Количество проб сточных вод для анализа

Результаты анализа сточной воды будут правильными только в том случае, если проба для анализа воды отобрана верно.

Способ отбора пробы для анализа сточной воды зависит от цели, которая ставится перед исследователем в каждом случае. Состав сточных вод обычно сильно колеблется и всецело зави­сит от технологического процесса производства. Если количество спускаемой воды более или менее постоянно, можно ограничиться только средними пробами. Средняя проба должна быть составлена из равных количеств жидкости, взятой через одинаковые промежутки времени. При нерегулярном спуске сточной воды составляют среднепропорциональные пробы, т. е. от­бирают порции, пропорциональные объемам спускаемой сточной воды.

И средние, и среднепропорциональные пробы для анализа воды обычно берут в те­чение суток, сливая отдельные порции в большие чисто вымытые бутыли. По истечении суток содержимое бутыли тщательно переме­шивают и для анализа отливают часть жидкости (1—3 л) в чисто вымытую посуду.

Для характеристики изменения состава воды отдельных сто­ков в различное время дня надо отбирать на анализ воды разовые пробы и оп­ределять в них отдельные компоненты, характерные для данного стока. Такие пробы следует брать через одинаковые промежутки времени.

При спуске сточных вод в водоемы нельзя ограничиваться ис­следованием только самих стоков, надо анализировать также и воду в водоеме выше и ниже впадения в него стока. Результаты таких анализов сточной воды покажут, насколько водоем загрязняется сточ­ными водами.

Если в воде присутствует свободный сероводород, на правильный отбор пробы должно быть обращено особое внимание. В та­ких случаях следует на месте отбирать специальные пробы воды только для анализа воды на сероводород. Каждую пробу отбирают в отдельный сосуд вместимостью 250 мл, в который предвари­тельно наливают 6—10 мл раствора ацетата кадмия или 1—2 мл 50%-ного раствора едкого натра. Воду надо наливать до пробки, чтобы в сосуде по возможности не оставалось пузырьков воздуха.

Посуда и пробки, применяемые для отбора проб, должны быть тщательно вымыты.Иногда, например, для определе­ния биохимического потребления кислорода, требуется особенно чистая посуда. Для этого посуду моют хромовой смесью и пропаривают. Перед отбором пробы посуду надо 2—3 раза ополоснуть исследуемой водой.

Стекло, из которого изготовлена обычная стеклянная посуда, разрушается сточной водой (особенно при хранении) и в воду переходят Са 2 +, Mg 2 +, К+, Na+, S 2- , Cl — , Zn 2 +, SiO 2 — и др.

При длительном стоянии отобранной для анализа пробы могут произойти существенные изменения в составе предназначен­ной для анализа воды. Поэтому, если нельзя начать анализ воды сразу, или в крайнем случае через 12 ч после отбора пробы, нужно консервировать пробу для стабилизации ее химического состава. Универсального консервирующего вещества не сущест­вует. Для полного анализа воды обычно требуется отобрать пробу в несколько бутылей, в которых ее консервируют, добавляя различные вещества. Для определения содержания некоторых компонентов, например сульфидов, сульфитов, диоксида углерода, следует брать пробы в отдельные бутыли для каждого из этих определений.

Консервирование сточных вод весьма затруднительно, в осо­бенности при наличии в пробе нерастворимых веществ, так как консервирующее вещество может оказать мешающее действие. Консервирование сточных вод химическими реагентами допусти­мо только в том случае, если консервирующий реагент не пре­пятствует определению тех или иных компонентов сточной воды и если определение невозможно провести непосредственно после отбора пробы.

Пробы для определения всех видов связанного азота, окисляемости, пиридина и др. консервируют, прибавляя к ним серную кислоту: приливают по 2 мл разбавленной (1:3) серной кислоты на каждый литр исследуемой воды. Пробы для определения взвешенных веществ и сухого остатка консервируют, прибавляя к ним 2 мл хлороформа на каждый литр исследуемой воды. После прибавления хлороформа воду следует взболтать. Для определения фенолов сточную воду подщелачивают, добавляя к ней 5 г едкой щелочи на каждый литр воды. Пробы, содержащие менее 0,05 мг/л фенолов, надо анализировать сразу.

Пробы, предназначенные для определения БПК, консервиро­вать добавлением антисептиков нельзя. Эти пробы следует хра­нить при 3—4 °С и анализировать на месте отбора как можно скорее. На месте отбора пробы следует определять и кинетику осаждения грубодисперсных примесей.

Во многих случаях, например при исследовании изменений, которые произойдут в составе сточной воды во время пребыва­ния ее в отстойнике, добавлять консервирующие вещества недо­пустимо. В таких случаях проводят анализ воды как можно скорее после отбора пробы и затем повторяют анализ через определен­ные промежутки времени, сначала более короткие (через 1 — 2 дня), потом более продолжительные (недели). Разумеется, в этих случаях надо отбирать сначала достаточно большой объем воды, чтобы ее хватило на все исследования.

источник

Постановление Правительства РФ от 21 июня 2013 г. N 525 «Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод» (с изменениями и дополнениями)

Постановление Правительства РФ от 21 июня 2013 г. N 525
«Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод»

В соответствии с пунктом 4 части 1 статьи 4 и частью 1 статьи 30 Федерального закона «О водоснабжении и водоотведении» Правительство Российской Федерации постановляет:

Утвердить прилагаемые Правила осуществления контроля состава и свойств сточных вод.

Председатель Правительства
Российской Федерации

Правила
осуществления контроля состава и свойств сточных вод
(утв. постановлением Правительства РФ от 21 июня 2013 г. N 525)

Постановлением Правительства РФ от 5 января 2015 г. N 3 пункт 1 изложен в новой редакции

1. Настоящие Правила устанавливают порядок осуществления организацией, осуществляющей водоотведение, либо уполномоченной ею организацией (далее — организация, осуществляющая водоотведение) контроля состава и свойств сточных вод, отводимых абонентами, для объектов которых устанавливаются нормативы допустимых сбросов загрязняющих веществ, иных веществ и микроорганизмов в централизованную систему водоотведения, в соответствии с программой контроля состава и свойств сточных вод, а также абонентами, для объектов которых нормативы допустимых сбросов загрязняющих веществ, иных веществ и микроорганизмов в централизованную систему водоотведения не устанавливаются (далее соответственно — абоненты, контроль состава и свойств сточных вод).

Постановлением Правительства РФ от 5 января 2015 г. N 3 в пункт 2 внесены изменения

2. При осуществлении контроля состава и свойств сточных вод организация, осуществляющая водоотведение, проверяет состав и свойства сточных вод, отводимых абонентами, на соответствие нормативам допустимых сбросов загрязняющих веществ, иных веществ и микроорганизмов (далее — нормативы допустимых сбросов), и (или) лимитам на сбросы загрязняющих веществ, иных веществ и микроорганизмов (далее — лимиты на сбросы), указанным абонентами в декларации о составе и свойствах сточных вод, отводимых в централизованную систему водоотведения (далее — декларация о составе и свойствах сточных вод), и (или) нормативам водоотведения по составу сточных вод, требованиям к составу и свойствам сточных вод, установленным в целях предотвращения негативного воздействия сточных вод на работу централизованной системы водоотведения.

3. Контроль состава и свойств сточных вод включает в себя:

б) последующий анализ отобранных проб сточных вод.

II. Программа контроля состава и свойств сточных вод

4. Программа контроля состава и свойств сточных вод разрабатывается и утверждается организацией, осуществляющей водоотведение, и согласовывается территориальным органом Федеральной службы по надзору в сфере природопользования (далее — территориальный орган).

Срок действия программы контроля состава и свойств сточных вод составляет не менее 3 лет.

5. Программа контроля состава и свойств сточных вод включает:

б) указание периодичности планового контроля состава и свойств сточных вод и основания для проведения внепланового контроля состава и свойств сточных вод;

в) указание мест отбора проб сточных вод.

6. Периодичность планового контроля состава и свойств сточных вод не может превышать 1 раза в квартал, за исключением случая, указанного в пункте 7 настоящих Правил, и не может быть реже 1 раза в год.

Постановлением Правительства РФ от 5 января 2015 г. N 3 пункт 7 изложен в новой редакции

7. Периодичность планового контроля состава и свойств сточных вод не может превышать 1 раза в месяц в случае, если за последние 3 года, предшествующие дате отбора проб, был выявлен сброс сточных вод, осуществляемый с нарушением декларации о составе и свойствах сточных вод, сверх установленных нормативов допустимых сбросов, и (или) лимитов на сбросы, и (или) нормативов водоотведения по составу сточных вод, требований к составу и свойствам сточных вод, установленных в целях предотвращения негативного воздействия сточных вод на работу централизованной системы водоотведения.

8. В случаях когда при применении в отношении абонента периодичности планового контроля состава и свойств сточных вод, предусмотренной пунктом 7 настоящих Правил, в течение 6 месяцев не был установлен сброс сточных вод с нарушением декларации о составе и свойствах сточных вод, в отношении абонента устанавливается периодичность планового контроля состава и свойств сточных вод в соответствии с пунктом 6 настоящих Правил.

9. Основаниями для проведения внепланового контроля состава и свойств сточных вод являются:

а) возникновение аварий, повреждение или выход из строя централизованной системы водоотведения или отдельных сооружений, оборудования и устройств, повлекшие прекращение либо существенное снижение объемов водоотведения;

Постановлением Правительства РФ от 5 января 2015 г. N 3 подпункт «б» изложен в новой редакции

б) обнаружение несоответствия показателей состава сточных вод нормативам допустимых сбросов, и (или) лимитам на сбросы, и (или) нормативам водоотведения по составу сточных вод, требованиям к составу и свойствам сточных вод, установленным в целях предотвращения негативного воздействия сточных вод на работу централизованной системы водоотведения, и (или) показателям, указанным в декларации о составе и свойствах сточных вод, в том числе обнаружение сброса загрязняющих веществ, иных веществ и микроорганизмов, запрещенных к сбросу в централизованные системы водоотведения;

в) обнаружение осуществления абонентом сбросов сточных вод без применения локальных очистных сооружений либо работы указанных сооружений с нарушениями условий их эксплуатации;

г) получение организацией, осуществляющей водоотведение, от органов, осуществляющих государственный контроль (надзор), предписаний об устранении нарушений условий использования водных объектов в части сбросов в водные объекты сточных вод, не соответствующих нормативам допустимых сбросов и (или) лимитам на сбросы, либо нарушений, повлекших или создающих угрозу причинения ущерба окружающей среде, имуществу юридических, физических лиц или здоровью населения.

