Меню Рубрики

Пробоподготовка способы пробоподготовки при анализе воды

Отбор пробы воды следует рассматривать как стадию, в значительной степени определяющую правильность последующего анализа, причем ошибки, допущенные в процессе пробоотбора, в дальнейшем не могут быть исправлены даже самым квалифицированным аналитиком. Место и условия отбора пробы воды в каждом случае определяют конкретными задача- ми исследований, однако основные правила отбора проб носят общий характер: — проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место отбора; — отбор пробы, ее хранение и транспортировка должны исключать возможность измене- ния ее первоначального состава (содержаний определяемых компонентов или свойств воды); — объем пробы должен быть достаточным для проведения аналитической процедуры в соответствии с методикой.

Отбор проб воды может быть разовым и серийным. Разовый отбор обычно применяют для получения первоначальной информации о качестве анализируемой воды. Принимая во внимание изменяющийся во времени и пространстве состав анализируемых вод, более оправдан серийный отбор, который проводят либо с разных глубин источника, либо в различные моменты времени. При таком отборе можно судить об изменении качества воды во времени или в зависимости от ее расхода.

По своему виду пробы бывают простыми и смешанными. Простая проба обеспечивается путем однократного отбора всего требуемого для анализа количества воды, при этом полученная информация отвечает составу в данной точке в данный момент времени. Смешанную пробу получают путем сливания простых проб, отобранных в разные промежутки времени или в различных точках, характеризуя таким образом усредненный состав воды. Если пробу отбирают из открытого водотока, необходимо соблюдать условия, при которых она будет типичной: лучшие места для пробоотбора — бурные участки, где происходит более полное смешение. При отборе пробы сточной воды нужно соблюдать следующие условия:

  • — скорость отбора не менее 0,5 м/с;
  • — диаметр отверстия пробоотборника не менее 9 — 12 мм;
  • — высокая турбулентность (в случае отсутствия создают искусственно).

При отборе пробы питьевой воды необходимо предварительно спустить воду в течение 15 мин при полностью открытом кране. Перед закрытием сосуда пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха объемом 5 — 10 см 3 .

Количество пробы, которое необходимо отобрать для анализа, зависит от числа определяемых компонентов. Для неполного анализа, при котором определяют только несколько компонентов (или отдельные показатели: соответствие гигиеническим нормам, некоторые контрольные определения и т. д.), достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л; для полного анализа или для определения компонентов, которых очень мало в воде, требуется еще больший объем пробы (до 10 л).

В качестве пробоотборных сосудов используют химически стойкие к исследуемой воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосуды (бутыли различных форм) с притертыми или завинчивающимися пробками (герметичная укупорка). Выбор материала сосуда зависит от природы определяемых примесей. Так, например, питьевую воду можно отбирать как в стеклянные, так и в полиэтиленовые сосуды, если они разрешены для контакта с водой; пробы, предназначенные для анализа на содержание органических веществ, отбирают только в стеклянные сосуды с притертыми пробками. Вместимость сосудов должна обеспечивать определение всех запланированных компонентов.

Основным правилом при взятии проб воды является чистота сосуда и пробки. Стеклянную посуду моют и обезжиривают хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают водяным паром. Полиэтиленовую посуду ополаскивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой. Вымытую посуду высушивают, а перед взятием пробы несколько раз ополаскивают водой, подлежащей отбору. Пробки, в зависимости от природы материала, очищают различными способами: корковые пробки кипятят в дистиллированной воде, резиновые — в 5%-ном растворе соляной кислоты (20- 30 мин), а затем в 20%-ном растворе едкого натра, после чего их тщательно промывают дистиллированной водой и хранят в стеклянных банках с крышками.

Посуда, в которую производят отбор проб, должна быть пронумерована способом, исключающим возможность нарушения маркировки. К каждой пробе составляется сопроводительный документ, в котором должно быть указано: а) номер бутыли (тары); б) наименование вида вод; в) место отбора пробы; г) дата и время отбора пробы; д) способ отбора пробы (тип пробоотборника, приспособления); е) вид пробы (простая, смешанная); ж) периодичность отбора пробы; з) сведения о консервировании пробы и обеспечения ее сохранности; и) должность, фамилия и подпись ответственного лица и специально уполномоченного представителя водопользователя, участвующих в отборе проб и их подготовке.

Для доставки проб в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора. Принципиально следует избегать какого бы то ни было хранения проб воды. Поскольку для большей части типов вод характерен непостоянный состав, то в период времени между отбором пробы и анализом определяемые вещества могут измениться в различной степени. Очень быстро изменяются температура воды и рН. Газы, содержащиеся в воде, например кислород, диоксид углерода, сероводород или хлор, могут улетучиться из пробы (или появиться в ней: О2, СО2). Эти и подобные им вещества надо определять на месте отбора проб. Изменение величины рН, содержания карбонатов, свободного СО2 и т. п. может вызвать изменение свойств других компонентов, содержащихся в пробе. Некоторые из них могут выделиться в виде осадка или, наоборот, из нерастворимой формы перейти в раствор. Особенно это относится к солям железа, марганца, кальция.

В пробе могут протекать различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Эти процессы протекают в отобранной пробе иначе, чем в первоначальной среде, и ведут к окислению или восстановлению некоторых компонентов пробы: нитраты восстанавливаются до нитритов или, наоборот, происходит окисление сульфидов, сульфитов, железа (II), цианидов и т. д. Изменяются органолептические свойства воды (запах, вкус, цвет, мутность). Некоторые растворенные металлы (Fe, Cu, Cd, Al, Mn, Cr, Zn), фосфаты, ряд органических соединений и другие компоненты могут адсорбироваться на стенках бутыли или выщелачиваться из стекла или пластмассы бутыли (В, Si, Na, К, различные ионы, адсорбированные полиэтиленом при предшествующем использовании бутыли).

Полимеризованные вещества могут деполимеризовываться и, наоборот, простые соединения могут полимеризовываться. Продолжительность рассмотренных процессов зависит от химической и биологической природы пробы, температуры, времени нахождения пробы на свету, материала посуды, промежутка времени между отбором проб и их анализом, условий транспортирования и приводит к несоответствию результатов анализа с реальными концентрациями компонентов в свежеотобранной пробе. Поэтому следует принимать все меры для того, чтобы сократить время между отбором пробы и анализом.

Последний должен быть проведен не позднее, чем через 12 ч после отбора пробы. Если же по каким-либо причинам сделать это невозможно, то для продления срока сохранности воды в том состоянии, в котором она находилась в момент взятия пробы, пробу консервируют. Консервация пробы заключается в добавлении консервирующих веществ в отобранную пробу.

Задача консервации и хранения проб очень сложна. Не все компоненты вод могут быть законсервированы: нельзя консервировать остаточные озон и хлор, рН, вкус, запах, цветность, мутность, общую жесткость, сухой остаток, фтор, хлориды, сульфаты, бораты, нитраты, фториды, ксантогенаты, взвешенные вещества, грубодисперсные примеси, жирные кислоты, сахара и т. д. Поскольку универсального консервирующего вещества не существует, то определяемые в пробе вещества не могут быть законсервированы одним и тем же способом: в этом случае пробы отбирают в отдельные бутыли и проводят соответствующую для каждого из определений консервацию.

Так, например, для определения сульфидов, сульфитов, диоксида углерода пробы отбирают в отдельные бутыли для каждого из этих определений. Консервирующее вещество может оказать мешающее действие, особенно при наличии в пробе нерастворимых веществ, что особенно характерно для сточных вод.

