Меню Рубрики

Подготовки проб воды для химического анализа

Отбор пробы воды следует рассматривать как стадию, в значительной степени определяющую правильность последующего анализа, причем ошибки, допущенные в процессе пробоотбора, в дальнейшем не могут быть исправлены даже самым квалифицированным аналитиком. Место и условия отбора пробы воды в каждом случае определяют конкретными задача- ми исследований, однако основные правила отбора проб носят общий характер: — проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место отбора; — отбор пробы, ее хранение и транспортировка должны исключать возможность измене- ния ее первоначального состава (содержаний определяемых компонентов или свойств воды); — объем пробы должен быть достаточным для проведения аналитической процедуры в соответствии с методикой.

Отбор проб воды может быть разовым и серийным. Разовый отбор обычно применяют для получения первоначальной информации о качестве анализируемой воды. Принимая во внимание изменяющийся во времени и пространстве состав анализируемых вод, более оправдан серийный отбор, который проводят либо с разных глубин источника, либо в различные моменты времени. При таком отборе можно судить об изменении качества воды во времени или в зависимости от ее расхода.

По своему виду пробы бывают простыми и смешанными. Простая проба обеспечивается путем однократного отбора всего требуемого для анализа количества воды, при этом полученная информация отвечает составу в данной точке в данный момент времени. Смешанную пробу получают путем сливания простых проб, отобранных в разные промежутки времени или в различных точках, характеризуя таким образом усредненный состав воды. Если пробу отбирают из открытого водотока, необходимо соблюдать условия, при которых она будет типичной: лучшие места для пробоотбора — бурные участки, где происходит более полное смешение. При отборе пробы сточной воды нужно соблюдать следующие условия:

  • — скорость отбора не менее 0,5 м/с;
  • — диаметр отверстия пробоотборника не менее 9 — 12 мм;
  • — высокая турбулентность (в случае отсутствия создают искусственно).

При отборе пробы питьевой воды необходимо предварительно спустить воду в течение 15 мин при полностью открытом кране. Перед закрытием сосуда пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха объемом 5 — 10 см 3 .

Количество пробы, которое необходимо отобрать для анализа, зависит от числа определяемых компонентов. Для неполного анализа, при котором определяют только несколько компонентов (или отдельные показатели: соответствие гигиеническим нормам, некоторые контрольные определения и т. д.), достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л; для полного анализа или для определения компонентов, которых очень мало в воде, требуется еще больший объем пробы (до 10 л).

В качестве пробоотборных сосудов используют химически стойкие к исследуемой воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосуды (бутыли различных форм) с притертыми или завинчивающимися пробками (герметичная укупорка). Выбор материала сосуда зависит от природы определяемых примесей. Так, например, питьевую воду можно отбирать как в стеклянные, так и в полиэтиленовые сосуды, если они разрешены для контакта с водой; пробы, предназначенные для анализа на содержание органических веществ, отбирают только в стеклянные сосуды с притертыми пробками. Вместимость сосудов должна обеспечивать определение всех запланированных компонентов.

Основным правилом при взятии проб воды является чистота сосуда и пробки. Стеклянную посуду моют и обезжиривают хромовой смесью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают водяным паром. Полиэтиленовую посуду ополаскивают ацетоном, соляной кислотой (1:1), несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой. Вымытую посуду высушивают, а перед взятием пробы несколько раз ополаскивают водой, подлежащей отбору. Пробки, в зависимости от природы материала, очищают различными способами: корковые пробки кипятят в дистиллированной воде, резиновые — в 5%-ном растворе соляной кислоты (20- 30 мин), а затем в 20%-ном растворе едкого натра, после чего их тщательно промывают дистиллированной водой и хранят в стеклянных банках с крышками.

Посуда, в которую производят отбор проб, должна быть пронумерована способом, исключающим возможность нарушения маркировки. К каждой пробе составляется сопроводительный документ, в котором должно быть указано: а) номер бутыли (тары); б) наименование вида вод; в) место отбора пробы; г) дата и время отбора пробы; д) способ отбора пробы (тип пробоотборника, приспособления); е) вид пробы (простая, смешанная); ж) периодичность отбора пробы; з) сведения о консервировании пробы и обеспечения ее сохранности; и) должность, фамилия и подпись ответственного лица и специально уполномоченного представителя водопользователя, участвующих в отборе проб и их подготовке.

Для доставки проб в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора. Принципиально следует избегать какого бы то ни было хранения проб воды. Поскольку для большей части типов вод характерен непостоянный состав, то в период времени между отбором пробы и анализом определяемые вещества могут измениться в различной степени. Очень быстро изменяются температура воды и рН. Газы, содержащиеся в воде, например кислород, диоксид углерода, сероводород или хлор, могут улетучиться из пробы (или появиться в ней: О2, СО2). Эти и подобные им вещества надо определять на месте отбора проб. Изменение величины рН, содержания карбонатов, свободного СО2 и т. п. может вызвать изменение свойств других компонентов, содержащихся в пробе. Некоторые из них могут выделиться в виде осадка или, наоборот, из нерастворимой формы перейти в раствор. Особенно это относится к солям железа, марганца, кальция.

В пробе могут протекать различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Эти процессы протекают в отобранной пробе иначе, чем в первоначальной среде, и ведут к окислению или восстановлению некоторых компонентов пробы: нитраты восстанавливаются до нитритов или, наоборот, происходит окисление сульфидов, сульфитов, железа (II), цианидов и т. д. Изменяются органолептические свойства воды (запах, вкус, цвет, мутность). Некоторые растворенные металлы (Fe, Cu, Cd, Al, Mn, Cr, Zn), фосфаты, ряд органических соединений и другие компоненты могут адсорбироваться на стенках бутыли или выщелачиваться из стекла или пластмассы бутыли (В, Si, Na, К, различные ионы, адсорбированные полиэтиленом при предшествующем использовании бутыли).

Полимеризованные вещества могут деполимеризовываться и, наоборот, простые соединения могут полимеризовываться. Продолжительность рассмотренных процессов зависит от химической и биологической природы пробы, температуры, времени нахождения пробы на свету, материала посуды, промежутка времени между отбором проб и их анализом, условий транспортирования и приводит к несоответствию результатов анализа с реальными концентрациями компонентов в свежеотобранной пробе. Поэтому следует принимать все меры для того, чтобы сократить время между отбором пробы и анализом.