III. Порядок разработки и согласования программы контроля состава и свойств сточных вод

10. Программа контроля состава и свойств сточных вод представляется организацией, осуществляющей водоотведение, в территориальный орган по месту ее нахождения по форме, приведенной в приложении N 1.

11. Территориальный орган рассматривает программу контроля состава и свойств сточных вод в течение 30 рабочих дней со дня ее получения и принимает решение о ее согласовании или об отказе в ее согласовании. Территориальный орган уведомляет организацию, осуществляющую водоотведение, о принятом решении любым способом, позволяющим подтвердить факт получения организацией, осуществляющей водоотведение, указанного решения.

12. Основаниями для отказа территориального органа в согласовании программы контроля состава и свойств сточных вод являются:

а) несоответствие программы контроля состава и свойств сточных вод форме, приведенной в приложении N 1 к настоящим Правилам;

б) несоответствие периодичности отбора проб сточных вод положениям, предусмотренным пунктами 6 и 7 настоящих Правил;

в) неуказанные места отбора проб сточных вод;

г) несоответствие срока действия программы контроля состава и свойств сточных вод положениям, предусмотренным пунктом 4 настоящих Правил.

13. Территориальный орган в случае принятия решения об отказе в согласовании программы контроля состава и свойств сточных вод направляет в организацию, осуществляющую водоотведение, письменный отказ с указанием мотивированных оснований, по которым принято это решение, в том числе с указанием конкретных данных и (или) разделов, содержащихся в программе контроля состава и свойств сточных вод, не соответствующих положениям настоящих Правил.

14. При получении отказа в согласовании программы контроля состава и свойств сточных вод организация, осуществляющая водоотведение, дорабатывает программу контроля состава и свойств сточных вод и не позднее чем через 15 рабочих дней со дня получения отказа в ее согласовании представляет ее на согласование в территориальный орган по месту нахождения организации, осуществляющей водоотведение.

15. Согласование доработанной программы контроля состава и свойств сточных вод осуществляется территориальным органом в порядке и сроки, которые предусмотрены пунктами 11 и 13 настоящих Правил.

16. Основанием для внесения организацией, осуществляющей водоотведение, изменений в программу контроля состава и свойств сточных вод в течение срока ее действия является изменение перечня абонентов, включенных в утвержденную территориальным органом программу контроля состава и свойств сточных вод, и (или) нормативов допустимых сбросов.

Указанные изменения в программу контроля состава и свойств сточных вод представляются организацией, осуществляющей водоотведение, на согласование в территориальный орган по месту ее нахождения по форме, приведенной в приложении N 1 к настоящим Правилам.

17. Территориальный орган рассматривает изменения в программу контроля состава и свойств сточных вод в течение 30 рабочих дней в порядке, предусмотренном пунктами 11 и 13 настоящих Правил.

IV. Отбор проб сточных вод и анализ отобранных проб сточных вод

18. Отбор проб сточных вод осуществляется организацией, осуществляющей водоотведение.

19. Отбор проб сточных вод осуществляется в присутствии абонента, за исключением случаев его неявки к месту отбора проб. В случае неявки абонента к месту отбора проб сточных вод в течение 15 минут после времени, указанного в уведомлении о проведении отбора проб сточных вод, пробы сточных вод отбираются без абонента.

а) обеспечить возможность проведения отбора проб сточных вод в любое время суток;

б) содержать контрольные канализационные колодцы и подходы к ним в состоянии, обеспечивающем свободный доступ к сточным водам и отбор их проб;

в) обеспечить беспрепятственный доступ к месту отбора проб сточных вод;

г) обеспечить присутствие абонента при проведении отбора проб сточных вод;

д) обеспечить идентификацию мест отбора проб сточных вод (наличие различимых указателей, содержащих идентифицирующие признаки места отбора проб сточных вод и позволяющих определить их на местности).

21. Организация, осуществляющая водоотведение, обязана любым способом уведомить абонента о проведении отбора проб сточных вод не позднее чем за 15 минут до начала процедуры отбора проб сточных вод. Отбор проб сточных вод осуществляется не ранее чем через 15 минут с момента подтверждения факта получения абонентом такого уведомления.

Постановлением Правительства РФ от 5 января 2015 г. N 3 в пункт 22 внесены изменения

22. Отбор проб сточных вод проводится из контрольных канализационных колодцев, указанных в программе контроля состава и свойств сточных вод или договоре водоотведения, едином договоре холодного водоснабжения и водоотведения.

23. Отбор проб сточных вод при наличии такой возможности осуществляется вне зон действия подпора со стороны централизованной системы водоотведения из лотка канализационного колодца или падающей струи. При отсутствии такой возможности отбор пробы сточных вод осуществляется в нескольких местах по сечению потока (или колодца), после чего составляется средняя (смешанная) проба.

24. В случае невозможности отбора проб сточных вод из мест отбора проб сточных вод в связи с неисполнением абонентом своих обязанностей, указанных в пункте 20 настоящих Правил, отбор проб сточных вод осуществляется из первого доступного колодца на сети водоотведения, по которой осуществляется транспортировка сточных вод абонента, ближайшего к канализационному выпуску с объекта абонента. В этом случае показатели состава и свойств сточных вод отобранной пробы считаются показателями состава и свойств сточных вод, отводимых абонентом в централизованную систему водоотведения.

25. Объем пробы сточных вод определяется организацией, осуществляющей водоотведение, исходя из количества, необходимого для проведения исследований.

26. Организация, осуществляющая водоотведение, и абонент при отборе проб сточных вод вправе осуществлять фото- и видеофиксацию процедуры отбора проб сточных вод.

27. По результатам отбора проб сточных вод на месте отбора проб сточных вод организация, осуществляющая водоотведение, составляет в 2 экземплярах акт отбора проб сточных вод по форме, приведенной в приложении N 2, который подписывается организацией, осуществляющей водоотведение, и абонентом.

28. При несогласии абонента с содержанием акта отбора проб сточных вод абонент обязан подписать этот акт с указанием в нем своих возражений. Акт отбора проб сточных вод в случае отказа абонента от его подписания подписывается организацией, осуществляющей водоотведение, с отметкой «абонент от подписи отказался». В случае неявки абонента к месту отбора проб сточных вод в установленное время акт отбора проб сточных вод подписывается организацией, осуществляющей водоотведение, с отметкой «абонент на отбор проб сточных вод в установленное время не явился». Один экземпляр акта отбора проб сточных вод в течение 3 рабочих дней со дня отправки пробы сточных вод в аккредитованную лабораторию направляется абоненту любым способом, позволяющим подтвердить факт получения этого акта абонентом.

Постановлением Правительства РФ от 5 января 2015 г. N 3 в пункт 29 внесены изменения

29. При отборе проб сточных вод организацией, осуществляющей водоотведение, абонент вправе произвести параллельный отбор проб сточных вод и провести их анализ в аккредитованной лаборатории за счет собственных средств.

30. При параллельном отборе проб сточных вод организация, осуществляющая водоотведение, осуществляет отбор резервной пробы.

31. Разделение пробы на параллельные и резервную проводится организацией, осуществляющей водоотведение, на месте отбора проб сточных вод.

32. Емкости с пробами должны быть промаркированы организацией, осуществляющей водоотведение. Пробы сточных вод должны быть опломбированы одноразовыми пломбами организацией, осуществляющей водоотведение. Ответственность за соблюдение условий транспортировки проб в аккредитованные лаборатории несут организация, осуществляющая водоотведение, или абонент, осуществляющие их транспортировку.

Решением Верховного Суда РФ от 12 декабря 2018 г. N АКПИ18-1037 пункт 33 настоящих Правил признан не противоречащим действующему законодательству

33. Параллельная и резервная пробы не могут быть использованы для определения содержания веществ (показателей), которые изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (рН, растворенные газы), а также веществ, не смешивающихся с водой.

34. Резервная проба хранится в организации, осуществляющей водоотведение, для разрешения возможных разногласий.

35. Результаты отбора параллельных и резервной проб сточных вод указываются в акте отбора проб сточных вод, составленном по форме, приведенной в приложении N 2 к настоящим Правилам, в 3 экземплярах, которые подписываются организацией, осуществляющей водоотведение, и абонентом в течение 1 рабочего дня со дня отбора проб. Третий экземпляр такого акта хранится вместе с резервной пробой. Абонент при несогласии с содержанием акта отбора пробы сточных вод обязан подписать его с изложением особого мнения не позднее 1 рабочего дня со дня отбора проб.

Постановлением Правительства РФ от 5 января 2015 г. N 3 в пункт 36 внесены изменения

36. Результаты анализов отобранных параллельных проб сточных вод в течение 24 часов со дня их получения представляются абонентами в организацию, осуществляющую водоотведение, для проведения оценки сопоставимости результатов. Если результаты сопоставимы (отличаются не более чем на погрешность метода измерения по более чем 90 процентов измеряемых показателей), за истинное значение принимается среднее арифметическое значение результатов анализа параллельных проб 2 аккредитованных лабораторий.

37. В случае если результаты анализа отобранных проб сточных вод не сопоставимы и хотя бы одна из сторон отказывается принимать за истинное значение результатов анализа среднее арифметическое значение результатов анализа параллельных проб, за счет такой стороны в течение 1 рабочего дня проводится анализ резервной пробы. При наличии такой возможности анализ резервной пробы осуществляется в аккредитованной лаборатории, не участвовавшей в анализе параллельных проб сточных вод. За истинное значение результатов анализа по каждому из исследуемых показателей принимается среднее арифметическое результатов резервной пробы и одной из параллельных проб, результаты которой меньше отличаются от результатов резервной пробы.

Постановлением Правительства РФ от 5 января 2015 г. N 3 в пункт 38 внесены изменения

38. Результаты анализов отобранных проб сточных вод являются документальным подтверждением факта соблюдения либо нарушения абонентом деклараций о составе и свойствах сточных вод, нормативов допустимых сбросов и (или) лимитов на сбросы, и (или) нормативов водоотведения по составу сточных вод, требований к составу и свойствам сточных вод, установленных в целях предотвращения негативного воздействия сточных вод на работу централизованной системы водоотведения.

V. Результаты контроля состава и свойств сточных вод

39. Организация, осуществляющая водоотведение, ведет журнал контроля состава и свойств сточных вод абонентов по форме, приведенной в приложении N 3.