В качестве консервантов применяют широкий круг различных веществ, выбор которых определяется природой определяемых компонентов. Так, например, Al, As, Сu и Sb консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты; Fe (общее содержание), Be, Mo, Se, U, Cd, Co, Sr, Mn, Ni, Hg, Pb, Ag, Cr (общий) — добавлением концентрированной азотной кислоты; аммиак и ионы аммония — добавлением серной кислоты; цианиды и фенолы — добавлением NaOH или КОН; сульфаты — добавлением NaOH и глицерина; нефтепродукты, нитриты, фосфаты — добавлением хлороформа. Количество консерванта составляет 3 мл/л пробы.

Хранить пробы лучше всего в сосудах из боросиликатного стекла, полиэтилена высокой плотности или полипропилена при рН = 2. В этих условиях уменьшается хемосорбция ионов следов металлов на поверхностях, предотвращается гидролиз и осаждение катионов.

Однако применение консервирующих средств не предохраняет полностью определяемое вещество от изменения. Целью консервации является лишь сохранение соответствующего компонента без изменений на период между отбором пробы и анализом. Поэтому и консервированные пробы следует анализировать на следующий день, но не позднее чем через 3 сут с момента отбора. Хранение проб в течение длительного времени возможно только для определения ограниченного числа параметров. О длительности хранения воды делается отметка в протоколе анализа.

Вообще установить единые требования к хранению проб невозможно. Сроки хранения, материал сосуда и другие условия зависят не только от определяемых компонентов, но также от природы пробы и аналитических методов, которые будут применяться. Обычно пробы поверхностных и подземных вод более стабильны при хранении, чем сточные воды.

В качестве метода консервирования вод широко используются глубокое охлаждение или замораживание на неопределенный период. Этот метод особенно эффективен, если его применять сразу же после отбора проб. Но долго хранить охлажденные пробы нельзя. В стеклянных сосудах пробы не замораживают.

источник

1.3.1. Физические методы пробоподготовки.

Наиболее распространенными физическими методами пробоподготовки являются: удаление влаги, измельчение и обработка поверхности.

а) Удаление влаги чаще всего осуществляют путем простого высушивания на воздухе. Однако эта процедура может занят несколько суток, поэтому часто используют высушивание при повышенной температуре. Недостаток этого способа удаления влаги заключается в возможности потерь массы вследствие удаления газообразных веществ и испарения части пробы. Этого недостатка лишено лиофильное высушивание, т.е. высушивание в замороженном состоянии при температурах до -85°С.

б) Измельчение твердых проб осуществляют при помощи мельниц, в которых проба превращается в порошок с определенным размером частиц. Для предотвращения загрязнения пробы детали мельниц изготавливают из твердых инертных материалов.

в) В ряде методов, в которых осуществляется непосредственный анализ твердых образцов, проводят тщательную очистку поверхности проб, поверхность пробы шлифуют или полируют.

1.3.2. Физико-химические и химические методы пробоподготовки.

Эти методы пробоподготовки используют для перевода пробы в физическое состояние, нужное для осуществления анализа по выбранной методике (рис. 1.6).

а) Растворение твердых проб осуществляют с использованием воды, кислот, растворов щелочей или органических растворителей. При анализе почв проводят элюирование (выщелачивание).

б) Разложение (вскрытие) проб СЛАЙД 4 проводят при нормальном и повы­шенном давлении, а также используют «сухое» разложение (рис. 1.7). В открытых системах для разложения используют жидкие реаген­ты, обычно окислители или восстановители. Например, разложение проб почв и донных отложений для определения в них металлов можно проводить путем кипячения с царской водкой с обратным холодильником. Поскольку разлагаю­щий реагент берется в большом избытке, к его чистоте предъявля­ются повышенные требования.

Рис. 1.7. Методы разложения пробы.

Для разложения можно использовать микроволновые печи, излу­чающие обычно при 2-45 ГГц, или УФ-излучение ртутной лампы высокого давления. В последнем случае к пробе обычно добавляют небольшие количества пероксида водорода и кислот.

Биологические материалы, продукты питания, пластмассы, угли, смазочные масла требуется разлагать в особо жестких условиях. Для этого служат методы разложения при повышенном давлении. В устройстве Кнаппа (рис. 1.8) твердая проба пребывает в тече­ние нескольких часов в автоклаве в атмосфере азота под давлением 13 МПа при температуре до 320°С в контакте с концентрированной азотной кислотой. По окончании процесса и охлаждении пробы в кварцевом сосуде для разложения остается давление порядка 2 МПа. При стравливании избыточного давления из сосуда удаляется азот, диоксид углерода, оксиды азота и остается прозрачный раствор, окрашенный в темно-зеленый цвет за счет остаточных количеств растворенных оксидов азота.

Рис. 1.8 Устройство Кнаппа для разложения пробы под давлением.

Разложение под давлением можно ускорить, если использовать мик­роволновые печи. Однако полнота разложения при этом может ока­заться ниже.

Помимо применения жидких реагентов, для разложения исполь­зуют и «сухие» способы, например, сжигание пробы или ее плавле­ние. Для элементного анализа органических веществ пробу можно сжигать в токе кислорода при 950°С. Органические ве­щества, экстрагируемые пентаном или гексаном, можно полностью сжечь в кислородно-водородном пламени методом Викбольда. При озолении в холодной плазме пробу обрабатывают атомарным кисло­родом, образующимся в высокочастотном электромагнитном поле. В таком состоянии кислород является особенно сильным окислите­лем. При определении мышьяка, сурьмы, теллура и селена в органи­ческих и биологических пробах можно использовать их способность образовывать легколетучие соединения.

г) Разделение и концентрирование. Как для отделения определяемого компонента от матрицы, так и для его концентрирования можно применять одни и те же спосо­бы. Концентрированием называется процесс, в результате которого возрастает концентрация компонента в растворе либо его доля по отношению к матрице по сравнению с исходной пробой.

Важнейшими методами разделения и концентрирова­ния являются:

· отгонка летучих компонентов;

· осаждение или соосаждение компонента на коллекторе;

· экстракция и ионный обмен;

· колоночная хроматография и сорбция.

Разделение и концентрирование газовых проб можно осуществить непо­средственно в ходе пробоотбора, используя абсорбцию жидко­стью (рис. 1.3) или адсорбцию твердой фазой (рис. 1.4). Так, на тенаксе — разновид­ности активированного угля — хорошо адсорби­руются пары спиртов, сложных эфиров, кетонов и ароматических соединений.

Выделение легколетучих органических веществ из водных рас­творов можно осуществить с помощью следующего приема. Раствор пробы кипятят на водяной бане и продувают потоком газа-носителя (гелий), поступающим на адсорбционную колонку. После термиче­ской десорбции адсорбирован­ные компоненты определяют методом газовой хроматографии.

Можно определять легколетучие вещества и непосредственно в паровой фазе. Сосуд с анализируемым раствором плотно закры­вают. Через некоторое время между определяемым компонентом, находящимся в растворе, и его парами устанавливается равнове­сие. С помощью соответствующей градуировки можно установить зависимость между содержанием паров в газовой фазе и концентра­цией вещества в растворе. В этом методе определяемый компонент и матрица разделяются сами собой. Такой способ пробоподготовки используют, например, при определении летучих углеводородов в водах или содержания алкоголя в крови.

