Кислотность — свойство почвы, обусловленное содержанием в почвенном растворе ионов водорода. Почвенная реакция имеет для роста растений решающее значение. Реакция среды (она определяется величиной рН ) измеряется в единицах от 1 до 14. По кислотности почвы делятся на : сильно-кислые почвы (рН 3,5-4 ), кислые(рН 4,6-5,3 ), слабокислые (рН 5,4-6,3) , нейтральные(рН 6,4-7,3 ), слабощелочные(рН 7,4-8 ),щелочные(рН 8,1-8,5 ).Для характеристики почвенной кислотности используется ряд показателей:
- Актуальная кислотность — это pH почвенного раствора (на практике измеряется pH водной вытяжки при соотношении почва:вода = 1:2,5 для минеральных почв и 1:25 для торфяных). При рН 7 реакция почвенного раствора нейтральная, ниже 7 — кислая, выше — щелочная. Подзолистые почвы лесной зоны имеют преимущественно кислую реакцию (рНводн 4,5 — 5,5), подзолы и верховые торфяники — сильнокислую (рНводн 3,5—4,5).
- Потенциальная кислотность почвы — кислотность твёрдой части почвы, её выражают в мг-экв на 100 г сухой почвы. Параметры потенциальной кислотности учитывают также влияние катионов ППК, которые могут подкислять почвенный раствор (H + и Al 3+ ).
- Обменная кислотность почвы вызывается обменными катионами водорода и алюминия, которые переходят в раствор из почвенного поглощающего комплекса при взаимодействии с нейтральными солями. В богатых перегноем горизонтах она обусловлена преимущественно Н + -ионами, в малогумусных минеральных — Al-ионами. Обменная кислотность подзолистых почв лесной зоны составляет рН КС1 3,5—5, или 0,5 — 6 мг-экв на 100 г сухой почвы, серых и бурых лесных — значительно ниже.
- Гидролитическая кислотность — pH вытяжки раствором гидролитически щелочной CH3COONa (позволяет более полно вытеснить H + из ППК). Определяется Н + -ионами, переходящими в раствор при взаимодействии с почвой гидролитически щелочных солей, и включает менее подвижные Н + -ионы, не вытесняемые нейтральными солями. В подзолистых почвах гидролитическая кислотность составляет 1—10 мг-экв на 100 г сухой почвы. О величине гидролитической кислотности можно судить также по насыщенности почвы основаниями.
Повышенная кислотность почвы негативно сказывается на росте большинства культурных растений за счёт уменьшения доступности ряда макро- и микроэлементов, и наоборот, увеличения растворимости токсичных соединений марганца, алюминия, железа, бора и др., а также ухудшения физических свойств. Для снижения кислотности прибегают к известкованию.
Чем опасна кислая почва на огороде?
1.Повышенная кислотность почв угнетает рост и развитие растений. Происходит это по причине того, что в кислых грунтах преобладает содержание растворимого алюминия и его солей, а также марганца, которые связывают на себе щелочные минералы: кальций, магний, калий, селен и др., препятствуя их усвоению растениями.
2. Нарушается белковый и углеродный обменный процессы у растений, из-за чего могут вовсе не появляться органы размножения, что приводит к потере урожая.
Чем более кислая почва, тем быстрее она заболачивается, через некоторое время на ней уже смогут расти только некоторые болотные и хвойные растения.
Как определить кислотность почвы?
Самый точный результат можно получить, только обратившись в лабораторию анализа почв и предоставив им образцы почвы. Пробы для химического анализа почвы на кислотность,PH, отбираются в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб».
В лаборатории анализа почв , кислотность почвы определяют в соответствии с ГОСТом. Стандарт ГОСТ 27753.3-88 .Почвы. Метод определения рН водной суспензии. , распространяется на тепличные грунты и устанавливает метод определения рН водной суспензии почвы при химическом анализе почвы . Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов стеклянного электрода, чувствительного к ионам водорода и электрода сравнения, значение которого зависит от концентрации ионов водорода в растворе.
Предельное значение суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляет 0,3 единицы рН. Для анализа используют часть водной суспензии, приготовленной по ГОСТ 27753.2-88. Грунты тепличные. Метод приготовления водной вытяжки.
источник
Выбор почвенных образцов в природных условиях и их подготовка к лабораторному исследованию являются основным вопросом методики, от которого зависит результат всех последующих определений. Необходимо правильно наметить места для отбора проб почвы, которые позволили бы выявить участки, подвергающиеся наибольшему загрязнению и, наоборот, благополучные по своему санитарному состоянию. Для этого один или несколько участков выбирают вблизи имеющихся источников загрязнения, а другой — в месте отдаленном от них. Глубину отбора проб почвы определяют в зависимости от характера почвы, задачи и вида лабораторного исследования.
Для определения механического и химического состава почвы отбор проб производят в 3- 5 точках по диагонали с участка площадью 25 кв.м. с глубины 0,25 м, а при необходимости — с глубины 0,75 — 1 м и ] ,75 — 2 м. Пробы берут буром или лопатой, тщательно перемешивают и из проб, взятых с каждого горизонта, составляют единую для него среднюю пробу весом около 1 кг, которую помещают в банку с пробкой, ставят номер на этикетке и отсылают в лабораторию с сопроводительным документом и указанием места и времени взятия пробы, глубины, метеорологических особенностей в момент взятия пробы и того, что следует определить в почве.
В лаборатории почвы взвешивают, перемешивают, просеивают и, в зависимости от цели исследования, подвергают анализу в натуральном виде или в воздушно-сухом состоянии, для чего почву высушивают на воздухе при комнатной температуре с последующим дополнительным просеиванием через сито с отверстиями диаметром 1 мм. К анализу натуральной свежевзятой почвы приступают как можно скорее, так как в силу продолжающихся биохимических процессов в почве могут произойти существенные изменения. При невозможности исследования почвы в тот же день, можно хранить ее несколько дней в холодильнике или же добавить консервирующие вещества.
Для бактериологического анализа пробы почвы в количестве 200-300 г берут стерильными инструментами также в 3-5 точках участка площадью 25 кв.м, помещают в стерильные банки и составляют из них среднюю пробу. Пробы берут с глубины, на которой предполагается бактериальное загрязнение. В населенных пунктах рекомендуется исследовать прежде всего поверхностные слои почвы до глубины 20 см. С участков полей орошения пробы отбирают на глубине 20 см. При изучении влияний загрязнений почвы на подземные воды и открытые водоемы следует отбирать пробы на глубине 0,75 — 2 м. В последнем случае для этого пользуются буром Некрасова, а при отсутствии его вырывают яму и с каждой ее стороны отбирают пробы стерильной лопаточкой или ножом. При контроле за обеззараживанием хозяйственно-бытовых отбросов почвенным методом пробы почвы отбирают с глубины 25,100 и 150 см в зависимости от физических свойств почвы. Стерилизация инструментов для взятия проб почвы производится на каждом новом участке путем обмывания водой, обтирания спиртом и под конец обжигания.
