Меню Рубрики

Пробы грунта для анализа воды

ПОЧВЕННОГО ИНСТИТУТА ИМ. В.В. ДОКУЧАЕВА

ЦЕН НА УСЛУГИ ПО АНАЛИЗУ ПОЧВЫ И ВОДЫ

Выполняемый анализ (комплексное исследование)

Подготовка пробы к анализу

Отбор проб специалистами Центра

Растирка образца почвы предварительная

Отбор корешков и растирка образца почвы для определения гумуса и азота из предварительно растертой пробы (сито 0,25 мм)

Растирка образца почвы для определения карбонатов, гипса, железа и др. (сито 0,25 мм)

Подготовка образца почвы для гранулометрического анализа (сито 1 мм)

Отмывка почвы от карбонатов

Гидролитическая кислотность (по Каппену)

Сумма поглощенных оснований (по Каппену)

Емкость катионного обмена по Шолленбергеру

Емкость катионного обмена по Пфефферу

Органическое вещество (по Тюрину)

Общее содержание карбонатов

Гигроскопическая влага, влажность почвы (грунта, торфа)

Потеря почвы при прокаливании (ППП), зольность торфяных горизонтов, торфов

Общее содержание нефтепродуктов

— сокращенный (содержание физ. песка и физ. глины)

— полный (содержание всех фракций)

Приготовление вытяжек для анализа

Вытяжка для определения подвижных форм микроэлементов

Вытяжки для определения фосфора и калия (на выбор по Кирсанову, Чирикову, Мачигину, Масловой)

Определение металлов в вытяжках

Определение других неорганических соединений

Комплексные лабораторные исследования почв

Общее содержание нефтепродуктов, тяжелые металлы (кислоторастворимые формы): кадмий, медь, никель, свинец, цинк, содержание естественных радионуклидов

рН водный, влажность, гранулометрический состав, общий азот, гумус, фосфор подвижный, калий подвижный

рН водный, гидролитическая кислотность, влажность, гранулометрический состав, гумус, фосфор подвижный, калий подвижный, азот общий, обменные основания.

рНводный, азот аммонийный, азот нитратный, нитраты, хлориды, сульфаты

рНводный, влажность, гранулометрический состав, общий азот, гумус, фосфор подвижный, калий подвижный, емкость катионного обмена, обменные основания

рН водный, влажность, гранулометрический состав, гумус, фосфор подвижный, калий подвижный, азот общий, обменные основания, нефтепродукты

Водная вытяжка: рН, хлориды, карбонаты, гидрокарбонаты, сульфаты, кальций, магний, калий натрий, сумма токсичных солей

Комплексные лабораторные исследования донных отложений

рН, нефтепродукты, тяжелые металлы (кислоторастворимые подвижные формы): кадмий, медь, никель, свинец, цинк

Комплексные лабораторные исследования природных вод (поверхностных, подземных)

Определение ХПК, определение БПК5

Определение перманганатной окисляемости

Определение содержания аПАВ

Температура, запах, мутность, рН, железо, марганец, медь, нитраты, окисляемость перманганатная, ХПК, свинец, стронций, сульфаты, щелочность (общая и свободная), фториды, хлориды, цинк

Температура, запах, мутность, рН, железо, марганец, сульфаты, фториды, хлориды, щелочность, ПАВ, БПК, ХПК, аммоний ион, нитраты, нитриты, свинец, кадмий, медь, никель, цинк, нефтепродукты

рН, запах, мутность, аммоний йон, нитраты, нитриты, железо, марганец, кальций, магний, калий, натрий, гидрокарбонаты, хлориды, сульфаты, фосфаты, кадмий, медь, никель, цинк, нефтепродукты

Запах, мутность, водородный показатель (рН), окисляемость перманганатная, аммоний-ион, нитраты, сульфаты, хлориды, железо общее.

Запах, мутность, водородный показатель (рН), щелочность общая, окисляемость перманганатная, аммоний-ион, нитраты, сульфаты, хлориды, железо общее, кадмий, марганец, медь, никель, цинк, свинец, нефтепродукты, АПАВ

Комплексные лабораторные исследования воды сточной очищенной

Температура, БПК5,ХПК,рН,нефтепродукты, хлориды, сульфаты, азот аммонийный, сульфат-ион, железо, цинк, медь, свинец, хром

Температура, рН, нефтепродукты, сульфаты, хлориды, БПК 5, азот аммонийный

Комплексные лабораторные исследования питьевой воды

Температура, рН, мутность, запах, окисляемость перманганатная, железо, щелочность, кальций, хром, никель, цинк

Мутность, запах, рН, железо, цинк, медь

Запах, прозрачность, окисляемость перманганатная, мутность, аммоний йон, нитриты, железо, рН

Запах, прозрачность, хром, сульфаты, мутность, цинк, железо, рН

Температура, рН, мутность, запах, железо

рН, запах, прозрачность, железо, кальций, магний, натрий, калий, хлориды, сульфаты, щелочность

Комплексные лабораторные исследования ливневой воды

рН, температура, сульфаты, хлориды, БПК5, аммоний, нефтепродукты

рН, температура, сульфаты, хлориды, БПК5, нефтепродукты, аммоний, нитраты, нитриты, аПАВ, фосфаты

Измерение МЭД гамма-излучения (1га)

Измерение плотности потока радона участка изысканий (1 точка)

Интерпретация результатов анализов

Примечание: в случае, если образец требует подготовки к анализу (сушка, растирка, отбор корешков и т.д.) срок анализа, указанный в таблице, увеличивается на 1 р.д.

источник

Испытательный центр «НОРТЕСТ» осуществляет лабораторный анализ почвы в Москве. Мы являемся одной из первых лабораторий, аккредитованных Государственным стандартом в 1991 году. За все время деятельности мы заработали безупречную репутацию и положительные отзывы заказчиков. Вы можете доверить нам даже самые сложные задачи и рассчитывать на их добросовестное и своевременное выполнение. Цены анализа почвы у нас одни из самых лояльных в регионе, а качество работы еще ни у кого не вызвало нареканий.

Мы выполняем следующие лабораторные исследования грунтов :

  • Оценивать уровень химического загрязнения почв/грунтов, донных отложений в соответствии с действующим градостроительным, санитарным и природоохранным законодательством при проектировании, строительстве, реконструкции и эксплуатации рекреационных объектов, зданий, инженерных коммуникаций и подземных сооружений, связанных с производством земляных работ (включая благоустройство и озеленение территорий);
  • Выявлять участки загрязнения исследуемой территории, на которых необходимо проведение мероприятий по санации и/или разработке проектов рекультивации для устранения негативного воздействия загрязнения на здоровье человека и окружающую природную среду;
  • Определять качество и пригодность почв, грунтов для благоустройства, озеленения, сельскохозяйственного использования;
  • Разрабатывать рекомендации по внесению удобрений для повышения плодородия почв;
  • Оценивать агрессивность (коррозионную активность) грунтов к строительным конструкциям и бетону.

Перечень определяемых показателей зависит от целей и задач, стоящих перед заказчиком. Мы всегда готовы порекомендовать нашим заказчикам оптимальный комплекс необходимых исследований:

Анализ состава почвы может потребоваться, если нужно определить ее химические, микробиологические, токсикологические и другие особенности.

В зависимости от поставленных целей методы исследования могут быть разными. Анализ может быть как комплексным, так и элементным. Взятые пробы изучаются экспертами в лабораторных условиях. После проведения исследования заказчику предоставляется отчет с развернутой информацией о грунте и выявленных загрязнениях.

Например, в анализе состава почвы могут быть выявлены различные виды нефтепродуктов, элементы тяжелых металлов, высокий или низкий уровень кислотности, патогенные микроорганизмы.

Получив необходимые сведения от наших специалистов, заказчик сможет принять необходимые меры по улучшению качества грунта или воздержаться от земельных работ на определенном участке.

Исследование может потребоваться всем, кто запланировал сельскохозяйственные работы, благоустройство или озеленение грунта. Лучше всего это сделать не просто до начала работ, а до покупки участка, чтобы потом не быть в убытке. Благодаря анализу вы сможете узнать развернутую информацию о плодородности земли.

Кроме того, вы будете знать, безопасный ли грунт. Так как экологическая обстановка не всегда благоприятная, особенно вблизи промышленных объектов и больших городов, земля нередко накапливает в себе токсины, патогенные микроорганизмы, радиоактивные элементы, отходы и т. д.

Есть причины для проведения анализа, предусмотренные законодательством. Например, застройщики до начала работ должны сделать анализ грунта.

Так как цели и виды исследований разные, то и цены анализов почвы тоже разные. Окончательную стоимость вы будете знать, определившись с видом анализов и их количеством.

Лабораторные исследования позволяют получить следующую информацию:

  • При строительстве, реконструкции, монтаже коммуникаций, возведении подземных объектов, а также при проведении озеленения анализ почвы дает возможность определить степень загрязнения донных отложений и грунтов с учетом утвержденных законодательством норм.
  • Можно выявить загрязненные зоны, подлежащие рекультивации или санации с целью их дальнейшей эксплуатации без вреда для здоровья и окружающей среды.
  • Определяется, пригодны ли грунты для сельскохозяйственных работ, зеленых насаждений и благоустройства участка.
  • Оценивается агрессивность сред. Это нужно, чтобы понять, каким будет контакт и взаимодействие строительных материалов (фундаменты, цокольные этажи, подвалы) и почвы. От этого фактора во многом зависит долговечность здания.

Проведенный анализ дает возможность экспертам составить рекомендации и план по устранению выявленных негативных факторов.

Эксперты делают отбор проб, учитывая рельеф и однородность почвы. Подлежат взятию участки с наиболее выраженным загрязнением.

Сбор делается из разных слоев почвы. Пробы помещаются в специальный контейнер для транспортировки для дальнейшего исследования в лаборатории. Важно, чтобы отбор и анализ делались в один день либо же нужно создать образцам подходящие условия для хранения.

Анализ проводится с помощью прогрессивного оборудования и технологий компетентными специалистами. После чего заказчик получает развернутую информацию о проведенном исследовании.
Если вы хотите заказать анализы почвы в Москве, предлагаем воспользоваться услугами испытательного центра «НОРТЕСТ». Мы гарантируем:

  • доступные цены;
  • основные виды анализов почвы;
  • развернутый и понятный результат;
  • консультацию наших специалистов;
  • полезные рекомендации в случае отклонения грунта от нормы.

источник

Дети часто ломают игрушки, разбирая их на составные части для того, чтобы узнать, как они устроены. Так и инженеры-геологи «разбирают» отобранные образцы пород и воды на части, чтобы узнать, из чего они состоят. Отбор проб грунта производится во время бурения скважины или копания шурфа. Монолиты аккуратно извлекаются и тщательно упаковываются. В результате компрессионного испытания, или исследования на сопротивление срезу, образец ломается, но мы получаем необходимую информацию.

