Меню Рубрики

Реактивы для анализа воды на железо

Содержание железа в воде – распространенное явление. В большинстве своем оно приносит пользу организму, но не стоит безоглядно пользоваться водой, содержащей данную примесь.

Поведение железа в воде зависит от валентности и взаимодействий с другими соединениями.

Железо в воде может быть в нескольких видах:

  • Трехвалентное – не растворяется, придает воде желтый оттенок и оседает в виде бурого осадка;
  • Соединенное с молекулами органики – придает воде желтый цвет и не выпадает в осадок;
  • Двухвалентное – хорошо растворяется и не окрашивает воду;
  • Бактериальное – образует радужную пленку и желеобразные отложение в водопроводе.

Возникновение железа в питьевой воде обусловлено коррозией водопроводных труб и очистных сооружений, которые фильтруют воду перед подачей в дома и квартиры.

Появление железа в воде из скважины связано с процессами растворения горных пород, а также с подземными стоками промышленных предприятий и сельскохозяйственных производств.

Для нормального функционирования организма человеку нужно употреблять в сутки 1-2 мг железа, но накопленный избыток негативно отражается на здоровье и угрожает жизни.

Чрезмерное содержание данной примеси в воде вызывает коррозию металлов и сокращает срок эксплуатации водопроводной системы.

ПДК железа в воде составляет 0,3 мг на литр. Данное значение установлено санитарными нормами. В связи тем, что влияние железа на организм не до конца изучено, а потребление элемента в сутки зависит от массы тела человека, ВОЗ не устанавливает определенных границ.

Самым надежным способом определения содержания железа в воде будет лабораторный анализ.

К первичным признакам избытка железа относятся:

  • Ржавый налет на дне металлической посуды;
  • «Металлический» привкус воды;
  • Ржавые потеки на сантехнике;
  • Обесцвечивание белья после стирки.

Чтобы анализ воды на железо показал точный результат, необходимо правильно собрать исследуемый материал. Для начала необходимо слить воду в течении 10 минут и хорошо промыть тару в исходной воде без моющих средств. Затем набрать воду тонкой струей под самую крышку, выдавить воздух, плотно закрыть емкость и доставить в пункт приема проб.

Что делать, если в воде много железа? Правильнее всего будет установить фильтр. Очистка в воде железа с помощью фильтра происходит двумя способами:

  • Ионный обмен – гранулированные ионные смолы заменяют железо натрием, используется для технологических целей;
  • Использование сильных окислителей – с помощью гипохлорида натрия или марганцовки; требует тщательной дозировки; дорогостоящий метод, больше подходит для технологических целей;
  • Аэрация – создание интенсивного воздухообмена искусственным путем, в результате чего вода насыщается кислородом, который окисляет железо;
  • Осмос – самая эффективная система очистки от двухвалентного железа.

В лаборатории «ИОН» вы сможете провести анализ вашей воды, узнать все о ее состоянии и получить рекомендации по улучшению качества. Мы работаем более 20-ти лет, используя современное оборудование и качественные материалы. Наши сотрудники – профессионалы своего дела. Лаборатория проводит исследование питьевой, талой, морской, технологической, водоемной и других видов вод. Мы сотрудничаем с крупнейшими разработчиками аналитического оборудования и постоянно ищем новые методы диагностики веществ и материалов. Мы осуществляем пробы с материалов Москвы и московской области.

Марганец в воде – довольно распространенное явление. Это вещество представляет из себя легкорастворимый минерал, занимающий 14 место среди общего количества. Содержание марганца в воде способно как принести организму пользу, так и причинить вред.

Сероводород — это газ, имеющий характерный неприятный запах (запах тухлых яиц). Содержание данной примеси практически не меняет цвет воды, но придает ей сладковатый привкус. Воду с повышенным содержанием сероводорода нельзя употреблять в пищу.

* Бесплатный выезд для физических лиц в пределах МКАД при заказе на сумму более 5 000 ₽. Подробнее в разделе Доставка и оплата

© 1997-2019 — Лаборатория ИОН. Все права защищены.

Для химического анализа необходимо заполнить водой чистую пластиковую тару (оптимально 1,5 л). Использовать бутылки из-под сладких, газированных или ароматизированных напитков, а также солёной или минеральной воды недопустимо.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания нефтепродуктов, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,2 л.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания сероводорода, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,5 л (необходимо использовать консервант).

При отборе воды из проточного источника, непосредственно перед отбором необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3-5 минут. Перед отбором проб ёмкости и крышки необходимо 3 раза промыть изнутри водой, подлежащей анализу. Использование моющих средств недопустимо. Наполнять тару необходимо тонкой струёй по стенке сосуда «под горлышко». Это снижает насыщение воды кислородом и предотвращает протекание реакций.

Для микробиологического анализа необходимо использовать стерильный контейнер для биоматериалов объемом 150-200 мл.

Перед взятием пробы необходимо протереть водопроводный кран спиртовой салфеткой, уделив особое внимание месту выхода воды.
При отборе воды из водопровода, скважины или колонки необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3–5 минут.
При отборе воды из колодца с помощью ведра необходимо обдать ведро кипятком для дезинфекции. Отбор пробы через поливочные шланги и предметы, контактирующие с почвой, не допускается.
Для отбора пробы необходимо надеть перчатки и вскрыть упаковку стерильного контейнера. Не касаясь внутренней поверхности ёмкости, отобрать образец воды (2/3 объема контейнера) и закрыть крышкой.

