Методы химического анализа природных вод

Объем гидрохимических работ, количество, сроки, место и способы взятия проб зависят от целей гидрохимических исследований.

Для рыбохозяйственных целей могут быть выполнены:

1)газовый анализ воды (определяют физические свойства воды, содержание растворенного кислорода, углекислого газа, концентрацию ионов водорода (рН), наличие и количество сероводорода, аммиака);

2)краткий анализ воды (кроме определений, перечисленных в газовом анализе, определяют окисляемость, щелочность, карбонатную жесткость воды и общее содержание растворенного железа);

3)полный общий анализ воды, который включает определение физических свойств (температуры, прозрачности, цвета, запаха и вкуса); содержания кислорода, углекислого газа, сероводорода, аммиака; концентрации ионов водорода (рН) и щелочности, общей, карбонатной жесткости; окисляемости нефильтрованной и фильтрованной воды; содержания альбуминоидиого азота, солевого аммиака, нитритов, нитратов, фосфатов, различных форм железа, кремния; сульфатов, хлоридов, кальция и магния.

Целью специальных исследований может быть определение содержания металлов и микроэлементов.

Полученные результаты сравнивают с нормативными значениями показателей качества воды, приведенными в таблице.

Большинство природных вод мало минерализовано, поэтому для количественного определения многих компонентов, растворенных в воде, требуются точные методики. Вместе с тем они должны быть достаточно простыми, не требующими сложного и дорогостоящего оборудования, доступными для выполнения в полевых условиях и в относительно небольших гидрохимических лабораториях рыбоводных хозяйств.

Методики исследования химического состава воды должны быть едиными при изучении водоемов в различных целях; для того чтобы полученные данные можно было сравнить и использовать.

Определения не должны занимать много времени, так как надо стремиться все необходимые показатели определить в течение 1 -2 сут.

Используемые в настоящее время в практических целях методы химического анализа природных вод можно разделить на:

1) химические (весовые, объемный анализ); 2) электрохимические (потенциометрический, кондуктометрический, полярографический); 3) оптические (фотометрические и спектрофотометрические, люминесцентный, спектральный анализ); 4) фотохимические, 5) хроматографичсские (жидкостная колоночная хроматография, тонкослойная хроматография, газовая хроматография и т.д.).

Наиболее распространены в гидрохимии первые три группы методов. К химическим методам относятся методы, предусматривающие проведение химической реакции и последующее количественное определение образующихся продуктов. Из химических методов при анализе природных вод широко используется метод объемного анализа. Основным преимуществом объемного анализа являются простота, быстрота определения, а также широкие возможности использования разнообразных химических свойств веществ. Именно благодаря этим достоинствам метода объемного анализа в настоящее время являются основными при определении макрокомпонентов природных вод. Суть объемного метода заключается во взаимодействии исследуемого компонента с реактивом, который добавляется в виде раствора определенной концентрации (титрованный раствор) до того момента, когда количество прибавленного реактива не станет эквивалентно количеству определяемого компонента в растворе. Этот процесс называется титрованием, а момент окончания титрования — точкой эквивалентности. Конец титрования обычно устанавливают по изменению цвета индикатора, т.е. вещества, которое изменяет вою окраску при концентрациях реагирующих веществ, близких к точке эквивалентности. Индикатор и условия титрования выбирают так, чтобы точка титрования индикатора совпадала с точкой эквивалентности или была, возможно, ближе к последней.

Процесс титрования осуществляется следующим образом.

В коническую колбу помещают исследуемую пробу воды, раствор индикатора, по каплям добавляют из бюретки титрующий раствор при постоянном перемешивании. Титрование продолжают до изменения цвета окраски в колбе. Обычно для установления конечной точки титрования используют «свидетель», в качестве которого обычно применяется проба, оттитрованная до эквивалентной точки. Сравнение окрасок следует производить на белом фоне. По окончании титрования по бюретке отмечают количество затраченного на титрование раствора.

В зависимости от типа реакций методы объемного анализа делятся на четыре большие группы: 1) кислотно-основное титрование, 2) титрование окислителями и восстановителями; 3) методы осаждения; 4) методы, основанные на образовании комплексов.

При кислотно-основном титровании в качестве титрованных растворов обычно применяют кислоты и щелочи. Определять этим методом можно кислоты, щелочи, соли слабых кислот и оснований; в частности, в гидрохимии этим методом определяют диоксид углерода и гидрокарбонаты.

Титрование окислителями и восстановителями применяется в гидрохимии в основном при определении растворенного кислорода и окисляемости.

Методы объемного анализа, основанные на реакциях осаждения, используются при определении сульфатов и хлоридов.

Примером титрования с образованием комплексов могут служить реакции взаимодействия ионов кальция и магния с трилоном Б, которые лежат в основе определения общей жесткости воды.

Электрохимические методы основаны на измерении электрохимических свойств компонентов — окислительного потенциала, электрической проводимости, силы полярографического тока и т.д. Простота выполнения определений, легкость автоматизации, высокая чувствительность делают эти методы весьма перспективными в анализе вод.

В основе оптических методовлежит способность всех веществ поглощать лучистую энергию в виде квантов, соответствующих определенным длинам волн. Линии или полосы поглощения при этом располагаются в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра и могут использоваться для количественной оценки (см. лаб. раб.№2.).

В процессе выполнения анализа записи следует вести в табличной форме. При применении объемного метода рекомендуется форма табл.1(приложение), фотоколориметрического — табл.2(приложение) и при определении окисляемости перманганатным методом — табл.3 (приложение).

Такие таблицы позволяют легко произвести расчет, устранить неясности и при необходимости быстро проверить правильность вычислений.

Пользуясь указанными выше методами, результаты анализа выражают в виде

источник

В течение нескольких последних десятилетий аналитическая химия природных вод претерпела весьма существенные изменения, обусловленные как общим развитием естественных наук, так и быстрым расширением и усложнением задач, выдвигаемых практикой. Эти задачи в свою очередь определялись новыми знаниями о свойствах и возможных областях использования водных ресурсов.

Используемые в настоящее время в практических целях методы химического анализа природных вод можно подразделить на: 1) химические; 2) электрохимические; 3) оптические; 4) фотохимические; 5) хроматографические. Такие сложные физико-химические методы анализа, как хромато-масс-спектрометрический, нейтронно-активационный, радиохимический, а также методы низкотемпературной люминесценции, несмотря на их высокую информативность, не нашли пока широкого применения при проведении массовых определений из-за их сложности и дорогостоящей аппаратуры.

В природных условиях вода всегда содержит в своем составе разнообразные химические вещества. Одни из них оказывают вредное влияние на организм животных, другие позволяют косвенно судить о загрязнении воды органическими веществами и тем самым определить степень ее опасности в распространении инфекционных и инвазионных заболеваний.

К гидрохимическим относятся методы, предусматривающие проведение химической реакции и последующее количественное определение образующихся продуктов реакции. В настоящее время это в основном методы объемного анализа. Распространенные ранее весовые методы из-за их трудоемкости и длительности используются изредка в качестве арбитражных, когда возникают разногласия, например, при определении сульфатов, высоких концентраций нефтепродуктов, жиров.

Методы объемного анализа предусматривают взаимодействие исследуемого компонента с реактивом, который добавляется в виде раствора определенной концентрации (титрующий раствор) до того момента, когда количество прибавленного реактива не станет эквивалентно количеству определяемого компонента в растворе. Этот процесс называется титрованием, а момент окончания титрования — точкой эквивалентности. Конец титрования обычно устанавливают по изменению цвета индикатора, то есть вещества, которое изменяет свою окраску при концентрациях реагирующих веществ, близких к точке эквивалентности. Индикатор и условия титрования выбирают так, чтобы точка титрования индикатора совпадала с точкой эквивалентности или была возможно ближе к ней.

Чувствительность методов объемного анализа 10

э -10 4% (массовая доля), погрешность определения 0,5-1,5%. Основным преимуществом объемного анализа являются простота, быстрота определения, а также широкие возможности использования разнообразных химических свойств веществ. Благодаря этим достоинствам методы объемного анализа в настоящее время являются основными при определении макрокомпонентов природных вод. [12]

В зависимости от типа реакций методы объемного анализа делятся на четыре большие группы: 1) кислотно-основное титрование; 2) титрование окислителями и восстановителями; 3) осаждение; 4) титрование с образованием комплексов.

При кислотно-основном титровании в качестве титрованных растворов обычно применяют кислоты и щелочи. В гидрохимии этим методом определяют диоксид углерода и гидрокарбонаты.