Банки с пробами почвы закрывают ватными пробками, обвертывают бумагой и перевязывают. Банку номеруют, записывают необходимые данные ( температура воздуха и почвы и др.) и немедленно направляют в лабораторию. При отсутствии банок можно переносить пробы почвы в стерильных полиэтиленовых пакетах или в стерильной пергаментной бумаге. В лаборатории почву высыпают на простерилизованную в сушильном шкафу бумагу, освобождают от корней, щебня, стекла и т.д., крупные комки почвы разминают, тщательно перемешивают и отсюда берут навеску почвы для исследования. Если по доставлении проб в лабораторию нельзя приступить к бактериологическому исследованию, допускается хранение их в холодильнике при 1-5гр.С не более 18 часов, так как с течением времени происходят изменения в составе микрофлоры.
Для санитарно-вирусологического анализа в первую очередь отбирают образцы пахотного слоя, так как в природных условиях энтеровирусы адсорбируются главным образом верхними слоями почвы. По Г.А. Багдасарьян, пробы берут раздельно с гряд и борозд с глубины 0-20см, для выяснения же проникновения энтеровирусов в глубь почвы — на глубине 50 и 100 см. Методика отбора проб аналогична применяемой при взятии проб для бактериологического исследования; следовательно, можно использовать одни и те же пробы почвы для того и другого анализа.
Первичную обработку проб следует Производить В день взятия пробы сразу по доставлении в лабораторию. Допускается производство анализа на другой день, не позднее чем срез 24 часа, при условии хранения проб в холодильнике при А гр.С. Более длительное хранение влечет за собой падение титра энтеровирусов и возможность их выделения уменьшается.
Для гельминтологического анализа пробы почвы отбирают отдельно с поверхности и с глубины 2-10 см, так как в зависимости от глубины яйца гельминтов выживают в течение различных сроков. С каждого участка площадью 50 кв.м. берут не менее 10 проб весом примерно по 100 гр в разных местах по диагонали и из них составляют средние пробы весом около 1 кг отдельно для каждого горизонта.
Пробы почвы с поверхностных слоев отбирают металлическим шпателем, столовой ложкой или совочком, а с глубины — буром или лопатой. Пробы отбирают и транспортируют в стеклянных банках с пробкой или в целлофановых пакетах, снабжая тару этикеткой и отмечая, как обычно, время и место взятия пробы, внешние условия и т.п. По доставлении в лабораторию, пробы почвы, если они находились не в стеклянных банках, пересыпают в таковые, тщательно перемешивают и удаляют крупные частицы. Анализ производят в течении ближайших дней; если же это невозможно, то взятые пробы заливают 3 % раствором формалина на физиологическом растворе или 3 % раствором соляной кислоты и хранят в открытых банках при температуре 18-24 гр.С, часто перемешивая для улучшения аэрации. При подсыхании почвы подливают чистую воду.
Для радиометрического анализа отбор проб почвы производится в соответствии с поставленной задачей. Для определения радиоактивного загрязнения почвы в данном районе выбирают несколько участков площадью примерно 50 кв.м. и в середине каждого из них на площади около 1 кв.м. удаляют травяной покров и вырезают почву на пробу в виде куска размером 10×10см, толщиной 5 см. Пробу упаковывают в клеенчатый или пластиковый материал и направляют в лабораторию с указанием места взятия пробы, даты и т.д. Растительность берут в количестве около 75 г и упаковывают отдельно.
Для химического анализа почвы применяется «Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв методом беспламенной атомной абсорбции с термическим разложением проб» ПНД Ф 16.1.1-96. При этом устанавливается методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв атомно-абсорбционным анализом (метод беспламенной атомной абсорбции.)
Для оценки механического состава почвы используется сито Кноппа состоящие из набора отдельных сит с отверстиями различного размера – от 0,25мм до 10мм. Каждому размеру отверстий соответствует определенный размер сита. Навеска отобранной почвы (200-300гр.) пропускается через сита Кноппа, в результате чего на отдельных ситах остаются частицы разного размера. Взвесив содержимое каждого сита и определив их процентный состав по отношению к навеске всей пробы ориентировочно оценивают ее механический состав.
Согласно классификации Н.Качинского частицы, задерживающиеся на том или ином сите относят к определенному типу почвы:
На ситах с отверстиями 3-10мм — камни и гравий;
На ситах с отверстиями 1-3мм — крупный песок;
На ситах с отверстиями 1-0,25мм — средний песок;
источник
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) АНАЛИЗА СОСТАВА И СВОЙСТВ ПРОБ ПОЧВ
Общие требования к разработке
Soil. Procedures (methods) of analysis of composition and properties of soil samples. General requirements for development
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв, грунтов и органических удобрений»
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)
Настоящий стандарт распространяется на почвы и устанавливает общие требования к разработке и пересмотру методик (методов) качественного и количественного анализа состава и свойств проб почв (далее — методики).
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1.2-2009 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены
ГОСТ 1.3-2008 Межгосударственная система стандартизации. Правила и методы принятия международных и региональных стандартов в качестве межгосударственных стандартов
ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению
ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 27593-88 Почвы. Термины и определения
ГОСТ 29269-91 Почвы. Общие требования к проведению анализов
ГОСТ Р 1.2-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены
ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения
ГОСТ Р 1.5-2012 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения
ГОСТ Р 1.7-2008 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила оформления и обозначения при разработке на основе применения международных стандартов
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 8.568-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО 11095-2007 Статистические методы. Линейная калибровка с использованием образцов сравнения
ГОСТ Р ИСО 11464-2011 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа
ГОСТ Р ИСО 14507-2011 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ
ГОСТ Р ИСО 21748-2012 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений
ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
ГОСТ Р 54500.3-2011 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 8.568, ГОСТ Р 52361, ГОСТ 27593, [1]-[3], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 качественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное установление факта присутствия или отсутствия искомого компонента [свойства] в пробе почвы при заданном пороговом значении его содержания [наличия].
3.1.2 количественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное определение значений одного или нескольких показателей, характеризующих состав [свойства] проб почв.
3.1.3 методика (метод) анализа состава и свойств проб почв: Документированная процедура, полностью описывающая процесс выполнения качественного и (или) количественного анализа состава и свойств пробы почвы, устанавливающая требования к его надежной и безопасной реализации, способы представления результатов анализа и контроль их качества.