Последний должен быть проведен не позднее, чем через 12 ч после отбора пробы. Если же по каким-либо причинам сделать это невозможно, то для продления срока сохранности воды в том состоянии, в котором она находилась в момент взятия пробы, пробу консервируют. Консервация пробы заключается в добавлении консервирующих веществ в отобранную пробу.

Задача консервации и хранения проб очень сложна. Не все компоненты вод могут быть законсервированы: нельзя консервировать остаточные озон и хлор, рН, вкус, запах, цветность, мутность, общую жесткость, сухой остаток, фтор, хлориды, сульфаты, бораты, нитраты, фториды, ксантогенаты, взвешенные вещества, грубодисперсные примеси, жирные кислоты, сахара и т. д. Поскольку универсального консервирующего вещества не существует, то определяемые в пробе вещества не могут быть законсервированы одним и тем же способом: в этом случае пробы отбирают в отдельные бутыли и проводят соответствующую для каждого из определений консервацию.

Так, например, для определения сульфидов, сульфитов, диоксида углерода пробы отбирают в отдельные бутыли для каждого из этих определений. Консервирующее вещество может оказать мешающее действие, особенно при наличии в пробе нерастворимых веществ, что особенно характерно для сточных вод.

В качестве консервантов применяют широкий круг различных веществ, выбор которых определяется природой определяемых компонентов. Так, например, Al, As, Сu и Sb консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты; Fe (общее содержание), Be, Mo, Se, U, Cd, Co, Sr, Mn, Ni, Hg, Pb, Ag, Cr (общий) — добавлением концентрированной азотной кислоты; аммиак и ионы аммония — добавлением серной кислоты; цианиды и фенолы — добавлением NaOH или КОН; сульфаты — добавлением NaOH и глицерина; нефтепродукты, нитриты, фосфаты — добавлением хлороформа. Количество консерванта составляет 3 мл/л пробы.

Хранить пробы лучше всего в сосудах из боросиликатного стекла, полиэтилена высокой плотности или полипропилена при рН = 2. В этих условиях уменьшается хемосорбция ионов следов металлов на поверхностях, предотвращается гидролиз и осаждение катионов.

Однако применение консервирующих средств не предохраняет полностью определяемое вещество от изменения. Целью консервации является лишь сохранение соответствующего компонента без изменений на период между отбором пробы и анализом. Поэтому и консервированные пробы следует анализировать на следующий день, но не позднее чем через 3 сут с момента отбора. Хранение проб в течение длительного времени возможно только для определения ограниченного числа параметров. О длительности хранения воды делается отметка в протоколе анализа.

Вообще установить единые требования к хранению проб невозможно. Сроки хранения, материал сосуда и другие условия зависят не только от определяемых компонентов, но также от природы пробы и аналитических методов, которые будут применяться. Обычно пробы поверхностных и подземных вод более стабильны при хранении, чем сточные воды.

В качестве метода консервирования вод широко используются глубокое охлаждение или замораживание на неопределенный период. Этот метод особенно эффективен, если его применять сразу же после отбора проб. Но долго хранить охлажденные пробы нельзя. В стеклянных сосудах пробы не замораживают.

источник

Согласовать время доставки оборудования на объект

ФИЛЬТРУЮЩИЕ СРЕДЫ И РЕАГЕНТЫ

ОБОРУДОВАНИЕ И РАСХОДНИКИ В ПРОДАЖЕ

Компрессор для систем напорной аэрации воды

КАРТА АНАЛИЗОВ ВОДЫ ПО ДМИТРОВСКОМУ РАЙОНУ

ВНИМАНИЕ: Достоверность результатов анализа воды зависит от правильности отбора пробы воды из скважины или колодца. Ошибка при отборе пробы может внести погрешность в результаты анализа, исчисляемую сотнями процентов. Поэтому, прежде чем наливать в бутылку воду, внимательно ознакомьтесь с правилами отбора проб.

  1. Для отбора проб приготовьте чистую пластиковую бутыль из под питьевой воды: объемом 1,5 — 2 литра. Нельзя использовать бутыли из под пива, пепси-колы, кваса и др. сладких напитков.
  2. Пробу из скважины следует отбирать после продолжительного слива воды. В среднем, потребуется слить 3 литра воды на каждые 10 метров глубины скважины.
  3. Перед набором воды необходимо тщательно сполоснуть бутыль несколько раз анализируемой водой.
  4. Бутыль заполняют под горлышко. Очень важно, чтобы вода при этом не взмучивалась и не соприкасалась с атмосферным воздухом. Для этой цели один конец сифонного шланга опускают в точку отбора пробы, а второй — на дно бутыли. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран). Бутыль заполняют доверху и затем продолжают пропускать через нее анализируемую воду, пока вода в бутыли не сменится несколько раз. Затем сразу же закрывают бутыль пробкой, выдавив оставшийся воздушный пузырь. Такой способ набора пробы позволяет уменьшить насыщение воды кислородом воздуха и, как следствие, предотвращает протекание химических реакций!
  5. Взятый образец готов для проведения химического анализа воды, но помните: чем быстрее образец попадет в лабораторию, тем точнее будет результат.

На данном изображении видно, как меняются органолептические показатели пробы воды из скважины в течении короткого промежутка времени. Через четыре с небольшим часа анализ воды данной пробы теряет смысл.

Помните: в процессе транспортировки тара с водой не должна подвергаться воздействию солнечных лучей и механическому воздействию .

Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб

Максимально рекомендуемый срок хранения пробы воды

Место проведения определений показателя

Полимерный материал или стекло

Без консервации и охлаждения

Охлаждение до 2-5 °С и хранение в темном месте

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее и предпочтительнее на месте после отбора пробы

Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2-5 °С и хранение в темном месте

Определение следует проводить как можно скорее

Замораживание до минус 20 °С

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб (особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода

На месте отбора проб или в лаборатории

Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей

Полимерный материал или стекло

Добавление углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в количествах в зависимости от метода определения

На месте отбора проб или в лаборатории

Емкости с пробами заполняют до верха. Определение следует проводить как можно скорее

источник

в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р 53415-2009 (ИСО 19458:2006) «Вода. Отбор проб для микробиологического анализа», МР 0100/13609-07-34 «Отбор и подготовка проб воды для определения радиологических показателей питьевой воды».

1. Общие требования к отбору проб

При отборе проб воды в одной и той же точке для различных целей первыми отбирают пробы для микробиологического анализа.

При отборе проб из крана (скважины) время слива воды перед отбором проб зависит от цели отбора проб. Если целью отбора проб является оценка качества потребляемой воды, то пробы следует отбирать без предварительного слива воды. Для оценки качества воды в водопункте (скважине, колодце) для установления условий равновесия перед отбором проб достаточно 5 мин слива воды.

