Нитраты в воде качественный анализ

Определить по внешнему виду содержание нитратов в овощах и фруктах трудно или вообще невозможно. У вегетирующих (с листьями и стеблями) растений по интенсивности зеленой окраски листьев и черешков, особенно нижних ярусов, можно лишь ориентировочно судить: чем она темнее, тем больше нитратов в них содержится. При осмотре клубней картофеля, корнеплодов, плодов, ягод это сделать еще труднее. Агробиологи советуют при покупке овощей и фруктов выбирать не самые красивые плоды. В блестящих, как будто искусственных плодах нитратов, как правило, предостаточно. Замечено, что корнеплоды моркови одного сорта, но имеющие более яркую окраску, содержат нитратов меньше, чем корнеплоды, окрашенные менее интенсивно. Зеленые стручки фасоли содержат нитратов больше, чем желтые. Сходная зависимость между окраской и содержанием нитратов наблюдается у сортов сладкого перца. В арбузах и дынях много нитратов под коркой и в незрелых плодах. В сочных перезревших арбузах наличие нитратов легко определить по пустотам в мякоти, из которых выпадают семена.

В аналитической химии известно несколько методов качественного определения нитратов и нитритов в растворе.

1. На часовое стекло поместить три капли раствора дифениламина, пять капель концентрированной серной кислоты и несколько капель исследуемого раствора. В присутствии нитрат- и нитрит-ионов появляется темно-синее окрашивание.

2. К 10 мл исследуемого раствора прибавить 1 мл раствора, состоящего из 10%-го раствора реактива Грисса в 12%-й уксусной кислоте, и нагреть до 70–80 °С на водяной бане. Появление розового окрашивания свидетельствует о наличии нитрит-ионов.

Приготовление реактива Грисса. Реактив состоит из двух растворов.

Первый – растворить 0,5 г сульфаниловой кислоты при нагревании в 50 мл 30%-го раствора уксусной кислоты.

Второй – прокипятить 0,4 г a-нафтиламина в 100 мл дистиллированной воды. К бесцветному раствору, слитому с сине-фиолетового осадка, прилить 6 мл 80%-го раствора уксусной кислоты.

Перед применением оба раствора смешать в равных объемах.

3. К 10 мл исследуемого раствора прилить 10–15 капель щелочи, добавить 25–50 мг цинковой пыли, полученную смесь нагреть. Нитраты восстанавливаются до аммиака, который обнаруживается по покраснению фенолфталеиновой бумаги, смоченной в дистиллированной воде и внесенной в пары исследуемого раствора.

4. Оригинальные методы для определения нитратов и нитритов предложены А.Л.Рычковым (1-й Московский медицинский институт имени И.М.Семашко). Для их проведения можно воспользоваться аптечными препаратами: риванолом (этакридина лактат), физиологическим раствором (0,9%-й раствор хлорида натрия в дистиллированной воде), антипирином (1-фенил-2,3-диметилпиразолон-5).

Р и в а н о л ь н а я р е а к ц и я. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 мл физиологического раствора и смешивают с 1 мл риванольного раствора (таблетку риванола растворяют при нагревании в 200 мл 8%-й соляной кислоты). Если появится бледно-розовая окраска, значит, уровень нитратов и нитритов в питьевой воде недопустим.

А н т и п и р и н о в а я р е а к ц и я. Антипирин в присутствии 50 мг/л нитритов образует нитропроизводное, окрашенное в салатовый цвет. Если в растворе присутствуют следы дихромата калия, то чувствительность реакции сильно возрастает, и при содержании нитритов более 1,6 мг/л появляется розовая окраска.

Для проведения этого анализа 1 мл питьевой воды смешивают с 1 мл физиологического раствора (концентрация нитритов при таком разведении уменьшается вдвое), добавляют 1 мл раствора антипирина (1 таблетку антипирина растворяют в 50 мл 8%-й соляной кислоты) и быстро 2 капли 1%-го раствора дихромата калия. Смесь нагревают до появления признаков кипения. Если в течение 5 мин раствор становится бледно-розовым, то в нем содержится более 1,6 мг/л нитрит-ионов, а в анализируемой питьевой воде их вдвое больше. В этом случае содержание нитрит-ионов превышает предельно допустимую концентрацию.

Количественное определение суммарного содержания нитратов и нитритов проводят с помощью реактива Грисса, переведя предварительно нитраты в нитриты цинковой пылью в кислой среде при рН = 3. Затем 10 капель исследуемого раствора подкисляют 10 каплями уксусной кислоты и прибавляют 8–10 капель реактива Грисса. Через 5–10 мин появляется розовое или красное окрашивание.

Для определения количественного содержания нитрит-ионов используют серию стандартных растворов. Сначала готовят основной раствор, содержащий 1000 мг нитратов в литре. С этой целью 1,645 г нитрата калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, растворяют в 1 л дистиллированной воды в мерной колбе. Из основного раствора готовят рабочие стандартные растворы (в день проведения анализа) с содержанием 100, 50, 25 и 10 мг/л разбавлением его соответственно в 10, 20, 40 и 100 раз. При проведении анализа с градуировочным раствором проводят те же операции, что и с анализируемой пробой. Затем интенсивность окраски исследуемого образца сравнивают с окраской эталонных растворов визуально или на фотоэлектроколориметре (табл.).

Ориентировочное содержание нитритов

При массовых анализах растений на содержание нитратов используют потенциометрический метод, который позволяет определить различные физико-химические величины и проводить количественный анализ путем измерения электродвижущей силы элемента. Этот метод основан на применении нитратселективного электрода, позволяющего быстро и точно проводить анализы вытяжек из свежего и сухого растительного материала. Метод хорош не только благодаря высокой точности, но и универсальности применения, в том числе и для растительной продукции, имеющей ярко окрашенный сок, мешающий распознаванию нитратов колориметрическими методами.

Нитратселективный электрод относится к ионоселективным электродам с жидкой мембраной, обладающей свойствами полупроницаемости и повышенной избирательности по отношению к определенному типу ионов. Это свойство позволяет определять активность анализируемого иона по результатам одного измерения, т. е. прямым потенциометрическим методом.

Жидкие мембраны изготавливают на базе ионообменного раствора в соответствующем растворителе. Этим раствором пропитывают стеклянный фильтр или синтетическую пористую пластинку (тефлон, поливинилхлорид и т. д.). К растворителю предъявляют следующие требования:

• не смешиваться с водой;
• обладать высокой вязкостью, чтобы не вытекать из мембраны;
• иметь пониженную упругость пара, чтобы не улетучиваться;
• иметь относительно высокую диэлектрическую постоянную, чтобы ассоциация ионов не выходила за разумные пределы.

Ионообменный раствор образует с исследуемым ионом диссоциирующее в той или иной степени ионное соединение или же связывает исследуемые ионы в комплекс, устойчивый в данном растворителе.

На рисунке представлена схема устройства ионо(нитрат)селективного электрода. Мембрана нитратселективного электрода содержит положительно заряженный комплексный ион переходного металла (Ni 2+ , Fe 2+ ) с хелатными группами о-фенантролина.

