Меню Рубрики

Методы химического анализа качества воды

Объем гидрохимических работ, количество, сроки, место и способы взятия проб зависят от целей гидрохимических исследований.

Для рыбохозяйственных целей могут быть выполнены:

1)газовый анализ воды (определяют физические свойства воды, содержание растворенного кислорода, углекислого газа, концентрацию ионов водорода (рН), наличие и количество сероводорода, аммиака);

2)краткий анализ воды (кроме определений, перечисленных в газовом анализе, определяют окисляемость, щелочность, карбонатную жесткость воды и общее содер­жание растворенного железа);

3)полный общий анализ воды, который включает определение физических свойств (температуры, прозрачности, цвета, запаха и вкуса); содержания кислорода, углекислого газа, сероводорода, аммиака; концентрации ионов водорода (рН) и ще­лочности, общей, карбонатной жесткости; окисляемости нефильтрованной и фильт­рованной воды; содержания альбуминоидиого азота, солевого аммиака, нитритов, нитратов, фосфатов, различных форм железа, кремния; сульфатов, хлоридов, кальция и магния.

Целью специальных исследований может быть определение содержания метал­лов и микроэлементов.

Полученные результаты сравнивают с нормативными значениями показателей качества воды, приведенными в таблице.

Большинство природных вод мало минерализовано, поэтому для количественно­го определения многих компонентов, растворенных в воде, требуются точные мето­дики. Вместе с тем они должны быть достаточно простыми, не требующими сложного и дорогостоящего оборудования, доступными для выполнения в полевых условиях и в относительно небольших гидрохимических лабораториях рыбоводных хозяйств.

Методики исследования химического состава воды должны быть едиными при изучении водоемов в различных целях; для того чтобы полученные данные можно было сравнить и использовать.

Определения не должны занимать много времени, так как надо стремиться все необходимые показатели определить в течение 1 -2 сут.

Используемые в настоящее время в практических целях методы химического анализа природных вод можно разделить на:

1) химические (весовые, объемный ана­лиз); 2) электрохимические (потенциометрический, кондуктометрический, поляро­графический); 3) оптические (фотометрические и спектрофотометрические, люминес­центный, спектральный анализ); 4) фотохимические, 5) хроматографичсские (жидко­стная колоночная хроматография, тонкослойная хроматография, газовая хроматография и т.д.).

Наиболее распространены в гидрохимии первые три группы методов. К химиче­ским методам относятся методы, предусматривающие проведение химической реак­ции и последующее количественное определение образующихся продуктов. Из хими­ческих методов при анализе природных вод широко используется метод объемного анализа. Основным преимуществом объемного анализа являются простота, быстрота определения, а также широкие возможности использования разнообразных химиче­ских свойств веществ. Именно благодаря этим достоинствам метода объемного ана­лиза в настоящее время являются основными при определении макрокомпонентов природных вод. Суть объемного метода заключается во взаимодействии исследуемо­го компонента с реактивом, который добавляется в виде раствора определенной концентрации (титрованный раствор) до того момента, когда количество прибавленного реактива не станет эквивалентно количеству определяемого компонента в растворе. Этот процесс называется титрованием, а момент окончания титрования — точкой эквивалентности. Конец титрования обычно устанавливают по изменению цвета индикатора, т.е. вещества, которое изменяет вою окраску при концентрациях реаги­рующих веществ, близких к точке эквивалентности. Индикатор и условия титрования выбирают так, чтобы точка титрования индикатора совпадала с точкой эквивалентно­сти или была, возможно, ближе к последней.

Процесс титрования осуществляется следующим образом.

В коническую колбу помещают исследуемую пробу воды, раствор индикатора, по каплям добавляют из бюретки титрующий раствор при постоянном перемешива­нии. Титрование продолжают до изменения цвета окраски в колбе. Обычно для уста­новления конечной точки титрования используют «свидетель», в качестве которого обычно применяется проба, оттитрованная до эквивалентной точки. Сравнение окра­сок следует производить на белом фоне. По окончании титрования по бюретке отме­чают количество затраченного на титрование раствора.

В зависимости от типа реакций методы объемного анализа делятся на четыре большие группы: 1) кислотно-основное титрование, 2) титрование окислителями и восстановителями; 3) методы осаждения; 4) методы, основанные на образовании ком­плексов.

При кислотно-основном титровании в качестве титрованных растворов обычно применяют кислоты и щелочи. Определять этим методом можно кислоты, щелочи, соли слабых кислот и оснований; в частности, в гидрохимии этим методом определя­ют диоксид углерода и гидрокарбонаты.

Титрование окислителями и восстановителями применяется в гидрохимии в ос­новном при определении растворенного кислорода и окисляемости.

Методы объемного анализа, основанные на реакциях осаждения, используются при определении сульфатов и хлоридов.

Примером титрования с образованием комплексов могут служить реакции взаи­модействия ионов кальция и магния с трилоном Б, которые лежат в основе определе­ния общей жесткости воды.

Электрохимические методы основаны на измерении электрохимических свойств компонентов — окислительного потенциала, электрической проводимости, силы полярографического тока и т.д. Простота выполнения определений, легкость ав­томатизации, высокая чувствительность делают эти методы весьма перспективными в анализе вод.

В основе оптических методовлежит способность всех веществ поглощать лу­чистую энергию в виде квантов, соответствующих определенным длинам волн. Ли­нии или полосы поглощения при этом располагаются в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра и могут использоваться для количественной оценки (см. лаб. раб.№2.).

В процессе выполнения анализа записи следует вести в табличной форме. При применении объемного метода рекомендуется форма табл.1(приложение), фотоколо­риметрического — табл.2(приложение) и при определении окисляемости перманганатным методом — табл.3 (приложение).

Такие таблицы позволяют легко произвести расчет, устранить неясности и при необходимости быстро проверить правильность вычислений.

Пользуясь указанными выше методами, результаты анализа выражают в виде

источник

У природы нет плохой погоды, она есть у человека. Этот пример иллюстрирует всю субъективность, относительность понятия качества применительно к природным объектам, таким как погода, горные породы, древесина, многое другое и, конечно, вода. Понятие качества возникает, когда человек использует среду или материал для своих нужд. Таким образом, «качество воды» появляется тогда, когда её начинают использовать.

Как используется источник жизни:

  • питьё человеком (1,5 — 2 литра на одного взрослого человека за один день)
  • теплоноситель (нагрев или охлаждение систем, передача тепла, терморегуляция планеты)
  • растворитель (способна растворить практически все, что мы видим вокруг себя — вопрос времени)
  • питание растений или животных
  • резка керамической плитки
  • производство водородного топлива

Для обычного человека главный критерий качества — пригодность для питья. С этой точки зрения мы рассмотрим её свойства далее.

Сюда относятся показатели, которые возможно определить органами чувств. К ним относятся вкус, запах, цвет (цветность), мутность (прозрачность или непрозрачность). Часть параметров определяется не только с помощью носа, глаз, языка, но и на аналитическом оборудовании. Например, мутность и цветность определяют используя фотометр, а прозрачность — цилиндр и градировочную шкалу.

Характеризует вкусовые ощущения от попадания жидкости на рецепторы языка. Оценивается в баллах. иногда добавляют описание вкуса, помогающее оценить пригодность для питья, содержание специфических химических веществ.