Метод определения диоксида углерода основан на количественном переводе угольной кислоты в ионы НС03при титровании пробы щелочью (рН8,2-8,4) в присутствии индикатора фенолфталеина:

Для определения гидрокарбонатных и карбонатных ионов используется их взаимодействие с сильной кислотой в результате чего образуется Н₂С0₃, которая распадается на С0₂и Н₂0. [12]

Метод предусматривает добавление избытка соляной кислоты (до рН-3), удаление образующегося диоксида углерода и последующее оттитровывание избытка кислоты раствором буры Na₂B₄₇ в присутствии смешанного индикатора метилового красного — метиленового голубого.

Титрование окислителями и восстановителями применяется в основном при определении растворенного кислорода и окисляемости. Определение растворенного кислорода основано на взаимодействии гидроксида марганца с растворенным в воде кислородом, в результате чего образуется нерастворимое соединение четырехвалентного марганца коричневого цвета. При подкислении раствора в присутствии избытка йодистого калия образуется йод, количество которого эквивалентно содержанию растворенного кислорода и учитывается титрованием раствора тиосульфата:

Определение бихроматной окисляемости основано на окислении органических веществ бихроматом калия в кислой среде (в присутствии катализатора), избыток которого титруют раствором железо-аммонийных квасцов.

Методы осаждения используются при определении сульфатов и хлоридов. Метод определения сульфатов основан на их взаимодействии с солями свинца, в результате чего образуется слаборастворимый осадок PbS0₄в присутствии индикатора дитизона. В эквивалентной точке окраска индикатора изменяется из сине-зеленой в красно-фиолетовую.

Метод определения хлоридов основан на малой растворимости хлорида серебра AgCl, который выпадает из раствора при добавлении нитрата серебра AgN0₃к воде, содержащей хлоридные ионы:

После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра вступает в реакцию с ионами хромовой кислоты, которую добавляют как индикатор. При этом образуется осадок хромата серебра красного цвета.

Примерами титрования с образованием комплексов могут служить реакции взаимодействия ионов кальция и магния с трилоном Б, с которым эти ионы образуют малодиссоциироваиные комплексы.

Электрохимические методы. Группа электрохимических методов основана на измерении электрохимических свойств компонентов — окислительного потенциала, электрической проводимости, силы полярографического тока. Основные достоинства этих методов — простота выполнения определений, легкость автоматизации, низший предел обнаружения 10 15 — 10 7 %, невысокая погрешность (0,5-5%). [12]

Потенциометрический метод анализа основан на измерении потенциала электрода, изменяющегося в результате химических реакций и зависящего от температуры и концентрации анализируемого раствора. Использование ионселективных электродов, выпускаемых отечественной промышленностью, позволило значительно расширить возможности практического применения метода в аналитическом контроле вод (рН, ионы натрия, кальция, магния, аммония, фториды, хлориды, нитраты и т.д.).

Метод титрования, при котором точку эквивалентности устанавливают по резкому скачку потенциала электрода, погруженного в анализируемый раствор, называют потенциометрическим титрованием. Этот метод преследует чисто прикладную цель количественного определения данного вещества в растворе путем его титрования стандартным раствором соответствующего реагента. При титровании в исследуемый раствор опускают индикаторный электрод, возникновение потенциала на котором обусловливается определяемым веществом непосредственно (если оно электроактивно) или косвенно (если оно неэлектроактивно) в результате химической реакции. В процессе данного взаимодействия за изменением концентрации определяемого вещества следят по изменению потенциала индикаторного электрода.

Для обнаружения скачка потенциала в конечной точке титрования применяются расчетные и графические способы. Первый способ основан на проведении ориентировочного титрования равномерными большими порциями стандартного раствора. Второй способ заключается в построении кривой титрования и нахождении точки перегиба.

Метод потенциометрического титрования используется при определении широкого круга ионов, входящих в состав природных вод в относительно высоких концентрациях: гидрокарбонатов, сульфатов, органических кислот и др. Анализ можно проводить в окрашенных и мутных водах.

Кондуктометрический метод основан на измерении электропроводимости анализируемых растворов электролитов, обусловленной движением ионов под действием электрического тока. Значение электрической проводимости зависит от природы электролита, его температуры и концентрации раствора. В гидрохимии кондуктометрический метод используется при определении общей минерализации.

Полярографический метод основан на измерении тока, изменяющегося в зависимости от напряжения в процессе электролиза, в условиях, когда один из электродов (катод) имеет очень малую поверхность (поляризующийся электрод), а другой (анод) — большую (неполяризующийся электрод). Поляризующимся катодом в классическом варианте являются капли ртути, вытекающие из тонкого отверстия капиллярной трубки. В настоящее время широкое распространение получили катоды: платиновый (вращающийся), графитовый, серебряный, стеклоуглеродный и др. Неполяризующимся анодом является «донная» ртуть или стандартные электроды сравнения с большой поверхностью. Ток, при котором достигается полный разряд всех ионов анализируемого вещества, поступающих в приэлектродное пространство вследствие диффузии, называется предельным диффузионным током.

Различные варианты полярографического метода нашли широкое распространение, главным образом в определении содержания ряда металлов (Си, Zn, Pb, Cd, Ni и др.) в природных водах.

Оптические методы. В основе метода лежит способность всех веществ поглощать лучистую энергию в виде квантов, соответствующих определенным длинам волн. Для количественной оценки концентрации веществ используются линии, или полосы, поглощения, располагающиеся в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра.

Спектрофотометрический и фотометрический методы основаны на законе Бугера-Ламберта-Бэра, устанавливающем зависимость между оптической плотностью исследуемого вещества, его концентрацией и толщиной слоя раствора вещества:

где I- интенсивность света, прошедшего через раствор; I— интенсивность падающего на раствор света; е — молярный коэффициент поглощения; С — концентрация поглощающего вещества, моль/л; l — толщина слоя светопоглощающего раствора.

Выполнение определения данным методом включает две основные процедуры: переведение исследуемого компонента в соединение, поглощающее свет, и нахождение его концентрации путем измерения светопоглощения раствора. В зависимости от технических условий концентрацию раствора можно определять:

визуально — путем сравнения цвета и интенсивности окраски исследуемого раствора с цветом и интенсивностью окраски стандартного раствора; этот способ называется колориметрическим и в настоящее время применяется крайне редко;

с помощью прибора, который снабжен фотоприемниками (фото-электроколориметрами), превращающими световую энергию в электрическую, и светофильтрами, выделяющими определенную узкую область спектра; этот способ имеет существенные преимущества перед колориметрическим, поскольку является объективным и не зависит от особенностей зрения наблюдателя, проводящего визуальное сравнение;

спектрофотометрически — с помощью прибора, когда измерения проводят при оптимальной длине волны; в этом случае значительно повышается чувствительность определения.

Спектрофотометрический метод включает измерение светопоглощения по спектру падающего излучения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра при строго определенной длине волны, которая соответствует максимуму кривой поглощения исследуемого вещества.

Фотометрический метод основан на определении спектра поглощения или измерении светопоглощения в видимом участке спектра. В отличие от светофотометрического, в фотометрическом методе используют световое излучение, пропущенное через широкополосные светофильтры.

Концентрацию компонента при фотометрическом и спектрофо-тометрическом определении находят по градуировочному графику.

Достоинствами методов являются их низкий предел обнаружения (массовая доля 10 5 -10

8% ), возможность использования для определения широкого круга веществ; погрешность метода составляет 15-20%. [12]

В настоящее время фотометрические и спектрофотометрические методы используются при определении соединений биогенных элементов, основных групп загрязняющих веществ: фенолов, синтетических поверхностно-активных веществ, нефтепродуктов, жиров и специфических веществ: ксантогенатов, сероводорода, цианидов, метилового спирта, фторидов и т.д.

Люминесцентный метод основан на способности некоторых веществ при определенных условиях поглощать энергию и при переходе из возбужденного состояния в нормальное отдавать часть ее в виде лучистой энергии. Для возбуждения люминесценции обычно используют ультрафиолетовую или фиолетовую часть спектра. Определение концентрации веществ основано на измерении интенсивности люминесценции.

Преимуществами люминесцентного метода являются его очень низкий предел обнаружения (массовая доля 10 15% ), быстрота определения, широкий круг анализируемых веществ.

В анализе природных вод люминесцентный метод используется для определения смолистых компонентов нефти, полициклических ароматических углеводородов, органических кислот, гумусовых веществ и других веществ естественного происхождения.

Методы эмиссионной и атомно-абсорбционной спектрометрии получили распространение в анализе тяжелых металлов. Они основаны на регистрации спектров излучения (фотографически) или спектров поглощения (фотоэлектрически).

