Гравиметрический метод анализа питьевой воды

Нефтепродукты (НП) относятся к числу наиболее распространенных и опасных веществ, загрязняющих природные воды. Нефть и продукты ее переработки представляют собой сложную, непостоянную смесь предельных и непредельных углеводородов и их различных производных. Понятие «нефтепродукты» в гидрохимии условно ограничивается только углеводородной фракцией (алифатические, ароматические и ациклические), составляющей главную и наиболее характерную часть нефти и продуктов ее переработки. В международной практике содержание в воде нефтепродуктов определяется термином «углеводородный нефтяной индекс» (hydrocarbon oil index).

В связи с неблагоприятным воздействием нефтепродуктов на организм человека и животных, на биоценозы водоемов, контроль за содержанием нефтепродуктов в водах обязателен и регламентируется требованиями ГН 2.1.5.1315-03, ГН 2.1.5.2280-07, СанПиН 2.1.5.980-00, Приказом Росрыболовства от 18.01.2010 №20.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) нефтепродуктов в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования 0,3 мг/дм3, в водах водных объектов рыбохозяйственного значения — 0,05 мг/дм3.

В настоящее время применяют методы определения содержания нефтепродуктов в воде, основанные на различных физических свойствах нефтепродуктов:

1. Метод ИК-спектрофотометрии
2. Гравиметрический метод
3. Флуориметрический метод
4. Метод газовой хроматографии.

Метод ИК-спектрофотометрии (ПНД Ф 14.1:2:4.168; МУК 4.1.1013-01, НДП 20.1:2:3.40-08) заключается в выделении эмульгированных и растворенных нефтяных компонентов из воды экстракцией четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении НП от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия, и количественном их определении по интенсивности поглощения C-H связей в инфракрасной области спектра. Диапазон измеряемых концентраций: 0,02 – 2,00 мг/дм3. Погрешность методики при Р=0,95 ( ±δ, %): 25 – 50%.

Гравиметрический метод ( ПНД Ф 14.1:2.116-97) основан на извлечении нефтепродуктов из анализируемых вод органическим растворителем, отделении от полярных соединений других классов колоночной хроматографией на оксиде алюминия и количественном определении гравиметрическим методом. Диапазон измеряемых концентраций: 0,30 – 50,0 мг/дм3. Погрешность методики при Р=0,95 ( ±δ, %): 25 – 28% (для природных вод), 10 – 35% (для сточных вод).

Преимуществами этого метода определения НП являются высокая чувствительность и экспрессность анализа.

Методом газовой хроматографии (ГОСТ 31953-2012 ) определяют массовую концентрацию нефтепродуктов в питьевой воде, в том числе расфасованной в емкости, природной (поверхностной и подземной) воде, в том числе воде источников питьевого водоснабжения, а также в сточной воде с массовой концентрацией нефтепродуктов не менее 0,02 мг/дм3.

Метод основан на экстракционном извлечении нефтепродуктов из пробы воды экстрагентом, очистке экстракта от полярных соединений сорбентом, анализе полученного элюата на газовом хроматографе, суммировании площадей хроматографических пиков углеводородов в диапазоне времен удерживания равным и (или) более н-октана ( ) и расчете содержания нефтепродуктов в воде по установленной градуировочной зависимости. Этот метод позволяет определить не только общее содержание нефтепродуктов, но и проводить идентификацию состава нефтепродуктов. Погрешность методики при Р=0,95 ( ±δ, %): 25 – 50%.

В лаборатории АНО «Испытательный Центр «Нортест» измерение массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных, питьевых, сточных вод выполняется флуориметрическим и гравиметрическим методами анализа.

источник

Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод, с цепью измерения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована д ля анализа проб снежного покрова и талых вод.

Диапазон измерений содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ от 0,5 до 5000 мг/дм 3 .

Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов — 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов — 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ — о количестве органических соединений во взвеси.

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств

ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.

Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении веса осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) °С.

Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при (105 ± 2) °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при (600 ± 15) °С.

Таблица 1 — Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности

Диапазон измерений, мг/дм 3

Показатель повторяемости (стандартное отклонение повторяемости), σ _r , %

Показатель воспроизводимости (стандартное отклонение воспроизводимости) σ _R , %

Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95), ±δ, %

Прокаленные взвешенные вещества

Примечание — Показатель точности измерений соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.

5.1.1 Бюксы стеклянные СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336.

5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

5.1.3 Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

5.1.4 Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic (Германия), модель Ultra-Turrax Т 25 или любой другой.

5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.

5.1.6 Колбы конические вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336.

5.1.7 Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 15) °С.

5.1.8 Пинцет металлический с острыми концами.

5.1.10 Установка фильтровальная с вакуумным насосом.

5.1.11 Флаконы с притертой пробкой (для хранения растворов реактивов).

5.1.12 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 — 10) °С.

5.1.13 Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.

5.1.14 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.

5.1.16 Шпатель или ложка любая.

Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее вода дистиллированная).

5.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

5.2.3 Железо (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).

5.2.5 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

относительная влажность воздуха

9.1 Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или пластиковые флаконы. Пробы снега в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 переводят в талую воду при комнатной температуре.

9.2 Объём отбираемый пробы должен быть (1000 — 2000) см 3 для питьевой и природной воды и не менее 250 см 3 — для сточной или загрязненной пробы воды.

