Методика выполнения анализов сточные воды

Основные методы определения неорганических компонентов сточных вод — фотометрия, атомно-абсорбционная спектрометрия и пламенно-эмиссионная спектрометрия.

В фотометрических методах анализа измеряют поглощение света анализируемым раствором обычно после введения в него реактива, реагирующего с определяемым компонентом сточной воды с образованием интенсивно поглощающего свет соединения.

Применяемые в фотометрии приборы состоят из четырех частей, последовательно расположенных одна за другой: источник света, светофильтр или монохроматор, кювета с раствором, детектор (фотоэлемент, превращающий энергию излучения в электрическую).

Конструкции приборов зависят от того, в какой области спектра (ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной) проводят измерения. Источником видимого излучения служит обычная электрическая лампа, для получения УФ-излучения применяют водородную лампу.

Обычно для проведения анализа выбирают излучение в той области длин волн, в которой определяемое соединение имеет максимальное светопоглощение, а примеси — минимальное.

В спектрофотометрах с помощью монохроматора выделяют очень узкий пучок света (шириной 1—2 нм), и в них имеется специальное приспособление, с помощью которого вычерчивается кривая светопоглощения при непрерывном переходе от малых длин волн излучения к большим. В фотоколориметрах для той же цели (выделения излучения нужной длины) применяют светофильтры, пропускающие поток света значительно большей ширины (20—50 нм). Спектрофотометры, конечно, более пригодны для проведения точных исследований, но они значительно дороже и менее доступны, чем фотоколориметры.

В анализе сточных вод измерения проводят чаще всего в видимой области спектра (т. е. измеряют светопоглощение окрашенных или мутных растворов), значительно реже — в УФ-области. ИК-спектрометрию используют в основном для идентификации и установления структуры органических соединений.

В лабораториях химического анализа сточных вод измерения проводят на указанных приборах, однако не следует исключать из практики анализа и визуальную колориметрию. Для выполнения ежедневных рядовых анализов она вполне применима, а в опытных руках может давать очень точные результаты. Преимущества визуальной колориметрии: 1) возможность использования в слабо оборудованных лабораториях и в полевых условиях; 2) простота и дешевизна аппаратуры; 3) цилиндры Неcслера имеют относительно большую высоту (30 см и более), это дает возможность при рассматривании сверху вниз измерять интенсивность цвета очень слабо окрашенных растворов; 4) если в исследуемом растворе неожиданно появится слабое помутнение или чуть изменится оттенок окраски, это сразу отмечается при визуальном измерении, но может быть не замечено при пользовании приборами.

Фотометрические методы анализа обязательно включают холостой опыт для устранения влияния посторонних веществ. Существуют два типа холостых опытов, друг друга не заменяющих: 1) холостой опыт с дистиллированной водой взамен анализируемого раствора при добавлении всех требуемых реактивов (так исключается влияние светопоглощения реактивами); 2) холостой опыт с анализируемым раствором без добавления реактивов (так исключается влияние посторонних веществ, присутствующих в самой анализируемой пробе). Иногда эти два типа холостого опыта совмещаются: к анализируемой пробе прибавляют все требуемые реактивы, кроме одного, без которого окрашенное соединение не создается. Это самый лучший способ, но и он часто не достигает цели, так как исключенный реактив может оказаться сильно поглощающим излучение. В этих случаях следует провести два холостых опыта (первого и второго типа), и результаты их вычесть из результата определения.

При анализе относительно концентрированных сточных вод (а иногда и разбавленных) используют титриметрические методы анализа с применением как цветных индикаторов для фиксирования конца титрования, так и специальных приборов — электрохимических (потенциометрическое титрование, амперометрическое, кондуктометрическое и т. п.) и оптических (турбидиметрическое титрование, нефелометрическое, колориметрическое). Титриметрические методы часто применяют для определения анионов, особенно тогда, когда одновременно присутствуют разные анионы, мешающие определению друг друга.

Гравиметрические методы применяют редко. Недостатки их общеизвестны, однако основное их достоинство — исключается построение калибровочных графиков. Гравиметрические методы применяют в качестве арбитражных при определении магния, натрия, кремнекислоты, сульфат-ионов, суммарного содержания нефтепродуктов, жиров.

Прямая потенциометрия находит применение при определении рН растворов, а также многих ионов с использованием ионоселективных электродов. В анализе природных вод и питьевой воды ионоселективные электроды применяют для определения кадмия, меди, свинца, серебра, щелочных металлов, бромид-, хлорид-, цианид-, фторид-, иодид- и сульфид-ионов. Применению этих электродов препятствует большое число мешающих влияний, поэтому в анализе сточных вод ими рекомендуется пользоваться с осторожностью, постоянно сверяя получаемые результаты с результатами других методов определения.

Полярографические методы анализа широко используют в химико-аналитических лабораториях предприятий цветной металлургии для определения меди, никеля, кобальта, цинка, висмута, кадмия, сурьмы, олова и других металлов в рудах, металлах, полупродуктах и отходах производств. В тех же лабораториях эти методы, естественно, используют и для анализа производственных сточных вод. Для анализа сточных вод других производственных процессов их применяют редко.

Для определения органических веществ в сточных водах применяют и фотометрические, и титриметрические методы, но особенно большую роль играют методы определения «суммарных показателей загрязнения вод» и все виды хроматографических методов. Хроматография стала основным методом раздельного определения органических веществ.

Чем больше органических соединений одновременно присутствует в растворе и подлежит хроматографическому разделению, чем меньше их концентрация и, наконец, чем меньше объем жидкости, имеющейся для анализа в распоряжении аналитика (например, при анализе биологических растворов), тем труднее задача аналитика и тем к более сложным (и дорогим) приборам приходится ему прибегать. И даже с помощью самых совершенных хроматографов полное разделение компонентов и их идентификация в трудных случаях не достигаются. Тогда применяют комбинированные приборы, в которых хроматография сочетается с другими физическими методами анализа — с масс-спектрометрией, ИК-спектрометрией и др.

Анализ сточных вод облегчен тем, что доступный объем анализируемой пробы сточной воды велик и, следовательно, возможности предварительного концентрирования практически безграничны. Используя способы, такие как сорбция, экстракция, выпаривание и др., можно повысить концентрацию в тысячи и десятки тысяч раз. Кроме того, и это особенно важно, в процессе концентрирования можно выделить отдельные группы органических соединений, определить суммарное содержание в пробе каждой группы, а затем проводить хроматографические разделения внутри групп, т. е. разделять уже сравнительно малое число индивидуальных веществ.

Такого рода разделения могут быть сделаны на простых и доступных хроматографах, которые должна иметь каждая современная лаборатория анализа вод. Органические соединения разделяют на группы, исходя из различных свойств этих соединений: по кислотно-основным свойствам, в соответствии с их температурами кипения; по размерам молекул (гель-хроматография, молекулярные сита); по отношению к разным групповым реактивам (например, хроматография продуктов, получаемых при проведении химических реакций на функциональные группы) и т. д. [3,4,5]

источник

Сточные воды несут в себе потенциальную опасность загрязнения природных источников, из которых берут питьевую воду. Чтобы качество питьевой воды было безопасным, стоки проходят очистку от вредных примесей. Анализ сточных вод делают для выбора оптимального метода обеззараживания и очистки.