Рекомендуем доставлять пробу сразу после отбора.
Если сразу после отбора нет возможности доставить пробу в лабораторию, допускается хранение образцов при температуре 2–10 °C в течение 1 суток.

Съезд на ул. Руставели, на первом светофоре поворот налево на ул. Яблочкова.
Через 300 м поворот направо на ул. Гончарова, через 500 м поворот налево (напротив дома №6), через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Поворот на ул. Руставели, на светофоре поворот направо на ул. Добролюбова, через 300м на светофоре поворот налево на ул. Гончарова, напротив дома №6 поворот направо, через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Двигаясь по ул. Милошенкова, поворачиваем на ул. Добролюбова
Через 150 метров поворот направо, за домом 21АкБ поворот налево, через 100-120 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Ближайшее станция метро – Фонвизинская (600 м)
Последний вагон из центра. Выход в сторону улицы Фонвизина. Из стеклянный дверей направо. Перейти через пешеходный переход и идти через дворы в соответствии со схемой. Пункт назначения — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Анализ «Минимальный» содержит минимальный и обязательный перечень загрязнителей, часто встречающихся в питьевой воде, и включает 16 показателей:

  • органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
  • общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
  • катионы: железо, аммоний;
  • анионы: нитраты, карбонат, гидрокарбонат.

Данный набор рекомендуется для исследования воды хозяйственно-бытового назначения. Анализ «Минимальный» не обладает достаточной информативностью для подбора системы водоочистки, так как не позволяет получить полную картину о безопасности воды. Если Вы планируете использовать воду в питьевых целях, рекомендуем обратить внимание на наборы, содержащие большее число параметров.

  • Точность определения
  • Подходит для воды, применяемой в хоз-бытовом назначении
  • Срок выполнения — 3-4 рабочих дня
  • Не подходит для воды, применяемой в питьевых целях
  • Не подходит для корректного подбора/оценки работы фильтров
  • Не включает определение тяжелых металлов
  • Не включает определение органических загрязнителей

Анализ «Начальный» предназначен для выявления наиболее часто встречающихся вредных веществ в питьевой воде и включает 23 параметра:

  • органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
  • общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
  • катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций;
  • анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты.

Данный анализ рекомендуется для воды централизованных систем водоснабжения. По протоколу анализа «Начальный» также можно сделать вывод о корректности работы системы водоочистки. В перечень определяемых параметров входят органолептические показатели, общие химические показатели, а также содержание катионов и анионов.

  • Точность определений
  • Подходит для водопроводной воды
  • Позволяет оценить эффективность работы системы водоочистки
  • Позволяет корректно настроить водоочистное оборудование
  • Срок выполнения — 5 рабочих дней
  • Не включает определение тяжелых металлов
  • Не включает определение органических загрязнителей
  • Не подходит для полной проверки воды из колодца или скважины

Анализ «Расширенный» содержит перечень наиболее часто встречающихся загрязнителей воды, вне зависимости от источника, и включает 31 показатель:

  • органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
  • общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
  • катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий;
  • анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты;
  • тяжелые металлы и металлоиды: медь, мышьяк, свинец, кадмий, цинк, стронций.

Данный набор рекомендуется, в первую очередь, владельцам колодцев и скважин. Помимо катионов и анионов, органолептических и общих химических параметров содержит перечень основных тяжелых металлов и метталоидов. Перед покупкой системы водоподготовки рекомендуем провести исследование воды с данным перечнем загрязнителей. Ориентируясь на полученную информацию, Вы сможете подобрать оборудование водоочистки с эффективностью до 98%, а так же корректно его настроить. Если вода из Вашего источника имеет выраженный запах сероводорода (запах тухлых яиц), рекомендуем дополнительно проверить воду на содержание сероводорода.

  • Точность определений
  • Подходит для подбора водоочистного оборудования
  • Подходит для колодцев и скважин
  • Содержит перечень тяжелых металлов
  • Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
  • Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
  • Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Анализ «СанПиН» предназначен для исследования воды по максимальному перечню загрязнителей, вне зависимости от источника, и включает 61 параметр:

  • органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
  • общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, сероводород, хлор общий, хлор остаточный свободный, нефтепродукты;
  • катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий, литий;
  • анионы: фториды, хлориды, нитраты, нитриты, фосфаты, сульфаты, сульфиды, гидросульфиды, карбонаты, гидрокарбонаты;
  • тяжелые металлы и металлоиды: барий, бериллий, бор, ванадий, молибден, кобальт, цинк, никель, хром, стронций, кадмий, мышьяк, медь, свинец, кремний, серебро, титан, ртуть;
  • органические компаненты: АПАВ, фенол, формальдегид, бензол, толуол, о-ксилол, п-ксилол, м-ксилол, стирол.

