режиме работы насоса) и дезинфекции крана.

6.2.3 Способы отбора проб из скважин и колодцев для целей по 6.2.1 с применением временно установленного насоса или при его отсутствии приведены в таблице 3.

емкостей, стерильных внутри и снаружи

В водопункте (скважина, колодец)

1) После продолжительной откачки воды.

2) Только для обеспечения минимального спуска воды.

Отбор проб из скважин и колодцев, не имеющих стационарно установленного насоса, проводят:

— для цели а) с использованием временно установленного насоса. При этом отбор проб проводят только после продолжительной откачки воды (см. 6.2.2);

— для цели б) предпочтительно с использованием стерильного устройства (батометра) для отбора проб с прикрепленным грузом. Допускается использовать временно установленный насос, при этом отбор проб проводят после предварительного минимального спуска воды (см. 6.2.2) перед отборо м проб;

— для цели в) с использованием ведра, бидона или ковша и т.п., которые заполняют водой, после чего воду переливают в стерильные емкости. При этом отбор проб воды проводят с применением стационарного или временно установленного водоподъемного оборудования (ворота, «журавля» и т. п.).

6.2.4 Отбор проб из бездействующих (неиспользуемых) скважин и колодцев проводят с применением временно установленного насоса или водоподъемного оборудования и откачки воды, соответствующей трем — пяти объемам столба воды в водопункте.

Пробы отбирают в самом начале откачки для определения качества воды в самом водопункте и в конце откачки для определения качества воды в водоносном горизонте.

6.2.5 Отбор проб воды из фонтанирующих скважин проводят из устья скважины.

Отбор проб воды из родников проводят на выходе из каптажного сооружения или, если такового нет, — в месте выхода головки родника («грифона») на поверхность земли.

Проба воды из фонтанирующей скважины и родника характеризует качество подземных вод в водоносном горизонте.

6.3 Отбор проб воды плавательных бассейнов

Отбор проб воды в плавательных бассейнах осуществляют с целью оценки качества воды:

а) поступающей (для бассейнов всех типов);

б) до и после фильтров (для бассейнов рециркуляционного типа и с морской водой);

в) после обеззараживания (при наличии этапа обеззараживания);

г) в ванне плавательного бассейна.

Отбор проб для целей а) — в) проводят из специальных пробоотборных кранов, врезанных на коротком расстоянии от труб, чтобы избежать застоя воды. Стерильные емкости для отбора проб заполняют водой так же, как из распределительных сетей (см. 6.1.3, 6.1.4).

При исследовании воды, поступающей в плавательный бассейн после очистки и обеззараживания, пробу отбирают в местах трубопровода, удаленных от места ввода дезинфектанта, там, где его остаточное содержание стабильно.

Отбор проб воды в ванне плавательного бассейна проводят на расстоянии 10 — 30 см от поверхностного слоя воды не менее чем в двух точках (например, напротив выпускного отверстия, после очередной смены купающихся, когда вода хорошо перемешана, в глубокой и мелкой части ванны бассейна). При этом используют чистые, стерильные внутри и снаружи емкости. Емкость для отбора проб вводят горизонтально, чтобы избежать потери тиосульфата, затем поворачивают вертикально до тех пор, пока не будет собрано необходимое количество воды.

Примечани е — На поверхности воды плавательного бассейна, в спокойных условиях, микроорганизмы типа стафилококков аккумулируются в верхнем слое воды, в связи с этим поверхностное загрязнение воды может быть также оценено путем отбора проб с поверхности воды бассейна или из дренажа бокового перелива.

6.4 Отбор проб поверхностной воды

6.4. 1 Поверхностные пробы отбирают с глубины 10 — 30 см от поверхности воды или от нижней кромки льда. Придонные пробы отбирают с глубины 30 — 50 см от дна.

Отбор проб проводят с использованием различных плавучих средств, мостов, помостов и других приспособлений в местах, где глубина водоема не менее 1,0 — 1,5 м. Не допускается проводить отбор проб с берега.

