Меню Рубрики

Методика анализа воды на хлориды

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации хлоридов в диапазоне от 10,0 до 250 мг/дм 3 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация хлоридов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация хлоридов соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают высокая цветность, мутность, сероводород и сульфиды, сульфиты, тиосульфаты, цианиды, карбонаты (> 100 мг/дм 3 ), фосфаты (> 25 мг/дм 3 ), аммиак (> 5 мг/дм 3 ), а также высокие (> 10 мг/дм 3 ), концентрации металлов — свинца, железа и др.

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10.

Бромиды и иодиды титруются совместно с хлоридами, однако в воде концентрации их, как правило, не превышают 0,5 мг/дм 3 и их влиянием обычно пренебрегают.

Титриметрический метод определения массовой концентрации хлоридов основан на образовании труднорастворимого осадка хлорида серебра при прибавлении раствора нитрата серебра к анализируемой воде. После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра реагирует с индикатором — хроматом-калия — с образованием красновато-оранжевого осадка хромата серебра. Титрование проводят в нейтральной или слабощелочной среде (рН 7 — 10), поскольку в кислой среде не образуется хромат серебра, а в сильнощелочной возможно образование оксида серебра Ag 2 О.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности
Р = 0,95), ±δ, %

Показатель повторяемости (относительн ое среднеквадратическое отклонение повторяемости),
s r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
s R,%

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности
Р = 0,95), ± δс, %

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа

СО с аттестованным содержанием хлоридов с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

Цилиндры мерные или мензурки

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Колбы конические или плоскодонные

Колонка хроматографическая диаметром 1,5 — 2,0 см и длиной 25 — 30 см

Стекло часовое диаметром 5 — 7 см

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

Азотная кислота концентрированная

Аммиак водный, концентрированный

Хлорид кальция безводный (для эксикатора)

Бумага индикаторная универсальная

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

При выполнении измерении в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха

не более 80 % при температуре 25 °С;

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором азотной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 см 3 для неокрашенных вод и 400 см 3 для окрашенных.

8.4. Пробы не консервируют, хранят при комнатной температуре.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор хлорида натрия, 0,05 моль/дм 3 эквивалента.

Отвешивают 1,4610 г NaCl, предварительно прокаленного при 500 — 600 °С до полного удаления влаги, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.2. Раствор нитрата серебра, 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

3,40 г AgNO 3 растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают в течение нескольких дней и затем сливают с помощью сифона прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 2 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора хлорида натрия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

9.1.3. Раствор нитрата серебра, 0,05 моль/дм 3 эквивалента.

8,49 г AgNО3 растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают в течение нескольких дней и затем с помощью сифона переливают прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 2 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора хлорида натрия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

9.1.4. Раствор нитрата серебра, 10 %.

10 г нитрата серебра AgNО3 растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и прибавляют 1 — 2 капли концентрированной азотной кислоты. При появлении мути раствор отстаивают не менее суток, затем с помощью сифона переливают прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 3 мес.

9.1.5. Раствор хромата калия, 10 %.

50 г К2СrО4 растворяют в 150 см 3 дистиллированной воды, добавляют для удаления хлоридов 10 % раствор AgNО3 до появления слабого красновато-оранжевого осадка, дают отстояться в течение суток и затем фильтруют через фильтр «белая лента». К фильтрату добавляют 300 см 3 дистиллированной виды и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла не более 3 мес.

9.1.6. Раствор азотной кислоты, 0,1 моль/дм 3 .

3,5 см 3 концентрированной азотной кислоты HNO 3 растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.7. Раствор азотной кислоты, 2 моль/дм 3 .

35 см 3 концентрированной азотной кислоты HNО3 растворяют в 215 см 3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.8. Раствор соляной кислоты, 1:3.

100 см 3 концентрированной соляной кислоты НСl добавляют к 300 см 3 дистиллированной воды и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.9. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

2 r NaOH растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды.

9.1.10. Раствор гидроксида натрия, 8 %.

40 г гидроксида натрия растворяют в 460 см 3 дистиллированной воды.

Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

9.1.11. Суспензия гидроксида алюминия.

Подготовку гидроксида алюминия осуществляют в соответствии с Приложением А .

9.1.12. Активированный уголь.

Подготовку активированного угля осуществляют в соответствии с Приложением А.

Для определения точной концентрации рабочего раствора нитрата серебра с приблизительной концентрацией 0,05 моль/дм 3 эквивалента в коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают пипеткой 10 см 3 стандартного раствора хлорида натрия, добавляют 90 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 раствора хромата калия. Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрацией 0,05 моль/дм 3 эквивалента до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют 2 — 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора AgNO 3 более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см 3 дистиллированной воды.

Для определения точной концентрации рабочего раствора нитрата серебра с приблизительной концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента в коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают пипеткой 5 см 3 раствора хлорида натрия, добавляют 95 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 раствора хромата калия. Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм 3 до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют 2 — 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора AgNO 3 более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию растворов AgNO 3 находят по формуле:

где С1 — концентрация раствора хлорида натрия, моль/дм 3 эквивалента;

С2 — концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм 3 эквивалента;

V 1 — объем раствора хлорида натрия, см 3 ;

V 2 — объем раствора нитрата серебра, пошедший на титрование раствора хлорида натрия, см 3 ;

V хол — объем раствора нитрата серебра, пошедший на титрование холостой пробы, см 3 .

