Меню Рубрики

Руководство по химическом анализу поверхностных вод

» в конце слова из фразы. Например:

» в конце фразы. Например, для того, чтобы найти документы со словами исследование и разработка в пределах 2 слов, используйте следующий запрос:

Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши / М-во природных ресурсов и экологии Российской Федерации, Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет), Гос. учреждение «Гидрохим. ин-т» ; под ред. Л. В. Боевой. — Ростов-на-Дону ; Новочеркасск : НОК, 2009-. — 21 см.
Науки о Земле — Геофизические науки — Гидрология — Гидрология суши — Химический состав и свойства вод суши — Инструктивное издание

LDR 01253nam#a2200181#ia4500
001 004658522
005 20100706142122.0
008 100524m2009####ru############000#|#rus|d
040 ##
$a RuMoRKP
$b rus
$e rcr
$d RuMoRGB
041 0#
$a rus
080 ##
$a 556.114:54
084 ##
$a Д222.12я8
$2 rubbk
245 00
$a Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши
$c М-во природных ресурсов и экологии Российской Федерации, Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет), Гос. учреждение «Гидрохим. ин-т» ; под ред. Л. В. Боевой
260 ##
$a Ростов-на-Дону ;
$a Новочеркасск
$b НОК
$c 2009-
300 ##
$c 21 см
650 #7
$a Науки о Земле — Геофизические науки — Гидрология — Гидрология суши — Химический состав и свойства вод суши — Инструктивное издание
$2 rubbk
700 1#
$a Боева, Л. В.
$e ред.
710 2#
$a Гидрохимический институт (Ростов-на-Дону)
Заглавие Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши
Дата поступления в ЭК 24.05.2010
Каталоги Книги (изданные с 1831 г. по настоящее время)
Сведения об ответственности М-во природных ресурсов и экологии Российской Федерации, Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет), Гос. учреждение «Гидрохим. ин-т» ; под ред. Л. В. Боевой
Выходные данные Ростов-на-Дону ; Новочеркасск : НОК, 2009-
Физическое описание 21 см
Тема Науки о Земле — Геофизические науки — Гидрология — Гидрология суши — Химический состав и свойства вод суши — Инструктивное издание
BBK-код Д222.12я8
Язык Русский

Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши / М-во природных ресурсов и экологии Российской Федерации, Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды (Росгидромет), Гос. учреждение «Гидрохим. ин-т» ; под ред. Л. В. Боевой. — Ростов-на-Дону ; Новочеркасск : НОК, 2009-. — 21 см.
Ч. 1. — 2009. — 1032, [13] с. : ил., табл.; ISBN 978-5-8431-0142-8 ещё
Хранение: FB 12 10-6/76;
Хранение: FB 12 10-6/77;

источник

1. Гидрохимические показатели состояния окружающей среды: справочные материалы / Т. В. Гусева, Я. П. Молчанова, Е. А. Заика и др. – СПб. : Эколайн, 2000. – 127 с.

2. ГОСТ 1030-81. Вода хозяйственно-питьевого назначения. Полевые методы анализа. – Введ. 1981–01–01. – М. : Изд-во стандартов, 1981. – 7 с.

3. ГОСТ 17.1.1.01-77 (СТ СЭВ 3544-82). Использование и охрана вод. Основные термины и определения. – Введ. 1978–10–07. – М. : Б.и., 1978. –
18 с. – (Охрана природы. Гидросфера). – Изм. № 1, утв. в апр. 1984 г.
(ИУС № 8 1983).

4. ГОСТ 17.1.3.07-82. Гидросфера. Правила контроля качества воды водоемов и водотоков. – Введ. 1983–01–01. – М. : Изд-во стандартов, 1982. –
12 с. : табл. – (Охрана природы ). – (Гос. стандарт Союза ССР).

5. ГОСТ 17.1.5.05-85. Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков. – Введ. 1986–01–07. – М. : Изд-во стандартов, 1985. – 15 с. – (Охрана природы. Гидросфера). – (Гос. стандарт Союза ССР).

6. ГОСТ 24481-80. Вода питьевая. Отбор проб. – Взамен ГОСТ 4979-49 в части отбора проб питьевой воды ; введ. 1982–01–01. – М. : Госкомстандарт, 1984. – 6 с. – (Гос. стандарт Союза ССР).

7. ГОСТ 24902-81. Вода хозяйственно-питьевого назначения. Общие требования к полевым методам анализа. – Введ. 1983–01–01. – М. : Изд-во стандартов, 1984. – 22 с. : табл. – (Гос. стандарт Союза ССР). – Изм. № 1 (ИУС № 2 1988).

8. ГОСТ 2761-84. Источники централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Гигиенические, технические требования и правила выбора. – Взамен ГОСТ 17.1.3.03-77 ; введ. 1986–01–01. – М. : Изд-во стандартов, 1985. – 12 с. : табл. – (Гос. стандарт Союза ССР). – Изм. № 1 (ИУС
№ 11 1988).

9. ГОСТ 2874-82. Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством. – Взамен ГОСТ 2874-73 ; введ. 1984–01–01. – М. : Изд-во стандартов, 1982. – 7 с. – (Гос. стандарт Союза ССР).

10. ГОСТ 3351-74. Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности. – Взамен ГОСТ 3351-46 ; введ. 1975–07–01. – М. : Изд-во стандартов, 1988. – 8 с. : табл. – (Гос. стандарт Союза ССР). – Изм.
№ 1 (ИУС № 5 1985).

11. ГОСТ 4212-76. Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа. – Взамен ГОСТ 4212-62 ; введ. 1977–01–01. – М. : Изд-во стандартов, 1993. – 34 с. : табл. – (Гос. стандарт Союза ССР). – (ИУС № 2 1980, № 8 1987).

12. ГОСТ 4919.1-77. Реактивы и особо чистые вещества. ГОСТ 4919.2-77. Методы приготовления растворов индикаторов и буферных растворов : сб. – М. : Изд-во стандартов, 1988. – 63 с. – (Гос. стандарт Союза ССР).

13. ГОСТ 4979-49. Вода хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения. Методы химического анализа. Отбор, хранение и транспортирование проб. – Введ. 1949–10–01. – М. : Изд-во Всесоюз. ком. стандартов при Совете М-ов Союза ССР, 1949. – 3 с.

14. ГОСТ Р 51232-98. Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества. – Введ. 1998–12–17. – М. : Госстандарт России, 2001. – 15 с.

15. Данилова, Ю. А. Биоиндикация состояния пресного водоема : иллюстрированная методика / Ю. А. Данилова, А. Р. Ляндзберг, А. Г Муравьев. – СПб. : Кристмас+, 1999. – 6 с.

16. Качество поверхностных вод РФ : ежегодник-2003. – СПб. : Гидрометеоиздат, 2005 – 426 с.

17. Крымская, О. В. Качество вод в реках Центрально-Черноземного региона : учеб. пособие для студентов ун-тов : в 2 ч. / О. В. Крымская, М. Г. Лебедева ; под ред. Г.Н. Григорьева. – Белгород : Политера, 2004. – Ч. 2. – 105 с. : ил., табл.

18. Линник, П. Н. Формы миграции металлов в пресных поверхностных водах / П. Н. Линник, Б. И. Набиванец. – Л. : Гидрометеоиздат, 1986. – 276 с.

19. Лурье, Ю. Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод / Ю. Ю. Лурье. – М. : Химия, 1984. – 448 с.

20. Методические указания по принципам организации системы наблюдений и контроля за качеством воды водоемов и водотоков на сети Госкомгидромета в рамках ОГСНК. – Л. : Гидрометеоиздат, 1984. – 39 с.

21. Методы биоиндикации и биотестирования природных вод / под ред. В. А. Брызгало, Т. А. Хоружей. – Л. : Гидрометеоиздат, 1989. – Вып. 2. –
276 с.

22. Митчелл, М. Показатели качества воды : полевое руководство по мониторингу качества воды : сокр. пер. с англ. / М. Митчелл, У. Стапп. – СПб. : Прозрачные воды Невы, 1995.

23. Мониторинг, контроль, управление качеством окружающей среды : науч. и учеб.-метод., справ. пособие : в 3-х ч. / А. И. Потапов, В. Н. Воробьев, Л. Н. Карлин, А.А. Мозалевский. – СПб. : Изд-во РГГМУ, 2002. – Ч. 1. Мониторинг окружающей среды. – 432 с.

24. Мур, Дж. В. Тяжелые металлы в природных водах : контроль и оценка влияния / Дж. В. Мур, С. Рамамурти. – М. : Мир, 1987. – 195 с.

25. Муравьев, А. Г. Оценка экологического состояния природно-антропогенного комплекса: учеб. пособие / А. Г. Муравьев. – 2-е изд., расшир. и доп. – СПб. : Кристмас+, 2000. – 118 с.

26. Муравьев, А. Г. Руководство по определению показателей качества воды полевыми методами / А. Г. Муравьев. – 2-е изд., перераб. и доп. – СПб. : Кристмас+, 2000. – 229 с. : ил., табл.

27. Никаноров, А. М. Гидрохимия : учеб. для вузов по спец. «Гидрология суши» / А. М. Никаноров. – СПб. : Гидрометеоиздат, 2001. – 444 с.

28. Никаноров, А. М. Научные основы мониторинга качества вод / А. М. Никаноров. – СПб. : Гидрометеоиздат, 2005. – 576 с.

29. Нормативные данные по предельно допустимым уровням загрязнения вредными веществами объектов окружающей среды : доп. 1 : справ. материал. – СПб. : Крисмас +, 1997. – 277 с.

30. Перечень рыбохозяйственных нормативов: предельно допустимых концентраций (ПДК) и ориентировочно безопасных уровней воздействия (ОБУВ) вредных веществ для воды, водных объектов, имеющих рыбохозяйственное значение. – М. : Изд-во ВНИРО, 1999. – 304 с.

31. Петин, А. Н. Малые водные объекты и их экологическое состояние : учеб.-метод. пособие / А. Н. Петин, Н. С. Сердюкова, В. Н. Шевченко. – Белгород : Изд-во БелГУ, 2005. – 238 с. : ил., табл.

32. РД 52.18.595-96. Федеральный перечень методик выполнения измерений, допущенных к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей природной среды : введ. в действие 01.05.98 / разраб. НПО «Тайфун», ГГО, ГХИ, ГОИН, ИГКЭ // Справочная правовая система «Консультант Плюс». Разд. «Законодательство». Информ. банк «Эксперт-приложение».

33. РД 52.24.268-88. Система контроля точности результатов измерений показателей загрязненности контролируемой среды : метод. указания. – Л. : Гидрометеоиздат, 1986.– 30 с.

34. РД 52.24.309-92. Охрана природы. Гидросфера. Организация и проведение режимных наблюдений за загрязнением поверхностных вод суши на сети Роскомгидромета : метод. указания. – СПб. : Гидрометеоиздат, 1992. – 64 с.

35. РД 52.24.464-95. Методика выполнения измерений массовой концентрации цинка в водах денситометрическим методом с реактивной индикаторной бумагой : введ. в действие с 01.01.95 / разраб. ГХИ. – Ростов н/Д.

36. РД 52.24.465-95. Методика выполнения измерений массовой концентрации меди в водах денситометрическим методом с реактивной индикаторной бумагой : введ. в действие 01.01.95 / разраб. ГХИ. – Ростов н/Д.

37. РД 52.24.466-95. Методика выполнения измерений массовой концентрации общего железа в водах денситометрическим методом с реактивной индикаторной бумагой : введ. в действие 01.01.95 / разраб. ГХИ. –
Ростов н/Д.

38. РД 52.24.509-96. Порядок проведения работ по контролю качества гидрохимической информации : метод. указания. – СПб. : Гидрометеоиздат, 1999. – 55 с.

39. РД 52.24.609-99. Методические указания. Организация и проведение наблюдений за содержанием загрязняющих веществ в донных отложениях / Гидрохим. ин-т . – СПб. : Гидрометеоиздат, 2001. – 23 с.

40. РД 52.24.620-2000. Методические указания. Охрана природы. Гидросфера. Организация и функционирование подсистемы мониторинга антропогенного эвтрофирования пресноводных экосистем : введ. в действие 04.01.01 / разраб. ГХИ Федер. службы России по гидрометеорологии и мониторингу окруж. среды. – СПб. : Гидрометеоиздат, 2001. – 40 с.

41. РД 52.24.643-2002. Метод комплексной оценки степени загрязненности поверхностных вод по гидрохимическим показателями : метод. указания. – СПб. : Гидрометеоиздат, 2004. – 50 с.

42. Руководство по гидробиологическому мониторингу пресноводных экосистем / под ред. В. А. Абакумова. – СПб. : Гидрометеоиздат, 1992. –
318 с.

43. Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши / под ред. А. Д. Семенова. – Л. : Гидрометеоиздат, 1977. – 541 с.

44. СанПиН 2.1.4.559-96. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества. – Введ. 25.10.96. – М. : Госкомсанэпиднадзор России, 1996. – 111 с. – (Федер. сан. правила, нормы и гигиен. нормативы).

45. СанПиН 42-123-5317-91. Санитарно-гигиенические нормы, предельно допустимые концентрации (ПДК), ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) пестицидов в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования, а также методы их определения / М-во здравоохранения СССР // Нормативные материалы по контролю качества воды : сб. материалов. – М., 1992. – С. 2-43.

46. СанПиН 4630-88. Санитарные правила и нормы охраны поверхностных вод от загрязнения / М-во здравоохранения СССР, Главное санитарно-эпидемиол. упр. // Санитарно-экологические нормативы качества воды :
сб. материалов. – М., 1992. – С. 2-70.

47. Справочник по гидрохимии / под ред. А. М. Никанорова. – Л. : Гидрометеоиздат, 1989. – 392 с. : ил.

источник

Книги
«Каталог книг и продолжающихся изданий»

Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши / под ред. Л. В. Боевой. — Ростов-на-Дону : НОК

Ч. 1 . — 2009. — 1032, [11] с. : ил. 700 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши / Федер . служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды, Гидрохим . ин-т ; [ разраб .: Л. В. Боева и др.] ; под ред. Л. В. Боевой. — Ростов-на-Дону : НОК, 2009-

Древние и современные долины и реки: история формирования, эрозионные и русловые процессы : межвузовский сборник научных статей / Межвуз. науч.-координац . совет по проблеме эрозион ., русловых и устьевых процессов [и др.] ; под ред. Р. С. Чалова , В. А. Брылева . — Волгоград : Перемена, 2010. — 190 с. : ил.; 21 см. — Библиогр. в конце ст. 120 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Математические модели и численные методы в задачах экологического мониторинга атмосферы / В. И. Наац , И. Э. Наац . — Москва : Физматлит , 2010. — 327 с. : граф.; 23 см. — Библиогр.: с. 317-327 300 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Гордин , Владимир Александрович.

Математика, компьютер, прогноз погоды и другие сценарии математической физики / В. А. Гордин . — Москва : Физматлит , 2010. — 733 с. : ил.; 24 см. — Предм . указ.: с. 725-733. — Библиогр.: с. 716-724 300 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Экология и гидрометеорология больших городов и промышленных зон : (Россия-Мексика). — Санкт-Петербург : РГГМУ

Т. 1 : Анализ окружающей среды / [В. А. Шелутко и др.]. — 2009. — 179 с. : ил. — Библиогр.: с. 171-177 350 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Экология и гидрометеорология больших городов и промышленных зон : (Россия-Мексика) / [В. А. Шелутко и др. ; под общ. ред. Л. Н. Карлина , В. А. Шелутко ] ; Федер . агентство по образованию, Рос. гос . гидрометеорол . ун-т. — Санкт-Петербург : РГГМУ , 2009-

Проверка согласованности данных измерений магнитометров, установленных на борту ИСЗ / В. А. Панкратов, В. В. Сазонов. — Москва : ИПМ , 2010. — 16 с. : ил.; 21 см. — (Препринт / Ин-т приклад. математики им. М. В. Келдыша РАН ; № 42). — Библиогр.: с. 11

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Хабутдинов , Юрий Гайнетдинович .

