Инструкция по анализу дистиллированной воды

Анализ дистиллированной воды

Соответствие контроля дистиллированной воды ГОСТам

Необходимость осуществлять постоянный контроль дистиллированной воды обусловлена тем, что в лабораториях, ведущих контроль за качеством сточных и природных вод именно дистиллированная воды выступает в качестве основного растворителя, необходимого в приготовлении реактивов, разбавителя исследуемых проб, экстрагента, также применяется при ополаскивании лабораторной посуды. Поэтому успешная работа любой из существующих химико-аналитических лабораторий зависит не только от уровня квалификации работающих в ней специалистов, наличия поверенных точных приборов, использования реактивов с требуемой степенью чистоты, мерной стандартной посуды и стандартных образцов.

Особое внимание должно быть обращено на контроль дистилированной воды, долженствующей соответствовать по своим физико-химическим характеристикам требованиям предъявляемым по ГОСТ 6709-72. В случае, когда все параметры находятся в соответствии с установленными нормами, дистиллированная вода может употребляться при поведении лабораторных исследований, так как качество ее не сможет оказать существенного влияния на метрологические характеристики анализов, которые выполняются сотрудниками лаборатории. Стоит отметить, что действующими нормативами периодичность проведения контроля за качеством дистиллированной воды не установлена.

Получение дистилированной воды до ее контроля

Для получения дистиллированной воды применяют различные модели дистилляторов. Их устанавливают в отдельных помещениях, в воздухе которого не должны содержаться легко поглощаемые вещества, иначе контроль дистилированной воды покажет содержаний в ней соляной кислоты, паров аммиака и других примесей. В случаях, когда дистиллятор запускают после долгой консервации или же впервые, использование дистиллированной воды разрешается лишь спустя 40 часов работы прибора и тщательной проверки полученной воды по качеству на соответствие ГОСТ.

Качество дистиллированной воды может варьироваться в зависимости от того, каким был состав исходной воды. Если в воде содержится много солей магния и кальция, на различных поверхностях дистиллятора может образовываться накипь, что приводит к сокращению срока службы и производительности прибора. Для снижения образования накипи и умягчения исходной воды в процесс включают магнитное противонакипное устройство и/или химический водоподготовитель.

Прибегают также к периодической промывке дистиллятора. Контроль дистилированной воды подразумевает внесение всех результатов анализов в журнал с одновременным отражением режима работы дистиллятора. Последующая обработка информации позволяет применять впоследствии особый режим аппарата для каждой из исходных вод.

Порядок контроля дистилированной воды

Контроль дистилированной воды по ГОСТу предполагает определять количество в ней способных восстановить марганцовокислый калий органических веществ, поскольку использование (в качестве исходной) воды с их высоким содержанием создает возможность перехода этих веществ при отгоне в дистиллят, что повышает контрольную величину окисляемости. Чтобы освободить исходную воду от таких примесей и улучшить в итоге качество дистиллята, применяются, к примеру, химические водоподготовители, использующие гранулированный сорбент.

Стоит отметить, что в случае обнаружения в дистиллированной воде различных веществ, обладающих способностью восстанавливать перманганат калия (допустимая концентрация – не более 0.08 мг/дм3), надо осуществить повторную перегонку дистиллята и добавить в него перед отгоном однопроцентный раствор КМnО4 в пропорции два с половиной сантиметра кубических на кубический дециметр воды. По нормативам, общие затраты времени на контроль дистилированной воды, производимый по все 14 измеряемым показателям, составляет для одного аналитика 11 рабочих часов (что соответствует 65 лабораторным единицам).

источник

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ» (ФГУП «ИРЕА») на основе аутентичного перевода ИСО 3696:1987, выполненного ВНИИКИ, рег. N ПСТ (32-01)/11, 18.06.2001 г.

