Методики анализа воды на серебро

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации хлоридов в диапазоне от 10,0 до 250 мг/дм 3 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация хлоридов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация хлоридов соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают высокая цветность, мутность, сероводород и сульфиды, сульфиты, тиосульфаты, цианиды, карбонаты (> 100 мг/дм 3 ), фосфаты (> 25 мг/дм 3 ), аммиак (> 5 мг/дм 3 ), а также высокие (> 10 мг/дм 3 ), концентрации металлов — свинца, железа и др.

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10.

Бромиды и иодиды титруются совместно с хлоридами, однако в воде концентрации их, как правило, не превышают 0,5 мг/дм 3 и их влиянием обычно пренебрегают.

Титриметрический метод определения массовой концентрации хлоридов основан на образовании труднорастворимого осадка хлорида серебра при прибавлении раствора нитрата серебра к анализируемой воде. После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра реагирует с индикатором — хроматом-калия — с образованием красновато-оранжевого осадка хромата серебра. Титрование проводят в нейтральной или слабощелочной среде (рН 7 — 10), поскольку в кислой среде не образуется хромат серебра, а в сильнощелочной возможно образование оксида серебра Ag ₂ О.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности
Р = 0,95), ±δ, %

Показатель повторяемости (относительн ое среднеквадратическое отклонение повторяемости),
s _r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
s _R,%

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности
Р = 0,95), ± δ_с, %

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа

СО с аттестованным содержанием хлоридов с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

Цилиндры мерные или мензурки

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Колбы конические или плоскодонные

Колонка хроматографическая диаметром 1,5 — 2,0 см и длиной 25 — 30 см

Стекло часовое диаметром 5 — 7 см

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

Азотная кислота концентрированная

Аммиак водный, концентрированный

Хлорид кальция безводный (для эксикатора)

Бумага индикаторная универсальная

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

При выполнении измерении в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха

не более 80 % при температуре 25 °С;

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором азотной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 см 3 для неокрашенных вод и 400 см 3 для окрашенных.

8.4. Пробы не консервируют, хранят при комнатной температуре.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор хлорида натрия, 0,05 моль/дм 3 эквивалента.

Отвешивают 1,4610 г NaCl, предварительно прокаленного при 500 — 600 °С до полного удаления влаги, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.2. Раствор нитрата серебра, 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

3,40 г AgNO ₃ растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают в течение нескольких дней и затем сливают с помощью сифона прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 2 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора хлорида натрия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

9.1.3. Раствор нитрата серебра, 0,05 моль/дм 3 эквивалента.

8,49 г AgNО₃ растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают в течение нескольких дней и затем с помощью сифона переливают прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 2 мес.

9.1.4. Раствор нитрата серебра, 10 %.

10 г нитрата серебра AgNО₃ растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и прибавляют 1 — 2 капли концентрированной азотной кислоты. При появлении мути раствор отстаивают не менее суток, затем с помощью сифона переливают прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 3 мес.

9.1.5. Раствор хромата калия, 10 %.

50 г К₂СrО₄ растворяют в 150 см 3 дистиллированной воды, добавляют для удаления хлоридов 10 % раствор AgNО₃ до появления слабого красновато-оранжевого осадка, дают отстояться в течение суток и затем фильтруют через фильтр «белая лента». К фильтрату добавляют 300 см 3 дистиллированной виды и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла не более 3 мес.

9.1.6. Раствор азотной кислоты, 0,1 моль/дм 3 .

3,5 см 3 концентрированной азотной кислоты HNO ₃ растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.7. Раствор азотной кислоты, 2 моль/дм 3 .

35 см 3 концентрированной азотной кислоты HNО₃ растворяют в 215 см 3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.8. Раствор соляной кислоты, 1:3.

100 см 3 концентрированной соляной кислоты НСl добавляют к 300 см 3 дистиллированной воды и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.9. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

2 r NaOH растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды.

9.1.10. Раствор гидроксида натрия, 8 %.

40 г гидроксида натрия растворяют в 460 см 3 дистиллированной воды.

Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

9.1.11. Суспензия гидроксида алюминия.

Подготовку гидроксида алюминия осуществляют в соответствии с Приложением А .

9.1.12. Активированный уголь.

Подготовку активированного угля осуществляют в соответствии с Приложением А.

Для определения точной концентрации рабочего раствора нитрата серебра с приблизительной концентрацией 0,05 моль/дм 3 эквивалента в коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают пипеткой 10 см 3 стандартного раствора хлорида натрия, добавляют 90 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 раствора хромата калия. Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрацией 0,05 моль/дм 3 эквивалента до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют 2 — 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора AgNO ₃ более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см 3 дистиллированной воды.

Для определения точной концентрации рабочего раствора нитрата серебра с приблизительной концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента в коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают пипеткой 5 см 3 раствора хлорида натрия, добавляют 95 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 раствора хромата калия. Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм 3 до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют 2 — 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора AgNO ₃ более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию растворов AgNO ₃ находят по формуле:

где С₁ — концентрация раствора хлорида натрия, моль/дм 3 эквивалента;

С₂ — концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм 3 эквивалента;

V ₁ — объем раствора хлорида натрия, см 3 ;

V ₂ — объем раствора нитрата серебра, пошедший на титрование раствора хлорида натрия, см 3 ;

V _хол — объем раствора нитрата серебра, пошедший на титрование холостой пробы, см 3 .