Учение об атмосфере : учебное пособие для вузов / Ю. Г. Хабутдинов , К. М. Шанталинский , А. А. Николаев. — Казань : Казанский гос . ун-т, 2010. — 244 с. : ил.; 21 см. — Библиогр.: с. 239 200 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Изменение климата: 100 вопросов и ответов / [А. О. Кокорин ]. — Москва : WWF России, 2010. — 121 с. : ил.; 21х21 см. 4000 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Уральская молодежная науч. школа по геофизике (11 ; 2010 ; Екатеринбург).

XI Уральская молодежная научная школа по геофизике [Екатеринбург, 15-19 марта 2010 г.] : сборник докладов. — Екатеринбург : ИГФ , 2010. — 273 с. : ил.; 29 см. — Библиогр. в конце докл. 200 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Научное и техническое обеспечение исследований и освоения шельфа Северного Ледовитого океана : всероссийская научно-техническая конференция. — Новосибирск : Веди, 2010. — 206 с. : ил.; 30 см. — Библиогр. в конце ст. 120 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Electromagnetic wave propagation in turbulence : evaluation a. application of Mellin transforms / R. J. Sasiela. — 2nd ed. — Bellingham ; Washington : SPIE press, 2007. — XVII,366 p. : ill.; 26 cm. — (SPIE press monograph series / International society for optical engineering ; Vol. PM 171). — Bibliogr. at the end of the chapters. — Ind.: p. 363-366

Перевод заглавия: Распространение электромагнитных волн в турбулентности. (Шифр Д242.147в641-066133 )

Гравиметрия и геодезия = Gravimetry and geodesy : [посвящается 90-летию со дня рождения В. В. Бровара и 100-летию со дня рождения М. С. Молоденского / Ин-т физики Земли им. О. Ю. Шмидта РАН, Центр. науч.-исслед . ин-т геодезии, аэросъемки и картографии им. Ф. Н. Красовского ; отв. ред. [и авт. предисл .] Б. В. Бровар . — Москва : Научный мир, 2010. — 570 с. : ил.; 27 см. ; [4] л. ил., карт. — Библиогр.: с. 543-570 300 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Проблемы комплексного геофизического мониторинга Дальнего Востока России : труды второй региональной научно-технической конференции, 11-17 окт. 2009 г., Петропавловск-Камчатский / [отв. ред. В. Н. Чебров ]. — Петропавловск-Камчатский : ГС РАН, 2010. — 391 с. : ил.; 30 см. — Указ. авт.: с. 387. — Библиогр. в конце докл. 200 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Сажин, Анатолий Николаевич.

Погода и климат Волгоградской области / А. Н. Сажин, К. Н. Кулик, Ю. И. Васильев. — Волгоград : Всероссийский НИИ агролесомелиорации , 2010. — 306 с. : ил., карты; 26 см. — Библиогр.: с. 301-304 200 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Межведомственный сборник тезисов, посвященных Всемирному дню водных ресурсов : 22 марта — Всемирный день водных ресурсов / Федер . агентство вод. ресурсов, Отд. вод. ресурсов по Респ . Башкортостан Кам . бассейнового упр. [и др. ; редкол .: Горячев В. С. (отв. ред.) и др.]. — Уфа : Информреклама , 2010. — 207 с. : ил.; 21 см. — Библиогр. в конце ст. 200 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Отбор проб и анализ донных отложений поверхностных непроточных водоемов полосы отвода / В. Е. Бурак ; Междунар. акад. наук экологии, безопасности человека и природы, Брян . отд-ние , Моск . гос . ун-т путей сообщ ., Брян . фил. МИИТ . — Брянск : Ладомир , 2010. — 38 с. : ил.; 21 см. — Библиогр.: с. 27 500 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Водная среда: обучение для устойчивого развития = Aquatic environment : education for sustainable development : [сборник статей] / Ин-т вод. проблем Севера Карел. науч. центра РАН ; [ редкол .: Н. Н. Филатов, Т. И. Регеранд ]. — Петрозаводск : ИВПС , 2010. — 181, [1] с. : ил.; 29 см. — Библиогр. в конце ст. 300 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Ермаков, Станислав Александрович.

Влияние пленок на динамику гравитационно-капиллярных волн / С. А. Ермаков ; Рос. акад. наук, Ин-т прикладной физики. — Нижний Новгород : ИПФ , 2010. — 160, [1] с. : ил.; 21 см. — Библиогр.: с. 150-161 250 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Островская, Галя Всеволодовна.

Дорога жизни профессора Б. П. Вейнберга / Г. В. Островская. — СПб. : Изд-во Политехнического ун-та, 2010. — 179 с. : ил.; 20 см. ; [1] л. ил. — Тр. Б. П. Вайнберга : с. 172-178 100 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Лекции по физике Земли : учебное пособие / В. С. Захаров, В. Б. Смирнов ; Междунар. ун-т природы, о-ва и человека «Дубна». — М. : Маска, 2010. — 264 с. : ил.; 20 см. — Библиогр.: с. 259-264

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Ширапов , Дашадондок Шагдарович .

Моделирование глобальных электродинамических процессов в геомагнитосфере / Д. Ш. Ширапов , В. М. Мишин ; науч. ред. А. П. Потехин; Федер . агентство по образованию, Вост.-Сиб . гос . технол . ун-т. — Улан-Удэ : Изд-во ВСГТУ , 2009. — 213 с. : ил.; 21 см. — Библиогр.: с. 194-213 90 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Кузнецов, Владислав Петрович.

Нелинейная акустика в океанологии / В. П. Кузнецов. — М. : Физматлит , 2010. — 263 с. : ил.; 22 см. — Библиогр.: с. 255-263 300 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Проблемы сейсмичности и современной геодинамики Дальнего Востока и Восточной Сибири : докл. науч. симп ., 1 — 4 июня 2010, г. Хабаровск / [отв. ред. В. Г. Быков, А. Н. Диденко]. — Хабаровск : ИТИГ , 2010. — 311 с. : ил.; 25 см. — Библиогр. в конце докл. 200 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Переведенцев, Юрий Петрович.

Современные изменения климатических условий и ресурсов Кировской области / Ю. П. Переведенцев, М. О. Френкель, М. З. Шаймарданов ; Киров. обл. центр по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды Верхне-Волж . УГМС Росгидромета. — Казань : Казанский гос . ун-т, 2010. — 241 с. : ил.; 22 см. — Библиогр.: с. 236-241 200 экз.

Экземпляры: всего:1 — Ч/ з1 (1)

Continents under climte change : conf. on the occasion of the 200th anniversary of the Humboldt-Univ. zu Berlin, 21-23 Apr., 2010, Berlin / eds.: W. Endlicher, F. -W. Gerstengarbe. — Halle (Saale) : Dt. akad. der Naturforscher Leopoldina ; Stuttgart : Wiss. Verl.-Ges., 2010. — 317 p. : ill. — (Nova acta Leopoldina. Neue Folge / Deutsche Akademie der Naturforscher Leopoldina (Halle), ISSN 0369-5034 ; Bd. 112, N. 384). — Bibliogr. at the end of the art.

Перевод заглавия: Континенты в условиях изменения климата. (Шифр W470 /112-384*525719754)

источник

ОЦЕНКА ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА И СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОД ЕСТЕСТВЕННЫХ ЛАНДШАФТОВ ЮЖНОЙ ЯКУТИИ

Кузнецова Любовь Ивановна

ст. лаборант, ИБПК СО РАН, г. Якутск

Чевычелов Александр Павлович

д-р биол. наук, зав. лаб. ИБПК СО РАН, г. Якутск

ESTIMATE OF CHEMICAL ANALYSIS AND PROPERTIES OF SURFACE NATURAL WATER LANDSCAPES OF SOUTH YAKUTIA

Kuznetsova Lubov Ivanovna

senior lab assistant, IBPC SB RAS, Yakutsk

Chevychelov Alexander Pavlovich,

doctor of Biology, lab chief, IBPC SB RAS, Yakutsk

Целью данного исследования являлась оценка условий формирования, а также химического состава и свойств поверхностных вод естественных ландшафтов Южной Якутии. При этом использовались общепринятые геоэкологические и гидрохимические методы исследований. На основе изучения литолого-геохимических и ландшафтно-климатических особенностей исследуемого региона, а также химического состава и свойств поверхностных вод Южной Якутии предложено выделение здесь трех различных эколого-гидрохимических районов: Лено-Алданского, Алданского и Чульманского.

Estimate of environment and chemical composition and properties of surface waters of natural landscapes from South Yakutia is the objective of this research. We used conventional geo-ecological and hydrochemical methods of testing. Basing on the study of lithologic-geochemical and landscape-climatic patterns of the region under investigation as well as chemical analysis and properties of surface waters in South Yakutia we suggest three different ecologo-hydrochemical provinces beestablished: Lena-Aldan, Aldan and Chulman.

Ключевые слова: поверхностные воды; состав и свойства.

Keywords: surface waters; composition and properties.

Рассматриваемый нами район исследований охватывает обширный регион — Южную Якутию. Область исследований примерно может быть ограничена географическими координатами 56—60° с. ш. и 120-130° в. д. В пределах данной территории, исходя из её литолого-геоморфологических особенностей, наши исследования проводились на Лено-Алданском плато, Алданском нагорье и в Чульманской впадине. При этом применялись общепринятые географические методы — сравнительно-географический и геохимический [2]. При определении химических показателей исследуемых вод использовался ряд стандартных аналитических методов [3]. При этом качественная оценка исследуемых поверхностных вод проводилась на основе классификации О.А. Алёкина [1].

Лено-Алданское плато характеризуется более-менее пологим рельефом, абсолютные отметки местности изменяются в пределах 400—600 м, климат резко континентальный с нормальным увлажнением (Ку*≈1 (* Значение коэффициента увлажнения по Н.Н. Иванову)), в растительном покрове распространены среднетаежные лиственничные и сосновые леса относительно высокого бонитета. В составе горных пород абсолютно преобладают кембрийские осадочные карбонатные породы: доломиты и известняки, многолетняя мерзлота распространена повсеместно. В почвенном покрове преимущественное распространение имеют остаточно-карбонатные почвы — дерново- и перегнойно-карбонатные.

Рельеф Алданского нагорья преимущественно низко- и среднегорный, абсолютные высоты местности колеблются в пределах 700—1200 м, а отдельных гольцовых групп даже выше. Климат нагорья резко континентальный гумидный и супергумидный (Ку>1,5), в растительном покрове преобладает низкобонитетная горно-таежная и горно-тундровая растительность, отмечается вертикальная поясность почвенно-растительного покрова. В составе горных пород преимущественное распространение имеют кислые магматические породы архейского возраста — гранито-гнейсы, многолетняя мерзлота имеет прерывистый характер [4]. В почвенном покрове преобладают кислые, не насыщенные обменными основаниями почвы элювиального ряда — подбуры и подзолистые почвы.

Чульманская впадина — это плоскогорье, относительно врезанное в рельеф Алданского нагорья. Абсолютные отметки днища впадины находятся на уровне 600—700 м. Климат впадины резко континентальный гумидный (Ку=1,4), в растительном покрове преобладают среднетаежные лиственничные леса и мари, развитые по верховым и переходным болотам. В составе горных пород абсолютно преобладают юрские осадочные породы — песчаники, алевролиты и аргиллиты, вмещающие пласты каменных углей. Многолетняя мерзлота носит прерывистый характер. В почвенном покрове абсолютно преобладают кислые не насыщенные обменными основаниями подзолистые типичные и альфегумусовые почвы.

По значениям показателя рН и минерализации (табл. 1) речные воды Лено-Алданского плато относятся к слабощелочным со средней минерализацией, в то время как таковые Алданского нагорья и Чульманской впадины — к нейтральным с очень малой минерализацией. По общей жесткости данные воды всех трех районов характеризуются как мягкие.

Химический состав и свойства поверхностных вод Южной Якутии в летне-осеннюю межень, мг/л

источник

Значение воды на нашей планете огромно. Воды рек, ручьев пропитывают всю поверхность суши, размывают и переносят громадные объемы горных пород, изменяют облик Земли. Вода — непременное условие для жизни, в ней развились первые живые организмы, она входит в состав всех живых существ на Земле, поэтому без воды не может существовать ни одна из форм жизни. Велико значение воды и в повседневной практической деятельности человека.

Важнейшая роль воды всецело связана с ее способностью растворять различные вещества, встречающиеся в природе, и образовывать сложные растворы солей, газов и органических Веществ с разными свойствами. Перенос растворенных водой веществ ведет к образованию отложений в морях и бессточных бассейнах, способствует перераспределению солей на поверхности Земли. Все многообразие почв, их плодородие обязано процессам взаимодействия почв с водными растворами. От состава воды зависят и многие ее физические свойства: температура замерзания, величина испарения, цвет, прозрачность и характер протекающих в ней химических процессов. К воде, к этому уникальному продукту природного происхождения, необходимо относиться крайне бережно, сохранять ее количественный потенциал и ее качество.

Гидрохимические определения — на начальном этапе (1950-1960-е гг.) основу методов составляли методы объемного анализа и визуальной колориметрии. Большая часть методов была сосредоточена в «Руководстве по морским гидрохимическим исследованиям» под ред. Л. К. Блинова (1959).

В 1970-х гг. были разработаны и применены на практике современные физико-химические методы анализа, которые были представлены в серии руководств:

Руководство по методам химического анализа морских вод (Руководство по методам. 1977).

Руководство по химическому анализу морских вод (Руководство по химическому. 1993).

Разработанные методы определений использовались для научных исследований, обобщенных в : «Гидрохимии Аральского моря» (Блинов, 1956);

«Гидрохимии Азовского моря» (Цурикова, Шульгина, 1956);

«Гидрохимии Каспийского моря» (Пахомова, Затучная, 1956).

Гидрохимия — это наука о химическом составе природных Вод и закономерностях его изменения в зависимости от физических, химических и биологических процессов, протекающих 6 окружающей среде. Гидрохимия как наука о химии гидросферы является частью геохимии и одновременно частью гидрологии. Гидрохимия имеет большое значение для разбития ряда смежных наук: петрографии, минералогии, почвоведения, гидрогеологии, гидробиологии и др.

В рамках данного предмета необходимо знать современные методы анализа, уметь их выполнять в соответствии с существующими нормативными документами (ГОСТами, РД и др.), уметь рассчитывать погрешности определений компонентов состава воды.

Для разных типов Вод (Вода питьевая, минеральная, природная, сточная) существуют индивидуальные нормативные документы.

Анализ воды по возможности следует проводить сразу после отбора проб воды, так как при стоянии Воды изменяется содержание ряда компонентов(двуокись углерода, кислорода, значения рН и т. д.), что приводит к значительным изменениям в содержании других компонентов.

Знание химического состава воды (определяющего ее качество) необходимо для таких областей практической деятельности, как водоснабжение, орошение, рыбное хозяйство, гидрохимические сведения важны для оценки коррозии строительных материалов (бетон, металлы), для характеристики минеральных вод, при поисках полезных ископаемых (нефть, рудные месторождения, радиоактивные вещества) и т. д. Изучение химического состава воды приобретает громадное значение при борьбе с загрязнением водоемов сточными водами.

В России начало изучения гидрохимии связано с работами М. В. Ломоносова и так называемыми академическими экспедициями XVIII В. Теперь изучение химического состава ведется в различных научных и высших учебных заведениях, в лабораториях предприятий промышленности и транспорта, в санитарных и гигиенических учреждениях и инспекциях, в лабораториях системы водоснабжения. Особенно Важны стационарные гидрохимические работы, проводимые на станциях (морских, речных, озерных) гидрометеорологической сети Росгидромета. В СССР издано большое число работ по гидрохимии, существует постоянный печатный орган «Гидрохимические материалы» (с 1915 г.); В 1921 г. создан единственный в мире научно-исследовательский Гидрохимический институт, В соответствующих Вузах читается курс «Гидрохимия».

