Меню Рубрики

Методика анализ воды на хлориды

Лабораторная работа №3

Взятие пробы воды для анализа

Для правильного суждения о качестве воды необходимо соблюдать следующие требования:

1. Брать пробы воды для анализа нужно из точно установленных мест, указанных в водном режиме котельной установи.

2. Если воду берут из трубопровода, то перед взятием пробы следует застоявшуюся воду слить в течение 2-3 минут.

3. Посуда, в которую берут пробу воды, должна быть чистой, ее следует 1-2 раза ополоснуть водой из-под крана, откуда берется проба.

4. Анализы качества котловой воды и теплого ящика проводятся ежесуточно, котельного танка (общая жесткость и содержание хлоридов) 1 раз в 5-7 суток. Полученные результаты фиксируются в журнале.

Проведение испытания

Водородный показатель (pH)

1.1 Метод определения и характеристики

Недородный показатель воды (pH, отрицательный десятичный логарифм концентрации водородных ионов) определяется двумя методами визуально-колориметрическим и потенциометрическим.

При визуально-колориметрическом определении, основанном на реакции ионов водорода с универсальным индикатором (ГД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91), pH анализируемой воды определяют визуально сравнением окраски пробы с окраской об­разцов на контрольной шкале. Диапазон определяемых значений pH составляет 4,5-11,0 при точности анализа ±0,5 ед. pH.

Объём пробы для определения составляет 5 мл, продолжи­тельность выполнения определения — не более 1 мин.

Принадлежности, реактивы и материалы

Определение выполняется с использованием оборудования из состава навесного ящика №1 СЛКВ, секция №2 «pH» или pH-метра типа pH-410 .

Реактивы:раствор индикатора универсального.

Принадлежности, материалы:контрольная шкала образцов окраски растворов для определения pH (pH 4,5; 5,0; 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 10,0; 11,0); полимерная пипетка; пробирка колориметрическая с меткой «5 мл».

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара должен проводиться в соответствии с п. 9 настоящего руководства.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного ма­териала или стекла. Выполнение определений следует проводить как можно скорее и предпочтительнее на месте отбора пробы. Максимальный рекомендуемый срок хранение проб — не более 6 часов.

1.3 Выполнение определения

1) Ополосните колориметрическую пробирку не­сколько раз анализируемой водой. Налейте в пробирку анализируемую воду до метки «5 мл».

2) Добавьте полимерной пипеткой 3-4 капли раствора индикатора универсального и встряхните пробирку.

3) Проведите визуальное колориметрирование пробы. Для это­го пробирку с пробой поместите на белое поле контрольной шкалы и, освещая пробирку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, наблюдайте окраску пробы сверху вниз.

4)Определите ближайшее по окраске поле кон­трольной шкалы и соответствующее ему значение pH. При необходимости повторите определение.

2.1 Метод определения и характеристики

Щелочность воды — показатель, характеризующий содержание в воде соединений, способных реагировать с водородными ионами. К таким соединениям относятся гидроокиси щелочных металлов, карбонаты, гидрокарбонаты и фосфаты щелочных и щелочноземельных металлов, а также соли других слабых кислот.

Метод определения щёлочности является титриметрическим (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.7-88). Определение щёлочности воды основано на титровании растворённых в воде щелочных соединений кислотой в присутствии индикаторов, меняющих свою окраску в зависимости от реакции среды. Метод определения щёлочности зависит от вида анализируемой воды и предполагаемого значения щёлочности.

Методом А определяется щёлочность исходной, известкованной, катионированной и питательной вод. Титрование проводят с индикаторами метиловым оранжевым и фенолфталеином при использовании в качестве титранта раствора соляной кислоты 0,1 моль/л. При этом, при титровании с фенолфталеи­ном, определяется свободная щёлочность по фенолфталеину СВОБ), а при титровании с метиловым оранжевым — общая щелочность (ЩОБЩ). Величина ЩОБЩ условно характеризует суммарное содержание в воде бикарбонатов, карбонатов, гидратов, 2/3 ортофосфатов и гуматов, в то время как ЩСВОБ — гидра­тов, 1/2 карбонатов, 1/3 ортофосфатов и гуматов.

Методом Вопределяется общая щелочность котловой во­ды. Титрование проводят со смешанным индикатором для вод, имеющих значительную цветность, а также при титровании при электрическом освещении, при использовании в качестве титранта также раствора соляной кислоты 0,1 моль/л.

Методом С определяется щёлочность воды типа конден­сата, т.е. при значении щёлочности менее 0,2 ммоль/кг экв. Тит­рование проводят со смешанным индикатором или с индикато­ром метиловым оранжевым, при использовании в качестве титранта раствора соляной кислоты 0,01 моль/л.

Данные по изменению окраски индикаторов в зависимости от pH среды приведены в табл. 3.2.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара проводится в соответствии с требованиями.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного материалаили стекла. Выполнение определений рекомендуется пропилить сразу после отбора проб.

Максимальный рекомендуемый срок хранение проб при охлаждении до 2-5°С — не более 24 ч.

Подготовка к определению

Подготовка к определению общей щелочности состоит в приготовлении израсходованного раствора соляной кислоты (0,01 моль/л). Потребитель готовит его самостоятельно, используя раствор соляной кислоты (0,1 моль/л) из состава лаборатории.

Жёсткость общая

3.1 Методы определения и характеристики

Метод определения общей жёсткости как суммарной массовой концентрации эквивалентов катионов кальция и магния — комплексонометрической, основан на реакции образования в щелочной среде (pH = 9) в присутствии индикаторов окрашенных внутрикомплексонных соединений катионов кальция и магния с трилоном Б (двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты). (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.8-88).

В зависимости от предполагаемого значения жёсткости, опредение выполняется тремя методами.

Метод Атитриметрический.Определяется жёсткость природной, известковой и коагулированной воды при величине более 0,1 °Ж. При титровании используется раствор индикатора хром темно-синего и в качестве титранта — раствор трилона Б 0,05 моль/л экв.

Метод Бтитриметрический.Определяется жёсткость любых вод при величине в диапазоне 0,02-0,1 °Ж. При титрова­нии используется раствор индикатора хром тёмно-синего и в качества титранта раствор трилона Б 0,005 моль/л экв.

МетодС — визуально-колориметрический.Определяется жёсткость вод при величине менее 0,02 °Ж. Особенностью дан­ного метода, на первом этапе, является необходимость выбора пары индикатор — буферный раствор, которая для данной ис­ходной (катионированной) воды обеспечивает оптимальный пе­реход окраски от розового к синему, что является индивидуаль­ной особенностью данной исходной воды.