Данное исследование рекомендуется тем, кто серьезно относится к выбору питьевой воды. Протокол анализа «Максимальный» позволяет со 100% уверенностью сделать вывод о пригодности воды для питья и приготовления пищи. Результаты исследования позволяют выбрать схему водоочиски, а также оценить эффективность уже установленного оборудования.

  • Точность определений
  • Подходит для подбора водоочистного оборудования
  • Подходит для любых источников воды
  • Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
  • Включает полный перечень тяжелых металлов
  • Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
  • Содержит полный перечень опасных органических веществ
  • Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Помимо хичиеского анализа мы настоятельно рекомендуем провести микробиологическое исследование Вашей воды. Микробиологический анализ включает определение общего микробного числа (ОМЧ), общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.

Важен правильный отбор проб и оперативная доставка образцов в лабораторию или пункт приема проб. Подробная информация здесь

Если у Вас есть точный перечень параметров, Вы можете заказать анализ по Индивидуальному перечню показателей. Минимальный чек на индивидуальный анализ — 1 500 руб! Для расчета стоимости позвоните нам по номеру +7 (495) 149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru.

Анализ «Водоем / Аквариум» включает в себя перечень параметров, превышения по которым чаще всего встречаются в водоемах. Анализ включает определение основных химических параметров.

Химические параметры:

  • общехимические : рН, нефтепродукты, аммоний, ХПК, БПК5, АПАВ, фенол;
  • анионы : нитраты, сульфаты, хлориды, нитриты, фосфаты, фториды;
  • тяжелые металлы и металлоиды : марганец, железо общее, ртуть, цинк, никель, кадмий, мышьяк, медь, свинец, хром.

Нормирование осуществляется по №552 Минсельхоза РФ от 13.12.2016 г «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения.»

источник

Тест-система «Железо общее», разработанная и производимая ЗАО «Крисмас+», широко и успешно применяется при:

  • санитарно-химическом и экологическом экспресс-контроле воды, водных растворов, взвесей и суспензий на содержание катионов железа общего;
  • оперативном технологическом экспресс-контроле операций, связанных с использованием солей железа общего, в травильных и красильных цехах, на химических производствах, при очистке сточных вод и др.;
  • химическом экспресс-контроле воды и водных растворов в аварийных и чрезвычайных ситуациях, при залповых сбросах;
  • экспресс-анализе различных сыпучих материалов неизвестного происхождения по их водным вытяжкам. Особенно актуальна в аварийных и чрезвычайных обстоятельствах, поскольку дает возможность получать результаты в считанные минуты и прямо на месте анализа;
  • осуществлении общественного и персонального (личного) контроля;
  • организации и проведении экологически направленных проектных и учебно-исследовательских работ в образовательных организациях всех уровней.

В случаях применения тест-системы в образовательных организациях дополнительно прилагаются специально разработанные специалистами компании карты-инструкции (дидактический материал).

  1. Индикаторный элемент тест-системы «Железо общее» надежно защищен полимерным покрытием.
  2. Предельно допустимые концентрации (ПДК) железа общего составляют для питьевой воды 0,3 мг/л.
  3. При работе с тест-системой не требуется электроснабжение.
  4. Тест-система «Железо общее» сертифицирована.

Для работы с тест-системой «Железо общее» не требуется специального химико-аналитического образования!

Порядок использования тест-системы «Железо общее» в соответствии с инструкцией:
Перед началом контроля содержания железа общего необходимо предварительно определить значение pH анализируемой пробы (например, с помощью стандартной индикаторной бумаги или тест системы ЗАО «Крисмас+» « pH-тест » — заказываются отдельно. Алгоритм определения рН согласно прилагаемым инструкция).

При значении pH анализируемой пробы от 2 до 4:

  1. Извлечь индикаторный элемент (индикаторную полоску) из защитного пакета.
  2. Отрезать от индикаторной полоски рабочий участок размером около 5х5 мм (допускается заготавливать участки индикаторной полоски заранее, но не более чем за 1 час до анализа). Оставшуюся часть индикаторной полоски поместить обратно в защитный пакет.
  3. Не снимая полимерного покрытия, опустить его в анализируемую воду на 5-10 сек. и полностью смочить рабочую часть индикаторного элемента через его незащищенную полимерным покрытием боковую часть.
  4. Через 3 мин сравнить окраску смоченного рабочего участка анализируемым раствором рабочего участка с образцами цветной контрольной шкалы.
  5. Определить значение концентрации, соответствующее ближайшему по окраске образцу цветной контрольной шкалы – это и будет результат анализа (при промежуточной окраске – за результат следует принять соответствующий интервал концентраций). Результат анализа (суммарную концентрацию катионов железа (2 + ) и (3 + )) получают в мг/л.
Читайте также:  Анализ на легионеллу в воде

При значении pH анализируемой пробы от 4 до 11:

  1. Поместить анализируемую пробу объемом около 5 мл. в чистую пробирку, колбу или небольшую банку.
  2. Вскрыть пакет из состава тест-системы «Железо общее» с навеской специального реактива.
  3. Добавить в пробу на кончике шпателя, ножа (приблизительно 50 мг.) реактива из вскрытого пакета.
  4. Перемешать пробу и выполнить все операции, как описано выше.