На современном этапе выделяются следующие разделы «Гидрохимии»:

1. Формирование химического состава природных вод. Раздел включает изучение воды как растворителя сложного комплекса минералов земной коры и исследование химических процессов, происходящих в воде при взаимодействии с породами, почвами, организмами и атмосферой.

В этом разделе рассматриваются растворимость веществ, встречающихся в природе, их состояние в растворе и стабильность, а также сорбционные, обменные, окислительно-восстановительные процессы и мн. др.

К этому разделу, весьма близкому к геохимии, следует отнести общие вопросы круговорота веществ и вопросы миграции элементов в гидросфере.

2. Химический состав и гидрохимический режим определенных типов природных вод, зависимость их изменений от физико-географических условий окружающей среды.

Этот обширный раздел связан с гидрологией, и его частями являются химия рек и озер, химия моря, химия подземных и атмосферных вод, в который входят:

  • — химия поверхностных вод — изучает химический состав воды в реках, озерах, искусственных водоемах, его изменения по территории и/или акватории и по глубинам, сезонные суточные колебания, а также условия формирования состава в зависимости от окружающей среды. Большое значение приобретает прогнозирование химического состава вод водохранилищ, создаваемых в засушливых областях, и борьба с загрязнениями, вносимыми в водоемы. Для химической промышленности важны исследования соленых озер, богатых минеральным сырьем;
  • — химия моря — тесно примыкает к океанологии, наряду с изучением солености, биогенных веществ и растворенных газов в зависимости от гидродинамических, гидрометеорологических и гидробиологических факторов изучает формы и содержание микроэлементов, генезис и процессы метаморфизации органических веществ, процессы взаимодействия морской воды с морскими донными осадками и др.;
  • — химия подземных вод — включает изучение химического состава грунтовых, пластовых, артезианских, минеральных вод и вод нефтяных месторождений. Здесь важнейшее направление — формирование состава вод, процессы взаимодействия воды с окружающими породами, происходящие под высокими давлениями и часто повышенными температурами при замедленном водообмене и своеобразных микробиологических условиях. Издавна большое значение имеет изучение минеральных вод, весьма разнообразных по составу и происхождению.
  • 3. Методика гидрохимических исследований. Этот раздел является специальной ветвью аналитической химии применительно к специфике анализа природных вод. В настоящее время в «Гидрохимии» широко применяются методы спектроскопии, хроматографии, радиоизотопные методы (с использованием меченых атомов) и др. физико-химические методы. Большой раздел анализа — определение компонентов загрязнений природных вод.

источник

Оказание услуг по печатанию научного издания «Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши». Часть 2

Тип извещения Запрос котировок
Номер извещения 0358100004313000001
Регион Ростовская область
Наименование Оказание услуг по печатанию научного издания «Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши». Часть 2
Дата публикации 1 июля 2013 года
Дата и время начала подачи котировочных заявок 1 июля 2013 года
Дата и время окончания подачи котировочных заявок 11 июля 2013 года
Размещение заказа осуществляется специализированной организацией федеральное государственное бюджетное учреждение «Гидрохимический институт»
Почтовый адрес Российская Федерация, 344090, Ростовская обл, Ростов-на-Дону г, пр.Стачки, 198
Фактический адрес Российская Федерация, 344090, Ростовская обл, Ростов-на-Дону г, пр.Стачки, 198
Телефон 7-863-2224470
Факс 7-863-2224470
Электронная почта ghi5@aaanet.ru
Контактное лицо Трофимчук Михаил Михайлович
Предмет контракта Оказание услуг по печатанию научного издания «Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши». Часть 2
Начальная (максимальная) цена контракта 425,926.00 руб.
Количество товара, объем работ или услуг В соответствии с Таблицей №1
ОКДП Услуги по печатанию
Место поставки товара, выполнения работ или оказания услуг 344090, Ростовская обл, Ростов-на-Дону г, пр. Стачки, 198
Срок поставки товара, выполнения работ или оказания услуг В течение 30 календарных дней со дня заключения договора сторонами
Заказчик федеральное государственное бюджетное учреждение «Гидрохимический институт»
  • Извещение, Извещение.doc
  • Проект договора, Проект договора.docx

Как поясняют в водоканале, отключение связано с ремонтными работами на водопроводной линии. Месным жителям принесли извинения за предстоящие неудобства.

Читайте также:  Анализ рассказа возле стылой воды

Вандалы разрушили могилу героев гражданской войны в Новочеркасске

В Новочеркасске Ростовской области неизвестные разрушили монумент над захоронением героев гражданской войны, сообщает издание «Красная весна». Памятник находится в центре города. Вандалы скинули на землю гранитный куб, который находился над захоронением.

Дума муниципального образования город Нягань

Департамент общественных связей Ханты-Мансийского автономного округа — Югры

муниципальное бюджетное учреждение здравоохранения»Тбилисская центральная районная больница»

муниципальное бюджетное учреждение здравоохранения»Тбилисская центральная районная больница»

Администрация Лабинского городского поселения Лабинского района

администрация муниципального района «Улётовский район» Забайкальского края

Cправочник «ZakGo» — тендеры, госзакупки, госзаказы, конкурсные торги и электронные аукционы России в единой базе государственных и коммерческих тендеров с ежедневными обновлениями + удобные классификаторы тендеров и государственных закупок на основе кодов ОКВЭД и ОКДП.

© 2012-2019 Справочник «ZakGo», последнее обновление — октябрь 2019 года.

источник

при совете министров ссср

д-ра хим. наук проф. а. д. семенова

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ

Отбор, предварительная обработка, хранение проб. Пробу воды отбирают с помощью тщательно вымытого батометра (типа Руттнера, Сусляева и др.).стараясь не захватить нефтепродукты в поверхностной пленке. Поскольку нефтепродукты подвергаютсябиохимическому окислению, пробу сразу после отбора экстрагируют четыреххлористым углеродом (см. «Ход определения», стр. 356). Экстракты нефтепродуктов в прохладном темном месте могут хра­ниться в течение 7—10 месяцев.

Если нет возможности производить экстракцию нефтепродуктов на месте, 1—2 л воды из батометра тотчас после отбора переливают в бутылку с пробкой, добавляют 2—4 мл четыреххлористого угле­рода и встряхивают в течение 2—3 мин. Пробу помещают в про­хладное темное место и транспортируют в лабораторию. В таком виде пробы могут храниться в течение двух недель.

Поскольку нефтепродукты склонны к сорбции на стенках со­суда и твердых частицах взвесей, пробы не фильтруют и исполь­зуют для анализа полностью, ополаскивая стенки сосуда четырех­хлористым углеродом, который затем используют для экстракции.

Для отбора и хранения следует использовать стеклянную по­суду с притертыми или полиэтиленовыми обернутыми фольгой пробками.

Метод колоночной хроматографии с ИК-спектрофотометрическим окончанием

Назначение метода. Метод предназначен для анализа вод с содержанием нефтепродуктов 0,05—0,1 мг/л и выше. Метод наи­более полно отражает суммарное содержание нефтепродуктов.

Принцип метода. Метод основан на выделении нефтепродук­тов из воды экстракцией их четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении нефтепродуктов от соединений других классов в колонке, заполненной окисью алюминия, и количествен­ном их определении по интенсивности поглощения С—Н связей метиленовых (—СН2—) и метальных (—СН3) групп в инфракрас­ной области спектра (2700—3100 см-1). Линейная зависимость между оптической плотностью растворов и концентрацией нефте­продуктов сохраняется в пределах от 0 до 1 мг/пробе.

Характеристики метода. Минимальная определяемая концен­трация 0,05—0,1 мг/л. Относительное стандартное отклонение и при концентрациях 0,2—1,0 мг/л составляет 15% (п = 18). Про­должительность определения единичной пробы 3,5 ч. Серия из 6 проб определяется в течение 7 ч.

Мешающие влияния. На результаты определения могут ока­зывать влияние углеводороды естественного происхождения.

Предварительные указания. На точность определений в боль­шой степени влияет чистота посуды и применяемых реактивов.

Используемую в анализе посуду следует тщательно вымыть и ополоснуть четыреххлористым углеродом *.

Реактивы и растворители должны быть очищены. Критерием их чистоты является отсутствие поглощения в инфракрасной обла­сти спектра.

Ход определения. Пробу воды объемом 2 л на месте отбора или в лаборатории помещают в склянку с притертой пробкой с кра­ном или делительную воронку, добавляют 25 мл четыреххлористого углерода, которым предварительно ополаскивают стенки бутыли, где находилась проба, и смесь встряхивают несколько раз вручную, открывая пробку для выпускания паров раствори­теля. Затем пробу помещают в аппарат для встряхивания и экстра­гируют в течение 30 мин. Экстракцию можно производить интен­сивным перемешиванием смеси механической стеклянной мешал­кой, приводимой в движение электромотором со скоростью около 2000 об/мин*. Склянку переворачивают вверх дном, укрепляют в штативе и оставляют на 15—20 мин до полного расслоения эмуль­сии. Слой четыреххлористого углерода сливают в коническую колбу с притертой пробкой. К экстракту прибавляют 5 г безвод­ного сульфата натрия и сушат его в течение 30 мин.

Обезвоженный экстракт сливают в другую колбу с притертой пробкой, не допуская попадания в нее сульфата натрия. Послед­ний ополаскивают двумя порциями (—по 2 мл каждая) четырех­хлористого углерода, которые присоединяют к экстракту. Экстракт перемешивают и пропускают через колонку с окисью алюминия со скоростью 0,3 мл/мин. Необходимо следить, чтобы уровень СС14 в колонке не опускался ниже поверхности слоя окиси алюми­ния. Колонка должна быть прикрыта часовым стеклом или кол­пачком во избежание улетучивания углеводородов.

Элюат собирают в мерный цилиндр, причем первые 4 мл элюата (пустой объем колонки) вновь пропускают через колонку после прохождения пробы, предварительно ополоснув ими колбу, в котором находился экстракт. После этого объем элюата доводят в мерном цилиндре до 30 мл четыреххлористым угле­родом.

Интенсивность поглощения полученного раствора измеряют на инфракрасном спектрофотометре в интервале длин волн 2700— 3100 см-1 в кюветах с толщиной слоя 5 см. Одну кювету заполняют четыреххлористым углеродом, предварительно пропущенным через колонку с окисью алюминия (кювета сравнения), другую — иссле­дуемым раствором (кювета измерения).

Оптическую плотность рассчитывают методом базисной линии. Базисную линию проводят как касательную (аb) к основанию двух пиков, соответствующих симметричным и антисимметричным валентным колебаниям групп —СН2— и —СН3, как показано на рис. 1.

Оптическую плотность вычисляют по формуле

где I0 — интенсивность падающего излучения;

I — интенсив­ность прошедшего через раствор излучения, причем I0 и I соответ­ствуют длинам отрезков се и de; с — точка пересечения базисной линии и перпендикуляра, проходящего через максимум поглоще­ния антисимметричных валентных колебаний (v = 2926 см-1) групп — СH2— (точкаd)к линиям нулевого (линия РК) и 100%- ного (линияAВ) пропускания.

Содержание нефтепродуктов находят по калибровочной кривой.

Построение калибровочной кривой. В мерные колбы емкостью 50 мл приливают 0; 6,6; 13,1; 19,7; 25,0 мл рабочего стандартного раствора искусственной смеси углеводородов (н-гексадекан—изооктан—бензол) и доводят объем до метки четыреххлористым угле­родом. Концентрации этих растворов соответственно равны: 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,019 мг/мл. Измеряют интенсивность погло­щения растворов в кюветах с толщиной слоя 50 мм и рассчитывают оптическую плотность, как описано выше. Строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс содержание нефтепродуктов в мг/проба (концентрация стандартных растворов в мг/мл, умно­женная на объем элюата 30 мл), на оси ординат — оптическую плотность.

Расчет. Содержание нефтепродуктовСх в мг/л находят по формуле

где С — содержание нефтепродуктов, найденное по калибровоч­ной кривой, мг/пробе;

Подготовка хроматографической ко­лонки. 6 г безводной окиси алюминия помещают в стакан на 50 мл, приливают 10—15 мл СС14, смесь перемешивают и переносят в хроматографическую колонку, кран которой при этом держат открытым. Несколько раз ополаскивают стакан четыреххлористым углеродом (— по 5 мл), который переносят в хроматографическую колонку. Поверх окиси алюминия помещают кусочек стеклянной ваты для предотвращения взмучивания. После того как последняя порция четыреххлористого углерода опустится до поверхности окиси алюминия, кран колонки закрывают. Подготовленную таким образом колонку используют один раз.

1. Окись алюминия А1203, безводная, ч. д. а. Сорбент про­сеивают черезсито 0,1углеродом и аппарате Сокслета в течение 14 ч. Перед употреблением реактив прокаливают при 600°С в течение 4 ч. При хранении в эксикаторе сорбент; годен к употреблению в течение семи дней.

Четыреххлористый углерод СС14, х. ч. Проверяют чистоту каждой партии на поглощение в области 2700—3100 см-1. Для сравнения используют четыреххлористый углерод, предварительно высушенный безводным сульфатом натрия, перегнанный при t = 76,7° С и пропущенный через колонку, наполненную прокаленной окись алюминия. При наличии примесей всю партию четыреххлористого углерода очищают. Для этого к 1 л СС14 добавляют около 10 г безводного суль­фата натрия, декантируют, перегоняют, отбирая фракцию сt=76,7:76,8° С и пропускают через колонку (d — 5 см, l = 50 см), наполненную про­каленной окисью алюминия (250 г).

Сернокислый натрий Nа2504, безводный, х. ч. Перед употреблением высушивают при 120° С в течение 8 ч.

Гексадекан С16Н34, х. ч. Бензол С6Н6, х. ч. Стандартные растворы искусственной смеси углеводородов гексадекан—изооктан—бензол:

а) основной стандартный раствор, 7,6 мг/мл. Отбирают пипет­кой 3,75 мл н-гексадекана, 3,75 мл изооктана и 2,50 мл бензола. Смесь перемешивают, отбирают 1 мл и растворяют в четыреххлористом углероде в мерной колбе на 100 мл;

б) рабочий стандартный раствор, 0,038 мг/мл. 0,5 мл основного раствора разбавляют четыреххлористым углеродом в мерной колбе на 100 мл.

Фильтровальная бумага. Стеклянная вата. Вату очищают промыванием четыреххло­ристым углеродом.

Инфракрасный спектрофотометр типа UR-20, ИКС-14, ИКС-22, SpecordUR-71. Кюветы с кварцевыми окошками с толщиной слоя 5 см — 2 шт. Можно использовать разборные кюветы, прилагаемые к спек­трофотометрам СФ-4А или СФ-16 — 2 шт. Объем кюветы около 30 мл. Аппарат для встряхивания жидкостей типа АВУ-1 или меха­ническая стеклянная мешалка с электромотором

2000 об/мин. Аппарат Сокслета объемом 250—500 мл — 2 шт, Колонка хроматографическая со стеклянным пористым фильтром № 1 (или стеклянной ватой),d = Г см, l = 25 см6 шт. Колонка для очистки четыреххлористого углерода, й = = 5 см, / = 50 см — 1 шт. Муфельная печь — 1 шт. Сушильный шкаф — 1 шт. Штативы — 6 шт.

Склянки с притертыми пробками и кранами и делительные воронки на 2 л — 6 шт. Цилиндры мерные: 50 мл — 6 шт.

Колбы мерные 100 мл — 6 шт. Колбы конические с притертыми пробками 50 мл — 12 шт. Пипетки: 1 мл —• 3 шт.

источник

Руководство по химическому анализу морских и пресных вод при экологическом мониторинге рыбохозяйственных водоемов и перспективных для промысла районов Мирового Океана

Представлены современные химико-аналитические методы определения растворенного кислорода, фосфатов, нитратов, мочевины, аммония, кремния, суммарного железа (Fe2 + Fe3), органических форм фосфора и азота.