40. Результаты анализов отобранных проб сточных вод заносятся организацией, осуществляющей водоотведение, в журнал контроля состава и свойств сточных вод абонентов в электронном и бумажном виде. Ведение журнала контроля состава и свойств сточных вод абонентов в электронном виде (использование специализированной базы данных) является обязательным для организаций, осуществляющих водоотведение в населенных пунктах с численностью населения более 50 тыс. человек (с 1 января 2015 г. — с численностью более 10 тыс. человек).

41. Организация, осуществляющая водоотведение, в течение 3 рабочих дней со дня получения результатов анализов сточных вод направляет абоненту выписку из журнала контроля состава и свойств сточных вод абонентов любым способом, позволяющим подтвердить факт получения выписки адресатом.

42. В случаях нарушения абонентом нормативов допустимых сбросов или лимитов на сбросы организация, осуществляющая водоотведение, информирует об этом территориальный орган в течение 24 часов со дня получения анализов проб сточных вод, отобранных из канализационных сетей абонента.

43. Организация, осуществляющая водоотведение, обеспечивает свободный и беспрепятственный доступ к журналу контроля состава и свойств сточных вод абонентов. Организация, осуществляющая водоотведение, предоставляет органам, осуществляющим государственный контроль (надзор), и органам местного самоуправления выписки из журнала контроля состава и свойств сточных вод в течение 2 рабочих дней после получения запроса. Организация, осуществляющая водоотведение, предоставляет информацию о результатах контроля состава и свойств сточных вод абонентов иным лицам, направившим в организацию соответствующий запрос с указанием объекта абонента, с которого осуществляется сброс сточных вод, в течение 5 рабочих дней после получения запроса.

Приложение N 1
к Правилам осуществления контроля
состава и свойств сточных вод

Форма программы контроля состава и свойств сточных вод

(Ф.И.О. и должность руководителя территориального органа федерального органа исполнительной власти, осуществляющего государственный экологический надзор)

(Ф.И.О. и должность руководителя организации, осуществляющей водоотведение, или иного уполномоченного лица)

«__» _______________ 20__ г.

«__» _______________ 20__ г.

ПРОГРАММА
контроля состава и свойств сточных вод

для объектов которого установлены

нормативы допустимых сбросов

иных веществ и микроорганизмов,

Периодичность планового контроля

Основания для проведения внепланового контроля состава и свойств сточных вод установлены пунктом 9 Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод, утвержденных постановлением Правительства Российской Федерации от 21 июня 2013 г. N 525.

Приложение N 2
к Правилам осуществления контроля
состава и свойств сточных вод

Место отбора (номер выпуска, адрес, номер контрольного канализационного колодца)

Шифры (номера) канистр, бутылей

Время начала и конца отбора

Приложение N 3
к Правилам осуществления контроля
состава и свойств сточных вод

Типовая форма журнала контроля состава и свойств сточных вод абонентов

(Ф.И.О. и должность руководителя организации, осуществляющей водоотведение, или иного уполномоченного лица)

«__» _______________ 20__ г.

ЖУРНАЛ
контроля состава и свойств сточных вод абонентов

Организация, осуществляющая водоотведение _______________________________________________________________

Метод отбора проб __________________________________________

РЕЗУЛЬТАТЫ
отбора проб сточных вод абонента

(, )*

Наименование загрязняющих веществ

Код загрязняющего вещества

Фактическая концентрация загрязняющего вещества

Фактический сброс загрязняющих веществ

Норматив допустимого сброса

Сведения декларации о составе и свойствах сточных вод**

* Указывается в кубических метрах в сутки (в месяц)

** Указывается концентрация (миллиграмм на литр), количество (масса) (тонны)

Закреплено, как осуществляющая водоотведение (либо уполномоченная ею) организация контролирует состав и свойства сточных вод, отводимых абонентами (для объектов которых установлены нормативы допустимых сбросов загрязняющих, иных веществ и микроорганизмов) в централизованную систему водоотведения.

Контроль осуществляется в соответствии с программой контроля состава и свойств сточных вод. Она разрабатывается и утверждается организацией, осуществляющей водоотведение, и согласовывается территориальным органом Росприроднадзора. Прописан соответствующий порядок.

Срок действия программы — не менее 3 лет. Приведена ее форма.

Контроль включает в себя отбор проб сточных вод и последующий анализ отобранных образцов. Результаты анализов отобранных проб являются документальным подтверждением факта соблюдения/нарушения абонентом деклараций о составе и свойствах сточных вод.

Если нормативы допустимых сбросов или лимитов на сбросы абонентом нарушены, организация, осуществляющая водоотведение, информирует об этом факте территориальный орган в течение 24 часов со дня получения анализов проб сточных вод, отобранных из канализационных сетей абонента.

По общему правилу периодичность планового контроля состава и свойств сточных вод не может превышать 1 раза в квартал и не может быть реже 1 раза в год.

Приведены основания для проведения внепланового контроля. Среди них — возникновение аварий, повреждение или выход из строя централизованной системы водоотведения или отдельных сооружений, оборудования и устройств, повлекшие прекращение либо существенное снижение объемов водоотведения.

Постановление Правительства РФ от 21 июня 2013 г. N 525 «Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод»

Настоящее постановление вступает в силу по истечении 7 дней после дня его официального опубликования

Текст постановления опубликован на «Официальном интернет-портале правовой информации» (www.pravo.gov.ru) 27 июня 2013 г., в Собрании законодательства Российской Федерации от 1 июля 2013 г. N 26 ст. 3347

В настоящий документ внесены изменения следующими документами:

Постановление Правительства РФ от 5 января 2015 г. N 3

Изменения вступают в силу по истечении 7 дней после дня официального опубликования названного постановления

источник

Сточные воды несут в себе потенциальную опасность загрязнения природных источников, из которых берут питьевую воду. Чтобы качество питьевой воды было безопасным, стоки проходят очистку от вредных примесей. Анализ сточных вод делают для выбора оптимального метода обеззараживания и очистки.

Определение основных показателей проводится аккредитованной лабораторией. Пробы привозит заказчик, но по договору представители исполнителя сами сделают отбор проб. При проведении определяется санитарно-химические и биологические параметры стоков. Существует два метода анализа сточных вод: полный и сокращенный.

Химическое исследование определяет:

• содержание вредных веществ;
• уровень кислорода;
• концентрацию взвеси;
• температуру;
• цвет, прозрачность;

При сокращенном методе исследуются конкретные показатели. Полученные результаты должны входить в предельно допустимую величину согласно ГоСТу. Если предельная концентрация выше допустимой, то проводится обработка стоков.

Проверку на соответствие ПДК обязаны делать промышленные предприятия, автозаправочные станции, автомойки. Периодичность зависит от вида деятельности организации. Под контролем находятся следующие предприятия:

• лакокрасочные;
• пищевые;
• полиграфические;
• металлургические;
• химические.

Определение состава природных сточных вод рекомендуется проводить владельцам загородных усадьб при установке септика залпового сброса. Данные исследований используют для составления экологической декларации, разработки допустимых нормативов.

При лабораторном анализе сточных вод исследуют бактериальные, химические и биологические показатели. Определяется токсичность, содержание меди, ртути, сульфидов. Проверяются стоки на запах, окраску, плотность. Важным показателем является нейтральность. Их исследуют на содержание тяжелых металлов, поверхностно-активных веществ.

Согласно методическим указаниям по отбору проб для анализа сточных вод, образцы берут пробоотборником. Тип прибора зависит от исследуемых показателей. Пробоотборники бывают стационарные и мобильные. При отборе на определение взвешенных веществ забор делают однократно без перелива.

На открытых водоемах забор проводится выше и ниже точек сброса. Для забора глубинных природных водных образцов используют батометр, но также разрешен сбор непосредственно в герметично закрывающиеся емкости.

Ответственность за анализ сточных вод возлагается на собственника. Чтобы результаты были достоверны, соблюдают правила отбора проб.

1. Объем емкости для образцов не менее литра.
2. Емкость для образца должна быть стерильной, плотно закрываться.
3. Емкость заполняют полностью.
4. Тару защищают от воздействия ультрафиолета.
5. Образец доставляют в лабораторию в течение двух часов.

В лаборатории образцы исследуются на заданные параметры при помощи анализаторов сточных вод. Затем составляется заключение, на основании которого выдается протокол. Если находят превышения, даются рекомендации по устранению нарушений.

Забор образцов проводится либо самостоятельно, либо представителями лаборатории или водоканала. Анализ сточных вод для предприятия разрешено выполнять лабораториям, имеющим сертификат.

При изучении проб определяют показатели, которые не должны превышать ПДК сточных вод.

• Значение кислотности и щелочности в пределах рН 6,5-9.
• Температура от +35 до +45 С.
• Содержание фосфора 12 мг/дм3, а азотосодержащих соединений 50 мг/дм3.
• Содержание нефтепродуктов 10 мг/дм3.

В ходе работы определяют сухой остаток, количественный состав бактерий. По уровню окисляемости определяют степень загрязнения стоков органикой и не органикой. Визуально определяют физические характеристики такие, как цвет и запах.

В зависимости от происхождения канализационные стоки бывают:

• промышленные;
• хозяйственно-бытовые;
• атмосферные.

Промышленные отводят через производственную канализацию, бытовые — через хозяйственно-бытовую, а поверхностные — через ливневку. К тому же, независимо от видов, они могут сбрасываться в общесплавную.

Хозяйственно-бытовые содержат минеральные, органические, биологические вещества. Промышленные классифицируют:

• по составу загрязнителя;
• концентрации вредных веществ;
• по свойствам загрязнения;
• кислотности;
• токсичности.

Ливневые стоки загрязнены минеральными веществами и имеют постоянный состав. Поэтому анализ ливневых сточных вод делают для выявления степени воздействия загрязнения на экологию.

Для определения качества канализационных стоков используют различные виды исследований, которые помогают определить состав загрязняющих веществ, их концентрацию. Результаты исследования помогают правильно оценить санитарно-экологическую обстановку, выбрать систему очисток.

Канализационные сбросы анализируются с использованием следующих методов:

• химический;
• микробиологический;
• токсикологический;
• санитарно-гигиенический;
• радиологический.

Исследованию подлежат не только производственные, но и сточные приусадебных хозяйств. Для быстрого определения химического состава применяют экспресс-методику.

При микробиологическом исследовании используют АТФ-метод, титрацию, чашечный подсчет, мембранную фильтрацию. С помощью БАК-анализа определяют количество патогенных микроорганизмов, колиформных бактерий, стафилококков. Результаты исследования используют для определения метода очистки.

При химическом исследовании используют весовой и объемный метод. С помощью химического анализа определяют:

• кислотность;
• токсичность;
• прозрачность;
• взвешенный остаток.