Пробы воды рекомендуется отбирать специальным батометром, предназначенным для этих целей, например:

— поверхностные пробы отбирают батометром, состоящим из штанги длиной около 1 м, к которой прикрепляется площадка для установки стерильной емкости для отбора проб и подвижное устройство для крепежа емкостей разных размеров;

— глубинные пробы отбирают батометром, состоящим из платформы с грузом, к которой прикрепляется стерильная емкость для отбора проб с пробкой (при этом пробка открывается с помощью прикрепленной к ней веревки при достижении нужной глубины).

Допускается использование других систем, например специального устройства, состоящего из стеклянной емкости под вакуумом, которая оснащена резиновой пробкой и стеклянной трубкой, запаянной и закрепленной недалеко от троса. Когда емкость для отбора проб находится на необходимой глубине, по тросу посылается груз, он разбивает трубку, и емкость заполняется водой.

Для изучения барофильных бактерий используют шприцевые системы и другие разнообразные устройства, наиболее сложные из которых поддерживают в пробе воды давление.

Устройства, применяемые для отбора проб, должны быть стерильными или стерилизованы после каждого отбора.

Когда используют устройства для отбора проб или при движении плавучих средств используют багор, следует сводить к минимуму взмучивание донных отложений.

Любые возможные загрязнения стерильных устройств для отбора проб за счет средств крепления (веревки, каната, троса) должны быть сведены к минимуму, например использованием проволоки из нержавеющей стали или цепочки на нижнем конце троса.

Воды для купания оценивают после серии анализов воды в течение купального сезона.

Следует строго определить точки отбора. Точки отбора проб должны быть представительными для характеристики качества воды в местах, используемых большинством купальщиков, или в местах предполагаемого загрязнения в зависимости от цели отбора проб.

Пробы отбирают в соответствии с требованиями 6.4.1.

При отсутствии специального батометра чистую стерильную емкость для отбора проб вводят вверх дном в воду на заданную глубину и заполняют емкость водой, поворачива я ее в разные стороны. При наличии потока воды емкость следует держать против течения (вверх по течению).

Если в местах купания глубина воды менее 1,0 м, то допускается отбирать пробы на меньшей глубине, о чем указывают в актах отбора проб. Следует принять меры к минимизации взмучивания донных отложений.

1 Одна из главных причин изменения качества воды на пляже — ресуспендирование бактерий, адсорбирующихся на глине, иле или органических осадках. Грубый песок, гравий, присутствующие в гидродинамических зонах, значительных загрязнений не адсорбируют.

2 Следует обратить внимание на различные естественные и технические источники ресуспендирования, которые могут увеличивать санитарные риски, например весенние паводки, шторм, судоходство.

3 Неправильно проведенный отбор проб может также привести к ресуспендировани ю бактерий, например, заполнение емкостей водой слишком близко ко дну, взмучивание осадков, движение, создаваемое судном, с которого проводят отбор проб.

Отбор проб для оценки качества природной морской, озерной и речной воды проводят с целью:

— выбора места расположения глубоководных и прибрежных выпусков сточных вод;

— выбора места расположения водозаборов для централизованного питьевого водоснабжения;

— водозаборов для плавательных бассейнов;

— определения мест рекреационного водопользования;

— опреснения природной морской воды и других целей.

При выборе точек отбора проб необходимо учитывать характер прибрежных течений, вертикальную стратификацию, переформирование дна, силу господствующих ветров, приливы и отливы и другие природные особенности, в том числе сезонные.

Допускается использовать любые устройства для отбора поверхностных и глубинных проб (см. 6.4.1), за исключением емкостей, которые не пригодны для стерилизации.

Примечани е — Существует много устройств для отбора поверхностных или глубинных проб вдали от берега. Следует иметь в виду, что используемые для физико-химических исследований океанографические бутыли не стерилизуются и не пригодны для отбора проб на микробиологические показатели.

При движении плавучих средств (корабля, лодки, судна и т.п.) пробы воды следует отбирать с подветренного борта; со стоящего на якоре плавучего средства — с носа.

С целью минимизации риска инфицирования персонала при отборе проб следует использовать одноразовые перчатки или стерильные приспособления для удерживания стерильной емкости при отборе проб.