Изложены методы определения минеральных форм биогенных элементов на гидрохимических автоанализаторах, которые дают возможность получения массового и наиболее репрезентативного материала.

Во многих случаях представлено несколько методов для определения одного и того же параметра, что дает возможность гидрохимику выбрать оптимальную процедуру анализа в зависимости от предполагаемого диапазона концентраций и условий среды (мутность, соленость).

Поскольку основной задачей гидрохимии является оценка биогенной обеспеченности фитопланктона, в приложении приведены расчеты первичной продукции по гидрохимическим параметрам, по их пространственно-временной изменчивости.

Руководство рассчитано на гидрохимиков, океанологов, геохимиков, биологов, работников рыбного и водного хозяйства.

Глава I Отбор проб и подготовка к работе
1.1. Отбор и консервация проб
1.2. Батометры и защита их внутренней поверхности
1.3 Калибрация мерной посуды
1.3.1 Калибрация мерных колб
1.3.2 Калибрация кислородных склянок
1.3.3 Калибрация пипеток
1.3.4 Калибрация бюреток
1.3.5 Применение результатов калибрации измерительной посуды в аналитических работах

Глава II Определение солености и минерализации воды измерителями абсолютной электропроводности
II. 1. Общая характеристика
II.2. Калибровка прибора
II.З. Определение солености и минерализации
II.4. Пример расчета минерализации пробы воды

Глава III Определение кислорода
III. 1. Общая характеристика
III.2. Модификация метода Винклера
III. 3. Спектрофотометрический метод определения кислорода
III.4. Определение кислорода в присутствии сероводорода

Глава IV Определение восстановленных соединений серы
IV. 1. Одновременное определение сульфидов, сульфитов, тиосульфатов из одной пробы
IV.2. Титриметрическое определение сероводорода
IV.3. Определение соотношения между раствором иода и раствором тиосульфата

Глава V Определение форм фосфора
V. 1. Общая характеристика
V.2. Определение неорганического растворенного фосфора
V.2.1. Метод определения фосфатов по Морфи и Райли
V.2.2. Метод определения фосфатов по Дениже-Аткинсу
V.3. Определения фосфатов в присутствии сероводорода
V.4. Определение валового фосфора
V.4.I. Определение валового фосфора сжиганием с персульфатом калия или персульфатом аммония
V.4.2. Определение валового фосфора в морской воде и взвеси сжиганием с нитратом магния

Глава VI Определение форм азота
VI.1. Общая характеристика
VI.2. Определение аммонийного азота в морской воде
VI.2.1. Определение аммонийного азота по Сэджи-Солорзано
VI.2.2. Определение аммонийного азота с реактивом Несслера
VI.2.3. Определение аммонийного азота по Грассхоффу-Юхансену
VI.2.4. Потенциометрическое определение аммонийного азота газочувствительным электродом
VI.3. Определение нитритного азота
VI.3.1. Определение нитритного азота методом Бендшнайдера и Робинсона
VI.3.2. Определение нитритного азота с реактивом Грисса
VI.4. Определение нитратного азота
VI.5 Определение мочевины
VI.5.1 Метод определения мочевины с диацетилмонооксимом
VI.5.2 Метод определения мочевины с уреазой
VI.6 Определение валового содержания азота
VI.7 Определение валового азота и фосфора методом Королева-Вальдеррама

Глава VII Определение форм кремния
VII.1. Определение растворенного кремния по голубому кремнемолибденовому комплексному соединению
VII.2. Определение растворенного кремния по желтому кремнемолибденовому комплексному соединению

Глава VIII Определение железа
VIII. 1. Определение железав морской и иловой воде
VIII.2. Определение железа в питьевой воде

Глава IX Автоматизированное определение биогенных элементов на скоростном проточном анализаторе (СПА)
IX.1. Общая характеристика
IX.2. Определение фосфатов на СПА
IX.3. Определение нитратов и нитритов на СПА
IX.4. Определение аммонийного азота на СПА
IX.5. Определение кремния на СПА
IX.6. Определение органического углерода на СПА
IX.7. Определение мочевины на СПА
IX.8. Комплексные стандартные растворы для калибровки многоканального СПА

Глава X Определение фотосинтетических пигментов в морской воде
X.1. Спектрофотометрический метод
Х.2. Флуоресцентный метод
Х.З. Экстракция пигментов смесью Фолча

Глава XI Измерение продукционно-деструкционных процессов при помощи измерения основных гидрохимических параметров
XI.1 Общая характеристика
XI.2 Определение величины первичной продукции параллельно с автоматической регистрацией концентрации кислорода, величины рН, температуры и подводной освещенности
XI.3 Вынос фосфатов в эвфотический слой и оценка роли вертикальной адвекции при образовании «new production»
XI.4 Расчет первичной продукции на нижней границе эвфотического слоя тропических вод по вертикальному выносу нитратов и фосфатов
XI.5 Увеличение первичной продукции при «забросах» биогенных элементов в эвфотический слой
XI.6 Расчет первичной продукции в зонах апвеллингов по скорости утилизации фосфатов, нитратов, кремния и увеличению рН и Ог

Глава XII Использование гидрохимических данных доя оценки первичной продукции фитопланктона
Литература
Приложение 1. Масса дистиллированной воды (г), взвешенной на воздухе при различных температурах в стеклянном сосуде, объемом (при 20°С) точно 1л
Приложение 2. Температурные поправки ±AWt (мл) на истинный объем измерительной посуды (рассчитанной для 20°С), вводимые в случае отклонения температуры растворов в момент приготовления от 20°С
Приложение 3. Абсолютная электропроводность растворов нормальной морской воды
Приложение 4. Абсолютная электропроводность нормальной морской воды S=35
Приложение 5. Соотношение значений относительной электропроводности Rt и практической солености S при t = 15°С
Приложение 6. Поправки S*103 на температуру к значениям солености S, полученным при температурах, отличных от 15°С
Приложение 7 Проверка и очистка реактивов
Приложение 8. Рецепты искусственной морской воды
Приложение 9. Плотности и концентрации растворов
1. Азотная кислота
2. Серная кислота
3. Хлороводородная кислота
4. Фосфорная кислота
5. Хлорная кислота
6. Уксусная кислота
7. Гидроксид калия (едкое кали)
8. Гидроксид натрия (едкий натр)
9. Аммиак
10. Карбонат натрия
Приложение 10. Определение коэффициента калибрации
Приложение 11 Введение поправки на мутность проб
Приложение 12 Периодическая система элементов Д.И. Менделеева

источник

Методические рекомендации по определению химического состава подземных и поверхностных вод при инженерно-геологических изысканиях

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПО СТРОИТЕЛЬСТВУ И ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОМУ КОМПЛЕКСУ

ГОССТРОЙ РОССИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ —

ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ

КОМПЛЕКСНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ

И КОНСТРУКТОРСКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

ВОДОСНАБЖЕНИЯ, КАНАЛИЗАЦИИ, ГИДРОТЕХНИЧЕСКИХ СООРУЖЕНИЙ

И ИНЖЕНЕРНОЙ ГИДРОГЕОЛОГИИ

(ФГУП НИИ ВОДГЕО)

Гос. регистрационный № 1403

Лицензия ФЛЦ № 003547-2 от 15 сентября 2000 г.

эпидемиологического надзора МЗ РФ

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ПОДЗЕМНЫХ
И ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОД
ПРИ ИНЖЕНЕРНО-ГЕОЛОГИЧЕСКИХ
ИЗЫСКАНИЯХ

Москва, 2003 г.

Методические рекомендации составлены в соответствии с требованиями Приложения Н СП 11-105-97«Инженерно-геологические изыскания для строительства. Часть 1. Общие правила производства работ» с учетом требований СП 2.1.5.1059-01 «Гигиенические требования к охране подземных вод от загрязнения» и СанПиН 2.1.5.980-00«Гигиенические требования к охране поверхностных вод». Методические указания предназначены для лабораторий предприятий и организаций, проводящих инженерно-геологические изыскания.

Научные редакторы: д.т.н. Куранов Н.П., к.т.н. Хохлатов Э.М.

По вопросам приобретения и заказов на «Методические рекомендации по определению химического состава подземных и поверхностных вод при инженерно-геологических изысканиях» просим обращаться в издательство по адресу:

119992, Москва, Г-48 Комсомольский проспект, д. 42, стр. 2

Тел./факс: (095) 245-97-81, тел.: (095) 245-99-85

1. ОТБОР И КОНСЕРВАЦИЯ ПРОБ ВОДЫ

Отбор проб является ответственным моментом, в значительной степени определяющим достоверность результатов анализа.

Объем пробы устанавливается в зависимости от определяемых компонентов и указан в табл. 1.

Пробы отбирают в химически чистые сосуды с притертыми пробками (допускаются корковые и полиэтиленовые пробки), изготовленные из прочного, бесцветного химически стойкого стекла или в полиэтиленовые сосуды. Пробы, предназначенные для анализа на содержание органических веществ, отбирают только в стеклянные сосуды с притертыми пробками.

Перед отбором пробы сосуд не менее двух раз ополаскивается водой, подлежащей исследованию.

Сосуд заполняется водой до верха. Перед закрыванием сосуда пробкой верхний слой сливается так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха объемом 5 — 10 см 3 . В общую посуду отбирают пробу на анализ только тех компонентов, которые имеют тождественные условия консервации и хранения.

Определение запаха (без нагревания) проводится на месте отбора пробы.

При доставке в лабораторию сосуды с пробами упаковываются в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

Вода должна быть подвергнута исследованию в день отбора. Если это невозможно, отобранные пробы помещают для хранения в холодильник и консервируют. Способы консервации и условия хранения указаны в табл. 1.

Способы консервации и условия хранения проб воды

Вид и количество консерванта на 1 дм 3 воды

Сроки и условия хранения проб

Не хранят. Определение проводят не позднее чем через 2 ч после отбора.

6 ч при температуре ниже температуры отбора проб

Углекислота свободная, гидрокарбонаты, карбонаты

Определение проводят в течение 24 ч после отбора. Хранить только в полиэтиленовой посуде.

3 см 3 НСl конц. или эквивалентное количество разбавленной

Температуру воды определяют термометром с делениями на 0,1 °С. Для определения температуры воды колодцев и источников применяют родниковые («ленивые») термометры, для воды буровых скважин — максимальные термометры. Помимо ртутных термометров могут быть использованы электрические термометры и термоэлементы.

Норма погрешности в диапазоне измеряемых значений 1,5 — 80 °С составляет ±0,1 %.

Характер и интенсивность запаха определяют органолептическим методом.

Аппаратура. 1. Баня водяная.

Проведение испытания

Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.).

Определение запаха при 20 °С.

В колбу с притертой пробкой вместимостью 250 — 350 см 3 отмеряют 100 мл исследуемой воды с температурой 20 °С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.

Определение запаха при 60 °С.

В колбу отмеряют 100 см 3 исследуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до 50 — 60 °С.

Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.

Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60 ?С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл. 2.

Характер проявления запаха

Оценка интенсивности запаха, балл

Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании

Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание

Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде

Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья

Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению

Характер и интенсивность вкуса и привкуса определяют органолептическим методом.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называют привкусами.

Проведение испытания

Характер вкуса или привкуса определяют ощущением воспринимаемого вкуса или привкуса (соленый, кислый, щелочной, металлический и т.д.).

Испытываемую воду берут в рот малыми порциями, не проглатывая, задерживая на 3 — 5 с.

Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 °С и оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям табл. 3.

Интенсивность вкуса и привкуса

Характер вкуса и привкуса

Оценка интенсивности вкуса и привкуса, балл

Вкус и привкус не ощущаются

Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании

Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание

Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде

Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья

Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению

Цветность воды определяют фотометрически — путем сравнения проб испытуемой жидкости с растворами, имитирующими цвет природной воды.

В диапазоне 1 — 10 град. Норма погрешности определения составляет ±50 %, свыше 10 град. — ±10 %.

1. Фотоэлектроколориметр (l = 413 нм).

1. Стандартные растворы цветности.

Раствор № 1. Растворяют 0,0875 г двухромовокислого калия (К2Сr2O7), 2,0 г сернокислого кобальта (СоSO4?7Н2O) и 1 см 3 серной кислоты (плотностью 1,84 г/см 3 ) в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм 3 . Раствор соответствует цветности 500°.

Раствор № 2. 1 см 3 концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см 3 доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .

Шкала цветности

Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера или мерные колбы на 100 см 3 .

В каждом цилиндре (колбе) смешивают раствор № 1 и раствор № 2 в соотношении, указанном в табл. 4.

Шкалу цветности хранят в темном месте. Через каждые 2 — 3 месяца ее заменяют.

Построение калибровочного графика

Калибровочный график строится по шкале цветности. Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им градусы цветности наносят на график.

Ход определения

При определении цветности используются кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 5 — 10 см. Контрольной жидкостью служит дистиллированная вода, из которой удалены взвешенные вещества путем фильтрации через мембранные фильтры № 4.

Оптическая плотность фильтрата исследуемой воды измеряется в синей части спектра со светофильтром при ? = 413 нм.

Цветность определяют по калибровочному графику и выражают в градусах цветности.

Мутность воды определяют фотометрически — путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Норма погрешности определения составляет ±10 %.

1. Фотоэлектроколориметр (l = 530 нм).

1. Государственный стандартный образец мутности (формазиновая суспензия) ГСО 7271-96.

2. Бидистиллированная вода, пропущенная через мембранный фильтр № 4.

Приготовление стандартных суспензий

Для приготовления основной стандартной суспензии 20,0 см 3 формазиновой суспензии доводится до метки бидистиллированной водой в мерной колбе на 200 см 3 . Номинальное значение мутности полученной суспензии составляет 400,0 ЕМФ. Рабочие стандартные суспензии получают путем разбавления основной стандартной суспензии бидистиллированной водой в мерных колбах на 50 см 3 .

Построение калибровочного графика

Калибровочный график строят по стандартным рабочим суспензиям, Полученные значения оптических плотностей и соответствующие им концентрации стандартных суспензий (ЕМФ) наносят на график.

Ход определения

В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5 — 10 см вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу, измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (l = 530 нм). Контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества путем центрифугирования или фильтрования через мембранные фильтры № 4 (обработанные кипячением).

Содержание мутности в ЕМФ определяют по калибровочному графику. Для получения результата в мг/дм 3 полученную величину умножают на коэффициент 0,58.

Метод основан на измерении разности потенциалов, возникающих на границах между внешней поверхностью стеклянной мембраны электрода и исследуемым раствором, с одной стороны, и внутренней поверхностью мембраны и стандартным раствором — с другой. Внутренний стандартный раствор стеклянного электрода имеет постоянную активность ионов водорода, поэтому потенциал на внутренней поверхности мембраны не меняется. Сдвиг рН на единицу вызывает изменение потенциала электрода на 58,1 мВ при 20 °С. Пределы линейной зависимости обусловлены свойствами стеклянного электрода.

В диапазоне значений 2 — 10 ед. рН норма погрешности составляет 0,1 ед. рН.

1. Потенциометр (рН-метр) любой модели со стеклянным и хлорсеребряным электродами. Стеклянный электрод перед работой выдерживают 8 ч в 0,1 н. растворе хлористоводородной кислоты. Перед измерением его несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Стеклянный электрод должен быть прокалиброван по буферным растворам.

2. Термометр с ценой деления 0,1 °С.

1. Бидистиллированная вода, лишенная углекислоты (свежепрокипяченая и охлажденная).

2. Стандартные буферные растворы. Для приготовления стандартных буферных растворов используются стандарт-титры по ГОСТ 8.135-74. Растворение стандарт-титров производится в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 бидистиллированной водой. Стандартные буферные растворы хранят в полиэтиленовой посуде при 4 °С.

Калибровка прибора и ход определения

Калибровка и определение рН производятся согласно инструкции по эксплуатации прибора.