В лаборатории отобранные образцы подвергают высушиванию, взвешиванию, размельчению. Определяют гранулометрический состав. Устанавливают содержание органики. Давят, срезают.

Из скважин и водотоков производится отбор проб воды. Отобранную воду делят на порции для установления содержания различных компонентов. При обычном химическом анализе определяют содержание гидрокарбонатов, хлора, кальция, магния и некоторых других компонентов. Воде даётся название, и она классифицируется по агрессивным свойствам.

Показатели агрессивных качеств воды позволяют заблаговременно подготовиться к тому, что сезонное изменение уровня подземных вод будет неблагоприятно сказываться на состоянии бетонных конструкций, находящихся в сфере её воздействия. Можно взять более прочную марку бетона для таких конструкций.

Деформационные и прочностные характеристики грунта, определяемые либо лабораторным способом, либо по таблицам (по установленным всё в той же лаборатории физико-механическим свойствам), позволяют выполнить расчёт крепких, надёжных фундаментов.

Образцы грунта, в зависимости от целей, для которых отбирают, берут на различной глубине. Так экземпляры нарушенной структуры, отбираемые для определения коррозийной активности грунтов по отношению к свинцовой оболочке кабеля, берут на глубине заложения кабеля, указанной в техническом задании. Для производства данного опыта требуется большое количество грунта, поэтому отбирают в одном месте (с одной глубины) два-три стандартных мешочка для отбора проб.

Для определения гранулометрического состава из толщи песков в нужных местах (при смене грансостава, для опробования слоя и так далее) отбирают по одному мешочку. Если необходимо определить влажность песка, пробу небольшого объёма (1 бюкс) следует герметически упаковать.

Пробы воды отбирают в хорошо закрывающиеся ёмкости.

Каким образом идентифицируются отобранные образцы?

Каждая проба грунта и воды подписывается. В этикетке, сопровождающей пробу, должно быть указано следующее:

  • шифр объекта;
  • номер скважины;
  • глубина опробования;
  • наименование грунта;
  • дата опробования;
  • подпись геолога.

В полевом журнале в обязательном порядке указывается место взятия образца.

Отобранные пробы воды и грунта доставляются в лабораторию. Геолог в камеральных условиях готовит задание в лабораторию, указывая в ведомости место взятия образца, его размер и те определения, которые ему нужны.

Геологи фирмы “ГеоГИС” проводят отбор проб воды и грунта согласно установленным нормативам. Для взятия монолитов из грунтов, обладающих специфическими свойствами, применяются специальные грунтоносы и разработанные методики отбора проб.

Пробы воды отбираются после установления уровня воды и замера его в скважине при помощи специального стакана. Если водоносных горизонтов несколько, то для отбора проб воды из каждого, иные изолируются.

источник

Выбор почвенных образцов в природных условиях и их подго­товка к лабораторному исследованию являются основным вопро­сом методики, от которого зависит результат всех последующих определений. Необходимо правильно наметить места для отбора проб почвы, которые позволили бы выявить участки, подвергаю­щиеся наибольшему загрязнению и, наоборот, благополучные по своему санитарному состоянию. Для этого один или несколько уча­стков выбирают вблизи имеющихся источников загрязнения, а дру­гой — в месте отдаленном от них. Глубину отбора проб почвы опре­деляют в зависимости от характера почвы, задачи и вида лабора­торного исследования.

Для определения механического и химического состава почвы отбор проб производят в 3- 5 точках по диагонали с участка площадью 25 кв.м. с глубины 0,25 м, а при необходимости — с глу­бины 0,75 — 1 м и ] ,75 — 2 м. Пробы берут буром или лопатой, тща­тельно перемешивают и из проб, взятых с каждого горизонта, со­ставляют единую для него среднюю пробу весом около 1 кг, кото­рую помещают в банку с пробкой, ставят номер на этикетке и от­сылают в лабораторию с сопроводительным документом и указани­ем места и времени взятия пробы, глубины, метеорологических особенностей в момент взятия пробы и того, что следует опреде­лить в почве.

В лаборатории почвы взвешивают, перемешивают, просеивают и, в зависимости от цели исследования, подвергают анализу в нату­ральном виде или в воздушно-сухом состоянии, для чего почву вы­сушивают на воздухе при комнатной температуре с последующим дополнительным просеиванием через сито с отверстиями диамет­ром 1 мм. К анализу натуральной свежевзятой почвы приступают как можно скорее, так как в силу продолжающихся биохимических процессов в почве могут произойти существенные измене­ния. При невозможности исследования почвы в тот же день, можно хранить ее несколько дней в холодильнике или же добавить кон­сервирующие вещества.

Для бактериологического анализа пробы почвы в количест­ве 200-300 г берут стерильными инструментами также в 3-5 точках участка площадью 25 кв.м, помещают в стерильные банки и со­ставляют из них среднюю пробу. Пробы берут с глубины, на кото­рой предполагается бактериальное загрязнение. В населенных пунктах рекомендуется исследовать прежде всего поверхностные слои почвы до глубины 20 см. С участков полей орошения пробы отбирают на глубине 20 см. При изучении влияний загрязнений почвы на подземные воды и открытые водоемы следует отбирать пробы на глубине 0,75 — 2 м. В последнем случае для этого пользу­ются буром Некрасова, а при отсутствии его вырывают яму и с ка­ждой ее стороны отбирают пробы стерильной лопаточкой или но­жом. При контроле за обеззараживанием хозяйственно-бытовых отбросов почвенным методом пробы почвы отбирают с глубины 25,100 и 150 см в зависимости от физических свойств почвы. Сте­рилизация инструментов для взятия проб почвы производится на каждом новом участке путем обмывания водой, обтирания спиртом и под конец обжигания.

Банки с пробами почвы закрывают ватными пробками, обвер­тывают бумагой и перевязывают. Банку номеруют, записывают не­обходимые данные ( температура воздуха и почвы и др.) и немед­ленно направляют в лабораторию. При отсутствии банок можно переносить пробы почвы в стерильных полиэтиленовых пакетах или в стерильной пергаментной бумаге. В лаборатории почву вы­сыпают на простерилизованную в сушильном шкафу бумагу, осво­бождают от корней, щебня, стекла и т.д., крупные комки почвы разминают, тщательно перемешивают и отсюда берут навеску поч­вы для исследования. Если по доставлении проб в лабораторию нельзя приступить к бактериологическому исследованию, допуска­ется хранение их в холодильнике при 1-5гр.С не более 18 часов, так как с течением времени происходят изменения в составе микро­флоры.

Для санитарно-вирусологического анализа в первую очередь отбирают образцы пахотного слоя, так как в природных условиях энтеровирусы адсорбируются главным образом верхними слоями почвы. По Г.А. Багдасарьян, пробы берут раздельно с гряд и борозд с глубины 0-20см, для выяснения же проникновения энтеровирусов в глубь почвы — на глубине 50 и 100 см. Методика отбора проб аналогична применяемой при взятии проб для бактериологического исследования; следовательно, можно использовать одни и те же пробы почвы для того и другого анализа.

Первичную обработку проб следует Производить В день взятия пробы сразу по доставлении в лабораторию. Допускается произ­водство анализа на другой день, не позднее чем срез 24 часа, при условии хранения проб в холодильнике при А гр.С. Более длитель­ное хранение влечет за собой падение титра энтеровирусов и воз­можность их выделения уменьшается.

Для гельминтологического анализа пробы почвы отбирают отдельно с поверхности и с глубины 2-10 см, так как в зависимо­сти от глубины яйца гельминтов выживают в течение различных сроков. С каждого участка площадью 50 кв.м. берут не менее 10 проб весом примерно по 100 гр в разных местах по диагонали и из них составляют средние пробы весом около 1 кг отдельно для каж­дого горизонта.

Пробы почвы с поверхностных слоев отбирают металлическим шпателем, столовой ложкой или совочком, а с глубины — буром или лопатой. Пробы отбирают и транспортируют в стеклянных банках с пробкой или в целлофановых пакетах, снабжая тару этикеткой и отмечая, как обычно, время и место взятия пробы, внешние условия и т.п. По доставлении в лабораторию, пробы почвы, если они нахо­дились не в стеклянных банках, пересыпают в таковые, тщательно перемешивают и удаляют крупные частицы. Анализ производят в течении ближайших дней; если же это невозможно, то взятые про­бы заливают 3 % раствором формалина на физиологическом рас­творе или 3 % раствором соляной кислоты и хранят в открытых банках при температуре 18-24 гр.С, часто перемешивая для улуч­шения аэрации. При подсыхании почвы подливают чистую воду.

Для радиометрического анализа отбор проб почвы произво­дится в соответствии с поставленной задачей. Для определения радиоактивного загрязнения почвы в данном районе выбирают несколько участков площадью примерно 50 кв.м. и в се­редине каждого из них на площади около 1 кв.м. удаляют травяной покров и вырезают почву на пробу в виде куска размером 10×10см, толщиной 5 см. Пробу упаковывают в клеенчатый или пластиковый материал и направляют в лабораторию с указанием места взятия пробы, даты и т.д. Растительность берут в количестве около 75 г и упаковывают отдельно.

Для химического анализа почвы применяется «Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв методом беспламенной атомной абсорбции с термическим разложением проб» ПНД Ф 16.1.1-96. При этом устанавливается методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв атомно-абсорбционным анализом (метод беспламенной атомной абсорбции.)

Для оценки механического состава почвы используется сито Кноппа состоящие из набора отдельных сит с отверстиями различного размера – от 0,25мм до 10мм. Каждому размеру отверстий соответствует определенный размер сита. Навеска отобранной почвы (200-300гр.) пропускается через сита Кноппа, в результате чего на отдельных ситах остаются частицы разного размера. Взвесив содержимое каждого сита и определив их процентный состав по отношению к навеске всей пробы ориентировочно оценивают ее механический состав.

Согласно классификации Н.Качинского частицы, задерживающиеся на том или ином сите относят к определенному типу почвы:

На ситах с отверстиями 3-10мм — камни и гравий;

На ситах с отверстиями 1-3мм — крупный песок;

На ситах с отверстиями 1-0,25мм — средний песок;

источник

Информацию из данного раздела нельзя использовать для самодиагностики и самолечения. В случае боли или иного обострения заболевания диагностические исследования должен назначать только лечащий врач. Для постановки диагноза и правильного назначения лечения следует обращаться к Вашему лечащему врачу.

Приём пробы воды и почвы на исследование: приобрести ёмкость для отбора проб с необходимой документацией и аксессуарами, сдать материал на исследование можно во всех медицинских офисах согласно графику работы.

Обратите внимание! Полный перечень исследований выполняется не во всех медицинских офисах. Также вы можете воспользоваться услугами Службы выезда на дом.