О концентрации определяемых металлов судят по изменению интенсивности светового потока на спектральных линиях этих металлов.

Для группового определения тяжелых металлов в водах до сих пор в ряде случаев используется эмиссионный спектральный анализ. Метод основан на концентрировании и извлечении металлов хлороформом в виде их комплексов с диэтилдитиокарбаматом и 8-оксихинолином и последующем спектрографическом определении. Обычно сжигание производится в электрической дуге спектрографа, последующая расшифровка спектров — на микрофотометре.

Метод пламенной фотометрии — частный случай эмиссионной спектроскопии — заключается в следующем. Исследуемая проба с помощью распылителя вводится в виде мелких брызг в пламя горелки, которая работает на смеси горючих газов. В пламени атомы металлов, содержащихся в пробе, возбуждаются, а затем, переходя обратно из возбужденного в нормальное состояние, излучают свет определенных длин волн. Для каждого металла выделяются так называемые аналитические линии, по интенсивности которых судят о концентрациях исследуемых металлов. В гидрохимии этот метод наиболее часто применяют для определения натрия и калия, используя аналитические линии соответственно 589 и 768 нм. [23]

Наиболее перспективным, простым и селективным является атомно-абсорбционный метод. По точности и чувствительности этот метод превосходит многие другие. На результаты анализа практически не влияют посторонние вещества, поэтому отпадает необходимость трудоемкой подготовки пробы и применения методов предварительного разделения.

Фотохимические методы. Фотохимические реакции находят разнообразное применение в аналитической химии. Использование этих реакций в анализе природных вод основано на способности ультрафиолетового (УФ) излучения полностью разлагать органические соединения, содержащиеся в воде.

Установлено, что под действием УФ-излучения в минеральные формы переходят все элементы, способные содержаться в составе органических веществ. Так, углерод переходит в диоксид углерода, фосфор — в фосфаты, азот — в смесь нитритов и нитратов; образующиеся минеральные формы могут быть легко определены количественно существующими методами. Это дает возможность проводить анализ элементного состава органических веществ, не разделяя их на индивидуальные соединения. В гидрохимии фотохимические методы используются для определения органического углерода, органического азота, а также при определении органических форм галогенов, серы и органоминеральных соединений металлов.

Хроматографические методы. Хроматографические методы получили широкое распространение и используются для разделения жидких и газообразных смесей органических веществ, содержащихся в природных водах. Они основаны на различном распределении компонентов смеси между двумя фазами — подвижной и неподвижной.

В самом общем виде хроматографическая система — это сорбент, содержащий неподвижную фазу (или являющийся ею), через который пропускается подвижная фаза. На верху хроматографической системы находится исследуемая проба. По мере пропускания подвижной фазы одни компоненты смеси, более растворимые в ней, увлекаются и идут быстрее, другие, распределяющиеся в неподвижной фазе, отстают. Так происходит разделение компонентов смеси на отдельные хроматографические зоны.

В зависимости от агрегатного состояния исследуемого вещества (газ или жидкость), природы сорбента (твердое вещество или жидкость) и характера взаимодействия между сорбентом и разделяемыми компонентами хроматография делится на несколько видов

В зависимости от способа размещения неподвижной фазы различают варианты тонкослойной и колоночной хроматографии.

В тонкослойной хроматографии порошкообразный твердый сорбент (неподвижная фаза) наносят тонким слоем на пластинку, а жидкая фаза движется вдоль этого слоя под действием капиллярных сил. Тонкослойная хроматография является простым и быстрым методом анализа и в гидрохимии используется при определении нефтепродуктов, полициклических ароматических углеводородов, жиров, органических кислот и других веществ. Наиболее распространенным является вариант колоночной хроматографии с использованием хроматографа.

В зависимости от реализации хроматографического процесса колоночную хроматографию разделяют на жидкостную (в том числе высокоэффективную) и газовую. Преимуществом жидкостной хроматографии является возможность использования практически любых веществ без ограничений по их физико-химическим свойствам. Использование техники высокого давления и чувствительных детекторов в высокоэффективной жидкостной хроматографии существенно повысило эффективность разделения и чувствительность.

Основными видами жидкостной хроматографии являются адсорбционная, распределительная, ионообменная и гельхроматография.

Сущность адсорбционной жидкостной хроматографии состоит в разделении компонентов смеси, основанном на их различной адсорбции из раствора твердым сорбентом при прохождении потока подвижной фазы через колонку. В качестве сорбентов используются силикагель, оксид алюминия, активированный уголь, кизельгур и др.

В распределительной жидкостной хроматографии разделение компонентов происходит вследствие различного распределения молекул веществ между двумя жидкими фазами — неподвижной и подвижной. Колонка состоит из инертного сорбента, играющего роль носителя, на котором сорбируется неподвижная фаза. Подвижная фаза протекает через колонку. При этом происходит перераспределение компонентов смеси между неподвижной и подвижной фазами вследствие их различного сродства к ним. Обычно неподвижной фазой являются полярные соединения (вода, минеральные кислоты), подвижной фазой — значительно менее полярные соединения (органические растворители). Подвижная и неподвижная фазы не должны смешиваться между собой. В гидрохимии этот вид хроматографии используется в основном при разделении органических кислот.

В ионообменной жидкостной хроматографии используются специальные ионообменные сорбенты — иониты, которые способны обменивать в эквивалентных количествах находящиеся в их составе подвижные ионы на другие ионы, содержащиеся в растворе. Ионообменная хроматография используется при отделении аминокислот, сахаров и органических кислот от других соединений, содержащихся в воде.

Гель-хроматография — сравнительно новый метод хроматографии. Разделение в гель-хроматографии основано на различной степени проникновения молекул разделяемых веществ в гель (неподвижную фазу) и обусловлено размерами этих молекул. В процессе разделения небольшие молекулы попадают в сетку полимера и удерживаются в ней, в то время как большие молекулы вымываются из колонки. Носителями в гель-хроматографии являются сефадексы, биогели, другие полимеры и макропористые стекла, способные набухать в воде либо в органических растворителях. Гель-хроматография используется в основном для отделения высокомолекулярных соединений с низкой относительной молекулярной массой, в частности гуминовых и фульвокислот, от других компонентов, содержащихся в природных водах.

Газовая хроматография служит для разделения летучих веществ. Метод основан на распределении вещества между двумя фазами, одна из которых неподвижная, а другая — газ, протекающий через неподвижную фазу. Если неподвижной фазой является твердое вещество (силикагель, активированный уголь и т.д.)» то такой вид хроматографии называется газоадсорбционной хроматографией. Если же неподвижная фаза — жидкость, нанесенная тонкой пленкой на поверхность сорбента, вариант хроматографии называется газожидкостной хроматографией. Сущность метода газовой хроматографии состоит в том, что компоненты смеси наносятся на колонку, где они селективно удерживаются неподвижной фазой, образуя в газе-носителе отдельные зоны, которые затем регистрируются детектором в виде сигналов, являющихся функцией времени. Обычно используют насадочные или капиллярные колонки. Насадочные колонки наполняют сорбентом; при использовании капиллярной колонки ее внутреннюю стенку покрывают слоем жидкости (неподвижная фаза) или пылью сорбента.

Газовая (особенно капиллярная газовая) хроматография является высокоинформативным методом анализа, который позволяет производить разделение сложных смесей веществ, содержащихся в малых количествах (10 -12 -10 -9 мг/мл) в течение нескольких минут. [12]

В гидрохимии метод газовой хроматографии нашел широкое применение при определении пестицидов, органических кислот, аминов и др.

источник

Работаем на рынке
с 2010 года

Предельно понятное
ценообразование

Свыше 5 000 довольных
клиентов по всей России

Нас рекомендуют! каждый третий клиент приходит по рекомендации

Индивидуальная ценовая политика при больших объемах

В состоянии найти комплексное решение даже для сложных задач

атмосферные (снег, дождь);
подземные (грунтовые, артезианские, родниковые, колодезные);
поверхностные (океаны, моря, озера и т.п.).

Как известно, состав природных вод, распределенных по поверхности, имеет некоторые отличия в зависимости от территории на которой они находятся и от источника питания воды. На самом деле, природная вода — это раствор, который имеет в своем составе растворенные газы, и разнообразные химические соединения.

Выделяют четыре вида (или источника) водного питания природных вод: дождевое, снеговое, ледниковое и подземное. При этом источники питания могут быть антропогено-загрязненными.

