Методика химических анализов проб воды

Исследовательская работа по проведению химического анализа проб воды. Методика простая и доступная, не требуются дефицитные реактивы.

Муниципальное общеобразовательное учреждение

«Средняя общеобразовательная школа № 108 »

Советского района г. Казани

Исследовательская работа по теме

«Химический анализ воды в речке Нокса»

Работу выполнил ученик 7 класса

Руководитель: учитель химии

Латфуллина Резеда Нурахметовна

Кузнецов Андрей 6 класс.doc

2.1. Пробоотбор и подготовка воды к анализу

2.5. определение присутствия масел и жиров

4. Список использованной литературы

Наша республика богата природными источниками и водными ресурсами. А мой родной город расположен на прекрасном и живописном берегу великой реки Волга, в которую впадает.

А в р. Казанку в свою очередь впадает речка Нокса, которая протекает совсем рядом с нашей школой.

Целью моей работы является изучение химического состава и свойств воды речки Нокса.

Исходя из этой цели я поставил перед собой следующие задачи :

1. На основании качественного и количественного анализа определить

физические показатели качества воды.

2. Расширить и углубить знания о качестве воды, оказывающей влияние на

Актуальность выбранной мною темы в том, что вода является источником всего живого на Земле. Этой исследовательской работой я хотел расширить свои знания о составе и свойствах воды, с которой мы имеем дело ежедневно.

— забор пробы из речки Нокса;

— практические и лабораторные работы по определению физических

показателей, качественных и количественных анализов воды.

· Прямые факторы, непосредственно воздействующие на воду (т. е. действие веществ, которые могут обогащать воду растворёнными соединениями или, наоборот, выделять их из воды); состав горных пород, живые организмы, хозяйственная деятельность человека;

· Косвенные факторы, определяющие условия, в которых протекает взаимодействие веществ с водой: климат, рельеф, гидрологический режим, растительность, гидрогеологические и гидродинамические условия.

Самой чистой природной водой считают дождевую, снеговую воду; но и она, падая на поверхность земли, увлекает с собой взвешенные в воздухе минеральные, органические и организованные примеси (микроорганизмы). Проходя через слои земли, загрязнённые различными отбросами, вода получает продукты распада этих органических веществ.

При отборе проб воды используют посуду из бесцветного стекла или полиэтилена марок, разрешенных для контакта с питьевой водой. Посуда должна быть тщательно вымыта моющими средствами, многократно ополоснута водопроводной и дистиллированной водой, а непосредственно перед забором воды посуду несколько раз ополаскивают исследуемой водой. Пробки желательно использовать стеклянные или полиэтиленовые; корковые или резиновые пробки обертывают полиэтиленовой пленкой.
На практике удобно пользоваться банкой или бутылью. В местах с затрудненным доступом к воде банку или бутыль можно прикрепить к шесту.

Отбор проб воды на проточных водоемах производится 1 км выше ближайшего по течению пункта водопользования (водозабор для питьевого водоснабжения, места купания, организованного отдыха, территория населенного пункта), а на непроточных водоемах и водохранилищах — в 1 км в обе стороны от пункта от пункта водопользования.
Обычно пробы в створе отбирают в трех точках (у обоих берегов и в фарватерах); при ограниченных же технических же возможностях или на небольших водоемах допускается отбор проб в одной — двух точках (в местах наиболее сильного течения). Чаще всего пробы отбирают в 5-10 м от берега га глубине 50 см. Объектом особого внимания должны стать загрязненные реки. Для получения достоверных результатов анализ следует проводить как можно быстрее. В воде происходят процессы окисления-восстановления, физико-химические, биохимические, вызванные деятельностью микроорганизмов, сорбции, десорбции, седиментации и т.д. Могут изменяться и органолептические свойства воды — запах, цвет и др. Некоторые вещества способны адсорбироваться на стенках сосудов (железо, алюминий, медь, кадмий, марганец и др.), а из стекла бутылей могут выщелачиваться микроэлементы

Запах воды обусловлен наличием в ней пахнущих веществ, которые попадают в нее естественным путем и со сточными водами. Запах воды водоемов не должен превышать 2 баллов, обнаруживаемых непосредственно в воде или (для водоемов хозяйственно-питьевого назначения) после ее хлорирования. Определения основано на органолептическом исследовании характера и интенсивности запаха воды при 20 и 60 °С. По предлагаемой методике определяют характер и интенсивность запаха.
100 мл исследуемой воды при комнатной температуре наливают в колбу вместимостью 150-200 мл с широким горлом, накрывают часовым стеклом или притертой пробкой, встряхивают вращательным движением, открывают пробку или сдвигают часовое стекло и быстро определяют характер и интенсивность запаха. Затем колбу нагревают до 60 °С на водяной бане и также оценивают запах.

(от живущих в воде и отмерших организмов, от влияния почв и т.п.) находят по классификации, приведенной в таблице 2.

Характер и род запаха воды естественного происхождения

Мокрой щепы, древесной коры

Прелый, свежевспаханной земли, глинистый

Не подходящий под предыдущие определения

(от промышленных выбросов, для питьевой воды — от обработки воды реагентами на водопроводных сооружениях и т.п.) называются по соответствующим веществам: хлорфенольный, камфорный, бензиновый, хлорный и т.п. Интенсивность запаха также оценивается при 20 и 60 °С по 5-балльной системе согласно табл. 3.

Интенсивность запаха воды

Отсутствие ощутимого запаха

Запах, не поддающийся обнаружению потребителем, но обнаруживаемый в лаборатории опытным исследователем

Запах, не привлекающий внимания потребителя, но обнаруживаемый, если на него обратить внимание

Запах, легко обнаруживаемый и дающий повод относится к воде с неодобрением

Запах, обращающий на себя внимание и делающий воду непригодной для питья

Запах настолько сильный, что вода становится непригодной для питья

Запах воды следует определять в помещении, где воздух не имеет постороннего запаха. Желательно, чтобы характер и интенсивность запаха отмечали несколько исследователей .

Чистые природные воды почти бесцветны, наличие окраски поверхностных вод обычно связано с присутствием гуминовых веществ и соединений железа. При загрязнении сточными водами наблюдается окрашивание, не свойственное природным водам. Цвет вод, содержащих большое количество взвешенных веществ определяют после отстаивания или фильтрования.

1. Заполните пробирку водой до высоты 10-12 см.
2. Определите цветность воды, рассматривая пробирку на белом фоне при достаточном боковом освещении (дневном, искусственном).

Большинство известных элементов, входящих в состав вод в сравнительно больших количествах, существуют в виде ионов. Для доказательства наличия этих ионов в воде использовалась методика качественного химического полумикроанализа. Качественный анализ пробы воды проводился на наличие в воде: катионов магния, железа(II,III), кальция, свинца, меди; анионов брома, йода, хлора, сульфата.

Хлориды являются составной частью большинства природных вод. Обнаружение большого количества хлоридов является показателем загрязнения природных вод бытовыми и промышленными сточными водами.

Для определения хлоридов используется 10% раствор нитрата серебра. Необходимо взять 5 мл исследуемой воды и добавить 3 капли 10% раствора нитрата серебра. При наличии ионов хлора возникает опалесценция или выпадает белый осадок. Приближенную количественную оценку дают в соответствии с таблицей:

источник

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРОБ ВОД

Общие требования к разработке

State system for ensuring the uniformity of measurements.
Procedures for quantitative chemical analysis of water samples.
General requirements for development

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 года N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии и надзора

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

Настоящий стандарт распространяется на вновь разрабатываемые и пересматриваемые методики количественного химического анализа проб природных, питьевых, сточных вод (далее — МКХА проб вод) и устанавливает общие требования к их разработке и аттестации.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

природная вода: Воды Земли с содержащимися в них твердыми, жидкими и газообразными веществами.

