Колориметрический метод анализа жесткости воды

Считается, что жесткая вода неприятна на вкус и легко узнаваема по плотному слою накипи на внутренней поверхности чайника и других нагревательных приборов. Между тем, в лабораторных условиях концентрацию солей магния и кальция определяют при помощи целого набора измерительных инструментов и вспомогательных реактивов.

Определение жесткости воды – одна из основных стадий водоподготовки. Для того чтобы измерить концентрацию солей кальция и магния, химики–лаборанты используют только разрешенные требованиями ГОСТ приборы и индикаторы. Для начала: что такое жесткость воды и как её обнаружить в домашних условиях.

На сегодняшний день самыми надежными считаются следующие методы определения жесткости:

— комплексонометрический метод выявления общей и временной жесткости,

— метод атомной спектрометрии

По карте кислотности и жесткости воды России можете оценить примерные показатели для вашего региона.

Для определения общей жесткости воды в лабораторных условиях используют комплексонометрический метод, основанный на образовании сложных соединений анализируемых ионов с органическими реагентами (комплексонами) (1). Перед началом работы пробу разбавляют спиртовым раствором индикатора эриохрома черного Т или сухой смесью хлорида натрия и кальция. К окрашенному в вино-красный цвет раствору добавляется по каплям Трилон Б. Величину общей жесткости вычисляют по формуле:

Жо=Nx*Vx*1000/V1

(N-нормальность раствора Трилона Б, V-объем раствора Трилона Б, V1-объем пробы).

Для справки: Титрование (титриметирческий анализ) – метод количественного расчета содержания вещества, реагирующего с реактивом известной концентрации.

При помощи титрования и колориметрического метода можно узнать не только величину общей, но и временной жесткости. Для этого исследуемые пробы соединяют с индикатором (метилоранж), после чего эталонный образец переставляют на белый фон, а вторую пробирку титруют раствором соляной кислоты до появления оранжево-красного оттенка. Рассчитывая необходимое количество «солянки», определяют временную жесткость воды.

Нвр = N_HCl * V_HCL* 1000/ V1

(N-нормальность раствора соляной кислоты, V-объем раствора соляной кислоты, V1-объем пробы)

Уравнение реакции:

Титрование – один из самых распространенных и простых методов определения концентрации ионов кальция и магния. К минусам традиционных методик следует отнести невысокую точность.

О том, как проверить жесткость воды с минимальными погрешностями, знает обслуживающий персонал высокоточных приборов. Ярким примером одного из самых надежных инструментов определения концентрации ионов кальция и магния является АКМС-1. По результатам сравнения разности электродных потенциалов с эталонными значениями, прибор автоматически выводит результаты анализа на дисплей.

Метод атомной спектрометрии основывается на резонансном поглощении света атомами исследуемых химических элементов. К преимуществам подобного метода относится высокая точность. Недостатком атомной спектрометрии считают высокую стоимость требуемых приборов.

Для определения жесткости воды можно воспользоваться приборами и инструментами, используемыми в аквариумистике. С точностью до 2% снимают показания TDS-метры.

Принцип действия подобного прибора основан на прямой зависимости электропроводности и количества растворенных солей кальция и магния.

На заводах и предприятиях, а также в лабораторных условиях очистных сооружений наиболее точными считаются результаты нескольких опытов, различающихся методикой вычисления концентрации «целевых» компонентов или частиц загрязнителя.

источник

Сокращенное обозначение молекулы трилона Б: Na₂ Н₂ Тр.

Это соединение легко образует прочные внутрикомплексные соли со многими катионами. Соли образуются, с одной стороны, за счет замещения металлом водорода карбоксильных групп, с другой – за счет образования координационных связей между ионами металла и атомами азота.

При комплексонометрическом титровании к раствору, содержащему определяемые ионы, добавляют постепенно титрованный раствор комплексона. По мере титрования определяемые ионы связываются в комплекс, и в точке эквивалентности они практически отсутствуют в растворе. Реакцию в общем виде можно записать так:

Чтобы реакция комплексообразования шла до конца, нужно связать выделяющиеся ионы водорода. Поэтому при титровании к анализируемому раствору добавляют смесь хлорида и гидроксида аммония – аммиачно-буферный раствор.

Для определения момента окончания титрования служат индикаторы – вещества, образующие окрашенные соединения с ионами кальция и магния или с одним из этих катионов. Такими индикаторами являются кислотный хром синий К, дающий переход от розовой к серо–голубой окраске при рН=10-11; магнезон и эриохром черный Т, называемый также хромом черным специальным ЕТ00, изменяющие окраску от вино–красной к синей; мурексид и др.

Индикаторы обладают различной чувствительностью, т.е. их окрашенные соединения с ионами кальция и магния возникают при различных, но определенных для данного индикатора и для выбранных условий концентрациях этих ионов (табл.1.1). Например, эриохром черный Т образует окрашенное соединение с кальцием при концентрации этого иона около 7 мкг – экв/л; по отношению к ионам магния этот индикатор более чувствителен, и окраска возникает уже при 4 – 5 мкг-экв/л.

Чувствительность индикатора при определении жесткости Трилоном Б

Индикатор	Четкая окраска отмечается при концентрации, мкг-экв/л		Значение рН
Индикатор	Са 2+	Мg 2+	Значение рН
Эриохром черный Т	7	4 – 5	8 – 10
Кислотный хром темно-синий	2	1	9 – 10
Кислотный хром синий К	2	1	8 – 10
Кислотный однохром синий	4	1	9 – 10
Мурексид	1	—	10

В таблице 1.1 приведены концентрации ионов, при которых окраска изменяется достаточно четко и при титровании визуально хорошо отмечается.

В то же время, если взять ряд растворов с различной концентрацией магния, например 0; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5 мкг – экв/л, то при добавлении к таким растворам индикатора хром темно–синего или хром синего К визуально можно различить разницу в оттенках получающихся окрасок.

Таким способом можно определять визуальным колориметрированием малые величины жесткости. Для повышения чувствительности следует только предварительно превратить кальциевую жесткость в магниевую. Это можно выполнить, добавляя в анализируемую жидкость раствор трилоната магния. Поскольку комплекс с кальцием имеет большую прочность (табл.1.1), то будет протекать реакция:

Са 2+ + Na₂ MgТр.→ Mg 2+ + Na₂ СаТр.

и ионы кальция будут заменены в анализируемой воде ионами магния в эквивалентном отношении.

Устойчивость комплекса существенно зависит от рН раствора. Поэтому комплексонометрическое титрование ведут в заданном интервале рН, используя различные буферные растворы.

Методом комплексонометрии можно определить катионы магния, кальция, цинка, алюминия, бария, свинца и многие другие – более 40 различных катионов. Этот метод широко применяется для определения жесткости воды.

1.6 Методика определения жесткости воды комплексонометрическим методом

Метод основан на образовании при рН=10±0,2 прочного бесцветного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. В эквивалентной точке титрования все ионы кальция и магния связываются в комплексное соединение трилоном Б, в результате чего происходит изменение окраски индикатора от красной до голубой.

Чувствительность метода составляет 0,5 мг – экв/л при титровании 0,1н

Отбор проб является важной частью анализа, необходимым условием правильности получаемых результатов.

Главные принципы, которые требуется соблюдать при отборе проб воды, состоят в следующем:

1. Проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место ее отбора. При отборе поверхностных вод необходимо изучить окружающую местность и брать пробы воды выше и ниже спуска сточных вод. Пробы из трубопроводов при наличии штуцера отбирают так, чтобы скорость вытекания воды из трубопровода совпадала со скоростью отбора. Соответственно цели анализа отбирают разовые и смешанные (средние) пробы за определенный период, сливая разовые, взятые из одного и того же места, через равные промежутки времени. Иногда средние пробы отбирают одновременно из разных мест исследуемого объекта и сливают вместе. Окончательный объем средней пробы должен быть пропорционален расходу воды и определяется из условия заданного перечня определений.

2.Объем пробы должен быть достаточным и соответствовать применяемой методике анализа. Для неполного анализа, при котором определяют только несколько компонентов, достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л воды.

3. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли с хорошо подобранной пробкой, а при наличии крупных примесей – в жестяные бидоны или банки с широким горлом. Посуду, используемую для отбора проб, необходимо вымыть хромовой смесью и тщательно промыть водопроводной, а затем дистиллированной водой. Перед отбором пробы посуду ополаскивают несколько раз исследуемой водой.

4. Отбор пробы, условия транспортирования и сроки хранения определяются из условий отсутствия изменений в содержании определяемых компонентов или в свойствах воды. Необходимо учесть, что ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянного состава пробы на продолжительное время.

Целью этих операций является сохранение содержания соответствующего компонента без изменения на время, необходимое для доставки и обработки пробы воды. К анализу следует приступать в кратчайший срок после отбора пробы.

1.6.3 Реактивы и оборудование

· трилон Б (фиксанал 0,1н) по ТУ 6-09-2540-87;

· серно – кислый магний MgSO₄ (фиксанал 0,1н) ТУ 6-09-2540-87;

· аммиачный буферный раствор;

· индикатор эриохром черный Т или кислотный хром темно – синий ч.д.а. ТУ 6-09-3870-87Е;

· сернистый натрий 9 – водный ч.д.а., Na₂ S ГОСТ 2053-77.

