Химический анализ воды на жесткость

Считается, что жесткая вода неприятна на вкус и легко узнаваема по плотному слою накипи на внутренней поверхности чайника и других нагревательных приборов. Между тем, в лабораторных условиях концентрацию солей магния и кальция определяют при помощи целого набора измерительных инструментов и вспомогательных реактивов.

Определение жесткости воды – одна из основных стадий водоподготовки. Для того чтобы измерить концентрацию солей кальция и магния, химики–лаборанты используют только разрешенные требованиями ГОСТ приборы и индикаторы. Для начала: что такое жесткость воды и как её обнаружить в домашних условиях.

На сегодняшний день самыми надежными считаются следующие методы определения жесткости:

— комплексонометрический метод выявления общей и временной жесткости,

— метод атомной спектрометрии

По карте кислотности и жесткости воды России можете оценить примерные показатели для вашего региона.

Для определения общей жесткости воды в лабораторных условиях используют комплексонометрический метод, основанный на образовании сложных соединений анализируемых ионов с органическими реагентами (комплексонами) (1). Перед началом работы пробу разбавляют спиртовым раствором индикатора эриохрома черного Т или сухой смесью хлорида натрия и кальция. К окрашенному в вино-красный цвет раствору добавляется по каплям Трилон Б. Величину общей жесткости вычисляют по формуле:

Жо=Nx*Vx*1000/V1

(N-нормальность раствора Трилона Б, V-объем раствора Трилона Б, V1-объем пробы).

Для справки: Титрование (титриметирческий анализ) – метод количественного расчета содержания вещества, реагирующего с реактивом известной концентрации.

При помощи титрования и колориметрического метода можно узнать не только величину общей, но и временной жесткости. Для этого исследуемые пробы соединяют с индикатором (метилоранж), после чего эталонный образец переставляют на белый фон, а вторую пробирку титруют раствором соляной кислоты до появления оранжево-красного оттенка. Рассчитывая необходимое количество «солянки», определяют временную жесткость воды.

Нвр = N_HCl * V_HCL* 1000/ V1

(N-нормальность раствора соляной кислоты, V-объем раствора соляной кислоты, V1-объем пробы)

Уравнение реакции:

Титрование – один из самых распространенных и простых методов определения концентрации ионов кальция и магния. К минусам традиционных методик следует отнести невысокую точность.

О том, как проверить жесткость воды с минимальными погрешностями, знает обслуживающий персонал высокоточных приборов. Ярким примером одного из самых надежных инструментов определения концентрации ионов кальция и магния является АКМС-1. По результатам сравнения разности электродных потенциалов с эталонными значениями, прибор автоматически выводит результаты анализа на дисплей.

Метод атомной спектрометрии основывается на резонансном поглощении света атомами исследуемых химических элементов. К преимуществам подобного метода относится высокая точность. Недостатком атомной спектрометрии считают высокую стоимость требуемых приборов.

Для определения жесткости воды можно воспользоваться приборами и инструментами, используемыми в аквариумистике. С точностью до 2% снимают показания TDS-метры.

Принцип действия подобного прибора основан на прямой зависимости электропроводности и количества растворенных солей кальция и магния.

На заводах и предприятиях, а также в лабораторных условиях очистных сооружений наиболее точными считаются результаты нескольких опытов, различающихся методикой вычисления концентрации «целевых» компонентов или частиц загрязнителя.

источник

Анализ «Минимальный» включает базовый набор из 18 показателей, характеризующих качество воды: обобщённые показатели (в т. ч. жёсткость, минерализацию, перманганатную окисляемость) и базовый список катионов и анионов.

Исследование не предполагает анализ содержания в воде тяжёлых металлов, органических загрязнителей и канцерогенов, а также ксенобиотиков.

Как правило, набор «Минимальный» не используется для подтверждения качества источников централизованного водоснабжения, но подходит для источников нецентрализованного водоснабжения.

Для исследования питьевой воды рекомендуется набор «Оптимальный»

• подходит для колодцев, скважин, родников в случае, если ранее уже осуществлялся более расширенный анализ воды из Вашего источника;
• позволяет оценить качество фильтров и очистных систем, которые Вы уже используете;
• позволяет подобрать обезжелезивающие фильтры и умягчители и по составу анионов установить необходимость использования систем обратного осмоса;
• обладает высокой точностью, подтверждённой Межлабораторными Сличительными Испытаниями и поверками.

