Любое знакомство со свойствами воды, сознаем мы это или нет, начинается с определения органолептических показателей, т.е. таких, для определения которых мы пользуемся нашими органами чувств (зрением, обонянием, вкусом). Органолептическая оценка приносит много прямой и косвенной информации о составе воды и может быть проведена быстро и без каких-либо приборов. К органолептическим характеристикам относятся цветность, мутность (прозрачность), запах, вкус и привкус, пенистость.
Органолептическая оценка качества воды — обязательная начальная процедура санитарно-химического контроля воды. Ее правильному проведению специалисты придают большое значение. Международные стандарты ИСО 6658 и др. устанавливают специальные требования к дегустаторам (лицам, привлекаемым к органолептической оценке) и методам проведения дегустации. Например, установлено 3 квалификационных уровня дегустаторов: консультант, квалификационный консультант и эксперт; для проведения органолептического анализа выделяются специально оборудованные помещения (ИСО 8589) и др. Перед исследованием запаха или вкуса проводят предварительные испытания образца, свободного от посторонних запаха или привкуса, и такой образец шифрованным образом включается в серию анализируемых проб. При корректной оценке органолептических показателей (т.е. с использованием таблиц, шкал, различных критериев сопоставления) специалисты говорят об органолептических измерениях.[10]
Цветность — естественное свойство природной воды, обусловленное присутствием гуминовых веществ и комплексных соединений железа. Цветность воды может определяться свойствами и структурой дна водоема, характером водной растительности, прилегающих к водоему почв, наличием в водосборном бассейне болот и торфяников и др.
Удовлетворительная цветность воды устраняет необходимость определения тех загрязнителей, ПДК которых установлены по цветности (лимитирующий показатель — органолептический). К таким загрязнителям относятся многие красители и соединения, образующие интенсивно окрашенные растворы и имеющие высокий коэффициент светопоглощения.
Цветность воды определяют визуально или фотометрически, сравнивая окраску пробы с окраской условной 1000-градусной шкалы цветности воды, приготавливаемой из смеси бихромата калия K2Cr2O7 и сульфата кобальта CоSO4. Для воды поверхностных водоемов этот показатель допускается не более 20 градусов по шкале цветности.
Если окраска воды не соответствует природному тону, а также при интенсивной естественной окраске, определяют высоту столба жидкости, при котором обнаруживается окраска, а также качественно характеризуют цвет воды. Соответствующая высота столба воды не должна превышать: для воды водоемов хозяйственно-питьевого назначения — 20 см; культурно-бытового назначения — 10 см. [11]
Можно определять цветность качественно, характеризуя цвет воды в пробирке высотой 10-12 см (например, бесцветная, слабо-желтая, желтая, буроватая и т.д.). Предлагаемый ниже метод определения цветности, являющийся наиболее простым, в то же время рекомендован ГОСТ 1030.
Запах воды обусловлен наличием в ней летучих пахнущих веществ, которые попадают в воду естественным путем либо со сточными водами. Практически все органические вещества (в особенности жидкие) имеют запах и передают его воде. Обычно запах определяют при нормальной (20°С) и при повышенной (60°С) температуре воды.
Запах по характеру подразделяют на две группы, описывая его субъективно по своим ощущениям:
Естественного происхождения (от живущих и отмерших организмов, от влияния почв, водной растительности и т.п.);
Искусственного происхождения. Такие запахи обычно значительно изменяются при обработке воды.
Интенсивность запаха оценивают по 5-балльной шкале (ГОСТ 3351).
Вкус и привкус. Оценку вкуса воды проводят у питьевой природной воды при отсутствии подозрений на ее загрязненность. Различают 4 вкуса: соленый, кислый, горький, сладкий. Остальные вкусовые ощущения считаются привкусами (солоноватый, горьковатый, металлический, хлорный и т.п.).
Интенсивность вкуса и привкуса оценивают по 5-балльной шкале (ГОСТ 3351).
При определении вкуса и привкуса анализируемую воду набирают в рот (например, из колбы после определения запаха) и задерживают на 3-5 сек, не проглатывая. После определения вкуса воду сплевывают.
Несмотря на кажущуюся простоту и безопасность определения вкуса и привкуса воды, при организации практических работ с детьми мы не рекомендуем определение этих показателей ими самими, т.к. для определения случайно могут быть использованы загрязненные воды, а поведение детей не всегда может контролироваться учителями.[12]
Мутность воды. Важным показателем качества воды, используемой практически для любой цели является наличие механических примесей — взвешенных веществ, твердых частиц ила, глины, водорослей и других микроорганизмов, и других мелких частиц. Допустимое количество взвешенных веществ колеблется в широких пределах, как и возможное их содержание. Взвешенные в воде твердые частицы нарушают прохождение света через образец воды и создают количественную характеристику воды, называемую мутностью. Мутность можно рассматривать как характеристику относительной прозрачности воды. Измерение мутности — это не прямое определение количества взвеси в жидкости, а измерение величины рассеяния света на взвешенных частицах.[13]
Говоря простым языком, мутность — результат взаимодействия между светом и взвешенными в воде частицами. Проходящий через абсолютно чистую жидкость луч света остается практически неизменным, хотя, даже в абсолютно чистой воде, молекулы вызывают рассеяние света на некоторый, хоть и очень малый, угол. В результате, ни один раствор не обладает нулевой мутностью. Если в образце присутствуют взвешенные твердые частицы, то результат взаимодействия образца с проходящим светом зависит от размера, формы и состава частиц, а также от длины волны (цвета) падающего света. Хотя к настоящему времени разработано множество методов для определения загрязнений в воде, определение мутности по-прежнему важно, поскольку мутность — это простой и неопровержимый показатель изменения качества воды. Внезапное изменение мутности может указывать на дополнительный источник загрязнения (биологический, органический или неорганический) или сигнализировать о проблемах в процессе обработки воды.[14]
Мутность воды повышается при дождях, паводках, таянии ледников. Как правило, зимой уровень мутности в водоёмах наиболее низкий, наиболее высокий весной и во время летних дождей. Следует отметить, что на прозрачность воды влияет не только мутность, но и её цвет. В результате повышенной мутности ухудшается не только внешний вид воды, но и бактериологическая загрязненность, т.к. мутность защищает бактерии и микроорганизмы приультрафиолетовом обеззараживании воды или при любой другой процедуре дезинфекции.
Мутность воды обусловлена содержанием взвешенных в воде мелкодисперсных примесей — нерастворимых или коллоидных частиц различного происхождения.