Сравнение окраски анализируемой воды с окраской эталон­ных растворов позволяет определить фактическое значение жёст­кости с чувствительностью 0,001-0,002 °Ж.

Индикаторы кислотный хром тёмно-синий и эриохром чёр­ный Т образуют с катионами солей жёсткости непрочные окра­шенные соединения красного цвета. При добавлении в воду с по­добными окрашенными соединениями раствора трилона Б в точ­ке эквивалентности происходит их полное разрушение, при этом раствор становится синим.

В присутствии ионов цинка или меди (неотчётливый пере­ход окраски) определение жёсткости проводят с добавлением раствора сульфида натрия, связывающего эти катионы в нерас­творимые сульфидные соединения.

Влияние ионов марганца, приводящее к быстрому обесцве­чиванию окраски, устраняют добавлением к пробе раствора со­лянокислого гидроксиламина.

Объём пробы для анализа составляет, в зависимости от ме­тода, от 10 до 100 мл, продолжительность выполнения анализа — не более 15 мин.

Подготовка к определению

Подготовка к проведению анализа заключается в приготовлении расходных растворов из реактивов, входящих в состав ла­боратории.

Буферные растворы следует приготавливать с использованием очищенной катионированной воды либо воды, применение которой не приводит к холостому окрашиванию пробы.

Очищенную воду, необходимую для проведения анализа, приготавливают по ОСТ 34.70.953.2-88, либо используют набор для приготовления очищенной воды.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара должен проводиться в соответствии требованиями.

Пробы анализируемой воды следует отбирать в стеклянные бутыли или полимерные бутыли с пробками. Допускается хране­ние пробы до 24 ч без консервации.

3.4 Выполнение определения

Метод А. Определение общей жёсткости воды более 0,1 °Ж

1. Налейте анализируемую воду в коническую колбу вместимостью 250 мл до метки «100 мл».

2. Добавьте полимерными пипетками 1 мл аммиачно­го буферного раствора, 7 капель раствора индика­тора кислотного хрома тёмно-синего.

3.Медленно титруйте пробу раствором трилона Б (0,05 моль/л экв.), используя бюретку или стойку-штатив с мерной пипеткой вместимостью 10 мл со шприцем-дозатором, до отчётливого изменения цвета с розового на синий.

Примечание.При нечётком переходе окраски или обесцвечивании пробы определение повторите с добавлением к пробе 0,5 мл раствора сернистого натрия для устранения мешающего действия ионов меди и цинка либо трёх капель раствора солянокислого гидроксиламина для устранения мешающего действия соединений марганца.

4Рассчитайте общую жёсткость (Жобщ) в °Ж по формуле:

ЖОБЩ =V × 0,5

На титрование 100 мл пробы воды израсходовано 3,5 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л экв.). Общая жёсткость будет составлять:

ЖОБЩ = V × 0,5 = 3,5× 0,5 = 1,75°Ж

4.1 Метод определения и характеристики

Содержание хлоридов (массовая концентрация хлорид- иона) определяется методом аргентометрического титрования (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91). Определение основано на титровании хлорид-ионов раствором нитрата серебра при pH 5,0- 8,0, в результате чего образуется суспензия практически нерастворимого хлорида серебра. В качестве индикатора используется хромат калия, который реагирует с избытком нитрата серебра с образованием хорошо заметного оранжево-бурого осадка хромата серебра.

Объём пробы для анализа — см. табл. 12, продолжительность выполнения анализа — не более 5 мин.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и проводится в соответствии с требованиями.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного ма­териала или из стекла. Допускается хранение пробы I мес. без консервации.

В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов отбираются пробы для анализа в количествах согласно табл. 12.

На титрование 10 мл пробы котловой воды израсходовано 1,1 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов составит:

мг/л.

На титрование 10 мл пробы воды израсходовано 0,02 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Величина израсходованного на титрование объёма раствора нитрата серебра свидетельствует о том, что концентрация хлорид-ионов меньше предполагаемой.

мг/л.

Так как предполагаемая концентрация хлорид-иона оказалась меньше 4,0 мг/л (см. табл. 3.3), на анализ повторно отбирается проба объёмом 6000 мл, которая упаривается до 150 мл (в 40 раз). На титрование упаренной пробы объёмом 150 мл израсходовано 9,5 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов в этом случае составляет:

мг/л.

На титрование 10 мл пробы воды израсходовано 4,82 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Величина израсходованного на титрование объёма раствора нитрата серебра свидетельствует о том, что концентрация хлорид-ионов больше предполагаемой.

мг/л.

Так как предполагаемая концентрация хлорид-иона оказалась Тоньше 700 мг/л (см. табл. 3.3), отобранная проба разбавляется дистиллятом в 10 раз, на анализ берётся объем 10 мл разбавленной пробы. На титрование отобранной пробы израсходовано 0,48 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов в этом случае составляет:

мг/л.

Вопросы для самоконтроля:

1. Дать определения понятиям: главный конденсат, вспомогательный конденсат, дистиллят испарительной установки, дренажи, добавочная вода, питательная вода, котельная вода, котловая вода, продувочная вода, охлаждающая вода.

2. Охарактеризовать основные показатели: Общее содержание примесей, Растворённые вещества, Взвешенные вещества, Остаток после прокаливания, Потеря при прокаливании, Концентрация водородных ионов, Кислотность, Щёлочность, Щелочное число, Общая жёсткость воды, Карбонатная жёсткость, Некарбонатная жёсткость, Cодержание хлоридов, Фосфатное число, Нитратное число, Содержание окислов меди и железа, Содержание кислорода, Содержание нефтепродуктов.

Лабораторная работа №3

Тема: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА КОТЛОВОЙ ВОДЫ

Цель:Определение качества котловой воды, изучение норм качества котловой воды, рекомендации по водному режиму.

В пароконденсатном цикле СЭУ с паротурбинной установкой (ПТУ) вода и пар циркулируют по замкнутому контуру, в котором могут быть различные утечки воды или пара, вызывающие периодическое или непрерывное восполнение контура циркуляции технической водой. Поэтому в СЭУ с ПТУ существуют специальные определения воды в различных точках циркуляционного контура:

главный конденсат – вода после конденсации отработавшего пара на выходе из главного конденсатора;

вспомогательный конденсат – вода после конденсации отработавшего пара из вспомогательных конденсаторов (после вспомогательных механизмов и теплообменных аппаратов);

дистиллят испарительной установки – вода, полученная из морской путем её термической дистилляции;

дренажи – конденсаты после паровых подогревателей топлива и общесудовых потребителей пара;

добавочная вода – вода, подаваемая в циркуляционный контур для восполнения его в результате утечек (воды и пара);

питательная вода – вода, подаваемая в паровой котёл для поддержания его паропроизводительности (так же, как и забортная вода, поступающая в камеру испарения водоопреснительной установки);

котельная вода – питательная вода определённого химического состава, предназначенная исключительно для парового котла, находящаяся в танке котельной воды;

котловая вода – вода, находящаяся в циркуляционном контуре котла;

продувочная вода – котловая вода, удаляемая периодически или непрерывно из котла для уменьшения солесодержания в ней взвешенных частиц шлама;

охлаждающая вода – вода, с помощью которой отводят теплоту через поверхность теплообмена системы охлаждения теплотехнического объекта.

