Меню Рубрики

Органолептический метод анализа сточных вод

Настоящие методические рекомендации предназначены для определения температуры, окраски (цвета), кратности разбавления, при которой исчезает окраска в столбике 10 см, запаха и прозрачности в сточных водах 1 , в том числе очищенных сточных, ливневых (атмосферных) и талых.

Воды сточные (стоки) — воды, отводимые после использования в бытовой и производственной деятельности человека (ГОСТ 17.1.1.01);

Городские сточные воды — смесь бытовых и промышленных сточных вод, допущенная к приему в городскую канализацию (ГОСТ 25150).

(Нормативно-)очищенные сточные воды — сточные воды, отведение которых после очистки в водные объекты не приводит к нарушению норм качества воды в контролируемом створе или пункте водопользования (ГОСТ 17.1.1.01).

Сточные воды — это дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, сточные воды централизованной системы водоотведения и другие воды, отведение (сброс) которых в водные объекты осуществляется после их использования или сток которых осуществляется с водосборной площади («Водный кодекс Российской Федерации» от 03.06.2006 года № 74-ФЗ).

Показатели, характеризующие свойства веществ, которые воспринимаются органами чувств (зрение, обоняние) человека, называются органолептическими. Определение окраски (цвета), запаха и прозрачности относится к органолептическим методам, определение температуры — к физическим методам.

1.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

1.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019.

1.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004. При работах на сооружениях для очистки сточных вод необходимо применять меры, исключающие непосредственный контакт работников со сточными водами. Отбор проб воды из сооружений должен производиться из пробоотборных линий или с рабочих площадок, устройство которых должно обеспечивать безопасность при отборе проб.

1.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

1.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

1.6 При выполнении анализа в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

относительная влажность воздуха

Контроль условий окружающей среды должен выполняться постоянно при проведении органолептического анализа, для выполнения этого требования в помещениях лабораторий должны иметься в наличии соответствующие средства измерения (термометры, гигрометры и т.п.).

Освещенность в месте для проведения органолептического анализа (оценки) должна быть не ниже 400 лк.

1.7 При использовании в работе приборов с ртутным наполнением в организации должна быть разработана и утверждена специальная инструкция по эксплуатации приборов труда на исследуемых контрольных объектах с учётом требований действующих правил по охране труда при применении ртути.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста со специальным средним образованием или без специального образования, имеющего стаж работы в лаборатории не менее трех месяцев и освоившего данную методику.

Для определения температуры на месте отбора пробы данная процедура может быть произведена непосредственно пробоотборщиком, который предварительно ознакомлен с инструкцией на поверенный соответствующим образом термометр и допущен на работу с ним.

К выполнению измерений в аккредитованной лаборатории допускаются работники, соответствующие требованиям Приказа Министерства экономического развития Российской Федерации (Минэкономразвития России) от 30 мая 2014 г. № 326 г. Москва «Об утверждении Критериев аккредитации, перечня документов, подтверждающих соответствие заявителя, аккредитованного лица критериям аккредитации, и перечня документов в области стандартизации, соблюдение требований которых заявителями, аккредитованными лицами обеспечивает их соответствие критериям аккредитации».

В лаборатории должна быть организована процедура проверки зрительных и осязательных способностей работников в соответствии с разработанной в лаборатории процедурой. Особое внимание должно быть уделено проверке способности правильного восприятия цвета и запаха испытателем, для чего следует использовать образцы сравнения, приготовленные внутри лаборатории (ГОСТ Р 53701 «Руководство по применению ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 в лабораториях, применяющих органолептический анализ»). Данная процедура должна быть организована многократно, поскольку способности к восприятию могут меняться с течением времени.

Температура воды — одна из важнейших характеристик в значительной мере определяющей направления и тенденции изменений качества воды при тех или иных химических, биохимических и гидробиологических процессов. Значения температуры используют при расчетах в различных методиках измерений.

Измерение температуры сточных вод во время отбора проб является неотъемлемой частью анализа, так как температура воды является быстро изменяющимся во времени показателем.

Значения температуры используются при расчетах в некоторых методиках измерений, при оценке правильности выполнения анализа проб, при анализе теплового загрязнения водоемов, которое обусловлено сбросом промышленными предприятиями нагретых сточных вод (вид промышленного загрязнения, приводящий к уменьшению содержания растворенного кислорода, нарушению биологического равновесия).

Согласно приложению № 3 к Правилам холодного водоснабжения и водоотведения (Постановление Правительства РФ от 29.07.2013 № 644 «Об утверждении Правил холодного водоснабжения и водоотведения и о внесении изменений в некоторые акты Правительства Российской Федерации») температура сбрасываемой в водоемы сточной воды должна быть не выше 40 °С, так как более высокая температура приводит к уменьшению количества кислорода в воде, что отрицательно сказывается на жизнедеятельности обитающих в водоеме организмов.

— Термометр стеклянный ртутный с ценой деления не более 0,1 °С и диапазоном измерений от 0 °С до 50 °С по ГОСТ 13646

— Термометр жидкостной стеклянный с ценой деления не более 0,5 °С по ГОСТ 28498-90

— Бутыль (стеклянная или полиэтиленовая) для отбора проб или эмалированное ведро для отбора пробы

Допускается использование других типов средств измерений с техническими характеристиками не хуже указанных, в том числе импортных. В таком случае, метрологические требования к измерениям прописываются в эксплуатационной документации на средство измерений.

Испытательное оборудование должно использоваться строго в соответствии с инструкциями по эксплуатации, включая периодическую аттестацию и техническое обслуживание.

3.3.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ 31861 «Вода. Общие требования к отбору проб».

3.3.2 Измерение температуры выполняется непосредственно в выпускном устройстве (колодце, желобе и т.д.) или в сосуде вместимостью не менее 1 дм 3 немедленно после отбора проб.

3.3.3 Отбор проб должен проводиться персоналом, владеющим правилами отбора проб, в соответствии с требованиями нормативных документов.

Перед измерением температуры сточной воды определяют температуру воздуха — в соответствии с «Перечнем измерений, относящихся к сфере государственного регулирования единства измерений и выполняемых при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды и обязательных требований к ним, в том числе показателей точности», утвержденным Приказом Минприроды от 7 декабря 2012 года № 425, предельно допустимая погрешность измерений температуры окружающего воздуха (±0,5 °С). Температуру регистрируют и записывают в акт отбора проб.

Температуру сточных вод измеряют там, где позволяют условия, погружая термометр в воду (прямой солнечный свет необходимо затемнить).

Если измерение в выпускном устройстве выполнить невозможно, то 1 дм 3 воды наливают в бутыль, температура которой предварительно доведена погружением в воду до температуры испытуемой воды. Погружают нижнюю часть термометра в воду и температуру отсчитывают после установления неизменного показания термометра, не вынимая его из воды. Температуру воды определяют в момент взятия пробы с помощью термометра.

Показания температуры отсчитывают по верхнему краю ртути в капилляре термометра при использовании ртутного термометра спирта — при использовании спиртового термометра).

Стенки бутыли должны быть защищены от нагревания (лучей солнца, других источников тепла, обертыванием в белую бумагу, ткань или фольгу) и от охлаждения.

Если температура проб и окружающей среды значительно отличается (некоторые сточные воды), не ожидают установления столбика ртути на постоянном уровне. Записывают наивысшее показание термометра, когда температура измеряемой воды выше температуры окружающей среды, или самое низкое показание термометра, когда температура воды ниже температуры окружающей среды.

Проводимые измерения относятся к прямым измерениям с однократным наблюдением. Температуру воздуха и воды указывают в градусах Цельсия с округлением до 0,1 °С. Знак ставится только при температурах ниже нуля. Результат измерений температуры представляют в виде: Х ± ∆ °С.

