Меню Рубрики

Количественный химический анализ воды показатели

В таблице ниже приведены основные показатели и их нормативы, рекомендуемые СанПиНом для питьевой воды трех категорий: водопроводной, бутилированной первой категории и бутилированной высшей категории.

Стоимость комплексного анализа воды на питьевые качества составляет 3500 руб.

Показатели воды Единицы измерения Нормативы СанПиН 1) , не более Нормативы СанПиН 2) , не более Нормативы СанПиН 3) , не более Класс опасности
Показатели химического микроэлементного состава
Алюминий (Al 3+ ) мг/л 0,5 0,2 0,1 2
Барий (Ba 2+ ) мг/л 0,1 0,7 0,1 2
Бериллий (Be 2+ ) мг/л 0,0002 0,0002 0,0002 1
Бор (B, суммарно) мг/л 0,5 0,5 0,3 2
Ванадий (V, суммарно) мг/л 0,1 0,1 0,1 3
Висмут (Bi, суммарно) мг/л 0,1 0,1 0,1 2
Вольфрам (W, суммарно) мг/л 0,05 0,05 0,05 2
Европий (Eu, суммарно) мг/л 0,3 0,3 0,3 4
Железо (Fe, суммарно) мг/л 0,3 (1,0) 0,3 0,3 3
Кадмий (Cd, суммарно) мг/л 0,001 0,001 0,001 2
Кобальт (Co, суммарно) мг/л 0,1 0,1 0,1 2
Кремний (Si, суммарно) мг/л 10 10 10 2
Литий (Li, суммарно) мг/л 0,03 0,03 0,03 2
Марганец (Mn, суммарно) мг/л 0,1 (0,5) 0,05 0,05 3
Медь (Cu, суммарно) мг/л 1,0 1,0 1,0 3
Молибден (Mo, суммарно) мг/л 0,25 0,07 0,07 2
Мышьяк (As, суммарно) мг/л 0,05 0,01 0,006 2
Натрий (Na + ) мг/л 200 200 20 2
Никель (Ni, суммарно) мг/л 0,1 0,02 0,02 3
Ниобий (Nb, суммарно) мг/л 0,01 2
Ртуть (Hg, суммарно) мг/л 0,0005 0,0005 0,0002 1
Рубидий (Rb, суммарно) мг/л 0,1 0,1 0,1 2
Самарий (Sm, суммарно) мг/л 0,024 2
Свинец (Pb, суммарно) мг/л 0,03 0,01 0,005 2
Селен (Se, суммарно) мг/л 0,01 0,01 0,01 2
Серебро (Ag + ) мг/л 0,05 0,025 0,0025 3
Стронций (Sr 2+ ) мг/л 7,0 7,0 7,0 2
Сурьма (Sb, суммарно) мг/л 0,05 0,005 0,005 2
Таллий (Tl, суммарно) мг/л 0,0001 2
Теллур (Te, суммарно) мг/л 0,01 2
Фосфор элементарный (P, суммарно) мг/л 0,0001 1
Хром (Cr 3+ ) мг/л 0,5 3
Хром (Cr 6+ ) мг/л 0,05 0,05 0,03 3
Цинк (Zn 2+ ) мг/л 5,0 5,0 3,0 3
Показатели макро- и микроэлементного состава
Йодид-ион (I — ) мг/л 0,01-0,125** 0,125** 0,04-0,06***
Кальций (Ca) мг/л 130 130 25-80
Калий (K) мг/л 20 2-20
Магний (Mg) мг/л 5 – 65 65 5-50

* — Дополнительное требование, предъявляемое к расфасованная воде, используемой для приготовления детского питания (при искусственном вскармливании детей). По остальным показателям вода, используемая для приготовления детского питания, должна соответствовать нормативным величинам воды высшей категории.
** — Йодирование воды на уровне ПДК допускается при отсутствии профилактики йод-дефицита за счет йодированной соли при условии соблюдения допустимой суточной дозы (ДСД) йодид-иона, поступающего суммарно из всех объектов окружающей среды в организм.
*** — Йодирование воды на уровне 0,03 — 0,06 мг/л разрешается в качестве способа массовой профилактики йоддефицита при использовании иных мер профилактики.

Примечания к таблице:
• В 4-6 колонках таблицы указаны нормативы СанПиН для трех различных категорий питьевых вод:
1) (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества).
2) (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в ёмкости. Контроль качества) для расфасованной воды первой категории.
3) (Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в ёмкости. Контроль качества) для расфасованной воды высшей категории.
4) Величина, указанная в скобках к нормативу СанПиН 1) , может быть установлена по постановлению Главного государственного санитарного врача по соответствующей территории для конкретной системы водоснабжения на основании оценки санитарно-эпидемиологической обстановки в населённом пункте и применяемой технологии водоподготовки.

• В седьмой колонке указан класс опасности вещества:
1 класс — чрезвычайно опасные;
2 класс — высокоопасные;
3 класс — опасные;
4 класс — умеренно опасные.

источник

Температура воды поверхностных источников зависит от температуры воздуха, его влажности, скорости и характера движения воды и ряда других факторов. Она может изменяться в весьма широких пределах по сезонам года (от 0,1 до 30* С). Температура воды подземных источников более стабильна (8-12 * С).

Оптимальной температурой воды для питьевых целей считается 7-11*С.

Для некоторых производств, в частности для систем охлаждения и конденсации пара, температура воды имеет большое значение.

Мутность (прозрачность, содержание взвешенных веществ) характеризует наличие в воде частиц песка, глины, илистых частиц, планктона, водорослей и других механических примесей, которые попадают в нее в результате размыва дна и берегов реки, с дождевыми и талами водами, со сточными водами и т.п. Мутность воды подземных источников, как правило, невелика и обуславливается взвесью гидрооксида железа. В поверхностных водах мутность чаще обусловлена присутствием фито- и зоопланктона, глинистых или илистых частиц, поэтому величина зависит от времени паводка (межени) и меняется в течении года.

По нормам СанПиН 2.1.4.1074-01 мутность питьевой воды должна быть не выше 1,5 мг/л.

На многих производствах можно использовать воду с гораздо большим содержанием взвешенных веществ, чем определено ГОСТом. В то же время для некоторых производств химической, пищевой, электронной, медицинской и других видов промышленности требуется вода такого же или даже более высокого качества.

Цветность воды (интенсивность окраски) выражается в градусах по платиново-кобальтовой шкале. Один градус шкалы соответствует цвету 1 литра воды, окрашенного добавлением 1 мг соли — хлорплатината кобальта. Цветность воды подземных вод вызывается соединениями железа, реже — гумусовыми веществами (грунтовка, торфяники, мерзлотные воды); цветность поверхностных — цветением водоемов.

По нормам СанПиН 2.1.4.1074-01 на питьевую воду, цветность воды не должна быть выше 20 град. (в особых случаях не выше 35 град.)

Многие виды промышленности предъявляют гораздо более жесткие требования в отношении цветности используемой воды.

Запахи и привкусы воды обусловливаются присутствием в ней органических соединений. Интенсивность и характер запахов и привкусов определяют органолептически, т.е. с помощью органов чувств по пятибалльной шкале или по «порогу разбавления» испытуемой воды дистиллированной водой. При этом устанавливают кратность разбавления, необходимую для исчезновения запаха или привкуса. Запах и вкус определяют непосредственным дегустированием при комнатной температуре, а также при 60″С, что вызывает их усиление. По ГОСТ 2874-82 привкус и запах, определяемые при 20″С, не должны превышать 2 баллов.

0 баллов — запах и привкус не обнаруживается
1 балл — очень слабые запах или привкус (обнаруживает только опытный исследователь)
2 балла — слабые запах или привкус, привлекающие внимание неспециалиста
3 балла — заметные запах или привкус, легко обнаруживаемые и являющиеся причиной жалоб
4 балла — отчётливые запах или привкус, которые могут заставить воздержаться от употребления воды
5 баллов — настолько сильные запах или привкус, что вода для питья совершенно непригодна.