9.3 Срок хранения пробы 24 часа при температуре (2 — 10) °С.

9.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

— место, дату и время отбора;

— должность, фамилию сотрудника, отбирающего пробу.

30 см 3 соляной кислоты смешивают со 170 см 3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения — 6 месяцев.

Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые тигли наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем тигли ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 15) °С на (5 — 10) минут. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

10.2.2 Прокаливание и взвешивание тиглей

Промаркированные фарфоровые тигли промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем — дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 15) °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значение массы тигля записывают в рабочем журнале.

Примечание — Если одни и те же тигли используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (± 0,5 мг) достаточно проведения одного прокаливания в течение часа.

В маркированные стеклянные бюксы помещают мембранные фильтры и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 1 часа. Допускается выдерживание фильтров в сушильном шкафу в течение (3 — 5) часов. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале. Если фильтры не были использованы в течение рабочего дня, процедуру сушки повторяют на следующий день, причем первая выдержка в сушильном шкафу должна быть не менее 1 часа.

Примечание — При необходимости подготавливают к проведению анализа мембранные фильтры в соответствии с инструкцией по их применению.

Фильтры складывают конусом по форме воронки, и промывают на воронке 250 — 300 см 3 дистиллированной воды. Фильтры подсушивают на воздухе досуха, вынимают из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и сушат в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С с открытой крышкой не менее 2,5 часов.

Примечание — Если промытый фильтр после высушивания на воздухе остается слегка влажным, то на его высушивание до постоянной массы в сушильном шкафу потребуется не менее 5 часов.

Затем закрывают бюкс крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки, с выдержками в сушильном шкафу по 30 минут до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешивания не будет превышать 0,5 мг. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале после каждого взвешивания. Последний результат взвешивания используют для расчетов.

Подготовленные к анализу фильтры хранят в закрытом эксикаторе не более 7 дней. В течение указанного срока хранения повторное взвешивание фильтра перед фильтрованием не требуется. По окончании срока хранения фильтры высушивают ещё раз при (105 ± 2) °С в течение 1 часа. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале.

Перед проведением анализа пробу тщательно гомогенизируют. В зависимости от ожидаемого содержания взвешенных веществ для анализа используют от 50 до 2000 см 3 пробы. Объём пробы подбирают таким образом, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре (привеса) составляла не менее 0,0010 г. Питьевую и природную воду рекомендуется фильтровать через мембранный, а сточную воду через бумажный фильтр.

Через подготовленный фильтр пропускают анализируемую воду.

При использовании мембранного фильтра частицы, приставшие к стенке воронки для фильтрования, смывают на фильтр дважды порциями фильтрата по 10 см 3 .

При работе с бумажным фильтром фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 .

Фильтр подсушивают на воздухе (2 — 3) часа и помещают в тот же бюкс, где проводилось предварительное взвешивание. Мембранный фильтр высушивают в течение 1 часа, а бумажный в течение 4 часов в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С. Фильтр с бюксом охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

Высушенный фильтр (11.1) с взвешенными веществами помещают в подготовленный фарфоровый тигель, который затем устанавливают в муфельную печь и прокаливают при температуре (600 ± 15) °С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные прокаливания проводят в течение 1 часа до тех пор, пока разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

Примечание — В случае, если требуется определение только прокаленных веществ, то доведение бюкса с фильтром после высушивания при (105 ± 2) °С до постоянной массы не требуется. После высушивания фильтра в сушильном в шкафу, его сразу помещают в подготовленный тигель и далее проводят анализ как описано в 11.2.

12.1 Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где X₁ — содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m₂ — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;

m₁ — масса бюкса с подготовленным мембранным или бумажным фильтром, г;

V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .

12.2 Содержание прокаленных взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где Х₂ — содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m₄ — масса тигля с остатком после прокаливания, г;

m₃ — масса прокаленного тигля, г;

m — масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра), г;

Примечание — В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.

V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

где Δ = δ × 0,01 × X — значение характеристики погрешности (см. таблицу 1).

Результат анализа округляют с точностью: при содержании взвешенных и/или прокаленных взвешенных веществ

14.1 При получении двух результатов измерений (X₁, Х₂) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов повторяемости (r) приведены в таблице 2.

14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Х_лаб1, Х_лаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 2.

Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории проводят с использованием рабочих проб.

При регулярном выполнении анализов по методике проводят контроль стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием контрольных карт с периодичностью, установленной в лаборатории. Расчет контрольных границ проводят в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725.

При эпизодическом выполнении анализов по методике проводят оперативный контроль показателя повторяемости. Для этого одну пробу из серии рабочих проб тщательно гомогенизируют, делят на две части и проводят анализ в условиях повторяемости. Далее результаты оценивают по 14.1.

Таблица 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений (при вероятности Р = 0,95)

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), r ,%

Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R , %

источник

Органолептические показатели (мутность, прозрачность, цветность, запахи и привкусы) воды, потребляемой для хозяйственно-питьевых целей, определяются веществами, встречающимися в природных водах, добавляемыми в процессе обработки воды в виде реагентов и появляющимися в результате бытового, промышленного и сельскохозяйственного загрязнения водоисточников. К химическим веществам, влияющим на органолептические показатели воды, кроме нерастворимых примесей и гуминовых веществ относятся встречающиеся в природных водах или добавляемые в них при обработке хлориды, сульфаты, железо, марганец, медь, цинк, алюминий, гекса- мета- и триполифосфат, соли кальция и магния.