Определение основных показателей проводится аккредитованной лабораторией. Пробы привозит заказчик, но по договору представители исполнителя сами сделают отбор проб. При проведении определяется санитарно-химические и биологические параметры стоков. Существует два метода анализа сточных вод: полный и сокращенный.

Химическое исследование определяет:

содержание вредных веществ;
уровень кислорода;
концентрацию взвеси;
температуру;
цвет, прозрачность;

При сокращенном методе исследуются конкретные показатели. Полученные результаты должны входить в предельно допустимую величину согласно ГоСТу. Если предельная концентрация выше допустимой, то проводится обработка стоков.

Проверку на соответствие ПДК обязаны делать промышленные предприятия, автозаправочные станции, автомойки. Периодичность зависит от вида деятельности организации. Под контролем находятся следующие предприятия:

лакокрасочные;
пищевые;
полиграфические;
металлургические;
химические.

Определение состава природных сточных вод рекомендуется проводить владельцам загородных усадьб при установке септика залпового сброса. Данные исследований используют для составления экологической декларации, разработки допустимых нормативов.

При лабораторном анализе сточных вод исследуют бактериальные, химические и биологические показатели. Определяется токсичность, содержание меди, ртути, сульфидов. Проверяются стоки на запах, окраску, плотность. Важным показателем является нейтральность. Их исследуют на содержание тяжелых металлов, поверхностно-активных веществ.

Согласно методическим указаниям по отбору проб для анализа сточных вод, образцы берут пробоотборником. Тип прибора зависит от исследуемых показателей. Пробоотборники бывают стационарные и мобильные. При отборе на определение взвешенных веществ забор делают однократно без перелива.

На открытых водоемах забор проводится выше и ниже точек сброса. Для забора глубинных природных водных образцов используют батометр, но также разрешен сбор непосредственно в герметично закрывающиеся емкости.

Ответственность за анализ сточных вод возлагается на собственника. Чтобы результаты были достоверны, соблюдают правила отбора проб.

Объем емкости для образцов не менее литра.
Емкость для образца должна быть стерильной, плотно закрываться.
Емкость заполняют полностью.
Тару защищают от воздействия ультрафиолета.
Образец доставляют в лабораторию в течение двух часов.

В лаборатории образцы исследуются на заданные параметры при помощи анализаторов сточных вод. Затем составляется заключение, на основании которого выдается протокол. Если находят превышения, даются рекомендации по устранению нарушений.

Забор образцов проводится либо самостоятельно, либо представителями лаборатории или водоканала. Анализ сточных вод для предприятия разрешено выполнять лабораториям, имеющим сертификат.

При изучении проб определяют показатели, которые не должны превышать ПДК сточных вод.

Значение кислотности и щелочности в пределах рН 6,5-9.
Температура от +35 до +45 С.
Содержание фосфора 12 мг/дм3, а азотосодержащих соединений 50 мг/дм3.
Содержание нефтепродуктов 10 мг/дм3.

В ходе работы определяют сухой остаток, количественный состав бактерий. По уровню окисляемости определяют степень загрязнения стоков органикой и не органикой. Визуально определяют физические характеристики такие, как цвет и запах.

В зависимости от происхождения канализационные стоки бывают:

промышленные;
хозяйственно-бытовые;
атмосферные.

Промышленные отводят через производственную канализацию, бытовые — через хозяйственно-бытовую, а поверхностные — через ливневку. К тому же, независимо от видов, они могут сбрасываться в общесплавную.

Хозяйственно-бытовые содержат минеральные, органические, биологические вещества. Промышленные классифицируют:

по составу загрязнителя;
концентрации вредных веществ;
по свойствам загрязнения;
кислотности;
токсичности.

Ливневые стоки загрязнены минеральными веществами и имеют постоянный состав. Поэтому анализ ливневых сточных вод делают для выявления степени воздействия загрязнения на экологию.

Для определения качества канализационных стоков используют различные виды исследований, которые помогают определить состав загрязняющих веществ, их концентрацию. Результаты исследования помогают правильно оценить санитарно-экологическую обстановку, выбрать систему очисток.

Канализационные сбросы анализируются с использованием следующих методов:

химический;
микробиологический;
токсикологический;
санитарно-гигиенический;
радиологический.

Исследованию подлежат не только производственные, но и сточные приусадебных хозяйств. Для быстрого определения химического состава применяют экспресс-методику.

При микробиологическом исследовании используют АТФ-метод, титрацию, чашечный подсчет, мембранную фильтрацию. С помощью БАК-анализа определяют количество патогенных микроорганизмов, колиформных бактерий, стафилококков. Результаты исследования используют для определения метода очистки.

При химическом исследовании используют весовой и объемный метод. С помощью химического анализа определяют:

кислотность;
токсичность;
прозрачность;
взвешенный остаток.

Данные ХПК, БПК применяются для определения потребности кислорода. В ходе химического исследования определяют соответствие нормам ПДК.

Химический анализ сточных вод

Стоки приусадебного хозяйства становятся причиной загрязнения почвы. Они несут потенциальную опасность не только данному участку, но и соседним. Поэтому владельцам приусадебных участков рекомендуется делать полный химический метод.

Результаты помогут избежать загрязнения, выбрать и оборудовать подходящий септик. Это позволяет устранить неприятные запахи.

Если необходимо срочно определить химический состав, то делают экспресс-исследование. Для этого используют прибор для анализа сточной воды. С помощью экспресс-метода определяют уровень щелочности, содержание хлорных, фосфорных соединений.

Экспресс-методика позволяет определить органолептические показатели. Недостатком метода считается низкая точность.

источник

Промышленная деятельность зачастую не обходится без сброса сточных вод. Отработанная загрязненная жидкость попадает в окружающую среду, а значит, процесс ее сброса должен контролироваться. Для этого проводится специальное исследование — анализ сточных вод. Такая процедура выполняется по правилам и имеет свои особенности.

Сточными водами называют всю воду, загрязненную в быту или на производстве. Через канализацию или коллекторы она оказывается в водоносных слоях грунта. Другими словами, стоки могут в том числе стать причиной загрязнения питьевой воды. Стоки подразделяются на несколько групп, в зависимости от их происхождения. Они бывают:

Самыми опасными считаются именно промышленные стоки, поскольку в них могут находиться ядовитые, токсичные и радиоактивные элементы, а также тяжелые металлы, фосфаты, сульфиты. Чтобы избежать проникновения таких опасных веществ в окружающую среду, предприятия должны иметь надежные фильтры для сточных вод.

Анализ сточных вод предприятия позволяет с точностью определить содержание в них вредных элементов. Целью такого исследования является:

определение уровня загрязнения;
оценка результативности работы фильтров и очистных сооружений;
рекомендации по улучшению очистительных работ.

Кроме того, такая проверка должна выявить, соответствуют ли стоки установленным ГОСТам.