1 Методики количественного анализа являются методиками (методами) измерений. При этом результаты количественного анализа, получаемые по ним, являются результатами измерений определяемых величин и должны сопровождаться установленными характеристиками погрешности или неопределенностью. Методики количественного анализа разделяют на эмпирические и рациональные.
Результаты измеряемых величин по эмпирическим методикам определяют через саму процедуру измерений, например при определении содержания подвижных соединений фосфора и калия и т.п.
Рациональные методики количественного анализа предназначены для получения результатов измерения величин, не зависящих в рамках установленной точности от процедуры измерений.
2 Методики качественного анализа обычно содержат измерительные процедуры и средства их реализации, но результаты качественного анализа не являются результатами измерений. Результаты качественного анализа принято сопровождать информацией об их достоверности. Методика качественного анализа может являться составной частью методики количественного анализа.
3 Методики регламентирует требования к необходимым для проведения анализа средствам измерений, стандартным образцам, оборудованию, материалам и реактивам, требования к условиям окружающей среды, операторам, требования безопасности и др.
3.1.4 проба почвы: Часть почвы, отобранная и, при необходимости, специальным образом обработанная в соответствии с документированной процедурой, а затем поступившая для анализа ее состава и свойств.
1 Приведенное определение соответствует понятию «лабораторная проба почвы».
2 Документированные процедуры, описывающие процесс отбора и подготовки проб почв, являются методиками отбора и подготовки проб почв, которые принято оформлять отдельными от методик (методов) анализа проб почв нормативными или методическими документами.
3.1.5 валидация методики (метода) анализа состава и свойств проб почв: Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что методика анализа может быть применена для решения поставленной аналитической задачи в границах установленной номенклатуры объектов анализа.
Примечание — Валидация методики является многоэтапным процессом, включающим определение критериев валидации, оценку показателей эффективности (характеристик) методики, проверку того, что методика соответствует установленным критериям, и объявление о применимости методики для решения поставленной аналитической задачи.
нормативы качества почв: Показатели, характеризующие состав, строение и свойства почв, при которых они сохраняют способность выполнять свои функции.
[Модельный закон «Об охране почв» [3], статья 2]3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
АС — аттестованная смесь;
ВО — вспомогательное оборудование;
ГХ — градуировочная характеристика;
ИО — испытательное оборудование;
СИ — средство измерений;
СО — стандартный образец.
4.1 Разработка методики, выполняемая компетентным персоналом, предусматривает проведение теоретических и экспериментальных исследований, в том числе валидационной направленности, и создание документа на методику.
4.2 Методики количественного анализа должны соответствовать метрологическим требованиям к измерениям, в том числе к точности измерений [1].
4.3 В соответствии с [1] для методик количественного анализа, являющихся методиками (методами) измерений и относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, обязательные метрологические требования к измерениям (количественному определению) показателей, характеризующих состав и свойства почв, в том числе требования к точности измерений, определяются нормативно-правовыми актами федеральных органов исполнительной власти в пределах своих полномочий [4]-[5] и приводятся в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, доступном через сеть Интернет.
4.4 Для методик количественного анализа, являющихся методиками (методами) измерений и не относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, методик качественного анализа метрологические требования определяет заказчик (разработчик) методики с учетом организационной, ведомственной принадлежности.
4.5 Метрологические требования к анализу (измерениям) состава и свойств проб почв устанавливают с учетом применяемой классификации почв и целей использования результатов анализа (измерений).
4.5.1 К метрологическим требованиям при качественном анализе относят:
— предел обнаружения показателя, характеризующего состав (свойство) почв (значение и его единица величины);
— достоверность обнаружения показателя, характеризующего состав (свойство) почв (значение и его единица величины).
4.5.2 К метрологическим требованиям при количественном анализе относят:
— вид и характеристику измеряемой величины [показателя, характеризующего состав (свойство) почв];
— единицу измеряемой величины [показателя, характеризующего состав (свойство) почв];
— диапазон измерений величины [показателя, характеризующего состав (свойство) почв];
— точность (прецизионность, правильность) измерений;
— обеспечение метрологической прослеживаемости результатов измерений;
— условия проведения измерений;
— число цифр в результате измерений (требования к округлению результатов измерений) — при необходимости;
— предел (количественного) определения показателя, характеризующего состав (свойства) почв.
4.6 Для подтверждения соответствия методики количественного анализа метрологическим требованиям к измерениям проводят оценку показателя точности методики и проверку соответствия его значений требованиям к точности.
4.7 При оценке значений показателя точности методик количественного анализа, разрабатываемых для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, должна быть обеспечена метрологическая прослеживаемость к соответствующим государственным первичным эталонам единиц величин.
4.8 Разработку методик проводят с использованием положений настоящего стандарта, ГОСТ 29269, ГОСТ Р 8.563 и [6].
4.9 Документы в области стандартизации на методики разрабатывают в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.2, ГОСТ Р 1.4, ГОСТ Р 1.5, ГОСТ Р 1.7, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ 1.2, ГОСТ 1.3, ГОСТ 1.5 и [7].
4.10 Разработанная методика количественного анализа, применяемая в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, должна быть аттестована по ГОСТ Р 8.563. Разработанная методика количественного анализа, не предназначенная для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, может быть аттестована в добровольном порядке по ГОСТ Р 8.563.
4.11 Разработанная методика качественного анализа проходит метрологическую экспертизу на соответствие метрологическим требованиям, которую проводят эксперты-метрологи в области аттестации методик измерений физико-химического состава и свойств веществ.
4.12 Валидация методик является неотъемлемой частью ее разработки, которую проводит разработчик методики или по его поручению компетентная сторонняя организация.
При проведении валидации методики количественного анализа руководствуются подходами и алгоритмами, приведенными в ГОСТ Р ИСО 5725-1 — ГОСТ Р ИСО 5725-6, ГОСТ Р ИСО 11095, ГОСТ Р ИСО 21748, ГОСТ Р 54500.3, [8]-[11].
При проведении валидации методики качественного анализа руководствуются подходами и алгоритмами, приведенными в [10].
4.13 Методика, разработанная для нескольких лабораторий (сети лабораторий), до своего применения в конкретной лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 подлежит процедуре внедрения (при этом могут быть использованы рекомендации [12], [13]).
4.14 Результаты анализа, получаемые по методике, подлежат контролю их качества в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и ГОСТ Р 8.563.
При этом организацию внутреннего контроля качества результатов количественного анализа организуют в соответствии с алгоритмами, приведенными в документе на методику анализа, и, при необходимости, в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 и [13].
Внутрилабораторный контроль качества результатов качественного анализа организуют в соответствии с алгоритмами, приведенными в документе на методику качественного анализа.