Рис. Схема ионоселективного электрода с жидкой мембраной:

1 – внутренний электрод сравнения (хлорсеребряный); 2 – исследуемый раствор; 3 – ионообменный раствор; 4 – пластиковый корпус устройства; 5 – жидкая мембрана, приготовленная из пористой диафрагмы, пропитанной ионообменным раствором

Предложены и другие жидкостные нитрат-электроды, полученные на основе растворов нитрата диметилгексилдецилбензиламмония в деканоле, нитратов тетраоктиламмония и полимерных ионообменных систем.

Однако для различных практических применений, особенно в почвоведении и агрохимии, отдают предпочтение пленочному нитрат-электроду на основе тетрадециламмоний нитрата в дибутилфталате.

Л и т е р а т у р а

Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. Аналитическая химия. М.: Просвещение, 1975;
Корыта И., Дворжак И., Богачкова В. Электрохимия. М.: Мир, 1975;
Никольский Б.П., Матерова Е.А. Ионоселективные электроды. Л.: Химия, 1980.

М.Д.Трухина,
Московский педагогический
государственный университет

источник

Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитритов (NO₂ – ) в питье­вой воде водоемов 3,3 мг/л, нитратов (NO₃ – ) — 45 мг/л.

Качественное определение нитратов и нитритов. На часовое или предметное стекло поместите 3 капли раствора дифениламина, приготов­ленного на концентрированной серной кислоте (Осторожно!),и 1-2 кап­ли исследуемой воды. В присутствии нитрат- и нитрит-ионов появляется синее окрашивание, интенсивность которого зависит от их концентрации.

Раздельное определение нитратов и нитритов следует начинать с об­наружения нитритов, которые мешают определению нитратов.

Определение нитритов. К 5 мл исследуемой воды прибавить 0,5 мл реактива Грисса (Осторожно! Реактив содержит вредные вещества. Работать в вытяжном шкафу, используя пипетку с грушей) и на­греть до 70-80° С на водяной бане (в качестве бани можно использовать химический стакан на электроплитке). Появление розового окрашивания той или иной интенсивности свидетельствует о наличии нитрит-ионов в пробе.

Определение нитратов. Если в воде были обнаружены нитриты, то их предварительно нужно удалить. Для этого в пробирку берут 5 мл ана­лизируемой воды, прибавляют несколько кристалликов хлорида аммония и нагревают над газовой горелкой в течение 10-15 минут.

После этого присутствие нитратов можно определить раствором ди­фениламина, как описано выше, либо следующим способом.

К 3 мл исследуемого раствора прилить 2 мл 20%-ного раствора щело­чи, добавить 10-15 мг цинковой пыли, смесь осторожно нагреть (можно на водяной бане). Нитраты восстанавливаются до аммиака, который обнаруживается по покраснению фенолфталеиновой бумаги или по посинению красной лакмусовой, смоченной дистиллированной водой и внесенной в пары исследуемого раствора.

Качественное определение нитрит-ионов с приближенной количественной оценкой. В про­бирку диаметром 13-14 мм нали­вают 10 мл исследуемой воды, при­бавляют 1 мл реактива Грисса (ТБ!) и нагревают до 70-80° С на водяной бане. Через 10 мин. по­явившуюся окраску сравнивают со шкалой (табл. 8.10).

Количественное определение нитритов. Для приготовления шкалы готовят основной стандартный раствор (0,15 г нитрита натрия раство­ряют в 100 мл дистиллированной воды), содержащий 1 мг нитрит-ионов в мл раствора; рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 1000 раз. С целью повышения точности эту операцию целесообразно выполнить в два приема — сначала разбавить раствор в 50 раз, а затем еще в 20 раз. Для этого 2 мл основного стандартного раствора переносят пипеткой в мерную колбу на 100 мл, доводят объем до метки дистиллиро­ванной водой, перемешивают. Затем из полученного раствора берут 5 мл в другую мерную колбу на 100 мл, так же доводят объем до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора содержит 1 мкг нитрит-ионов. В 10 мерных колб на 50 мл вносят рабочий раствор в соответствии с табл. 8.11 и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Из каждой колбы взять по 5 мл раствора в 10 пронумерованных проби­рок, в 11-ю — 5 мл исследуемой воды, добавить в каждую по 0,5 мл реак­тива Грисса (ТБ!), перемешать и нагреть на водяной бане при 50-60°С. Через 10-15 минут интенсивность появившейся розовой окраски пробы сравнить со шкалой стандартных растворов.

Количественное определение суммарного содержания нитратов и нитритов. Определение проводят с реактивом Грисса (ТБ!) по вышеопи­санной методике, предварительно переведя нитраты в нитриты цинковой пылью в кислой среде при рН=3. Для перевода нитратов в нитриты к 10 мл исследуемой воды прибавляют 10-15 мг цинковой пыли и добавляют по каплям 0,1 н. раствор серной кислоты, доводя рН до 3, контролируя его значение по универсальной индикаторной бумаге. Через 10-15 минут ото­брать пипеткой 5 мл прозрачного раствора в пробирку и провести анализ.

Количественное определение нитратов. В фарфоровую чашку по­мещают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл 0,5% раствора салицилата натрия или салициловой кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл концентрирован­ной серной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой и остав­ляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 мл дистиллированной воды и ко­личественно переносят в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 7 мл 10М гидроксида натрия (Осторожно!), доводят объем дистиллированной во­дой до метки и перемешивают.

5 мл раствора наливают в пробирку и сравнивают его окраску с конт­рольной шкалой. За результат анализа следует принимать значение кон­центрации нитрат-анионов (в мг/л) того образца шкалы, который более всего соответствует окраске полученного раствора.

Если в лаборатории имеется фотоколориметр, раствор помещают в кювету, измеряют его оптическую плотность, значение концентрации нит­рат-анионов определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Если окраска содержимого пробирки окажется интенсивнее крайнего образца шкалы (5 мг/л) или значение оптической плотности выходит за пределы градуировочного графика, анализируемую воду разбавляют в 5 раз дистиллированной водой и определение повторяют. При вычислении результатов учитывают степень разбавления пробы.

Для приготовления шкалы готовят основной стандартный раствор, растворяя дистиллированной водой 0,032 г нитрата калия в мерной колбе на 200 мл (0,1 мг нитратов/мл), и рабочий раствор разведением основного в 10 раз (0,01 мг/мл). Затем в фарфоровые чашки вносят 0,1, 2, 5, 10, 15,20 и 25 мл рабочего раствора (что соответствует содержанию нитратов 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мг/л), добавляют по 1 мл раствора салицилата натрия, выпаривают досуха. Далее проводят те же операции, что и с исследуемой пробой.

Определение нитратов и нитритов в воде по методу АЛ.Рычкова.

Для определения нитратов и нитритов по этому методу необходи­мы следующие медицинские препараты (их можно приобрести в аптеке): риванол (этакридина лактат), антипирин, оксафенамид, стрептоцид, гид­рокарбонат натрия (питьевая сода), физиологический раствор (0,9% ра­створ хлорида натрия в дистиллированной воде), а также соляная кислота и дихромат калия.

В питьевой воде должно содержаться не более 3,3 мг/л нитрит- и 45 мг/л нитрат-ионов.

Определение нитритов. Для контроля нитритов можно воспользовать­ся одним из трех методов, пределы обнаружения у которых составляют 1,3; 1,6 и 2 мг/л нитрит-ионов.