Проведение работы по определению запаха требует соблюдения следующих условий:

— воздух в помещении, где проводится определение, должен быть без запаха, помещение для проведения исследований должно находиться отдельно от помещения для приготовления образцов (в соответствии с п. 5.3. ГОСТ ИСО/МЭК 17025 соседние участки, на которых проводятся несовместимые работы, должны быть надежно изолированы друг от друга, а также должны быть приняты меры по предотвращению взаимного влияния);

— должно быть обеспечено отсутствие какого-либо постороннего запаха от рук, одежды аналитика, интерьера помещения.

— нельзя перед проведением испытания курить, принимать пищу с острыми приправами;

— одному и тому же лицу нельзя производить определение запаха больше 1 часа из-за наступления утомляемости и привычки к запаху.

Запах воды обусловлен наличием в ней летучих пахнущих веществ, образовывающихся в результате процессов жизнедеятельности водных организмов, при биохимическом разложении органических веществ в аэробных и анаэробных условиях, при химическом взаимодействии компонентов, содержащихся в воде.

Определение основано на органолептическом исследовании характера и интенсивности запаха воды при 20 °С и 60 °С.

Во всех случаях сначала устанавливают характер запаха (фекальный, рыбный и т.п.), затем определяют его интенсивность, что выполняют, выражая интенсивность запаха по пятибалльной шкале, или же проводя пороговое испытание — разбавляя анализируемую пробу водой, лишенной запаха, до тех пор, пока запах не исчезнет. Разведение, при котором запах еще обнаруживается, считается пороговым. Кратность разведения служит мерой интенсивности запаха.

Запах воды, подвергаемый хлорированию, определяют спустя 30 минут после введения хлора.

— Конические колбы вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336

— Мерные цилиндры вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 1770

— Водяная баня любого типа, позволяющая поддерживать температуры (20 ± 2) °С и (60 ± 2) °С

— Колонка с гранулированным активированным углем

— Пипетки градуированные вместимостью 2 класс точности 1, 2, 5 и 10 см 3 по ГОСТ 29227 или дозаторы пипеточные варьируемого объема по ГОСТ 28311

— Бутыли для отбора и хранения проб

4.3.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ 31861 «Вода. Общие требования к отбору проб» в маркированные ёмкости, позволяющие чётко идентифицировать отобранные пробы.

4.3.2 Пробу воды для определения запаха переливают из пробоотборного устройства в бутыли вместимостью не менее 500 см 3 , заполняя ее до краев, и герметически закрывают. Определение должно быть выполнено не позднее 6 часов после отбора проб.

Приготовление разбавляющей воды (без запаха)

4.4.1 Воду для разбавления без запаха готовят, пропуская водопроводную воду через колонку с гранулированным активированным углем при небольшой скорости. Дистиллированную воду применять не следует, т.к. она часто имеет своеобразный запах.

4.4.2 Для приготовления разбавляющей воды без запаха можно также взболтать водопроводную воду с активированным углем в колбе (0,6 г на 1 дм 3 ) с последующим фильтрованием через вату.

Характер запаха исследуют при температурах (20 ± 2) °С и (60 ± 2) °С. Для этого 100 см 3 исследуемой воды при 20 °С наливают в колбу с широким горлом вместимостью 250 см 3 , накрывают часовым стеклом или притертой пробкой, встряхивают вращательным движением, открывают пробку или сдвигают в сторону часовое стекло и быстро определяют органолептически характер и интенсивность запаха или его отсутствие. Затем колбу нагревают до 60 °С на водяной бане и также оценивают запах.

Характер запаха определяется в соответствии с таблицей 1

источник

Определение показателей, характеризующих органолептические свойства сточной воды (температура, мутность, цвет, запах)

Органолептические свойства сточной воды устанавливаются преимущественно по интенсивности их восприятия человеком.

Определяется сразу после отбора пробы термометром с ценой деления 0,1 0 С. Термометр держать в воде не менее 5 минут.

Цвет сточной воды обусловлен попаданием в нее окрашенных веществ, входящих в состав обрабатываемого рыбного сырья и вспомогательных материалов. Это кровь, кусочки кожи, липиды, пигменты, томат, морковь, растительное масло и др. В сточной воде определяют, как правило, не только цветовую гамму, но и ее интенсивность.

Цилиндры с плоским дном диаметром 20-25 мм;

Шрифт, высота букв которого составляет 2 мм и толщина линий букв – 0,5 мм;

Цилиндр на 500 см 3 с пробкой;

Колба с притертой пробкой на 250см 3 ;

Часовое стекло; электрическая плитка;

Модельная сточная вода, окрашенная в различные цвета путем добавления незначительного количества минеральных и органических красителей и без них;

Раствор №1: 0,0875 г бихромата калия (K2Cr2O7), 2г сульфата кобальта (CoSO4) и 1см 3 серной кислоты с плотностью 1,84 г/см 3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм 3 , раствор соответствует цветности 500 0 Ц;

Раствор №2: 1см 3 H2SO4 концентрированной доводят дистиллированной водой до 1дм 3 .

2.1 Цвет сточной воды рекомендуется определять измерением ее оптической плотности на спектрофотометре при различных длинах волн про­ходящего света. Определение проводят через 2 часа после отбора проб.

Исследуемую воду предварительно профильтровывают через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность измеряют при толщине слоя 5см, вторую кювету прибора заполняют дистиллированной водой.

Длина волны света, максимально поглощаемого водой, является характеристикой ее цвета. Если на полученной кривой имеется несколько пиков, то соответствующие им длины волн должны быть отмечены.

Следует учитывать, что видимый цвет раствора всегда является дополнительным к цвету поглощаемого излучения (таблица 1).

Таблица 1 — Длина волны спектра и соответствующие окраски

Длина волны поглощаемого света, нм (приблиз.) Цвет поглощаемого излучения Дополнительный (видимый) цвет раствора
400-450 фиолетовый желто-зеленый
450-480 синий желтый
480-490 зелено-синий оранжевый
490-500 сине-зеленый красный
500-560 зеленый пурпурный
560-575 желто-зеленый фиолетовый
575-590 желтый синий
590-605 оранжевый зелено-синий
605-730 красный сине-зеленый
730-760 пурпурный зеленый

Значение оптической плотности исследуемой воды при длине волны близкой к максимуму поглощения, является мерой интенсивности ее окраски.

Спектрофотометр может быть заменен электрофотоколориметром при наличии достаточного числа светофильтров. В отсутствии прибора цвет СВ определяют визуальным наблюдением.

Результаты таких измерений оформляют в виде рисунка: по оси абсцисс откладывают значения используемых длин волн ( ) мкм, по оси ординат – значения оптической плотности (Д).

Пользуясь таблицей 1 и кривой поглощаемого излучения, определяют видимый цвет раствора по максимальному значению оптической плотности.

2.2 Окраску воды можно выразить в градусах цветности, используя калибровочную кривую, построенную по хромово-кобальтовой шкале, для чего сточную воду с различной цветностью фотометрируют в кювете того же размера, какой использовали для построения калибровочной кривой (5 см).

Калибровочную кривую строят по хромово-кобальтовой шкале цветности, которую получают путем смешивания растворов №1 и №2 в следующем соотношениях (таблица 2).

Таблица 2 — Хромово-кобальтовая шкала цветности

Раствор №1, см 3
Раствор №2, см 3
Градусы цветности и т.д.

По оси абсцисс откладывают градусы цветности растворов №1 и №2, по оси ординат – значения оптической плотности.

Ход определения. В рабочую кювету на 5 см наливают профильтрованную сточную воду, в контрольную-дистиллированную воду. Измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при длине волны в синей части спектра. Используя калибровочную кривую, по найденной величине оптической плотности устанавливают цветность сточной воды в градусах.

Читайте также:  По какому косгу анализ сточных вод

Если цветность сточных вод превышает 70° осуществляют разбавление, которое учитывают при расчете.

2.3 По правилам спуска СВ в водоем требуется, чтобы вода в водоеме после смешивания ее со СВ не имела видимой окраски при толщине слоя 10 см для участков водоемов культурно-бытового назначения и 20 см — для участков водоемов хозяйственно-питьевого назначения, поэтому практическое значение имеет определение степени разбавления сточной воды, при котором цвет ее при указанной толщине слоя перестанет различаться.