Вкус вызывается наличием в воде растворенных веществ и может быть соленым, горьким, сладким и кислым. Природные воды обладают, как правило, только солоноватым и горьковатым привкусом. Солёный вкус вызывается содержанием хлорида натрия, горький — избытком сульфата магния. Кислый вкус воде придаёт большое количество растворённой углекислоты (минеральные воды). Вода может иметь также чернильный или железистый привкус, вызванный солями железа и марганца или вяжущий привкус, вызванный сульфатом кальция, перманганатом калия, щелочной привкус — вызван содержанием поташи, соды, щелочи.

Привкус может быть естественного происхождения (присутствие железа, марганца, сероводорода, метана и т.д.) и искусственного происхождения (сброс промышленных стоков)

По нормам СанПиН 2.1.4.1074-01 привкус должен быть не более 2 баллов.

Запахи воды определяются живущими и отмершими организмами, растительными остатками, специфическими веществами, выделяемыми некоторыми водорослями и микроорганизмами, а также присутствием в воде растворенных газов — хлора, аммиака, сероводорода, меркаптанов или органических и хлорорганических загрязнений. Различают природные (естественного происхождения) запахи: ароматический, болотный, гнилостный, древесный, землистый, плесневый, рыбный, травянистый, неопределённый и сероводородный, тинистый и др. Запахи искусственного происхождения называют по определяющим их веществам: хлорный, камфорный, аптечный, фенольный, хлор-фенольный, смолистый, запах нефтепродуктов и так далее.

По нормам СанПиН 2.1.4.1074-01 запах воды должен быть не более 2 баллов.

Содержание растворенных веществ (сухой остаток). Общее количество веществ (кроме газов), содержащихся в воде в растворенном состоянии, характеризуется сухим остатком, получаемых в результате выпаривания профильтрованной воды и высушивания задержанного остатка до постоянной массы. В воде, используемой для хозяйственно-питьевых целей, сухой остаток не должен превышать 1000 мг/л в особых случаях — 1500 мг/л. Общее солесодержание и сухой остаток характеризуют минерализацию (содержание растворенных солей в воде).

По СанПиН 2.1.4.1074-01 на питьевую воду, сухой остаток должен быть не более 1000 мг/л

Активная реакция воды — степень её кислотности или щёлочности — определяется концентрацией водородных ионов. Обычно выражается через рН — водородный и гидроксильный показатель. Концентрация ионов водорода определяет кислотность. Концентрация ионов гидроксила определяет щелочность жидкости. При рН = 7,0 — реакция воды нейтральная, при рН 7,0 — среда щелочная.

По нормам СанПиН 2.1.4.1074-01 рН питьевой воды должен быть в пределах 6,0. 9,0

Для вод большинства природных источников значение рН не отклоняется от указанных пределов. Однако после обработки вод реагентами значение рН может существенно измениться. Для правильной оценки качества воды и выбора способа очитски необходимо знать значение рН воды источника в различные периоды года. При низких значениях сильно возрастает ее коррозирующее действие на сталь и бетон.

Очень часто для описания качества воды используется термин — жесткость. Пожалуй, самое большое расхождение между российскими нормами и директивой Совета ЕС по качеству воды относится к жесткости: 7 мг-экв/л у нас и 1 мг-экв/л у них. Жесткость самая наиболее распространенная проблема качества воды.

Жесткость воды определяется содержанием в воде солей жесткости (кальция и магния). Она выражается в миллиграмм-эквивалентах на литр (мг-экв/л). Различают карбонатную (временную) жесткость, некарбонатную (постоянную) жесткость и общую жесткость воды.

Карбонатная жесткость (устранимая), определяется наличием в воле двууглекислых солей кальция и магния — характеризуется содержанием в воде гидрокарбоната кальция, который при нагревании или кипячении воды разлагается на практически нерастворимый карбонат и углекислый газ. Поэтому её еще называют временной жесткостью.

Некарбонатная или постоянная жесткость — содержание некарбонатных солей кальция и магния — сульфаты, хлориды, нитраты. При нагревании или кипячении воды они остаются в растворе.

Общая жесткость — определяется как суммарное содержание в воде солей кальция и магния, выражается как сумма карбонатной и некарбонатной жесткости.

Вода поверхностных источников, как правило, относительно мягкая (3. 6 мг-экв/л) и зависит от географического положения — чем южнее, тем жесткость воды выше. Жесткость подземных вод зависит от глубины и расположения горизонта водоносного слоя и годового объема осадков. Жесткость воды из слоёв известняка составляет обычно 6 мг-экв/л и выше.

По нормам СанПиН 2.1.4.1074-01 жесткость питьевой воды должна быть не выше 7 (10) мг-экв/л, ( или не более 350 мг/л).

Жесткая вода просто неприятна на вкус, в ней излишне много кальция. Постоянное употребление внутрь воды с повышенной жесткостью приводит к снижению моторики желудка, к накоплению солей в организме, и, в конечном итоге, к заболеванию суставов (артриты, полиартриты) и образованию камней в почках и желчных путях.

Хотя очень мягкая вода не менее опасная, чем излишне жесткая. Самая активная — это мягкая вода. Мягкая вода способна вымывать из костей кальций. У человека может развиться рахит, если пить такую воду с детства, у взрослого человека становятся ломкие кости. Есть еще одно отрицательное свойство мягкой воды. Она, проходя через пищеварительный тракт, не только вымывает минеральные вещества, но и полезные органические вещества, в том числе и полезные бактерии. Вода должна быть жесткостью не менее 1,5-2 мг-экв/л.

Использование воды с большой жесткостью для хозяйственных целей также нежелательно. Жесткая вода образует налет на сантехнических приборах и арматуре, образует накипные отложения в водонагревательных системах и приборах. В первом приближении это заметно на стенках, например, чайника.

При хозяйственно-бытовом использовании жесткой воды значительно увеличивается расход моющих средств и мыла вследствие образования осадка кальциевых и магниевых солей жирных кислот, замедляется процесс приготовления пищи (мяса, овощей и др.), что нежелательно в пищевой промышленности. Во многих случаях использование жесткой воды для производственных целей (для питания паровых котлов, в текстильной бумажной промышленности, на предприятиях искусственного волокна и др.) не допускается, так как это связано с рядом нежелательных последствий.

В системах водоснабжения — жесткая вода приводит к быстрому износу водонагревательной технике (бойлеров, батарей центрального водоснабжения и др.). Соли жесткости (гидрокарбонаты Ca и Mg), отлагаясь на внутренних стенках труб, и образуя накипные отложения в водонагревательных и охлаждающих системах, приводят к занижению проходного сечения, уменьшают теплоотдачу. Не допускается использовать воду с высокой карбонатной жесткостью в системах оборотного водоснабжения.

Щёлочность воды. Под общей щёлочностью воды подразумевается сумма содержащихся в ней гидратов и анионов слабых кислот (угольной, кремниевой, фосфорной и т.д.). В подавляющем большинстве случаев для подземных вод имеется в виду гидрокарбонатная щёлочность, то есть содержание в воде гидрокарбонатов. Различают бикарбонатную, карбонатную и гидратную щелочность. Определение щелочности (мг-экв/л) необходимо для контроля качества питьевой воды, полезно для определения воды как пригодной для полива, для расчета содержания карбонатов, для последующей очистки сточных вод.

ПДК по щелочности составляет 0,5 — 6,5 ммоль / дм3

Содержание сульфатов и хлоридов. Сульфаты и хлориды кальция и магния образуют соли некарбонатной жесткости.

Хлориды присутствуют практически во всех водах. В основном их присутствие в воде связано с вымыванием из горных пород наиболее распространённой на Земле соли — хлорида натрия (поваренной соли). Хлориды натрия содержатся в значительных количествах в воде морей, а также некоторых озер и подземных источников

ПДК хлоридов в воде питьевого качества — 300. 350 мг/л (в зависимости от стандарта).

Повышенное содержание хлоридов в совокупности с присутствием в воде аммиака, нитритов и нитратов может свидетельствовать о загрязнённости бытовыми сточными водами.

Сульфаты попадают в подземные воды в основном при растворении гипса, находящегося в пластах. Повышенное содержание сульфатов в воде приводит к расстройству желудочно-кишечного тракта (тривиальные названия сульфата магния и сульфата натрия (солей, обладающих слабящим эффектом) — «английская соль» и «глауберова соль» соответственно).

ПДК сульфатов в воде питьевого качества — 500 мг/л.