Риванольная реакция. К 1 мл исследуемой воды прибавляют 1 мл физиологического раствора и смешивают с 1 мл риванольного раствора (таблетку растворяют при нагревании в 200 мл 8%-ной соляной кислоты). Если появится бледная розовая окраска, значит, уровень нитритов в пить­евой воде недопустим.

Антипириновая реакция. 1 мл питьевой воды смешивают с 1 мл фи­зиологического раствора (концентрация нитритов при таком разведении падает вдвое), 1 мл раствора антипирина (одна таблетка в 50 мл 8%-ной соляной кислоты) и быстро прибавляют две капли 1%-ного раствора дих­ромата калия. Смесь нагревают до появления признаков кипения. Если в течение 5 мин. раствор становится бледно-розовым, то значит, что в нем содержится более 1,6 мг/л нитрит-ионов, а в пробе питьевой воды соот­ветственно вдвое больше (выше 3,2 мг/л). В этом случае содержание нит­рит-ионов превышает предельно допустимую концентрацию.

Домашняя модификация метода Грисса. Метод Грисса довольно трудоемок, но этот метод санитарно-гигиенического контроля можно вполне повторить на кухне, не используя быстроокисляющиеся реактивы и спе­циальную аппаратуру

К 1 мл солянокислого раствора стрептоцида (таблетка 0,5 г в 50 мл 8%-ной соляной кислоты) прибавляют 1 мл анализируемой воды, предва­рительно разбавленной вдвое дистиллированной водой или физраствором, и ставят на 2 мин. в холодильник. Затем в смесь понемногу присыпают гидрокарбонат натрия, пока не перестанут выделяться пузырьки газа. Здесь главное не переборщить с содой, так как ее избыток мешает цветной ре­акции. Поэтому следует добавлять ее по крупинкам. После того, как кис­лота нейтрализована, остается прибавить 1 мл холодного раствора оксафенамида в 10%-ный раствор гидрокарбоната натрия (в 100 мл физра­створа растворяют 20 таблеток по 0,5 г гидрокарбоната натрия и 1 таб­летку оксафенамида). Если в течение 5 мин. смесь приобретает бледно-желтую окраску, вода не пригодна к употреблению.

Определение нитратов (риванольная реакция). К 1 мл исследуе­мой воды прибавляют 2,2 мл физиологического раствора. Затем отбира­ют 2 мл приготовленного раствора, добавляют 1 мл солянокислого ра­створа риванола и немного порошка цинка (на кончике ножа). Если в течение 3-5 мин. желтая окраска риванола исчезнет и раствор окрасится в бледно-розовый цвет, то содержание нитратов в питьевой воде превыша­ет ПДК.

8.2.3.7. Хлориды [37, 38]

Концентрация хлоридов в водоемах-источниках водоснабжения допус­кается до 350 мг/л.

В поверхностных водах количество хлоридов зависит от характера пород, слагающих бассейны, и варьирует в значительных пределах — от десятых долей до тысячи миллиграммов на литр. В реках северной части России хлоридов обычно немного, не более 10 мг/л, в южных районах эта величина повышается до десятков и сотен мг/л. Много хлоридов попада­ет в водоемы со сбросами хозяйственно-бытовых и промышленных сточ­ных вод. Этот показатель весьма важен при оценке санитарного состоя­ния водоема.

Качественное определение с приближенной количественной оцен­кой. В пробирку отбирают 5 мл исследуемой воды и добавляют 3 капли 10%-ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хло­ридов определяют по осадку или помутнению (табл. 8.12).

Количественное определение хлоридов. Хлориды определяют тит­рованием пробы анализируемой воды нитратом серебра в присутствии хромата калия как индикатора. Нитрат серебра дает с хлорид-ионами белый осадок, а с хроматом калия — кирпично-красный осадок хромата серебра. Из образовавшихся осадков меньшей растворимостью облада­ет хлорид серебра. Поэтому лишь после того, как хлорид-ионы будут свя­заны, начинается образование красного хромата серебра. Появление слабо-оранжевой окраски свидетельствует о конце реакции. Титрование можно проводить в нейтральной или слабощелочной среде. Кислую анализируе­мую воду нейтрализуют гидрокарбонатом натрия.

В коническую колбу помещают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора хромата калия и титруют 0,05 н. раствором нитра­та серебра при постоянном взбалтывании до появления слабо-красного окрашивания.

Содержание хлоридов (X) в мг/л вычисляют по формуле:

где 1,773 — масса хлорид-ионов (мг), эквивалентная 1 мл точно 0,05 н. раствора нитрата серебра;

V — объем раствора нитрата серебра, затраченного на титрование, мл. Техника безопасности! После работы обязательно вымыть руки.

8.2.3.8. Сульфаты [37, 38]

Концентрация сульфатов в воде водо­емов-источников водоснабжения допус­кается до 500 мг/л.

Содержание сульфатов в природных, поверхностных и подземных водах обус­ловлено выщелачиванием горных пород, биохимическими процессами и др. В се­верных водоемах сульфатов обычно не­ много; в южных районах, где воды бо­лее минерализованы, содержание содер­жание сульфатов увеличивается. Суль­фаты попадают в водоемы также со сбросами сточных вод.

Качественное определение с приближенной количественной оцен­кой. В пробирку вносят 10 мл исследуемой воды, 0,5 мл раствора соляной кислоты (1:5) и 2 мл 5%-ного раствора хлорида бария, перемешивают. По характеру выпавшего осадка определяют ориентировочное содержание сульфатов: при отсутствии мути — концентрация сульфат-ионов менее 5 мг/л; при слабой мути, появляющейся не сразу, а через несколько мин.. -5-10 мг/л; при слабой мути, появляющейся сразу после добавления хлорида бария, — 10-100 мг/л; сильная, быстро оседающая муть свидетельствует о достаточно высоком содержании сульфат-ионов (более 100 мг/л).

Дата добавления: 2015-04-11 ; просмотров: 572 ; Нарушение авторских прав

источник

Актуальность выбранной темы обосновывается следующим: по данным Института питания Академии медицинских наук нашей страны, годовая потребность в овощах в различных районах страны составляет от 128 до 146 кг в год на душу населения. Какое же колоссальное количество нитратов может получить человек вместе с пищей и водой? Чтобы этого не происходило, установлены предельно допустимые концентрации нитратов в продуктах питания.

Цель нашей работы: оценить качество сельскохозяйственной продукции, купленной в магазине китайского производства и выращенной на садовом участке в Ольском районе, а также воды по содержанию в них нитратов и сформировать навыки рационального потребления продуктов на основе полученных данных.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МБОУ «Средняя общеобразовательная школа п. Ола»

Определение нитратов в питьевой воде и овощах в домашних условиях

Научный руководитель: учитель химии,

2. Влияние нитратов на организм человека……………………………..5

3. Способы попадания нитратов в организм человека…………………6

4. Допустимые нормы нитратов для человека………………………….7

Список используемой литературы…………………………………….. 11

В последнее время гигиенисты проявляют большой интерес к вопросу о содержании нитратов в продуктах питания и воде. Прежде всего, это связано с теми нарушениями состояния здоровья человека, которые могут быть вызваны нитратным загрязнением.

Исследования США, России установили, что нитраты и нитриты вызывают у человека метгемоглабию (кислородное голодание), рак желудка, отрицательно влияют на сердечно — сосудистую систему, на развитие эмбриона.