Для этого помещают на лист бумаги 3 цилиндра с диаметром 20-25 мм из бесцветного стекла. В первый наливают исследуемую СВ (высота слоя 10 см), в третий — такое же количество дистиллированной воды, во второй цилиндр наливают в таком же количестве разбавленную СВ, увеличивая каждый раз степень разбавления (1:1, 1:2 и т.д.), пока при просматривании сверху через воду во втором и третьем цилиндрах бумага не будет выглядеть одинаково белой. Аналогично проводится работа при высоте столба жидкости 20см. Разбавление, обеспечивающее цвет воды близкий к цвету дистиллированной и будет порогом разбавления. Нахождение того разбавления, которое требуется для исчезновения окраски, устраняет необходимость определять количественное содержание красящих веществ.

Результаты работы оформляются в виде таблицы 3.

Таблица 3 – Порог разбавления СВ по цвету

№№ проб При высоте столба жидкости в цилиндре
10см 20см
Проба №1 а в
Проба №2 с d

Запах оценивается в баллах.

Водой, не имеющей запаха считается такая, запах которой не превышает 2 баллов.

Ход определения. Качественное определение запаха проводят как при комнатной температуре, так и при нагревании до 60 0 С в колбе, покрытой часовым стеклом. Результат этого определения выражают описательно; например, хлорный – запах свободного хлора, землистый – запах влажной почвы и др.

Запахи описывают, придерживаясь следующей терминологии:

X — хлорный — запах свободного хлора

3 — землистый — запах влажной земли

А — аптечный, ароматический

Т — запах прелого сена, травянистый

Интенсивность запаха определяют по 5-балльной шкале после каждого разбавления:

0- не ощущается, 1- обнаруживается только опытным исследователем, 2 – слабый, обнаруживается потребителем. Только в том случае, если указать на него, 3 – заметный, обнаруживается исследователем и вызывает его неодобрение, 4 – отчетливый, обращающий на себя внимание и делающей воду непригодной для питья, 5 – очень сильный, делающий воду совершенно непригодной.

Для количественного определения запаха находят так называемое пороговое число, выражающее во сколько раз надо разбавить анализируемую воду чистой, не имеющей запаха водой, чтобы запах пробы перестал ощущаться. Для разбавления следует применять водопроводную воду, пропущенную через колонку с активированным углем. Дистиллированную воду для этих целей применять не следует, т.к. она часто имеет своеобразный запах. Сильно пахнущие сточные воды предварительно надо разбавить в несколько раз и это разбавление учесть при расчете результатов определения. Определение следует проводить в комнате без посторонних запахов не дольше одного часа, т.к. обоняние быстро притупляется. Поскольку способность ощущать запахи у людей различна, это определение должно проводиться несколькими аналитиками.

Если анализируемая вода подвергалась хлорированию, рекомендуется проводить два определения запаха; одно — без каких-либо изменений пробы, второе — после ее дехлорирования, добавлением эквивалентного количества аскорбиновой кислоты или тиосульфата натрия.

Ход определения. В конические колбы вместимостью 250см 3 , снабженные стеклянными пробками, наливают немного разбавляющей воды, затем вводят 2, 5, 10, 25, 50см 3 анализируемой воды, разбавляют содержимое колбы до 100 см 3 разбавляющей водой и перемешивают, закрыв стеклянной пробкой. Еще в одну колбу вместимостью 250 см 3 наливают 100 см 3 разбавляющей воды. Вынув пробки, попеременно подносят к носу то одну из колб с пробой, то колбу с чистой водой.

Определив таким способом приближенно наибольшее разбавление, при котором запах будет все же ощущаться, проводят более точные измерения, используя результаты предыдущих опытов. С этой целью готовят вторую серию разбавлений пробы с меньшими разностями концентраций между соседними растворами. Наименьшее разбавление, при котором запах исчезает, и есть пороговое число, которое определяется по формуле 1.

Пороговое число = , (1)

где А — объем введенной анализируемой пробы, см 3 ;

В — объем прибавленной разбавляющей воды, см 3 .

Определение проводят также при 60 о С, для чего колбы с растворами погружают в водяную баню соответственно нагретую (±1 о С).

Расчет ведут аналогичным образом.

4. Измерение объема, занимаемого осевшими (или всплывшими) грубодисперсными примесями

Это определение проводят для приблизительной оценки объема осадка, который может быть получен при отстаивании сточной воды. С течением времени осадок может уплотняться, искажая истинный характер процесса.

Ход определения. Сточную воду тщательно перемешивают и переносят в цилиндр с пробкой на 250-500 см 3 , наливая до верхней метки, еще раз перемешивают и через определенные промежутки времени (например, через 5; 10; 15; 30; 45; 60; 90; 120 минут) отмечают объем, занимаемый осевшими частицами. Через 20 мин от начала отстаивания и за 3 мин до всех последующих измерений осторожно, с помощью стеклянной палочки, не касаясь осадка, 3 раза придают жидкости в сосуде вращательное движение.

Результаты определений выражают в виде отношения (в процентах) объема, занимаемого выпавшим осадком, к объему взятой для определения сточной воды. Эту величину находят для каждого времени отстаивания.

Полученные значения представляют в виде кривых, откладывая по оси абсцисс время от начала опыта, в течение которого происходило отстаивание, а по оси ординат – осадка в процентах к объему исследуемой жидкости.

1. Какой цвет имеют сточные воды рыбообрабатывающих предприятий?

2. Как определяют цвет сточной воды и интенсивность окраски с использованием электрофотоколориметра?

3. Как определяют цвет сточной воды с использованием хромово-кобальтовой шкалы цветности?

4. Какова допустимая высота слоя сточной воды, помещенной в стеклянный цилиндр, которая должна обеспечивать прочтение стандартного шрифта, если она выпускается в участок водоема хозяйственно — питьевого назначения?

5. Какова допустимая высота слоя сточной воды, помещенной в стеклянный цилиндр, которая должна обеспечить прочтение стандартного шрифта, если она выпускается в участок водоема культурно-бытового назначения.

6. При какой температуре определяют запах сточной воды?

7. Какими терминами описывают запахи сточной воды рыбообрабатывающих предприятий?

8. Какова 5-ти балльная шкала, описывающая запах сточной воды

9. Какова методика определения порогового числа сточной воды по запаху?

10. Как оценивают запах воды в водоемах, используемых в рыбохозяйственных целях?

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Да какие ж вы математики, если запаролиться нормально не можете. 8396 — | 7314 — или читать все.

195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)

очень нужно

источник

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9

Государственное бюджетное образовательное учреждение

«Иркутский государственный медицинский университет»

Министерства здравоохранения Российской федерации

Методы Анализа сточных вод

Учебное пособие обсуждено на методическом совете фармацевтического факультета ИГМУ, рекомендовано к печати и использованию в учебном процессе на кафедре фармацевтической и токсикологической химии Иркутского государственного медицинского университета, протокол № 1 от 20.09. 2013 г.

Авторы: – д-р хим. наук, профессор, зав. каф. фармацевтической и токсикологической химии ГБОУ ВПО ИГМУ,

– канд. фарм. наук, доцент каф. фармацевтической и токсикологической химии ГБОУ ВПО ИГМУ.

— доктор фармацевтических наук, профессор, зав. каф. управления экономики фармации ГБОУ ВПО ИГМУ;

— доктор фармацевтических наук, профессор кафедры технологии лекарственных форм ГБОУ ВПО ИГМУ.

И44 Анализ сточных вод: учеб. пособие / , ; ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава РФ. – Иркутск, 2013. – 53 с.

В учебном пособии по основам экологии и охране природы изложены основы органолептических, физических и химических методов используемых в анализе сточных вод химико-фармацевтических предприятий.

Учебное пособие предназначено для студентов фармацевтического факультета.