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы. Для удаления окрашенных веществ можно использовать два способа.

Способ 1. Анализируемую воду пропускают через колонку с активированным углем со скоростью 4 — 6 см 3 /мин, при этом первые 30 — 40 см 3 воды, прошедшие через колонку, следует отбросить.

Способ 2. 200 см 3 анализируемой воды помешают в коническую колбу вместимостью 500 см 3 , приливают 6 см 3 суспензии гидроксида алюминия и встряхивают до обесцвечивания жидкости. Дают пробе отстояться несколько минут и фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Первые порции фильтрата отбрасывают.

Для удаления карбонатов отмеренную для анализа пробу подкисляют раствором азотной кислоты 2 моль/дм 3 до рН 2 и нагревают несколько минут. После охлаждения доводят рН пробы до величины 7 — 8, добавляя 8 % раствор NaOH. При этом удаляются также сульфиды и сульфиты.

Аммиак удаляют нагреванием пробы, к которой добавлен 8 % раствор гидроксида натрия до рН > 12. После охлаждения пробу нейтрализуют раствором азотной кислоты 2 моль/дм 3 .

Сульфиды, сульфиты, тиосульфата, цианиды удаляют, прибавляя к отмеренной для анализа слабощелочной пробе 1 см 3 пероксида водорода и перемешивая 1 мин.

11.1. Предварительная оценка содержания хлоридов в воде

Перед выполнением определения хлоридов в пробе воды неизвестного состава проводят качественную оценку их содержания. Для этого к 5 см 3 анализируемой воды добавляют 3 капли 10 % раствора AgNO ₃ и перемешивают. О содержании хлоридов судят по интенсивности помутнения пробы. В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов выбирают объем пробы, отбираемый для титрования (таблица 2 ).

Качественная оценка содержания хлоридов в воде и рекомендуемый для титрования объем пробы воды

Ориентировочное содержание хлоридов, мг/дм 3

источник

Природой создано уникальное по своим лечебным свойствам вещество – серебро, которое при этом не наносит никакого вреда живым существам. В небольших количествах серебро поступает в организм вместе с едой и водой. Свойства воды с повышенным содержанием серебра отличаются от свойств обычной воды. Лечебные свойства серебряной воды заключаются в её повышенной чистоте, которая помогает упрочить иммунитет, бороться с инфекционными заболеваниями, проводить обеззараживание ран, нагноений и т.д.

В Новомосковском районе имеются святые источники, по словам местных жителей, содержащие серебро. Поэтому была поставлена задача найти и отработать методику определения содержания ионов серебра в воде и дать практические рекомендации по применению воды этих источников. Были проведены исследования воды из святых источников, находящихся у деревни Осаново, в районе посёлка Клин, а также исследована вода из Свято – Успенского Монастыря и Храма «Нечаянной Радости».

Для достоверности и воспроизводимости результатов была проведена статистическая обработка результатов анализов.

ГОУ СПО ТО «НОВОМОСКОВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ»

ОБЛАСТНОЙ ЗАОЧНЫЙ КОНКУРС ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИХ РАБОТ ПО ХИМИИ «ХИМИЯ ВОКРУГ НАС»

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА В ВОДЕ «СВЯТЫХ» ИСТОЧНИКОВ

Авторы: студенты 3 курса специальности 240107 «Химическая технология неорганических веществ»

Вьюркова Ангелина Эдуардовна

Минаева Людмила Дмитриевна

Филина Виктория Андреевна

Руководители: Галибина Лариса Михайловна, преподаватель

Захарова Лариса Владимировна, преподаватель

Задачи исследования 5
Объекты и методы исследования 5
Приготовление исходных растворов и реактивов 6
Результаты и обсуждения 7
Статистическая обработка результатов эксперимента 8
Выводы 14

Богатство растет на золоте, а здоровье — на серебре.

Природой создано уникальное по своим лечебным свойствам вещество – серебро, которое при этом не наносит никакого вреда живым существам.

В настоящее время установлено, что ионы серебра действуют более чем на 650 видов патогенных бактерий, вирусов и грибков (спектр действия любого антибиотика 5-10 видов бактерий), в 1750 раз превосходя по силе действия «карболку» и в 3,5 раза сулему. Серебряная вода убивает микробы даже лучше хлора. При этом можно не опасаться передозировки.

Как показали исследования, действующим и наиболее активными элементами серебра являются не сами атомы серебра, а его ионы Ag+ . Они легко проникают в ткани живого организма и свободно циркулируют в кровотоке и жидких средах тканей. Ионы серебра встречаясь с патогенными микробами, вирусами и грибками, также легко проникают через их внешнюю оболочку и приводят к их гибели, при этом. никак не влияя на полезную микрофлору и не вызывая дисбактериоза. Ионы серебра необходимы для нормальной деятельности желез внутренней секреции, мозга, печени и костной ткани. В малых дозах они оказывают омолаживающее действие на кровь и благотворно влияют на протекание физиологических процессов в организме. При этом отмечается стимуляция кроветворных органов, увеличивается число лимфоцитов и моноцитов, эритроцитов и процент гемоглобина, а также замедляется СОЕ.

На сегодняшний день вода, обогащенная ионами серебра, имеет широкую сферу применения. Многие авиакомпании используют ее на рейсах авиалайнеров для защиты пассажиров от возможных бактерий, вирусов. Еда и напитки для сотрудников космических станций создаются исключительно на основе жидкости этого вида. Ежедневное употребление жидкостей, содержащих активные ионы серебра, по мнению медиков, является эффективным профилактическим мероприятием; серебряная вода – отличное косметическое средство.

