Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитритов (NO2 – ) в питьевой воде водоемов 3,3 мг/л, нитратов (NO3 – ) — 45 мг/л.
Качественное определение нитратов и нитритов. На часовое или предметное стекло поместите 3 капли раствора дифениламина, приготовленного на концентрированной серной кислоте (Осторожно!),и 1-2 капли исследуемой воды. В присутствии нитрат- и нитрит-ионов появляется синее окрашивание, интенсивность которого зависит от их концентрации.
Раздельное определение нитратов и нитритов следует начинать с обнаружения нитритов, которые мешают определению нитратов.
Определение нитритов. К 5 мл исследуемой воды прибавить 0,5 мл реактива Грисса (Осторожно! Реактив содержит вредные вещества. Работать в вытяжном шкафу, используя пипетку с грушей) и нагреть до 70-80° С на водяной бане (в качестве бани можно использовать химический стакан на электроплитке). Появление розового окрашивания той или иной интенсивности свидетельствует о наличии нитрит-ионов в пробе.
Определение нитратов. Если в воде были обнаружены нитриты, то их предварительно нужно удалить. Для этого в пробирку берут 5 мл анализируемой воды, прибавляют несколько кристалликов хлорида аммония и нагревают над газовой горелкой в течение 10-15 минут.
После этого присутствие нитратов можно определить раствором дифениламина, как описано выше, либо следующим способом.
К 3 мл исследуемого раствора прилить 2 мл 20%-ного раствора щелочи, добавить 10-15 мг цинковой пыли, смесь осторожно нагреть (можно на водяной бане). Нитраты восстанавливаются до аммиака, который обнаруживается по покраснению фенолфталеиновой бумаги или по посинению красной лакмусовой, смоченной дистиллированной водой и внесенной в пары исследуемого раствора.
Качественное определение нитрит-ионов с приближенной количественной оценкой. В пробирку диаметром 13-14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл реактива Грисса (ТБ!) и нагревают до 70-80° С на водяной бане. Через 10 мин. появившуюся окраску сравнивают со шкалой (табл. 8.10).
Количественное определение нитритов. Для приготовления шкалы готовят основной стандартный раствор (0,15 г нитрита натрия растворяют в 100 мл дистиллированной воды), содержащий 1 мг нитрит-ионов в мл раствора; рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 1000 раз. С целью повышения точности эту операцию целесообразно выполнить в два приема — сначала разбавить раствор в 50 раз, а затем еще в 20 раз. Для этого 2 мл основного стандартного раствора переносят пипеткой в мерную колбу на 100 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. Затем из полученного раствора берут 5 мл в другую мерную колбу на 100 мл, так же доводят объем до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора содержит 1 мкг нитрит-ионов. В 10 мерных колб на 50 мл вносят рабочий раствор в соответствии с табл. 8.11 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Из каждой колбы взять по 5 мл раствора в 10 пронумерованных пробирок, в 11-ю — 5 мл исследуемой воды, добавить в каждую по 0,5 мл реактива Грисса (ТБ!), перемешать и нагреть на водяной бане при 50-60°С. Через 10-15 минут интенсивность появившейся розовой окраски пробы сравнить со шкалой стандартных растворов.
Количественное определение суммарного содержания нитратов и нитритов. Определение проводят с реактивом Грисса (ТБ!) по вышеописанной методике, предварительно переведя нитраты в нитриты цинковой пылью в кислой среде при рН=3. Для перевода нитратов в нитриты к 10 мл исследуемой воды прибавляют 10-15 мг цинковой пыли и добавляют по каплям 0,1 н. раствор серной кислоты, доводя рН до 3, контролируя его значение по универсальной индикаторной бумаге. Через 10-15 минут отобрать пипеткой 5 мл прозрачного раствора в пробирку и провести анализ.
Количественное определение нитратов. В фарфоровую чашку помещают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл 0,5% раствора салицилата натрия или салициловой кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 7 мл 10М гидроксида натрия (Осторожно!), доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
5 мл раствора наливают в пробирку и сравнивают его окраску с контрольной шкалой. За результат анализа следует принимать значение концентрации нитрат-анионов (в мг/л) того образца шкалы, который более всего соответствует окраске полученного раствора.
Если в лаборатории имеется фотоколориметр, раствор помещают в кювету, измеряют его оптическую плотность, значение концентрации нитрат-анионов определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Если окраска содержимого пробирки окажется интенсивнее крайнего образца шкалы (5 мг/л) или значение оптической плотности выходит за пределы градуировочного графика, анализируемую воду разбавляют в 5 раз дистиллированной водой и определение повторяют. При вычислении результатов учитывают степень разбавления пробы.
Для приготовления шкалы готовят основной стандартный раствор, растворяя дистиллированной водой 0,032 г нитрата калия в мерной колбе на 200 мл (0,1 мг нитратов/мл), и рабочий раствор разведением основного в 10 раз (0,01 мг/мл). Затем в фарфоровые чашки вносят 0,1, 2, 5, 10, 15,20 и 25 мл рабочего раствора (что соответствует содержанию нитратов 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мг/л), добавляют по 1 мл раствора салицилата натрия, выпаривают досуха. Далее проводят те же операции, что и с исследуемой пробой.
Определение нитратов и нитритов в воде по методу АЛ.Рычкова.
Для определения нитратов и нитритов по этому методу необходимы следующие медицинские препараты (их можно приобрести в аптеке): риванол (этакридина лактат), антипирин, оксафенамид, стрептоцид, гидрокарбонат натрия (питьевая сода), физиологический раствор (0,9% раствор хлорида натрия в дистиллированной воде), а также соляная кислота и дихромат калия.
В питьевой воде должно содержаться не более 3,3 мг/л нитрит- и 45 мг/л нитрат-ионов.
Определение нитритов. Для контроля нитритов можно воспользоваться одним из трех методов, пределы обнаружения у которых составляют 1,3; 1,6 и 2 мг/л нитрит-ионов.
Риванольная реакция. К 1 мл исследуемой воды прибавляют 1 мл физиологического раствора и смешивают с 1 мл риванольного раствора (таблетку растворяют при нагревании в 200 мл 8%-ной соляной кислоты). Если появится бледная розовая окраска, значит, уровень нитритов в питьевой воде недопустим.
Антипириновая реакция. 1 мл питьевой воды смешивают с 1 мл физиологического раствора (концентрация нитритов при таком разведении падает вдвое), 1 мл раствора антипирина (одна таблетка в 50 мл 8%-ной соляной кислоты) и быстро прибавляют две капли 1%-ного раствора дихромата калия. Смесь нагревают до появления признаков кипения. Если в течение 5 мин. раствор становится бледно-розовым, то значит, что в нем содержится более 1,6 мг/л нитрит-ионов, а в пробе питьевой воды соответственно вдвое больше (выше 3,2 мг/л). В этом случае содержание нитрит-ионов превышает предельно допустимую концентрацию.
Домашняя модификация метода Грисса. Метод Грисса довольно трудоемок, но этот метод санитарно-гигиенического контроля можно вполне повторить на кухне, не используя быстроокисляющиеся реактивы и специальную аппаратуру
К 1 мл солянокислого раствора стрептоцида (таблетка 0,5 г в 50 мл 8%-ной соляной кислоты) прибавляют 1 мл анализируемой воды, предварительно разбавленной вдвое дистиллированной водой или физраствором, и ставят на 2 мин. в холодильник. Затем в смесь понемногу присыпают гидрокарбонат натрия, пока не перестанут выделяться пузырьки газа. Здесь главное не переборщить с содой, так как ее избыток мешает цветной реакции. Поэтому следует добавлять ее по крупинкам. После того, как кислота нейтрализована, остается прибавить 1 мл холодного раствора оксафенамида в 10%-ный раствор гидрокарбоната натрия (в 100 мл физраствора растворяют 20 таблеток по 0,5 г гидрокарбоната натрия и 1 таблетку оксафенамида). Если в течение 5 мин. смесь приобретает бледно-желтую окраску, вода не пригодна к употреблению.