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы. Для удаления окрашенных веществ можно использовать два способа.

Способ 1. Анализируемую воду пропускают через колонку с активированным углем со скоростью 4 — 6 см 3 /мин, при этом первые 30 — 40 см 3 воды, прошедшие через колонку, следует отбросить.

Способ 2. 200 см 3 анализируемой воды помешают в коническую колбу вместимостью 500 см 3 , приливают 6 см 3 суспензии гидроксида алюминия и встряхивают до обесцвечивания жидкости. Дают пробе отстояться несколько минут и фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Первые порции фильтрата отбрасывают.

Для удаления карбонатов отмеренную для анализа пробу подкисляют раствором азотной кислоты 2 моль/дм 3 до рН 2 и нагревают несколько минут. После охлаждения доводят рН пробы до величины 7 — 8, добавляя 8 % раствор NaOH. При этом удаляются также сульфиды и сульфиты.

Аммиак удаляют нагреванием пробы, к которой добавлен 8 % раствор гидроксида натрия до рН > 12. После охлаждения пробу нейтрализуют раствором азотной кислоты 2 моль/дм 3 .

Сульфиды, сульфиты, тиосульфата, цианиды удаляют, прибавляя к отмеренной для анализа слабощелочной пробе 1 см 3 пероксида водорода и перемешивая 1 мин.

11.1. Предварительная оценка содержания хлоридов в воде

Перед выполнением определения хлоридов в пробе воды неизвестного состава проводят качественную оценку их содержания. Для этого к 5 см 3 анализируемой воды добавляют 3 капли 10 % раствора AgNO 3 и перемешивают. О содержании хлоридов судят по интенсивности помутнения пробы. В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов выбирают объем пробы, отбираемый для титрования (таблица 2 ).

Качественная оценка содержания хлоридов в воде и рекомендуемый для титрования объем пробы воды

Ориентировочное содержание хлоридов, мг/дм 3

источник

ПНД Ф 14.1:2.96-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации хлоридов в пробах природных и очищенных сточных вод аргентометрическим методом

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды

_______________ А.А. Соловьянов

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИДОВ
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД
АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации хлоридов в диапазоне от 10,0 до 250 мг/дм 3 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация хлоридов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация хлоридов соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают высокая цветность, мутность, сероводород и сульфиды, сульфиты, тиосульфаты, цианиды, карбонаты (> 100 мг/дм 3 ), фосфаты (> 25 мг/дм 3 ), аммиак (> 5 мг/дм 3 ), а также высокие (> 10 мг/дм 3 ), концентрации металлов — свинца, железа и др.

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10.

Бромиды и иодиды титруются совместно с хлоридами, однако в воде концентрации их, как правило, не превышают 0,5 мг/дм 3 и их влиянием обычно пренебрегают.

Титриметрический метод определения массовой концентрации хлоридов основан на образовании труднорастворимого осадка хлорида серебра при прибавлении раствора нитрата серебра к анализируемой воде. После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра реагирует с индикатором — хроматом-калия — с образованием красновато-оранжевого осадка хромата серебра. Титрование проводят в нейтральной или слабощелочной среде (рН 7 — 10), поскольку в кислой среде не образуется хромат серебра, а в сильнощелочной возможно образование оксида серебра Ag 2 О.

Читайте также:  Анализы на подтекание околоплодных вод

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности
Р = 0,95), ±δ, %

Показатель повторяемости (относительн ое среднеквадратическое отклонение повторяемости),
s r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
s R,%

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности
Р = 0,95), ± δс, %

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа

СО с аттестованным содержанием хлоридов с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

Цилиндры мерные или мензурки

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Колбы конические или плоскодонные

Колонка хроматографическая диаметром 1,5 — 2,0 см и длиной 25 — 30 см

Стекло часовое диаметром 5 — 7 см

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

Азотная кислота концентрированная

Аммиак водный, концентрированный

Хлорид кальция безводный (для эксикатора)

Бумага индикаторная универсальная

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

При выполнении измерении в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха

не более 80 % при температуре 25 °С;

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором азотной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 см 3 для неокрашенных вод и 400 см 3 для окрашенных.

8.4. Пробы не консервируют, хранят при комнатной температуре.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор хлорида натрия, 0,05 моль/дм 3 эквивалента.

Отвешивают 1,4610 г NaCl, предварительно прокаленного при 500 — 600 °С до полного удаления влаги, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.2. Раствор нитрата серебра, 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

3,40 г AgNO 3 растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают в течение нескольких дней и затем сливают с помощью сифона прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 2 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора хлорида натрия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

9.1.3. Раствор нитрата серебра, 0,05 моль/дм 3 эквивалента.

8,49 г AgNО3 растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают в течение нескольких дней и затем с помощью сифона переливают прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 2 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора хлорида натрия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

9.1.4. Раствор нитрата серебра, 10 %.

10 г нитрата серебра AgNО3 растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и прибавляют 1 — 2 капли концентрированной азотной кислоты. При появлении мути раствор отстаивают не менее суток, затем с помощью сифона переливают прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 3 мес.

9.1.5. Раствор хромата калия, 10 %.

50 г К2СrО4 растворяют в 150 см 3 дистиллированной воды, добавляют для удаления хлоридов 10 % раствор AgNО3 до появления слабого красновато-оранжевого осадка, дают отстояться в течение суток и затем фильтруют через фильтр «белая лента». К фильтрату добавляют 300 см 3 дистиллированной виды и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла не более 3 мес.

