Меню Рубрики

Что такое технический анализ воды

Вода необходима всем живым существам для нормальной жизнедеятельности. Она применяется не только для питья, но и для многих других целей. Ее используют в промышленности при производстве разного рода продукции.

В современной промышленности при производстве фармацевтических препаратов и многих других видов продукции используется техническая вода. Она представляет собой воду, которую добывают из различных источников. Она перед использованием тщательным образом кондиционируется. Ее добыча осуществляется в речках, источника и во многих других типах водоемов.

В современном мире у предприятий, которые производят изделия на основе технической воды, имеются свои ресурсы водоснабжения. Они позволяют получать воду, которая соответствует всем требованиям той или иной организации. Ее применение обусловлено спецификой продукции, которую поставляет производственное предприятие.

Состав технической воды представляет собой совокупность определенных видов солей и минералов. Они содержатся в жидкости, взятой из разных источниках в определенных количествах.

В состав такого вида воды входят:

  • Железо
  • Нитриты и нитраты
  • Сульфаты и хлориды
  • Фториды
  • Аммиак
  • Углекислота
  • Сероводород
  • Кислород в растворенном виде

На производственных предприятиях вода технического вида проходит тщательную проверку, чтобы она соответствовала всем требованиям. Ее очищают от посторонних примесей. Степень очистки зависит от того, для какой цели используется данный вид жидкости. На многих производственных предприятиях очистка проводится не тщательным образом, потому что в этом нет необходимости.

На производстве практически не используется питьевая вода. Это не выгодно самим компаниям. Целесообразней использовать техническую воду. Отличия: вода питьевая и техническая имеются в составе. В питьевой воде содержится меньшее количество солей и примесей. К тому же у них разные характеристики.

Техническая вода применяется на производственных предприятиях достаточно часто. Она имеет определенные свойства.

Техническая вода характеристики имеет следующие:

На производственных предприятиях в зависимости от типа производства используется либо горячая вода, либо холодная. Ее температурные особенности определяются в индивидуальном порядке.

У технической воды практически не бывает никакого запаха. Если он имеется, значит это может повлиять не лучшим образом на качество выпускаемой предприятием продукции.

В воде имеются вещества, вес которых можно измерить благодаря специализированному оборудованию. Существуют определенные нормы, которые определяют их оптимальное количество.

У технической воды должен иметь лишь небольшой оттенок, который не может повлиять на цвет конечного продукта, изготовленного на основе данной жидкости. если вода обладает интенсивным цветом, то ее не используют на производственных предприятиях.

Данная характеристика технической воды показывает то, какой уровень окисления присущ этой жидкости. В норме его показатель должен быть очень высоким.

В технической воде обычно имеется сухой остаток, который практически не растворяется. Его уровень должен быть очень низким. Если он высокий, то такую воду не использую для проведения работ.

Данная характеристика играет важную роль. Она позволяет предприятиям использовать либо мягкую воду, либо жесткую.

Средний уровень ph технической воды составляет 5.5

К технической воде на предприятиях предъявляется большое количество требований. Для производства определенных видов продукции необходимо использовать разные по жесткости или составу жидкости. От этих показателей зависит качество и свойства окончательного продукта.

Требования к технической воде являются разными. Они определяются самими предприятиями.

В промышленности осуществляется очистка промышленной воды. Она заключается в том, чтобы вода приобрела те свойства, которые необходимы для создания того или иного продукта. Для этой цели используются промышленные фильтры, которые обладают особой структурой и принципом действия.

Использование технической воды присуще многим современным промышленным предприятиям. Она используется в тех случаях, когда не представляется возможным применение питьевой очищенной воды. В настоящее время техническая вода применяется в производстве медицинских препаратов. Кроме этого ее использую т и на многих объектах, где необходимо осуществлять мойку различных объектов. Она активно используется на автомойках.

Есть два метода применения данного вида воды:

Вода технического типа нашла широкое распространение на предприятиях, которые занимаются производством на ее основе различных средств для лечения и красоты, которыми сегодня пользуется каждый человек.

  • в качестве одного из элементов технологического процесса

В данной роли вода выступает в качестве промывочного материала в различных видах систем. Также она может быть частью процесса охлаждения.

Хранение технической воды должно быть правильным, чтобы она могла быть пригодной для использования в нужных целях. Ее хранят на производственных предприятиях в специальных тарах. При комнатной температуре она может сохранять свои качества длительный промежуток времени.