Определение нитратов (риванольная реакция). К 1 мл исследуемой воды прибавляют 2,2 мл физиологического раствора. Затем отбирают 2 мл приготовленного раствора, добавляют 1 мл солянокислого раствора риванола и немного порошка цинка (на кончике ножа). Если в течение 3-5 мин. желтая окраска риванола исчезнет и раствор окрасится в бледно-розовый цвет, то содержание нитратов в питьевой воде превышает ПДК.
8.2.3.7. Хлориды [37, 38]
Концентрация хлоридов в водоемах-источниках водоснабжения допускается до 350 мг/л.
В поверхностных водах количество хлоридов зависит от характера пород, слагающих бассейны, и варьирует в значительных пределах — от десятых долей до тысячи миллиграммов на литр. В реках северной части России хлоридов обычно немного, не более 10 мг/л, в южных районах эта величина повышается до десятков и сотен мг/л. Много хлоридов попадает в водоемы со сбросами хозяйственно-бытовых и промышленных сточных вод. Этот показатель весьма важен при оценке санитарного состояния водоема.
Качественное определение с приближенной количественной оценкой. В пробирку отбирают 5 мл исследуемой воды и добавляют 3 капли 10%-ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хлоридов определяют по осадку или помутнению (табл. 8.12).
Количественное определение хлоридов. Хлориды определяют титрованием пробы анализируемой воды нитратом серебра в присутствии хромата калия как индикатора. Нитрат серебра дает с хлорид-ионами белый осадок, а с хроматом калия — кирпично-красный осадок хромата серебра. Из образовавшихся осадков меньшей растворимостью обладает хлорид серебра. Поэтому лишь после того, как хлорид-ионы будут связаны, начинается образование красного хромата серебра. Появление слабо-оранжевой окраски свидетельствует о конце реакции. Титрование можно проводить в нейтральной или слабощелочной среде. Кислую анализируемую воду нейтрализуют гидрокарбонатом натрия.
В коническую колбу помещают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора хромата калия и титруют 0,05 н. раствором нитрата серебра при постоянном взбалтывании до появления слабо-красного окрашивания.
Содержание хлоридов (X) в мг/л вычисляют по формуле:
где 1,773 — масса хлорид-ионов (мг), эквивалентная 1 мл точно 0,05 н. раствора нитрата серебра;
V — объем раствора нитрата серебра, затраченного на титрование, мл. Техника безопасности! После работы обязательно вымыть руки.
8.2.3.8. Сульфаты [37, 38]
Концентрация сульфатов в воде водоемов-источников водоснабжения допускается до 500 мг/л.
Содержание сульфатов в природных, поверхностных и подземных водах обусловлено выщелачиванием горных пород, биохимическими процессами и др. В северных водоемах сульфатов обычно не много; в южных районах, где воды более минерализованы, содержание содержание сульфатов увеличивается. Сульфаты попадают в водоемы также со сбросами сточных вод.
Качественное определение с приближенной количественной оценкой. В пробирку вносят 10 мл исследуемой воды, 0,5 мл раствора соляной кислоты (1:5) и 2 мл 5%-ного раствора хлорида бария, перемешивают. По характеру выпавшего осадка определяют ориентировочное содержание сульфатов: при отсутствии мути — концентрация сульфат-ионов менее 5 мг/л; при слабой мути, появляющейся не сразу, а через несколько мин.. -5-10 мг/л; при слабой мути, появляющейся сразу после добавления хлорида бария, — 10-100 мг/л; сильная, быстро оседающая муть свидетельствует о достаточно высоком содержании сульфат-ионов (более 100 мг/л).
Дата добавления: 2015-04-11 ; просмотров: 572 ; Нарушение авторских прав
источник
Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитритов (NO2 – ) в питьевой воде водоемов 3,3 мг/л, нитратов (NO3 – ) — 45 мг/л.
Качественное определение нитратов и нитритов. На часовое или предметное стекло поместите 3 капли раствора дифениламина, приготовленного на концентрированной серной кислоте (Осторожно!),и 1-2 капли исследуемой воды. В присутствии нитрат- и нитрит-ионов появляется синее окрашивание, интенсивность которого зависит от их концентрации.
Раздельное определение нитратов и нитритов следует начинать с обнаружения нитритов, которые мешают определению нитратов.
Определение нитритов. К 5 мл исследуемой воды прибавить 0,5 мл реактива Грисса (Осторожно! Реактив содержит вредные вещества. Работать в вытяжном шкафу, используя пипетку с грушей) и нагреть до 70-80° С на водяной бане (в качестве бани можно использовать химический стакан на электроплитке). Появление розового окрашивания той или иной интенсивности свидетельствует о наличии нитрит-ионов в пробе.
Определение нитратов. Если в воде были обнаружены нитриты, то их предварительно нужно удалить. Для этого в пробирку берут 5 мл анализируемой воды, прибавляют несколько кристалликов хлорида аммония и нагревают над газовой горелкой в течение 10-15 минут.
После этого присутствие нитратов можно определить раствором дифениламина, как описано выше, либо следующим способом.
К 3 мл исследуемого раствора прилить 2 мл 20%-ного раствора щелочи, добавить 10-15 мг цинковой пыли, смесь осторожно нагреть (можно на водяной бане). Нитраты восстанавливаются до аммиака, который обнаруживается по покраснению фенолфталеиновой бумаги или по посинению красной лакмусовой, смоченной дистиллированной водой и внесенной в пары исследуемого раствора.
Качественное определение нитрит-ионов с приближенной количественной оценкой. В пробирку диаметром 13-14 мм наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл реактива Грисса (ТБ!) и нагревают до 70-80° С на водяной бане. Через 10 мин. появившуюся окраску сравнивают со шкалой (табл. 8.10).
Количественное определение нитритов. Для приготовления шкалы готовят основной стандартный раствор (0,15 г нитрита натрия растворяют в 100 мл дистиллированной воды), содержащий 1 мг нитрит-ионов в мл раствора; рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 1000 раз. С целью повышения точности эту операцию целесообразно выполнить в два приема — сначала разбавить раствор в 50 раз, а затем еще в 20 раз. Для этого 2 мл основного стандартного раствора переносят пипеткой в мерную колбу на 100 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. Затем из полученного раствора берут 5 мл в другую мерную колбу на 100 мл, так же доводят объем до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора содержит 1 мкг нитрит-ионов. В 10 мерных колб на 50 мл вносят рабочий раствор в соответствии с табл. 8.11 и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Из каждой колбы взять по 5 мл раствора в 10 пронумерованных пробирок, в 11-ю — 5 мл исследуемой воды, добавить в каждую по 0,5 мл реактива Грисса (ТБ!), перемешать и нагреть на водяной бане при 50-60°С. Через 10-15 минут интенсивность появившейся розовой окраски пробы сравнить со шкалой стандартных растворов.
Количественное определение суммарного содержания нитратов и нитритов. Определение проводят с реактивом Грисса (ТБ!) по вышеописанной методике, предварительно переведя нитраты в нитриты цинковой пылью в кислой среде при рН=3. Для перевода нитратов в нитриты к 10 мл исследуемой воды прибавляют 10-15 мг цинковой пыли и добавляют по каплям 0,1 н. раствор серной кислоты, доводя рН до 3, контролируя его значение по универсальной индикаторной бумаге. Через 10-15 минут отобрать пипеткой 5 мл прозрачного раствора в пробирку и провести анализ.