Мутность воды обусловливают и некоторые другие характеристики воды — такие, как:
- — наличие осадка, который может отсутствовать, быть незначительным, заметным, большим, очень большим, измеряясь в миллиметрах;
- — взвешенные вещества, или грубодисперсные примеси, — определяются гравиметрически после фильтрования пробы, по привесу высушенного фильтра. Этот показатель обычно малоинформативен и имеет значение, главным образом, для сточных вод;
- — прозрачность, измеряется как высота столба воды, при взгляде сквозь который можно различать узнаваемый знак (отверстия на диске, стандартный шрифт, крестообразная метка и т.п.).
Мутность определяют фотометрически (турбидиметрически — по ослаблению проходящего света или нефелометрически — по светорассеянию в отраженном свете), а также визуально — по степени мутности столба высотой 10-12 см в мутномерной пробирке. В последнем случае пробу описывают качественно следующим образом: прозрачная; слабо опалесцирующая; опалесцирующая; слабо мутная; мутная; очень мутная (ГОСТ 1030). Указанный метод мы и приводим далее в качестве наиболее простого в полевых условиях.
Международный стандарт ИСО 7027 описывает также полевой метод определения мутности (а также прозрачности) воды с использованием специального диска, известного как диск Секки (рис. 1).
Рис. 1. Определение мутности (прозрачности) воды с помощью диска Секки
Этот метод благодаря своей простоте получил распространение в образовательных учреждениях нашей страны. Диск Секки представляет собой диск, отлитый из бронзы (или другого металла с большим удельным весом), покрытый белым пластиком или белой краской и прикрепленный к цепи (стержню, нерастягивающемуся шнуру и т.п.). Диск обычно имеет диаметр 200 мм с шестьюотверстиями, каждое диаметром 55 мм, расположенными по кругу диаметром 120 мм. При определении мутности с помощью диска его опускают в воду настолько, чтобы он был едва заметен. Измеряют максимальную длину погруженной цепи (шнура), при которой диск еще заметен. Измерения повторяют несколько раз, т.к. возможно мешающее влияние отражения света от водной поверхности. Для значений, меньших 1 м, результат приводят с точностью до 1 см; для значений больших, чем 1 м, — с точностью до 0,1 м. Данный метод удобен тем, что позволяет использовать для анализа мосты, наклоненные над водой деревья, обрывистые берега и др. В некоторых случаях анализ можно проводить и с берега, привязав шнур к длинной палке. Следует отметить, что некоторые детские коллективы при обследовании водоемов таким методом с успехом использовали вместо диска Секки белую эмалированную крышку от кастрюли соответствующего диаметра.
Прозрачность, или светопропускание, воды обусловлена ее цветом и мутностью, т.е. содержанием в ней различных окрашенных и минеральных веществ. Прозрачность воды часто определяют наряду с мутностью, особенно в тех случаях, когда вода имеет незначительные окраску и мутность, которые затруднительно обнаружить приведенными выше методами. Прозрачность определяют приведенным выше методом с использованием диска Секки (см. «Мутность»), а также по высоте столба воды, который позволяет различать на белой бумаге стандартный шрифт. Последний метод, регламентированный ИСО 7027, мы и приводим ниже, т.к. он позволяет судить о прозрачности воды практически в любых условиях и на любом водоеме, независимо от его глубины, наличия мостов, погодных условий и др. Следует отметить, что на прозрачность воды может влиять не только наличие взвешенных частиц, но и окраска (цветность) воды.[15]
Метод качественного определения мутности Оборудование Пробирка стеклянная высотой 10-12 см, лист темной бумаги (в качестве фона).
Метод количественного определения мутности и прозрачности Метод количественного определения прозрачности основан на определении высоты водяного столба, при которой еще можно визуально различить (прочесть) черный шрифт высотой 3,5 мм и шириной линии 0,35 мм на белом фоне или увидеть юстировочную метку (например, черный крест на белой бумаге).
Используемый метод является унифицированным и соответствует ИСО 7027.
Проведению анализа могут мешать вещества, окрашивающие воду, а также пузырьки воздуха.
Оборудование Ламинированный образец щрифта (высота 3,5 мм, ширина линии 0,35 мм) или юстировочная метка (2 шт.). Пипетка для отбора воды, трубка для определения прозрачности (длина 600 мм; диаметр 25 мм), экран для трубки, шприц с соединительной трубкой.
Мутность воды определяют также визуально — по степени мутности столба высотой 10-12 см в мутномерной пробирке. Результат измерений выражают в мг/дм 3 при использовании основной стандартной суспензии каолина или в ЕМ/дм 3 (единицы мутности на дм 3 ) при использовании основной стандартной суспензии формазина. Последнюю единицу измерения называют также Единица Мутности по Формазину (ЕМФ) или в западной терминологии FTU (FormazineTurb >3 .
В последнее время в качестве основной во всем мире утвердилась фотометрическая методика измерения мутности по формазину, что нашло свое отражение в стандарте ISO 7027. Согласно этому стандарту, единицей измерения мутности является FNU. Агентство по Охране Окружающей Среды США и Всемирная Организация Здравоохранения (ВОЗ) используют единицу измерения мутности NTU.
Соотношение между основными единицами измерения мутности следующее:
ВОЗ по показаниям влияния на здоровье мутность не нормирует, однако с точки зрения внешнего вида рекомендует, чтобы мутность была не выше 5 NTU (нефелометрическая единица мутности), а для целей обеззараживания — не более 1 NTU.
Примечание. Для устойчивости трубку для определения прозрачности лучше закреплять в штативе.
Отбор проб и подготовка к определению Пробы следует отбирать в стеклянные бутылки, закрывать пробками и проводить определение по возможности сразу же после отбора. Если же хранение неизбежно, пробы следует хранить в прохладном темном помещении, но не дольше 24 ч., препятствовать контакту пробы с воздухом и избегать резкого изменения температуры. Если пробы хранятся при охлаждении, их необходимо перед анализом выдержать при комнатной температуре.[16]
Для определения мутности и цветности в лабораториях используют Фотометр КФК-3 также он предназначен для исследования различных как жидких, так и твердых материалов, пропускающих свет в видимом спектральном диапазоне, и (или) ближних ИК и УФ диапазонах. А именно, КФК-3 измеряет коэффициент пропускания, оптическую плотность исследуемых жидкостей и твердых образцов, а также определяет концентрации растворённых веществ в растворах и скорость изменения оптической плотности вещества. Для измерения вышеуказанных величин в фотометре КФК-3 используется метод сравнения: берут 2 кюветы с одинаковой рабочей длиной, в одну из которых наливается контрольный раствор, а в другую — исследуемый, и через обе кюветы пропускается свет. По разнице света и определяются искомые величины. (см. рис. 2)
Рис. 2. Фотометр КФК-3
Рис. 3. Определение мутности воды с помощью фотометра КФК-3
источник
Учебное пособие по основам экологии и охране природы предназначено для студентов при подготовке в качества специалиста экологической лаборатории.
| Название | Учебное пособие по основам экологии и охране природы предназначено для студентов при подготовке в качества специалиста экологической лаборатории. |
| страница | 2/5 |
| Тип | Учебное пособие |
filling-form.ru > Туризм > Учебное пособие
| Органолептические и некоторые физические методы анализа сточных вод |
Качество (анализ) сточных вод определяется с помощью органолептических, физических, химических и физико-химических показателей.