Перечень определяемых показателей в каждом исследовании является достаточным для получения рекогносцировочной или комплексной оценки состояния поверхностных или подземных вод и почвенного покрова. Отбор проб воды и почв пациенты могут провести самостоятельно, пользуясь специальными контейнерами и подробными инструкциями, которые можно получить при заказе конкретного профиля исследований.

ВОДА – это источник жизни. Важнейшая составляющая окружающей среды..

Если вы сомневаетесь в качестве потребляемой воды, не довольны состоянием близлежащих водоемов, единственно точный и надежный способ проверки воды на качество, пригодность для питья – это анализ воды.

Независимая лаборатория ИНВИТРО рекомендует сдать пробы воды на анализ, если:

  • вы ощущаете странный запах или вкус воды;
  • у вас есть (или появились) проблемы с кожей;
  • в доме есть маленький ребёнок или вы готовитесь стать родителями;
  • рядом с вашим загородным домом находится промышленный объект (стройка, завод);
  • вы хотите быть уверены в том, что вода, которая вас окружает, не вредит вашему здоровью.
Читайте также:  Сдать анализ воды в красносельском районе

Что предлагает Независимая лаборатория ИНВИТРО?

  • Исследование качества воды в короткие сроки.
  • Мы принимаем к исследованию воду из различных источников (водопроводная и бутилированная вода; вода из бассейнов и скважин индивидуального пользования — колонок, колодцев и родников; поверхностные воды рек, озер, прудов) без лишних наценок.
  • Уникальные программы исследования, каждая из которых решает конкретную проблему.
  • Показателей для изучения воды очень много, мы выбрали самые актуальные.
  • Полное соответствие ГОСТу 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Качество воды в большинстве водоёмов на территории России не отвечает нормативным требованиям. Многолетние наблюдения динамики качества поверхностных вод выявили тенденцию к росту их загрязнения. Высокий уровень загрязнения поверхностных и подземных вод, неудовлетворительное качество питьевой воды, почвенного покрова городских и загородных территорий – все это негативно влияет на качество жизни и тем самым сокращает её продолжительность.

Загрязнение воды нефтепродуктами — явление очень распространенное. Нефтепродукты опасны для здоровья и придают воде стойкий «нефтяной» запах.

Загрязнение воды нитратами может быть обусловлено как природными, так и антропогенными причинами. Важно проверять на содержание нитратов воду из колодцев, родников, водопроводную воду, особенно в районах с развитым сельским хозяйством. При длительном употреблении питьевой воды и пищевых продуктов с повышенным содержанием нитратов, возрастает концентрация метгемоглобина в крови. Снижается способность крови к переносу кислорода, что ведет к неблагоприятным последствиям для организма.

Повышенное содержание фтора в воде оказывает вредное влияние на людей и животных, у населения развивается эндемический флюороз. Отмечается характерное поражение зубов, нарушение процессов окостенения скелета, истощение организма.

Вы можете выбрать наиболее подходящий для вас комплекс высокотехнологичных или скрининговых исследований качества воды.

Информацию из данного раздела нельзя использовать для самодиагностики и самолечения. В случае боли или иного обострения заболевания диагностические исследования должен назначать только лечащий врач. Для постановки диагноза и правильного назначения лечения следует обращаться к Вашему лечащему врачу.

источник

1.1 Настоящие методические рекомендации предназначены для отбора проб:

— донных отложений, илов водных объектов естественного происхождения и искусственно созданных водоемов;

— осадков сточных вод (далее — осадков) после первичных отстойников хозбытовых сточных вод; после вторичных отстойников биологически очищенных сточных вод; после илоуплотнителей; после метантенков; после отстаивания сброженного осадка и избыточного активного ила на иловых площадках;

— шламов промышленных сточных вод, образующихся на различных стадиях химических производств, в процессе эксплуатации технологического оборудования (промывка, чистка, обеззараживание и т.п.);

— твердых и жидких отходов производства и потребления (далее — отходов), к которым относятся остатки сырья, материалов, полуфабрикатов, иных изделий или продуктов, образовавшиеся в процессе производства или потребления.

1.2 Основным требованием к методам отбора и хранения является обеспечение неизменности состава проб во временном интервале между отбором и выполнением анализа.

1.3 Масса или объем отбираемой пробы должны быть достаточными для последующего определения всех запланированных программой показателей и включать дополнительный объем, оставляемый на хранение в лаборатории.

1.4 Метод отбора проб, подготовка посуды для отбора и хранения проб, другие особенности техники отбора проб должны соответствовать требованиям документов, регламентирующих методики измерений.

1.5 При отборе проб составляют акт отбора. Рекомендуемая форма акта отбора приведена в Приложении Г.

При необходимости составляют карту (схему) участка отбора проб.

Пробоотборник из нержавеющей стали объемом 500 — 700 см 3 (Приложение А, рис. 1)

Почвенный бур из химически нейтрального материала

Щуп с продольной щелью и поворотным устройством (Приложение А, рис. 2)

Щуп винтообразный (Приложение А, рис. 3)

Совок из нержавеющей стали, обеспечивающий объем прикопа для твердых отходов и осадков малой влажности

Совок из полимерного материала

Линейка измерительная с ценой деления не более 1 см или шест, отградуированный в см, длиной, соответствующей глубине отбора проб, ГОСТ 427-75

Герметично закрывающиеся стеклянные (пластиковые) емкости разной вместимости или полиэтиленовые пакеты для отбора и хранения проб

Емкость (ведро) для смешивания точечных проб

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77 Натрий углекислый (бикарбонат натрия), ГОСТ 83-79

Примечание : Допускается применение другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

Для отбора и хранения проб используют стеклянные (пластиковые) емкости или полиэтиленовые пакеты.

При необходимости определения летучих органических соединений пробы отбирают в герметично закрывающиеся стеклянные емкости. При необходимости определения веществ, неустойчивых под воздействием света (например, цианидов), пробы отбирают в емкости из темного стекла.

Посуда для отбора проб должна быть химически чистой. Стенки посуды осторожно смачивают 10 %-ным раствором азотной кислоты и оставляют на 2 — 3 часа, затем посуду тщательно промывают водопроводной водой, нейтрализуют 2 %-ным раствором бикарбоната натрия и промывают 3 — 4 раза дистиллированной водой.

Для мытья посуды не разрешается пользоваться хромовой смесью, синтетическими поверхностно-активными веществами и органическими растворителями.

При отборе проб в полиэтиленовые пакеты не допускается их повторное использование для отбора проб.

4.1 Почвы, грунты отбирают, транспортируют и хранят в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа», ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб», ГОСТ 12071-84 «Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов», ГОСТ 27753.1-88 «Грунты тепличные. Методы отбора проб».

Необходимым условием отбора проб почв (грунтов) является их предохранение от вторичного загрязнения (в том числе атмосферными осадками) на всех этапах отбора проб.

Объединенную пробу составляют путем смешивания не менее 5 точечных проб почвы (грунта), отобранных в разных точках пробной площадки, которая располагается в типичном для данной территории месте. Размеры и количество пробных площадок определяют в соответствии с ГОСТ 17.4.4.02-84. Объем точечных проб почвы (грунта) должен быть одинаков, поэтому для пробоотбора лучше использовать щуп или почвенный бур (Приложение А, рис. 2, 3).

Точечные пробы ссыпают на крафт-бумагу или клеенку, тщательно перемешивают, квартуют 3 — 4 раза (почву разравнивают на бумаге в виде квадрата, делят на четыре часта, две противоположные части отбрасывают, две оставшиеся части перемешивают). Оставшуюся после квартования почву делят на 6 — 9 квадратов, из центра которых отбирают примерно одинаковое количество почвы, обеспечивая захват всей толщины слоя, и помещают в подготовленную тару. Таким образом получают объединенную пробу, масса которой должна составлять не менее 1 кг.

Пробы почв (грунтов) в воздушно-сухом состоянии хранят в закрытой таре из химически нейтрального материала. Пробы почв (грунтов) не консервируют.

4.2 Донные отложения водных объектов естественного происхождения и искусственно созданных водоемов.

Отбираемая проба донных отложений должна характеризовать водный объект или определенную часть его за определенный промежуток времени. Для оценки динамики содержания загрязняющих веществ пробы отбираются в разное время года (не реже одного раза в квартал).

Пробы донных отложений отбирают с использованием пробоотборника из нержавеющей стали (Приложение А, рис. 1).

Отбор проб донных отложений водных объектов проводят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность».

Донные отложения искусственно созданных водоемов отбирают по следующей схеме:

— изучают устройство искусственно созданного водоема, составляют карту-схему (в соответствии с проектом или гидрогеологической картой);

— определяют место выпуска (спуска) сточных вод;

— около спуска сточных вод отбирают пробы с шагом 0,8 — 1 м на расстоянии от берега не менее 0,8 — 1 м;

— далее шаг отбора проб увеличивают по мере удаления от выпуска, но не более чем на 500 м;

— поскольку донные отложения представляют собой накопленную иловую массу и в зависимости от степени чистоты пруда слой ила может быть разной глубины, необходимо замерить толщину слоя ила, опуская отградуированный в см шест или линейку до упора. Далее, исходя из глубины, опускают специальный пробоотборник (Приложение А, рис. 1 — 3) на дно и зачерпыванием отбирают первую точечную пробу;

— отбирают точечные пробы послойно (минимальное расстояние между точками отбора — 0,5 м).

Отбор проб послойно, особенно с глубины, важен, так как многие химические вещества по своим физико-химическим характеристикам могут находиться как только в верхнем слое ила (осадка), так и только в нижнем. Поэтому отбор проб необходимо проводить до конечной глубины площадки (до песка или бетонного покрытия).

Если толщина донных отложений не превышает 0,5 м, точечные пробы отбирают в одном слое.

Точечные пробы донных отложений объемом не менее 500 см 3 каждая помещают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу донных отложений объемом не менее 2 дм 3 .

Предлагаемая схема точек отбора проб из водоема без выпуска сточных вод и из водоема с выпуском сточных вод приведена в Приложениях Б, В.

4.3 Илы, осадки сточных вод, шламы с иловых и шламовых площадок отбирают методом точечных проб: площадку делят на 4 равные части и отбирают пробы из центра каждого квадрата послойно с глубины 0 — 5 см, 5 — 20 см и до конечной глубины площадки (но не более 1 м), массой не менее 200 г каждая. Точечная проба должна представлять собой часть осадка, типичного для обследуемых сооружений.

Точечные пробы илов, осадков и шламов отбирают в зависимости от условий:

— совком из прикопок (для проб малой влажности);

— щупом с продольной щелью и поворотным устройством (для проб высокой влажности и сыпучих проб);

— винтообразным щупом (для пастообразных проб).

Точечные пробы илов, осадков и шламов малой влажности тщательно перемешивают и квартуют 3 — 4 раза. Оставшуюся после квартования пробу делят на 6 — 9 квадратов, из центра каждого отбирают примерно одинаковые количества пробы, обеспечивая захват всей толщины слоя.

Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Точечные пробы илов, осадков и шламов высокой влажности сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу объемом не менее 2 дм 3 .

Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы в воздушно-сухом состоянии хранят в закрытой таре из химически нейтрального материала. Пробы илов, осадков и шламов не консервируют.

4.4 Жидкие осадки сточных вод отбирают из трубопроводов или других технологических сооружений с учетом их конструкции:

— осадок после отстойников, илоуплотнителей, метантенков отбирают из трубопровода при перекачивании осадка в приемник не ранее, чем через 10 минут работы перекачивающего насоса;

— активный ил отбирают зачерпыванием из распределительного лотка.

Точечные пробы жидких осадков отбирают соответствующим пробоотборником (Приложение А, рис. 1) с трех горизонтов (поверхность, середина, дно площадки) с интервалом 10 минут в количестве четырех — пяти, объемом не менее 500 см 3 каждая. Затем сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких осадков объемом не менее 2 дм 3 .

Пробы хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы жидких осадков сточных вод не консервируют.

4.5 Твердые отходы производства и потребления отбирают из специально оборудованных сооружений, предназначенных для размещения (свалки, полигоны) и накопления (контейнеры, емкости, площадки и т.д.) отходов или непосредственно в местах образования отходов.

На свалках (полигонах) при однородном распределении отходов пробы отбирают из расчета одна объединенная проба на 100 м 2 . Объединенную пробу составляют путем смешения не менее 5 точечных проб, отобранных методом конверта. Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.

При неоднородном распределении отходов участок разбивают на пробные площадки по типу отходов, измеряют площадь однородных участков. Однородные участки опробуют, как указано выше.

Допускается объединение точечных проб с различных уровней отвалов отходов.

Отобранные точечные пробы размещают на сухой чистой поверхности (бетонированная площадка, клеенка, полиэтилен и т.д.), тщательно перемешивают с помощью совка или лопаты, разравнивают тонким слоем в виде квадрата и делят по диагонали на четыре равные части. Отходы из двух противоположных частей отбрасывают, а две оставшиеся части соединяют, вновь перемешивают, разравнивают, и так до тех пор, пока не получится проба массой не менее 1 кг.

Отбор проб из емкостей для накопления твердых отходов производят из расчета одна объединенная проба на емкость. Объединенную пробу получают путем смешивания не менее 5 точечных проб массой не менее 200 г каждая. Точечные пробы следует отбирать на разных уровнях емкости для накопления отходов.

Отбор проб твердых отходов из емкости производят с помощью щупа (Приложение А, рис .2).

Для твердых отходов, представляющих собой изделия крупных размеров массой более 1 кг, для исследований производят выборку одной единицы данного вида отходов из партии.

Отбор проб твердых отходов для определения их токсичности производят в соответствии с требованиями соответствующих методик определения.

Пробы твердых отходов хранят в емкостях с притертой или плотно завинченной крышкой или полиэтиленовых пакетах. Пробы твердых отходов не консервируют.

4.6 Жидкие отходы производства и потребления отбирают непосредственно из объекта хранения (накопления) или из трубопровода, подающего жидкий отход в объект хранения (накопления).

Если объектом хранения (накопления) отходов является емкость небольшого объема (бочка, ванна и т.п.), перед началом отбора отходы в ней доводят до однородного состояния путем перемешивания специальными приспособлениями или палками из инертного материала, стойкого к воздействию отбираемых отходов (деревянными или пластиковыми). Затем из центра емкости отбирают точечные пробы в количестве четырех-пяти, объемом не менее 500 см 3 каждая.

Если жидкие отходы хранятся (накапливаются) в емкости большого объема (резервуары, цистерны) и перемешивание произвести невозможно, то отбор точечных проб производят по вертикали с трех горизонтов:

— верхнего (на 10 см ниже поверхности отхода);

— среднего (в середине глубины объекта хранения отхода);

— нижнего (на 10 см выше дна объекта хранения отхода).

Глубину точек отбора контролируют по меткам на тросике пробоотборного устройства (Приложение А, рис. 1).

Объединенную пробу составляют смешиванием точечных проб верхнего, среднего и нижнего уровней объемом не менее 500 см 3 каждая в соотношении 1:3:1. Точечные пробы сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу объемом не менее 2 дм 3 .

При невозможности проведения вертикального отбора в связи с технологической конструкцией объекта хранения (накопления) допускается производить отбор проб из крана (патрубка), по которому производится слив жидких отходов. Отбор производят через 10 минут после начала слива. Отбирают одну пробу объемом не менее 2 дм 3 непосредственно в емкость для хранения пробы.

Если объектом хранения (накопления) жидких отходов является пруд-накопитель, то отбор проб осуществляют из определенных точек или из подающего трубопровода. Точечные пробы в количестве четырех-пяти объемом не менее 500 см 3 каждая сливают в отдельную емкость и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают объединенную пробу жидких отходов объемом не менее 2 дм 3 .

Точечные пробы жидких отходов с высокой вязкостью (пастообразных, гелеобразных) отбирают щупом (Приложение А, рис. 2, 3).

Пробы жидких отходов хранят в холодильнике в стеклянной банке с притертой или плотно завинченной крышкой. Пробы жидких отходов не консервируют.

4.7 Емкости (пакеты) с отобранными пробами должны быть промаркированы способом, исключающим нарушение маркировки и содержать сведения о дате, времени, месте отбора, температуре пробы (при необходимости).

5.1 Последовательно опускают на дно с помощью тросика нижнюю пробку-клапан, имеющую в основании подставку для упора на дне весом 0,5 кг, полую трубу и верхнюю пробку-клапан, герметично закрывающую трубу.

5.2 При помощи тросика вытаскивают пробоотборник с пробой донных отложений на поверхность и пробу переносят в емкость.

5.3 Замеряют по тросику глубину отбора первой пробы и в этой же точке отбирают пробу из следующего слоя шагом 0,5 м.

6.1 При отборе проб следует соблюдать следующие меры предосторожности:

— работать исключительно в спецодежде, спецобуви, перчатках;

— перед отбором и после отбора проб необходимо обработать руки специальным дезинфицирующим раствором «биологические перчатки» (Приготовление раствора: смешать по 100 мл этилового спирта, глицерина и аммиачной воды с массовой долей 10 %);

— следить за состоянием кожи на лице и руках; раны и ссадины необходимо продезинфицировать.

6.2 Если отбор проб производится с глубины более 1 м, и в случае отбора проб с использованием лодки, в отборе должны участвовать не менее 2 человек. Необходимо иметь в лодке спасательное снаряжение.

рис. 1
ПРОБООТБОРНИК ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ И ЖИДКИХ ОСАДКОВ

рис. 2
ЩУП С ПРОДОЛЬНОЙ ЩЕЛЬЮ И ПОВОРОТНЫМ УСТРОЙСТВОМ

о — точки отбора проб на расстоянии от берега не менее (0,8 — 1,0) м,

+ — точки отбора точечных проб с шагом (0,8 — 1,0) м и до 5 м

* — точки отбора проб донных отложений

Примечание : +; * — точки отбора проб только с использованием лодки

о — точки отбора проб на расстоянии от берега не менее (0,8 — 1,0) м,

+ — точки отбора точечных проб с шагом (0,8 — 1,0) м и до 5 м (только с использованием лодки)

Объект аналитического контроля ______________________________________________

(почва, грунт, донные отложения, активный ил. осадки, шламы, отходы)

Цель отбора ________________________________________________________________

Дата отбора «__» ________ г. Время отбора _____________________________________

Наименование заказчика (предприятия), адрес ___________________________________

Место отбора пробы _________________________________________________________

Наименование процесса, в результате которого получен отход (если известно) _______

Тип пробоотборного устройства _______________________________________________

Вид пробы _________________________________________________________________

(точечная, периодическая, среднесуточная и др.)

Шифр (номер) пробы ________________________________________________________

Количество параллельно отобранных проб, масса (объем) каждой из них ____________

Сведения о емкости для хранения проб _________________________________________

Агрегатное состояние пробы __________________________________________________

(жидкая, пастообразная, твердая и т.п.)

Химический состав пробы ____________________________________________________

(заполняется, если химический состав известен)

Условия отбора пробы _______________________________________________________

t °C и др. (при необходимости)

Наименование лаборатории, куда доставляется проба _____________________________

Дополнительные сведения об отобранной пробе _________________________________

Представитель лаборатории, отобравший пробу __________________________________

Представитель заказчика, присутствовавший при отборе проб ______________________

Представитель лаборатории, принявший пробу __________________________________

Методические рекомендации рассмотрены и одобрены научно-техническим советом федерального бюджетного учреждения «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»).

Протокол заседания НТС ФБУ «ФЦАО» от 01.08.2014 № 6.

Настоящее издание методических рекомендаций введено в действие взамен ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3.2-03 (издание 2003 г.) и действует до выхода новой редакции документа.

источник

Лабораторные исследования почвы, которые выполняет лаборатория «Лаб24», являются острой необходимостью для многих сфер жизнедеятельности человека. Они могут выполняться с разными целями. Определение состава и типа грунтов делают перед началом любого серьезного строительства. Полный и комплексный анализ почвы требуется, если необходимо увеличить плодородность сельскохозяйственных земель.

В зависимости от отрасли и поставленной задачи, специалисты Лаб24 разработали индивидуальные программы анализа почв, включающие в себя как потребности изыскательских компаний так и агрохимическое направление анализа почв.

Лаб24 располагает исчерпывающим количеством видов исследования почвы и разнообразными методами проведения испытаний. Заказать исследования можно как на один, так и на перечень тех показателей, которые необходимы именно Вам в конкретной ситуации.

Лаборатория Лаб24 оказывает полный комплекс услуг, необходимых при исследовании качества почвы. Проводятся комплексные исследования, а также имеется возможность провести анализ почвы по отдельно взятым показателям.

Современная лабораторная база Лаб24 и многолетний практический работы в данной сфере позволяет в самые сжатые сроки провести полное радиологическое обследование почв и грунтов и установить наличие ограничений в использовании почв и грунтов.

Биотестирование почв и грунтов обеспечивает возможность оценки общей токсичности почвы с целью определения возможного ее последующего применения в строительных работах. В лаборатории Лаб24 это исследование может быть выполнено на ряде тест-объектов.

Отбор проб проводится специалистами Лаб24 в соответствии с действующей нормативной базой, отбирается необходимое для проведения всех заказанных показателей количество анализируемой пробы, по согласованию специалист приедет в удобное для Вас время.

Стоимость исследования не включает выезд специалиста и отбор проб. Посмотреть стоимость выезда специалиста и отбора проб.

Антропогенный фактор является главной причиной загрязнения земельных угодий. Они деградируют вследствие производственной деятельности человека и засорения им окружающей среды бытовыми отходами. При этом, вредные вещества, попадающие на поверхностный слой почвы, проникают вглубь нее, где концентрируются, смешиваются и оказывают токсическое воздействие на полезные микроорганизмы, необходимые для корневой системы растений.