Водородный показатель рН большинства природных вод близок к 7. Постоянство рН воды имеет большое значение для нормального протекания в ней биологических и физико-химических процессов, приводящих к самоочищению. Для воды хозяйственно-питьевого назначения он должен находиться в пределах 6,5-8,5.

Количество сухого остатка характеризует степень минерализации природных вод; оно не должно превышать 1000 мг/л и лишь в отдельных случаях допускается 1500 мг/л.

Общая норма жесткости — 7 мг * экв/л.

В подземных водах, не подвергаемых обезжелезиванию, может быть допущено содержание железа 1 мг/л.

Азотсодержащие вещества (аммиак, нитриты и нитраты) образуются в воде в результате протекания химических процессов и гниения растительных остатков, а также за счет разложения белковых соединений, попадающих почти всегда со сточными бытовыми водами, конечным продуктом распада белковых веществ является аммиак. Присутствие в воде аммиака растительного или минерального происхождения не опасно в санитарном отношении. Воды, причиной образования аммиака в которых является разложение белковых веществ, непригодны для питья. Пригодной для питьевых целей считается вода, содержащая лишь следы аммиака и нитритов, а по стандарту допускается содержание не более 10 мг/л нитратов.

Сероводород может содержаться в природных водах в небольших количествах. Он придает воде неприятный запах, вызывает развитие серобактерий и интенсифицирует процесс коррозии металлов.

Токсические вещества (бериллий, молибден, мышьяк, селен, стронций и др.), а также радиоактивные вещества (уран, радий и стронцнй-90) попадают в воду с промышленными стоками и в результате длительного соприкосновения воды с пластами почвы, содержащими соответствующие минеральные соли. При наличии в воде нескольких токсических или радиоактивных веществ сумма концентраций или излучений, выраженная в долях концентраций, допустимых для каждого из них в отдельности, не должна превышать единицу.

Методика. Определение общей жесткости.

Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Определение проводят титрованием пробы трилоном Б при рН 10 в присутствии индикатора.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения общей жесткости должен быть не менее 250 см3.

1.3. Если определение жесткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объем воды, разбавленный дистиллированной водой 1:1, допускается оставлять для определения до следующего дня.

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 вместимостью: пипетки 10, 25, 50 и 100 см3 без делений; бюретка 25 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250-300 см3.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин­тетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Кислота лимонная по ГОСТ 3118.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Цинк металлический гранулированный.

Магний сернокислый — фиксанал.

Хромоген черный специальный ЕТ-00 (индикатор).

Хром темно-синий кислотный (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.)

3.1. Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.

3.2. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.

9,31 г трилона Б растворяют в дистиллированной и доводят до 1 дм3. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.

3.3. Приготовление буферного раствора.

10 г хлористого аммония (NH₄ Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 см 3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см 3 дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.

3.4. Приготовление индикаторов.

0,5 г индикатора растворяют в 20 см 3 буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом. Раствор индикатора хрома темно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

3.5. Приготовление раствора сернистого натрия.

5 г сернистого натрия Na₂ S × 9H₂ O или 3,7 г Na₂ S × 5H₂ O растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.

3.6. Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина.

1 г солянокислого гидроксиламина NH₂ OH × HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см 3 .

3.7. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого цинка.

Точную навеску гранулированного цинка 3,269 г растворяют в 30 см 3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Затем доводят объем в мерной колбе дистиллированной водой до 1 дм 3 . Получают точный 0,1 н. раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0,05 н. раствор. Если навеска неточная (больше или меньше чем 3,269), то рассчитывают количество кубических сантиметров исходного раствора цинка для приготовления точного 0,05 н. раствора, который должен содержать 1,6345 г цинка в 1 дм 3 .

3.8. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния.

Раствор готовят из фиксанала, прилагаемого к набору реактивов для определения жесткости воды и рассчитанного на приготовление 1 дм3 0,01 н раствора. Для получения 0,05 н. раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 200 см 3 .

3.9. Установка поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б.

В коническую колбу вносят 10 см 3 0,05 н. раствора хлористого цинка или 10 см3 0,05 н. раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 . Прибавляют 5 см 3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хрома темно-синего и синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогена черного.

Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.

Поправочный коэффициент (К) к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле:

где v — количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, см 3 .

4.1. Определению общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Погрешность при титровании 100 см3 пробы составляет 0,05 моль/м3.

В коническую колбу вносят 100 см3 отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 см3 дистиллированной водой. При этом суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния во взятом объеме не должно превышать 0,5 моль. Затем прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромогена черного с сухим натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 см3 0,05 н. раствора трилона Б, то это указывает что в отмеренном объеме воды суммарное количество вещества эквивалента ионов кальция и магния больше 0,5 моль. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 см3 дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 см3 раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если после прибавления к отмеренному объему воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить пять капель 1 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина и далее определить жесткость, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0,1 н. раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

источник

Методы анализа воды: гравиметрические, титриметрические, фотометрические, потенциометрические, вольтамперометрические.