[ГОСТ 19179-73, статья 5]

сточная вода (в том числе сточная нормативно-очищенная): Воды, отводимые после использования в бытовой и производственной деятельности человека.

[ГОСТ 17.1.1.01-77, статья 29]

питьевая вода: Вода, по качеству в естественном состоянии или после подготовки отвечающая гигиеническим нормативам и предназначенная для удовлетворения питьевых и бытовых потребностей человека.

[ГОСТ 30813-2002, статья 3.3]

проба воды: Представительная часть определенной водной массы, отбираемая непрерывно или периодически с целью исследования ее состава и свойств.

[ГОСТ 8.556-91, приложение 1, статья 1]

3.5 содержание компонента в пробе воды: Обобщающее наименование измеряемой физической величины (массовой концентрации, молярной концентрации и т.д.), количественно характеризующей состав пробы воды.

нормативы качества вод; НКВ: Установленные количественные характеристики показателей качества вод по видам водопользования (предельно допустимые концентрации — ПДК; ориентировочно допустимые уровни воздействия — ОДУ; ориентировочно безопасные уровни воздействия — ОБУВ и т.п.).

[ГОСТ 27384-2002, статья 3.7]

3.7 количественный химический анализ проб вод: Экспериментальное количественное определение содержания одного или ряда компонентов состава пробы воды химическими, физико-химическими, физическими методами (с учетом рекомендаций [1])

3.8 результат единичного анализа (определения): Значение содержания компонента в пробе воды, полученное при однократной реализации процедуры анализа.

3.9 результат анализа (измерения): Среднеарифметическое значение или медиана результатов единичного анализа (определения) (с учетом рекомендаций [1]).

3.10 методика количественного химического анализа проб природных, питьевых, сточных, очищенных сточных вод; МКХА проб вод: Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа проб природных, питьевых, сточных, очищенных сточных вод с установленными характеристиками погрешности (неопределенности) (с учетом рекомендаций [1]).

Примечание — МКХА проб вод является разновидностью методики выполнения измерений.

3.11 показатели качества МКХА проб вод: Показатели точности (правильности и прецизионности) МКХА проб вод.

3.12 показатели точности (правильности и прецизионности) МКХА проб вод: Приписанные характеристики погрешности (ее составляющих) МКХА проб вод (с учетом рекомендаций [1]).

3.13 приписанные характеристики погрешности МКХА проб вод и характеристики погрешности ее составляющих: Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов анализа, полученного при соблюдении требований и правил аттестованной МКХА проб вод (с учетом рекомендаций [1]).

Примечание — Приписанные характеристики погрешности характеризуют гарантируемую точность МКХА проб вод.

3.14 неопределенность измерений: Параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые можно приписать измеряемой величине [2].

Примечание — Неопределенность является эквивалентом приписанной характеристики погрешности. При этом эквивалентом расширенной неопределенности является интервальная оценка приписанной характеристики погрешности, эквивалентом стандартной неопределенности — точечная оценка приписанной характеристики погрешности [см. таблицу А.1 (приложение А) и приложение Б].

3.15 диапазон содержаний (диапазон измерений): Интервал содержаний показателя пробы воды, предусмотренный МКХА проб вод.

3.16 область применения МКХА проб вод: Диапазон содержаний и диапазоны допускаемых значений влияющих факторов пробы воды и МКХА проб вод.

3.17 влияющие факторы пробы воды: Мешающие компоненты и другие свойства (факторы) пробы, оказывающие влияние на результат и погрешность (неопределенность) измерений.

3.18 влияющие факторы МКХА проб вод: Факторы, значения которых определяют условия проведения анализа по МКХА проб вод и которые оказывают влияние на результат и погрешность (неопределенность) измерений.

4.1 МКХА проб вод разрабатывают и применяют с целью обеспечить выполнение измерений с погрешностью (неопределенностью), не превышающей нормы погрешности измерений показателей состава и свойств вод, установленные ГОСТ 27384.

4.2 МКХА проб вод излагают в следующих документах:

— национальных стандартах Российской Федерации;

— стандартах организаций (предприятий).

4.3 МКХА проб вод применяют:

— органы государственного контроля за загрязнением и состоянием природной среды;

— органы государственного санитарного надзора;

— органы государственной службы наблюдения за уровнем загрязнения природной среды;

— организации, отдельные предприятия или группы предприятий (относящихся к соответствующей отрасли, ведомству или объединению юридических лиц) для оценки качества и (или) загрязнения вод.

4.4 Стандарты на МКХА проб вод (далее — документы на МКХА проб вод) разрабатывают в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5, ГОСТ 1.2 и ГОСТ Р 8.563. Метрологический надзор за аттестованными МКХА проб вод осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и [3], [4].

5.1 Разработка МКХА проб вод состоит из следующих этапов:

— разработка технического задания (ТЗ);

— выбор метода анализа и технических средств (средств измерений, стандартных образцов, аттестованных смесей, реактивов и материалов, мерной посуды, оборудования);

— установление последовательности и содержания операций при подготовке и выполнении измерений, в том числе установление влияющих факторов пробы воды и МКХА проб вод и способов их устранения, диапазона содержаний определяемого компонента и допускаемых значений влияющих факторов;

— экспериментальное опробование установленного алгоритма выполнения измерений (проведение пилотных измерений);

— планирование и проведение эксперимента (метрологических исследований) по оценке показателей качества МКХА проб вод для установления приписанных характеристик погрешности (неопределенности) измерений и ее составляющих;

— установление значений приписанной характеристики погрешности (неопределенности) измерений;

— выбор и назначение алгоритмов оперативного контроля процедуры анализа при реализации МКХА проб вод в конкретной лаборатории;

— разработка проекта документа на МКХА проб вод;

— аттестация МКХА проб вод;

— утверждение проекта документа на МКХА проб вод.

5.2 В ТЗ приводят исходные данные на разработку МКХА проб вод (наименования измеряемых величин, характеристика анализируемых проб вод, нормы погрешности измерений показателей состава и свойств проб вод, условия измерений в виде номинальных значений и (или) границ диапазонов возможных значений влияющих величин).

5.3 Методы и средства измерений выбирают в соответствии с [5]. Типы выбранных средств измерений должны быть утверждены в соответствии с:

— правилами [6], если МКХА проб вод предназначена для использования в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора;

— порядком, установленном в сфере обороны и безопасности, если МКХА проб вод предназначена для применения в сфере обороны и безопасности.

Стандартные образцы должны быть утверждены в соответствии с ГОСТ 8.315, аттестованные смеси должны быть утверждены в соответствии [7].

где — норматив качества вод.

Примечания

2 При отсутствии данных о значении НКВ в качестве ориентировочного уровня значений компонента качества вод используют данные о фоновых или усредненных уровнях значений этого показателя.

5.5 Планирование эксперимента по оценке показателей качества МКХА проб вод выполняют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4 и [1].

В общем случае основными этапами планирования эксперимента по оценке показателей качества МКХА проб вод являются:

— составление структурной схемы МКХА проб вод и анализ возможных источников погрешности (неопределенности) измерений;

— изучение состава исходных проб вод, изучение возможного влияния общего состава проб вод на результаты измерений;

— уточнение диапазона и области применения МКХА проб вод на основе проведенного изучения;

— выбор метода оценки показателей качества МКХА проб вод на основе проведенного изучения, определение наличия стандартных образцов, возможности приготовления аттестованных смесей, внесения добавки в анализируемую пробу, наличия методики сравнения и т.д.;

— определение количества лабораторий, которые должны быть вовлечены в совместный оценочный эксперимент (в случае необходимости внедрения МКХА проб вод в сеть лабораторий);

— определение сроков проведения оценочного эксперимента.

5.6 Способы выражения приписанных характеристик погрешности МКХА проб вод должны соответствовать рекомендациям [1], [8] с учетом приложения А и требований ГОСТ Р ИСО 5725-1. Неопределенность выражают в соответствии с [9], [10], [11] и с учетом приложения Б.