Читайте также:  Сдать анализ воды в королеве

В зависимости от поставленной цели, проведение анализов почвы может производиться различными методами. По желанию заказчика мы можем выполнить полный или элементный вариант исследования. После изучения нашими квалифицированными специалистами химического состава грунта, заказчику будет предоставлен протокол испытания, в котором указываются все типы загрязнений, выявленных в пробе. Ими могут быть:

  • Соли тяжелых металлов
  • Нефтепродукты различного происхождения
  • Бензапирен и другие канцерогенные вещества органического происхождения
  • Повышенный или пониженный уровень кислотности
  • Опасные бактерии

Обладая данной информацией, землевладелец сможет предпринять необходимые меры по улучшению плодородия земли, используя минеральные удобрения определенного химического состава, а застройщик, принять решение о возможности либо невозможности возведения жилых или общественных зданий на конкретном земельном участке.

Если вас заинтересовали наши услуги, необходимо провести отбор почвы для лабораторного исследования и доставить ее в офис «Лаб24» в этот же день. Условия хранения образцов зачастую играют немаловажную роль в точности проведенных испытаний, и случае правильного отбора и своевременной доставки мы сможем гарантировать полную достоверность результатов. Если участок, с которого отбираются пробы, находится на значительном удалении от Москвы, лучше связаться по телефону с нашими специалистами, которые дадут необходимые консультации относительно условий их хранения.

Лаборатория «Лаб24» является независимой и аккредитована в Федеральной службе по аккредитации. Наши клиенты имеют возможность заказать исследования грунтов на загрязнение отдельными элементами или оценку ее состояния по нескольким показателям. Стоимость работ будет зависеть от перечня выбранных показателей. Каждому заказчику мы гарантируем индивидуальный подход, а цена на наши услуги вас приятно удивит.

Анализ почвы осуществляется на современном техническом уровне.

Срок исполнения заказа — от 3 до 7 рабочих дней.

источник

Титрованием NaOH с индикатором фенол- фталеином

— содержание определяемого компонента в .

Титрованием HCl с индикатором фенол- фталеином

— содержание определяемого компонента в мг/л.

— окисляемость воды в мг/л О .

Титрованием НСl с индикатором метилоранжем

— количество раствора известной концентрации, израсходованное на титрование взятого объема пробы воды (или добавленное в образцовый при колориметри- ровании), в мл.

Титрованием трилона «Б» с индикатором ЕТ-00

— поправочный коэффициент к нормальности этого раствора.

Титрованием трилона «Б» с индикатором мурексидом

— концентрация стандартного раствора.

— объем исследуемой воды, взятой для определения, в мл.

Титрованием MgCl с индикатором ЕТ-00

— количество трилона «Б», добавленное в пробу, в мл.

Титрованием AgNO в присутствии индикатора K Cr O :

I — эмпирическим раствором (1 мл AgNO 1 мг Cl’) и

— общее количество KMnO , добавленное в пробу, в мл.

— количество KMnO , пошедшее на окисление органических веществ в дистиллированной воде, мл.

II — децинор- мальным (1 мл 0,1 AgNO 0,1 мг/эк в Cl’)

— количество KMnO , пошедшее на окисление 10 мл раствора H C O , в мл.

— количество раствора J , добавленное в пробу, мл.

Титрованием KMnO в кислой или щелочной среде

— поправочный коэффициент к нормальности раствора J.

Титрованием Na S O (иодометрия)

— количество раствора Na S O , израсходованное на титрование пробы, в мл.

Метод колори-
метрического титрования

С сульфо- салициловой кислотой

— поправочный коэффициент к нормальности раствора Na S O .

Окисление Mn до MnO в присутствии катализатора AgNO

— количество стандартного раствора, взятого для приготовления образцового раствора, в мл.

С молибдено- вокислым аммонием

— высота столба жидкости в цилиндре с образцовым раствором.

С циркон- ализариновым красителем

— высота столба жидкости в цилиндре с исследуемой водой.

— вес прокаленного остатка определяемого вещества в мг.

С дисульфо- феноловым реактивом

— вес чашки с сухим остатком в мг.

— вес сухого остатка прибавленного раствора соды в мг.

1000 — коэффициент для пересчета содержания определяемого компонента в 1 литре воды.

2 — коэффициент пересчета в СО (условно считают, что с НСl оттитровывается только 1/2 общего содержания СО ).

С отделением Са , Mg , Fe , Al аммиачно- спиртовым раствором

30 — эквивалентный вес иона Са».

61 — эквивалентный вес иона НСО .

20,04 — эквивалентный вес иона Са .

Выпариванием при 130 °С с содой

12,16 — эквивалентный вес иона Mg .

35,5 — эквивалентный вес иона Сl’.

По разности между общей жесткостью и ионом Са

4,4 — коэффициент пересчета в СО своб. (1 мл 0,1 NaOH соответствует 4,4 мг СО своб.).

По разности между содержанием общего и трехвалентного железа

0,17 — коэффициент пересчета в H S (1 мл 0,01 раствора иода, соответствует 0,17 мг H S).

0,08 — титр 0,01 раствора KMnO , выраженный в мг O .

2,4 — коэффициент пересчета в SO (1 мл 0,05 раствора трилона «Б» соответствует 2,4 мг иона SO ).

0,0208 — коэффициент для пересчета мг-л SO в .

0,028 — коэффициент для пересчета мг/л иона Cl’ в .

0,043 — коэффициент для пересчета мг/л (Na+K) в .

0,4114 — коэффициент для пересчета BaSO в SO .

0,3235 — коэффициент для пересчета суммы (Na +К ) на Na .

При отборе проб должна быть исключена любая возможность случайного загрязнения воды.

Бутыли тщательно моют внутри и снаружи. Резиновые пробки кипятят в 1%-ном растворе соды, затем промывают водой и 1%-ным раствором соляной кислоты, после чего несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Если для отбора применяют стаканы и пробоотборники, они также должны быть тщательно вымыты.

Пробки хранят в чистом деревянном плотно закрываемом ящике, что исключает возможность загрязнения.

Отбор проб воды является ответственным моментом, определяющим качество исследований и надежность результатов анализа. Перед отбором пробы тщательно вымытые руки, бутыли, стаканы, пробоотборники, пробки два, три раза ополаскивают отбираемой водой.

В открытый источник бутыль погружают и она заполняется водой. Если источник мелкий, воду отбирают стаканом, сливая в бутыль воду по стенке.

Перед отбором проб из скважин и колодцев откачивают застоявшуюся воду так, чтобы столб воды сменился свежей не менее двух-трех раз. Для отбора проб целесообразно применять пробоотборник конструкции Е.В.Симонова.

Между уровнем воды в бутыли и пробкой нужно оставить воздушное пространство объемом 5-10 см .

Немедленно после заполнения бутыль закупоривают пробкой. Обтирают бутыль сухим полотенцем и переворачивают вверх дном, следя за тем, чтобы вниз не стекали капли воды. Если пробка остается сухой, можно считать, что герметичность укупорки достигнута.

На бутыль наклеивают этикетку, в которой должны быть указаны: назначение анализа, адрес места отбора, наименование водоема, водотока, колодца, номер скважины, глубина и дата отбора, условия погоды, фамилия исполнителя, отобравшего пробу.

В зависимости от назначения анализа отбирают следующие количества воды:

для целей питьевого водоснабжения 1,5 л, и, кроме того, для определения каждого из неустойчивых компонентов по 0,25 л; для оценки агрессивных и коррозионных свойств 1,0 л и для определения по специальному заданию стабильности и содержания ионов марганца и фтора по 0,5 л.

Отобранные пробы воды доставляют в лабораторию с сопроводительными ведомостями, в которых повторено содержание этикеток.

С целью определения неустойчивых компонентов отбирают отдельные пробы по 250 мл воды в каждой.

Окисляемость, содержание сероводорода, нитратов, нитритов, аммония, железа и стабильность рекомендуется определять на месте взятия пробы, немедленно после отбора.

Если этого сделать нельзя, неустойчивые компоненты воды консервируют.

Консервируя окисляемость и соединения азота, к 250 мл отдельно взятой пробы воды добавляют 0,5 мл 25%-ного раствора серной кислоты, проверенной на отсутствие аммония.

Для консервации сероводорода в бутыль емкостью 250 мл предварительно наливают 6-10 мл 10%-ного раствора ацетата кадмия или 1-2 мл 50%-ного раствора едкого натрия.

Для стабилизации железа воду подкисляют соляной кислотой. Дозу раствора кислоты устанавливают, титруя 250 мл исследуемой воды с метилоранжем до появления розового окрашивания. Во вновь отобранную пробу воды добавляют установленную дозу соляной кислоты. Мутные воды после подкисления отстаивают в течение часа и переливают в чистую посуду. Если в дальнейшем при стоянии выпадает осадок гидрата окиси железа, его растворяют подкислением воды.

Для определения стабильности в бутыль на 500 мл отбирают пробу воды, в которую всыпают 30 г мраморного порошка для нахождения щелочности в воде, насыщенной углекислым кальцием.

Лаборант записывает в рабочий журнал сведения с этикетки на бутыли и отмечает в журнале даты доставки пробы воды в лабораторию, начала и окончания анализа. (Формы рабочих журналов приведены в приложениях NN 5, 6 и 7).

Исследуемую воду перед анализом подвергают предварительной обработке в двух случаях: когда она мутна или окрашена.

В нефильтрованной воде определяют: прозрачность, содержание сероводорода и железа.

Для объемных и колориметрических определений воду фильтруют в том случае, когда прозрачность ее ниже 30 см по шрифту.

Для весовых определений воду во всех случаях фильтруют, окрашенные же воды не обесцвечивают. Для колориметрических определений окрашенные воды предварительно обесцвечивают.

1. Фильтрование.

Воду фильтруют через беззольный бумажный фильтр, промытый несколько раз дистиллированной, а затем 2-3 раза исследуемой водой.

Порциями профильтрованной воды промывают и склянку, в которую воду фильтруют. Профильтрованная вода должна тотчас же поступить в работу.

2. Обесцвечивание.

Наиболее распространенным реагентом для обесцвечивания воды является гидрат окиси алюминия, который образуется в воде при прибавлении к ней сернокислого алюминия. Процесс обесцвечивания идет наиболее эффективно при рН=5.

Этот способ обесцвечивания дает хорошие результаты при определении: аммонийных солей, нитритов (при цветности воды до 1000°), нитратов (до 300°) и хлоридов.

Реактивы. 1. Раствор сульфата алюминия (13,9 г химически чистого Al (SO ) ·18H O растворяют в 100 мл дистиллированной воды). 2. Раствор едкого калия (7 г химически чистого KOH растворяют в 100 мл дистиллированной воды).

Оба раствора практически эквивалентны и их нормальность примерно равна 1,25.