Целью данной работы было определения содержания ионов серебра в воде.

В связи с этим были поставлены следующие задачи:

Просмотреть научно-техническую литературу по данной теме с целью выбора методики определения серебра в воде.
Отработать выбранную методику в лабораторных условиях.
Определить содержание серебра в воде святых источников.
Провести статистическую обработку результатов анализа для доказательства достоверности результатов.
Дать практические рекомендации по использованию воды этих источников.

2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.

Объектами исследования были:

— вода из родника, расположенного возле деревни Осаново;

— вода из храма «Нечаянная радость»;

— вода из Свято – Успенского монастыря;

— вода из святого источника посёлка Клин.

С целью выбора методики определения серебра было просмотрено большое количество литературных источников. За основу была взята методика определения содержания ионов серебра фотоколориметрическим методом с использованием процесса экстракции ионов серебра раствором дитизона в четырёххлористом углероде.

Колориметрический метод анализа применяют главным образом для определения малых количеств веществ. Для проведения анализа требуется значительно меньше времени, чем для анализа химическими методами. Кроме того, при колориметрическом определении часто не нужно предварительно отделять определяемое вещество.

Пропись анализа: pHопределения: 3,5, λ = 462 нм, ε = 30 600

Устанавливают рН = 3,5 (по рН-метру) анализируемого раствора пробы, содержащего не более 1% хлоридов, и экстрагируют серебро небольшими порциями раствора дитизона в четырёххлористом углероде до тех пор, пока органическая фаза не будет оставаться чисто зелёной. Экстракты объединяют и встряхивают два раза с 3 см 3 смеси равных объёмов 20%-ного раствора хлорида натрия и 0,03н раствора соляной кислоты. Полученный водный раствор разбавляют до 60 см 3 и снова экстрагируют раствором дитизона с концентрацией 13 мкг/ см 3 .Экстракт фотометрируют при длине волны 462 нм. Фотометрические определения проводились на приборе КФК-2МП

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ И РЕАКТИВОВ

Дитизон, раствор в CCl 4 . Исходный раствор с концентрацией дитизона 100 мкг/ см 3

х мкг – 100 см 3 х = m навески = 10000 мкг = 0,1 г

Для приготовления исходного раствора дитизона нужно взвесить 0,1г дитизона, перенести его в сухую мерную колбу на 100см 3 и довести до метки раствором четырёххлористого углерода, хорошо перемешать содержимое колбы.

Дитизон, раствор в СCl 4 с концентрацией 13 мкг/ см 3 .

100(мкг/ см 3 ) /13(мкг/ см 3 ) = 7,7 раз

Для приготовления рабочего раствора дитизона необходимо исходный раствор разбавить в 7,7 раза, т.е. из исходного раствора отбираем 13 см 3 , переносим в сухую мерную колбу на 100см 3 и доводим водой до метки раствором ССl 4 . Содержимое колбы хорошо перемешиваем.

Чтобы приготовить раствор хлорида натрия, необходимо взвесить 20г сухого NaCl, перенести в склянку и добавить 80 см 3 дистиллированной воды, отмеренной цилиндром.

С HClконц = С HClконц = = 9,64н

9,64 0,03 100 см 3 – 9,64 части

0,03 9,64 х см 3 – 0,03 части V(HCl КОНЦ ) = 0,3 см 3

Чтобы приготовить раствор соляной кислоты, необходимо отобрать пипеткой 0,3 см 3 концентрированной соляной кислоты, перенести в мерную колбу на 100 см 3 и довести дистиллированной водой до метки. Содержимое мерной колбы перемешать.

Для приготовления серии стандартных растворов необходимо приготовить исходный раствор нитрата серебра с концентрацией ионов серебра Ag + 0,005г/ см 3

С Ag+ = 0,005г · 100см 3 = 0,5г/см 3

В пересчете на AgNO 3 масса навески составляет 0,787 г

Чтобы приготовить исходный раствор нитрата серебра, взвешиваем 0,787г нитрата серебра на аналитических весах, переносим в мерную колбу на 100см 3 , доводим до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешиваем.

Готовим первый стандартный раствор с концентрацией серебра 30мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/30·10 -6 (г/ см 3 )= 166,6 раз

Из исходного раствора отбираем 0,6 см 3 и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

Готовим второй стандартный раствор с концентрацией серебра 40мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/40·10 -6 (г/ см 3 )= 125 раз

Из исходного раствора отбираем 0,8 m навески AgNO3 и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

Готовим третий стандартный раствор с концентрацией серебра 50мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/50·10 -6 (г/ см 3 ) = 100 раз

Из исходного раствора отбираем 1 мл и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

Готовим четвёртый стандартный раствор с концентрацией серебра 60мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/60·10 -6 (г/ см 3 ) = 83,3 раз

Из исходного раствора отбираем 1,2 см 3 и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

Готовим пятый стандартный раствор с концентрацией серебра 70мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/70·10 -6 (г/ см 3 ) = 71,4 раз

Из исходного раствора отбираем 1,4 см 3 и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

4. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЯ

При снятии калибровочной характеристики на приборе КФК-2МП были получены результаты, занесённые в таблицу.

Таблица 1 — Данные для построения калибровочного графика 1.

Концентрация стандартных растворов, мкг/см 3

мкг/см3 см 3 см 3 см 3 растворов, мкг/мл растворов, мкг/мл

источник

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения содержания хлоридов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения содержания хлоридов

Drinking water.
Method for determination
of chloride content

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).

Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:

при содержании хлор-иона от 10 мг/дм 3 и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;

при содержании хлор-иона до 10 мг/дм 3 титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см 3 .

1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм 3 .

2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см 3 без делений; пипетка 1 см 3 с делением через 0,01 см 3 ; цилиндр мерный 100 см 3 ; бюретка 25 см 3 со стеклянным краном.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см 3 .

Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см 3 .

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные «белая лента».

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

2,40 г химически чистого AgNO ₃ растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 .

1 см 3 раствора эквивалентен 0,5 мг С l — .

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра

10 г AgNO ₃ растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO ₃ .

2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия

0,8245 г химически чистого NaCl , высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 .

1 см 3 раствора содержит 0,5 мг С l — .

2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия

125 г алюмокалиевых квасцов [ AlK ( SO ₄ )₂ × 12H₂O] растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см 3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.

2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия

50 г К₂С r О₄ растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 .

2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

В коническую колбу вносят пипеткой 10 см 3 раствора хлористого натрия и 90 см 3 дистиллированной воды, добавляют 1 см 3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент ( К) вычисляют по формуле

где v — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см 3 .

2.4.1. Качественное определение

В колориметрическую пробирку наливают 5 см 3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.

Характеристика осадка или мути

1. Опалесценция или слабая муть

3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см 3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см 3 ) и доводят до 100 см 3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм 3 . p Н титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см 3 пробы добавляют 6 см 3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см 3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl , мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм 3 ; железо в концентрации более 10 мг/дм 3 . Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных С l — . При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

Содержание хлор-иона ( X), мг/дм 3 , вычисляют по формуле

где v — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см 3 ;

К — поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g — количество хлор-иона, соответствующее 1 см 3 раствора азотнокислого серебра, мг;

V — объем пробы, взятый для определения, см 3 .

Расхождения между результатами повторных определений при содержании С l — от 20 до 200 мг/дм 3 — 2 мг/дм 3 ; при более высоком содержании — 2 отн. %.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА ДИФЕНИЛКАРВАЗОНА

Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.

Точность метода 0,5 мг/дм 3 .

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см 3 без делений, цилиндр мерный 100 см 3 микробюретка 2 см 3 .

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см 3 .

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Бромфеноловый синий (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути

2,42 г Hg ( N О₃)₂ × 1 /₂Н₂ O растворяют в 20 см 3 дистиллированной воды к которой прибавлено 0,25 см 3 концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .

1 см 3 этого раствора эквивалентен 0,5 мг С l — .

Раствор устойчив в течение четырех месяцев.

Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см 3 хлористого натрия (1 см 3 — 0,5 мг С l — ), разбавленного до 100 см 3 дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.

3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора

0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см 3 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.

3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты

12.8 мл концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 дм 3

Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.

Отбирают 100 см 3 испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор HNO ₃ до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора HNO ₃ и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.

Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см 3 дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.

Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм 3 ). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание С l — в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.

Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм 3 . Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных С l — .

Содержание хлор-иона ( X) в мг/дм 3 вычисляют по формуле

где v — количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см 3 ;

К — поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;

V — объем воды, взятый для определения, см 3 .

Расхождения между результатами повторных определений при содержании С l — в воде до 10 мг/дм 3 — 0,5 мг/дм 3 .

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

источник

homocollectus

Группа: Members
Сообщений: 710
Регистрация: 27.12.2005
Пользователь №: 13081
Спасибо сказали: 3

Репутация: 22

Homo Antecessor

Группа: Members
Сообщений: 556
Регистрация: 27.3.2004
Пользователь №: 513
Спасибо сказали: 0

Репутация: 2

Преобразовать содержащееся в воде серебро в AgCl — эта соль в воде не растворяется, а на свету приобретает фиолетовый оттенок.

homocollectus

Группа: Members
Сообщений: 710
Регистрация: 27.12.2005
Пользователь №: 13081
Спасибо сказали: 3

Репутация: 22

Homo Antecessor

Группа: Members
Сообщений: 556
Регистрация: 27.3.2004
Пользователь №: 513
Спасибо сказали: 0

Репутация: 2

QUOTE (Erepb, 06-11-07 @ 18:11)

Всмысле как точно определить что что-то из серебрянных предметов на дне лежит)

Сильно подозреваю, что чувствительности предлагаемого метода для этого может и не хватить

Добавлено
Вообще-то святую воду приготавливают путём опускания в сосуд с водой серебряного креста. IMHO, лежащие на дне колодца серебряные предметы, если они омываются водой, с химической точки зрения серебряный крест вполне заменить могут. Так что попытайтесь проверить святость воды из этого колодца — ну хотя бы в части угнетения жизнедеятельности микроорганизмов.

Сообщение отредактировал TsAN — 6.11.2007, 20:48

источник

СЕРЕБРЯНАЯ ВОДА: МИФ ИЛИ РЕАЛЬНОСТЬ

класс 9, МОУ «Междуреченская СОШ», пгт. Междуреченск, Р Коми

Жданова Маргарита Николаевна

научный руководитель, I квалификационная категория, учитель географии и биологии МОУ «Междуреченская СОШ», пгт. Междуреченск, Р Коми

Сегодня никто не может с точностью сказать, когда человечество обнаружило полезные и целительные свойства такого благородного металла, как серебро. Историк древнего мира Геродот приводит сведения о том, что в V веке до нашей эры персидский царь Кир во время походов пользовался питьевой водой, сохраняемой в серебряных «священных сосудах» [6].