Оценивают вкус только питьевой воды, к которой относится бутилированная и водопроводная. Некоторые лаборатории определяют вкус только бутилированной при условии предоставления запечатанной тары (бутылки). Это обусловлено заботой о безопасности сотрудников. Представьте себя на месте химика-аналитика, который вынужден пробовать жидкость из неизвестного источника. Курьезные случаи: список параметров анализа «сточки» содержал вкус. Разумеется, никто не пробовал канализационные стоки, это опасно.

Оценивает ощущения от вдыхания пара, образующегося над сосудом, содержащим исследуемую жидкость, через нос. Запах выражают баллами, которые характеризуют интенсивность запаха, а также указывают его характер, например:

  • цветочный
  • специфичный химический
  • болотный
  • затхлый
  • свежести
  • гнилостный

Выделяют специфические запахи химических соединений, например, хлора, сероводорода, фенола. По этой причине определение запаха предшествует определению других компонентов, помогает рассчитать коэффициент разбавления, скорректировать подготовку проб. Определять запах могут только сотрудники, прошедшие специальное обучение. Среди требований к помещению числится обеспечение отсутствия мешающих воздействий, включая цвет стен, а также отсутствие посторонних запахов.

Погрешность определению запаха добавляет использование неправильной тары для отбора. К ней относятся бутылки из-под газированных, ароматизированных напитков. Даже если тщательно вымыть такую тару запах все равно сохранится.

Определяет изменение длины волны светового луча при прохождении через толщу раствора. Проще говоря, сосуд прямоугольной формы (длина большей стороны 1 или 5 сантиметров) заполняют исследуемым раствором, пропускают через него свет, изучают изменение этого света. Исследование проводят на оптическом приборе — фотометре или спектрофотометре. При проведении экспресс-анализа используют сравнение с стандартной шкалой. Это быстро, но не точно.

Чистая вода не имеет цвета, по крайне мере, его не видно, если толщина слоя менее метра. Цветность появляется если раствор содержит соединения, изменяющие окраску. К ним относятся органические вещества (гуминовые, органические красители), минеральные компоненты или их комплексы (большинство металлов образуют окрашенные соединения при взаимодействии с гидроксидом или анионами минеральных кислот). По величине цветности судят об общем содержании «цветных» соединений, отдельные группы не выделяют. Как правило, обращают внимание на специфическую окраску, которая помогает при проведении анализа. Например, ржавая говорит о высоком содержании железа, коричневая — признак гуминовых соединений, синие оттенки — выраженное химическое загрязнение.

Показывает содержание едва заметных взвешенных частиц, которые снижают способность раствора пропускать свет. Это происходит за счет того, что взвесь отражает, рассеивает часть света, проходящего через слой жидкости. Мутность определяют экспресс-методом используя цилиндр с прозрачным дном и бумагу с нанесенным стандартным шрифтом. При таком определении параметр могут называть прозрачностью по шрифту. Мутность не выявляет конкретный компонент, то есть определить характер взвеси определяя только этот параметр невозможно. Он выявляет присутствие посторонних частиц, служит показанием к проведению дополнительных анализов или установке механического фильтра.

К этим параметрам относят все химические соединения, которые можно количественно определить, то есть узнать точную объемную или массовую концентрацию. Их делят на группы, перечисленные ниже. В зависимости от класса вещества, а также объекта исследования различаются методы анализа, подходы, оборудование. 8 из 10 показателей качества относятся к этой группе, поскольку она обширна и система определения нормативных значений (ПДК) для нее наиболее разработана.

К этой группе относятся характеристики, которые описывают не отдельный химический параметр, а набор похожих параметров или результат группы процессов. Их определение дает наибольшее количество информации за наименьшие деньги. На основании результатов этих исследований составляют план дополнительной работы, если требуется.

Также известна как pH или водородный показатель. Характеризует концентрацию (активность) ионов водорода, их баланс с гидроксид ионами. Разработаны ПДК по этому параметру у всех типов вод, с которыми мы сталкиваемся. Отклонение от нейтрального диапазона 6-8 ед.pH говорит о систематических сдвигах состава жидкости, её существенном обогащении химическими компонентами.

Характеризует содержание кальция, магния и стронция. Раздельного определения этих элементов не происходит. Определение жесткости совместно с мерами по водоподготовке предотвращает поломку водонагревательного оборудования, парогенераторов. Накипь на стенках чайника образуется даже при безопасном содержании солей жесткости. Основной метод определения — титрование хелатным соединением в присутствии индикатора. Жесткость уменьшают, используя ион-обменные смолы, которые восстанавливают поваренной солью. Чем выше жесткость — тем больше соли требуется для восстановления.

Показывает содержание легко окисляемого органического вещества. Для определения параметра используют перманганат калия в кислой среде, который окисляет не всю органику. Эту группу разрушаемой таким образом органики составляют углеводы, детергенты (моющие средства), природная органика (гуминовые вещества), фенолы и другие. Повышенное значение окисляемости — повод провести дополнительные исследования содержания органических соединений в образце. Чтобы снизить значение параметра дозируют в воду окислители, такие как перекись водорода, гипохлорит натрия, озон.

Иначе минерализация или солесодержание. Выражает суммарное содержание солей, которые остаются при выпаривании. В зависимости от ожидаемого содержания солей выпаривают от 100 мл до одного литра жидкости. Это занимает много времени. Определяют параметр гравиметрически, при помощи весов, измеряя массу стакана до выпаривания жидкости и после. Метод точен, его легко осуществить на территории лаборатории.

Мы часто встречаем информацию о том, что можно достоверно определить сухой остаток используя кондуктометрический метод (определение электропроводности). Для этого продают специальные солемеры. Пожалуйста, не используйте такие приборы с целью определения жесткости или солесодержания, они не дают точных результатов.

Здесь собраны вещества и элементы из раздела неорганической химии. К ним относятся металлы, анионы неорганических кислот, растворенные газы. Несмотря на то, что неорганических веществ меньше, чем органических они широко распространены и активно растворяются в воде. С этим связан интерес к этой группе показателей.

Распространенный элемент земной коры. Деятельность человека, растворение горных пород, биологическая активность приводят к распространению элемента в жидкой среде. Повышенное содержание железа характеризует природные воды Москвы и Московской области. Это обусловлено режимом увлажнения, активной миграцией элемента из почвы в водоносные горизонты. Повышенное содержание железа — обычное дело для скважин различной глубины. Туда железо попадает из вмещающих пород, растворяясь при преобладании восстановительной обстановки. После вскрытия скважины туда попадает кислород, железо окисляется — жидкость становится «ржавой». По этой причине состав новых скважин динамичен, в связи с чем, требует постоянного контроля.

По распространению занимает четырнадцатое место среди элементов. Элемент-спутник железа. Образует характерный черный налет на поверхности, подвергающейся переменному увлажнению-высыханию. Убирается вместе с железом. Вызывает неприятные последствия для здоровья при систематическом употреблении, включая болезнь Паркинсона.

Высокотоксичный тяжелый металл. Деятельность человека, связанная с производством, применением оружия, добычей, переработкой металлов и так далее приводит к попаданию ртути в окружающую среду. Вызывает тяжелые нарушения работы организма при употреблении внутрь с питьём или пищей. Метал, который образует металлорганические соединения, обладающие более высокой токсичностью и миграционной способность.

Читайте также:  Анализ питьевой воды в питере

Самый распространенный металл на Земле. Неотъемлемый компонент нескольких сотен минералов. Образует комплексные соединения с органическими веществами, после чего мигрирует внутри водоносных горизонтов, с током рек и ручьев. Наиболее токсичен при значении водородного показателя меньше 5 ед.pH (кислая среда) и при попадании в желудок.