Читайте также:  Анализ проб воды на жесткость

д) Удаление матрицы можно осуществлять при помощи тех же методов, которые применяют для разделения и концентрировании. На прак­тике наиболее распространен сорбционный метод. Жидкую (или переведенную в раствор) пробу пропускают через стеклянную или пластмассовую колонку, заполненную соответствующим сорбентом; при этом компоненты пробы сорбируются. Мешающие компоненты матрицы затем удаляют путем промывания колонки подходящим элюентом. Затем другим элюентом вымывают из колонки опреде­ляемый компонент.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Для студента самое главное не сдать экзамен, а вовремя вспомнить про него. 9949 — | 7468 — или читать все.

источник

УЧЕБНОЙ ПРАКТИКИ ПО ХИМИИ

Для студентов специальности 1-33 01 06 Экология сельского хозяйства

День практики Содержание занятия Форма контроля знаний Кол-во часов
Инструктаж по технике безопасности. Пробоподготовка в анализе объектов окружающей среды формированию студенческих подгрупп по 4–5 человек и выбор объектов исследования. Сухое озоление растительных и почвенных образцов. 1
Отбор проб воды. . Проверка оформления лабораторных работ 1
Провести анализ водопроводной воды. Качественный анализ воды на катионы и анионы. Определение общей и временной жесткости воды. Проверка оформления лабораторных работ 1
Определение содержания нитратов в пробах растительной продукции ионометрическим методом. Проверка оформления лабораторных работ 1
Ознакомление с работой Химико-экологической лаборатории УО БГСХА Отчет 1
Сравнение результатов анализа по подгруппам, построение сводных графиков, оформление отчета, приём зачёта. Зачет 1

Руководитель практики О.В. Поддубная

При ведении, оформлении и хранении документации по учебной практике следует соблюдать следующие требования:

1. Оформление дневника и отчета выполняется на бумажном носителе формата А4 .

2. Заполнение дневника и отчета практики выполняется вручную (аккуратно, разборчивым подчерком) или с использованием принтерной печати документов, подготовленных в приложении MS Word-2003 (или старше), и осуществляется в соответствии с требованиями государственного стандарта СТБ 6-38-2004 к реквизитам, тексту, оформлению документа и данных в таблицах.

3. Исправления, дополнения после визирования записей руководителем практики не допускаются.

Учреждение образования

«белорусская государственная

Сельскохозяйственная академия»

Агроэкологический факультет

Кафедра химии

О прохождении учебной практики

По дисциплине «ХИМИЯ»

Студента 2 курса специальности 1-33 01 06 экология сельского хозяйства

_______________________________________________________________

Сроки практики 9 июня 2018 года

Руководитель практики

Поддубная О. В.

Доцент, канд. с/х наук

Требования по составлению письменного отчета

отчет содержит следующие разделы:

1. Введение (содержит цели и задачи практики, график ее проведения).

2. Изложение освоенных методик и полученных научных результатов студентом в процессе прохождения практики.

3. Дневник практики с полностью заполненными соответствующими разделами

Во время прохождения практики студент ежедневно ведет дневник, куда, согласно календарному графику и программе практики, заносит материалы изучаемых вопросов, этапы выполнения индивидуальных заданий, сведения, полученные на лабораторных занятиях, во время экскурсий, проводимых в период практики.

По окончании практики студент обязан представить дневник практики с полностью заполненными соответствующими разделами и письменный отчет о прохождении практики. Отчет является одним из основных документов, характеризующих качество работы студента на практике.

ДНЕВНИК УЧЕБНОЙ ПРАКТИКИ

Студента ___________________________

Дата Краткое содержание выполняемых работ

ПРОБОПОДГОТОВКА В АНАЛИЗЕ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Задачами подготовки проб к анализу в лаборатории (пробоподготовки), как правило, являются: гомогенизация (достижение однородности пробы), обогащение пробы (ее концентрирование), удаление мешающих примесей (повышение селективности будущего анализа) и др.

Гомогенизация пробы особенно важна для твердых (сыпучих) образцов проб и реже жидких. Она обеспечивает представительность анализа (воспроизводимость повторяемых результатов) и во многом технически облегчает количественный анализ.

Гомогенизацию твердых образцов, как правило, осуществляют путем размола, дробления, диспергирования, измельчения, смешения и т.п. Аналогичные операции применяют для подготовки проб к растворению или химической обработке (модификации), поскольку уменьшение размеров частиц сопровождается увеличением их поверхности и, соответственно, повышением скорости взаимодействия с реагентами. В частности, перед растворением для определения тяжелых металлов образцы почвы тщательно перемешивают, растирают в ступке и методом «квартования» отбирают среднюю пробу.

Подготовка к анализу биологических образцов и пищевых продуктов также включает в себя гомогенизацию. Обычно ее проводят в миксерах с вращающимися ножами. Однако они являются главными источниками загрязнения биопроб, поскольку сильно истираются в процессе нагрева при работе. Поэтому рекомендуется применять высокоскоростные миксеры с охлаждением. Описан интересный метод подготовки проб биологических тканей путем их охлаждения жидким азотом до хрупкого состояния с резким встряхиванием или размалыванием в порошок.

Метод пробоподготовки сухое и мокрое озоление.

Традиционными методами пробоподготовки являются сухая и мокрая минерализация. Сухая минерализация представляет собой нагревание пробы на воздухе до температуры 450-550С в муфельной печи. Единственным реагентом при сухом озолении является кислород воздуха, при помощи которого происходит окисление органической матрицы. Влажный материал перед озолением высушивают в сушильном шкафу или на плитке, летучие растворители удаляют выпариванием на водяной бане. Чашку с пробой помещают в муфельную печь и постепенно нагревают до нужной температуры. Если остаются черные частицы, то озоление повторяют или вводят окислительные добавки. Золу, получаемую после прокаливания, переводят в раствор с помощью кислот. При сухом озолении возможно улетучивание некоторых элементов. Иногда добавляют вещества, способствующие более эффективному и быстрому окислению и предотвращающие улетучивание некоторых компонентов пробы.

Способ мокрой минерализации основан на полном окислении органических веществ сильными окислителями при температуре 150-200 0 С. Мокрые» способы не требуют высоких температур, поэтому не сопряжены с большими потерями летучих веществ; это их преимущество. Недостатки связаны с большими временными затратами и необходимостью введения большого количества реагента-окислителя, что может быть источником загрязнений пробы. Наиболее часто применяются смеси: HNO3 -H2SO4-HClO4; HNO3— HClO4; HClO4— H2SO4; HNO3-H2O2.

Можно проводить окисление пероксидом водорода или перманганатом калия. Для разрушения органических веществ, остающихся после обработки смесью серной и азотной кислот, а так же одной из кислот окислителей (серной, азотной, хлорной кислотой и т.п.), добавляют пероксид водорода или перманганат калия. Иногда применяют смесь серной и хромовой кислот, перманганата калия в кислой и щелочной средах и др. . При выборе реагентов необходимо принимать во внимание их чистоту, возможное образование мешающих веществ и пригодность способа минерализации для данного метода определения.

Для процессов интенсификации пробоподготовки используют автоклавное и микроволновое разложение, разложение при помощи ультразвука.

При автоклавной пробоподготовке объекты анализа подвергаются воздействию следующих факторов: высокого давления, высокого и постоянного во времени положительного окислительно-восстановительного потенциала системы, высоких температур, превышающих температуры кипения системы.

