Спирт этиловый для анализа воды

Спирты применяются не только как растворители, но и как сырье в разнообразных синтезах. Так, например, метиловый спирт широко используют для производства формальдегида, этиловый спирт — непосредственно в медицинской практике.

Для качественного определения спиртов используется «нитрохромовая реакция», которая основана на окислении спирта бихроматом калия в присутствии серной кислоты. При этом образуется альдегид или кетон, сульфат хрома Cr2(S04)3, который придает смеси зеленую окраску.

Спирт этиловый технический бывает гидролизный, сульфитный, синтетический.

Свойства. Бесцветная прозрачная жидкость, плотность 813-816 кг/м3, температура кипения 77-78,5 С.

Технические требования на спирт этиловый синтетический. Содержание этилового спирта (крепость) в очищенном спирте 95%, в техническом — 92% (об.); веществ, окисляющихся в условиях определения изопропилового спирта, не более 0,05% (об.) для очищенного и 0,21% (об.) для технического. Содержание сернистых соединений для очищенного спирта (в пересчете на серу) не допускается, а для технического — 2 мг/л. Содержание кислот в пересчете на уксусную 10 мг/л для очищенного и 15 мг/л для технического спирта. Содержание сложных эфиров 250 мг/л, альдегидов не более 0,05% (об.) и 0,1% (об.) сухого остатка не более 10 мг/л; этилового эфира в очищенном спирте не допускается, в техническом — 1% (об,).

Содержание этилового спирта определяют с помощью специального ареометра — спиртометра. При определении крепости технического спирта значение, найденное по спиртометру, уменьшают на сумму примесей — веществ, окисляющихся в условиях определения изопропилового спирта (в пересчете на изопропиловый), диэтилового эфира и нерастворимых в воде веществ. Все величины выражают в объемных процентах.

Определение основано на том, что при действии окислителя этиловый спирт превращается в уксусную кислоту, а изопропиловый спирт — в ацетон. В отгоне, полученном после окисления, ацетон определяют йодометрическим способом.

Ход анализа. Для окисления готовят окислительную хромовую смесь следующим образом: в мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 г бихромата калия, 50 мл воды и постепенно, встряхивая, 25 мл концентрированной серной кислоты. Раствор в колбе охлаждают и объем доводят до метки. Полученный раствор выливают в круглодонную колбу емкостью 500 мл.

Затем готовят водный раствор анализируемого спирта. Для этого в мерную колбу емкостью 100 мл наливают 20-25 мл воды и взвешивают с точностью до 0,01 г. При помощи пипетки в колбу вносят 2 мл спирта и снова взвешивают с той же точностью. Раствор в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

В колбу с окислительной смесью вносят 100 мл приготовленного спиртового раствора. Колбу закрывают пробкой и, перемешав, оставляют на 30 мин. При этом происходят следующие реакции окисления:

Затем в колбу помещают капилляры для равномерного кипения, 20-25 мл воды и через двухшариковый дефлегматор присоединяют к холодильнику для отгонки. Полученные при окислении кетоны отгоняются вместе с водой в приемник, помещенный в емкость с холодной водой. Отгонку прекращают, когда количество дистиллята достигнет 60-70 мл.

Дистиллят переливают в коническую колбу с притертой пробкой, прибавляют 12 мл 4 н. раствора едкого натра и 25 мл 0,1 н. раствора йода. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять.

Образующийся сильный окислитель гипойодид натрия окисляет полученный ацетон до йодоформа:

Затем к раствору добавляют 5 мл соляной кислоты (ГОСТ 3118-46) для восстановления растворов гипойодида и окисления йодида натрия до молекулярного йода:

Избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5% раствора крахмала:

Содержание веществ, окисляющихся в условиях определения изопропилового спирта, в пересчете на изопропиловый спирт в объемных процентах (X) вычисляют по формуле:

где V — количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование 25 мл 0,1 н. раствора йода (контрольный опыт проводят 1 раз в сутки в условиях испытания изопропилового спирта), мл; V1 — количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование избытка йода, мл; 1,001 — количество изопропилового спирта, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, мг; а — навеска пробы, г; d — плотность исследуемого спирта при температуре 20 С, кг/м3; 0,785 — плотность изопропилового спирта, кг/м3.

источник

Определение содержания спирта стеклянным спиртометром.

Содержание спирта в растворе определяется при помощи стеклянного спиртометра отчётом по шкале при его погружении. Стеклянный цилиндр для раствора и спиртометр должны быть предварительно тщательно вымыты тёплой водой и насухо вытерты. Перед погружением спиртометра исследуемый раствор тщательно перемешивается. Спиртометр берётся за верхний конец стержня и осторожно опускается в раствор и осторожно выпускается из рук так, чтобы он свободно погружался под действием своей массы. При этом необходимо следить за тем, чтобы стержень не оказывался смоченным более чем на 2-3 мм над верхней частью мениска (подъём жидкости вокруг стержня спиртометра). Спиртометр должен плавать в растворе, не касаясь стенок цилиндра. Выдерживается 3-4 минуты для того, чтобы спиртометр принял температуру жидкости. Отчёт производится по нижнему краю мениска. Глаза наблюдателя должны находиться ниже уровня жидкости настолько, чтобы видеть основание мениска в форме эллипса. Затем, при постепенном поднятии головы, эллипс должен суживаться и превращаться в прямую линию, ясно проектирующуюся на шкалу спиртометра. В этот момент производится отчёт. Если уровень жидкости не совпадает ни с одним делением шкалы, то определяется на глаз, какую часть деления следует прибавить к показанию, соответствующему штриху, который находится непосредственно под уровнем жидкости. Пока спиртометр ещё находится в растворе, определяется температура раствора. Причём отчёт по термометру производится только после того, как термометрическая жидкость перестанет подниматься или опускаться.

Анализ спиртовых растворов лекарственных веществ рефрактометрическим способом.

Для определения концентрации этилового спирта в спиртовых растворах лекарственных препаратов, приготовленных на 70% спирте, разбавление производится обычно 1:2, а приготовленных на 95% спирте – 1:3, исключение составляют растворы салициловой кислоты, приготовленные на 70% спирте, которые разводятся 1:2, вследствие ограниченной растворимости салициловой кислоты в воде. При этом необходимо учитывать явление контракции (уменьшение объёма при смешивании спирта с водой), в связи с этим вносится поправка к фактору разведения, а именно:

· При смешивании 2 мл спирта с 1 мл воды, данные умножаются на коэффициент 1,47 (вместо 1,5)

· 1 мл спирта с 2 мл воды – на 2,98 (вместо 3)

· 1 мл спирта с 3 мл воды – на 3,93 (вместо 4)

После соответствующего разведения определяется показатель преломления полученного раствора, вычитается величина показателя преломления, приходящаяся на содержание растворённого вещества (веществ) в разбавленном растворе, если необходимо, вносится поправка на температуру и находится концентрация спирта в приготовленном растворе. Для определения крепости спирта в лекарственной форме найденное значение концентрации умножается на коэффициент разведения.

Анализ 40% спирта.

показание рефрактометра 1,3541

поправка на 1 0 С = 0,00024

т.к температура на 3 0 С выше: 0,00024 * 3 = 0,00072

полученная поправка прибавляется к значению показания рефрактометра:

По рефрактометрической таблице находится ближайшее значение = 1,35500, которое соответствует 40%

Поправка на 1% спирта 4,0 * 10 -4 , следовательно

Заключение: исследуемый спирт имеет концентрацию 39,55%

Протокол № 22

Приемочный контроль, его организация, содержание, документальное оформление. Экспертиза протоколов соответствия и сертификатов.

Приемочный контроль ЛП в аптеках осуществляется на основании приказа №214 п. 2.

Приемочный контроль

2.1. Приемочный контроль проводится с целью предупреждения поступления в аптеку некачественных лекарственных средств.