· Трилон Б 0,05н: раствор готовят из 0,1н трилона Б, приготовленного из фиксанала, разбавлением его в 20 раз. Для этого 50 мл трилона Б 0,1н переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки обессоленной воды. При отсутствии фиксанала берут навеску 18,613 г. трилона Б и растворяют в мерной колбе на 1000 мл. Устанавливают титр трилона Б по фиксаналу 0,1н MgSO₄ . Пипеткой отбирают 10 мл 0,1н MgSO₄ в коническую колбу, добавляют 90 мл обессоленной воды, 5 мл аммиачно – буферного раствора, 5 – 7 капель индикатора кислотного хром темно – синего (эриохром черного, хромогена) и титруют раствором трилона Б до голубого цвета. Должно пойти 20 мл трилона Б

· Аммиачный буферный раствор: 20 г NH₄ Cl растворить в 500 мл воды, добавить 80 мл концентрированного аммиака NH₄ OH и довести объем до 1000 мл.

· Индикаторы кислотный хром темно – синий или эриохром черный Т: 0,5 г индикатора растворяют в 20 мл аммиачно – буферного раствора и доводят объем до 100 мл этиловым спиртом.

Отобрав определенный объем анализируемой воды (обычно 100мл) в коническую колбу, вводят в нее 5 мл аммиачной буферной смеси, несколько капель индикатора и титруют окрашенную в розовый или фиолетово – розовый цвет жидкость раствором трилона Б. Титрование ведут медленно, по каплям, так как образование трилонатных комплексов происходит не мгновенно. Прибавление титранта, т.е. раствора трилона Б, ведут до наиболее четкого изменения цвета. Здесь необходима, как говорят, «ститровка» всего коллектива данной лаборатории. Дело в том, что резкое «от одной капли» изменение окраски титруемой жидкости происходит только при работе с 0,1н и 0,01н растворами трилона Б. Применение более разбавленных растворов создает не резкое, а постепенное изменение окраски; на это требуется, например, от трех до пяти капель 0,002н раствора трилона Б. Вследствии этого необходимо выработать по возможности единое мнение о той окраски, при которой следует считать титрование законченным. Для этого в ряд конических колб вливают по 100 мл дистиллированной обессоленной воды, добавляют в каждую колбу по 2 мл раствора сернокислого магния (MgSO₄ ) конц

1 мг-экв/л и по 5 мл аммиачной буферной смеси. Затем в первую колбу вводят 0,95 мл 0,002н раствора трилона Б, т.е. с явным недостатком, а в каждую следующую на одну каплю больше, чем в предыдущую. Например, 0,95; 0,98; 1,01; 1,04; 1,07; 1,10 мл (если объем капли 0,03мл). Жидкость в последней колбе будет явно перетитрована, т.к. 1 мл 0,002н раствора трилона Б содержит 2 мкг – экв вещества, т.е. такое же количество, что и 2 мл магнезиального раствора. Составив все колбы в ряд, решают, где возникает наиболее четко визуально – определенная разница окрасок. До этого изменение цвета в дальнейшем и ведут титрование. Следует лишь иметь ввиду, что переход окраски отмечается несколько различно в зависимости от освещения. Наиболее четко этот переход заметен при естественном дневном освещении, менее отчетливо при обычном электрическом и хуже всего при лампах «дневного света». Из индикаторов четче всего переход окраски при работе с эриохром черным ЕТ00, но этот индикатор, к сожалению, и наименее чувствителен.

источник

Лабораторная работа №3

Взятие пробы воды для анализа

Для правильного суждения о качестве воды необходимо соблюдать следующие требования:

1. Брать пробы воды для анализа нужно из точно установленных мест, указанных в водном режиме котельной установи.

2. Если воду берут из трубопровода, то перед взятием пробы следует застоявшуюся воду слить в течение 2-3 минут.

3. Посуда, в которую берут пробу воды, должна быть чистой, ее следует 1-2 раза ополоснуть водой из-под крана, откуда берется проба.

4. Анализы качества котловой воды и теплого ящика проводятся ежесуточно, котельного танка (общая жесткость и содержание хлоридов) 1 раз в 5-7 суток. Полученные результаты фиксируются в журнале.

Проведение испытания

Водородный показатель (pH)

1.1 Метод определения и характеристики

Недородный показатель воды (pH, отрицательный десятичный логарифм концентрации водородных ионов) определяется двумя методами визуально-колориметрическим и потенциометрическим.

При визуально-колориметрическом определении, основанном на реакции ионов водорода с универсальным индикатором (ГД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91), pH анализируемой воды определяют визуально сравнением окраски пробы с окраской образцов на контрольной шкале. Диапазон определяемых значений pH составляет 4,5-11,0 при точности анализа ±0,5 ед. pH.

Объём пробы для определения составляет 5 мл, продолжительность выполнения определения — не более 1 мин.

Принадлежности, реактивы и материалы

Определение выполняется с использованием оборудования из состава навесного ящика №1 СЛКВ, секция №2 «pH» или pH-метра типа pH-410 .

Реактивы:раствор индикатора универсального.

Принадлежности, материалы:контрольная шкала образцов окраски растворов для определения pH (pH 4,5; 5,0; 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 10,0; 11,0); полимерная пипетка; пробирка колориметрическая с меткой «5 мл».

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара должен проводиться в соответствии с п. 9 настоящего руководства.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного материала или стекла. Выполнение определений следует проводить как можно скорее и предпочтительнее на месте отбора пробы. Максимальный рекомендуемый срок хранение проб — не более 6 часов.

1.3 Выполнение определения

1) Ополосните колориметрическую пробирку несколько раз анализируемой водой. Налейте в пробирку анализируемую воду до метки «5 мл».

2) Добавьте полимерной пипеткой 3-4 капли раствора индикатора универсального и встряхните пробирку.

3) Проведите визуальное колориметрирование пробы. Для этого пробирку с пробой поместите на белое поле контрольной шкалы и, освещая пробирку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, наблюдайте окраску пробы сверху вниз.

4)Определите ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение pH. При необходимости повторите определение.

2.1 Метод определения и характеристики

Щелочность воды — показатель, характеризующий содержание в воде соединений, способных реагировать с водородными ионами. К таким соединениям относятся гидроокиси щелочных металлов, карбонаты, гидрокарбонаты и фосфаты щелочных и щелочноземельных металлов, а также соли других слабых кислот.

Метод определения щёлочности является титриметрическим (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.7-88). Определение щёлочности воды основано на титровании растворённых в воде щелочных соединений кислотой в присутствии индикаторов, меняющих свою окраску в зависимости от реакции среды. Метод определения щёлочности зависит от вида анализируемой воды и предполагаемого значения щёлочности.

Методом А определяется щёлочность исходной, известкованной, катионированной и питательной вод. Титрование проводят с индикаторами метиловым оранжевым и фенолфталеином при использовании в качестве титранта раствора соляной кислоты 0,1 моль/л. При этом, при титровании с фенолфталеином, определяется свободная щёлочность по фенолфталеину (Щ_СВОБ), а при титровании с метиловым оранжевым — общая щелочность (Щ_ОБЩ). Величина Щ_ОБЩ условно характеризует суммарное содержание в воде бикарбонатов, карбонатов, гидратов, 2/3 ортофосфатов и гуматов, в то время как Щ_СВОБ — гидратов, 1/2 карбонатов, 1/3 ортофосфатов и гуматов.

Методом Вопределяется общая щелочность котловой воды. Титрование проводят со смешанным индикатором для вод, имеющих значительную цветность, а также при титровании при электрическом освещении, при использовании в качестве титранта также раствора соляной кислоты 0,1 моль/л.

Методом С определяется щёлочность воды типа конденсата, т.е. при значении щёлочности менее 0,2 ммоль/кг экв. Титрование проводят со смешанным индикатором или с индикатором метиловым оранжевым, при использовании в качестве титранта раствора соляной кислоты 0,01 моль/л.

Данные по изменению окраски индикаторов в зависимости от pH среды приведены в табл. 3.2.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара проводится в соответствии с требованиями.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного материалаили стекла. Выполнение определений рекомендуется пропилить сразу после отбора проб.

Максимальный рекомендуемый срок хранение проб при охлаждении до 2-5°С — не более 24 ч.

Подготовка к определению

Подготовка к определению общей щелочности состоит в приготовлении израсходованного раствора соляной кислоты (0,01 моль/л). Потребитель готовит его самостоятельно, используя раствор соляной кислоты (0,1 моль/л) из состава лаборатории.

Жёсткость общая

3.1 Методы определения и характеристики

Метод определения общей жёсткости как суммарной массовой концентрации эквивалентов катионов кальция и магния — комплексонометрической, основан на реакции образования в щелочной среде (pH = 9) в присутствии индикаторов окрашенных внутрикомплексонных соединений катионов кальция и магния с трилоном Б (двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты). (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.8-88).

В зависимости от предполагаемого значения жёсткости, опредение выполняется тремя методами.

Метод А— титриметрический.Определяется жёсткость природной, известковой и коагулированной воды при величине более 0,1 °Ж. При титровании используется раствор индикатора хром темно-синего и в качестве титранта — раствор трилона Б 0,05 моль/л экв.

Метод Б— титриметрический.Определяется жёсткость любых вод при величине в диапазоне 0,02-0,1 °Ж. При титровании используется раствор индикатора хром тёмно-синего и в качества титранта раствор трилона Б 0,005 моль/л экв.

МетодС — визуально-колориметрический.Определяется жёсткость вод при величине менее 0,02 °Ж. Особенностью данного метода, на первом этапе, является необходимость выбора пары индикатор — буферный раствор, которая для данной исходной (катионированной) воды обеспечивает оптимальный переход окраски от розового к синему, что является индивидуальной особенностью данной исходной воды.