Реактивы и дистиллированная вода не должны содержать соединений азота и хлоридов.

Рекомендуется проверять эквивалентность соотношений обоих растворов. Для этого на 100 мл дистиллированной воды вносят 1 мл раствора едкого калия, 3 капли раствора индикатора метилрота (0,5%), а затем из градуированной пипетки вносят раствор сернокислого алюминия до ясного перехода желтой окраски в малиново-красную.

Число мл израсходованного раствора сернокислого алюминия выражает величину поправочного коэффициента ( ) данного раствора щелочи.

В зависимости от степени мутности, окрашенности и щелочности воды на 200-400 мл исследуемой пробы, налитой в мерный цилиндр, вносят при перемешивании 0,5-1-2-4 мл раствора сернокислого алюминия. Последний с бикарбонатами дает гидроокись алюминия:

Al (SO ) +3Ca(HCO ) =2Al(OH) +3CaSO +6CO .

Полное обесцвечивание происходит при конечной реакции среды около pH=5, что получается, если количество внесенного раствора сернокислого алюминия численно равно величине щелочности в мг-экв в данном (200-400 мл) объеме воды.

Так, если щелочность исследуемой воды соответствует 2,5 мг-экв в 1 л, то щелочность в 400 мл равна 1 мг-экв, и на этот объем воды необходимо внести 1 мл раствора сернокислого алюминия. Если же величина щелочности в данном объеме воды больше, то соответственно до равных числовых значений добавляют количество раствора сернокислого алюминия или несколько понижают щелочность воды путем добавки титрованного раствора чистой серной кислоты.

В тех случаях, когда требуется внести раствор сернокислого алюминия в количестве, превышающем щелочность в данном объеме воды, необходимо дополнительно внести раствор едкого калия, количество которого рассчитывают по формуле:

где — необходимое количество мл раствора KOH,

— количество мл раствора Al (SO ) , добавлено в пробу,

— щелочность воды в мг-экв в данном объеме воды,

— поправочный коэффициент к нормальности раствора Al (SO ) .

Пример: На 400 мл исследуемой воды со щелочностью 0,8 , внесен 1 мл раствора сернокислого алюминия, здесь требуется добавить раствор едкого калия в количестве, равном

Реакция среды контролируется по величине рН.

Для измерения температуры воды применяют ртутный термометр со стоградусной шкалой и делениями на 0,1 градуса, опуская его непосредственно в водоем или в пробу воды в бутыли. При этом нужно соблюдать меры предосторожности против нагревания воды лучами солнца, рукой или другими источниками тепла. Термометр выдерживают в воде не менее 5 минут и измеряют температуру с точностью до 0,1 градуса.

Извлеченный из воды термометр протирают сухим полотенцем и измеряют температуру воздуха в тени, не на ветру.

Запахи делятся на две группы:

I группа — запахи естественного происхождения (от живущих или отмерших в воде организмов, от влияния берегов, окружающих почв, дна и т.д.);

II группа — искусственного происхождения (от промышленных сточных вод, от обработки воды реагентами на водопроводе).

Характер запаха определяют при температуре воды 15-20°. Воду наливают в широкогорлую колбу емкостью 150-200 мл на ее объема, накрывают часовым стеклом и встряхивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и втягивают носом воздух.

Запахи первой группы классифицируют по таблице 3.

Запах мокрой щепы, древесной коры

Прелый, свежевспаханной земли

Запахи естественного происхождения, не похожие на предыдущие

Запахи второй группы характеризуют по соответствующим веществам: фенольный, хлорфенольный, камфорный, нефтяной, хлорный.

Интенсивность запаха выражают в баллах при температуре 15-20 °С и при нагревании до температуры около 60 °С. При этом поступают так же, как при определении характера запаха. Оценка в баллах дается по таблице 4.

Запах совсем не ощущается.

Запах, обычно не замечаемый, обнаруживается опытным исследователем.

Запах, обнаруживаемый потребителем, если на запах обратить его внимание.

Запах, легко замечаемый и могущий вызвать неодобрительные отзывы о воде.

Запах, обращающий на себя внимание и могущий заставить воздержаться от питья.

Запах, настолько сильный, что вода непригодна для питья.

Мутность зависит от наличия в воде взвешенных веществ и коллоидных примесей. В зависимости от степени прозрачности воду условно подразделяют на: 1) прозрачную, 2) слабо опалесцирующую, 3) опалесцирующую, 4) слегка мутную, 5) мутную и 6) сильно мутную.

Для количественного определения прозрачности применяют два метода: «по кресту» и по Снеллену.

Прозрачность «по кресту» определяют при регулярном контроле работы очистных сооружений и качества воды в водопроводной сети.

В лаборатории прозрачность воды устанавливают по Снеллену путем чтения стандартного шрифта через столб воды, налитой в цилиндр диаметром 2,5-2,0 см с плоским дном, градуированный по высоте на 30 см, начиная от дна. Цилиндр неподвижно укрепляют в штатив так, чтобы шрифт находился на расстоянии 4 см от дна цилиндра.

Перед анализом воду хорошо взбалтывают, тотчас же переливают в цилиндр и, быстро сливая воду из боковой трубки, отмечают высоту столба, при которой чтение шрифта становится возможным. Прозрачность выражают в сантиметрах, с точностью до 0,5 см. Работать нужно в хорошо освещенной комнате, но не на прямом солнечном свету.

Образцы стандартного шрифта приложены к ГОСТу 3351-46*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3351-74, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

Причиной окраски природных вод обычно являются вещества, извлекаемые водой из торфа, гумуса, болотной почвы, отмерших растений и т.п.

Для качественного определения цветности 100 мл воды в колбе из бесцветного стекла просматривают на белом фоне. По окраске воду характеризуют как: бесцветную, светло-желтую, желтоватую и интенсивно-желтую.

Количественно цветность воды определяют путем сравнения с растворами, имитирующими цветность воды — шкалой цветности.

Для приготовления шкалы цветности используют основные растворы: платиново-кобальтовый (раствор N 1) или раствор двуххромовокислого калия и сернокислого кобальта (раствор N 2).

Приготовление основных растворов и шкалы цветности

Приготовление раствора N 1. Отвешивают на аналитических весах 1,245 г хлороплатината калия (KPtCl ), что соответствует 500 мг платины и 1,01 г кристаллического хлористого кобальта (CoCl ·6H O). Навески помещают в литровую колбу и растворяют, приливая немного дистиллированной воды, затем добавляют 100 мл концентрированной соляной кислоты и колбу до метки доливают дистиллированной водой. Цветность такого раствора равна 500°.

Приготовление раствора N 2. 0,0875 г двуххромовокислого калия растворяют в чистой посуде в небольшом количестве дистиллированной воды. В отдельной посуде растворяют 2,0 г сернокислого кобальта. Оба раствора смешивают в литровой колбе и прибавляют 1 мл химически чистой серной кислоты (удельного веса 1,84). Колбу доливают до метки дистиллированной водой. Цветность этого раствора также равна 500°.

Растворы N 1 и N 2 хранят в темном месте. Они пригодны для приготовления шкалы цветности в течение одного года.

Шкалу цветности готовят из основных растворов N 1 и N 2, в цилиндрах Несслера одинакового диаметра и высоты, емкостью 100 мл, изготовленных из бесцветного стекла. В цилиндры приливают различные количества раствора N 1 и раствора N 2. Объем растворов доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Шкалу цветности из основного платино-кобальтового раствора N 1 готовят в соответствии с таблицей 5.

Количество основного раствора в мл

Кол-во дистиллированной воды в мл

Для приготовления шкалы цветности из основного раствора N 2 готовят вспомогательный раствор. 1 мл химически чистой серной кислоты (удельного веса 1,84) доводят дистиллированной водой до 1 литра. Затем смешением основного раствора и вспомогательного в соотношениях, указанных в таблице 6, получают шкалу цветности.

Количество основного раствора в мл

Кол-во вспомогательного раствора в мл

Цилиндры шкалы закрывают пробками и хранят в темном месте. Через 2-3 месяца шкалу из основных растворов приготовляют заново.

Количественное определение цветности.

Мутные воды прозрачностью ниже 30 см по Снеллену перед определением цветности фильтруют.

В цилиндр, однотипный с теми, в которых приготовлена шкала цветности, наливают 100 мл исследуемой воды и сравнивают со шкалой цветности. Цилиндры просматривают сверху на белом фоне до тех пор, пока окраска исследуемой воды не будет близка или тождественна окраске раствора в одном из цилиндров шкалы цветности.

Цветность от 1° до 50° выражают с точностью до 1°,

Если исследуемая вода имеет цветность выше 80°, то для анализа берут меньший объем воды и разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл. Цветность в этом случае находят умножением результата на кратность разбавления.

Взятую из открытого водоема воду прозрачностью 20 см и менее по Снеллену хорошо взбалтывают и наливают в мерный цилиндр до высоты 30 см. Воде дают постоять в течение часа в защищенном от солнечных лучей и нагревания месте.

Воды прозрачностью по Снеллену 20 см и менее, пробы которых отобраны из подземных источников, отстаивают в течение 24 часов.

Осветление описывают качественно:

незначительное, слабое, сильное, вода прозрачна, а выпавший осадок характеризуют по количеству: нет, незначительный, большой. Указывают толщину слоя большого осадка в мм или в отношении общего объема пробы воды. По качеству осадки подразделяют на кристаллические, аморфные, хлопьевидные, илистые, песчаные. Отмечают цвет осадка — бесцветный, сероватый, бурый, черный.

Содержание в воде взвешенных веществ определяют весовым методом. Для отделения взвешенных веществ воду фильтруют через бумажные фильтры, тигли Гуча или центрифугируют. Объем воды, необходимый для анализа, зависит от предполагаемого содержания в ней взвешенных веществ и может быть принят по таблице 7.

Предполагаемое содержание взвешенных веществ в мг/л

1. Определение взвешенных веществ фильтрованием.

Плотные бумажные обеззоленные фильтры помещают по одному в бюксы и просушивают в сушильном шкафу при температуре 105° до постоянного веса. Бюксы с фильтрами взвешивают на аналитических весах. Пробу воды тщательно взбалтывают и быстро, не давая осесть взвеси, отбирают в мерную колбу необходимое для анализа количество воды и пропускают через подготовленные бумажные фильтры. Если фильтрат мутный, его следует пропустить вторично через тот же фильтр. Переносят фильтры вместе с находящимися в них взвешенными веществами в бюксы, в которых взвешивались фильтры, и высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при температуре 105 °С.

Содержание взвешенных веществ в анализируемой воде в мг/л рассчитывают по формуле:

Читайте также:  Сдать анализ воды на бактерии

где — содержание взвешенных веществ в мг/л;

— вес бюкса после просушивания с бумажным фильтром и взвешенными веществами в г;

— вес бюкса с бумажным фильтром без осадка в г;

— коэффициент приведения к объему в 1 л;

— объем воды в мл, взятый для анализа;

1000 — множитель для пересчета г в мг.