Контроль качества результатов анализа со стороны внешних организаций обеспечивают путем участия лабораторий, применяющих методики, в программах проверок квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний.
4.15 Пересмотр методик проводят в случае:
— изменения метрологических требований, предъявляемых к измерениям показателей, характеризующих состав и свойства почв;
— необходимости улучшения или уточнения метрологических характеристик методики на основе данных о ее практическом применении;
— необходимости расширения области применения методики;
— необходимости увеличения числа анализируемых показателей, характеризующих состав и свойства почв;
— необходимости расширения диапазона измерений количественно определяемых показателей, характеризующих состав и свойства почв.
5.1 Основные этапы разработки методики количественного анализа должны соответствовать ГОСТ Р 8.563 (пункт 5.2).
5.2 Структура документа, регламентирующего методику анализа (построение, содержание, изложение), должна соответствовать ГОСТ Р 8.563 (подпункт 5.2.2), для документов в области стандартизации — ГОСТ Р 1.5, ГОСТ Р 1.7, ГОСТ 1.3 и ГОСТ 1.5.
5.3 В области применения методик должны быть четко указаны классификационные характеристики анализируемых почв (тип, подтип, род, вид), на которые методика распространяется, наличие мешающих анализу влияний, способы их устранения и (или) допускаемый уровень неустранимых мешающих влияний, для методик количественного анализа — диапазоны измерений определяемых показателей, характеризующих состав (свойства) почв, для которых будут установлены показатели точности измерений. Наименование определяемого показателя, характеризующего состав (свойство) почв, должно предусматривать форму нахождения или способ извлечения компонента почвы: водорастворимые, подвижные, кислоторастворимые, обменные, валовые и др.
5.4 В зависимости от того как определена область использования методики (конкретные лаборатории, сеть лабораторий, одна лаборатория) валидация методики как этап ее разработки должна быть проведена в соответствующей форме: межлабораторная валидация — совместное участие в валидационных исследованиях конкретных лабораторий (сети лабораторий); одиночная валидация — участие в валидационных исследованиях одной лаборатории.
5.5 При разработке методик количественного анализа необходимо учитывать, что нижняя граница диапазона измерений определяемого показателя не должна превышать половины значения норматива качества почвы, ассоциированного с определяемым показателем, или половины значения фонового содержания вещества в почве.
Примечание — Нижняя граница диапазона измерений определяемого по методике показателя не может быть меньше значения его предела определения, установленного для методики.
5.6 Верхнюю границу диапазона измерений определяемого показателя для методик количественного анализа устанавливают с учетом целей измерений, требований заказчика и других требований, например, применение методики для получения аналитической информации в чрезвычайных и аварийных ситуациях.
5.7 Показатели эффективности методик качественного анализа должны соответствовать установленным заказчиком метрологическим требованиям или быть приведены в действующих нормативно-правовых актах, нормативных документах.
5.8 Методы анализа и обеспечивающие их СИ, ИО, ВО, СО, АС, реактивы выбирают в соответствии с поставленной аналитической задачей [6], [14]. Применяемые СИ, ИО, СО, ВО, АС, реактивы должны соответствовать современному уровню развития науки и техники, в том числе обеспечивать безопасность труда, экологическую безопасность, энергоэффективность. В области государственного регулирования обеспечения единства измерений применяемые СИ, СО, ИО, АС должны быть метрологически обеспечены в соответствии с ГОСТ Р 8.568 и [15]-[17]. Применяемые СО состава (свойств) почв должны быть адекватными анализируемым почвам с учетом ее классификации. Применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже «чистый для анализа», если нет других указаний.
В целом применяемые СИ, ИО, СО, АС, реактивы должны обеспечивать метрологическую прослеживаемость результатов измерений, получаемых по методикам.
5.9 Для методик количественного анализа, применяемых в области государственного регулирования обеспечения единства измерений, измеряемые величины и их единицы должны соответствовать ГОСТ 8.417 и [18].
5.10 Методики должны содержать требования:
— безопасности, охраны окружающей среды;
— к условиям проведения анализа;
— к условиям окружающей среды, качеству электрической энергии;
— по подготовке к анализу СИ, ИО, ВО;
— по приготовлению растворов, посуды к анализу;
— условий хранения поступивших в лабораторию проб почв;
— по проведению подготовки пробы почвы к анализу.
5.11 Выбор способа подготовки поступившей в лабораторию пробы почвы зависит от характеристик объекта анализа, матрицы пробы, оснащенности лабораторий аналитическим оборудованием, требований к длительности проведения анализа. При описании операций подготовки пробы почвы к анализу учитывают требования ГОСТ Р ИСО 11464, ГОСТ Р ИСО 14507.
При разработке методики необходимо определить коэффициенты извлечения определяемых компонентов из проб почв и учитывать их при вычислении результатов анализа. Допускаемое значение коэффициента извлечения определяемого компонента в зависимости от самого определяемого компонента, типа почвы, метода подготовки пробы составляет от 60% до 100%.
Примечание — Особенности способа подготовки лабораторной пробы почвы к анализу, например, высушивание проб почв до воздушно-сухого или абсолютно-сухого состояния; кислотное, микроволновое, автоклавное, ультразвуковое разложение проб почв, получение определенных почвенных вытяжек часто приводят к ситуации, когда результат анализа напрямую и сильно зависит от способа подготовки пробы. Необходимо иметь в виду, что может возникнуть ситуация, когда для подобных результатов анализа зачастую трудно (или невозможно) обеспечить метрологическую прослеживаемость в связи с эмпирической природой методики.
5.12 При разработке методик особое внимание уделяют выявлению и устранению мешающих анализу влияний. Если мешающее влияние невозможно или нецелесообразно устранить, то при валидации методики необходимо установить допустимые уровни влияния, и на этих уровнях оценить точность методики, при этом рекомендуются организовать факторные эксперименты, например однофакторный эксперимент по [8].
В случае, если методика не позволяет селективно анализировать показатель, характеризующий состав (свойство) почв, и результат анализа является суммарным для анализируемого и мешающего показателей, документ на методику должен содержать алгоритм получения «чистого» результата анализа и формирования его показателя качества: показатель точности для количественного анализа, показатель достоверности для качественного анализа.
5.13 На начальных этапах разработки методики рекомендуется провести практическое опробование разработанной процедуры анализа с использованием СО состава (свойств) почв и/или реальных проб почв с альтернативной методикой.