Соли сильной серной кислоты. Образуются при разрушении минералов, содержащих сульфаты. Появляются после окисления моно- и диоксида серы, которые выбрасываются в атмосферу промышленными предприятиями. Совместно с магнием оказывают слабительный эффект. Малотоксичны. Присутствуют в минеральной воде в количестве до 1 грамма на литр, обуславливают сульфатный тип минерализации.

Анионы сильной азотной кислоты. Хорошо растворимы, активно насыщают жидкую фазу мигрируя из почвы, пород, биогенных объектов. Вместе с аммонием служат источником азотного питания растений. При избытке в природных водах приводят к эвтрофикации (избыточному развитию растений, водорослей, заболачиванию). Токсичны, представляют опасность для грудных детей и пожилых людей.

Соли сильной, минеральной соляной кислоты. Поваренная соль — хлорид натрия — используется при приготовлении пищи, широко распространен. Совместно с сульфатами, хлориды составляют основу минерализации природных вод южных регионов. В сочетании с натрием участвуют в регулировании водного баланса организма, при избыточном поступлении вызывают накопление жидкости, отеки, отягощение работы сердца.

Раздельное определение органических компонентов проводят на хроматографах. Этот процесс сводится к следующему: исследуемый раствор пропускают через сорбент, который обменно задерживает целевой компонент. Этот процесс приводит к концентрированию этого соединения, разделению похожих веществ внутри потока и его определению на детекторе. Изучают параметры удерживания, массу, заряд, конфигурацию целевого компонента. По сочетанию факторов определяют концентрацию молекул в растворе. Три из четырех опасных соединений, негативно влияющих на организм человека, относятся к классу органических веществ. Стоимость хроматографического оборудования превышает 4 миллиона рублей за одну машину, поэтому определение представителей этой группы стоит дорого.

Включают оценку пригодности жидкости для питья по микробиологическим параметрам. Для этого исследуют содержание в образце представителей обобщенных групп микроорганизмов, таких как общее микробное число, колиформные, колиформные термотолерантные бактерии, а также наличие конкретных возбудителей и их паразитов. Подробный материал об этом от нашего микробиологи читайте здесь.

На данный момент разработан набор документов, регламентирующих качество воды в зависимости от её назначения, происхождения, способа использования. Вот некоторые из них:

  • Бутилированная первой категории СанПиН 2.1.4.1116-02
  • Бутилированная высшей категории СанПиН 2.1.4.1116-02
  • Систем централизованного водоснабжения СанПиН 2.1.4.1074-01
  • Водные объекты рыбохозяйственного значения Приказ Минсельхоза РФ № 552
  • Объекты рекреационного водопользования СанПиН 2.1.5.980-00
  • Вода плавательных бассейнов СанПиН 2.1.2.1188-03
  • Постановление Правительства РФ № 644 — Ливневые стоки
  • Постановление Правительства РФ № 644 — Хозяйственно-бытовые стоки

Подробность и строгость норматива, регламентирующего качество, зависит от количества людей, которые её употребляют. Самыми строгие — для водопроводной и бутилированной воды. Мы не используем при оценке качества норматив для нецентрализованных источников водоснабжения, поскольку он допускает содержание веществ в количестве, наносящем вред здоровью. Это допущение сделано потому, что такую жидкость, по мнению разработчиков, употребляет малое количество людей. Мы не придерживаемся этой точки зрения.

Часть документов предназначена для сохранения окружающей среды. Приказ Минсельхоза РФ № 552 регламентирует состояние водных объектов, в которых выращивают, содержат или добывают рыбу. Состав жидкости, сбрасываемой в водоемы и водотоки рыбохозяйственного назначения должно соответствовать указанным требованиям.

СанПиН 2.1.2.1188-03 и СанПиН 2.1.5.980-00 охраняют человека от вредного воздействия, получаемого в процессе контакта поверхности тела с водой. Включают химические, микробиологические и паразитологические параметры.

Постановление Правительства РФ № 644 описывают процедуру обращения с сточными водами для водопользователей. Там содержится перечень параметров, которые в обязательном порядке нужно анализировать в сточной воде для её сброса в центральную канализацию или ливневые сточные системы. В случае нарушения требований на организацию-нарушителя накладывают штраф.

Часть сокращений используются не только как сленг химиков-аналитиков, но как часть регламентирующих документах. Вот некоторые из них:

ПДК — предельно допустимая концентрация — пороговое значение загрязнителя, после которого его присутствие наносит вред

СанПиН — санитарные нормы и правила — нормативный документ, утверждаемый главным санитарным врачом, действующий повсеместно или в отдельном регионе.

ХПК — химическое потребление кислорода

БПК — биохимическое потребление кислорода

ПО — перманганатная окисляемость

СО — сухой остаток, минерализация

Этот вид анализа проводят по обобщенным показателям, поскольку другие параметры требуют подготовки проб перед инструментальным измерением. Экспресс-анализы, как правило, характеризуются пониженной точностью. Поскольку речь идет о безопасности для здоровья рекомендуется использовать эту форму исследования только если требуется принять срочное решение о прекращении употребления жидкости из сомнительного источника или если того требует компания по установке фильтр-систем. Не стоит путать срочные анализы и выездные исследования, которые проводят сотрудники лаборатории. Последние считают полноценными и применяют, если нет возможности доставить пробы в лабораторию, например для контроля состояния морской воды во время продолжительных рейсов.

источник

Под окисляемостъю понимают способность органических веществ, нахо­дящихся в воде, окисляться атомарным кислородом. Величину окисляемости выражают количеством кислорода (мг), необходимого для окисления органи­ческих веществ, содержащихся в 1 л воды. Источником атомарного кислоро­да в этих реакциях служит перманганат калия или бихромат, а окисляемость соответственно называется перманганатной или бихроматной. Обычно окис­ляемость определяют в кислой воде, но при содержании в воде хлоридов более 300 мг/л и очень загрязненной исследование проводят в щелочной среде.

Перманганатный метод (по Кубелю). Основан на способности перман­ганата калия в кислой среде выделять кислород. По количеству затраченно­го кислорода судят об окисляемости воды.

Приборы и посуда: бюретки, пипетки на 5 мл, колбы на 250-300 мл, мерные цилиндры на 100 мл, пробирки, стеклянные бусы, воронки диаметром 5-7 см.

1)раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллиро­ванной воды растворяют 0,316 г препарата; 1 мл такого раствора соответствует 0,08 мг кислорода. Раствор хранят в темной склянке с притертой
крышкой и проверяют при каждой серии исследований;

2)раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды; 1 мл раствора требует для своего окисления 0,08 мг кислорода;

3)раствор серной кислоты (25%) плотностью 1,84 г/см кубический по
объему (1 : 3) в дистиллированной воде.

1) В коническую колбу емкостью 250 мл помещают несколько стеклян­ных шариков и наливают 100 мл воды, добавляют 5 мл серной кислоты (1 : 3) и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Смесь быстро нагрева­ют до кипения (за 5 мин) и выдерживают на слабом огне около 10 мин. После этого колбу снимают (раствор должен иметь розовый цвет) и к горяче­му раствору добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н). Обесцве­ченный горячий раствор (при температуре 80 0 С) титруют раствором перман­ганата калия (0,01 н) до устойчивого слабо-розового окрашивания. Если исследуемая жидкость во время кипячения обесцветится или станет светло-бурой, то дальнейшее исследование прекращают и раствор выливают. Берут новую порцию воды и предварительно ее разбавляют дистиллированной во­дой в 2 или 5 раз и повторяют анализы, как было указано выше.