Израсходованные рабочие участки не содержат ядовитых и опасных веществ, и утилизируются в общем порядке как хозяйственный бытовой мусор.

При необходимости контроля более низких концентраций железа общего допускается упаривание растворов до внесения в них реактива с последующим перерасчетом значений концентраций обратно пропорционально степени упаривания.

При экспресс-контроле взвесей и суспензий выполнить те же операции. Мешающее влияние частиц, составляющих взвеси и суспензии, предотвращается наличием защитного полимерного покрытия рабочего участка индикаторной полоски, которое просто отсекает эти частицы.

Тест-систему «Железо общее» рекомендуется хранить в сухом, прохладном месте.

Допускается незначительное изменении цвета краев индикаторной полоски в процессе хранения тест-системы. Перед проведением анализа эти края необходимо обрезать.

Для комфортной работы с данной тест-системой, для её более эффективного использования и получения максимально верных результатов исследований, ЗАО «Крисмас+» производит и поставляет специальный комплект принадлежностей к тест-системам для химического контроля воды .

источник

Тест-система «Железо (2)», разработанная и производимая ЗАО «Крисмас+», широко и успешно применяется при:

  • санитарно-химическом и экологическом экспресс-контроле воды, водных растворов, взвесей и суспензий на содержание катионов железа (2 + );
  • оперативном технологическом экспресс-контроле операций, связанных с использованием солей железа (2 + ), на химических предприятиях, при производстве химических реактивов, при очистке сточных вод;
  • химическом экспресс-контроле воды и водных растворов в аварийных и чрезвычайных ситуациях, при залповых сбросах;
  • экспресс-анализе различных сыпучих материалов неизвестного происхождения по их водным вытяжкам. Особенно актуальна в аварийных и чрезвычайных обстоятельствах, поскольку дает возможность получать результаты в считанные минуты и прямо на месте анализа;
  • осуществлении общественного и персонального (личного) контроля;
  • организации и проведении экологически направленных проектных и учебно-исследовательских работ в образовательных организациях всех уровней.

В случаях применения тест-системы в образовательных организациях, дополнительно прилагаются специально разработанные специалистами компании карты-инструкции (дидактический материал).

Индикаторный элемент тест-системы «Железо (2)» надежно защищен полимерным покрытием.
При работе с тест-системой не требуется электроснабжение.

Тест-система «Железо (2)» сертифицирована.

В данном разделе мы представляем тест-систему «Железо (2)» в части её использования для химического экспресс-контроля воды, водных растворов, взвесей и суспензий, сыпучих материалов на содержание в них катионов железа (2 + ).
Для работы с тест-системой «Железо (2)» не требуется специального химико-аналитического образования.

Порядок использования тест-системы «Железо (2)» в соответствии с инструкцией:

Перед началом контроля содержания железа (2 + ) необходимо предварительно определить значение pH анализируемой пробы (например, с помощью стандартной индикаторной бумаги или тест-системы ЗАО «Крисмас+» «pH-тест» ‒ заказываются отдельно. Алгоритм определения рН согласно прилагаемым инструкциям).

При значении pH анализируемой пробы от 2 до 5:

  1. Извлечь индикаторный элемент (индикаторную полоску) из защитного пакета.
  2. Отрезать от индикаторной полоски рабочий участок размером около 5х5 мм (допускается заготавливать участки индикаторной полоски заранее, но не более чем за 1 час до анализа).
  3. Не снимая полимерного покрытия, опустить его в анализируемую воду на 5-10 сек. и полностью смочить рабочую часть индикаторного элемента через его незащищенную полимерным покрытием боковую часть.
  4. Через 3 мин. сравнить окраску смоченного рабочего участка с образцами цветной контрольной шкалы.
  5. Определить значение концентрации, соответствующее ближайшему по окраске образцу цветной контрольной шкалы – это и будет результат анализа (при промежуточной окраске – за результат следует принять соответствующий интервал концентраций). Результат анализа (концентрацию катионов железо (2 + ) получают в мг/л.

При значении pH анализируемой пробы от 5 до 11:

  1. Поместить анализируемую пробу объемом около 5 мл. в чистую пробирку, колбу или небольшую банку.
  2. Вскрыть пакет из состава тест-системы «Железо (2)» с навеской специального реактива
  3. Добавить в пробу на кончике шпателя, ножа (приблизительно 50 мг.) реактива из вскрытого пакета.
  4. Перемешать пробу и выполнить все операции как описано выше.

Израсходованные рабочие участки не содержат ядовитых и опасных веществ, и утилизируются в общем порядке как хозяйственный бытовой мусор.

При необходимости контроля более низких концентраций железа (2 + ) допускается упаривание растворов до внесения в них реактива с последующим перерасчетом значений концентраций обратно пропорционально степени упаривания.

Для экспресс-контроля образцов сыпучих материалов с помощью тест-системы «Железо (2)» необходимо предварительно выполнить следующие подготовительные операции: шпателем (ножом) отобрать образец материала (ориентировочно 5-10 г.) и перенести его в чистую емкость (колбу, баночку и т.п.). Добавить в эту емкость с отобранным образцом материала чистой воды (рекомендуется соотношение 1:5 или 10 г материала залить 50 мл воды). Выдержать раствор не менее 3 мин., периодически его перемешивая. Далее выполнить стандартные процедуры согласно п.п. 1-5.