Данные ХПК, БПК применяются для определения потребности кислорода. В ходе химического исследования определяют соответствие нормам ПДК.

Химический анализ сточных вод

Стоки приусадебного хозяйства становятся причиной загрязнения почвы. Они несут потенциальную опасность не только данному участку, но и соседним. Поэтому владельцам приусадебных участков рекомендуется делать полный химический метод.

Результаты помогут избежать загрязнения, выбрать и оборудовать подходящий септик. Это позволяет устранить неприятные запахи.

Если необходимо срочно определить химический состав, то делают экспресс-исследование. Для этого используют прибор для анализа сточной воды. С помощью экспресс-метода определяют уровень щелочности, содержание хлорных, фосфорных соединений.

Экспресс-методика позволяет определить органолептические показатели. Недостатком метода считается низкая точность.

источник

Испытательная лаборатория Лаб24 проводит исследования сточной воды на максимально допустимые значения нормативных показателей общих свойств сточных вод и концентраций загрязняющих веществ в сточных водах, установленных в целях предотвращения негативного воздействия на работу централизованных общесплавных и бытовых систем водоотведения, а также централизованных комбинированных систем водоотведения (применительно к сбросу в общесплавные и бытовые системы водоотведения) и состоит из 31 показателя, так же Вы можете дополнить данный комплекс любым показателем из Прайс-листа лаборатории, либо выбрать необходимые из списка.

Испытательная лаборатория ЛАБ 24 выполняет исследования сточной воды, в соответствии с ГОСТ и СанПиН, на современном аналитическом оборудовании, результатом является Протокол исследований, внесенный в Реестр протоколов испытаний ФГИС Росаккредитации. Протокол анализа имеет юридическую силу для предоставления в государственные органы и истребования доказательств в Суде .

11 вода приобретает характерную мылкость, неприятный запах, способна вызывать раздражение глаз и кожи. Низкий pH»>Водородный показатель (pН) в воде

Стоимость исследования не включает выезд специалиста и отбор проб.

Состав воды, наполняющей питьевой водопровод, и ее безопасность для здоровья, во многом зависит от качества стоков. Ведь они попадают на очистные сооружения, где важно правильно выбрать реактивы, эффективные для борьбы с именно теми веществами, концентрация которых превышает допустимые нормы. Анализ проб сточных вод, выполнить который можно в исследовательском центре «Лаб24», помогает успешно решать подобные проблемы.

Периодичность, с которой производятся анализы сточных вод, устанавливает принимающий их водоканал. Эта организация определяет и перечень показателей, на которые должна быть исследована проба. А вот ее отбор проводит уже предприятие, осуществляющее сбросы. Оно же заказывает анализ сточных вод в аккредитованной на это лаборатории.

Химический анализ сточных вод представляет собой комплекс испытаний предъявленных заказчиком образцов отбора по следующим показателям:

• Концентрации неорганических веществ в свободной форме или соединениях
• Уровню химического и биохимического потребления кислорода
• Содержанию взвесей
• Загрязненностью нефтепродуктами и жирами
• Температуре

Сделать анализ сточных вод на современном оборудовании, гарантирующем минимальный уровень погрешности исследований, предлагает «Лаб24». Его стоимость можно уточнить на сайте. После проведения испытаний станет абсолютно ясен химический состав стоков в образце. Результаты анализа будут отражены в итоговом заключении, принимаемом государственными разрешительными органами.

Несмотря на достаточно высокую стоимость, анализ сточной воды является одной из самых востребованных услуг, предоставляемых нашим центром. При необходимости, за дополнительную плату, мы можем произвести и отбор проб с выездом на место.

Результаты исследований можно получить одним из представленных ниже вариантов:

• в «личном кабинете» на сайте www.lab-24.ru;
• по электронной почте, указанной в заявке при сдаче проб в лабораторию;
• в офисе лаборатории;
• доставка курьером (дополнительная оплата);
• доставка курьерской службой (дополнительная оплата);
• получить результат можно на английском языке (перевод оплачивается дополнительно).

Результаты анализов доступны для получения любым указанным способом только с момента полной готовности всех заказанных лабораторных исследований

Компания «Лаб24», аккредитованная в Федеральной службе по аккредитации «Росаккредитация» имеет широкую область компетенций, что позволяет комплексно решать задачи, связанные с оценкой и анализом исследуемых объектов. Современное оборудование, а так же использование передовых методик, способные обеспечивать низкие пределы обнаружения, выдающееся качество данных и беспрецедентное обслуживание клиентов, является основополагающими принципами работы нашей компании. Наша миссия — предоставить аналитические услуги высшего качества, чтобы удовлетворить потребностям наших клиентов. Наша работа направлена на улучшение экологии, здоровья человека и принятие точных решений.

источник

С развитием человеческой цивилизации масштабы техногенного воздействия на земную природу приобретают всё более глобальный характер. Эта очевидная тенденция и осознание человечеством хрупкости и уязвимости биосферы вынуждают осуществлять постоянный экологический мониторинг. Одним из индикаторов загрязнения окружающей среды служат пробы сточных вод предприятий, исследуемые в лабораторных условиях на содержание вредных примесей. Данные мероприятия могут дублировать проверяемые субъекты, осуществляя параллельный отбор проб сточных вод, и оплачивая их исследование за свой счёт в любой аккредитованной лаборатории.

Отбор проб для осуществления анализа сточных вод обычно выполняется организациями водопроводно – канализационного хозяйства, связанными с субъектом проверки договором на оказание услуг по водоснабжению и водоотведению. Под параллельным отбором понимается взятие проб сточной воды абонентом в то же время и в том же месте с последующим исследованием их в другой лаборатории. Отбор основных и параллельных проб осуществляется по специальной методике, обеспечивающей идентичность содержания в пробоотборах жидкостей. Такое право закреплено в действующих Правилах холодного водоснабжения и водоотведения Российской Федерации.

Сам факт существования таких пунктов в действующих правилах и договорах продиктован нередкими случаями возникновения спорных ситуаций между организациями городских водоканалов и потребителями, относящихся в большей степени к сфере хозяйственных отношений, нежели к экологии.

Учитывая то обстоятельство, что контролирующая организация вправе предупреждать абонента не позднее, чем за 15 минут до начала отбора проб воды для анализа, которых часто бывает недостаточно даже для того, чтобы представитель абонента дошёл до точки пробоотбора, в интересах любого предприятия держать ситуацию с составом сбрасываемых вод всегда под контролем. Для этого желательно выполнять следующие действия:

• всегда обеспечивать участие представителя в процедуре пробоотбора воды, осуществляемого контролирующей организацией;
• в случаях, вызывающих сомнение в объективности результатов анализа, производить параллельный отбор стоков для проведения их исследования в альтернативной лаборатории;
• независимо от организаций водопроводно – канализационного хозяйства самостоятельно осуществлять регулярный контроль путём отбора проб сбрасываемых жидкостей с последующим проведением лабораторного анализа.

Вид отбора проб для химического анализа может быть разовым или серийным. В случае с промышленными стоками предприятий используется серийный отбор. Это обусловлено тем, что состав примесей, содержащихся в промышленных сбросах, может изменяться в течение короткого времени и подлежит регулярному контролю. В процессе анализа серии проб выявляются изменения содержания в них контролируемых веществ с учётом времени и места отбора каждой пробы. Серийный отбор проб позволяет получить результаты, наиболее точно характеризующие состояние обследуемого объекта.

Сама отобранная проба может быть простой или смешанной. Простая проба представляет собой выборку, произведённую в определённом месте в определённое время. Такая проба характеризует состав промышленного стока в данное время в конкретном месте. Смешанные пробы получают смешением нескольких простых, взятых в одном и том же месте в разное время, либо в разных местах в одно время. В первом случае выборка является усреднённой по времени, во втором – усреднённой по объёму. Смешанные пробы подразделяются на несколько видов:

• среднесуточные;
• среднесменные;
• среднепропорциональные.

Средние за сутки или за смену пробы представляют собой смесь выборок равного объёма, взятых через равные промежутки времени в течение требуемого периода. Среднепропорциональная проба также состоит из смеси выборок, взятых через одинаковые временные промежутки, но объём каждой из проб пропорционален величине расхода стока в момент пробоотбора.

Пробоотбор производится в рамках программ контроля качества, включающих в себя проверку соответствия определённых показателей качества воды установленным нормативам. Такими программами должны руководствоваться государственные контролирующие органы. В случае необходимости разрабатываются программы, целью которых является выяснение и исследование причин загрязнения объекта. Необходимость в этом возникает в тех ситуациях, когда отсутствует идентификация вещества или источника загрязнения.

В то время как контролирующие органы реализуют программы государственного контроля, субъекты промышленного производства, являющегося потенциальным источником загрязнения должны иметь свои планы производственного контроля сброса сточных вод. Разработка планов производственного контроля производится на основании требований, продиктованных условиями водопользования, разрешения на осуществление сбросов или действующего договора на предоставление услуг водоотведения, либо договора на услуги водоснабжения и водоотведения. Такие документы должны быть согласованы с организациями, осуществляющими контроль в этой области.

Планы – графики мероприятий по осуществлению контроля промышленных сбросов, обычно включает следующие данные:

• план — схема промышленного объекта с нанесёнными на нём коммуникациями водоотведения, на которых обозначены точки пробоотбора;
• перечень веществ, наличие и концентрация которых в сточных водах подлежит контролю;
• значение качественных показателей, которым должны соответствовать промышленные стоки;
• перечень технических средств и методик, используемых в процессе контроля;
• информация о лаборатории, которая осуществляет пробоотбор, исследования и измерения.

Важным моментом при формировании программы контроля является определение точек пробоотбора. При решении этого вопроса учитываются различные факторы, которые должны обеспечить объективность результатов измерения, а также безопасность и удобство персонала, выполняющего процедуру отбора. Оборудование мест отбора проб, обеспечивающее доступ работников организаций водопроводно – канализационного хозяйства и государственных контролирующих органов должно выполняться владельцами стоков. При необходимости пробоотбор оборудуется средствами малой механизации для подъёма выборки и погрузки в транспортные средства для перевозки к месту обследования.

Для осуществления ручного пробоотбора промышленных стоков применяется специализированная посуда и приспособления, позволяющие производить отбор в различных условиях – из колодцев разной глубины, из русла коллекторов и т.п.

Маятниковый стакан

Благодаря шарнирному креплению с держателем, стакан постоянно находится в вертикальном положении, независимо от угла наклона держателя, что позволяет брать пробы в труднодоступных местах без риска пролить выборку.