2) Нормальность раствора перманганата калия (величина К) устанавли­вают следующим образом. В колбу емкостью 250 мл наливают 100 мл дис­тиллированной воды, добавляют 5 мл серной кислоты (25%) и 10 мл раство­ра перманганата калия (0,01 н). Жидкость нагревают и кипятят в течение 10 мин на малом огне. Затем в горячую жидкость добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н), в результате чего наступает обесцвечивание. После этого в горячем состоянии ее титруют раствором перманганата калия (0,01 н) до бледно-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент (К) титра 0,01 н раствора перманганата ка­лия вычисляют по формуле:

где 10 — количество 0,01 н раствора щавелевой кислоты, мл; b — количе­ство 0,01 н раствора перманганата калия, прилитое до кипячения и затем пошедшее на титрование, мл.

3) Окисляемость воды вычисляется по формуле:

где X — окисляемость кислорода в мг на 1 л воды; а — количество КМпО4 в мл, прилитое до кипячения; b — количество КМпО4, израсходованное на титрование в мл; К — поправочный коэффициент к нормальности КМпО4; 10 — количество КМпО4, израсходованное на окисление щавелевой кислоты; 0,08 — количество кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н раствора КМпО4; 1000 — перевод на 1 л воды; С — объем воды, взятой для анализа, мл.

Примечание: если исследуемую пробу воды разводят дистиллирован­ной водой, то необходимо проверить ее на содержание органических веществ и при расчете окисляемости вычитать то количество КМпО4, которое пошло на окисление органических веществ в дистиллированной воде.

В связи с тем, что в воде могут окисляться и некоторые минеральные (закисные) соединения — железо, марганец, нитриты, сероводород, при зна­чительном их содержании необходимо учитывать влияние на величину окис­ляемости (опыт проводят без подогревания).

Определение окисляемости в щелочной среде (по Шульцу). Этот метод применим для определения окисляемости воды, загрязненной хлоридами и др.

1)раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллированной воды растворяют 0,316 г препарата;

2) 50%-й раствор едкого натра;

3)раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды;

4)20% -й раствор серной кислоты.

В коническую колбу наливают 100 мл воды, добавляют 0,5 мл 50%-го раствора едкого натра и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Жид­кость нагревают и кипятят 10 мин от начала появления первых пузырьков, охлаждают до 50-60°С, добавляют 5 мл серной кислоты, 10 мл 0,01 н ра­створа щавелевой кислоты (жидкость должна обесцвечиваться; если этого нет, то добавляют еще несколько мл щавелевой кислоты). Затем титруют 0,01 н раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, которая не исчезает в течение 3-5 мин. Расчет производят по той же форму­ле, что и по методике Кубеля, результат выражают в мг кислорода на литр.

Экспресс-метод определения окисляемости. В пробирку наливают 10 мл воды и добавляют 0,5 мл раствора серной кислоты в разведении 1 : 3 и 1 мл 0,01 н раствора перманганата калия. Смесь основательно перемешивают и оставляют в покое на 20 мин при температуре 20 0 С и на 40 мин при темпера­туре 10-20 0 С. После этого раствор рассматривают сбоку и сверху и по окрас­ке определяют окисляемость, которая зависит от цветности. Так, яркий медово-розовый цвет соответствует 1, лилово-розовый — 2, слабый лилово-розовый — 4, бледно-лилово-розовый — 6, бледно-розовый — 8, розово-жел­тый — 12, желтый — 16 мг О2/л и выше.

Азот аммиака и аммонийных солей. Количество азота аммиака и аммо­ния в воде определяют колориметрическим способом, сущность которого состоит в том, что при добавлении к исследуемой воде реактива Несслера образуется йодистый меркураммоний, окрашивающий воду в желтый цвет различной интенсивности в зависимости от содержания аммиака. Пробу воды после добавления реактива Несслера сравнивают со стандартным ра­створом хлористого аммония, содержащим заведомо известное количество азота аммония. Для колориметрирования пригодна вода с концентрацией аммиака в пределах 0,1-10 мг/л.

Приборы и посуда: фотоэлектроколориметр — ФЭК, пипетки на 1 и 5 мл, колбы на 100 мл, мерный цилиндр на 100 мл и пробирки.

2) стандартный раствор хлорида аммония, с содержанием азота 0,001 мг
в 1 мл;

3) 50%-й водный раствор сегнетовой соли;

4) щелочная смесь, состоящая из 50 г едкого натра и 100 г углекислого
натра, растворенная в 300 мл дистиллированной воды (приготовленный раствор кипятят 15 мин и фильтруют через асбестовую вату);

Подготовка воды к анализу: на точность определения содержания азота аммиака и аммонийных солей в воде оказывают влияние ее цветность и жесткость, содержащиеся железо, сульфиты и свободная углекислота. Для обесцвечивания 500 мл воды добавляют 0,5 г гидроокиси алюминия и отста­ивают осадок в течение 2 ч,

Сульфиды определяют так: в 10 мл воды вносят 1 мл реактива Несслера и затем 2 мл раствора серной кислоты (1 : 3). Если муть не исчезнет после подкисления воды, то в ней содержатся сульфиды, которые следует удалить, добавив на 100 мл воды 10 капель 30%-го раствора уксуснокислого цинка. После этого воду отстаивают 2 ч, сливают прозрачную часть и отбирают из нее пробы для исследований.

При жесткости воды более 3,5 мг/экв. л ее умягчают, для этого к 100 мл воды добавляют 2 мл едкого натра и отстаивают раствор 2 ч.

Методика исследования. В одну колбу наливают 100 мл стандарт­ного раствора хлорида аммония, а в другую — 100 мл испытуемой воды. Затем в обе колбы добавляют по 3 мл 50% -го раствора сегнетовой соли и по 2 мл реактива Несслера. Содержимое колб взбалтывают и оставляют в покое около 10 мин до появления окраски.

Колориметрию проводят на ФЭК при синем светофильтре (№ 4) в кюве­тах толщиной 1-5 см. На ФЭК определяют оптическую плотность стандарт­ного раствора исследуемой воды точно через 10 мин после добавления реак­тива Несслера (учитывают очередность внесения реактивов и их колоримет­рию). Расчет ведут по формуле:

Читайте также:  Анализ питьевой воды в одинцовском районе

где С2 — концентрация азота аммиака и аммония в исследуемой воде, мг/л; С1 — то же в стандартном растворе хлорида аммония, мг/л; А1 — оптичес­кая плотность стандартного раствора хлорида аммония (по красной шкале); А2 — оптическая плотность исследуемой воды (по красной шкале); 1000 — перевод на 1 л.

Определение аммиака приближенным методом. В пробирку наливают
10 мл исследуемой воды, добавляют 0,2-0,3 мл 50%-го раствора сегнетовой
соли, хорошо перемешивают и вносят реактив Несслера. Определение аммиака
ведут по таблице 38.