© ГБОУ ВПО ИГМУ Минздрава РФ, 2013

Отбор проб сточных вод. Консервация. 3

Органолептические и некоторые физические методы анализа сточных вод. 3

Определение прозрачности. 3

Определение реакции среды (рН) 3

Определение температуры.. 3

Химические и физико-химические методы анализа сточных вод 3

Общее содержание примесей. Сухой остаток. Взвешенные вещества. 3

Биохимическое потребление кислорода. 3

Дихроматная окисляемость. 3

Перманганатная окисляемость. 3

Синтетические поверхностно-активные вещества. 3

Общее содержание азота (общий азот) 3

Тестовые задания по теме «методы Анализа сточных вод». 3

Рекомендуемая литература. 3

Учебное пособие по основам экологии и охране природы предназначено для студентов при подготовке в качества специалиста экологической лаборатории. В пособии приведены основные способы и методы анализа сточных вод химико-фармацевтических предприятий.

Пособие составлено в соответствии с программой по основам экологии и охраны природы для студентов 4 курса фармацевтического факультета.

Анализ сточных вод — одна из наиболее сложных областей аналитической химии (а по отношению к химико-фармацев­тическим предприятиям — фармацевтической химии), так как исследование качественного и количественного состава сточ­ных вод затрудняется вследствие: а) сложного состава сточных вод, б) широкого интервала концентраций примесей, в) изме­нения состава (нестабильность сточных вод во времени), г) малой концентрации загрязняющих веществ.

Для анализа сточных вод используются как классические методы химического анализа, так и современные физические и физико-химические методы:

-спектрофотометрия в видимой и УФ областях спектра;

-пламенная эмиссионная спектроскопия;

-атомно-абсорбционная и атомно-эмиссионная спектро­скопия;

-рентгеноструктурный анализ и др.

Для анализа сточных вод используют также органолептические и некоторые физические показатели.

В экологических лабораториях химико-фармацевтических предприятий наиболее часто используют классические хими­ческие методы, фотоэлектроколориметрию, спектрофотометрию в УФ и видимой областях спектра, органолептические, физические и некоторые другие методы.

Первостепенными задачами в разработке методик опреде­ления отдельных компонентов и групп веществ, присутствую­щих в сточной воде-, остаются максимальная инструментализация и целесообразная автоматизация работ, а также внедре­ние экспрессных тест-систем.

В последние годы для наблюдения за состоянием гидро­сферы все чаще применяются дистанционные методы с ис­пользованием авиации, аппаратуры спутников и околоземных космических станций.

Отбор проб сточных вод. Консервация

Результаты анализа сточной воды будут правильными толь­ко в том случае, если проба для анализа отобрана верно. Ме­сто отбора проб выбирается в зависимости от цели контроля, характера выпуска сточных вод, а также в соответствии с тех­нологической схемой канализации.

К местам отбора проб должен быть свободный доступ. При отборе проб сточных вод с помощью автоматических пробоот­борников доступ к ним посторонних лиц должен быть исклю­чен. Способ отбора пробы сточной воды зависит от цели, ко­торая ставится перед исследователем.

Состав сточной воды обычно сильно колеблется и всецело зависит от технологического процесса производства, поэтому перед отбором пробы необходимо подробно изучить этот про­цесс и брать средние или сред непропорциональные пробы в течение суток или нескольких суток в зависимости от условий спуска сточных вод, так как некоторые цеха спускают сточ­ные воды не ежедневно и нерегулярно.

Если количество спускаемой воды более или менее посто­янно, можно ограничиться только средними пробами. При нерегулярном спуске сточной воды составляют среднепропорциональные пробы, т. е. отбирают порции, пропорциональ­ные объемам спускаемой сточной воды. И средние, и средне-пропорциональные пробы обычно берут в течение суток, сли­вая отдельные порции в большие, чисто вымытые бутыли. По истечении суток содержимое бутыли тщательно перемешива­ют и для анализа отливают часть жидкости (1—3 л) в чисто вымытую посуду. Если количество спускаемой воды непостоянно и ее спус­кают только в известные промежутки времени, это надо обя­зательно учитывать и согласовывать время и способы отбора проб с течением технологического процесса.

Для характеристики изменения состава воды отдельных стоков в различное время дня надо отбирать разовые про­бы и определять в них отдельные компоненты, характер­ные для данного стока. Такие пробы следует брать через одинаковые промежутки времени, например через 1 ч, 2 ч, а иногда и через несколько минут (в зависимости от цели ис­следования) и тотчас же проводить анализ отобранной пробы.

Таким образом, различают простую и смешанную пробы. Простая проба характеризует состав воды в данный момент времени в данном месте.

Смешанная проба характеризует средний состав воды за оп­ределенный промежуток времени в определенном объеме. Как было указано выше, ее получают смешением простых проб, взятых в одном и том же месте через определенные промежут­ки времени (усреднение по времени).

При проведении массовых анализов различают среднесменную, среднесуточную и среднепропорциональную суточ­ные пробы. Среднесменная или среднесуточная проба готовит­ся смешением равных по объему проб через равные проме­жутки времени. Среднепропорциональная проба готовится сме­шением объемов воды, пропорциональных объемам спускае­мой сточной воды, отобранных через равные промежутки времени.

Сроки отбора проб должны устанавливаться с учетом ре­жима расхода и состава сточных вод данного производства. Доступ к точкам сброса (колодцам) имеется на предпри­ятии или за его пределами.

Для отбора сточных вод применяют устройства различного типа, которые должны обеспечивать сохранение химического состава исследуемой воды и гарантировать исключение эле­ментов случайности при отборе проб. В качестве пробоотборных сосудов используют химически стойкие к исследуемой сточной воде стеклянные, фарфоровые и пластмассовые сосу­ды (с притертыми или плотно навинчивающимися крышка­ми) вместимостью, обеспечивающей определение всех иссле­дуемых компонентов. При использовании автоматического анализатора должны быть применены стационарные автома­тические пробоотборники. Стеклянную посуду моют и обеззараживают хромовой сме­сью, тщательно отмывают от кислоты и пропаривают. Поли­этиленовую посуду споласкивают смесью ацетона и хлоро­водородной кислоты (1:1), несколько раз водопроводной во­дой, а затем дистиллированной.

Консервация. При длительном стоянии отобранной для, анализа пробы могут произойти существенные изменения в составе предназначенной для анализа воды, связанные с про­теканием химических, физико-химических и биохимических процессов. Могут изменяться и органолептические свойства воды — запах, цвет, мутность, поэтому, если нельзя начать анализ воды сразу или в крайнем случае через 4 ч после отбо­ра пробы, нужно консервировать пробу для стабилизации ее химического состава.

Универсального консервирующего средства не существует, поэтому пробы для анализа отбирают в несколько бутылей. В каждой из них на. месте отбора воду консервируют, добав­ляя различные консерванты, в зависимости от определяемого компонента.

Способы консервации и сроки анализа проб воды для не­которых показателей качества представлены в табл. 1. Как следует из табл. 1, для определения некоторых пока­зателей качества воды консервирование не допускается, на­пример, при определении органолептических показателей (за­пах, цветность), а также рН, кислотности, хлоридов, сульфа­тов, активного хлора. Для многих показателей рекомендуется консервировать или охлаждать пробу. Охлаждение пробы до 4 °С приводит к замедлению биохимических процессов в про бах воды и, следовательно, к замедлению разрушения многих органических веществ.

Пробы для определения запаха, кислотности, ВПК, нефте­продуктов, фенолов отбирают в стеклянные бутыли.

источник

Органолептические показатели — характеристики качества воды, пищи, иной продукции, которые могут быть оценены при помощи органов чувств человека: зрения, вкуса, осязания, обоняния, слуха. Безусловно, в первую очередь речь идет о качественных характеристиках объекта анализа, и уже во вторую — о количественных; стоит отметить, что эти критерии взаимосвязаны. Например, буроватый осадок на дне емкости с водой потенциально может быть вызван избыточным содержанием железа, а количество осадка — концентрацией железа в образце. Однако в современной аналитике чаще всего используются качественные характеристики, реже — количественные оценки в виде баллов, шкал, уровней. Органолептическая оценка качества воды – обязательная начальная процедура санитарно-химического контроля воды. При корректной оценке органолептических показателей (то есть с использованием таблиц, шкал, различных критериев сопоставления) специалисты говорят об органолептических измерениях.