Способы оценивания показателей качества МКХА проб вод выбирают по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-5, а также в соответствии с рекомендациями [1] и приложением В. Способы оценивания неопределенности выбирают в соответствии с [9], [10], [11].

5.7 Выбор и назначение алгоритмов оперативного контроля процедуры анализа при реализации МКХА проб вод в конкретной лаборатории осуществляют в соответствии с [12]. Выбор и назначение алгоритмов контроля стабильности результатов измерений, получаемых по МКХА проб вод при ее реализации в конкретной лаборатории, осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 и [12].

5.8 Документы на МКХА проб вод в общем случае должны содержать следующие разделы:

— назначение и область применения МКХА проб вод;

— нормы погрешности измерений;

— приписанные характеристики погрешности (неопределенности) измерений;

— средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы;

— метод измерений;

— требования безопасности, охраны окружающей среды;

— требования к квалификации исполнителей;

— условия измерений;

— подготовка к выполнению измерений;

— выполнение измерений;

— вычисление результатов измерений, включая методы проверки приемлемости результатов единичных определений, получаемых в условиях повторяемости, и результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости;

— контроль качества результатов измерений при реализации МКХА проб вод в лаборатории;

— оформление результатов измерений.

Построение и изложение документов на МКХА проб вод — в соответствии с приложением Г. Примеры оформления некоторых разделов документов на МКХА проб вод приведены в приложении Д.

6.1 Аттестацию МКХА проб вод осуществляют с целью подтвердить возможность выполнения измерений в соответствии с процедурой, регламентированной документом на МКХА проб вод, с характеристиками погрешности (неопределенности) измерений, не превышающими приписанных характеристик погрешности (неопределенности), указанных в документе на МКХА проб вод.

6.2 Аттестацию МКХА проб вод проводят:

— государственные научно-метрологические центры (ГНМЦ);

— органы Государственной метрологической службы (ОГМС);

— 32 Государственный научно-исследовательский испытательный институт (далее — 32 ГНИИИ МО РФ) (в сфере обороны и безопасности);

— метрологические службы (организационные структуры) организации (предприятия).

Метрологическая служба (организационная структура) организации (предприятия), осуществляющая аттестацию МКХА проб вод, применяемую в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора, должна быть аккредитована на право аттестации МКХА проб вод в соответствии с правилами [13].

Примечание — Документы на МКХА проб вод, применяемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, подвергают метрологической экспертизе в ГНМЦ или в организациях, метрологические службы которых аккредитованы на право проведения метрологической экспертизы документов на МКХА проб вод, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора. Документы на МКХА проб вод, предназначенные для применения в сфере обороны и безопасности, подлежат метрологической экспертизе в 32 ГНИИИ МО РФ. Метрологическую экспертизу документов на МКХА проб вод не проводят, если аттестация МКХА проб вод выполнена одним из ГНМЦ или 32 ГНИИИ МО РФ.

6.3 Аттестацию МКХА проб вод осуществляют путем метрологической экспертизы следующих материалов по разработке МКХА проб вод:

— ТЗ на разработку МКХА проб вод;

— проекта документа, регламентирующего МКХА проб вод;

— программы и результатов экспериментального и расчетного оценивания показателей качества МКХА проб вод.

6.4 При проведении исследований по установлению показателей качества МКХА проб вод, а также при ее аттестации должно быть предусмотрено выполнение работ, перечисленных в приложении Е.

6.5 При проведении метрологической экспертизы материалов по разработке МКХА проб вод подвергают анализу соответствие способов представления показателей качества МКХА проб вод основным положениям ГОСТ Р ИСО 5725-1 — ГОСТ Р ИСО 5725-4, рекомендациям [8] и приложению В (способов представления неопределенности рекомендациям [9], [10], [11] и приложению Б); в части процедур контроля качества результатов измерений анализируют и отмечают в экспертном заключении использование процедур по ГОСТ Р ИСО 5725-6 и [12]. При проведении метрологической экспертизы документов на МКХА проб вод используют рекомендации [14] и [15].

6.6 При положительных результатах аттестации:

— оформляют свидетельство об аттестации МКХА проб вод (кроме МКХА проб вод, регламентированных национальными стандартами). Форма свидетельства приведена в приложении Ж. Порядок регистрации свидетельств об аттестации МКХА проб вод устанавливают организации (предприятия), осуществляющие аттестацию МКХА проб вод;

— документ, регламентирующий МКХА проб вод, утверждают в установленном порядке;

— в документе, регламентирующем МКХА проб вод (кроме государственного стандарта), указывают «методика аттестована» — с обозначением организации (предприятия), метрологическая служба которого проводила аттестацию, либо ГНМЦ, либо ОГМС, выполнившего аттестацию МКХА проб вод.

Приложение А (справочное). Формы представления показателей точности (правильности и прецизионности) методики количественного химического анализа проб вод

Наименование показателя качества МКХА проб вод

Форма представления показателя качества МКХА
проб вод

Показатель точности МКХА проб вод — приписанная характеристика погрешности МКХА проб вод

1 Границы [нижняя, верхняя ( , )], в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа (измерений) находится с принятой вероятностью , — интервальная оценка,

где — квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности .

2 Среднее квадратическое отклонение — погрешности результатов анализа (измерений), полученных во всех лабораториях, применяющих данную МКХА проб вод, — точечная оценка

Показатель правильности МКХА проб вод — приписанная характеристика систематической погрешности МКХА проб вод

где — математическое ожидание (оценка) систематической погрешности;

— среднее квадратическое отклонение неисключенной систематической погрешности МКХА проб вод — точечная оценка.

Примечание — может быть введена в результат единичного анализа (определения) в качестве поправки.

2 Границы ( , ), в которых систематическая погрешность МКХА проб вод находится с принятой вероятностью , — интервальная оценка,

Показатель повторяемости МКХА проб вод — приписанная характеристика случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости

2 Предел повторяемости — для двух результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости (результатов параллельных определений)

Показатель воспроизводимости МКХА проб вод — приписанная характеристика случайной погрешности результатов анализа (измерений), полученных в условиях воспроизводимости

2 Предел воспроизводимости — для двух результатов анализа (измерений)

Примечание — Если МКХА проб вод разрабатывают для применения в одной лаборатории, приписанными характеристиками погрешности МКХА проб вод являются: показатель точности, показатель внутрилабораторной прецизионности, показатель повторяемости и показатель правильности (систематическая погрешность лаборатории). Формы представления — в соответствии с [12].

Б.1 Неопределенность результата анализа (измерений), выраженная как среднее квадратическое отклонение, представляет собой стандартную неопределенность [9] и [10].

Б.2 Метод оценивания неопределенности путем статистического анализа рядов наблюдений представляет собой оценку по типу А [10].

Б.3 Метод оценивания неопределенности иным способом, чем статистический анализ рядов наблюдений, представляет собой оценку по типу В [10].

Б.4 Стандартная неопределенность результата измерений, когда результат получают из значений ряда других величин, равная положительному квадратному корню суммы членов, причем члены являются дисперсиями или ковариациями этих других величин, взвешенными в соответствии с тем как результат измерений изменяется в зависимости от изменения этих величин, представляет собой суммарную стандартную неопределенность [10].

Б.5 Величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого (можно ожидать) находится большая часть распределений значений, которые с достаточным основанием могли быть приписаны измеряемой величине, представляет собой расширенную неопределенность [10].

Б.7 В соответствии с [11] при вычислении неопределенности результат анализа (измерений) — должен быть указан вместе с расширенной неопределенностью , которую вычисляют с применением коэффициента охвата =2. Рекомендуется следующая форма записи:

где — расширенная неопределенность, вычислена с применением коэффициента охвата, равного 2, что дает уровень достоверности приблизительно 95%.