Показатели, характеризующие свойства веществ, которые воспринимаются органами чувств (зрение, обоняние) человека, называются органолептическими. К органолептическим методам относятся определение цветности, запаха, прозрачности и мутности, а к физическим методам — определение рН и температуры. Определение этих показателей проводится в экологическом анализе сточных вод.
Определение цветности
Контроль цветности сточных вод позволяет контролировать содержание окрашенных загрязняющих веществ без проведения дорогостоящих инструментальных методов анализа. При определении цветности пробы не консервируют. Определение проводят через 2 ч после отбора пробы. Цвет сточных вод может быть различных оттенков.
Определение характера цвета. Одним из методов определения цветности является спектрофотометрический метод. Измеряют оптическую плотность сточной воды при различных длинах волн поглощенного света. Исследуемую воду предварительно фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность фильтрата измеряют в кюветах с толщиной слоя 10 мм, применяя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду. Длина волны света, максимально поглощаемого водой, является характеристикой ее цвета.
Следует учитывать, что видимый цвет раствора всегда является дополнительным к цвету поглощаемого излучения, что представлено в табл. 2.
Длины волн спектра и соответствующие окраски
| Длина волны поглощаемого света (приблизительно), нм | Цвет поглощаемого излучения | Дополнительный (видимый) цвет раствора |
| 400—450 | Фиолетовый | Желто-зеленый |
| 450—480 | Синий | Желтый |
| 480—490 | Зелено-синий | Оранжевый |
| 490—500 | Сине-зеленый | Красный |
| 500—560 | Зеленый | Пурпурный |
| 560—575 | Желто-зеленый | Фиолетовый |
| 575—590 | Желтый | Синий |
| 590—605 | Оранжевый | Зелено-синий |
| 605—730 | Красный | Сине-зеленый |
| 730—760 | Пурпурный | Зеленый |
Значение оптической плотности исследуемой воды при длине волны, близкой к максимуму поглощения, является мерой интенсивности ее окраски. Спектрофотометр может быть заменен фотоэлектроколориметром при наличии достаточного числа светофильтров, пропускающих узкие полосы спектра света.
В отсутствие приборов цвет сточной воды определяют визуально. Цветность воды, содержащей большое количество взвешенных веществ, определяют после отстаивания или фильтрования. Объективно определить цветность пробы трудно; если определить цвет нельзя, оттенок и интенсивность описывают словесно. В качестве основного применяется визуальный метод, который заключается в просмотре слоя (на белом фоне) исследуемой воды толщиной 10 см в сравнении с таким же слоем дистиллированной воды. Результат определения описывают словесно: бесцветная, желтоватая, зеленоватая, бурая и т. д.
Количественная характеристика цветности. Определение цветности в градусах цветности проводится методами сравнения с искусственными стандартами. Интенсивность окраски испытуемой воды сравнивают со стандартными растворами. В качестве стандартных растворов применяют смеси хлорплатината калия и хлорида кобальта (платиново-кобальтовая шкала) или дихромата калия и сульфата кобальта (дихроматно-кобальтовая шкала); на практике чаще используется последняя. Основной раствор шкалы обладает цветностью 500 градусов цветности. Из него путем разбавления готовят шкалу от 5 до 80 градусов цветности.
Определение порога цветности (степени разбавления). Так как правила спуска сточных вод в водоем требуют, чтобы вода в водоеме после смешения со сточной водой не имела видимой окраски при толщине слоя 10 см, практическое значение имеет определение степени разбавления сточной воды, при котором цвет ее при указанной толщине слоя перестает различаться. Сточную воду разбавляют дистиллированной водой до получения бесцветного раствора при толщине слоя 10 см (сравнивают с таким же слоем дистиллированной воды). Степень разбавления (порог цветности) для производственных сточных вод, принимаемых в городскую канализацию, имеет максимально допустимое значение 1:16.
Определение запаха
По запаху промышленных сточных вод можно ориентировочно судить об их составе. Качественное определение запаха (характер запаха) проводят как при комнатной температуре, так и при нагревании до 50-60°С в колбе, покрытой часовым стеклом. Результат определения запаха выражают описательно: запах свободного хлора, землистый, фенольный, запах нефти, сероводородный и т. д.
Для запаха естественного происхождения дается определение по следующей классификации.
Классификация запахов воды
Неопределенный (специфический, не подходящий под предыдущие)
Запахи искусственного происхождения называют по соответствующим веществам: фенольный, бензинный, запах нефти, хлорный и т. д.
Для количественного определения запаха находят так называемое пороговое число, показывающее, во сколько раз надо разбавить анализируемую воду чистой, не имеющей запаха водой, чтобы запах пробы перестал ощущаться, например 1:5 (воду надо разбавить в 5 раз). Для разбавления следует применять водопроводную воду, предварительно пропущенную через колонку с активированным углем. Дистиллированную воду применять не следует, так как она часто имеет специфический запах. В тех случаях, когда запах сточной воды вызван присутствием в ней веществ, имеющих кислотные или основные свойства, запах надо определять при оптимальном значении рН, т. е. при том его значении, при котором запах наиболее ощутим. Это значение рН находят экспериментально. Разбавление сточной воды до пороговой концентрации проводят сильно разбавленным буферным раствором, имеющим требуемое значение рН. Буферный раствор готовят на воде, пропущенной через колонку с активированным углем.
Испытания надо проводить в комнате, в которую не должны проникать какие-либо запахи. Нельзя работать более 1 ч потому, что обоняние быстро притупляется. Аналитик не должен курить перед этим испытанием или принимать пищу, приготовленную с острыми приправами.
Для сточных вод оценка запаха по пятибалльной шкале, применяемая для питьевой воды, не используется.
Определение прозрачности
Прозрачность как общее свойство воды зависит от ее цвета и мутности. Мерой прозрачности служит высота водяного столба, при котором можно еще прочитать текст определенного шрифта.