Для промышленных предприятий устанавливается частота проведения регулярных анализов в зависимости от рода деятельности. При обнаружении нарушений, проверка повторяется экстренно. Также проведение экспертизы потребуется в следующих случаях:

при исполнении программ производственной проверки;
для составления базы данных с последующим оформлением документации;
после проведения очистительных работ.

Исследование стоков проводится в лабораторных условиях либо на самом предприятии, либо в отделе СЭС. При этом проверка должна выполняться только специалистами, получившими лицензию. Лабораторные исследования сточных вод строго регламентированы и проводятся по инструкции, в которой в том числе описаны требования к оборудованию, задачи анализа, места отбора образцов и формулы подсчета сроков проведения регулярных проверок.

Экспертиза состоит из трех этапов:

отбор проб;
выполнение анализа в лаборатории сточных вод;
подведение итогов, составление рекомендаций (при необходимости).

Каждый этап имеет свои правила. Так, сбор образцов может производиться только в присутствии собственника (представителя) предприятия. Обязательно составляется акт. Местом сбора выбирается хорошо перемешанный поток, чтобы концентрация образца была максимально информативной. Исходя из поставленных задач, отбор может быть простым (берется единожды в подходящем месте) и смешанным (несколько простых проб, взятых в разное время, смешиваются между собой).

Химический анализ сточных вод — главный этап экспертизы. Проверка образца производится сразу по нескольким показателям качества.

Физические показатели — уровень прозрачности, температура, цвет, запах. Эти признаки оцениваются визуально, поэтому считаются недостаточно информативными.
Сухой остаток — определение степени загрязнения. По этому показателю стокам присваивается категория.
Химические — позволяют определить щелочность и кислотность стоков. Измеряются путем наблюдения реакции взаимодействия с базовой pH.
Азотсодержащие соединения и фосфор — показатель, помогающий определить качество фильтрации стоков.
Токсины — коэффициент, показывающий наличие органических или неорганических токсических веществ.
Синтетические поверхностно-активные вещества — большое количество СПАВ препятствует естественным процессам очистки воды, понижает содержание кислорода. Показатель не должен превышать 20 мг/л.
Окисляемость — вычисляется при помощи биохимического и химического кислорода, позволяет оценить степень загрязнения стоков органическими и неорганическими веществами.
Зольность — определяет количество осадка, которое остается после нагревания взвешенных примесей.

При невозможности проведения полноценного лабораторного анализа стоков может быть применен экспресс-анализ. Он требует оборудования и занимает несколько минут. Однако, несмотря на такие преимущества, экспресс-анализ намного уступает лабораторной экспертизе в достоверности и информативности результатов.

Экспресс-анализ состоит из нескольких процессов:

органолептического (изучение физических показателей);
колориметрического (определение кислотности и наличия вредных веществ);
титриметрического (определение щелочности и концентрации кислорода).

Экспертиза стоков — обязательная мера контроля. Своевременная проверка не только убережет предприятие от штрафа, но и поможет защитить окружающую среду от опасных веществ.

источник

Фотометрический метод определения массовой концентрации нитрат-иона основан на взаимодействии нитрат-ионов с салициловой кислотой с образованием желтого комплексного соединения.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d , %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) s _r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), s _R, %

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющие измерять светопоглощение при значениях l = 410 нм.

ГСО c аттестованным содержанием нитрат-ионов.

Кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Весы лабораторные, 2 кл. точности ГОСТ 24104.

Колбы мерные наливные 2-50-2

ПНД Ф 14.1:2.4-95 G ) Внесены дополнения и изменения согласно протоколу № 23 заседания НТК ФГУ «ЦЭКА» МПР России от 30 мая 2001 г.

Стаканчики для взвешивания СВ ГОСТ 25336.

Стаканы термостойкие В-1-1000

Пробирки колориметрические П-2-10-0,1 ХС ГОСТ 1770.

3.2 . Вспомогательное оборудование, материалы

Сушильный шкаф электрический ОСТ 16.0.801.397.

Чашки выпарительные фарфоровые ГОСТ 9147.

Фильтры обеззоленные ТУ 6-09-1678.

Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 — 1000 см 3 для отбора и хранения проб.

Активированный уголь БАУ-Э, ТУ 6-16-3075.

Натрий салициловокислый ГОСТ 17628 G ) .

Калий-натрий виннокислый 4-водный (Сегнетова соль) ГОСТ 5845.

Серебро сернокислое ТУ 6-09-3703.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а. и не содержать примесей нитрат-ионов.

4.1 . При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

4.2 . Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019 .

4.3 . Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004 .

4.4 . Помещение лаборатории должно соответствовать пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического и спектрофотометрического анализов, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами.

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

относительная влажность (80 ± 5) %;

атмосферное давление (84 — 106) кПа (630 — 800 мм рт.ст.);

частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

напряжение в сети (220 ± 10) В.

7.1 . Подготовка посуды для отбора проб

Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водопроводной водой, хромовой смесью, опять водопроводной водой, а затем 3 — 4 раза дистиллированной водой.

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». G )

Пробы воды (объем не менее 200 см 3 ) отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

Если определение нитратов производят в день отбора пробы, то консервирование не требуется.

Если проба не будет проанализирована в день отбора, то ее консервируют добавлением концентрированной серной кислоты (на 1 дм 3 воды — 1 см 3 H ₂ SO ₄ конц.). Консервированная проба может храниться не более 2 суток при температуре (3 — 4) °С.

Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры. При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

7.3 . Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

7.4 . Освобождение от мешающих влияний

1. Взвешенные, окрашен. органические вещества. Железо(> 5 мг/дм 3 )

К 150 см 3 пробы добавить 3 см 3 гидроксида алюминия, пробу перемешивают, дают отстояться и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.

В ходе анализа добавляют сернокислое серебро в количестве, эквивалентном содержанию хлорид-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают через фильтр «белая лента».

К 20 см 3 пробы добавляют 0,05 г сернокислого аммония и упаривают досуха на водяной бане, доводят до первоначального объема дистиллированной водой.

Основной раствор нитрат-ионов.

Навеску (0,1631 г) калия азотнокислого, предварительно высушенного при 105 °С, помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 содержит 0,1 мг нитрат-ионов. Раствор устойчив в течение 3 мес.

При наличии ГСО: раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.

1 см 3 раствора должен содержать 0,1 мг нитрат-ионов.

Рабочий раствор нитрат-ионов.

10 ,0 см 3 основного раствора нитрат-ионов переносят в мерную колбу на 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 раствора содержит 0,01 мг нитрат-ионов. Раствор готовят в день проведения анализа.

Раствор гидроксида натрия и сегнетовой соли.

400 г гидроксида натрия и 60 г сегнетовой соли помещают в стакан вместимостью 1000 см 3 , растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 G ) и доводят до метки дистиллированной водой G ) .

Раствор салициловой кислоты (о-гидроксибензойной).

Навеску (1,0 г) салициловой кислоты помещают в стакан вместимостью 100 см 3 , растворяют в 50 см 3 этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки этиловым спиртом. Раствор готовят в день использования.