Тест-систему «Железо (2)» рекомендуется хранить в сухом, прохладном и обязательно темном месте, исключающем попадание света.

Для комфортной работы с данной тест-системой, для её более эффективного использования и получения максимально верных результатов исследований, ЗАО «Крисмас+» производит и поставляет специальный комплект принадлежностей к тест-системам для химического контроля воды.

источник

Известно, что от качества питьевой жидкости зависит как здоровье человеческого организма, так и исправность бытовой техники, работающей с применением воды. При этом в большинстве случаев приходится оценивать состояние жидкости в полевых условиях (зимовавшая скважина, купленный участок с колодцем или резкое изменение органолептических свойств водопроводной жидкости в квартире). В этом случае, чтобы не везти жидкость на исследование в СЭС и не ждать результата слишком долго, можно сделать экспресс анализ воды. Благо для этого на современном рынке имеется масса приспособлений и приборов.

Важно: если вы не знаете, где сделать первичный анализ питьевой жидкости в развернутом виде, то обратитесь в СЭС по району или в любую независимою, но аккредитованную лабораторию.

Проверять воду в срочном порядке нужно в таких случаях:

  • Резкое изменение органолептических свойств воды из крана/колодца/скважины (запах, цвет, вкус);
  • Покупка участка с колодцем или скважиной;
  • Простой колодца или скважины в зимнее время и возобновление работы источника весной;
  • Начало строительства любого промышленного предприятия рядом с участком;
  • Устройство септика или выгребной ямы на соседнем участке.

Органолептика – один из самых простых способов исследования, который помогает провести первичный анализ питьевой воды. В этом случае для оценивания качества жидкости используются органы чувств человека – обоняние, осязание и зрение. Так, существуют такие признаки изменения качества воды:

  • Накипь в водопроводной воде говорит о том, что в ней слишком много солей. Подтвердить это поможет специальный набор для анализа воды, купленный в специализированном магазине и состоящий из лакмуса.
  • Явный запах хлора при подаче жидкости в систему говорит о том, что вода обеззаражена на очистных станциях, но при этом хлористые соединения в ней, все же, есть.
  • Если имеющаяся вода из скважины или колодца плохо смывает мыльный раствор, значит, она чересчур мягкая и содержит много кальция и магния.
  • Бурый оттенок питьевой жидкости говорит о том. Что в ней содержится трехвалентное или двухвалентное железо. Марганец в составе аквы будет придавать жидкости серый или почти черный оттенок.
  • Если вода при наборе в тару дает мутный белый цвет, который при отстаивании исчезает, значит, вода насыщена газами.
  • Резкий запах тухлых яиц от жидкости из колодца или скважины говорит о наличии в ней газа сероводорода.
  • Соленая вода говорит о её перенасыщении минеральными солями.
  • Щелочной привкус свидетельствует о чрезмерном ощелачивании жидкостного вещества.

Для того чтобы правильно выполнить исследование жидкости в вашей водопроводной системе, придется купить специальный набор для экспресс анализа водопроводной воды. Но перед этим нужно сначала определиться с параметром, который будете анализировать. К примеру, вы увидели, что вода слишком бурая или красноватая, значит, принимаем решение анализировать жидкость на концентрацию в ней железа. Также водопроводную воду можно проверить на такие параметры как жесткость, уровень pH, концентрация органики, марганца, сероводорода и пр.

Важно: стоит знать перед покупкой набора для экспресс анализа воды колодец о том, что для каждого параметра нужно покупать различные приборы или индикаторы. Так, уровень кислотности определяет портативный pH-метр, а уровень жесткости жидкости — TDS-метр. Стоимость таких устройств варьируется в пределах 55-70 у.е. за штуку. Если же речь пойдет о профессиональном приборе для экспресс-анализа аквы, то можно приобрести устройство Aquameter.

Совет: для воды из скважины или колодезной жидкости проводить анализ жидкости необходимо раз в квартал или при каждой смене сезона. Поскольку паводковые токи и сезоны дождей/засухи могут значительно влиять на состав жидкости.

Самыми простыми и несложными в эксплуатации являются специальные лакмусовые наборы. Они выполнены в виде тест-полосок с нанесенным на них реагентом. При контакте с исследуемой водой такие полоски будут окрашиваться в определенный цвет в зависимости от концентрации того или иного вещества в воде. К каждому набору прилагается инструкция по использованию и каталог расшифровки оттенков полученных результатов.

На российском рынке представлены такие наборы:

  • Набор под названием «Природные воды». Предназначен для определения в воде хлора, солей. А также устанавливает уровень кислотности жидкости.
  • Набор «Колодец». Используется в основном для скважинной и колодезной воды. Определяет в воде концентрацию аммония, железа и нитратов.
  • Экспресс-анализ «Скважина». Этот комплект может использоваться как дополнение к набору «Колодец» с целью выявления фторидов в воде.
  • Экспресс-тест «Родник» позволяет установить в воде наличие нитритов, железа, нитратов и марганца.
  • Набор для экспресс анализа воды профессиональный 1. Этот экспресс-тест для жидкости питьевой позволяет определить уровень её pH, концентрацию в ней марганца, железа двухвалентного и общего, а также определить жесткость. Использовать такой анализатор можно исключительно 1 раз, так же, как и набор для экспресс анализа воды профессиональный 2. Стоимость набора «Профессиональный 1» составляет около 7 у.е.