Количественное определение нитратов. В фарфоровую чашку помещают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл 0,5% раствора салицилата натрия или салициловой кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 7 мл 10М гидроксида натрия (Осторожно!), доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
5 мл раствора наливают в пробирку и сравнивают его окраску с контрольной шкалой. За результат анализа следует принимать значение концентрации нитрат-анионов (в мг/л) того образца шкалы, который более всего соответствует окраске полученного раствора.
Если в лаборатории имеется фотоколориметр, раствор помещают в кювету, измеряют его оптическую плотность, значение концентрации нитрат-анионов определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Если окраска содержимого пробирки окажется интенсивнее крайнего образца шкалы (5 мг/л) или значение оптической плотности выходит за пределы градуировочного графика, анализируемую воду разбавляют в 5 раз дистиллированной водой и определение повторяют. При вычислении результатов учитывают степень разбавления пробы.
Для приготовления шкалы готовят основной стандартный раствор, растворяя дистиллированной водой 0,032 г нитрата калия в мерной колбе на 200 мл (0,1 мг нитратов/мл), и рабочий раствор разведением основного в 10 раз (0,01 мг/мл). Затем в фарфоровые чашки вносят 0,1, 2, 5, 10, 15,20 и 25 мл рабочего раствора (что соответствует содержанию нитратов 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мг/л), добавляют по 1 мл раствора салицилата натрия, выпаривают досуха. Далее проводят те же операции, что и с исследуемой пробой.
Определение нитратов и нитритов в воде по методу АЛ.Рычкова.
Для определения нитратов и нитритов по этому методу необходимы следующие медицинские препараты (их можно приобрести в аптеке): риванол (этакридина лактат), антипирин, оксафенамид, стрептоцид, гидрокарбонат натрия (питьевая сода), физиологический раствор (0,9% раствор хлорида натрия в дистиллированной воде), а также соляная кислота и дихромат калия.
В питьевой воде должно содержаться не более 3,3 мг/л нитрит- и 45 мг/л нитрат-ионов.
Определение нитритов. Для контроля нитритов можно воспользоваться одним из трех методов, пределы обнаружения у которых составляют 1,3; 1,6 и 2 мг/л нитрит-ионов.
Риванольная реакция. К 1 мл исследуемой воды прибавляют 1 мл физиологического раствора и смешивают с 1 мл риванольного раствора (таблетку растворяют при нагревании в 200 мл 8%-ной соляной кислоты). Если появится бледная розовая окраска, значит, уровень нитритов в питьевой воде недопустим.
Антипириновая реакция. 1 мл питьевой воды смешивают с 1 мл физиологического раствора (концентрация нитритов при таком разведении падает вдвое), 1 мл раствора антипирина (одна таблетка в 50 мл 8%-ной соляной кислоты) и быстро прибавляют две капли 1%-ного раствора дихромата калия. Смесь нагревают до появления признаков кипения. Если в течение 5 мин. раствор становится бледно-розовым, то значит, что в нем содержится более 1,6 мг/л нитрит-ионов, а в пробе питьевой воды соответственно вдвое больше (выше 3,2 мг/л). В этом случае содержание нитрит-ионов превышает предельно допустимую концентрацию.
Домашняя модификация метода Грисса. Метод Грисса довольно трудоемок, но этот метод санитарно-гигиенического контроля можно вполне повторить на кухне, не используя быстроокисляющиеся реактивы и специальную аппаратуру
К 1 мл солянокислого раствора стрептоцида (таблетка 0,5 г в 50 мл 8%-ной соляной кислоты) прибавляют 1 мл анализируемой воды, предварительно разбавленной вдвое дистиллированной водой или физраствором, и ставят на 2 мин. в холодильник. Затем в смесь понемногу присыпают гидрокарбонат натрия, пока не перестанут выделяться пузырьки газа. Здесь главное не переборщить с содой, так как ее избыток мешает цветной реакции. Поэтому следует добавлять ее по крупинкам. После того, как кислота нейтрализована, остается прибавить 1 мл холодного раствора оксафенамида в 10%-ный раствор гидрокарбоната натрия (в 100 мл физраствора растворяют 20 таблеток по 0,5 г гидрокарбоната натрия и 1 таблетку оксафенамида). Если в течение 5 мин. смесь приобретает бледно-желтую окраску, вода не пригодна к употреблению.
Определение нитратов (риванольная реакция). К 1 мл исследуемой воды прибавляют 2,2 мл физиологического раствора. Затем отбирают 2 мл приготовленного раствора, добавляют 1 мл солянокислого раствора риванола и немного порошка цинка (на кончике ножа). Если в течение 3-5 мин. желтая окраска риванола исчезнет и раствор окрасится в бледно-розовый цвет, то содержание нитратов в питьевой воде превышает ПДК.
8.2.3.7. Хлориды [37, 38]
Концентрация хлоридов в водоемах-источниках водоснабжения допускается до 350 мг/л.
В поверхностных водах количество хлоридов зависит от характера пород, слагающих бассейны, и варьирует в значительных пределах — от десятых долей до тысячи миллиграммов на литр. В реках северной части России хлоридов обычно немного, не более 10 мг/л, в южных районах эта величина повышается до десятков и сотен мг/л. Много хлоридов попадает в водоемы со сбросами хозяйственно-бытовых и промышленных сточных вод. Этот показатель весьма важен при оценке санитарного состояния водоема.
Качественное определение с приближенной количественной оценкой. В пробирку отбирают 5 мл исследуемой воды и добавляют 3 капли 10%-ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хлоридов определяют по осадку или помутнению (табл. 8.12).
Количественное определение хлоридов. Хлориды определяют титрованием пробы анализируемой воды нитратом серебра в присутствии хромата калия как индикатора. Нитрат серебра дает с хлорид-ионами белый осадок, а с хроматом калия — кирпично-красный осадок хромата серебра. Из образовавшихся осадков меньшей растворимостью обладает хлорид серебра. Поэтому лишь после того, как хлорид-ионы будут связаны, начинается образование красного хромата серебра. Появление слабо-оранжевой окраски свидетельствует о конце реакции. Титрование можно проводить в нейтральной или слабощелочной среде. Кислую анализируемую воду нейтрализуют гидрокарбонатом натрия.
В коническую колбу помещают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора хромата калия и титруют 0,05 н. раствором нитрата серебра при постоянном взбалтывании до появления слабо-красного окрашивания.
Содержание хлоридов (X) в мг/л вычисляют по формуле:
где 1,773 — масса хлорид-ионов (мг), эквивалентная 1 мл точно 0,05 н. раствора нитрата серебра;
V — объем раствора нитрата серебра, затраченного на титрование, мл. Техника безопасности! После работы обязательно вымыть руки.
8.2.3.8. Сульфаты [37, 38]
Концентрация сульфатов в воде водоемов-источников водоснабжения допускается до 500 мг/л.
Содержание сульфатов в природных, поверхностных и подземных водах обусловлено выщелачиванием горных пород, биохимическими процессами и др. В северных водоемах сульфатов обычно не много; в южных районах, где воды более минерализованы, содержание содержание сульфатов увеличивается. Сульфаты попадают в водоемы также со сбросами сточных вод.