2.2. Приемочный контроль заключается в проверке поступающих лекарственных средств на соответствие требованиям по показателям: «Описание»; «Упаковка»; «Маркировка»; в проверке правильности оформления расчетных документов (счетов), а также наличия сертификатов качества (паспортов) производителя и других документов, подтверждающих качество лекарственных средств в соответствии с действующими приказами и инструкциями.

2.2.1. Контроль по показателю «Описание» включает проверку внешнего вида, запаха. В случае сомнения в качестве лекарственных средств образцы направляются в территориальную контрольно-аналитическую лабораторию. Такие лекарственные средства с обозначением: «Забраковано при приемочном контроле» хранятся в аптеке изолировано от других лекарственных средств.

2.2.2. При проверке по показателю «Упаковка» особое внимание обращается на ее целостность и соответствие физико-химическим свойствам лекарственных средств.

2.2.3. При контроле по показателю «Маркировка» обращается внимание на соответствие оформления лекарственных средств действующим требованиям. На этикетках должно быть указано: предприятие-изготовитель или предприятие, производившее фасовку; наименование лекарственного средства; масса или объем; концентрация или состав; номер серии, номер анализа, срок годности, дата фасовки. На лекарственных средствах, содержащих сердечные гликозиды, должно быть указано количество единиц действия в одном грамме лекарственного растительного сырья или в одном миллилитре лекарственного средства.

2.2.4. Особое внимание следует обращать на соответствие маркировки первичной, вторичной и групповой упаковки, наличие листовки-вкладыша на русском языке в упаковке (или отдельно в пачке на все количество готовых лекарственных средств).

2.2.5. На этикетках упаковки с лекарственными веществами, предназначенными для изготовления растворов для инъекций и инфузий, должно быть указание «Годен для инъекций». Упаковки с ядовитыми и наркотическими лекарственными средствами должны быть оформлены в соответствии с требованиями действующих приказов и инструкций.

2.2.6. Лекарственное растительное сырье, поступившее от населения, проверяется по показателю «Внешние признаки» в соответствии с требованиями действующей Государственной фармакопеи или действующего нормативного документа, после чего направляется на анализ в территориальную контрольно-аналитическую лабораторию.

Приемочный контроль БАД осуществляется на основании НД: СанПин 2.3.2.1290-03 «Гигиенические требования к организации производства и оборота биологически активных добавок (БАД).»

ТР ТС 022/2011 «Пищевая продукция в части ее маркировки»

Дата добавления: 2018-06-01 ; просмотров: 815 ; ЗАКАЗАТЬ РАБОТУ

источник

4.3 удельные нормы расхода этилового спирта на проведение физико-химических анализов

4.3.1. В подразделе представлены удельные нормы расхода этилового спирта на проведение физико-химических анализов следующих веществ: металлов и их сплавов, солей и кислот, электролитов и растворов для гальванических ванн, лакокрасочных материалов, нефтепродуктов, растворителей и разжижителей, клеев и растительных масел, смол, воды, воздуха и других продуктов и материалов.

4.3.2. Удельные нормы расхода спирта на проведение анализов установлены в количественном измерении на одну навеску (анализ). Численные значения удельных норм приведены в табл. 4.3.1–4.3.9.

4.3.3. Перечень анализов, проводимых с применением спирта, составлен на основе отраслевых норм расхода спирта. По отдельным позициям произведена корректировка удельных норм по результатам их практического использования на предприятиях и в организациях за последние годы.

В перечень не вошли отдельные специфические анализы разового характера (выполняемые, в основном, в научных целях) или имеющие большой разброс по численным значениям норм расхода.

4.3.4. Научно-исследовательские и опытно-конструкторские организации на проведение анализов веществ, не упомянутых в настоящем Справочнике, разрабатывают и утверждают временные удельные нормы расхода спирта, которые в дальнейшем корректируются по результатам их практического применения.

4.3.5. Норма расхода спирта на выполнение работы аналитического характера является интегрированной величиной и определяется по формуле

где Н Р – норма расхода на работу;

H yi – удельная норма на выполнение i-й операции;

W i – количество г-х операций, необходимых для выполнения работы;

m – количество различных операций, которое необходимо выполнить для завершения всей работы (анализа, эксперимента).

4.3.6. Потребность в этиловом спирте на планируемый период определяется в подразделениях, где непосредственно проводятся анализы, и определяется умножением норм расхода спирта на объем работ, подлежащих выполнению в планируемом периоде. При этом под объемом работ понимается количество анализов, объем приготовляемых растворов, индикаторов, количество профилактических протирок используемых приборов и посуды и т. п.

Удельные нормы расхода этилового спирта по ГОСТ 18300—87 на анализы металлов и сплавов

Удельные нормы расхода этилового спирта по ГОСТ 18300—87 на анализы электролитов и растворов для гальванических ванн

Удельные нормы расхода этилового спирта по ГОСТ 18300—87 на анализы солей и кислот

Удельные нормы расхода спирта по ГОСТ 18300—87 на анализы лакокрасочных материалов

Удельные нормы расхода этилового спирта по ГОСТ 18300—87 на анализы нефтепродуктов

Удельные нормы расхода этилового спирта по ГОСТ 18300—87 на анализы растворителей и разжижителей

Удельные нормы расхода спирта по ГОСТ 18300-87 на проведение анализов смол

Удельные нормы расхода этилового спирта по ГОСТ 18300—87 на проведение анализов клеев и растительных масел

Удельные нормы расхода этилового спирта по ГОСТ 18300—87 на проведение анализов воздуха, воды, полимерных и других технических материалов

* Применять спирт этиловый по ГОСТ 5962—67.

2. ПРАВИЛА УЧЕТА, ТРАНСПОРТИРОВКИ И ХРАНЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА 2.1. Определение объемного содержания безводного этилового спирта при его приемке, хранении и выдаче 2.1.1. Отличительной особенностью этилового спирта, затрудняющей его учет и бесконфликтную передачу от

2.1. Определение объемного содержания безводного этилового спирта при его приемке, хранении и выдаче 2.1.1. Отличительной особенностью этилового спирта, затрудняющей его учет и бесконфликтную передачу от поставщика к потребителю, является существенно выраженная

2.2. Порядок получения этилового спирта со склада поставщика, его транспортировки и приемки на склад получателя

2.2. Порядок получения этилового спирта со склада поставщика, его транспортировки и приемки на склад получателя 2.2.1. Отпуск спирта Поставщики производят при наличии у Получателя (предприятия, организации) договора и надлежащим образом оформленной доверенности на его

3. НОРМИРОВАНИЕ РАСХОДА ЭТИЛОВОГО СПИРТА И РАСЧЕТ ПОТРЕБНОСТИ В НЕМ Нормирование расхода этилового спирта предполагает:установление удельных норм расхода спирта на отдельные операции (единицу работы);разработку норм расхода спирта на работу (изделие) в целом;расчет

3.1. Удельные нормы расхода этилового спирта 3.1.1. Мерой потребления спирта на производственно-технические нужды является удельная норма его расхода на единицу работы.3.1.2. Удельные нормы расхода этилового спирта разрабатываются:на выполнение типовых технологических

3.2. Нормы расхода этилового спирта 3.2.1. Нормы расхода этилового спирта разрабатываются на основе удельных норм расхода. Норма расхода определяет количество этилового спирта, требующееся для выполнения определенной операции (или операций) на законченный объем работы (на

4. Численные значения удельных норм расхода этилового спирта на производственно-технологические нужды В данном разделе приведены численные значения удельных норм расхода этилового спирта на технологические и ремонтно-профилактические операции, а также на проведение

4.1. удельные нормы расхода этилового спирта на выпуск изделий (технологические операции) 4.1.1. Удельные нормы расхода этилового спирта (в табл. 4.1.2–4.1.10) разработаны на одну технологическую операцию при изготовлении изделий и сгруппированы по следующим направлениям

4.2. удельные нормы расхода этилового спирта на эксплуатацию, техническое обслуживание и ремонт машин и оборудования

4.2. удельные нормы расхода этилового спирта на эксплуатацию, техническое обслуживание и ремонт машин и оборудования 4.2.1. В подразделе приведены удельные нормы расхода этилового спирта на техническое обслуживание (ТО) и капитальный ремонт (КР) энерготехнологического