Прозрачность воды определяют по печатному шрифту Снеллена. Исследуемую воду взбалтывают и доверху наливают в бесцветный цилиндр Снеллена, разделенный по высоте на сантиметры и снабженный внизу тубусом с зажимом. Дно цилиндра должно быть гладким. Под цилиндр на расстоянии 2 см от его дна помещают шрифт Снеллена № 1 (с высотой букв 2 мм) и пытаются различить буквы через столб воды. Если шрифт прочесть не удается, воду медленно выпускают через тубус до тех пор, пока буквы не станут ясно видны. Высота столба воды в сантиметрах указывает на степень ее прозрачности. Высота столба сточной воды должна быть не менее 20 см.
Определение мутности
Контроль мутности сточной воды имеет токсикологическое значение, так как во взвешенном состоянии могут находиться алюминий, свинец, мышьяк, кадмий, ртуть. Степень мутности воды зависит от наличия в ней взвешенных веществ. Контроль мутности сточных вод требует применения стандартной шкалы на основе каолина или формазина. Мутность воды выражают в миллиграммах взвешенного вещества на 1 л воды (при использовании стандартной шкалы на основе каолина) или в единицах мутности формазина (ЕМФ).
Определение мутности проводят визуально или фотоэлектро-колориметрическим или нефелометрическим методом для неокрашенных растворов в сравнении с эталонным раствором формазина. Стандартный раствор формазина готовят следующим образом: растворяют 10 г гексаметилентетрамина в воде и доводят водой до 100 мл (раствор А). Растворяют 1 г сульфата гидразина в воде и доводят водой до 100 мл (раствор Б). Смешивают 5 мл раствора А с 5 мл раствора Б и оставляют на 24 ч, затем раствор доводят дистиллированной водой до 100 мл.
Мутность приготовленного раствора в единицах формазина равна 400 ЕМФ. Раствор годен в течение 4 нед. Стандартные растворы сравнения готовят разбавлением исходного раствора дистиллированной водой для получения эталонных растворов, имеющих необходимую степень мутности, используя для этого пипетки и мерные колбы. Эти растворы остаются стабильными в течение недели.
Мутность воды должна быть не более 1,5 мг/л по каолину и не более 2 ЕМФ по формазину.
Определение реакции среды (рН)
Определение значения рН сточной воды имеет большое значение при оценке ее качества. Концентрация ионов водорода (вернее, их активность) выражают величиной рН ее десятичным логарифмом, взятым с обратным знаком.
Существуют различные методы определения рН воды от простого метода с помощью индикаторной бумаги до различных методов с применением электронных приборов. Все эти методы можно разделить на 2 класса: колориметрические и электрометрические.
Колориметрические методы базируются на использовании индикаторов, развиваются в направлении подбора индикаторов для точной характеристики различных значений рН. Их точность ограничена, они применяются в полевых условиях для анализа природных вод.
Электрометрические методы определения рН основаны на измерении ЭДС электрохимической ячейки, состоящей из пробы воды, стеклянного электрода и электрода сравнения.
В сточных водах определение рН проводят электрометрическим способом, пользуясь стеклянным электродом. Метод основан на том, что при изменении рН на единицу потенциал стеклянного электрода изменяется при 25 °С на 59,1 мВ; при 20 °С — на 58,1 мВ. Результат определения зависит от температуры, оптимальная температура при измерении рН равна 20 °С. Для измерения рН выпускаются специальные приборы — рН-метры, к которым прилагаются инструкции по их применению. Стеклянные электроды этих приборов должны быть прокалиброваны по буферным растворам, имеющим определенное значение рН. Электрометрическому измерению не мешают окраска, мутность, взвесь, свободный хлор, присутствие окисляющих или восстанавливающих веществ или повышенное содержание солей в пробе. Точность электрометрического определения снижается при пользовании загрязненными электродами. Для исследования сильно загрязненных проб следует иметь отдельный электрод, применяемый только для этой цели. Если необходимо обезжирить электрод, то пользуются куском тонкой материи, смоченной эфиром или раствором синтетического моющего средства. Затем несколько раз промывают электрод дистиллированной водой, вытирая его каждый раз для удаления обезжиривающего вещества. При необходимости электрод регенерируют погружением на 2 ч в 2 % водный раствор хлороводородной кислоты с последующей тщательной промывкой дистиллированной водой. В нерабочее время электрод следует хранить в дистиллированной воде.
Определение температуры
Измерение температуры воды и воздуха во время отбора пробы является неотъемлемой частью анализа. Температуру воды измеряют всегда одновременно с отбором пробы ртутным термометром с ценой деления 0,1 — 0,5 о С. Следует применять калиброванные термометры или по крайней мере проверенные по калиброванному.
Температура сбрасываемой в водоемы сточной воды должна быть не выше 40°С, так как более высокая температура приводит к уменьшению количества кислорода в воде, что отрицательно сказывается на жизнедеятельности обитающих в водоеме организмов.
Химические и физико-химические методы анализа сточных вод
В экологических лабораториях химико-фармацевтических предприятий для анализа сточных вод используются как химические, так и физические и физико-химические методы анализа. Например, для определения хлоридов применяют аргентометрический метод по Мору; йодометрическим методом определяют активный хлор, комплексонометрическим — сульфаты, гравиметрическим — нефтепродукты, сухой остаток, взвешенные вещества и т. д. Широко применяются фотометрические методы. Железо, цинк, нитриты, нитраты, летучие фенолы, свинец и другие загрязняющие вещества определяют методом фотоэлектроколориметрии.
Общее содержание примесей. Сухой остаток. Взвешенные вещества
Все вещества, содержащиеся в воде, можно разделить на растворенные и взвешенные. Растворенные вещества отделяют от взвешенных фильтрованием или центрифугированием.
Общее содержание примесей — это сумма всех растворенных и взвешенных веществ, которые определяются выпариванием пробы воды, высушиванием полученного остатка при 105°С до постоянной массы и взвешиванием. Полученный остаток прокаливают в электрической печи при 600°С до постоянной массы и взвешивают. Таким образом получают остаток после прокаливания. Растворенные вещества или сухой остаток — это высушенный при 105°С остаток, получающийся выпариванием досуха профильтрованной исследуемой воды или фильтрата после определения взвешенных веществ. Сухой остаток характеризует содержание минеральных и частично органических примесей, а именно тех, температура кипения которых заметно превышает 105°С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при указанной температуре. Для фильтрования применяют беззольные бумажные фильтры, мембранные фильтры, стеклянные, кварцевые и фарфоровые фильтрующие тигли. Для определения прокаленного остатка чашку с сухим остатком осторожно прокаливают в электрической печи при 600°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы. Величина массы прокаленного остатка дает ориентировочное представление о минеральном составе сточной воды. Диапазон концентраций сухого остатка от 50 до 25 000 мг/л.