9.1.6. Раствор азотной кислоты, 0,1 моль/дм 3 .

3,5 см 3 концентрированной азотной кислоты HNO 3 растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.7. Раствор азотной кислоты, 2 моль/дм 3 .

35 см 3 концентрированной азотной кислоты HNО3 растворяют в 215 см 3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.8. Раствор соляной кислоты, 1:3.

100 см 3 концентрированной соляной кислоты НСl добавляют к 300 см 3 дистиллированной воды и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.9. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

2 r NaOH растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды.

9.1.10. Раствор гидроксида натрия, 8 %.

40 г гидроксида натрия растворяют в 460 см 3 дистиллированной воды.

Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

9.1.11. Суспензия гидроксида алюминия.

Подготовку гидроксида алюминия осуществляют в соответствии с Приложением А .

9.1.12. Активированный уголь.

Подготовку активированного угля осуществляют в соответствии с Приложением А.

Для определения точной концентрации рабочего раствора нитрата серебра с приблизительной концентрацией 0,05 моль/дм 3 эквивалента в коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают пипеткой 10 см 3 стандартного раствора хлорида натрия, добавляют 90 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 раствора хромата калия. Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрацией 0,05 моль/дм 3 эквивалента до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют 2 — 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора AgNO 3 более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см 3 дистиллированной воды.

Для определения точной концентрации рабочего раствора нитрата серебра с приблизительной концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента в коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают пипеткой 5 см 3 раствора хлорида натрия, добавляют 95 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 раствора хромата калия. Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм 3 до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют 2 — 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора AgNO 3 более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию растворов AgNO 3 находят по формуле:

где С1 — концентрация раствора хлорида натрия, моль/дм 3 эквивалента;

С2 — концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм 3 эквивалента;

V 1 — объем раствора хлорида натрия, см 3 ;

V 2 — объем раствора нитрата серебра, пошедший на титрование раствора хлорида натрия, см 3 ;

V хол — объем раствора нитрата серебра, пошедший на титрование холостой пробы, см 3 .

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы. Для удаления окрашенных веществ можно использовать два способа.

Способ 1. Анализируемую воду пропускают через колонку с активированным углем со скоростью 4 — 6 см 3 /мин, при этом первые 30 — 40 см 3 воды, прошедшие через колонку, следует отбросить.

Способ 2. 200 см 3 анализируемой воды помешают в коническую колбу вместимостью 500 см 3 , приливают 6 см 3 суспензии гидроксида алюминия и встряхивают до обесцвечивания жидкости. Дают пробе отстояться несколько минут и фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Первые порции фильтрата отбрасывают.

Для удаления карбонатов отмеренную для анализа пробу подкисляют раствором азотной кислоты 2 моль/дм 3 до рН 2 и нагревают несколько минут. После охлаждения доводят рН пробы до величины 7 — 8, добавляя 8 % раствор NaOH. При этом удаляются также сульфиды и сульфиты.

Аммиак удаляют нагреванием пробы, к которой добавлен 8 % раствор гидроксида натрия до рН > 12. После охлаждения пробу нейтрализуют раствором азотной кислоты 2 моль/дм 3 .

Сульфиды, сульфиты, тиосульфата, цианиды удаляют, прибавляя к отмеренной для анализа слабощелочной пробе 1 см 3 пероксида водорода и перемешивая 1 мин.

11.1. Предварительная оценка содержания хлоридов в воде

Перед выполнением определения хлоридов в пробе воды неизвестного состава проводят качественную оценку их содержания. Для этого к 5 см 3 анализируемой воды добавляют 3 капли 10 % раствора AgNO 3 и перемешивают. О содержании хлоридов судят по интенсивности помутнения пробы. В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов выбирают объем пробы, отбираемый для титрования (таблица 2 ).

Качественная оценка содержания хлоридов в воде и рекомендуемый для титрования объем пробы воды

Ориентировочное содержание хлоридов, мг/дм 3

источник

С экранов и мониторов коммерческие и социальные рекламы твердят нам, что вода – это заряд энергии, бодрости, источник жизненных сил. Человеку, не имеющему естественно-научного образования, очень сложно принять тот факт, что вода может таить в себе опасность. Потому что единственное, что мы знаем о воде с химической точки зрения, это то, что формула воды состоит из двух молекул водорода и одной кислорода. Это на страницах учебника. В природе в состав воды также входят различные вещества. Для каждого из них есть свой допустимый уровень. Его превышение негативно сказывается на здоровье человека и домашних животных, а также на состояние коммуникаций.

Знакомьтесь с любимчиками природных вод – хлоридами. Это различные химические соединения, представляющие собой соли соляной кислоты. Самые популярные хлориды в воде – кальциевые, магниевые и натриевые. Благодаря своей растворяемости они присутствуют практически в каждом источнике. А вот в бассейнах хлориды могут образовываться в результате хлорирования, необходимого для дезинфекции воды.