Сравнение окраски анализируемой воды с окраской эталонных растворов позволяет определить фактическое значение жёсткости с чувствительностью 0,001-0,002 °Ж.

Индикаторы кислотный хром тёмно-синий и эриохром чёрный Т образуют с катионами солей жёсткости непрочные окрашенные соединения красного цвета. При добавлении в воду с подобными окрашенными соединениями раствора трилона Б в точке эквивалентности происходит их полное разрушение, при этом раствор становится синим.

В присутствии ионов цинка или меди (неотчётливый переход окраски) определение жёсткости проводят с добавлением раствора сульфида натрия, связывающего эти катионы в нерастворимые сульфидные соединения.

Влияние ионов марганца, приводящее к быстрому обесцвечиванию окраски, устраняют добавлением к пробе раствора солянокислого гидроксиламина.

Объём пробы для анализа составляет, в зависимости от метода, от 10 до 100 мл, продолжительность выполнения анализа — не более 15 мин.

Подготовка к определению

Подготовка к проведению анализа заключается в приготовлении расходных растворов из реактивов, входящих в состав лаборатории.

Буферные растворы следует приготавливать с использованием очищенной катионированной воды либо воды, применение которой не приводит к холостому окрашиванию пробы.

Очищенную воду, необходимую для проведения анализа, приготавливают по ОСТ 34.70.953.2-88, либо используют набор для приготовления очищенной воды.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара должен проводиться в соответствии требованиями.

Пробы анализируемой воды следует отбирать в стеклянные бутыли или полимерные бутыли с пробками. Допускается хранение пробы до 24 ч без консервации.

3.4 Выполнение определения

Метод А. Определение общей жёсткости воды более 0,1 °Ж

1. Налейте анализируемую воду в коническую колбу вместимостью 250 мл до метки «100 мл».

2. Добавьте полимерными пипетками 1 мл аммиачного буферного раствора, 7 капель раствора индикатора кислотного хрома тёмно-синего.

3.Медленно титруйте пробу раствором трилона Б (0,05 моль/л экв.), используя бюретку или стойку-штатив с мерной пипеткой вместимостью 10 мл со шприцем-дозатором, до отчётливого изменения цвета с розового на синий.

Примечание.При нечётком переходе окраски или обесцвечивании пробы определение повторите с добавлением к пробе 0,5 мл раствора сернистого натрия для устранения мешающего действия ионов меди и цинка либо трёх капель раствора солянокислого гидроксиламина для устранения мешающего действия соединений марганца.

4Рассчитайте общую жёсткость (Жобщ) в °Ж по формуле:

Ж_ОБЩ =V × 0,5

На титрование 100 мл пробы воды израсходовано 3,5 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л экв.). Общая жёсткость будет составлять:

Ж_ОБЩ = V × 0,5 = 3,5× 0,5 = 1,75°Ж

4.1 Метод определения и характеристики

Содержание хлоридов (массовая концентрация хлорид- иона) определяется методом аргентометрического титрования (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91). Определение основано на титровании хлорид-ионов раствором нитрата серебра при pH 5,0- 8,0, в результате чего образуется суспензия практически нерастворимого хлорида серебра. В качестве индикатора используется хромат калия, который реагирует с избытком нитрата серебра с образованием хорошо заметного оранжево-бурого осадка хромата серебра.

Объём пробы для анализа — см. табл. 12, продолжительность выполнения анализа — не более 5 мин.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и проводится в соответствии с требованиями.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного материала или из стекла. Допускается хранение пробы I мес. без консервации.

В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов отбираются пробы для анализа в количествах согласно табл. 12.

На титрование 10 мл пробы котловой воды израсходовано 1,1 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов составит:

мг/л.

На титрование 10 мл пробы воды израсходовано 0,02 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Величина израсходованного на титрование объёма раствора нитрата серебра свидетельствует о том, что концентрация хлорид-ионов меньше предполагаемой.

мг/л.

Так как предполагаемая концентрация хлорид-иона оказалась меньше 4,0 мг/л (см. табл. 3.3), на анализ повторно отбирается проба объёмом 6000 мл, которая упаривается до 150 мл (в 40 раз). На титрование упаренной пробы объёмом 150 мл израсходовано 9,5 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов в этом случае составляет:

мг/л.

На титрование 10 мл пробы воды израсходовано 4,82 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Величина израсходованного на титрование объёма раствора нитрата серебра свидетельствует о том, что концентрация хлорид-ионов больше предполагаемой.

мг/л.

Так как предполагаемая концентрация хлорид-иона оказалась Тоньше 700 мг/л (см. табл. 3.3), отобранная проба разбавляется дистиллятом в 10 раз, на анализ берётся объем 10 мл разбавленной пробы. На титрование отобранной пробы израсходовано 0,48 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов в этом случае составляет:

мг/л.

Вопросы для самоконтроля:

1. Дать определения понятиям: главный конденсат, вспомогательный конденсат, дистиллят испарительной установки, дренажи, добавочная вода, питательная вода, котельная вода, котловая вода, продувочная вода, охлаждающая вода.

2. Охарактеризовать основные показатели: Общее содержание примесей, Растворённые вещества, Взвешенные вещества, Остаток после прокаливания, Потеря при прокаливании, Концентрация водородных ионов, Кислотность, Щёлочность, Щелочное число, Общая жёсткость воды, Карбонатная жёсткость, Некарбонатная жёсткость, Cодержание хлоридов, Фосфатное число, Нитратное число, Содержание окислов меди и железа, Содержание кислорода, Содержание нефтепродуктов.

Лабораторная работа №3

Тема: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА КОТЛОВОЙ ВОДЫ

Цель:Определение качества котловой воды, изучение норм качества котловой воды, рекомендации по водному режиму.

В пароконденсатном цикле СЭУ с паротурбинной установкой (ПТУ) вода и пар циркулируют по замкнутому контуру, в котором могут быть различные утечки воды или пара, вызывающие периодическое или непрерывное восполнение контура циркуляции технической водой. Поэтому в СЭУ с ПТУ существуют специальные определения воды в различных точках циркуляционного контура:

• главный конденсат – вода после конденсации отработавшего пара на выходе из главного конденсатора;

• вспомогательный конденсат – вода после конденсации отработавшего пара из вспомогательных конденсаторов (после вспомогательных механизмов и теплообменных аппаратов);

• дистиллят испарительной установки – вода, полученная из морской путем её термической дистилляции;

• дренажи – конденсаты после паровых подогревателей топлива и общесудовых потребителей пара;

• добавочная вода – вода, подаваемая в циркуляционный контур для восполнения его в результате утечек (воды и пара);

• питательная вода – вода, подаваемая в паровой котёл для поддержания его паропроизводительности (так же, как и забортная вода, поступающая в камеру испарения водоопреснительной установки);

• котельная вода – питательная вода определённого химического состава, предназначенная исключительно для парового котла, находящаяся в танке котельной воды;

• котловая вода – вода, находящаяся в циркуляционном контуре котла;

• продувочная вода – котловая вода, удаляемая периодически или непрерывно из котла для уменьшения солесодержания в ней взвешенных частиц шлама;

• охлаждающая вода – вода, с помощью которой отводят теплоту через поверхность теплообмена системы охлаждения теплотехнического объекта.

Питательная вода судовых паровых котлов обычно состоит из конденсата отработавшего пара и добавочной воды. Добавочная вода может быть природной, полученной с берега и прошедшей соответствующую водообработку, или дистиллятом от испарительной установки забортной воды. В целом, добавочная вода составляет 2–5 % от общего количества питательной воды.

Вода является одним из лучших природных растворителей органических и минеральных веществ, а также газов. Поэтому она в результате круговорота в природе приобретает множество примесей в виде газов, взвешенных мелкодисперсных частиц и растворенных минералов различного происхождения. Конденсат отработавшего пара на морских судах чаще всего содержит примеси в виде продуктов коррозии трубопроводов или забортной воды при подсосах в трубных решётках конденсаторов, а также – нефтеостатков СЭУ (частицы жидкого топлива и смазочного масла). Поэтому питательной водой, например, для судовых вспомогательных паровых котлов может быть конденсат отработавшего пара или природная вода, содержащая в себе частицы песка и глины, а также растворенные накипеобразователи щелочно-земельных металлов (Ca2+ и Mg2+), такие как бикарбонаты, сульфаты, хлориды и силикаты, а также коррозионно-активные газы – кислород, хлор и углекислый газ.

Поступление в котловую воду любых вышеперечисленных примесей является нежелательным, т. к. это приводит к появлению накипных отложений и коррозии на поверхности нагрева, что увеличивает расход топлива и снижает надежность котельных установок и эффективность их эксплуатации.

В СДВС с высокотемпературной системой охлаждения вышеуказанное также имеет место. Поэтому на морских транспортных судах системы охлаждения ДВС обычно низкотемпературные и двухконтурные. В первом контуре циркуляции для охлаждения СДВС обычно применяют водные растворы ингибиторов коррозии, а во втором – проточную морскую забортную воду.

Техническая эксплуатация СЭУ невозможна без проведения соответствующего водного режима, предусматривающего контроль основных показателей качества воды (водоконтроля) и определенной технологии водообработки. Качество используемой в СЭУ воды в значительной мере определяет надёжность элементов СЭУ и объём трудозатрат на восстановление работоспособности оборудования. Выбор технологии водоподготовки определяется её эффективностью и экономической целесообразностью.