Система подачи воды из скважин и колодцев, в которых стационарно установлен насос, должна иметь металлический кран или выходное отверстие. Открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют ее (тоненькой струйкой по стенке емкости). Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран).

Отбор проб из скважин и колодцев в точке потребления, не имеющих стационарно установленного насоса, проводят с использованием ведра, бидона или ковша и т.п., которые заполняют водой, после чего воду переливают в емкости для отбора проб.

Отбор проб воды из родников проводят на выходе из каптажного сооружения или, если такового нет, — в месте выхода головки родника («грифона») на поверхность земли.

Для транспортирования предпочтительно охладить пробы до температуры 2-5 °С (например, используя аккумуляторы холода). При транспортировании емкости должны быть защищены от загрязнения, повреждения и самопроизвольного открытия пробок.

Анализ проб воды должен быть начат в тот же рабочий день, в который осуществлен отбор проб. Время хранения проб воды от отбора до начала их анализа включает продолжительность транспортирования, регистрации и подготовки проб к анализу. Максимальный срок хранения проб 6 ч. Увеличение этого срока может уменьшить достоверность результатов. По согласованию с Заказчиком допускается увеличение максимального срока хранения проб до 8 ч.

2. Отбор проб воды, предназначенной для микробиологического анализа, проводят продезинфицированными [например, обработкой этиловым спиртом 70% или дезинфицирующими салфетками для индивидуального пользования] непосредственно перед отбором руками или в стерильных перчатках в стерильную емкость (объемом 0,5 л , которую необходимо заранее получить в лаборатории).

Непосредственно перед отбором пробы кран стерилизуют предпочтительно фламбированием (обработка крана горящим тампоном, смоченным 96%-ным этиловым спиртом). Качество фламбирования определяют появлением шипящего звука при контакте с водой после открытия крана. (Поверхностного обжигания крана зажигалкой с целью его дезинфекции недостаточно). Только в том случае, если стерилизация пламенем не представляется возможной, горло крана дезинфицируют погружением на 2-3 мин в стакан с этиловым спиртом 70%. После стерилизации кран открывают для обеспечения минимального потока воды, необходимого для смывания дезинфектанта, которым был обработан кран, после чего проводят отбор проб воды.

При отборе проб должны быть обеспечены асептические условия и защита проб от пыли и попадания брызг.

Стерильную емкость для отбора проб открывают непосредственно перед отбором пробы, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей. Не допускается ополаскивать стерильные емкости для отбора проб!

После наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой, обеспечивающей герметичность и не намокающей при транспортировании, и стерильным колпачком. При заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

3. При отборе пробы воды, предназначенной для химического анализа, 2 емкости объемом 1,5 л (или 1 емкость объемом 5 л ) из полимерного материала, предназначенного для контакта с пищевыми продуктами, не менее трех раз ополаскивают водой, подлежащей анализу, и заполняют ею емкости до верха.

4. При отборе пробы воды, предназначенной для определения радиологических показателей, в т.ч. удельной активности радона ( 222 Rn), емкость объемом 1,5 л из полимерного материала, предназначенного для контакта с пищевыми продуктами, предварительно ополаскивают не менее трех раз водой, подлежащей анализу. После наполнения емкости водой до верха, необходимо сдавить её так, чтобы вода оказалась у самого края горлышка, а затем закрутить крышку. Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде. Максимальный срок хранения пробы не более 48 ч.

источник

Подготовка пробы к анализу (пробоподготовка) определяется как совокупность действий над пробой с целью превращения пробы в подходящую для последующего анализа форму (сухой остаток, раствор и пр.), а также для концентрирования/разбавления определяемого компонента и избавления от мешающих анализу компонентов.

Основная задача пробонодготовки — подготовка пробы для проведения определенного вида анализа. Пробоподготовка помогает повысить точность получаемых результатов, расширить исследуемый диапазон значений, повысить селективность, улучшить воспроизводимость и погрешность результатов.

Пробы газов и паров обычно не требуют какой-то специальной подготовки к анализу, если не требуется перевести их в раствор. Перед проведением анализа жидкостей и растворов на их основе иногда бывает необходимым устранение влияния мешающих компонентов либо концентрирование микропримесей. Наиболее сложной является подготовка к анализу твердых веществ и биологических тканей. Она включает в себя следующие этапы:

  • 1) высушивание образцов;
  • 2) разложение образцов, обычно с последующим переводом в раствор;
  • 3) устранение влияния мешающих компонентов и концентрирование микропримесей.
Читайте также:  Анализ рассказа возле стылой воды

Анализируемый образец содержит, как правило, переменное количество воды. Это может быть химически несвязанная вода, например адсорбированная на поверхности, сорбированная в капиллярах и окклюдированная в замкнутых полостях твердых частиц.

Анализируемый объект может содержать также химически связанную воду, являющуюся неотъемлемой частью молекулярной или кристаллической структуры вещества. При этом общее количество воды может меняться в зависимости от температуры и влажности среды, способа отбора и предварительной обработки, условий и времени хранения пробы и т.п.

Для получения правильного и воспроизводимого результата необходимо или удалить влагу, высушив образец до постоянной массы, или определить количество воды в образце, так как результаты анализа всегда приводятся с учетом постоянства массы объекта.

Чаще всего образцы сушат на воздухе или в сушильных шкафах при температуре 105—120°С. Иногда, особенно при анализе биологических объектов, используют вакуумную сушку. Время сушки подбирают экспериментально.

Большинство современных методов химического анализа предназначены для анализа растворов. Поэтому перед анализом часто бывает необходимо перевести определяемый компонент в раствор. Способы перевода компонента в раствор делят на «мокрые» и «сухие». К первым относится растворение в воде, органических растворителях, кислотах или смесях кислот с добавлением окислителей и (или) комплексообразующих соединений, ко вторым — термическое разложение и сплавление с неорганическими веществами — оксидами, щелочами, солями, иногда в присутствии окислителей или в восстановительной атмосфере. «Сухие» способы менее предпочтительны, чем «мокрые», поскольку в этом случае резко возрастает вероятность появления дополнительных погрешностей, обусловленных применением высоких температур (потеря летучих компонентов и загрязнение пробы материалом посуды) и использованием большого по отношению к пробе избытка реагентов, которые затем переходят в раствор вместе с пробой, создавая дополнительные помехи анализу.