Питательная вода судовых паровых котлов обычно состоит из конденсата отработавшего пара и добавочной воды. Добавочная вода может быть природной, полученной с берега и прошедшей соответствующую водообработку, или дистиллятом от испарительной установки забортной воды. В целом, добавочная вода составляет 2–5 % от общего количества питательной воды.

Вода является одним из лучших природных растворителей органических и минеральных веществ, а также газов. Поэтому она в результате круговорота в природе приобретает множество примесей в виде газов, взвешенных мелкодисперсных частиц и растворенных минералов различного происхождения. Конденсат отработавшего пара на морских судах чаще всего содержит примеси в виде продуктов коррозии трубопроводов или забортной воды при подсосах в трубных решётках конденсаторов, а также – нефтеостатков СЭУ (частицы жидкого топлива и смазочного масла). Поэтому питательной водой, например, для судовых вспомогательных паровых котлов может быть конденсат отработавшего пара или природная вода, содержащая в себе частицы песка и глины, а также растворенные накипеобразователи щелочно-земельных металлов (Ca2+ и Mg2+), такие как бикарбонаты, сульфаты, хлориды и силикаты, а также коррозионно-активные газы – кислород, хлор и углекислый газ.

Поступление в котловую воду любых вышеперечисленных примесей является нежелательным, т. к. это приводит к появлению накипных отложений и коррозии на поверхности нагрева, что увеличивает расход топлива и снижает надежность котельных установок и эффективность их эксплуатации.

В СДВС с высокотемпературной системой охлаждения вышеуказанное также имеет место. Поэтому на морских транспортных судах системы охлаждения ДВС обычно низкотемпературные и двухконтурные. В первом контуре циркуляции для охлаждения СДВС обычно применяют водные растворы ингибиторов коррозии, а во втором – проточную морскую забортную воду.

Техническая эксплуатация СЭУ невозможна без проведения соответствующего водного режима, предусматривающего контроль основных показателей качества воды (водоконтроля) и определенной технологии водообработки. Качество используемой в СЭУ воды в значительной мере определяет надёжность элементов СЭУ и объём трудозатрат на восстановление работоспособности оборудования. Выбор технологии водоподготовки определяется её эффективностью и экономической целесообразностью.

Читайте также:  Государственный анализ воды в спб

Основными задачами водоподготовки в СЭУ являются: создание условий для предотвращения процессов накипеобразования и коррозии на поверхности нагрева, а также исключение уноса солей с влажным паром из зоны кипения воды. Поэтому каждый инженер-судомеханик должен уметь определять основные показатели качества питьевой и технической воды, а также корректировать водные режимы и технологии водообработки в соответствии с инструкциями по технической эксплуатации судового оборудования.

источник

ПНД Ф 14.1:2.96-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации хлоридов в пробах природных и очищенных сточных вод аргентометрическим методом

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды

_______________ А.А. Соловьянов

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИДОВ
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД
АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации хлоридов в диапазоне от 10,0 до 250 мг/дм 3 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация хлоридов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация хлоридов соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают высокая цветность, мутность, сероводород и сульфиды, сульфиты, тиосульфаты, цианиды, карбонаты (> 100 мг/дм 3 ), фосфаты (> 25 мг/дм 3 ), аммиак (> 5 мг/дм 3 ), а также высокие (> 10 мг/дм 3 ), концентрации металлов — свинца, железа и др.

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10.

Бромиды и иодиды титруются совместно с хлоридами, однако в воде концентрации их, как правило, не превышают 0,5 мг/дм 3 и их влиянием обычно пренебрегают.

Титриметрический метод определения массовой концентрации хлоридов основан на образовании труднорастворимого осадка хлорида серебра при прибавлении раствора нитрата серебра к анализируемой воде. После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра реагирует с индикатором — хроматом-калия — с образованием красновато-оранжевого осадка хромата серебра. Титрование проводят в нейтральной или слабощелочной среде (рН 7 — 10), поскольку в кислой среде не образуется хромат серебра, а в сильнощелочной возможно образование оксида серебра Ag 2 О.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности
Р = 0,95), ±δ, %

Показатель повторяемости (относительн ое среднеквадратическое отклонение повторяемости),
s r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
s R,%

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности
Р = 0,95), ± δс, %

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа

СО с аттестованным содержанием хлоридов с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

Цилиндры мерные или мензурки

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Колбы конические или плоскодонные

Колонка хроматографическая диаметром 1,5 — 2,0 см и длиной 25 — 30 см

Стекло часовое диаметром 5 — 7 см

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

Азотная кислота концентрированная

Аммиак водный, концентрированный

Хлорид кальция безводный (для эксикатора)

Бумага индикаторная универсальная

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

При выполнении измерении в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха

не более 80 % при температуре 25 °С;

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором азотной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 см 3 для неокрашенных вод и 400 см 3 для окрашенных.

8.4. Пробы не консервируют, хранят при комнатной температуре.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор хлорида натрия, 0,05 моль/дм 3 эквивалента.

Отвешивают 1,4610 г NaCl, предварительно прокаленного при 500 — 600 °С до полного удаления влаги, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.2. Раствор нитрата серебра, 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

3,40 г AgNO 3 растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают в течение нескольких дней и затем сливают с помощью сифона прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 2 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора хлорида натрия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

9.1.3. Раствор нитрата серебра, 0,05 моль/дм 3 эквивалента.

8,49 г AgNО3 растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают в течение нескольких дней и затем с помощью сифона переливают прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 2 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора хлорида натрия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

9.1.4. Раствор нитрата серебра, 10 %.

10 г нитрата серебра AgNО3 растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и прибавляют 1 — 2 капли концентрированной азотной кислоты. При появлении мути раствор отстаивают не менее суток, затем с помощью сифона переливают прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 3 мес.

9.1.5. Раствор хромата калия, 10 %.

50 г К2СrО4 растворяют в 150 см 3 дистиллированной воды, добавляют для удаления хлоридов 10 % раствор AgNО3 до появления слабого красновато-оранжевого осадка, дают отстояться в течение суток и затем фильтруют через фильтр «белая лента». К фильтрату добавляют 300 см 3 дистиллированной виды и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла не более 3 мес.