Автоклавная минерализация исключает потери микроэлементов в виде нерастворимых металлоорганических соединений не только за счет сильно выраженных окислительных свойств среды, но и реакций комплексообразования в системе.

Новые возможности анализа объектов биологической природы открывает способ микроволнового (МВ) разложения органических матриц в закрытых сосудах, позволяющих минерализовать пробу под давлением 10-100 атм в течение 10-20 мин минимальным количеством азотной кислоты (иногда в смеси с водой, плавиковой кислотой и пероксидом водорода). Установлено, что прямое поглощение энергии микроволнового излучения жидкостями, содержащими молекулы с отличным от нуля дипольным моментом, приводит к ускорению проходящих в растворах процессов массопереноса, диффузии, а также химических взаимодействий с участием растворителя: гидролиза, комплексообразования в растворе и на твердой поверхности, окислительно-восстановительных реакций. В случае МВ — пробоподготовки образец растворяется за счет трех факторов: температуры, давления, МВ-облучения. Разработана методика МВ-разложения пищевых продуктов (пшеница, капуста, картофель, молочные смеси, сухое молоко) с последующим определением 24 элементов в макро — и микроконцентрациях методами атомно-абсорбционного и атомно-эмиссионного спектрального анализа. МВ-разложение применяли для определения в растительных объектах Cd, Ni, Co, Cr и Pb атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией.

Разработана методика кислотного разложения почв и биологических объектов при воздействии ультразвуком (УЗ) для определения ртути, свинца и других тяжелых металлов из одного раствора, применимая для серийных анализов. Показано, что ртуть, свинец, медь и цинк из проб почв, растений, лигнина и лечебных грязей полностью извлекаются в результате их обработки смесью концентрированной азотной и соляной (3:1) кислот при воздействии ультразвуком частотой 18 кГц в течение 2 минут. Разложение при помощи ультразвука позволяет повысить скорость мокрой минерализации мясопродуктов, хлебопродуктов, и молокопродуктов в 20-40 раз, комбикормов, кукурузы, мясокостной муки, отрубей пшеничных в 4-8 раз. Применение УЗ увеличило степень и экспрессность извлечения микроэлементов из образца в раствор при анализе почв и растений по сравнению с сухим и мокрым озолением в 15-40 раз. УЗ интенсификация кислотной минерализации жиров и масел, хлебопродуктов в 20-40 раз сокращает время минерализации, степень извлечения свинца, меди, кадмия повышается с 90 до 98-99%. Облучение УЗ использовали для сокращения времени дегазации вин, подвергнутых процессам шампанизации .

Действующими государственными стандартами допускается интенсификация сухой минерализации ИК-излучением, что сокращает время минерализации на 10-20% .

Валовой анализ растений

Валовой анализ проводится либо на листьях определенного положения на растении, либо во всей надземной части, либо в иных индикаторных органах. Диагностика по валовому анализу листьев — зрелых, закончивших рост, но активно функционирующих, получила название «листовая диагностика». Она была предложена французскими учеными Лагатю и Момом и поддержана Люндегордом. В настоящее время этот вид химической диагностики широко используется как за рубежом, так и у нас в стране, особенно для растений, в корнях которых почти полностью восстанавливаются нитраты и потому по этой форме в надземных частях невозможно контролировать азотное питание (яблоня и другие семячковые и косточковые, хвойные, богатые дубильными веществами, луковичные и др.).

При валовых анализах листьев или иных частей растений используются обычные методы озоления органического вещества для определения в нем N, Р, К, Ca, Mg, S и других элементов. Чаще определение ведут в двух навесках: в одной определяют азот по Кьельдалю, в другой — остальные элемены после мокрого, полусухого или сухого озоления. При мокром озолении используют либо крепкую H24 с катализаторами, либо в смеси с HNO3, либо с HClO4, либо с H2O2. При сухом озолении необходим тщательный контроль за температурой, так как при сжигании при температуре свыше 500° С могут быть потери Р, S и других элементов.

Озоление образцов листьев рекомендуется проводить следующим образом: для определения общего азота по Кьельдалю озолять с H2SO4 (уд. вес 1,84), с катализаторами K2SO4 + CuSO4 и селеном. Для определения других элементов используют сухое озоление пробы в платиновой посуде при постепенном (за 2 часа) нагреве муфеля до 450° С; по охлаждении в муфеле за 2 часа золу растворяют в 2-3 мл воды + 1 мл HCl (уд. вес 1,19). Выпаривают на плитке до появления первых паров. Добавляют воду, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 см3. Осадок с фильтром озоляют при 550° С (максимум), добавляют 5 мл плавиковой кислоты. Высушивают на плитке при температуре не выше 250° С. После охлаждения приливают 1 мл той же HCl и снова фильтруют в ту же колбу, смывая теплой водой. Фильтрат, доведенный до 100 мл водой, используют для анализа на содержание макро- и микроэлементов. Имеется довольно большое варьирование в методах озоления растительных проб, которые различаются главным образом по видам растений – богатые жирами или кремнием и т. д., и по задачам определения тех или иных элементов.

Достаточно подробное описание техники использования этих методов сухого озоления дано польским ученым Новосильским. Им же даны описания различных способов мокрого озоления с помощью тех или иных окислителей: H2SO4, HClO4, HNO3 или H2O2 в том или ином сочетании в зависимости от определяемых элементов. Для ускорения анализа, но не в ущерб точности, изыскиваются пути такого способа озоления растительной пробы, который позволил бы определить в одной навеске несколько элементов. В. В. Пиневич использовал для определения в одной навеске N и Р озоление H2SO4 и в последующем добавлял 30%-ную H2O2 (проверяя ее на отсутствие Р). Этот принцип озоления с некоторыми уточнениями нашел широкое применение во многих лабораториях России.

Другой широко применяемый метод кислотного озоления навески для определения в ней одновременно нескольких элементов был предложен К.Е. Гинзбург, Г.М. Щегловой и Е.А. Вульфиус и основан на использовании смеси H2SO4 (уд. вес 1,84) и HClО4 (60%) в отношении 10 : 1, причем смесь кислот предварительно готовится на всю партию анализируемого материала. При необходимости определять серу в растениях описанные методы озоления не годятся, так как включают серную кислоту. P.X. Айдинян с сотрудниками предложил сжигание растительной пробы для определения в ней серы, смешивая ее с бертолетовой солью и чистым песком. Метод В. И. Кузнецова с сотрудниками представляет собой несколько переработанный метод Шёнигера. Принцип метода заключается в быстром озолении пробы в колбе, заполненной кислородом, с последующим титрованием образовавшихся при этом сульфатов раствором хлористого бария с нитхромазо-металлиндикатором на барий. Чтобы обеспечить большую точность и воспроизводимость результатов анализа, нами рекомендуется пропускание полученного раствора через колонку с ионообменной смолой в H + форме с целью освобождения раствора от катионов. Полученный таким образом раствор сульфатов следует упаривать на плитке до объема в 7-10 мл и по охлаждении титровать.

Определение содержания каждого элемента в озоленной тем или иным способом пробе проводится разнообразными методами: колориметрическими, комплексонометрическими, спектрофотометрическими, нейтроно-активационным, с помощью автоанализаторов и др.

Отбор пробы воды

Особое внимание следует обращать на отбор пробы воды, являющийся важной частью анализа и необходимым условием правильности полученных результатов исследования. Ошибки, возникшие вследствие неправильного отбора пробы, в дальнейшем исправить нельзя. Условия, которые нужно соблюдать при отборе пробы, настолько разнообразны, что нельзя дать подробных рекомендаций для всех случаев и в соответствии со всеми требованиями. Поэтому приводим лишь общие принципы:

1. Проба воды для анализа должна быть типичной для условий места ее взятия.