Качественное определение с приближенной количественной оценкой. В пробирку вносят 10 мл исследуемой воды, 0,5 мл раствора соляной кислоты (1:5) и 2 мл 5%-ного раствора хлорида бария, перемешивают. По характеру выпавшего осадка определяют ориентировочное содержание сульфатов: при отсутствии мути — концентрация сульфат-ионов менее 5 мг/л; при слабой мути, появляющейся не сразу, а через несколько мин.. -5-10 мг/л; при слабой мути, появляющейся сразу после добавления хлорида бария, — 10-100 мг/л; сильная, быстро оседающая муть свидетельствует о достаточно высоком содержании сульфат-ионов (более 100 мг/л).
Количественные методы определения сульфат-ионов
1. Турбидиметрическое определение — определение сульфат-ионов в виде сульфата бария в кислой среде с помощью стабилизирующего реактива, в качестве которого можно использовать 0,5%-раствор желатина.
Сначала готовят шкалу стандартных растворов. Для этого в 12 пронумерованных колб на 50 мл отбирают пипеткой определенные объемы основного стандартного раствора в соответствии с табл. 8.13, доводят объем в каждой из колб до 50 мл дистиллированной водой и перемешивают.
Затем в 12 пронумерованных пробирок отбирают по 5 мл раствора из соответствующей колбы, а в 13-ю — 5 мл исследуемой воды. Во все пробирки прибавляют по 2 капли соляной кислоты 1:1, по 3 мл раствора желатина и тщательно перемешивают. Пробирки просматривают сверху на черном фоне и определяют концентрацию сульфат-ионов, сравнивая интенсивность помутнения пробы и шкалы стандартных растворов (табл. 8.14).
Приготовление основного стандартного раствора
0,091 г безводного сульфата калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл (в 1 мл содержится 0,5 мг сульфатов).
2. Гравиметрическое определение — осаждение сульфатов в кислой среде хлоридом бария в виде сульфата бария. Метод применим в широком диапазоне концентраций.
200 мл исследуемой воды помещают в химический стакан, прибавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и соляную кислоту до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и упаривают до 50 мл. В горячий раствор при помешивании вносят 10 мл горячего 5%-ного раствора хлорида бария. После осветления раствора проверяют полноту осаждения, прибавляя 1-2 капли 5%-ного раствора хлорида бария (отсутствие мути свидетельствует о полном осаждении сульфатов), и оставляют на сутки для «созревания» (при созревании происходит укрупнение кристаллов сульфата бария, что необходимо для уменьшения потерь при фильтровании). Затем приступают к отделению осадка от раствора. Для этого лучше использовать мелкопористый обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтр складывают вчетверо, вставляют в сухую и чистую воронку, расправляют, плотно прижимают к стенкам воронки и смачивают дистиллированной водой. Затем воронку с фильтром помещают в кольцо штатива и, подставив под воронку чистый стакан, декантируют (сливают) по стеклянной палочке жидкость на фильтр, стараясь не взмучивать раствор. Когда жидкость над осадком будет отделена, приступают к промыванию осадка. Для этого осадок в стакане промывают декантацией 2-3 раза небольшими порциями (15-20 мл) промывной жидкости (100 мл дистиллированной воды, подкисленной 2 мл серной кислоты 1:3). Затем новыми порциями промывной жидкости переносят осадок на фильтр. Осадок на фильтре промывают 1%-ным раствором нитрата аммония до отрицательной реакции на хлорид-ион в промывной воде (по нитрату серебра).
После этого воронку вместе с фильтром помещают в сушильный шкаф для высушивания (не следует пересушивать, иначе фильтр будет ломаться). Подсушенный осадок вместе с фильтром помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель, ставят его в фарфоровый треугольник и небольшим пламенем горелки обугливают фильтр, не допуская воспламенения. Затем тигель при помощи тигельных щипцов переносят в муфельную печь и прокаливают при 700-800° С в течение часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Расчет проводят по формуле:
– концентрация сульфат-иона, мг/л;
m1 — масса тигля с осадком, г;
m2 — масса пустого тигля, г;
V — объем воды, взятой для анализа, мл;
0,41 — коэффициент для пересчета сульфата бария на сульфат-ион.
8.2.3.9. Исследование качества воды водоемов методом автографии на фотобумаге [27]
Окислительно-восстановительные условия в почвах и илах оказывают заметное влияние на развитие растительного и животного населения этих субстратов.
В окислительной (аэробной) среде, достаточно увлажненной и содержащей свободный кислород, процессы минерализации органических остатков протекают быстро. При этом образуются полностью окисленные соединения, служащие пищей для растений, например нитраты, фосфаты, анионы многих других микроэлементов.
При малом содержании кислорода в субстрате развиваются восстановительные (анаэробные) процессы. В этих условиях разложение остатков замедляется; в среде накапливаются восстановители, отрицательно влияющие на развитие растений. Однако временное состояние восстановленности в почвах имеет и полезную сторону. Становятся подвижными многие ранее не доступные растениям элементы — железо, марганец, а также ионы многих других микроэлементов. Происходит накопление аммонийных солей в почве, повышается активность многих почвенных ферментов (дегидрогеназ, пероксидаз и др.).
Таким образом, чередование аэро- и анаэробиозных условий в почве необходимо для нормального существования организмов, использующих почву как среду обитания. Длительный же анаэробиоз (как и аэробиоз) для них нежелателен.
Разложение органических остатков в почвах и илах происходит в основном благодаря деятельности микроорганизмов, групповой состав которых зависит от уровня окисленности среды. В связи с этим микроорганизмы могут служить биоиндикаторами окислительно-восстановительных условий в указанных субстратах.
В окисленных средах преобладают аэробы, для развития которых необходим кислород. В средах, где кислорода мало и содержатся восстановители (молекулярный водород, сероводород, закисные формы металлов), преимущественно развиваются анаэробы, для которых присутствие кислорода не обязательно или даже вредно. Анаэробы активны по отношению к среде, потому что продукты их жизнедеятельности содержат восстановители, накопление которых делает среду все более восстановленной.
Количественное определение аэробов и анаэробов в субстратах возможно, но методически довольно сложно и выполняется, как правило, в специальных микробиологических лабораториях. Для оценки уровня окисленности (восстановленности) среды имеются более доступные методы. В частности, уровень восстановленности почвы, донных отложений и других субстратов можно ориентировочно определять с помощью аппликационного метода — автографии на фотобумаге.
Метод основан на восстановлении бромистого серебра, находящегося в эмульсии засвеченной фотобумаги, восстановленными веществами изучаемого субстрата. При этом в эмульсионном слое фотобумаги образуется множество частиц металлического серебра в виде черных и бурых пятен. Интенсивность окраски пятен тем больше, чем выше восстановленность среды в местах соприкосновения фотоэмульсии с почвой.
Поскольку восстановительные условия в придонных субстратах создаются во многом благодаря деятельности анаэробов, фотобумага тем самым регистрирует уровень активности этих микроорганизмов в грунте. Аэробы цвета фотобумаги не изменяют, она остается практически белой.
Таким образом, одновременно определяется и уровень восстановленности среды, и уровень активности анаэробных микроорганизмов в исследуемом субстрате.
Восстановленные и окисленные участки на фотобумаге четко различаются по цвету. Более темные пятна свидетельствуют о высокой концентрации восстановленных веществ — продуктов жизнедеятельности анаэробов. Слабоокрашенная поверхность на фотобумаге соответствует тем местам субстрата, где преобладают окислительные условия.
На отпечатках, называемых аппликациями, или автографиями, и получаемых при исследовании почв, распределение окисленных и восстановленных зон носит в основном очаговый характер. Черные восстановленные участки фотобумаги, как правило, соответствуют скоплениям продуктов жизнедеятельности микроорганизмов вокруг мертвых органических остатков (например, соломы), где условия для развития анаэробов оказались благоприятными. Автографии илов обычно окрашены более равномерно.