Основными задачами водоподготовки в СЭУ являются: создание условий для предотвращения процессов накипеобразования и коррозии на поверхности нагрева, а также исключение уноса солей с влажным паром из зоны кипения воды. Поэтому каждый инженер-судомеханик должен уметь определять основные показатели качества питьевой и технической воды, а также корректировать водные режимы и технологии водообработки в соответствии с инструкциями по технической эксплуатации судового оборудования.

источник

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом взвешивания 200 г;

бюретки для титрования вместимостью 25 см 3 со стеклянными кранами и без кранов по ГОСТ 29251-91;

микробиретки для титрования вместимостью 1, 2 см 3 по ГОСТ 29251-91;

колбы конические вместимостью 200, 250, 300 и 350 см 3 по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные вместимостью 50, 100, 200, 250, 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770-74;

пипетки измерительные на 2, 5, 10, 25, 50 и 100 см 3 по ГОСТ 29227-91;

цилиндры измерительные вместимостью 10, 50, 100, 250 и 500 см 3 по ГОСТ 1770-74;

воронки делительные вместимостью 0,5; 1,0; 2,0 дм 3 по ГОСТ 25336-82;

капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) — по ГОСТ 25336-82;

динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) х.ч. — по ГОСТ 10652-73; и фиксанал — по ТУ 6-09-2540-87;

индикатор эриохром черный Т ч.д.а. — до ТУ 6-09-4772-79;

индикатор кислотный хром темно-синий ч.д.а. — по ТУ 6-09-3870-84;

индикатор хром синий К кислотный;

краситель активный ярко-голубой «КХ» — по ТУ-6-14-370-79;

краситель красный легкосмываемый — по ТУ-6-14-370-79;

магний серно-кислый семиводный — по ГОСТ 4523-77;

натрий диэтилдитиокарбаминат ч.д.а. — по ГОСТ 8864-71;

аммиак водный о.с.ч. 17-4 — по ГОСТ 24147-80;

фильтры беззольные «белая лента» по ТУ 6-09-1678-86;

Na-катионитовый фильтр — по ОСТ 34-70-953.2-88;

спирт этиловый ректификат технический — по ГОСТ 18300-87;

вода дистиллированная — по ГОСТ 6709-72 или конденсат отборного пара, или конденсат турбин;

вода очищенная — по ОСТ 34-70-953.2-88.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем документе.

В чистую коническую колбу вместимостью 300 — 350 см 3 отбирают мерным цилиндром или пипеткой определенный объем анализируемой воды, доливают до 100 см 3 очищенной водой, приливают 5 см 3 аммиачной смеси и 5 см 3 раствора сернистого натрия или диэтилдитиокарбамината натрия. Если анализируемая вода содержит ионы меди, цинка или железа, то раствор окрашивается в темный цвет и появляется муть или осадок. В этом случае пробу фильтруют через баззольный фильтр «белая лента», собирая фильтрат в чистую коническою колбу такой же вместимости (300 — 350 см 3 ), фильтр, после пропуска всего объема жидкости, один раз промывают очищенной водой, собирая промывные воды в ту же колбу.

В фильтрат или в жидкость до фильтрования, если добавление сернистого натрия или диэтилдитиокарбамината натрия не вызвало помутнения и образования окраски, вводят несколько капель раствора индикатора.

4.1. Сущность метода состоит в связывании ионов кальция и магния в срочные этилендиаминотетраацетатные комплексы, при этом окраска, образованная свободными ионами кальция и магния с индикатором, претерпевает резкое изменение (от вино-красной к сине-фиолетовой). Метод применим для вод, имеющих жесткость не ниже 5 мкг-экв/дм 3 .

4.2.1. Раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) готовят из фиксанала или растворяет 18,613 г этой соли в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 . После полного растворения объемы жидкости доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор вполне устойчив, его хранят в склянке, соединенной с бюреткой. Если раствор приготовлен из навески, то необходимо установить его титр по раствору хлористого магния, приготовленного по п. 4.2.5. Для определения титра трилона отбирают пипеткой несколько порций приготовленного раствора магния; 5,0; 10,0 см 3 в конические колбы в каждую порцию доливают дистиллированную воду примерно до 100 см 3 , приливают по 3,0 см 3 раствора аммиака с массовой долей 10 %, вводят индикатор (3 — 5 капель) и титруют приготовленным раствором трилона, молярность которого вычисляют по формуле

где М_ТР — молярность приготовленного раствора трилона;

А_ТР — расход раствора Трилона на титрование, см 3 ;

А_М — объем магнезиального раствора, взятый для титрования, см 3 ;

2 — пересчет нормальности в молярность.

Из полученных величин составляют среднее арифметическое, если максимальное расхождение между параллельными пробами не превышает 1 %. Для приготовления разбавленного, 0,005 м раствора, отбирают 5: М_ТР см 3 0,05 м раствора в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доливают до метки дистиллированной водой, раствор перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке, соединенной обычным способом с бюреткой или микробюреткой.

4.2.2. Аммиачная смесь. Смешивает 100 см 3 раствора аммиака с массовой долей 20 % со 100 см 3 раствора хлористого аммония с массовой долей 20 %, после чего объем смеси доводят до 1 дм 3 дистиллированной водой, раствор перемешивают. Аммиачную смесь следует хранить в хорош закупоривающейся полиэтиленовой посуде; смесь устойчива. Приготовленная из реактивов квалификации «химически чистые», аммиачная смесь не должна иметь жесткость выше 40 мкг-экв/л. Следовательно, при вводе в титруемую жидкость 5 см 3 аммиачной смеси жесткость анализируемой воды (при ее объеме 100 см 3 ) увеличивается на 2 мкг-экв/л. При анализе вод, обладающих весьма малыми величинами жесткости целесообразно введение поправки «на аммиачную смесь». Для определения величины этой поправки составляют две пробы, содержащие по 100 см 3 очищенной воды и различные количества аммиачной смеси, например, 5 и 10 см 3 . Тщательно протитровав обе пробы 0,005 м раствором трилона из микробюретки, вычисляют величину поправки.

1) растворяют 0,5 г эриохром черного Т в 20 см 3 аммиачной смеси и доводит до 100 см 3 этиловым спиртом. Индикатор пригоден в течение недели;

2) растворяют 0,5 г кислотного хром синего К ила такое же количество кислотного хрома темно-синего в 20 см 3 аммиачной смеси и доливают до 100 см 3 дистиллированной водой. Индикаторы пригодны в течение месяца.

Хранить растворы всех индикаторов следует в хорошо закрывающиеся сосудах, а для текущего пользования применять капельницы с резиновыми колпачками.

4.2.4. Раствор сульфида натрия или диэтилдитиокарбаната натрия с массовой долей 2 %. Растворяют 2 г одной из солей в 98 см 3 дистиллированной воды. Растворы пригодны в течение месяца, хранить их следует в сосудах с хорошо пригнанными пробками.

4.2.5. Раствор хлористого магния концентрации с (½ MgCl₂) = 0,1 моль/дм 3 . Химически чистую окись магния прокаливают при 750 — 800 °С в течение 1 — 1,5 часов, охлаждают в эксикаторе над прокаленной окисью кальция и берут навеску 2,016 г, помещая ее в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 . Затем вливают в колбу 20 см 3 концентрированной соляной кислоты, в которой окись магния полностью растворяется. Объем в колбе доливают до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают раствор. Полученный раствор хлористого магния устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

4.2.6. Раствор аммиака с массовой долей 10 %. Разбавляет 450 см 3 раствора аммиака с массовой долей 25 % очищенной водой до 1 дм 3 . Если 25 %-ный раствор, хранившийся в стеклянном сосуде, имеет осадок, то перед разбавлением его следует профильтровать через быстрофильтрующий бумажный беззольный фильтр «белая лента». Раствор хранят в плотно закрытом полиэтиленовом сосуде. Срок хранения не ограничен.

Подготовленную по п. 3 пробу титруют 0,05 м или 0,005 м раствором трилона Б до изменения цвета жидкости из винно-красного в сине-фиолетовый. Титрование ведут медленно при перемешивании жидкости. Измеряя объем израсходованного раствора трилона Б, вычисляют значение жесткости анализируемой воды.

Значение жесткости воды (Н) в миллиграмм-эквивалентах на дециметр кубический вычисляют по формуле

где а — расход титранта, см 3 ;

М — молярность раствора титранта; г-моль/дм 3 ;

V — объем воды, взятый для анализа, см 3 ;

2 — пересчет к эквивалентной концентрации.

Допустимые погрешности результатов определения жесткости с доверительной вероятность Р = 0,95 указаны в табл.1.

При титровании 0,05 м раствором трилона Б

При титровании 0,005 м растворов трилона Б

источник

Данный урок — лабораторная работа разработан по предмету «Аналитическая химия» для обучающихся по профессии «Технология продукции общественного питания». В ходе лабораторной работы в основе определения общей жесткости воды используется один из методов титриметрического анализа — комплексонометрический.

Вода является универсальным растворителем на планете Земля. Как в загородных домах, так и в городе в квартирах с централизованным водопроводом существует проблема жесткой воды. Жесткость воды зависит от наличия в ней солей кальция и магния. Жесткость воды является характеристикой конкретного источника водоснабжения и не изменяется в процессе подготовки питьевой воды к централизованному водоснабжению. Как определить степень жесткости воды?

Цель: повторить основные понятия, используемые в титриметрическом анализе; научить определять общую жесткость воды комплексонометрическим методом; закрепить навыки работы с лабораторным оборудованием; развивать вычислительные навыки; воспитывать чувство ответственности и дисциплинированности при выполнении практической работы.

Оборудование: конические колбы, мерные круглодонные колбы, бюретки для титрования, реактивы: трилон Б, индикатор эриохром черный Т, водопроводная вода, аммиачно-буферная смесь; таблицы, инструкционные карты.