7.6. Нормы расхода материалов на текущий и капитальный ремонт 7.6.1. Нормы расхода материалов на капитальный ремонт, приведенные в табл. 7.3 и 7.4, установлены в зависимости от мощности электрических машин. Нормы расхода материалов на текущий ремонт установлены в процентах от

9.5. Нормы расхода материалов на текущий и капитальный ремонт 9.5.1. Нормы расхода материалов и запасных частей на капитальный ремонт электрических аппаратов, приведенные в табл. 9.2–9.4, разработаны для определенных групп аппаратов с учетом конструктивного и

13.5. Нормы расхода материалов и запасных частей на ремонт 13.5.1. Нормы расхода материалов и запасных частей на капитальный и текущий ремонт, приведенные в табл. 13.2, установлены на год из расчета ремонта 1/6 части средств связи и сигнализации.Таблица 13.2Годовые нормы расхода

15.5. Нормы расхода материалов и запасных частей на капитальный ремонт Нормы расхода материалов на капитальный ремонт (табл. 15.2) приведены на 100 чел. – ч ремонта электросварочного оборудования, нормы расхода запасных частей (табл. 15.3) – на 10 единиц однотипного

16.3. Нормы расхода материалов на техническое обслуживание и ремонт 16.3.1. Нормы расхода материалов на ТО и ремонт (поверки), установленные из расчета на 100 чел. – ч трудоемкости ремонта, приведены в табл. 16.2Таблица 16.2Нормы расхода материалов на техническое обслуживание и

17.5. Нормы расхода материалов и запасных частей на текущий и капитальный ремонт 17.5.1. Нормы расхода материалов включают в себя материалы и запасные части на ремонт собственно котлов, топочных устройств, пароперегревателей, водяных экономайзеров, воздухоподогревателей,

22.5. Нормы расхода запасных частей и материалов Нормы расхода материалов на ТО и ремонт оборудования газового хозяйства, установленные на 100 чел. – ч трудоемкости ремонта, приведены в табл. 22.2.В табл. 22.3 даны нормы страхового запаса запасных частей для газорегуляторных

источник

Экспертиза спиртосодержащих жидкостей – довольно распространенный вид химических исследований, широко применяющийся в криминалистической практике и иных областях. Предметом данного вида анализа является определение специфических характеристик спиртосодержащих жидкостей и составление выводов об их классификационной принадлежности, соответствии стандартам качества, наличию разнообразных примесей и так далее. В криминалистике экспертиза спиртосодержащих жидкостей применяется для получения доказательств по составу уголовных преступлений – по факту отравлений, производства напитков, содержащих чрезмерную концентрацию вредных для жизни и здоровья веществ, разного рода мошенничества, вымогательства и пр. Экспертизу также применяют для установления фактов производства поддельной алкогольной продукции, по вопросам соответствия предписаниям стандартов качества и т.д.

Под спиртосодержащими жидкостями понимают всевозможные алкогольные напитки с различным процентным содержанием этилового спирта. К ним относятся вина, крепленые вина, водка, коньяк, бренди и другие крепкие алкогольные продукты. Экспертиза проводится для определения соответствия процентного содержания спирта, а также для установления его вида. Традиционно этиловый спирт бывает трех видов – пищевой, технический и синтетический. Пищевой этиловый спирт получают в основном из натурального крахмалосодержащего сырья, а также из некоторых фруктов, например, винограда или яблок. При производстве пищевого этилового спирта предпринимают меры по очистке его от различных примесей – сивушных масел, сухих и летучих примесей, других спиртов. От этих мероприятий напрямую зависит качество конечного продукта. Технический спирт получают из отходов сульфитно-целлюлозного производства. Синтетические спирты производят из природных этиленосодержащих газов, а также из газов, являющихся сопутствующими продуктами нефтепереработки. Технические и синтетические спирты не предназначены для употребления в пищу или производства алкогольных напитков. Однако они значительно дешевле пищевых разновидностей спирта, поэтому часто используются для изготовления контрафактной водки и других видов спиртосодержащих жидкостей. Также для подпольного производства алкоголя применяют метиловый спирт, имеющий сильное токсическое воздействие на организм человека.

Спиртосодержащие напитки принято классифицировать по двум признакам – процентному содержанию этилового спирта и по способу изготовления. Процентное содержание спирта измеряется по объему, а не по массе.

Классификация напитков, основанная на содержании спирта, не имеет однозначного деления на группы. Граница между типами напитков является плавающей и зависит не только от собственно количества спирта в напитке, но еще и от принятого деления алкогольных напитков на классы в зависимости от принципа употребления и производства. В настоящее время принято разделять спиртосодержащие жидкости на:

Слабоалкогольные (до 20% объемного содержания спирта).
Крепкие (свыше 20% объемного содержания спирта).

По способу изготовления спиртосодержащие жидкости делятся на:

Жидкости домашнего изготовления.
Продукты кустарного изготовления.
Напитки, изготовленные в заводских условиях.
Напитки заводского производства.

Определение наличия спирта в исследуемой жидкости.
Установление крепости спиртосодержащей жидкости.
Определение способа изготовления исследуемого продукта.
Установление соответствия предоставленной для исследования жидкости требованиям стандартов качества.
Обнаружение иных примесей в спиртосодержащих жидкостях.
Определение типа спирта, который использовался для приготовления жидкости.
Исследование условий фасовки, хранения и перевозки спиртосодержащих жидкостей.
Определение типа и качества сырья, из которого изготовлены спиртосодержащие жидкости.
Установление соответствия (или несоответствия) различных образцов спиртосодержащих жидкостей.
Установление принадлежности одного объема жидкости другому. Например, определение того, что жидкость в бокале могла быть налита из данной бутылки, т.е. соответствует жидкости в данной бутылке.
Определение способа производства спиртосодержащих жидкостей.
Установление возможных производителей спиртосодержащих жидкостей.
Определение типа, сорта или марки спиртосодержащей жидкости.
Установление характера фальсификации анализируемых жидкостей.

На первом этапе производится сбор и изъятие спиртосодержащих жидкостей. Жидкости, находящиеся в емкостях, предоставляются для проведения экспертизы вместе с ними. Из больших емкостей, таких как баки и цистерны, берут среднюю пробу. При наличии видимого расслоения жидкости пробу берут из нижнего, среднего и верхнего слоев. Если наблюдается выпадения осадка в жидкости, то дополнительно изымается проба жидкости из осадочного слоя. Следы спиртосодержащих жидкостей на объектах-носителях предоставляются вместе с последними. При этом надлежит изолировать следовой слой с помощью материалов, не обладающих способностью к впитыванию жидкостей, например, полиэтиленовой пленки. Одежду, содержащую следы спиртосодержащих жидкостей упаковывают в полиэтиленовые пакеты с прослаиванием слоев одежды полиэтиленовой пленкой. Для продолжительного хранения пакеты дополнительно упаковываются в светонепроницаемую бумагу. Капли спиртосодержащих жидкостей с поверхностей собираются шприцами или пипетками и помещаются в герметично закрывающуюся стеклянную тару.

На втором этапе производится предварительное исследование спиртосодержащих жидкостей, что подразумевает использование специальных знаний эксперта вне процедуры исследования с целью установления связи обнаруженных следов с расследуемым происшествием, извлечения сведений о механизме образования следов, а также сбора дополнительных сведений о лице, оставившем эти следы. Также предварительный анализ определяет пригодность полученных образцов для проведения полноценного исследования и устанавливает круг мероприятий для обеспечения сохранности имеющихся вещественных доказательств.

На третьем этапе проводится собственно экспертиза спиртосодержащих жидкостей с применением специальных методов и технических средств, которые традиционно разделяют на три классификационные группы:

Технические средства и методы, предназначенные для установления химических, физических и иных свойств исследуемых материалов. К этой группе относится исследовательская и аналитическая техника.
Технические средства и методы, предназначенные для осуществления сравнительного анализа, в основном – для определения соответствия или несоответствия различных образцов, предоставленных для исследования.
Технические средства и методы, позволяющие оценить возможность использования извлеченных экспертом сведений в качестве основания для формулирования определенных выводов.