Телескопический шток

На конце штока могут быть установлены различные инструменты, для чего шток оборудован удобной защёлкой. Выдвигающиеся трубки штока не вращаются друг относительно друга, благодаря чему уменьшается вероятность выплёскивания воды из стакана.

Отбор проб при помощи маятникового стакана, закреплённого на телескопическом штоке Черпак, изготовленный из политетрафторэтилена (ПТФЕ)

Материал устойчив к воздействию практически всех химических веществ. Шток выполнен из стального стержня, покрытого ПТФЕ. Учитывая тот факт, что промышленные стоки предприятий могут представлять собой растворы или взвеси агрессивных веществ, материал посуды для отбора проб должен обладать повышенной химической устойчивостью.

Однако какими бы удобными инструментами не были снабжены сотрудники, выполняющие ручной пробоотбор, безусловными преимуществами обладают автоматические устройства, выполняющие основную часть рутинной работы взятия проб. Ведущий мировой производитель автоматических пробоотборников, немецкая компания MAXX Mess- und Probenahmetechnik GmbH, предлагает стационарные и портативные системы.

Двухслойный корпус из нержавеющей стали с 40 – миллиметровым зазором для обеспечения изоляции. Управление и программирование микропроцессорной системы осуществляется посредством плёночной клавиатуры. В наличии имеется возможность осуществления связи с внешними устройствами по локальной компьютерной сети, web интерфейсу, каналам сотовой связи. Варианты использования наборов полиэтиленовой и стеклянной тары различных ёмкостей для хранения проб перед процедурами пробоподготовки и анализа.

К положительным качествам автоматических пробоотборников MAXX Mess- und Probenahmetechnik можно отнести следующие их свойства:

• возможность автоматического отбора проб строго в соответствии с запрограммированным алгоритмом, с точным соблюдением времени и объёма выемки;
• осуществление пробоотбора с требуемой глубины потока, насосы стандартных моделей обладают возможностью подъёма взятой пробы на высоту до 8 метров, опционально предел может быть увеличен до 15 метров;
• наличие каналов связи с внешним расходомером, что очень важно для определения объёма выемки при отборе среднепропорциональных проб.

Серия SP 5B, оснащённая вакуумной или перистальтической системой всасывания, вид спереди

Корпус станции пробоотбора изготовлен из полиэтилена. Стенки устройства двухслойные, между ними находится изолирующий зазор шириной 50 мм. Система имеет память объёмом 100 МБ FIFO, сохраняющая события в той последовательности, в какой они происходили. Станция вмещает в себя различные варианты наборов тары для хранения взятых проб воды. Пробоотборник рассчитан на работу при температуре окружающего воздуха от -20°С до +50°С. Температура жидкости, забираемой для анализа может находиться в пределах от 0°С до +40°С.

Наибольший эффект применения пробоотборников автоматического действия достигается при их использовании для серийных отборов. Например, необходимость в течение одной смены осуществлять многократные выемки в строго заданное время в одном или нескольких местах сброса вынуждает использовать нескольких сотрудников, работающих в напряжённом режиме. При этом достаточно вероятные, даже одиночные ошибки персонала (пресловутый «человеческий фактор») могут пустить насмарку всю серию измерений.

Вероятность сбоя автоматической системы MAXX практически равна нулю. Точность выполнения запрограммированных операций выполняется с прославленной немецкой аккуратностью, что обеспечивает абсолютную достоверность образцов для лабораторного исследования.

Автоматическая система пробоотбора серии SP 5S, вид спереди

Станция размещена в двухслойном корпусе из нержавеющей стали с зазором в 40 миллиметров. Отсек для хранения тары позволяет использовать требуемый набор посуды для хранения.

Система TP 5P, оборудованная вакуумным всасывателем

Система обеспечивает термостатический контроль взятых проб, обеспечиваемый использованием изолированной ёмкости с двойными стенками, специальных охлаждаемых боксов либо применением компрессорного охладителя, питающегося от аккумулятора 12 Вольт. Микропроцессорная система управления оснащена «спящим» режимом для экономии энергии аккумуляторной батареи. Управление системы обеспечивается мультиязычным интерфейсом, выбор языка осуществляется пользователем.

TP 5W с вакуумным всасывателем, вариант, предназначенный для крепления на стене

Система имеет 12 встроенных программ выполнения операций пробоотбора. Имеется возможность индивидуальной настройки пользователем каждой из программ под специфику конкретных задач. Сохранность встроенного программного кода гарантируется в течение не менее 5 лет с момента исчезновения напряжения питания. Установка времени между отборами проб устанавливается от 1 минуты до 100 часов. Интервал задания значений составляет 1 минуту.

P 6L Портативная система с вакуумным всасывателем

12 пользовательских программ с возможностью настройки и редактирования. Корпус комбинированный, выполнен из акрилонитрилбутадиенстирола (ABS) и полипропилена (PP) с изолирующим зазором 22 – 33 миллиметра.

источник

Купить ПНД Ф 12.15.1-08 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

• Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
• Курьерская доставка (7 дней)
• Самовывоз из московского офиса
• Почта РФ

Методические указания распространяются на точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все виды сточных вод, организованно сбрасываемых в окружающую природную среду с помощью технических водоотводящих устройств (труба, лоток, канал) или по понижениям рельефа.

• Заменяет НВН 33-5.3.01-85 «Инструкция по отбору проб для анализа сточных вод» в части определения периодичности отбора проб сточных вод, расчета количества проб, использования пробоотборных устройств

Действует редакция 2015 года

1. Назначение и область применения

2. Основные понятия, термины и определения

3. Цели отбора проб. Программы контроля

6. Периодичность отбора проб

7. Техника пробоотбора. Пробоотборные устройства

8. Транспортировка и хранение проб

9. Документирования пробоотбора

10. Техника безопасности при отборе проб

11. Хранение, консервация, транспортировка и предварительная обработка проб

Приложение А (рекомендуемое). План-график аналитического контроля

Приложение Б (рекомендуемое). Форма программы контроля состава и свойства сточных вод

Приложение В (рекомендуемое). Декларация о составе и свойствах сточных вод, сбрасываемых в систему централизованного водоотведения

Приложение Г (рекомендуемое). Статистическое сравнение производственной и инспекционной выборок

Приложение Д. Акт отбора проб сточных вод, отводимых абонентом в централизованную систему водооведения

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

Директор ФГУ «Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного воздействия»

______________ К.А. Сапрыкин

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОТБОРУ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Методика внесена в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕЕСТР МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ДОПУЩЕННЫХ ДЛЯ ГОСУДАРСТВЕННОГО ЭКОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ И МОНИТОРИНГА (ПНД Ф) на основании протокола заседания Научно-технического совета.

1 назначение и область применения. 2

2 основные понятия, термины и определения. 2

6 периодичность отбора проб. 3

7 техника пробоотбора. Пробоотборные устройства. 3

8 сосуды для транспортировки и хранения проб. 3

9 документирование пробоотбора. 3

10 техника безопасности при отборе проб. 3

11 хранение, консервация, транспортировка и предварительная обработка проб. 3

Приложение а (рекомендуемое) План-график аналитического контроля. 3

Приложение б (рекомендуемое) Статистическое сравнение производственной и инспекционной выборок. 3

Приложение в (рекомендуемое) Акт отбора проб №. 3

Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод устанавливают требования к методам отбора проб сточных вод, предназначенных для определения их состава и свойств, и развивают основные положения серии Международных стандартов ИСО-5667 «Качество воды. Отбор проб», ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» с учетом нормативных документов Российской Федерации, определяющих порядок нормирования сброса загрязняющих веществ со сточными водами и взимание платы за загрязнение.

С введением в действие настоящих Методических указаний «Инструкция по отбору проб для анализа сточных вод» НВН 33-5.3.01-85 утрачивает силу в части определения периодичности отбора проб сточных вод, расчета количества проб, использования пробоотборных устройств.

1.1 Настоящие Методические указания предназначены для использования органами государственного экологического и технологического надзора, юридическими и физическими лицами — природопользователями, независимо от их ведомственной принадлежности и форм собственности, оказывающими техногенное воздействие на окружающую среду.

1.2 Действие Методических указаний распространяются на точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все виды сточных вод, организованно сбрасываемых в окружающую природную среду с помощью технических водоотводящих устройств (труба, лоток, канал) или по понижениям рельефа.

1.3 Действие Методических указаний не распространяются на диффузные источники загрязнения и природные воды, за исключением случаев необходимости отбора проб воды, поступающей на использование из водного объекта.

1.4 Настоящие Методические указания могут использоваться для определения программ контроля за сбросом сточных вод в сети коммунальной канализации и иных предприятий, осуществляющих очистку и транспортировку сточных вод в окружающую среду.

1.5 Настоящие Методические указания учитывает:

Федеральный закон от 10 января 2002 г. № 7-ФЗ «Об охране окружающей среды»

Водный кодекс Российской Федерации от 3.06.2007 г. № 74-ФЗ,

Федеральный закон от 27 декабря 2002 года № 184-ФЗ «О техническом регулировании»

Международный стандарт. Серия ИСО — 5667. Качество воды. Отбор проб:

Часть 1. Руководство по составлению программы отбора проб. (5667/1).

Часть 2. Руководство по методам отбора проб. (5667/2).

Часть 3. Руководство по хранению и обработке проб. (5667/3)

Часть 10. Руководство по отбору проб сточных вод. (5667/10)

ГОСТ 16493-70 Качество продукции. Статистический приемочный контроль по альтернативному признаку. Случай недопустимости дефектных изделий в выборке.

ГОСТ 17.1.1.01.77 Охрана природы. Гидросфера. Использование и охрана воды. Основные термины и определения.

ГОСТ 17.1.4.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения нефтепродуктов в природных и сточных водах.

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод.

ГОСТ 27065-86 Качество вод. Термины и определения.

ГОСТ Р 8.563-96 Методики выполнения измерений.

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ¸ ГOCT P ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

РД 52.24.309-92 «Методические указания. Организация и проведение режимных наблюдений за загрязнением поверхностных вод суши на сети Роскомгидромета».

Методические указания о порядке составления статистического отчета об использовании воды по форме № 2-ТП (водхоз).

2.1 Основные термины и определения — по Водному Кодексу Российской Федерации от 3.06.2007 г.. № 74-ФЗ., ГОСТ 17.1.1.01.77 и ГОСТ 27065-86.

2.2 Для целей настоящего документа использованы также следующие понятия, термины и определения:

АБОНЕНТ — юридическое лицо, предприниматель без образования юридического лица, физическое лицо, имеющее в собственности, хозяйственном ведении или оперативном управлении объект (объекты), производящее сброс сточных вод в систему коммунального водоотведения на основании договора с лицом, эксплуатирующим систему коммунального водоотведения.