Опасными загрязнителями являются соли тяжелых металлов(ртути, свинца, железа, меди), а так же нефть и нефтепродукты. Нефтью поражена пятая часть мирового океана. Если размер нефтяного пятна превышает 10 кв.м, то он приводит к смерти живых организмов, птиц и млекопитающих, мешает фотосинтезу и газообмену между атмосферой и гидросферой. Еще одним видом химического загрязнения является высокое содержание в них фосфатов и нитратов. Это приводит к перенасыщению водоемов удобрениями и возникновению в них интенсивного роста микроорганизмов-водорослей. Размножающиеся водоросли поглощают из воды большие объемы кислорода, растения и животные не могут существовать в такой среде и погибают, образовывая микроорганизмы которые способны разлагать растительные и животные ткани, в результатом происходит загнивание водоема — превращение его в болото. Органическое загрязнение — наличие в сточных водах веществ органического происхождения, губительно влияют на водоемы. Оседая на дно, они могут задерживать или прекращать жизнедеятельность микроорганизмов очищающих воду. При гниении остатков образуются отравляющие вещества, которые загрязняют всю воду в водоеме. Также наличие органических остатков мешает проникновению света в глубь воды, замедляя процесс фотосинтеза.

Под загрязненностью понимают такое состояние водного объекта в официально установленном месте его использования, при котором наблюдается отклонение от нормы в сторону увеличения тех или иных нормируемых компонентов. Санитарное состояние водных объектов и качество их воды у мест водопользования должны соответствовать нормативным показателям, т.е. ПДК.

Санитарные правила устанавливают нормируемые параметры воды водоемов: содержание плавающих примесей и взвешенных веществ, запах, привкус, окраска и температура воды, значение pH, состав и концентрация минеральных примесей и растворенного в воде кислорода, биологическая потребность воды в кислороде, состав и ПДК ядовитых и вредных веществ и болезнетворных бактерий.

Анализ природных вод необходим:

изыскательским, проектно-изыскательскими организациям, предприятиям, объединениям, а также иными юридическим и физическим лицами, осуществляющими деятельность в области инженерных изысканий для строительства на территории Российской Федерации.
органам государственной власти Российской Федерации, органам государственной власти субъектов Российской Федерации, органам местного самоуправления, юридическим и физическим лицам, хозяйственная и иная деятельность которых оказывает воздействие на окружающую среду.
субъектам Российской Федерации, муниципальным образованиям, физическим лицам, юридическим лицам у которых в границах земельного участка, принадлежащего им на праве собственности, имеется водный объект.

Основанием для проведения анализа природных вод является требования таких нормативов как:

СП 11-102-97 Инженерно-экологические изыскания для строительства;
Федеральный закон «Об охране окружающей среды» от 10.01.2002 г. №7-ФЗ;
Положение об оценке воздействия намечаемой хозяйственной деятельности на окружающую среду в РФ, утвержденное Приказом Госкомэкологии России от 16.05.2000 г. №372;
Водный кодекс РФ от 16.10.1995 г. №167-ФЗ, статья 78.

ИЛ «АЛЬФАЛАБ» проводит испытания всех типов вод, включая природные воды. ИЛ «АЛЬФАЛАБ» аккредитованная лаборатория, которая работает на рынке услуг по анализу воды с 2015 года. Область аккредитации ИЛ имеет обширный перечень показателей, определяемых в природных водах.

Для расчета стоимости услуги по анализу природной воды нам необходима следующая информация:

объемы работ (количество проб);
перечень показателей;
требуется ли выезд специалиста для отбора проб;
территориальное расположение водного объекта;
периодичность отбора проб, если это требуется.

После получения всей необходимой информации лаборатория обрабатывает запрос и формирует коммерческое предложение. При возникновении, каких либо вопросов заказчик всегда вправе задать их лаборатории и проконсультироваться по вопросу анализа природных вод. После уточнения всех нюансов лаборатория приступает к работам по анализу проб. В течении трех календарных дней лаборатория готова выехать на объект для отбора проб, любого территориального расположения. Лаборатория работает строго согласно методикам испытаний и имеет полное техническое оснащение для проведения анализа «первого дня» на содержание показателей, концентрация которых имеет свойство меняться во времени.

После доставки проб в лабораторию, их регистрируют и передают в аналитические залы для дальнейшего анализа.

Испытание природных вод на содержание различных веществ проводят различными химическими и физико-химическими методами: титриметрический, фотометрический, гравиметрический, спектрометрический, хроматографический и др. методы

В анализе воды титриметриметрия используется для определения следующих показателей: ион хлорида, гидрокарбонаты, сульфаты, определение жесткости и перманганатной окисляемости.

При выполнении весовых определений определяемый компонент смеси, или составную часть (элемент, ион) вещества количественно связывают в такое химическое соединение, в виде которого она может быть выделена и взвешена (так называемая гравиметрическая форма, ранее она именовалась «весовая форма»). Состав этого соединения должен быть строго определённым, то есть точно выражаться химической формулой, и оно не должно содержать каких-либо посторонних примесей.

В анализе различных типов вод гравиметрия используется для определения сухого остатка и взвешенных веществ.

Атомно-эмиссионный спектральный анализ, который проводится по спектрам излучения атомов, возбужденных различными способами (нагреванием, бомбардировкой ускоренными частицами, электромагнитным излучением и т.д.);
Атомно-абсорбционной спектральный анализ, осуществляемый по спектрам поглощения при прохождении света сквозь атомные газы или пары;

В анализе вод спектрометрия в первую очередь используется в определение тяжелых металлов: медь, свинец, мышьяк, никель кадмий и тд.

В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы системы, в которой проводят разделение смеси веществ на отдельные компоненты, различают газовую, газожидкостную хроматографию и жидкостную хроматографию. В отличие от газовой и газожидкостной хроматографии, пригодных для разделения только смесей газов и веществ, которые можно перевести в парообразное состояние без разложения, жидкостная хроматография позволяет разделять многочисленные органические и неорганические соединения.

В водной лаборатории хроматография используется для определения различных органических загрязнителей: различных производных бензола и толуола, различных полихлорированных бифенилов, пестицидов и очень опасного соединения обладающего канцерогенными свойствами-бенз(а)пирена.

Результатом работ по анализу природных вод является протоколом испытаний установленной формы, в котором отражена вся необходимая и доступная информация для правильной обработки результатов.

источник

Вода требуется любому организму, но из источника жизни она способна превратиться в причину болезней и отравлений. Помимо полезных микроэлементов, в воде растворяются многие химические соединения и могут развиваться микробы.

В современных условиях нельзя быть уверенным даже в чистоте воды из родника. Прежде чем применять воду для хозяйственных нужд либо питья, следует убедиться в ее качестве и безопасности. Это позволяет сделать лабораторный анализ воды.

Перед применением воды на производстве либо для хознужд проводится предварительная водоподготовка, предполагающая удаление из состава жидкости вредных компонентов, снижение ее жесткости и очистку от тяжелых металлов. Для определения конкретных веществ, подлежащих удалению, существуют химические методы анализа качества воды. Полученные данные позволяют правильно выбрать и установить требуемые очистные установки.

Эффективность работы фильтров проверяется аналогичным способом: анализ проводится повторно, а полученные данные сравниваются с первоначальными результатами. Если показатели улучшились, значит, установленные фильтры выбраны верно.

Для проведения проверки разработаны специальные методы химического анализа воды, при этом каждый из них направлен на установление содержания в жидкости определенного вещества либо группы веществ:

Фотометрия и люминесценция. В основе методики лежит эффект свечения. Тестируемая жидкость обрабатывается ультрафиолетом, в ответ на обработку разные вещества светятся по-разному. Зафиксировать реакцию позволяют специальные приборы. Подобная методика дает возможность установить присутствие в воде нитратов, растворенного сероводорода, отравляющих цианидов, анионных веществ и других компонентов.
ИК-спектрометрия – используется для выявления присутствия жиров и нефтепродуктов. Через воду пропускается инфракрасное излучение, заставляющее молекулы неравномерно колебаться. Длина волн служит маркером для определения примеси конкретного вещества.
Полярография – позволяет установить концентрацию в воде ионов свинца, цинка и органических веществ. Метод основан на движении ионов при проведении электролитической диссоциации.
Масс-спектрометрия – анализирует структуру вещества с помощью данных о его массе и заряде ионов. Применяется для определения изотопного состава молекул.
Потенциометрия – методика химического анализа воды, позволяющая установить наличие фторидов и водородный показатель (pH). В основе способа лежит измерение электродвижущих сил.
Дозиметрия – устанавливает наличие в жидкости радиоактивных примесей.