Примечание — Результаты опробования процедуры количественного анализа признаются удовлетворительными с использованием СО, если модуль разности между результатом измерений определяемого показателя, полученным по разрабатываемой методике, и аттестованным значением СО не превышает заданного показателя точности разрабатываемой методики (интервальная оценка); с использованием реальных проб и альтернативной методики, если модуль разности между результатами измерений определяемого показателя, полученными по разрабатываемой и альтернативной методикам анализа не превышает квадратного корня из суммы квадратов заданного показателя точности разрабатываемой методики анализа и установленного показателя точности альтернативной методики анализа (интервальные оценки). Если приведенные условия не выполнились, то выясняют причины, приведшие к неудовлетворительным результатам опробования, и при необходимости разрабатываемую методику дорабатывают.
5.14 При разработке методик количественного анализа должно быть определено число параллельных определений, необходимое для получения результата анализа (измерений), и разработана процедура проверки приемлемости результатов параллельных определений на основе алгоритмов, приведенных в ГОСТ Р ИСО 5725-6, [19].
Примечание — При определении числа параллельных определений учитывают материальные и временные затраты на проведение параллельных определений, при этом установлено, что с увеличением параллельных определений увеличивается точность анализа, поэтому минимально рекомендуется получение двух результатов параллельных определений.
5.15 Процедуры обработки результатов анализа, в том числе правила округления, и способ их представления должны быть четко определены при разработке методики. Для методик количественного анализа рекомендуется использовать правила, приведенные в [8], [20].
5.16 Разработку процедур и установление нормативов внутреннего контроля качества (точности) результатов количественного анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6, [13].
5.17 Оценку показателей прецизионности и правильности методики количественного анализа выполняют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2 — ГОСТ Р ИСО 5725-5 и [8]. Оценку показателя точности методики количественного анализа в виде приписанной характеристики погрешности (неопределенности) выполняют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 21748 и [8].
5.18 Методика количественного анализа может включать раздел по оценке неопределенности каждого получаемого результата анализа по ГОСТ Р 54500.3, [9]. В этом случае не принято оценивать приписанную неопределенность методики количественного анализа.
5.19 Если методика количественного анализа предназначена для использования в нескольких лабораториях (сети лабораторий), то при оценке показателя (предела) воспроизводимости должен быть проведен межлабораторный эксперимент по ГОСТ Р ИСО 5725-2, [8].
5.20 Оценка показателей прецизионности, правильности, точности методики количественного анализа должна быть проведена для всего диапазона измерений и для всех определяемых показателей, характеризующих состав и свойства почв.
Примечание — Если результаты измерений получают на основе n результатов параллельных определений ( n >1), то показатели прецизионности, правильности, точности методики количественного анализа проб почв должны быть установлены применительно к результатам измерений.
5.21 Способы выражения показателей прецизионности, правильности, точности методики измерений количественного анализа должны соответствовать [8], [20].
5.22 Если результат анализа, полученный по методике, предназначен для принятия значимых решений, например, связанных с вопросами национальной безопасности, трансграничного поступления загрязняющих веществ на территорию Российской Федерации, определения супертоксичных веществ в почвах, установления экономического ущерба при загрязнении почв, разрешения судебных споров, то в документе на методику должна быть прописана процедура получения параллельных и резервных проб почв для разрешения возможных разногласий между всеми субъектами, связанными с принимаемыми решениями.
5.23 В случае, если методикой количественного анализа предусмотрено построение ГХ для СИ универсального назначения (хроматографы, спектрометры и т.п.), то процедуры установления ГХ, проверки стабильности, линейности ГХ, оценки погрешности ГХ разрабатывают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 11095, [21], [22]. В качестве образцов для установления ГХ используют адекватные по составу (свойствам) анализируемым пробам стандартные образцы или аттестованные смеси.
Примечание — ГХ для СИ, реализующих физические законы, выраженные линейными уравнениями, должны быть линейные. Проверку линейности ГХ с использованием статистических методов описывают в документе на методику. Нелинейные ГХ должны предусматривать достаточное для установления вида зависимости количество градуировочных образцов.
Федеральный закон от 26.06.2008 г. N 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»
источник
Одним из приоритетных направлений нашей деятельности является анализ почвы и воды. Наша лаборатория укомплектована современным оборудованием импортного и отечественного производства и использует в своей деятельности качественные реактивы. Благодаря большому опыту сотрудников и высокому качеству лабораторных приборов и реактивов вы можете достоверно определить в исследуемой среде все актуальные показатели химического состава, загрязняющие почвы, грунты, питьевые, природные и сточные воды.
Хотите узнать, какова пригодность к застройке участка, степень плодородия почв или общий химический состав почв и грунтов на анализируемой территории? Тогда проведите анализ почвы на соответствие требованиям современных санитарных норм и правил (СанПиН) и государственных стандартов (ГОСТ). Наши сотрудники квалифицированно проконсультируют Вас об особенностях отбора и условиях доставки проб в лабораторию.
Оцениваемые химические показатели загрязнения почв и грунтов могут быть стандартного или расширенного перечня:
- Стандартный перечень – для проверки степени загрязненности почв и грунтов тяжелыми металлами, мышьяком, нефтепродуктами и 3,4-бенз(а)пиреном. Данные показатели являются наиболее важными индикаторами загрязненности почв и грунтов, если рядом находятся производственные объекты, трассы, свалки. Кроме того, данные показатели являются обязательными при оценке почв и грунтов для целей инженерных изысканий, проектирования и строительства.
- Расширенный перечень наиболее актуален на объектах повышенного риска, либо если есть предпосылки к загрязнению почв и грунтов специфическими загрязнителями, такими как пестициды (сельскохозяйственные поля) и другие.
Оценка химического загрязнения воды требует более основательного подхода. Так как вода в процессе своего движения концентрирует в себе значительные количества загрязняющих веществ из различных источников. Например, вода из-под крана проходит через систему водоснабжения, трубы системы часто имеют большой возраст и поэтому сами по себе являются источником загрязнения различными химическими веществами. Вода из колодца может быть загрязнена веществами органической природы, такими как пестициды, нитраты, аммоний и другими, которые инфильтруются в воду с сельскохозяйственных полей и приусадебных участков. Поэтому, первым этапом оценки загрязненности питьевых, природных или сточных вод является всесторонний анализ источников загрязнения и составление программы выполнения лабораторных исследований.
Кроме того большую актуальность имеет бактериологический и паразитологический анализ почвы и воды. Бактериологические исследования почв, грунтов и вод выполняются для выявления наиболее распространенных патогенных и условно патогенных микроорганизмов, таких как сальмонеллы, энтерококки, кишечная палочка и другие виды. Паразитологические исследования выполняются для оценки зараженности почв и грунтов яйцами геогельминтов.
Для огородников, садоводов и фермерских хозяйств актуальна агрохимическая оценка для определения плодородия почв приусадебных и дачных участков и сельскохозяйственных полей. По результатам агрохимических исследований почв можно грамотно распределить площади участков для посадки тех или иных культур, наиболее для них подходящих для получения в дальнейшем высокого урожая, и организовать правильное и дозированное внесение удобрений.