Существует две основные причины нахождения хлоридов в природной воде. Первая отсылает нас к процессу вымывания грунтовыми и артезианскими водами различных солей из пластов земли, появившихся в результате вулканических выбросов. Вторая причина неразрывно связанна с деятельностью человека. Здесь можно долго перечислять все возможные каналы попадания хлоридов в воду. Например, каждую зиму мы видим, как дороги посыпают солью для борьбы со льдом. Куда потом уходят эти соли? Круговорот вод мирового океана приводит к тому, что они испаряются, попадают в атмосферу, затем выпадают в виде осадков, наполняя реки, моря, озера. А если добавить сюда выбросы предприятий от нефтяной до химической промышленности, сточные воды, свалки, другие отходы человеческой деятельности, то становится совсем не удивительно, почему допустимая концентрация содержания хлоридов в воде превышена.

350 мг/дм3. Запомните это цифру. Именно это допустимая норма суммарного содержания хлоридов в воде, существующая в нашей стране и зафиксированная в СанПиН 2.1.4.1074-01. Эта ПДК (предельно допустимая концентрация) относится ко всей группе данных солей: хлористый магний, хлористый кальций и хлорид натрия, известный в народе как поваренная соль. Именно хлористый натрий чаще всего превышает установленную норму.

При этом обратите внимание, что данная цифра относится только к питьевой воде. Для питьевой воды в емкостях и питьевой воды для производства различной пищевой продукции существует совсем другие допустимые нормы. Отдельное внимание на хлориды стоит обратить дачникам и садоводам, так как для полива каждой сельскохозяйственной культуры существуют свои допустимые уровни солей в воде. Для владельцев бассейнов ПДК хлоридов в воде составляет 700 мг/л.

Если речь идет о питьевой воде, то самым первым признаком превышения является вкусовая характеристика воды. Вы осознали, что пьете соленую воду? Скорее отправляйте ее на химический анализ воды в лабораторию «ИОН». Ведь в вашей воде превышена концентрация хлористого натрия. Если вкус жидкости определяется вами как горько-соленый, то значит в ней слишком много хлористого кальция. Алгоритм действий тот же самый – необходим качественный и быстрый анализ. При этом обязательно помните, что соли соляной кислоты обладают прекрасной растворимостью, а это значит, визуально зафиксировать их в самой воде невозможно.

Читайте также:  Анализы на промышленной сточной воде

Точно определить хлориды в воде поможет только анализ воды, проведенный в химической лаборатории.

Лаборатория «ИОН» бесплатно отправит к вам курьера для отбора пробы на химический анализ. Эта акция действует для клиентов, заказавший анализ воды на сумму от 5000 руб и проживающих в пределах МКАДа. Для Московской области выезд специалиста рассчитывается в индивидуальном порядке.

Если вы решили самостоятельно доставить пробу для определения хлоридов в воде, вам нужно запомнить несколько важных моментов, от которых будет зависеть в последующем качество и достоверность результатов.

  • Возьмите пластиковую тару объемом 1,5-2 л;
  • Пролейте воду сильным напором в течение 5-10 мин (при отборе из крана);
  • Промойте тару и крышку несколько раз в исходной воде;
  • Убавьте напор и заполните бутылку тонкой струйкой по стенке сосуда;
  • Закройте тару крышкой и сразу доставьте ее в лабораторию.

При хранении и транспортировки пробы позаботьтесь о том, чтобы исключить воздействие прямых солнечных лучей и высокой температуры воздуха.

Подробнее с правилами отбора проб можно ознакомиться здесь.

А зачем мне это нужно? Подумает каждый из нас. Жили раньше люди и не переживали о том, какие химические соединения можно найти в воде.

Но, к сожалению, влияние повышенного содержания хлоридов на человеческий организм приводит к серьезным заболеваниям. Многие из них широко распространены в современном мире и каждый из нас должен заботиться о своем здоровье.

Итак, какие же болезни грозят человеку, злоупотребляющему водой с превышенным ПДК:

  • желче- и мочекаменные заболевания;
  • нарушение системы кровообращения;
  • заболевания сосудистой системы;
  • нарушение пищеварения;
  • новообразования органов мочеполовой и пищеварительной систем.

Помните, мы то – что мы пьем.

Повышенное содержание данной примеси чаще всего встречается в колодцах, неглубоких скважинах, реках и озерах. Перед использованием такой воды в хозяйственных нуждах убедитесь в том, что содержание нитратов не превышает норму.

источник

Защите окружающей среды от возрастающей антропогенной нагрузки в настоящее время уделяется все большее внимание во всем мире. Развитие промышленности, в том числе и химической, увеличение добычи ископаемого сырья, расширение использования транспорта сопровождается поступлением в окружающую среду больших количеств различных загрязняющих веществ.

Сильное загрязнение окружающей среды (воды, воздуха, почвы) приводят к возникновению неблагоприятных последствий: нарушению нормальной жизнедеятельности биосферы, изменению климата, исчезновению многих видов растений и животных, ухудшению здоровья населения.

Для предотвращения или снижения загрязнения издаются природоохранительные законы и проводятся различные мероприятия – технологические, санитарно-технические, технические, правовые, медицинские и т.п. В основе всех мероприятий лежит контроль за содержанием вредных веществ, который регламентируется санитарно-гигиеническими нормативами – ПДК. Контроль необходим для получения информации об уровне загрязнения, а также об источниках выбросов, причинах и факторах, определяющих загрязнение. Полученные данные позволяют выбирать или проводить защитные, оздоровительные мероприятия и следить за их выполнением.

К качеству контроля предъявляются требования надежности и точности, применяемые методы должны быть достаточно чувствительны и избирательны. Независимо от техники выполнения надежность результатов анализа зависит от учета возможных химических, фотохимических и биохимических превращений загрязняющих веществ в разных средах, а также возможности миграции их из одной среды в другую. Данные о загрязнении одной среды должны увязываться с данными о загрязнении другой среды.