Многообразие существующих методик позволяет провести общий и полный анализ. При общем качество жидкости проверяется по уровню главных показателей каждой группы. С его помощью делаются выводы о качественном составе воды, однако не определяется концентрация конкретных веществ. Для ее определения проводится полный анализ, предполагающий углубленное исследование исходных образцов.

С помощью общего анализа устанавливаются следующие характеристики:

Жесткость.
Органолептика.
Состав по основным хим. элементам.
Кислотность.

Полный анализ предполагает углубленные исследования показателей каждой группы, что позволяет определить точную концентрацию веществ в растворе. Данный метод химического анализа питьевой воды можно использовать для проверки жидкости на содержание патогенной микрофлоры, токсинов, химических компонентов.

Для получения достоверных данных анализ любого вида должен выполняться при строгом соблюдении условий, установленных нормативами. То же самое относится к методике отбора проб воды для химического анализа, их хранению и транспортировке.

Для проб воды применяется тара из стекла или пластика, а колпачки должны закрываться герметично. Хранение исходного материала для последующих анализов происходит при условии их консервации в специальном водном растворе. Максимальный срок хранения – две недели.

Оптимальный объем воды для проведения исследований составляет не менее 3,5 дм3. При взятии образцов составляется акт, в котором указываются причины анализа и его назначение, определяются показатели для проверки, отмечается место и время забора жидкости.

При появлении сомнений относительно качества водопроводной воды либо воды, поступающей в дом из колодца и скважины, лучше не рисковать собственным здоровьем, а обратиться в нашу компанию. По результатам выполненной проверки вы сможете понять, есть ли необходимость устанавливать системы очистки воды. Опытные специалисты подберут подходящие фильтры, а также выполнят их монтаж и последующее обслуживание на выгодных условиях.

источник

Республиканская экологическая акция «Живая вода Башкортостана»

Исследование физико-химического состава воды пруда

Выполнили: Халиева Зарина, Смолева Индира, ученицы 11 –ого класса члены экологического кружка «Аметист» от СЮТ

МОУ СОШ с. Октябрьское, Стерлитамакского района РБ

Руководитель: учитель химии

Исхакова Р.У. МОУ СОШ с.Октябрьское

1 Глава. Изучение физико-химических показателей воды.

1.1.Обзор литературы._________________________________________4 стр.

1.2. Основные показатели качества воды.

2 Глава. Экспериментальная часть.

2.1.Определение органолептических свойств воды

(запах, цвет, вкус, прозрачность).________________________________6 стр.

2.2. Определение физико-химических свойств воды.

2.2.1. Определение реакции.________________________________6 стр.

2.2.2. Определение содержания аммиака._____________________7 стр.

2.2.3. Определение жесткости воды

комплексометрическим методом .__________________________7 стр.

2.2.4. Определение восстановителей, содержащихся в воде ( «окисляемость» ), йодометрическим методом._______________8 стр.

2.2.5. Определение содержания сульфат-иона титрованием хлористым барием._______________________________________________10 стр.

2.2.6. Определение содержания хлорид-иона титрованием азотнокислым серебром._____________________________________________12 стр.

2.3. Обобщение и выводы. ____________________________________13 стр.

Список литературы.___________________________________________15 стр.

Данная работа является одной из составных частей исследований, проводимых членами экологического кружка «Аметист» по изучению физико- химического состава водных источников села Октябрьское. Они были начаты в сентябре 2002 года. Одним из таких источников является пруд «Северный».(Приложение №)

Проблема качества воды затрагивает многие стороны жизни человеческого общества и поэтому тема нашей исследовательской работы выбрана не случайно. Мы настолько привыкли к воде, что стали забывать, что вода – это самое уникальное и необычное вещество в природе. Мы привыкли к ней, так как вода единственная жидкость, которую постоянно можно найти вокруг нас при обычных условиях. Она течет из-под крана на кухне и в ванне, она есть в колодцах, прудах, в озерах, морях. Мы пьём её, используем для плаванья, умывания, приготовления пищи. Но в последнее время происходит резкое ухудшение качества не только питьевой воды, потребление которой может привести к неприятным последствиям, но и других источников, что и наблюдается в нашей деревне – с нашим прудом «Северный».

Гипотезой исследования явилось предположение о том, что причиной изменения физико-химического воды зависит от практической деятельности людей.

Цель исследования: теоретически обосновать и экспериментально проверить, верна ли наша гипотеза.

Для достижения данной цели мы поставили перед собой следующие задачи:

продолжить изучение литератур ы ;

продолжить изучение химических показателей воды, изучение методики выполнения измерения (МВИ) содержания сульфат-ионов титрованием хлористым барием и хлорид-ионов — азотнокислым серебром, МВИ определения жесткости воды комплексонометрическим методом, восстановителей, содержащихся в воде (окисляемость) йодометрическим способом, органолептических свойств воды, определение содержания аммиака (азота аммонийных солей) с реактивом Несслера;

проанализировать результаты исследования.

Объектом исследования явился пруд «Северный».

Предметом исследования стала вода (её физико-химический состав).

Методы исследования: наблюдение, анализ литературы, химический эксперимент.

Базой исследования стала школьная химическая лаборатория МОУ СОШ с.Октябрьское Стерлитамакского района Республики Башкортостан.

Практическое значение работы состоит в том, что мы узнаем, влияет ли практическая деятельность жителей деревни на физико-химический состав воды

Структура работы состоит из введения, двух глав, обобщений и выводов, списка литературы, приложения.

Глава I. Изучение физико-химических показателей воды.

Вода – самое обыденное и в тоже время самое удивительное вещество на нашей планете – обладает рядом необычных, неожиданных свойств. Во-первых, она согревает нас. Вода поглощает солнечное тепло и, медленно остывая, отдает его понемногу атмосфере. Поэтому на Земле не бывает таких резких перепадов температур, как, скажем, на Марсе. Во-вторых, не только жидкая вода, но и пары – также наши спасители. Если бы атмосфера не содержала водяных паров, космический холод давным-давно добрался бы до нас и заморозил бы все на свете, а так, «шуба» — атмосфера с «подстежкой» из водяных паров не дает нам замерзнуть. Вода — это спасительница земли. И если бы только это! Сама наша жизнь зародилась в воде, из нее вышли на сушу наши пра-пра-предки, да и сейчас соленая морская вода все еще плещется в наших жилах – это наша соленая кровь, без которой жизнь невозможна. Словом, где нет воды, там нет и земной жизни. (4, стр.4).

Откуда столько воды? Да и так ли проста вода, как нам кажется? Известный ученый Лорен Эйсли писал: «Она есть повсюду; она соприкасается с прошлым и готовит будущее; она струится под полюсами и присутствует на больших высотах. Если и есть что-то загадочное на этой планете, так это вода». Трудно поверить, что обычная вода таит в себе какие-то тайны и загадки. Откуда берется вода? Подземные источники пронизывают почву планеты как кровеносная система. Но, если речь зашла о кровеносной системе, то получается, что подземная вода – это кровь Земли, огромного живого существа, хотя и непохожего на нас с вами. Тогда атмосфера, а также океаны и моря – это «кожа» Земли, которая защищает ее от губительного воздействия космоса. Защищает и дает возможность существовать на ней многочисленным живым существам – от большущих китов до маленьких императоров ангелов. Мы живем только благодаря ей и потому, что питаемся ее материнским молоком – чистейшей водой. Где вода – там и жизнь, а где ее нет…. Впрочем, она есть везде – даже под барханами самых засушливых пустынь. Воды в земле, действительно, очень много, и ею можно пользоваться сколько угодно. Важно лишь не забывать, что мы ходим по живой планете, а не по безжизненному грунту. (4, стр31)

В настоящее время серьезным опасением для человечества является недостаток питьевой воды и ее качественные изменения, несоответствие санитарно-гигиеническим требованиям. Техногенная деятельность человека привела всю пресную воду поверхностных и подземных источников к загрязнению чужеродными для организма человека веществами – ксенобиотиками (гербициды, пестициды, продукты переработки нефти и пр.), которые в свою очередь в дальнейшем нередко распадаются на более токсичные. (10)

Бытовые, производственные, сельскохозяйственные отходы, а также дождевые стоки часто вызывают эвтрофикацию – обогащение воды.

В результате избыточного поступления в водоемы минеральных фосфатов и азотных веществ появляется «цветение» воды, ухудшаются физико-химические свойства, вода делается мутной, зеленой с неприятным привкусом и запахом. Создаются условия для буйного роста водорослей. Такой же рост наблюдается и при тепловом загрязнении. Отмирающие части водорослей и органические соединения разлагаются до простейших соединений. Продукты распада поглощают кислород воды и некоторые из них токсичны. Токсичные вещества выделяются при жизнедеятельности некоторых водорослей. При разложении образуется метан, сероводород и другие, вредные для живых организмов, соединения. В результате эвтрофикации могут возникнуть заморы рыб и других обитателей водоемов.