Гравиметрический – основан на определении массы вещества. В ходе анализа вещество отгоняется в виде какого-либо летучего соединения или осаждается из раствора в виде малорастворимого соединения. Осадок взвешивается в виде соединения строго определенного состава, весовая форма по составу совпадает с осаждаемой. По весу высушенного или прокаленного осадка вычисляется содержание определенного компонента в данном образце. Достоинства: высокая точность, отсутствие необходимости калибровки, простота. Недостатки: значительный расход времени на выполнение анализа.

Титриметрический. Основан на точном измерении количества реактива израсходованного на реакцию с определенными веществами. Титрированный раствор – раствор, концентрация которого известна с высокой точностью. Титрование – прибавление титрованного раствора к анализируемому для точного определения эквивалентного количества. Момент титрирования – точка эквивалентности. Титрирующий раствор – титрант. Используются реакции кислотно-основного взаимодействия, удовлетворяющие требованиям, которые предъявляются к титриметрическим реакциям. Взаимодействие должно происходить полностью и с высокой скоростью. Достоинства: быстрота выполнения, простота оборудования, удобство выполнения серийных анализов, большой набор химических реакций. Недостатки: необходимость предварительной стандартофикации растворов титранта и калибровки мерной посуды.

Фотометрический. Измеряет поглощение света анализируемым раствором обычно после введения в него реактива, реагирующего с определенным компонентом сточной воды с образованием интенсивно поглощающего свет соединения. Приборы: Источник света – светофильтр – кювета с раствором – детектор. Конструкция прибора зависит от области спектра применения. Излучение выбирают такое, что бы соединение имело max светопоглощение, а примеси – min. Достоинства – широкая область применения, высокая чувствительность. Недостатки: калибровка аппаратуры, посуды.

Потенциометрия и потенциометрическое титрование. Потенциометрия основана на измерении небольших равновесных напряжений между электродами гальванической ячейки. Метод можно применять для установления активности веществ в растворе (прямая потенциометрия) и для нахождения точки эквивалентности при титриметрических определениях (потенциометрическое титрование). Прямая ПМ находит применение при определении рН растворов, а также многих ионов с использованием ионоселективных электродов. В анализе природных вод и питьевой воды ионоселективные электроды применяют для определения кадмия, меди, свинца, серебра, щелочных металлов, бромид-, хлорид-, цианид-, фторид-, иодид — и сульфид-ионов.

Вольтамперометрические методы анализа. Это совокупность методов исследования кривых ток-потенциал и их зависимостей от электродных реакций и концентраций определяемых веществ. Один из основных ВАМ методов – полярография. Метод заключается в получении и анализе кривых ток-потенциал на ртутном капельном электроде. Методом полярографии можно определить любые вещества, способные к эл-хим превращениям на электродах. Качественная информация следует из значения потенциала полуволны (φ1/2), количественная – из определения высоты волны (id).

Типичная полярографическая волна, используемая для качественного и количественного определения электродно-активных веществ.

47. Контроль и управление качеством воды в водных объектах:

а) ПДК загрязняющих веществ;

б) предельно-допустимая нагрузка на водный объект (ПДН), чем она определяется; в) предельно-допустимый сброс (ПДС). Понятие о ХПК и БПК.

а) для водной среды ПДК загрязняющих веществ означает такую концентрацию вещества выше которой вода становится неприродной для одного или нескольких видов водопользования.

б) степень предельно допустимого загрязнения воды определяется его физическими особенностями (температурой, скоростью течения), а так же способность к нейтрализации примеси, есть предельно допустимая нагрузка на водный объект ПДН, так как использование воды связано с её изъятием, а значит с угрозой истощения водного объекта, разрушение его экологической системы.

в) Сброс сточных вод должен осуществляться до уровня саморазгрузки. Либо сточные воды должны очищаться или разбавляться перед сбросом, либо рассеиваться сразу после сброса до установления норматива.

ПДС – устанавливается санэпидем службой для каждого предприятия с учетом:

б) осимиллирующие способности водного объекта

в) сброс других производств

д) с учетом хим. состава и рельефа.

ХПК – хим. потребл. кислорода. Определяется как количество кислорода потребляемого при хим. окислении под воздействием окислителей, содержащихся в воде органич и неорганич веществ.

БПК – биологическая потребляемость кислорода. Это количество кислорода, израсходованного за определенный промежуток времени (5, 20 суток) на аэробное биохимич окисление, то есть на разложение органич соединений микроорганизмами.

Защита гидросферы.

1) Развитие безотходных и безводных технологий, систем замкнутого водоснабжения

3) очистка и обеззараживание поверхностных вод, использующихся для водоснабжения.

4) закачка сточных вод в глубокие водоносные горизонты.

Папиллярные узоры пальцев рук — маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни.

Механическое удерживание земляных масс: Механическое удерживание земляных масс на склоне обеспечивают контрфорсными сооружениями различных конструкций.

Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰).

источник

Работаем на рынке
с 2010 года

Предельно понятное
ценообразование

Свыше 5 000 довольных
клиентов по всей России

Нас рекомендуют! каждый третий клиент приходит по рекомендации

Индивидуальная ценовая политика при больших объемах

В состоянии найти комплексное решение даже для сложных задач

• атмосферные (снег, дождь);
• подземные (грунтовые, артезианские, родниковые, колодезные);
• поверхностные (океаны, моря, озера и т.п.).