Приложение В (рекомендуемое). Способы оценивания показателей точности (правильности и прецизионности) методики количественного химического анализа проб вод

В.1 В общем случае МКХА проб вод включает в себя следующие стадии:

— подготовку пробы к анализу;

— прямые измерения аналитических сигналов (промежуточных измерений) и их обработку;

— вычисление результата измерений значения показателя состава (свойств) вод, функционально связанного с результатами прямых измерений.

Каждая из этих операций отягощена своими погрешностями. На формирование погрешности результата измерений могут оказывать влияние многие факторы, в том числе:

— случайные различия между составами отобранных проб;

— матричные эффекты и взаимные влияния;

— неполнота извлечения, концентрирования;

— возможные изменения состава пробы вследствие ее хранения;

— погрешности используемых средств измерений, в том числе стандартных образцов (СО) или аттестованных смесей (АС), оборудования, а также чистота используемых реактивов;

— неадекватность математической модели, положенной в основу метода измерений, физическому явлению;

— неадекватность образцов для градуировки анализируемым пробам;

— неопределенность значения поправки на холостую пробу;

— действия оператора;

— вариации параметров окружающей среды при проведении измерений (температура, влажность, загрязнение воздуха и т.д.);

— случайные эффекты и т.п.

В.2 Оценку значений приписанной характеристики погрешности — показателя точности МКХА проб вод — проводят по установленным значениям характеристик ее случайной и систематической составляющих во всем диапазоне содержаний определяемого компонента, для всех диапазонов сопутствующих компонентов (далее — влияющие факторы пробы), а также условий выполнения измерений, приведенных в документе на МКХА проб вод.

В.3 Оценка показателей прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) может быть проведена на однородных и стабильных рабочих пробах вод с применением либо СО состава вод по ГОСТ 8.315, либо АС по [7] на основе межлабораторного эксперимента. Результаты анализа одних и тех же проб или СО (АС) получают при случайных вариациях влияющих факторов методики в условиях воспроизводимости (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, разные экземпляры средств измерений одного типа, разные лаборатории).

Примечание — Рабочие пробы должны быть однородны и стабильны по составу во все время проведения эксперимента.

В.4 Оценка показателя правильности МКХА проб вод может быть проведена одним из следующих способов — с применением:

— набора образцов для оценивания (ОО) в виде СО или АС;

— метода добавок и метода добавок в сочетании с методом разбавления;

— аттестованной методики с известными (оцененными) характеристиками погрешности измерений (методики сравнения);

— расчетного способа (путем суммирования числовых значений составляющих систематической погрешности измерений).

В.4.1 Применение набора образцов для оценивания в виде СО или АС в условиях получения экспериментальных данных в нескольких лабораториях позволяет оценивать постоянную часть систематической погрешности, а также варьируемую часть систематической погрешности, обусловленную влияющими факторами пробы. Общий состав ОО должен соответствовать области применения МКХА проб вод. Содержание определяемого показателя и уровни мешающих факторов пробы в ОО подбирают в соответствии с требованиями плана эксперимента (однофакторного или многофакторного).

В.4.2 Применение метода добавок в сочетании с методом разбавления позволяет оценить аддитивную (постоянную) и мультипликативную (пропорционально изменяющуюся) части систематической погрешности МКХА проб вод. Применение метода добавок позволяет оценить мультипликативную (пропорционально изменяющуюся) часть систематической погрешности МКХА проб вод. Использование метода добавок допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлено, что аддитивная (постоянная) часть систематической погрешности не является статистически значимой долей погрешности результата анализа.

Образцами для оценивания являются рабочие пробы вод, рабочие пробы вод с известной добавкой, разбавленные рабочие пробы и разбавленные рабочие пробы с известной добавкой.

Примечание — Применение метода добавок и метода добавок в сочетании с методом разбавления допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлено, что влияющие факторы пробы не оказывают значимого влияния на погрешность результата анализа.

В.4.3 Использование способа основанного на применении аттестованной МКХА проб вод с известными (оцененными) характеристиками погрешности (далее — МКХА сравнения), возможно при наличии следующих условий:

— область применения МКХА сравнения совпадает с областью применения исследуемой МКХА проб вод или перекрывает ее;

— значение показателя воспроизводимости МКХА сравнения не превышает значения показателя воспроизводимости исследуемой МКХА проб вод;

— систематическая погрешность МКХА сравнения незначима на фоне ее случайной погрешности;

— МКХА сравнения удовлетворяет требованиям внутрилабораторного контроля точности ее результатов.

Примечание — Применение МКХА сравнения допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлено, что влияющие факторы пробы не оказывают значимого влияния на погрешность результата анализа.

В.4.4 Применение расчетного способа основано на суммировании числовых значений составляющих систематической погрешности.

При расчетном способе к факторам, которые формируют систематическую погрешность МКХА проб вод, могут быть отнесены все факторы, перечисленные в В.1, за исключением случайных эффектов, количественную оценку влияния которых учитывают при расчете среднего квадратического отклонения результатов единичного анализа (определения), полученных в условиях повторяемости.

Приложение Г (рекомендуемое). Построение, содержание и изложение документов, регламентирующих методики количественного химического анализа проб вод

Г.1 Наименование документа на МКХА проб вод должно соответствовать требованиям ГОСТ Р 1.5 и ГОСТ Р 8.563.

Г.2 Документ на МКХА проб вод должен содержать вводную часть и разделы, расположенные в последовательности:

— нормы погрешности измерений;

— приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих;

— метод анализа (измерений);

— средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы;

— требования безопасности, охраны окружающей среды;

— требования к квалификации оператора;

— условия выполнения анализа (измерений);

— подготовка к выполнению анализа (измерений);

— выполнение анализа (измерений);

— обработка (вычисление) результата анализа (измерений);

— оформление результатов анализа (измерений);

— контроль качества результатов анализа (измерений) при реализации методики в лаборатории.

Допускается исключать и (или) объединять некоторые разделы.

Г.3 В вводной части должны быть установлены назначение и область применения МКХА проб вод. Должны быть указаны типы анализируемых вод, наименование определяемого компонента, диапазон содержаний определяемого компонента и диапазоны допускаемых МКХА проб вод вариаций влияющих факторов пробы. При необходимости могут быть приведены сведения о продолжительности и трудоемкости измерений.

Первый пункт вводной части излагают следующим образом: «Настоящий документ (указывают конкретно вид документа на МКХА проб вод) устанавливает методику количественного химического анализа проб вод (указывают типы анализируемых вод) для определения в них (далее — наименование измеряемой величины с указанием диапазона измеряемых содержаний определяемого компонента и используемого метода измерений)».

Г.4 Раздел «Нормы погрешности измерений» должен содержать допускаемые значения показателя точности, характеризующие требуемую точность измерений. Нормы погрешности измерений указывают в соответствии с ГОСТ 27384 для всего диапазона измеряемых содержаний определяемого компонента.

Г.5 Раздел «Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих» содержит числовые значения показателей качества МКХА проб вод. Способы выражения показателей качества МКХА проб вод должны соответствовать приложению В и рекомендациям [1].

Значения приписанных характеристик погрешности измерений (показателей качества МКХА проб вод) должны быть указаны для всего диапазона измеряемых содержаний. В случае, если показатели качества МКХА проб вод зависят от измеряемого содержания, их значения должны быть представлены в виде функциональной зависимости от измеряемого содержания или таблицы значений по интервалам содержаний, в пределах каждого из которых изменениями значений показателей качества допустимо пренебречь.

Примечание — Если в разделе приводят значения неопределенности, то способы ее выражения представляют в соответствии [10] и [11].

Г.6 Раздел «Метод измерений» должен содержать наименование метода измерений и описание принципа (физического, физико-химического, химического), положенного в его основу.