9.1.6. Раствор азотной кислоты, 0,1 моль/дм 3 .

3,5 см 3 концентрированной азотной кислоты HNO 3 растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.7. Раствор азотной кислоты, 2 моль/дм 3 .

35 см 3 концентрированной азотной кислоты HNО3 растворяют в 215 см 3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.8. Раствор соляной кислоты, 1:3.

100 см 3 концентрированной соляной кислоты НСl добавляют к 300 см 3 дистиллированной воды и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.9. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

2 r NaOH растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды.

9.1.10. Раствор гидроксида натрия, 8 %.

40 г гидроксида натрия растворяют в 460 см 3 дистиллированной воды.

Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

9.1.11. Суспензия гидроксида алюминия.

Подготовку гидроксида алюминия осуществляют в соответствии с Приложением А .

9.1.12. Активированный уголь.

Подготовку активированного угля осуществляют в соответствии с Приложением А.

Для определения точной концентрации рабочего раствора нитрата серебра с приблизительной концентрацией 0,05 моль/дм 3 эквивалента в коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают пипеткой 10 см 3 стандартного раствора хлорида натрия, добавляют 90 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 раствора хромата калия. Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрацией 0,05 моль/дм 3 эквивалента до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют 2 — 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора AgNO 3 более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см 3 дистиллированной воды.

Для определения точной концентрации рабочего раствора нитрата серебра с приблизительной концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента в коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают пипеткой 5 см 3 раствора хлорида натрия, добавляют 95 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 раствора хромата калия. Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм 3 до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют 2 — 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора AgNO 3 более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию растворов AgNO 3 находят по формуле:

где С1 — концентрация раствора хлорида натрия, моль/дм 3 эквивалента;

С2 — концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм 3 эквивалента;

V 1 — объем раствора хлорида натрия, см 3 ;

V 2 — объем раствора нитрата серебра, пошедший на титрование раствора хлорида натрия, см 3 ;

V хол — объем раствора нитрата серебра, пошедший на титрование холостой пробы, см 3 .

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы. Для удаления окрашенных веществ можно использовать два способа.

Способ 1. Анализируемую воду пропускают через колонку с активированным углем со скоростью 4 — 6 см 3 /мин, при этом первые 30 — 40 см 3 воды, прошедшие через колонку, следует отбросить.

Способ 2. 200 см 3 анализируемой воды помешают в коническую колбу вместимостью 500 см 3 , приливают 6 см 3 суспензии гидроксида алюминия и встряхивают до обесцвечивания жидкости. Дают пробе отстояться несколько минут и фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Первые порции фильтрата отбрасывают.

Для удаления карбонатов отмеренную для анализа пробу подкисляют раствором азотной кислоты 2 моль/дм 3 до рН 2 и нагревают несколько минут. После охлаждения доводят рН пробы до величины 7 — 8, добавляя 8 % раствор NaOH. При этом удаляются также сульфиды и сульфиты.

Аммиак удаляют нагреванием пробы, к которой добавлен 8 % раствор гидроксида натрия до рН > 12. После охлаждения пробу нейтрализуют раствором азотной кислоты 2 моль/дм 3 .

Сульфиды, сульфиты, тиосульфата, цианиды удаляют, прибавляя к отмеренной для анализа слабощелочной пробе 1 см 3 пероксида водорода и перемешивая 1 мин.

11.1. Предварительная оценка содержания хлоридов в воде

Перед выполнением определения хлоридов в пробе воды неизвестного состава проводят качественную оценку их содержания. Для этого к 5 см 3 анализируемой воды добавляют 3 капли 10 % раствора AgNO 3 и перемешивают. О содержании хлоридов судят по интенсивности помутнения пробы. В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов выбирают объем пробы, отбираемый для титрования (таблица 2 ).

Качественная оценка содержания хлоридов в воде и рекомендуемый для титрования объем пробы воды

Ориентировочное содержание хлоридов, мг/дм 3

источник

Цель работы.Научиться определять содержание хлоридов в воде и осуществлять пер­вичную обработку результатов.

Реактивы и растворы.

1. Раствор нитрата серебра (АgNОз), 1 млкоторого осаждает 1 мгСl ¯ . Берут навеску 4,791 г кристаллического нитрата серебра и растворяют в мерной колбе на 1 л дистиллированной воды.

2.10%-ный раствор хромата калия, не содержащий хлоридов. Берут 100 г К2СrO4 и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, затем добавляют несколько ка­пель АgNO3, до появления красновато-бурого осадка. Дают раствору отстояться, затем фильтруют и доводят объем его до 1000 мл дистиллированной водой.

3. Раствор хлорида натрия, 1 мл которого содержит точно 1 мг Сl — .Берут навеску 1,6486 г химически чистого NаСl и растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1 л.

1. Конические колбы объемом 300 мл — по числу проб плюс одна.

2. Пипетки: на 10 мл для раствора NаСl; на 1 мл градуированная для раствора К2СгO4.

3. Мерный цилиндр на 100 мл.

Общие сведения.Хлориды являются главной составной частью солевого соста­ва морской воды. В водоемах суши их содержание незначительно, за исключением некоторых озер, расположенных на засолоненных почвах или преимущественно пи­тающихся высокоминерализованными грунтовыми водами. Такие водоемы встре­чаются в некоторых местах на южных территориях Украины и России и в Средней Азии. Содержание хлоридов в этих водоемах достигает сотен и даже тысяч милли­граммов в 1 л, хотя обычно их количество в водах суши не превышает 100 мг/л. Если гидрометеорологическими условиями повышенное содержание хлоридов объяснено быть не может, оно служит показателем постороннего загрязнения. В водоемах суши хлориды определяют для получения величины минерализации и загрязнения, в морях и океанах по количеству хлоридов рассчитывают соленость воды.

Принцип определения.Определение хлоридов в пресной воде аргентометрическим методом основано на осаждении анионов хлора раствором нитрата серебра при титровании. В качестве индикатора применяют раствор хромата калия. Химическую сущность происходящего можно представить уравнением реакции:

Как только все анионы хлора окажутся связанными, начнется реакция:

На образование соли Аg2СгO4 укажет переход цвета раствора от лимонно-желтого к красноватому, не исчезающему при взбалтывании.

Принцип определения хлорности и солености морской воды аналогичен прин­ципу определения хлоридов в пресной воде. Однако в технике определения хлорно­сти морской воды много существенных отличий от техники определения хлоридов в пресных водоемах.