Для вычисления содержания свободной двуокиси углерода используют результат определения общей кислотности. При алкалиметрическом титровании до рН 8,3 свободная СО2 реагирует со щелочным титрованным раствором с образованием гидрокарбоната.

Расчет основан на предположении, что вся кислотность вызвана исключительно присутствием свободной СО2. Так как это предпосылка редко вполне соответствует действительности, получаемый результат почти всегда будет только приближенным.

Мешающее влияние оказывают другие содержащиеся в воде свободные кислоты и кислые соли сильных кислот. Завышение результатов наблюдается также в присутствии силикатов, фосфатов, анионов гуминовых кислот и других анионов слабых минеральных и органических кислот. Мешают получению правильных результатов также аммиачные соли, железо (свыше 1 мг/дм 3 ), алюминий, тяжелые металлы, высокая жесткость и очень высокое содержание растворенных в воде солей.

Расчетом нельзя пользоваться, если вода имеет свободную кислотность (С). Не следует его применять, если кислотность была определена ориентировочно, если обнаружено присутствие мешающих определению веществ и, наконец, в сомнительных случаях, т.е. при анализе сильно загрязненных вод. Если расчет все-таки производят, то, записывая получаемый результат, следует в составляемой сводке указать на его ориентировочный характер.

Содержание свободной двуокиси углерода (X) в мг/дм 3 вычисляют по формуле:

О — общая кислотность (неокругленная величина) в ммоль/дм 3 ;

44 — молекулярная масса СО2.

Округление результатов

Потенциометрическое определение кислотности

Кислотность воды определяют титрованием раствором сильного гидроксида. Количество титрованного раствора, израсходованного до получения рН 4,5, соответствует свободной кислотности; количество же, израсходованное до получения рН 8,3 — общей. Если рН воды больше 8,3, то ее кислотность равна 0. Для определения кислотности воду титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия. Конец титрования определяют электрометрически. Кислотность выражают в миллиграмм-эквивалентах на 1 дм 3 .

1. рН-метр со стеклянным измерительным электродом и каломельным электродом сравнения.

2. Термометр с ценой деления 0,1 °С.

4. Микробюретка на 10 см 3 .

1. Гидроксид натрия, 0,1 н. раствор.

Ход определения

Работу на рН-метре проводят по инструкции к прибору.

Пробу воды объемом 50 см 3 помещают в стакан, который ставят на магнитную мешалку. Титруют из микробюретки 0,1 н. гидроксидом натрия до рН 4,5, а затем до рН 8,3. Если на всё титрование пошло более 10 см 3 щелочи, пробу разбавляют, если менее 0,1 см 3 , то применяют для титрования более слабые растворы щелочи.

Обработка результатов

Величины свободной (С) и общей (О) кислотности (мг-экв/дм 3 ) находят по формулам:

А — объем 0,1 н. гидроксида натрия, израсходованного на титрование до рН 4,5, см 3 ;

К — поправочный коэффициент к 0,1 н. раствору гидроксида натрия;

V — объем пробы, взятой для определения, см 3 .

Расчет содержания гидрокарбонатной и карбонатной двуокиси углерода

(гидрокарбонатов и карбонатов)

Для вычисления содержания ионных форм СО2 используют результаты определения общей (М) и свободной (Р) щелочности. При ацидиметрическом титровании до рН 8,3 карбонат-ионы реагируют с кислым титрованным раствором с образованием гидрокарбонатов. При титровании до рН4,5 гидрокарбонаты разлагаются с образованием свободной СО2.

Расчет основан на предположении, что щелочность вызывается только ионными формами СО2 и в отдельных случаях, гидроксильными ионами. Вследствие того, что эта предпосылка редко соответствует действительности, расчет почти всегда дает приближенные результаты.

Мешающее влияние оказывают присутствующие в воде анионы слабых кислот.

Расчетом нельзя пользоваться в случаях, когда в воде присутствуют мешающие вещества, а также в сомнительных случаях (когда исследуют сильно загрязненные воды). Если расчет, несмотря на это, все же производят, результаты следует записывать, указывая, что они носят ориентировочный характер.

В зависимости от соотношения между общей и свободной щелочностью может быть пять различных случаев расчета (табл. 5).

Соотношения для вычисления ионных форм по щелочности

Соотношение между свободной и общей щелочностью

Гидрокарбонаты (НСО3 — ) в ммоль/дм 3

Карбонаты(1/2 СО3 2- ) в ммоль/дм 3

Содержание различных форм СО2 рассчитывают в зависимости от формы, в которой СО2 находится, по следующим формулам (табл. 6).

Здесь а и b — содержание гидрокарбонат- и карбонат-ионов, вычисленное по неокругленным значениям Р и М;

44 — молекулярная масса СO2;

Округление результатов

Потенциометрическое определение щелочности

Метод основан на взаимодействии гидрокарбонатных и карбонатных ионов с сильной кислотой с образованием угольной кислоты, которая распадается на СО2 и Н2О. Количество кислоты, необходимое для определения свободной (до рН 8,3) и общей (до рН 4,5 и 4,2) щелочности, находят потенциометрически (титрование проводят до рН 4,5 и 4,2, поскольку эквивалентная точка общей щелочности варьирует в зависимости от анионного состава воды).

В диапазоне измеряемых значений 0,8 — 2,0 мг-экв/дм 3 норма погрешности определения составляет ±25 %, свыше 2,0 мг-экв/дм 3 — ±15 %.

1. рН-метр со стеклянным измерительным электродом и хлорсеребряным вспомогательным электродом.

2. Термометр с ценой деления 0,1 °С.

4. Микробюретка на 10 см 3 .

1. Хлористоводородная кислота, 0,1 н. раствор.

Ход определения

Работу на рН-метре проводят по инструкции к прибору.

Пробу объемом 50 см 3 помещают в стакан, который ставят на магнитную мешалку. Титруют из микробюретки 0,1 н. хлористоводородной кислотой до рН 8,3, а затем до рН 4,5 и 4,2.

Если на все титрование пошло более 10 см 3 кислоты, пробу разбавляют, если менее 1 см 3 , то применяют для титрования более слабые растворы кислоты.

Обработка результатов

Величину свободной (Р) и общей (М) щелочности (мг-экв/дм 3 ) рассчитывают по формулам:

А1, А2 и А3 — объемы 0,1 н. хлористоводородной кислоты, пошедшей на титрование до рН 8,3, до рН 4,5 и до рН 4,2, см 3 ;

К — поправочный коэффициент к титру раствора хлористоводородной кислоты;

н — нормальность раствора хлористоводородной кислоты;

V — объем пробы, взятой для определения, см 3 .

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1 — 3 мг/дм 3 .

В диапазоне 1 — 10 мг/дм 3 норма погрешности составляет ±25 %, 10 — 500 мг/дм 3 — ±10 %, свыше 500 мг/дм 3 — ±5 %.

1. Бюретка на 25 см 3 со стеклянным краном.

1. Серебро азотнокислое, титрованный раствор. 2,40 г химически — чистого АgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора эквивалентен 0,5 мг Сl — . Раствор хранят в склянке темного стекла.

2. Азотнокислое серебро, 10 % раствор. 10 г АgNO3 растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и добавляют 1 — 2 капли НNО3.

3. Натрий хлористый, титрованный раствор. 0,8245 г химически-чистого NaСl. высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора содержит 0,5 мг Cl — .

4. Гидроксид алюминия. 125 г алюмокалиевых квасцов [AlК(SO4)2?12Н2O] растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см 3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.

5. Хромовокислый калий, 5 %-ный раствор. 50 г К2СrO4 растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 .

Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра

В коническую колбу вносят пипеткой 10 см 3 раствора хлористого натрия и 90 см 3 дистиллированной воды, добавляют 1 см 3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, неисчезающую в течение 15 — 20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1 — 2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:

Читайте также:  Анализ рассказа тургенева вешние воды

где v — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, в см 3 .

Ход определения

Отбирают 100 см 3 испытуемой воды или меньший ее объем (10 — 50 см 3 ) и доводят до 100 см 3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм 3 . рН титруемой пробы должен быть в пределах 6 — 10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см 3 пробы добавляют 6 см 3 суспензии гидроксида алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см 3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок АgСl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2 — 3 капли титрованного раствора NaСl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм 3 , железо в концентрации более 10 мг/дм 3 . Бромиды и иодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl — . При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

Обработка результатов

Содержание хлор-иона (X) в мг/дм 3 вычисляют по формуле

v— количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см 3 ;

К — поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g — количество хлор-иона, соответствующее 1 см 3 раствора азотно-кислого серебра, мг;

V — объем пробы, взятой для определения, см 3 .

Расхождение между результатами повторных определений при содержании Cl — от 20 до 200 мг/дм 3 — 2 мг/дм 3 .

При более высоком содержании — 2 отн. %.

Метод основан на определении сульфат-иона в виде ВаSO4 в солянокислой среде с помощью гликолевого реагента. Гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария, стабилизирует образующуюся суспензию ВаSO4 и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов. Чувствительность метода 2 мг/дм 3 SO4 2- .

В диапазоне значений 1 — 10 мг/дм 3 норма погрешности составляет ±25 %, 10 — 100 мг/дм 3 — ±20 %, свыше 100 мг/дм 3 — ±15 %.

1. Фотоэлектроколориметр (l = 364 нм)

1. Основной стандартный раствор сернокислого калия. 0,9071 г К2SO4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см 3 раствора содержит 0,5 мг сульфат-иона (SO4 2- ).

2. Рабочий стандартный раствор сернокислого калия. Основной раствор разбавляют 1:10 дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,05 мг сульфат-иона.

3. Хлористый барий, 5 %-ный раствор. 5 г ВаСl2 — ?2Н2O растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см 3 . Раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».

4. Гликолевый реагент — раствор хлористого бария в смеси гликоля (этиленгликоль) и этанола (этиловый спирт). Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5 %-ного водного раствора хлористого бария с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96 %-ного этанола. Величину рН раствора регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2,5 — 2,8 и оставляют раствор на 1 — 2 суток. Раствор устойчив в течение 3 — 6 месяцев.

Ход определения

К 5 см 3 исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный цилиндр вместимостью 10 см 3 , прибавляют 1 — 2 капли соляной кислоты (1:1) и 5 см 3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин экспозиции измеряют оптическую плотность раствора фотоэлектроколориметром, в кюветах с толщиной оптического слоя 20 мм и светофильтром с длиной волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента, приготовленного без ВаСl2, является раствором сравнения. Содержание сульфатов находят по калибровочной кривой.

Построение калибровочного графика

Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 50 см 3 вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6, 0,8; 1,0, 1,2; 1,4, 1,6; 1,8; 2,0 см 3 основного стандартного раствора К2SO4 (0,5 мг SO4 2- в 1 см 3 ) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10; 12; 14, 16; 18; 20 мг/дм 3 SO4 2- . Отмеривают по 5 см 3 из каждого раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 см 3 (или в мерные колориметрические пробирки с отметкой 10 см 3 ).

В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1 — 2 капли НСl (1:1) и 5 см 3 гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин. измеряют оптическую плотность, затем строят калибровочный график. Оптимальные интервалы концентраций для турбидиметрического определения сульфат-иона находятся в пределах 2 — 25 мг/дм 3 . При концентрации SO4 2- 3 необходимо предварительное концентрирование пробы упариванием.

Для определения суммарного содержания фтора в анализируемой воде используют электродную систему, состоящую из измерительного фторидного электрода, чувствительного к ионам фторида, и вспомогательного хлорсеребряного электрода.

В диапазоне значений 0,2 — 1,0 мг/дм 3 норма погрешности составляет ±25 %, свыше 1,0 мг/дм 3 — ±10 %.

1. Высокоомный рН-метр, предназначенный для работы с ионоселективными электродами.

3. Мешалка магнитная (любая модель).

1. Основной стандартный 0,1 М раствор фтористого натрия. В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 помещают 4,1990 г фтористого натрия, высушенного предварительно до постоянной массы при 105 °С, растворяют и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Этот раствор имеет величину рF = 1 (массовую концентрацию фторида 1,9 г/дм 3 ). Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения до 6 месяцев.

2. Рабочие стандартные 0,01; 0,001; 0,0001 и 0,00001М растворы фтористого натрия. Для приготовления 0,01 М раствора фтористого натрия 10 см 3 основного стандартного раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 в мерной колбе. Этот раствор имеет величину рF = 2 (массовую концентрацию 190 мг/дм 3 ).

0,001М раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см 3 0,01М раствора до 100 см 3 дистиллированной водой в мерной колбе. Данный раствор имеет рF = 3 (массовую концентрацию 19 мг/дм 3 ).

Для приготовления 0,0001М раствора фтористого натрия 10 см 3 , 001М раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 в мерной колбе. Этот раствор имеет величину рF = 4 (массовую концентрацию 1,9 мг/дм 3 ).

Далее, 0,00001М раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 см 3 0,0001М раствора до 100 см 3 дистиллированной водой в мерной колбе. Этот раствор имеет величину рF = 5 (массовую концентрацию 0,19 мг/дм 3 ). Все рабочие стандартные растворы готовят в день проведения анализа.

3. Ацетатно-цитратный буферный раствор (рН = 5 ± 0,2). В мерную колбу вместимостью 500 см 3 помещают 52,00 г уксуснокислого натрия, 29,20 г хлористого натрия, 3,00 г лимоннокислого натрия, 0,30 г трилона Б и 8 см 3 уксусной кислоты, приливают 200 — 300 см 3 дистиллированной воды, растворяют соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически. Раствор следует хранить в холодильнике. Срок хранения до 3 мес.

Подготовка к работе фторидного электрода

Новый фторидный электрод следует предварительно выдержать погруженным в 0,001 М раствор фтористого натрия в течение суток, а затем тщательно промыть дистиллированной водой. Когда работа с электродом проводится ежедневно, его хранят, погрузив в 0,0001М растворе фтористого натрия. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухом состоянии.

Ход определения

Подготавливают к работе используемый рН-метр-милливольтметр или ионометр.

1. В стакан вместимостью 50 см 3 помещают 20 см 3 анализируемой воды. Температура воды не должна отличаться от температуры стандартных растворов, по которым калибруют электрод, более чем на ±2 °С, в противном случае воду следует подогреть или охладить до требуемой температуры. Затем помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см 3 ацетатно-цитратного буферного раствора и погружают в раствор тщательно промытые дистиллированной водой и анализируемой водой фторидный и вспомогательный электроды, следя за тем, чтобы к поверхности мембраны фторидного электрода не прилипли пузырьки воздуха. Перемешивают раствор магнитной мешалкой и через 3 — 10 мин считывают величину рF анализируемой воды, которую пересчитывают в мг/дм 3 .

2. В стакан вместимостью 50 см 3 помещают 20 см 3 анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавка). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п. 1. Определение концентрации фторидов в воде с добавкой проводят по п. 1.

Построение калибровочного графика

В стакан вместимостью 50 см 3 вливают 20 см 3 0,01М рабочего раствора (рF = 2), помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 см 3 ацетатно-цитратного буферного раствора и измеряют установившееся значение равновесного потенциала в милливольтах при перемешивании раствора магнитной мешалкой. После этого электроды тщательно несколько раз отмывают в дистиллированной воде, сушат промоканием фильтровальной бумагой и дважды ополаскивают следующим анализируемым стандартным раствором. В другой стакан вместимостью 50 см 3 наливают 20 см 3 0,001М (рF = 3) рабочего стандартного раствора, погружают в раствор магнит, приливают 10 см 3 ацетатно-цитратного буферного раствора, включают магнитную мешалку и измеряют установившееся значение потенциала в милливольтах. Далее аналогичным способом измеряют потенциалы электрода в 0,0001М рабочем стандартном растворе (рF = 4) и в 0,00001М растворе (рF = 5). При выполнении измерений необходимо следить за тем, чтобы на поверхности мембраны фторидного электрода не налипали пузырьки воздуха.