Г.7 В разделе «Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы» должен быть приведен полный перечень средств измерений (включая стандартные образцы), вспомогательных устройств, материалов и реактивов, необходимых для выполнения измерений. В перечне этих средств наряду с наименованием указывают обозначения национальных стандартов (стандартов других категорий) или технических условий, обозначения типов (моделей) средств измерений, их метрологические характеристики (класс точности, пределы допускаемых погрешностей, пределы измерений и др.).

Если выполнение измерений требует специальных приспособлений, устройств, в справочном приложении к документу на МКХА проб вод следует привести их чертежи, описания и характеристики.

Г.8 Раздел «Требования безопасности, охраны окружающей среды» содержит требования, выполнение которых обеспечивает при выполнении измерений безопасность труда, нормы производственной санитарии и охрану окружающей среды.

Г.9 Раздел «Требования к квалификации оператора» должен включать в себя требования к уровню квалификации (профессия, образование, стаж работы и т.д.) лиц, допускаемых к выполнению измерений.

Г.10 Раздел «Условия выполнения измерений» должен содержать перечень факторов (температура, давление, влажность и т.д.), определяющих условия выполнения измерений, диапазоны допускаемых МКХА проб вод изменений этих факторов или их номинальные значения с указанием пределов допускаемых отклонений.

Г.11 Раздел «Подготовка к выполнению измерений» должен содержать описание всех работ по подготовке к проведению измерений.

В разделе должен быть описан этап проверки режимов работы измерительной аппаратуры и приведения ее в рабочее состояние или дана ссылка на нормативные документы, устанавливающие порядок подготовки используемой аппаратуры.

В разделе должны быть описаны способы обработки анализируемых проб образцов для градуировки, процедуры приготовления растворов, необходимых для анализа. Для растворов с ограниченной стабильностью должны быть указаны условия и сроки их хранения. Допускается методику приготовления растворов приводить в справочном приложении к документу на МКХА проб вод.

Если при выполнении измерений предусмотрено установление градуировочной характеристики, в разделе должны быть приведены способы ее установления и контроля, а также порядок применения образцов для градуировки.

Если для установления градуировочной характеристики необходимо использовать образцы для градуировки в виде смесей, приготовляемых непосредственно при выполнении измерений, раздел должен содержать описание процедуры их приготовления, значения (одно или несколько) содержаний компонентов смеси исходных веществ и характеристик их погрешностей.

Допускается методику приготовления таких образцов приводить в справочном приложении к документу на МКХА проб вод.

Если порядок подготовительных работ установлен документами на средства измерений и другие технические средства, то в разделе дают ссылки на эти документы.

Г.12 В разделе «Выполнение измерений» должны быть установлены требования к объему (массе) навесок пробы, их числу, способам взятия аналитической навески, при необходимости дано указание о проведении «холостого опыта»; определены последовательность проведения и содержание операций, обеспечивающих получение результата измерения, включая операции по устранению влияния мешающих компонентов пробы при их наличии.

Г.13 В разделе «Обработка (вычисление) результата измерений» должны быть описаны способы вычисления по полученным экспериментальным данным значения содержания показателя в анализируемой пробе воды. Расчетные формулы для получения результата измерений должны быть даны с указанием единиц измеряемых величин по ГОСТ 8.417.

В разделе приводят методы проверки приемлемости результатов параллельных определений, получаемых в условиях повторяемости, и результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

Числовые значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение показателя точности МКХА проб вод.

Г.14 Раздел «Оформление результатов измерений» содержит требования к форме представления полученных результатов измерений.

Г.15 Раздел «Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории» должен содержать описание процедур контроля, значения нормативов контроля, требования к образцам для контроля.

Приложение Д (справочное). Примеры оформления разделов документов, регламентирующих методики количественного химического анализа проб вод

Д.1 В настоящем приложении в соответствии с приложением А приведены примеры оформления вводной части и следующих разделов документов на МКХА проб вод:

— приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих;

— обработка (вычисление) результата анализа (измерений);

— оформление результатов анализа (измерений);

— контроль качества результатов анализа (измерений) при реализации методики в лаборатории.

Д.3 Пример оформления раздела «Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих»

Д.3.1 Методика количественного химического анализа обеспечивает получение результатов анализа (измерений) с погрешностью, значение которой не превышает значений, указываемых в таблице Д.1.

Таблица Д.1 — Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости МКХА проб вод

источник

Объем гидрохимических работ, количество, сроки, место и способы взятия проб зависят от целей гидрохимических исследований.

Для рыбохозяйственных целей могут быть выполнены:

1)газовый анализ воды (определяют физические свойства воды, содержание растворенного кислорода, углекислого газа, концентрацию ионов водорода (рН), наличие и количество сероводорода, аммиака);

2)краткий анализ воды (кроме определений, перечисленных в газовом анализе, определяют окисляемость, щелочность, карбонатную жесткость воды и общее содержание растворенного железа);

3)полный общий анализ воды, который включает определение физических свойств (температуры, прозрачности, цвета, запаха и вкуса); содержания кислорода, углекислого газа, сероводорода, аммиака; концентрации ионов водорода (рН) и щелочности, общей, карбонатной жесткости; окисляемости нефильтрованной и фильтрованной воды; содержания альбуминоидиого азота, солевого аммиака, нитритов, нитратов, фосфатов, различных форм железа, кремния; сульфатов, хлоридов, кальция и магния.

Целью специальных исследований может быть определение содержания металлов и микроэлементов.

Полученные результаты сравнивают с нормативными значениями показателей качества воды, приведенными в таблице.

Большинство природных вод мало минерализовано, поэтому для количественного определения многих компонентов, растворенных в воде, требуются точные методики. Вместе с тем они должны быть достаточно простыми, не требующими сложного и дорогостоящего оборудования, доступными для выполнения в полевых условиях и в относительно небольших гидрохимических лабораториях рыбоводных хозяйств.

Методики исследования химического состава воды должны быть едиными при изучении водоемов в различных целях; для того чтобы полученные данные можно было сравнить и использовать.

Определения не должны занимать много времени, так как надо стремиться все необходимые показатели определить в течение 1 -2 сут.

Используемые в настоящее время в практических целях методы химического анализа природных вод можно разделить на:

1) химические (весовые, объемный анализ); 2) электрохимические (потенциометрический, кондуктометрический, полярографический); 3) оптические (фотометрические и спектрофотометрические, люминесцентный, спектральный анализ); 4) фотохимические, 5) хроматографичсские (жидкостная колоночная хроматография, тонкослойная хроматография, газовая хроматография и т.д.).

Наиболее распространены в гидрохимии первые три группы методов. К химическим методам относятся методы, предусматривающие проведение химической реакции и последующее количественное определение образующихся продуктов. Из химических методов при анализе природных вод широко используется метод объемного анализа. Основным преимуществом объемного анализа являются простота, быстрота определения, а также широкие возможности использования разнообразных химических свойств веществ. Именно благодаря этим достоинствам метода объемного анализа в настоящее время являются основными при определении макрокомпонентов природных вод. Суть объемного метода заключается во взаимодействии исследуемого компонента с реактивом, который добавляется в виде раствора определенной концентрации (титрованный раствор) до того момента, когда количество прибавленного реактива не станет эквивалентно количеству определяемого компонента в растворе. Этот процесс называется титрованием, а момент окончания титрования — точкой эквивалентности. Конец титрования обычно устанавливают по изменению цвета индикатора, т.е. вещества, которое изменяет вою окраску при концентрациях реагирующих веществ, близких к точке эквивалентности. Индикатор и условия титрования выбирают так, чтобы точка титрования индикатора совпадала с точкой эквивалентности или была, возможно, ближе к последней.

Процесс титрования осуществляется следующим образом.

В коническую колбу помещают исследуемую пробу воды, раствор индикатора, по каплям добавляют из бюретки титрующий раствор при постоянном перемешивании. Титрование продолжают до изменения цвета окраски в колбе. Обычно для установления конечной точки титрования используют «свидетель», в качестве которого обычно применяется проба, оттитрованная до эквивалентной точки. Сравнение окрасок следует производить на белом фоне. По окончании титрования по бюретке отмечают количество затраченного на титрование раствора.