Следует отметить, что исследования на искусственных средах с чистыми культурами анаэробных микроорганизмов показали, что различные их экологические группы создают разный уровень восстановленности среды. Так, сульфатредуцирующие бактерии, основу выделений которых составляет сероводород, окрашивают фотобумагу в черный или густокоричневый цвет. Менее густая коричневая окраска пятен наблюдается в культурах клостридий, выделяющих метан, водород, ацетон и др. Еще слабее окраска фотобумаги в культурах плектридий.
Эти факты можно объяснить большой активностью сероводорода как восстановителя благодаря его хорошей растворимости (по сравнению, например, с молекулярным водородом или метаном) в воде.
Разумеется, в природных образцах почвы или ила потемнение фотобумаги есть суммарный результат деятельности всех групп анаэробов, живущих в них.
Аппликационный метод дает хорошие результаты при экологической диагностике почв техногенных территорий и при изучении состояния водоемов по донным отложениям.
Промышленные выбросы в большинстве своем ядовиты для почвенных микроорганизмов. Так, например, выбросы, содержащие соединения азота, угнетающе действуют на процессы аммонификации и нитрификации, способствуют созданию в почвах анаэробных условий, которые можно выявить с помощью фотоаппликаций.
В загрязненных прудах, озерах и реках, потерявших способность к самоочищению, вода обеднена кислородом, а донные отложения представляют собой ядовитый, сильно восстановленный субстрат, непригодный для жизни донных животных (например, червей, личинок комаров, поденок, ручейников).
При обследовании водоема аппликационный метод дает возможность выявить наиболее загрязненные его участки и выяснить причины загрязнения.
Перед отбором проб необходимо провести визуальное изучение объекта исследования (участка реки, пруда и т. п.), определить и отметить на карте-схеме объекта наиболее загрязненные участки (выходы стоков заводов и ферм, отстойники и т. п.), относительно чистые и чистые (прозрачная вода без запаха и пленок и т. п.).
Изучается водная и прибрежная растительность; при необходимости делается их гербарий. Отмечая на карте-схеме участки отбора, надо помнить одно правило: от частоты точек отбора зависят точность исследования и объективность оценки экологического состояния объекта. Из одной намеченной точки отбора рекомендуется брать не менее 2-3 образцов на расстоянии 20-30 см друг от друга.
Усредненный образец ила помещается в целый плотный полиэтиленовый пакет, в который заливается около 100 мл воды из обследуемого водоема. Пакет с образцом перевязывается, к нему прикрепляется этикетка (ее можно вложить в верхнюю часть пакета выше завязки), в которой указываются: дата и место отбора пробы, примерная глубина взятия образца, а также фамилия исследователя.
Пробы ила в зависимости от целей и задач исследования отбирают черпаком из поверхностного слоя непосредственно с берега или с лодки.
Техника определения уровня восстановленности субстрата с помощью автографии на фотобумаге состоит в следующем.
1. Образцы ила или почвы, взятые накануне, но не более чем за сутки до начала опыта, помещают в литровые или пол-литровые химические стаканы (или банки). Образцы почвы заливают дистиллированной водой, а илов — водой из исследуемого водоема до их полного насыщения. Для заполнения водой всех пор субстрата образцам дают выдержку около одного часа. Донные отложения должны быть покрыты примерно сантиметровым слоем воды.
2. Фотобумагу (глянцевую, тонкую, нормальную) нарезают в виде полос размером 4×9 см и после нумерации в соответствии с номерами образцов помещают вертикально во влажные образцы. Для этого торцом металлической линейки или ножом с широким лезвием делают в образце щель глубиной около 8,5 см и шириной 4-5 см, опускают в нее полоску фотобумаги, а затем ножом или линейкой прижимают субстрат к фотобумаге. Не рекомендуется держать фотобумагу на свету более 15-20 минут. Этого времени вполне хватит для се нарезки, маркировки и установки в изучаемый субстрат.
3. После 72-часовой экспозиции фотобумагу извлекают из субстрата, быстро промывают в обычной, а затем дистиллированной воде, закрепляют в течение 5 минут в 25%-ном растворе гипосульфита и снова промывают.
4. Высушивают полоски на фильтровальной бумаге так, чтобы эмульсионный слой был сверху.
Чтобы результаты эксперимента с разными образцами можно было сравнивать, желательно пользоваться фотобумагой из одной и той же партии и закладывать ее в образцы на одно и то же время. Если образцы почвы или донных отложений взяты без нарушения их структуры, фотобумага покажет кроме уровня восстановленности (густота окраски) еще и распределение восстановленных зон в образце.
8.2.4. Дополнительные методы
8.2.4.1. Вкус и привкус воды [37]
Вкус и привкус воды, обнаруживаемые непосредственно в воде (или для водоемов хозяйственно-питьевого назначения после хлорирования), не должны превышать 2 баллов.
Вкус и привкусы оценивают как качественно, так и количественно по интенсивности в баллах. Различают четыре вида вкуса: соленый, горький, сладкий и кислый. Остальные вкусовые ощущения называют привкусами: хлорный, рыбный, металлический и т.п. Интенсивность вкуса и привкуса определяют по 5-балльной шкале так же, как и запах.
Вкус и привкус определяют в сырой воде при комнатной температуре и 60°С. В воде открытых водоемов и источников сомнительных в санитарном отношении вкус воды устанавливают только после ее кипячения.
При исследовании в рот набирают 10-15 мл воды, держат несколько минут (не проглатывать!) и определяют характер и интенсивность привкуса.
8.2.4.2. Осадок [37]
Осадок характеризуют по следующим параметрам: нет, незначительный, заметный, большой. При очень большом осадке указывают толщину слоя в мм. По качеству осадок определяют как хлопьевидный, илистый, песчаный и т.п. с указанием цвета — серый, бурый, черный и др. Осадок в воде водоемов отмечают через 1 ч. после взбалтывания пробы, в воде подземных источников — через 24 ч.
В период выпадения осадка качественно описывают осветление — незаметное, слабое, сильное, вода прозрачна.
8.2.4.3. Щелочность [37]
Под щелочностью понимают способность некоторых компонентов, содержащихся в воде, связывать эквивалентное количество сильной кислоты. Щелочность создают все катионы, которые в воде были уравновешены гидроксид-ионами, анионами слабых кислот (например, карбонаты, гидрокарбонаты). Щелочность определяется количеством сильной кислоты, необходимой для замещения этих ионов. Расход кислоты эквивалентен их общему содержанию в воде и выражает общую щелочность воды.
В обычных природных водах щелочность зависит в основном от присутствия гидрокарбонатов щелочноземельных металлов, в меньшей степени щелочных. В этом случае значение рН воды не превышает 8,3. Растворимые карбонаты и гидрокарбонаты повышают значение рН более 8,3.
Титриметрическое определение щелочности основано на титровании воды сильной кислотой. Количество раствора, необходимое для достижения рН 8,3, эквивалентно свободной щелочности, а для достижения рН 4,5 — общей щелочности. При рН меньше 4,5 ее щелочность равна нулю.
Конечную точку при титровании находят визуально. Щелочность, особенно свободную, следует определять не позднее чем через 24 ч. после отбора пробы. Результаты выражают в ммолях эквивалентов на 1 л, что соответствует числу миллилитров 0,1 М раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование 100 мл исследуемой воды.