По результатам измерений строят калибровочный график в координатах Е — рF и записывают в память прибора.

Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Погрешность результата анализа (D) в процентах вычисляют по формуле:

среднее арифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/дм 3 ;

С — действительная концентрация фторидов во введенной добавке, мг/дм 3 .

Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.

Чувствительность метода 0,1 мг/дм 3 нитратного азота.

В диапазоне значений 0,01 — 0,1 мг/дм 3 норма погрешности составляет ±25 %, 0,1 — 3,0 мг/дм 3 — ±20 %, свыше 3,0 мг/дм 3 — ±15 %.

1. Фотоэлектроколориметр (l = 520 нм).

1. Основной стандартный раствор азотнокислого калия. 0,7218 г азотнокислого калия KNO3, х.ч., высушенного при 105 ± 2 °С, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 см 3 хлороформа и доводят объем до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.

2. Рабочий стандартный раствор азотнокислого калия. 10 см 3 основного раствора разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до 100 см 3 . 1 см 3 этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота. Применяют свежеприготовленный раствор.

3. Раствор виннокислого калия-натрия. 30 г калия-натрия виннокислого растворяют в 70 см 3 дистиллированной воды.

4. Салициловокислый натрий, 0,5 %-ный раствор. 0,5 г салицилово-кислого натрия растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Применяют свежеприготовленный раствор.

5. Гидроксид натрия, 10 н. раствор. 400 г гидроксида натрия растворяют в дистиллированной воде и после охлаждения доводят объем до 1 дм 3 .

6. Раствор сернокислого серебра. 4,40 г сернокислого серебра Ag2SO4 растворяют в дистиллированной воде и доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора приблизительно эквивалентен 1 мг Cl — . Раствор хранят в склянке темного стекла с притертой пробкой.

Ход определения

Определению мешает цветность воды, влияние которой устраняется прибавлением к 150 см 3 исследуемой воды 3 см 3 суспензии гидроокиси алюминия, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильтрата отбрасывают. Также мешают определению хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/дм 3 , их удаляют добавлением раствора сернокислого серебра к 100 см 3 исследуемой воды в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием. Также мешают нитриты в концентрации 1 — 2 мг/дм 3 и железо в концентрации более 0,5 мг/дм 3 . Влияние железа может быть устранено добавлением 8 — 10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.

10 см 3 исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку. Прибавляют 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 см 3 концентрированной серной кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5 — 1 см 3 дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 . Прибавляют 7 см 3 10 н. раствора гидроксида натрия, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления гидроксида натрия окраска не изменяется. Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром (l = 520 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 1 — 5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.

Построение калибровочного графика

Для приготовления стандартных растворов в колориметрические пробирки с отметкой на 10 см 3 отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 10 см 3 рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (1 см 3 — 0,001 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответственно будет равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0; 6,0; 10,0 мг/дм 3 . Затем растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 см 3 раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при помощи фотоэлектроколориметра, используя фиолетовый светофильтр (? = 520 нм) и кюветы с толщиной рабочего слоя 1 — 5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график.

Обработка результатов

Содержание нитратов (X) в мг/дм 3 вычисляют по формуле (в пересчете на нитратный азот):

где а — содержание нитратов, найденное по графику, мг/дм 3 .

Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту с образованием красно-фиолетового красителя — диазотсоединения с 1-нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряется на фотоколориметре при длине волны 520 нм.

Нижний предел обнаружения 0,003 мг/дм 3 нитритов. При содержании в воде нитритов более 0,3 мг/дм 3 пробу следует разбавлять.

В диапазоне значений 0,005 — 0,05 мг/дм 3 норма погрешности составляет ±50 %, свыше 0,05 мг/дм 3 — ±25 %.

Мешающее влияние мутности и цветности воды устраняют осветлением пробы гидроокисью алюминия.

1. Фотоэлектроколориметр (l = 520 нм).

1. Стандартный раствор NaNO2. а) Основной стандартный раствор 1,497 г азотистокислого натрия NaNO2, взвешенного с погрешностью, не более 0,0005 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1 см 3 раствора содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением 1 см 3 хлороформа, хранят в склянке темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка. б) Рабочий стандартный раствор. 1 см 3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см 3 этого раствора содержится 0,001 мг нитритов. Раствор применяют свежеприготовленным.

2. Реактив Грисса, раствор в уксусной кислоте. 10 г сухого реактива Грисса взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 мл 12 %-ного раствора уксусной кислоты.

3. Уксусная кислота, 12 %-ный раствор. 25 см 3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 см 3 .

4. Гидроксид алюминия, суспензия. 125 г алюмо-калиевых квасцов AlК(SO4)2?12Н2O, взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см 3 25 %-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.

Ход определения

Мутная или цветная (при цветности выше 20°) вода перед анализом подвергается коагуляции гидроокисью алюминия: на 250 — 300 см 3 исследуемой воды прибавляют 2 — 5 см 3 суспензии гидроксида алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.

К 50 см 3 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 см 3 ), прибавляют 2 см 3 раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 мин. (или через 10 мин. при помещении пробы в водяную баню при температуре 50 — 60 °С) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Грисса).

Массовую концентрацию нитритов находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят 0, 0,1; 0,2; 0,5; 1,0, 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 см 3 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0, 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04, 0,10; 0,20; 0,30 мг/дм 3 нитритов. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы.

По полученным результатам строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитритов в мг/дм 3 , а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности. График должен быть прямолинейным.

Обработка результатов

Массовую концентрацию нитритов (X) в мг/дм 3 вычисляют по формуле:

а— массовая концентрация, найденная по калибровочному графику, мг/дм 3 NO2;

V — объем пробы, взятой для анализа, см 3 ;

50 — объем стандартного раствора, см 3 .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 %.

Метод основан на реакции сульфид-ионов и сероводорода в кислой среде с N, N?-диметил-п-фенилендиамином с образованием промежуточного серосодержащего соединения, которое переходит в лейкоформу метиленового синего, а затем окисляется до метиленового синего.

Реактивы добавляют в анализируемую воду на месте отбора проб во избежание потерь.

Гидрокарбонаты в условиях метода определения выделяют диоксид углерода, который может увлечь и сероводород. Во избежание потерь осторожно добавляют реактив так, чтобы он образовал с пробой два слоя. Колбу закрывают пробкой и взбалтывают 30 с, за это время сероводород связывается полностью, а диоксид углерода выделяется при открывании.

Предел обнаружения 0,005 мг/дм 3 . Норма погрешности в диапазоне 0,025 — 0,5 мг/дм 3 составляет ±50 %, 0,5 — 2,0 мг/дм 3 — ±15 %.

1. Фотоэлектроколориметр (l = 670 нм).

1. Бидистиллированная вода прокипяченная.

2 Раствор соли железа (III). В мерной колбе вместимостью 100 см 3 растворяют 5 г сульфата железа (III) — аммония NН4Fе(SO4)2?12Н2O, добавляют 1 см 3 Н2SO4 пл. 1,84 г/см 3 и разбавляют объем до метки бидистиллированной водой.

3. Раствор N, N?-диметил-п-фенилендиамина. В 400 см 3 бидистиллированной воды растворяют 5 г гидрохлорида N, N?-диметил-п-фенилендиамина (СН3)26Н4NH2?2НСl и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 . Приливают туда при непрерывном охлаждении 400 см 3 серной кислоты пл. 1,84 г/см 3 . Если вместо гидрохлорида N, N?-диметил-п-фенилендиамина применяют его основание, то взвешивают 3,3 г и растворяют в 50 см 3 1 н. раствора НСl. Затем в 100 см 3 бидистиллированной воды растворяют 10 г сульфаминовой кислоты Н2N?SO3H. Второй раствор при охлаждении вливают в первый и, когда смесь остынет до комнатной температуры, разбавляют бидистиллированной водой до 1 дм 3 .

5. Смесь кислот: 400 см 3 воды, 50 см 3 Н2SO4 пл. 1,84 г/см 3 и 50 см 3 Н3РO4 пл. 1,87 г/см 3 .

6. Тиосульфат натрия, 0,01 н раствор.

8. Стандартные растворы сульфидов:

а) основной раствор, готовят из крупных кристаллов сульфида натрия Na2S?9Н2O квалификации х.ч. Для удаления следов сульфатов с поверхности кристаллов их перед взвешиванием быстро ополаскивают бидистиллированной водой и отжимают фильтровальной бумагой. Растворяют в 500 см 3 прокипяченной бидистиллированной воды 150 мг Na2S?9Н2O, что соответствует

20 мг Н2S. Раствор неустойчив, его надо использовать в день приготовления. Концентрацию сульфид-ионов определяют объемным способом. Для этого в коническую колбу наливают 25 см 3 0,01 н. йода, а затем — 50 см 3 приготовленного раствора сульфида. Подкисляют добавлением 5 см 3 смеси кислот (реактив № 5) и дают постоять 5 мин. в темноте. Избыток йода оттитровывают 0,01 н. раствором тиосульфата с добавлением в качестве индикатора 1 мл 0,5 % крахмала; 1 см 3 0,01 н. йода, вступившего в реакцию с сульфидами, соответствует 0,1704 мг Н2S.

б) рабочий раствор, объем основного раствора, содержащего 2 мг сероводорода, вливают в 900 см 3 прокипяченной бидистиллированной воды и разбавляют той же водой до 1 дм 3 . Этот раствор пригоден для работы в течение 1 ч. Можно приготовить более устойчивый рабочий стандартный раствор. Для этого растворяют 5 г ацетата цинка в 500 см 3 прокипяченной бидистиллированной воды и прибавляют несколько капель 1 н. уксусной кислоты, чтобы раствор был прозрачным. В 350 см 3 прокипяченной бидистиллированной воды растворяют 150 мг желатина. В мерной колбе на 1 дм 3 растворы ацетата цинка и желатина смешивают, приливают такой объем основного стандартного раствора сульфида натрия, который соответствует содержанию 2 мг Н2S, и разбавляют до 1 дм 3 прокипяченной бидистиллированной водой. Хранят этот раствор в склянке темного стекла, перед употреблением интенсивно взбалтывают. Раствор хранится до 20 дней, 1 см 3 раствора соответствует 2 мкг Н2S.

Ход определения

Анализируемую воду на месте отбора пробы вливают в склянку вместимостью около 100 см 3 посредством сифона, опущенного до дна. Воду пропускают через склянку для вытеснения из нее воздуха и первых порций воды, обедненной сероводородом вследствие ее контакта с воздухом. Сразу после этого осторожно вынимают сифон, не прекращая слива воды, чтобы в склянку не попал воздух, и вносят в нее 2,5 см 3 раствора (реактива № 3) и 2,5 см 3 раствора соли железа (III).

Пипетку при этом погружают до дна склянки и затем по мере выливания поднимают вверх. После внесения реактивов склянку закрывают пробкой, содержимое тщательно перемешивают резким перевертыванием и помещают в темноту. Реакция завершается через 30 мин., окраска устойчива в течение нескольких суток. Окрашенный раствор фотометрируют при красном светофильтре (l = 670 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 3 — 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы. Суммарное содержание сульфидов, гидросульфидов и сероводорода (мкг Н2S) находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

В колбы вместимостью 105 см 3 и меткой на 100 см 3 вливают 0; 0,5; 2,5, 5,0; 10,0; 25,0; 50,0 см 3 рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию 0; 1; 5; 10; 20; 50; 100 мкг Н2S. Разбавляют объем до метки дистиллированной водой и анализируют, как указано для анализа пробы. Строят калибровочный график в координатах «оптическая плотность» — «содержание сульфидов (мкг Н2S)».

Обработка результатов

Суммарную концентрацию сульфидов, гидросульфидов и сероводорода (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

а— суммарное содержание, найденное по калибровочному графику, мкг Н2S;

V1 — объем склянки, в которую отбиралась проба, см 3 ;

V2 — объем прибавленных реактивов, см 3 .

Метод основан на взаимодействии кремнекислоты с молибдатом аммония в кислой среде с образованием желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты.

Оптическую плотность растворов гетерополикислоты определяют при l = 410 нм. Линейная зависимость между оптической плотностью растворов и концентрацией кремнекислоты сохраняется в пределах от 0 до 15 мг Si/дм 3 .

Определению мешают восстановители (Fе 2+ и др.), дающие синюю окраску, фосфаты, фториды, а также ионы Fе 3+ в концентрациях свыше 20 мг/л. Мешающее влияние Fе 2+ устраняют добавлением нескольких кристалликов надсернокислого аммония. Для устранения влияния фосфатов добавляют растворы щавелевой или винной кислоты.

Сероводород и сульфиды удаляют подкислением и продуванием пробы воды воздухом. Для удаления фторидов используют борную кислоту, обычно добавляя 20-кратный ее избыток.

Влияние цветности и мутности учитывают путем компенсирования окраски во время колориметрирования (для этого проводят измерение оптической плотности фона исследуемой воды без добавления реактивов и последнюю вычитают из оптической плотности пробы).

В диапазоне значений 0,01 — 0,3 мг/дм 3 норма погрешности составляет ±50 %, 0,3 — 1,0 мг/дм 3 — ±25 %, свыше 1,0 мг/дм 3 — ±15 %.

1. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр (l = 410 нм).

1. Раствор молибдата аммония (NН4)6Мо7O24?4Н2O. 5,0 г молибдата аммония растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 100 см 3 . Раствор устойчив в течение десяти дней. Раствор следует хранить в полиэтиленовой склянке.

2. Раствор соляной кислоты. 42 см 3 концентрированной соляной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 . Раствор следует хранить в полиэтиленовой склянке.

3. Раствор винной кислоты. 10 г винной кислоты растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и объем раствора доводят в мерной колбе до 100 см 3 . Вместо винной кислоты может быть использована щавелевая кислота.

4. Стандартные растворы кремния.

а) основной раствор, 100 мг SiO2 сплавляют в платиновом тигле с 3 г смеси безводной соды Na2СО3 и буры Na2В4O7, взятых в соотношении 2:1, при 900 °С в течение 15 — 20 мин до получения прозрачного сплава. После охлаждения сплав заливают горячей дистиллированной водой и количественно переносят раствор в полиэтиленовый стакан. Доливают горячей дистиллированной воды до 100 см 3 и оставляют на ночь, затем добавляют 100 см 3 соляной кислоты НСl (1:3) и перемешивают. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 см 3 и доливают до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение трех лет. Раствор следует хранить в полиэтиленовой посуде.

б) рабочий раствор, 20 мг Si/дм 3 . 50 мл основного раствора разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе емкостью 250 см 3 . Раствор следует хранить в полиэтиленовой посуде.

Построение калибровочного графика

Для построения калибровочной кривой в мерные колбы емкостью 25 см 3 приливают 0,00; 1,25, 2,50; 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 см 3 рабочего раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой Концентрации этих растворов соответственно равны 0, 1, 2, 4, 8, 12, 16 мг Si/дм 3 . Проводят определение, как описано ниже. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к дистиллированной воде. Строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс концентрацию кремния в мг Si/дм 3 , на оси ординат — оптическую плотность.

Ход определения

25 см 3 (или меньший объем, доведенный до 25 см 3 дистиллированной водой) исследуемой воды помещают в колбу емкостью 100 см 3 , приливают 1 см 3 раствора НСl, 2,5 см 3 молибдата аммония и через 10 мин добавляют 2,5 см 3 раствора винной кислоты. Смесь перемешивают и спустя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре (l = 410 нм) или фотоэлектрометре (фиолетовый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 1 см в сравнении с дистиллированной водой. При низких концентрациях кремнекислоты (0,5 — 5 мг Si/дм 3 ) целесообразно использовать кюветы с толщиной слоя 5 см (в этом случае при построении калибровочной кривой должны быть также использованы кюветы с толщиной слоя 5 см).

Одновременно проводят определение оптической плотности исследуемой пробы воды без добавления реактивов. В случае необходимости (особенно при анализе слабоокрашенных и мутных вод) последнюю вычитают из оптической плотности пробы.