Для определения хлорности готовят раствор нитрата серебра такой концентрации, что­бы отсчет по бюретке при титровании морской воды примерно соответствовал величине хлорности. Например, для воды с нормальной (35%) соленостью, хлорность которой равна 19,38% (уд.вес 1,02674), концентрация нитрата серебра составит:

Читайте также:  Гравиметрические методы анализа сточных вод

где 4,791 — количество АgNО3, осаждающее 1 г хлора, при условии, что на титрование бе­рется 15 мл морской воды.

Для приготовления 1 л раствора берут навеску АgNO3 в количестве 3,71 г, учитывая наличие примесей в соли АgNO3, которая выпускается промышленностью.

При определении хлорности морской воды применяют особые бюретки и пипетки. Эти бюретки отличаются от обычных наличием приспособлений для автоматического заполне­ния и установления раствора на нулевом делении. На каждое деление бюретки приходится объем 2 мл, целое деление в свою очередь подразделяется на 20 дробных делений. Это по­зволяет вести отсчет при титровании с точностью до 0,01 мл. Бюретки выпускают несколь­ких типов для определения различной хлорности.

Пипетки применяют автоматические, одинаковой вместимости ―15 мл. Пробу объе­мом 15 мл помещают в специальную титровальную с толстым овальным дном рюмку вме­стимостью около 300 мл. При титровании пробу тщательно перемешивают стеклянной па­лочкой.

Для проверки титра раствора нитрата серебра и определения хлорности в испытуемой воде необходимо в одинаковых с пробой условиях оттитровывать пробу морской воды с точно известной величиной хлорности (так называемой «нормальной» воды). Нормальная вода — это океаническая вода, хлорность которой точно определена и соответствует средней солености океана (35%). Нормальную морскую воду выпускают в стеклянных запаянных баллончиках вместимостью 250 мл, на этикетке которых указана точная величина хлорности.

Ход определения.В коническую колбу берут 100 мл испытуемой воды (если вода с большей мутностью, ее фильтруют), добавляют 1 мл 10%-ного раствора К2СгО4 и титруют раствором АgNОз при постоянном перемешивании до появления устойчивого красноватого оттенка. Желательно вести титрование с двумя «свидете­лями» (в одной колбе проба только с К2СгО4, в другой — немного перетитрованная проба).

Определение поправки к титру раствора АgNO3.Поправку к титру АgNОз определяют по точному раствору NаСl, 1 мл которого содержит 1 мг Сl¯.

В коническую колбу помещают 10 мл раствора МаСl, доводят объем до50 мл дистилли­рованной водой, прибавляют 0,5 мл 10%-ногораствора К2CrO4 и титруют раствором нитрата серебра до изменения окраски раствора. Поправку определяют по формуле (*), где n — ко­личество мл раствора АgNО3, пошедшее на титрование 10 мл раствора NаСl.

Вычисление результатов.Все записи при выполнении работы делаются в таб­лице по образцу табл.1 (прилож.).

Содержание анионов хлора в пресной воде определяют по формуле:

С(Сl¯) = (А×1×К×1000)/Vмг/л (31)

где А — количество раствора АgNО3, пошедшее на титрование пробы, мл;

1 — количество Сl¯, которое осаждает 1 мл раствора АgNО3 при титровании;

К— поправка к титру раствора АgNO3; V— объем пробы, взятый для анализа.

Содержание Сl¯, кроме того, выражают в ммоль(экв)/л, для чего результат, по­лученный в мг/л, делят на 35,445 мг. Результаты расчета следует округлить до 0,001 ммоль(экв)/л и 0,1 мг/л.

Результаты титрования при определении хлорности морской воды вычисляют по формуле:

Сl % = а + К (32)

где а — исправленный отсчет бюретки (отсчет с учетом поправки бюретки после титрования пробы), К- поправка титрования, которую находят по «Океанографическим таблицам» [8]. Зная хлорность, в «Океанографических таблицах» находят соленость воды; величину, кото­рой (г/кг) выражают в промилле (%).

Отчет.Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. От чего зависит содержание в воде хлоридов?

2. Каков принцип определения хлоридов в пресной воде?

3. Какая существует зависимость между количеством АgNO3, пошедшим на титрование пробы, и содержанием в воде Сl¯?

4. Что такое соленость морской воды и как ее определяют?

5. В каких единицах выражают количество хлоридов, содержащихся в воде, а также величину солености?

источник

Под окисляемостъю понимают способность органических веществ, нахо­дящихся в воде, окисляться атомарным кислородом. Величину окисляемости выражают количеством кислорода (мг), необходимого для окисления органи­ческих веществ, содержащихся в 1 л воды. Источником атомарного кислоро­да в этих реакциях служит перманганат калия или бихромат, а окисляемость соответственно называется перманганатной или бихроматной. Обычно окис­ляемость определяют в кислой воде, но при содержании в воде хлоридов более 300 мг/л и очень загрязненной исследование проводят в щелочной среде.

Перманганатный метод (по Кубелю). Основан на способности перман­ганата калия в кислой среде выделять кислород. По количеству затраченно­го кислорода судят об окисляемости воды.

Приборы и посуда: бюретки, пипетки на 5 мл, колбы на 250-300 мл, мерные цилиндры на 100 мл, пробирки, стеклянные бусы, воронки диаметром 5-7 см.

1)раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллиро­ванной воды растворяют 0,316 г препарата; 1 мл такого раствора соответствует 0,08 мг кислорода. Раствор хранят в темной склянке с притертой
крышкой и проверяют при каждой серии исследований;

2)раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды; 1 мл раствора требует для своего окисления 0,08 мг кислорода;

3)раствор серной кислоты (25%) плотностью 1,84 г/см кубический по
объему (1 : 3) в дистиллированной воде.

1) В коническую колбу емкостью 250 мл помещают несколько стеклян­ных шариков и наливают 100 мл воды, добавляют 5 мл серной кислоты (1 : 3) и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Смесь быстро нагрева­ют до кипения (за 5 мин) и выдерживают на слабом огне около 10 мин. После этого колбу снимают (раствор должен иметь розовый цвет) и к горяче­му раствору добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н). Обесцве­ченный горячий раствор (при температуре 80 0 С) титруют раствором перман­ганата калия (0,01 н) до устойчивого слабо-розового окрашивания. Если исследуемая жидкость во время кипячения обесцветится или станет светло-бурой, то дальнейшее исследование прекращают и раствор выливают. Берут новую порцию воды и предварительно ее разбавляют дистиллированной во­дой в 2 или 5 раз и повторяют анализы, как было указано выше.