При использовании некачественной воды, без предварительного ее кипячения населением возможны вспышки желудочно-кишечных заболеваний, отравление скота и птицы. В воде обнаруживаются несколько тысяч органических веществ разных химических классов и групп. Органические соединения природного происхождения – гуминовые вещества, различные амины и другие, которые способны изменять органолептические свойства воды.(2, 508). Кроме того, наши односельчане могут столкнуться с проблемой микробиологической безопасности воды, потому что даже вода из подземных источников может содержать единичные клетки патогенных микроорганизмов. Но основную угрозу представляет вода, вторично загрязняемая микробами при нарушении герметичности водопроводной сети.

Проблема качества питьевой воды – это проблема социальная, политическая, медицинская, географическая, а также инженерная и экономическая. Таких проблем много в любой местности. Есть они и в нашей деревне, которые вызывают тревогу – «самочувствие» пруда. В природе вода не встречается в химически чистом виде, она представляет собой растворы сложного состава, которые включают газы ( O ₂, CO _2, H ₂ S , CH ₄ и др.), органические и минеральные вещества. В движущихся потоках воды присутствуют взвешенные частицы. В природных водах найдено подавляющее большинство химических элементов. Воды океанов содержат в среднем 35г/дм 3 (34,6-35%_о) солей. Их основную часть составляют хлориды (88,7%),сульфаты (10,8%) и карбонаты (0,3%). Наименее минерализированные воды атмосферных осадков, ультрапресные воды горных потоков и пресных озер.(3, 90). Чистая пресная вода – большая ценность, но, к сожалению, ее природные ресурсы исчерпаемы. Мы, люди, должны беречь и защищать её от загрязнений, помнить, что она — важная составная часть среды нашего обитания. С некоторого времени жителей нашей деревни, да и нас, и наших одноклассников стали интересовать такие вопросы:

почему вода в нашем пруду имеет неприятный вкус и запах?

почему вода мутная весной и желто-зеленого цвета летом и осенью?

почему водонагревательные приборы покрываются белым, а иногда и желтым налетом?

почему нельзя купаться в нашем пруду, хотя наши родители с упоением рассказывают нам о том, каких они ловили карасей, карпов и сколько радостей им приносило купание и, что когда-то пруд являлся гордостью и украшением нашей деревни.

Прочитав специальную литературу, мы поняли, что анализ проб по ряду химических и микробиологических показателей даст ответы на эти вопросы..

1.2. Основные показатели качества воды.

Органолептические показатели (запах, привкус, цветность, мутность).

Токсикологические показатели (алюминий, свинец, мышьяк, фенолы, пестициды).

Показатели, влияющие на органонолептические свойства воды ( pH , жесткость общая, нефтепродукты, железо, марганец, нитраты, кальций, магний, окисляемость перманганатная, сульфиды).

Химические вещества, образующиеся при обработке воды (хлор остаточный свободный, хлороформ, серебро).

Микробиологические показатели (термотолерантные колиформы или Е. coli , ОМЧ).

Требования к качеству воды устанавливаются в каждом конкретном случае в зависимости от назначения. При оценке качества воды, предназначенных для питьевых целей, согласно СанПин 2.1.4.1074-01, проводят химический анализ по очень большой номенклатуре показателей. Это — цветность, мутность, содержание железа, марганца, меди, общая жесткость, щелочность, кислотность, солесодержание, окисляемость, нефтепродукты, содержание нитратов, хлоридов, сульфатов, фторидов, гидрокарбонатов и др.(9)

2 Глава. Экспериментальная часть.

2.1.Определение органолептических свойств воды

(запах, цвет, вкус, прозрачность).

Запах воды определяется при обычной температуре и при нагревании до 60 С.

Качественно запах характеризуют как «хлорный», «землистый», «болотный», «нефтяной», «ароматический», «неопределенный» и т.д.. Количественно запах оценивают по пятибалльной системе (см табл. № 1). При определении запаха воды руки и платье не должны иметь посторонних запахов (духов и прочее), воздух помещения должен быть чистым.

Колбу емкостью 150-200 мл наполнили на 2/3 исследуемой водой. Закрыли часовым стеклом, ее интенсивно встряхнули и затем, быстро открыв, определили запах. Запах воды болотный. Запах отчетливый, обращающий внимание и делающий воду неприятной для питья. Мы оценили запах воды в 4 балла.

Вкус воды определяется только при уверенности, что она безопасна (отсутствуют ядовитые вещества и бактериальное загрязнение). Полость рта

ополаскивают 10 мл исследуемой воды, не проглатывая ее, и определяют вкус, который характеризуют как «солоноватый», «горький», «кислый», «сладкий». Привкус может быть «рыбный», «металлический», «неопределенный» и т. д. Интенсивность привкуса также оценивается в баллах.

Несмотря на болотный запах и очень неприятный внешний вид, мы все-таки рискнули попробовать на вкус воду, предварительно отстояв ее. Затем профильтровали и, наконец, попробовав на вкус, выяснили, что он «солоноватый», привкус «неопределенный». Мы оценили привкус воды в 5 баллов.

Прозрачность воды определяют обычно по печатному шрифту Снеллена. Исследуемую воду взболтали и доверху налили в бесцветный цилиндр, разделенный по высоте на сантиметры и снабженный внизу тубусом с зажимом. Дно цилиндра должно быть гладким. Под цилиндр на расстоянии 4 сантиметра от его дна помещают шрифт Снеллена и пытаются различить буквы через столб воды. Сначала шрифт прочесть не удалось, поэтому воду медленно выпустили через тубус в чашку Петри до тех пор, пока буквы не стали ясно видны. Высота столба воды в сантиметрах указывает на степень её прозрачности. У нашей воды прозрачность составила около 5 см.

Степень прозрачности можно характеризовать также её обратной величиной – мутностью. Количественно мутность определяется с помощью специального прибора – мутномера, в котором исследуемую воду сравнивают с эталонным раствором, приготовленным из инфузорной земли или каолина на дистиллированной воде. Мутность воды выражают в миллиграммах взвешенного вещества на 1 литр воды. Поскольку такого прибора у нас нет, мы просто определили, что вода очень мутная.

Цветность воды определяют качественно путём сравнения окраски профильтрованной воды (в количестве не менее 40мл) с окраской равного объёма дистиллированной воды. Цилиндры с пробою рассматривают над белым листом бумаги, характеризуя исследуемую воду как «бесцветная», «слабо – жёлтая», «буроватая» и т.д.(3, 40 ). Вода из пруда была слабо-желтая.

2.2. Определение физико-химических свойств воды

Природная вода обычно имеет слабощелочную реакцию. Кислую реакцию вода приобретает при наличии гуминовых веществ или при спуске в водоем промышленных сточных вод, содержащих кислоты.

Качественно реакцию ( pH ) определили по универсальной индикаторной бумаге. Для этого в пробирку налили исследуемую воду и погрузили в нее полоску бумаги. По извлечении бумаги сравнили ее окраску с эталонами шкалы универсального индикатора, соответствующими величинам pH от 1,0 до 10,0. В результате рН была равна 8,5, то есть среда слабощелочная.

2.2.2.Определение содержания аммиака (азота аммонийных солей).

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы и растворы.

Методика проведения анализа.

Принцип определения аммиака основан на способности его соединений образовывать с реактивом Несслера йодистый меркураммоний ( NH ₂ Hg ₂ OI ), который имеет красно-бурую окраску. О наличии и количестве аммиака судят по интенсивности этой окраски. Реакция идет по уравнению

Соли кальция, магния, алюминия, железа также соединяются с реактивом Несслера, образуя окрашенный осадок, поэтому их необходимо предварительно связать раствором сегнетовой соли ( KNaC ₄ H ₄ O ₆ 4 H ₂ O ).

Для выявления присутствия солей аммония в воде в пробирку налили 10 мл исследуемой воды, 0,2 мл сегнетовой соли и после перемешивания – 0,2 мл реактива Несслера. Появление желтой окраски указало на присутствие аммиака, количество которого можно приблизительно определить по таблице № 3.

В результате проведения 5 опытов определили, что аммиака содержалось около 9 мг/л. Повышенное количество аммиака говорит о том, что вода загрязнена веществами животного происхождения (рядом с прудом находится свинокомплекс, отходы которого стекают в воду).

2.2.3. Определение жесткости воды комплексонометрическим методом .