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 131 «Химические реактивы и особо чистые химические вещества»

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 3696:1987* «Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний» (ISO 3696:1987 «Water for analytical laboratory use — Specification and test methods», МOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой стандарта ИСО 3696:1987 приведено в дополнительном приложении А. Настоящий стандарт модифицирован также по отношению к международному стандарту ИСО 3696:1987 путем внесения технических отклонений непосредственно в используемый текст и изменения содержания отдельных абзацев, пунктов, подпунктов, изменения отдельных слов, фраз, введения дополнительных слов, фраз. При этом дополнительные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты, включенные в текст стандарта, а также измененные слова, фразы, абзацы, пункты, подпункты выделены курсивом**. Обоснование технических отклонений приведено во введении к настоящему стандарту. Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования ИСО 3696:1987 для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (3.5)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.
** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах «Предисловие» и «Введение» приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. — Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

В настоящее время действует ГОСТ 6709-72 на дистиллированную воду, получаемую в перегонных аппаратах и применяемую для анализа химических продуктов и приготовления растворов реактивов. Информация о разделении воды по степени очистки на дистиллированную и бидистиллированную в нем отсутствует. Вода дистиллированная находит также применение в ряде отраслей промышленности, в лабораторной практике учебных заведений и агрохимических лабораториях, но нуждается в дополнительной очистке при использовании ее в современных методах анализа.

При получении воды для лабораторного анализа используют методы двукратной перегонки с применением аппаратуры из кварцевого стекла, обратного осмоса, деионизации с последующим фильтрованием через мембранный фильтр и др.

Вода для лабораторного анализа необходима для новых высокоточных методов анализа, например, для высокоэффективной жидкостной хроматографии, атомно-абсорбционной спектрометрии, определения компонентов в следовых количествах, используемых службами химического контроля, производителями высокочистых веществ.

В настоящем стандарте учтены особенности изложения национальных стандартов (в соответствии с ГОСТ Р 1.5-2004). По сравнению с ИСО 3696:1987 внесены технические отклонения, а также включены дополнительные по отношению к стандарту ИСО 3696:1987 требования, а именно:

— из стандарта исключена вода 3-й степени чистоты и соответствующие ей требования и методы анализа, так как качество воды 3-й степени чистоты по стандарту ИСО соответствует качеству дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72;

— приведен перечень ссылочных межгосударственных стандартов и российских стандартов, использованных при модифицировании текста стандарта (раздел 2);

— раздел 2 исключен. Содержание раздела 2 включено в раздел 1;

— примечание к разделу 1 объединено с примечанием к разделу 3, так как они близки по содержанию, взаимно дополняют друг друга и оно расположено в конце раздела 1;

— наименования единиц величин приведены в соответствии с требованиями ГОСТ 8.417-2002;

— раздел 5 дополнен ссылкой на ГОСТ 3885-73, конкретизирующей отбор проб, и слова «валовая проба», «представительная проба» заменены словами «средняя проба». Ссылки на ГОСТ 3118-77 и ГОСТ Р 51760-2001 уточняют требования соответственно к используемой соляной кислоте и полимерной таре;

— в разделе 6 с целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа указаны конкретные типы и обозначения аппаратуры, приборов, посуды и реактивов. Исключены примечания из 6.2 и 6.5, так как они повторяют технические требования. В 6.2 уточнена оценка результата анализа с целью обеспечения межлабораторной воспроизводимости результатов анализа. В 6.5 цилиндры Несслера заменены на пробирки по ГОСТ 25336, так как отечественная промышленность не производит цилиндры Несслера.

Настоящий стандарт распространяется на воду для лабораторного анализа (далее — вода), используемую в лабораторных исследованиях для анализа неорганических химических веществ.

Настоящий стандарт не распространяется на воду, используемую для анализа следов органических и поверхностно-активных веществ, а также воду для биологических и медицинских исследований.

Вода представляет собой прозрачную бесцветную жидкость.

Примечание — Принято изначально, что исходная питающая вода является питьевой и достаточно чистой. Если она сильно загрязнена, в любом случае необходима предварительная обработка перед использованием. Для некоторых целей (например, для некоторых аналитических методов или испытаний, в которых требуется стерильная или пирогенночистая вода, или вода с определенным поверхностным натяжением) необходимы дополнительные специфические испытания и дальнейшая очистка или какая-либо другая обработка.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 51760-2001 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6755-88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Стандарт устанавливает две степени чистоты воды в зависимости от способа очистки исходной питьевой и достаточно чистой воды.

Степень 1

Вода, в основном свободная от растворимых или коллоидных ионных и органических примесей и отвечающая жестким аналитическим требованиям, например, таким, как для метода высокоэффективной жидкостной хроматографии; такую воду получают путем дальнейшей очистки воды 2-й степени чистоты (например, обратным осмосом или деионизацией с последующим фильтрованием через мембранный фильтр с размером ячейки 0,2 мкм для удаления частиц или двойной перегонкой с применением аппаратуры из кварцевого стекла).