Содержание кремниевых кислот. Кремниевые кислоты встречаются в воде как подземных, так и поверхностных источников в различной форме (от коллоидной до ионодисперсной). Кремний отличается малой растворимостью и его в воде, как правило, не много. Попадает кремний в воду и с промышленными стоками предприятий, производящих керамику, цемент, стекольные изделия, силикатные краски.

Воды, содержащие кремниевые кислоты, не могут быть использованы для питания котлов высокого давления, так как образуют силикатную накипь на стенках.

Фосфаты обычно присутствуют в воде в небольшом количестве, поэтому их присутствие указывает на возможность загрязнения промышленными стоками или стоками с сельскохозяйственных полей. Повышенное содержание фосфатов оказывает сильное влияние на развитие сине-зелёных водорослей, выделяющих токсины в воду при отмирании.

ПДК в питьевой воде соединений фосфора составляет 3,5 мг/л.

Фториды и йодиды. Фториды и йодиды в чём-то похожи. Оба элемента при недостатке или избытке в организме приводят к серьёзным заболеваниям. Для йода это — заболевания щитовидной железы («зоб»), возникающие при суточном рационе менее 0,003 мг или более 0,01 мг. Для восполнения дефицита йода в организме возможно употребление йодированной соли, но лучший выход — это включение в рацион рыбы и морепродуктов. Особенно богата йодом морская капуста.

Читайте также:  Нужно ли делать анализ сточных вод

Фториды входят в состав минералов — солей фтора. Как недостаток, так и избыток фтора могут приводить к серьезным заболеваниям. Содержание фтора в питьевой должно поддерживаться в пределах 0,7 — 1,5 мг/л (в зависимости от климатических условий)

Воды поверхностных источников характеризуются преимущественно низким содержанием фтора (0,3-0,4 мг/л). Высокие содержания фтора в поверхностных водах являются следствием сброса промышленных фторсодержащих сточных вод или контакта вод с почвами, богатыми соединениями фтора. Максимальные концентрации фтора (5-27 мг/л и более) определяют в артезианских и минеральных водах, контактирующих с фторсодержащими водовмещающими породами.

При гигиенической оценке поступления фтора в организм важное значение имеет содержание микроэлемента в суточном рационе, а не в отдельных пищевых продуктах. В суточном рационе содержится от 0,54 до 1,6 мг фтора (в среднем 0,81 мг). Как правило, с пищевыми продуктами в организм человека поступает в 4-6 раз меньше фтора, чем при употреблении питьевой воды, содержащей оптимальные его количества (1 мг/л).

Повышенное содержание фтора в воде (более 1,5 мг/л) оказывает вредное влияние на людей и животных, у населения развивается эндемический флюороз («пятнистая эмаль зубов»), рахит и малокровие. Отмечается характерное поражение зубов, нарушение процессов окостенения скелета, истощение организма. Содержание фтора в питьевой воде лимитируется. Установлено, что систематическое использование населением фторированной воды снижает и уровень заболеваний, связанных с последствиями одонтогенной инфекции (ревматизм, сердечно-сосудистая патология, заболевания почек и др.). Недостаток фтора в воде (менее 0,5 мг/л) приводит к кариесу. При пониженном содержание фтора в питьевой воде рекомендуется пользоваться зубной пастой с добавлением фтора. Фтор — один из немногих элементов, которые лучше усваиваются организмом из воды. Оптимальная доза фтора в питьевой воде составляет 0,7. 1,2 мг/л.

ПДК фтора составляет 1,5 мг/л.

Окисляемость обусловлена содержанием в воде органических веществ и отчасти может служить индикатором загрязнённости источника сточными водами. Различают окисляемость перманганатную и окисляемость бихроматную (или ХПК — химическая потребность в кислороде). Перманганатная окисляемость характеризует содержание легкоокисляемой органики, бихроматная — общее содержание органических веществ в воде. По количественному значению показателей и их отношению можно косвенно судить о природе органических веществ, присутствующих в воде, о пути и эффективности технологии очистки.

По нормам СанПиН перманганатная окисляемость воды должна быть не выше 5,0 мг О2/л и предельно допустимая концентрация (ПДК) 2 мг-экв/л.

Если меньше 5 мг-экв/л вода считается чистой, больше 5 грязной.

Содержание соединений железа. Железо может встречаться в природных водах в следующих видах:

— Истинно растворённом виде (двухвалентное железо, прозрачная бесцветная вода);
— Нерастворённом виде (трёхвалентное железо, прозрачная вода с коричневато-бурым осадком или ярко выраженными хлопьями);
— Коллоидном состоянии или тонкодисперсной взвеси (окрашенная желтовато-коричневая опалесцирующая вода, осадок не выпадает даже при длительном отстаивании);
— Железоорганика — соли железа и гуминовых и фульвокислот (прозрачная желтовато-коричневая вода);
— Железобактерии (коричневая слизь на водопроводных трубах);

В поверхностных водах средней полосы России содержится от 0,1 до 1 мг/дм3 железа, в подземных водах содержание железа часто превышает 15-20 мг/дм3.

Значительные количества железа поступают в водоемы со сточными водами предприятий металлургической, металлообрабатывающей, текстильной, лакокрасочной промышленности и с сельскохозяйственными стоками. Очень важен анализ на содержание железа для сточных вод. Концентрация железа в воде зависит от рН и содержания кислорода в воде. Железо в воде колодцев и скважин может находится как в окисленной, так и в востановленной форме, но при отстаивании воды всегда окисляется и может выпадать в осадок. Много железа растворено в кислых бескислородных подземных водах.

По нормам СанПиН 2.1.4.1074-01 содержание железа общего допускается не более 0,3 мг/л.

Длительное употребление человеком воды с повышенным содержанием железа может привести к заболеванию печени (гемосидерит), увеличивает риск инфарктов, негативно влияет на репродуктивную функцию организма. Такая вода неприятна на вкус, причиняет неудобства в быту.

На многих промышленных предприятиях, где вода употребляется для промывки продукта в процессе его изготовления, в частности в текстильной промышленности, даже невысокое содержание железа в воде приводит к браку продукции.

Марганец встречается в аналогичных модификациях. Марганец активизирует ряд ферментов, участвует в процессах дыхания, фотосинтеза, влияет на кроветворение и минеральный обмен. Недостаток марганца в почве вызывает у растений некрозы, хлорозы, пятнистости. При недостатке этого элемента в кормах животные отстают в росте и развитии, у них нарушается минеральный обмен, развивается анемия. На почвах, бедных марганцем (карбонатных и переизвесткованных), применяют марганцевые удобрения.

Для человека опасен как недостаток, так и переизбыток марганца.

По нормам СанПиН 2.1.4.1074-01 содержание марганца допускается не более 0,1 мг/л.

Избыток марганца вызывает окраску и вяжущий привкус, заболевание костной системы.

Присутствие в воде железа и марганца может способствовать развитию в трубах и теплообменных аппаратах железистых и марганцевых бактерии, продукты жизнедеятельности которых вызывают уменьшение сечения, а иногда их полную закупорку. Содержание железа и марганца строго ограничено в воде, используемой при производстве пластмасс, текстильной, пищевой промышленности и т.п.

Повышенное содержание обоих элементов в воде вызывает потёки на сантехнике, окрашивает бельё при стирке и придаёт воде железистый или чернильный привкус. Длительное употребление такой воды для питья вызывает отложение указанных элементов в печени и по вредности значительно обгоняет алкоголизм.

ПДК железа — 0,3 мг/л, марганца — 0,1 мг/л.

Натрий и калий попадают в подземные воды за счёт растворения коренных пород. Основным источником натрия в природных водах являются залежи поваренной соли NaCl, образовавшиеся на месте древних морей. Калий встречается в водах реже, так как он лучше поглощается почвой и извлекается растениями.

Биологическая роль натрия крайне важна для большинства форм жизни на Земле, включая человека. Организм человека содержит около 100 г натрия. Ионы натрия активируют ферментативный обмен в организме человека.

ПДК натрия составляет 200 мг/л. Избыточное содержание натрия в воде и пище приводит к гипертензии и гипертонии.