II. Актуализация знаний учащихся

Сегодня на уроке мы с Вами будем говорить о самом замечательном веществе на планете Земля — воде.

Вы, как будущие технологи общественного питания, будете использовать питьевую воду не только в быту, но и в своей профессиональной деятельности.

В Старом Осколе питьевая вода поступает в город из 14 водозаборов, расположенных в разных частях города и района.

1. Одинакова ли питьевая вода по своим свойствам? (нет)

2.Чем она отличается? (содержанием различных веществ — жесткостью)

Абсолютно чистой воды в природе не существует. Она всегда содержит различные примеси как в растворенном, так и во взвешенном состоянии. От концентрации и природы этих примесей зависит пригодность воды для бытовых и промышленных нужд.

3.Что такое жесткость воды?

Жесткость воды определяется содержанием в ней растворимых солей магния, кальция, гидрокарбонатов, сульфатов, хлоридов.

4. Какие виды жесткости воды Вы знаете?

Жесткость временная (карбонатная) обусловлена содержанием гидрокарбонатов кальция и магния.

Жесткость постоянной (некарбонатной) обусловленна присутствием в воде хлоридов, сульфатов и других солей магния и кальция.

Общая жесткость воды представляет сумму жесткости карбонатной и некарбонатной.

5. Почему нежелательно использовать жесткую воду в быту?

Жесткая вода образует плотные слои накипи на внутренних стенках паровых котлов и кипятильников, в ней плохо развариваются пищевые продукты, при стирке белья в жесткой воде расходуется больше мыла.

III. Изучение нового материала

Тема нашего урока «Определение общей жесткости воды комплексонометрическим методом». Запишем ее в тетради.

В ходе урока мы должны научиться практическим путем определять общую жесткость воды, используя титриметрический анализ, в частности комплексонометрический метод.

Вспомним основы комплексонометрического метода анализа.

1. В чем состоит сущность комплексонометрического метода?

Сущность комплексонометрического метода состоит в образовании комплексных соединений анализируемых катионов с органическими реагентами — комплексонами.

Титрование — постепенное добавление раствора известной концентрации до достижения точки эквивалентности.

3. Что такое точка эквивалентности?

Точка эквивалентности — момент окончания реакции, т.к. вещества реагируют между собой в эквивалентных количествах.

4. С помощью чего устанавливают точку эквивалентности? (индикатора)

Индикаторы — вещества, при помощи которых устанавливают момент эквивалентности между взаимодействующими растворами.

6. Что такое стандартный (рабочий) раствор?

Стандартный раствор — раствор с точно установленной концентрацией, используемый для титриметрических измерений.

7. Какие правила техники безопасности необходимо соблюдать при выполнении практической работы?

Правила техники безопасности при работе со стеклянной посудой; жидкостями и сыпучими, а также ядовитыми веществами.

Работу выполняем по парам. На столах имеются инструкционные карты.

IV. Выполнение практической работы

Работу выполняем по парам. На столах имеются инструкционные карты.

Цель работы: определить общую жесткость воды методом комплексонометрии.

Оборудование: бюретки, мерный цилиндр, мерные круглодонные колбы, конические колбы, цилиндры, воронки, шпатель; реактивы: раствор Трилона Б, эриохром черный Т (сухой), аммиачно-буферная смесь, водопроводная вода.

1. Мерной колбой отмерить 100 мл исследуемой Н₂О и перелить ее в коническую колбу.

2. Добавить к воде 5 мл аммиачно-буферной смеси, затем 7-8 капель спиртового раствора индикатора эриохром черного Т или щепотку его смеси с NaCl или KCl (сухую).

3. Тщательно перемешать, раствор окрасится в винно-красный цвет.

4. Смесь оттитровать 0,05 Н раствором Трилона Б. К концу титрования раствор Трилона Б добавлять по каплям, встряхивая смесь в колбе после добавления каждой капли.

5.Титрование можно считать законченным если после добавления очередной капли окраска раствора приобретает синий цвет с зеленоватым оттенком и с добавлением лишней капли раствора комплексона не изменяется.

6. Определить объем трилона Б, израсходованного на титрование.

7.Титрование повторить 2-3 раза и для расчета взять среднее значение.

8. Произвести расчет общей жесткости воды.

Величину общей жесткости воды (Ж) в мг*экв/л вычисляют по формуле:

где N — нормальность раствора трилона Б, г-экв/л;

V — объем раствора трилона Б, мл;

9. Сделайте вывод о типе воды, пользуясь данными значениями жесткости воды.

Типы воды (по жесткости):

Очень мягкие — 0-1,5 мг-экв/л;
Мягкие — 1,5- 3,0 мг-экв/л;
Среднежесткие — 3,0- 4,5 мг-экв/л;
Довольно жесткие — 4,5 — 6,5 мг-экв/л;
Жесткие — 6,5 — 11,0 мг-экв/л;
Очень жесткие — свыше 11,0 мг-экв/л.

V. Подведение итогов работы

Сегодня на уроке мы практическим путем определили общую жесткость воды. Водопроводная вода, которую мы используем, является среднежесткой.

Какие способы устранения жесткости Вы знаете?

Способы устранения жесткости воды:

Карбонатная (временная) жесткость — кипячение; добавление известкового молока или соды.
Некарбонатная (постоянная) жесткость — добавление соды.

источник

Определение жесткости воды комплексонометрическим методом

1.. Показатели качества воды. Водоподготовка

1.4 Методы определения жесткости

1.4.1 Обзор возможных методов

1.4.2 Обоснование комплексонометрического метода

1.5 Теоретические основы комплексонометрического метода

1.6 Методика определения жесткости воды комплексонометрическим методом

1.6.3 Реактивы и оборудование

1.6.4 Выполнение определения

1.6.5 Обработка результатов

1.7 Экспериментальные данные

3. Охрана труда и техника безопасности

В природных водах находится очень большое количество различных химических соединений. В процессе естественного кругооборота природные воды, находясь в контакте с воздухом и породами земной коры, обогащаются содержащимися в них веществами. Кроме того, в такие воды попадают продукты жизнедеятельности животных и растений. В ряде водоисточников вода дополнительно загрязняется отходами производственной деятельности людей. Непосредственное использование природных вод для промышленных и бытовых нужд является в большинстве случаев неприемлемым. Предъявляемые в промышленности требования к качеству потребляемой воды определяются специфическими условиями тех или иных технологических процессов. Так, например, многие производства (текстильное, кожевенное) не могут использовать жесткую воду, т.е. содержащую соли кальция и магния. Название жесткость воды возникло вследствии того, что промывание тканей в воде с высокой концентрацией ионов Ca и Mg делает волокна ломкими, неэластичными, словно жесткими. Это обусловлено образованием на волокнах кальциевых и магниевых солей жирных кислот, входящих в состав мыла, а также углекислых солей.

Особенно высокие требования к потребляемой воде предъявляет теплоэнергетическое производство.

Присутствие в воде значительного количества солей жесткости, делает воду непригодной для многих технических целей. При продолжительном питании паровых котлов жесткой водой их стенки постепенно покрываются плотной коркой накипи. Такая корка может служить причиной образования вздутий и трещин, как в кипятильных трубах, так и на стенках самого котла.

Поэтому химический контроль ионов Са2+ и Mg2+ очень важен для ведения водно-химического режима работы теплоэнергетического оборудования.

Вода обладает универсальными свойствами, благодаря чему применяется в качестве сырья, химического реагента, растворителя, тепло — и хладоносителя, в некоторых случаях как катализатор. Например, из воды получают водород, применяемый в производстве спиртов, анилина, моющих средств и т.п. Вода служит реагентом для получения кислот, щелочей и оснований, различных органических продуктов – спиртов, уксусного альдегида, фенола, в реакциях гидратации и гидролиза. Воду применяют в качестве растворителя твердых, жидких и газообразных веществ. Как теплоноситель и хладоагент вода используется для проведения экзо — и эндотермических процессов. Горячая вода и водяной пар имеют значительные преимущества перед другими теплоносителями: высокую теплоемкость и термическую стойкость, простоту регулирования температуры в зависимости от давления и пр.

В целях экономии воды применяют так называемую оборотную воду, т.е. многократно использованную и возвращенную в производственный цикл. Для экономии воды как тепло- и хладоносителя ее заменяют воздухом.

Природные воды подразделяют на атмосферные, поверхностные и подземные.

Атмосферная вода – дождевые и снеговые осадки – характеризуется небольшим содержанием примесей в виде растворенных газов. В этой воде почти полностью отсутствуют растворенные соли.

Поверхностные воды – реки, озера и моря – отличаются разнообразным составом примесей, содержат газы, соли, основания, кислоты. Наибольшее содержание минеральных примесей в морской воде (солесодержание более 10 г/кг).

Подземные воды – колодезные, ключевые, артезианские – характеризуются различным составом растворенных солей, который зависит от состава и (коагуляции) отдельных частиц и образованию осадка.

Умягчение и обессоливание воды – это основные процессы водоподготовки, которые состоят в удалении солей кальция, магния и других металлов. Различают физические, физико-химические и химические способы умягчения воды.

Физические способы – термический (кипячение), дистилляция и вымораживание. Термическим способом удаляют соли временной жесткости. Дистиллированную воду, не содержащую солей, получают перегонкой на специальных дистилляционных установках. Она необходима для приготовления химически чистых реактивов, лекарственных препаратов, в лабораторной практике и т.п. Вымораживание основано на различии температур кристаллизации воды и примеси.