Как известно, состав природных вод, распределенных по поверхности, имеет некоторые отличия в зависимости от территории на которой они находятся и от источника питания воды. На самом деле, природная вода — это раствор, который имеет в своем составе растворенные газы, и разнообразные химические соединения.

Выделяют четыре вида (или источника) водного питания природных вод: дождевое, снеговое, ледниковое и подземное. При этом источники питания могут быть антропогено-загрязненными.

Опасными загрязнителями являются соли тяжелых металлов(ртути, свинца, железа, меди), а так же нефть и нефтепродукты. Нефтью поражена пятая часть мирового океана. Если размер нефтяного пятна превышает 10 кв.м, то он приводит к смерти живых организмов, птиц и млекопитающих, мешает фотосинтезу и газообмену между атмосферой и гидросферой. Еще одним видом химического загрязнения является высокое содержание в них фосфатов и нитратов. Это приводит к перенасыщению водоемов удобрениями и возникновению в них интенсивного роста микроорганизмов-водорослей. Размножающиеся водоросли поглощают из воды большие объемы кислорода, растения и животные не могут существовать в такой среде и погибают, образовывая микроорганизмы которые способны разлагать растительные и животные ткани, в результатом происходит загнивание водоема — превращение его в болото. Органическое загрязнение — наличие в сточных водах веществ органического происхождения, губительно влияют на водоемы. Оседая на дно, они могут задерживать или прекращать жизнедеятельность микроорганизмов очищающих воду. При гниении остатков образуются отравляющие вещества, которые загрязняют всю воду в водоеме. Также наличие органических остатков мешает проникновению света в глубь воды, замедляя процесс фотосинтеза.

Под загрязненностью понимают такое состояние водного объекта в официально установленном месте его использования, при котором наблюдается отклонение от нормы в сторону увеличения тех или иных нормируемых компонентов. Санитарное состояние водных объектов и качество их воды у мест водопользования должны соответствовать нормативным показателям, т.е. ПДК.

Санитарные правила устанавливают нормируемые параметры воды водоемов: содержание плавающих примесей и взвешенных веществ, запах, привкус, окраска и температура воды, значение pH, состав и концентрация минеральных примесей и растворенного в воде кислорода, биологическая потребность воды в кислороде, состав и ПДК ядовитых и вредных веществ и болезнетворных бактерий.

Анализ природных вод необходим:

• изыскательским, проектно-изыскательскими организациям, предприятиям, объединениям, а также иными юридическим и физическим лицами, осуществляющими деятельность в области инженерных изысканий для строительства на территории Российской Федерации.
• органам государственной власти Российской Федерации, органам государственной власти субъектов Российской Федерации, органам местного самоуправления, юридическим и физическим лицам, хозяйственная и иная деятельность которых оказывает воздействие на окружающую среду.
• субъектам Российской Федерации, муниципальным образованиям, физическим лицам, юридическим лицам у которых в границах земельного участка, принадлежащего им на праве собственности, имеется водный объект.

Основанием для проведения анализа природных вод является требования таких нормативов как:

• СП 11-102-97 Инженерно-экологические изыскания для строительства;
• Федеральный закон «Об охране окружающей среды» от 10.01.2002 г. №7-ФЗ;
• Положение об оценке воздействия намечаемой хозяйственной деятельности на окружающую среду в РФ, утвержденное Приказом Госкомэкологии России от 16.05.2000 г. №372;
• Водный кодекс РФ от 16.10.1995 г. №167-ФЗ, статья 78.

ИЛ «АЛЬФАЛАБ» проводит испытания всех типов вод, включая природные воды. ИЛ «АЛЬФАЛАБ» аккредитованная лаборатория, которая работает на рынке услуг по анализу воды с 2015 года. Область аккредитации ИЛ имеет обширный перечень показателей, определяемых в природных водах.

Для расчета стоимости услуги по анализу природной воды нам необходима следующая информация:

• объемы работ (количество проб);
• перечень показателей;
• требуется ли выезд специалиста для отбора проб;
• территориальное расположение водного объекта;
• периодичность отбора проб, если это требуется.

После получения всей необходимой информации лаборатория обрабатывает запрос и формирует коммерческое предложение. При возникновении, каких либо вопросов заказчик всегда вправе задать их лаборатории и проконсультироваться по вопросу анализа природных вод. После уточнения всех нюансов лаборатория приступает к работам по анализу проб. В течении трех календарных дней лаборатория готова выехать на объект для отбора проб, любого территориального расположения. Лаборатория работает строго согласно методикам испытаний и имеет полное техническое оснащение для проведения анализа «первого дня» на содержание показателей, концентрация которых имеет свойство меняться во времени.

После доставки проб в лабораторию, их регистрируют и передают в аналитические залы для дальнейшего анализа.

Испытание природных вод на содержание различных веществ проводят различными химическими и физико-химическими методами: титриметрический, фотометрический, гравиметрический, спектрометрический, хроматографический и др. методы

В анализе воды титриметриметрия используется для определения следующих показателей: ион хлорида, гидрокарбонаты, сульфаты, определение жесткости и перманганатной окисляемости.

При выполнении весовых определений определяемый компонент смеси, или составную часть (элемент, ион) вещества количественно связывают в такое химическое соединение, в виде которого она может быть выделена и взвешена (так называемая гравиметрическая форма, ранее она именовалась «весовая форма»). Состав этого соединения должен быть строго определённым, то есть точно выражаться химической формулой, и оно не должно содержать каких-либо посторонних примесей.