Взвешенные вещества — это вещества, которые остаются на фильтре при использовании того или иного способа фильтрования. Общий принцип всех существующих способов определения взвешенных веществ заключается в задерживании на фильтре всех взвешенных веществ, содержащихся в отмеренном объеме тщательно перемешанной пробы, и определении их массы после высушивания до постоянной массы путем взвешивания. Во взвешенных веществах могут содержаться нерастворимые в воде производные тяжелых металлов и другие загрязняющие вещества. Остаток после прокаливания определяют путем прокаливания высушенного при 105°С до постоянной массы осадка (взвешенные вещества) в электрической печи при 600°С до постоянной массы. Потери при прокаливании определяют по разности между содержанием взвешенных веществ и остатка после прокаливания. Такой ход определения (фильтрование) не гарантирует теоретически правильного разделения растворенных и взвешенных веществ, а разделяет их на отделяющиеся фильтрованием и проходящие через фильтр, что, однако, удовлетворяет практическим целям. Газы, летучие вещества и вещества, которые при выпаривании или высушивании разлагаются с образованием летучих компонентов, не учитываются при таком ходе анализа. Пробы не консервируют, отбирают в бутыли из стойкого стекла или полиэтилена. Пробы анализировать лучше всего сразу, но не позднее чем через сутки (взвешенные вещества при консервировании 2-4 мл хлороформа на 1 л воды).
источник
Настоящие методические рекомендации предназначены для определения температуры, окраски (цвета), кратности разбавления, при которой исчезает окраска в столбике 10 см, запаха и прозрачности в сточных водах 1 , в том числе очищенных сточных, ливневых (атмосферных) и талых.
Воды сточные (стоки) — воды, отводимые после использования в бытовой и производственной деятельности человека (ГОСТ 17.1.1.01);
Городские сточные воды — смесь бытовых и промышленных сточных вод, допущенная к приему в городскую канализацию (ГОСТ 25150).
(Нормативно-)очищенные сточные воды — сточные воды, отведение которых после очистки в водные объекты не приводит к нарушению норм качества воды в контролируемом створе или пункте водопользования (ГОСТ 17.1.1.01).
Сточные воды — это дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, сточные воды централизованной системы водоотведения и другие воды, отведение (сброс) которых в водные объекты осуществляется после их использования или сток которых осуществляется с водосборной площади («Водный кодекс Российской Федерации» от 03.06.2006 года № 74-ФЗ).
Показатели, характеризующие свойства веществ, которые воспринимаются органами чувств (зрение, обоняние) человека, называются органолептическими. Определение окраски (цвета), запаха и прозрачности относится к органолептическим методам, определение температуры — к физическим методам.
1.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
1.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019.
1.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004. При работах на сооружениях для очистки сточных вод необходимо применять меры, исключающие непосредственный контакт работников со сточными водами. Отбор проб воды из сооружений должен производиться из пробоотборных линий или с рабочих площадок, устройство которых должно обеспечивать безопасность при отборе проб.
1.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
1.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
1.6 При выполнении анализа в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
относительная влажность воздуха
Контроль условий окружающей среды должен выполняться постоянно при проведении органолептического анализа, для выполнения этого требования в помещениях лабораторий должны иметься в наличии соответствующие средства измерения (термометры, гигрометры и т.п.).
Освещенность в месте для проведения органолептического анализа (оценки) должна быть не ниже 400 лк.
1.7 При использовании в работе приборов с ртутным наполнением в организации должна быть разработана и утверждена специальная инструкция по эксплуатации приборов труда на исследуемых контрольных объектах с учётом требований действующих правил по охране труда при применении ртути.
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста со специальным средним образованием или без специального образования, имеющего стаж работы в лаборатории не менее трех месяцев и освоившего данную методику.
Для определения температуры на месте отбора пробы данная процедура может быть произведена непосредственно пробоотборщиком, который предварительно ознакомлен с инструкцией на поверенный соответствующим образом термометр и допущен на работу с ним.
К выполнению измерений в аккредитованной лаборатории допускаются работники, соответствующие требованиям Приказа Министерства экономического развития Российской Федерации (Минэкономразвития России) от 30 мая 2014 г. № 326 г. Москва «Об утверждении Критериев аккредитации, перечня документов, подтверждающих соответствие заявителя, аккредитованного лица критериям аккредитации, и перечня документов в области стандартизации, соблюдение требований которых заявителями, аккредитованными лицами обеспечивает их соответствие критериям аккредитации».
В лаборатории должна быть организована процедура проверки зрительных и осязательных способностей работников в соответствии с разработанной в лаборатории процедурой. Особое внимание должно быть уделено проверке способности правильного восприятия цвета и запаха испытателем, для чего следует использовать образцы сравнения, приготовленные внутри лаборатории (ГОСТ Р 53701 «Руководство по применению ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 в лабораториях, применяющих органолептический анализ»). Данная процедура должна быть организована многократно, поскольку способности к восприятию могут меняться с течением времени.
Температура воды — одна из важнейших характеристик в значительной мере определяющей направления и тенденции изменений качества воды при тех или иных химических, биохимических и гидробиологических процессов. Значения температуры используют при расчетах в различных методиках измерений.
Измерение температуры сточных вод во время отбора проб является неотъемлемой частью анализа, так как температура воды является быстро изменяющимся во времени показателем.
Значения температуры используются при расчетах в некоторых методиках измерений, при оценке правильности выполнения анализа проб, при анализе теплового загрязнения водоемов, которое обусловлено сбросом промышленными предприятиями нагретых сточных вод (вид промышленного загрязнения, приводящий к уменьшению содержания растворенного кислорода, нарушению биологического равновесия).
Согласно приложению № 3 к Правилам холодного водоснабжения и водоотведения (Постановление Правительства РФ от 29.07.2013 № 644 «Об утверждении Правил холодного водоснабжения и водоотведения и о внесении изменений в некоторые акты Правительства Российской Федерации») температура сбрасываемой в водоемы сточной воды должна быть не выше 40 °С, так как более высокая температура приводит к уменьшению количества кислорода в воде, что отрицательно сказывается на жизнедеятельности обитающих в водоеме организмов.