Экспертиза спиртосодержащих жидкостей может быть произведена негосударственной организацией или частным экспертом, обладающим специальными знаниями в данной предметной области. Это право подтверждается Статьей № 41 закона, регламентирующего государственную экспертную деятельность (закон № 73-ФЗ от 31 мая 2001 года).

Производство спиртосодержащих жидкостей, предназначенных для продажи, подчиняется Закону о защите прав потребителей, согласно которому продавец обязан предоставить покупателю товар надлежащего качества (Статья 4 данного Закона), а также несет ответственность за нарушение любых прав потребителя, оговоренных в данном Законе (Статья 13).

источник

Нормы расхода этилового спирта ректификованного (ГОСТ 5962-67) на проведение исследований и технические операции в лабораториях санитарно-эпидемиологических станций

Вид работы, наименование исследований, операций

Количество спирта (в мл) на 1 исследование или 1 манипуляцию

I. Приготовление красок, реактивов, индикаторов, питательных сред

Приготовление насыщенных спиртовых растворов красок, 100 мл

Приготовление гематоксилина, 100 мл

Приготовление абсолютного спирта, 100 мл

Приготовление реактива для реакции с метиловым красным, 100 мл

Приготовление реактива Эрлиха для определения индола, 115 мл

Приготовление реактива для определения цитохромоксидазы, 100 мл

Приготовление реактива для окраски по Граму, 100 мл

Приготовление индикаторов для добавления в питательные среды 1 , 100 мл

Контроль качества питательных сред

Обработка чашек со средами Эндо и висмут сульфитагаром

на 1 чашку при санитарно-бактериологических исследованиях

II. Приготовление препаратов для микроскопии и других исследований

Приготовление макро- и микропрепаратов крупных паразитов (для музея)

Приготовление препаратов в канадском бальзаме

Фиксация личинок, куколок, имаго комаров, мух, клещей и др. членистоногих

Приготовление препаратов — срезов насекомых и клещей

на 10 мазков при работе с возбудителями I — II групп 2

на 10 мазков при работе с возбудителями малярии и лейшманиозов

Обезжиривание и хранение предметных стекол в смеси Никифорова (банка на 500 мл)

III. Бактериологические, вирусологические, паразитологические исследования

Выделение вируса на куриных эмбрионах

Выделение вируса в культуре тканей

Выделение вируса на мышах-сосунках

Обработка клещей при исследовании на клещевой энцефалит и другие арбовирусы

на 1 пул клещей (80 — 100 шт.)

Гистологические исследования: обработка тканей, фиксация и окраска срезов

Исследование с помощью МФА

прямым методом на 1 стекло или непрямым методом на 1 сыворотку с применением культур клеток

Исследование методом ВИЭФ

Приготовление первично трипсинизированной тканевой культуры

Серологические исследования, постановка метода цветной пробы в культуре клеток

Приготовление перевиваемой культуры клеток

питьевые или рекреационные воды (30,0), сточные воды (65,0), смывы с предметов (15,0), почва (50,0), пищевые продукты (40,0)

Исследование кала, мочи, мокроты, соскобов и других материалов на содержание гельминтов и простейших

на каждый вид исследования

Заражение лабораторного животного

Взятие крови у лабораторного животного

Забор крови от больных людей и контактных

Получение амниотической жидкости крупного рогатого скота

Обработка приспособления для разведения сывороток крови (дилютеров микротитратора Такачи)

Обработка градуированных пипеток для постановки РПГА

Обеззараживание полистироловых пластин

Обработка рук персонала при работе с вирулентными культурами

Приготовление глицериновой смеси для обработки рук персонала, 100 мл

1 Расход индикаторов на 1 л питательной среды согласно рецептуре ее приготовления в соответствии с НТД, утвержденной Минздравом СССР.

2 Фиксация мазков при работе с возбудителями III — IV групп производится над пламенем горелки.

3 Этот норматив и некоторые другие общие для различных исследований далее не повторяются.

Отделение коммунальной гигиены

Для исследования проб атмосферного воздуха и воздуха закрытых помещений

Одноосновные карболовые кислоты группы C ₁ — C ₉

на 1 пробу приготовление растворов и реактивов

Одноосновные карболовые кислоты группы (метод бумажной хроматографии) C ₁ — C ₄

на 1 пробу приготовление растворов и реактивов

Спирты алифатической группы C ₁ — C ₁₀

Серной кислоты и растворимых сульфатов аэрозоли

Висмут, молибден, ванадий, титан, кадмий, цирконий, медь, кобальт в аэрозолях

на определение эталонов каждого определяемого элемента методом спектрального анализа

Приготовление калибровочных кривых

Для исследования проб питьевой воды и воды открытых водоемов, сточной воды

Диэтильные и дибутильные оловоорганические стабилизаторы

для приготовления стандартных растворов

Алифатические спирты группы C ₁ — C ₁₀

Бутиловый эфир 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты

Бутиловый эфир 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты

Диметиловый эфир терефталевой кислоты

Карбонат циклогексиламина (КУА)

Метилэтилтиофос 0-метил-0-этил-0 (4-нитрофенил) тиофосфат

Основные карболовые кислоты

Эфиры одноосновных органических кислот

Отделение гигиены питания

Бутилокситолуол и бутилоксинизол при их совместном присутствии

Витамин B ₁ в драже и таблетках

Витамин B ₂ в кристаллических препаратах, драже и таблетках

Витамин PP в кристаллических препаратах, драже и таблетках

Индол в рыбе и рыбных продуктах

Йодное число в рыбьем жире

Кальций в рецептуре изделия

Качественная реакция на кунжутное масло

Минеральные кислоты в масле растительном

Неомыляемые вещества в масле растительном

Неомыляемые вещества в рыбьих жирах

Определение чистоты мытья посуды

Степень термического окисления

Температура застывания жиров

Температура застывания жирных кислот

Термическая обработка мясных рубленных изделий

Отделение по определению остаточных количеств ядохимикатов в пищевых продуктах и внешней среде 4

Гамма изомер гексахлорана

Неорганические соединения ртути

Приготовление рабочих растворов ядохимикатов для метода газовой, газожидкостной хроматографии

Протирка хроматографических пластин

4 В данном разделе в графе 4 приведены методы исследования:

ТСХ — тонкослойная хроматография;

ГЖХ — газожидкостная хроматография;

Взятие крови у лабораторного животного для различных анализов

Обработка опытных участков у подопытных животных

Определение сложных эфиров

Приготовление спиртовых растворов красок, 100 мл

Постановка кожных, подошвенных, лабиальных проб

Приготовление спиртовых растворов аллергенов (гаптенов), 100 мл

Промывка кювет и инструментов после постановки аллергических тестов

Постановка метода витального окрашивания тканей и органов

Расход спирта для исследования изделий из полимерных и других синтетических материалов

Определение газопроницаемости полимерных пленок

Определение гидроперекиси изопропилбензола

Определение дибутилфталата и диоктилфталата

Определение тяжелых металлов и мышьяка

Определение пластификаторов и латексных покрытий

Определение салициловой кислоты

Определение фталевой кислоты и фталевого ангидрида

Дезактивация рук после работы

Дезактивация рабочего места

Дезактивация свинцового домика

Дезактивация технических и аналитических весов

Дезактивация инструментов (пинцеты, скальпели и т.д.)