• не подходит для подтверждения полной безопасности для здоровья и подбора комплексной водоподготовки (лучше выбрать более развёрнутые варианты исследований).

Не нашли нужные показатели?

Анализ проводится с использованием передовых методик и техник анализа, в том числе фотометрии, ионной хроматографии, атомной абсорбции и потенциометрии, что обеспечивает высокую точность и низкие уровни риска получения недостоверных результатов.

Углублённый физико-химический анализ воды по 30 показателям, который включает в себя полный набор обобщённых показателей (в т. ч. жёсткость, минерализацию, перманганатную окисляемость) и содержит базовый перечень тяжёлых металлов и металлоидов (в т. ч. кадмий, мышьяк); не включает разделение опасных органических компонентов.

Оптимален для оценки качества источников централизованного водоснабжения, так как анализируется, в том числе, алюминий — компонент очистки воды, способный попадать в водопроводную воду на станциях очистки Водоканала. По сравнению с набором «Минимальный» даёт более полное представление о качестве воды и её безопасности для здоровья.

Для исследования питьевой воды рекомендуется набор «Оптимальный»

• подходит для проверки широкого спектра источников воды, контроль качества воды в которых осуществляется как минимум раз в год;
• включает определение концентраций тяжёлых металлов и металлоидов;
• позволяет подобрать систему очистки воды от широкого перечня загрязнителей;
• позволяет оценить качество фильтров и очистных систем, которые Вы уже используете;
• обладает высокой точностью, подтверждённой Межлабораторными Сличительными Испытаниями и поверками.

• не подходит для подтверждения полной безопасности для здоровья (лучше обратить внимание на наборы «Расширенный» или «Максимальный»).

Не нашли нужные показатели?

Анализ проводится с использованием передовых методик и техник анализа, в том числе фотометрии, ионной хроматографии, атомной абсорбции и потенциометрии, масс-спектрометрии и флуоресцентного анализа, что обеспечивает высокую точность и низкие уровни риска получения недостоверных результатов.

Развёрнутый физико-химический и органолептический анализ воды по 48 показателям включает в себя полный набор обобщённых показателей (в т. ч. жёсткость, минерализацию, перманганатную окисляемость), полный перечень тяжёлых металлов и металлоидов (в т. ч. ртуть, свинец, кадмий, мышьяк), а также анализ сероводорода и нефтепродуктов; не включает разделение опасных органических компонентов.

Подходит для оценки безопасности воды из всех источников, в том числе расположенных в районах с неблагоприятной экологической обстановкой.

Для исследования питьевой воды рекомендуется набор «Оптимальный»

• отлично подходит для проверки любых источников водоснабжения;
• включает определение концентраций полного набора тяжёлых металлов и металлоидов;
• включает анализ на нефтепродукты и сероводород;
• позволяет подобрать систему очистки воды от исчерпывающего перечня загрязнителей;
• позволяет принять решение об установке аэратора в составе водоподготовки;
• позволяет оценить качество фильтров и очистных систем, которые Вы уже используете;
• обладает высокой точностью, подтверждённой Межлабораторными Сличительными Испытаниями и поверками.

• требует использования консерванта для сероводорода и дополнительной тары для нефтепродуктов во время отбора проб.

Не нашли нужные показатели?

Анализ проводится с использованием передовых методик и техник анализа, в том числе фотометрии, ионной хроматографии, атомной абсорбции и потенциометрии, масс-спектрометрии и флуоресцентного анализа, спектрофотомерии, жидкостно-жидкостной экстракции, что обеспечивает высокую точность и низкие уровни риска получения недостоверных результатов.

Наиболее подробный физико-химический и органолептический анализ воды по 56 важным показателям согласно СанПиН 2.1.4.1074 включает в себя полный набор обобщённых показателей (в т. ч. жёсткость, минерализацию, перманганатную окисляемость, щёлочности, pH), полный перечень тяжёлых металлов и металлоидов (в т. ч. ртуть, свинец, кадмий, мышьяк), анализ сероводорода и нефтепродуктов; а также опасных органических компонентов, в том числе канцерогенов и ксенобиотиков.

Для проведения это анализа задействуется практически весь парк аналитического оборудования МГУ. Набор пользуется большой популярностью среди ТСЖ и строительных организаций.