Содержание кремнекислоты в мг Si/дм 3 находят по калибровочной кривой.

Обработка результатов

Содержание кремнекислоты (X) в мг Si/дм 3 находят по формуле:

а — концентрация кремния, найденная по калибровочной кривой, в мг Si/дм 3 ;

n — степень разбавления исходной пробы воды.

Определение содержания двухвалентного (закисного) железа

Метод основан на образовании в области рН 3 — 9 комплексного соединения ионов двухвалентного железа с о-фенантролином с образованием оранжево-красного окрашивания Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа (II).

1. Фотоэлектроколориметр (l = 490 нм).

1. О-фенантролин, 0,1 % раствор. В 100 см 3 дистиллированной воды, подкисленной 2 — 3 каплями хлористоводородной кислоты (НСl конц.) растворяют 0,1 г моногидрата о-фенантролина (С12Н8N22О).

2. Аммиак ? 10 %. 30 см 3 аммиака разбавить 60 см 3 дистиллированной воды.

3. Ацетатный буферный раствор рН 3,5 — 4. В 150 см 3 дистиллированной воды растворяют 250 г ацетата аммония (СН3СООНNН4), добавляют 70 см 3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм 3 дистиллированной водой.

4. Стандартный раствор железа (готовится как стандартный раствор железа (III)).

Ход определения

Из тщательно перемешанной пробы отбирают 20 см 3 и помещают в мерную колбу на 50 см 3 , корректируем рН раствора до значения 4,5 — 5, контролируя по универсальной индикаторной бумаге, затем вводят 1 мл 0,1 % о-фенантролина, через 5 мин добавляют 2 см 3 ацетатного буферного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива пробу перемешивают. Через 15 минут фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (l = 490 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 5 см по отношению к дистиллированной воде, обработанной как проба.

Содержание двухвалентного железа (мкг) находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

В ряд мерных колб объемом 50 см 3 вносят 0 — 0,5 — 1 — 3 — 5 — 10 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию 0 — 2,5 — 5 — 15 — 25 мкг. Доводят объем до 25 — 30 см 3 дистиллированной водой и проводят анализ, как исследуемой воды.

Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность-содержание железа (мкг).

Обработка результатов

Концентрацию железа (II) (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

а— содержание железа, найденное по калибровочному графику, мкг;

V — объем пробы, взятой на анализ, см 3 .

Определение содержания общего железа

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию железа.

Предел обнаружения 0,1 мг/дм 3 .

Проведению анализа мешают медь при концентрации более 0,25 мг/дм 3 и алюминий более 2 мг/дм 3 .

В диапазоне значений 0,001 — 0,01 мг/дм 3 норма погрешности составляет ±50 %; 0,01 — 1,0 мг/дм 3 — ±20 %; 1,0 — 5,0 мг/дм 3 — ±15 %; свыше 5,0 мг/дм 3 — ±5 %.

1. Фотоэлектроколориметр (l = 400 — 430 нм).

1. Сульфосалициловая кислота, 20 % раствор. 20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в 100 см 3 дистиллята.

2. Хлорид аммония (NH4Сl), 2 н. раствор. Растворяют 107 г NН4Сl в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой же водой объем до метки.

3. Аммиак, ? 10 % раствор. 30 см 3 аммиака разбавляют 60 см 3 дистиллированной воды.

4. Стандартный раствор железа;

а) основной раствор: растворяют 0,8636 г железоаммонийных квасцов ([(NН4)2Fe(SO4)2]?12Н2O в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе на 1 дм 3 , добавляют 2 см 3 соляной кислоты (пл. 1,19 г/дм 3 ), после чего объем доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см 3 содержится 0,1 мг железа;

б) рабочий раствор: готовят разбавлением основного в 20 раз. В 1 см 3 содержится 0,005 мг железа.

Ход определения

При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм 3 отбирают 50 см 3 исследуемой воды (при большой массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 . Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 50 см 3 добавляют 0,20 см 3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 . Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35 — 40 см 3 . Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , ополаскивают 2 — 3 раза 1 см 3 дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см 3 хлористого аммония, 1,00 см 3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см 3 раствора аммиака (тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть ? 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1 — 2 капли раствора аммиака (1:1) до рН ? 9.

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (l = 400 — 430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см 3 дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по калибровочному графику.

Калибровочный график

Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см 3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0, 10,0; 15,0; 20,0 см 3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1, 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм 3 .

Читайте также:  Анализ рассказа вода с закрытыми глазами

Строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности. Построение калибровочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.

Обработка результатов

Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/см 3 , с учетом разбавления вычисляют по формуле.

а— концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/дм 3 ;

V — объем воды, взятый для анализа, см 3 ;

50 — объем, до которого разбавлена проба, см 3 .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле

Р1 — больший результат из двух параллельных измерений;

Р2 — меньший результат из двух параллельных измерений.

Концентрацию трехвалентного (окисного) железа находят как разность определений общего и двухвалентного железа.

Метод основан на окислении соединений марганца до иона MnO4 — . Окисление происходит в кислой среде персульфатом аммония или кальция в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание. Чувствительность метода составляет 10 мкг/дм 3 при объеме пробы воды 500 см 3 . В диапазоне от 0,0005 до 0,05 мг/дм 3 норма погрешности ±50 %, свыше 0,05 мг/дм 3 — ±25 %.

1. Фотоэлектроколориметр (l = 530 нм).

1. Стандартный раствор КMnO4. 9 мл точно 0,01 н. раствора КMnO4 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см 3 раствора содержит 0,01 мг Мn 2+ .

2. 0,1 н. раствор AgNO3. 17 г AgNO3 растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды.

4. Азотная кислота концентрированная.

5. Аммоний надсернокислый (персульфат).

Ход определения

К 100 — 500 см 3 исследуемой воды в фарфоровой чашке прибавляют 5 см 3 серной кислоты (1:2) и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке для полного удаления кислоты.

Сухой остаток смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, прибавляют 5 см 3 концентрированной азотной кислоты, 10 см 3 горячей дистиллированной воды, 3 мл 0,1 н. раствора AgNO3, 0,2 г персульфата аммония и нагревают раствор до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться.

После охлаждения раствора доводят его объем дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 см 3 до метки и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (l = 530 нм). Содержание Mn 2+ определяют по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0, 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см 3 стандартного раствора марганцовокислого калия и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0,0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мг марганца. Фотометрируют эти растворы так же, как при исследовании пробы.

По полученным результатам строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации марганца в мг/дм 3 , а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности.

Обработка результатов

Содержание марганца (X), мг/дм 3 , определяют по формуле

а— содержание марганца, найденное по калибровочному графику, мг;

V — объем исследуемой воды, взятой на определение, см 3 .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 %.

Метод определения общей жесткости основан на образовании при рН = 10 прочного комплексного соединения ионов кальция и магния с этилендиаминтетраацетатом натрия (ЭДТА Na, трилон Б).

Определение проводят в присутствии индикатора — эриохрома черного Т (хромоген).

Минимально определяемая концентрация — 0,05 мг-экв/дм 3 (при титровании 100 см 3 пробы).

При высокой цветности пробу предварительно фильтруют через колонку с активированным углем (БАУ). Взвешенные и коллоидные частицы отделяют фильтрованием. Для устранения мешающего влияния некоторых катионов используют хлорид гидроксиламина или сульфид натрия.

Карбонатная (временная) и некарбонатная (постоянная) жесткость определяются расчетом. Обычно для вычисления карбонатной жесткости используются результаты определения щелочности (см. п. 3.2) карбонатная жесткость в мг-экв/дм 3 равна щелочности в мг-экв/дм 3 . Тогда некарбонатная жесткость может быть определена как разность между общей и карбонатной жесткостью.

Если в исследуемой воде присутствуют значительные количества катионов щелочных металлов, причем с этими катионами связана часть гидрокарбонатных и карбонатных ионов, то величина, вычисленная по щелочности, не соответствует карбонатной жесткости. В таких случаях определяют только общую жесткость, не разделяя ее на карбонатную и некарбонатную.

В диапазоне значений 0,1 — 1,0 мг-экв/дм 3 норма погрешности составляет ±10 %, свыше 1,0 мг-экв/дм 3 — ±5 %.

1. Бидистиллированная вода, не содержащая меди и др. металлов. Перегонка осуществляется в стеклянном аппарате. Возможна очистка воды катионированием. Качество воды проверяют следующим образом: к 100 см 3 дистиллята прибавляют 1 см 3 буферного раствора и 5 — 7 капель индикатора. Синяя окраска указывает на чистоту воды.

2. Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты), 0,1 и 0,05 н. растворы. В дистиллированной воде растворяют 18,6 г дигидрата или 16,80 г безводного трилона Б и доводят объем до 1 дм 3 . Получают 0,1 н. раствор. При наличии мути его фильтруют. Разведением в 2 раза готовят 0.05 н. раствор, который устойчив в течение нескольких месяцев.

Титр устанавливают по 0,05 н. сульфату магния или хлориду цинка. Для этого 10 см 3 одного из указанных растворов вносят в колбу для титрования, разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5 — 7 капель индикатора и титруют 0,05 н. трилоном Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле:

где v — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 .

3. Буферный раствор. 10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см 3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см 3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

4. Раствор индикатора — 0,5 г индикатора растворяют в 20 см 3 буферного раствора и доводят до 100 мл этиловым спиртом. Раствор индикатора хромогена устойчив в течение 10 суток. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

5. Раствор сернистого натрия. 5 г сернистого натрия Na2S?9Н2О или 3,7 г Na2S?5Н2О растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

6. Раствор солянокислого гидроксиламина. 1 г солянокислого гидроксиламина NН2ОН?НСl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см 3 .

7. Хлористый цинк, 0,1 н. раствор. Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм 3 . Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество миллилитров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм 3 .

8. Сернокислый магний, 0,05 н. раствор. Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм 3 0,01 н. раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см 3 .

Ход определения

Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Точность определения при титровании 100 см 3 пробы составляет 0,05 мг-экв/дм 3 .

В коническую колбу вносят 100 см 3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см 3 дистиллированной водой. При этом суммарное содержание ионов кальция и магния во взятом объеме воды не должно превышать 0,5 мг-экв/дм 3 . Затем прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5 — 7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогенчерного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см 3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0,5 мг-экв. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 мл дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1 — 2 см 3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытания, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 минут. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

Обработка результатов

Общую жесткость воды (X) в мг-экв/дм 3 вычисляют по формуле:

v— количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 ;

К — поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V — объем воды, взятый для определения, см 3 .

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн. %.

Метод основан на образовании комплекса иона кальция с анионом этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б), который устойчив в сильно щелочной среде при рН = 12 — 13. Комплекс ионов магния в этой среде разрушается, и магний выделяется в виде гидроксида. При титровании раствором трилона Б отсутствие свободных ионов кальция обнаруживается индикатором мурексидом. Раствор мурексида с кальцием окрашен в красный цвет, свободная форма индикатора — в фиолетовый.

Предел обнаружения кальция 0,4 — 0,6 мг/дм 3 .

В диапазоне значений 0,5 — 50 мг/дм 3 норма погрешности составляет ±10 %, свыше 50 мг/дм 3 — ±5 %.

Мешающие влияния

При высокой цветности пробу фильтруют через колонку с активированным углем (БАУ).

Мешающее влияние ионов железа (II) и железа (III), марганца, алюминия и меди устраняют, добавляя 0,5 — 1 см 3 25 % триэтаноламина.

Для устранения влияния гидрокарбонат- и карбонат-ионов к титрованию надо приступать сразу после добавления гидроксида натрия, иначе в щелочном растворе ионы кальция связываются в карбонат кальция и проба, оттитрованная до лилового цвета, вновь становится красной. При большом количестве гидрокарбонат- и карбонат-ионов пробу необходимо нейтрализовать 0,1 н. хлористоводородной кислотой и немедленно титровать.

1. Бидистиллированная вода, не содержащая меди и других металлов. Качество воды проверяют следующим образом: к 100 см 3 дистиллята прибавляют 1 см 3 буферного раствора и 5 — 7 капель индикатора. Синяя окраска указывает на чистоту воды. Бидистиллированную воду применяют для приготовления реактивов и разбавления проб воды.

2. Этилендиамин тетрацетат натрия (трилон Б, комплексон III, Na2ЭДТА), 0,1 и 0,05 н. растворы.

В дистиллированной воде растворяют 18,6 г дигидрата или 16,80 г безводного трилона Б и доводят объем до 1 дм 3 . Получают 0,1 н. раствор. При наличии мути его фильтруют. Разведением в 2 раза готовят 0,05 н. раствор, который устойчив в течение нескольких месяцев. Титр устанавливают по 0,05 н. сульфату магния или хлориду цинка. Для этого 10 см 3 одного из указанных растворов вносят в колбу для титрования, разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 , прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5 — 7 капель индикатора эриохрома черного Т и титруют при сильном перемешивании 0,05 н. трилоном Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком. Титрование проводят на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

3. Индикатор, сухая смесь. Растирают в ступке в тонкий порошок 0,5 г мурексида и 100 г хлорида (или сульфата) натрия. Хранят в склянке с притертой пробкой.

4. Гидроксид натрия, 2 н. раствор. Растворяют 80 г гидроксида натрия в 1 дм 3 дистиллированной воды.

Ход определения

Предварительно определяют ориентировочное содержание ионов кальция в воде, после чего устанавливают объем воды и титр раствора трилона Б так, чтобы на титрование пошло не более 10 см 3 реактива.

В коническую колбу вместимостью 200 — 250 см 3 вносят 100 см 3 исследуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см 3 дистиллированной водой. Затем добавляют 2 см 3 2 н. гидроксида натрия и 10 — 15 мг сухой смеси индикатора, медленно титруют раствором трилона Б при энергичном перемешивании до перехода окраски от красного цвета к лиловому. Для лучшего улавливания конца титрования следует сравнивать окраску со слегка перетитрованной пробой.

Обработка результатов

Концентрацию ионов кальция (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

н — нормальность раствора трилона Б;

К — поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б;

v — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, м 3 ;

V — объем пробы, взятой для титрования, см 3 .

Для получения результатов в мг-экв/дм 3 расчет проводят по формуле:

Для определения содержания магния в незагрязненных подземных и большинстве речных вод можно применять расчетный метод по результатам определения жесткости и кальция.

Концентрацию магния (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

где 12,16 — эквивалент магния; А — общая жесткость, мг-экв/дм 3 , В — содержание кальция, мг-экв/дм 3 .

Концентрацию магния в мг-экв/дм 3 вычисляют по формуле:

При правильно выполненном анализе воды суммарное содержание катионов (в мг-экв) равно суммарному содержанию анионов (в мг-экв). Поэтому приблизительное содержание катионов натрия и калия может быть найдено расчетным путем — по разности между суммами мг-экв всех найденных в воде анионов и катионов (без натрия и калия). Поскольку содержание калия в природе незначительно, полученный результат пересчитывают на содержание натрия:

X — суммарная концентрация натрия и калия, мг/дм 3 ;

?А — сумма концентраций анионов, в мг-экв/дм 3 ;

?К — сумма концентраций катионов без натрия и калия, мг-экв/дм 3 .

Ионометрическое определение натрия основано на измерении потенциала натрий-селективного электрода по отношению к электроду сравнения в исследуемой воде.

В диапазоне значений 1 — 5 мг/дм 3 норма погрешности составляет ±15 %, свыше 50 мг/дм 3 — ±10 %.

1. Высокоомный рН-метр-милливольтметр или иономер любой модели с Na-селективным электродом.

2. Проточная термостатируемая измерительная ячейка.

1. Стандартные растворы хлористого натрия с концентрациями 10 -1 моль/кг (рNa = 1,1), 10 -3 моль/кг (рNa = 3,01), 10 -3,5 моль/кг (рNа = 3,50).