Читайте также:  По анализу воды в ростове

Показатель качества воды, характеризующий интенсивность окраски воды и обусловленный содержанием окрашенных соединений; выражается в градусах платиново-кобальтовой шкалы. Определяется путем сравнения окраски испытуемой воды с эталонами.

Цветность природных вод обусловлена главным образом присутствием гумусовых веществ и соединений трехвалентного железа. Количество этих веществ зависит от геологических условий, водоносных горизонтов, характера почв, наличия болот и торфяников в бассейне реки и т.п. Сточные воды некоторых предприятий также могут создавать довольно интенсивную окраску воды. Цветность природных вод колеблется от единиц до тысяч градусов.

Различают «истинный цвет», обусловленный только растворенными веществами, и «кажущийся» цвет, вызванный присутствием в воде коллоидных и взвешенных частиц, соотношения между которыми в значительной мере определяются величиной pH. Удовлетворительная цветность воды устраняет необходимость определения тех загрязнителей, ПДК которых установлены по цветности (лимитирующий показатель – органолептический). К таким загрязнителям относятся многие красители и соединения, образующие интенсивно окрашенные растворы и имеющие высокий коэффициент светопоглощения.

Высокая цветность воды ухудшает ее органолептические свойства и оказывает отрицательное влияние на развитие водных растительных и животных организмов в результате резкого снижения концентрации растворенного кислорода в воде, который расходуется на окисление соединений железа и гумусовых веществ.

Цветность воды определяется визуально или фотометрически, сравнивая окраску пробы с окраской условной 100-градусной шкалы цветности воды, приготавливаемой из смеси бихромата калия K2Cr2O7 и CoSO4. Предельно допустимая величина цветности в водах, используемых для питьевых целей, составляет 35 градусов по платиново-кобальтовой шкале.

Свойство воды вызывать у человека и животных специфическое раздражение слизистой оболочки носовых ходов. Запах воды характеризуется интенсивностью, которую оценивают по 5-балльной шкале, приведенной в табл. 2 (ГОСТ 3351-74). Для питьевой воды допускается запах не более 2 баллов.

Таблица 1. Определение интенсивности запаха воды

Оценка интенсивности запаха, баллы Интенсивность запаха Характер проявления запаха
никакого запаха отсутствие ощутимого запаха
I очень слабый запах, не замечаемый потребителем, но обнаруживаемый специалистом
II слабый запах, обнаруживаемый потребителем, если обратить на это внимание
III заметный запах, легко обнаруживаемый, может быть причиной того, что вода неприятна для питья
IV отчетливый запах, обращающий на себя внимание, может заставить воздержаться от питья
V очень сильный запах, настолько сильный, что делает воду непригодной для питья

Запах воды вызывают летучие пахнущие вещества, поступающие в воду в результате процессов жизнедеятельности водных организмов, при биохимическом разложении органических веществ, при химическом взаимодействии содержащихся в воде компонентов, а также с промышленными, сельскохозяйственными и хозяйственно-бытовыми сточными водами.

На запах воды оказывают влияние состав содержащихся в ней веществ, температура, значения рН, степень загрязненности водного объекта, биологическая обстановка, гидрологические условия и т.д. Обычно за­пах определяют при нормальной (20 °С) и при повышенной (60 °С) температуре воды.

Запах по характеру подразделяют на две группы, описы­вая его субъективно по своим ощущениям:

  1. естественного происхождения (от живущих и отмерших организмов, от влияния почв, водной растительности и тому подобные);
  2. искусственного происхождения. Такие запахи обычно значительно изменяются при обработке воды.

Таблица 2. Характер и интенсивность запаха

Естественного происхождения Искусственного происхождения
землистый нефтепродуктов (бензиновый и др.)
гнилостный хлорный
плесневый уксусный
торфяной фенольный и др.
травянистый и др.

Оценку вкуса воды проводят только у питьевой природной воды при отсутствии подозрений на ее загрязненность. Различают 4 вкуса: соленый, кислый, горький, сладкий. Остальные вкусовые ощущения считаются привкусами (солоноватый, горьковатый, металлический, хлорный и тому подобное). Интенсивность вкуса и привкуса оценивают по 5-балльной шкале, приведенной в Таблице 3.

Таблица 3. Определение характера и интенсивности вкуса и привкуса

Интенсивность вкуса и привкуса Характер проявления вкуса и привкуса Оценка интенсивности вкуса и привкуса
Нет вкус и привкус не ощущаются
Очень слабая вкус и привкус сразу не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при тщательном тестировании 1
Слабая вкус и привкус замечаются специалистом 2
Заметная вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде вызывают неодобрительный отзыв о 3
Отчетливая вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от употребления воды 4
Очень сильная вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению 5

Мутность принято определять фотометрически. В этом случае исключается субъективное искажения результатов. Однако в некоторых случая мутность может быть определена визуально по степени мутности столба высотой 10-12 сантиметров в мутномерной пробирке. В последнем случае пробу описывают качественно следующим образом: прозрачная; слабо опалесцирующая; опалесцирующая; слабо мутная; мутная; очень мутная (ГОСТ).

источник

Органолептические показатели воды — это те параметры качества воды, которые влияют на ее потребительские свойства. Эти свойства влияют на органы чувств человека — обоняние, осязание, зрение. Таким образом к органолептическим показателям относятся: запах, привкус, цветность, мутность, прозрачность. Наиболее значимые из этих параметров -вкус и запах — не поддаются формальному измерению, поэтому их определение проводится экспертным путем.

показатель единицы измерения СанПиН
запах балл
балл
присмак градус Pt-Co шкалы
цветность ЕМФ (по формазину) 2.6
мг / л (по каолина) 1.5
см

Методы определения органолептических свойств питьевой воды

Наименование показателя Метод определения, обозначения НД
запах Органолептика ГОСТ 2875-82 «Вода питьевая».ГСанПиН-96.
присмак Органолептика ГОСТ 2875-82 «Вода питьевая».ГСанПиН-96.
цветность Фотометрия ГОСТ 2875-82 «Вода питьевая». ГСанПиН-96.
мутность Фотометрия ГОСТ 2875-82 нефелометрия Измерение Мутномеры с погрешностью определения не более 10%

Определение запаха.

Запахи в воде могут быть связаны с жизнедеятельностью водных организмов или появляться при их отмирании — это естественные запахи. Запах воды в водоеме может обуславливаться также попадают в него стоками канализации, промышленными стоками — это искусственные запахи. Сначала дают качественную оценку запаха по соответствующим признакам:

Запах определяют при комнатной температуре (15-20оС) и при нагревании до 60оС. При комнатной температуре запах определяют из бутылки, в которой доставлена ​​проба. Открывают бутылку и слегка втягивают в нос воздуха у самой горловины.

Определение запаха при нагреве производят в колбе с широким створом емкостью 150-200 мл, в которую помещают 100 мл исследуемой воды, помещают на электрическую плитку и подогревают до 50 °. Затем круговыми движениями взбалтывают воду и определяют запах.

интенсивность запаха Характер появления запаха Оценка интенсивности, балл
форуме Запах не ощущается
очень слабая Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании
слабая Запах замечается потребителем, если обратить на это его внимание
заметная Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде
Отчетливая Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья
очень сильная Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению

Запах по характеру делятся на две группы, описывая его субъективно по своим ощущениям (табл. 4):

природного происхождения (от живущих и отмерших организмов, от воздействия грунтов, водной растительности и т.д.);

искусственного происхождения. Такие запахи обычно значительно изменяются при обработке воды.