1 . Распространение хлорид-иона

Хлорид-ион образуется в результате растворения и сольватации ионных солей, содержащих анион хлора (хлориды). Следовательно, существование хлорид-иона возможно только в водных растворах. В почвах хлорид ион может также содержатся в составе кристаллических солей. В природе хлор представленный хлорид ионом имеет значительное распространение: 0,02% от массы земной коры. Для сравнения это столько же, сколько и углерода или в 10 раз больше чем свинца. Самые распространенные минералы, содержащие хлорид ион: галит NaCl, сильвинит NaCl*KCl, карналлит KCl*MgCl2 . Хлориды тяжелых металлов нерастворимы, хлориды щелочных и щёлочноземельных металлов растворимы все. Значительная растворимость хлоридов обусловила их распространение на планете. Основным местонахождением хлоридов является Мировой океан. По содержанию солей воды мирового океана являются хлоридно-натриевыми. Средняя концентрация хлорид-иона составляет 546 ммоль/л (19 г./л). Значительное содержание хлоридов во внутренних водоёмах явление редкое. Оно колеблется в пределах 5–80 мг/л. Повышенное содержание хлоридов объясняется загрязнением водоема сточными водами некоторых производств. Однако тому причиной может быть и выщелачивание материнской породы содержащей хлоридные соли.

Содержание хлорид иона в поверхностных слоях почвах, также не может достигать значительных величин вследствие интенсивного вымывания хлоридов под воздействием атмосферных осадков. Однако возможно присутствие значительных концентраций хлоридов в следующих случаях:

– вследствие засоления почв в результате подъёма высокоминерализованных подземных вод;

– в результате постоянного притока вод с последующим испарением жидкости.

Отсюда два различных местанахождения хлоридов. В первом случае это жидкость влажной почвы, а во втором растворённые хлориды образуют включения кристаллических солей в грунте.

2. Методы определения хлорид-иона

Необходимость определения хлорид-ионов возникает при анализе различных веществ, природных, питьевых и сточных вод. Контроль содержания хлорид-ионов требует различных уровней – от макроконцентраций до 10 -7 % в особо чистой воде. Существующие государственные стандарты (ГОСТы), регламентируют, какое веществом каким методом и с помощью какого оборудования нужно определять. Современные нормативные документы, регламентирующие процедуру контроля содержания загрязнителей в водах различного происхождения, разрешают использование химических, физико-химических и физических методов анализа. Основная масса лабораторий, проводящих мониторинг вод, не всегда располагает современным оборудованием для реализации физических методов анализа, позволяющих быстро, правильно и точно определять концентрацию загрязнителей. Наиболее массово по-прежнему представлены химические методы. Возможности разработанных на основе этих методов методик определения содержания в воде неорганических загрязнителей не всегда удовлетворяют требованиям ГОСТ, особенно при анализе вод природного происхождения. Многие загрязнители в воде можно обнаруживать разными способами, на разном оборудовании, но разные методы анализа дают различную погрешность, некоторые могут не учитывать какие-либо мешающие факторы. Определение хлоридов в этом отношении имеет ряд преимуществ. Их содержание редко пускается до микроконцентраций, и поэтому основные методики определения хлоридов всё ещё остаются методами «мокрой» химии. Однако в последнее время инструментальные методы применяются все чаще. Инструментальные методы позволяют автоматизировать анализ, сделать его экспрессным, значительно уменьшают расход вспомогательных реактивов. Определение хлоридов можно проводить такими методами:

Титриметрическое определение хлоридов может выполняться как химическими так и инструментальными методами анализа.

2.2 Химические методы определения хлорид иона

2.2.1 Требования к титриметрическим методам определения

Титриметрические определения хлоридов, основаны на реакциях образования осадков малорастворимых соединений. Не все реакции сопровождающиеся выпадением осадков применимы в объемном анализе. В этих реакциях пригодны только некоторые реакции, удовлетворяющие определенным условиям. Реакция должна протекать строго по уравнению и без побочных процессов. Образующийся осадок должен быть практически нерастворимым и выпадать достаточно быстро, без образования пересыщенных растворов. К тому же необходимо иметь возможность определять конечную точку титрования с помощью индикатора. Наконец, явления адсорбции (соосаждения) должны быть выражены при титровании настолько слабо, чтобы результат определения не искажался.Наименования отдельных методов осаждения происходят от названий применяемых растворов. Метод, использующий раствор нитрата серебра, называют аргентометрией. Тиоцианатометрия основана на применении раствора тиоцианата аммония NH4 SCN (или калия KSCN) и служит для определения следов С1 — в сильнощелочных и кислых растворах. Дорогостоящий аргентометрический метод определения галогенидов по возможности стараются заменять меркурометрическим. В последнем используют раствор нитрата ртути (I) Hg2 (NO3 )2 .2.2.2 Аргентометрия Объемный аналитический метод, основанный на реакциях осаждения ионов галогенов катионами серебра с образованием малорастворимых галогенидов: Cl — +Ag + = AgCl↓ При этом используют раствор нитрата серебра. Если же анализируют вещество на содержание серебра, то пользуются раствором хлорида натрия (или калия).Для понимания метода аргентометрии большое значение имеют кривые титрования. В качестве примера рассмотрим случай титрования 10,00 мл 0,1 н. раствора хлорида натрия 0,1 н. раствором нитрита серебра (без учета изменения объема раствора).