Физико-химические способы – электрохимические, основанные на применении электродиализа, электроосмоса, электрокоагуляции, и ионитовые (ионообменные), получившие широкое распространение.

Ионообменные способы основаны на удалении из воды ионов кальция и магния при помощи ионитов (труднорастворимых твердых веществ), способных обменивать свои ионы на ионы, содержащиеся в воде. Различают процессы катионного и анионного обмена, соответственно иониты называют катионитами и анионитами.

В основе катионного процесса умягчения лежат реакции обмена ионов натрия и водорода катионитов на ионы Са 2+ и Mg 2+ . Обмен ионов натрия называется Nа-катионированием, а ионов водорода – Н-катионированием:

Приведенные реакции показывают, что ионообменным способом достигается полное обессоливание воды (умягчение и обессоливание).

Реакции ионообмена обратимы, и для восстановления обменной способности ионитов проводят процесс регенерации. При помощи растворов поваренной соли осуществляют регенерацию Nа – катионитов, при помощи минеральных кислот – Н-катионитов.

Примером анионного обмена может служить реакция обмена анионов ОН — по уравнению:

Регенерацию анионита проводят при помощи растворов щелочей:

Из электрохимических способов значительный интерес представляет электрокоагуляция. Сущность ее состоит в получении электрохимическим путем гидроксида алюминия, обладающего высокой сорбционной способностью по отношению к вредным примесям. Процесс осуществляют в электролизерах. К достоинствам способа электрокоагуляции относят: высокую сорбционную способность электрохимического Аl(ОН)₃ , возможность механизации и автоматизации процесса, малые габариты очистных сооружений.

Химический способ умягчения воды заключается в обработке ее растворами некоторых химических соединений с целью связывания ионов Са 2+ , Mg 2+ и других в нерастворимые и легко удаляемые соединения.

Дегазация– это удаление из воды растворенных газов СО₂ , О₂ . Газы, содержащиеся в воде, представляют опасность из-за образования воздушных пробок, которые могут привести к нарушению технологического процесса. Растворенные газы могут вызывать коррозию аппаратов и трубопроводов. Дегазацию проводят химическим и физическим способами. Например, для удаления СО₂ воду пропускают через фильтр, заполненный гашеной известью, или добавляют к воде известковое молоко: СО₂ + Са(ОН)₂ = СаСО₃ ↓ + Н₂ О. Для удаления О₂ применяют фильтр, заполненный железными опилками, стружками.

Физические способы дегазации сводят к частичному удалению газов из воды при ее нагревании паром или нагревании воды в вакууме.

Обеззараживание воды, используемых для бытовых нужд, производят с целью уничтожения болезнетворных бактерий и окисления органических примесей.

Обеззараживание осуществляют хлорированием (газообразным хлором), а также хлорной известью и гипохлоритом кальция.

Ввиду широкой распространенности кальция, соли его почти всегда содержатся в природной воде. Из природных солей кальция только гипс несколько растворим в воде, однако, если вода содержит диоксид углерода, то карбонат кальция тоже может переходить в раствор в виде гидрокарбоната Са(НСО₃ )₂ .

Природная вода, содержащая в растворе большое количество солей кальция и магния, называется жесткой водой в противоположность мягкой воде, содержащей мало солей кальция и магния или совсем не содержащей их.

Суммарное содержание этих солей в воде называется ее общей жесткостью. Она подразделяется на карбонатную и некарбонатнуюжесткость. Первая из них обусловлена присутствием гидрокарбонатов кальция и магния, вторая – присутствием солей сильных кислот – сульфатов или хлоридов кальция и магния. При длительном кипячении воды, обладающей карбонатной жесткостью, в ней появляется осадок, состоящий главным образом из СаСО₃ , и одновременно выделяется СО₂ . Оба эти вещества появляются вследствие разложения гидрокарбоната кальция:

Поэтому карбонатную жесткость называют также временной жесткостью. Количественно временную жесткость характеризуют содержанием гидрокарбонатов, удаляющихся из воды при ее кипячении в течение часа. Жесткость, остающаяся после такого кипячения, называется постоянной жесткостью.

Жесткость природных вод изменяется в широких пределах. Она различна в разных водоемах, а в одной и той же реке изменяется в течение года.

Присутствие в воде значительного количества солей кальция или магния делает воду непригодной для многих технических целей. Так, при продолжительном питании паровых котлов жесткой воды их стенки постепенно покрываются плотной коркой накипи. Такая корка уже при толщине слоя в 1 мм сильно понижает передачу теплоты стенками котла и, следовательно, ведет к увеличению расхода топлива.

Кроме того, она может служить причиной образования вздутий и трещин, как в кипятильных трубах, так и на стенках самого котла.

Жесткой водой нельзя пользоваться при проведении некоторых технологических процессов, например при крашении.

Приведенные выше примеры указывают на необходимость удаления из воды, применяемой для технических целей, солей кальция и магния. Удаление этих солей, называемое водоумягчением, входит в систему водоподготовки – обработки природной воды, используемой для питания паровых котлов и для различных технологических процессов.

В ходе водоподготовки вода освобождается от грубодисперсных и коллоидных примесей и от растворенных веществ. Взвешенные и коллоидные примеси удаляют коагуляцией их добавляемыми к воде солями (обычно Al₂ (SО₄ )₃ ) с последующей фильтрацией.

Для водоумягчения применяют методы осаждения и ионного обмена. Путем осаждения катионы Са 2+ и Mg 2+ переводят в малорастворимые соединения, выпадающие в осадок. Это достигается либо кипячением воды, либо химическим путем – введением в воду соответствующих реагентов. При кипячении гидрокарбонаты кальция и магния превращаются в СаСО₃ и Mg(ОН)₂

в результате чего устраняется только карбонатная жесткость.

При химическом методе осаждения чаще всего в качестве осадителя пользуются известью или содой. При этом в осадок (также в виде СаСО₃ и Мg(ОН)₂ ) переводят все соли кальция и магния.

Для устранения жесткости методом ионного обмена или катионирования воду пропускают через слой катионита. При этом катионы Са 2+ и Mg 2+ , находящиеся в воде, обмениваются на катионы Nа + , содержащиеся в применяемом катионе. В некоторых случаях требуется удалить из воды не только катионы Са 2+ и Mg 2+ , но и другие катионы и анионы. В таких случаях воду пропускают через катионит, содержащий в обменной форме водородные ионы (Н – катионит), и анионит, содержащий гидроксид – ионы (ОН – анионит). В итоге вода освобождается как от катионов, так и от анионов солей. Такая обработка воды называется ее обессоливанием.

Содержание кальциевых и магниевых соединений в литре воды, выраженное в мг-экв или мкг-экв, носят название жесткости воды. Такое название возникло вследствии того, что промывание тканей в воде с высокой концентрацией ионов Ca и Mg делает волокна ломкими, неэластичными, словно жесткими. Это обусловлено образованием на волокнах кальциевых и магниевых солей жирных кислот, входящих в состав мыла, а также углекислых солей.

1.4. Методы определения жесткости

1.4.1 Обзор возможных методов

Для определения жесткости могут быть использованы:

а) визуально-колориметрический метод, пригодный для анализа воды с очень малой жесткостью порядка десятых долей микрограмм – эквивалента в литре;

б) объемный олеатный метод, применяемый относительно редко, обычно в тех случаях, когда трилонатный метод оказывается неэффективным.

в) кислотно-основное титрование.

Этот метод основан на различной интенсивности окраски хром темно – синего в зависимости от концентрации ионов Са2+ и Mg2+ в анализируемой воде и может быть использован для быстрого определения малых жесткостей воды (от 10 мкг – экв/л).

Этот метод основан на малой растворимости олеатов кальция и магния. Поэтому добавление раствора олеата калия к анализируемой пробе воды и ее взбалтывание вызывает сначала осаждение всех содержащихся в воде ионов кальция и магния в виде олеата, и лишь затем избыток олеата калия приводит к образованию устойчивой пены, что и служит признаком окончания титрования.

Минимальное количество олеата, уже вызывающее при взбалтывании пробы воды появление пены, зависит от концентрации в ней ионов кальция и магния. Эта зависимость не имеет характера прямой пропорциональности и является более сложной, что указывает на отсутствие простых стехиометрических соотношений при взаимодействии олеата калия с ионами щелочноземельных металлов.

Отсутствие стехиометрической закономерности не является, однако, препятствием для использования олеатного метода в целях определения жесткости, так как при соблюдении точного оговоренных условий в отношении температуры титруемой жидкости, ее объема, величины рН, частоты и интенсивности взбалтывания, характера пены, скорости прибавления олеатного раствора и т.д. можно получать этим методом хорошо воспроизводимые результаты.

Олеатный метод определения жесткости применим для анализа вод, жесткость которых не превышает 0,5 мг–экв/л. Наименьшая жесткость, которая может быть достаточно надежно зафиксирована олеатным методом, составляет 2 мкг – экв/л. Таким образом, чувствительность этого метода практически такая же, как и трилонометрического.

Метод кислотно-основного титрования

В основе кислотно-основного титрования в водных растворах лежат реакции взаимодействия между кислотами и основаниями:

С помощью этого метода прямым титрованием можно определить концентрацию кислоты или основания или содержание элементов, образующих кислоты или растворимые основания (например, фосфора – в виде фосфорной кислоты, мышьяка – в виде мышьяковой кислоты и т.п.)

Обратным титрованием или косвенными методами находят содержание некоторых солей (например, солей аммония, кальция и др.). Применяя специальные приемы, титруют смеси кислот с их солями, смеси кислых и средних солей и т.д.