2,5 л (пластик) + 0,2 л (стекло)

Для исследования питьевой воды рекомендуется набор «Оптимальный»

• учитывает основные требования СанПиН 2.1.4.1074 в полном объёме и гарантирует безопасность для жизни и здоровья потребителей;
• вместе с этим анализом Испытательный Центр МГУ проводит микробиологические исследования бесплатно;
• включает анализ на опасные, канцерогенные вещества и ксенобиотики;
• включает анализ на нефтепродукты и сероводород;
• включает в себя полный набор тяжёлых металлов и металлоидов;
• позволяет подобрать систему очистки Вашей воды от полного перечня загрязнителей;
• позволяет принять решение об установке аэратора в составе водоподготовки;
• позволяет оценить качество фильтров и очистных систем, которые Вы уже используете;
• обладает высокой точностью, подтверждённой Межлабораторными Сличительными Испытаниями и поверками.

• требует использования консерванта для сероводорода и дополнительной тары для нефтепродуктов;
• аналитические работы занимают относительно много времени – до 5 рабочих дней.

Не нашли нужные показатели?

Анализ проводится с использованием передовых методик и техник анализа, в том числе фотометрии, ионной хроматографии, атомной абсорбции и потенциометрии, масс-спектрометрии и флуоресцентного анализа, жидкостной хроматографии, газовой хроматографии, спектрофотомерии, жидкостно-жидкостной и твердофазной экстракции, что обеспечивает высокую точность и низкие уровни риска получения недостоверных результатов.

источник

В этой статье поговорим об основных показателях химического исследования воды: что они означают, как измеряются, чем удаляются и каковы рекомендуемые нормы СанПиН для каждого показателя. Условно их можно разделить на три группы: органолептические, обобщенные и химические.

Органолептическими называются показатели, превышение которых можно определить с помощью органов чувств человека. Эта группа включает мутность, цветность, запах и привкус.

Мутность — это снижение прозрачности воды из-за наличия в ней мелких взвешенных частиц: песка, глины, извести, ила, а также органических соединений — результата жизнедеятельности микроорганизмов. Чтобы определить степень мутности, через образец воды пропускают луч света и следят за его рассеиванием. Этот тест не дает ответа, какие именно примеси находятся в воде, а также не рассказывает об их вреде или безопасности для человека. Но в совокупности с другими данными он позволяет спроектировать эффективную систему водоочистки.

Степень мутности учитывается при установке УФ-стерилизатора, потому что если она выше нормы, взвешенные частицы не дадут ультрафиолетовым лучам проходить сквозь воду и обеззараживать ее. Этот показатель измеряется в единицах мутности по формазину (ЕМФ) или миллиграммах на литр (мг/л). Допустимые нормы СанПиН — 2,6 ЕМФ или 1,5 мг/л.

Цветность — это интенсивность окраски воды из-за наличия цветения, органических соединений, трехвалентного железа. Чтобы определить цветность, образец воды сравнивают с эталоном — 1000 градусной шкалой образцов окраски.

Допустимые нормы СанПиН по этому показателю — 20 градусов. Результат теста, как и в случае с мутностью, не дает точных данных о химическом составе воды, но важен для правильного подбора фильтров при проектировании системы водоочистки.

Запах и привкус воды зависят от примесей, которые в ней находятся. Привкус может быть металлическим, щелочным, кислым, горьким, сладким, соленым. Вода может пахнуть рыбой, гнилью, ржавчиной.

Оба показателя измеряются по пятибалльной шкале:

0 — запах/привкус отсутствует;

1 — запах/привкус не ощущается потребителем, но обнаруживается в лаборатории;

2 — запах/привкус ощущается потребителем только если обратить на это его внимание;

3 — запах/привкус ощущается потребителем и делает воду неприятной для употребления;

4 — запах/привкус обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья;

5 — запах/привкус очень сильный, вода непригодна для питья.

Допустимые нормы СанПиН — не более 2 баллов для каждого показателя.

От большинства органолептических загрязнений воду избавляют угольные фильтры.

Обобщенными называются комплексные показатели, такие как перманганатная окисляемость и общая минерализация.

Перманганатная окисляемость — общее количество органических и неорганических веществ, которые окисляются в лаборатории (обычно с помощью раствора перманганата калия).

Измеряется этот показатель в миллиграммах кислорода, участвовавшего в реакции окисления этих веществ. Рекомендуемая величина согласно российским санитарным нормам — до 5 мгО2/л.