Азот нитритов. Принцип исследования состоит в том, что вода, содер­жащая нитриты, при добавлении реактива Грисса окрашивается в розовый цвет. Для выявления нитритов пользуются реактивом Грисса — раствор альфа-нафталамина и сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте. При со­держании в воде нитритов больше, чем 0,3 мг/л вода окрашивается в жел­тый цвет. Предел чувствительности реактива — 0,01 мг/л нитритов.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

источник

Качество потребляемой человеком воды определяется с учетом ее свойств и состава. Данные показатели также определяют пригодность применения воды в тех или иных сферах жизнедеятельности. Нормативы (или стандарты) качества составляются с учетом требований заказчика и основных характеристик. Во многом содержание воды определяется с учетом источника ее происхождения (он может быть антропогенным либо естественным).

Чистая питьевая вода – залог здоровья человека и его отличного самочувствия. Чтобы понять, является она такой или нет, обращайтесь в специализированные инстанции, которые проводят анализ качества жидкости и ее соответствия нормативным стандартам, принятым на сегодняшний день. При выполнении анализа учитываются бактериологические, химические и физические показатели.

Проводить химический анализ по закону обязаны различные организации и предприятия при выполнении определенных работ – например, возведении моста через реку. Обязаны соблюдать требования к химсоставу предприятия, которые осуществляют выпуск бутилированной воды. Частные лица заказывают проведение анализа для:

  • оценки качества питьевой воды из водопровода, скважин, родников;
  • подтверждения качества бутилированной воды;
  • подбора фильтра для воды, оценки его эффективности;
  • контроля качества воды в бассейнах;
  • оценки качества жидкости, используемой для полива растений;
  • контроля среды в аквариуме;
  • пр.
  • щелочность;
  • жесткость;
  • содержание ионов;
  • водородный фактор;
  • минерализация.

Бактериологические параметры жидкости:

  • степень загрязненности источника кишечной палочкой;
  • наличие радиоактивных, токсичных элементов;
  • бактериальная зараженность.

Рассмотрим данные характеристики подробнее.

Цветность – показатель, который всегда должен учитываться при анализе воды. Он обуславливает присутствие железа и включений других металлов в виде коррозионных продуктов. Цветность является косвенной характеристикой присутствия в жидкости растворенной органики, зависит от загрязненности источника стоками промышленной категории, определяется путем сравнения образцов с эталонными. Максимально допустимый показатель составляет 20°.

Мутность зависит от наличия мелкодисперсных взвесей нерастворенных частиц. Выражается она в:

  • наличии осадка;
  • взвешенных, грубодисперсных примесях, определяемых в ходе фильтрации;
  • степени прозрачности.

Можно определять мутность фотометрическим путем – то есть по качеству проходящего через толщу жидкости светового луча.

Запах зависит от присутствия в воде пахнущих веществ, которые попадают в нее из стоков. Практически все органические жидкие вещества передают воде специфический аромат растворенных в ней газов, органики, минеральных солей. Запахи делятся на природные (гнилостные, болотные, серные) и искусственные (фенольные, нефтяные, пр.).

Вкус воды может быть соленым, кислым, сладким или горьким, все остальные «нотки» относятся уже к привкусам – например, хлорные, аммиачные, металлические, сладковатые, пр. Оценка привкуса и запаха производится по пятибалльной шкале.

Химические показатели, степень загрязненности зависят от глубины забора водных масс, просачивания в стоки различных веществ (отбросы предприятий, свалки, выгребные ямы и т.д.). Анализ проводить нужно обязательно, поскольку загрязнению подвергаются даже артезианские скважины с низким давлением, а что уже говорить о колодцах.

Жесткость характеризуется наличием в жидкости элементов кальция и магния, которые со временем превращаются в нерастворимые соли. Итог – образование накипи, отложений на внутренних поверхностях емкостей, котлов, рабочих узлах бытовой техники.

Сухой осадок указывает на степень концентрации органических элементов, а также растворенных неорганических солей. Его высокое содержание приводит к нарушению солевого баланса организма человека.

Водородный фактор рН характеризуется щелочным и кислотным фоном жидкости. Изменение фактора указывает на нарушения в технологиях водоподготовки. Норма – 6-9 единиц.

Некоторые компоненты ухудшают пищевые качества воды, а также являются потенциально опасными для здоровья человека. Рассмотрим основные:

  1. Железо в составе сульфатов, гидрокарбонатов, органических соединений, хлоридов. Может оно присутствовать и в виде высокодисперсных взвесей, придающих жидкости коричневый с красным оттенком цвет, снижающий вкусовые качества. Из-за высокой концентрации железа в воде начинают развиваться железобактерии, образуются засоры труб. Максимально допустимая концентрация железа по нормам составляет 0,3 мг/л.
  2. Марганец – главная причина генетических мутаций. Элемент оказывает негативное влияние на вкусовые характеристики жидкости, после стирки на белье появляются характерные пятна и разводы, на сантехнике образуется осадок. Максимальная концентрация согласно нормативам – 0,1 мг/л.
  3. Катионы марганца и кальция повышают жесткость воды. Для измерения их содержания обычно используется такой показатель как мг-экв/л. Пороговые значения находятся на отметке 3-3.5 мг-экв/л, при более высоком содержании катионов накапливается осадок на сантехническом оборудовании, нагревательных элементах бытовых приборов. Для здоровья человека жесткая вода очень вредна.
  4. Перманганатная окисляемость указывает на количественное содержание кислорода к концентрации иона перманганата, который принимает участие в процессах окисления воды. Предельно допустимое значение составляет 5 мг О2/л. При высоких показателях перманганатной окисляемости страдают почки и печень, репродуктивная функция, иммунная, нервная системы человека. Не рекомендуют употреблять воду без обработки при значении перманганатной окисляемости выше 2 мг О2/л.
  5. Сульфиды – благодаря им жидкость приобретает посторонние неприятные ароматы, а трубы начинают ржаветь. Именно сульфиды являются токсичными компонентами, вызывающими кожные аллергические реакции.
  6. Фториды – их концентрация не должна составлять более 1,5 мг/л. Обратите внимание, что полностью лишенная фтора вода также не полезна.

Перечисленные компоненты к сильно токсичным не относятся и отравлений не вызывают, но их постоянное употребление в пищу (даже в малых дозах) наносит непоправимый вред здоровью и приводит к хронической интоксикации.

Определение токсичных соединений, содержащихся в сравнительно небольших количествах, становится с каждым годом все более сложным и затратным. Определенные вещества в воде присутствовать могут, но строго в установленных количествах. Важно контролировать как структурный состав жидкости, так и ее функциональные интегральные характеристики.

Метрологические приборы позволяют определять только основные химические показатели, для проверки бактериального состава образцы отправляются в лаборатории. В зависимости от глубины проверки данных, анализы делятся на полные химические, сокращенные, направленные на определение некоторых составляющих. В большинстве случаев сокращенного анализа достаточно, но в целях определения полного набора компонентов требуется выполнение более глубокой проверки.

При анализе результатов нужно учитывать все показатели и сравнивать данные анализа с полученными характеристиками. Для каждого элемента есть предельно допустимая концентрация – она не должна быть превышена.

Рассмотрим основные способы, используемые для проверки качества воды.

Метод позволяет оценивать те качества, которые доступные органам чувств. Органолептическое исследование предполагает оценку цветности, прозрачности, аромата и вкуса воды.

Анализ воды на физико-химические показатели учитывает:

  • жесткость;
  • минерализацию;
  • щелочность;
  • окисляемость.