Прибавлено раствора AgNO3 , мл [С1 — ] [Ag + ] рСl pAg
10 -1 1 —
9.00 10 -2 10 -8 2 8
9.90 10 -3 10 -7 3 7
9.99 10 -4 10 -6 4 6
10.00 (точка эквивалентности) 10 -5 10 -5 5 5
10,01 10 -6 10 -4 6 4
10,10 10 -7 10 -3 7 3
11,00 10 -8 10 -2 8 2
20,00 10 -9 10 -1 9 1

В качестве стандартных растворов для определения галогенидов, цианидов и роданидов применяют нитрат или перхлорат ртути(II), а для определения ионов хорошо диссоциирующих солей ртути – роданид аммония.

источник

Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации хлорид-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах меркуриметрическим методом

Документ устанавливает методику измерений массовой концентрации хлорид-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах меркуриметрическим методом

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

И.о. директора ФБУ «Федеральный

центр анализа и оценки техногенного

_________________ С.А. Хахалин

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИД-ИОНОВ В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
МЕРКУРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации хлорид-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах меркуриметрическим методом.

Диапазон измерений от 10 до 10000 мг/дм 3 .

Мешающие влияния, обусловленные присутствием сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид-, цианид- ионов, железа и органических веществ, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9.1).

Определению мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома (III) при массовых концентрациях, превышающих 100 мг/дм 3 , хромат-ионы при массовых концентрациях выше 2 мг/дм 3 , также мешают бромид- и иодид- ионы. В таких водах хлориды определяют другими методами.

Значения показателя точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

Таблица 1 — Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Суммарная стандартная относительная неопределенность, и, %

Расширенная относительная неопределенность 2 , U при коэффициенте охвата k = 2, %

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

При выполнении измерений применяются следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы:

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008 .

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора хлорид-ионов с массовой концентрацией 1 мг/дм 3 . Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.

Плитка электрическая лабораторная с регулятором температуры и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83 .

Сушильный шкаф электрический (200 ° С).

Штатив лабораторный ШЛ, ТУ 64-1-707-80.

Колбы конические КН-2-250-18 ТХС ГОСТ 25336-82 .

Колбы мерные 2-100(500, 1000)-2, ГОСТ 1770-74 .

Пипетки мерные 4(5)-2-1(2); 6(7)-2-5(10); 2(3)-2-25(50), ГОСТ 29227-91

Цилиндры мерные 2-100(1000), ГОСТ 1770-74 .

Бюретки лабораторные 6-2-2(5); 2-2-10(25), ГОСТ 29251-91 .

Пробирки П-1-10-0,1 ХС, ГОСТ 1770-74 .

Стаканчики для взвешивания СВ, ГОСТ 25336-82 .

Склянки из темного стекла для хранения реактивов.

Бутыли из полимерного материала или стекла с притертыми или винтовыми пробками для отбора и хранения проб вместимостью 500 — 1000 см 3 .

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Ртуть (II) азотнокислая, ГОСТ 4520-78 .

Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77 .

Натрий хлористый (NaCl), ГОСТ 4233-77 или стандарт-титр NaCl по ТУ 6-09-2540-87.

Натрий фосфорнокислый, ГОСТ 9397-68.

Азотная кислота, ГОСТ 4461-77 .

Перекись водорода, ГОСТ 10929-76 .

Спирт этиловый ректификованный технический, ГОСТ 18300-87 .

Дифенилкарбазон, ГОСТ 17551-72.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75 .

Уголь активированный, ГОСТ 6217-74 .

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72 .

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181-89.

Фильтры обеззоленные, ТУ 6-09-1678-95.

1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

Меркуриметрический метод определения массовой концентрации хлорид-ионов основан на взаимодействии хлорид-ионов с ионами ртути (II) с образованием малодиссоциированного соединения хлорида ртути.

Избыток ионов ртути (II) образует с индикатором дифенилкарбазоном в кислой среде (рН = 2,5 ± 0,2) окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение, при появлении которого прекращают титрование.

Резкость перехода окраски индикатора в значительной мере зависит от соблюдения правильного значения рН раствора. Точное установление рН предусмотрено в ходе определения использованием смешанного индикатора и азотной кислоты. Величину рН определяют с помощью рН-метра.

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 .

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009 .

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90 .

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 .

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 .

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического анализа, освоивший данную методику и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

атмосферное давление (84,0 — 106,7) кПа (630 — 800 мм рт.ст);

относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C;

напряжение сети (220 ± 22) В;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор проб, приготовление вспомогательных растворов, установление точной концентрации раствора нитрата ртути.

8.1 Отбор и хранение проб воды

8 .1.1 Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

8 .1.2 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отобранной пробы должен быть не менее 200 см 3 .

8 .1.3 Пробы обычно не консервируют, хранят при комнатной температуре. В исключительных случаях, чтобы подавить биологические процессы, добавляют 2 — 4 см 3 хлороформа на 1 дм 3 пробы.

8 .1.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8 .2 Приготовление вспомогательных растворов

2,9222 г хлористого натрия, предварительно высушенного при 105 ° С, помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 1000 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Допускается приготовление раствора хлористого натрия из стандарт-титра (фиксанала).

Хранят в стеклянной емкости не более 3-х месяцев.

12,7 см 3 концентрированной азотной кислоты растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Хранят в стеклянной емкости не более 3-х месяцев.