Степень 2

Вода с очень низким содержанием неорганических, органических или коллоидных примесей, используемая для чувствительных аналитических методов, включая метод атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и определение компонентов в следовых количествах; такую воду получают, например, неоднократной перегонкой либо деионизацией или обратным осмосом с последующей перегонкой.

Исследуемая вода должна отвечать соответствующим требованиям таблицы 1 . Испытания на соответствие следует проводить методами, определенными в разделе 6 .

источник

Как определить качество дистиллированной воды? Каким образом выполняется анализ и контроль показателей? Понятие дистиллированной воды и её характеристики. Основные химические показатели данной жидкости. Нормативные документы для контроля качества такой воды. Свойства дистиллированной воды и её влияние на человеческий организм. Методы контроля качества в домашних и лабораторных условиях. Качество дистиллированной воды проверяется по остатку примесей. Анализ и контроль показателей напрямую связан с составом исходной жидкости, способом производства дистиллята, исправностью устройства по перегонке, а также условиями, в которых хранится такая вода.

Дистиллированная вода – это жидкость, очищенная от веществ неорганического и органического происхождения. Сюда относятся соединения минеральных солей, взвешенные вещества, патогенные микроорганизмы, продукты распада после различных живых организмов и т.п. Важно понимать, что не каждая жидкость, которая прошла процесс испарения и осела в конденсат, может считаться дистиллятом.

Дистиллированную жидкость применяют для лечения людей, поэтому её состав и качество очень важны. От этого зависит здоровье человека. В связи с этим качество дистиллированной воды регламентируется нормами, а именно ГОСТ 6709-72. Главные характеристики дистиллированной воды описываются в этих документах.

Базовые показатели по воде, прошедшей дистилляцию

Дистиллированная вода бывает различной стадии очищения в зависимости от назначения жидкости. Анализ жидкости позволяет очень точно выявить степень её очистки и присутствие различных примесей в составе. Так, бывает апирогенная жидкость, которая отличает полным отсутствием пирогенных элементов в своём составе. К данным элементам относятся вещества органического происхождения, а также различные бактериальные компоненты. При этом данные составляющие в состоянии негативно влиять на человека, вызывая такие симптомы, как повышение температуры тела, нарушения в обмене веществ, изменения в системе кровообращения и тому подобное. Именно поэтому дистиллят, который предназначен для изготовления составов для инъекций, должен быть в обязательном порядке очищен от пирогенных веществ.

Очень важно отслеживать воздействие жидкости, прошедшей дистилляцию, на человеческий организм. Как мы уже говорили, дистиллят чаще всего используется для лечения человека. Именно поэтому в каждой аптеке должен вестись журнал анализа дистиллированной воды. Однако, несмотря на лечебные свойства такой жидкости, бесконтрольный приём её противопоказан, поскольку состав может оказывать негативное влияние на человеческий организм.

Если вы решите использовать дистиллированную воду вместо обычной питьевой, то рискуете нанести серьёзный вред своему здоровью, а именно:

• Дистиллят способен очень быстро выводить из человеческого организма соединения хлоридов, что приведёт к стойкому дефициту этого микроэлемента.
• Такая вода может приводить к нарушению объёмного и количественного равновесия меду жидкостными объёмами в теле человека.
• Вода, прошедшая дистилляцию, плохо утоляет жажду, поэтому вы будете больше пить.
• Данная жидкость вызывает учащённое мочеиспускание, что влечёт за собой потерю элементов калия, натрия и соединений хлоридов, и их нехватку в теле.
• Концентрация гормонов, отвечающих за водно-солевой баланс, нарушается.

Контролировать состав данной жидкости можно несколькими способами:

1. В домашних условиях, используя специально предназначенные для этого компактные приборы.
2. Контроль по количеству органики в составе воды, способной восстанавливать марганцовокислый калий.
3. Метод контроля по удельной электропроводности.

Рассмотрим каждый метод проверки подробнее.