Определения проводились титриметрическим методом: Титриметрический анализ (объемный анализ) – это метод количественного анализа, основанный на том, что к раствору определяемого вещества постепенно прибавляют титрованный раствор реактива с известной концентрацией (титрант), пока его количество не станет эквивалентным количеству реагирующего с ним определяемого вещества. Определение веществ таким методом называется титрованием.

Проведение титрования. Определенный объем (примерно 10 мл) анализируемого раствора смешивается в колбе Эрленмейера с несколькими каплями раствора-индикатора. Титрованный раствор медленно (по каплям) добавляется из бюретки в колбу, до тех пор, пока изменение цвета индикатора не покажет точку эквивалентности. По шкале бюретки находится расход титрованного раствора.(6, 315)

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы и растворы.

Для определения жесткости воды использовали комплексонометрический метод. Для работы нужны были следующие реактивы:

3.Индикаторы – эриохром черный, хромоген.

5.Аммиачный буферный раствор.

Оборудование: колбы плоскодонные на 250 мл, бюретка, воронка, фильтры, химические стаканы, пипетки (50 мл, 100 мл).

Методика проведения анализа.

Метод основан на способности трилона Б (двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты) связывать ионы Ca и Mg в прочные комплексы. В тот же момент, когда ионы находящиеся в воде, связаны в комплекс, добавленный заранее индикатор эрихром черной изменит свою первоначальную окраску с красной на синюю с зеленоватым оттенком.

В коническую колбу емкостью 250 отобрали 100мл анализируемой воды, добавили 5мл аммиачно-буферного раствора ( NH ₃ NH ₄) и 3-5 капель индикатора (эрихрома черного) ; раствор окрасился в красный цвет , после чего титровали 0,05н. раствором трилона Б, интенсивно перемешивая до изменения окраски воды в голубовато-зеленый. Каждый миллиметр 0,05н. раствора трилона Б соответствует 0,05мг экв. жесткости.

Обработка результатов и измерений.

Жесткость анализируемой воды вычисляли по формуле:

H — нормальность трилона Б

А -расход на титрование 0,05 н. раствора трилона Б, мл;

K -коэффициент поправки 0,05 н. раствора трилона Б;

1000-коэффициент для перерасчета на 1 л воды;

Например, на титрование затратилось трилона Б 4,3, тогда жесткость будет равна:

мг-экв / л

Для определения ионов кальция использовали те же реактивы кроме аммиачного буферного раствора и эриохрома, вместо них использовали 5% раствор гидроксида натрия и индикатор мурексид:

, или

где А₁-число миллилитров раствора трилона Б, израсходованное на титрование данного объма пробы для определения жесткости.

А ₂-число миллилитров раствора трилона Б, израсходованное на титрование данного объема пробы для определения кальция.

Э _Mg и Э _Ca –эквиваленты магния и кальция .

2,5-т.к на титрование взяли 20 мл. воды.

В результате проведенных 5 опытов выяснилось, что среднее количество ионов-магния-157,6, ионов кальция – 209,6. Такие результаты подтверждают, что действительно вода в пруду является жесткой. Пруд постепенно засыхает и концентрация ионов кальция и магния увеличивается, поэтому и увеличивается жесткость воды.

2.2.4. Определение восстановителей, содержащихся в воде ( «окисляемость» ), йодометрическим методом.

Величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых одним из сильных химических окислителей при определенных условиях, называется окисляемостью. Существуют несколько видов окисляемости воды; перманганатная, бихроматная, иодатная, цериевая.

Окисляемость выражается в миллиграммах кислорода, пошедшего на окисление органических веществ, содержащихся в 1 дм 3 воды.

Состав органических веществ в природных водах формируются под влиянием многих факторов. К числу важнейших относятся внутриводоемные биохимические процессы продуцирования и трансформации, поступления из других водных объектов, с промышлеными и хозяйственно-бытовыми сточными водами. Образующие в водоеме и поступающие в него извне органические вещества, разнообразны по своей природе и химическим свойствам, в том числе по устойчивости к действию разных окислителей. Соотношение содержащихся в воде легко-и трудноокисляемых веществ в значительной мере влияет на окисляемость воды в условиях того или иного метода ее определения.

В поверхностных водах органические вещества находятся в растворенном, взвешенном и коллоидном состояниях. Последние в рутинном анализе не учитываются, поэтому различают окисляемость фильтрованных (растворенное органическое вещество) и нефильтрованных (общее содержание органических веществ) проб.

Величины окисляемости природных вод изменяются в пределах от долей миллиграммов до десятков миллиграммов в литре в зависимости общебиологической продуктивности водоемов, степени загрязненности органическими веществами и соединениями биогенных элементов, а также влияния органических веществ естественного происхождения, поступающих из болот, торфянников и тд. Поверхностные воды имеют более высокую окисляемость по сравнению с подземными (десятые и сотые доли мг / дм 3 исключение составляют воды нефтяных месторождений и грунтовые воды, питающиеся за счет болот. Горные реки и озера характеризуются окисляемостью 2-3 мг О/дм 3 , равнинные – 5-12 мг О/дм 3 , реки с болотным питанием- десятки миллиграммов на 1 дм 3 .

Окисляемость является одним из тех показателей, которые влияют на органолептические свойства воды – запах, привкус, цветность, мутность.

Органические вещества, обусловливающие повышение значение перманганатной окисляемости, отрицательно влияют на печень, почки, репродуктивную функцию, а также на центральную нервную и иммунную систему человека. Вода, имеющая перманганатную окисляемость выше 2 мг О/дм 3 , не рекомендуется к употреблению. ПДК окисляемости-5мг О/дм 3

Методика проведения анализа.

Метод основан на окислении присутствующих в воде веществ перманганатом калия в кислой среде, с последующим добавлением иодида калия, выделившийся йод (его количество эквивалентно непрореагировавшему перманганату калия ( KMnO ₄) оттитровывают с тиосульфатом натрия ( Na ₂ S ₂ O ₃)) .

После титрования должно остаться около 40% введенного KMnO ₄ (на титрование должно пойти не более 6 мл 0,01 н Na ₂ S ₂ O ₃) Поскольку степень окисления зависит от концентрации. Если на титрование пошло более 6 мл, то пробу разбавляют. Проведению анализа мешают хлориды (более 300 мг/л), железо, нитриты, сульфиды. При содержании этих веществ менее 0,1 мг/л ими можно пренебречь. В противном случае их предварительно окисляют при комнатной температуре. К 100 мл исследуемой пробы прибавляют 10 мл 0,01 Н KMnO _4, 5 мл Н₂ SO ₄ (1:3), 0,5г. KI и сразу после растворения KI титруют выделившийся йод 0,01 Н Na ₂ S ₂ O ₃. Объем тиосульфата учитывают при расчете окисляемости.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы и растворы.

Для того, чтобы более точно определять окисляемость, мы мысленно поделили пруд на четыре участка и с каждого делали забор воды по 100 мл. Затем воду перемешали и для анализа взяли 100 мл воды. Анализ повели в течении часа после забора воды. Использовали следующее оборудование: плоскодонная колба на 250 мл, бюретка, пипетки (10 мл, 5 мл) , воронка, мерные цилиндры. Реактивы: растворы перманганата калия, серной кислоты, тиосульфата натрия, иодида калия (кристаллический), крахмал 0,5% раствор.

Методика проведения анализа.

Перед началом анализа предварительно обработали колбу концентрированным раствором перманганата калия, подкисленного серной кислотой и прокипятили 5 минут. Образовавшийся на стенках колбы осадок растворили концентрированным соляной кислоты. Колбу ополоснули дистиллированной водой. Операцию повторили 2 раза. Затем в эту колбу отмерили мерным цилиндром 100 мл исследуемой воды (если вода сильно загрязнена, тогда брали 10 мл данной воды и разбавляем до 100 мл дистиллированной водой), добавили 5 мл серной кислоты (1:3), и начали нагревать. В самом начале кипения добавили 10 мл раствора перманганата калия 0,01 Н, цвет раствора стал темно-малиновым, кипятили 10 минут, закрыв колбу маленькой конической воронкой для уменьшения испарения. Затем смесь охладили и добавили 0,5 г иодида калия, цвет раствора стал ярко-желтым. Выделившийся йод оттитровали 0,01Н раствором тиосульфата натрия до слабо желтого цвета. Добавили 1 мл 0,5% раствора крахмала, цвет изменился до темно-синего и продолжили титровать по каплям до обесцвечивания раствора.