Навеску (0,5 г) натрия салициловокислого растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день использования G ) .

Суспензия гидроксида алюминия.

125 г алюмоаммонийных или алюмокалиевых квасцов растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды, раствор нагревают до 60 °С и медленно при непрерывном перемешивании прибавляют 55 см 3 концентрированного раствора аммиака. Дают смеси отстояться около 1 часа, фильтруют и промывают осадок гидроксида алюминия многократной декантацией дистиллированной водой до полного удаления свободного аммиака.

7.6 . Приготовление градуировочных растворов

В ряд колориметрических пробирок на 10 см 3 отбирают последовательно пипеткой 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см 3 рабочего раствора нитрат-иона (0,01 мг/см 3 ) и доводят дистиллированной водой до метки. G ) Содержание нитрат-ионов в растворах соответственно равно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/дм 3 G ) .

Растворы переносят в фарфоровые чашки, добавляют 2 см 3 раствора салициловой кислоты (или 2 см 3 раствора натрия салициловокислого) и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток смешивают с 2 см 3 серной кислоты и оставляют на 10 мин. Затем содержимое чашки разбавляют 10 — 15 см 3 дистиллированной воды, приливают приблизительно 15 см 3 раствора гидроксида натрия и сегнетовой соли, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , смывая стенки чашки дистиллированной водой, охлаждают колбу в холодной воде до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и полученный окрашенный раствор сразу фотометрируют при l = 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм. Одновременно с обработкой градуировочных растворов проводят «холостой опыт» с дистиллированной водой, который используют в качестве раствора сравнения.

Градуировочный график строят методом наименьших квадратов в координатах: А — оптическая плотность; С — концентрация нитрат-ионов в градуировочном растворе (мг/дм 3 ).

7.7 . Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал или при смене партий реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п. 7.6).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где Х — результат контрольного измерения массовой концентрации нитрат-ионов в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации нитрат-ионов;

— среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание . Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: = 0,84 s _R, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения s _R приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Пробу объемом 150 см 3 обрабатывают как указано в п. 7.4. Для анализа используют фильтрат. Его объем может составлять 5,0 — 10 см 3 в зависимости от концентрации нитрат-ионов в воде. Далее поступают, как описано в пункте 7.6. При анализе пробы воды выполняют не менее двух параллельных определений.

Содержание нитрат-ионов, X , мг/дм 3 вычисляют по формуле:

где С — содержание нитрат-ионов, найденное по графику, мг/дм 3 ;

V — объем исследуемой пробы, взятой на анализ, дм 3 .

За результат анализа Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и X ₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

источник

ПНД Ф 14.1:2.100-97
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений химического потребления кислорода в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом

Купить ПНД Ф 14.1:2.100-97 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них величины химического потребления кислорода (ХПК) при содержании органических веществ, эквивалентном потреблению молекулярного кислорода в диапазоне от 4,0 до 80,0 мг/дм3 титриметрическим методом без концентрации пробы.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5. Требования безопасности

6. Требования к квалификации операторов

9. Подготовка к выполнению измерений

10. Устранение мешающих влияний

12. Обработка результатов измерений

13. Оформление результатов анализа

14. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

Дата введения	01.12.2016
Добавлен в базу	01.09.2013
Завершение срока действия	01.12.2016
Актуализация	01.01.2019

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Государственного комитета РФ

по охране окружающей среды

_____________ А.А. Соловьянов

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
ХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них величины химического потребления кислорода (ХПК) при содержании органических веществ, эквивалентном потреблению молекулярного кислорода в диапазоне от 4,0 до 80,0 мг/дм 3 титриметрическим методом без концентрирования пробы.

При величине ХПК > 50 мг/дм 3 определение следует проводить при соответствующем разбавлении пробы дистиллированной водой.

Определению мешают хлориды, сульфиды, соединения железа(II), нитриты и другие неорганические вещества, способные окисляться бихроматом в кислой среде.

Мешающие влияния устраняют в соответствии с п. 10.

Титриметрический метод определения ХПК основан на окислении органических веществ избытком бихромата калия в растворе серной кислоты при нагревании в присутствии катализатора — сульфата серебра. Остаток бихромата калия находят титрованием раствором соли Мора и по разности определяют количество K₂Cr₂O₇, израсходованное на окисление органических веществ.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости

Диапазон измерений величины ХПК, мг/дм 3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
±d, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
s_r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
s_R, %

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа

СО с аттестованным содержанием ХПК с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

Цилиндры мерные или мензурки

4.2. Вспомогательные устройства

Плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой
мощностью нагрева

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Установки для определения ХПК в составе:

Колба К-1-250-29/32 ТС или колба Гр-250-29/32

Обратный холодильник ХПТ-2-400-29/32 ХС

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

Бихромат калия (калий двухромовокислый)

N-фенилантраниловая кислота или

Бумага индикаторная универсальная

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

· температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;

· атмосферное давление (84 — 106) кПа;

· относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

· частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

· напряжение в сети (220 ± 22) В.

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, моют хромовой смесью, затем тщательно (не менее 10 раз) промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянную посуду с пробками, не загрязняющими пробу органическими соединениями.

В зависимости от целей анализа определение ХПК можно проводить в нефильтрованной или фильтрованной пробе. В последнем случае пробу предварительно фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный двухкратным кипячением в дистиллированной воде. Допустимо использование бумажных фильтров «синяя лента», промытых дистиллированной водой. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 100 см 3 .

8.4. Определение ХПК, особенно в загрязненных водах, следует проводить как можно скорее после отбора пробы. Допускается хранение пробы при температуре не выше 4 °С не более суток при консервации добавлением раствора серной кислоты (1:2) из расчета 2 см 3 на каждые 100 см 3 пробы воды.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор бихромата калия с концентрацией 0,25 моль/дм 3 эквивалента.

6,129 г бихромата калия, предварительно высушенного в течение 2 ч при 105 °С, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой темной склянке в течение 6 мес.

9.1.2. Раствор бихромата калия с концентрацией 0,025 моль/дм 3 эквивалента.

50 см 3 раствора бихромата калия с концентрацией 0,25 моль/дм 3 эквивалента помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в склянке с притертой пробкой в темном месте не более 6 мес.

9.1.3. Раствор соли Мора с концентрацией 0,25 моль/дм 3 эквивалента.

49,0 г соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, осторожно добавляют 10 см 3 концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в плотно закрытой посуде не более 6 мес.

9.1.4. Раствор соли Мора с концентрацией 0,025 моль/дм 3 эквивалента.

50 см 3 раствора соли Мора с концентрацией 0,25 моль/дм 3 эквивалента помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в плотно закрытой посуде не более 3 мес.

Точную концентрацию раствора устанавливают ежедневно или перед серией определений в соответствии с п. 10.2.

В качестве индикатора используют раствор N-фенилантраниловой кислоты или ферроина (комплекс сульфата железа(II) с 1,10-фенантролином).