1.4.2 Обоснование комплексонометрического метода

Введение комплексонов в аналитическую практику расширило возможности химического анализа вообще и объемного метода в частности.

Наиболее ценным свойством комплексонов, широко используемым в анализе, является их способность давать внутрикомплексные соли с ионами щелочноземельных металлов: магнием, кальцием и барием, которые, как известно, трудно или невозможно перевести в комплексные соединения другими средствами.

Комплексы, образуемые комплексонами с большинством катионов металлов, весьма устойчивы, что вполне обеспечивает практически полное связывание определяемого металла в комплекс.

Объемно – аналитические методы анализа отличаются простотой, скоростью, что имеет решающее значение в практике промышленных лабораторий. Но до введения комплексонов объемно-аналитическими методами можно было определять лишь ограниченное число металлов. Комплексоны же позволяют определять объемными методами почти все металлы. Только ЭДТА образует комплексы с 44 катионами, из которых только Ag + , Нg 2+ , Ва 2+ и катионы щелочных металлов обычно комплексонометрически не определяются.

Большим достоинством комплексонов является то, что в ряде случаев представляется возможность титровать одни катионы в присутствии других, не прибегая к предварительному их разделению.

Комплексоны, являясь кислотами или их кислыми солями, при взаимодействии с катионами независимо от их степени окисления образуют ионы водорода, например:

Поэтому титрование комплексонами можно проводить по методу нейтрализации, пользуясь кислотно-основными индикаторами.

Комплексонометрически можно определять не только катионы, но и анионы. Например, фосфат-ион в анализируемом растворе можно осадить солью магния, отделить осадок, растворить и в полученном растворе оттитровать магний рабочим раствором комплексона.

Комплексонометрия предъявляет высокие требования к чистоте применяемых реактивов и дистиллированной воды, в качестве которой лучше применять бидистиллят, полученный в аппарате из химически стойкого стекла.

Аналитические свойства комплексонов не исчерпываются применением их в объемном анализе. Они позволяют облегчить выполнение многих определений и в гравиметрическом анализе, так как могут связывать мешающие ионы в практически недиссоциированные комплексы, освобождая аналитика от отделения их осаждением.

В заключение обзора аналитических свойств комплексонов следует отметить их применимость и в физико-химических методах анализа – в фотометрии, потенциометрии, полярографии и др.

1.5 Теоретические основы комплексонометрического метода

В основе метода комплексонометрии лежит образование комплексных соединений анализируемых катионов с органическими реагентами – комплексонами.

В комплексонометрическом анализе в качестве рабочего вещества чаще всего используют трилон Б.

NaООССН₂ СН₂ СООН

N-СН₂ -СН₂ -N

Трилоном Б называется двузамещенная натриевая соль органической этилендиаминотетрауксусной кислоты.

Трилон Б – это фирменное название вещества; его называют также хелатон, версен, комплексон III.

Сокращенное обозначение молекулы трилона Б: Na₂ Н₂ Тр.

Чувствительность индикатора при определении жесткости Трилоном Б

Название: Определение жесткости воды комплексонометрическим методом
Раздел: Рефераты по химии
Тип: курсовая работа Добавлен 01:23:45 03 октября 2009 Похожие работы
Просмотров: 15325 Комментариев: 15 Оценило: 4 человек Средний балл: 5 Оценка: неизвестно Скачать

Индикатор	Четкая окраска отмечается при концентрации, мкг-экв/л		Значение рН
Индикатор	Са 2+	Мg 2+	Значение рН
Эриохром черный Т	7	4 – 5	8 – 10
Кислотный хром темно-синий	2	1	9 – 10
Кислотный хром синий К	2	1	8 – 10
Кислотный однохром синий	4	1	9 – 10
Мурексид	1	—	10

Са 2+ + Na₂ MgТр.→ Mg 2+ + Na₂ СаТр.

и ионы кальция будут заменены в анализируемой воде ионами магния в эквивалентном отношении.

1.6 Методика определения жесткости воды комплексонометрическим методом

Чувствительность метода составляет 0,5 мг – экв/л при титровании 0,1н

Отбор проб является важной частью анализа, необходимым условием правильности получаемых результатов.

Главные принципы, которые требуется соблюдать при отборе проб воды, состоят в следующем:

1.6.3 Реактивы и оборудование

· трилон Б (фиксанал 0,1н) по ТУ 6-09-2540-87;

· серно – кислый магний MgSO₄ (фиксанал 0,1н) ТУ 6-09-2540-87;

· аммиачный буферный раствор;

· индикатор эриохром черный Т или кислотный хром темно – синий ч.д.а. ТУ 6-09-3870-87Е;

· сернистый натрий 9 – водный ч.д.а., Na₂ S ГОСТ 2053-77.

Так как в анализируемой воде могут присутствовать, кроме кальция и магния, также и другие катионы, взаимодействующие с Трилоном Б, например железо, цинк, медь, марганец, то принимают меры против их влияния на результаты титрования. Влияние меди и цинка устраняют добавлением к воде нескольких капель 10% — го раствора сульфида натрия. Образующиеся сернистые медь и цинк столь малорастворимы, что уже не дают трилонаты. Влияние железа может быть предотвращено окислением его до трехвалентного, которое выпадает в щелочной воде в осадок, также очень малорастворимый. Иногда предпочитают закомплексовывать железо лимонной или винной кислотами, добавленными с большим избытком. Марганец в щелочной среде окисляется до марганцовистой кислоты. Жидкость при этом приобретает серый цвет, мешающий титрованию. Введением гидроксиламина или гидрозина сохраняют марганец в двухвалентном состоянии. При этом он оттитровывается вместе с кальцием и магнием, несколько завышая, следовательно, величину жесткости. В водах электростанций марганца обычно так мало, что этим завышением пренебрегают.

Следует заметить, что иногда в водах (чаще всего в котловых) оказываются вещества, образуют с индикаторами прочные, окрашенные в красный цвет, соединения. Они лишь очень медленно, иногда в течение часа, разлагаются трилоном Б, причем для этого необходим обычно значительный его избыток. При титровании вод, содержащих такие вещества, розовая окраска или оттенок не устраняются даже после добавления значительных избытков трилона Б. Проба остается неоттитрованной, однако по истечении некоторого времени, иногда 10 – 20 минут, иногда 1 часа, розовый оттенок исчезает и жидкость приобретает явно сильно «перетитрованный» вид. Специальные опыты показывают, что такие прочные соединения с индикаторами, медленно разрушающиеся лишь избытками трилона Б, образуют катионы металлов, расположенных в правой нижней части таблицы Д.И. Менделеева, а также, по – видимому, некоторые органические амины. Устранить мешающее влияние этих агентов иногда удается выпариванием порции воды досуха, прокаливанием сухого остатка при 700 – 800 0 С и последующим растворением кальциевых и магниевых соединений слабой соляной кислотой. Можно также применить для определения жесткости таких вод олеатный способ.

1.6.5. Обработка результатов

Жесткость анализируемой воды вычисляют по формулам:

Ж= , мг-экв/л

Ж= = а · 0,5, мг-экв/л

где а – расход трилона Б, пошедшее на титрование, см 3

N – нормальность раствора трилона Б

К – поправочный коэффициент к номинальной нормальности

1.7 Экспериментальные данные

Проведя анализ, получили показания жесткости исходной воды, которые представлены в таблице 1.2

№ анализа	V₁ , см 3 Трилон Б 0,05н	V_{средний} , см 3 Трилон Б 0,05н	Жесткость, мг-экв/л	V аликвоты, см 3
1	6,60	6,60	6,60	3,30	100
2	6,56	6,58	6,57	3,285	100
3	6,76	6,72	6,74	3,37	100
4	6,58	6,60	6,59	3,295	100
5	6,44	6,46	6,45	3,225	100
6	6,50	6,52	6,51	3,255	100
7	6,50	6,54	6,52	3,26	100
8	6,42	6,40	6,41	3,205	100
9	6,58	6,60	6,59	3,295	100
10	6,56	6,58	6,57	3,285	100

6,60 + 6,57 + 6,74 + 6,59 + 6,45 + 6,51 + 6,52 + 6,41 + 6,59 + 6,57

а = =

Ж = = 3,275 мг-экв/л

Выполнив расчеты по формулам, получили жесткость воды 3,275 мг-экв/л, что соответствует предъявляемым требования к качеству исходной воды.

Полная себестоимость промышленной продукции — это выраженные в денежной форме затраты предприятия на ее производство и реализацию. Планирование и учет себестоимости продукции ведут по элементам затрат и калькуляционным статьям расходов.

Элементы затрат: материальные затраты (МЗ), трудовые затраты (ТЗ), амортизация, прочие затраты.

Статьи калькуляции: сырье и материалы, топливо и энергия на технологические цели, основная и дополнительная зарплата, отчисления в различные фонды, общепроизводственные расходы (ОПР), общехозяйственные расходы (ОХР), коммерческие расходы (КР), прочие расходы.

Калькуляция себестоимости промышленной продукции состоит из трех частей:

2. накладные расходы (ОПР, ОХР и КР)

3. плановые накопления (прибыль и торговые надбавки)

В состав ОПР входят: расходы на содержание и эксплуатацию оборудования (амортизация производственного оборудования и транспорта, расход энергии на приведение в действие оборудования, ремонт оборудования, расходы по внутризаводскому перемещению грузов, износ инструментов) и цеховые расходы (зарплата цехового персонала, амортизация, содержание и ремонт основных фондов, расходы на ОТ и ТБ, недостачи и потери от порчи и простоев).