А так ли это на самом деле? Действительно ли вода с ионами серебра может стать панацеей от многих заболеваний и проблем?

Цель: изучить свойства «серебряной » воды.

1. Изучить литературу о свойствах серебряной воды;

2. Найти информацию о способах получения серебряной воды;

3. Провести сравнительный органолептический и химический анализ серебряной воды с водопроводной и дистиллированной водой;

4. Изучить структуру серебряной, водопроводной и дистиллированной воды;

5. Изучить свойства серебряной воды в сравнении с водопроводной и дистиллированной водой.

При работе с литературой, нами было выяснено, что еще в 1893 году швейцарец К. Негели сделал открытие: растворённое в воде серебро убивает бактерии. В дальнейшем его открытие стали подтверждать многие мировые учёные. Выяснилось, что серебро более бактерицидно, чем медь и золото. Причём, металлическое серебро и коллоидные электрически-нейтральные частицы малобактерицидны. Сильным эффектом уничтожения бактерий обладают только ионы серебра [2].

Как в домашних условиях получить серебряную воду? Есть два способа: один достаточно простой, другой несколько сложнее. Если вам нужно улучшить вкусовые качества воды и обезопасить себя от микробов, то налейте ее в нужном вам количестве. Затем на несколько дней в воду помещают какой-либо серебряный предмет — монету, ложку, вилку, рюмку. На этом процедура заканчивается — серебряная вода получена. Несколько сложнее электролитический метод приготовления серебряной воды — он наиболее эффективен [3].

Мы получили серебряную воду из водопроводной первым простым способом, которым могут воспользоваться все в домашних условиях.

Методика исследования. Исследования проводились на базе МОУ «Междуреченская СОШ». В ходе работы были изучены органолептические показатели воды [1], проведены химический анализ воды [5], сравнение структуры воды и изучены бактерицидные свойства воды [4].

Результаты исследований и их анализ.

Высота водяного столба (см)

Определение цвета (окраски)

Имеет светло-желтый оттенок

Запах, еле обнаруживаемый, но не привлекающий внимания потребителя

Запах, сразу обращающий на себя внимание и делающий воду непригодной для питья.

Отсутствие ощутимого запаха

Запах, еле обнаруживаемый, но не привлекающий внимания потребителя

Отсутствие ощутимого запаха

Интенсивность вкуса и привкуса

Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание

Вкус и привкус не ощущаются

Определение кислотности воды

Определение ионов серебра

Изучение бактерицидных свойств воды

1. Во всех трех образцах воды прозрачность составила более 50 см, более точно определить прозрачность не удалось из-за отсутствия необходимого оборудования.

2. Цвет опытных образцов серебряной и водопроводной воды был светло желтым и отличался от бесцветной дистиллированной воды. Это объясняется наличием ионов железа.

3. Ощутимый запах наблюдался в образце водопроводной воды при t+20 0 C и при t+60 0 C усиливается. В образцах серебряной и дистиллированной воды при t+20 0 C запах не обнаружен, появляется едва заметный запах в серебряной воде при t+60 0 C.

4. Едва заметный металлический привкус присутствует в водопроводной и серебряной воде при t+20 0 C. В дистиллированной воде вкус отсутствует.

5. Кислотность всех образцов воды примерно 6,5, что соответствует нейтральной среде.

6. Химический анализ воды позволил определить наличие ионов железа в водопроводном и серебряном образцах, но более интенсивное окрашивание получилось в образце водопроводной воды, что может свидетельствовать о более высокой концентрации ионов железа. Ионы хлора и серебра не были обнаружены.

7. Структура серебряной воды похожа на структуру дистиллированной и очень сильно отличается от водопроводной, в которой присутствуют выраженные включения.

8. Во всех трех образцах начались процессы гниения мяса, т. е. размножения бактерий, но в водопроводной воде колоний было больше и гниение началось раньше, чем в серебряной и дистиллированной воде, в которых также наблюдались колонии, но их было меньше.

Целью моей работы было изучение свойств серебряной воды. Для реализации цели необходимо было получить серебряную воду, для этого я воспользовалась самым простым способом, но в ходе химического анализа не удалось обнаружить ионы серебра в воде, возможно из-за очень низкой их концентрации (об этом свидетельствуют многие литературные источники). Продолжая исследование, я выяснила, что полученная вода отличается по органолептическим показателям от водопроводной воды и дистиллированной (цвет, запах, привкус). Химический анализ воды позволяет говорить о том, что в серебряной воде произошло уменьшение количества ионов железа, об этом свидетельствует окраска раствора. Структура также отличается и напоминает структуру дистиллированной воды. И наконец, последний опыт позволяет утверждать, что серебряная вода действительно обладает бактерицидными свойствами.

1.Дружинин С.В. Исследование воды и водоемов в условиях школы. М.: 2008.

2.Кульский Л.А. Серебряная вода. — Киев, 1987.

3.Получение серебряной воды в домашних условиях// Серебряная вода. [Электронный ресурс] — Режим доступа. —- URL: http://ag-aqua.ru/doma.html (дата обращения 19.02.2013).

4.Учебное электронное издание «Лабораторный практикум. Биология 6—11 класс». ФГНУ «Республиканский мультимедиа центр» 2011.

5.Химия и общество. Американское химическое общество. М.: «Мир» 1995.