К группе повышенной опасности поражения организма нитратными соединениями кроме детей относятся также лица, страдающие заболеваниями сердечнососудистой и дыхательной систем, беременные женщины, пожилые люди, у которых и без воздействия солей азотной или азотистой кислоты наблюдается недостаточная обеспеченность кислородом органов и тканей.

При остром отравлении нитраты вызывают у человека метгемоглобинемию различной тяжести, вплоть до смертельного исхода; при хроническом отравлении — рак желудка, изменение функций центральной нервной системы и сердечной деятельности. К избытку нитратов в воде и пище наиболее чувствительны дети, особенно первого года жизни.

Актуальность выбранной темы обосновывается следующим: по данным Института питания Академии медицинских наук нашей страны, годовая потребность в овощах в различных районах страны составляет от 128 до 146 кг в год на душу населения. Какое же колоссальное количество нитратов может получить человек вместе с пищей и водой? Чтобы этого не происходило, установлены предельно допустимые концентрации нитратов в продуктах питания.

Цель нашей работы: оценить качество сельскохозяйственной продукции, купленной в магазине китайского производства и выращенной на садовом участке в Ольском районе, а также воды по содержанию в них нитратов и сформировать навыки рационального потребления продуктов на основе полученных данных.

1. изучить литературу о нитратах;
2. овладеть методикой их определения;
3. определить содержание нитратов в воде и продуктах, купленных в магазине и выращенных на садовом участке;
4. оценить пригодность данной продукции для питания;
5. предложить меры по снижению количества нитратов в растительной продукции;
6. сформировать навыки рационального здорового питания.

Гипотеза: Определение содержания нитратов в питьевой воде и овощах в домашних условиях и предложения мер предотвращению отравления нитратами.

Объект исследования: питьевая вода и овощи (картофель и морковь).

Методы исследования: химический эксперимент, описание, анализ.

Описание методики и используемый материал: использовалась методика, опубликованная в «Экологической азбуке школьника» и в журнале «Химия в школе» (2000г., № 3, 2001г., № 3), материал был взят со школьной столовой (питьевая вода и овощи, которые были выращены в Ольском районе) и овощи купленный в магазине, китайского производства.

Нитраты (соли азотной кислоты) – один из элементов питания растений. Их содержание в овощах зависит более чем от 20 самых важных факторов, половиной из которых можно управлять. К основным факторам, вызывающим накопление нитратов в овощах, относятся биологические особенности и сортовые признаки растений, уровень плодородия почвы, температура и влажность почвы и воздуха, интенсивность и продолжительность освещения, технология выращивания овощных растений.

1. Влияние нитратов на организм человека

Впервые заговорили о нитратах в нашей стране в 70-х годах, когда в Узбекистане случилось несколько массовых желудочно-кишечных отравлений арбузами, при их чрезмерной подкормке аммиачной селитрой.

В мировой науке о нитратах знали уже гораздо раньше. Сейчас общеизвестно, что нитраты обладают высокой токсичностью для человека.

Во-первых, попадая в кровь, нитриты окисляют двухвалентное железо в трехвалентное. При этом образуется метгемоглобин, неспособный переносить кислород к тканям и органам, в результате чего может наблюдаться удушье.

Угроза для жизни начинает возникать тогда, когда уровень метгемоглобина в крови достигает 20% и выше. Снижается давление крови, и нарушаются функции печени. В результате чего уменьшается физическая и умственная активность человека.

Особенно чувствительны к действию нитритов и нитратов дети раннего возраста, что связано со слабым функционированием у них ферментативной системы. Именно поэтому в некоторых странах, например в Швеции, не рекомендуется давать детям раннего возраста отдельные виды овощных растений, выращенных с применением искусственных удобрений, если даже содержание нитратов в них не превышает допустимого уровня.

К группе повышенной опасности поражения организма нитратными соединениями кроме детей относятся также лица, страдающие заболеваниями сердечно-сосудистой и дыхательной систем, беременные женщины, пожилые люди, у которых и без воздействия солей азотной или азотистой кислоты наблюдается недостаточная обеспеченность кислородом органов и тканей.

Чувствительность повышается в горной местности; при содержании в воздухе окислов азота, угарного газа, углекислоты. Усиливает их токсичность также прием спиртных напитков.

Во-вторых, опасность поступления нитратов и нитритов в организм в повышенных количествах связывается с их выраженным канцерогенным действием.

Косвенным подтверждением канцерогенность нитратов и нитритов остается тот факт, что у лиц с пониженной кислотностью желудочного сока более высокая частота рака желудка.

Нитраты способствуют развитию патогенной (вредной) кишечной микрофлоры, которая выделяет в организм человека ядовитые вещества токсины, в результате чего идёт таксация, т.е. отравление организма. Основными признаками нитратных отравлений у человека являются:

• синюшность ногтей, лица, губ и видимых слизистых оболочек;

• тошнота, рвота, боли в животе;

• понос, часто с кровью, увеличение печени, желтизна белков глаз;

• головные боли, повышенная усталость, сонливость, снижение работоспособности;

• одышка, усиленное сердцебиение, вплоть до потери сознания;

• при выраженном отравлении — смерть.

Нитраты снижают содержание витаминов в пище, которые входят в состав многих ферментов, стимулируют действие гормонов, а через них влияют на все виды обмена веществ.

У беременных женщин возникают выкидыши, а у мужчин — снижение потенции.

При длительном поступлении нитратов в организм человека (пусть даже в незначительных дозах) уменьшается количество йода, что приводит к увеличению щитовидной железы.

Установлено, что нитраты сильно влияют на возникновение раковых опухолей в желудочно-кишечном тракте у человека. Нитраты способны вызывать резкое расширение сосудов, в результате чего понижается кровяное давление.

1. Способы попадания нитратов в организм человека

а) растительного происхождения;

б) животного происхождения;

Основная масса нитратов попадает в организм человека с консервами и свежими овощами (40-80% суточного количества нитратов).

Незначительное количество нитратов поступает с хлебобулочными изделиями и фруктами; с молочными продуктами попадает их — 1% (10-100мг на литр).

Часть нитратов может образоваться в самом организме человека при его обмене веществ.

Также нитраты поступают в организм человека с водой, которая является одним из основных условий нормальной жизни человека. Загрязнённая питьевая вода вызывает 70-80% всех имеющихся заболеваний, которые на 30% сокращают продолжительность жизни человека. По данным ВОЗ по этой причине заболевает более 2млрд человек на Земле, из которых 3,5млн. умирает (90% из них составляют дети младше 5 лет). В питьевой воде из подземных вод содержится до 200мг/л нитратов, гораздо меньше их в воде из артезианских колодцев. Нитраты попадают в подземные воды через различные химические удобрения (нитратные, аммонийные), с полей и от химических предприятий по производству этих удобрений. Наибольшее количество нитратов содержится в грунтовых водах. Обычно жители городов пьют воду, где содержится до 20мг/л нитратов, жители же сельской местности — 20-80мг/л нитратов.

Нитраты содержатся и в животной пище. Рыбная и мясная продукция в натуральном виде содержит немного нитратов (5-25мг/кг в мясе, и 2-15мг/кг в рыбе). Но нитраты и нитриты добавляют в готовую мясную продукцию с целью улучшения её потребительских свойств и для более длительного её хранения (особенно в колбасных изделиях). В сырокопчёной колбасе содержится нитритов 150мг/кг, а в варёной колбасе — 50-60мг/кг.