2) Нормальность раствора перманганата калия (величина К) устанавли­вают следующим образом. В колбу емкостью 250 мл наливают 100 мл дис­тиллированной воды, добавляют 5 мл серной кислоты (25%) и 10 мл раство­ра перманганата калия (0,01 н). Жидкость нагревают и кипятят в течение 10 мин на малом огне. Затем в горячую жидкость добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н), в результате чего наступает обесцвечивание. После этого в горячем состоянии ее титруют раствором перманганата калия (0,01 н) до бледно-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент (К) титра 0,01 н раствора перманганата ка­лия вычисляют по формуле:

где 10 — количество 0,01 н раствора щавелевой кислоты, мл; b — количе­ство 0,01 н раствора перманганата калия, прилитое до кипячения и затем пошедшее на титрование, мл.

3) Окисляемость воды вычисляется по формуле:

где X — окисляемость кислорода в мг на 1 л воды; а — количество КМпО4 в мл, прилитое до кипячения; b — количество КМпО4, израсходованное на титрование в мл; К — поправочный коэффициент к нормальности КМпО4; 10 — количество КМпО4, израсходованное на окисление щавелевой кислоты; 0,08 — количество кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н раствора КМпО4; 1000 — перевод на 1 л воды; С — объем воды, взятой для анализа, мл.

Примечание: если исследуемую пробу воды разводят дистиллирован­ной водой, то необходимо проверить ее на содержание органических веществ и при расчете окисляемости вычитать то количество КМпО4, которое пошло на окисление органических веществ в дистиллированной воде.

В связи с тем, что в воде могут окисляться и некоторые минеральные (закисные) соединения — железо, марганец, нитриты, сероводород, при зна­чительном их содержании необходимо учитывать влияние на величину окис­ляемости (опыт проводят без подогревания).

Определение окисляемости в щелочной среде (по Шульцу). Этот метод применим для определения окисляемости воды, загрязненной хлоридами и др.

1)раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллированной воды растворяют 0,316 г препарата;

2) 50%-й раствор едкого натра;

3)раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды;

4)20% -й раствор серной кислоты.

В коническую колбу наливают 100 мл воды, добавляют 0,5 мл 50%-го раствора едкого натра и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Жид­кость нагревают и кипятят 10 мин от начала появления первых пузырьков, охлаждают до 50-60°С, добавляют 5 мл серной кислоты, 10 мл 0,01 н ра­створа щавелевой кислоты (жидкость должна обесцвечиваться; если этого нет, то добавляют еще несколько мл щавелевой кислоты). Затем титруют 0,01 н раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, которая не исчезает в течение 3-5 мин. Расчет производят по той же форму­ле, что и по методике Кубеля, результат выражают в мг кислорода на литр.

Экспресс-метод определения окисляемости. В пробирку наливают 10 мл воды и добавляют 0,5 мл раствора серной кислоты в разведении 1 : 3 и 1 мл 0,01 н раствора перманганата калия. Смесь основательно перемешивают и оставляют в покое на 20 мин при температуре 20 0 С и на 40 мин при темпера­туре 10-20 0 С. После этого раствор рассматривают сбоку и сверху и по окрас­ке определяют окисляемость, которая зависит от цветности. Так, яркий медово-розовый цвет соответствует 1, лилово-розовый — 2, слабый лилово-розовый — 4, бледно-лилово-розовый — 6, бледно-розовый — 8, розово-жел­тый — 12, желтый — 16 мг О2/л и выше.

Азот аммиака и аммонийных солей. Количество азота аммиака и аммо­ния в воде определяют колориметрическим способом, сущность которого состоит в том, что при добавлении к исследуемой воде реактива Несслера образуется йодистый меркураммоний, окрашивающий воду в желтый цвет различной интенсивности в зависимости от содержания аммиака. Пробу воды после добавления реактива Несслера сравнивают со стандартным ра­створом хлористого аммония, содержащим заведомо известное количество азота аммония. Для колориметрирования пригодна вода с концентрацией аммиака в пределах 0,1-10 мг/л.

Приборы и посуда: фотоэлектроколориметр — ФЭК, пипетки на 1 и 5 мл, колбы на 100 мл, мерный цилиндр на 100 мл и пробирки.

2) стандартный раствор хлорида аммония, с содержанием азота 0,001 мг
в 1 мл;

3) 50%-й водный раствор сегнетовой соли;

4) щелочная смесь, состоящая из 50 г едкого натра и 100 г углекислого
натра, растворенная в 300 мл дистиллированной воды (приготовленный раствор кипятят 15 мин и фильтруют через асбестовую вату);

Подготовка воды к анализу: на точность определения содержания азота аммиака и аммонийных солей в воде оказывают влияние ее цветность и жесткость, содержащиеся железо, сульфиты и свободная углекислота. Для обесцвечивания 500 мл воды добавляют 0,5 г гидроокиси алюминия и отста­ивают осадок в течение 2 ч,

Сульфиды определяют так: в 10 мл воды вносят 1 мл реактива Несслера и затем 2 мл раствора серной кислоты (1 : 3). Если муть не исчезнет после подкисления воды, то в ней содержатся сульфиды, которые следует удалить, добавив на 100 мл воды 10 капель 30%-го раствора уксуснокислого цинка. После этого воду отстаивают 2 ч, сливают прозрачную часть и отбирают из нее пробы для исследований.

При жесткости воды более 3,5 мг/экв. л ее умягчают, для этого к 100 мл воды добавляют 2 мл едкого натра и отстаивают раствор 2 ч.

Методика исследования. В одну колбу наливают 100 мл стандарт­ного раствора хлорида аммония, а в другую — 100 мл испытуемой воды. Затем в обе колбы добавляют по 3 мл 50% -го раствора сегнетовой соли и по 2 мл реактива Несслера. Содержимое колб взбалтывают и оставляют в покое около 10 мин до появления окраски.

Колориметрию проводят на ФЭК при синем светофильтре (№ 4) в кюве­тах толщиной 1-5 см. На ФЭК определяют оптическую плотность стандарт­ного раствора исследуемой воды точно через 10 мин после добавления реак­тива Несслера (учитывают очередность внесения реактивов и их колоримет­рию). Расчет ведут по формуле:

где С2 — концентрация азота аммиака и аммония в исследуемой воде, мг/л; С1 — то же в стандартном растворе хлорида аммония, мг/л; А1 — оптичес­кая плотность стандартного раствора хлорида аммония (по красной шкале); А2 — оптическая плотность исследуемой воды (по красной шкале); 1000 — перевод на 1 л.

Определение аммиака приближенным методом. В пробирку наливают
10 мл исследуемой воды, добавляют 0,2-0,3 мл 50%-го раствора сегнетовой
соли, хорошо перемешивают и вносят реактив Несслера. Определение аммиака
ведут по таблице 38.