Мы также можем выполнить анализ почвы по Вашему индивидуальному заданию, включающему специфические показатели. Определим качество питьевой воды из разных источников, составим рекомендации по результатам.
Загрязнение почв и грунтов фенолами, методы определения
источник
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений содержания формальдегида в пробах почв, осадков сточных вод и отходов фотометрическим методом.
Диапазон измерения массовой концентрации формальдегида для почв от 0,05 до 5,0 мг/кг, для отходов и осадков сточных вод — от 0,05 до 100 мг/кг.
Определению мешают диметилдиоксан и уротропин, т.к. в процессе загрязнения растворов в сильнокислой среде происходит их гидролиз, приводящий к образованию формальдегида. Поэтому данный метод позволяет определить лишь сумму свободного и связанного формальдегида. Определению мешает ацетальдегид (в концентрациях нескольких граммов в 1 дм 3 ), который извлекается при отгонке из почвы и реагирует с хромотроповой кислотой. Остальные альдегиды определению не мешают. Определению не мешает также глиоксаль , уксусная и щавелевые кислоты, ацетон и глицерин.
Метод основан на извлечении формальдегида из почвы перегонкой с водяным паром в сильнокислой среде и определении при содержании в отгоне фотометрическим методом по цветной реакции с хромотроповой кислотой при длине волны 570 нм.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Значения показателя точности методики используют при:
— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.
Таблица 1 — Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr, %
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR, %
Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± δ, %
Отходы, осадки сточных вод
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 570 нм
Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм
Весы лабораторные аналитические, общего назначения типа ВЛР-200
Пипетки градуированные вместимостью 2, 5, 10 см 3
Цилиндры мерные вместимостью 100 см 3
Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора формальдегида 1 мг/см 3 с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1 %
Пробирки термостойкие вместимостью 50 см 3 с меткой 20 см 3
Плитка электрическая с регулятором температуры и закрытой спиралью
Перегонный аппарат с колбой для перегонки ёмкостью 500 см 3 , насадки с капельной воронкой и прямым холодильником, все соединения на шлифах
Соль натриевая хромотроповой кислоты ч.д.а.
Примечание : Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.
Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ 12.1.019-79.
4.3 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
4.4 Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004-90.
Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоэлектроколориметра.
Условия окружающей среды, при которых обеспечивается требуемая точность измерений, следующие:
атмосферное давление (84 — 106) кПа;
температура воздуха (20 ± 5) °С;
относительная влажность воздуха не более 80 % при t = 25 °С;
напряжение питания электросети (220 ± 22) В;
частота переменного тока (50 ± 1) Гц.
Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа», ГОСТ 17.1.5.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность» или другими нормативными документами, утвержденными и применяемыми в установленном порядке.
Для определения формальдегида в почве взвешивают 50 г или 100 г в зависимости от ее структуры. Если почва легкая, то отбирают 50 г, иначе будет сильное вспенивание и выброс реакционной массы из колбы в о тгон.
Для анализа отходов и осадков сточных вод отбирают от 2,5 до 50 г пробы в зависимости от предполагаемого содержания формальдегида.
Допускается хранение проб не более суток в холодильнике при температуре от 0 °С до 5 °С, но лучше приступать к анализу немедленно.
Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.
8.2 Приготовление растворов
Растворяют 1 г натриевой соли хромотроповой кислоты в дистиллированной воде, фильтруют через небольшой складчатый фильтр и фильтрат доводят дистиллированной водой до 50 см 3 .
Применяют всегда свежеприготовленный раствор.
Градуировочный раствор № 1 с концентрацией 0,01 мг/см 3 формальдегида готовят соответствующим разбавлением ГСО раствора формальдегида дистиллированной водой.
Срок хранения раствора при температуре 2 — 5 °С — 1 месяц.
Градуировочный раствор № 2 с концентрацией 0,001 мг/см 3 формальдегида готовят соответствующим разбавлением градуировочного раствора № 1 дистиллированной водой. Раствор используют свежеприготовленным.
При отсутствии ГСО градуировочные растворы можно приготовить из 40 % раствора формальдегида (см. Приложение А).
8.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией формальдегида от 0 до 0,25 мг/дм 3 . Условия проведения анализа должны соответствовать п. 6.
Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в табл. 2.
Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 3 % относительно приписанного значения массовой концентрации формальдегида.
Таблица 2 — Состав и количество образцов для градуировки при определении формальдегида
Концентрация формальдегида, мг/250 см 3
Объем градуировочного раствора № 1, см 3
Объем градуировочного раствора № 2, см 3
Образцы для градуировки (табл. 2) разбавляют свежеперегнанной дистиллированной водой до метки.
В ряд пробирок набирают по 5 см 3 стандартных растворов и далее поступают как при анализе пробы (п. 9.2). По показаниям спектрофотометра строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации формальдегида при длине волны 570 нм.
Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.
8.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене основных реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в табл. 2).
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:
где X — результат контрольного измерения массовой концентрации формальдегида в образце для градуировки, мг;
С — аттестованное значение массовой концентрации формальдегида в образце для градуировки, мг;
σ Rл — среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.
Примечание . Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: σRл = 0,84 ∙ σR, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
Значения σR приведены в таблице 1.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют ее контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.
Определение влажности в пробе проводят по ГОСТ 28268-89 «Почвы. Методы определения влажности, максимально гигроскопичной влажности и влажности устойчивого завядания растений», и по ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.27-02 «Методика выполнения измерений массовой доли влаги (влажности) в осадках, шламах, донных отложениях, активном иле очистных сооружений гравиметрическим методом».
9.1 Навеску пробы помещают в колбу вместимостью 500 см 3 и приливают 300 см 3 дистиллированной воды. Колбу помещают в колбонагреватель, присоединяют холодильник и проводят отгонку. Одновременно проводят определение влаги в почве. Содержимое колбы необходимо периодически перемешивать, чтобы почва в колбе не припекалась. Когда в приёмник отгонится 130 — 150 см 3 дистиллята, перегонную колбу охлаждают, добавляют ещё 100 см 3 дистиллированной воды и продолжают перегонку до тех пор, пока объём дистиллята не составит около 230 см 3 . Дистиллят переносят в мерную колбу на 250 см 3 и разбавляют дистиллированной водой до метки.
9.2 В термостойкие пробирки наливают 5 см 3 дистиллята, 0,5 см 3 2 % раствора натриевой соли хромотроповой кислоты, постепенно добавляют 5 см 3 концентрированной серной кислоты и осторожно перемешивают. Пробирки помещают в кипящую водяную баню на 10 минут. Затем содержимое пробирок охлаждают и разбавляют водой до 20 см 3 . Снова перемешивают раствор и фотометрируют в кюветах с толщиной оптического слоя 50 мм при длине волны 570 нм. Одновременно ставят холостой опыт, проводя его через все стадии анализа. Раствором сравнения служит свежеперегнанная дистиллированная вода.