1. Допустимые нормы нитратов для человека

В природе нет абсолютно чистых продуктов питания. Нитраты в окружающей среде были и будут. Все дело в том, сколько накапливается их в продуктах. Нам необходим такой уровень нитратов, который не представляет опасности для здоровья человека.

Для взрослого человека предельно допустимая норма нитратов 5мг на 1кг массы тела человека, т.е. 0,25г на человека весом в 60кг. Для ребёнка допустимая норма не более 50мг.

Сравнительно легко человек переносит дневную дозу нитратов в 15-200мг; 500мг — это предельно допустимая доза (600мг — уже токсичная доза для взрослого человека). Для отравления грудного малыша достаточно и 10мг нитратов.

В Российской Федерации допустимая среднесуточная доза нитратов — 312мг, но в весенний период реально она может быть 500-800мг/сутки.

Разработка системы контроля посторонних веществ в сырье и готовой продукции – одна из важнейших задач, имеющих огромное значение для повышения качества продукции и главное — безопасности для здоровья людей. Решение этой весьма важной задачи возможно, в частности, путем принятия соответствующих постановлений, касающихся ограничений в содержании определенных веществ в овощной продукции.

Продовольственной и сельскохозяйственной комиссией ФАО ООН установлено предельно допустимое количество (ПДК) потребления человеком нитратов в сутки – 500 мг. В странах СНГ для взрослого человека допустимая суточная доза нитратов принята равной 300-325 мг (среднее 312,5 мг), для детей и рассчитывают исходя из 5 мг нитратов на 1 кг массы тела.

Всемирная организация здравоохранения (ВОЗ) при ФАО, установила ПДК нитратов и нитритов. Суточная допустимая доза составляет 3,7 мг нитратов на 1 кг массы тела, а нитритов – 0,2 мг на кг массы тела. Это означает, что человек массой 70 кг может без опасности для своего организма потреблять до 250 мг нитратов в сутки (в пересчете на нитрат натрия до 350 мг) и нитритов до 15 мг в сутки.

Таблица 1. Минимальное и максимальное накопление нитратов в овощах.

источник

Нитраты – это соли азотной кислоты.

Повышенное содержание данной примеси чаще всего встречается в колодцах, неглубоких скважинах, реках и озерах. Нитраты не располагаются на глубоких уровнях, они практически отсутствуют в артезианской воде. Перед использованием такой воды в хозяйственных нуждах убедитесь в том, что содержание нитратов не превышает норму. В противном случае возникает риск для здоровья и жизни человека.

• Поступление в грунт отходов от бытовой химии
• Поступление в почву отходов от удобрений с высоким содержанием азота
• Процесс разложения захороненных животных около водоемов

Сами по себе нитраты не опасны. Главная опасность связана с переходом нитратов нитриты, которые, взаимодействую с гемоглобином (образуя метгемоглобин), препятствуют нормальному дыханию и приводят в кислородному голоданию.

Если метгемоглобин в плазме крови превышает 30%, то возникает сильное отравление организма, больше 50% — смерть.

Нормы нитратов в воде определены ВОЗ. Предельно допустимое содержание нитратов в воде составляет 45 мг на литр. Нитратов в питьевой воде не должно быть более 10 мг на литр.

Определить нитраты в воде можно при помощи специального оборудования. Рассмотрим основные способы:

• Спектрофотометрия – изучение спектров материала и их способности к поглощению излучения
• Флуориметрия – определение концентрации вещества путем облучения
• Потенциометрия – измерение электродвижущих сил
• Кондуктометрия – измерение электропроводности растворов
• Хроматография – разделение и анализ смеси

1. Слить воду сильным напором в течении 5-10 минут
2. Промыть тару несколько раз без моющего средства
3. Настроить напор тонкой струей и отобрать 1,5-2 литра исходной воды в емкость
4. Наполнить тару до краев и закрыть крышкой
5. Оперативно доставить в лабораторию

• Очистка обратным осмосом – очистные элементы убирают большую часть нитратов в воде, вредные вещества задерживаются на мембранных перегородках
• Очистка ионным обменом – многоступенчатая фильтрация жидкости с вытеснением вредных элементов

Лаборатория «ИОН» проводит анализ в Москве и Московской области, благодаря которому вы сможете узнать состояние вашей воды и способы улучшения ее качества.

1. Работаем более 20 лет
2. Выполняем химический и микробиологический анализ
3. Ведем деятельность по разработке новых методов диагностики веществ и материалов
4. В штат лаборатории входят лучшие специалисты страны
5. Располагаем самым современным приборным парком
6. Сотрудничаем с крупнейшими разработчиками аналитического оборудования
7. Занимаемся исследованием всех видов вод: талой, морской, речной, озерной, питьевой, технологической, для хозяйственных нужд и из мест общего пользования

Мы гарантируем качественную работу в установленные сроки!

Содержание железа в воде – распространенное явление. В допустимых приделах оно приносит пользу организму, но его избыток опасен как для сантехники, так и для человека. Появление железа в воде из скважины связано с процессами растворения горных пород.

Главная причина жесткой воды – наличие солей кальция и магния. Источники жесткости имеют исключительно природный характер, это единственная экологическая проблема, которой не присущ антропогенный фактор.

* Бесплатный выезд для физических лиц в пределах МКАД при заказе на сумму более 5 000 ₽. Подробнее в разделе Доставка и оплата

© 1997-2019 — Лаборатория ИОН. Все права защищены.

Для химического анализа необходимо заполнить водой чистую пластиковую тару (оптимально 1,5 л). Использовать бутылки из-под сладких, газированных или ароматизированных напитков, а также солёной или минеральной воды недопустимо.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания нефтепродуктов, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,2 л.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания сероводорода, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,5 л (необходимо использовать консервант).

При отборе воды из проточного источника, непосредственно перед отбором необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3-5 минут. Перед отбором проб ёмкости и крышки необходимо 3 раза промыть изнутри водой, подлежащей анализу. Использование моющих средств недопустимо. Наполнять тару необходимо тонкой струёй по стенке сосуда «под горлышко». Это снижает насыщение воды кислородом и предотвращает протекание реакций.

Для микробиологического анализа необходимо использовать стерильный контейнер для биоматериалов объемом 150-200 мл.

Перед взятием пробы необходимо протереть водопроводный кран спиртовой салфеткой, уделив особое внимание месту выхода воды.
При отборе воды из водопровода, скважины или колонки необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3–5 минут.
При отборе воды из колодца с помощью ведра необходимо обдать ведро кипятком для дезинфекции. Отбор пробы через поливочные шланги и предметы, контактирующие с почвой, не допускается.
Для отбора пробы необходимо надеть перчатки и вскрыть упаковку стерильного контейнера. Не касаясь внутренней поверхности ёмкости, отобрать образец воды (2/3 объема контейнера) и закрыть крышкой.

Рекомендуем доставлять пробу сразу после отбора.
Если сразу после отбора нет возможности доставить пробу в лабораторию, допускается хранение образцов при температуре 2–10 °C в течение 1 суток.