Отличительная особенность калия — его способность вызывать усиленное выведение воды из организма. Поэтому пищевые рационы с повышенным содержанием элемента облегчают функционирование сердечно-сосудистой системы при ее недостаточности, обусловливают исчезновение или существенное уменьшение отеков. Дефицит калия в организме ведет к нарушению функции нервно-мышечной (парезы и параличи) и сердечно-сосудистой систем и проявляется депрессией, дискоординацией движений, мышечной гипотонией, гипорефлек-сией, судорогами, артериальной гипотонией, брадикардией, изменениями на ЭКГ, нефритами, энтеритами и др.

ПДК калия составляет 20 мг/л

Медь, цинк, кадмий, свинец, мышьяк, никель, хром и ртуть преимущественно попадают в источники водоснабжения со стоками промышленных вод. Медь и цинк могут также попадать при коррозии соответственно оцинкованных и медных водопроводных труб из-за повышенного содержания агрессивной углекислоты.

ПДК в питьевой воде согласно СанПиН меди составляет 1,0 мг/л; цинка — 5,0 мг/л; кадмия — 0,001 мг/л; свинца — 0,03 мг/л; мышьяка — 0,05 мг/л; никеля — составляет 0,1 мг/л (в странах ЕС — 0,05 мг/л), хрома Cr3+ — 0,5 мг/л, хрома Cr4+ — 0,05 мг/л; ртути — 0,0005 мг/л.

Все вышеперечисленные соединения относятся к тяжёлым металлам и обладают кумулятивным действием, то есть свойством накапливаться в организме и срабатывать при превышении определённой концентрации в организме.

Кадмий — очень токсичный металл. Избыточное поступление кадмия в организм может приводить к анемии, поражению печени, кардиопатии, эмфиземе легких, остеопорозу, деформации скелета, развитию гипертонии. Наиболее важным в кадмиозе является поражение почек, выражающееся в дисфункции почечных канальцев и клубочков с замедлением канальцевой реабсорбции, протеинурией, глюкозурией, последующими аминоацидурией, фосфатурией. Избыток кадмия вызывает и усиливает дефицит Zn и Se. Воздействие на протяжении продолжительного времени может вызывать поражение почек и легких, ослабление костей.

Симптомы кадмиевого отравления: белок в моче, поражение центральной нервной системы, острые костные боли, дисфункция половых органов. Кадмий влияет на кровяное давление, может служить причиной образования камней в почках (в почках он накапливается особенно интенсивно). Опасность представляют все химические формы кадмия

Алюминий — легкий серебристо-белый металл. Попадает в воду в первую очередь в процессе водоподготовки — в составе коагулянтов и при сбросе сточных вод переработки бокситов.

ПДК в воде солей алюминия составляет — 0,5 мг/л

Избыток алюминия в воде приводит к повреждению центральной нервной системы.

Бор и селен присутствуют в некоторых природных водах в качестве микроэлементов в весьма незначительной концентрации, однако, при их превышении возможно серьёзное отравление.

Содержание газов. В воде природных источников чаще всего присутствуют следующие газы: кислород О2, диоксид углерода (углекислый газ) СО2 и сероводород Н2S

Кислород находится в воде в растворенном виде. Растворенный кислород в подземных водах отсутствует, содержание в поверхностных водах соответствует парциальному давлению, зависит от температуры воды и интенсивности процессов, обогащающих или обедняющих воду кислородом и может достигать 14 мг/л

Содержание кислорода и двуокиси углерода даже в значительных количествах не ухудшает качества питьевой воды, но способствует коррозии металла. Процесс коррозии усиливается с повышением температуры воды, а также при движении её. При значительном содержании в воде агрессивной двуокиси углерода коррозии подвергаются также стенки бетонных труб и резервуаров. В питательной воде паровых котлов среднего и высокого давления присутствие кислорода не допускается. Содержание сероводорода придает воде неприятный запах и, кроме того, вызывает коррозию металлических стенок труб, баков и котлов. В связи с этим присутствие Н2S не допускается в воде, употребляемой для хозяйственно-питьевых и для большинства производственных нужд.

Вещества, содержащиеся в воде и их свойства, ухудшающие качество питьевой воды и вредно влияющие на организм человека.

Соединения азота. Азотосодержащие вещества (нитраты NO3-, нитриты NO2- и аммонийные соли NH4+) почти всегда присутствуют во всех водах, включая подземные, и свидетельствуют о наличии в воде органического вещества животного происхождения. Являются продуктами распада органических примесей, образуются в воде преимущественно в результате разложения мочевины и белков, поступающих в неё с бытовыми сточными водами. Рассматриваемая группа ионов находится в тесной взаимосвязи.

Первым продуктом распада является аммиак (аммонийный азот) — является показателем свежего фекального загрязнения и является продуктом распада белков. В природной воде ионы аммония окисляются бактериями Nitrosomonas и Nitrobacter до нитритов и нитратов. Нитриты являются лучшим показателем свежего фекального загрязнения воды, особенно при одновременном повышенным содержании аммиака и нитритов. Нитраты служат показателем более давнего органического фекального загрязнения воды. Недопустимо содержание нитратов вместе с аммиаком и нитратами.

По наличию, количеству и соотношению в воде азотсодержащих соединений можно судить о степени и давности заражения воды продуктами жизнедеятельности человека.

Отсутствие в воде аммиака и в то же время наличие нитритов и особенно нитратов, т.е. соединений азотной кислоты, свидетельствуют о том, что загрязнение водоема произошло давно, и вода подверглась самоочищению. Наличие в воде аммиака и отсутствие нитратов указывают на недавнее загрязнение воды органическими веществами. Следовательно, в питьевой воде не должно быть аммиака, не допускаются соединения азотной кислоты (нитриты).

По нормам СанПиН ПДК в воде аммония составляет 2,0 мг/л; нитритов — 3,0 мг/л; нитратов — 45,0 мг/л.

Наличие иона аммония в концентрациях, превышающих фоновые значения, указывает на свежее загрязнение и близость источника загрязнения (коммунальные очистные сооружения, отстойники промышленных отходов, животноводческие фермы, скопления навоза, азотных удобрений, поселения и др.).

Употребление воды с повышенным содержанием нитритов и нитратов приводит к нарушению окислительной функции крови.

Хлор появляется в питьевой воде в результате её обеззараживания. Сущность обеззараживающего действия хлора заключается в окислении или хлорировании (замещении) молекул веществ, входящих в состав цитоплазмы клеток бактерий, отчего бактерии гибнут. Очень чувствительны к хлору возбудители брюшного тифа, паратифов, дизентерии, холеры. Даже сильно заражённая бактериями вода в значительной мере дезинфицируется сравнительно малыми дозами хлора. Однако отдельные хлоррезистентные особи сохраняют жизнеспособность, поэтому полной стерилизации воды не происходит.

Ввиду того, что свободный хлор относится к числу вредных для здоровья веществ, гигиенические номы СанПиН строго регламентирует содержание остаточного свободного хлора в питьевой воде централизованного водоснабжения. При этом СанПиН устанавливает не только верхнюю границу допустимого содержания свободного остаточного хлора, но и минимально-допустимую границу. Дело в том, что, что несмотря на обеззараживание на станции водоочистки, готовую «товарную» питьевую воду подстерегает немало опасностей по пути к крану потребителя. Например, свищ в стальной подземной магистрали, сквозь которые не только магистральная вода попадает наружу, но и загрязнения из почвы могут попасть в магистраль.

Остаточный хлор (оставшийся в воде после обеззараживания) необходим для предотвращения возможного вторичного заражения воды во время прохождения по сети.

По нормам СанПиН 2.1.4.559-96 содержание остаточного хлора в водопроводной воде должно быть не менее 0,3 мг/л и не более 0,5 мг/л.

Хлорированная вода неблагоприятно воздействует на кожу и слизистые оболочки, поскольку хлор является сильным аллергическим и токсическим веществом. Так, хлор вызывает покраснения различных участков кожи, а также становится причиной аллергического конъюктевита, первыми признаками которого являются жжение, слезотечение, отек век и другие болевые ощущения в области глаз. Дыхательная система также подвергается вредному воздействию: у 60% пловцов регистрируется проявление бронхоспазма после нескольких минут нахождения в бассейне с хлорированной водой.