ВЫБОРКА — пробы, отобранные из контролируемого объема сточной воды, или наблюдаемые значения контролируемого показателя.

КОНТЕЙНЕР ПРОБООТБОРНОГО УСТРОЙСТВА — постоянная или заменяемая составная часть пробоотборного устройства, содержащая отбираемую пробу. Заменяемый контейнер может применяться в качестве сосуда для хранения пробы.

КОНТРОЛЬ ЗА СБРОСОМ СТОЧНЫХ ВОД — составная часть экологического контроля, состоящая в измерении объема сброса и контроле состава и свойств сточных вод с целью оценки соответствия условий водоотведения и сброса загрязняющих веществ установленным нормативам и требованиям.

КОНТРОЛЬ АНАЛИТИЧЕСКИЙ — составная часть контроля за сбросом сточных вод, включающая в себя получение данных о количественном содержании веществ и показателей с применением регламентированных методик выполнения измерений, а также данных о степени токсичности воды с помощью регламентированных приемов и методик биотестирования.

КОНТРОЛЬНАЯ ТОЧКА — место отбора пробы воды.

КОНСЕРВАЦИЯ ПРОБ — процедура предотвращения изменений качественного и количественного состава проб за период от момента окончания пробоотбора до начала анализа.

ПРОБА ВОДЫ — некоторый объем воды, отобранный из контролируемого объекта и служащий источником получения аналитических проб.

ПРОБА АНАЛИТИЧЕСКАЯ — проба воды или ее аликвотная часть, поступающая на анализ, при необходимости — после проведения регламентированных процедур пробоподготовки.

ПРОБООТБОРНОЕ УСТРОЙСТВО — приспособление, предназначенное для извлечения пробы воды из контролируемого объекта.

СВОЙСТВА СТОЧНЫХ ВОД — характеристика сточных вод по показателям, иным, чем загрязняющие вещества.

СОСТАВ СТОЧНЫХ ВОД — характеристика сточных вод, включающая перечень загрязняющих веществ и их содержание.

3.1 Основными целями отбора проб сточных вод являются определение их состава и свойств для:

· Государственного, муниципального и производственного контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод;

· подтверждения и оценки соответствия нормативам состава и свойств сточных вод, установленных разрешением на сброс, техническим регламентом, стандартом организации и/или включенным в соответствующую декларацию;

· изучения количественного и качественного состава сточных вод;

· изучения изменений состава сточных вод во времени (оценка тенденций);

· расчета массы сброса загрязняющих веществ в единицу времени;

· оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод, иных водоохранных мероприятий;

· управления процессом очистки сточных вод;

· расчета платы за негативное воздействие при сбросе сточных вод;

· учета сброса загрязняющих веществ по форме № 2ТП (водхоз);

· иных целей, базирующихся на оценке данных о сбросе загрязняющих веществ.

3.2 В соответствии с целями получения информации составляется Программа отбора проб, в которой указываются: место пробоотбора, его продолжительность, периодичность, способы (техника) отбора, вид проб (разовая, усредненная), способы пробоподготовки, перечень контролируемых показателей, методики выполнения измерений.

3.3 Различают программы производственного и государственного контроля, проводимых постоянно, а также программы специальных работ, выполняемых в течение относительно короткого промежутка времени (инвентаризация сбросов, наладка очистных сооружений, изучение состава сточных вод и динамики его изменений и т.п.)

3.4 Программы отбора проб в составе планов-графиков производственного аналитического контроля за сбросом сточных вод, осуществляемого в соответствии с условиями лицензии на пользование водным объектом, разрешения на сброс или договора на предоставление услуг системами коммунального водоотведения или иных организаций, выполняющих аналогичные функции (далее предприятия ВКХ), должны быть согласованы с организациями, осуществляющими контроль за соблюдением соответствующих условий и требований.

Программы отбора проб могут быть оформлены в качестве технического регламента или стандарта организации и использоваться для подтверждения соответствия состава и свойств сточных вод, установленных техническими регламентами и соответствующими декларациями.

Рекомендуемая форма программы отбора проб в составе плана-графика производственного контроля за сбросом сточных вод приведена в Приложении А.

3.5 С местными органами исполнительной власти, осуществляющими государственное управление в области использования и охраны водных объектов, могут быть согласованы программы отбора проб сточных вод, организованно сбрасываемых в водные объекты, на поверхность водосбора (понижения рельефа местности), закачиваемые в подземные горизонты, разработанные для целей:

· контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод;

· оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод;

· расчета платы за негативное воздействие при сбросе сточных вод в водные объекты;

· учета сброса загрязняющих веществ по форме № 2ТП (водхоз)

3.6 С предприятиями ВКХ могут быть согласованы программы отбора проб сточных вод, отводимых в системы коммунального водоотведения ВКХ для последующей очистки и/или транспортировки, разработанные для целей:

· контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод абонентов;

· оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод абонентов;

· расчета платы за услуги коммунальных сетей водоотведения при сбросе сточных вод.

3.7 Программы отбора проб для иных целей — в частности, для внутрипроизводственного контроля, управления процессом очистки по стадиям, для контроля сброса в выгреба, испарители, накопители, иные технологические емкости, расположенные на территории предприятий, на земледельческие поля орошения, поля фильтрации и т.п. — определяются соответствующими технологическими регламентами, планами исследований и другой документацией, действующей на предприятии.

3.8 Программы отбора проб при осуществлении государственного экологического контроля преследуют цели оценки достоверности данных производственного контроля, эффективности выполненных водоохранных мероприятий, контроля соблюдения установленных условий, режима водоотведения, нормативов (лимитов) сброса загрязняющих веществ со сточными водами, иные специальные цели. Программы разрабатываются и утверждаются в соответствии с порядком, установленным территориальными органами, осуществляющими государственный экологический контроль, с учетом положений настоящего документа.

3.9 Программы отбора проб при осуществлении контроля за соблюдением условий сброса сточных вод, нормативов сброса загрязняющих веществ со сточными водами абонентов в сети предприятий ВКХ составляются и утверждаются предприятиями ВКХ в соответствии с порядком, установленным местными Условиями приема сточных вод в системы коммунальной канализации.

4.1 Места отбора проб (контрольные точки) выбираются в соответствии с целями работ и определяются соответствующими программами и планами-графиками.

4.2 Пробы сточных вод должны отбираться из хорошо перемешанных потоков, вне зон действия возможного подпора.

4.3 Для целей контроля за соблюдением нормативов/лимитов сброса, учета и расчета массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод пробы отбираются из водоотводящих устройств. Места отбора проб сточных вод должны быть максимально приближены к точке сброса.

1) Для указанных целей отбор проб природных вод в водном объекте ниже сброса не производится.

2) В случае необходимости оценки содержания веществ в поступающей на использование воде контрольные точки должны быть максимально приближены к водопотребителю. Пробы целесообразно отбирать из водоподводящих устройств; при наличии сооружений водоподготовки — до очистки. При отсутствии этой возможности пробы отбираются из источника водоснабжения: водотока — выше водозабора, но ниже сброса вышерасположенного выпуска; из водоема — на границе зоны охраны водозабора.

4.4 При ожидаемом неравномерном распределении веществ по сечению водоотводящих устройств, в особенности таких, как водоотводные канавы или сбросные каналы, необходимо предварительное изучение распределения загрязняющих веществ. По его результатам принимается решение о размещении точек отбора проб. При неоднородном распределении веществ в зависимости от ширины и глубины водоотводящего устройства точки отбора проб устанавливаются по аналогии с размещением точек при контроле водотоков (по РД 52.24.309-92): 1 или 3 вертикали (в 3 — 5 м от берегов и в середине) и 2 горизонта (поверхность, у дна).

4.5 Места отбора проб должны быть оборудованы для обеспечения безопасности работ в любое время суток, возможности размещения пробоотборных устройств, емкостей для хранения и транспортировки проб, выполнения действий, связанных с консервацией проб, выполнением анализов 1-го часа и попутных наблюдений.

Для опускания, подъема, транспортировки проб (до лаборатории в пределах предприятия или до транспортного средства) при необходимости должны предусматриваться средства малой механизации: лебедки, тележки и т.п. Оборудование мест отбора проб входит в обязанность владельца выпуска.

5.1 Различаются простые (разовые) и смешанные (усредненные) пробы.

Простая проба характеризует состав воды в данный момент времени и в данном месте. Ее получают однократным отбором требуемого количества воды.

Смешанная проба характеризует состав воды за определенный промежуток времени (усреднение по времени), в поперечном сечении потока (усреднение по сечению) или в определенном объеме (усреднение по объему). Разновидностью усредненных проб являются периодические пробы объемозависящие (по ГОСТ Р 51592-2000).

Усредненные по времени пробы получают смешением простых (разовых) проб, отобранных в одном и том же месте через равные промежутки времени.

Усредненные по сечению пробы получают смешением простых проб, отобранных одновременно с разных глубин поперечного сечения потока на одной или нескольких вертикалях.

Усредненные по объему пробы получают смешением простых проб, отобранных в различных местах, или смешением различных объемов воды, пропорциональных расходу и отобранных через определенные промежутки времени.

5.2 Усреднению не подлежат пробы, предназначенные для определения веществ (показателей), содержание (величины) которых изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (рН, растворенные газы), а также пробы нефтепродуктов, масел и т.п.

5.3 Вид пробы должен отвечать поставленной задаче и быть адекватным установленным нормативам/лимитам. Так, при изучении изменений состава воды во времени или распределения загрязняющих веществ по сечению или объему отбираются только простые пробы. При изучении состава вод могут отбираться усредненные пробы (в потоке — по времени, в емкости — по объему).

Для цели контроля соблюдения нормативов/лимитов, установленных в виде концентрации, отбираются простые пробы. В случае установления норматива/лимита в единицах массы сброса (например, в г/час) отбирается проба, усредненная в течение часа. Если норматив/лимит установлен в виде средней концентрации или массы за определенный период времени (смена, сутки), отбирается усредненная среднесменная или среднесуточная проба соответственно. При установлении норматива/лимита, среднего за год, отбираются либо смешанные за приемлемый период, либо разовые пробы с последующим осреднением результатов.

Во всех случаях необходимо обеспечивать условия неизменности состава и свойств в период сбора смешанной пробы.

6.1 Оптимальным способом обеспечения своевременного отбора проб как при ожидаемых, так и при непрогнозируемых изменениях объемов сброса и (или) содержания веществ является установка автоматизированных устройств измерения объемов сточных вод, пороговых датчиков качества, управляющих работой автоматических пробоотборных устройств или сигнализирующих о необходимости выполнения контрольных отборов проб.