Характер и интенсивность запаха

Природного происхождения: Искусственного происхождения:
— землистый — Гнилостный — Плесневый — Торфяной — Травянистый и др. — нефтепродуктов (Бензиновый и др.) — Хлорный — Уксусный — Фенольный и др.

Можно количественно определить интенсивность запаха как степень разбавления анализируемой воды водой, лишенной запаха *. При этом определяют «пороговое число» запаха N:

где: V0 — суммарный объем воды (с запахом и без запаха);

VA — объем анализируемой воды (с запахом), мл.

Если рассматриваемая вода содержит какое-нибудь пахнущее вещество, то описанным способом можно определить его концентрацию в пробе. Для этого предварительно определяют «пороговое число» запаха стандартного раствора этого пахучего вещества известной концентрации. Тогда концентрация этого вещества в пробе (Сх) в мг / л равна:

где: С0 — концентрация определяемого вещества в стандартном растворе, мг / л;

N0 и Nx — «пороговое число» запаха стандартного раствора и пробы соответственно.

Определение порогового числа избавляет от необходимости определять количественное содержание в воде тех веществ, для которых ПДК установлено по органолептическим показателям — запаху (например, для фенолов и хлорфенолов).

Колба на 250-500 мл с пробкой.

1. Заполните колбу водой на 1/3 объема и закройте пробкой. 2. Взболтайте содержимое колбы вращательным руки. 3. Откройте колбу и сразу же определите характер и интенсивность запаха, вдыхая воздух, как показано на рисунке. Воздух вдыхайте осторожно, не допуская глубоких вдохов! Если запах сразу не ощущается или возникают трудности с его обнаружением (запах невнятный), испытания можно повторить, нагрев воду в колбе до температуры 60 ° С, опустив колбу в горячую воду. Пробку из колбы предварительно выньте. Интенсивность запаха определите по пятибалльной шкале в соответствии с таблицей

* Такую воду можно приготовить обработкой активированным углем в количестве 0,6 г угля на 1 л воды с последующим фильтрованием воды через бумажный фильтр или пропустив воду через бытовой фильтр для очистки воды.

Определение вкуса и привкуса.

Вкус воды определяется растворенными в ней веществами органического и неорганического происхождения и различается по характеру и интенсивности.

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький. Все другие виды вкусовых ощущений называются привкусами (щелочной, металлический, терпкий и т.п.).

Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20 С и оценивают по пятибалльной системе, согласно Таблице № 2:

Интенсивность вкуса и привкуса Характер появления вкуса и привкуса Оценка интенсивности, балл
форуме Вкус и привкус не ощущаются
очень слабая Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но выявляются при лабораторномисследовании
слабая Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание
заметная Вкус и привкус легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде
Отчетливая Вкус и привкус обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья
очень сильная Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению

Воду в количестве около 15 мл набирают в рот, держат несколько секунд, глотать ее не нужно.

Для питьевой воды допускаются значения показателей вкуса и привкуса не более 2 баллов.

При определении вкуса и привкуса воду проглатывать!

Прозрачность.

Прозрачность (или светопропускание) природных вод обусловлена ​​их цветом и мутностью, т.е. содержанием в них различных окрашенных и взвешенных органических и минеральных веществ.

Существуют несколько методов определения прозрачности воды.

Ø По диску Секки. Чтобы измерить прозрачность речной воды, применяют диск Секки диаметром 30 см, который опускают на веревке в воду, прикрепив к нему груз, чтобы диск шел вертикально вниз. Вместо диска Секки можно применять тарелку, крышку, миску, положенные в сетку. Диск опускается до тех пор, пока он не будет виден. Глубина, на которую вы опустили диск, и будет показателем прозрачности воды.

Ø По кресту. Находят предельную высоту столба воды, через которую просматривается рисунок черного креста на белом фоне с толщиной линий равной 1 мм, и четырех черных кружочков диаметром равным 1 мм. Высота цилиндра, в котором проводится определение, должно быть не менее 350 см. На дне его расположена фарфоровая пластинка с крестом. Нижняя часть цилиндра должна быть освещена лампой в 300 Вт

Ø По шрифта. Исследуемую воду перемешивают и наливают в прибор Снеллена на высоту 30 см, под прибор подкладывают шрифт. При плохой видимости шрифта воду сливают через тубус и находят ту высоту при которой возможно четко различить шрифт. Прозрачность выражают в сантиметрах с точностью до0,5 см. Определение следует производить в хорошо освещенном помещении, но не на прямом солнечном свете.

Воду в зависимости от степени прозрачности условно подразделяют на прозрачную, слабоопалесцирующую, опалесцирующую, слегка мутную, мутную, сильно мутную. Степени прозрачности служит высота столба воды, при которой можно наблюдать опускается в водоем белую пластину определенных размеров (диск Секки) или различать на белой бумаге шрифт определенного размера и типа (как правило, шрифт средней толщины высотой 3.5 мм). Результаты выражаются в сантиметрах с указанием способа измерения.

Мутность и прозрачность

Мутность воды обусловлена ​​содержанием взвешенных в воде мелкодисперсных примесей — нерастворимых или коллоидных частиц различного происхождения.

Мутность воды обусловливают и некоторые другие характеристики воды — такие, как:

— Наличие осадка, который может отсутствовать, быть незначительным, заметным, большим, очень большим, достигая в миллиметрах;

— Взвешенные вещества, или грубодисперсные примеси, — определяются гравиметрически после фильтрования пробы, по привеса высушенного фильтра. Этот показатель обычно малоинформативен и имеет значение, главным образом, для сточных вод;

— Прозрачность, измеряется как высота столба воды, при взгляде сквозь который можно различать узнаваемый знак (отверстия на диске, стандартный шрифт, крестообразная метка и т.п.).

Мутность определяют фотометрически (турбидиметрически — по ослаблению проходящего света или нефелометрическому — по светорассеяния в отраженном свете), а также визуально — по степени мутности столба высотой 10-12 см в мутномерной пробирке. В последнем случае пробу описывают качественно следующим образом: прозрачная; слабо опалесцирующая;опалесцирующая; слабо мутная; мутная; очень мутная (ГОСТ 1030). Указанный метод мы и приводим далее в качестве наиболее простого в полевых условиях.

Международный стандарт ИСО 7027 описывает также полевой метод определения мутности (а также прозрачности) воды с использованием специального диска, известного как диск Секки (рис. 7). Этот метод благодаря своей простоте получил распространение в образовательных учреждениях нашей страны. Диск Секки представляет собой диск, отлитый из бронзы (или другого металла с большим удельным весом), покрытый белым пластиком или белой краской и прикреплен к цепи (стержня, нерастягивающуюся шнура и т.п.). Диск обычно имеет диаметр 200 мм с шестью отверстиями, каждое диаметром 55 мм, расположенными по кругу диаметром 120 мм. При определении мутности с помощью диска его опускают в воду так, чтобы он был едва заметен. Измеряют максимальную длину погруженной цепи (шнура), при которой диск еще заметен. Измерение повторяют несколько раз, так как возможно мешает влияние отражения света от водной поверхности.Для значений, меньших 1 м, результат приводят с точностью до 1 см; для значений больших, чем 1 м, — с точностью до 0,1 м. Данный метод удобен тем, что позволяет использовать для анализа мосты, наклонены над водой деревья, обрывистые берега и др. В некоторых случаях анализ можно проводить и с берега, привязав шнур к длинной палке. Следует отметить, что некоторые детские коллективы при обследовании водоемов таким методом с успехом использовали вместо диска Секки белую эмалированную крышку от кастрюли соответствующего диаметра.

Читайте также:  Практическая работа химии анализ почвы воды

Рис. 7. Определение мутности (прозрачности) воды с помощью диска Секки.