Приготовление тампонов для снятия мазков на объектах, работающих с РВ

Дезактивация подложек для счета

Определение суммарной активности

Определение цезия 137 в пищевых продуктах

Определение цезия 137 в костях

Определение цезия 137 в мягких тканях

Установка титров по заданному изотопу

Эталонирование установок и приборов по заданному изотопу

Дезактивация защитных средств (фартук, бахилы, перчатки)

III. Расход спирта на приготовление индикаторов, подготовку приборов, аппаратов, оборудования для проведения исследований

А. Приготовление индикаторов (100 мл)

приготовление основного раствора

приготовление рабочего раствора

Б. Подготовка приборов, аппаратуры, лабораторного стекла, оборудования

Дезинфекция рук и инструментария после забора проб и определения членистоногих при сборе их на свалках, водоемах, дворовых санитарных участках

Обслуживание хроматографа: Промывка трубопроводов при монтаже хроматографического оборудования при диаметре труб 6 — 12 мм на 1 дм 3 габаритного объема

Очистка газовых коммуникаций, редукторов и вентилей тонкой регулировки

Профилактическое обслуживание программатора температуры (реохорды, контакты, кинематическая часть)

Промывка и чистка блока испарителей

Удаление мыльной пены после проверки герметичности

Профилактическое обслуживание генератора водорода

Профилактическое обслуживание КСП-4, ЭПП-09

Промывка трубопроводов, фильтров (встроенных в прибор)

Промывка насадочных, микронасадочных капиллярных колонок (в среднем на 1 колонку)

Приготовление спиртового раствора щелочи (в среднем на 1 колонку)

Промывка твердого носителя перед его модифицированием (в среднем на 1 колонку)

Растворение стационарных жидких фаз при приготовлении насадок

Регенерация твердого носителя

Обработка лабораторного стекла при газохроматографических исследованиях

Промывка оптических частей универсального монохроматора

Промывка оптических частей фотоэлектроколориметра

Промывка оптических частей спектрофотометра

Промывка оптических частей спектрографа

Промывка электрода (при работе на полярографе с режимом «накопление на капле»)

Обработка приборов для измерения ультрафиолетового излучения

Обработка приборов для измерения инфракрасного излучения

Обработка приборов для измерения лазерного излучения

Обработка приборов для измерения постоянного магнитного поля

Обработка аппарата Кротова

На обработку места прививки

на 1 инъектор перед заправкой

Количественное определение отравляющих веществ по методикам, утвержденным Минздравом СССР

Обеззараживание и сушка стеклянной посуды

Проведение учебно-тренировочных занятий

Примечания. 1. При определении потребности в спирте отделения физико-химических методов исследований и отдела особо опасных инфекций пользоваться вышеразработанными нормами расхода спирта в лабораториях санитарно-эпидемиологических станций. Расход спирта на проведение семинаров и освоение новых методик рассчитывается исходя из конкретной методики и темы семинара.

2. При оформлении заявки на этиловый спирт перерасчет мл в г (кг) производить по следующей формуле:

— количество спирта в г (кг);

— объем 96° спирта в мл;

— коэффициент перевода для 96° спирта.

Например: 1000 мл соответствует 800 г:

Нормы расхода этилового спирта технического (ГОСТ 17299-78) на проведение исследований и технические операции в лабораториях санитарно-эпидемиологических станций

Вид работы, наименование исследований, операций

Количество спирта (в мл) на 1 исследование или 1 манипуляцию

I. Отбор проб для исследований

Обжигание колбы размельчителя ткани (гомогенизатора)

Обжигание инструментов, подготовленных для исследования материала на стерильность

Обжигание консервных банок и пробойников

Обжигание кранов при отборе проб воды

Обжигание кранов при отборе проб молока

Обжигание инструментов при сборе проб сточных вод

II. Подготовка приборов, аппаратов, лабораторного стекла, оборудования

Промывка патрона с кассетой для отбора проб пыли

Протирка приборов (ТГ-5, прибора определения хлорированных углеводородов, ОРСА и др.)

Протирка термографа, гигрографа, барографа, психрометра, анемометра и т.п.

Профилактическое обслуживание приборов:

1. Ежеквартальные профилактические работы:

— приборов для измерения СВЧ

— приборов для измерения ВЧ

— приборов для измерения электростатического поля

— приборов для измерения электрического поля промышленной частоты 50 Гц

— приборов для измерения напряжения и силы тока

— профилактика калибровочного стекла

— приготовление паяльных флюсов, очистка мест пайки

Протирка контактов электроприборов

Протирка аналитических весов 2 кг

Протирка отдельных частей полярографа

Обработка холодильников для хранения рабочих и музейных культур

Обработка лабораторного стола после работы с патогенными культурами и материалами

Обработка центрифуги после работы с патогенными культурами

Обработка аппаратуры, инструментария при исследовании сточных вод, почвы на ООИ

источник

Чистый 100%-ный этиловый спирт — гигроскопичная бесцветная жидкость с характерным запахом; температура кипения 78 °С, плотность при 20 °С 789,2 кг/м 3 . В зависимости от способа получения и очистки в товарном этиловом спирте могут присутствовать различные примеси: высшие спирты, альдегиды, кетоны, карбоновые кислоты, углеводороды и другие вещества, содержание которых обычно не превышает десятых долей процента.

Определение содержания этилового спирта

Выпускаемый нашей промышленностью этиловый спирт содержит от 88 до 96,2% (об.) спирта в зависимости от метода синтеза и качества очистки. За исключением незначительного количества примесей органических веществ, остальное составляет вода. Так как плотность воды значительно больше плотности этилового спирта, то по плотности анализируемого спирта можно с достаточной точностью определить в нем содержание и воды, и спирта. Определение плотности проводят с помощью специальных ареометров — спиртометров. В спиртовых таблицах, утвержденных Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР, по значению плотности анализируемого спирта при 20 °С находят:

1) содержание спирта при 20 °С [в% (об.)];
2) объем безводного спирта при 20 °С (в л), заключающийся в данном объеме или в 1 кг;
3) содержание спирта при 20 °С [в% (масс.)].

При наличии в техническом этиловом спирте примесей в количествах, превышающих установленные ГОСТом нормы, следует в процентное содержание спирта, найденное по таблице, внести поправку. Значение’ этих поправок также находят по специальным таблицам. Например, в анализируемом — спирте содержится 1% диэтилового эфира. По плотности найдено, что содержание спирта составляет 93%. Чтобы узнать истинное содержание спирта, следует из 93% вычесть поправку на эфир, равную 1,3%.

Определение содержания альдегидов

Метод основан на реакции взаимодействия альдегидов с солянокислым гидроксиламином с образованием оксимов:

RCHO + NH2OH.HCl > НС1 + Н20 + RCH = NOH

Выделившуюся соляную кислоту нейтрализуют щелочью, по расходу которой судят о количестве альдегидов в спирте в расчете на уксусный альдегид.

Гидроксиламин солянокислый, 1 н. раствор.

Индикатор бромфеноловый синий. 0,1 г. бромфенолового синего и 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра растирают в ступке до однородной массы. Затем приливают 5-10 мл воды и все содержимое ступки переносят в мерную колбу объемом 100 мл. Несколько раз ополаскивают ступку с пестиком водой, сливая ее в ту же колбу, и доводят объем в колбе водой до метки.

В коническую колбу с пробкой вливают 10 мл анализируемого спирта, 50 мл воды и после перемешивания 10 мл 1 н. раствора солянокислого гидроксиламина. Закрывают колбу пробкой и оставляют стоять на 15-20 мин. Выделившуюся соляную кислоту оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии 5-10 капель бромфенолового синего до синего цвета.

Параллельно проводят контрольный опыт, т.е. в коническую колбу берут 10 мл 1 н. раствора гидроксиламина, 60 мл воды и титруют 0,1 н. раствором едкого натра.

Содержание альдегидов в пересчете на уксусный альдегид х (в мг на 1 л спирта) вычисляют по формуле:

где V1 — объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшего на титрование анализируемого спирта, мл; V₂ — то же на контрольное титрование, мл; 0,0044 — количество уксусного альдегида, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра, г.

Определение содержания изопропилового спирта

Метод определения содержания изопропилового спирта в этиловом спирте состоит в окислении спиртов хромовой смесью по реакциям:

Образовавшийся ацетон отгоняют, и затем в Щелочной среде окисляют его йодом:

Соляная кислота, плотность 1,19 г./мл.