0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего помещают в стакан, растворяют в 5 — 10 см 3 96 %-ного этилового спирта, переносят в мерную колбу на 100 см 3 и доводят до метки 96 %-ным этиловым спиртом.

Хранят в склянке из темного стекла в течение месяца.

4,0 г гидроксида натрия помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу на 1000 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Хранят в полиэтиленовой емкости не более 1 месяца.

5 г натрия фосфорнокислого помещают в коническую колбу и растворяют в 95 см 3 дистиллированной воды.

Хранят в стеклянной емкости не более 3-х месяцев.

0,1699 г азотнокислого серебра помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу на 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Хранят в емкости из темного стекла не более 3-х месяцев.

8,12 г Hg( NO 3 )2 или 8,57 г Hg( NO 3 )2 × H 2 O или 8,34 г Hg(NO 3 )2 0,5 × Н2O помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, приливают 1 см 3 концентрированной азотной кислоты, помещают в мерную колбу на 1000 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Хранят в емкости из темного стекла не более 3-х месяцев.

8.3 Установление точной массовой концентрации раствора нитрата ртути

8 .3.1 Установить точную нормальную концентрацию раствора нитрата ртути можно, определив коэффициент поправки к массовой концентрации раствора. Коэффициент поправки определяют по ГОСТ 25794.3-83 .

8 .3.2 Установление точной нормальной концентрации раствора нитрата ртути по раствору хлористого натрия.

В коническую колбу для титрования наливают 90 см 3 дистиллированной воды, приливают 10 см 3 раствора хлористого натрия (приготовленного по п. 8.2.1), перемешивают, добавляют 0,3 см 3 смешанного индикатора, вводят по каплям раствор азотной кислоты до перехода окраски от синей к желтой, дополнительно приливают 1 см 3 раствора азотной кислоты (для установления рН = 2,5) и титруют раствором нитрата ртути (II) до изменения желтой окраски на фиолетовую.

Для точного определения нормальной концентрации раствора нитрата ртути необходимо провести три параллельных определения. Расчет нормальной концентрации раствора нитрата ртути приведен в п. 10.1.

9 .1.1 При наличии мути и окраски, мешающих определению, пробу встряхивают с активированным углем (на 100 см 3 пробы добавляют 0,5 г активированного угля). Уголь не должен содержать хлоридов, что устанавливается холостым опытом с дистиллированной водой. После обесцвечивания пробы ее фильтруют через плотный бумажный фильтр («синяя лента») и фильтр промывают дистиллированной водой.

9 .1.2 Для устранения мешающего влияния сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионов к анализируемой пробе добавляют 3 — 4 см 3 перекиси водорода, далее раствором гидроксида натрия (п. 8.2.4) доводят до рН = 9 — 11 (по универсальной индикаторной бумаге) и кипятят пробу в течение 5 — 7 мин.

9 .1.3 Определение хлорид-ионов в окрашенных, сильно загрязненных органическими веществами сточных водах, проводят после предварительного выпаривания вод в щелочной среде (рН = 9 — 10) досуха. Остаток после выпаривания слегка прокаливают в течение 5 мин. при температуре 300 °С и растворяют в горячей дистиллированной воде, приливая ее порциями.

9 .1.4 Железо мешает в массовых концентрациях, превышающих 10 мг/дм 3 , его связывают добавлением нескольких капель 5 %-ного раствора натрия фосфорнокислого.

9.2 Предварительное измерение

Для правильного выбора аликвотной части перед началом анализа проводят качественное определение массовой концентрации хлорид-ионов.

Аликвотную часть анализируемой пробы объемом 5 см 3 помещают в пробирку вместимостью 10 см 3 , подкисляют 1 — 2 каплями раствора азотной кислоты, прибавляют 3 — 5 капель раствора азотнокислого серебра и взбалтывают. По количеству осадка устанавливают аликвотную часть пробы, необходимую для проведения анализа согласно таблице 2.

источник

Хлориды в воде осаждаются титрованным раствором нитрата серебра с образованием малорастворимого хлорида серебра (выявляет хлориды в пределах от 2 до 400 мг/л).

1)титрованный раствор хлорида натрия — растворяют 1,694 г препарата
в 1 л дистиллированной воды, в 1 мл раствора содержится 1 мг хлора-иона;

2)титрованный раствор нитрата серебра — 4,8 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды, в 1 мл такого раствора осаждается 1 мг иона-хлора;

3)5% -й раствор хромата калия — 50 г препарата растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, через 2 ч фильтруют и объем воды доводят до 1 л этой же водой.

Определение поправочного коэффициента нитрата серебра: в мерную колбу на 100 мл наливают точно 10 мл титрованного раствора хлорида натрия,
доводят объем до 100 мл и добавляют 2 мл 5%-го раствора хромата калия.
Титруют раствором нитрата серебра до появления оранжево-бурого окраши­вания. Вычисляют поправочный коэффициент (К) для раствора нитрата
серебра по формуле:

где 10 — количество хлорида натрия, взятого для титрования, мл; А —количество нитрата серебра, пошедшего на титрование, мг.

Методика исследования. Для определения берут 100 мл профиль­трованной пробы воды или меньшее ее количество и доводят до 100 мл дистиллированной водой. Затем к пробе добавляют 1 мл раствора хромата калия и при помешивании титруют раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтого окрашивания в оранжево-желтое. Содержание хлорида (X) вычисляют по формуле:

где а — количество раствора нитрата серебра, пошедшего на титрование, мл; k — поправочный коэффициент раствора нитрата серебра; l — количество хлора в мг, эквивалентного 1 мл титрованного раствора нитрата серебра; 1000 — перерасчет на 1 л; b — объем исследуемой воды в мл, взятой для титрования.