Выбор способа перевода компонентов пробы в раствор прежде всего зависит от природы основы (матрицы) объекта (органическая, неорганическая, минерал, сплав, стекло и т.п.), химического состава образца и химических свойств определяемого компонента.

Кроме того, важную роль играют цель анализа и выбранный аналитический метод. Например, по-разному проводят подготовку образца для элементного и функционального анализа органических соединений, для определения общего содержания элемента и его форм в различной степени окисления, для спектрофотометрического и хроматографического методов.

Наиболее типичными источниками дополнительных погрешностей, появляющихся при разложении и растворении пробы, являются потеря летучих компонентов при повышенных температурах, загрязнение материалом посуды и приспособлений для разложения проб и примесями из используемых реактивов и растворителей.

источник

Общие требования к отбору проб

Water. General requirements for sampling

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 31861-2012 с ГОСТ Р 51592-2000 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012. N 1513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31861-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт соответствует следующим международным стандартам*: ISO 5667-1:2006″Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ отбора проб» («Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes», NEQ), ISO 5667-2:1991″Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по технике отбора проб» («Water quality — Sampling -Part 2: Guidance on sampling techniques», NEQ), ISO 5667-3:2003 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3.Руководство по консервации и обращению с пробами» («Water quality — Sampling — Part 3: Guidance onthe preservation and handling of samples», NEQ).

________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51592-2000

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая расфасованная в емкости. Общие технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.

Отбор проб проводят для:

— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

— идентификации источников загрязнения водного объекта.

3.2 В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта — по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 (см. также [1]).

3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

4.1 Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;

— светопроницаемость;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.

4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

4.7 Пробоотборники должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь гладкие поверхности;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— прочность конструкции;

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм ;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб при температуре 4°С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40°С;

— регулировка, при необходимости, движения жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

4.10 Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г.

5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

— фильтрование (центрифугирование);

— консервацию;

— охлаждение (замораживание).

5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм, подлежащих определению.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению в фильтрате.

5.2.2 Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1 При необходимости пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2 После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.3 Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2°С-5°С с последующим размещением пробы в темном месте.

5.3.4 Замораживание до температуры минус 20°С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5 При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4.1 Для консервации проб применяют:

— кислоты;

— щелочные растворы;

— органические растворители;

— биоциды;

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

Примечания

1 Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

5.4.2 При консервации используемое вещество добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы, если из одной емкости анализируют пробу на разные показатели.

5.4.3 Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

Примечание — Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при определениях можно пренебречь соответствующим разведением.

5.4.4 Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

— обобщенных показателей в таблице 1;

— химических показателей в таблице 2;

— органолептических показателей в таблице 3;

— радиационной безопасности в таблице 4;

— микробиологических показателей в таблице 5;

— биологических показателей в таблице 6.

Таблица 1 — Методы хранения и консервации проб для определения обобщенных показателей

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Рекоменду-
емое место проведения определений показателя

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее после отбора пробы

Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб

Общая минерализация, сухой остаток

Полимерный материал или стекло

Полимерный материал или стекло

Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропро-
водностью более 70 мСм/м.

Не допускается применять серную кислоту

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Определение следует проводить как можно скорее

Замораживание до минус 20°С

Добавление 1 г сульфата меди на 1 дм пробы и подкисление фосфорной кислотой до рН менее 2, хранение в темном месте при 5°С-10°С

Условия хранения выбирают в зависимости от метода определения показателя

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб (особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов)

БПК (биохимическое потребление кислорода)

ХПК
(химическое потребление кислорода)

Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Замораживание до минус 20°С

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее.

Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб

Взвешенные и оседающие вещества

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее

Таблица 2 — Методы хранения и консервации проб для определения химических показателей

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуе-
мый срок хранения

Рекомендуемое место проведения определений показателя

Аммиак и ионы аммония (суммарно)

Полимерный материал или стекло

Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С

Азот органических соединений

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Подкисление не проводят, если эта же проба будет использована для определения аммиака

Подкисление до рН менее 2

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы алюминия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах алюминий допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Читайте также:  Анализ речной воды дал следующие результаты

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Хранение при температуре 2°С-5°С.

Заполнение емкости без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2°С-5°С

Добавление растворителя, используемого для экстракции; хранение при температуре 2°С-5°С.

Экстракцию пробы проводят не позднее 1 сут с момента отбора пробы

Полимерный материал или стекло

Подкисление до рН менее 2

Бор и его соединения (суммарно)

Полимерный материал или стекло, не содержащее бор

Бромиды и неорганические соединения брома

Полимерный материал или стекло

Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей

Подкисление соляной кислотой и хранение в темном месте

Полимерный материал или стекло

Полимерный материал или стекло

Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода

На месте отбора проб или в лаборатории

Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей

Добавляют вещество, применяемое для экстракции (при возможности) на месте отбора проб и охлаждение до 2°С-5°С

Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции.

После отбора проб добавляют вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения показателя

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы кадмия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кадмий допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или стекло

Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСм/м

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применение серной кислоты

Подкисление до рН менее 2

Подкисление позволяет определять калий в той же пробе, что и другие металлы

Полимерный материал или стекло

Фиксация кислорода при отборе проб и хранение в темном месте

Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы кобальта и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кобальт допускается определять в одной и той же пробе

При необходимости определения растворенных форм пробу при отборе фильтруют через мембранный фильтр

Подкисление до рН менее 2

Подкисление позволяет определять литий в той же пробе, что и другие металлы

Полимерный материал или стекло

Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропро-
водностью более 70 мСм/м

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применение серной кислоты

Подкисление до рН менее 2

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы марганца и адсорбировавшийся на взвешенных частицах марганец допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы меди и адсорбировавшуюся на взвешенных частицах медь допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или стекло

Подкисление до рН менее 2

Полимерный материал или стекло

Подкисление до рН менее 2

Используют соляную кислоту, если метод определения основан на восстановлении всех форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода

Нефть и нефтепродукты (суммарно)

Добавляют вещество, применяемое для экстракции (при возможности на месте) и охлаждение до 2°С-5°С

Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции.