6.2 Периодичность отбора проб определяется целью получения данных о составе и свойствах воды с учетом технических возможностей обработки и анализа проб для своевременного получения информации. В частности,

— для целей управления процессом очистки воды пробы должны отбираться с такой частотой, чтобы данные о содержании веществ или величинах показателей поступали в систему управления через промежутки времени, необходимые для принятия оперативных управляющих решений;

— при изучении динамики качества в течение избранного периода времени (сутки, неделя, месяц и т.п.) пробы отбираются через определенные промежутки в течение суток, в определенные дни недели, через определенное количество дней соответственно;

— для оценки пиковых нагрузок время отбора пробы приурочиваются к моментам ожидаемых пиков.

6.3 Периодичность отбора проб сточной воды для целей контроля соблюдения установленных нормативов (лимитов) и оценки массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод, в особенности при непрогнозируемых изменениях объема сброса вод (вследствие нестабильности работы предприятий, частых нарушений технологического режима, аварий и т.п.), назначается преимущественно на основе метода статистического приемочного контроля качества продукции, адаптированного к указанным целям.

Установление периодичности отбора проб по результатам предварительных исследований и расчетов по Приложению А ГОСТ Р 51592-2000 может быть только в случаях, когда показатели водоотведения соответствуют условиям применимости статистического метода и существуют доказательства, что объем режим водоотведения, показатели состава и свойств, определенные в процессе предварительных исследований, останутся неизменными в будущем.

6.4 Периодичность на основе метода статистического приемочного контроля определяется на основании следующих принципов:

— объем сброса между двумя последовательными моментами отбора проб является постоянной величиной (удельный объем контроля V);

— величина удельного объема контроля на всех выпусках по возможности одинакова;

— максимальная величина среднего удельного объема контроля V, исходя из имеющихся материально-технических возможностей, должна обеспечивать максимальный объем выборки N.

6.5 Величины удельного объема производственного и государственного инспекционного контроля (Vп и Vи соответственно) для каждой контрольной точки устанавливаются в зависимости от ожидаемого объема сброса воды (Wo) за контролируемый период (год, квартал и др.). Величина контролируемого периода определяется периодичностью расчета масс сброса. Например, если предусматриваются ежеквартальные оценки массы сброса, то в качестве Wo принимается объем водоотведения за квартал. Если требуется оценить только итоги года, то Wo равен ожидаемому годовому водоотведению.

6.5.1 При проведении производственного аналитического контроля через промежутки времени Dt, за которые приращение объема сброса DWo равно удельному объему контроля Vп, отбирают очередную пробу.

Для того, чтобы обеспечить минимальный риск незамеченного нарушения нормативов качества вод, и исходя из объема водоотведения в Российской Федерации рассчитаны следующие величины Vп:

— 0,25 Wo, если ожидаемый объем Wo не превышает 400 тыс.м 3

— 100 тыс.м 3 , если ожидаемый объем Wo превышает 400 тыс.м 3 .

В отдельных случаях могут быть следующие отклонения от рекомендованных величин Vп:

— при объемах сброса (забора) воды более 100 тыс.м 3 /сутки величина Vп может быть увеличена (соответственно уменьшена частота пробоотбора).

— при малых объемах сброса (забора) величина Vп может быть уменьшена (соответственно увеличена частота пробоотбора).

Решение об отклонении от рекомендуемых величин Vп должно базироваться на оценке опасности конкретного сброса (в состав сточных вод входят вещества 1 и 2 класса опасности; кратность требуемого разбавления по тесту на токсичность больше, чем реально обеспечиваемое разбавление в водном объекте и др.), на оценке существующей изменчивости объема и качества сточных вод за период, в течение которого сбрасывается 100 тыс. м 3 или 0,25 Wo.

6.5.2 При увеличении водоотведения, в том числе связанном с аварийными ситуациями, нарушениями технологии и т.п., величина Vп остается прежней, соответственно частота отбора увеличивается. Если за период непредвиденного увеличенного водоотведения сбрасывается объем меньше или равный 3 Vп, должно быть отобрано не менее трех проб от начала до нормализации объема водоотведения. Решение о частоте отбора проб в период непредвиденных ситуаций принимают местные органы государственного экологического контроля совместно с органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора и фиксируется в документации, регламентирующей производственный экологический контроль.

6.6 Периодичность отбора проб сточных вод в процессе государственного контроля эффективности водоохранных мероприятий определяется плановыми сроками выполнения мероприятий, независимо от того, завершено или не завершено соответствующее мероприятие, достигнуты или не достигнуты прогнозные показатели качества вод.

Примечание: результаты проверки дают основание для установления нового лимита (норматива), внесения соответствующих корректив в размеры взимаемых платежей, или санкций.

6.7 Периодичность отбора проб при государственном контроле соблюдения установленных нормативов (лимитов) сброса и достоверности данных производственного контроля определяется величинами инспектируемого периода и удельного объема контроля (Vи).

Инспектируемый период — промежуток времени, в течение которого отбираются все пробы, составляющие инспекционную выборку. Инспектируемый период может быть равным контролируемому (год, квартал и др.) или составлять его часть.

В течение инспектируемого периода пробы для получения инспекционной выборки отбираются через промежутки Dt, за которые приращение объема сброса Dw равно удельному объему Vи. Величины Vи и инспектируемого периода выбираются в соответствии с возможностями служб, осуществляющих государственный контроль, динамикой водоотведения и качества сбрасываемых сточных вод.

При нестабильном водоотведении или значительной изменчивости качества вод (вследствие нестабильности работы предприятий, частых нарушений технологического режима, аварий и т.п.) пробы для получения инспекционной выборки целесообразно отбирать в течение всего года (сезона, квартала) по мере сброса объемов Vи, т.е. инспектируемый период равен контролируемому.

При относительной стабильности водоотведения и качества вод вся инспекционная выборка может быть получена в достаточно короткий период, а результаты проверки распространены на весь контролируемый период, т.е. инспектируемый период составляет часть контролируемого.

6.8. При установлении периодичности инспекционного отбора проб для оценки достоверности результатов производственного контроля с применением статистического критерия (Приложение Б) должны быть соблюдены следующие требования:

— суммарный объем инспекционной и сравниваемой с ней производственной выборки должен составлять не менее 6 проб;

— объем инспекционной выборки должен составлять не менее половины объема производственной выборки.

6.9 Статистический критерий применяется, если результаты анализа государственного и производственного контроля, полученные при совместном отборе проб, соответствовали требованием НД на МВИ.

6.10 Проверка соблюдения периодичности отбора проб, установленной планом — графиком производственного контроля, и внесение соответствующих поправок, в особенности при снижении частоты отбора проб при больших объемах водоотведения, выполняется водопользователем в соответствии с Приложением В не реже 1 раза за контролируемый период.

7.1 Отбор проб может производиться ручными или автоматическими пробоотборными устройствами. Основные требования к пробоотборным устройствам — по ГОСТ Р 51592-2000, ИСО 5667-3, ИСО 5667-10.

7.2 Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор и другие химически инертные материалы.

7.3 К материалам (или внутренним покрытиям) сосудов, из которых на месте отбора проба переливается в сосуд для хранения, предъявляются менее жесткие требования, чем к сосудам для хранения и транспортировки проб. В частности, допускается применение стальных и эмалированных емкостей.

7.4 В качестве ручных пробоотборников могут применяться черпаки, ведра, широкогорлые склянки, ручные батометры (типа батометров Руттнера или Каммерера — трубки объемом 1 — 3 дм 3 с крышками с обоих концов), специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

7.5 Конструктивные особенности полуавтоматических и автоматических устройств для отбора проб сточных вод определяются условиями их эксплуатации при выполнении обязательных требований:

· пробоотборник должен обеспечивать отбор проб при максимальных скоростях потоков на контролируемых объектах, в т.ч. при аварийном сбросе;

· пробоотборник должен обеспечивать отбор разовых и усредненных проб по заданной программе;

· пробоотборник должен обеспечивать необходимую герметизацию пробы, хранение ее в условиях, предотвращающих изменение состава пробы и содержания веществ;

· пробоотборник должен быть устойчив к внешним воздействиям, характерным для места его размещения (вибрация, температура, влажность и пр.);

· материалы смазки механических частей пробоотборника или герметизации контейнеров для проб не должны оказывать влияния на состав отбираемой пробы.

Автоматический пробоотборник, отвечающий требованиям периодичности отбора проб по принципу статистического приемочного контроля, должен обеспечивать:

· отбор проб через промежутки времени, за которые сбрасывается объем Vп сточных вод;

· отбор усредненной или разовой пробы.

Наиболее точное соблюдение этих требований обеспечит автоматический пробоотборник, включаемый по сигналу водоизмерительного устройства, регистрирующего объем Vп.

7.6 Пробоотборники, предназначенные для отбора заданного объема воды или сопряженные с расходомерами, должны быть снабжены инструкцией по эксплуатации, ремонту и свидетельствами о поверке.

7.7 Надежность и устойчивость пробоотборников к внешним воздействиям должны удовлетворять требованиям ГОСТ 17.1.5.04-81, ГОСТ Р 51592-2000 и иным действующим нормативным документам, учитывающим условия эксплуатации устройств.

7.8 Контейнеры автоматических и полуавтоматических пробоотборных устройств, предназначенных для отбора смешанных проб при необходимости должны обеспечивать неизменность состава пробы за период пробоотбора. Универсальным для большинства компонентов пробы, является поддержание пониженной температуры контейнера-сборника и защита его от света. Тем не менее, желательно экспериментальное исследование стабильности состава сточной воды при её хранении в контейнере в конкретных условиях эксплуатации пробоотборника.

7.9 Требования к подготовке контейнеров и сосудов для хранения проб, способы отбора аналитической пробы и другие особенности техники отбора проб должны соответствовать ГОСТ Р 51592-2000 и документу, регламентирующему методику анализа.

7.10 Для целей оценки массы и соблюдения нормативов сброса веществ, присутствующих в сточной воде в виде поверхностной пленки или входящих в ее состав, при визуальном обнаружении пленки на поверхности воды в водоотводящем устройстве применяются специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

7.11 Отбор двух последовательных во времени проб для параллельного анализа двумя лабораториями или операторами не допускается. Одна отобранная проба разделяется как минимум на две части. (Для этого можно использовать специально изготовленные воронки с двумя — тремя отводами.)