Хромовая смесь. В мерную колбу объемом 1 л отвешивают 100 г. бихромата калия, наливают 600 мл воды и растворяют при помешивании. К раствору постепенно приливают из цилиндра 250 мл серной кислоты (плотность 1,84 г./мл) и слегка перемешивают, а затем после охлаждения доводят объем до метки водой.

Йод, 0,1 н. раствор.

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор.

Крахмал, 0,5%-ный раствор.

26 мл воды наливают в мерную колбу объемом 100 мл и взвешивают с точностью до 0,01 г. Затем вносят в нее пипеткой 2 мл анализируемого спирта, перемешивают и снова взвешивают с той же точностью. По разности масс узнают массу анализируемого спирта. В колбу доливают воду до метки и тщательно перемешивают. В круглодонную колбу объемом 500 мл вливают, весь спиртовой раствор из мерной колбы и 100 мл хромовой смеси, вносят 1-3 кусочка пемзы или фарфора и присоединяют к колбе обратный шариковый холодильник. Содержимое колбы нагревают до кипения. После 5-минутного кипения и некоторого охлаждения отсоединяют холодильник и промывают его внутреннюю трубку водой. К колбе присоединяют двухшариковый дефлегматор, наклонный водяной холодильник и перегоняют образовавшийся при окислении ацетон и воду в мерный цилиндр объемом 100 мл, который помещают в стакан с холодной водой. Перегонку прекращают, когда в мерном цилиндре наберется 80 мл дистиллята. Полученный дистиллят переливают в коническую колбу с пробкой и прибавляют к нему 12 мл 4 н. раствора едкого натра, 25 мл 0,1 н. раствора йода, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют стоять. Через 10 мин к раствору приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты и выделившийся избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия, приливая в конце титрования 2-3 мл 0,5%-ного раствора крахмала.

Содержание изопропилового спирта х [в%(масс.)] рассчитывают по формуле:

где V1 — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование 25 мл точно 0,1 н. раствора йода, мл; V₂ — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование избытка йода в анализируемой пробе, мл; 0,000967 — количество ацетона, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; 1,035 — коэффициент для пересчета ацетона в изопропиловый спирт; G — навеска испытуемого спирта, г.

источник

Определение содержания спирта стеклянным спиртометром.

Анализ спиртовых растворов лекарственных веществ рефрактометрическим способом.

· При смешивании 2 мл спирта с 1 мл воды, данные умножаются на коэффициент 1,47 (вместо 1,5)

· 1 мл спирта с 2 мл воды – на 2,98 (вместо 3)

· 1 мл спирта с 3 мл воды – на 3,93 (вместо 4)

Анализ 40% спирта.

показание рефрактометра 1,3541

поправка на 1 0 С = 0,00024

т.к температура на 3 0 С выше: 0,00024 * 3 = 0,00072

полученная поправка прибавляется к значению показания рефрактометра:

По рефрактометрической таблице находится ближайшее значение = 1,35500, которое соответствует 40%

Поправка на 1% спирта 4,0 * 10 -4 , следовательно

Заключение: исследуемый спирт имеет концентрацию 39,55%

Протокол № 22

Приемочный контроль ЛП в аптеках осуществляется на основании приказа №214 п. 2.

Приемочный контроль

ТР ТС 022/2011 «Пищевая продукция в части ее маркировки»

Дата добавления: 2018-06-01 ; просмотров: 816 ; ЗАКАЗАТЬ РАБОТУ

источник

Содержимое (Table of Contents)

Спирт этиловый в жидких фармацевтических препаратах в зависимости от состава и физико-химических свойств, присутствующих в препарате компонентов, может быть определен одним из следующих методов: дистилляцией или газовой хроматографией.

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Определение спирта этилового ОФС.1.2.1.0016.15
в жидких фармацевтических Взамен ГФ XII, ч.1,
препаратах ОФС 42-0039-07

Данный метод заключается в отгонке спирта этилового от растворенных в нем веществ. Прибор для определения спирта этилового в жидких фармацевтических препаратах методом дистилляции представлен на рисунке 1.

В круглодонную колбу (1) (рисунок) вместимостью 200 – 250 мл вносят точно отмеренное количество препарата. При содержании спирта в препарате до 20 % для определения берут 75 мл препарата, при содержании от 20 до 50 % – 50 мл, при содержании от 50 % и выше 25 мл; перед перегонкой препарат разбавляют водой до 75 мл.

Колбу присоединяют к горизонтально расположенному прямому холодильнику с аллонжем (4), направляющим дистиллят в приемник – мерную колбу вместимостью 50 мл (5), желательно помещенную в стакан с холодной водой.

Прибор для определения содержания спирта этилового

1 – круглодонная колба; 2 – термометр; 3 – холодильник;

4 – аллонж; 5 – приемник; 6 – электронагреватель.

Нагревают перегонную колбу на электронагревателе (6). Для равномерного кипения в колбу с испытуемым раствором помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора. Температуру паров измеряют термометром (2), размещенным в приборе таким образом, чтобы ртутный шарик располагался на 0,5 – 1,0 см ниже отверстия отводной трубки. При соблюдении температурных пределов перегонки достигается равномерное кипение испытуемого раствора. Если испытуемый раствор при перегонке сильно пенится, то прибавляют 2 – 3 мл концентрированной фосфорной или серной кислоты, кальция хлорид, парафин, воск (2 – 3 г).

Собирают около 48 мл отгона, охлаждают его до температуры 20 ºС, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Отгон может быть прозрачным или слегка мутным.

Определяют плотность отгона пикнометром и по алкоголеметрическим таблицам находят содержание спирта в объемных процентах.

Содержание спирта в препарате в объемных процентах (Х, % (о/о)) вычисляют по формуле:

(1)

a – содержание спирта в отгоне, % (о/о);

b – объем испытуемого препарата, взятый для перегонки, мл.

Если препарат содержит летучие вещества, то его предварительно обрабатывают.

При содержании в препарате эфирных масел, хлороформа, этилового эфира, камфоры к нему добавляют в делительной воронке равные объемы насыщенного раствора натрия хлорида и петролейного эфира. Смесь взбалтывают в течение 3 мин. После разделения слоев спиртоводный слой сливают в другую делительную воронку и обрабатывают таким же образом половинным количеством петролейного эфира. Спиртоводный слой сливают в колбу для перегонки. Объединенные эфирные извлечения взбалтывают с половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида, а потом присоединяют к жидкости, находящейся в колбе для перегонки.

Если препарат содержит менее 30 % спирта, то высаливание проводят не раствором, а 10 г сухого натрия хлорида.

При содержании в препарате летучих кислот их нейтрализуют раствором щелочи, а при содержании летучих оснований – фосфорной или серной кислотами.

Препараты, содержащие свободный йод, перед дистилляцией обрабатывают до обесцвечивания цинковой пылью или рассчитанным количеством сухого натрия тиосульфата. Для связывания летучих сернистых соединений к препарату прибавляют несколько капель 10 % раствора натрия гидроксида.

Если нет других указаний в фармакопейной статье, для проведения анализа используют газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и с хроматографической колонкой размером 150 × 0,4 см, заполненной полимерным сорбентом Porapak Q с размером частиц 100 – 120 меш.

Температура колонки – 150 ºС; температура испарителя – 170 ºС; температура детектора – 170 ºС. Скорость газа-носителя (азот или гелий) – 30 мл/мин.

Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают точно отмеренное количество испытуемого препарата, достаточное для получения раствора, содержащего 4 – 6 % этанола по объему, прибавляют 5,0 мл пропанола (внутренний стандарт), перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор стандартного образца. В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 5,0 мл спирта этилового не менее 95 % (стандартный образец) и 5,0 мл пропанола (внутренний стандарт), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В испаритель газового хроматографа, выведенного на рабочий режим, вводят последовательно по 1 – 2 мкл испытуемого раствора и раствора стандартного образца и регистрируют хроматограммы.