В анализе различных типов вод гравиметрия используется для определения сухого остатка и взвешенных веществ.

• Атомно-эмиссионный спектральный анализ, который проводится по спектрам излучения атомов, возбужденных различными способами (нагреванием, бомбардировкой ускоренными частицами, электромагнитным излучением и т.д.);
• Атомно-абсорбционной спектральный анализ, осуществляемый по спектрам поглощения при прохождении света сквозь атомные газы или пары;

В анализе вод спектрометрия в первую очередь используется в определение тяжелых металлов: медь, свинец, мышьяк, никель кадмий и тд.

В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы системы, в которой проводят разделение смеси веществ на отдельные компоненты, различают газовую, газожидкостную хроматографию и жидкостную хроматографию. В отличие от газовой и газожидкостной хроматографии, пригодных для разделения только смесей газов и веществ, которые можно перевести в парообразное состояние без разложения, жидкостная хроматография позволяет разделять многочисленные органические и неорганические соединения.

В водной лаборатории хроматография используется для определения различных органических загрязнителей: различных производных бензола и толуола, различных полихлорированных бифенилов, пестицидов и очень опасного соединения обладающего канцерогенными свойствами-бенз(а)пирена.

Результатом работ по анализу природных вод является протоколом испытаний установленной формы, в котором отражена вся необходимая и доступная информация для правильной обработки результатов.

источник

Гравиметрия представляет собой старый «классический», но достаточно точный метод, в основе которого лежит измерение массы вещества. Сущность гравиметрического анализа заключается в том, что навеску исследуемого материала переводят в раствор, определяемый компонент осаждают в виде малорастворимого соединения, полученный осадок отфильтровывают, промывают от примесей, высушивают, прокаливают и взвешивают. Зная массу осадка, рассчитывают массовую долю (%) определяемого компонента в исследуемом веществе. Перечисленные операции относятся к методу осаждения, наиболее часто используемому в гравиметрии. Наряду с ним используют также метод выделения и метод отгонки.

Одним из важных этапов гравиметрического анализа является отбор средней пробы, так как даже самый тщательный анализ неправильно взятой пробы не даст верных результатов. В результате отбора средней пробы получают однородный материал, из которого затем берут навески для анализа. Выбор величины навески анализируемого вещества определяется массой осадка, наиболее удобной в работе. При определениях, не связанных с получением осадка, например, при изучении влажности зерна и других объектов допустимы навески в 1,0 – 2,0 грамма и более.

Так как техника взвешивания на аналитических весах длительна, вначале берут приблизительную навеску исследуемого вещества на технохимических весах, а затем точно взвешивают на аналитических весах. При работе с весами следует помнить, что результаты взвешивания будут верными только тогда, когда взвешиваемый предмет имеет температуру весов. Чтобы взвешиваемый предмет (тигель, бюкс) принял температуру весов, его помещают не менее чем на 15–20 минут в специальный прибор эксикатор, предназначенный для охлаждения бюксов и тиглей, а также для хранения гигроскопичных веществ.

Работа на аналитических весах требует аккуратности и внимательности, так как весы быстро портятся и не дают достаточно точных результатов.

Правила работы с аналитическими весами ВЛР-200:

1. Работа на аналитических весах не допускает резких движений, приводящих к их быстрому изнашиванию.

2. Во время взвешивания не облокачивайтесь на стол, на котором установлены весы.

3. Перед взвешиванием проверьте на весах нулевые отметки.

4. Плавно включите весы и проверьте на экране нулевую точку, при необходимости корректируйте «0» ручкой сверху слева (№1).

5. Поместите взвешиваемый предмет, например, бюкс на левую чашку весов, на правую чашку поместите гирьки, соответствующие целому числу граммов массы бюкса. Верхней ручкой справа (№2) устанавливают первый знак после запятой в значении массы бюкса. (Например, масса бюкса на технохимических весах 8,53г, значит, на чашку весов помещают гирьки, соответствующие 8г, ручкой №2 выставляют в окошке цифру 5). После этого плавно включают весы. На экране должно появиться изображение шкалы. Если его нет, следует орретировать весы (выключить) и в зависимости от появившихся на экране «+» или «–» добавить или убавить соответственно одну десятую грамма верхней ручкой справа (№2). При появлении на экране изображения шкалы устанавливают с помощью ручки №3 (вверху справа) точный вес бюкса.

6. Записывают результаты взвешивания.

7. Весы выключают, снимают бюкс и гирьки и выводят механизмы весов на нулевые отметки.

Важной операцией гравиметрического анализа считается осаждение. При её выполнении следует правильно выбрать осадитель, рассчитать его объем, соблюсти условия осаждения и убедиться в полноте осаждения иона из раствора.

В качестве осаждаемой формы (формы осаждения) в гравиметрическом анализе можно использовать далеко не каждый осадок.

Форма осаждения должна удовлетворять следующим требованиям:

1) осадок должен быть малорастворимым, то есть осаждение должно быть достаточно полным;

2) полученный осадок должен быть чистым и легко отфильтровываться, а также отмываться от примесей;

3) осаждаемая форма при прокаливании должна легко превращаться в гравиметрическую форму.