Методика позволяет определять наличие в воде паразитов и бактерий, среди которых могут присутствовать болезнетворные микроорганизмы. Обычно подсчитывается количество организмов на 1 мл жидкости

При анализе химического состава определяется наличие и количество органических, неорганических включений – к ним относят сложные органические вещества, металлы, нефтепродукты, ПАВы и так далее. Под сложными органическими веществами подразумеваются акриламиды, стиролы, фенолы, винилхлориды, тетрахлорид углероды, диоксины.

Анализ на альфа- и бета-частицы, радий проводится в целях определения радиационной безопасности жидкости. Определение содержания радионуклидов – основа для снижения дозовых нагрузок на организм. Вместе с результатами по комплексному анализу заказчик обычно получает также рекомендации, которые помогут ему улучшить качество воды.

Экспресс-анализы используются в целях ускорения процедуры проверки и снижения ее стоимости. Они позволяют анализировать такие показатели как:

  • биохимическое потребление кислорода;
  • число адсорбируемых либо экстрагируемых галогенов органического происхождения;
  • кислотно-щелочной баланс;
  • органолептические свойства воды.

Экспресс-анализ позволяет сокращать потребность в сложном оборудовании и реактивам. Важно! Высокое качество исследования поверхностная проверка гарантировать не может.

Все чаще в последние годы для проверки состава воды используются сенсоры – чувствительные элементы, которые являются основой большинства многокомпонентных анализаторов и экспрессных тест-систем. Они эффективно определяют содержание ферментов антропогенного происхождения, а также патогенную микрофлору.

Биотестирование – передовая методика определения токсичности химического вещества на биоценоз или водные организмы. Оценочные критерии – выживаемость и активность микроорганизмов, скорость их размножения, пр. Для получения корректных результатов биотестирования нужны соответствующие показатели температуры, освещенности, состава, кислотности и так далее.

Существует множество других быстрых способов определения качества питьевой воды – например, на вкус или используя другие органы чувств. Но вы должны понимать, что подобная оценка является очень субъективной, поэтому ставку следует делать на лабораторные исследования.

источник

Вода – это источник жизни, но она может стать и причиной отравления или заболевания.

Кроме полезных минералов вода растворяет в себе вредные химические вещества, а также является благоприятной средой для обитания микроорганизмов.

Прежде, чем использовать воду в хозяйстве, нужно убедиться в ее безопасности.

Перед использованием воды в хозяйстве или на производстве необходимо произвести предварительную подготовку: из питьевой воды нужно удалить все вредные вещества и оставить питательные минералы, а для производства нужно понизить жесткость воды и содержание тяжелых металлов.

Чтобы узнать, какие именно вещества нужно удалить из воды производится химический и бактериологический анализ. На основании полученных результатов можно подобрать подходящее очистное оборудование.

Контроль эффективности работы фильтрации воды можно определить путем проведения повторного анализа. Сравнив результаты двух последних отборов проб можно судить о правильности выбора очистного оборудования.

Минерализация – это сумма всех растворенных веществ в воде. Этот параметр еще называют солесодержанием. Единицей измерения минерализации является миллиграмм на литр (мг/л.). Существуют нормы, определяющие пригодность воды для питья. Предельно-допустимый уровень минерализации для питьевой воды составляет 500 мг/л.

Для проведения анализа на уровень минерализации в воде необходимо произвести предварительную подготовку пробы. Она заключается в разложении органических веществ и выделения определяемых элементов, которые остаются в виде неорганических соединений. Выделяется два основных метода подготовки проб: сухой – нагревание в печи, мокрый – использование кислот-окислителей.

Одним из приборов для подготовки проб является СВЧ минерализатор. Его принцип действия: подготавливаемая проба и окислительные реагенты помещаются в стеклянный сосуд, плотно закрытый крышкой. Колба переносится в СВЧ минерализатор, и прибор включается в работу. При повышении температуры ускоряется процесс окисления, и все органические примеси разлагаются за короткий промежуток времени.

Проведение анализа воды осуществляется несколькими методами, каждый из которых предназначен для определения конкретного вещества или группы веществ.

Люминесценция и фотометрия – этот метод основан на явлении люминесценции, то есть свечении. Тестируемая вода подвергается действию ультрафиолета, и различные вещества проявляют свою реакцию: ответное свечение определенного цвета.

Для фиксации этой реакции применяются регистрирующие приборы. С помощью этого метода определяется содержание следующих примесей: нефтепродукты, нитриты, нитраты, фосфаты, анионные вещества, цианиды, формальдегидов и сероводород.

ИК-спектрометрия – это анализ воды для определения наличия нефтепродуктов и жиров. Принцип действия инфракрасного спектрометра – пропускание инфракрасного излучения через воду, что вызывает колебание молекул, распространяющееся неравномерно. По длинам волн определяется примесь того или иного вещества.

Полярография – это метод анализа воды для определения концентрации ионов кадмия, цинка, свинца, органических веществ. В его основе лежит движение ионов в результате электролитической диссоциации.

Масс-спектрометрия – это анализ структуры вещества на основании отношения массы вещества к заряду ионов. Этот метод позволяет определить изотопный состав молекул.

Потенциометрия – это метод анализа воды, позволяющий определить водородный показатель (рН) и наличие фторидов. Он основан на измерении электродвижущих сил.

Дозиметрия – это метод анализа воды, выявляющий радиоактивные примеси.

Электроосмос – это процесс движения жидкости через капилляры под воздействием электрического поля.

Цель физико-химического анализа воды – выявление состава растворенных веществ. Полученная информация дает возможность применить подходящее очистное сооружение, чтобы предотвратить отравление человека, загрязнение окружающей среды или нарушения технологического процесса.

Химический анализ воды применяется во многих сферах жизни: в быту – для получения чистой и полезной питьевой воды, в промышленности – для контроля очистных сооружений сточных вод, в промышленных технологических процессах – для получения конденсата с минимальным содержанием растворенных примесей.

Существует различное оборудование для проведения анализа воды: портативные приборы для бытового использования и высокоточное лабораторное оборудование, способное проводить анализы бытовой и промышленной воды.

Анализатор жидкости «ФЛЮОРАТ – 02 – 5М» выполняет функции флуориметра, фотометра, хемилюминоминометра. Этот прибор позволяет определять содержание в воде следующих веществ: алюминия, бериллия, бора, ванадия, марганца, меди, молибдена, взвешенных частиц, мышьяка, нефтепродуктов, никеля, нитрита, общего железа, общего хрома, олова, селена, фенолов, флуоресцеина, формальдегида, цианидов и цинка.

Технические характеристики аппарата:

  1. Время измерения – не более 16 с.
  2. Допустимая погрешность 0.02.
  3. Рабочий спектральный диапазон 200-900 мм.
  4. Температура окружающего воздуха 10-350С.
  5. Средний срок службы – не менее 5 лет.
  6. Габариты: 305х320х110 мм.
  7. Масса – 6,5 кг.
  8. Питание от электросети 220 В.
  9. Питание от батареи 12 В.
  10. Частота тока 50 Гц.
Читайте также:  Анализ питьевой воды в подмосковье

Цена прибора: 564 000 рублей.

Экотестер «СОЭКС» — это дозиметрический прибор для бытового пользования, позволяющий определить радиоактивные излучения гамма-частиц и бета-частиц. Этот прибор обладает второй функцией – определение содержания нитратов в воде и продуктах питания.

  • диапазон измерения радиоактивности 3-100000 мкР/ч;
  • диапазон измерения концентрации нитратов: 20-5000 мг./кг;
  • время измерения: 10 сек;
  • питание: 2 батареи аккумуляторы, заряжаемые от электросети 220 В. 10 часов непрерывной работы.