Содержание спирта этилового в препарате в объемных процентах (X, % (о/о)) рассчитывают по формуле:

(2)

где S и S / – площади пика спирта этилового на хроматограммах анализируемого раствора и раствора стандартного образца соответственно;

S_ои S / _о– площади пика пропанола на хроматограммах испытуемого раствора и раствора стандартного образца соответственно;

V_пр– объем препарата, взятый для анализа, мл;

P – содержание спирта этилового в стандартном образце, %.

Результаты анализа считаются достоверными, если выполняются требования теста «Проверка пригодности хроматографической системы».

Проверка пригодности хроматографической системы. Система считается пригодной, если:

— разрешение (R) пиков спирта этилового и пропанола не менее 2,0;

— фактор асимметрии (Т) пика спирта этилового не превышает 1,5;

— относительное стандартное отклонение (RSD) не превышает 2 % относительно площади пика спирта этилового к площади пика внутреннего стандарта.

источник

Этиловый спирт — подвижная, бесцветная, летучая жидкость с характерным запахом и жгучим вкусом. Смешивается во всех отношениях с водой, эфиром. Удельный вес 0,813-0,816, температура кипения 77-78,5°. Горит синеватым пламенем.

Из биологического материала (внутренние органы трупов) этиловый спирт отгоняется в первые порции дистиллята. Обнаружение и определение этилового алкоголя в крови и моче как живых лиц, так и трупов в настоящее время возможно непосредственно с применением газо-жидкостной хроматографии.

Качественное обнаружение этилового алкоголя в дистиллятах. 1. Реакцией образования йодоформа:

При исследовании осадка йодоформа под микроскопом наблюдаются характерные шестиугольные таблички и звездочки.

Реакция образования йодоформа является чувствительной, позволяет обнаружить 0,04 мг спирта в 1 мл, но неспецифичной. Свойством давать при этих же условиях йодоформ обладает ряд органических веществ, имеющих или способных образовать

группировку атомов CH3C . Это, например, ацетон, молоч-

ная кислота, почти всегда присутствующая в содержимом желудка или внутренних органах трупа, и др. Этим определяется отрицательное значение йодоформной реакции: она может указывать только на ненахождение этилового спирта. При положительном результате йодоформной пробы наличие этилового спирта необходимо подтвердить другими реакциями.

2. Реакцией образования сложного эфира с уксусной кислотой, который обнаруживается по характерному освежающему запаху:

Чувствительность реакции, по данным С. Б. Новикова, составляет 15-20 мг спирта в 1 мл дистиллята.

3. Реакцией окисления этилового алкоголя (5% раствором би-хромата калия в сернокислой среде) до уксусного альдегида — специфический запах:

СН₃СОН окисляется далее до СН₃СООН.

Чувствительность реакции, по определениям С. Б. Новикова, не превышает 3 мг в 1 мл дистиллята 1 .

4. Реакцией получения этилбензоата, обладающего специфическим запахом. Реакция проводится с дистиллятом и бензоилхло-ридом в присутствии 40% раствора едкого натра:

Запах, напоминающий запах бензойноэтилового эфира, может дать метиловый спирт, а потому эта реакция доказательна только в отсутствии метилового спирта.

Чувствительность реакции, по данным С. Б. Новикова, составляет 2-3 мг в 1 мл раствора.

Заключение о качественном обнаружении этилового спирта в дистилляте может быть дано только при положительных результатах реакций образования сложных эфиров.

Количественное определение этилового спирта в нашей стране производится несколькими методами: а) этилнитритным; б) методом Видмарка в модификации Шоймоша; в) фотометрическим; г) газохроматографическим.

а) Этилнитритный метод. Метод основан на переведении этилового спирта в сложный эфир этилнитрит, омылении его и последующем определении азотистой кислоты — одного из продуктов омыления этилнитрита.

Количественному определению этилового алкоголя этилнитритным методом предшествует подготовка «укрепленных» дистиллятов, заключающаяся в нескольких повторных перегонках.

Так, из 100-200 мл крови, растертой с хлоридом натрия, отгоняют сначала 300 мл дистиллята, затем дистиллят смешивают с раствором едкого натра и хлоридом натрия и отгоняют 200 мл дистиллята, в 20 мл которого после добавления 40 мл воды и производится определение этилового спирта.

Операции, связанные с определением, ведутся в трех делительных воронках объемом 50 мл. В первую воронку помещают 5 мл очищенного четыреххлористого углерода , 10 мл дистиллята, 1 мл 5 н. раствора НС1 и 2 мл 25% раствора нитрита натрия:

Этилнитрит экстрагируется четыреххлористым углеродом. Раствор этилнитрита в четыреххлористом углероде переносят во вторую воронку, содержащую 20 мл 0,1 н. раствора едкого натра, и встряхивают — происходит очистка от избытка окислов азота.

В третьей воронке раствор этилнитрита в хлороформе встряхивают с 10 мл раствора виннокаменной и сульфаниловой

кислот. Этилнитрит при этом омыляется и образуется соль диазония.

Слой органического растворителя удаляют, а к водному раствору диазотированной сульфаниловой кислоты добавляют 10 мл солянокислого раствора а-нафтиламина 3 . Содержимое воронки встряхивают — получается осадок или окрашивание вследствие образования азокрасителя:

Осадок растворяют в 5% растворе NaOH (25 мл), переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и фотометрируют или колориметрируют визуально, сравнивая окраску полученных растворов со стандартной шкалой.

Все операции экстрагирования, связанные с количественным определением этилового спирта этилнитритным методом, должны проводиться быстро и в герметически закупоренных делительных воронках.

Определение повторяют с меньшими количествами дистиллята (например, 5 мл).

Для приготовления стандартной шкалы азокрасителя пользуются абсолютным этанолом или этанолом строго определенной концентрации по X Государственной фармакопеи. Берут 2,5 мл раствора, содержащего 2%о (весовых) спирта, разбавляют его дистиллированной водой и проводят все стадии реакции образования азокрасителя.

Азокраситель растворяют в 25 мл 5% раствора NaOH, количественно переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и объем доводят до метки водой. Стандартный раствор азокрасителя соответствует содержанию 0,01 мг этанола в нем. Из исходного раствора путем ступенчатого разбавления готовится стандартная шкала. Например 4 объема исходного раствора смешивают с одним объемом воды, что соответствует 0,008 мг/мл; 3 объема исходного раствора и 2 объема воды составят 0,006 мг/мл и т. д.

Расчет этанола а нвеске объекта исследования производится по формуле:

где С -концентрация спирта в 1 мл стандартного раствора, выраженная в миллиграммах; V — общий объем раствора азокрасителя в миллилитрах анализируемой пробы; 60 — общий объем разбавленного дистиллята, взятого для количественного определения в миллилитрах; 10—объем разбавленного дистиллята, взятого на определение в миллилитрах; 200 — общий объем второго дистиллята в миллилитрах; 20 — объем второго дистиллята, использованного для определения в миллилитрах; п — навеска объекта исследования в граммах.

Этилнитритный метод обладает высокой чувствительностью и позволяет определять десятые доли промилле этилового спирта. Ю. Г. Твалчрелидзе показал, что этилнитритный метод неприменим к исследованию дистиллятов, содержащих формальдегид. Метод трудоемок, связан с затратой большого количества исследуемого материала (до 200 мл крови). В судебно-медицинской практике метод применяется для исследования крови трупов.

б) Определение этилового спирта микро методом Видмарка в модификации Шоймоша. Метод был разработан для определения этанола в крови живых лиц. В судебно-химических отделениях судебно-медицинских лабораторий Бюро судебно-медицинской экспертизы органов здравоохранения в исключительных случаях, когда на экспертизу доставлены не подвергшиеся гнилостному разложению очень малые количества крови или тканей трупа, допускается определение этанола микрометодом Видмарка в модификации Шоймоша. Полученные при этом результаты количественного определения могут иметь только относительное значение.