Ни один из осадков в полной мере этим требованиям не удовлетворяет. Поэтому, основываясь на теоретических представлениях о свойствах растворов и осадков и опираясь на практический опыт аналитической химии, следует создать такие условия осаждения, при которых требования, предъявляемые к осаждаемой форме, будут удовлетворены в максимально возможной степени.

Важное влияние на полноту осаждения и свойства осадка оказывают следующие условия:

3) концентрация посторонних солей.

Для отделения полученного осадка от раствора применяют фильтрование.

Одним из основных источников погрешностей в гравиметрическом анализе является соосаждение – увлечение осадком посторонних веществ из раствора.

Различают четыре основных вида соосаждения:

— соосаждение с образованием химических соединений;

— соосаждение в результате адсорбции примесей осадком.

Загрязнение осадка посторонними примесями приводит к тому, что состав осадка (гравиметрической формы) невозможно представить в виде какой либо определенной химической формулы, а следовательно, точное вычисление содержания того или иного элемента в осадке становится невозможным.

Уменьшить соосаждение можно в результате:

— рационального выбора хода анализа;

— рационального выбора осадителя;

— создания соответствующих условий осаждения (проводить осаждение в условиях, при которых образуются крупнокристаллические осадки);

— применения настаивания (выдерживание кристаллического осадка под маточным раствором в течение определенного времени);

— замены одних ионов другими либо связывания соосаждаемых ионов в какой либо достаточно прочный и менее соосаждающийся комплекс.

Наиболее радикальным средством борьбы с загрязнением осадка является переосаждение (повторное осаждение). Для этого осадок отфильтровывают, промывают на фильтре, растворяют в кислоте и снова осаждают. Содержание примесей в полученном осадке резко снижается.

Промывание осадка осуществляют с целью удаления примесей, адсорбированных им из раствора. Чтобы исключить потери осаждаемого вещества, выбор промывной жидкости осуществляют, исходя из свойств промываемого осадка. Только в редких случаях в качестве промывной жидкости используют дистиллированную воду. Обычно используют разбавленный раствор осадителя или раствор электролита-коагулятора.

На заключительной стадии гравиметрического анализа осадок (осаждаемую форму) высушивают или прокаливают, в результате получают гравиметрическую форму – соединение, пригодное для взвешивания.

В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным, как, например, сульфат бария, или претерпевает химические превращения. Последнее характерно для осадков гидроксида алюминия, гидроксида железа (III), оксалата кальция и др.

Еще более сложные превращения могут происходить с осадком оксалата кальция:

Таким образом, в зависимости от температуры прокаливания можно получить:

Если в результате прокаливания получится смесь карбоната кальция и оксида кальция с неизвестным соотношением компонентов, то рассчитать результат анализа по массе осадка будет невозможно.

Чтобы по массе осадка можно было рассчитать содержание определяемого компонента в анализируемой пробе, состав гравиметрической формы должен точно соответствовать определенной химической формуле. Это главное требование к гравиметрической форме.

Кроме того, гравиметрическая форма должна обладать определенной химической устойчивостью при достаточно широком интервале температур (она должна получаться при 400-500 0 С и не изменяться при 700-800 0 до 1000 0 С), быть устойчивой на воздухе при обычной температуре (не поглощать влагу и не взаимодействовать с другими компонентами воздуха). Для точности определения (чтобы погрешности взвешивания менее сказывались на результатах анализа) важно, чтобы у гравиметрической формы была большая молярная масса и содержание определяемого элемента в ней было как можно меньше.

Для вычислений результатов в гравиметрическом анализе нередко применяют фактор пересчета Ф (аналитический фактор), представляющий собой отношение молярной массы определяемого вещества к молярной массе вещества, находящегося в осадке:

(21)

Используя фактор пересчета, можно рассчитать массовую долю (%) элемента (или другой составной части вещества) по готовой формуле:

(22)

Обучающие задачи

Какую навеску карбоната кальция следует взять для определения в нем содержания кальция в виде оксида кальция, считая норму осадка 0,5г?

m (СаО) = 0,5г 1) Найдем количество вещества СаО:

n (CaO) =

m(СаСО₃) — ? 2) Найдем количество вещества СаСО₃:

n (CaCO₃) = n (CaO) = 0,0089 моль

3) Найдем величину навески СаСО₃:

Какой объем 0,25М раствора (NH₄)₂C₂O₄ потребуется для осаждения иона Са 2+ из раствора, полученного растворением 0,6г СаСО₃ в соляной кислоте?

Перед решением такой задачи сделаем следующие пояснения. Необходимый объем осадителя рассчитывают: 1) учитывая содержание осаждаемого иона в растворе, а, следовательно, величину навески анализируемого вещества; 2) исходя из того факта, что абсолютно нерастворимых веществ нет, поэтому, чтобы добиться полного осаждения иона необходимо взять полуторный избыток осадителя.

V ((NH₄)₂C₂O₄) — ? Из уравнений реакций 1 и 2 следует, что

n (СаСО₃) =

По условию в 1000 мл раствора (NH₄)₂C₂O₄ содержится 0,25 моль вещества, составим пропорцию:

0,25 моль – 1000 мл раствора

х =

С учетом полуторного избытка:

Рассчитать объем 2% раствора NH₄OH (ρ= 0,988 г/мл) для осаждения иона АI 3+ из навески хлорида алюминия массой 0,3г.