Читайте также:  Анализ проб воды методические указания

2. Отбирать пробы, хранить их, производить транспортировку и обращаться с ними следует так, чтобы содержание определяемых компонентов воды и ее свойства не изменились.

3. Объем пробы должен быть достаточным и соответствовать применяемой методике анализа.

Место для отбора пробы выбирается в зависимости от цели анализа и на основании исследования местности, причем учитываются все обстоятельства, которые могли бы оказать влияние на состав взятой пробы воды.

При изучении качества воды применяют разовое или серийное взятие проб. Единичная проба пригодна в том случае, если водоем заведомо однороден. Ввиду того, что качество воды чаще всего изменяется как в разных местах объекта, так и с глубиной, однократного взятия пробы воды обычно недостаточно. Тогда пробы берутся на ряде пунктов и с разных глубин. Как правило, эти пункты (станции) распределяются по линии, проведенной от берега к открытой части водоема. Серию станций, расположенных по прямой линии от одного берега к другому, называют разрезом. При глубине водоема 1,5–2,0 м надо брать пробы с поверхности и из придонного слоя, а при большей глубине – из промежуточных глубин. В этом случае одну пробу следует брать выше слоя температурного скачка, одну – в слое скачка и одну пробу – ниже его. При более детальном обследовании пробы отбираются в зависимости от глубины водоема через определенные промежутки, чаще через каждый метр, а при больших глубинах – через каждые 2–5 м.

Отбор проб – операция, от правильного выполнения которой во многом зависит точность получаемых результатов. Отбор проб при полевых анализах необходимо планировать, намечая точки и глубины отбора, перечень определяемых показателей, количество воды, отбираемой для анализа, совмес­тимость способов консервации проб для их последующего ана­лиза. Чаще всего на водоеме отбираются так называемые разовые пробы.Однако при обследовании водоема может возникнуть необходимость отбора и серий периодических и регу­лярных проб – из поверхностного, глубинного, придонного слоев вод и т.д. Пробы могут быть отобраны также из подзем­ных источников, водопровода и т.п. Усредненные данные о со­ставе вод даютсмешанные пробы.

В нормативных документах (ГОСТ 24481, ГОСТ 17.1.5.05, ИСО 5667-2 и др.) определены основные правила и рекомендации, которые следует использовать для получения 10 репрезентативных проб. Различные виды водоемов (водоисточников) обусловливают некоторые особенности отбора проб в каждом случае.

Пробы из рек и водных потоковотбирают для определения качества воды в бассейне реки, пригодности воды для пищевого использования, орошения, для водопоя скота, рыборазведения, купания и водного спорта, установления источников загрязнения. Для определения влияния места сброса сточных вод и вод притоков пробы отбирают выше по течению и точке, где произошло полное смешение вод. Следует иметь в виду, что загрязнения могут быть неравномерно распространены по потоку реки, поэтому обычно пробы отбирают в местах максимально бурного течения, где потоки хорошо перемешиваются. Пробоотборники помещают вниз по течению потока, распола­гая на нужной глубине.

Пробы из природных и искусственных озер (прудов)отбирают с теми же целями, что и пробы воды из рек. Однако, учитывая длительность существования озер, на первый план выступает мониторинг качества воды в течение длительного периода времени (несколько лет), в том числе в местах, предполагаемых к использованию человеком, а также установление последствий антропогенных загрязнений воды (мониторинг ее состава и свойств). Отбор проб из озер должен быть тщательно спланирован для получения информации, к которой можно было бы применять статистическую оценку. Слабопроточные водоемы имеют значительную неоднородность воды в горизонтальном направлении. Качество воды в озерах часто сильно различается по глубине из-за термальной стратификации, причиной которой является фотосинтез в поверхностной зоне, подогрев воды, воздействие донных отложений и др. В больших глубоких водоемах может появляться также внутренняя циркуляция.

Пробы воды для анализа могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. Для отбора проб специалисты используют стандартные батометры либо бутыли вместимостью не менее 1 л, открывающиеся и наполняющиеся на требуемой глубине. В связи с тем, что для анализа полевыми методами по какому-либо одному показателю (за исключением растворенного кислорода и БПК) обычно достаточно 30–50 мл воды, отбор проб непосредственно перед анализом может быть выполнен в колбу вместимостью 250–500 мл (например, из состава комплекта-лаборатории, измерительного комплекта и т.п.).

Посуда для отбора проб должна быть чистой. Чистота посуды обеспечивается предварительным мытьем ее горячей мыльной водой (стиральные порошки и хромовую смесь не использовать!), многократным ополаскиванием чистой теплой водой. В дальнейшем для отбора проб желательно использовать одну и ту же посуду. Сосуды, предназначенные для отбора проб, предварительно тщательно моют, ополаскивают не менее трех раз отбираемой водой и закупоривают стеклянными или пластмассовыми пробками, прокипяченными в дистиллированной воде. Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют воздух объемом 5–10 мл. В общую посуду отбирают пробу на анализ только тех компонентов, которые имеют одинаковые условия консервации и хранения.

Отбор проб, не предназначенных для анализа сразу же (т.е. отбираемых заблаговременно), производится в герметично закрывающуюся стеклянную или пластмассовую (желательно фторопластовую) посуду вместимостью не менее 1 л.

Для получения достоверных результатов анализ воды следует выполнять, по возможности, скорее. В воде протекают процессы окисления-восстановления, сорбции, седиментации, биохимические процессы, вызванные жизнедеятельностью микроорганизмов, и др. В результате некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться: нитраты – до нитритов или ионов аммония, сульфаты – до сульфитов; кислород может расходоваться на окисление органических веществ и т.п. Соответственно могут изменяться и органолептические свойства воды – запах, привкус, цвет, мутность. Биохимические процессы можно замедлить, охладив воду до температуры 4–5°С (в холодильнике).

По нормативам качества, определяющим наличие и допустимые концентрации примесей, различают питьевые, природные (водоемов хозяйственно-питьевого, культурно-бытового и рыбохозяйственного назначения) и сточные воды (нормативно-очищенные, стоки неизвестного происхождения, ливневые).

Состав природных вод характеризуют некоторыми технологическими показателями, в том числе физическими и химическими (жесткостью, реакцией среды, щелочностью, солесодержанием, окисляемостью).

Дата добавления: 2018-06-01 ; просмотров: 413 ; ЗАКАЗАТЬ РАБОТУ

источник

Химический анализ чаще всего начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если не правильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. В большинстве случаев именно отбор и подготовка пробы к химическому анализу лимитирует надежность и, в целом, качество получаемых результатов, а также трудоемкость и длительность аналитического цикла.

Погрешность при пробоподготовке и отборе пробы часто определяет общую ошибку определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом (ГОСТ) отбор пробы.

Для проведения анализа, как правило, берут так называемую среднюю (представительную) пробу. Это небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой должны быть идентичны во всех отношениях среднему составу и свойствам исследуемого объекта. Различают генеральную, лабораторную и анализируемую пробы. Генеральная (называемая иногда первичной, большой или грубой) проба отбирается непосредственно из анализируемого объекта. Она достаточно большая — обычно 1—50 кг, для некоторых объектов составляет иногда 0,5—5 т.