Прозрачность, или светопропускание, воды обусловлена ​​ее цветом и мутностью, т.е. содержанием в ней различных окрашенных и минеральных веществ. Прозрачность воды часто определяют рядом с мутностью, особенно в тех случаях, когда вода имеет незначительные окраску и мутность, которые трудно выявить вышеуказанными методами. Прозрачность определяют приведенным выше методом с использованием диска Секки (см. «Мутность»), а также по высоте столба воды, который позволяет различать на белой бумаге стандартный шрифт. Последний метод, регламентированный ИСО 7027, мы и приводим ниже, т.к. он позволяет судить о прозрачности воды практически в любых условиях и на любой водоеме, независимо от его глубины, наличия мостов, погодных условий и др. Следует отметить, что на прозрачность воды может влиять не только наличие взвешенных частиц, но и окраску (цветность) воды.

2.

Пробирка стеклянная высотой 10-12 см, лист темной бумаги (в качестве фона).

1. Заполните пробирку водой до высоты 10-12 см.

2. Определите мутность воды, рассматривая пробирку сверху на темном фоне при достаточном боковом освещении (дневном, искусственном).

источник

Учебное пособие по основам экологии и охране природы предназначено для студентов при подготовке в качества специалиста экологической лаборатории.

Название Учебное пособие по основам экологии и охране природы предназначено для студентов при подготовке в качества специалиста экологической лаборатории.
страница 2/5
Тип Учебное пособие

filling-form.ru > Туризм > Учебное пособие

Органолептические и некоторые физические методы анализа сточных вод

Качество (анализ) сточных вод определяется с помощью органолептических, физических, химических и физико-хими­ческих показателей.

Показатели, характеризующие свойства веществ, которые воспринимаются органами чувств (зрение, обоняние) челове­ка, называются органолептическими. К органолептическим методам относятся определение цветности, запаха, прозрачности и мутности, а к физическим методам — определение рН и температуры. Определение этих показателей проводится в экологическом анализе сточных вод.
Определение цветности

Контроль цветности сточных вод позволяет контролиро­вать содержание окрашенных загрязняющих веществ без про­ведения дорогостоящих инструментальных методов анализа. При определении цветности пробы не консервируют. Опреде­ление проводят через 2 ч после отбора пробы. Цвет сточных вод может быть различных оттенков.

Определение характера цвета. Одним из методов определе­ния цветности является спектрофотометрический метод. Из­меряют оптическую плотность сточной воды при различных длинах волн поглощенного света. Исследуемую воду предварительно фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность фильтрата измеряют в кюветах с толщиной слоя 10 мм, применяя в каче­стве раствора сравнения дистиллированную воду. Длина вол­ны света, максимально поглощаемого водой, является харак­теристикой ее цвета.

Следует учитывать, что видимый цвет раствора всегда яв­ляется дополнительным к цвету поглощаемого излучения, что представлено в табл. 2.

Длины волн спектра и соответствующие окраски

Длина волны поглощае­мого света (приблизи­тельно), нм Цвет поглощаемого излуче­ния Дополнительный (види­мый) цвет раствора
400—450 Фиолетовый Желто-зеленый
450—480 Синий Желтый
480—490 Зелено-синий Оранжевый
490—500 Сине-зеленый Красный
500—560 Зеленый Пурпурный
560—575 Желто-зеленый Фиолетовый
575—590 Желтый Синий
590—605 Оранжевый Зелено-синий
605—730 Красный Сине-зеленый
730—760 Пурпурный Зеленый

Значение оптической плотности исследуемой воды при длине волны, близкой к максимуму поглощения, является ме­рой интенсивности ее окраски. Спектрофотометр может быть заменен фотоэлектроколориметром при наличии достаточного числа светофильтров, про­пускающих узкие полосы спектра света.

В отсутствие приборов цвет сточной воды определяют визу­ально. Цветность воды, содержащей большое количество взве­шенных веществ, определяют после отстаивания или фильтро­вания. Объективно определить цветность пробы трудно; если определить цвет нельзя, оттенок и интенсивность описывают словесно. В качестве основного применяется визуальный ме­тод, который заключается в просмотре слоя (на белом фоне) ис­следуемой воды толщиной 10 см в сравнении с таким же слоем дистиллированной воды. Результат определения описывают словесно: бесцветная, желтоватая, зеленоватая, бурая и т. д.

Количественная характеристика цветности. Определение цветности в градусах цветности проводится методами сравне­ния с искусственными стандартами. Интенсивность окраски испытуемой воды сравнивают со стандартными растворами. В качестве стандартных растворов применяют смеси хлорплатината калия и хлорида кобальта (платиново-кобальтовая шкала) или дихромата калия и сульфата кобальта (дихроматно-кобальтовая шкала); на практике чаще используется по­следняя. Основной раствор шкалы обладает цветностью 500 градусов цветности. Из него путем разбавления готовят шкалу от 5 до 80 градусов цветности.

Определение порога цветности (степени разбавления). Так как правила спуска сточных вод в водоем требуют, чтобы вода в водоеме после смешения со сточной водой не имела види­мой окраски при толщине слоя 10 см, практическое значение имеет определение степени разбавления сточной воды, при котором цвет ее при указанной толщине слоя перестает раз­личаться. Сточную воду разбавляют дистиллированной водой до получения бесцветного раствора при толщине слоя 10 см (сравнивают с таким же слоем дистиллированной воды). Сте­пень разбавления (порог цветности) для производственных сточных вод, принимаемых в городскую канализацию, имеет максимально допустимое значение 1:16.
Определение запаха

По запаху промышленных сточных вод можно ориентиро­вочно судить об их составе. Качественное определение запаха (характер запаха) проводят как при комнатной температуре, так и при нагревании до 50-60°С в колбе, покрытой часовым стеклом. Результат определения запаха выражают описатель­но: запах свободного хлора, землистый, фенольный, запах нефти, сероводородный и т. д.

Для запаха естественного происхождения дается определе­ние по следующей классификации.

Классификация запахов воды

Неопределенный (специфический, не подходящий под предыдущие)
Запахи искусственного происхождения называют по соот­ветствующим веществам: фенольный, бензинный, запах неф­ти, хлорный и т. д.

Для количественного определения запаха находят так назы­ваемое пороговое число, показывающее, во сколько раз надо разбавить анализируемую воду чистой, не имеющей запаха во­дой, чтобы запах пробы перестал ощущаться, например 1:5 (воду надо разбавить в 5 раз). Для разбавления следует применять водопроводную воду, предварительно пропущенную через колонку с активирован­ным углем. Дистиллированную воду применять не следует, так как она часто имеет специфический запах. В тех случаях, когда запах сточной воды вызван присутст­вием в ней веществ, имеющих кислотные или основные свой­ства, запах надо определять при оптимальном значении рН, т. е. при том его значении, при котором запах наиболее ощу­тим. Это значение рН находят экспериментально. Разбавле­ние сточной воды до пороговой концентрации проводят силь­но разбавленным буферным раствором, имеющим требуемое значение рН. Буферный раствор готовят на воде, пропущен­ной через колонку с активированным углем.

Испытания надо проводить в комнате, в которую не долж­ны проникать какие-либо запахи. Нельзя работать более 1 ч потому, что обоняние быстро притупляется. Аналитик не дол­жен курить перед этим испытанием или принимать пищу, приготовленную с острыми приправами.

Для сточных вод оценка запаха по пятибалльной шкале, применяемая для питьевой воды, не используется.
Определение прозрачности

Прозрачность как общее свойство воды зависит от ее цвета и мутности. Мерой прозрачности служит высота водяного стол­ба, при котором можно еще прочитать текст определенного шрифта.