Массовую концентрацию формальдегида в почве X (мг/кг) вычисляют по формуле:
где С — содержание формальдегида, найденное по градуировочному графику, мг;
С о — содержание формальдегида в холостом опыте, мг;
m — навеска пробы, взятая для анализа, в пересчете на абсолютно сухую, г;
1000 — коэффициент пересчёта на 1 кг почвы (отхода).
Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.
Таблица 3 — Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R, %
источник
Химическим анализом почвы называют совокупность методов, направленных на оценку химического состояния грунта: его состава, свойств и экологического состояния.
- рассчитать содержание питательных компонентов в грунте;
- выявить вредные вещества почвы, представляющие опасность для живых организмов.
Известно несколько видов химического анализа почв:
- определение кислотности почвы, или величины рН;
- анализ водной вытяжки;
- степень загрязнённости почвы и степень опасности для человека (для обозначения суммарного количества вредных веществ в почве и степени опасности применяют индекс Zc);
- расчёт органического вещества;
- валовой, или элементный, анализ;
- расчёт обеспеченности земель питательными веществами;
- определение физико-химических свойств почв;
- выяснение поглотительной способности грунта.
Химический анализ почвы требуется тем, кто занимается растениеводством: сельскохозяйственным предприятиям, фермерам и частным лицам. Он дает возможность эффективно вести сельское хозяйство: выяснить качество земли и её пригодность для земледелия, определить необходимость обеспечения почвы удобрениями, чтобы повысить урожай. Бесконтрольное внесение питательных веществ (как недостаток, так и переизбыток) может неблагоприятно сказаться на состоянии растений. Некоторые элементы, содержащиеся в почве, могут угнетать рост и развитие растений, нарушать обмен веществ.
Фото 1. Пробы земли.
Необходим химический анализ также инженерам (от состава почвы зависят особенности строительства).
В связи с постоянно возрастающим загрязнением окружающей среды химический анализ имеет важное значение для экологов. Чтобы защитить окружающую среду, необходимо получить достоверную информацию о степени загрязнения почвы.
В грунт постоянно проникают разнообразные вредные вещества, пестициды, отходы сельского хозяйства, промышленных и коммунальных предприятий. Накапливаясь, они приводят к загрязнению почвы и представляют опасность для живых существ, в том числе и для людей.
Химический анализ почвы проводят:
- перед началом строительства зданий (гражданских и промышленных);
- перед разработкой мер для улучшения состояния почвы, находящейся возле дорог и предприятий;
- при экологических проверках (в том числе после нарушения почвенного покрова);
- при подготовке заключения о пригодности почвы для сельскохозяйственных нужд;
- перед проведением благоустройства и озеленения территории;
- перед применением дренажных и оросительных систем;
- перед закладкой сада;
- при изменении целевого применения земли;
- при выяснении пригодности земли, используемой под бытовые отходы, для рекультивации;
- для определения стоимости земли.
Анализ грунта для определения вредных элементов проводится лабораториями санитарно-эпидемиологического надзора и аккредитованными лабораториями предприятий.
К каждой ёмкости, содержащей пробу, прикрепляют этикетку, на которой должно быть указано:
- хозяйство, на территории которого взят почвенный образец, и адрес (район и область);
- порядковый номер разреза;
- почвенный слой и глубина, с которой взят образец;
- дата получения пробы и фамилия человека, взявшего её.
В состав работ по изучению состава грунта входит:
- определение мест, на которых необходимо взять пробы (при этом учитываются климатические условия местности и местонахождение источников загрязнения);
- выяснение вредных компонентов и показателей, требующих контроля;
- взятие почвенных проб;
- подготовка полученных образцов к анализу;
- проведение химического анализа, в процессе которого применяются разнообразные методы;
- сравнение полученных результатов с предельно допустимыми или ориентировочно допустимыми концентрациями;
- подготовка заключения о загрязнении грунта;
- составление протокола о работах по обследованию местности и передача всем заинтересованным органам;
- разработка рекомендаций, направленных на улучшение состояния почвы.
Для отбора проб площадь поля делят на несколько элементарных участков. Если площадь менее 10 гектов, то поле разделяют на 3 участка. На больших площадях (более 10 гектаров) элементарные участки должны равняться трём гектарам.
Самый распространенный способ отбора проб — метод «конверта». Для него выделяют 5 точек, 4 из которых располагаются по углам участка и 1 точка в его центре.
Если производят отбор смешанных образцов, то берут почвенные пробы в 20 точках: 4 из них на разных углах периметра, а 16 — по диагоналям через равные промежутки. Чем неоднородней почва, тем меньшее расстояние должно быть между точками отбора проб.
В процессе подготовки пробы её перемешивают, измельчают и сокращают до установленного веса.
Чтобы сократить пробу, прибегают к способу квартования. Измельчённую почву перемешивают на стерильном плотном картоне. Из неё удаляют корни, камни и другие посторонние предметы. Оставшуюся землю разравнивают, чтобы получился слой толщиной в 0,5 сантиметра, и разделяют на 4 сектора. Почву, входящую в два противоположно расположенных сектора, выбрасывают, а оставшуюся перемешивают. Процесс повторяют несколько раз, в результате чего вес полученной пробы сводят к 200 — 300 граммам. Почву просеивают сквозь сито, диаметр отверстий которого равняется одному миллиметру. Затем её высыпают в стерильную ёмкость, закручивают пробкой и нумеруют. Полученный образец используют для навесок.
При подготовке навески также используют метод «средней пробы». В этом случае почву рассыпают слоем толщиной 0,5 сантиметра. Полученный квадрат разделяют на мелкие квадратики, сторона которых равняется 2 — 2,5 сантиметра, и из каждого берут понемногу почвы и перемешивают.
Следует обратить внимание на то, что принцип нормирования содержания химических веществ в почве существенно отличается от принципа нормирования, использующегося при изучении свойств водоёмов и атмосферы. Это связано с тем, что вещества, содержащиеся в почве, проникают в человеческий организм не только при непосредственном контакте с грунтом, но и через воздух, воду и растения. Поэтому необходимо учитывать не только прямое воздействие, но и опосредованное.
В настоящее время разработаны предельно допустимые концентрации только для 30 вредных веществ, в основном для ядохимикатов. Именно на основании ПДК судят об опасности загрязнения почвы.
В почвах сельскохозяйственных угодий проводят анализ всех применяемых пестицидов. В почвах, расположенных возле городов и промышленных предприятий, контролируют концентрацию тяжёлых металлов и бензапирена.