Исследования показали, что около 10% хлора, используемого при хлорировании, участвует в образовании хлорсодержащих соединений. Приоритетными хлорсодержащими соединениями являются хлороформ, четырёххлористый углерод, дихлорэтан, трихлорэтан, тетрахлоэтилен. В сумме образующихся при водоподготовке ТГМ хлороформ составляет 70 — 90 %. Хлороформ вызывает профессиональные хронические отравления с преимущественным поражением печени и центральной нервной системы.

При хлорировании есть вероятность образования чрезвычайно токсичных соединений, тоже содержащих хлор, — диоксинов (диоксин в 68 тыс. раз ядовитее цианистого калия).

Хлорированная вода обладает высокой степенью токсичности и суммарной мутагенной активностью (СМА) химических загрязнений, что многократно увеличивает риск онкологических заболеваний.

По оценке американских экспертов, хлорсодержащие вещества в питьевой воде косвенно или непосредственно виновны в 20 онкозаболеваниях на 1 млн. жителей. Риск онкозаболеваний в России при максимальном хлорировании воды достигает 470 случаев на 1 млн. жителей. Предполагается, что 20-35% случаев заболевания раком (преимущественно толстой кишки и мочевого пузыря) обусловлены потреблением питьевой воды.

Сероводород, встречающийся в подземных водах, преимущественно неорганического происхождения. Он образуется в результате разложения сульфидов (пирит, серный колчедан) кислыми водами и восстановления сульфатов сульфатредуцирующими бактериями.

Сероводород обладает резким неприятным запахом, вызывает коррозию металлических стенок труб, баков и котлов и является общеклеточным и каталитическим ядом. Соединяясь с железом образует черный осадок сернистого железа FeS. По этим причинам, а также вследствие интенсификации процессов коррозии, сероводород следует полностью удалять из воды хозяйственно-питьевого назначения (по ГОСТ 2874-82 «Вода питьевая»).

СанПиН 2.1.4.559-96 (СанПиН2.1.4.1074-01) на питьевую воду мало того, что допускает присутствие сероводорода в воде до 0,03 мг/л, а сульфидов — до 3 мг/л, так эти цифры ещё никак не согласуется с элементарными знаниями химии: по данным диссоциации сероводорода и сульфидов в воде, при рН=9,0 (верхняя граница норматива на питьевую воду) доля сульфидов составляет примерно 98,5-99%, то есть в сто раз выше, чем сероводорода, и ПДК сульфидов соответственно должен быть не выше 0,3 мг/л .

Читайте также:  Нужно ли сделать анализ воды

Микробиологические показатели. Общая бактериальная загрязненность воды характеризуется количеством бактерий, содержащихся в 1 мл воды. Согласно ГОСТу, питьевая вода не должна содержать более 100 бактерий в 1 мл.

Особую важность для санитарной оценки воды имеет определение бактерий группы кишечной палочки. Присутствие кишечной палочки свидетельствует о загрязнении воды фекальными стоками и, следовательно, о возможности попадания в нее болезнетворных бактерий, в частности бактерий брюшного тифа.

В связи с тем, что при биологическом анализе воды определение патогенных бактерий затруднено, бактериологические определения сводятся к определению общего числа бактерий в 1 мл воды, растущих при 37″С, и кишечной палочки — бактерии коли. Наличие последней имеет индикаторные функции, т.е. свидетельствует о загрязнении воды выделениями людей и животных и т.п. Минимальный объем испытуемой воды, мл, приходящейся на одну кишечную палочку, называется колититром, а количество кишечных палочек в 1 л воды — коли-индексом. По ГОСТ 2874-82 допускается коли-индекс до 3, колититр — не менее 300, а общее число бактерий в 1 мл — до 100.

По нормам СанПиН2.1.4.1074-01 допустимо общее микробное число 50 КОЕ/мл, общие колиформные бактерии КОЕ/100мл и термотолетарные колиформные бактерии КОЕ/100мл — не допускаются.

Бактерии и вирусы из числа патогенных, т.е. паразитов, живущих на живом субстрате, развивающиеся в воде, могут вызвать заболевания брюшным тифом, амебиазом, парафитом, дизенте­рией, бруцеллезом, инфекционным гепатитом, острым гастроэнтеритом, сибирской язвой, холерой, полиомиелитом, туляремией, туберкулезом, диареей и др.

Экспертами всемирной организации здравоохранения (ВОЗ) установлено, что 80% всех заболеваний в мире связано в той или иной степени связаны с неудовлетворительным качеством питьевой воды и нарушением санитарно-гигиенических и экологических норм водообеспечения. В связи с чем, проблема обеспечения высококачественной водой является актуальной.

источник

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРОБ ВОД

Общие требования к разработке

State system for ensuring the uniformity of measurements.
Procedures for quantitative chemical analysis of water samples.
General requirements for development

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 года N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ВНЕСЕН Управлением метрологии и надзора

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

Настоящий стандарт распространяется на вновь разрабатываемые и пересматриваемые методики количественного химического анализа проб природных, питьевых, сточных вод (далее — МКХА проб вод) и устанавливает общие требования к их разработке и аттестации.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

природная вода: Воды Земли с содержащимися в них твердыми, жидкими и газообразными веществами.

[ГОСТ 19179-73, статья 5]

сточная вода (в том числе сточная нормативно-очищенная): Воды, отводимые после использования в бытовой и производственной деятельности человека.

[ГОСТ 17.1.1.01-77, статья 29]

питьевая вода: Вода, по качеству в естественном состоянии или после подготовки отвечающая гигиеническим нормативам и предназначенная для удовлетворения питьевых и бытовых потребностей человека.

[ГОСТ 30813-2002, статья 3.3]

проба воды: Представительная часть определенной водной массы, отбираемая непрерывно или периодически с целью исследования ее состава и свойств.

[ГОСТ 8.556-91, приложение 1, статья 1]

3.5 содержание компонента в пробе воды: Обобщающее наименование измеряемой физической величины (массовой концентрации, молярной концентрации и т.д.), количественно характеризующей состав пробы воды.

нормативы качества вод; НКВ: Установленные количественные характеристики показателей качества вод по видам водопользования (предельно допустимые концентрации — ПДК; ориентировочно допустимые уровни воздействия — ОДУ; ориентировочно безопасные уровни воздействия — ОБУВ и т.п.).

[ГОСТ 27384-2002, статья 3.7]

3.7 количественный химический анализ проб вод: Экспериментальное количественное определение содержания одного или ряда компонентов состава пробы воды химическими, физико-химическими, физическими методами (с учетом рекомендаций [1])

3.8 результат единичного анализа (определения): Значение содержания компонента в пробе воды, полученное при однократной реализации процедуры анализа.

3.9 результат анализа (измерения): Среднеарифметическое значение или медиана результатов единичного анализа (определения) (с учетом рекомендаций [1]).

3.10 методика количественного химического анализа проб природных, питьевых, сточных, очищенных сточных вод; МКХА проб вод: Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа проб природных, питьевых, сточных, очищенных сточных вод с установленными характеристиками погрешности (неопределенности) (с учетом рекомендаций [1]).

Примечание — МКХА проб вод является разновидностью методики выполнения измерений.

3.11 показатели качества МКХА проб вод: Показатели точности (правильности и прецизионности) МКХА проб вод.

3.12 показатели точности (правильности и прецизионности) МКХА проб вод: Приписанные характеристики погрешности (ее составляющих) МКХА проб вод (с учетом рекомендаций [1]).

3.13 приписанные характеристики погрешности МКХА проб вод и характеристики погрешности ее составляющих: Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов анализа, полученного при соблюдении требований и правил аттестованной МКХА проб вод (с учетом рекомендаций [1]).

Примечание — Приписанные характеристики погрешности характеризуют гарантируемую точность МКХА проб вод.

3.14 неопределенность измерений: Параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые можно приписать измеряемой величине [2].

Примечание — Неопределенность является эквивалентом приписанной характеристики погрешности. При этом эквивалентом расширенной неопределенности является интервальная оценка приписанной характеристики погрешности, эквивалентом стандартной неопределенности — точечная оценка приписанной характеристики погрешности [см. таблицу А.1 (приложение А) и приложение Б].

3.15 диапазон содержаний (диапазон измерений): Интервал содержаний показателя пробы воды, предусмотренный МКХА проб вод.

3.16 область применения МКХА проб вод: Диапазон содержаний и диапазоны допускаемых значений влияющих факторов пробы воды и МКХА проб вод.