После отбора проб необходимо добавить вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения

Подкисление до рН менее 2

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные в воде формы* никеля и адсорбировавшийся на взвешенных частицах никель допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или стекло

Не допускается применение азотной кислоты

Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм и охлаждение до 2°С-5°С

Для грунтовых и поверхностных вод

Полимерный материал или стекло

Не допускается применение азотной кислоты

Стабильность состава растворов падает с повышением температуры и рН

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

При наличии оловоорганических соединений применяют уксусную кислоту и пробу замораживают. В этом случае определение проводят как можно быстрее

Органические соединения хлора (хлорорганические соединения)

Подкисление азотной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Определение следует проводить как можно скорее

Пестициды (органические соединения, содержащие хлор)

Добавление вещества, применяемого для экстракции по конкретному методу определения; охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Пестициды (органические соединения, содержащие фосфор)

Охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Экстракцию проводят не позднее 24 ч после отбора проб

Поверхностно-
активные вещества (катионогенные)

Поверхностно-
активные вещества (анионогенные)

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой и охлаждение до 2°С-5°С

Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до 2°С-5°С

Поверхностно-
активные вещества (неионогенные)

Добавление 40%-ного раствора формальдегида и охлаждение до 2°С-5°С

При отборе проб емкость должна быть заполнена полностью

Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал или стекло

Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до 2°С-5°С

Подкисление до рН менее 2 и добавление двухромовокис-
лого калия или перманганата калия

Стекло или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 1, но если в пробе присутствуют селениды, то пробу подщелачивают гидроксидом натрия до рН более 11

Силикаты (растворенные), силикаты (суммарно)

Фильтрование и подкисление серной кислотой до рН менее 2 и охлаждение до 2°С-5°С

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Соли ортофосфорной кислоты (суммарно)

Стекло или боросиликатное стекло

Определение следует проводить как можно скорее

Соли ортофосфорной кислоты (растворенные)

Стекло или боросиликатное стекло

Фильтрование и охлаждение до 2°С-5°С

Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя

Полимерный материал или стекло

Подкисление раствором азотной кислоты до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Полимерный материал или стекло

Сульфиды (в том числе легколетучие)

Полимерный материал или стекло

Добавление углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в количествах в зависимости от метода определения

Емкости с пробами заполняют доверху. Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал или стекло

Добавление 1 см 2,5%-ного раствора этилендиа-
минтетрауксусной кислоты на 100 см пробы при ее отборе

Тяжелые металлы (кроме ртути)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Метод хранения зависит от конкретного метода определения показателя

Замораживание до минус 20°С

Подкисление до рН менее 2

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Полимерный материал (за исключением политетра-
фторэтилена)

Подщелачивание до рН более 11 (в зависимости от метода определения)

Добавление 5 см раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм пробы

При отсутствии консервации пробы, определение показателя проводят не позднее 6 ч с момента отбора пробы

Фильтрация на месте и охлаждение до 2°С-5°С

При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизированного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60°С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений

При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизированного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60°С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой

Полимерный материал или стекло

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Полимерный материал или стекло

При транспортировании емкость размещают в темном месте

Фильтрование и замораживание осадка

При транспортировании емкость размещают в темном месте

Хлороформ и другие летучие галогенорганические соединения

Добавление раствора серной кислоты и хранение при комнатной температуре

Хранение при температуре 2°С-5°С

Цианиды (легковыделяемые и суммарно)

Полимерный материал или стекло

Методы хранения и консервации выбирают в зависимости от конкретного метода определения показателя

Подкисление до рН менее 2

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы цинка и адсорбировавшийся на взвешенных частицах цинк допускается определять в одной и той же пробе

* «Растворенный» означает, что определяемый показатель проходит через фильтр размером пор 0,45 мкм.

1 Если срок хранения не указан, то хранение не допускается.

2 Здесь и далее во всех таблицах стандарта к полимерным материалам относят полиэтилен, политетрафторэтилен, поливинилхлорид. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД на метод определения конкретного показателя.

Таблица 3 — Методы хранения и консервации проб для определения органолептических показателей

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуе-
мый срок хранения

Рекомендуемое место проведения определений показателя

Допускается определять на месте отбора проб

Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях

Полимерный материал или стекло

Рекомендуется определять на месте отбора проб

Охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб

Таблица 4 — Методы хранения и консервации проб для определения показателей радиационной безопасности воды

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Альфа-
активность, бета-
активность (кроме радиоактив-
ного йода)

(1. Предвари-
тельно в емкость помещают кристаллы нерадиоактивного
йода и выдерживают при температуре 60°С до образования пленки на стенках емкости. Затем емкость ополаскивают этанолом и моют водой до прекращения вымывания йода.

2. Или применяют йодид натрия как носитель)

Добавляют раствор едкого натра до значения рН 8,0±0,1;

добавляют 2-4 см 10%-ного раствора гипохлорита натрия на 1 дм пробы, обеспечивая наличие свободного хлора

После добавления иодида проба не должна быть кислой (особенно, если одна и та же проба предназначена для определения альфа- и бета-активности).

Для подщелачивания не допускается применять аммиак

Фильтрование пробы (если в пробе присутствуют взвешенные частицы и требуется раздельное определение их активности или осадок в пробе быстро не растворяется). При этом пробу фильтруют и исследуют как две отдельные пробы; добавление количественно известного объема раствора, содержащего нерадиоактивные изотопы определяемого элемента. Пробы, содержащие металлы, подкисляют до рН менее 2. Хранение в плотно закрытых емкостях в темном месте при температуре 2°С-5°С

Продолжи-
тельность хранения проб устанавливают в зависимости от периода полураспада определяемого элемента

Используемая кислота не должна вызывать осаждение или улетучивание определяемых показателей.

Отбор проб проводят с учетом отдельного определения изотопов радона и радиоактивного
йода

Изотопы радона. Радий по радону

(Емкость должна иметь пробку с входной и выходной трубками с кранами)

Если в пробе отсутствуют взвешенные частицы, то ее подкисляют азотной кислотой до рН менее 2; хранят при температуре ниже температуры отбора пробы

Как можно быстрее, но не более 48 ч, из-за короткого периода полураспада

Лаборатория или на месте отбора пробы

Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость, по возможности, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой. Газообразный радон может образовывать аэрозоли с полонием.

Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде или в горизонтальном положении.

Не допускается замораживание пробы

Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности.

Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1, отметив количество добавляемой кислоты

При добавлении 30 мг/дм хлорида бария — 2 мес; при определении изотопов 226, 228 — 2 сут; при определении изотопа 224 — немедленно

Кроме методов определения радия по радону.

Не допускается применять серную кислоту

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата стронция

Как можно быстрее в течение 14 сут

Не допускается применять серную кислоту

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата цезия

Тритий и тритированная вода

Необходимо избегать обмена пробы с атмосферой или нерадиоактивной водой

Как можно быстрее в течение 1 мес

Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1

1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом, следует учитывать, что могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы, а также лаборатории, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы.