Из генеральной пробы путем ее сокращения отбирают лабораторную пробу (обычно от 25 г до 1 кг). Одну часть лабораторной пробы используют для предварительных исследований, другую — сохраняют для возможных в будущем арбитражных анализов, третью — используют непосредственно для анализа (анализируемая проба). В случае необходимости пробу измельчают и усредняют. Для анализируемой пробы проводят несколько определений компонента: из отдельных навесок 10—1000 мг (если анализируемый объект — твердое вещество) или аликвот (если анализируемый объект — жидкость или газ). Содержание определяемого компонента в анализируемой пробе должно отражать среднее содержание этого компонента во всем исследуемом объекте, т.е. анализируемая проба должна быть представительной. Насколько это важно, можно показать на следующих примерах. Так, при массе анализируемой пробы 1—10 г оценивается среднее содержание определяемого компонента в генеральной пробе массой в несколько тонн и в конечном счете — запас компонента в месторождении. Определение содержания физиологически активного компонента в анализируемой пробе из одной или нескольких таблеток дает основание для оценки эффективности всей партии лекарственного препарата. Эти примеры показывают необходимость правильного отбора пробы. Напомним, что именно погрешность в отборе пробы часто определяет общую погрешность химического анализа и, не оценив погрешности на этой стадии, нельзя говорить о правильности определения компонента в анализируемом объекте.

Чем больше материала отобрано для пробы, тем она представительнее. Однако с очень большой пробой трудно работать, это увеличивает время анализа и расходы на него. Таким образом, отбирать пробу нужно так, чтобы она была представительной и не очень большой.

Способы отбора пробы и ее величина, прежде всего, определяются физическими и химическими свойствами анализируемого объекта. При отборе пробы нужно учитывать: 1) агрегатное состояние анализируемого объекта (способы отбора пробы различны для газов, жидкостей и твердых веществ); 2) неоднородность анализируемого материала и размер частиц, с которых начинается неоднородность (чем однороднее вещество, тем проще отобрать пробу); 3) требуемую точность оценки содержания компонента во всей массе анализируемого объекта в зависимости от задачи анализа и природы исследуемого объекта (так, требуется большая точность при определении содержания физиологически активного компонента в лекарстве, чем при определении содержания компонента в руде для оценки рентабельности месторождения).

Один из факторов, который нужно учитывать при выборе способа отбора пробы, — возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени. Например, переменный состав воды в реке, колебания состава дымовых газов промышленного предприятия, изменение концентрации компонентов в пищевых продуктах и т.д.

источник

Загрязнение воздуха и воды можно заметить или обнаружить. Загрязнения почвы могут оставаться скрытыми в течение длительного времени. Почва не прозрачна, в большинстве случаев обладает значительным буферным действием, что позволяет загрязнениям оставаться незамеченными в течение длительного времени.

Почва содержит как минеральные, так и органические вещества. В результате физических и химических процессов выветривания твердых пород образуются осколки камней различной величины. В дальнейшем минеральные остатки могут разрыхляться водой, льдом, ветром и участвовать в формировании почвы. Органическая часть почвы составляется из остатков растений, животных, и микроорганизмов. Органические материалы подвергаются микробиологическим процессам, измельчаются, поедаются обитающими в земле живыми организмами. Из переработанных таким образом органических материалов создается гумус – плодородный слой почвы.

Неорганические и органические материалы образуют частицы различной величины, между которыми образуются пустоты, обеспечивающие пористость почвы. Частично эти поры заполняются воздухом, частично водой. Воздух и вода служат жизненной основой для корней растений и различных организмов, обитающих в почве. Почва обладает некоторыми свойствами, которых лишены воздушная и водная среды. Частицы почвы образуют мелкоячеистый фильтр, который эффективно задерживает твердые взвеси из вод, просачивающихся в почву. Частицы глины и гумуса способны эффективно адсорбировать и абсорбировать целый ряд веществ. Таким образом, почвы в течение ряда лет (иногда десятилетий) могут удерживать различные вещества, не давая им возможности перейти в грунтовые воды. По исчерпании сорбционной емкости почвы может наступить проскок – внешне неожиданное загрязнение грунтовых вод даже без поступления вредных веществ. Почвы обладают значительной способностью к регенерации, вследствие деятельности микроорганизмов и ферментов, способных перерабатывать и превращать самые различные вещества.

Методы анализов, используемые для определения загрязнений в почве и воде во многом сходны и различаются преимущественно стадиями пробоподготовки. Как правило, общих рекомендаций для проведения анализов бывает недостаточно. По этой причине при анализе почв для каждой проводимой операции существуют свои утвержденные методики и соответствующее оборудование. Однако для получения правильных результатов и этого бывает недостаточно. Разрабатываемые методики хорошо работают, если выполнены все условия к ним предъявляемые. В случае достаточно сильного отличия условий проведения анализа от оговоренных в методике условий, результаты могут быть неверными. По этой причине основное большинство применяемых методов анализа почв имеют ограниченную сферу применения.

Среди применяемых методов пробоподготовки почвы широко используются:

q экстракция и реэкстракция различными типами растворителей;

q хроматография экстрактов перед анализом ;

Озоление (сжигание) применяется тогда, когда нет необходимости в контроле летучих компонентов. Озоление производится в муфельных печах различного типа с рабочими температурами 600 – 800С. Озоление является самым дешевым и распространенным способом получения сред, не содержащих органической составлющей, для последующего анализа содержания ионов.

Если озоление проводится как раз с целью определения массы гумуса (органической составляющей) то при озолении измеряется объем образовавшегося газа и воды.

Разложение органического вещества до углекислого газа и воды может быть осуществлено методами сухого или мокрого озоления.

Сухое озоление органического вещества

При использовании метода сухого озоления по Г.Г. Густавсону достигается практически полное разложение органических веществ, так как реакция протекает при температуре около 600°С. Количество

выделившегося в результате разложения углекислого газа может быть определено гравиметрически, волюмометрически или титриметрически. В классической модификации этот метод отличается большой трудоемкостью и длительностью проведения анализа. Однако поскольку метод отличается высокой точностью и воспроизводимостью, то именно его обычно используют в автоматических анализаторах для определения углерода. Так как в этих приборах температура, при которой происходит

сжигание, может быть установлена точно, то исключается практически единственный недостаток этого метода – возможность разложения присутствующих в почве карбонатов с выделением углекислого газа при температуре более 700°С.

Мокрое озоление органического вещества

Как правило, в аналитической практике при определении углерода органических соединений используют метод Кнопа-Сабанина – мокрое озоление почвы раствором бихромата калия (К2Сг2О7) в серной кислоте. О количестве углерода органических соединений, подвергшихся мокрому озолению, можно судить как непосредственно по количеству выделившегося углекислого газа, так и по количеству окислителя, пошедшего на сжигание opганического вещества. Классический метод Кнопа-Сабанина предусматривает прямое гравиметрическое определение выделившегося при разложении органических веществ углекислого газа. Многие современные модификации предусматривают определение остаточного количества окислителя титриметрическими (метод Тюрина) или фотометрическими (метод Орлова-Гриндель) методами. Поскольку все предлагаемые ниже методы представляют собой модификации этого подхода, т.е. мокрого сжигания органического вещества с последующим

Читайте также:  Анализ проб воды в московской области

определением избытка окислителя, рассмотрим вначале общие принципы, лежащие в его основе.