источник

ПНД Ф 14.1:2:4.139-98
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций железа, кобальта, марганца, меди, никеля, серебра, хрома и цинка в пробах питьевых, природных и сточных вод методом атомно-абсорбционной спектрометрии

Купить ПНД Ф 14.1:2:4.139-98 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Документ устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций кобальта, никеля, меди, цинка, хрома, марганца, железа, серебра в питьевых, природных и сточных водах. Метод избирателен при наличии устройства для коррекции неселективного поглощения фона.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

2. Приписанные характеристики погрешности измерений

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

4. Условия безопасного проведения работ

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия выполнения измерений

7. Отбор и хранение проб воды

8. Подготовка к выполнению измерений

8.2 Приготовление растворов

8.3 Установление градуировочной характеристики

9.2 Подготовка пробы к выполнению измерений

9.4 Контроль чистоты реактивов и материалов

10. Вычисление результатов измерений

11. Оформление результатов измерений

12. Оценка приемлемости результатов измерений

13. Контроль качества результатов измерений

Приложение 1. Блок-схема определения общего (валового) содержания металлов в питьевых, природных и сточных водах

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Заместитель Председателя
Государственного комитета РФ
по охране окружающей среды

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ЦИНКА, ХРОМА, МАРГАНЦА,
ЖЕЛЕЗА, СЕРЕБРА, КАДМИЯ И СВИНЦА В ПРОБАХ
ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА, 1998 г.
(издание 2010 г.)

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России.

Регистрационный код МВИ по Федеральному реестру: ФР.131.2001.00335

Настоящий нормативный документ устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций кобальта, никеля, меди, цинка, хрома, марганца, железа, серебра кадмия и свинца в питьевых, природных и сточных водах. Допускается использование методики для анализа кислотных и ацетатных вытяжек из почв и осадков сточных вод. Диапазоны определяемых концентраций указаны в таблице 1.

Метод избирателен при наличии корректора неселективного поглощения фона. В противном случае следует скорректировать фон в соответствии с рекомендациями, изложенными в Инструкции по эксплуатации прибора.

Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.

Диапазоны определяемых концентраций

Диапазон определяемых концентраций, мг/дм 3

Диапазон концентраций, требующий концентрирования, мг/дм 3

Диапазон концентраций * , требующий разбавления, мг/дм 3

Питьевая и природная вода

Примечание 1: При соответствующем дальнейшем разбавлении пробы (до 100 раз) возможен анализ проб с более высоким содержанием металлов

Примечание 2: Предварительное концентрирование пробы путем упаривания (до 30 раз) позволяет повысить чувствительность определения.

Примечание 3: При расширении диапазона измеряемых массовых концентраций металлов необходимо подтвердить, что характеристики погрешности не превышают установленных значений (см. таб. 2).

Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами определяемого металла при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл. 2

Диапазон измеряемых концентраций, относительные показатели точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон определяемых содержаний, мг/дм 3

Наименование метрологической характеристики

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σ_г (δ), %

Показатель воспроизводимости, (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) σ_R (δ),%

Показатель правильности, (границы относительной систематической погрешности) δ_с, %

Показатель точности, (границы относительной погрешности при вероятности) δ, %

3.1.1. Атомно-абсорбционный спектрометр с пламенным атомизатором и дейтериевым корректором фона, например, 3300 (Perkin-Elmer) или Solaar S4 (Thermo Electron), или любой другой спектрометр.

3.1.2. Лампы с полым катодом на кобальт, никель, медь, цинк, хром, марганец, железо, серебро, кадмий и свинец.

3.1.3. Весы лабораторные аналитические по ГОСТ Р 53228.

3.1.4. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов кобальта, никеля, меди, цинка, хрома, марганца, железа, серебра, кадмия и свинца с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более 1 % при Р = 0,95.

3.1.5. Бидистиллятор стеклянный БС ТУ 25-11.1592 или установка для получения деионизированной воды (степень чистоты 2 по ГОСТ Р 52501).

3.1.6. Плитка электрическая по ГОСТ 14419 или баня песчаная, или микроволновая печь с закрытыми стаканами, например, Mars 5 (СЕМ) или аналогичная.

3.1.7. Дозаторы с варьируемым объемом 0,5 — 5 см 3 по ГОСТ 28311.

Примечание: Допускается использовать средства измерений и вспомогательное оборудование с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

3.2.1. Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 50, 100, 1000 см 3 , класс точности 2.

3.2.2. Пипетки мерные по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 , класс точности 2.

3.2.3. Цилиндры мерные наливные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 1000 см 3 , класс точности 2.

3.2.4. Стаканы химические термостойкие из боросиликатного стекла по ГОСТ 10394 вместимостью 50, 100, 250 см 3 .

3.2.5. Полиэтиленовые емкости или емкости из боросиликатного стекла для хранения проб вместимостью 500 см 3 .

3.2.6. Мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см 3 .

3.3.1. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (тип МФА-МА по ТУ 6-05-1903) или аналогичные.

3.3.2. Фильтры мембранные с диаметром пор 5 мкм.

3.3.4. Ацетилен растворенный газообразный по ГОСТ 5457.

3.3.5. Фильтры обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678.

3.3.6. Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181.

3.4.1. Кислота азотная, конц. (d = 1,42 г/см 3 ), HNO₃, о.с.ч., ГОСТ 4461.

3.4.2. Водорода пероксид, 37 %, мед., по ГОСТ 177.