2 Емкости из некоторых полимерных материалов становятся влагопроницаемыми при многомесячном хранении проб воды, в связи с чем концентрация активных элементов в пробе может слегка возрастать.

3 При сборе осадков требования данной таблицы являются дополнительными к требованиям по отбору проб осадков. При сборе осадков из-за продолжительности их отбора следует обязательно указать дату начала и окончания сбора. После сбора пробы, при необходимости, добавляют вещество для консервации или носитель.

4 Необходимо указание точной даты отбора пробы для введения, при необходимости, поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя.

5 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности.

Таблица 5 — Методы хранения и консервации проб для определений микробиологических показателей

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомен-
дуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Общее число микроорганизмов;

Для воды, содержащей токсичные металлы (бериллий, ртуть, кадмий, таллий) массовой концентрацией более 0,01 мг/дм , в емкости до их стерилизации, добавляют 0,3 см 15%-ного раствора НТА (нитрилотриуксусная кислота) на 500 см пробы.

Если пробу нельзя охладить при транспортировании, то анализ выполняют не позднее чем через 2 ч

Таблица 6 — Методы хранения и консервации проб для определения биологических показателей

Материал, из которого изготовлена емкость для отбора проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Полимерный материал или стекло

Добавление 70%-ного этилового спирта

Пробу подготавливают (например, фильтруют) для увеличения концентрации определяемого показателя

Полимерный материал или стекло

Добавление 40%-ного раствора формальдегида, нейтрализованного боратом натрия, до получения 2%-5% его концентрации в пробе

Пробу фильтруют для увеличения концентрации определяемого показателя

малые пробы (например, коллекции)

Полимерный материал или стекло

Хранение в растворе, состоящим из 70%-ного этилового спирта, 40%-ного формальдегида и глицерина (в соотношениях 100:2:1 соответственно)

Требуются специальные методы консервации групп беспозвоночных, для которых данные методы хранения не допускаются (например, пластинчатые глисты)

Полимерный материал или стекло

Пробы следует хранить в темном месте, периодически добавляя раствор Люголя до слабой желтой окраски

Полимерный материал или стекло

Добавление 40%-ного раствора формальдегида до получения 2% его концентрации в пробе

Полимерный материал или стекло

Добавление 40%-ного раствора формальдегида до получения 4% его концентрации в пробе или 96%-ного этилового спирта, доводя его концентрацию до 70%

Исследование в натуральном и высушенном виде

Макрофиты; перифитон; фитопланктон; зоопланктон. Рыбы

Полимерный материал или стекло

На месте отбора пробы или в лаборатории

Не допускается замораживать.

Определение следует проводить как можно быстрее, но не позднее 24 ч после отбора пробы

Полимерный материал или стекло

Продолжительность хранения зависит от конкретного метода определения

Замораживание до минус 20°С

5.6 Пригодность метода хранения (консервации) для конкретных показателей приведена в таблице 7.

Таблица 7 — Пригодность метода хранения (консервации)

Метод хранения (консервации)

Наименование определяемых показателей, для которых метод хранения (консервации)

Консервация до рН менее 2 (подкисление)

Аммиак (но не для анализов свободно выделяющегося и общего)

Щелочно-земельные и редкоземельные металлы

Карбонаты, бикарбонаты, углекислый газ

Консервация до рН более 11 (подщелачивание)

Большинство органических соединений

Тяжелые металлы, особенно многовалентные. Некоторые металлы из растворимых анионов при более высокой валентности.

Охлаждение до температуры 2°С-5°С

Бромиды и соединения брома

Азот органических соединений

Поверхностно-активные вещества (катионогенные)

Замораживание до минус 20°С

Бентос, если необходимо определять в его различных состояниях

Микроорганизмы для идентификации

Растворы, требующие гомогенизации

1 Не допускается применять:

— серную кислоту для консервации проб, предназначенных для определения кальция, стронция, бария, радия, свинца;

— соляную кислоту — для консервации проб, предназначенных для определения серебра, таллия, свинца, висмута, ртути, сурьмы;

— азотную кислоту — для консервации проб, предназначенных для определения оловоорганических соединений, нитратов и нитритов.

2 При замораживании проб многоатомные кислоты могут деполимеризоваться, поэтому необходимо уточнить пригодность метода до его применения.

3 При замораживании проб осадок и полимеризация могут повлиять на результаты определений.

4 Показатели, не перечисленные в таблице, не могут быть определены из проб, законсервированных данными методами.

6.1 Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе или на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб или к таре, в которую емкости упаковывают. Допускается кодировать данную информацию при помощи нанесения на емкость для отбора проб несмывающегося шифра (кода).

Читайте также:  Анализ рассказа вешние воды тургенев

6.2 Результаты определений, выполненных на месте, вносят в протокол испытаний или акт отбора, который заполняется и комплектуется на месте отбора пробы.

6.3 Результаты отбора проб заносят в акт об отборе, который должен содержать следующую информацию:

— расположение и наименование места отбора проб, с координатами и любой другой информацией о местонахождении;

— дату отбора;

— метод отбора;

— время отбора;

— климатические условия окружающей среды при отборе проб (при необходимости);

— температуру воды при отборе пробы (при необходимости);

— метод подготовки к хранению (при необходимости);

— цель исследования воды;

— другие данные в зависимости от цели отбора проб;

— должность, фамилию и подпись исполнителя.

6.4 Пробы аномальных материалов должны иметь описание наблюдаемой аномалии.

7.1 Емкости с пробами упаковывают таким образом, чтобы упаковка не влияла на состав пробы и не приводила к потерям определяемых показателей при транспортировании, а также защищала емкости от возможного внешнего загрязнения и поломки.

7.2 При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика, футляра и т.п.), препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей.

7.3 Пробы, подлежащие немедленному исследованию, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

7.4 Для биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

8.1 Пробы, поступающие в лабораторию для исследования, должны быть зарегистрированы в журнале учета в соответствии со сведениями, указанными в акте отбора и (или) на емкостях с пробой, с обязательным указанием числа емкостей для каждой пробы.

Допускается использовать компьютерные системы регистрации и хранения информации.

8.2 Пробы хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, прохладные и темные помещения).

А.1 Составление программ отбора проб

В программе отбора проб время и частоту отбора проб определяют после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатывают полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды нестабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднеарифметическое значение, среднеквадратическое отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются.

В случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений.

В А.2-А.5 настоящего приложения приводится пример использования статистической обработки параметра (среднеарифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения.