— Термометр стеклянный ртутный с ценой деления не более 0,1 °С и диапазоном измерений от 0 °С до 50 °С по ГОСТ 13646
— Термометр жидкостной стеклянный с ценой деления не более 0,5 °С по ГОСТ 28498-90
— Бутыль (стеклянная или полиэтиленовая) для отбора проб или эмалированное ведро для отбора пробы
Допускается использование других типов средств измерений с техническими характеристиками не хуже указанных, в том числе импортных. В таком случае, метрологические требования к измерениям прописываются в эксплуатационной документации на средство измерений.
Испытательное оборудование должно использоваться строго в соответствии с инструкциями по эксплуатации, включая периодическую аттестацию и техническое обслуживание.
3.3.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ 31861 «Вода. Общие требования к отбору проб».
3.3.2 Измерение температуры выполняется непосредственно в выпускном устройстве (колодце, желобе и т.д.) или в сосуде вместимостью не менее 1 дм 3 немедленно после отбора проб.
3.3.3 Отбор проб должен проводиться персоналом, владеющим правилами отбора проб, в соответствии с требованиями нормативных документов.
Перед измерением температуры сточной воды определяют температуру воздуха — в соответствии с «Перечнем измерений, относящихся к сфере государственного регулирования единства измерений и выполняемых при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды и обязательных требований к ним, в том числе показателей точности», утвержденным Приказом Минприроды от 7 декабря 2012 года № 425, предельно допустимая погрешность измерений температуры окружающего воздуха (±0,5 °С). Температуру регистрируют и записывают в акт отбора проб.
Температуру сточных вод измеряют там, где позволяют условия, погружая термометр в воду (прямой солнечный свет необходимо затемнить).
Если измерение в выпускном устройстве выполнить невозможно, то 1 дм 3 воды наливают в бутыль, температура которой предварительно доведена погружением в воду до температуры испытуемой воды. Погружают нижнюю часть термометра в воду и температуру отсчитывают после установления неизменного показания термометра, не вынимая его из воды. Температуру воды определяют в момент взятия пробы с помощью термометра.
Показания температуры отсчитывают по верхнему краю ртути в капилляре термометра при использовании ртутного термометра спирта — при использовании спиртового термометра).
Стенки бутыли должны быть защищены от нагревания (лучей солнца, других источников тепла, обертыванием в белую бумагу, ткань или фольгу) и от охлаждения.
Если температура проб и окружающей среды значительно отличается (некоторые сточные воды), не ожидают установления столбика ртути на постоянном уровне. Записывают наивысшее показание термометра, когда температура измеряемой воды выше температуры окружающей среды, или самое низкое показание термометра, когда температура воды ниже температуры окружающей среды.
Проводимые измерения относятся к прямым измерениям с однократным наблюдением. Температуру воздуха и воды указывают в градусах Цельсия с округлением до 0,1 °С. Знак ставится только при температурах ниже нуля. Результат измерений температуры представляют в виде: Х ± ∆ °С.
Проведение работы по определению запаха требует соблюдения следующих условий:
— воздух в помещении, где проводится определение, должен быть без запаха, помещение для проведения исследований должно находиться отдельно от помещения для приготовления образцов (в соответствии с п. 5.3. ГОСТ ИСО/МЭК 17025 соседние участки, на которых проводятся несовместимые работы, должны быть надежно изолированы друг от друга, а также должны быть приняты меры по предотвращению взаимного влияния);
— должно быть обеспечено отсутствие какого-либо постороннего запаха от рук, одежды аналитика, интерьера помещения.
— нельзя перед проведением испытания курить, принимать пищу с острыми приправами;
— одному и тому же лицу нельзя производить определение запаха больше 1 часа из-за наступления утомляемости и привычки к запаху.
Запах воды обусловлен наличием в ней летучих пахнущих веществ, образовывающихся в результате процессов жизнедеятельности водных организмов, при биохимическом разложении органических веществ в аэробных и анаэробных условиях, при химическом взаимодействии компонентов, содержащихся в воде.
Определение основано на органолептическом исследовании характера и интенсивности запаха воды при 20 °С и 60 °С.
Во всех случаях сначала устанавливают характер запаха (фекальный, рыбный и т.п.), затем определяют его интенсивность, что выполняют, выражая интенсивность запаха по пятибалльной шкале, или же проводя пороговое испытание — разбавляя анализируемую пробу водой, лишенной запаха, до тех пор, пока запах не исчезнет. Разведение, при котором запах еще обнаруживается, считается пороговым. Кратность разведения служит мерой интенсивности запаха.
Запах воды, подвергаемый хлорированию, определяют спустя 30 минут после введения хлора.
— Конические колбы вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336
— Мерные цилиндры вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 1770
— Водяная баня любого типа, позволяющая поддерживать температуры (20 ± 2) °С и (60 ± 2) °С
— Колонка с гранулированным активированным углем
— Пипетки градуированные вместимостью 2 класс точности 1, 2, 5 и 10 см 3 по ГОСТ 29227 или дозаторы пипеточные варьируемого объема по ГОСТ 28311
— Бутыли для отбора и хранения проб
4.3.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ 31861 «Вода. Общие требования к отбору проб» в маркированные ёмкости, позволяющие чётко идентифицировать отобранные пробы.
4.3.2 Пробу воды для определения запаха переливают из пробоотборного устройства в бутыли вместимостью не менее 500 см 3 , заполняя ее до краев, и герметически закрывают. Определение должно быть выполнено не позднее 6 часов после отбора проб.
Приготовление разбавляющей воды (без запаха)
4.4.1 Воду для разбавления без запаха готовят, пропуская водопроводную воду через колонку с гранулированным активированным углем при небольшой скорости. Дистиллированную воду применять не следует, т.к. она часто имеет своеобразный запах.
4.4.2 Для приготовления разбавляющей воды без запаха можно также взболтать водопроводную воду с активированным углем в колбе (0,6 г на 1 дм 3 ) с последующим фильтрованием через вату.
Характер запаха исследуют при температурах (20 ± 2) °С и (60 ± 2) °С. Для этого 100 см 3 исследуемой воды при 20 °С наливают в колбу с широким горлом вместимостью 250 см 3 , накрывают часовым стеклом или притертой пробкой, встряхивают вращательным движением, открывают пробку или сдвигают в сторону часовое стекло и быстро определяют органолептически характер и интенсивность запаха или его отсутствие. Затем колбу нагревают до 60 °С на водяной бане и также оценивают запах.