С(NH₄OH) = 2% По уравнению реакции

V (NH₄OH) — ? n (AICI₃) =

n (NH₄OH) = 3 · 0,0023 = 0,0069 моль

Переведем % концентрацию раствора NH₄OH в молярную:

(См. Приложение III)

0,57 моль – 1000мл раствора

0,0069 моль – х мл раствора

х =

С учетом полуторного избытка:

Вычислить фактор пересчета при определении кальция в виде оксида кальция.

Вычислить фактор пересчета при определении сульфата магния, если гравиметрическая форма Мg₂P₂O₇.

Для определения общего Р₂О₅ в двойном суперфосфате Са(Н₂РО₄)₂ взяли навеску 2,4835г. Фосфат-ион осадили в виде МgNH₄PO₄, который при прокаливании превратился в Мg₂P₂O₇, масса которого составила 1,6337г. Найти массовую долю (%) Р₂О₅ в двойном суперфосфате.

m (Са(Н₂РО₄)₂) = 2,4835г

Задачи для самостоятельного решения

1. Какую навеску сульфата железа FeSO₄·7H₂O следует взять для определения в нем железа в виде Fe₂O₃, считая норму осадка равной 0,2г? Ответ:

2. Какую навеску хлорида калия следует взять для определения хлорид-иона в виде АgCI, считая норму осадка

3. Какой объем 0,5н раствора (NH₄)₂C₂O₄ потребуется для осаждения иона Са 2+ из раствора, полученного растворением 0,7г СаСО₃?

4. Какой объем 0,1М раствора НСI потребуется для осаждения серебра из навески АgNO₃ массой 0,6г?

5. Какой объем 1н раствора ВаСI₂ потребуется для осаждения иона SO₄ 2- , если растворено 2г медного купороса СuSO₄?5H₂O с массовой долей примесей 5%?

6. Какой объем 10% раствора NH₄OH (ρ = 0,958 г/мл) потребуется для полного осаждения иона Fe 3+ из навески FeCI₃ массой 0,5г?

7. Какой объем 1М раствора серной кислоты потребуется для полного осаждения иона Ва 2+ из навески ВаСI₂?2Н₂О массой 0,4526г?

8. Для определения магния в известняке была взята навеска 1,2456г. После отделения SiO₂, Fe, AI и Ca был осажден магний в виде MgNH₄PO₄, который при прокаливании превратился в Mg₂P₂O₇, масса которого составила 0,0551г. Найти массовую долю (%) магния в известняке.

9. Для определения кальция в СаСО₃ навеску массой 0,4116г растворили в соляной кислоте и осадили Са 2+ действием (NH₄)₂C₂O₄. Выпавший осадок отфильтровали, промыли, прокалили и взвесили. Зная, что при прокаливании осадок превратился в СаО и что масса последнего составила 0,2302г, вычислить массовую долю (%) кальция в СаСО₃. Написать уравнения всех реакций.

10. После соответствующей обработки 0,9г КАI(SO₄)₂ получено 0,0967г АI₂О₃. Найти массовую долю (%) алюминия в исследуемом веществе. Ответ: 5,69%.

11. Для определения лития навеску силикатной породы массой 0,9542г обработали смесью кислот НF и НCI. После извлечения хлорида лития ацетоном раствор выпарили, остаток прокалили и превратили в Li₂SO₄, масса его составила 0,3416г. Найти массовую долю (%) Li в силикатной породе. Ответ: 4,56%.

12. Вычислите фактор пересчета при определении: а) бария в виде BaSO₄; б) алюминия в виде AI₂O₃; в) оксида натрия в виде NaCI; в) хрома в виде Cr₂O₃.

Ответ: а) 0,58798; б) 0,5294; в) 0,5299; в) 0,6842.

13. Вычислить фактор пересчета:

Ответ: а) 1,8457; б) 0,9000; в) 0,8829; г) 0,8084; д) 0,3604; е) 0,4483.

Контрольные вопросы

1. Области применения гравиметрического анализа, его преимущества и недостатки.

2. Приведите последовательность операций в гравиметрическом анализе.

3. Какому принципу подчиняется отбор средней пробы? В чем заключается прием квартования?

4. Требования к величинам навески. Каковы рекомендуемые величины навески для кристаллических и аморфных веществ? Чем они определяются?

5. Осаждение. Выбор осадителя. Требования к осадителю. Объем осадителя.

6. Чем следует осаждать ионы Са 2+ — раствором Na₂C₂O₄ или (NH₄)₂C₂O₄? Почему ионы Ва 2+ осаждают серной кислотой, а не раствором Na₂SO₄?

7. Кратко охарактеризуйте условия осаждения кристаллических и аморфных веществ.

8. Что такое осаждаемая и гравиметрическая формы (приведите примеры). Требования к осаждаемой и гравиметрической формам.

9. Соосаждение (определение). Перечислите виды соосаждения и кратко их охарактеризуйте.

10. Почему соосаждение является источником погрешностей в гравиметрическом анализе? За счет каких приемов можно уменьшить соосаждение?

11. Для чего используют промывание? Что применяют в качестве промывной жидкости? Какими свойствами осадков руководствуются при выборе промывной жидкости?

12. Фактор пересчета (определение, практическое значение).

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Студент — человек, постоянно откладывающий неизбежность. 10436 — | 7296 — или читать все.

195.133.146.119 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно

источник