2. Метод центрифугирования.

В высушенную при 105 °С до постоянного веса пробирку наливают воду и центрифугируют в центрифуге марки СМ-3 в течение 15 минут. Затем жидкость над осадком осторожно отбирают резиновой грушей, наливают новую порцию исследуемой воды в ту же пробирку и вновь центрифугируют.

Эти операции повторяют до тех пор, пока весь взятый для определения объем воды не будет процентрифугирован.

Затем стенки пробирки омывают дистиллированной водой, взмучивая осадок, и вновь центрифугируют. После сливания воды над осадком промывание повторяют вторично, после чего пробирку с осадком высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 105°.

Содержание взвешенных веществ рассчитывают по той же формуле (пункт 1).

3. Определение потери при прокаливании взвешенных веществ.

Фильтр со взвешенными веществами помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель. Тигель с осадком прокаливают в электрическом муфеле при 800° в течение 30 минут до достоянного веса, охлаждают и взвешивают. Разница в весе между взвешенными веществами и прокаленными, приведенная к 1 литру, равна потере при прокаливании.

Воды, содержащие сероводород, корродируют водопроводные трубы, котельный металл и железобетонные сооружения.

Питьевая вода не должка содержать даже следов сероводорода, так как уже малейшие его концентрации сообщают ей неприятный вкус и запах.

Реактивы. 1. Раствор уксуснокислого кадмия 10%; 2. соляная кислота концентрации 1:1; 3. раствор иода 0,01 ; 4. раствор гипосульфита натрия 0,01 ; 5. раствор свежеприготовленного крахмала 0,5%; 6. свинцовая бумага.

Качественная проба. Присутствие сероводорода устанавливают по свойственному этому газу запаху тухлых яиц или при помощи бумаги, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. Смоченная дистиллированной водой такая бумага чернеет, если ее держать над водой, содержащей сероводород, вследствие образования сернистого свинца.

Количественное определение. В склянку на 250 мл с притертой пробкой наливают 6-10 мл уксуснокислого кадмия и осторожно наполняют исследуемой водой почти доверху. Закрыв склянку пробкой, осторожно перемешивают ее содержимое.

Через 5 часов (или после доставки пробы в стационарную лабораторию) осадок сульфида кадмия отфильтровывают и тщательно промывают горячей водой. Фильтрат с осадком помещают в ту склянку, где производилось осаждение, приливают в нее 20 мл раствора иода, подкисляют 5 мл соляной кислоты, фильтр измельчают стеклянной палочкой и избыток иода оттитровывают раствором гипосульфита натрия до слабо-желтого окрашивания. Затем добавляет 1 мл свежеприготовленного раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Определение содержания нитратов основано на том, что они под действием дисульфофеноловой кислоты переходят в нитропроизводные фенола, которые дают со щелочами соединения, окрашивающие раствор в желтый цвет.

Реактивы. 1. Дисульфофеноловый реактив; 2. раствор аммиака 10%; 3. основной стандартный раствор азотнокислого калия, 1 мл которого содержат 0,1 мг нитратов; 4. раствор сернокислого серебра, 1 мл которого соответствует 1 мг хлора.

Качественная проба с приближенной количественной оценкой. В пробирку, диаметром 14 мм, из бесцветного стекла наливают по стенке 1 мл исследуемой воды и 1 мл дисульфофеноловой кислоты. Содержимое пробирки перемешивают и через 20 минут по интенсивности окраски устанавливают приближенное содержание нитратов по таблице 8.

Окраска при наблюдении сбоку

Содержание азота нитратов в мг/л

Уловима только при сравнении с контролем

Количественное определение. Цветные и мутные воды перед анализом обесцвечивают и фильтруют. Для определения берут такой объем исследуемой воды, содержание азота в котором находится в пределах 0,02-0,1 мг. Воду отбирают пипеткой, помещают в фарфоровую чашечку, добавляют раствор сернокислого серебра, в количестве, эквивалентном содержанию хлоридов в данном объеме воды, и упаривают досуха. Если вода предварительно подвергалась коагулированию и имеет рН около 5,0, пробу перед выпариванием подщелачивают, добавив к ней 0,1 раствора щелочи из расчета 2 мл на 100 мл исследуемой воды.

К охлажденному сухому остатку добавляют 1 мл дисульфофенолового реактива и тотчас же тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешения с высушенным остатком. Через 10 минут в чашку добавляют 10 мл дистиллированной воды, перемешивают и вносят 10 мл аммиака (раствор должен после этого иметь отчетливый запах аммиака). В присутствии нитратов появляется желтое окрашивание. Раствор переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до метки 100 мл.

3атем готовят 2-3 образцовых раствора, исходя из ожидаемого содержания нитратов. При этом рабочий стандартный раствор (0,2-1,0 мл) выпаривают в фарфоровых чашечках, не допуская прокаливания, обрабатывают, как указано выше, и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл.

Колориметрируют в цилиндрах Генера. Сливая воду через кран из того или другого цилиндра, находят ту высоту столба жидкостей, при котором окраска в обоих цилиндрах при рассмотрении сверху на белом фоне становится одинаковой.

В присутствии хлоридов получают уменьшенное количество нитратов. Хлориды связывают добавкой сернокислого серебра. Выпавший осадок солянокислого серебра отфильтровывают.

Определение содержания нитритов основано на образовании азокрасок при взаимодействии в кислой среде нитрит-ионов и ароматических аминов (реактив Грисса).

Реактив Грисса с нитритами дает окраску от розовой до ярко-красной.

Реактивы. 1. Реактив Грисса; 2. стандартный раствор азотистокислого натрия (1 мл раствора содержит 1 мг NO ); 3. рабочий раствор азотистокислого натрия (1 мл раствора содержит 0,002 мг нитрит-иона).

Качественная проба. В пробирку диаметром 13-14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,1-0,2 г реактива Грисса и нагревают в течение 5 минут при 70-80 °С. Содержание нитритов приближенно находят по таблице 9.

Окрашивание при рассмотрении сбоку

Окрашивание при рассмотрении сверху вниз

Содержание азота нитритов в мг/л

Количественное определение. Мутные и цветные воды предварительно обесцвечивают и фильтруют.

Берут такой объем исследуемой воды, концентрация азота в котором находится в пределах 0,01-0,004 мг. Взятый объем воды помещают в цилиндр Генера и объем доводят до 100 мл дистиллированной водой. Затем готовят 2-3 образцовых раствора в зависимости от предполагаемого содержания нитритов, доводя взятый объем стандартного раствора до 100 мл дистиллированной водой. Перемешивают и оставляют стоять 30 минут. Нагревание раствора на водяной бане до 50-60 °С ускоряет развитие окраски.

Сравнивают окраски растворов в цилиндрах Генера, рассматривая на белом фоне сверху. Сливая воду из цилиндров, находят такую высоту столба жидкости, при которой окраски в обоих цилиндрах одинаковы.

Северные и глубоководные артезианские воды содержат минеральный аммоний, который не обладает вредными для здоровья человека свойствами.

Присутствие аммония в поверхностных и верховодных источниках может указывать на возможное загрязнение воды, что имеет большое значение для оценки питьевых качеств воды с санитарной точки зрения.

Содержание аммонийных солей определяют колориметрически с реактивом Несслера, который с NH дает желтое окрашивание.

Подготовка пробы воды к анализу.

На точность получаемых результатов оказывает влияние: мутность, цветность, жесткость, содержание железа, сульфатов и свободной углекислоты. Если вода обладает цветностью более 30°, ее обесцвечивают; мутную воду отфильтровывают или обрабатывают коагулянтом. Если образовавшаяся при добавлении реактива Несслера муть не исчезает при подкислении раствора серной кислотой в концентрации 1:3, то в воде имеются сульфиды, которые необходимо удалить. Для этого на каждые 100 мл исследуемой воды добавляют 10 капель 30% раствора уксуснокислого цинка, перемешивают, отстаивают в цилиндре в течение 2-х часов и из отстоявшейся жидкости отбирают пробу для определения.

При жесткости более 4 воду умягчают, прибавляя на 100 мл 2 мл раствора едкого натрия и кальцинированной соды. Раствор перемешивают и отстаивают в течение 2-х часов.

Реактивы. 1. Реактив Несслера; 2. сегнетова соль; 3. стандартный раствор хлористого аммония, 1 мл которого содержит 0,05 мг аммонийного азота; 4. безаммиачная дистиллированная вода; 5. раствор уксуснокислого цинка 30%; 6. раствор едкого натрия и кальцинированной соды (см. приложение N 1 — приготовление специальных реактивов, буферных растворов и индикаторов).

Качественная проба. В пробирку диаметром 13-14 мм отбирают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,2-0,3 г сегнетовой соли, а затем 0,2 мл реактива Несслера. По развившейся желтой окраске через 10 минут судят о приближенном содержании аммония по таблице 10.

Окрашивание при рассматривании сверху вниз

Окрашивание при рассматривании сбоку

Интенсивно-бурое, раствор мутный

Количественное определение. Берут такой объем воды, концентрация аммония в котором находится в пределах 0,03-0,07 мг, и доводят до 100 мл дистиллированной безаммиачной водой. Затем готовят 2-3 образцовых раствора согласно ожидаемой концентрации аммония, разбавляя взятый объем рабочего стандартного раствора до 100 мл безаммиачной водой.

Исследуемую воду и образцовые растворы переносят в цилиндры Генера, добавляют по 0,2 г сегнетовой соли и по 2 мл реактива Несслера. После добавления каждого реактива растворы перемешивают. Окраски сравнивают через 10 минут (см. § 2 настоящей главы).

При содержании аммония более 5 мг/л анализируемую воду предварительно разбавляют.

В сильно загрязненных водах или в водах с солесодержанием свыше 3000 мг/л содержание аммония определяют с отгонкой. Для этого 300 мл анализируемой воды вливают в колбу с притертой стеклянной пробкой, через которую пропущена трубка дефлегматора, соединенного с холодильником. В колбу вводят 10 мл фосфатной буферной смеси (14,3 г одноосновного фосфата калия KH PO и 90,15 двуосновного фосфата калия — K HPO ·3H O) помещают в мерную литровую колбу, растворяют в безаммиачной воде и доводят объем раствора до метки 1 литр. Содержимое колбы кипятят до тех пор, пока от взятого объема не останется 100 мл.

В отгоне определяют содержание аммония и пересчитывают на 1 литр, учитывая взятый для отгона объем воды.

Почти все воды содержат железо. Значительные количества его портят вкус питьевой воды. Соли железа образуют нерастворимые осадки на стенках водопроводных труб и котлов, кольматируют дренажи и водозаборные фильтры. Все это вызывает необходимость точного учета содержания железа для обезжелезивания воды в необходимых случаях.

1. Сульфосалициловый метод.