Азот нитритов. Принцип исследования состоит в том, что вода, содер­жащая нитриты, при добавлении реактива Грисса окрашивается в розовый цвет. Для выявления нитритов пользуются реактивом Грисса — раствор альфа-нафталамина и сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте. При со­держании в воде нитритов больше, чем 0,3 мг/л вода окрашивается в жел­тый цвет. Предел чувствительности реактива — 0,01 мг/л нитритов.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

источник

С экранов и мониторов коммерческие и социальные рекламы твердят нам, что вода – это заряд энергии, бодрости, источник жизненных сил. Человеку, не имеющему естественно-научного образования, очень сложно принять тот факт, что вода может таить в себе опасность. Потому что единственное, что мы знаем о воде с химической точки зрения, это то, что формула воды состоит из двух молекул водорода и одной кислорода. Это на страницах учебника. В природе в состав воды также входят различные вещества. Для каждого из них есть свой допустимый уровень. Его превышение негативно сказывается на здоровье человека и домашних животных, а также на состояние коммуникаций.

Знакомьтесь с любимчиками природных вод – хлоридами. Это различные химические соединения, представляющие собой соли соляной кислоты. Самые популярные хлориды в воде – кальциевые, магниевые и натриевые. Благодаря своей растворяемости они присутствуют практически в каждом источнике. А вот в бассейнах хлориды могут образовываться в результате хлорирования, необходимого для дезинфекции воды.

Существует две основные причины нахождения хлоридов в природной воде. Первая отсылает нас к процессу вымывания грунтовыми и артезианскими водами различных солей из пластов земли, появившихся в результате вулканических выбросов. Вторая причина неразрывно связанна с деятельностью человека. Здесь можно долго перечислять все возможные каналы попадания хлоридов в воду. Например, каждую зиму мы видим, как дороги посыпают солью для борьбы со льдом. Куда потом уходят эти соли? Круговорот вод мирового океана приводит к тому, что они испаряются, попадают в атмосферу, затем выпадают в виде осадков, наполняя реки, моря, озера. А если добавить сюда выбросы предприятий от нефтяной до химической промышленности, сточные воды, свалки, другие отходы человеческой деятельности, то становится совсем не удивительно, почему допустимая концентрация содержания хлоридов в воде превышена.

Читайте также:  График выполнения анализов сточных вод

350 мг/дм3. Запомните это цифру. Именно это допустимая норма суммарного содержания хлоридов в воде, существующая в нашей стране и зафиксированная в СанПиН 2.1.4.1074-01. Эта ПДК (предельно допустимая концентрация) относится ко всей группе данных солей: хлористый магний, хлористый кальций и хлорид натрия, известный в народе как поваренная соль. Именно хлористый натрий чаще всего превышает установленную норму.

При этом обратите внимание, что данная цифра относится только к питьевой воде. Для питьевой воды в емкостях и питьевой воды для производства различной пищевой продукции существует совсем другие допустимые нормы. Отдельное внимание на хлориды стоит обратить дачникам и садоводам, так как для полива каждой сельскохозяйственной культуры существуют свои допустимые уровни солей в воде. Для владельцев бассейнов ПДК хлоридов в воде составляет 700 мг/л.

Если речь идет о питьевой воде, то самым первым признаком превышения является вкусовая характеристика воды. Вы осознали, что пьете соленую воду? Скорее отправляйте ее на химический анализ воды в лабораторию «ИОН». Ведь в вашей воде превышена концентрация хлористого натрия. Если вкус жидкости определяется вами как горько-соленый, то значит в ней слишком много хлористого кальция. Алгоритм действий тот же самый – необходим качественный и быстрый анализ. При этом обязательно помните, что соли соляной кислоты обладают прекрасной растворимостью, а это значит, визуально зафиксировать их в самой воде невозможно.

Точно определить хлориды в воде поможет только анализ воды, проведенный в химической лаборатории.

Лаборатория «ИОН» бесплатно отправит к вам курьера для отбора пробы на химический анализ. Эта акция действует для клиентов, заказавший анализ воды на сумму от 5000 руб и проживающих в пределах МКАДа. Для Московской области выезд специалиста рассчитывается в индивидуальном порядке.

Если вы решили самостоятельно доставить пробу для определения хлоридов в воде, вам нужно запомнить несколько важных моментов, от которых будет зависеть в последующем качество и достоверность результатов.

  • Возьмите пластиковую тару объемом 1,5-2 л;
  • Пролейте воду сильным напором в течение 5-10 мин (при отборе из крана);
  • Промойте тару и крышку несколько раз в исходной воде;
  • Убавьте напор и заполните бутылку тонкой струйкой по стенке сосуда;
  • Закройте тару крышкой и сразу доставьте ее в лабораторию.

При хранении и транспортировки пробы позаботьтесь о том, чтобы исключить воздействие прямых солнечных лучей и высокой температуры воздуха.

Подробнее с правилами отбора проб можно ознакомиться здесь.

А зачем мне это нужно? Подумает каждый из нас. Жили раньше люди и не переживали о том, какие химические соединения можно найти в воде.

Но, к сожалению, влияние повышенного содержания хлоридов на человеческий организм приводит к серьезным заболеваниям. Многие из них широко распространены в современном мире и каждый из нас должен заботиться о своем здоровье.

Итак, какие же болезни грозят человеку, злоупотребляющему водой с превышенным ПДК:

  • желче- и мочекаменные заболевания;
  • нарушение системы кровообращения;
  • заболевания сосудистой системы;
  • нарушение пищеварения;
  • новообразования органов мочеполовой и пищеварительной систем.

Помните, мы то – что мы пьем.

Повышенное содержание данной примеси чаще всего встречается в колодцах, неглубоких скважинах, реках и озерах. Перед использованием такой воды в хозяйственных нуждах убедитесь в том, что содержание нитратов не превышает норму.

источник

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации хлоридов в диапазоне от 10,0 до 250 мг/дм 3 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация хлоридов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация хлоридов соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают высокая цветность, мутность, сероводород и сульфиды, сульфиты, тиосульфаты, цианиды, карбонаты (> 100 мг/дм 3 ), фосфаты (> 25 мг/дм 3 ), аммиак (> 5 мг/дм 3 ), а также высокие (> 10 мг/дм 3 ), концентрации металлов — свинца, железа и др.

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10.

Бромиды и иодиды титруются совместно с хлоридами, однако в воде концентрации их, как правило, не превышают 0,5 мг/дм 3 и их влиянием обычно пренебрегают.