Все экспресс-системы для анализа воды в домашних или полевых условиях работают на основе различных реагентов. Основными являются:

  • Экспресс-анализаторы ИП. Работают на основе индикаторных порошков. Их оттенок будет меняться в зависимости от концентрации того или иного вещества в воде.
  • Тест-анализаторы РС на основе сухих растворов. Здесь также оттенок линейки будет меняться в зависимости от результата исследования.
  • Анализаторные системы ИТ. Они работают на основе индикаторных трубок. Здесь оттенок трубки будет меняться по её длине в зависимости от концентрации примеси.

Важно: подбирать экспресс-систему для тестирования воды нужно исключительно по результатам предварительного анализа, проведенного в СЭС. Только после этого следует держать под рукой тест-системы для определения конкретного вещества в воде и проводить с их помощью анализ качества жидкости.

источник

Настоящий документ устанавливает методику измерений общего железа в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой.

Диапазон измерений от 0,05 до 10 мг/дм 3 без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация железа общего в анализируемой пробе превышает 10,0 мг/дм 3 , необходимо разбавлять пробу таким образом, чтобы массовая концентрация железа общего соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация железа общего в анализируемой пробе ниже 0,1 мг/дм 3 , пробу необходимо концентрировать путем упаривания.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ, нитритов, полифосфатов и др. устраняется специальной подготовкой пробы (см. п. 9.1).

При наличии в анализируемой пробе ионов хрома и цинка в количествах, превышающих в 10 раз концентрацию железа общего; меди и кобальта при массовых концентрациях, превышающих 2,0 мг/дм 3 , следует использовать другую методику.

Значения показателя точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 — Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Суммарная стандартная относительная неопределенность, и, %

Расширенная относительная неопределенность 2 , U при коэффициенте охвата k = 2, %

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование и материалы:

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны l = 425 и l = 500 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 и 50 мм.

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.

Плитка электрическая лабораторная с регулятором температуры и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

Сушильный шкаф электрический.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов железа с массовой концентрацией 1 мг/дм 3 . Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Колбы мерные 2-(2)-25 (50, 100, 1000)-2, ГОСТ 1770-74.

Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 250 — 500 см 3 для отбора и хранения проб.

1 Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

2 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181-89.

1 Все реактивы, используемые для измерений, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

Фотометрический метод определения массовой концентрации общего железа основан на образовании сульфосалициловой кислотой или ее натриевой солью с солями железа окрашенных комплексных соединений, причем в слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с солями железа ( III ) (красное окрашивание), а в слабощелочной среде — с солями железа (II) и железа (III) (желтое окрашивание).

Читайте также:  Анализ на качество сточных вод

Оптическую плотность окрашенного комплекса для железа общего измеряют при длине волны l = 425 нм, для железа (III) — при длине волны l = 500 нм.

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

Измерения проводятся в следующих условиях: температура окружающего воздуха (20 ± 5) ° С; атмосферное давление (84,0 — 106,7) кПа (630 — 800 мм рт.ст); относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C; напряжение сети (220 ± 22) В; частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка посуды для отбора проб, отбор проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики.

8.1 Подготовка посуды для отбора проб

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водопроводной водой, хромовой смесью, опять водопроводной водой, а затем 3 — 4 раза дистиллированной водой.

8 .2.1 Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

8 .2.2 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 250 см 3 .

8 .2.3 Если анализ выполняется в течение суток, пробу отбирают не консервируя. При невозможности выполнения измерений в указанные сроки пробу консервируют одним из следующих способов:

— если необходимо определять сумму растворенной и нерастворенной форм железа, к пробе добавляют 2 см 3 концентрированной соляной кислоты или 2,5 см 3 концентрированной азотной кислоты на каждые 100 см 3 пробы;

— если необходимо определять железо растворенное, то отобранную пробу сразу фильтруют через мембранный фильтр (0,35 — 0,45 мкм), поместив в приемную колбу 1 см 3 концентрированной соляной кислоты на каждые 100 см 3 пробы.

8 .2.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указываются:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.4 Приготовление растворов

20,0 г сульфосалициловой кислоты помещают в колбу и растворяют в 80 см 3 дистиллированной воды.

Смешивают равные части концентрированного аммиака и дистиллированной воды.

Навеску хлорида аммония (107 г) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки дистиллированной водой.

3 Приготовление градуировочных растворов из соли железа приведено в Приложении Б.

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 дм 3 раствора должен содержать 100 мг железа.

Срок хранения — один месяц.

Рабочий раствор готовят в день проведения измерений путем разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой в мерной колбе. Раствор готовят в день проведения измерений.

8.5 Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией железа общего от 0,1 до 10,0 мг/дм 3 . Условия измерений и ход проведения анализа должны соответствовать п.п. 7 и 9.