Наиболее точным считают колориметрический метод с сульфосалициловой кислотой. Он основан на способности сульфосалициловой кислоты или ее натриевой соли давать с ионами железа окрашенные комплексные соединения.

В слабокислой среде сульфосалициловая кислота реагирует только с ионами трехвалентного железа с образованием комплексов, окрашивающих раствор в красный цвет.

В слабощелочной среде она реагирует с солями как трехвалентного, так и двухвалентного железа с образованием комплексов, окрашивающих раствор в желтый цвет.

Реактивы. 1. Водный раствор сульфосалициловой кислоты 10%; 2. раствор соляной кислоты (см. приложение N 1. Приготовление специальных растворов); 3. раствор аммиака 10%; 4. стандартный раствор железоаммонийных квасцов [FeNH (SO ) ·12H O], 1 мл которого содержит 0,01 мг железа.

Определение содержания общего железа.

Если концентрация железа не превышает 1,0 мг/л, для анализа берут 10 мл исследуемой воды, содержание железа в которых не превышает 0,01 мг.

Воду с большим содержанием железа разбавляют так, чтобы в 10 мл полученного раствора содержание железа было не выше 0,01 мг. Затем прибавляют по 5 мл растворов сульфосалициловой кислоты и аммиака и перемешивают. В таких же цилиндрах готовят шкалу стандартных растворов, наливая из микробюретки 0,1; 0,2 и т.д. до 1,0 мл стандартного раствора соли железа, доводят объем жидкости в цилиндрах до 10 мл дистиллированной водой и добавляют те же реактивы, какие были прибавлены в исследуемую воду.

Через 10 минут после приготовления растворов окраски сравнивают, просматривая цилиндры на белом фоне сверху.

Определение содержания трехвалентного железа.

Методики определения содержания трехвалентного и общего железа аналогичны за исключением того, что в исследуемую воду и во все цилиндры шкалы стандартов вместо раствора аммиака приливают по 0,1 мл раствора соляной кислоты. Раствор окрашивается в красный цвет. После 10-минутного стояния пробу колориметрируют.

Содержание Fe рассчитывают по той же формуле, что и для общего железа (см. таблицу 2).

Определение содержания двухвалентного железа.

Концентрацию двухвалентного железа вычисляют по разности: .

2. Родановый метод.

При отсутствии сульфосалициловой кислоты или сульфосалицилового натрия содержание железа определяют колориметрически с роданистым аммонием. Родановый метод основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и родана с образованием комплекса, окрашивающего раствор в красный цвет.

Реактивы. 1. Стандартный раствор железоаммонийных квасцов, 1 мл которого содержит 0,01 мг железа; 2. раствор роданистого аммония или калия (NH SCN) 50%; 3. персульфат аммония в кристаллах [(NH ) S O ]; 4. соляная кислота удельного веса 1,19, свободная от железа.

Определение содержания общего железа.

В мерную колбу на 100 мл берут такой объем исследуемой воды, содержание железа в котором находится в пределах 0,05-0,2 мг. Объем раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой. Затем добавляют 2 мл соляной кислоты и несколько кристаллов персульфата аммония. Содержимое колбы перемешивают и одновременно готовят 2-3 образцовых раствора. В мерные колбы вносят требуемое количество мл стандартного раствора и объемы доводят дистиллированной водой до метки «100», добавляют 2 мл кислоты HCl, несколько кристаллов персульфата и перемешивают.

Одновременно в колбы (с исследуемой водой и стандартными растворами) вносят по 2 мл роданистого аммония и, перемешав, сравнивают окраски в цилиндрах Генера. Сливая раствор из цилиндра с более интенсивной окраской, находят такую высоту столба жидкости, при которой интенсивность окрасок в обоих цилиндрах одинакова.

Определение содержания трехвалентного железа.

Анализ выполняют так же как и для общего железа, за исключением того, что в исследуемую воду и стандартные образцы не добавляют персульфат аммония. Сравнивать полученные окраски необходимо немедленно, так как интенсивность их быстро падает. Концентрацию окисного железа рассчитывают по формуле расчета общего железа (см. таблицу 2).

Определение содержания двухвалентного железа.

Содержание закисного железа определяют по разности:

1. Условия определения.

Окисляемость марганцевокислым калием является условным показателем, характеризующим содержание в воде восстановителей (окисляющихся веществ). Ее выражают в мг/л кислорода, пошедшего на окисление.

Определению окисляемости в кислой среде мешают хлориды при концентрации более 300 мг/л, т.к. образующийся хлористый марганец обесцвечивает титруемую пробу. При высоком содержании хлоридов анализ выполняют в щелочной среде.

Реактивы. 1. Раствор марганцевокислого калия 0,01 ; 2. раствор щавелевой кислоты 0,01 ; 3. раствор серной кислоты в концентрации 1:3; 4. раствор гидрата окиси калия или натрия 50%.

2. Определение в кислой среде.

В коническую плоскодонную колбу объемом 250 мл отбирают пипеткой 100 мл исследуемой воды. Добавляют в нее 5 мл разбавленной серной кислоты, 3-4 капилляра (для равномерного кипения), точно 10 мл раствора марганцевокислого калия. Кипятят 10 минут от начала кипения, а затем добавляют точно 10 мл раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся раствор титруют из бюретки по каплям раствором марганцевокислого калия до устойчивого слабо-розового оттенка. Если после кипячения вода обесцвечивается или буреет, то определение повторяют, добавив в повторную пробу 10-30 мл раствора марганцевокислого калия или разбавив исследуемую воду в 2-3 раза.

Для установления титра марганцевокислого калия в оттитрованную до слабо-розового цвета и еще горячую жидкость прибавляют 10 мл 0,01 раствора щавелевой кислоты и оттитровывают тотчас же раствором марганцевокислого калия до слабо-розовой окраски. Находят поправку » «.

где — поправочный коэффициент нормальности,

— количество KMnO , пошедшее на титрование, в мл.

3. Определение окисляемости в щелочной среде.

К 100 мл исследуемой воды прибавляют 0,5 мл раствора щелочи, 10 мл раствора марганцевокислого калия и кипятят ровно 10 минут от начала кипения. Охладив колбу до 50-60 °С, приливают 5 мл серной кислоты и 10 мл раствора щавелевой кислоты. После обесцвечивания титруют марганцевокислым калием до появления устойчивого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.

Стабильность характеризует свойство воды не выделять и не растворять осадок карбоната кальция. Оно зависит от содержания в воде свободной углекислоты.

На месте отбора пробы определяют общую щелочность исследуемой воды (§ 10 настоящей главы).

Пробу с мраморной крошкой, отобранную для определения щелочности воды, насыщенной углекислым кальцием (гл.II, § 2), встряхивают в течение часа на шуттель-машине. После часового отстаивания воду фильтруют и в 100 г фильтрата определяют щелочность воды, насыщенной углекислым кальцием, в ( ).

Стабильность рассчитывают по формуле

Вода считается стабильной, если величина стабильности равна единице.

К 100 мл исследуемой воды добавляют 0,2-0,3 г сегнетовой соли (она препятствует осаждению гидроокисей металлов), 3 капли 1% раствора фенолфталеина и титруют 0,1 раствором едкого натрия до слабо-розового окрашивания, сохраняющегося в течение 3-х минут. Окрашенные воды разбавляют для снижения интенсивности окраски.

Воды по своим свойствам могут быть щелочные, кислые и нейтральные. Количественно эти свойства характеризуются концентрацией водородных ионов в воде и обозначаются символом рН.

При рН
При рН=5,5-6,5 — слабокислая.

При рН=6,5-7,5 — нейтральная.

При рН=7,5-8,5 — слабощелочная.

При рН>8,5 — сильнощелочная.

Концентрация водородных ионов — важнейшая характеристика воды. Коррозионные свойства и питьевые качества воды во многом определяются величиной рН, зависящей от содержания в воде свободных кислот и общей концентрации солей.

Экспериментально рН устанавливают колориметрическим и электрометрическим (потенциометрическим) методами.

1. Колориметрический метод с универсальным индикатором.

Колориметрический метод основан на свойстве кислотно-основных индикаторов менять свою окраску в зависимости от концентрации водородных ионов в растворе.

Наиболее быстрым и простым является предложенный Н.И.Алямовским метод определения рН с универсальным индикатором.

В пробирку наливают воду до метки 5 мл, прибавляют 0,1 мл универсального индикатора. Перемешивают раствор легким встряхиванием и определяют рН, сразу сравнивая на белом фоне при рассмотрении сверху окраску воды в пробирке со стандартной цветной шкалой на стекле, составленной для рН в интервалах от 4,0 до 8,2.

Отмечают то значение рН шкалы, с окраской которого совпала окраска раствора в пробирке. Если раствор в пробирке окажется более ярким, чем крайний зеленый эталон шкалы, записывают значение рН>8,2, если более ярким, чем крайний красный эталон, записывают значение рH

2. Потенциометрический метод.

Метод наиболее точен и применяется для мутных и окрашенных вод, буферных растворов, служащих для колориметрических определений pH, а также природных и сточных вод со значительными колебаниями значений pH.

В некоторых приборах измерения основаны на компенсации электродвижущей силы, возникающей на электродах, груженных в исследуемую воду.

Для массовых анализов более удобны приборы, у которых на шкалу гальванометра нанесены значения рН, определяемые по отклонению стрелки гальванометра. Наиболее распространены в последнее время потенциометры марок ППМ-03, ЛПУ-0,1 и «Агрохимик».

1. Виды щелочности.

Общая щелочность природных вод обусловлена содержанием бикарбонатов, карбонатов и гидратов кальция, магния и щелочных металлов.

Количественно щелочность равна суммарному содержанию в воде ионов СО , НСО и ОН’.

Если в воде нет карбонатных и гидратных ионов, то общая щелочность равна содержанию в воде иона НСО .

Реактивы. 1. Растворы: HCl 0,1 ; 2. фенолфталеина 1%-ный; 3. метилоранжа 0,1%-ный.

2. Определение содержания карбонатов (СО ).

К 100 мл исследуемой воды добавляют 3-5 капель 1% раствора фенолфталеина. Если вода остается бесцветной, в ней отсутствует карбонатный ион, а если она окрашивается в розовый цвет, ее при постоянном помешивании титруют раствором соляной кислоты до обесцвечивания.

3. Определение содержания бикарбонатов (HCO ).

Если в исследуемой воде есть карбонат-ион, то содержание иона HCO устанавливают в пробе после определения содержания CO . В остальных случаях к 100 мл исследуемой воды добавляют 3 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в оранжевую.

4. Определение содержание карбонатов, бикарбонатов и гидратов при совместном их присутствии.

При совместном присутствии ионов CO , НСО и ОН’ на основании результатов титрования рассчитывают содержание этих ионов в по таблице 11.

Результаты титрования в мл 0,1 раствором HCl

Содержание в анализируемой воде, ионов

источник