Параллельно проводили определение окисляемости холостой пробы (дистиллированная вода)

Обработка результатов и измерений. Величину перманганатной окисляемости (мг О / л ) вычислили по формуле;

А _! и А ₂-объем 0,01Н тиосульфата натрия, израсходованного на титрование холостой и исследуемой пробы, мл;

Н-нормальность раствора тиосульфата натрия;

V -объем пробы, взятой для анализа, мл;

К- поправочный коэффициент к раствору Na ₂ S ₂ O ₃.

Например, на титрование воды из пруда пошло 3,5 мл тиосульфата натрия, а не дистиллированную воду – 8,1 мл. Рассчитываем по формуле:

В результате проведения 5 опытов, выяснилось, что окисляемость превышает норму в 7,5 раз. Это лишний раз подтверждает, что вода пруда не годиться для употребления. (Таблица № 4)

2.2.5 . Определение содержания сульфат-иона титрованием хлористым барием.

Определения проводились титриметрическим методом: содержание сульфат-иона титрованием хлористым барием и содержание хлорид-иона титрованием азотнокислым серебром.

Определение содержания сульфат-иона титрованием хлористым барием.

Для определения хлорид- и сульфат-ионов отбиралась отдельная проба с глубины 0,5 метров в полиэтиленовые бутылки. Затем вода доставлялась в школьную лабораторию и анализировалась примерно через 30 минут после отбора. Всего было проведено 5 анализов воды (Таблица№4)

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы и растворы.

Вода из различных источников, хлорид бария, катионнообменная смола КУ-2, этиловый спирт (или ацетон), индикатор нитхромазо (2,7-бис(4-нитро-2-сульфофенол)-азо-1,8-диоксинафталин 3,6-дисульфокислота).

Колбы плоскодонные (250мл), колбы мерные, мерный цилиндр, бюретка, фильтр, пипетки градуированные.

Подготовка катионита к работе.

Смолу заливают на ночь дистиллированной водой. На следующий день воду сливают и на сутки заливают раствором соляной кислоты с концентрацией 1 моль/дм 3 . Окрасившийся раствор кислоты сливают, промывают смолу 2-3 раза дистиллированной водой декантацией и снова заливают раствором соляной кислоты. Такую процедуру повторяют до тех пор, пока раствор над смолой перестанет окрашиваться в желтый цвет. Затем катионит отмывают дистиллированной водой до рН= 6 (по индикаторной бумаге).

Отработанный катионит собирают в одну колбу и обрабатывают раствором соляной кислоты с концентрацией 1 моль/дм 3 , встряхивая 8-10 раз в

течение 8-10 минут. Раствор кислоты сливают, и катионит отмывают декантацией дистиллированной водой до рН=6.

Методика проведения анализа.

Измерение массовой концентрации сульфат-ионов выполняли титриметрическим методом с солью бария. Метод основан на способности

сульфат-ионов образовывать слаборастворимый осадок сернокислого бария

Избыток ионов бария определяли по изменению окраски (из фиолетовой до ярко-голубой) индикатором нитхромазо C ₂₂ H ₁₄ N ₆ O ₁₈ S ₄, который в эквивалентной точке титрования образует комплексное соединение с ионами

Для уменьшения растворимости осадка сульфата бария титрование проводили в водноспиртовой (водно-ацетоновой) среде. Мешающее влияние мутности устраняли фильтрованием. Для устранения влияния катионов пробу воды встряхивали с катионнообменной смолой КУ-2 в Н + форме. Определению не мешают фториды, хлориды, нитриты и перхлораты

Подготовка воды к исследованию.

Пробу воды объёмом 50-100 мл поместили в коническую колбу 250мл, добавили 5-10 грамм подготовленного катионита КУ-2. Смесь в колбе встряхивали 8-10 раз в течение 10 минут, затем дали смоле осесть и отобрали 10-50 мл воды. Данную воду поместили в коническую плоскодонную колбу,

прилили равное количество спирта и 2 капли 0,2% раствора нитхромазо. Затем титровали 0,01 моль/л раствором хлорида бария до изменения цвета раствора из фиолетового в голубой.

В начальной стадии титрования, особенно в пробах с невысоким

содержанием сульфат-ионов, уже после добавления первых капель хлористого бария происходит изменение окраски из фиолетового в голубую. Титрование продолжали до тех пор, пока голубая окраска будет сохраняться в течение 2-3 минут.

Обработка результатов и измерений.

Массовую концентрацию сульфат-ионов (Х) мг/л вычисляется по формуле

V ₁ — объём раствора хлорида бария, израсходованного на титрование, см 3

0.02 — концентрация раствора хлорида бария, моль/ дм 3

K — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора хлорида бария точно к 0,01 моль/ дм 3

96 — молекулярная масса сульфат-ионов мг;

V ₂ — объём пробы воды, взятой для титрования, см 3

Например, на титрование пошло хлорида бария 1,3 см 3 мл, тогда

X ==124,8 мг/см 3

Среднее значение сульфат-ионов составило 157,6 мг/см 3 (Таблица № 4). Сульфат-ионами, как правило, обогащены болотные воды, то есть можно предположить, что в скором будущем пруд может превратиться в болото.

2.2.6. Определение содержания хлорид-иона титрованием азотнокислым серебром.

Метод основан на осаждении хлорид-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм 3

Определение содержания хлорид-иона в питьевой воде проводят:

— при содержании хлорид-иона от 10 мг/дм 3 и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;

— при содержании хлорид-иона до 10 мг/дм 3 титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

Мы же проводили титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы и растворы.

Вода из различных источников, серебро азотнокислое, индикатор – калий

хромовокислый, вода дистиллированная, квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый), аммиак водный 25%-ный раствор.

Посуда мерная стеклянная лабораторная, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см 3 без делений, цилиндр мерный 100 см 3 , бюретка 25 см 3 со стеклянным краном, колбы конические, вместимостью 250 см 3

Методика проведения анализа.

1. Качественное определение

В пробирку налили 5 см 3 воды и добавили 3 капли 10%-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлорид-иона определяли по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.

Характеристика осадка или мути

Содержание хлорид-иона, мг/см 3

1 Опалесценция или слабая муть

3. Образуется хлопья, осаждаются не сразу

В результате в пробирке образовывались хлопья, поэтому мы сделали вывод, что содержание хлорид-иона составляет 50-100 мг/см 3 .

Реакция протекает по уравнению:

NaCI + AgNO ₃ = Na NO ₃ + AgCI ↓

Для того чтобы в осадок не выпадали одновременно углекислые и фосфорно-кислые соли, последние растворяют прибавлением азотной кислоты.

Отобрали 20 см 3 испытуемой воды и довели до 100см 3 дистиллированной водой. Если вода мутная – то необходимо профильтровать. При цветности воды

выше 30 о , пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200см 3 пробы добавляют 6 см 3 суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают до обесцвечивания жидкости. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносили в 2 конические колбы и прибавляли по 1 см 3 хромовокислого калия. Одну пробу титровали раствором азотнокислым серебром до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу использовали в качестве контрольной пробы.

Определению мешают ортофосфаты в концентрации, превышающие 25 мг/см 3 ; железо концентрацией более10 мг/см 3 . Бромиды и иодиды определяются в концентрациях, эквивалентных хлор-иону.

Обработка результатов, измерений.

Содержание хлорид-иона (Х), мг/см 3 , вычисляли по формуле:

где: v – количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см 3 ;

K – поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g – 0,5 – количество хлорид-иона, соответствующая 1 см 3 раствора азотнокислого серебра, мг ;

V – объем пробы, взятой для определения, см 3 .

Расхождения между результатами повторных определений при содержании Cl -иона от 20 до 200 мг/дм 3 – 2 мг/дм 3 ; при более высоком содержании – 2 отн. %

Например, на титрование воды пошло нитрата серебра 2,9 мл, тогда

X = мг/см 3

Среднее значение хлорид-ионов составило 76 мг/см 3 (Таблица № 4).

Реакция протекает по уравнению:

В ходе нашего научного исследования проведен анализ литературных источников по выбранной теме. Аналитическая химия представляет собой предмет очень важный для экологической химии, однако анализ не лишен специфических недостатков. Одним из примеров может служить тот факт, что для анализа обычно отбирают чрезвычайно малую пробу, которая почти всегда является смесью веществ, способных взаимодействовать друг с другом. Кроме того, анализ следовых количеств одного вещества проводится в бесконечно большом объеме воздуха, воды или сточных вод.(1,21), тем не менее, анализы были проведены (в количестве 5 – определение жесткости воды, 5 – определение окисляемости, 5 – определение хлоридов и сульфат-ионов, 5- определение аммиака.) и вычислено среднее значение (таблица № 4). По полученным данным можно сделать следующие выводы:

источник