3.17 влияющие факторы пробы воды: Мешающие компоненты и другие свойства (факторы) пробы, оказывающие влияние на результат и погрешность (неопределенность) измерений.

3.18 влияющие факторы МКХА проб вод: Факторы, значения которых определяют условия проведения анализа по МКХА проб вод и которые оказывают влияние на результат и погрешность (неопределенность) измерений.

4.1 МКХА проб вод разрабатывают и применяют с целью обеспечить выполнение измерений с погрешностью (неопределенностью), не превышающей нормы погрешности измерений показателей состава и свойств вод, установленные ГОСТ 27384.

4.2 МКХА проб вод излагают в следующих документах:

— национальных стандартах Российской Федерации;

— стандартах организаций (предприятий).

4.3 МКХА проб вод применяют:

— органы государственного контроля за загрязнением и состоянием природной среды;

— органы государственного санитарного надзора;

— органы государственной службы наблюдения за уровнем загрязнения природной среды;

— организации, отдельные предприятия или группы предприятий (относящихся к соответствующей отрасли, ведомству или объединению юридических лиц) для оценки качества и (или) загрязнения вод.

4.4 Стандарты на МКХА проб вод (далее — документы на МКХА проб вод) разрабатывают в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5, ГОСТ 1.2 и ГОСТ Р 8.563. Метрологический надзор за аттестованными МКХА проб вод осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 8.563 и [3], [4].

5.1 Разработка МКХА проб вод состоит из следующих этапов:

— разработка технического задания (ТЗ);

— выбор метода анализа и технических средств (средств измерений, стандартных образцов, аттестованных смесей, реактивов и материалов, мерной посуды, оборудования);

— установление последовательности и содержания операций при подготовке и выполнении измерений, в том числе установление влияющих факторов пробы воды и МКХА проб вод и способов их устранения, диапазона содержаний определяемого компонента и допускаемых значений влияющих факторов;

— экспериментальное опробование установленного алгоритма выполнения измерений (проведение пилотных измерений);

— планирование и проведение эксперимента (метрологических исследований) по оценке показателей качества МКХА проб вод для установления приписанных характеристик погрешности (неопределенности) измерений и ее составляющих;

— установление значений приписанной характеристики погрешности (неопределенности) измерений;

— выбор и назначение алгоритмов оперативного контроля процедуры анализа при реализации МКХА проб вод в конкретной лаборатории;

— разработка проекта документа на МКХА проб вод;

— аттестация МКХА проб вод;

— утверждение проекта документа на МКХА проб вод.

5.2 В ТЗ приводят исходные данные на разработку МКХА проб вод (наименования измеряемых величин, характеристика анализируемых проб вод, нормы погрешности измерений показателей состава и свойств проб вод, условия измерений в виде номинальных значений и (или) границ диапазонов возможных значений влияющих величин).

5.3 Методы и средства измерений выбирают в соответствии с [5]. Типы выбранных средств измерений должны быть утверждены в соответствии с:

— правилами [6], если МКХА проб вод предназначена для использования в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора;

— порядком, установленном в сфере обороны и безопасности, если МКХА проб вод предназначена для применения в сфере обороны и безопасности.

Стандартные образцы должны быть утверждены в соответствии с ГОСТ 8.315, аттестованные смеси должны быть утверждены в соответствии [7].

где — норматив качества вод.

Примечания

2 При отсутствии данных о значении НКВ в качестве ориентировочного уровня значений компонента качества вод используют данные о фоновых или усредненных уровнях значений этого показателя.

5.5 Планирование эксперимента по оценке показателей качества МКХА проб вод выполняют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4 и [1].

В общем случае основными этапами планирования эксперимента по оценке показателей качества МКХА проб вод являются:

— составление структурной схемы МКХА проб вод и анализ возможных источников погрешности (неопределенности) измерений;

— изучение состава исходных проб вод, изучение возможного влияния общего состава проб вод на результаты измерений;

— уточнение диапазона и области применения МКХА проб вод на основе проведенного изучения;

— выбор метода оценки показателей качества МКХА проб вод на основе проведенного изучения, определение наличия стандартных образцов, возможности приготовления аттестованных смесей, внесения добавки в анализируемую пробу, наличия методики сравнения и т.д.;

— определение количества лабораторий, которые должны быть вовлечены в совместный оценочный эксперимент (в случае необходимости внедрения МКХА проб вод в сеть лабораторий);

— определение сроков проведения оценочного эксперимента.

5.6 Способы выражения приписанных характеристик погрешности МКХА проб вод должны соответствовать рекомендациям [1], [8] с учетом приложения А и требований ГОСТ Р ИСО 5725-1. Неопределенность выражают в соответствии с [9], [10], [11] и с учетом приложения Б.

Способы оценивания показателей качества МКХА проб вод выбирают по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-5, а также в соответствии с рекомендациями [1] и приложением В. Способы оценивания неопределенности выбирают в соответствии с [9], [10], [11].

5.7 Выбор и назначение алгоритмов оперативного контроля процедуры анализа при реализации МКХА проб вод в конкретной лаборатории осуществляют в соответствии с [12]. Выбор и назначение алгоритмов контроля стабильности результатов измерений, получаемых по МКХА проб вод при ее реализации в конкретной лаборатории, осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 и [12].

5.8 Документы на МКХА проб вод в общем случае должны содержать следующие разделы:

— назначение и область применения МКХА проб вод;

— нормы погрешности измерений;

— приписанные характеристики погрешности (неопределенности) измерений;

— средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы;

— метод измерений;

— требования безопасности, охраны окружающей среды;

— требования к квалификации исполнителей;

— условия измерений;

— подготовка к выполнению измерений;

— выполнение измерений;

— вычисление результатов измерений, включая методы проверки приемлемости результатов единичных определений, получаемых в условиях повторяемости, и результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости;

— контроль качества результатов измерений при реализации МКХА проб вод в лаборатории;

— оформление результатов измерений.

Построение и изложение документов на МКХА проб вод — в соответствии с приложением Г. Примеры оформления некоторых разделов документов на МКХА проб вод приведены в приложении Д.

6.1 Аттестацию МКХА проб вод осуществляют с целью подтвердить возможность выполнения измерений в соответствии с процедурой, регламентированной документом на МКХА проб вод, с характеристиками погрешности (неопределенности) измерений, не превышающими приписанных характеристик погрешности (неопределенности), указанных в документе на МКХА проб вод.

6.2 Аттестацию МКХА проб вод проводят:

— государственные научно-метрологические центры (ГНМЦ);

— органы Государственной метрологической службы (ОГМС);

— 32 Государственный научно-исследовательский испытательный институт (далее — 32 ГНИИИ МО РФ) (в сфере обороны и безопасности);

— метрологические службы (организационные структуры) организации (предприятия).

Метрологическая служба (организационная структура) организации (предприятия), осуществляющая аттестацию МКХА проб вод, применяемую в сфере распространения государственного метрологического контроля и надзора, должна быть аккредитована на право аттестации МКХА проб вод в соответствии с правилами [13].

Примечание — Документы на МКХА проб вод, применяемые в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, подвергают метрологической экспертизе в ГНМЦ или в организациях, метрологические службы которых аккредитованы на право проведения метрологической экспертизы документов на МКХА проб вод, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора. Документы на МКХА проб вод, предназначенные для применения в сфере обороны и безопасности, подлежат метрологической экспертизе в 32 ГНИИИ МО РФ. Метрологическую экспертизу документов на МКХА проб вод не проводят, если аттестация МКХА проб вод выполнена одним из ГНМЦ или 32 ГНИИИ МО РФ.

6.3 Аттестацию МКХА проб вод осуществляют путем метрологической экспертизы следующих материалов по разработке МКХА проб вод:

— ТЗ на разработку МКХА проб вод;

— проекта документа, регламентирующего МКХА проб вод;

— программы и результатов экспериментального и расчетного оценивания показателей качества МКХА проб вод.

6.4 При проведении исследований по установлению показателей качества МКХА проб вод, а также при ее аттестации должно быть предусмотрено выполнение работ, перечисленных в приложении Е.