По данной методике точности определения хлоридов мешают сероводо­род, органические вещества, очень кислые или щелочные воды и большое количество железа. Кислые пробы воды нейтрализуют бикарбонатом нат­рия, щелочные — азотной кислотой. Железо осаждают окисью цинка и осадок фильтруют, сульфиды и сульфиты окисляют перманганатом калия при нагревании (2 мл перекиси водорода на 100 мл воды, кипятить 10 мин).

Приближенный метод определения хлоридов: в пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, добавляют 2-3 капли азотной кислоты (1 : 3) и вносят 3 капли 10%-го раствора азотнокислого серебра. Раствор встряхивают и по объему выпавшего осадка определяют содержание хлоридов в мг/л. Сильная муть — 1-10, образуются хлопья, оседают не сразу — 10-50; белый объеми­стый осадок — 50-100.

Определение сульфатов. Комплекснометрический метод определения ос­нован на осаждении иона сульфата хлористым барием. Осадок сернокислого бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованием раствора хлористого магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сернокислого бария, эквивалентно содер­жанию сульфат-ионов во взятом объеме воды.

Оптимальные интервалы концентрации для комплекснометрического определения сульфат-ионов в пределах 5-25 мг.

1) 0,05 н раствор хлористого бария (6,108 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды);

2)0,05 н раствор хлористого натрия (5,085 г препарата растворяют в 1 л
дистиллированной воды);

3)0,05 н раствор трилона Б (9,30 г препарата растворяют в 1 л дистиллированной воды);

4)аммиачный буферный раствор (100 мл 20%-го раствора хлористого аммония смешивают со 100 мл 25%-го раствора аммиака, смесь доводят до
1 л дистиллированной водой); раствор хранят в плотно закрытой склянке во
избежание потерь аммиака;

5)9 н раствор водного аммиака (67 мл 25%-го раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100 мл);

6)индикатор хромоген черный ЕТ-00 (0,5 г препарата растворяют в 20 мл
аммиачного буферного раствора, доводят до 100 мл этиловым спиртом); можно
пользоваться сухим индикатором (0,25 г препарата смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке хлористого калия).

Методика исследования. 100 мл испытуемой воды помещают в коническую колбу емкостью 250 г, затем приливают 3 капли концентриро­ванной соляной кислоты и 25 мг 0,05 н раствора хлористого бария. Нагрева­ют до кипения, кипятят 10 мин и оставляют на водяной бане около 1 ч. Затем раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предва­рительно промытый горячей дистиллированной водой. Колбу с осадком про­мывают 5-6 раз умеренно горячей водой и, не счищая со стенок колбы осадка, пропускают промывные воды. Фильтр промывают 2-3 раза водой до отрицательной реакции на ион-хлор. Далее осадок помещают в эту же колбу и приливают 5 мл 9 н раствора аммиака. Фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы, добавляют 6 мл 0,05 н раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания ионов суль­фата во взятом для определения объеме испытуемой воды.

Содержимое колбы осторожно нагревают на песочной бане до кипения, кипятят до растворения осадка 3-5 мин, колбу держат под наклоном, периоди­чески перемешивая жидкость. Раствор охлаждают, приливают 50 мл дистил­лированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и добавляют 0,1 г су­хой смеси индикатора или 5 капель спиртового раствора индикатора. Избыток трилона Б титруют раствором хлористого магния до перехода синей окраски в лиловую. 1 мл 0,05 н раствора трилона Б соответствует 2,4 мг иона сульфата.

Содержание сульфатов (X), мг/л вычисляют по формуле:

где n — количество прибавленного раствора трилона Б, мл; К — поправоч­ный коэффициент к нормальности раствора трилона Б; m — количество хлористого магния, пошедшее на титрование, мл; К1 — поправочный коэф­фициент к нормальности раствора хлористого магния; Y — объем исследуе­мой воды, взятой для определения, мл.

При содержании в воде сульфат-ионов больше 250 мг/л пробу воды раз­бавляют, а при уровне ниже 50 мг/л берут больший объем испытуемой воды и концентрируют его.

Приближенный метод определения сульфатов (качественная реакция). В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, добавляют 3 капли 10% -го раствора хлорида бария и 3 капли 25%-го раствора соляной кислоты. По объему выпавшего осадка определяют содержание сульфатов в мг/л: слабая муть через несколько минут — 1-10; слабая муть сразу — 10-100; сильная муть — 100-150; большой осадок, быстро оседающий на дно, — 500.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

источник

Обозначение: ПНД Ф 14.1:2:4.111-97
Название рус.: Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации хлорид-ионов в питьевых, поверхностных и сточных водах меркуриметрическим методом
Статус: действует
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.09.2013
Утвержден: 23.03.2011 ФБУ Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия
Опубликован: ФБУ ФЦАО (2011 г. )
Ссылки для скачивания:

Популярные записи

Западная водопроводная станция анализ воды
Запасы воды на земле анализ
Засыпка для фильтров воды по анализам
Заводь спит молчит вода зеркальная анализ
Заявка на анализ питьевой воды
Заявка на анализ сточных вод
Заявка на анализ воды форма заполнения
Заявка на проведение анализа воды