В зависимости от типа реакций методы объемного анализа делятся на четыре большие группы: 1) кислотно-основное титрование, 2) титрование окислителями и восстановителями; 3) методы осаждения; 4) методы, основанные на образовании комплексов.

При кислотно-основном титровании в качестве титрованных растворов обычно применяют кислоты и щелочи. Определять этим методом можно кислоты, щелочи, соли слабых кислот и оснований; в частности, в гидрохимии этим методом определяют диоксид углерода и гидрокарбонаты.

Титрование окислителями и восстановителями применяется в гидрохимии в основном при определении растворенного кислорода и окисляемости.

Методы объемного анализа, основанные на реакциях осаждения, используются при определении сульфатов и хлоридов.

Примером титрования с образованием комплексов могут служить реакции взаимодействия ионов кальция и магния с трилоном Б, которые лежат в основе определения общей жесткости воды.

Электрохимические методы основаны на измерении электрохимических свойств компонентов — окислительного потенциала, электрической проводимости, силы полярографического тока и т.д. Простота выполнения определений, легкость автоматизации, высокая чувствительность делают эти методы весьма перспективными в анализе вод.

В основе оптических методовлежит способность всех веществ поглощать лучистую энергию в виде квантов, соответствующих определенным длинам волн. Линии или полосы поглощения при этом располагаются в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра и могут использоваться для количественной оценки (см. лаб. раб.№2.).

В процессе выполнения анализа записи следует вести в табличной форме. При применении объемного метода рекомендуется форма табл.1(приложение), фотоколориметрического — табл.2(приложение) и при определении окисляемости перманганатным методом — табл.3 (приложение).

Такие таблицы позволяют легко произвести расчет, устранить неясности и при необходимости быстро проверить правильность вычислений.

Пользуясь указанными выше методами, результаты анализа выражают в виде

источник

Из этой статьи вы узнаете:

Каковы особенности анализа питьевой воды
Кому и зачем проводить анализ проб питьевой воды
Где это можно сделать
Какие методы анализа питьевой воды различают
Сколько стоит анализ воды
Как правильно собрать воду для анализа
Как расшифровать результаты

Одной из главных составляющих человеческого здоровья является чистая питьевая вода. Однако под это определение подходит не вся жидкость, бегущая из водопроводного крана или скважины. Соответствие питьевой воды нормативным стандартам устанавливается в специализированных лабораториях, где проверяют бактериологические, химические и физические показатели представленного образца. Из этого материала вы узнаете, как делают анализ питьевой воды, сколько он стоит и как его проводят.

Во время анализа питьевой воды на химическом и физическом уровнях происходит проверка ее состава. Пристальное внимание уделяется вредным примесям, к которым относятся:

бактерии и микроорганизмы;
ионы тяжелых металлов;
соли;
хлор;
прочие химические соединения и элементы;
механические взвеси.

Появление примесей в питьевой воде происходит различными способами. Например, для борьбы с бактериями, обитающих в воде, используется хлорирование. Этот метод сочетает в себе высокую эффективность и низкую стоимость, часто используется для обработки городских систем водоснабжения. Анализ такой воды не покажет содержание микроорганизмов, зато уровень хлора будет значительно повышен, а значит, такая вода не пригодна для питья.

В ходе анализа питьевой воды возможно обнаружение загрязнений, появившихся из-за деятельности людей. Не секрет, что многие предприятия сливают промышленные отходы в реки и водоемы, тем самым загрязняя их. Также источником вредных примесей могут являться старые системы водоснабжения.

Результаты анализа питьевых и природных вод в разных городах и регионах могут существенно различаться. В любом случае, подбор подходящего фильтра или системы очистки невозможно осуществить без предварительного анализа питьевой воды.

Согласно законодательству РФ, анализ питьевой воды должен производиться при проведении различных инженерно-геологических работ, например, при строительстве моста через реку. Предприятия, специализирующиеся на продаже бутилированной воды обязаны соблюдать определенные требования к химическому составу воды. Частные организации проводят анализ проб для:

Определения качества питьевой воды из водопроводных систем, скважин или родников;
Проверки качества бутилированной воды;
Подбора и оценки эффективности системы фильтрации воды;
Контроля качества воды в бассейнах;
Диагностики качества воды, используемой для полива растений;
Оценки среды в аквариуме и пр.

Как правило, люди самостоятельно решают, стоит ли проводить анализ питьевой воды из скважины. Однако проверка качества воды необходима в следующих случаях:

Приобретение или продажа недвижимости.

Результаты анализа питьевой воды из колодца или скважины послужат дополнительным фактором, повышающим стоимость недвижимости и ее привлекательности в глазах будущих покупателей.

При приобретении земельного участка необходимо удостовериться в безопасности питьевой воды, если предыдущий владелец не провел соответствующий анализ.

Возникновение заболеваний у домочадцев.

Как говорилось ранее, для правильной работы и здоровья человеческого организма необходима чистая питьевая вода. Если вы используете воду ненадлежащего качества, вредные примеси могут стать причиной многих заболеваний, таких как аллергические реакции, пищеварительные расстройства или хронические простуды.

Открытие детского или оздоровительного учреждения.

Согласно действующим нормативам, перед открытием детского сада, дома отдыха, санатория или клиники необходимо провести анализ питьевой воды.

Подбор фильтрационной установки.

Для правильного выбора системы очистки необходимо определить текущую степень загрязнения воды.

Анализ питьевой воды из скважины рекомендуется проводить один раз в несколько лет. Дело в том, что состав воды изменяется в зависимости от природных условий (засуха, паводок и пр.). Также снижение качества воды происходит по вине человека. Различные ядохимикаты и сточные воды просачиваются в почву и отравляют грунтовые воды, ближайшие водоемы и источники. Без анализа невозможно узнать, насколько безопасна и пригодна вода для использования, содержатся ли в ней какие-либо токсические вещества.

Сегодня представлено немало компаний, осуществляющих лабораторные анализы питьевой воды. Основными различиями фирм являются стоимость и качество проводимых исследований.

Конечно же, предпочтительнее обратиться к крупным компаниям, обладающим большим опытом и зарекомендовавшим себя на рынке. В отличие от фирм-однодневок, такие организации заботятся о собственной репутации и предоставляют услуги высокого качества. Также маленькие фирмы редко обладают собственными лабораториями и проводят анализ образцов в других учреждениях, что увеличивает сроки исследования.

Прежде чем отдать предпочтение какой-либо фирме, удостоверьтесь в наличии собственной лаборатории и действующей государственной аккредитации. Контракт на проведение анализа питьевой воды должен содержать перечень проводимых тестов, сроки и стоимость услуг, а также тип документа, который будет выдан по окончанию работ.

Для исследования образцов питьевых вод используют следующие методы:

Органолептический метод позволяет исследовать только питьевую воду. Качество воды (чистота, прозрачность, запах и вкус) оценивается лаборантами. При наличии каких-либо отклонений представленные образцы проходят проверку другими методами;
Оптический метод считается самым результативным, но используется редко, так как для проведения фотометрического, спектрометрического и люминесцентного анализа требуется довольно дорогостоящее оборудование. Метод применяется для анализа питьевых, сточных, хозяйственно-бытовых и промышленных вод;
Фотохимический метод используется для определения компонентов, входящих в состав проб;
Хроматографический метод включает в себя несколько исследований (тонкослойная хроматография, жидкостная колоночная хроматография и высокоэффективная жидкостная хроматография). Для осуществления требуется сложная и дорогостоящая аппаратура, поэтому данный метод используется крайне редко;
Токсикологический и радиационный. С помощью специального оборудования определяется наличие вредных веществ и радионуклидов.
Электрохимический и химические методы анализа питьевой воды. С помощью специальных реактивов устанавливается уровень рН и жесткость воды, концентрация минералов и солей, наличие вредных примесей и пр. Электрохимический метод включает в себя полярографический и потенциометрический способы анализа;
Санитарно-микробиологический, паразитологический и бактериологический метод анализа питьевой воды используются в комплексе для анализа сточной, питьевой и хозяйственно-бытовой воды. Для осуществления данных методов используют титрационный тест, АТФ, чашечный подсчет, мембранную фильтрацию и пр.