Разделение на части пробы, предназначенной для анализа нефтепродуктов и других не смешивающихся с водой веществ, не допускается. В ближайшей к нему лаборатории проводится экстракция и последующее разделение экстракта, передаваемого на анализ.

Целесообразно разделять пробу (экстракт) на три части, одна из которых (арбитражная) хранится в течение допустимого времени до получения результатов параллельных анализов.

7.12 Сосуды, содержимое которых консервируют различными реагентами, как правило, полностью не заполняют, если консервант не внесен заранее.

Если для определения различных компонентов пробы требуются различные способы консервации, то пробы отбирают в разные сосуды и проводят консервацию, необходимую для каждого из определяемых компонентов.

8.1 Основными требованиями к сосудам для хранения проб является достаточный объем и обеспечение неизменности состава пробы. Рекомендуемые материалы для изготовления сосудов, содержащих пробы определенного назначения — по ГОСТ Р 51592-2000.

8.2 Для уменьшения влияния света на пробу используются непрозрачные или затемненные сосуды. Следует учитывать, что окрашенные сорта стекол содержат больше примесей, чем неокрашенные, особенно если необходимо определять малые концентрации веществ.

8.3 В качестве емкостей для транспортирования и хранения используются съемные контейнеры пробоотборных устройств, сосуды с притертыми пробками или плотно завинчивающимися крышками.

Допускается применение корковых или резиновых пробок, если исследуемая проба не содержит ртуть, серебро, озон, органические вещества, не требуется определения БПК и ХПК и если применяемая МВИ не содержит специальных указаний. Корковые пробки следует предварительно прокипятить в дистиллированной воде, а резиновые — в 20 % растворе щелочи, затем в 5 % растворе соляной кислоты в течение 20 — 30 мин, после чего их тщательно прополоскать дистиллированной водой. Чистые пробки хранят в стеклянных банках с притертыми пробками.

Если резиновые и корковые пробки не прошли предварительную обработку, их следует обернуть полиэтиленовой пленкой или иными полимерными материалами.

8.4 Посуда для хранения и транспортировки проб должна быть промаркирована способом, исключающим нарушение маркировки.

9.1 В целях обеспечения независимости лаборатории, проводящей анализы и тестирование отобранных проб, и объективности полученных результатов пробоотбор осуществляется лицами, не участвующими в последующем анализе или тестировании проб в специально подготовленные лабораторией сосуды и в соответствии с инструкцией, представленной лабораторией.

9.2 Все процедуры, связанные с отбором проб, получением аналитических проб и передачей их для проведения анализа и биотестирования, должны быть документированы. В документах не допускаются подчистки, а любые вносимые исправления удостоверяются лицом (лицами), принимающими участие в отборе проб, передаче их в лабораторию. Документирование процедур необходимо для последующего выявления возможных несоответствий производственных и инспекционных выборок, поиска причин несоответствий и разрешения иных споров.

9.3 Сведения об отборе проб при проведении производственного контроля регистрируются в журнале произвольной формы, удобной для практического применения, где должно быть указано: номер сосуда с аналитической пробой, место отбора (№№ точек по плану-графику производственного контроля; для сбросных каналов — вертикаль, горизонт); приращение объема сброса от предыдущего пробоотбора (фактическое Vп); дата, время начала и окончания отбора проб; назначение пробы (контролируемые вещества, показатели); вид пробы (разовая, смешанная, период усреднения); пробоотборное устройство; объем отобранной пробы; способы консервации или отметка о ее отсутствии; условия хранения от окончания пробоотбора до передачи проб в лабораторию. В лабораторию передаются нумерованные сосуды с пробами и документ, содержащий минимальное количество информации для ориентировки аналитиков по способам предварительной подготовки проб, определяемых компонентов.

9.4 Форма документирования отбора проб при проведении государственного контроля приведена в Приложении В. Один экземпляр акта отбора проб, хранится у представителя органа государственного экологического контроля, второй — у представителя проверяемого объекта.

9.5 В лаборатории передаются паспорта проб, оформленные одновременно с актом пробоотбора. Приемка проб, отобранных для целей государственного контроля или в иной независимой лаборатории, проводящей арбитражный анализ, регистрируется в журналах учета произвольной формы, удобной для практического применения, с указанием номера сосуда с аналитической пробой, время доставки проб, при необходимости — условия хранения до начала анализа, информация о пробоподготовке и другие необходимые данные.

9.6 Процедуры и операции, проводимые с пробами, регистрируются в рабочих журналах таким образом и с такой подробностью, чтобы впоследствии можно было выяснить правильность соблюдения МВИ и причины расхождений. Результаты анализа регистрируются в отдельных журналах или протоколах, передаваемых лицам, принимающим решения по полученной информации.

9.7 Сроки хранения документации — не менее 5 лет; срок хранения данных о составе и свойствах вод, сбрасываемых в окружающую среду может быть увеличен для целей отслеживания тенденций и формирования долговременных рядов наблюдений. Ликвидация документации возможна при ликвидации источника загрязнения.

10.1 К отбору проб сточных вод допускаются лица не моложе 18 лет, успешно сдавшие экзамен квалификационной комиссии. Перед проведением отбора проб необходимо ознакомиться с правилами техники безопасности, действующими на конкретном объекте, и выполнять их.

10.2 Отбор проб сточных вод должны проводить не менее 2-х человек. При отборе проб из больших емкостей (отстойники, накопители и т.п.) необходимо надевать спасательные жилеты и использовать страховочные канаты. Отбор проб сточных вод и переливание проб в сосуды для хранения должен проводиться в резиновых перчатках и спецодежде, а при необходимости с использованием других средств индивидуальной защиты.

10.3 При отборе проб сточных вод из сетей канализации, в колодцах, на насосных станциях и очистных сооружениях следует учитывать следующие факторы риска:

· наличие взрывоопасных газов и газовых смесей;

· возможность отравления сероводородом, угарным газом, метаном и др.;

· возможность заражения патогенными микроорганизмами;

· травмы при падении, оскальзывании, при падении предметов;

· ожоги, радиоактивное заражение.

10.4 Перед входом в ограниченные пространства (колодцы, туннели и пр.) необходимо оценить риск взрыва, содержание опасных газов и кислорода с помощью специальных приборов, определить уровень радиации. В зависимости от результатов проверки производится проветривание или применяются соответствующие средства защиты. Человек, находящийся в ограниченном пространстве, должен быть соединен с напарником, находящимся на поверхности, прочным страховочным тросом, позволяющим извлечь пробоотборщика на поверхность. Необходимо иметь при себе оборудование для контроля содержания газов, средства защиты от отравления газами, средства первой помощи.

10.5 Если отбор проб проводится из колодца, расположенного на улице населенного пункта, место работ должно быть снабжено ограждением и указателями; о проводимых работах должна быть оповещена милиция.

10.6 На месте отбора проб сточных вод запрещается принимать пишу, курить. После отбора проб одежда при необходимости должна быть очищена и продезинфицирована.

11.1 Хранение проб без изменения их состава и свойств возможно только для ограниченного числа показателей и только в течение определенного времени. Для предупреждения процессов, приводящих к изменению состава проб, или сведения их к минимуму следует применять консервацию, хранение проб в темноте, охлаждение, замораживание. Выбор способа обеспечения неизменности состава пробы от момента завершения отбора до начала анализа проб зависит от свойств определяемого показателя, особенностей последующего метода анализа, сроков доставки проб в лабораторию.

11.2 Способы консервации, требования к хранению проб и другие рекомендации по обеспечению неизменности состава проб воды приведены в ГОСТ Р 51592-2000. Указанные требования обязательны в случаях, когда в применяемой методике выполнения измерений (МВИ) отсутствуют сведения о данных операциях или они не отличаются от рекомендованных в ГОСТ Р 51592-2000. В противном случае применяются способы консервации и сроки хранения, приведенные в МВИ, которые являются обязательными. Пробы, предназначенные для биотестирования, не консервируются.

11.3 Для консервации проб используются кислоты, щелочи, органические растворители, и др. реактивы в установленных количествах. Применяются реактивы квалификации не ниже «х.ч».

11.4 Охлаждение пробы до 2 — 5 °С и хранение ее в темноте в большинстве случаев достаточно для сохранения неизменности состава пробы в течение небольшого отрезка времени до начала анализа. Охлаждение целесообразно применять совместно с добавлением консервантов.

11.5 Замораживание способно вызвать физико-химические изменения (например, образование осадка или потери растворенных газов) при замораживании и оттаивании, поэтому его следует применять с осторожностью. Для замораживания применяются полиэтиленовые сосуды, которые заполняются не более чем на 80 %.

11.6 Общие требования по транспортировке проб от места пробоотбора до лаборатории — по ГОСТ Р 51592-2000. Перевозка проб сточных вод в общественном транспорте не допускается.

11.7 Способы предварительной обработки проб (фильтрование, отстаивание, центрифугирование, гомогенизация, экстракция и пр.) зависят от цели анализа и требований применяемых МВИ. Если в МВИ специально не оговаривается необходимость фильтрования, отстаивания, центрифугирования пробы, то предварительная обработка проб проводится в соответствии с целями получения информации.

11.8 Пробы сточных вод подвергаются фильтрованию (отстаиванию) при:

определении содержания взвешенных веществ;

определении растворенных форм веществ;

раздельном определении растворенных и взвешенных форм (например, при оценке эффективности очистки от растворенных веществ);

определении общей минерализации (солесодержание, электропроводность), ионов основного состава (хлоридов, сульфатов и др.), жесткости и др. общих свойств;

наличии специальных указаний в применяемой МВИ.

11.9 При определении содержания газов и других неустойчивых компонентов фильтрование не допускается.

11.10 Если фильтрат необходимо консервировать, то соответствующий консервант вносят в приемник для фильтрата. Способы фильтрования, применяемые фильтры должны соответствовать применяемым МВИ, общие требования — по ГОСТ Р 51592-2000.

11.11 Для расчета массы веществ, сбрасываемых в водные объекты и сети коммунального водоотведения, анализу подвергается натуральная (нефильтрованная, неотстоянная) проба. Если применяемая МВИ не допускает обработки натуральной пробы, в расчет принимается результат анализа фильтрата и взвешенной фракции.

Для расчета массы загрязняющих веществ, подлежащих оплате по нормативам, утвержденным нормативным правовым актом, анализу подвергается фильтрованная проба при определении компонентов, для которых в соответствующем акте даны соответствующие указания.

11.12 В случаях, если фильтрование не проведено на месте отбора пробы или анализу подлежит натуральная проба, в лаборатории перед выполнением анализа проводится гомогенизация пробы.

источник