Настройка прибора

Калибровка прибора производится согласно инструкции по его эксплуатации. Разность потенциалов определяется в стандартных растворах при температуре 25 °С. По данным измерений строят калибровочную кривую в координатах Е — рNа и заносят ее в память прибора.

Ход определения

В период между определениями измерительный электрод помещают в раствор для вымачивания (10 -1 моль NаСl/кг).

После настройки прибора по стандартным растворам индикаторная часть измерительного электрода и погружаемая часть электролитического ключа (вспомогательного электрода), предварительно промытые дистиллированной водой и высушенные фильтровальной бумагой, погружаются в исследуемый раствор. В стакан с раствором помещают магний от магнитной мешалки. Перемешивают раствор магнитной мешалкой и после установления показаний значение рNа или массовую концентрацию натрия (мг/дм 3 )отсчитывают по шкале прибора.

Ионометрическое определение калия основано на измерении потенциала калий-селективного электрода по отношению к электроду сравнения в исследуемой воде.

В диапазоне значений 1 — 5 мг/дм 3 норма погрешности составляет ±20 %, свыше 5 мг/дм 3 — ±15 %.

1. Высокоомный рН-метр — милливольтметр или иономер любой модели с К — селективным электродом.

2. Термостатированная измерительная ячейка.

1. Дистиллированная вода с рН = 7 ? 0,5.

2. Стандартные растворы хлористого калия с концентрациями 10 -1 моль/кг (рК = 1,12) и 10 -3 моль/кг (рК = 3,01). Второй раствор готовят разбавлением первого (1:100).

Настройка прибора

Калибровка прибора выполняется согласно инструкции по его эксплуатации. Разность потенциалов определяется в стандартных растворах при температуре 25 °С. По данным измерений строят калибровочную кривую в координатах Е — рК и заносят ее в память прибора.

Ход определения

В период между определениями измерительный электрод помещают в раствор для вымачивания (10 -1 моль КСl/кг Н2О).

После настройки прибора по стандартным растворам индикаторная часть измерительного электрода и погружаемая часть электролитического ключа (вспомогательного электрода), предварительно промытые дистиллированной водой и высушенные фильтровальной бумагой, погружают в исследуемый раствор. В стакан с раствором помещают магнит от магнитной мешалки.

Перемешивают раствор магнитной мешалкой и после установления показаний значение рК или массовую концентрацию калия (мг/дм 3 ) отсчитывают по шкале прибора.

Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400 — 425 нм.

Нижний предел обнаружения 0,05 мг NН4 + , при концентрации более 3 мг/дм 3 пробу следует разбавлять. В диапазоне значений 0,005 — 0,1 мг/дм 3 норма погрешности составляет ±50 %; 0,1 — 0,5 мг/дм 3 — ±25 %; свыше 0,5 мг/дм 3 — ±10 %.

Мешающее влияние жесткости устраняют добавлением раствора виннокислого калия — натрия, большого количества железа, цветности и мутности — осветлением раствора гидроокисью алюминия.

1. Фотоэлектроколориметр (l = 400 — 425 нм).

1. Основной стандартный раствор. 2,965 г. хлористого аммония NН4Сl, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100 — 105 °С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 см 3 этого раствора содержится 1 мг NH4 + . Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

2. Рабочий стандартный раствор. 50 см 3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 см 3 этого раствора содержится 0,05 мг NH4 + . Раствор применяют свежеприготовленным.

3. Реактив Несслера. Применяют готовый реактив.

4. Раствор виннокислого калия-натрия. 500 г виннокислого калия-натрия КNaС4Н4O6?4Н2O, взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 дм 3 . Прибавляют 5 — 10 см 3 реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2 — 5 см 3 реактива Несслера.

5. Гидроксид алюминия, суспензия. 125 г алюмо-калиевых квасцов АlК(SO4)2?12Н2O, взвешенных с погрешностью не более 0,5 г растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см 3 25 %-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.

6. Безаммиачная дистиллированная вода. Дистиллированная вода проверяется на содержание аммиака (к 5 см 3 воды прибавляют 0,1 см 3 реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в Н + -форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на 1/3. Проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.

На этой воде готовят реактивы и ее используют в анализе для разбавления пробы.

Ход определения

Мутная или цветная (при цветности выше 20°) вода подвергается коагуляции гидроксидом алюминия: на 250 — 300 см 3 исследуемой воды прибавляют 2 — 5 см 3 суспензии гидроксида алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.

К 50 см 3 исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NH4 + и разбавленному безаммиачной водой до 50 см 3 ) прибавляют 1 см 3 раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см 3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине воды 400 — 425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что, и в пробу).

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по калибровочному графику.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см 3 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг NН4 + /дм 3 . Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды. По полученным результатам строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дм 3 , а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.

Обработка результатов

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (X) в мг/дм 3 вычисляют по формуле:

а— массовая концентрация, найденная по калибровочному графику, мг/дм 3 NH4 + ;

V — объем пробы, взятый для анализа, см 3 ;

50 — объем стандартного раствора, см 3 .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 %.

Метод основан на окислении веществ, присутствующих в воде, 0,01 н. раствором перманганата калия в сернокислой среде при кипячении. Без разбавления можно определять окисляемость до 10 мг кислорода в 1 дм 3 . Мешающее влияние хлоридов, если их концентрация превышает 300 мг/дм 3 , устраняют прибавлением 0,4 г сульфата ртути (II). Железо, сероводород, сульфиды, нитриты следует определять отдельно, а результат, пересчитанный на окисляемость, вычесть из найденной величины окисляемости воды: 1 мг сероводорода потребляет 0,47 мг атомарного кислорода; 1 мг нитритов — 0,35 мг; 1 мг железа (II) — 0,14 мг.

При определении перманганатной окисляемости после реакции должно остаться не менее 40 % введенного перманганата калия, так как степень окисления зависит от его концентрации. При большем расходе реагента пробу необходимо разбавить.

1. Плоскодонные колбы для кипячения вместимостью 250 — 300 см 3 , предназначенные только для окисляемости. Новые колбы обрабатывают перед употреблением кипячением в кислом растворе перманганата калия, как это описано при определении поправки раствора перманганата.

1. Вода дистиллированная (или бидистиллированная), не содержащая окислителей. Применяют для приготовления реактивов и разбавления проб.

2. Серная кислота, разбавленный (1:3) раствор. Прибавляют при помешивании 1 объема серной кислоты пл. 1,84 г/см 3 к 3 объемам дистиллированной воды. По охлаждении раствора до 40 °С к нему прибавляют 0,01 н. раствор перманганата калия до слабо-розовой окраски.

3. Серная кислота, разбавленный (1:15) раствор.

4. Щавелевая кислота, 0,01 н. раствор. Готовят из фиксанала или растворяют 0,6303 г щавелевой кислоты в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в серной кислоте (1:15) и доводят объем до метки этой же кислотой; 1 см 3 раствора соответствует 0,08 г кислорода.

5. Перманганат калия, 0,1 и 0,01 н. растворы. а) Основной раствор, 0,1 н. Готовят из фиксанала или растворяют 3,2 г перманганата калия в 1 л дистиллированной воды. Хранят в темной склянке, изредка перемешивая. Используют через 2 — 3 недели после приготовления. б) Рабочий раствор, 0,01 н. Готовят разведением основного. Хранят в склянке темного стекла. Через несколько дней устанавливают титр раствора. Для этого в коническую колбу наливают 100 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 10 см 3 0,01 н. щавелевой кислоте и 5 см 3 серной кислоты (1:3). Можно использовать оттитрованную пробу после определения окисляемости, в этом случае кислоту не прибавляют. Смесь нагревают до кипения и, слегка охладив (до 80 — 90 °С), титруют 0,01 н. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски. Если поправка раствора отличается от 1,00 более чем на 0,05, то раствор соответственно разбавляют или концентрируют. Нормальность раствора перманганата калия устанавливают в день анализа.

Ход определения

В колбу помещают 100 см 3 исследуемой воды (или разбавленной до 100 см 3 ), несколько капилляров, стеклянных шариков или кусочков пемзы, приливают 5 см 3 разбавленной серной кислоты (1:3) и 10 см 3 0,01 н. перманганата калия. Смесь нагревают так, чтобы она закипела не более чем через 5 мин, и кипятят точно 10 мин, закрыв маленькой конической воронкой для уменьшения испарения. К горячему раствору прибавляют 10 см 3 0,01 н. щавелевой кислоты. Обесцвеченную горячую (80 — 90 °С) смесь титруют 0,01 н. перманганатом калия до слабо-розового окрашивания.

Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, то определение надо повторить, разбавив исследуемую воду. Определение также повторяют, если при обратном титровании щавелевой кислоты израсходовано более 7 см 3 или менее 2 см 3 0,01 н. перманганата калия.

Одновременно проводят холостой опыт со 100 см 3 дистиллированной воды и обрабатывают ее так же, как и анализируемую воду. Расход раствора перманганата калия не должен превышать 0,3 см 3 .

Обработка результатов

Величину перманганатной окисляемости (мг О/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

А и В — объемы 0,01 н. перманганата калия, израсходованные на титрование исследуемой и холостой пробы, см 3 ;

К — поправочный коэффициент к раствору перманганата калия;

V — объем пробы, взятой для анализа, см 3 ;

Если поправка к титру перманганата калия имеет значение от 0,995 до 1,005, то при вычислении результатов ее можно не учитывать.

Метод основан на способности гидроксида марганца (II) окисляется в щелочной среде до гидроокиси марганца (IV), количественно связывая при этом кислород. В кислой среде гидроксид марганца (IV) вновь переходит в двухвалентное состояние, окисляя при этом эквивалентное связанному кислороду количество йода. Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия. Предел обнаружения растворенного кислорода 0,05 мг/дм 3 . В диапазоне 0,05 — 2,0 мг/дм 3 норма погрешности определения составляет ±20 %, свыше 2,0 мг/дм 3 — ±10 %.

1. Кислородные склянки вместимостью 100 — 200 см 3 с притертой пробкой, калиброванные с точностью до 0,1 см 3 . Калибровка производится взвешиванием. Объем склянки определяют по разности массы склянки, полностью заполненной дистиллированной водой при 20 °С и закрытой пробкой, и массы пустой сухой склянки, также закрытой пробкой. Склянки и соответствующие пробки нумеруют.

1. Раствор сульфата или хлорида марганца (II). Растворяют 400 г МnSО42О (или 480 г МnSO4?4Н2O или 364 г МnSO42O или 425 г МnCl2?4Н2O) в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм 3 . Фильтруют через бумажный фильтр или сливают через сифон после полного отстаивания осадка. Разбавленный раствор в кислой среде при добавлении иодида калия не должен выделять свободного иода.

2. Щелочной раствор иодида калия. Растворяют 150 г иодида калия в 100 см 3 дистиллированной воды. При подкислении разбавленный раствор не должен выделять йода. Затем растворяют 500 г гидроксида натрия или 700 г гидроксида калия в 500 см 3 свежепрокипяченной дистиллированной воды. Оба раствора смешивают и доводят объем до 1 дм 3 .

3. Хлористоводородная кислота (2:1).

4. Раствор тиосульфата натрия 0,02 н.

Ход определения

При взятии пробы на кислород соблюдают все меры предосторожности против попадания в пробу атмосферного воздуха. Пробу отбирают в калиброванную склянку на 100 — 200 см 3 с притертой пробкой. При взятии пробы на кислород резиновую сифонную трубку опускают на дно склянки, пропуская несколько объемов воды, и наполняют так, чтобы вода переливалась через край.

Кислород фиксируют на месте сразу после отбора пробы. Для этого в нее вводят пипеткой 1 см 3 раствора марганца (II) и 1 см 3 щелочного раствора иодида калия на 100 — 150 см 3 пробы. После введения реактивов закрывают склянку пробкой, следя за тем, чтобы в ней не осталось пузырьков воздуха. Затем содержимое тщательно перемешивают многократным, резким перевертыванием склянки. В таком состоянии пробу можно оставить для транспортировки.

Перед титрованием (осадок должен хорошо осесть) приливают 5 см 3 хлористоводородной кислоты (2:1), при этом часть жидкости сливается через край. Склянку закрывают пробкой (воздуха под пробкой не должно быть), и содержимое тщательно перемешивают. Осадок гидроксида марганца растворяется, а выделившийся йод окрашивает раствор в желтый цвет. После этого всю пробу переливают в колбу на 250 — 300 см 3 и быстро титруют 0,02 н. тиосульфатом натрия при непрерывном перемешивании до слабо-желтого цвета, после чего прибавляют 1 см 3 раствора крахмала и продолжают по каплям титровать до исчезновения синей окраски. Окраска должна исчезнуть от одной капли тиосульфата.

Обработка результатов

Содержание растворенного кислорода в воде (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

а— объем тиосульфата, пошедшего на титрование пробы, см 3 ;

н — нормальность тиосульфата с учетом поправки;

8 — эквивалентная масса кислорода, соответствующая 1 см 3 1 н. тиосульфата;

V1 — объем пробы в склянке, см 3 ;

V2 — объем пробы, вылившейся при введении реактивов для фиксации кислорода, см 3 .

Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.

При величине сухого остатка свыше 100 мг/дм 3 норма погрешности составляет ±5 %.

1. Шкаф сушильный с терморегулятором.

1. Натрий углекислый Na2СO3, точный раствор, готовят следующим образом: 10 г безводной соды (высушенной при 200 °С и отвешенной на аналитических весах) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора содержит 10 мг соды.

Ход определения

250 — 500 см 3 профильтрованной воды выпаривают на водяной бане в фарфоровой чашке, высушенной до постоянной массы при 150 °С. После того, как в чашку прилита последняя порция воды, вносят пипеткой 25 см 3 точного 1 %-ного раствора углекислого натрия с таким расчетом, чтобы масса прибавленной соды примерно в два раза превышала массу предполагаемого сухого остатка. Для обычных пресных вод достаточно добавить 250 мг безводной соды (25 см 3 1 %-ного раствора Na2СO3). Раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой. Палочку обмывают дистиллированной водой, собирая воду в чашку с осадком. Выпаренный с содой сухой остаток высушивают до постоянной массы при 150 °С. Чашку с сухим остатком помещают в холодный термостат и затем поднимают температуру до 150 °С. Разность в массе между чашкой с сухим остатком и первоначальной массой чашки и соды (1 см 3 раствора соды содержит 10 мг Na2СО3) дает величину сухого остатка во взятом объеме воды.

Обработка результатов

Сухой остаток (X) в мг/дм 3 вычисляют по формуле:

m — масса чашки с сухим остатком, мг;

m1 — масса пустой чашки, мг;

m2 — масса добавленной соды, мг;

V — объем воды, взятый для определения, см 3 .

Расхождения между результатами повторных определений не должны превышать 10 мг/дм 3 , если сухой остаток не превышает 500 мг/дм 3 ; при более высоких концентрациях расхождение не должно превышать 2 отн. %.

1. Унифицированные методы исследования качества вод. М.: СЭВ, 1987.

2. Ю.В. Новиков и др. Методы исследования качества воды водоемов. М., 1990.

3. Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Л., 1977.

4. Вода питьевая. Методы анализа М., 1984.

5. СП 11-105-97Инженерно-геологические изыскания для строительства. Ч. 1. Общие правила производства работ. М., 1997.

6. СанПиН 2.1.5.980-00. Гигиенические требования к охране поверхностных вод. М., 2000.

7. СП 2.1.5.1059-01. Гигиенические требования к охране подземных вод от загрязнения. М., 2001.

8. Государственный контроль качества воды. Справочник технического комитета по стандартизации. М., 2001.

1. Отбор и консервация проб воды.. 3

2. Определение физических свойств воды.. 4

3. Определение химического состава воды.. 7

3.1. Водородный показатель (рн) 7

3.2. Углекислота свободная, гидрокарбонаты, карбонаты.. 7

3.9. Силикаты (кремнекислота) 19

3.15. Суммарная концентрация натрия и калия. 28

источник