Две последние методики анализа питьевой воды стоит рассмотреть подробнее.

Не секрет, что вода – идеальная среда для размножения микроорганизмов, большинство которых попадает туда из почвы. Количество бактерий в 1 мл воды варьирует в зависимости от питательности среды. Чем больше содержание органических соединений, тем больше микробов обитает в воде. Вода считается чистой, если в одном ее миллилитре содержится 100-200 микробов. Один миллилтр грязной воды несет в себе от 100 до 300 тысяч (и более) бактерий.

Воды из родников и глубоких артезианских скважин не содержат микробов и являются чистыми, в отличие от открытых водоемов и рек. Степень загрязнения последних также различается. К примеру, большая часть микроорганизмов находится в поверхностных слоях воды (10-сантиметровый слой водной поверхности) прибрежных зон. Численность микробов уменьшается с увеличением глубины и расстояния от берега.

Количество бактерий существенно возрастает в городах и населенных пунктах, где хозяйственные воды и фекальные нечистоты сливаются в местные реки. Загрязненность реки постепенно уменьшается по мере удаления от города. Примерно на 30-40 км значение микробного показателя приближается к исходной величине. Подобный процесс самоочищения воды происходит по нескольким причинам: механическое осаждение микробов, снижение питательности среды, действие прямых солнечных лучей, пожирание бактерий простейшими и т.д.

Если представить, что объем бактериальной клетки равен 1 мк³, то 1000 клеток в 1 мл жидкости сравнимы с тонной бактерий, содержащихся в 1 км³ воды. Такое количество микроорганизмов необходимо для круговорота веществ в природе, так как микробы являются первичным звеном в цепи питания рыб.

Болезнетворные микроорганизмы, провоцирующие возникновения многих кишечных инфекций (брюшной тиф, паратиф, дизентерия, холера и пр.), попадают в реки и водоемы со сточными водами и сохраняются там длительный период. Вода в таком случае становится источником инфекционных заболеваний, что особенно опасно при ее попадании в систему водоснабжения. Именно поэтому санитарно-микробиологический контроль наблюдает за состоянием водоемов и водопроводной воды, подаваемой из них.

Существует больше сотни показателей, используемых для оценки состава и качества воды. В среднем, каждый конкретный анализ питьевой воды проводят в соответствии с 10-20 критериями, среди которых:

Органолептические параметры отображают свойства воды, влияющие на органы чувств человека – прозрачность, запах, вкус и чистота.
Интегральные (обобщенные) индексы качества. К ним относится жесткость воды, ее рН, плотность и пр.
Неорганические показатели определяют содержание одноименных анионов и катионов, например, ионов тяжелых металлов или железа.
Органические показатели используются для выявления и установления природы органических соединений, обнаруженных в воде. Ключевым параметром в этой категории является окисляемость – содержание органических веществ, подверженных воздействию окислителей. Показатель измеряется количеством кислорода, необходимого для окисления всей органической массы в одном литре воды.
Растворенные газы. Сведения о растворенных в воде газах необходимы для сохранения здоровья человека. Например, обнаружение небольшого количества кислорода во время анализа питьевой воды является нормой, а наличие других газообразных примесей, допустим, сероводорода, может быть опасным. Этот показатель необходим и в других сферах: чтобы выбрать фильтры и компрессоры, владельцам аквариумов необходимо знать уровень содержания кислорода в воде.
Реагенты водоподготовки.При неправильном хлорировании воды концентрация хлора и побочных продуктов обработки воды может превышать допустимые нормы. Использование такой воды может быть небезопасным.

Для проверки качества воды применяется множество методов химического анализа. Самыми известными и часто используемыми из них являются:

Органолептические методы. Анализ воды производится при помощи органов чувств исследователей или лаборантов. К примеру, для оценки чистоты воду наливают в прозрачный стеклянный сосуд и осматривают жидкость на фоне белого листа бумаги. Вода считается загрязненной, если цвет бумажного листа теряет свою белизну. Для исследования прозрачности через воду просматривают печатный шрифт, размещенный на дне специального стеклянного сосуда. Прозрачность недостаточна, если шрифт не различим на расстоянии 3 см от уровня воды. Вкус и запах воды лаборант оценивает, полагаясь на собственные ощущения. Результаты фиксируются в баллах.
Гравиметрия(весовой анализ). Это один из главных методов количественного анализа питьевой воды, позволяющий определить точную массу конкретного компонента. Искомое вещество обнаруживают в виде осадка или малорастворимого соединения. С помощью этого метода оценивают общую минерализацию воды, содержание сульфатов и пр.
Нефелометрия и турбидиметрия. Данные методы помогают определить замутнённость воды, наличие цветности или примесей. Анализ основывается на измерении интенсивности света, рассеянного и прошедшего сквозь образец исследуемой воды.
Капиллярный электрофорез.В зависимости от заряда ионы компонентов воды разделяются под воздействием электрического поля. Частицы с одинаковым зарядом собираются на разных стенках капилляров и фиксируются с помощью специального детектора. Полученные сведения помогают определить содержание анионов и катионов, пестицидов, опасных органических и неорганических экотоксикантов.
Хроматография. Этот метод анализа питьевой воды используется для выявления различных органических соединений. Вода и содержащиеся в ней примеси проходят вдоль слоя сорбента в потоке подвижной фазы с многократным повторением сорбционных и десорбционных актов. При этом разделяемые вещества распределяются между двумя несмешивающимися фазами (в зависимости от их относительной растворимости в каждой фазе): подвижной и неподвижной.
Потенциометрия.Электрохимический метод, основанный на измерении электродного потенциала в ответ на действие гальванического элемента. Потенциометрия используется для определения уровня рН и концентрации фторидов в воде.
Титриметрия. Количество искомого вещества определяется пропорционально количеству химического реагента, необходимого для образования химической реакции.
Спектрофотометрия позволяет обнаружить недопустимые примеси в воде – ионы тяжелых металлов или аммониевые соединения. Для проведения анализа измеряются спектры поглощения в оптической области электромагнитного излучения.

Проведение химанализа питьевой воды допустимо только на специальных приборах, внесенных в государственный реестр средств измерений. К лабораторному оборудованию относятся:

аналитические весы;
хроматографы;
иономеры;
термореакторы;
турбидиметры;
спектрофотометры;
фотоколориметры;
система капиллярного электрофореза;
анализаторы влажности;
автоматические титраторы;
термостаты и др.

Химический анализ питьевой воды проводится в три стадии, каждая из которых должна соответствовать определенным требованиям.

Этап 1. Отбор проб.

Конечный результат анализа напрямую зависит от того, насколько правильно будет отобрана исследуемая вода. Положения и требования к отбору образцов отображены в ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ 31862-2012 «Вода питьевая. Отбор проб». Для сбора воды необходима чистая стеклянная или пластиковая емкость объемом 1-5 литров. Недопустимо использование бутылок из-под сладких и газированных напитков.

Перед набором воду необходимо слить в течение 2-3 минут. Чтобы избежать излишнего попадания кислорода, воду набирают тонкой струей под острым углом к стенкам емкости. Тару аккуратно наполняют до верхней границы горлышка и плотно закрывают крышкой. Пузырьков воздуха в бутылке быть не должно. Собранную воду можно хранить в холодильнике не более шести часов.

Этап 2. Анализ.

Непосредственное проведение анализа питьевой воды по необходимым параметрам.