Характер запаха определяется в соответствии с таблицей 1
источник
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Методы определения запаха, вкуса и мутности
Drinking water. Methods for determination of odour, taste and turbidity
____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ Р 57164-2016 с ГОСТ 3351-74 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды» и ЗАО «Центр исследования и контроля воды»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»
4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов:
— ИСО 8586:2012* «Сенсорный анализ. Общие руководящие указания по отбору, обучению и контролю за работой отобранных испытателей и экспертов-испытателей в области сенсорного анализа» (ISO 8586:2012 «Sensory analysis — General guidelines for the selection, training and monitoring of selected assessors and expert sensory assessors», NEQ);
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
— ИСО 3972:2011 «Органолептический анализ. Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности» (ISO 3972:2011 «Sensory analysis — Methodology — Method of investigating sensitivity of taste», NEQ);
— ИСО 7027:1999 «Качество воды. Определение мутности» (ISO 7027:1999 «Water quality — Determination of turbidity», NEQ)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации» . Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Причины возникновения запаха, вкуса и мутности воды
Химически чистая вода совершенно лишена вкуса и запаха. Однако в природе такая вода не встречается — она всегда содержит в своем составе растворенные вещества. По мере роста концентрации неорганических и органических веществ вода начинает принимать тот или иной привкус и/или запах. Запах и вкус — это свойство веществ вызывать у человека и животных специфическое раздражение рецепторов слизистой оболочки носоглотки и языка.
Следует иметь в виду что запах и привкус может появиться в воде на нескольких этапах: в природной воде, в процессе водоподготовки, при транспортировке по трубопроводам.
Основными причинами возникновения запаха и привкуса в воде являются:
Гниющие растения. Водоросли и водные растения в процессе гниения могут вызвать рыбный, травяной, гнилостный запах воды и аналогичный неприятный привкус.
Грибки и плесень. Эти микроорганизмы вызывают возникновение плесневого, землистого или затхлого запаха и приводит к появлению привкуса. Тенденция к размножению этих микроорганизмов возникает в местах застоя воды и там, где вода может нагреваться (например, в системах водоснабжения больших зданий с накопительными емкостями).
Железистые и сернистые бактерии. Оба типа бактерий выделяют продукты жизнедеятельности, которые при разложении создают резко неприятный запах.
Соединения тяжелых металлов, особенно продукты коррозии железа, марганца, меди, которые вызывают незначительный запах воды, но достаточно отчетливый металлический привкус.
Соли щелочных и щелочно-земельных металлов, которые в больших концентрациях придают воде соленый или горький вкус, а также может придавать воде щелочной привкус.
Различные добавки могут придавать воде кислый и сладкий вкусы. Кислый вкус могут иметь воды, насыщенные углекислым газом или солями сильных кислот.
Промышленные отходы. Многие вещества, содержащиеся в сточных водах промышленного производства, могут вызвать сильный лекарственный или химический запах воды. В частности, проблемой являются фенольные соединения, которые при хлорировании воды создают обладающие характерным запахом хлорфенольные соединения.
Хлорирование воды. Вопреки широко распространенному мнению, сам хлор при правильном использовании не вызывает возникновения сколько-нибудь заметного запаха или привкуса. В то же время, хлор способен вступать в химические реакции с различными растворенными в воде веществами, образуя при этом соединения, которые собственно и придают воде хорошо известный многим запах и привкус «хлорки».
По происхождению запахи, вкусы и привкусы делятся на две группы:
— естественного происхождения (связаны с наличием живущих в воде организмов, загнивающих растительных и животных остатков, наличием солей, как правило в морских или подземных водах);
— искусственного происхождения (обусловлены примесями промышленных сточных вод, реагентами процессов водоподготовки, материалами труб и т.д.).
Запах воды естественного происхождения обычно связан с наличием фитопланктона и с деятельностью бактерий, разлагающих органические вещества. Поэтому вода родников, ключей, артезианских скважин обычно не имеет запаха.
Известно более 200 веществ, выделяемых только водорослями различных видов, способных восприниматься обонятельными рецепторами, но реально проблемы появления возникающих посторонних запахов водопроводной воды связывают только с некоторыми из них: 2-метилизоборнеол (МИБ), геосмин, меркаптаны, диметилдисульфид, диметилсульфид, 2,4-гептадиенал, 2,6-нонадиенал.
Число разных видов запахов достаточно велико. Наиболее часто встречаются следующие запахи воды поверхностных водоемов: гнилостный, травянистый, землистый, навозный. Некоторые виды водорослей вызывают специфические запахи. Например, из группы диатомовых водорослей одорирующие вещества продуцируют представители родов Asterionella (герани и рыбы), Cyclotella (травянистый, герани, рыбы), Tabellaria (травянистый, герани, затхлости). Представители родов золотистых водорослей (хризофитов) Synura, Dinobryon, Uroglenopsis способны придавать воде сильный рыбный запах. Этот запах, как и в случае диатомовых водорослей, имеют альдегиды и кетоны, образующиеся в результате ферментативного преобразования ненасыщенных жирных кислот при отмирании клеток.
Основными причинами запахов подземных вод являются сероводород и соединения железа.
Сероводород появляется в результате воздействия анаэробных восстанавливающих серных бактерий на органическую и элементарную серу, сульфаты и сульфиты. В малых концентрациях он может производить болотистый, затхлый запах. Часто вода из скважин пахнет железом — самым распространенным загрязнителем, который при взаимодействии с кислородом воздуха переходит в трехвалентную форму. Поэтому вода, только что добытая из скважины выглядит чистой и только потом приобретает бурый цвет и неприятный металлический, железистый запах и привкус.
Качественной воду централизованного водоснабжения можно считать лишь такую, которая, по мнению потребителей, не имеет запаха, вкуса и привкуса. Обычно люди не чувствуют запаха, вкус и привкус интенсивностью 0 и 1 балл по пятибалльной шкале. Запах интенсивностью 2 балла чувствуют лишь некоторые потребители (до 10% населения), и лишь в том случае, если обратить на это их внимание. При повышении интенсивности запах становится ощутим для всех потребителей без какого-либо предупреждения. Поэтому интенсивность запаха питьевой водопроводной воды не должна превышать двух баллов. Кроме того, следует учитывать, что воду подогревают для приготовления горячих напитков и первых блюд, а это может привести к усилению ее запаха. Именно поэтому питьевая вода, как правило, не должна иметь запах интенсивностью свыше двух баллов при температуре как 20°С, так и 60°С.
Мутность воды — показатель, характеризующий уменьшение прозрачности воды в связи с наличием неорганических и органических тонкодисперсных взвесей, а также развитием планктонных организмов. Причинами мутности воды может быть наличие в ней глины, неорганических соединений (гидроксида алюминия, карбонатов различных металлов), а также органических примесей или живых организмов, например бактерио, фито- или зоопланктона. Также причиной может быть окисление соединений железа и марганца кислородом воздуха, что приводит к образованию коллоидов.