Общая минерализация (солесодержание) — общее количество солей и минералов, растворенных в воде (как органических, так и неорганических). Самостоятельно определить избыточное солесодержание можно по белым следам на посуде и сантехнике. Также этот показатель влияет на вкус воды.

Общая минерализация измеряется в миллиграммах на литр. Согласно СанПиН, допустимое значение по этому показателю — до 1000 мг/л. Также указом главврача РФ в некоторых регионах этот показатель может быть увеличен до 1500 мг/л.

Оба этих показателя не дают представления о точном химическом составе воды, но они важны для удачного подбора водоочистного оборудования.

Химические показатели — те, которые требуют точного измерения для правильного подбора фильтров очистки. Основные из них: жесткость, железо, марганец, PH, сероводород, фториды.

Жесткость — это наличие в воде растворенных солей щелочноземельных металлов, в основном кальция и магния. Вода приобретает жесткость при прохождении через слои горных пород. Заметить избыток солей кальция и магния можно в домашних условиях: по накипи на чайнике, белым разводам на стеклянной посуде, белому осадку при отстаивании воды. Точное содержание солей жесткости определяется в лаборатории.

В России общую жесткость измеряют в миллиграммах на эквивалент литр (мг-экв/л). Согласно нормам СанПиН допустимой считается концентрация не более 7 мг-экв/л. Европейские нормы по этому показателю жестче российских.

От солей кальция и магния воду избавляют фильтры умягчители.

Железо — это металл, который встречается в воде в виде ионов или соединений. Основные его формы:

двухвалентное железо (Fe+2) — растворено в воде и не заметно на глаз, но при отстаивании преобразуется в бурый осадок на дне и стенках емкости;

трехвалентное железо (Fe+3) — придает воде различные оттенки от желтого до рыжего и коричневого; при отстаивании образует осадок;

бактериальное железо — образуется в процессе жизнедеятельности железистых бактерий; проявляется в виде пленки при кипячении воды;

органическое железо — образуется в процессе соединения с органическими веществами; сложно удаляется с помощью фильтров; может усваиваться организмом человека;

коллоидное железо — присутствует в воде в виде суспензии, состоящей из очень маленьких частиц; сложно удаляется фильтрами.

Нормы СанПиН учитывают общее количества всего железа, которое не должно превышать 0,3 мг/л.

Марганец — тяжелый металл. В воде встречается в форме Mn2+, в большинстве случаев является спутником железа и удаляется также вместе с железом. Признаки избытка марганца: помутнение или потемнение воды при отстаивании, выпадение темного осадка, окрашивание в темный цвет раковины и унитаза, а также ногтей и кожи после купания.

Показатель измеряется в миллиграммах на литр. Допустимая концентрация марганца в питьевой воде согласно санитарным нормам России — не более 0,1 мг/л.

Сероводород — токсичный газ со специфическим и очень неприятным запахом. При заборе проб воды на химический анализ сероводород быстро улетучивается, поэтому потребуется консервант, который нужно заранее взять в лаборатории.

Показатель измеряется в миллиграммах на литр. Согласно СанПиН допустимая концентрация сероводорода в воде — не более 0,003 мг/л.

Водородный показатель (pH) — это концентрация ионов водорода в воде, выражающая ее кислотность или щелочность. Чистая вода имеет нейтральный pH равный 7. Но поскольку в воде растворены многие вещества и соединения, ее pH изменяется либо в сторону кислотности (pH 7). Слишком кислая или слишком щелочная вода вредна для здоровья.

Согласно СанПиН, рекомендуемые показатели pH для питьевой воды — от 6 до 9. Этот показатель учитывается при подборе реагентов для систем водоочистки, так как для разных реагентов есть свои нормы pH.

Фториды — это фтор в виде газа, а также его соединения: фтористый натрий и фтористый кальций. При отстаивании газ улетучивается, а соединения приходится удалять с помощью фильтрации.

Показатель измеряется в миллиграммах на кубический дециметр. Допустимая концентрация фтора и его соединений в питьевой воде — не более 1,5 мг/дм3. В нашей практике избыток фторидов встречается часто.

Простому человеку сложно разобраться с показателями, а потом подобрать нужные фильтры и оборудование. Чтобы система водоочистки работала эффективно и удаляла все загрязнения, необходимы знания и навыки профессионалов. Поэтому для всех клиентов нашей компании мы предлагаем бесплатную услугу Подбор оборудования.