Для приготовления раствора N-фенилантраниловой кислоты 0,25 г реактива растворяют в 12 см 3 раствора гидрооксида натрия (для ускорения процесса раствор можно слегка подогреть) и разбавляют дистиллированной водой до 250 см 3 .

Для приготовления раствора ферроина 2,43 г индикатора растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды.

При приготовлении раствора ферроина на основе 1,10-фенантролина растворяют 0,980 г соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂ · 6H₂O в 100 см 3 дистиллированной воды, добавляют 2,085 г 1,10-фенантролина моногидрата или 2,93 г сульфата и перемешивают до растворения последнего.

Раствор индикатора хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла не более 3 мес.

9.1.6. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

0,4 г NaOH растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более 2 мес.

9.1.7. Раствор сульфата серебра.

5,0 г Ag₂SO₄ растворяют в 1 дм 3 концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в склянке из темного стекла в течение 6 мес.

9.2. Установление точной концентрации раствора соли Мора

Пипеткой вместимостью 10 см 3 отбирают 10 см 3 раствора бихромата калия с концентрацией 0,025 моль/дм 3 эквивалента (п. 9.1.2), переносят в коническую колбу, добавляют 180 см 3 дистиллированной воды и 20 см 3 концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют в пробу 3 — 4 капли индикатора ферроина или 10 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора с концентрацией 0,025 моль/дм 3 эквивалента (п. 9.1.4) до перехода окраски из синевато-зеленой в красно-коричневую при использовании в качестве индикатора ферроина и из красно-фиолетовой в синевато-зеленую при использовании N-фенилантраниловой кислоты.

Титрование повторяют и при отсутствии расхождения в объемах титранта более 0,05 см 3 за результат принимают среднее значение. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более, чем на 0,05 см 3 .

Точную концентрацию раствора соли Мора находят по формуле:

где С_м — концентрация раствора соли Мора, моль/дм 3 эквивалента;

С_б — концентрация раствора бихромата калия, моль/дм 3 эквивалента;

V_б — объем раствора бихромата калия, взятый для титрования, см 3 ;

V_м — объем раствора соли Мора, пошедший на титрование см 3 .

Мешающее влияние хлоридов при концентрациях менее 300 мг/дм 3 устраняется за счет присутствия в пробе катализатора (сульфата серебра). При больших содержаниях хлоридов к пробе добавляют сульфат ртути (II) из расчета 100 мг на 10 мг хлоридов.

Мешающее влияние сульфидов и соединений железа (II) устраняют предварительной продувкой пробы воды воздухом, если она не содержит летучих органических соединений, или учитывают при расчете ХПК. В последнем случае определяют их концентрации и пересчитывают на величины ХПК, исходя из того, что 1 мг H₂S и 1 мг Fe 2+ эквивалентны соответственно 0,47 и 0,14 мг O₂. Таким же образом учитывают влияние нитритов (1 мг NО₂ эквивалентен 0,35 мг O₂).

11.1. Выполнение измерений в водах с низкой концентрацией хлоридов

Если концентрация хлоридов в пробе анализируемой воды составляет менее 300 мг/дм 3 , в колбу со шлифом установки для определения ХПК вносят с помощью пипетки 20 см 3 воды (или аликвоту, доведенную дистиллированной водой до 20 см 3 ), добавляют 10,0 см 3 раствора бихромата калия с концентрацией 0,025 моль/дм 3 эквивалента (п. 9.1.2) и 30 см 3 раствора сульфата серебра в концентрированной серной кислоте. Для равномерного кипения в колбу бросают 2 — 3 капилляра, присоединяют к ней обратный холодильник и кипятят содержимое на песчаной бане в течение 2 ч.

После охлаждения установки промывают холодильник дистиллированной водой (около 50 см 3 ), отсоединяют его, добавляют в колбу, обмывая ее стенки, еще 50 см 3 дистиллированной воды, вновь охлаждают, переносят пробу в коническую колбу, дважды споласкивая колбу, где кипятилась проба, дистиллированной водой (по 20 — 30 см 3 ). Добавляют 3 — 4 капли раствора ферроина (или 10 капель раствора фенилантраниловой кислоты) и титруют избыток непрореагировавшего бихромата калия раствором соли Мора (п. 9.1.4) до перехода окраски индикатора из синевато-зеленой в красно-коричневую при использовании в качестве индикатора ферроина и из красно-фиолетовой в синевато-зеленую при использовании N-фенилантраниловой кислоты.

Аналогичным образом проводят холостой опыт с 20 см 3 дистиллированной воды.

11.2. Выполнение измерений в водах с высокой концентрацией хлоридов

Если концентрация хлоридов в воде превышает 300 мг/дм 3 , к отобранной для анализа пробе (20 см 3 или меньшей аликвоте, доведенной до 20 см 3 дистиллированной водой) добавляют сульфат ртути из расчета 100 мг на каждые 10 мг содержащихся в пробе хлоридов и тщательно перемешивают. Далее выполняют определение, как описано в п. 11.1. Наличие небольшого количества осадка, образовавшегося после добавления сульфата ртути, не мешает определению.

12.1. Величину ХПК (бихроматной окисляемости) анализируемой пробы воды X находят по формуле:

где V_мх — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование в холостом опыте, см 3 ;

V_м — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование в пробы воды, см 3 ;

С_м — концентрация раствора соли Мора, моль/дм 3 эквивалента;

V — объем пробы воды, взятый для определения, см 3 ;

8,0 — масса миллиграмм-эквивалента кислорода, мг.

Если величина ХПК в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона (80 мг/дм 3 ), разбавляют пробу с таким расчетом, чтобы величина ХПК входила в регламентированный диапазон, и выполняют определение в соответствии с п. 11.2.

В этом случае величину ХПК в анализируемой пробе воды X находят по формуле:

где Х_V — величина ХПК в разбавленной пробе воды, мг/дм 3 ;

V_V— объем пробы воды после разбавления, см 3 ;

v — объем аликвоты пробы воды, взятой для разбавления, см 3 .

12.2. Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 2.

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений величины ХПК, мг/дм 3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения
между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

где D — показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле:

Значение d приведено в таблице 1.

Если проводилось разбавление пробы воды из-за превышения величины ХПК верхней границы диапазона, значение d выбирают из таблицы 1 для величины ХПК в разбавленной пробе воды Х_V.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

источник

Контроль качества водных ресурсов и сточных вод играет огромную роль в обеспечении личной (населения страны) безопасности. Какие методы анализа воды сегодня применяются? О чем говорят получаемые в ходе исследования результаты?

Чтобы иметь возможность регулировать и контролировать качество питьевых ресурсов специалисты используют лабораторные методы анализа воды, основывающиеся на выявление физических и химических особенностей тестируемого образца. Насколько важны процессы исследования водных ресурсов и сточных вод? Они имеют чрезвычайную важность, поскольку позволяют предупредить загрязнение окружающей среды и ухудшение экологической остановки. Но их главная задача остановить развитие огромного числа заболеваний у населения, которые ежедневно контактируют и пьют некачественную воду. В нашей независимой лаборатории можно по невысокой цене заказать исследование различных классов жидкостей. Мы гарантируем достоверность результатов и применение самых современных методик.