3.4.3. Вода бидистиллированная, ГОСТ 6709 или деионизированная по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).

Примечание: Допускается использование материалов и реактивов с квалификацией не ниже, чем у указанных, в том числе импортных.

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее инженерно-химическое образование, владеющих методом атомно-абсорбционного анализа, знающих принцип действия, конструкцию и правила эксплуатации данного оборудования.

К выполнению работ по пробоподготовке допускают лиц, имеющих среднее специальное химическое образование, обученных методике подготовки проб.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха 20 — 28 °С

относительная влажность воздуха не более 80 % при 25 °С

частота переменного тока (50 ± 1) Гц

напряжение в сети (220 ± 10) В.

7.1. Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51593-2000 «Отбор проб. Питьевая вода».

7.2. Пробы отбирают в емкости из полиэтилена или боросиликатного стекла. Требуемый объем пробы питьевой и природной воды не менее 0,5 дм 3 , сточной воды не менее 0,2 дм 3 .

7.3. При определении растворенных металлов пробы воды фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм и подкисляют азотной кислотой до рН 3 кислоты на 1 дм 3 пробы). Срок хранения проб 1 месяц при температуре окружающей среды.

7.5. Срок хранения проб без консервации 2 суток при температуре 2 — 10 °С.

7.6. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Условия определения металлов, рекомендуемые для спектрометра AAS 3300 (PerkinElmer)

Длину волны и ширину щели выбирают в соответствии с рекомендациями производителя конкретной модели спектрофотометра, расход газов и скорость распыления оптимизируют для каждого индивидуального прибора и определяемого металла.

Условия определения, рекомендуемые для модели AAS 3300 (PerkinElmer) приведены в таблице 3.

8.2.1. Приготовление 5 % (v/v) раствора азотной кислоты.

В мерной колбе вместимостью 1 дм 3 к небольшому количеству дистиллированной воды прибавляют 50 см 3 концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 3 месяца.

8.2.2. Приготовление основного градуировочного раствора с концентрацией 100 мг/дм 3 (раствор А)

Основной градуировочный раствор (раствор А) определяемых металлов готовят из соответствующих государственных стандартных образцов (ГСО) водных растворов ионов металлов в соответствии с рекомендацией их инструкций по применению.

Примечание: допускается использовать градуировочные растворы смеси определяемых металлов, для приготовления которых поочередно отбирают аликвоту стандартного раствора каждого компонента и помещают в одну мерную колбу.

Вскрывают ампулу ГСО, содержащего 1 мг/см 3 металла. Осторожно пипеткой переносят 5 см 3 ГСО в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , доводят объём до метки 5 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор А содержит 100 мг/дм 3 металла. Срок хранения раствора 2 месяца при температуре 2 — 10 °С.

8.2.3. Приготовление рабочего градуировочного раствора с концентрацией 10 мг/дм 3 (раствор Б)

10 см 3 раствора А с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки 5 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Концентрация металла в полученном градуировочном растворе Б 10 мг/дм 3 .

8.2.4. Приготовление рабочего градуировочного раствора с концентрацией 1 мг/дм 3 (раствор В)

10 см 3 раствора Б с концентрацией 10 мг/дм 3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят объём до метки 5 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный градуировочный раствор В содержит 1 мг/дм 3 металла.

Серию градуировочных растворов определяемых металлов готовят, добавляя в мерные колбы вместимостью 100 см 3 указанные в таблице 4 объемы рабочих градуировочных растворов, и доводят до метки 5 % (v/v) раствором азотной кислоты.

Сроки хранения приготовленных градуировочных растворов металлов с массовой концентрацией от 1 до 10 мг/дм 3 (кроме серебра) — не более 1 месяца при температуре 2 — 10 °С, градуировочных растворов серебра — не более 7 суток; градуировочных растворов металлов с массовой концентрацией от 0,1 до 1,0 мг/дм 3 (кроме серебра) — не более 7 суток при температуре 2 — 10 °С. Градуировочные растворы металлов с массовой концентрацией менее 0,1 мг/дм 3 и серебра менее 1 мг/дм 3 готовят непосредственно перед началом измерений.

Распыляют градуировочные растворы в пламени горелки и регистрируют поглощение каждого металла при требуемой длине волны.

Градуировочные растворы измеряют в порядке возрастания массовой концентрации определяемого металла.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость показаний прибора от количества определяемого металла (мг/дм 3 ), устанавливают не менее чем по пяти точкам, по среднеарифметическим результатам трех измерений для каждой точки за вычетом среднеарифметического результата трех измерений холостой пробы. Холостой пробой (blank) является раствор азотной кислоты (см. п. 8.2.1), используемый для приготовления градуировочных растворов.

Приготовление градуировочных растворов металлов (в мерных колбах вместимостью 100 см 3 )

Объем рабочего градуировочного раствора Б (10 мг/дм 3 ), см 3

Концентрация металла в градуировочном растворе, мг/дм 3

* — объем градуировочного раствора А (100 мг/дм 3 ), см 3

** — объем градуировочного раствора В (1 мг/дм 3 ), см 3 .

Через каждые десять — пятнадцать проб повторяют измерение одного из градуировочных растворов. Если измеренная концентрация этого градуировочного раствора отличается от истинной более, чем на 20 %, градуировку повторяют полностью.

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации (см. п. 8.1).

9.2.1. Природные и питьевые воды

При определении общего содержания металлов к 50 см 3 анализируемой воды добавляют 2,5 см 3 концентрированной азотной кислоты, выдерживают 40 — 60 минут и фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм или фильтр «белая лента».