В домашних условиях можно проверить качество дистиллированной воды, используя сразу несколько приборов. Так, для контроля жёсткости дистиллята используется прибор, называемый в народе, солемер (TDS-метр). Согласно ГОСТу номер 6702-72 допустимая концентрация солей в дистиллированной воде составляет 5 мг/л. Процент содержания хлоридов в такой воде определяют при помощи хлорметра. По ГОСТу этот показатель должен быть равен 0,02 мг/л. Кислотность воды измеряется рН-метром, который позволяет очень точно установить кислотно-щелочной баланс жидкости. Норма данного показателя должна быть в пределах 5,4-6,6 мг/л. Удельную электропроводность дистиллированной воды меряют кондуктометром. Показатель считается в пределах нормы, если прибор показывает значение 500.

Второй метод контроля можно проводить только в лабораторных условиях. Суть его состоит в том, что при обнаружении в дистиллированной воде веществ, способных восстанавливать перманганат калия в концентрации более 0,08 мг/дм³, вода считается некачественной. В такой ситуации требуется выполнить её повторную перегонку с добавлением необходимых растворов.

Довольно распространённым методом оценки качества дистиллированной воды является её проверка по удельной электропроводности. О растворе отличного качества говорит показатель равный не меньше 2 мкСм/см.

Вам необходимо оценить качество дистиллированной воды, но нужных приспособлений для самостоятельного проведения оценки у вас нет? Тогда обращайтесь в нашу лабораторию, где вам проведут все анализы, необходимые для контроля качества жидкости. Чтобы заказать анализ, вам достаточно связаться с нами по указанным телефонам. Стоимость наших услуг вы можете уточнить у менеджера при звонке.

источник

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Distilled water. Specifications

Настоящий стандарт распространяется на дистиллированную воду, получаемую в перегонных аппаратах и применяемую для анализа химических реактивов и приготовления растворов реактивов.

Дистиллированная вода представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, не имеющую запаха.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 18,01.

1.1. По физико-химическим показателям дистиллированная вода должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

1. Массовая концентрация остатка после выпаривания, мг/дм 3 , не более

2. Массовая концентрация аммиака и аммонийных солей ( NH ₄ ), мг/дм 3 , не более

3. Массовая концентрация нитратов (КО₃), мг/дм 3 , не более

4. Массовая концентрация сульфатов ( SO ₄ ), мг/дм 3 , не более

5. Массовая концентрация хлоридов (С l ), мг/дм 3 , не более

6. Массовая концентрация алюминия (А l ), мг/дм 3 , не более

7. Массовая концентрация железа ( Fe ), мг/дм 3 , не более

8. Массовая концентрация кальция (Сa), мг/дм 3 , не более

9. Массовая концентрация меди (С u ), мг/дм 3 , не более

10. Массовая концентрация свинца (Р b ), %, не более

11. Массовая концентрация цинка ( Zn ), мг/дм 3 , не более

12. Массовая концентрация веществ, восстанавливающих КМ n О₄(O), мг/дм 3 , не более

14. Удельная электрическая проводимость при 20 °С, См/м, не более

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Допускается изготовителю показатели с 1 по 12 определять периодически. Периодичность контроля устанавливает изготовитель.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Объем средней пробы должен быть не менее 5 дм 3 .

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3. Определение массовой концентрации остатка после выпаривания

Определение проводят по ГОСТ 27026.

Для этого берут 500 см 3 анализируемой воды, отмеренные цилиндром 2-500 (ГОСТ 1770).

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать 2,5 мг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5. Определение массовой концентрации аммиака и аммонийных солей

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту; проверенная по п. 3.3;

вода дистиллированная, не содержащая аммиака и аммонийных солей; готовят следующим образом: 500 см 3 дистиллированной воды помещают в круглодонную колбу прибора для отгонки, прибавляют 0,5 см 3 концентрированной серной кислоты, нагревают до кипения и отгоняют 400 см 3 жидкости, отбросив первые 100 см 3 дистиллята. Воду, не содержащую аммиак и аммонийные соли, хранят в колбе, закрытой пробкой с «гуськом», содержащим раствор серной кислоты;

кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор 1:3;

натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий аммиака; готовят по ГОСТ 4517;

реактив Несслера: готовят по ГОСТ 4517;

раствор, содержащий NH ₄ ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/дм 3 NH ₄ ;

прибор для отгонки, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 1000 см 3 холодильника с брызгоуловителем и приемной колбы;

пробирка плоскодонная из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой диаметром 20 мм и вместимостью 120 см 3 ;

пипетка 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

цилиндр 1(3)-100 и 1-500 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

100 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 2,5 см 3 раствора гидроокиси натрия и перемешивают. Затем прибавляют 1 см 3 реактива Несслера и снова перемешивают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин по оси пробирки окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 100 см 3 воды, не содержащей аммиака и аммонийных солей, 0,002 мг NH ₄ , 2,5 см 3 раствора гидроокиси натрия и 1 см 3 реактива Несслера.