Процедура контроля и процессы водоочистки в жилых и загородных домах, на производственных и промышленных предприятиях начинается с мероприятий по выявлению и подсчету количества содержащихся в потребляемой (используемой) воде компонентов и соединений. Современная методика анализа воды позволяет с высокой точность идентифицировать вещество в составе образца и его объем на единицу массы. Все тесты проводятся в лабораторных условиях при помощи специального оборудования, химических реагентов и препаратов.

Существуют следующие типы исследований проб сточных и питьевых вод:

Химический — применяется весовой и объемный методы анализа.
Электрохимический — процедура использует полярографический и потенциометрический методы анализа.
Оптический — образец исследуется посредством фотометрических, люминесцентных и спектрометрических методик. Считаются самыми результативными, но за счет необходимости использовать очень редкое и сложное оборудование являются и наименее применяемыми, дорогостоящими. Используются для покомпонентного тестирования как питьевых, сточных, так и хозяйственно-бытовых, промышленных вод.

Санитарно-микробиологический, паразитологический и бактериологический — применяются титрационный, АТФ, чашечный подсчет, мембранная фильтрация выращивание и прочие методы анализа: сточная вода, питьевая и хозяйственно-бытовая проверяются комплексами, составленными из перечисленных тестов.
Фотохимический — покомпонентный состав пробы определяется фотохимическим методом.
Хроматографический — один из самых сложных типов исследования, который использует метод тонкослойной хроматографии, жидкостной колоночной хроматографии и высокоэффективной жидкостной хроматографии. Чтобы оценить пробу также необходимо использовать сложное и редкое оборудование.
Органолептический — эталонный метод исследования проб. Применяется исключительно к питьевым видам образцов.
Токсикологический и радиационный — приборные способы проверки наличия в предъявленном образце вредных для здоровья токсинов, α и β-частичек.

Перечисленные типы исследований разработаны для проверки качества жидкости применяемой для приготовления пищи, питья и используемой в хозяйственно-бытовых нуждах. Однако многие методы анализа питьевой воды пригодны и для установления степени загрязненности сточных вод прошедших через очистные сооружения. Наша лаборатория проводит все существующие виды тестов жидкостей по доступной стоимости. Чтобы сдать воду на анализ в лабораторию, мы рекомендуем купить специальную тару для ее забора, хранения и транспортировки.

Содержание в пробе природных веществ и их концентрации. Обязательный тест для образцов, взятых из естественных водоемов: скважина, колодец, водопроводная вода.
Содержание в пробе химических элементов и соединений, попавших в образец в результате очистки воды. Данные методы контроля воды применяются ко всем видам проб: сточные, хозяйственно-бытовые, промышленные, питьевые воды;
Наличие в пробе бактерий и патогенных микробов, вирусных микроорганизмов и палочек. Тест, которым исследуется питьевая вода и образцы, взятые с поверхностных источников: озера, водохранилища, реки и так далее. Присутствие бактерий в жидкости, с которой контактирует человек (не пьет), также может вызвать ряд заболеваний.
Присутствие запаха. Органолептические и санитарно-микробиологические тесты позволяют выявить «виновников» запаха. Ими являются микроорганизмы и продукты их жизнедеятельности. Важное исследование питьевой и хозяйственно-бытовой воды.
Степень жесткости, мутности. Анализу обязательно подвергают хозяйственно-бытовые и питьевые образцы.

Полученные результаты сравнивают с нормативами СанПиН, в которых оговорено допустимое и нормальное присутствие в воде макро- и микроэлементов, солей, природных веществ и прочего. Если количественные величины примесей, минералов и солей попали в разрешенный СанПиН диапазон, тестируемый образец можно считать пригодным для питья, бытовых, промышленных целей. Аналогично оцениваются сточные воды. Если их физико-химический и токсический состав соответствует установленным нормам, то очищенную системой загрязненную жижу можно выбрасывать в окружающую среду. Она не станет причиной ее загрязнения и отравления людей. По каждому виду вод разработаны свои критерии оценки и нормы.

Контроль качества воды следует проводить не только предприятиям, но и людям, использующим водопроводную, колодезную и скважинную воду. По результатам теста можно с легкостью определить, какие системы фильтрации и очистки будут наиболее эффективны. В нашей независимой компании можно по доступной цене заказать любые типы анализов различных классов вод.

источник

Несмотря на то что Федеральный закон от 07.12.2011 № 416-ФЗ «О водоснабжении и водоотведении» (далее — Федеральный закон № 416-ФЗ) и отдельные постановления Правительства Российской Федерации в области водоотведения уже вступили в силу и действуют на территории Российской Федерации, до сих пор у природопользователей возникают вопросы, касающиеся предусмотренных ими изменений. Так, например, по сей день остаются актуальными следующие вопросы: каким образом будет производиться контроль качества сточных вод, поступающих в централизованные системы водоотведения (далее — ЦСВ)? всем ли абонентам необходимо подавать декларацию о составе и свойствах сточных вод (далее — Декларация)? будут ли различия при контроле за качеством сточных вод, отводимых разными категориями абонентов?

В соответствии с п. 1 ст. 30 Федерального закона № 416-ФЗ контроль состава и свойств сточных вод, отводимых абонентами в ЦСВ, осуществляется организацией, осуществляющей водоотведение, либо уполномоченной ею организацией (далее — организация ВКХ) в соответствии с программой контроля состава и свойств сточных вод (далее — Программа) в порядке, установленном Правительством Российской Федерации. Информации о том, в отношении каких категорий абонентов должен осуществляться контроль, в данном Федеральном законе не содержится.

Согласно ст. 14 и 15 Федерального закона № 416-ФЗ одним из существенных условий договора водоотведения и единого договора холодного водоснабжения и водоотведения является порядок контроля за соблюдением абонентами:

нормативов допустимых сбросов загрязняющих веществ, иных веществ и микроорганизмов (далее — НДС), лимитов на сбросы и показателей Декларации (для абонентов, в отношении объектов которых устанавливаются НДС или лимиты);
требований к составу и свойствам сточных вод, установленных в целях предотвращения негативного воздействия на работу ЦСВ.

В соответствии с Постановлением Правительства РФ от 18.03.2013 № 230 «О категориях абонентов, для объектов которых устанавливаются нормативы допустимых сбросов загрязняющих веществ, иных веществ и микроорганизмов» к абонентам, для объектов которых устанавливаются НДС, относятся юридические лица, которые заключили или обязаны заключить договор водоотведения, единый договор холодного водоснабжения и водоотведения, осуществляют деятельность, связанную с производством, переработкой продукции, и которым принадлежат на праве собственности или на ином законном основании канализационные выпуски в ЦСВ. При этом среднесуточный объем отводимых (принимаемых) сточных вод с указанных объектов составляет более 200 м 3 /сут. суммарно по всем выпускам в одну ЦСВ.