Если у вас уже есть результаты химического анализа воды, наши специалисты спроектируют для вашего случая индивидуальную систему водоподготовки. Отправьте результаты химического исследования нашему специалисту через любой мессенджер: WhatsApp, Viber, Telegram +7 (985) 167-08-90 или по почте info@gydronika.ru. В сообщении укажите количество проживающих в доме человек, источник воды и количество точек водораздачи (краны, душ, унитазы). В ответ мы вышлем коммерческое предложение на установку системы водоподготовки.

Если вы еще не делали химическое исследование воды, но уже решили доверить нашей компании очистку воды в вашем доме, мы бесплатно организуем забор образцов и проведение анализа. Звоните, чтобы задать вопросы и получить консультации: +7 (495) 477-67-29.

источник

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения величины их общей жесткости в диапазоне от 0,1 до 8,0 ммоль/дм 3 эквивалента (мг-экв/дм 3 ) титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если величина общей жесткости анализируемой пробы превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы величина общей жесткости соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают мутность, цветность, а также ионы металлов: алюминия (> 10 мг/дм 3 ), железа (> 10 мг/дм 3 ), меди (> 0,05 мг/дм 3 ), кобальта и никеля (> 0,1 мг/дм 3 ), вызывая нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности. Другие катионы (свинец, кадмий, марганец (II), цинк, стронций, барий) могут частично титроваться вместе с кальцием и повышать расход трилона Б.

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10.

Метод определения общей жесткости основан на титровании пробы воды раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) в присутствии индикатора эриохрома черного Т (хромогена черного), в результате чего при рН около 10 образуются комплексные соединения трилона Б с ионами кальция и магния. Поскольку комплекс кальция более прочен, чем магния, при титровании пробы трилон Б взаимодействует с ионами кальция, а затем с ионами магния, вытесняя индикатор, комплекс которого с ионами магния окрашен в вишнево-красный цвет, а в свободной форме имеет голубую окраску.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1. Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости, правильности

Диапазон измерений величины общей жесткости, ммоль/дм 3 эквивалента

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
± d , %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадр атическое отклонение повторяемости),
σ_r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
σ_R, %

Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95),
± d _c, %

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа

СО с аттестованной величиной жесткости с погрешностью
не более 1 % при Р = 0,95

Цилиндры мерные или мензурки

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Ступка фарфоровая с пестиком № 2(3)

Колонка хроматографическая диаметром 1,5 — 2,0 см и длиной 25 — 30 см

Стекло часовое диаметром 5 — 7 см

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п. п. 4.1 и 4.2.

Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты,
дигидрат (трилон Б, комплексон III )

Аммиак водный, концентрированный

или диэтилдитиокарбамат натрия

Эриохром черный Т (хромоген черный)

Бумага индикаторная универсальная

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

· температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;

· атмосферное давление (84 — 106) кПа;

· относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

· частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

· напряжение в сети (220 ± 22) В.

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 см 3 .

8.4. Пробы не консервируют, хранят при комнатной температуре не более 6 месяцев.

Если в период хранения в пробе выпал осадок карбоната кальция, непосредственно перед анализом его растворяют прибавлением 0,5 — 1 см 3 концентрированной соляной кислоты, предварительно перелив с помощью сифона прозрачный слой над осадком в чистую сухую склянку. Затем перелитый раствор и жидкость с растворенным осадком соединяют вместе и нейтрализуют 20 % раствором гидроксида натрия, добавляя его по каплям и контролируя рН по индикаторной бумаге.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор тр илона Б с концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

3,72 г трилона Б растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию раствора устанавливают по стандартному раствору хлорида цинка, как описано в п. 9.2.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, проверяют его концентрацию не реже 1 раза в месяц.

0,35 г металлического цинка смачивают небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 ч, затем охлаждают и взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.

Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , в которую предварительно вносят 10 — 15 см 3 дистиллированной воды и 1,5 см 3 концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют, после чего объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой.

Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора хлорида цинка C _Zn (1/2 ZnCl ₂ ), моль /дм 3 , по формуле:

где а — навеска металлического цинка, г;

32,69 — молярная масса эквивалента Zn 2+ , г/моль;

V — объём мерной колбы, см 3 .

Раствор хлорида цинка хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 3 мес.

7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 в 100 см 3 дистиллированной воды и добавляют 75 см 3 концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Буферный раствор хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 мес.