Этап 3. Выдача результатов экспертизы.

Результат анализа питьевой воды предоставляется в виде протокола, оформленного на специальном бланке. В документе отображаются результаты проведенного анализа и предельно-допустимые значения исследуемых показателей в соответствии с установленными нормативами.

Сотрудники лаборатории могут прокомментировать результаты анализа и посоветовать систему для очистки и фильтрации воды.

Большинство методов анализа питьевой воды требуют специального оборудования и времени. Альтернативой им является экспресс-тест для анализа питьевой воды, позволяющий в кратчайшие сроки определить качество воды с помощью специального прибора или наборов.

Экспресс-анализ питьевой воды выявляет общие показатели качества:

Уровень рН;
Биохимическое потребление кислорода;
Органолептические параметры;
Уровень экстрагируемых и адсорбируемых галогенов органической природы.

Важно понимать, что экспресс-анализ питьевой воды предназначен для обнаружения определенных компонентов. Подобная проверка не даст точных количественных показателей. Экспресс-тест позволяет определить вирусный или бактериальный состав воды. Некоторые приборы оснащены биосенсорами, позволяющими выявить одно или несколько конкретных веществ.

С помощью экспресс-метода не рекомендуется проверять воду, качество которой оставляет желать лучшего. В таком случае подойдет стандартный или расширенный анализ питьевой воды.

Срок проведения анализа питьевой воды и его цена зависят от развернутости исследования. Чем больше показателей, тем больше требуется времени, реагентов и оборудования, тем выше стоимость процедуры.

Экспресс-анализ определяет минимальный спектр параметров: запах, уровень pH, общая жесткость, концентрация железа, марганца. Подобный метод подходит для оценки работы фильтров. Минимальный объем исследуемой воды – один литр. Результаты предоставляются в течение трех рабочих дней. Стоимость от 1000 рублей.

Стандартный анализ используется для определения главных показателей пригодности воды для питья: запах, мутность, цветность, pH, щелочность, общая жесткость, общее солесодержание, перманганатная окисляемость, концентрации железа, марганца, хлоридов, сульфатов, фторид-ионов, алюминия. Минимальный объем исследуемой воды – два литра. Результаты предоставляются в течение пяти рабочих дней. Стоимость около 3500 рублей.

Расширенный анализ включает в себя стандартный анализ питьевой воды и дополнительное определение концентрации фторидов, СПАВ, цинка, хлора, карбонатов и гидрокарбонатов, аммоний-ионов. Минимальный объем исследуемой воды — 3,5 литра. Результаты предоставляются в течение семи рабочих дней. Стоимость около 5500 рублей.

Полный химический анализ воды включает в себя расширенный анализ питьевой воды и дополнительное определение щелочности воды, концентраций кадмия, хрома, никеля, меди, мышьяка, ртути, свинца, ЛГС. Минимальный объем исследуемой воды — пять литров. Результаты предоставляются в течение семи рабочих дней. Полный анализ питьевой воды стоит около 12 тысяч рублей.

Сбор воды для оценки качества можно провести самостоятельно или с помощью сотрудников лаборатории, предоставляющей услуги анализа питьевой воды. В случае необходимости специалисты приезжают для сбора проб или проведения предварительного экспресс-теста.

Кроме этого, вы можете самостоятельно взять пробы воды для анализа. Порядок действий:

Прежде чем приступить к сбору материала, нужно открыть кран на 5-10 минут и слить воду. Так из системы водоснабжения будет удалена старая, застоявшаяся вода, которая может повлиять на результаты проводимого исследования.
Если отбор осуществляется из скважины, необходимо интенсивное покачивание или эксплуатация скважины в течение нескольких недель. Растворы, которые нередко применяются при бурении скважины, могут повлиять на качество и состав собранной воды, особенно в первые дни функционирования скважины.
Для анализа воды необходимы образцы, не прошедшие какую-либо систему очистки или фильтрации. Если в доме установлены фильтры, соберите воду из поливочного крана на улице.
В качестве емкости подойдет чистая пластиковая бутылка из-под воды объёмом 1,5 литра. Недопустимо использование тары из-под сладких, газированных и алкогольных напитков, так как остатки жидкостей повлияют на результат анализа питьевой воды.
Перед сбором образцов необходимо тщательно ополоснуть емкость.
Набор воды осуществляется тонкой струей под острым углом к стенке бутылки. Емкость заполняется до краев и закрывается крышкой. Содержание воздуха в пробе воды недопустимо.
Отобранную воду необходимо отвезти в лабораторию. Если это невозможно в ближайшее время, бутылку с водой нужно убрать в холодильник. Срок хранения материала не должен превышать 2-3 дня.

Понимание результатов анализа питьевой воды невозможно без расшифровки основных показателей, отображенные в таблице №1. Для многих параметров не существует референсных значений, но они крайне важны для оценки физико-химических свойств питьевой воды. Зачастую именно эти показатели используются для определения качества воды и подбора правильной системы очистки и фильтрации.

К ключевым показателям анализа питьевой воды относятся:

Водородный показатель, или уровень (рН) – величина, характеризующая относительное количество свободных ионов водорода в воде (Н + ). Вода считается кислой, если водородный показатель меньше семи. И наоборот, при рН больше семи, вода является щелочной. Допустимый диапазон водородного показателя подобран таким образом, чтобы трубы системы водоснабжения не разрушались под влиянием слишком кислой или чрезмерно щелочной воды.

Кислотность воды. В отличие от водородного показателя, определяющего, что вода более или менее кислая, кислотность отражает количество веществ, способных вступать в реакцию с гидроксид-ионами (ОН — ).

Щёлочность воды — количество веществ, которые могут взаимодействовать с ионами водорода (Н + ). Чем выше щёлочность воды, тем больше значение водородного показателя. В отличие от рН, щёлочность — это числовой показатель, измеряемый в миллиграммах на литр воды.

Общая минерализация или общее содержание солей – количество твердых веществ, растворенных в воде.

Жёсткость воды — это показатель, отображающий количество солей кальция и магния. Жесткость воды бывает разной, чаще всего подсчитывается общая жесткость – суммарное количество всех солей кальция и магния. Повышенная жёсткость воды является основной причиной появления накипи в трубах и нагревательных элементах.

Перманганатная окисляемость — количество органических и минеральных веществ, окисляемых перманганатом калия, которые содержатся в воде.

Электропроводность — численное определение, насколько возможно проведение электрического тока водой. Электропроводность зависит от степени минерализации и температуры воды.

Температура — параметр, оказывающий непосредственное воздействие на физические, химические, биохимические и биологические процессы, происходящие в воде. От данного показателя зависит кислородный режим, интенсивность окислительно-восстановительных реакций, активность микрофлоры и т.д. Также температура воды влияет на функционирование фильтрующих систем.

Окислительно-восстановительный потенциал (ОВП) – показатель химической активности элементов или их соединений в обратимых химических процессах, связанных с изменением заряда ионов в растворах.

Степенью насыщения кислородом называется процентное содержание кислорода в жидкости. Значение параметра варьируется в зависимости от температуры воды, атмосферного давления и общего уровня минерализации. Повышенное содержание кислорода негативно сказывается на состоянии металлических водопроводных труб.

Общее железо — количество солей железа, растворённых в воде. Для определения значения данного параметра воду оставляют на открытом воздухе. При контакте с кислородом железо окисляется и придает прозрачной воде стойкий желтовато-бурый оттенок. Если концентрация железа превышает 0,3 мг/л, такая вода портит белье при стирке и становится причиной появления ржавых потеков на сантехнике. Вода с содержанием железа свыше 1 мг/л становится мутной, приобретает желто-бурый окрас и характерный металлический привкус. Такая вода непригодна для технического и питьевого применения, требует удаления железа с помощью различных способов.

Таблица №1. Параметры показателей анализа питьевой воды

источник