После отбора проб удаляют загрязнения с внешней поверхности емкости и упаковывают емкость в чистый пакет или заворачивают в чистую плотную бумагу.

Транспортируют емкости с отобранной пробой сточной воды в промаркированных контейнерах отдельно от емкостей с пробами питьевой воды.

Для отбора проб пригодны устройства по 6.4.1.

Образцы биопленки отбирают путем механического соскабливания с поверхности стерильным шпателем, лопаткой, лезвием или тампоном. Образец биопленки помещают в стерильную емкость и анализируют после гомогенизации.

Примечани е — Процедура механического соскабливания разрушает пространственное соотношение микроорганизмов.

Коррозионно-активные бактерии определяют в осадках, полученных после фильтрования жидких проб, или путем декантирования и центрифугирования. Продукты коррозии металла отбирают соскабливанием или действием «водного молотка» за счет резкого изменения давления в водной трубе.

Сульфатредуцирующие бактерии иногда обнаруживаются в воде, но их роль в коррозии металла более надежно доказываетс я взятием мазка из влажных каверн на поверхности металлических конструкций, находящихся в воде.

Общие требовани я к транспортированию проб — по ГОСТ Р 51592.

Транспортирование проб осуществляют в чистых продезинфицированных контейнерах, обеспечивающих их сохранность. Крышка контейнера не должна соприкасаться с пробками емкостей.

Условия транспортирования должны быть документально оформлены.

При транспортировании емкости с пробами должны быть упакованы таким образом, чтобы:

— защитить их от внешнего воздействия (солнечного излучения, нагревания, загрязнения, замораживания);

— исключить непосредственный контакт проб с аккумуляторами холода, чтобы избежать замораживание пробы;

— отрегулировать количество и объем аккумуляторов холода и их расположение в зависимости от количества проб, их массы и исходной температуры пробы;

— предусмотреть раздельное размещение в контейнерах неохлажденных и охлажденных проб.

Для транспортирования предпочтительно охладить пробы до температуры (5 ± 3) °С (например, используя аккумуляторы холода), если в стандартах на определение конкретного микробиологического показателя не установлено иное.

Пробы воды для вирусологического исследования допускается замораживать и хранить при температуре минус 70 °С при добавлении к пробе соответствующего криопротектора.

1 В интервале температур от 0 °С до 45 °С число бактерий может меняться пропорционально температуре. Если микрофлора способна к размножению, то с увеличением температуры процесс ускоряется. Если микроорганизмы находятся в отмирающем состоянии, то этот процесс также ускоряется при нагревании. В бактериологии обычно предполагается, что увеличение температуры на 10 °С в два раза увеличивает скорость как размножения, так и процесса гибели бактерий. При транспортировании следует охлаждать пробы, но не замораживать их, так как образование льда в емкостях может приводить к гибели большинства клеток (> 99 %).

2 В оптимальных условиях одно деление бактерий E.coli происходит за 20 мин и через 10 ч количество бактерий увеличивается до 10 9 клеток. Однако в воде определяемые микроорганизмы находятся под влиянием биоценоза (в том числе антагонистического действия), физических и химических факторов, а также недостаточного количества питательных веществ, поэтому при данных условиях такое интенсивное размножение не может иметь место. С другой стороны, число микроорганизмов может уменьшиться вдвое менее чем за 20 мин, а при наличии в пробе дезинфектанта без инактиватора — в течение нескольких секунд.

3 Большинство экспериментов, выполненных в области хранения проб воды для бактериологического исследования, показывает положительный эффект охлаждения ниже 10 °С. Идеальный температурный диапазон (5 ± 3) °С достигается путем помещения емкостей с пробами воды в контейнер с аккумуляторами холода. Температура воды в емкости не сразу после помещения в контейнер достигает значения (5 ± 3) °С. Период установления температурного равновесия зависит от:

— контейнера (объема, эффективности изоляции);

— внешней (наружной) температуры;

— массы проб воды и их исходной температуры;

— типа аккумуляторов холода и их количества.

Время хранения проб воды от отбора до начала их анализа включает продолжительность транспортирования, регистрации и подготовки проб к анализу.

Время хранения должно быть минимальным, насколько возможно, и задокументировано.