Съезд на ул. Руставели, на первом светофоре поворот налево на ул. Яблочкова.
Через 300 м поворот направо на ул. Гончарова, через 500 м поворот налево (напротив дома №6), через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Поворот на ул. Руставели, на светофоре поворот направо на ул. Добролюбова, через 300м на светофоре поворот налево на ул. Гончарова, напротив дома №6 поворот направо, через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Двигаясь по ул. Милошенкова, поворачиваем на ул. Добролюбова
Через 150 метров поворот направо, за домом 21АкБ поворот налево, через 100-120 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Ближайшее станция метро – Фонвизинская (600 м)
Последний вагон из центра. Выход в сторону улицы Фонвизина. Из стеклянный дверей направо. Перейти через пешеходный переход и идти через дворы в соответствии со схемой. Пункт назначения — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Анализ «Минимальный» содержит минимальный и обязательный перечень загрязнителей, часто встречающихся в питьевой воде, и включает 16 показателей:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний;
• анионы: нитраты, карбонат, гидрокарбонат.

Данный набор рекомендуется для исследования воды хозяйственно-бытового назначения. Анализ «Минимальный» не обладает достаточной информативностью для подбора системы водоочистки, так как не позволяет получить полную картину о безопасности воды. Если Вы планируете использовать воду в питьевых целях, рекомендуем обратить внимание на наборы, содержащие большее число параметров.

• Точность определения
• Подходит для воды, применяемой в хоз-бытовом назначении
• Срок выполнения — 3-4 рабочих дня

• Не подходит для воды, применяемой в питьевых целях
• Не подходит для корректного подбора/оценки работы фильтров
• Не включает определение тяжелых металлов
• Не включает определение органических загрязнителей

Анализ «Начальный» предназначен для выявления наиболее часто встречающихся вредных веществ в питьевой воде и включает 23 параметра:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций;
• анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты.

Данный анализ рекомендуется для воды централизованных систем водоснабжения. По протоколу анализа «Начальный» также можно сделать вывод о корректности работы системы водоочистки. В перечень определяемых параметров входят органолептические показатели, общие химические показатели, а также содержание катионов и анионов.

• Точность определений
• Подходит для водопроводной воды
• Позволяет оценить эффективность работы системы водоочистки
• Позволяет корректно настроить водоочистное оборудование
• Срок выполнения — 5 рабочих дней

• Не включает определение тяжелых металлов
• Не включает определение органических загрязнителей
• Не подходит для полной проверки воды из колодца или скважины

Анализ «Расширенный» содержит перечень наиболее часто встречающихся загрязнителей воды, вне зависимости от источника, и включает 31 показатель:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий;
• анионы: фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонаты, гидрокарбонаты;
• тяжелые металлы и металлоиды: медь, мышьяк, свинец, кадмий, цинк, стронций.

Данный набор рекомендуется, в первую очередь, владельцам колодцев и скважин. Помимо катионов и анионов, органолептических и общих химических параметров содержит перечень основных тяжелых металлов и метталоидов. Перед покупкой системы водоподготовки рекомендуем провести исследование воды с данным перечнем загрязнителей. Ориентируясь на полученную информацию, Вы сможете подобрать оборудование водоочистки с эффективностью до 98%, а так же корректно его настроить. Если вода из Вашего источника имеет выраженный запах сероводорода (запах тухлых яиц), рекомендуем дополнительно проверить воду на содержание сероводорода.

• Точность определений
• Подходит для подбора водоочистного оборудования
• Подходит для колодцев и скважин
• Содержит перечень тяжелых металлов
• Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
• Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
• Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Анализ «СанПиН» предназначен для исследования воды по максимальному перечню загрязнителей, вне зависимости от источника, и включает 61 параметр:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, сероводород, хлор общий, хлор остаточный свободный, нефтепродукты;
• катионы: железо, аммоний, марганец, калий, магний, кальций, алюминий, натрий, литий;
• анионы: фториды, хлориды, нитраты, нитриты, фосфаты, сульфаты, сульфиды, гидросульфиды, карбонаты, гидрокарбонаты;
• тяжелые металлы и металлоиды: барий, бериллий, бор, ванадий, молибден, кобальт, цинк, никель, хром, стронций, кадмий, мышьяк, медь, свинец, кремний, серебро, титан, ртуть;
• органические компаненты: АПАВ, фенол, формальдегид, бензол, толуол, о-ксилол, п-ксилол, м-ксилол, стирол.

Данное исследование рекомендуется тем, кто серьезно относится к выбору питьевой воды. Протокол анализа «Максимальный» позволяет со 100% уверенностью сделать вывод о пригодности воды для питья и приготовления пищи. Результаты исследования позволяют выбрать схему водоочиски, а также оценить эффективность уже установленного оборудования.

• Точность определений
• Подходит для подбора водоочистного оборудования
• Подходит для любых источников воды
• Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
• Включает полный перечень тяжелых металлов
• Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
• Содержит полный перечень опасных органических веществ
• Срок выполнения — 5-6 рабочих дней

Помимо хичиеского анализа мы настоятельно рекомендуем провести микробиологическое исследование Вашей воды. Микробиологический анализ включает определение общего микробного числа (ОМЧ), общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.

Важен правильный отбор проб и оперативная доставка образцов в лабораторию или пункт приема проб. Подробная информация здесь

Если у Вас есть точный перечень параметров, Вы можете заказать анализ по Индивидуальному перечню показателей. Минимальный чек на индивидуальный анализ — 1 500 руб! Для расчета стоимости позвоните нам по номеру +7 (495) 149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru.

Анализ «Водоем / Аквариум» включает в себя перечень параметров, превышения по которым чаще всего встречаются в водоемах. Анализ включает определение основных химических параметров.

Химические параметры:

• общехимические : рН, нефтепродукты, аммоний, ХПК, БПК₅, АПАВ, фенол;
• анионы : нитраты, сульфаты, хлориды, нитриты, фосфаты, фториды;
• тяжелые металлы и металлоиды : марганец, железо общее, ртуть, цинк, никель, кадмий, мышьяк, медь, свинец, хром.

Нормирование осуществляется по №552 Минсельхоза РФ от 13.12.2016 г «Об утверждении нормативов качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, в том числе нормативов предельно допустимых концентраций вредных веществ в водах водных объектов рыбохозяйственного значения.»

источник

Цель работы: ознакомление с фотометрическим методом определения нитратов в питьевой, сточной и других видах вод.

1.1. Общие сведения и характеристика метода определения нитратов

Нитраты – соли азотной кислоты, например NaNO₃,KNO₃, NH₄NO₃, Mg(NO₃)₂. Они являются нормальными продуктами обмена азотистых веществ любого живого организма – растительного и животного, поэтому «безнитратных» продуктов в природе не бывает.

Нитраты встречаются почти во всех видах вод. Большое количество нитратов в поверхностных и подземных водах указывает иногда на загрязнение в прошлом фекальными водами. Значительные количества нитратов содержат некоторые промышленные сточные воды. При современной технологии внесения удобрений в почву растения усваивают только 50 % их, остальные уходят со стоком. Азот поступает в почву в нескольких формах. Нитратная форма вследствие подвижности легко вымывается из почвы. Вода с повышенным содержанием нитратов — потенциальная опасность для здоровья животных и человека. Для воды питьевой (ГОСТ 2874-82) содержание нитратов (NO₃) должно составлять не более 45 мг/л. Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитратов (по азоту) в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет (по ЛПВ)

В производственных сточных водах, а также сельскохозяйственных водах (стоки от животноводческих ферм) содержание нитратов может достигать до 1000 мг/л. Такая сточная вода должна подвергаться очистке на сооружениях перед ее сбросом в поверхностный водоем или повторном использовании в производстве. Внесение больших доз нитратов при несбалансированности по фосфору, калию, молибдену и др. приводит к накоплению нитратов в растениях.