При визуальном определении мешает интенсивная окраска воды. Ее устраняют, прибавляя активированный уголь и фильтруя пробы. Мутные воды фильтруют через бумажный мелкопористый фильтр. Для более точного определения щелочности предварительно вытесняют свободный углекислый газ, продувая воздух, так как высокие концентрации диоксида углерода мешают обнаружить переход окраски при титровании.
1. Раствор соляной кислоты (0,1 M), который можно приготовить не из фиксанала, а из приблизительной концентрации с последующим определением поправочного коэффициента к 0,1 М раствору НС1 по карбонату натрия. Поправочный коэффициент К рассчитывают по формуле:
где V — объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование 20 мл 0,1 н. раствора карбоната натрия.
2. Фенолфталеин, 0,5% раствор. В 50 мл 96%-ного этилового спирта растворяют 0.5 г фенолфталеина и разбавляют 50 мл дистиллированной воды, добавляют по каплям 0,01 М раствор гидроксида натрия до появления заметной розовой окраски.
3. Метиловый оранжевый, 0,05% водный раствор.
Свободная щелочность. Ход определения. Отмеряют 100 мл исследуемой воды (при высокой щелочности берут меньший объем и разбавляют до 100 мл прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой), прибавляют 2 капли 0,5% фенолфталеина и титруют на белом фоне 0,1 М раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания.
Общая щелочность. Отмеривают 100 мл пробы, прибавляют 2 капли метилоранжа, затем продувают воздух в течение 2-3 мин. и титруют 0,1 М раствором соляной кислоты на белом фоне до начала перехода окраски метилового оранжевого из желтой в оранжевую. Вновь продувают воздух 2-3 мин., и если возвращается первоначальная окраска, то дотитровывают. Титрование считают законченным, если после продувания воздуха окраска раствора не меняется.
Расчет свободной (С) и общей (Об) щелочности (ммоль эквивалентов в литре) производят по формулам:
где А — объем 0,1 М раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование по фенолфталеину, мл;
К — поправочный коэффициент к 0,1 М раствору НСl;
V — объем пробы воды, взятый для анализа, мл.
где В — объем 0,1 М раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование по метиловому оранжевому, мл;
К — поправочный коэффициент к 0,1 М раствору НСl;
V — объем пробы воды, взятый для анализа, мл.
Общая и свободная щелочность находятся в зависимости от количественного соотношения гидрокарбонат-, карбонат- и гидроксид-ионов. По величине свободной и общей щелочности можно косвенно вычислить количество этих ионов.
Расчет основан на предположении, что щелочность вызывается в основном ионными формами диоксида углерода и в меньшей степени гидроксид-ионами. Расчет дает приблизительные результаты. В зависимости от соотношения свободной (С) и общей (Об) щелочности возможны следующие случаи расчета.
Величина свободной щелочности равна концентрации карбонат-ионов (ммоль-экв./л). Умножая значение свободной щелочности на 30 (эквивалент карбонат-иона), получаем содержание карбонат-ионов (мг/л).
Величина общей щелочности равна величине концентрации гидрокарбонат-ионов (ммоль-экв./л). Умножая значение общей щелочности на 61 (эквивалент гидрокарбонат-иона), получаем содержание гидрокарбонат-ионов (мг/л) (табл.8.15).
8.2.4.4. Кислотность[37, 38]
Кислотностью называется содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с гидроксид-ионами. Расход гидроксида выражает общую кислотность воды. В обычных природных водах кислотность в большинстве случаев зависит только от содержания свободного углекислого газа. Естественную часть кислотности создают также гуминовые и другие слабые органические кислоты. В этих случаях рН воды не бывает ниже 4,5.
В загрязненных водоемах может содержаться большое количество сильных кислот или солей за счет сброса промышленных сточных вод. В этих случаях рН может быть ниже 4,5. Часть общей кислотности, снижающей рН ниже 4,5, называется свободной.
Кислотность воды определяют титрованием раствором сильной щелочи. Количество титрованного раствора, израсходованного до получения рН 4,5, соответствует свободной кислотности; количество же, израсходованное до получения рН 8,3, — общей. Если рН > 8,3, то се кислотность равна 0. Для определения кислотности воду титруют 0,1 М раствором NaOH. Конец титрования определяют визуально. Кислотность выражают в ммоль эквивалентов на 1 л. Определению мешает свободный хлор. Его устраняют добавлением тиосульфата натрия.
Свободная кислотность. Она определяется, если рН пробы 8,3, то ее кислотность равна 0. Для определения кислотности воду титруют 0,1 М раствором NaOH. Конец титрования определяют визуально. Кислотность выражают в ммоль эквивалентов на 1 л. Определению мешает свободный хлор. Его устраняют добавлением тиосульфата натрия.
Свободная кислотность. Она определяется, если рН пробы
источник
Цель работы: ознакомление с фотометрическим методом определения нитратов в питьевой, сточной и других видах вод.
1.1. Общие сведения и характеристика метода определения нитратов
Нитраты – соли азотной кислоты, например NaNO3,KNO3, NH4NO3, Mg(NO3)2. Они являются нормальными продуктами обмена азотистых веществ любого живого организма – растительного и животного, поэтому «безнитратных» продуктов в природе не бывает.
Нитраты встречаются почти во всех видах вод. Большое количество нитратов в поверхностных и подземных водах указывает иногда на загрязнение в прошлом фекальными водами. Значительные количества нитратов содержат некоторые промышленные сточные воды. При современной технологии внесения удобрений в почву растения усваивают только 50 % их, остальные уходят со стоком. Азот поступает в почву в нескольких формах. Нитратная форма вследствие подвижности легко вымывается из почвы. Вода с повышенным содержанием нитратов — потенциальная опасность для здоровья животных и человека. Для воды питьевой (ГОСТ 2874-82) содержание нитратов (NO3) должно составлять не более 45 мг/л. Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитратов (по азоту) в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет (по ЛПВ)
В производственных сточных водах, а также сельскохозяйственных водах (стоки от животноводческих ферм) содержание нитратов может достигать до 1000 мг/л. Такая сточная вода должна подвергаться очистке на сооружениях перед ее сбросом в поверхностный водоем или повторном использовании в производстве. Внесение больших доз нитратов при несбалансированности по фосфору, калию, молибдену и др. приводит к накоплению нитратов в растениях.
Определение нитратов в грунтовых водах может служить оценкой характера процессов минерализации при фильтровании воды через почвенные соли. При исследовании поверхностных вод по содержанию нитратов можно судить о протекающих процессах самоочищения, а при биологической очистке сточных вод – о процессе нитрификации.
Содержание нитратов в растениях выше 0,5 % представляет потенциальную опасность отравления животных. В кишечнике нитраты способны под действием бактерий переходить в нитриты, которые характеризуются значительной токсичностью. Они способны соединяться с гемоглобином крови вместо кислорода, переводя его в метгемоглобин, препятствующего переносу кислорода кровеносной системой. Это заболевание называется метгемоглобинемией. Поэтому для профилактики загрязнения окружающей среды, особенно в районах высоких норм применения азотных удобрений, необходимо наблюдение за составом грунтовых и поверхностных вод и содержанием в них нитратов.
Вода, забираемая в водопроводную сеть в качестве питьевой, а также для нужд производства, контролируется на содержание нитратов.
В производстве вода, используемая в водооборотных системах, также должна контролироваться на содержание нитратов. Их высокая концентрация может спровоцировать рост водорослей и микроорганизмов в трубопроводах (застойные зоны) и вторичное загрязнение циркулируемой воды в системе продуктами их жизнедеятельности и, соответственно, инициировать процессы биохимической коррозии. Кроме того, биообрастание внутри систем теплообмена снижает теплопередачу и эффективность их работы.