Принципы определения гумуса методом мокрого озоления

Отбор проб почвы и подготовка их к анализу

При агрохимическом исследовании почвы наибольший интерес представляет, как правило, определение содержания в почве специфических гумусовых соединений. Между тем в процессе мокрого озоления разложению до углекислого газа и воды могут повергаться все органические вещества, содержащиеся в пробе, в том числе негумифицированные растительные остатки и органические вещества негумусовой природы. Поэтому при подготовке почвы к анализу особое

внимание следует обратить на возможно полное отсутствие в ней корешков и различных органических остатков растительного и животного происхождения. Тем не менее, при определении общего содержания углерода органических соединений в почвах, используемых в земледелии,

даже после тщательной подготовки проб следует иметь в виду, что получаемые результаты могут характеризовать количество углерода не только гумусовых веществ, но и не подвергшихся гумификации неспецифических органических соединений, поступивших в почву с

навозом или различными компостами.

Так как навеска почвы при определении общего содержания углерода весьма невелика, ее однородность также имеет большое значение. Из взятого в поле и доведенного до воздушно-сухого состояния образца берут среднюю пробу почвы массой около 50 г. Корни и видимые глазом органические остатки тщательно отбирают пинцетом. Раздавливают почвенные комки и вновь тщательно отбирают корешки. Почву растирают в агатовой или фарфоровой ступке и отбирают

аналитическую пробу массой около 5 г, которую пропускают сито с диаметром отверстий 1 мм, и вновь отбирают корешки. В процессе отбора корешков надо неоднократно перемешивать почву и вновь

распределять ее тонким слоем. Очищенную от органических остатков почву снова растирают в

ступке и пропускают через сито с диаметром отверстий 0,25 мм. Трудно поддающуюся растиранию часть образца отбрасывать нельзя. Особенности мокрого озоления органического вещества почв

Озоление (окисление) органических соединений почвы до углекислого газа и воды проводят 0,4 н. раствором К2Сг2О7 в серной кислоте, разбавленной водой в соотношении 1:1. Этот реактив часто

называют хромовой или окислительной смесью. Процесс окисления углерода гумуса можно условно представить уравнением:

2K2Cr2O7 + 8 H2SO4 + ЗС(гумуса) = 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 +

Полнота окисления органического вещества составляет около 85-95%, причем в оторфованных горизонтах она обычно ниже. Она также cильно зависит от температуры и времени протекания реакции. Воспроизводимость результатов обычно невелика, и поэтому определение

следует проводить в не менее чем трехкратной повторности. В классической модификации нагревание проводят на электрической плитке. В этом случае следует весьма тщательно контролировать идентичность условий сжигания для каждой пробы. Рекомендуется проводить сжигание в сушильном

шкафу при температуре 150°С в течение 20 мин, что позволяет несколько повысить воспроизводимость результатов и весьма упростило саму процедуру анализа.

Метод мокрого озоления достаточно быстр, удобен в использовании, не требует сложной аппаратуры и в большинстве почв дает вполне приемлемые результаты. Исключение могут составлять лишь карбонатные почвы и почвы с избыточным количеством извести. Карбонаты не подвергаются разложению хромовой смесью, но образующийся при взаимодействии карбоната кальция и серной кислоты гипс может обволакивать частицы почвы, препятствуя проникновению окислительного

раствора и разложению органического вещества внутри частиц.

Минерализация применяется для разложения до минеральной основы, как правило, органической пробы. Методы минерализации исключают потери даже газовой составляющей при проведении минерализации. Самым дешевым способом минерализации является кислотная минерализация. Существенным ее недостатком является большая длительность от нескольких часов до нескольких суток и вследствие этого низкие возможности лабораторий при массовом поступлении проб на анализ.

Системы для минерализации проб, позволяющие повысить производительность работы:

Аналитический автоклав в комплекте Экспресс-минерализация твердых проб (пищевые продукты и продовольственное сырье, почва, биообъекты) и перевод её в раствор, навеска пробы до 1,0 г., максимально допустимая температура до 190°C, макс. давление 15 атм. Комплектация: 6 автоклавов, 2 ключа, подставка, 120 пружин, 6 фторопластовых стаканов
Темос-экспресс Автоматизированный комплекс для пробоподготовки. Одновременно 9 проб (объем пробы не более 15 см 3 ). Диапазон температур: с открытой крышкой 20- 99°C (±10°C), с закрытой крышкой 400- 650°C(±10°C)
ФК-12М Фотолизная камера для пробоподготовки водных сред для последующих анализов. Объем пробы до 20 мл, кол-во проб – до 10, время пробоподготовки 20- 40 мин
Минотавр-1 СВЧ-минерализатор. Подготовка проб к определению концентрации металлов. Анализируемые объекты: сточные воды, соки, спиртные напитки, чай, кофе, крупы, зерно, комбикорма, хлеб, сырая рыба, мясо, колбаса, овощи, фрукты, конфеты, молоко и молочные продукты, фармацевтические препараты, биологические объекты, растения. Максимальные навески: 2 г сухого веса, 50 мл жидкости.

В состав установки входят СВЧ-модуль со встроенным блоком контроля и регулировки давления, три фторопластовых контейнера вместимостью 100 мл, скруббер для вытяжки и поглощения паров кислот, тестер СВЧ-излучения.

Прибор работает в следующих режимах: выпаривание проб; минерализация: при низком давлении (вода средней степени загрязненности) и при высоком давлении (вода высокой степени загрязненности, биологические жидкости и ткани, продукты питания); кислотная экстракция металлов из почв и пород. В качестве реагентов используются азотная кислота и перекись водорода.

По окончании минерализации возможно выпаривание пробы с автоматическим отключением нагрева по времени или по остатку жидкости в сосуде. По окончании выпаривания, при достижении состояния «влажных солей», нагрев автоматически отключается. Возможные аналитические окончания: IСР-спектрометрия; атомная абсорбция; фотометрия; люминесценция.

Прибор имеет системы контроля давления и положения защитных элементов и автоматически отключается при несоблюдении оператором правил эксплуатации. Управление осуществляется со встроенной клавиатуры, от компьютера. При этом оператор полностью программирует процесс обработки пробы.

Дата добавления: 2014-01-06 ; Просмотров: 2597 ; Нарушение авторских прав? ;

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

источник

Пробоподготовка. Стадия включает очистку от примесей и загрязнений, которые не следует отбрасывать, так как они могут быть источником дополнительной информации. Пробоподготовка – стадия риска потерять анализируемое вещество и объект. Поэтому все предпринимаемые действия должны быть логически оправданы и направлены на сохранение образцов, отобранных для анализа, для дальнейшего исследования.

Моча – наиболее распространенный объект исследования на лекарственные токсичные соединения и наиболее простой биообъект для анализа вследствие низкого содержания белковых компонентов.

Важным показателем мочи как биообьекта является рН, поэтому работа с ней требует постоянного внимания к изменению рН. Величина рН мочи повышается со временем из-за действия бактериальной флоры, выделяющей аммиак. Такое увеличение можно предотвратить путем хранения ее при пониженных температурах (при анализе очень лабильных веществ – в замороженном виде).

Необходимо учитывать также, что при хранении мочи в холодильнике в ней происходит новообразование этанола до концентрации 0,5 ‰. При сахарном диабете новообразование этанола в моче, хранящейся в холодильнике, доходит до 1,1‰. Вместе с тем следует помнить, что при большом объеме воздушного слоя во флаконе над кровью или мочой происходит окисление алкоголя и снижение его содержания в объекте.