Определение нитратов в грунтовых водах может служить оценкой характера процессов минерализации при фильтровании воды через почвенные соли. При исследовании поверхностных вод по содержанию нитратов можно судить о протекающих процессах самоочищения, а при биологической очистке сточных вод – о процессе нитрификации.

Содержание нитратов в растениях выше 0,5 % представляет потенциальную опасность отравления животных. В кишечнике нитраты способны под действием бактерий переходить в нитриты, которые характеризуются значительной токсичностью. Они способны соединяться с гемоглобином крови вместо кислорода, переводя его в метгемоглобин, препятствующего переносу кислорода кровеносной системой. Это заболевание называется метгемоглобинемией. Поэтому для профилактики загрязнения окружающей среды, особенно в районах высоких норм применения азотных удобрений, необходимо наблюдение за составом грунтовых и поверхностных вод и содержанием в них нитратов.

Вода, забираемая в водопроводную сеть в качестве питьевой, а также для нужд производства, контролируется на содержание нитратов.

В производстве вода, используемая в водооборотных системах, также должна контролироваться на содержание нитратов. Их высокая концентрация может спровоцировать рост водорослей и микроорганизмов в трубопроводах (застойные зоны) и вторичное загрязнение циркулируемой воды в системе продуктами их жизнедеятельности и, соответственно, инициировать процессы биохимической коррозии. Кроме того, биообрастание внутри систем теплообмена снижает теплопередачу и эффективность их работы.

Разработано и применяется несколько способов определения нитратов в воде. Выбор метода зависит от концентрации нитратов и цели исследования.

Хорошие результаты даёт фотометрический метод с применением химического реагента — салицилата натрия. Интервал определяемых концентраций нитратов — 0,1-20 мг/л. Это определение основано на реакции взаимодействия нитратов с салицилатом натрия в среде концентрированной серной кислоты. При этом образуется смесь 3-нитросалициловой и 5-нитросалициловой кислот, соли которых в щелочной среде имеют жёлтую окраску. Фотометрирование желтоокрашенных растворов проводят при длине волны = 410 нм.При необходимости мешающее влияние окрашенных органических веществ устраняют предварительной обработкой пробы суспензией гидроксида алюминия и ее последующего осветления (фильтрования).

1.2. Фотометрический метод анализа

Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный раствор (предложен русским ученым В.М. Севергиным, 1795 г.).

Сущность анализа заключается в переводе различных исследуемых соединений (в составе газов, воды и почвы) в раствор с последующим их окрашиванием. Через окрашенный раствор пропускают световой поток и по светопоглощению такого окрашенного раствора определяют содержание окрашенного исследуемого соединения в анализируемом растворе.

Зависимость между интенсивностью окрашивания раствора и содержанием в нем окрашенного соединения может быть выражена зависимостью

— интенсивность света, прошедшего через окрашенный раствор;

— интенсивность падающего света;

— коэффициент поглощения света (зависит от природы окрашенного вещества);

— концентрация окрашенного вещества в растворе;

— толщина слоя светопоглощающего раствора, см.

Если прологарифмировать уравнение (1) и изменить знаки на обратные, то уравнение примет вид:

— называют оптической плотностью (Д) раствора, которая прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.

Прибор для фотоколориметрии – ФЭК (фотоэлектроколориметр).

В состав прибора КФК-2 входятLоптическая система) — источник света, светофильтры, линзы, фотоэлемент, преобразователь светового потока в электросигнал на гальванометре, гальванометр, кюветодержатель, ручки (чувствительность и длина волны), набор кювет для растворов.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра (КФК-2)

КФК-2 является однолучевым прибором и предназначен для измерения коэффициентов пропускания (в диапазоне длин волн 315-980 нм) и абсорбционности растворов. Пределы измерения коэффициентов пропускания от 100 до 5 % .

На рис. 1 приведена оптическая схема КФК-2.

Рис. 1 Оптическая схема КФК-2

1 — лампа накаливания ; 2 — конденсоры; 3 — диафрагма; 4,5 — объективы; 6,7,8 – светофильтры; 9,11 – защитные стекла ; 10 – кювета с раствором; 12 – фотодиод ; 13 – светофильтр ; 14 – делительная пластина ;15 – фотоэлемент.

Колориметр включают в сеть за 15 минут до начала измерений (кюветное отделение открыто).

Кюветы установленного размера подготавливают к работе следующим образом: рабочие поверхности кювет протирают обезжиривающей смесью. После каждого определения на приборе, кюветы промывают от рабочей смеси дистиллированной водой не менее трех раз и тщательно протирают фильтровальной бумагой.

В приборе КФК используют для измерения две кюветы. Одна – с «холостой» пробой и вторая – для анализа исследуемой пробы. Измерение оптической плотности начинают с «холостой» пробы (Д₁), после нее измеряют оптическую плотность окрашенного исследуемого раствора (Д₂). Разница между показаниями фиксируется в виде показателя Д – светопропускания. Данная величина будет расти по мере увеличения разницы концентраций «холостой» и контрольной пробами. Графическая зависимость оптической плотности (светопропускания) Д от концентрации анализируемого соединения называется калибровочным графиком. На нем принято указывать дату калибрования на приборе, чувствительность, светофильтр, размер кюветы для раствора.

На приборе левой ручкой устанавливают заданную измерением длину волны (светофильтр), а верхней правой — минимальную чувствительность прибора. В кюветодержатель прибора вставляют кювету с «холостой» пробой (дистиллированная вода + реактивы для определения анализируемого вещества), закрывают крышку кюветного отделения и ручками «чувствительность», «установка 100», «грубо» и «точно» устанавливают ноль по шкале абсорбционности (Д – оптическая плотность). Поворотом ручки кюветодержателя (снизу) кювету с «холостой» пробой заменяют на кювету с рабочим окрашенным раствором. Снимают отсчет по шкале микроамперметра. Измерения одной пробы проводят не менее 3-х раз и окончательное значение измеренной абсорбционности определяют как среднее арифметическое из полученных значений.

2.2. Методика проведения работы

2.2.1. Построение калибровочного графика.

Используя рабочий раствор нитрата калия, согласно таблице 1 готовят серию стандартных растворов, содержащих NO₃. Рабочий раствор KNO₃ содержит 10 мг/л . Для этого в мерные колбы на 50 мл вносят определенное количество рабочего раствора и доводят дистиллированной водой до метки.

Растворы для приготовления шкалы стандартов при определении

В фарфоровые чашки отбирают пробы по 20 мл с различным содержанием NO₃, добавляют по 2 мл салицилата натрия и выпаривают на песчаной бане досуха. Затем охлаждают чашки с осадком, добавляют в них по 2 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 10 минут. По истечении этого времени в чашки приливают 15 мл дистиллированной воды, 15 мл раствора едкого натра и сегнетовой соли. Внимание. Реагенты приливать в указанном порядке! Далее полученную смесь количественно переносят в мерные колбы ёмкостью 50 мл, обмывая стенки чашек дистиллированной водой, колбы охлаждают до комнатной температуры.