В состав ОХР входят: расходы по содержанию аппарата управления (зарплата руководителей, амортизация и содержание непроизводственных зданий и сооружении и легковых автомобилей, расходы на содержание вычислительных центров, почтово-телеграфные расходы) и прочие общехозяйственные расходы (зарплата служащих, расходы на подготовку кадров и другие).

Коммерческие расходы включают расходы на анализ рынка, рекламу и прочие.

Калькуляция себестоимости промышленной продукции

№ п/п	Статьи калькуляции	Сумма (тыс. руб.)
1	Материальные затраты (МЗ)	90
2	Основная заработная плата производственных рабочих (Зосн)	450
3	Дополнительная заработная плата производственных рабочих (Здоп)	45
4	Отчисления во внебюджетные фонды (Овбф)	126
5	Итого трудовые затраты (ТЗ)	621
6	Итого прямые затраты (ПЗ)	711
7	Общепроизводственные расходы (ОПР)	135
8	Общехозяйственные расходы (ОХР)	585
9	Итого производственная себестоимость (С/Спр)	1431
10	Коммерческие расходы (КР)	28,6
11	Итого полная себестоимость (С/Сполн)	1459,6
12	Прибыль (ПT)	437,9
13	Оптовая цена (Цопт)	1897,5
14	НДС	341,5
15	Отпускная цена (Цотп)	2239
16	Торговая надбавка (ТН)	559,75
17	Рыночная цена продукции (Црын)	2798,75

Расчет статей калькуляции.

1. Определяем трудовые затраты:

ТЗ = Зосн + Здоп + Овбф = 450 + 45 + 126 = 621

Здоп = 10% от Зосн = 450 ∙ 0,1 = 45

Овбф ≈ 28% от Зосн = 450 ∙ 0,28 = 126

2. Определяем общехозяйственные расходы:

ОХР = Зосн · Кохр = 450 ∙ 1,3 = 585

3. Определяем производственную себестоимость:

С/Спр = ПЗ + ОПР + ОХР = 711 + 135 + 585 = 1431

4. Определяем коммерческие расходы:

КР = С/Спр · Ккр = 1431 ∙ 0,02 = 28,6

5. Определяем полную себестоимость:

С/Сполн = С/Спр + КР = 1431 + 28,62 = 1459,6

П = С/Сполн · 0,3 = 1459,6 ∙ 0,3 = 437,9

7. Определяем оптовую цену:

Цопт = С/Сполн + П = 1459,6 + 437,9 = 1897,5

8.Определяем налог на добавленную стоимость:

НДС = Цопт · 0,18 = 1897,5 ∙ 0,18 = 341,5

9. Определяем отпускную цену:

Цотп = Цопт + НДС = 1897,5 + 341,5 = 2239

10. Определяем торговую надбавку:

ТН = Цотп · 0,25 = 2239 ∙ 0,25 = 559,75

11. Определяем рыночную цену:

Црын = Цотп + ТН = 2239 + 559,75 = 2798,75

3. Охрана труда и техника безопасости

Лабораторные, складские и вспомогательные помещения снабжаются средствами пожаротушения в соответствии с разработанными на предприятии нормами.

К первичным огнетушащим средствам относятся различные огнетушители, асбестовое полотно, а также водопроводная вода. В условиях лаборатории, при чрезвычайном обилии различных горючих веществ с различными свойствами, особенно важно правильное и своевременное применение первичных средств тушения огня. Успешная борьба с возгораниями не возможна без четкого знания возможностей и областей применения каждого из имеющихся в лаборатории огнетушащих средств.

В химической лаборатории рекомендуется использовать углекислотные, порошковые, пенные и воздушно-пенные огнетушители.

Углекислотный огнетушитель должен быть в каждом лабораторном помещении, независимо от наличия других средств огнетушения.

Лабораторные помещения должны быть оснащены средствами индивидуальной защиты (СИЗ): защитными очками, резиновыми перчатками, фартуком, аптечкой для оказания первой помощи; на рабочих местах надлежит иметь достаточное количество нейтрализующих средств (3% содовый и 2% кислотный растворы).

Подавляющая часть работ в химической лаборатории связана с использованием стеклянной посуды, аппаратов и приборов. Поэтому технике безопасности при работе со стеклом необходимо уделять самое серьезное внимание:

· нельзя нагревать не термостойкие стаканы и колбы на открытом огне или непосредственно электроплитке, а также резко охлаждать нагретые сосуды;

· стеклянная посуда не предназначена для работы на повышенном давлении;

· нельзя допускать нагревание жидкостей в закрытых колбах или приборах, не имеющих сообщения с атмосферой;

· категорически запрещается использовать посуду, имеющую трещины или отбитые края;

· осколки разбитой посуды убирают только с помощью щетки и совка, но ни в коем случае не руками;

· стеклянные приборы и посуду больших размеров можно переносить только двумя руками. Поднимать крупные бутыли за горло запрещается.

Транспортировка до рабочего места химических реактивов (до 2 – х литров) должна осуществляться в специальных металлических контейнерах (ведрах).

Бутылки, реактивные склянки и колбы с химическими реактивами должны иметь надпись этикетку, бирку с названием. Хранить на рабочих местах вещества неизвестного происхождения запрещено!

При разведении концентрированных реактивов их приливают тонкой струей в воду при одновременном перемешивании раствора. Приливать воду к концентрированным кислотам и щелочам запрещено!

Нейтрализовать разрешается лишь разбавленные кислоты разбавленными щелочами и наоборот. При смешивании, нейтрализации или разбавлении растворов, сопровождающихся выделением тепла, необходимо пользоваться термостойкой посудой.

Нельзя засасывать концентрированные кислоты и щелочи ртом в пипетку, необходимо пользоваться резиновыми грушами.

Дозировка кислот, щелочей и других химических реактивов производится с помощью мензурок, цилиндров и другой мерной посуды в реактивную склянку.

Все работы должны проводиться в СИЗ: резиновых перчатках, очках, фартуке и спецодежде (халате).

После каждого пользования концентрированными реактивами необходимо тщательно мыть руки.При разливе концентрированных химических веществ,

необходимо открыть окно и закрыть дверь, чтобы изолировать помещение с

пролитой жидкостью от других помещений и немедленно принять меры к обезвреживанию разлитого реактива:

· при разливе азотной и соляной кислоты, аммиака, к пролитому добавить холодной воды в трехкратном количестве для понижения концентрации реактива и прекращения выделения газа. Уборку производить только после удаления газов, пользуясь совком, тряпкой;

· при разливе серной кислоты ее необходимо засыпать песком, затем песок собрать лопатой и помыть пол водой.

При попадании концентрированных химических реактивов в глаза необходимо обильно промыть их водой. В случае ожога щелочами – промыть 2% раствором борной или лимонной кислоты, а в случае ожога кислотами – 3% раствором питьевой соды.

При попадании на тело концентрированного вещества, во избежание ожога, немедленно смывать холодной проточной водой в течение 15 минут. После этого пораженное место необходимо нейтрализовать 3% раствором пищевой соды – в случае ожога от кислот, или 2% раствором уксусной или лимонной кислоты в случае ожога или попадания щелочи.

При аварийном выходе из строя вытяжной вентиляции приостановить все работы, выключить нагревательные приборы, сообщить ведущему инженеру и покинуть помещение.

По окончании всех работ (1 раз в сутки) отработанные кислоты и щелочи раздельно собирают в специальную посуду и после нейтрализации сливают в канализацию, разбавляя водой.

Утилизацию концентрированных реактивов по истечению срока их действия производят методом разбавления, их нейтрализации и слива нейтрализованных растворов в канализацию.

В данной работе представлено описание использования воды в промышленности, основные показатели качества воды и ее свойства, такие как щелочность, жесткость, прозрачность, реакция воды и другие.

Подробно рассмотрены способы водоподготовки.

Изложены возможные методы определения жесткости воды, подробно рассмотрен комплексонометрический метод.

Представлены методика анализа, правила отбора проб воды для анализа, правила приготовления реактивов и выполнения анализа. Также представлена таблица экспериментальных данных, из которой следует, что жесткость воды составляет 3,275 мг-экв/л, что соответствует предъявляемым требования к качеству исходной воды.

Дан экономический расчет статей калькуляции.

Дана техника безопасности при работе в химических лабораториях. Описаны правила работы со стеклом, средства пожаротушения, а также средства личной защиты и спецодежда сотрудников химических лабораторий.

1. Алексеев В.Н. Количественный анализ. – М.: Химия, 1972

2. Васильев В.П.Аналитическая химия. Кн. 1: Титриметрические и гравиметрические методы анализа. – М.: Дрофа, 2005.

3.Временное методическое руководство по анализу технологических и сточных вод предприятий черной металлургии. – М.: Металлургия, 1981.

4.Глинка Н.Л. Общая химия. – М.: Химия, 1980.

5.Гурвич С.М., Кострикин Ю.М. Оператор водоподготовки. – М.: Энергия, 1967.

6. Инструкция о порядке проведения химического анализа воды и пара в Паросиловом цехе ОАО «ММК» ЭИ-ПСЦ-3-44-2008

7.Кострикин Ю.М. Инструкция. – М.: 1967.

8. Крешков А.П., Ярославцева А.А. Курс аналитической химии. Количественный анализ. – М.: Химия, 1982.

9. Посыпайко В.И., Васина Н.А. Аналитическая химия и технический анализ. – М.: Высшая школа, 1979.

10.Сороко В.Е., Вечная С.В., Попова Н.Н. Основы химической технологии. – СПб.: 1986.

источник