Анализ проб воды должен быть начат в тот же рабочий день, в который осуществлен отбор проб. Максимальный срок хранения проб — по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Увеличение этого срока может уменьшить достоверность результатов. Поэтому лицо, ответственное за отбор проб, и лицо, ответственное за проведение испытаний, должны работать во взаимодействии.

1 По согласованию с заказчиком допускается увеличение максимального срока хранения проб до 8 ч, как установлено в [1].

2 В приложении Д приведены полученные из литературных источников [2] рекомендуемые и допускаемые значения времени хранения проб от отбора до анализа и температуры хранения проб. Указанные в приложении Д сроки хранения являются экспериментальными и зависят от типа воды, физиологического состояния микроорганизмов под влиянием различных факторов (например, дезинфекции) и метода анализа. Поэтому в практической работе следует руководствоваться значениями максимального срока хранения пробы, включая транспортирование, и температуры хранения, установленными в ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и в стандартах на определение конкретного показателя (при их наличии).

8.1 До отбора проб или сразу же после отбора следует нанести маркировку на емкость и заполнить акт отбора пробы.

8.2 Маркировка емкостей должна быть четкой, сохраняющейся в течение всего времени хранения пробы, и должна содержать следующую информацию:

Допускается кодирование проб с отражением номера в акте отбора проб.

8.3 В акте отбора проб должно быть указано:

— наименование и адрес (юридический и фактический) заказчика;

— перечень определяемых при анализе показателей или ссылку на стандарт, их определяющий;

— дата, время и место отбора проб;

— метод отбора проб со ссылкой на стандарт по отбору проб;

— условия транспортирования, включая продолжительность транспортирования, средства транспортирования — сумка-холодильник и т.д. ;

— должность, фамилия, инициалы и подпись лица, проводившего отбор проб, с указанием лиц, присутствующих при отборе проб;

— цель исследования: в плановом порядке или по внеплановым мероприятиям (рекомендации органов, уполномоченных осуществлять сан эпиднадзор; сигналы об изменении органолептических качеств воды, поступающие от населения и т.п.).

8.4 Для правильной интерпретации результатов анализа могут быть необходимы и другие сведения, например:

— любые другие факторы и отклонения от установленных процедур, которые могут повлиять на результаты микробиологического анализа (см. 4.4).

8.5 При превышении допускаемого максимального времени хранения пробы результаты испытаний должны быть внесены в протокол испытаний с указанием, что данный результат получен после п часов хранения пробы.

Рисунок А.1 — Пример распределения 50 микроорганизмов в хорошо перемешанном
объеме 1 дм 3 воды, разделенном на 10 проб по 100 см 3

Из рисунка А.1 следует, что ни одна из десяти 100 см 3 порций пробы воды не содержит теоретическое значение пять микроорганизмов на 100 см 3 пробы.

Предполагается, что при идеальных условиях гомогенизации распределение числа бактерий подчиняется закону Пуассона.

При отклонении, равном среднеарифметическому значению, данный закон действительно наблюдается для низкой плотности микроорганизмов [менее 12 колониеобразующих единиц (далее — КОЕ) на анализируемый объем], например, для Salmonella или E .coli в питьевых водах .

Для более высоких концентраций (≥ 12 КОЕ на анализируемый объем) отклонение от среднего S 2 часто больше, чем ожидаемое:

где К — коэффициент сверхдисперсии;

т — среднеарифметическое значение результатов подсчета микроорганизмов.

Данное распределение является случайным или характеризуется сверхдисперсией.

А .2 Определение необходимого количества проб для анализа проводят в следующей последовательности:

а) выбирают допускаемое отклонение D от результата: например, ±20 %, ±50 %, выражая процентные значения как десятичные (например, 20 % = 0,20);

б) предполагают возможную концентрацию микроорганизмов в анализируемой воде, оценивают ожидаемое среднеарифметическое значение т · КОЕ на установленный объем;

в) определяют по таблице А.1 значение коэффициента сверхдисперсии К в зависимости от мутности воды и предполагаемого значения КОЕ на анализируемый объем.

Значение коэффициента сверхдисперсии К для КОЕ на анализируемый объем

источник