Состав и количество образцов для построения градуировочных графиков приведены в таблице 2. Неопределенность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Таблица 2 — Состав и количество образцов для градуировки

Массовая концентрация ионов железа в градуировочных растворах в мг/дм 3

Аликвотная часть раствора (см 3 ), помещаемая в мерную колбу вместимостью 100 см 3

Рабочий градуировочный раствор с концентрацией 10 мг/дм 3 (градуировочный график 1, кювета 50 мм)

Основной градуировочный раствор с концентрацией 100 мг/дм 3 (градуировочный график 2, кювета 10 мм)

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — величину концентрации вещества в мг/дм 3 .

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене партий реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п. 8.6).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

(1)

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации железа в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации железа;

u I(TOE) — стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, %.

Значения u I(TOE) приведены в Приложении А.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9.1.1 Измерению массовой концентрации железа с применением раствора сульфосалициловой кислоты мешает собственная окраска пробы. Если окраска пробы сохраняется после проведения пробоподготовки (п. 9.1.2), то окрашенную пробу обрабатывают по п. 9.2, но без добавления сульфосалициловой кислоты. Измеряют оптическую плотность и найденную величину вычитают из полученного результата.

9 .1.2 Для устранения мешающего влияния органических веществ пробу озоляют. При озолении пробы, в стакан из термостойкого стекла вместимостью 100 см 3 помещают аликвоту пробы в зависимости от содержания в ней железа (0,1 — 10,0 мг/дм 3 ). Последовательно прибавляют 2,0 и 5,0 см 3 концентрированной серной и азотной кислоты соответственно, накрывают часовым стеклом и кипятят смесь в вытяжном шкафу до появления густого белого дыма, после чего нагревание прекращают. Раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют дистиллированной водой и нагревают до кипения для растворения труднорастворимых солей, фильтруют (в случае необходимости), переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и проводят измерения по п.п. 9.2 , 9.1 .

Если в обработке пробы по п. 9.1.2 нет необходимости, то к отобранному объему (100 см 3 и менее) добавляют 0,5 см 3 концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до 1 /3 объема.

Полученный раствор с концентрацией железа от 0,1 до 10,0 мг/дм 3 фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , приливают 2,0 см 3 аммония хлористого (п. 8.4.3), 2,0 см 3 сульфосалициловой кислоты (п. 8.4.1), 2,0 см 3 аммиака (п. 8.4.2), рН раствора должен составлять 7 — 8 (по индикаторной бумаге). Доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 минут до развития окраски. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны l = 425 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 50 или 10 мм по отношению к холостому раствору, проведенному с дистиллированной водой через весь ход анализа. По градуировочному графику находят содержание железа общего.

9.3 Определение железа (III)

Определение можно проводить только в тех случаях, когда пробу не обрабатывали с целью разрушения органических компонентов, не кипятили и не консервировали, т.к. при этом железо (II) окисляется до железа (III).

Пробу объемом 80,0 см 3 и менее, в зависимости от концентрации, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , нейтрализуют раствором аммиака или соляной кислоты до рН 3 — 5 по индикаторной бумаге, прибавляют 2 см 3 сульфосалициловой кислоты (п. 8.4.1), доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин до полного развития окраски.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны l = 500 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 10 или 50 мм по отношению к холостому раствору, проведенному с дистиллированной водой через весь ход измерений. По градуировочному графику находят массовую концентрацию железа общего.

Массовую концентрацию железа рассчитывают по формуле:

(2)

где X — массовая концентрация железа в анализируемой пробе, мг/дм 3 ;

С — массовая концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

100 — объем, до которого была разбавлена проба, см 3 ;

V — объем, взятый для измерений, см 3 .

При необходимости за результат измерений Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2

(3)

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Таблица 3 — Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± = 0,01 × U × X, мг/дм 3 ,

где X — результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/дм 3 ;

U — значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение U приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± 0,01 × U л × X , мг/дм 3 , Р = 0,95, при условии U л U , где U л — значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

— способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль процедуры измерений;

— контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов измерений возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K к с нормативом.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

(5)

где — результат измерений массовой концентрации железа в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

X ср — результат измерений массовой концентрации железа в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(6)

где — стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации железа в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

(8)

где Сср — результат измерений массовой концентрации железа в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

С — аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где s I(TOE) — стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации железа в образце для контроля, мг/дм 3 .

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4 — Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Таблица А.1 — Бюджет неопределенности измерений

Стандартная относительная неопределенность 4 , %

Приготовление градуировочных растворов, u1, %

Степень чистоты реактивов и дистиллированной воды, и2, %

Подготовка проб к анализу, и3, %

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости 5 , иr ( s r), %

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности 5 , uI(TOE) ( s I(TOE)), %

Стандартное отклонение измерений полученных в условиях воспроизводимости, uR( s R), %

Суммарная стандартная относительная неопределенность, ис, %

Расширенная относительная неопределенность, (Uomн.) при k = 2, %

1 Оценка (неопределенности) типа А получена путем статистического анализа ряда наблюдений.

2 Оценка (неопределенности) типа В получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.

4 Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

5 Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

Б.1 Приготовление основного градуировочного раствора из соли железа с концентрацией 100 мг/дм 3

Навеску железоаммонийных квасцов 0,8634 г помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 2 см 3 концентрированной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.