3.6. Определение массовой концентрации нитратов

3.5.2, 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

индигокармин; раствор готовят по ГОСТ 10671.2;

кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с ( NaOH ) = 0, l моль/дм 3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25 %;

раствор, содержащий NO ₃ ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см 3 NO ₃ ;

колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10, 25) по ГОСТ 29169-91;

чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чаша 50 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.

25 см 3 анализируемой воды помещают пипеткой в чашку, прибавляют 0,05 см 3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают и выпаривают досуха по п. 3.3. Чашку сразу же снимают с бани, к сухому остатку прибавляют 1 см 3 раствора хлористого натрия, 0,5 см 3 раствора индигокармина и осторожно при перемешивании добавляют 5 см 3 серной кислоты.

Через 15 мин содержимое чашки количественно переносят в коническую колбу, чашку ополаскивают в два приема 25 см 3 дистиллированной воды, присоединяя ее к основному раствору, и содержимое колбы перемешивают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора сравнения, приготовленного следующим образом: в выпарительную чашку помещают 0,5 см 3 раствора, содержащего 0,005 мг NO ₃ , 0,05 см 3 раствора гидроокиси натрия и выпаривают досуха на водяной бане. Чашку сразу же снимают с водяной бани; далее сухой остаток обрабатывают таким же образом одновременно с сухим остатком, полученным после выпаривания анализируемой воды, прибавляя такие же количества реактивов в том же порядке.

3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.7. Определение массовой концентрации сульфатов

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм 3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

раствор, содержащий SO ₄ ; готовят по ГОСТ 4212 на анализируемой воде соответствующим разбавлением основного раствора той же водой получают раствор с концентрацией SO ₄ 0,01 мг/см 3 ;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

40 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в стакан (с меткой на 10 см 3 ) и упаривают на электроплитке до метки. Затем охлаждают, прибавляют медленно при перемешивании 2 см 3 этилового спирта, 1 см 3 раствора соляной кислоты и 3 см 3 раствора хлористого бария, предварительно профильтрованного через обеззоленный фильтр «синяя лента».

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая на темном фоне через 30 мин, не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего: 10 см 3 анализируемой воды, содержащей 0,015 мг SO ₄ , 2 см 3 этилового спирта, 1 см 3 раствора соляной кислоты и 3 см 3 раствора хлористого бария.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8. Определение массовой концентрации хлоридов

3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы с массовой долей 25 и 1 %; готовят по ГОСТ 4517;

натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой долей 1 %;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор с массовой долей около 1,7 %;

раствор, содержащий С l ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 С l ;

пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

50 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку, прибавляют 0,1 см 3 раствора углекислого натрия и выпаривают досуха по п. 3.3. Остаток растворяют в 3 см 3 воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, и переносят в пробирку. Чашку смывают 2 см 3 воды, присоединяя промывные воды к раствору, прибавляют при перемешивании 0,5 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 0,5 см 3 раствора азотнокислого серебра.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг С l , 0,1 см 3 раствора углекислого натрия, 0,5 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 0,5 см 3 раствора азотнокислого серебра.

3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.9. Определение массовой концентрации алюминия с применением стильбазо

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

аскорбиновая кислота (витамин С) раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный;

ацетатный буферный раствор рН 5,4; готовят по ГОСТ 4919.2;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС l ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

раствор, содержащий А l ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 А l ;

стильбазо, раствор с массовой долей 0,02 %; годен в течение двух месяцев;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

чашка выпарительная № 2 по ГОСТ 9147 или чаша 40(50) по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.