6.5 При проведении метрологической экспертизы материалов по разработке МКХА проб вод подвергают анализу соответствие способов представления показателей качества МКХА проб вод основным положениям ГОСТ Р ИСО 5725-1 — ГОСТ Р ИСО 5725-4, рекомендациям [8] и приложению В (способов представления неопределенности рекомендациям [9], [10], [11] и приложению Б); в части процедур контроля качества результатов измерений анализируют и отмечают в экспертном заключении использование процедур по ГОСТ Р ИСО 5725-6 и [12]. При проведении метрологической экспертизы документов на МКХА проб вод используют рекомендации [14] и [15].

6.6 При положительных результатах аттестации:

— оформляют свидетельство об аттестации МКХА проб вод (кроме МКХА проб вод, регламентированных национальными стандартами). Форма свидетельства приведена в приложении Ж. Порядок регистрации свидетельств об аттестации МКХА проб вод устанавливают организации (предприятия), осуществляющие аттестацию МКХА проб вод;

— документ, регламентирующий МКХА проб вод, утверждают в установленном порядке;

Читайте также:  Нужен ли анализ воды из скважины

— в документе, регламентирующем МКХА проб вод (кроме государственного стандарта), указывают «методика аттестована» — с обозначением организации (предприятия), метрологическая служба которого проводила аттестацию, либо ГНМЦ, либо ОГМС, выполнившего аттестацию МКХА проб вод.

Приложение А (справочное). Формы представления показателей точности (правильности и прецизионности) методики количественного химического анализа проб вод

Наименование показателя качества МКХА проб вод

Форма представления показателя качества МКХА
проб вод

Показатель точности МКХА проб вод — приписанная характеристика погрешности МКХА проб вод

1 Границы [нижняя, верхняя ( , )], в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа (измерений) находится с принятой вероятностью , — интервальная оценка,

где — квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности .

2 Среднее квадратическое отклонение — погрешности результатов анализа (измерений), полученных во всех лабораториях, применяющих данную МКХА проб вод, — точечная оценка

Показатель правильности МКХА проб вод — приписанная характеристика систематической погрешности МКХА проб вод

где — математическое ожидание (оценка) систематической погрешности;

— среднее квадратическое отклонение неисключенной систематической погрешности МКХА проб вод — точечная оценка.

Примечание — может быть введена в результат единичного анализа (определения) в качестве поправки.

2 Границы ( , ), в которых систематическая погрешность МКХА проб вод находится с принятой вероятностью , — интервальная оценка,

Показатель повторяемости МКХА проб вод — приписанная характеристика случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости

2 Предел повторяемости — для двух результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости (результатов параллельных определений)

Показатель воспроизводимости МКХА проб вод — приписанная характеристика случайной погрешности результатов анализа (измерений), полученных в условиях воспроизводимости

2 Предел воспроизводимости — для двух результатов анализа (измерений)

Примечание — Если МКХА проб вод разрабатывают для применения в одной лаборатории, приписанными характеристиками погрешности МКХА проб вод являются: показатель точности, показатель внутрилабораторной прецизионности, показатель повторяемости и показатель правильности (систематическая погрешность лаборатории). Формы представления — в соответствии с [12].

Б.1 Неопределенность результата анализа (измерений), выраженная как среднее квадратическое отклонение, представляет собой стандартную неопределенность [9] и [10].

Б.2 Метод оценивания неопределенности путем статистического анализа рядов наблюдений представляет собой оценку по типу А [10].

Б.3 Метод оценивания неопределенности иным способом, чем статистический анализ рядов наблюдений, представляет собой оценку по типу В [10].

Б.4 Стандартная неопределенность результата измерений, когда результат получают из значений ряда других величин, равная положительному квадратному корню суммы членов, причем члены являются дисперсиями или ковариациями этих других величин, взвешенными в соответствии с тем как результат измерений изменяется в зависимости от изменения этих величин, представляет собой суммарную стандартную неопределенность [10].

Б.5 Величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, в пределах которого (можно ожидать) находится большая часть распределений значений, которые с достаточным основанием могли быть приписаны измеряемой величине, представляет собой расширенную неопределенность [10].

Б.7 В соответствии с [11] при вычислении неопределенности результат анализа (измерений) — должен быть указан вместе с расширенной неопределенностью , которую вычисляют с применением коэффициента охвата =2. Рекомендуется следующая форма записи:

где — расширенная неопределенность, вычислена с применением коэффициента охвата, равного 2, что дает уровень достоверности приблизительно 95%.

Приложение В (рекомендуемое). Способы оценивания показателей точности (правильности и прецизионности) методики количественного химического анализа проб вод

В.1 В общем случае МКХА проб вод включает в себя следующие стадии:

— подготовку пробы к анализу;

— прямые измерения аналитических сигналов (промежуточных измерений) и их обработку;

— вычисление результата измерений значения показателя состава (свойств) вод, функционально связанного с результатами прямых измерений.

Каждая из этих операций отягощена своими погрешностями. На формирование погрешности результата измерений могут оказывать влияние многие факторы, в том числе:

— случайные различия между составами отобранных проб;

— матричные эффекты и взаимные влияния;

— неполнота извлечения, концентрирования;

— возможные изменения состава пробы вследствие ее хранения;

— погрешности используемых средств измерений, в том числе стандартных образцов (СО) или аттестованных смесей (АС), оборудования, а также чистота используемых реактивов;

— неадекватность математической модели, положенной в основу метода измерений, физическому явлению;

— неадекватность образцов для градуировки анализируемым пробам;

— неопределенность значения поправки на холостую пробу;

— действия оператора;

— вариации параметров окружающей среды при проведении измерений (температура, влажность, загрязнение воздуха и т.д.);

— случайные эффекты и т.п.

В.2 Оценку значений приписанной характеристики погрешности — показателя точности МКХА проб вод — проводят по установленным значениям характеристик ее случайной и систематической составляющих во всем диапазоне содержаний определяемого компонента, для всех диапазонов сопутствующих компонентов (далее — влияющие факторы пробы), а также условий выполнения измерений, приведенных в документе на МКХА проб вод.

В.3 Оценка показателей прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) может быть проведена на однородных и стабильных рабочих пробах вод с применением либо СО состава вод по ГОСТ 8.315, либо АС по [7] на основе межлабораторного эксперимента. Результаты анализа одних и тех же проб или СО (АС) получают при случайных вариациях влияющих факторов методики в условиях воспроизводимости (разное время, разные аналитики, разные партии реактивов одного типа, разные наборы мерной посуды, разные экземпляры средств измерений одного типа, разные лаборатории).

Примечание — Рабочие пробы должны быть однородны и стабильны по составу во все время проведения эксперимента.

В.4 Оценка показателя правильности МКХА проб вод может быть проведена одним из следующих способов — с применением:

— набора образцов для оценивания (ОО) в виде СО или АС;

— метода добавок и метода добавок в сочетании с методом разбавления;

— аттестованной методики с известными (оцененными) характеристиками погрешности измерений (методики сравнения);

— расчетного способа (путем суммирования числовых значений составляющих систематической погрешности измерений).

В.4.1 Применение набора образцов для оценивания в виде СО или АС в условиях получения экспериментальных данных в нескольких лабораториях позволяет оценивать постоянную часть систематической погрешности, а также варьируемую часть систематической погрешности, обусловленную влияющими факторами пробы. Общий состав ОО должен соответствовать области применения МКХА проб вод. Содержание определяемого показателя и уровни мешающих факторов пробы в ОО подбирают в соответствии с требованиями плана эксперимента (однофакторного или многофакторного).

В.4.2 Применение метода добавок в сочетании с методом разбавления позволяет оценить аддитивную (постоянную) и мультипликативную (пропорционально изменяющуюся) части систематической погрешности МКХА проб вод. Применение метода добавок позволяет оценить мультипликативную (пропорционально изменяющуюся) часть систематической погрешности МКХА проб вод. Использование метода добавок допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлено, что аддитивная (постоянная) часть систематической погрешности не является статистически значимой долей погрешности результата анализа.

Образцами для оценивания являются рабочие пробы вод, рабочие пробы вод с известной добавкой, разбавленные рабочие пробы и разбавленные рабочие пробы с известной добавкой.

Примечание — Применение метода добавок и метода добавок в сочетании с методом разбавления допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлено, что влияющие факторы пробы не оказывают значимого влияния на погрешность результата анализа.