Спектрометр TRIDION™-9 GC-TMS способен производить анализ воды, воздуха и почвы. Это портативный анализатор, производящий качественный и количественный анализ воды (химический и биологический состав воды).

  • размеры 380*390*229 мм;
  • вес: 14,5 кг;
  • рабочая температура: 5-400С;
  • влажность: до 100%;
  • электропитание: от литиевой батареи;
  • ввод пробы: впрыск жидкости;
  • предел обнаружения: от РРВ до РРМ для большинства веществ;
  • запись данных: USB накопитель.

СВЧ-минерализатор «МИНОТАВР®-2» — прибор минерализации воды под воздействием микроволнового поля. Его назначение – разложение органических веществ в воде для проведения физико-химического анализа.

Цена прибора: 357 000 рублей.

Чтобы получить официальный документ о пригодности воды к использованию в хозяйстве или на производстве нужно обратиться в сертифицированную лабораторию.

Корректность анализов будет зависеть от соблюдения технологии отбора проб и возможностей оборудования. Гарантию на чистоту анализа можно получить только в лаборатории.

источник

Вода требуется любому организму, но из источника жизни она способна превратиться в причину болезней и отравлений. Помимо полезных микроэлементов, в воде растворяются многие химические соединения и могут развиваться микробы.

В современных условиях нельзя быть уверенным даже в чистоте воды из родника. Прежде чем применять воду для хозяйственных нужд либо питья, следует убедиться в ее качестве и безопасности. Это позволяет сделать лабораторный анализ воды.

Перед применением воды на производстве либо для хознужд проводится предварительная водоподготовка, предполагающая удаление из состава жидкости вредных компонентов, снижение ее жесткости и очистку от тяжелых металлов. Для определения конкретных веществ, подлежащих удалению, существуют химические методы анализа качества воды. Полученные данные позволяют правильно выбрать и установить требуемые очистные установки.

Эффективность работы фильтров проверяется аналогичным способом: анализ проводится повторно, а полученные данные сравниваются с первоначальными результатами. Если показатели улучшились, значит, установленные фильтры выбраны верно.

Для проведения проверки разработаны специальные методы химического анализа воды, при этом каждый из них направлен на установление содержания в жидкости определенного вещества либо группы веществ:

  1. Фотометрия и люминесценция. В основе методики лежит эффект свечения. Тестируемая жидкость обрабатывается ультрафиолетом, в ответ на обработку разные вещества светятся по-разному. Зафиксировать реакцию позволяют специальные приборы. Подобная методика дает возможность установить присутствие в воде нитратов, растворенного сероводорода, отравляющих цианидов, анионных веществ и других компонентов.
  2. ИК-спектрометрия – используется для выявления присутствия жиров и нефтепродуктов. Через воду пропускается инфракрасное излучение, заставляющее молекулы неравномерно колебаться. Длина волн служит маркером для определения примеси конкретного вещества.
  3. Полярография – позволяет установить концентрацию в воде ионов свинца, цинка и органических веществ. Метод основан на движении ионов при проведении электролитической диссоциации.
  4. Масс-спектрометрия – анализирует структуру вещества с помощью данных о его массе и заряде ионов. Применяется для определения изотопного состава молекул.
  5. Потенциометрия – методика химического анализа воды, позволяющая установить наличие фторидов и водородный показатель (pH). В основе способа лежит измерение электродвижущих сил.
  6. Дозиметрия – устанавливает наличие в жидкости радиоактивных примесей.

Многообразие существующих методик позволяет провести общий и полный анализ. При общем качество жидкости проверяется по уровню главных показателей каждой группы. С его помощью делаются выводы о качественном составе воды, однако не определяется концентрация конкретных веществ. Для ее определения проводится полный анализ, предполагающий углубленное исследование исходных образцов.

С помощью общего анализа устанавливаются следующие характеристики:

  • Жесткость.
  • Органолептика.
  • Состав по основным хим. элементам.
  • Кислотность.

Полный анализ предполагает углубленные исследования показателей каждой группы, что позволяет определить точную концентрацию веществ в растворе. Данный метод химического анализа питьевой воды можно использовать для проверки жидкости на содержание патогенной микрофлоры, токсинов, химических компонентов.

Для получения достоверных данных анализ любого вида должен выполняться при строгом соблюдении условий, установленных нормативами. То же самое относится к методике отбора проб воды для химического анализа, их хранению и транспортировке.

Для проб воды применяется тара из стекла или пластика, а колпачки должны закрываться герметично. Хранение исходного материала для последующих анализов происходит при условии их консервации в специальном водном растворе. Максимальный срок хранения – две недели.

Оптимальный объем воды для проведения исследований составляет не менее 3,5 дм3. При взятии образцов составляется акт, в котором указываются причины анализа и его назначение, определяются показатели для проверки, отмечается место и время забора жидкости.

При появлении сомнений относительно качества водопроводной воды либо воды, поступающей в дом из колодца и скважины, лучше не рисковать собственным здоровьем, а обратиться в нашу компанию. По результатам выполненной проверки вы сможете понять, есть ли необходимость устанавливать системы очистки воды. Опытные специалисты подберут подходящие фильтры, а также выполнят их монтаж и последующее обслуживание на выгодных условиях.

источник

В этой главе мы приводим некоторые характеристики используемых методов и особенности их применения, а также описание основного оборудования и наиболее важных выполняемых операций. Мы предполагаем, что читатель знаком с методами и оборудованием для количественного химического анализа. Вместе с тем, мы надеемся, что и для «непосвященного» читателя используемые при полевых анализах методы и оборудование окажутся достаточно доступными в нашем изложении, а приведенные ниже сведения расширят кругозор читателя и позволят ему успешно выполнять контроль качества воды предлагаемыми, относительно несложными, методами.

Большинство полевых методов определения показателей качества воды являются химическими, т.к. позволяют определить содержание химических компонентов в составе воды и основаны на химико-аналитических реакциях. Перед тем как приступить к анализу воды химическими методами, необходимо познакомиться с требованиями к выполнению анализов и практически освоить основные аналитические операции. Для этого обычно в лабораторных условиях проводится обучение приемам работы и правилам техники безопасности (см. главу «Меры безопасности при выполнении анализов»). При обучении используются растворы реактивов-стандартов, имеющих в своем составе определяемый компонент (катион, анион, функциональные группы). Хорошим объектом для обучения является продающаяся в магазинах минеральная вода с известным химическим составом, который приводится, как правило, на этикетке бутылки. Для обучения могут использоваться также специально приготовленные модельные растворы с точно известным значением концентрации целевого компонента. Обучение при определении отдельных компонентов в воде или модельных растворах проводится только под руководством специалиста-аналитика или преподавателя.

Если в ходе практических работ берутся готовые оборудование и материалы, то используемые при выполнении анализа растворы, реактивы, посуда и другие компоненты комплекта должны быть предварительно осмотрены. При осмотре проверяют:

целостность и герметичность упаковки растворов, реактивов;

соответствие выбранного для использования реактива (раствора) или посуды требованиям методики анализа, наличие хорошо и однозначно читаемой этикетки, меток на мерной посуде, контрольных шкал;

отсутствие повреждений мерной посуды, пробирок, контрольных шкал и др.