Мутность воды в реках и прибрежных районах водоемов повышается при дождях, паводках, таянии ледников. Как правило, зимой уровень мутности в водоемах наиболее низкий, наиболее высокий весной и во время летних дождей.
Мутность питьевой воды нормируется в основном из-за того, что мутная вода защищает микроорганизмы при ультрафиолетовом обеззараживании и облегчает рост бактерий, а также из эстетических соображений.
Настоящий стандарт распространяется на природную и питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, и устанавливает:
— органолептические методы определения запаха, вкуса и привкуса;
— определение мутности с использованием оптических приборов.
Определение этих показателей качества воды имеет большое значение, так как наличие в воде постороннего запаха, вкуса, привкуса и повышенной мутности может указывать на загрязнение воды посторонними веществами, плохую ее очистку, а кроме того, отталкивает потребителя, действуя на его эстетические чувства, даже если она безвредна.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2053 Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия
ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 11086 Гипохлорит натрия. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия. Методы испытаний.
ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 30813 Вода и водоподготовка. Термины и определения
ГОСТ 31861 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия
ГОСТ ISO 3972 Органолептический анализ. Методология. Метод исследования вкусовой чувствительности
ГОСТ ISO 8586-1 Органолептический анализ. Общее руководство по отбору, обучению и контролю испытателей. Часть 1. Отобранные испытатели
ГОСТ ИСО/МЭК 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 56237 (ИСО 5665-5:2006) Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
4.2 Пробы воды для определения запаха, вкуса, привкуса и мутности не консервируют. Анализ проводят в лаборатории как можно быстрее, но не позднее, чем через 6 ч после отбора проб, а для определения мутности не позднее 24 ч после отбора.
4.3 Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости, сроки и условия хранения — по ГОСТ 32220.
5.1 Сущность органолептических методов
В основе методов лежит способность человека ощущать и воспринимать растворенные в воде вещества как запахи, вкусы и привкусы. В зависимости от объективных условий (температура, влажность) и функционального состояния организма (например, суточных колебаний) интенсивность обоняния может колебаться в достаточно широких пределах.
Органолептическая оценка выполняется прямым методом распознавания запахов, вкусов и привкусов — по ощущению воспринимаемого вкуса. Данные показатели не поддаются формальному измерению — определение проводится экспертным путем.
Для оценки интенсивности запаха и привкуса пользуются системой баллов.
5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование
Цилиндры или мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см .
Термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С.
Колбы плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 250-350 см по ГОСТ 25336 или аналогичные с делениями, указывающими объем жидкости (для определения запаха).
Часовое стекло.
Водяная баня, обеспечивающая равномерный нагрев плоскодонных колб и поддержание температуры (60±5)°С.
Вода без запаха и вкуса по 5.6.
Стаканы вместимостью 50-100 см (для определения вкуса и привкуса).
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
5.3.1.1 Для определения запаха рекомендуется использовать плоскодонные колбы вместимостью 250-350 см с притертой стеклянной пробкой.
Накануне проведения анализа, как минимум за 12 часов до его начала, колбы заполняют «под пробку» водой без запаха и закрывают пробками. Перед использованием воду выливают, колбы ополаскивают свежей порцией этой воды.
5.3.1.3 Посуду, если она не одноразовая, необходимо мыть с применением моющих средств, не имеющих запаха.
5.4 Помещения и условия окружающей среды
Температура и относительная влажность воздуха в помещении для органолептического анализа при проведении испытаний должны находиться в диапазоне от 18°С до 24°С и от 15% до 75% соответственно.
Для проведения органолептического анализа оптимальным является наличие двух помещений:
— помещение для проведения исследований;
— помещение для приготовления образцов.
Помещение для приготовления образцов должно находиться в непосредственной близости от помещения для проведения исследований. При этом оно должно быть расположено таким образом, чтобы испытателям не нужно было проходить через него, чтобы попасть к месту проведения исследований.
В случае отсутствия отдельного помещения органолептический анализ допускается проводить в общем лабораторном помещении, в котором отсутствуют посторонние запахи (химические реактивы, цветы, парфюмерия и пр.).
Помещения лаборатории, в которых выполняется органолептический анализ, должны быть защищены от резких посторонних шума, вибраций и других отвлекающих факторов. Рекомендуется, чтобы помещения были окрашены в светлые тона.
5.5 Персонал
К проведению органолептического анализа допускают испытателей, имеющих физические возможности для его проведения, прошедших подготовку и проверку практического умения в области органолептического анализа по данному стандарту.
Испытатели должны уметь выражать и интерпретировать свои первоначальные ощущения. Особенно важно умение концентрироваться и не поддаваться внешнему воздействию.
Испытатели не должны принимать лекарств, которые могут ослабить чувственное восприятие (например, спиртосодержащие настойки), до и во время проведения тестов.
Испытатели не должны использовать ароматизированную косметику до и во время проведения исследований. Кроме того, следует воздержаться от курения или контакта с курильщиками или сильными запахами по крайней мере за 1 ч до выполнения анализа.
Испытатели не допускаются к выполнению органолептических определений при наличии факторов здоровья, влияющих на исполнение работ и их результаты. Испытатель должен сообщить ответственному исполнителю (руководителю лаборатории) о наличии у него таких факторов, как:
— насморк;
— аллергические реакции;
— зубная и головная боль.
5.7 Тестирование и обучение
Для допуска к проведению органолептического анализа необходимо проводить предварительное тестирование и обучение испытателей.
Выбор тестов, которые будут использоваться для проверки работников, осуществляется в соответствии с предстоящей работой.
Один из возможных вариантов предварительного тестирования и обучения приведен в приложении Б.
В лаборатории должна существовать процедура проверки обнаружения и распознавания запахов и вкусов испытателями. Данная процедура должна быть организована многократно, поскольку чувствительность к запахам и вкусам может меняться с течением времени.
5.8 Порядок проведения анализа
5.8.1.1 Характер запаха
Характер запаха воды определяют по ощущению воспринимаемого запаха.
Запахи естественного происхождения определяют по классификации, например, приведенной в таблице А.1 приложения А.
Запахи искусственного происхождения классифицируют по названию тех веществ, запах которых они представляют, например, химический, хлорфенольный, камфорный, бензинный, хлорный, нефтяной и т.д.
5.8.1.2 Интенсивность запаха
Интенсивность запаха воды оценивают по пятибалльной системе согласно требованиям таблицы 1.
Таблица 1 — Интенсивность запахов
источник