Прозрачность воды определяют по печатному шрифту Снеллена. Исследуемую воду взбалтывают и доверху наливают в бесцветный цилиндр Снеллена, разделенный по высоте на сантиметры и снабженный внизу тубусом с зажимом. Дно ци­линдра должно быть гладким. Под цилиндр на расстоянии 2 см от его дна помещают шрифт Снеллена № 1 (с высотой букв 2 мм) и пытаются различить буквы через столб воды. Если шрифт прочесть не удается, воду медленно выпускают через тубус до тех пор, пока буквы не станут ясно видны. Высота столба воды в сантиметрах указывает на степень ее прозрачно­сти. Высота столба сточной воды должна быть не менее 20 см.
Определение мутности

Контроль мутности сточной воды имеет токсикологическое значение, так как во взвешенном состоянии могут находиться алюминий, свинец, мышьяк, кадмий, ртуть. Степень мутности воды зависит от наличия в ней взвешенных веществ. Контроль мутности сточных вод требует применения стан­дартной шкалы на основе каолина или формазина. Мутность воды выражают в миллиграммах взвешенного ве­щества на 1 л воды (при использовании стандартной шкалы на основе каолина) или в единицах мутности формазина (ЕМФ).

Определение мутности проводят визуально или фотоэлектро-колориметрическим или нефелометрическим методом для неокрашенных растворов в сравнении с эталонным раствором формазина. Стандартный раствор формазина готовят следующим обра­зом: растворяют 10 г гексаметилентетрамина в воде и доводят водой до 100 мл (раствор А). Растворяют 1 г сульфата гидрази­на в воде и доводят водой до 100 мл (раствор Б). Смешивают 5 мл раствора А с 5 мл раствора Б и оставляют на 24 ч, затем раствор доводят дистиллированной водой до 100 мл.

Мутность приготовленного раствора в единицах формазина равна 400 ЕМФ. Раствор годен в течение 4 нед. Стандартные растворы сравнения готовят разбавлением исходного раствора дистиллированной водой для получения эталонных растворов, имеющих необходимую степень мутности, используя для это­го пипетки и мерные колбы. Эти растворы остаются стабиль­ными в течение недели.

Мутность воды должна быть не более 1,5 мг/л по каолину и не более 2 ЕМФ по формазину.
Определение реакции среды (рН)

Определение значения рН сточной воды имеет большое значение при оценке ее качества. Концентрация ионов водорода (вернее, их активность) вы­ражают величиной рН ее десятичным логарифмом, взятым с обратным знаком.

Существуют различные методы определения рН воды от простого метода с помощью индикаторной бумаги до различ­ных методов с применением электронных приборов. Все эти методы можно разделить на 2 класса: колориметрические и электрометрические.

Колориметрические методы базируются на использовании индикаторов, развиваются в направлении подбора индикато­ров для точной характеристики различных значений рН. Их точность ограничена, они применяются в полевых условиях для анализа природных вод.

Электрометрические методы определения рН основаны на измерении ЭДС электрохимической ячейки, состоящей из пробы воды, стеклянного электрода и электрода сравнения.

В сточных водах определение рН проводят электрометри­ческим способом, пользуясь стеклянным электродом. Метод основан на том, что при изменении рН на единицу потенци­ал стеклянного электрода изменяется при 25 °С на 59,1 мВ; при 20 °С — на 58,1 мВ. Результат определения зависит от температуры, оптимальная температура при измерении рН равна 20 °С. Для измерения рН выпускаются специальные приборы — рН-метры, к которым прилагаются инструкции по их приме­нению. Стеклянные электроды этих приборов должны быть прока­либрованы по буферным растворам, имеющим определенное значение рН. Электрометрическому измерению не мешают окраска, мут­ность, взвесь, свободный хлор, присутствие окисляющих или восстанавливающих веществ или повышенное содержание со­лей в пробе. Точность электрометрического определения сни­жается при пользовании загрязненными электродами. Для ис­следования сильно загрязненных проб следует иметь отдель­ный электрод, применяемый только для этой цели. Если необ­ходимо обезжирить электрод, то пользуются куском тонкой ма­терии, смоченной эфиром или раствором синтетического мою­щего средства. Затем несколько раз промывают электрод дис­тиллированной водой, вытирая его каждый раз для удаления обезжиривающего вещества. При необходимости электрод ре­генерируют погружением на 2 ч в 2 % водный раствор хлоро­водородной кислоты с последующей тщательной промывкой дистиллированной водой. В нерабочее время электрод следует хранить в дистиллированной воде.
Определение температуры

Измерение температуры воды и воздуха во время отбора пробы является неотъемлемой частью анализа. Температуру воды измеряют всегда одновременно с отбором пробы ртут­ным термометром с ценой деления 0,1 — 0,5 о С. Следует при­менять калиброванные термометры или по крайней мере про­веренные по калиброванному.

Температура сбрасываемой в водоемы сточной воды долж­на быть не выше 40°С, так как более высокая температура приводит к уменьшению количества кислорода в воде, что от­рицательно сказывается на жизнедеятельности обитающих в водоеме организмов.
Химические и физико-химические методы анализа сточных вод

В экологических лабораториях химико-фармацевтических предприятий для анализа сточных вод используются как хи­мические, так и физические и физико-химические методы анализа. Например, для определения хлоридов применяют аргентометрический метод по Мору; йодометрическим методом определяют активный хлор, комплексонометрическим — суль­фаты, гравиметрическим — нефтепродукты, сухой остаток, взвешенные вещества и т. д. Широко применяются фотометрические методы. Железо, цинк, нитриты, нитраты, летучие фенолы, свинец и другие за­грязняющие вещества определяют методом фотоэлектроколориметрии.
Общее содержание примесей. Сухой остаток. Взвешенные вещества

Все вещества, содержащиеся в воде, можно разделить на растворенные и взвешенные. Растворенные вещества отделяют от взвешенных фильтро­ванием или центрифугированием.

Общее содержание примесей — это сумма всех растворенных и взвешенных веществ, которые определяются выпариванием пробы воды, высушиванием полученного остатка при 105°С до постоянной массы и взвешиванием. Полученный остаток прокаливают в электрической печи при 600°С до постоянной массы и взвешивают. Таким обра­зом получают остаток после прокаливания. Растворенные вещества или сухой остаток — это высушен­ный при 105°С остаток, получающийся выпариванием досуха профильтрованной исследуемой воды или фильтрата после определения взвешенных веществ. Сухой остаток характеризу­ет содержание минеральных и частично органических приме­сей, а именно тех, температура кипения которых заметно пре­вышает 105°С, нелетучих с водяным паром и не разлагаю­щихся при указанной температуре. Для фильтрования применяют беззольные бумажные фильтры, мембранные фильтры, стеклянные, кварцевые и фарфоровые фильтрующие тигли. Для определения прокаленного остатка чашку с сухим ос­татком осторожно прокаливают в электрической печи при 600°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы. Величина массы прокаленного остатка дает ориентировоч­ное представление о минеральном составе сточной воды. Диапазон концентраций сухого остатка от 50 до 25 000 мг/л.

Взвешенные вещества — это вещества, которые остаются на фильтре при использовании того или иного способа фильтро­вания. Общий принцип всех существующих способов опреде­ления взвешенных веществ заключается в задерживании на фильтре всех взвешенных веществ, содержащихся в отмерен­ном объеме тщательно перемешанной пробы, и определении их массы после высушивания до постоянной массы путем взвешивания. Во взвешенных веществах могут содержаться нераствори­мые в воде производные тяжелых металлов и другие загряз­няющие вещества. Остаток после прокаливания определяют путем прокалива­ния высушенного при 105°С до постоянной массы осадка (взвешенные вещества) в электрической печи при 600°С до постоянной массы. Потери при прокаливании определяют по разности между со­держанием взвешенных веществ и остатка после прокаливания. Такой ход определения (фильтрование) не гарантирует тео­ретически правильного разделения растворенных и взвешен­ных веществ, а разделяет их на отделяющиеся фильтрованием и проходящие через фильтр, что, однако, удовлетворяет прак­тическим целям. Газы, летучие вещества и вещества, которые при выпарива­нии или высушивании разлагаются с образованием летучих компонентов, не учитываются при таком ходе анализа. Пробы не консервируют, отбирают в бутыли из стойкого стекла или полиэтилена. Пробы анализировать лучше всего сразу, но не позднее чем через сутки (взвешенные вещества при консервировании 2-4 мл хлороформа на 1 л воды).

источник