При транспортировке оборудование для анализа, склянки с реактивами и растворами и принадлежности следует располагать в укладочных ящиках на предусмотренных для них местах. Это позволит обеспечить надежную доставку комплектов для полевых анализов к месту работы, исключить бой посуды и попадание внутрь контейнеров пыли и других загрязнений.

После проведения анализа мерные склянки и пипетки следует промыть чистой водой, склянки с растворами необходимо герметично закрыть и уложить в укладочные контейнеры. Затруднения при закрывании контейнеров обычно свидетельствуют о небрежности при укладке.

Характеристики образцов воды могут определяться непосредственно в отобранных пробах различными методами: визуальным, органолептическим, визуально-колориметрическим, титриметрическим, турбидиметрическим и расчетным. Характеристики почвенных вытяжек (водных, солевых) определяются путем их анализа с помощью методов, используемых для анализа соответствующих компонентов в воде. Методы определения различных показателей качества воды и их основные характеристики приведены в табл. 1.

Полевые методы применяются в условиях, которые не сказываются сколько-нибудь заметным образом на скорости и выходе химико-аналитической реакции. Это и понятно, т.к. скорость большинства химических реакций увеличивается в 2–4 раза при повышении температуры на каждые 10°С. С другой стороны, концентрация образующегося при химико-аналитической реакции вещества, как правило, связана с концентрациями других, участвующих в реакции или образующихся веществ в растворе, находясь в химическом равновесии. Характерно, что для реакций в растворах (в отличие от реакций в газовой фазе) практически только температура является внешним фактором, влияющим на положение равновесия. Следовательно, именно температура является тем влияющим фактором внешних условий, который мы должны учитывать в первую очередь при использовании полевых методов.

Таблица 1
Методы определения различных показателей качества воды, реализованные в портативной (полевой) модификации, и их основные характеристики

Наименование показателя Метод определения Диапазон определяемых концентраций* Норматив качества** Объем пробы для анализа, мл
1. Органолептические показатели
1.1. Запах Органолептический Не более 2 баллов
1.2. Вкус и привкус То же Не более 2 баллов
1.3. Цветность Колориметрический 10-1000 град. цветн. 20 (35) 12
1.4. Мутность и прозрачность По шрифту 1-40 см 300
2. Общие и суммарные показатели
2.1. Водородный показатель (pH) Колориметрический 4,5-11,0 ед. рН 6-9 ед. рН 5
2.2. Щелочность Титриметрический 0,1-5,0 ммоль/л экв. 25-100
2.3. Кислород растворенный Титриметрический,
по Винклеру
Колориметрический, с индигокармином
0,5-15 мгО/л

200-250

2.4. Биохимическое потребление кислорода (БПК) Титриметрический по Винклеру 0,5 мгО/л и более 3-6 мг/л 240
2.5. Химическое потребление кислорода (ХПК), бихроматная окисляемость Титриметрический (ускоренный) 50-4000 мгО/л 15 мгО/л (ХПН) 30 мгО/л (КБН) 1 (5) мл
2.6. Перманганатная окисляемость Титриметрический по Кубелю 0,5-10 мгО/л 5,0 мгО/л (питьевая вода) 50
2.7. Сухой остаток Расчетный 1000 мг/л
2.8. Сумма тяжелых металлов (SMe) Экстракционно-
колориметрический
0,0001-0,0010 ммоль/л 0,0001 ммоль/л 25
2.9. Хлор активный (суммарное содержание свободного Cl2, а также HClO, анионов ClO — и хлораминов) Колориметрический Титриметрический 10-1000 мг/л 0,05-10 мг/л В питьевой воде — 0,3-1,2 мг/л, в воде водоемов — отсутствие 5 (10)
50-250
2.10. Общий фосфор Визуально-колориметрический Фотоколориметрический 0,2-7,0 мг/л
0,01-0,4 мг/л
3,5 мг/л (по РО4 3- ) 20
20
3. Массовая концентрация катионов
3.1. Алюминий (Al3 + ) Колориметрический 0,5-2,0 мг/л 0,5 мг/л 10
3.2. Аммоний (NH4 + ) Колориметрический Титриметрический 0,2-3,0 мг/л 0,2-2,5 мг/л 2,5 мг/л 5 100
3.3. Железо общее (сумма катионов Fe 2 + и Fe 3 + ) Колориметрический 0,1-1,5 мг/л 0,3 мг/л 10
3.4. Кальций (Ca 2 + ) Титриметрический 2-500 мг/л 200 мг/л 10 (5)
3.5. Магний (Mg 2 + ) Расчетный 100 мг/л
3.6. Натрий и калий (сумма катионов Na + и К + ) То же 200 мг/л
3.7. Общая жесткость (сумма катионов Ca 2 + и Mg 2 + ) Титриметрический (капельный) Титриметрический (объемный) 0,5-10 ммоль/л экв.
0,05-10 ммоль/л экв.
7 (10) ммоль/л экв. 2,5-10
10-250
4. Массовая концентрация анионов
4.1. Гидрокарбонат (HCO3 ) Титриметрический 10-2500 мг/л 1000 мг/л 10
4.2. Карбонат (CO3 2- ) То же 10-2500 мг/л 100 мг/л 10
4.3. Карбонатная жесткость (сумма анионов HCO3 и CO3 ) Расчетный 20 ммоль/л экв.
4.4. Нитрат (NO3 ) Колориметрический 5-50 мг/л 45 мг/л 6
4.5. Нитрит (NO2 ) Колориметрический 0,02-1,0 мг/л 0,1 мг/л 5
4.6. Сульфат (SO4 2- ) Турбидиметрический 30-70 мг/л 500 мг/л 30
4.7. Фторид (F — ) Колориметрический 0,3-2,0 мг/л 0,7-1,5 мг/л 5
4.8. Хлорид (Cl — ) Титриметрический 20-1000 мг/л
1-1200 мг/л
350 мг/л 10
25-500
4.9. Ортофосфат (РО4 3- ) Колориметрический Титриметрический 0,2-7,0 мг/л
1,0-100 мг/л
3,5 мг/л 20
1-5
4.10. Полифосфаты гидролизующиеся Колориметрический 0,2-7,0 мг/л 3,5 мг/л (по РО43-) 20
5. Важнейшие органические загрязнители
5.1. Нефтепродукты Бумажно-
хроматографический,
с экстракцией
1-20 мг/л 0,3 (0,1) мг/л 250-1000
5.2. ПАВ анионоактивные Колориметрический, с экстракцией 0,3-5,0 мг/л 0,5 мг/л 10
5.3. Фенолы Колориметрический 0,001-1,0 мг/л 0,1 (0,001) мг/л 500

* Диапазон измеряемых концентраций приведен без учета возможного разбавления пробы.
** Нормативы качества приведены по данным СанПиН 2.1.4.559-96, ГН 2.1.5.689-98 (для питьевой воды и воды поверхностных источников хозяйственно-питьевого назначения).

В нормативных документах не оговорены условия применения полевых методов, однако такими условиями для большинства методов определения могут быть приняты следующие:

температура анализируемой воды,°С 15–25
температура воздуха, °С 5–30
относительная влажность воздуха и атмосферное давление не ограничены

Ограничения по температуре воды и воздуха не распространяются на условия отбора проб. Указанные ограничения могут быть легко устранены путем подогрева проб перед анализом (сложнее пробы охладить в условиях повышенной температуры). Вместе с тем, при выполнении анализов температура проб должна контролироваться, т.к. она является фактором, способным повлиять на результат измерения концентрации и нарушить правильность измерений.

источник