Читайте также:  Анализ на кальций в воде

Срок хранения — один месяц.

Б.2 Приготовление рабочего стандартного раствора с концентрацией 10 мг/дм 3 из основного градуировочного раствора

Рабочий градуировочный раствор готовят в день проведения измерений разбавлением основного стандартного раствора в 10 раз дистиллированной водой.

источник

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы измерения массовой концентрации

Methods for determination

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 24481.

1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см 3 .

1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, — по ГОСТ 24481.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концент­рации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм 3 . В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятно­стью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм 3 .

Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром ( = 400 — 430 нм).

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104.

Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см 3 по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные без делений вместимостью 50 см 3 и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см 3 , вместимостью 1, 5 и 10 см 3 2-го класса по нормативно-техническому документу.

Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 см 3 , типа Кн по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квали­фикации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов

0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNH 4 ( SO 4 )2 × 12 H 2 O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см 3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0.1 мг железа.

Срок и условия хранения раствора — по ГОСТ 4212.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавле­нием основного раствора в 20 раз. 1 см 3 раствора содержит 0,005 мг железа.

2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см 3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дм 3

107 г NH 4 Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой во­дой до метки.

2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)

100 см 3 25 %-ного раствора аммиака приливают к 100 см 3 дистиллированной воды и перемешивают.

При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм 3 отбирают 50 см 3 исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 . Если проба при отборе не консервировалась кислотой, то к 50 см 3 добавляют 0,20 см 3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 . Пробу воды на­гревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см 3 . Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , ополаскивают 2-3 раза по 1 см 3 дистилли­рованной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см 3 хлористого аммония, 1,00 см 3 сульфосалициловой кислоты, 1,00 см 3 раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реакти­ва. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН 9.

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллиро­ванной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Из­меряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр ( = 400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см 3 дистилли­рованной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному гра­фику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см 3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0. 10,0; 15,0; 20,0 см 3 рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллирован­ной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концент­рациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм 3 .

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.

Массовую концентрацию железа (X) в анализируемой пробе, мг/дм 3 с учетом разбавления вычисляют по формуле

,

где с — концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

V — объем воды, взятый для анализа, см 3 ;

50 — объем, до которого разбавлена проба, см 3 .

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допус­тимое расхождение между которыми не должно превышать 25 % при массовой концентрации железа на уровне предельно допусти­мой. Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимость результатов анализа ( А) в процентах вычисляют по формуле

,

где Р1 — больший результат из двух параллельных измерений;

Р 2 — меньший результат из двух параллельных измерений.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двух­валентного железа в области рН 3-9 с образованием комплекс­ного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интен­сивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восста­новление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение не­скольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дм 3 . В этом ин­тервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дм 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вмести­мостью 50 и 1000 см 3 .

Пипетки мерные без делений, вместимостью 10, 25 и 50 см 3 и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см 3 вместимостью 1, 2 и 5 см 3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 см 3 .

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому доку­менту.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть ква­лификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина

0,1 г моногидрата ортофенантролина ( C 12 Н8 N 2 × H 2 O ), взвешен­ного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 см 3 дистил­лированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склян­ке с притертой пробкой. 1 см 3 этого реактива связывает в ком­плекс 0,1 мг железа.

3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина

10 г солянокислого гидроксиламина ( NH 2 OH × HCl ), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см 3 .

3.3.3. Приготовление буферного раствора

250 г уксуснокислого аммония ( N Н4С2Н3 O 2 ), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см 3 дистиллированной воды. Добавляют 70 см 3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм 3 дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.1.

3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.2.

3.3.4; 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концен­трацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм 3 и никель в концентрации 2 мг/дм 3 . Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.

При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см 3 (или меньший объем, содержа­щий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см 3 дистиллиро­ванной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см 3 . Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см 3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см 3 ацетатного буферного раствора и 1 см 3 раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см 3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.

Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре ( = 490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

В присутствии полифосфатов 25 см 3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см 3 , прибав­ляют 1 см 3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см 3 . После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , добавля­ют дистиллированную воду до объема примерно 25 см 3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.

Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см 3 рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см 3 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см 3 и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией же­леза 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм 3 . Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм 3 а на оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концент­рации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм 3 .

В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм 3 .

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см 3 .

Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см 3 н пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см 3 , вместимостью 1, 5 и 10 см 3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

2,2-дипиридил ( -дипиридил).

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому доку­менту.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.1.

4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов — по п. 2.3.2.

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.3. Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина — по п. 3.3.2.

4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора — по п. 3.3.3.

4.3.5. Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.

0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см 3 этилового спирта и разбавляют в 100 см 3 дистиллированной воды.

Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см 3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см 3 . Прибавляют 1 см 3 раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см 3 ацетатного буферного раствора, 1,00 см 3 раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для пол­ного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр ( =540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по отношению к дистиллированной во­де, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см 3 рабо­чего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добав­ляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см 3 . Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм 3 . Оптиче­скую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую кон­центрацию железа в мг/дм 3 , а по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.

4.3.5; 4.4; 4.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 № 1855

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

источник