20 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. К остатку прибавляют 0,25 см 3 раствора соляной кислоты, количественно переносят 2,25 см 3 воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,15 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см 3 раствора стильбазо и 5 см 3 ацетатного буферного раствора.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора через 10 мин не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг А l , 0,25 см 3 раствора соляной кислоты, 0,15 см 3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см 3 раствора стильбазо и 5 см 3 буферного раствора.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.9а. Определение массовой концентрации алюминия с применением ксиленолового оранжевого

3.9а.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

раствор ацетатный буферный рН 3,4; готовят по ГОСТ 4919.2;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор концентрации с (НС l ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;

раствор, содержащий А l ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 А l ;

колба Кн-1-50-14/23 ТХС или Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

чашка выпарительная № 3 по ГОСТ 9147 или чаша 100 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

60 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Остаток растворяют в 0,25 см 3 раствора соляной кислоты, 2 см 3 воды и количественно переносят 8 см 3 воды в коническую колбу.

Затем к раствору прибавляют 10 см 3 ацетатного буферного раствора, 1 см 3 раствора ксиленолового оранжевого, колбу помещают в водяную баню (80 °С) на 5 мин и охлаждают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-оранжевая окраска по розовому оттенку будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме воды 0,003 мг А l , 0,25 см 3 раствора соляной кислоты, 10 см 3 ацетатного буферного раствора и 1 см 3 раствора ксиленолового оранжевого.

3.9а. — 3.9а.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.10. Определение массовой концентрации железа

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30 %, очищенный от железа экстракцией изоамиловым спиртом (экстракцию проводят после подкисления раствора раствором серной кислоты до обесцвечивания спиртового слоя);

кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20 %;

раствор, содержащий Fe ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 Fe ;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 и диаметром 20 мм;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

40 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 0,5 см 3 раствора серной кислоты, 1 см 3 раствора надсернокислого аммония, 3 см 3 раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 3,7 см 3 изоамилового спирта, тщательно перемешивают и выдерживают до расслоения раствора.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 20 см 3 анализируемой воды, 0,001 мг Fe , 0,25 см 3 раствора серной кислоты, 1 см 3 раствора надсернокислого аммония, 1,5 см 3 раствора роданистого аммония и 3 см 3 изоамилового спирта.

3.11. Определение массовой концентрации кальция

3.10.2, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517;

мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %; годен в течение двух суток;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с ( NaOH ) = 1 моль/дм 3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;

раствор, содержащий Ca ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см 3 Ca ;

пробирки П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.

10 см 2 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Сухой остаток обрабатывают 0,2 см 3 раствора соляной кислоты и количественно переносят 5 см 3 воды в пробирку. Затем прибавляют 1 см 3 раствора гидроокиси натрия, 0,5 см 3 раствора мурексида и перемешивают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,008 мг Ca , 0,2 см 3 раствора соляной кислоты, 1 см 3 раствора гидроокиси натрия и 0,5 см 3 раствора мурексида.

3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.12. Определение массовой концентрации меди

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

натрия N , N -диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 0,1 %; свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517;

раствор, содержащий Cu ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 Cu ;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830;

пробирка из бесцветного стекла с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 и диаметром 20 мм или цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770;

пипетка 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

50 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в пробирку, прибавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 3,8 см 3 изоамилового спирта и дважды по 1 см 3 раствора 3-водного N , N -диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивая немедленно после прибавления каждой порции раствора 3-водного N , N -диэтилдитиокарбамата натрия в течение 1 мин и выдерживают до расслоения.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего: 25 см 3 анализируемой воды, 0,0005 мг Cu , 1 см 3 раствора соляной кислоты, 3 см 3 изоамилового спирта и 2 см 3 раствора 3-водного N , N -диэтилдитиокарбамата натрия.

3.13. Определение массовой концентрации свинца

3.12.2, 3.13. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.13.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., раствор с массовой долей 10%;

калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 1 %, свежеприготовленный;

натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор концентрации с ( Na ₂ B ₄ O ₇ ·10 H ₂ O ) = 0,05 моль/дм 3 ;

раствор, содержащий Pb ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 Pb ;

сульфарсазен (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чаша 50 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770.