9.1.4. Индикатор эриохром черный Т.

При выполнении анализа индикатор может применяться как в виде раствора, так и сухого препарата.

Раствор индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т растворяют в 10 см 3 буферного раствора, затем добавляют 90 см 3 этилового спирта и тщательно перемешивают. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в плотно закрытой склянке в течение 2 мес.

Порошок индикатора. 0,5 г эриохрома черного Т тщательно растирают в ступке с 50 г хлорида натрия. Использование при определении точной концентрации раствора трилона Б. Устойчив при хранении в посуде из темного стекла в течение 1 года.

9.1.5. Раствор гидроксида натрия, 20 %.

20 г NaOH растворяют в 80 см 3 дистиллированной воды.

9.1.6. Раствор гидроксида натрия, 8 %.

40 г NaOH растворяют в 460 см дистиллированной воды.

9.1. 7. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

2 г NaOH растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

9.1.8. Раствор сульфида натрия.

2 г сульфида натрия растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде не более недели.

9.1.9. Раствор диэтилдитокарбамата натрия.

5 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Хранят не более 2 недель.

9.1.10. Раствор гидрохлорида гидроксиламина.

5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Хранят не более 2 мес.

9.1.11. Раствор соляной кислоты, 1:3.

200 см 3 концентрированной соляной кислоты смешивают с 600 см 3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.

9.1.12. Активированный уголь.

Подготовку активированного угля осуществляют в соответствии с Приложением А.

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 10 см 3 раствора хлорида цинка (п. 9.1.2 ), добавляют дистиллированной воды приблизительно до 100 см 3 , 5 см 3 буферного раствора и 10 — 15 мг индикатора эриохрома черного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски из красной в голубую.

Титрование повторяют 2 — 3 раза и при отсутствии расхождения в объемах раствора трилона Б более 0,05 см 3 за результат принимают среднюю величину.

Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:

где С_тр — концентрация раствора трилона Б, моль/дм эквивалента;

C_Zn — концентрация раствора хлорида цинка, моль/дм 3 эквивалента;

V _тp — объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см 3 ;

V_Zn — объем раствора хлорида цинка, cm j .

Для устранения мешающего влияния катионов металлов к пробе перед титрованием прибавляют маскирующие реагенты: 0,5 см 3 раствора сульфида или диэтилдитиокарбамата натрия и 0,5 см 3 раствора гидрохлорида гидроксиламина.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы.

Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 4 — 6 см 3 /мин через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем (высота слоя 12 — 15 см). Первые 25 — 30 см 3 пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают.

Как правило, окрашенные соединения антропогенного происхождения сорбируются активированным углем практически полностью, в то время как природного (гумусовые вещества) — лишь частично. При высокой и не устраняемой цветности пробы, обусловленной гумусовыми веществами, определение конечной точки титрования значительно облегчается использованием для сравнения перетитрованной пробы этой же воды (пробы-свидетеля).

11.1. Выбор объема пробы для анализа

Перед выполнением анализа пробы воды с неизвестной величиной жёсткости проводят оценочное титрование.

Для оценочного титрования берут 10 см 3 воды, добавляют 0,5 см 3 буферного раствора, индикатор и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в голубую. По величине израсходованного на титрование объема раствора трилона Б выбирают из таблицы 3 соответствующий объем пробы воды.

Объем пробы воды, рекомендуемый для определения величины жесткости по результатам оценочного титрования

Рекомендуемый объем пробы, см 3

В коническую колбу отмеривают пипеткой требуемый объем пробы, доводят, если необходимо, до 100 см 3 дистиллированной водой, добавляют 5 см 3 буферного раствора и 5 — 7 капель раствора индикатора или 10 — 15 мг порошка индикатора. Пробу перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в голубую.

Повторяют титрование и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает 0,05 см 3 при объеме раствора трилона Б менее или равном 5 см 3 и 0,1 см 3 при объеме раствора трилона Б более 5 см 3 , за результат принимают среднее значение объёма трилона Б. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

12.1. Величину общей жесткости в анализируемой пробе воды находят по формуле:

где Х — общая жесткость воды, ммоль/дм эквивалента;

С_тр — концентрация раствора трилона Б, моль/ дм 3 эквивалента;

V _тр — объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см 3 ;

V — объем пробы воды, взятой для определения, см 3 .