В.4.3 Использование способа основанного на применении аттестованной МКХА проб вод с известными (оцененными) характеристиками погрешности (далее — МКХА сравнения), возможно при наличии следующих условий:

— область применения МКХА сравнения совпадает с областью применения исследуемой МКХА проб вод или перекрывает ее;

— значение показателя воспроизводимости МКХА сравнения не превышает значения показателя воспроизводимости исследуемой МКХА проб вод;

— систематическая погрешность МКХА сравнения незначима на фоне ее случайной погрешности;

— МКХА сравнения удовлетворяет требованиям внутрилабораторного контроля точности ее результатов.

Примечание — Применение МКХА сравнения допустимо, если на стадии предварительных исследований или по априорным данным установлено, что влияющие факторы пробы не оказывают значимого влияния на погрешность результата анализа.

В.4.4 Применение расчетного способа основано на суммировании числовых значений составляющих систематической погрешности.

При расчетном способе к факторам, которые формируют систематическую погрешность МКХА проб вод, могут быть отнесены все факторы, перечисленные в В.1, за исключением случайных эффектов, количественную оценку влияния которых учитывают при расчете среднего квадратического отклонения результатов единичного анализа (определения), полученных в условиях повторяемости.

Приложение Г (рекомендуемое). Построение, содержание и изложение документов, регламентирующих методики количественного химического анализа проб вод

Г.1 Наименование документа на МКХА проб вод должно соответствовать требованиям ГОСТ Р 1.5 и ГОСТ Р 8.563.

Г.2 Документ на МКХА проб вод должен содержать вводную часть и разделы, расположенные в последовательности:

— нормы погрешности измерений;

— приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих;

— метод анализа (измерений);

— средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы;

— требования безопасности, охраны окружающей среды;

— требования к квалификации оператора;

— условия выполнения анализа (измерений);

— подготовка к выполнению анализа (измерений);

— выполнение анализа (измерений);

— обработка (вычисление) результата анализа (измерений);

— оформление результатов анализа (измерений);

— контроль качества результатов анализа (измерений) при реализации методики в лаборатории.

Допускается исключать и (или) объединять некоторые разделы.

Г.3 В вводной части должны быть установлены назначение и область применения МКХА проб вод. Должны быть указаны типы анализируемых вод, наименование определяемого компонента, диапазон содержаний определяемого компонента и диапазоны допускаемых МКХА проб вод вариаций влияющих факторов пробы. При необходимости могут быть приведены сведения о продолжительности и трудоемкости измерений.

Первый пункт вводной части излагают следующим образом: «Настоящий документ (указывают конкретно вид документа на МКХА проб вод) устанавливает методику количественного химического анализа проб вод (указывают типы анализируемых вод) для определения в них (далее — наименование измеряемой величины с указанием диапазона измеряемых содержаний определяемого компонента и используемого метода измерений)».

Г.4 Раздел «Нормы погрешности измерений» должен содержать допускаемые значения показателя точности, характеризующие требуемую точность измерений. Нормы погрешности измерений указывают в соответствии с ГОСТ 27384 для всего диапазона измеряемых содержаний определяемого компонента.

Г.5 Раздел «Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих» содержит числовые значения показателей качества МКХА проб вод. Способы выражения показателей качества МКХА проб вод должны соответствовать приложению В и рекомендациям [1].

Значения приписанных характеристик погрешности измерений (показателей качества МКХА проб вод) должны быть указаны для всего диапазона измеряемых содержаний. В случае, если показатели качества МКХА проб вод зависят от измеряемого содержания, их значения должны быть представлены в виде функциональной зависимости от измеряемого содержания или таблицы значений по интервалам содержаний, в пределах каждого из которых изменениями значений показателей качества допустимо пренебречь.

Примечание — Если в разделе приводят значения неопределенности, то способы ее выражения представляют в соответствии [10] и [11].

Г.6 Раздел «Метод измерений» должен содержать наименование метода измерений и описание принципа (физического, физико-химического, химического), положенного в его основу.

Г.7 В разделе «Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы» должен быть приведен полный перечень средств измерений (включая стандартные образцы), вспомогательных устройств, материалов и реактивов, необходимых для выполнения измерений. В перечне этих средств наряду с наименованием указывают обозначения национальных стандартов (стандартов других категорий) или технических условий, обозначения типов (моделей) средств измерений, их метрологические характеристики (класс точности, пределы допускаемых погрешностей, пределы измерений и др.).

Если выполнение измерений требует специальных приспособлений, устройств, в справочном приложении к документу на МКХА проб вод следует привести их чертежи, описания и характеристики.

Г.8 Раздел «Требования безопасности, охраны окружающей среды» содержит требования, выполнение которых обеспечивает при выполнении измерений безопасность труда, нормы производственной санитарии и охрану окружающей среды.

Г.9 Раздел «Требования к квалификации оператора» должен включать в себя требования к уровню квалификации (профессия, образование, стаж работы и т.д.) лиц, допускаемых к выполнению измерений.

Г.10 Раздел «Условия выполнения измерений» должен содержать перечень факторов (температура, давление, влажность и т.д.), определяющих условия выполнения измерений, диапазоны допускаемых МКХА проб вод изменений этих факторов или их номинальные значения с указанием пределов допускаемых отклонений.

Г.11 Раздел «Подготовка к выполнению измерений» должен содержать описание всех работ по подготовке к проведению измерений.

В разделе должен быть описан этап проверки режимов работы измерительной аппаратуры и приведения ее в рабочее состояние или дана ссылка на нормативные документы, устанавливающие порядок подготовки используемой аппаратуры.

В разделе должны быть описаны способы обработки анализируемых проб образцов для градуировки, процедуры приготовления растворов, необходимых для анализа. Для растворов с ограниченной стабильностью должны быть указаны условия и сроки их хранения. Допускается методику приготовления растворов приводить в справочном приложении к документу на МКХА проб вод.

Если при выполнении измерений предусмотрено установление градуировочной характеристики, в разделе должны быть приведены способы ее установления и контроля, а также порядок применения образцов для градуировки.

Если для установления градуировочной характеристики необходимо использовать образцы для градуировки в виде смесей, приготовляемых непосредственно при выполнении измерений, раздел должен содержать описание процедуры их приготовления, значения (одно или несколько) содержаний компонентов смеси исходных веществ и характеристик их погрешностей.

Допускается методику приготовления таких образцов приводить в справочном приложении к документу на МКХА проб вод.

Если порядок подготовительных работ установлен документами на средства измерений и другие технические средства, то в разделе дают ссылки на эти документы.

Г.12 В разделе «Выполнение измерений» должны быть установлены требования к объему (массе) навесок пробы, их числу, способам взятия аналитической навески, при необходимости дано указание о проведении «холостого опыта»; определены последовательность проведения и содержание операций, обеспечивающих получение результата измерения, включая операции по устранению влияния мешающих компонентов пробы при их наличии.

Г.13 В разделе «Обработка (вычисление) результата измерений» должны быть описаны способы вычисления по полученным экспериментальным данным значения содержания показателя в анализируемой пробе воды. Расчетные формулы для получения результата измерений должны быть даны с указанием единиц измеряемых величин по ГОСТ 8.417.

В разделе приводят методы проверки приемлемости результатов параллельных определений, получаемых в условиях повторяемости, и результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

Числовые значения результата измерений должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение показателя точности МКХА проб вод.

Г.14 Раздел «Оформление результатов измерений» содержит требования к форме представления полученных результатов измерений.

Г.15 Раздел «Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории» должен содержать описание процедур контроля, значения нормативов контроля, требования к образцам для контроля.

Приложение Д (справочное). Примеры оформления разделов документов, регламентирующих методики количественного химического анализа проб вод

Д.1 В настоящем приложении в соответствии с приложением А приведены примеры оформления вводной части и следующих разделов документов на МКХА проб вод:

— приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих;

— обработка (вычисление) результата анализа (измерений);

— оформление результатов анализа (измерений);

— контроль качества результатов анализа (измерений) при реализации методики в лаборатории.

Д.3 Пример оформления раздела «Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих»

Д.3.1 Методика количественного химического анализа обеспечивает получение результатов анализа (измерений) с погрешностью, значение которой не превышает значений, указываемых в таблице Д.1.

Таблица Д.1 — Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости МКХА проб вод

источник