20 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Сухой остаток обрабатывают 1 см 3 раствора уксусной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем чашку охлаждают, остаток смачивают 0,1 см 3 раствора уксусной кислоты, количественно переносят 3 см 3 воды в пробирку, прибавляют 0,2 см 3 раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см 3 раствора сульфарсазена, перемешивают, прибавляют 2 см 3 раствора тетраборнокислого натрия и снова перемешивают.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки в проходящем свете на белом фоне, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Р b , 0,1 см 3 раствора уксусной кислоты, 0,2 см 3 раствора железистосинеродистого калия, 0,25 см 3 раствора сульфарсазена и 2 см 3 раствора тетраборнокислого натрия.

3.13.1, 3.13.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.14. Определение массовой концентрации цинка

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный;

кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10 %;

кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 10 %;

раствор, содержащий Zn ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/см 3 Zn ;

сульфарсазен, раствор с массовой долей 0,02 %; готовят следующим образом: 0,02 г сульфарсазена растворяют в 100 см 3 воды и добавляют 1 — 2 капли раствора аммиака;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169;

пробирка П4-15-14/23 ХС по ГОСТ 25336;

чашка выпарительная 1 по ГОСТ 9147 или чаша 20 по ГОСТ 19908;

цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770 или пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29169.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром или пипеткой в выпарительную чашку и выпаривают досуха по п. 3.3. Чашку охлаждают, сухой остаток количественно переносят 3 см 3 воды в пробирку, прибавляют при перемешивании 0,8 см 3 раствора винной кислоты, 0,2 см 3 раствора лимонной кислоты, 0,8 см 3 раствора аммиака и 0,5 см 3 раствора сульфарсазена.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая по оси пробирки, в проходящем свете на белом фоне не будет интенсивнее окраски стандартного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг Zn , 0,8 см 3 раствора винной кислоты, 0,2 см 3 раствора лимонной кислоты, 0,8 см 3 раствора аммиака и 0,5 см 3 раствора сульфарсазена.

3.15. Определение массовой концентрации веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

3.14.2, 3.15. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.15.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по настоящему стандарту, проверенная по п. 3.3;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с ( 1/5 КМ n О₄) = 0,01 моль/дм 3 (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %, готовят по ГОСТ 4517;

колба Кн-1-500-24/29 ТХС или Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 29169;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

250 см 3 анализируемой воды помещают цилиндром в колбу, прибавляют 2 см 3 раствора серной кислоты и 0,25 см 3 раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 3 мин.

Воду считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если при наблюдении в проходящем свете на белом фоне в анализируемом растворе будет заметна розовая окраска, при сравнении с равным объемом той же воды, к которой не прибавлены названные выше реактивы.

1 см 3 раствора марганцовокислого калия, концентрации точно с (КМ n О₄) = 0,01 моль/дм 3 соответствует 0,08 мг кислорода.

3.15.1, 3.15.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.16. Определение рН воды проводят на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом при 20 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.17. Удельную электрическую проводимость определяют на кондуктометре любого типа при 20 °С.

4.1. Воду хранят в герметически закрытых полиэтиленовых и фторопластовых бутылках или другой таре, обеспечивающей стабильное качество воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

Р.П. Ластовский, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Е.Н. Яковлева, З.М. Ривина, В.А. Раковская, Л.В. Кидиярова, Т.М. Сас

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.06.72 № 1334

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

источник

Коллеги, нужен ваш совет!
Наша лаборатория для проведения подготовительных работ (приготовление реактивов, ополаскивание посуды) и с целью разбавления проб при проведении испытаний использует воду для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия», получаемую очисткой на установке обратного осмоса и последующей дистилляцией.
Часть методов испытаний, заявленных в Области аккредитации предусматривают использование дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72.
Учитывая, что вода для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501-2005 превосходит по качеству дистиллированную воду, мы сочли возможным использование только воды 2-й степени чистоты.
Показатели качества, приведенные в ГОСТ 6709-72 и ГОСТ Р 52501-2005 значительно отличаются. Так, например, согласно ГОСТ Р 52501-2005 не требуется определять рН.
С какой периодичностью и по каким показателям мы должны контролировать качество используемой для испытаний воды?
Этот вопрос задавался на семинаре, проводимом Росакредитацией. Ответ был расплывчатый-решайте сами как часто и что вы будете контролировать, что это требование нигде не прописано и в этом вопросе будет разбираться эксперт уже на месте. Сами мы контролировать не можем, только по договору с другой лабораторией. А вот какой вариант устроит эксперта остается только догадываться.