После охлаждения доводят объём дистиллированной водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов при длине 410 нм (фиолетовый фильтр) в кюветах толщиной слоя 5 см. Измерение нужно проводить не позднее, чем через 10 мин. после приливания гидрооксида натрия, в противном случае окраска раствора изменяется.

Для построения калибровочного графика можно сократить количество замеров (колб с пробами) до 4-5 штук.

Калибровочный график строят в координатах: оптическая плотность Д – концентрация нитрат-ионов ( )

2.2.2. Определение нитратов в пробах воды

Проводят анализ проб воды различных источников (по заданию преподавателя).

Перед началом работы необходимо внимательно осмотреть пробу. Если очевидно, что в ней присутствуют окрашенные органические соединения, необходимо отобрать 150 мл пробы, прибавить к ней 3 мл суспензии гидроксида алюминия. После тщательного перемешивания пробу воды отстаивают, затем фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

Затем отбирают 20 мл фильтрата и анализируют пробу как указано выше (см. п. 2.2.1.).

Параллельно проводят холостую пробу с 20 мл дистиллированной воды. Результаты анализов заносят в таблицу 2.

2.3. Обработка результатов эксперимента

Обработка результатов измерений ведется МНК с использованием ПЭВМ и представляется в графическом виде (см. рисунок 1) с указанием ошибки в определении ( ).

По полученным данным строится график зависимости оптической плотности Д от концентрации нитратов в пробах (шкала стандартов). На графике приводят данные по условиям анализа (номер светофильтра, толщина кюветы, чувствительность и дату выполнения калибровочного графика).

Рис.2. Калибровочный график

По оптической плотности анализируемых проб воды на калибровочном графике находят содержание нитратов в растворе. По найденным значениям рассчитывают содержание нитрат-ионов в исследуемых пробах (мг/л):

,

где С – концентрация нитрат-ионов, найденная по калибровочной кривой, мг/л;

V – объём пробы, взятой для анализа, мл.

Результаты анализа и расчета концентрации нитратов в пробах воды приводят в таблицу 2.

Результаты анализа воды различного происхождения

1. Построить калибровочный график.

2. Провести анализ проб воды различных источников (по заданию преподавателя).

3. На основании результатов анализа сделать вывод о качестве воды и ее пригодности для целевого использования (питьевое снабжение, водооборотная система производства, сброс в поверхностный водоем).

1. Опасно ли использовать воду как питьевую, если в ней содержание нитратов 35 мг/л?

2. Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра.

3. Теоретические основы колориметрии.

4. Принцип построения калибровочного графика. Точность определения анализируемого компонента.

5. С каким содержанием нитратов (после сооружений очистки сточных вод) можно сбрасывать очищенную сточную воду в поверхностный водоем?

6. Почему вводят ограничения на содержание в воде нитратов?

1. Перед работой ознакомиться с устройством и принципом работы фотоэлектроколориметра (КФК).

2. Всю работу с фарфоровыми чашками проводить только в вытяжном шкафу при включенной тяге.

3. С реактивами работать в резиновых перчатках.

4. Отбор серной кислоты проводить под тягой с помощью пипетки.

5. Реагенты приливать в строго указанном порядке.

6. По окончании работы вымыть руки с мылом.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ В ПРИРОДНОЙ И СТОЧНОЙ ВОДЕ

В сточных водах, как и в природных водах, фосфор может присутствовать в различных видах. В жидкой фазе анализируемой воды он может быть в виде ортофосфорной кислоты и её ионов ( ), в виде мета-, пиро- и полифосфатов органических соединений (нуклеиновых кислот, нуклеопротеиды, фосфоролипиды и др.)

При взаимодействии ортофосфат-ионов с молибдатом в кислой среде образуется жёлтая гетерополикислота, которая под действием восстановителей превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Восстановление можно проводить оловом или аскорбиновой кислотой.

Восстановление аскорбиновой кислотой, сравнительно слабым восстановителем, происходит только при повышенной температуре, т.е. в условиях, когда полифосфат и органические эфиры фосфорной кислоты гидролизуются с образованием ортофосфорной кислоты. Для ускорения реакции при комнатной температуре и интенсификации окраски вводят соль сурьмы (антимонилтартрат калия – КSbH₄O₆·0,5H₂O).

Мешающие вещества. Сильнокислые и сильнощелочные пробы предварительно нейтрализуют. Определению мешают сульфиды и Н₂S, в концентрации, превышающих 3 мг/л. Мешающие влиянию можно устранить, прибавляя несколько мг КMnО₄ на 100 мл пробы и встряхивая 1-2 мин; раствор должен быть розовым. Затем прибавляют требуемые для определения реактивы, но в обратном порядке: сначала раствор аскорбиновой кислоты, перемешивают и вливают раствор молибтана.

Для устранения влияния нитритов вводят сульфаминовой кислоты, которую вводят в состав применяемого реактива. При большом содержании железа следует ввести эквивалентное количество ЭДТА.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Концентрацию фосфатов определяем в питьевой и сточной воде.

К 50 мл пробы, профильтрованной в день отбора через мембранный фильтр № 1 или через плотный бумажный фильтр (синяя лента), приливают 2 мл смешанного раствора через короткое время – 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты (в присутствии мешающих веществ, реактивы приливают в обратном порядке). Смесь перемешивают. Одновременно проводят холостое определение с 50 мл дистиллированной воды. Через 15 мин (20 мин.) определяют оптическую плотность. Измерение проводят при = 800 нм или при максимально возможном для данного прибора значении.

Содержание растворённых неорганических фосфатов (мг/л) ( ) определяют по формуле:

где С – концентрация фосфатов, определённая по калибровочной кривой, мг/л;

V – объём пробы, взятой для анализа, мл.

В диапазоне концентраций до 1 мг/л результаты округляют до сотых долей мг/л, свыше 1 мг/л – до десятых долей мг/л.

Построение калибровочного графика

Берут 0; 1,0; 2,5; 5,0…..50,0 мл рабочего стандартного раствора 2 фосфата калия, разбавляют каждый раствор до 50 мл дистиллированной Н₂О и далее продолжают, как в ходе определения (общее содержание растворённых ортофосфатов, найденных экспериментально, выражают в мг/л ).

Измеряют оптическую плотность и строят график зависимости оптической плотности от концентрации ионов фосфорной кислоты.

Построение калибровочной кривой.

1. Построить калибровочную кривую в диапазоне 0-1 мг/л (табл.1).

2. Провести определение фосфата в водопроводной воде (сравнить данные с ГОСТ на воду питьевую).

3. Рассчитать и построить калибровочную кривую на содержание фосфатов до 50 мг/л.

4. Провести определение содержание в пробе сточной воды (с учётом мешающего влияния отдельных компонентов сточной воды).

Давление насыщенного водяного пара

при температурах от 10 до 39 °С

Десятибалльная шкала коррозионной стойкости металлов

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: При сдаче лабораторной работы, студент делает вид, что все знает; преподаватель делает вид, что верит ему. 9265 — | 7276 — или читать все.

195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно

источник