Титриметрический метод определения массовой концентрации хлоридов основан на образовании труднорастворимого осадка хлорида серебра при прибавлении раствора нитрата серебра к анализируемой воде. После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра реагирует с индикатором — хроматом-калия — с образованием красновато-оранжевого осадка хромата серебра. Титрование проводят в нейтральной или слабощелочной среде (рН 7 — 10), поскольку в кислой среде не образуется хромат серебра, а в сильнощелочной возможно образование оксида серебра Ag 2 О.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности
Р = 0,95), ±δ, %

Показатель повторяемости (относительн ое среднеквадратическое отклонение повторяемости),
s r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
s R,%

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности
Р = 0,95), ± δс, %

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа

СО с аттестованным содержанием хлоридов с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

Цилиндры мерные или мензурки

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Колбы конические или плоскодонные

Колонка хроматографическая диаметром 1,5 — 2,0 см и длиной 25 — 30 см

Стекло часовое диаметром 5 — 7 см

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

Азотная кислота концентрированная

Аммиак водный, концентрированный

Хлорид кальция безводный (для эксикатора)

Бумага индикаторная универсальная

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

При выполнении измерении в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха

не более 80 % при температуре 25 °С;

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором азотной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 см 3 для неокрашенных вод и 400 см 3 для окрашенных.

8.4. Пробы не консервируют, хранят при комнатной температуре.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор хлорида натрия, 0,05 моль/дм 3 эквивалента.

Отвешивают 1,4610 г NaCl, предварительно прокаленного при 500 — 600 °С до полного удаления влаги, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке не более 3 мес.

9.1.2. Раствор нитрата серебра, 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

3,40 г AgNO 3 растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают в течение нескольких дней и затем сливают с помощью сифона прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 2 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора хлорида натрия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

9.1.3. Раствор нитрата серебра, 0,05 моль/дм 3 эквивалента.

8,49 г AgNО3 растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки и перемешивают. При наличии мути раствор отстаивают в течение нескольких дней и затем с помощью сифона переливают прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 2 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора хлорида натрия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

9.1.4. Раствор нитрата серебра, 10 %.

10 г нитрата серебра AgNО3 растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и прибавляют 1 — 2 капли концентрированной азотной кислоты. При появлении мути раствор отстаивают не менее суток, затем с помощью сифона переливают прозрачную жидкость в склянку из темного стекла для хранения. Срок хранения не более 3 мес.

9.1.5. Раствор хромата калия, 10 %.

50 г К2СrО4 растворяют в 150 см 3 дистиллированной воды, добавляют для удаления хлоридов 10 % раствор AgNО3 до появления слабого красновато-оранжевого осадка, дают отстояться в течение суток и затем фильтруют через фильтр «белая лента». К фильтрату добавляют 300 см 3 дистиллированной виды и перемешивают. Хранят в склянке из темного стекла не более 3 мес.

9.1.6. Раствор азотной кислоты, 0,1 моль/дм 3 .

3,5 см 3 концентрированной азотной кислоты HNO 3 растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.7. Раствор азотной кислоты, 2 моль/дм 3 .

35 см 3 концентрированной азотной кислоты HNО3 растворяют в 215 см 3 дистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.8. Раствор соляной кислоты, 1:3.

100 см 3 концентрированной соляной кислоты НСl добавляют к 300 см 3 дистиллированной воды и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в плотно закрытой склянке в течение 3 мес.

9.1.9. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

2 r NaOH растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды.

9.1.10. Раствор гидроксида натрия, 8 %.

40 г гидроксида натрия растворяют в 460 см 3 дистиллированной воды.

Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

9.1.11. Суспензия гидроксида алюминия.

Подготовку гидроксида алюминия осуществляют в соответствии с Приложением А .

9.1.12. Активированный уголь.

Подготовку активированного угля осуществляют в соответствии с Приложением А.

Для определения точной концентрации рабочего раствора нитрата серебра с приблизительной концентрацией 0,05 моль/дм 3 эквивалента в коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают пипеткой 10 см 3 стандартного раствора хлорида натрия, добавляют 90 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 раствора хромата калия. Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрацией 0,05 моль/дм 3 эквивалента до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют 2 — 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора AgNO 3 более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см 3 дистиллированной воды.

Для определения точной концентрации рабочего раствора нитрата серебра с приблизительной концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента в коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают пипеткой 5 см 3 раствора хлорида натрия, добавляют 95 см 3 дистиллированной воды и 1 см 3 раствора хромата калия. Тщательно перемешивают и титруют раствором нитрата серебра с концентрацией эквивалента 0,02 моль/дм 3 до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют 2 — 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора AgNO 3 более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию растворов AgNO 3 находят по формуле:

где С1 — концентрация раствора хлорида натрия, моль/дм 3 эквивалента;

С2 — концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм 3 эквивалента;

V 1 — объем раствора хлорида натрия, см 3 ;

V 2 — объем раствора нитрата серебра, пошедший на титрование раствора хлорида натрия, см 3 ;

V хол — объем раствора нитрата серебра, пошедший на титрование холостой пробы, см 3 .

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы. Для удаления окрашенных веществ можно использовать два способа.

Способ 1. Анализируемую воду пропускают через колонку с активированным углем со скоростью 4 — 6 см 3 /мин, при этом первые 30 — 40 см 3 воды, прошедшие через колонку, следует отбросить.

Способ 2. 200 см 3 анализируемой воды помешают в коническую колбу вместимостью 500 см 3 , приливают 6 см 3 суспензии гидроксида алюминия и встряхивают до обесцвечивания жидкости. Дают пробе отстояться несколько минут и фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Первые порции фильтрата отбрасывают.

Для удаления карбонатов отмеренную для анализа пробу подкисляют раствором азотной кислоты 2 моль/дм 3 до рН 2 и нагревают несколько минут. После охлаждения доводят рН пробы до величины 7 — 8, добавляя 8 % раствор NaOH. При этом удаляются также сульфиды и сульфиты.

Аммиак удаляют нагреванием пробы, к которой добавлен 8 % раствор гидроксида натрия до рН > 12. После охлаждения пробу нейтрализуют раствором азотной кислоты 2 моль/дм 3 .

Сульфиды, сульфиты, тиосульфата, цианиды удаляют, прибавляя к отмеренной для анализа слабощелочной пробе 1 см 3 пероксида водорода и перемешивая 1 мин.

11.1. Предварительная оценка содержания хлоридов в воде

Перед выполнением определения хлоридов в пробе воды неизвестного состава проводят качественную оценку их содержания. Для этого к 5 см 3 анализируемой воды добавляют 3 капли 10 % раствора AgNO 3 и перемешивают. О содержании хлоридов судят по интенсивности помутнения пробы. В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов выбирают объем пробы, отбираемый для титрования (таблица 2 ).

Качественная оценка содержания хлоридов в воде и рекомендуемый для титрования объем пробы воды

Ориентировочное содержание хлоридов, мг/дм 3

источник