Чтобы обеспечить точность результатов, необходимо правильно отобрать и обработать почвенные пробы. Так как почва в разных местах участка может различаться, то с каждого участка необходимо брать по несколько точечных проб.
Почвенные пробы берут на глубине 0 — 5 и 5 — 20 сантиметров. При оценке легко мигрирующих веществ необходим отбор образцов по всей глубине почвенного профиля.
Почвенные образцы рекомендуется брать на участке, радиус которого равняется 25 — 30 километрам (расстояние отсчитывают от источника загрязнения).
Вес каждой точечной пробы должен равняться 200 — 300 граммам, а вес средней пробы не может быть менее килограмма.
Отобранные образцы упаковывают в мешочки из полиэтилена либо в ёмкости, изготовленные из материала, не вступающего в реакции.
Если нет возможности сразу провести анализ, почву помещают в холодильник. В случае слабого загрязнения почвы её можно хранить на протяжении 72 часов, а при сильном загрязнении — 48 часов.
Химический анализ, направленный на определение степени загрязненности почвы, проводят согласно графику (периодичность проверки зависит от категории земли и вредного вещества) либо после инцидента, произошедшего на производственном предприятии и вызвавшего выброс веществ, опасных для здоровья. Но в любом случае анализ должен проводиться ежегодно. Исключением является контроль концентрации тяжёлых металлов. Его достаточно делать раз в 3 года.
Химический анализ для определения степени загрязнения почв, на которых расположены детские сады, лечебно-профилактические учреждения и зоны отдыха, должен проводиться дважды в год: в весенний и осенний период.
Почвенные образцы берут с помощью почвенного щупа или бура. Обычно при работе с сухими и пыльными грунтами пользуются почвенным щупом, а если берут образцы на мёрзлых и каменистых почвах, применяют почвенный бур.
Облегчить работу исследователей помогут механические или гидравлические пробоотборники, позволяющие взять поверхностные и глубинные образцы.
При отсутствии необходимых инструментов подойдёт и лопата (стальная или алюминиевая, без следов коррозии), но она должна иметь тщательно отточенное лезвие.
Доступность вредных элементов для растений, а следовательно, их токсическое воздействие на организм человека зависит от свойств почвы:
- состава;
- кислотности;
- окислительно-восстановительного режима;
- катионно-обменных свойств;
- концентрации гумуса;
- наличия легкорастворимых солей;
- биологической активности;
- уровня грунтовых вод.
Опасность загрязнения увеличивается при повышении:
- фактических уровней содержания вредных веществ сравнительно с предельно допустимыми концентрациями;
- класса опасности оцениваемых веществ.
Поэтому, чтобы оценить степень загрязнения почвы, учитывают:
- специфику источников загрязнения;
- приоритетность загрязняющих веществ и их класс опасности;
- особенности землепользования;
- буферность почвы.
Если невозможно учесть все загрязняющие вещества, оценивают самые токсичные.
Стоимость работ зависит от вида анализа, стоимости используемых реактивов, количества определяемых показателей и образцов в партии.
При проведении химического анализа почвы руководствуются следующими документами:
- ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб»;
- ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб»;
- ГОСТ 17.4.4.02-84 «Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа»;
- ГОСТ 17.4.3.03-85 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ»
- ГОСТ Р 53123-2008 (ИСО 10381-5:2005) «Качество почвы. Отбор проб. Часть 5. Руководство по изучению городских и промышленных участков на предмет загрязнения почвы»;
- ГОСТ 17.4.2.02-83 «Охрана природы. Почвы. Номенклатура показателей пригодности нарушенного плодородного слоя почв для землевания»;
- ГОСТ 17.5.1.03-86 «Охрана природы. Земли. Классификация вскрышных и вмещающих пород для биологической рекультивации земель»;
- ГОСТ 17.5.3.06-85 «Охрана природы. Земли. Требования к определению норм снятия плодородного слоя почвы при производстве земляных работ»;
- ГОСТ 17.5.3.05-84 «Охрана природы. Рекультивация земель. Общие требования к землеванию»;
- ГОСТ 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнённости атмосферы, поверхностных вод и почвы»;
- ГОСТ 17.4.2.01-81 «Охрана природы. Почвы. Номенклатура показателей санитарного состояния» (с Изменением N 1);
- ГОСТ 5180-84 «Грунты. Методы лабораторного определения физических характеристик»;
- ГОСТ Р 50685-94 «Определение подвижных соединений марганца по методу Крупского и Александровой в модификации цинао»;
- ГОСТ Р 50686-94 «Определение подвижных соединений цинка по методу Крупского и Александровой в модификации цинао»;
- ГОСТ Р 50687-94 «Определение подвижных соединений кобальта по методу Пейве и Ринькиса в модификации цинао»;
- ГОСТ Р 50688-694 «Почвы. Определение подвижных соединений бора по методу Бергера и Труога в модификации цинао»;
- ГОСТ Р 50689-94 «Определение подвижных соединений молибдена по методу Григга в модификации цинао»;
- ГОСТ 26951 «Почвы. Определение нитратов ионометрическим методом»;
- ГОСТ Р 506984-94 «Ферросплавы. Материалы. Термины и определения»;
- ГОСТ 30108-94 «Материалы и изделия строительные. Определение удельной эффективной активности естественных радионуклидов»;
- ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.53-08 «Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой доли водорастворимых форм сульфат-ионов в почвах, илах, донных отложениях, отходах производства и потребления гравиметрическим методом»;
- ГН 2.1.7.2042-06 «Ориентировочно допустимые концентрации (ОДК) химических веществ в почве»;
- ГН 2.1.7.2041-06 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в почве»;
- ГН 1.2.2701-10 «Гигиенические нормативы содержания пестицидов в объектах окружающей среды» (перечень);
- СанПиН 2.1.7.1287-03 «Санитарно-эпидемиологические требования к качеству почвы»;
- СанПиН 2.6.1.2523-09 2 «Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)»;
- СП 2.6.1.2612-10 «Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ 99/2010)»;
- СП 11-102-97 «Инженерно-экологические изыскания для строительства»;
- МУ 2.1.7.730-99 «Гигиеническая оценка качества почвы населённых мест»;
- МУ 2.6.1.2398-08 «Радиационный контроль и санитарно-эпидемиологическая оценка земельных участков под строительство жилых домов, зданий и сооружений общественного и производственного назначения в части обеспечения радиационной безопасности»;
- ФЗ РФ № 172-ФЗ от 12.12.2004г. «О переводе земель и земельных участков из одной категории в другую».
Вы можете ознакомиться с нашими выполненными объектами и стоимостью работ по проведению химического анализа почвы.
источник