Действие бактериальной флоры можно замедлить добавлением натрия фторида, кислоты борной и других бактериостатических препаратов, однако надо учитывать их дальнейшее участие в экстракции и образовании фона. Мочу можно лиофилизировать, предварительно переведя летучие соединения в соответствующие соли.

При анализе мочи и других биологических объектов на содержание одурманивающих веществ необходимо обращать внимание на потенциальные фоновые соединения как эндогенного, так и экзогенного характера, присутствие которых в анализируемом образце неизбежно при любом способе пробоподготовки.

Из потенциальных эндогенных соединений необходимо отметить присутствие низкомолекулярных продуктов метаболизма аминокислот и сахаров (амины, мочевина, карбоновые кислоты, соли карбоновых кислот и др.), небольших количеств пептидов и сахаров (в норме), стероидов, пигмента уробилина, окрашивающего мочу в желтый цвет и других веществ.

К фоновым экзогенным соединениям относятся продукты биотрансформации веществ, поступивших с пищей, и различных лекарственных веществ, используемых наркоманами для усиления наркотического эффекта, снятия синдрома абстиненции, смягчения “выхода” из состояния наркотического опьянения (барбитураты, производные 1,4-бензодиазепина), а также метаболиты других химических веществ, попавших в организм (красители, антиоксиданты, продукты табакокурения и т.д.).

На содержание эндогенных и экзогенных компонентов в пробе влияют:

  1. возраст, пол и вес человека, определяющие во многом распределение яда и его метаболизм;
  2. параллельное присутствие других экзогенных химических веществ (лекарственные средства, кофеин, табак, алкоголь и др.), изменяющих фармакокинетические и фармакодинамические параметры яда;
  3. диета – свободные жирные кислоты связываются с альбуминами и конкурируют на этапе связывания яда с белком;
  4. генетический фактор – отдельные индивидуумы обладают повышенной толерантностью к действию некоторых химических агентов; если для одних доза введенного яда является смертельной, то для других эта же доза относительно безвредна (или не вызывает летального исхода);
  5. другие факторы, действие которых необходимо предусматривать, болезнь (может дать повышенный фон некоторых эндогенных соединений), работа с соединениями бытовой или индустриальной химии (повышенный фон эндо- и экзогенных веществ).

Пробоподготовка мочи
Может состоять из различных операций: прямое концентрирование (упаривание некоторого количества мочи до небольшого объёма на водяной бане либо роторном испарителе), экстракция растворителями, лиофилизация, хроматографическое разделение или сорбция на твердом сорбенте или комбинация различных операций (концентрирование – экстракция, лиофилизация – экстракция и др.).

Пробоподготовка крови.
Уровень токсических веществ и их метаболитов у живых объектов и в крови трупа неодинаков вследствие биохимических изменений. Содержание токсического вещества в артериальной или венозной крови также будет различным. Даже положение тела у живого пациента – стоя, сидя или лежа – влияет на биохимический состав пробы, так как в этом случае меняется содержание белков в крови, что особенно важно для токсических веществ, в значительной степени связывающихся с белками.

Обработке экстракцией может быть подвергнута цельная кровь, плазма или сыворотка. Если для предотвращения свертывания крови использовались антикоагулянты, то необходимо учитывать, что гепарин вытесняет жирные кислоты из мест их связывания с альбумином.

Это влияет, с одной стороны, на увеличение связывания токсических веществ с белками, с другой – на переход жирных кислот в органический растворитель при экстракции. Для уменьшения энзиматической активности кровь рекомендуется хранить в холодильнике в замороженном виде.

Поскольку стеклянные стенки посуды содержат большое количество свободных гидроксильных групп, возможно связывание полярных токсических соединений стенками посуды за счет образования водородной связи. Это явление особенно важно учитывать при анализе следовых количеств вещества.

Предварительное силилирование стенок посуды позволяет свести это явление к минимуму. Альтернативой является использование посуды из полипропилена или тефлона, хотя при этом необходимо считаться с загрязнением пробы мономерами смолы.

Из эндогенных соединений помимо жирных кислот в экстрактах из крови встречаются различные стероидные гормоны (тестостерон и др.), холестерин, которые в крови находятся в связанном состоянии с протеинами плазмы. При хранении крови более суток при комнатной температуре происходит новообразование алкоголя, достигая концентрации 1 ‰.

Пробоподготовка слюны
Слюна является продуктом секреции желез ротовой полости. Отобранную пробу центрифугируют и для хранения замораживают, чтобы замедлить активность ферментов. Хранить лучше всего слюну в склянках из тефлона или полипропилена, чтобы избежать поглощения следовых количеств анализируемого вещества стенками стеклянной посуды.

Установлено, что неионизированные формы токсического вещества, находящиеся в водном растворе плазмы, пассивно диффундируют в слюну, так что существует прямая зависимость между концентрацией анализируемого вещества в слюне и его концентрацией в крови.

Пробоподготовка волос
Волосы представляют относительно гомогенный (с точки зрения агрегатного состояния) биологический субстрат. Являясь легкодоступным для отбора, они представляют значительный интерес в качестве объекта при проведении химико-токсикологического анализа как на неорганические, так и на органические вещества.

При анализе волос наркотики могут быть обнаружены в отдаленные сроки после окончания их приема и в тех случаях, когда анализ биожидкостей дает отрицательный результат. Использование волос в качестве объекта исследования позволяет проследить динамику поступления наркотического вещества в организм человека. Анализ волос длиной 6-8 см (6-8 месяцев) позволяет судить о степени наркотической зависимости.

По сравнению с биожидкостями, исследование твердых кожных образований имеет целый ряд отличительных особенностей, которые накладывают отпечаток на все этапы проведения работ.

Исследование волос включает в себя две принципиально важные с точки зрения интерпретации результатов стадии:

  • предварительное исследование поверхности волос на присутствие анализируемых веществ
  • проведение очистки указанной поверхности от мешающих дальнейшему исследованию веществ с обязательной проверкой эффективности данной операции.

Основные методы разрушения волос:

  • экстракция органическими растворителями
  • кислотный или щелочной гидролиз
  • энзиматическое разрушение
  • экстракция органическими растворителями при сверхкритических условиях
  • термическое разложение объектов.

Пробоподготовка желчи
Желчь является продуктом секреторной деятельности печени, желчного пузыря и двенадцатиперстной кишки. Эта жидкость содержит большое количество воды, эндогенных веществ, подобных тем, которые находятся в крови, плазме и сыворотке, а также желчные кислоты и пигменты.

Желчь различается по величине рН (в пределах 6,7-8,3), что заставляет контролировать рН в ходе подготовки к экстракции, а при необходимости использовать подходящий буфер. Рекомендуется пробу также центрифугировать при низких скоростях (для удаления холестерина) и осадить белки добавлением смеси хлороформ – метанол (2:1) или хлороформ – изопропанол (9:2).

Пробоподготовка печени
Печень представляет собой центральный орган химического гомеостаза. В печени находится большое разнообразие экзогенных и эндогенных веществ: продукты белкового, углеводного, жирового обменов, продукты биотрансформации экзогенных, в том числе токсических веществ.

С точки зрения присутствия эндогенных и экзогенных веществ в экстракте из печени этот объект является самым неудобным вследствие их большого разнообразия. Даже самая длительная и многоэтапная экстракция, например, кислых лекарственных средств дает в хлороформном экстракте до восьми разнообразных эндогенных соединений.

источник