А.2 Доверительный интервал

На практике доверительный интервал для среднеарифметического значения результатов определяют при данном доверительном уровне интервала, в котором располагается истинное (реальное) среднеарифметическое значение.

А.3 Доверительный уровень

Доверительный уровень есть вероятность, при которой реальное среднеарифметическое значение входит в вычисленный доверительный интервал . Доверительный интервал на доверительном уровне 95%-ного среднего значения некоторой концентрации, определенный из пробы, для которой получено результатов, означает, что в 95 случаях из 100 интервал содержит реальное значение .

В том случае, если отобрано большее число проб, частота случаев, при которых интервал будет включать , приблизится к 95%.

А.4 Для некоторого числа результатов оценка среднеарифметического и среднеквадратического отклонения проводится по формулам

где — отдельное значение.

Если бесконечно увеличивается, то мало отличается от и доверительный интервал, определенный по некоторому числу результатов, есть интервал , где К в соответствии с принятым доверительным уровнем приведен в таблице А.1.

Для оценки среднеарифметического значения результатов при нормальном распределении с данным доверительным интервалом на выбранном доверительном уровне необходимое число проб составляет , если известно значение .

Если известно только значение , то разница по сравнению с предыдущим числом проб невелика, если рассчитана при достаточно большом числе .

где — среднеквадратическое отклонение распределения.

Следовательно, если требуемый доверительный интервал составляет 10% реального среднеарифметического значения при требуемом доверительном уровне 95%, а среднеквадратическое отклонение составляет 20% среднеарифметического значения, формула меняется:

где 7,84 и 61.

Это означает частоту отбора проб: 2 пробы в день за 1 мес или 1-2 пробы в неделю за год.

Б.1 Типы проб, методы отбора и их преимущественное использование приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 — Типы проб и их преимущественное использование

Отбор точечных проб применяют, когда поток воды не однороден; значения определяемых показателей не постоянны; использование составной пробы делает неясными различия между отдельными пробами; при исследовании возможного наличия загрязнения или для определения времени (в случае автоматического отбора проб) его появления, а также при проведении обширной программы отбора проб.

Точечные пробы предпочтительнее, если цель программы отбора проб — оценить качество воды по отношению к нормативам содержания (предельно допустимых концентраций) показателей в воде, установленных в НД, а также рекомендуются для определения неустойчивых показателей (концентрация растворенных газов, остаточного хлора, растворимых сульфидов и др.)

— периодические пробы времязависящие

Пробы отбирают в одну или более емкостей. За фиксированное время (используя устройство отсчета времени начала и окончания отбора) в каждую емкость для отбора проб отбирается один и тот же установленный объем.

Примечание — Время отбора может зависеть от определяемого показателя.

— периодические пробы потокозависящие

Пробы различных объемов берутся за постоянные интервалы времени, объем зависит от потока. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны

— периодические пробы объемозависящие

Для каждой единицы объема потока воды проба берется независимо от времени. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны

— непрерывные пробы, отобранные при постоянной скорости потока

Пробы позволяют получить все сведения о показателях воды за период отбора проб, но, во многих случаях, не обеспечивают информацией о различиях в концентрациях определяемых показателей

— непрерывные пробы, отобранные при непостоянной скорости потока

Пробы отбирают пропорционально потоку воды. Метод используют при определении состава большого объема воды

Это наиболее точный метод отбора проб проточной воды, если скорость потока и концентрация определяемых показателей изменяются значительно

Серия проб воды, отобранных на различных глубинах исследуемой воды в конкретном месте

Серия проб воды, отобранных на определенной глубине исследуемой воды в различных местах

Составная проба может быть получена вручную или автоматически независимо от метода отбора проб (например, непрерывно взятые пробы могут быть соединены вместе для получения составных проб).

Составные пробы применяют в случаях, когда требуются усредненные данные о составе воды

Пробы объемом от 50 дм до нескольких кубических метров. Пробу отбирают в емкость (цистерну) пропусканием измеренного объема через фильтр в зависимости от определяемого показателя (например, ионообменный фильтр или фильтр с активированным углем используют для отбора проб некоторых пестицидов, фильтр из полипропилена со средним диаметром пор 1 мкм — для криптоспоридий).

При подаче воды под давлением для контроля потока применяют регулирующий клапан. Насос располагают после фильтра и после измерителя; если пробу отбирают для определения легколетучего показателя, то насос располагают ближе к месту отбора пробы, измеритель — после фильтра. При отборе пробы воды, содержащей взвешенные твердые частицы, которые могут загрязнять фильтр, применяют дополнительные фильтры, расположенные параллельно. При использовании более одного фильтра пробу рассматривают как составную пробу.

Сточная вода, для которой режим отбора проб предусматривает возврат в основную часть исследуемой воды, из которой отбирают пробы, должна возвращаться достаточно далеко от точки отбора проб, чтобы она не могла влиять на воду, из которой отбирают пробы

В.1 Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют батометры.

Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой доверху, после чего вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха.

Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например, бутыли с откаченным* воздухом.

____________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать «откачанным». — Примечание изготовителя базы данных.

Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту.

Для исследования вертикального профиля воды при ее слоистой структуре допускается применять стакан с делениями, пластмассовый цилиндр или цилиндр из нержавеющей стали, открытый с обоих концов. В точке отбора проб цилиндр перед поднятием на поверхность закрывают с обоих концов специальным устройством (управляющим тросом).

В.2 Оборудование для отбора проб донных отложений

В.2.1 Отбор проб донных отложений проводят дночерпателями, соответствующими по их массе или способу действия залеганию нижнего слоя грунта.

В.2.3 Для отбора проб в прибрежных зонах водных объектов на глубине до 2,5 м применяют:

— дночерпатели, опускаемые на штанге (площадь захвата 1/40 м );

— трубчатый дночерпатель (площадь захвата 1/250 м ).

Выбор дночерпателя проводят в зависимости от места отбора проб, скорости движения воды, типа грунта и имеющегося лодочного оборудования.

В.2.4 Для исследования вертикального профиля донных отложений применяют стержневой пробоотборник.

В.2.5 Для проведения качественного анализа бентоса отбор проб проводят дночерпателями, скребками, драгами или тралами различной конструкции. Скребки применяют на мелководных участках водоема, драги — как на мелководных, так и на глубоких участках.

В.3 Автоматическое оборудование для отбора проб

Применяют два основных типа автоматических пробоотборников — времязависящие и объемозависящие. Времязависящие пробоотборники отбирают дискретные, составные или непрерывные пробы, но не учитывают различия в потоке. Объемозависящие отбирают эти же типы проб с учетом различия в потоке.