Разработано и применяется несколько способов определения нитратов в воде. Выбор метода зависит от концентрации нитратов и цели исследования.
Хорошие результаты даёт фотометрический метод с применением химического реагента — салицилата натрия. Интервал определяемых концентраций нитратов — 0,1-20 мг/л. Это определение основано на реакции взаимодействия нитратов с салицилатом натрия в среде концентрированной серной кислоты. При этом образуется смесь 3-нитросалициловой и 5-нитросалициловой кислот, соли которых в щелочной среде имеют жёлтую окраску. Фотометрирование желтоокрашенных растворов проводят при длине волны = 410 нм.При необходимости мешающее влияние окрашенных органических веществ устраняют предварительной обработкой пробы суспензией гидроксида алюминия и ее последующего осветления (фильтрования).
1.2. Фотометрический метод анализа
Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный раствор (предложен русским ученым В.М. Севергиным, 1795 г.).
Сущность анализа заключается в переводе различных исследуемых соединений (в составе газов, воды и почвы) в раствор с последующим их окрашиванием. Через окрашенный раствор пропускают световой поток и по светопоглощению такого окрашенного раствора определяют содержание окрашенного исследуемого соединения в анализируемом растворе.
Зависимость между интенсивностью окрашивания раствора и содержанием в нем окрашенного соединения может быть выражена зависимостью
(закон Бугера-Ламберта-Бера), где, | (1) |
— интенсивность света, прошедшего через окрашенный раствор;
— интенсивность падающего света;
— коэффициент поглощения света (зависит от природы окрашенного вещества);
— концентрация окрашенного вещества в растворе;
— толщина слоя светопоглощающего раствора, см.
Если прологарифмировать уравнение (1) и изменить знаки на обратные, то уравнение примет вид:
(2) |
— называют оптической плотностью (Д) раствора, которая прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.
Прибор для фотоколориметрии – ФЭК (фотоэлектроколориметр).
В состав прибора КФК-2 входятLоптическая система) — источник света, светофильтры, линзы, фотоэлемент, преобразователь светового потока в электросигнал на гальванометре, гальванометр, кюветодержатель, ручки (чувствительность и длина волны), набор кювет для растворов.
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра (КФК-2)
КФК-2 является однолучевым прибором и предназначен для измерения коэффициентов пропускания (в диапазоне длин волн 315-980 нм) и абсорбционности растворов. Пределы измерения коэффициентов пропускания от 100 до 5 % .
На рис. 1 приведена оптическая схема КФК-2.
Рис. 1 Оптическая схема КФК-2
1 — лампа накаливания ; 2 — конденсоры; 3 — диафрагма; 4,5 — объективы; 6,7,8 – светофильтры; 9,11 – защитные стекла ; 10 – кювета с раствором; 12 – фотодиод ; 13 – светофильтр ; 14 – делительная пластина ;15 – фотоэлемент.
Колориметр включают в сеть за 15 минут до начала измерений (кюветное отделение открыто).
Кюветы установленного размера подготавливают к работе следующим образом: рабочие поверхности кювет протирают обезжиривающей смесью. После каждого определения на приборе, кюветы промывают от рабочей смеси дистиллированной водой не менее трех раз и тщательно протирают фильтровальной бумагой.
В приборе КФК используют для измерения две кюветы. Одна – с «холостой» пробой и вторая – для анализа исследуемой пробы. Измерение оптической плотности начинают с «холостой» пробы (Д1), после нее измеряют оптическую плотность окрашенного исследуемого раствора (Д2). Разница между показаниями фиксируется в виде показателя Д – светопропускания. Данная величина будет расти по мере увеличения разницы концентраций «холостой» и контрольной пробами. Графическая зависимость оптической плотности (светопропускания) Д от концентрации анализируемого соединения называется калибровочным графиком. На нем принято указывать дату калибрования на приборе, чувствительность, светофильтр, размер кюветы для раствора.
На приборе левой ручкой устанавливают заданную измерением длину волны (светофильтр), а верхней правой — минимальную чувствительность прибора. В кюветодержатель прибора вставляют кювету с «холостой» пробой (дистиллированная вода + реактивы для определения анализируемого вещества), закрывают крышку кюветного отделения и ручками «чувствительность», «установка 100», «грубо» и «точно» устанавливают ноль по шкале абсорбционности (Д – оптическая плотность). Поворотом ручки кюветодержателя (снизу) кювету с «холостой» пробой заменяют на кювету с рабочим окрашенным раствором. Снимают отсчет по шкале микроамперметра. Измерения одной пробы проводят не менее 3-х раз и окончательное значение измеренной абсорбционности определяют как среднее арифметическое из полученных значений.
2.2. Методика проведения работы
2.2.1. Построение калибровочного графика.
Используя рабочий раствор нитрата калия, согласно таблице 1 готовят серию стандартных растворов, содержащих NO3. Рабочий раствор KNO3 содержит 10 мг/л . Для этого в мерные колбы на 50 мл вносят определенное количество рабочего раствора и доводят дистиллированной водой до метки.
Растворы для приготовления шкалы стандартов при определении
№ колбы | Количество рабочего раствора, мл | Содержание , мг/л |
1. | ||
2. | 0,2 | |
3. | 0,4 | |
4. | 0,6 | |
5. | 1,0 | |
6. | 2,0 | |
7. | 3,0 | |
8. | 4,0 | |
9. | 5,0 | |
10. | 6,0 | |
11. | 7,0 | |
12. | 8,0 | |
13. |
В фарфоровые чашки отбирают пробы по 20 мл с различным содержанием NO3, добавляют по 2 мл салицилата натрия и выпаривают на песчаной бане досуха. Затем охлаждают чашки с осадком, добавляют в них по 2 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 10 минут. По истечении этого времени в чашки приливают 15 мл дистиллированной воды, 15 мл раствора едкого натра и сегнетовой соли. Внимание. Реагенты приливать в указанном порядке! Далее полученную смесь количественно переносят в мерные колбы ёмкостью 50 мл, обмывая стенки чашек дистиллированной водой, колбы охлаждают до комнатной температуры.
После охлаждения доводят объём дистиллированной водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов при длине 410 нм (фиолетовый фильтр) в кюветах толщиной слоя 5 см. Измерение нужно проводить не позднее, чем через 10 мин. после приливания гидрооксида натрия, в противном случае окраска раствора изменяется.
Для построения калибровочного графика можно сократить количество замеров (колб с пробами) до 4-5 штук.
Калибровочный график строят в координатах: оптическая плотность Д – концентрация нитрат-ионов ( )
2.2.2. Определение нитратов в пробах воды
Проводят анализ проб воды различных источников (по заданию преподавателя).
Перед началом работы необходимо внимательно осмотреть пробу. Если очевидно, что в ней присутствуют окрашенные органические соединения, необходимо отобрать 150 мл пробы, прибавить к ней 3 мл суспензии гидроксида алюминия. После тщательного перемешивания пробу воды отстаивают, затем фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.
Затем отбирают 20 мл фильтрата и анализируют пробу как указано выше (см. п. 2.2.1.).
Параллельно проводят холостую пробу с 20 мл дистиллированной воды. Результаты анализов заносят в таблицу 2.
2.3. Обработка результатов эксперимента
Обработка результатов измерений ведется МНК с использованием ПЭВМ и представляется в графическом виде (см. рисунок 1) с указанием ошибки в определении ( ).
По полученным данным строится график зависимости оптической плотности Д от концентрации нитратов в пробах (шкала стандартов). На графике приводят данные по условиям анализа (номер светофильтра, толщина кюветы, чувствительность и дату выполнения калибровочного графика).