При необходимости пробу концентрируют. Для этого к 250 см 3 анализируемой воды добавляют 2,5 см 3 концентрированной азотной кислоты и медленно упаривают в широком стакане на электроплитке с закрытой спиралью, песчаной или водяной бане до объема 15 — 20 см 3 , не допуская закипания и разбрызгивания пробы. Пробу охлаждают и количественно фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм или фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 25 см 3 . Стенки стакана ополаскивают дистиллированной водой и смывные воды также переносят в ту же мерную колбу, доводя объём раствора до метки.

При определении растворенных металлов пробу воды сразу после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Фильтрат подкисляют концентрированной азотной кислотой до рН ≤ 2. Далее пробоподготовку проводят так же, как при определении общего содержания металлов.

При определении растворенных металлов пробу воды сразу после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Фильтрат подкисляют азотной кислотой до рН ≤ 2 и в полученном растворе определяют содержание металлов.

При определении взвешенных (суспендированных) форм металлов хорошо перемешанную пробу воды определенного объема (в зависимости от содержания взвешенных веществ объем составляет от 50 до 500 см 3 ) фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Осадок с фильтром подвергают кислотному озолению концентрированной азотной кислотой при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью или в микроволновой печи. Полученный раствор фильтруют, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой, и определяют содержание металлов. Концентрацию взвешенных (суспендированных) форм металлов рассчитывают с учетом объема взятой для анализа исходной анализируемой пробы воды.

При определении кислото-экстрагируемых форм металлов хорошо перемешанную пробу воды подкисляют азотной кислотой до рН ≤ 2, нагревают на песчаной или водяной бане или электроплитке, охлаждают, фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Объем полученного раствора доводят до первоначального объема пробы дистиллированной водой и в полученном растворе определяют содержание металлов.

При определении общего (валового) содержания металлов нефильтрованную хорошо перемешанную пробу воды подвергают кислотному озолению на электроплитке, водяной или песчаной бане, или в микроволновой печи. При использовании электроплитки, песчаной или водяной бани к 50 см 3 анализируемой воды добавляют 2,5 см 3 конц. азотной кислоты и упаривают до влажных солей. Если проба содержит значительное количество органических веществ, в процессе нагрева добавляют 1 — 3 см 3 перекиси водорода до получения прозрачного раствора. Затем приливают 20 — 30 см 3 дистиллированной воды, перемешивают и раствор фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Стенки стакана ополаскивают дистиллированной водой и отфильтрованные смывные воды присоединяют к фильтрату. Объем полученного раствора доводят до первоначального объема пробы дистиллированной водой и в полученном растворе определяют содержание металлов.

Примечание: При анализе сточных вод предпочтительно проводить минерализацию в микроволновой печи в закрытых стаканах.

Озоление проб в микроволновой печи (МВП) проводят по предварительно подобранному режиму индивидуально для каждого типа МВП. В стакане, предназначенном для микроволновой печи, к 50 см 3 тщательно гомогенизированной законсервированной пробы сточной воды (по п. 7.4) приливают 2 см 3 концентрированной азотной кислоты, выдерживают 15 — 30 мин. Затем подготовленные стаканы помещают в турель микроволновой печи и проводят разложение.

По окончании разложения пробы охлаждают приблизительно до комнатной температуры в закрытых стаканах для микроволновой печи, затем открывают стаканы и при необходимости их содержимое фильтруют через мембранный фильтр 0,45 или 5 мкм, или через бумажный фильтр «белая лента».

Пробы анализируют на атомно-абсорбционном спектрометре в оптимальных условиях (см. п. 8.1).

Подготовленную одним из вышеперечисленных способов пробу воды распыляют в пламени горелки. Регистрируют абсорбцию металла при требуемой длине волны не менее трех раз, полученные значения усредняют и по среднему значению рассчитывают содержание металла в пробе.

Если измеренная величина выходит за пределы градуировочной характеристики, то подготовленную пробу разбавляют дистиллированной водой и выполняют измерение заново.

Предварительно каждую новую партию азотной кислоты и новую партию фильтров проверяют путем анализа «холостой» пробы. «Холостой» пробой является дистиллированная вода, пропущенная через весь ход анализа (см. п.п. 9.2, 9.3).

При обработке результатов измерений содержания металлов в анализируемой воде следует учитывать разбавление или концентрирование пробы.

Содержание металла в пробе рассчитывают по формуле:

А — содержание металла в анализируемой пробе воды, найденное по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

V₁ — объем пробы после разбавления (концентрирования), см 3 ;

V — объем пробы анализируемой воды, см 3 .

Результаты анализа в протоколе представляют в виде:

Значения δ (показатель точности) приведены в табл. 2

Результаты измерений округляют с точностью:

при содержании от 0,004 до 0,01 мг/дм 3 вкл. — 0,0001 мг/дм 3

при содержании свыше 0,01 до 0,1 мг/дм 3 вкл. — 0,001 мг/дм 3

при содержании свыше 0,1 до 1 мг/дм 3 вкл. — 0,01 мг/дм 3

при содержании свыше 1 до 10 мг/дм 3 вкл. — 0,1 мг/дм 3

при содержании свыше 10 мг/дм 3 — 1 мг/дм 3

12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 5.

12.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 5.

Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений

Диапазон определяемых содержаний, мг/дм 3

Предел повторяемости (для двух результатов измерений), r, %

Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R, %

источник