Принцип микрометода состоит в том, что в колбе определенной конструкции спирт из взятой навески крови отгоняют путем суховоздушной дистилляции и поглощают строго определенным количеством смеси бихромата калия с концентрированной серной кислотой. Спирт вступает в реакцию с бихроматом калия, и окисляется до уксусной кислоты, а бихромат калия восстанавливается.

Исходя из количества бихромата калия, взятого до анализа и оставшегося неизмененным после реакции со спиртом, вычисляют количество его, пошедшее на окисление поглощенного из крови спирта. Умножив это количество на соответствующий коэффициент, получают количество спирта, находящегося в исследуемом образце.

Способ позволяет определять наличие спирта при содержании его в исследуемом объекте в количествах 5%о с достаточной точностью.

Как и этилнитритный метод, метод Видмарка — Шоймоша неспецифичен.

в) Фотометрический метод определения эти
лового спирта был предложен в 1954 г. Feldstem и Klend
shoj. В СССР разрабатывался В. М. Колосовой и И. С. Каран
даевым. Метод основан на ускоренной изотермической диффу
зии этилового спирта из объекта исследования (кровь, моча)
под действием карбоната калия. Спирт восстанавливает бихро
мат калия в кислой среде; окраска последнего изменяется от
светло-желтой до темно-синей.

По градации переходных оттенков фотометрированием по отношению к эталонным растворам этилового спирта и к контрольной пробе (дистиллированная вода) определяется содержанием спирта в объектах исследования.

Для фотометрирования используется универсальный фотометр ФМ и фотоэлектроколориметры, работающие в видимой области спектра. Определение проводится при длинах волн 436-465 нм.

Количественному определению этилового алкоголя фотометрическим методом предшествуют качественные реакции с растворами бихромата калия в серной кислоте, перманганата калия в воде и раствора мета-нитробензальдегида в серной кислоте. Применение трех реактивов-индикаторов повышает специфичность метода (по сравнению, например, с методом Видмарка- Шоймоша) и позволяет в какой-то степени отдифференцировать этиловый алкоголь от метилового, пропилового, бутилового и изоамилового.

Метод достаточно точен (±0,2%о), позволяет проводить серийные анализы, требует затраты малых количеств объекта (по 2 мл крови и мочи), пригоден к исследованию крови и мочи как трупов, так и живых лиц. Метод нашел широкое применение в судебно-медицинской практике.

г) Ферментативный (энзимный) метод, или ме
тод А Д Г нашел применение в ряде зарубежных лабораторий,
Сущность метода заключается в том, что алкогольдегидрогепаза
(АДГ) катализирует окисление этилового алкоголя в уксусный
ангидрид. Акцептором водорода в данной реакции является ди
фосфопиридиннуклеотид (ДРМ), который в виде восстановлен
ной формы адсорбирует в области длин волн 366 нм. С помощью
стандартных растворов строят калибровочный график, а затем
по измеренной на фотометре экстинкции исследуемого раствора
производят расчет концентраций алкоголя

Метод точен (±0,1%), специфичен, удобен при серийных определениях, однако требует специального оборудования, оснащения и специальных реактивов.

д) Определение методом газ о-ж идкостной хро
матографии. Неоспоримыми преимуществами перед химиче
скими методами определения этилового спирта обладает метод
газо-жидкостнои хроматографии — одного из современных видов
распределительной хроматографии.

Определение этилового спирта этим методом является специфичным, сравнительно точным — чувствительность метода составляет 0,01%, объективным и доказательным. Газо-жидкостная хроматография позволяет разделить спирты — метиловый, этиловый, пропиловый, бутиловый и изоамиловый друг от друга в присутствии других летучих веществ, дать выделенным спиртам качественную и количественную характеристику.

Газовая хроматография, начав свое бурное развитие в 1952 г., к настоящему времени добилась огромных успехов при анализе

органических веществ. В последнее десятилетие газо-жидкостная хроматография начинает широко применяться и в химико-токсикологическом анализе при исследовании на наличие летучих веществ: спиртов — метилового, этилового, пропилового и изоамилового, галогенопроизводных — хлороформа, дихлорэтана и др., ароматических углеводородов — бензола, толуола, ксилола, ацет-альдегида и некоторых других токсикологически важных веществ.

Сущность газохроматографического метода обнаружения и определения этилового (и других алифатических спиртов C₁-С₅) заключается в переведении спиртов в алкилди-триты, которые затем подвергаются разделению на хроматографической колонке. Разделенные на компоненты смеси спиртов поочередно поступают в детектор по теплопроводности- катарометр, сигналы которого регистрируются самописцем на бумажной ленте в виде ряда хроматографических пиков (рис. 8). В основе детектирования лежит измерение различий в теплопроводности чистого газа-.носителя, поступающего в сравнительную камеру детектора, и смеси анализируемого вещества с газом-носителем, выходящей в детектор

Катарометр реагирует на присутствие в анализируемой смеси

практически любого вещества.

Установление подлинности веществ проводится по времени удерживания алкилнитритов па хроматографической колонке. Время удерживания исчисляется от момента введения анализируемого вещестпа в колонку до появления максимума пика (на хроматограмме — расстояние от линии введения анализируемого вещества до максимума пика).

Расчет концентрации этилового алкоголя производят с помощью метода внутреннего стандарта. Внутренним стандартом служит пропиловый спирт, а при его обнаружении в исследуемом объекте — изопропиловый спирт.

В методическом письме главного судебно-медицинского эксперта Министерства здравоохранения СССР подробно описаны условия обнаружения и определения этилового алкоголя, отбор проб и ход анализа, аппаратура и реактивы.

Токсикологическое значение и метаболизм. По серьезности последствий интоксикации этиловый алкоголь занимает одно из первых мест. Нередко он является косвенной причиной большого количества смертельных исходов, нетрудоспособности и серьезных повреждений.

В. А. Балякин приводит данные из своей экспертной практики. На 2075 вскрытий трупов лиц, погибших при несчастных случаях, основной причиной смерти в 22,9% случаев являлся алкоголь. Смертельные исходы в результате уличной транспортной травмы составили 386 случаев, из них 177 (45,8%) относилось к лицам в нетрезвом состоянии; среди умерших от охлаждения 90% были в состоянии алкогольной интоксикации, а среди пешеходов, попавших под автомобиль,- 76,6%.

Пристрастие к этиловому спирту общеизвестно. Этиловый алкоголь относится к наркотикам. При приемах внутрь он вызывает сначала возбуждение, а затем угнетение и паралич центральной нервной системы. Длительное воздействие спирта на организм может привести к тяжелым функциональным расстройствам нервной системы, пищеварительного аппарата, сердечно-сосудистой системы, печени и т. д.

Картина острого отравления этиловым спиртом является характерной. Имеют место случаи патологического опьянения, когда после сравнительно небольших доз принятого спирта человек впадает в состояние опьянения и теряет способность распознавать окружающее, правильно реагировать на него, контролировать свои действия. Такие лица под влиянием алкоголя способны совершать тяжелые антисоциальные поступки, о которых они часто потом не помнят.

При вскрытии трупа в большинстве случаев не обнаруживаются характерные изменения. Важными в диагностическом отношении признаками при судебно-медицинском исследовании трупа являются запах спирта от всех органов и тканей, особенно от мозга и легких, и данные химико-токсикологического исследования крови, мочи, а иногда и внутренних органов.

Введенный в организм спирт током крови распределяется относительно равномерно по тканям и органам. Наибольшие количества спирта обычно содержатся в крови, головном мозге и тканях, богатых кровью. Однако после всасывания в кровь

около 90% этилового спирта окисляется до воды и угольного ангидрида по схеме:

Реакция эта протекает в печени

Этот процесс протекает главным образом в печени, а также в мышцах, почках, легких.

Только около 10% этилового спирта выделяется из организма в. неизмененном виде, причем около 7% легкими,

При гниении крови и других тканей животного организма происходит как «новообразование» этилового спирта за счет превращения углеводов крови, высших спиртов, бактериального распада белковых веществ и т. п., так и понижение его концентрации за счет окисления и улетучивания.

источник