Требования к составу и свойствам сточных вод, установленные в целях предотвращения негативного воздействия на работу ЦСВ, приведены в пп. 113 и 114 и приложениях № 2 и 3 к Правилам холодного водоснабжения и водоотведения, утвержденным Постановлением Правительства РФ от 29.07.2013 № 644 (в ред. от 30.12.2013; далее — ПХВиВ). Данные требования распространяются на все категории абонентов.

Таким образом, контроль качества сточных вод должен осуществляться как в отношении абонентов, которым до 2015 г. будут установлены НДС и лимиты на сбросы, так и в отношении ненормируемых абонентов.

Правила осуществления контроля состава и свойств сточных вод (далее — Правила) утверждены Постановлением Правительства РФ от 21.06.2013 № 525. Правила устанавливают порядок осуществления организацией ВКХ контроля состава и свойств сточных вод, отводимых абонентами, для объектов которых установлены НДС в ЦСВ, в соответствии с Программой.

Программа разрабатывается и утверждается организацией ВКХ и согласовывается в течение 30 дней территориальным органом Росприроднадзора. Срок действия Программы составляет не менее 3 лет. Форма Программы приведена в Приложении 1 к Правилам.

Пунктом 12 Правил установлены конкретные основания для отказа территориального органа Росприроднадзора в согласовании Программы:

несоответствие Программы форме, приведенной в Приложении № 1 к Правилам;
несоответствие периодичности отбора проб сточных вод положениям, предусмотренным пп. 6 и 7 Правил;
неуказанные места отбора проб сточных вод;
несоответствие срока действия Программы положениям, предусмотренным п. 4 Правил.

Территориальный орган Росприроднадзора в случае принятия решения об отказе в согласовании Программы направляет в организацию ВКХ письменный отказ с указанием мотивированных оснований, по которым принято это решение, в т.ч. с указанием конкретных данных и (или) разделов, содержащихся в Программе, не соответствующих положениям Правил. При получении отказа в согласовании Программы организация ВКХ дорабатывает Программу и не позднее чем через 15 рабочих дней со дня получения отказа в ее согласовании представляет ее на согласование в территориальный орган Росприроднадзора по месту нахождения организации ВКХ. Согласование доработанной Программы осуществляется территориальным органом Росприроднадзора в порядке и сроки, которые предусмотрены для согласования Программы.

Пунктом 16 Правил предусмотрен порядок внесения организацией ВКХ изменений в Программу в течение срока ее действия, основаниями для которого являются:

изменение перечня абонентов, включенных в утвержденную территориальным органом Росприроднадзора Программу;
изменение НДС.

Изменения в Программу представляются организацией ВКХ на согласование в территориальный орган Росприроднадзора по форме, приведенной в Приложении № 1 к Правилам. Территориальный орган Росприроднадзора рассматривает изменения в Программу в течение 30 рабочих дней.

В соответствии с п. 5 Правил Программа включает:

перечень абонентов;
указание периодичности планового контроля состава и свойств сточных вод и основания для проведения внепланового контроля состава и свойств сточных вод;
указание мест отбора проб сточных вод.

Пункт 2 ст. 30 Федерального закона № 416 конкретизирует, что в Программу включается перечень абонентов, для объектов которых установлены НДС. Абоненты, которые не попадают под категорию нормируемых, в Программу, которая согласуется с Росприроднадзором, не включаются.

Периодичность планового контроля состава и свойств сточных вод не может превышать 1 раза в квартал и не может быть реже 1 раза в год.

В случае если за последние 3 года, предшествующие году начала реализации Программы, был выявлен сброс сточных вод, осуществляемый сверх установленных НДС и лимитов на сбросы, с нарушением Декларации, плановый контроль сточных вод может проводиться чаще, но не более 1 раза в месяц.

Пунктом 9 Правил определены конкретные основания для проведения внепланового контроля состава и свойств сточных вод, которыми являются:

возникновение аварий, повреждение или выход из строя ЦСВ или отдельных сооружений, оборудования и устройств, повлекшие прекращение либо существенное снижение объемов водоотведения;
обнаружение несоответствия показателей состава сточных вод показателям, указанным в Декларации, в т.ч. обнаружение сброса загрязняющих веществ, иных веществ и микроорганизмов, запрещенных к сбросу в ЦСВ;
обнаружение осуществления абонентом сбросов сточных вод без применения локальных очистных сооружений либо работы указанных сооружений с нарушениями условий их эксплуатации;
получение организацией, осуществляющей водоотведение, от органов, осуществляющих государственный контроль (надзор), предписаний об устранении нарушений условий использования водных объектов в части сбросов в водные объекты сточных вод, не соответствующих НДС и (или) лимитам на сбросы, либо нарушений, повлекших или создающих угрозу причинения ущерба окружающей среде, имуществу юридических, физических лиц или здоровью населения.

Обратите внимание

Правилами регламентирован новый порядок отбора проб сточных вод, их анализа и обработки результатов.

Согласно пп. 18 и 19 Правил отбор проб сточных вод осуществляется организацией ВКХ в присутствии абонента. В случае если абонент не явился к месту отбора проб в течение 15 минут после времени, указанного в уведомлении о проведении отбора проб сточных вод, пробы сточных вод отбираются без абонента.

В соответствии с п. 20 Правил абоненты обязаны:

обеспечить возможность проведения отбора проб сточных вод в любое время суток;
содержать контрольные канализационные колодцы и подходы к ним в состоянии, обеспечивающем свободный доступ к сточным водам и отбор их проб;
обеспечить беспрепятственный доступ к месту отбора проб сточных вод;
обеспечить присутствие абонента при проведении отбора проб сточных вод;
обеспечить идентификацию мест отбора проб сточных вод (наличие различимых указателей, содержащих идентифицирующие признаки места отбора проб сточных вод и позволяющих определить их на местности).

Организация ВКХ обязана любым способом уведомить абонента о проведении отбора проб сточных вод не позднее чем за 15 минут до начала процедуры отбора проб. Отбор проб сточных вод осуществляется не ранее чем через 15 минут с момента подтверждения факта получения абонентом такого уведомления.

Отбор проб сточных вод проводится из контрольных канализационных колодцев, указанных в Программе, при наличии такой возможности вне зон действия подпора со стороны ЦСВ из лотка канализационного колодца или падающей струи, либо (при отсутствии такой возможности) в нескольких местах по сечению потока (или колодца), после чего составляется средняя (смешанная) проба.

В случае невозможности отбора проб сточных вод из мест отбора проб в связи с неисполнением абонентом своих обязанностей отбор проб сточных вод осуществляется из первого доступного колодца на сети водоотведения, по которой осуществляется транспортировка сточных вод абонента, ближайшего к канализационному выпуску с объекта абонента. В этом случае показатели состава и свойств сточных вод отобранной пробы считаются показателями состава и свойств сточных вод, отводимых абонентом в ЦСВ.

Новые Правила предусматривают возможность фото- и видеофиксации процедуры отбора проб сточных вод организацией ВКХ и абонентом.