Если величина общей жесткости в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона (8,0 ммоль/дм 3 эквивалента), разбавляют пробу с таким расчетом, чтобы она входила в регламентированный диапазон, и выполняют титрование в соответствии с п. 11.2.

В этом случае величину жесткости в анализируемой пробе воды X находят по формуле:

где X_V — величина жесткости в разбавленной пробе воды, ммоль/дм 3 эквивалента;

v — объем аликвоты пробы воды, взятой для разбавления, см 3 ;

V_V — объем пробы воды после разбавления, см 3 .

12.2. За результат анализа Х_српринимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и Х₂:

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости.

Значения предела повторяемости r при вероятности Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона измерений величины общей жесткости составляет 6 %.

При невыполнении условия ( 1 ) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение.

Значение предела воспроизводимости R при Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона измерений величины общей жесткости составляет 11 %.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Результат анализа Х_срв документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

где Δ — показатель точности методики.

Значение Δ рассчитывают по формуле:

Значение d приведено в таблице 1.

Если проводилось разбавление пробы воды из-за превышения величины общей жесткости верхней границы диапазона, значение d выбирают из таблицы 1 для величины жесткости в разбавленной пробе воды Х _V .

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

где Х_ср — результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

±Δ_л — значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

Примечание . При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

— способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

14.1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода разбавления пробы

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_кс нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_крассчитывают по формуле:

где Х’_ср— результат анализа величины общей жесткости в разбавленной в два раза пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2.

Х_ср — результат анализа величины общей жесткости в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию ( 1 ) раздела 12.2.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где Δ _л,Х’cp , Δ _л,Хcp — значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие величине общей жесткости в разбавленной пробе и в исходной пробе соответственно.

Примечание . Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δ_л = 0,84 ·Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

14.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_кс нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_крассчитывают по формуле:

где С_ср— результат анализа величины общей жесткости в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2;

С — аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где ± Δ_л — характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δ_л = 0,84 · Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

Порцию активированного угля, достаточную для заполнения колонки, помещают в коническую колбу, добавляют 100 — 150 см 3 раствора соляной кислоты 4 моль/дм 3 и кипятят 2 — 3 ч. Если раствор кислоты окрашивается, повторяют операцию до тех пор, пока он не останется бесцветным. Уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 100 — 150 см 3 раствора гидроксида натрия 1 моль/дм 3 и выдерживают 8 — 10 ч. Если появляется окраска, операцию повторяют.

Очищенный уголь отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Хранят в склянке с дистиллированной водой до 6 месяцев.

Для заполнения колонки склянку встряхивают и переносят уголь вместе с водой в колонку, избыток воды сливают через кран. Высота слоя угля должна быть 12 — 15 см. Перед пропусканием пробы воду из колонки удаляют.

После пропускания каждой пробы воды уголь в колонке регенерируют промыванием 0,4 % раствором гидроксида натрия до исчезновения окраски последнего, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции.

источник

Как выполняется контроль жёсткости воды. Понятие жёсткости, от чего она зависит. Анализ воды на жёсткость дома. Лабораторные методы контроля общей и временной жёсткости жидкости. Приборы для выполнения анализа. Методы борьбы с повышенной жёсткостью в быту. Контроль жёсткость воды или анализ воды на жёсткость нужен для определения концентрации солей в жидкости. Этот анализ можно проводить в лабораторных условиях и дома.

Жёсткость воды – термин, говорящий о процентном соотношении солевых частиц магния и калия в жидкости. Она подразделяется на две разновидности:

• Временная (такая жидкость называется карбонатная);
• Общая жёсткость (данная вода относится к некарбонатной).

Первый тип жёсткости характеризуется присутствием гидрокарбонатных солевых частиц магния и калия. Если такую воду закипятить, то элементы распадутся на карбонаты и гидроксиды и выпадут в осадок. Именно этот белый налёт часто покрывает наши чайники изнутри и собирается на других нагревательных элементах.

Для жидкости с общей жёсткостью характерно наличие других химических элементов (различных нитратов, хлоридов и тп.п). Обычно жёсткость питьевой воды связана с особенностями вашего региона, составом грунтов. Чем больше известковых пород находится в почве, тем выше жёсткость воды. Но важно не только понимать суть понятия, но и знать, как проверить жёсткость воды. Выполнить это легко как в быту, так и на заводе.