Рис.2. Калибровочный график
По оптической плотности анализируемых проб воды на калибровочном графике находят содержание нитратов в растворе. По найденным значениям рассчитывают содержание нитрат-ионов в исследуемых пробах (мг/л):
,
где С – концентрация нитрат-ионов, найденная по калибровочной кривой, мг/л;
V – объём пробы, взятой для анализа, мл.
Результаты анализа и расчета концентрации нитратов в пробах воды приводят в таблицу 2.
Результаты анализа воды различного происхождения
№ п/п | Образец пробы воды | Оптическая плотность, Д | Концентрация нитратов, , мг/л |
Вода водопроводная сырая | |||
Вода водопроводная кипяченая | |||
Сточная вода НПЗ | |||
Сточная вода химкомбината |
1. Построить калибровочный график.
2. Провести анализ проб воды различных источников (по заданию преподавателя).
3. На основании результатов анализа сделать вывод о качестве воды и ее пригодности для целевого использования (питьевое снабжение, водооборотная система производства, сброс в поверхностный водоем).
1. Опасно ли использовать воду как питьевую, если в ней содержание нитратов 35 мг/л?
2. Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра.
3. Теоретические основы колориметрии.
4. Принцип построения калибровочного графика. Точность определения анализируемого компонента.
5. С каким содержанием нитратов (после сооружений очистки сточных вод) можно сбрасывать очищенную сточную воду в поверхностный водоем?
6. Почему вводят ограничения на содержание в воде нитратов?
1. Перед работой ознакомиться с устройством и принципом работы фотоэлектроколориметра (КФК).
2. Всю работу с фарфоровыми чашками проводить только в вытяжном шкафу при включенной тяге.
3. С реактивами работать в резиновых перчатках.
4. Отбор серной кислоты проводить под тягой с помощью пипетки.
5. Реагенты приливать в строго указанном порядке.
6. По окончании работы вымыть руки с мылом.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ В ПРИРОДНОЙ И СТОЧНОЙ ВОДЕ
В сточных водах, как и в природных водах, фосфор может присутствовать в различных видах. В жидкой фазе анализируемой воды он может быть в виде ортофосфорной кислоты и её ионов ( ), в виде мета-, пиро- и полифосфатов органических соединений (нуклеиновых кислот, нуклеопротеиды, фосфоролипиды и др.)
При взаимодействии ортофосфат-ионов с молибдатом в кислой среде образуется жёлтая гетерополикислота, которая под действием восстановителей превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Восстановление можно проводить оловом или аскорбиновой кислотой.
Восстановление аскорбиновой кислотой, сравнительно слабым восстановителем, происходит только при повышенной температуре, т.е. в условиях, когда полифосфат и органические эфиры фосфорной кислоты гидролизуются с образованием ортофосфорной кислоты. Для ускорения реакции при комнатной температуре и интенсификации окраски вводят соль сурьмы (антимонилтартрат калия – КSbH4O6·0,5H2O).
Мешающие вещества. Сильнокислые и сильнощелочные пробы предварительно нейтрализуют. Определению мешают сульфиды и Н2S, в концентрации, превышающих 3 мг/л. Мешающие влиянию можно устранить, прибавляя несколько мг КMnО4 на 100 мл пробы и встряхивая 1-2 мин; раствор должен быть розовым. Затем прибавляют требуемые для определения реактивы, но в обратном порядке: сначала раствор аскорбиновой кислоты, перемешивают и вливают раствор молибтана.
Для устранения влияния нитритов вводят сульфаминовой кислоты, которую вводят в состав применяемого реактива. При большом содержании железа следует ввести эквивалентное количество ЭДТА.
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Концентрацию фосфатов определяем в питьевой и сточной воде.
К 50 мл пробы, профильтрованной в день отбора через мембранный фильтр № 1 или через плотный бумажный фильтр (синяя лента), приливают 2 мл смешанного раствора через короткое время – 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты (в присутствии мешающих веществ, реактивы приливают в обратном порядке). Смесь перемешивают. Одновременно проводят холостое определение с 50 мл дистиллированной воды. Через 15 мин (20 мин.) определяют оптическую плотность. Измерение проводят при = 800 нм или при максимально возможном для данного прибора значении.
Содержание растворённых неорганических фосфатов (мг/л) ( ) определяют по формуле:
где С – концентрация фосфатов, определённая по калибровочной кривой, мг/л;
V – объём пробы, взятой для анализа, мл.
В диапазоне концентраций до 1 мг/л результаты округляют до сотых долей мг/л, свыше 1 мг/л – до десятых долей мг/л.
Построение калибровочного графика
Берут 0; 1,0; 2,5; 5,0…..50,0 мл рабочего стандартного раствора 2 фосфата калия, разбавляют каждый раствор до 50 мл дистиллированной Н2О и далее продолжают, как в ходе определения (общее содержание растворённых ортофосфатов, найденных экспериментально, выражают в мг/л ).
Измеряют оптическую плотность и строят график зависимости оптической плотности от концентрации ионов фосфорной кислоты.
Построение калибровочной кривой.
Реактивы | Номер мерной колбы | |||||
Количество ст. раствора 2, мл | 1,0 | 2,5 | 5,0 | 10,0 | ||
Количество дист. Н2О, мл | 49,0 | 47,5 | 45,0 | 40,0 | 25,0 | |
Содержание , мг/л | 0,02 | 0,05 | 0,1 | 0,2 | 0,5 | 1,0 |
1. Построить калибровочную кривую в диапазоне 0-1 мг/л (табл.1).
2. Провести определение фосфата в водопроводной воде (сравнить данные с ГОСТ на воду питьевую).
3. Рассчитать и построить калибровочную кривую на содержание фосфатов до 50 мг/л.
4. Провести определение содержание в пробе сточной воды (с учётом мешающего влияния отдельных компонентов сточной воды).
Давление насыщенного водяного пара
при температурах от 10 до 39 °С
, °C | , мм.рт.ст. | , °C | , мм.рт.ст. | , °C | , мм.рт.ст. |
9.2 9.8 10.5 11.2 12.0 12.8 13.6 14.5 15.5 16.5 | 17.5 18.7 19.8 21.1 22.4 23.8 25.2 26.7 28.3 30.0 | 31.8 33.7 35.7 37.7 39.9 42.2 44.6 47.1 49.7 52.4 |
Формула | Плотность, г/см 3 | Формула | Плотность, г/см 3 | Формула | Плотность, г/см 3 |
Al Be Cd Co Cr Cu Fe | 2.70 1.85 8.64 8.80 7.16 8.93 7.86 | Mg Mn Mo Nb Ni Pb Si | 1.74 7.30 10.23 8.56 8.90 11.34 2.00 | Sn Ta Ti V W Zn Zr | 7.30 16.60 4.54 6.11 19.3 7.14 6.50 |
Десятибалльная шкала коррозионной стойкости металлов
Группа стойкости | Скорость коррозии металла, мм/год | Балл |
Совершенно стойкие Весьма стойкие Стойкие Пониженно-стойкие Малостойкие Нестойкие | Менее 0,001 Свыше 0,001 до 0,005 Свыше 0,005 до 0,01 Свыше 0,01 до 0,05 Свыше 0,05 до 0,1 Свыше 0,1 до 0,5 Свыше 0,5 до 1,0 Свыше 1,0 до 5,0 Свыше 5,0 до 10,0 Свыше 10,0 |
Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:
Лучшие изречения: На стипендию можно купить что-нибудь, но не больше. 8928 — | 7218 — или читать все.
195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.
Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно
источник