По результатам отбора проб организация ВКХ составляет в 2 экземплярах акт отбора проб сточных вод, который подписывается организацией ВКХ и абонентом (форма акта представлена в Приложении № 2 к Правилам). При несогласии абонента с содержанием акта абонент также обязан подписать этот акт с указанием в нем своих возражений. В случае отказа абонента от подписания акта он подписывается организацией ВКХ с отметкой «абонент от подписи отказался». В случае неявки абонента к месту отбора проб сточных вод в установленное время акт подписывается организацией ВКХ с отметкой «Абонент на отбор проб сточных вод в установленное время не явился». В этом случае один экземпляр акта в течение 3 рабочих дней со дня отправки пробы сточных вод в аккредитованную лабораторию направляется абоненту любым способом, позволяющим подтвердить факт получения этого акта абонентом.

Обратите внимание

Правила предоставляют возможность абоненту одновременно произвести параллельный отбор проб сточных вод и провести их анализ в аккредитованной лаборатории за счет собственных средств. При этом организация ВКХ осуществляет отбор резервной пробы. Разделение пробы на параллельные и резервную проводится организацией ВКХ на месте отбора проб сточных вод. Резервная проба хранится в организации ВКХ для разрешения возможных разногласий.

Правила обязывают организации ВКХ вести журнал контроля состава и свойств сточных вод абонентов (далее — Журнал) в бумажном и электронном виде. Ведение Журнала в электронном виде (использование специализированной базы данных) является обязательным для организаций, осуществляющих водоотведение в населенных пунктах с численностью населения более 50 тыс. человек (с 1 января 2015 г. — с численностью более 10 тыс. человек). Типовая форма Журнала представлена в Приложении № 3 к Правилам.

Организация ВКХ в течение 3 рабочих дней со дня получения результатов анализов сточных вод направляет абоненту выписку из Журнала любым способом, позволяющим подтвердить факт получения выписки адресатом. В случаях нарушения абонентом НДС или лимитов на сбросы организация ВКХ информирует об этом территориальный орган Росприроднадзора в течение 24 ч со дня получения анализов проб сточных вод, отобранных из канализационных сетей абонента.

На абонентов, которым не нужно разрабатывать НДС и лимиты на сбросы (ненормируемых абонентов), продолжают распространяться требования Правил пользования системами коммунального водоснабжения и канализации в Российской Федерации, утвержденных Постановлением Правительства РФ от 12.02.1999 № 167 (в ред. от 29.07.2013).

В соответствии с п. 64 и 65 данных Правил ненормируемый абонент должен обеспечить лабораторный контроль и соблюдение установленных требований и нормативов по составу сбрасываемых в систему канализации сточных вод. Контроль за соблюдением ненормируемым абонентом нормативов водоотведения по составу сточных вод осуществляется организацией ВКХ путем выполнения анализов проб сточных вод ненормируемого абонента, отбираемых в контрольных канализационных колодцах. Анализы контрольных проб сточных вод производятся лабораторией организации ВКХ или по усмотрению указанной организации в аттестованной и (или) аккредитованной для производства таких работ другой организации (лаборатории). Данные требования не распространяется на абонентов, которым установлены НДС и лимиты на сброс.

Ненормируемым абонентам нормативы водоотведения (сброса) по составу сточных вод будет устанавливать организация ВКХ.

Контроль ненормируемых абонентов будет проводиться организацией ВКХ, но порядок контроля будет отличен от порядка контроля сточных вод нормируемых абонентов. Пока не будет утверждена Программа контроля сточных вод для таких абонентов, контроль их сточных вод будет осуществляться организацией ВКХ по такой же схеме, как и раньше — до вступления в силу Федерального закона № 416-ФЗ и постановлений Правительства Российской Федерации в области водоотведения.

При осуществлении контроля состава и свойств сточных вод организация ВКХ проверяет состав и свойства сточных вод, отводимых абонентами, на соответствие НДС и (или) лимитам на сбросы, указанным абонентами в Декларации.

Согласно п. 4 ст. 30 Федерального закона № 416-ФЗ в целях обеспечения контроля состава и свойств сточных вод абоненты, для объектов которых установлены НДС, подают в организацию ВКХ Декларацию, в которой, в частности, указываются НДС, лимиты на сбросы. В случае если абонентом допущено нарушение Декларации, абонент обязан незамедлительно проинформировать об этом организацию ВКХ.

Порядок подачи абонентами Декларации определяется в соответствии с гл. VIII ПХВиВ.

Декларация обязательна не для всех категорий абонентов — согласно п. 124 ПХВиВ в целях обеспечения контроля состава и свойств сточных вод подавать в организацию ВКХ Декларацию обязаны:

абоненты, для объектов которых устанавливаются НДС;
абоненты, осуществляющие деятельность, связанную с производством, переработкой продукции, имеющие самостоятельные выпуски в ЦСВ, среднесуточный объем отводимых (принимаемых) сточных вод с объектов которых составляет более 30 м 3 /сут. суммарно по всем выпускам с промышленной площадки.

Декларация на очередной год подается в срок до 1 июля предшествующего года.

Абонент вправе внести изменения в Декларацию, сообщив о них в организацию ВКХ. В случае с нормируемыми абонентами организация ВКХ обязана в течение 3 рабочих дней после получения такой информации направить ее в территориальный орган Росприроднадзора.

Обратите внимание

После уведомления абонента о проведении мероприятий по контролю состава и свойств сточных вод и отборе проб сточных вод внесение изменений в Декларацию не допускается.

В соответствии с п. 128 ПХВиВ Декларация содержит:

сведения об абоненте (официальное полное наименование абонента — юридического лица, реквизиты договора, на основании которого абонентом осуществляется отведение сточных вод, сведения об объектах абонента, для которых установлены НДС);
НДС и лимиты на сбросы (при их наличии);
требования к составу и свойствам сточных вод, устанавливаемые в целях предотвращения негативного воздействия на работу ЦСВ;
концентрации загрязняющих веществ, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду и работу ЦСВ, отводимых (планируемых к отведению) абонентом в ЦСВ, с указанием показателей, не отвечающих НДС, лимитам и другим установленным требованиям;
схему внутриплощадочных канализационных сетей с указанием колодцев присоединения к ЦСВ и контрольных канализационных колодцев.

Согласно п. 38 Типового договора водоотведения, утвержденного Постановлением Правительства РФ от 29.07.2013 № 645, Декларация утрачивает силу в следующих случаях:

изменение состава и свойств сточных вод абонента при вводе в эксплуатацию водоохранных, водосберегающих или бессточных технологий, новых или реконструируемых объектов, перепрофилирование производства;
выявление организацией ВКХ в ходе осуществления контроля состава и свойств сточных вод, сверхнормативного сброса загрязняющих веществ, не отраженных абонентом в Декларации;
установление абоненту новых НДС.

В течение 2 месяцев со дня наступления хотя бы одного из перечисленных выше событий, которое повлекло изменение состава сточных вод абонента, абонент обязан разработать и направить организации ВКХ новую Декларацию, при этом ранее утвержденная Декларация утрачивает силу по истечении 2 месяцев со дня наступления указанных событий.

В.В. Севрюгина, эколог-эксперт ГК «Браво Софт» (г. Нижний Новгород)

источник