Для проверки жёсткости водопроводной воды дома можно использовать следующие способы:

1. Постарайтесь обильно вспенить мыльный брусок или порошок для стирки. Если у вас образуется мало пены, то ваша вода имеет повышенную жёсткость. Это возникает по той причине, что солевые частицы калия и магния не позволяют мылу пениться. При обильной пышной пене от любого моющего средства можно утверждать, что вода нежёсткая. Но этот метод не позволят точно определить степень жёсткости.
2. На вкус также можно отличить жёсткую воду от мягкой. Она более горькая. Но не все могут точно уловить горьковатый привкус солей магния и калия.
3. Белый осадок в чайниках, накипь на нагревательных элементах других бытовых приборов – признак жёсткой воды. Осадок возникает из-за распада солей и выпадения их на дно. Данная особенность жёсткой воды очень вредит бытовым приборам и отопительному трубопроводу.
4. От жёсткости воды зависит скорость заваривания чайного напитка. При мягкой воде на эту процедуру уйдёт от 3 до 6 мин., в жёсткой воде чай будет завариваться от 8 до 12 мин. Кстати, на вкус оба напитка будут существенно отличаться.
5. Благодаря нехитрому компактному измерительному прибору можно очень легко определить жёсткость любой жидкости. Он называется TDS-метр. Агрегат измерят электропроводность жидкости. Чем выше показатель, тем больше уровень солесодержания жидкости. Обычно его ещё называют солемер. Чаще такой анализ воды на жёсткость делают владельцы аквариумов и цветоводы.
6. Проверить жёсткость воды в быту можно, используя тест-полоски, продающейся в аптеках медтехники.

Для этого анализа можно использовать колориметрическую методику и принцип титрования. Процедура анализа выполняется так: порция воды смешивается с метилоранжем (индикатором), ёмкость устанавливается на светлом фоне. Во вторую тару с водой добавляют соляную кислоту, пока не получится красно-оранжевый цвет воды.

Временную жёсткость жидкости находят в процессе расчёта требуемого количества соляной кислоты по формуле: Нвр = NHCl * VHCL* 1000/ V1, где N-насыщенность раствора, V-его количество, V1-количество пробы.

Этот анализ проводят в лаборатории. Для него используют комплексонометрическую методику. Она базируется на принципе возникновения соединений ионов, подвергающихся анализу, с природными реагентами. Сначала воду в пробирке разводят раствором индикатора на спирту (чёрного этиохрома «Т»). Также для этих целей может использоваться сухая смесь кальциевых и натриевых хлоридов. В итоге полученная смесь окрашивается в насыщенный рубиновый цвет. Затем в пробирку капается вещество, называемое Трилон.

Расчёт общей жёсткости производится по уравнению: Жо=Nx*Vx*1000/V1, где N-насыщенность вещества Трилон, V-его количество, V1-количество пробы.

Как мы уже говорили выше, прибор контроля жёсткости воды называется солемер или TDS-метр. Точность проверки составляет 2%. Основной принцип работы данного агрегата построен на зависимости электропроводности жидкости от общего числа примесей солей магния и калия. То есть чем больше данных солей в воде, тем больше будут показания прибора, а следовательно, тем выше жёсткость воды.

На некоторых предприятиях и заводах наблюдается прямая зависимость между жёсткостью используемой воды и исправностью работы оборудования. Поэтому для обеспечения бесперебойной работы технологического оборудования требуется осуществлять постоянный автоматический контроль жёсткости воды.

Для этих целей используется специальное оборудование, например, анализатор «АКМС-1». Этот прибор непрерывно контролирует содержание солевых частиц кальция и магния в жидкости, поступающей в технологическое оборудование. То есть он подсчитывает общую жёсткость в пределах 0,005-25,0 мг-экв/л.

Как понять, что ваша водопроводная вода жёсткая, мы писали выше. Теперь перечислим ряд мер, позволяющих снизить жёсткость воды в домашних условиях:

1. Самый простой способ – кипячение воды.
2. Фильтрация воды через системы обратного осмоса (специальные мембраны).
3. Использование смягчающих солей.
4. Применение фильтрующих картриджей.
5. Магнитное фильтрующее устройство.
6. Использование ионообменной смолы в комплексе с солевым раствором.

Хотите провести контроль жёсткости воды? Заказать такую услугу вы можете у наших специалистов, для этого вам достаточно связаться с нами по указанным телефонам.

источник