Автоматические пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб, изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для консервации проб.

Инструментальные зонды, используемые для мониторинга или контроля потока рек, могут использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для отбора проб.

Для отбора больших объемов воды применяют автоматизированную систему, которая позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя.

В.4 Оборудование для отбора проб микробиологических показателей

Для большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине (например, в озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в В.1. Батометры должны быть изготовлены из материала, выдерживающего суховоздушную или паровую стерилизацию.

Вся используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть свободна от загрязнений (промыта) и не должна дополнительно вносить новые микроорганизмы.

В.5 Оборудование для отбора проб радиологических показателей

Оборудование для отбора проб аналогично В.1.

Пробы отбирают в стеклянные или пластмассовые бутыли, предварительно очищенные моющим средством, разбавленной азотной кислотой и тщательно промытые водой.

В.6 Оборудование для отбора проб растворенных газов (летучих веществ)

Пробы, пригодные для правильного определения растворимых газов, должны быть получены только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника.

Если для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или емкость.

Допускается отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода из-за контакта между пробой и воздухом изменяется в зависимости от степени насыщения воды газом.

При отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой поступает вода, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения жидкостью от дна бутыли.

Сбор проб растворенного кислорода из воды, покрытой льдом, выполняют так, чтобы предотвратить влияние воздуха на пробу.

В.7 Оборудование для отбора биологических проб

В.7.1 Фитопланктон

Для отбора проб фитопланктона используют:

— батометры;

— планктонные сети.

При использовании сети на мелководье применяют буксирование за лодкой, на глубоких местах — тотальный лов от дна к поверхности.

В.7.2 Зоопланктон

Отбор проб зоопланктона проводят следующими методами:

— методы, представляющие собой комбинацию водозачерпывания и одновременного отделения планктона от воды в самой воде с помощью планктонных сетей, планктоночерпателей;

— методы, представляющие собой комбинацию раздельного водозачерпывания и последующего отделения от воды, что осуществляется фильтрацией через сетку или отстаиванием.

Метод отбора проб зависит от типа водоема, его глубины и размеров.

Для качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не допуская зачерпывания грунта.

Для количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований применяют:

— количественные сети:

— батометры;

— емкости (кружки, ведра и т.п.).

В.7.3 Перифитон

Отбор проб перифитона проводят двумя методами:

— отбор проб с естественных субстратов;

— отбор проб с помощью искусственных субстратов.

Отбор проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля, пинцета или столовой ложки с заточенным краем.

В качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению для избежания оседания детрита, грязи, мусора и т.п. Стекла вставляют в пенопластовые поплавки (резиновые пробки), поплавки надевают на трос. Длительность экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут.

В.7.5 Макрозообентос

Метод отбора выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения потока, вида объекта отбора и т.п.

Для отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпатели или тралы и другие способы сбора.

В.7.6 Рыбы

Рыбы могут быть собраны активно и пассивно в зависимости от места распространения и цели отбора проб.

В ручьях и реках глубиной до 2 м отбор проб проводят по методике электрической ловли рыбы с применением однородных полей постоянного тока и импульсных полей постоянного и переменного тока. На больших реках для отбора проб используют разнообразные механизмы.

Для медленнотекущих рек и стоячих вод предпочтительны сетевые методы. Сети для активной ловли рыбы (кошельковый невод или траловая сеть) применяют в воде, свободной от заграждений. Сети для пассивной ловли рыбы (крючки, траловые сети или рыболовные сети и другие ловушки) применяют там, где встречаются заграждения или водоросли. Специальные ловушки, встроенные в плотину, используют для мигрирующей рыбы.

Методики отбора проб рыбы выбирают в зависимости от приспособлений (размер ячейки сети, характеристики электрического поля), повадки рыб, правовых ограничений на использование электрических ловушек для ловли рыб, состояния пробы рыбы (живая или мертвая).

Г.1 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения химических показателей

Г.1.1 Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы. Тип применяемого для промывки вещества выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости.

Г.1.3 При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей не допускается использовать растворы моющих средств.

Г.1.4 Ранее использованные стеклянные емкости моют хромовой смесью, тщательно ополаскивают водой, обрабатывают водяным паром, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей осушенного воздуха. Допускается использовать вместо хромовой смеси концентрированную серную кислоту. Не допускается применять хромовую смесь для емкостей, используемых для отбора и хранения проб, предназначенных для определения хрома.

Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают водой, ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей воздуха.

Г.2 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения органических веществ

Для отбора проб применяют только стеклянные емкости предпочтительно коричневого стекла.

Емкости моют раствором моющего средства, тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой, сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 2 ч и охлаждают, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и окончательно сушат струей очищенного воздуха или азота.

Г.3 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения микроорганизмов

Г.3.1 Емкости промывают раствором нейтрального моющего средства и тщательно ополаскивают дистиллированной водой до полного удаления моющих средств и других посторонних примесей и высушивают.

Г.3.2 Емкости для отбора проб закрывают силиконовыми или другими пробками, кроме ватно-марлевых, а также колпачками, изготовленными из фольги, плотной бумаги и др.

В емкостях с притертой пробкой между стенкой горлышка и пробкой перед стерилизацией прокладывают полоску тонкой бумаги.

Г.3.3 Новые пробки кипятят 30 мин в 2%-ном растворе двууглекислого натрия и пять раз промывают водопроводной водой (кипячение и промывание повторяют дважды), затем кипятят 30 мин в дистиллированной воде, высушивают, заворачивают в бумагу или фольгу и стерилизуют в паровом стерилизаторе.

Пробки, использованные ранее, обеззараживают, кипятят 30 мин в водопроводной воде с нейтральным моющим средством, промывают в водопроводной воде, высушивают, монтируют и стерилизуют.

Г.3.5 Большие емкости (молочные фляги, металлические ведра и т.п.) допускается обрабатывать путем обжига их внутренней поверхности с использованием этилового спирта.

Г.4 Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического анализа*.
________________
* См. Методические указания МУК 4.1.668-97** «Санитарно-паразитологическое исследование воды».

** Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: МУК 4.2.668-97. — Примечание изготовителя базы данных.

Г.5 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения радиоактивного загрязнения

Емкости промывают раствором моющего средства, азотной кислотой и тщательно ополаскивают дистиллированной водой.

Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes (Качество воды. Отбор проб. Руководство по составлению программ отбора проб)

источник