Характеристика воды Жесткость, мг-экв/дм 3 Прозрачность По шрифту Снеллена Содержание взвеси, мг/дм 2
Очень мягкая ≤ 1,5 Прозрачная > 30 10 Очень мутная 300
Характеристика окисляемости (цветности) Перманганатная окисляемость, мг/дм 3 O2 Цветность, град Pt-Co шкалы
Очень малая ≤ 2,5 ≤ 25
Малая 2,5 — 6 25 — 50
Средняя 6 — 12 50 — 80
Высокая 12 — 20 80 — 120
Очень высокая > 20 > 120
Фазово-дисперсная группа Характер примесей Размер частиц, см Структурные системы
I Взвеси Суспензии, эмульсии, микроорганизмы 10 -2 — 10 -5 Гетерогенные
II Коллоидные растворы Коллоиды, высокомолекулярные 10 -5 — 10 -6 Гетерогенные
III Молекулярные соединения Газы, растворимые в воде; органические вещества, придающие запах и привкус 10 -6 — 10 -7 Гомогенные
IV Ионные растворы Соли, кислоты, основания 10 -7 — 10 -8 Гомогенные
Показатели Единицы измерения Нормативы
Термотолерантные колиформные бактерии Число бактерий в 100 см 3 Отсутствие
Общие колиформные бактерии Число бактерий в 100 см 3 Отсутствие
Общее микробное число Число образующих колонии бактерий в 1 см 3 Не более 50
Колифаги Число бляшкообразущих единиц в 100 см 3 Отсутствие
Споры сульфитредуцирующих Клостридий Число спор в 20 см 3 Отсутствие
Цисты лямблий Число цист в 50 см 3 Отсутствие
Показатель Нормативы (ПДК), не более Показатель Нормативы (ПДК), не более
1 2 1 2
Обобщенные показатели Мышьяк (As, суммарно) 0,05
Реакция среды 6 — 9 ед. рН Никель (Ni, суммарно) 0,1
Общая минерализация (сухой остаток) 1000 Нитраты (по N03 — ) 45
Жесткость общая 7 мг-экв/дм 3 Ртуть (Hg, суммарно) 0,0005
Окисляемость перманганатная 5 мг-экв/дм 3 Свинец (РЬ, суммарно) 0,03
Нефтепродукты (суммарно) 1 Селен (Se, суммарно) 0,01
Поверхностно-активные вещества (ПАВ) 0,5 Стронций (Sr 2+ ) 7
Фенольный индекс 0,25 Сульфаты (SO4 2 — ) 500
Неорганические вещества Фториды (F) для климатических районов:
I и II 1,5
III 1,2
Алюминий (Al 3+ ) 0,5 Хлориды (Сl — ) 350
Барий (Ва 2+ ) 0,1 Хром (Сr 6+ ) 0,05
Бериллий (Ве 2+ ) 0,0002 Цианиды (CN — ) 0,035
Бор (В, суммарно) 0,5 Цинк (Zn 2+ ) 5
Железо (Fe, суммарно) 0,3 Органические вещества
Кадмий (Cd, суммарно) 0,001 γ-ГХЦГ(линдан)
Марганец (Mn, суммарно) 0,1 ДДТ (сумма изомеров) 0,002
Медь (Cu, суммарно) 1,0 2,4-Д 0,03
Молибден (Mo, суммарно) 0,25
Показатель Единицы измерения Нормативы, не более
Запах Баллы 2
Привкус Баллы 2
Цветность Градусы Pt-Co шкалы 20
Мутность мг/дм 3 (по каолину) 1,5

Водоразбавляемые краски относятся к числу наиболее экологически благоприятных, высококачественных, экономичных, а потому наиболее распространенных строительных красок.

Водно-дисперсионные краски (или водорастворимые, или латексные, как их иногда называют) относятся к числу наиболее экономичных и удобных в нанесении продуктов.

Водно-дисперсионные лакокрасочные материалы (ЛКМ) очень удобны в применении, не содержат органических растворителей, из-за чего практически не имеют запаха и считаются экологически чистыми, а также пожаровзрывобезопасными.

источник

Качество потребляемой человеком воды определяется с учетом ее свойств и состава. Данные показатели также определяют пригодность применения воды в тех или иных сферах жизнедеятельности. Нормативы (или стандарты) качества составляются с учетом требований заказчика и основных характеристик. Во многом содержание воды определяется с учетом источника ее происхождения (он может быть антропогенным либо естественным).

Чистая питьевая вода – залог здоровья человека и его отличного самочувствия. Чтобы понять, является она такой или нет, обращайтесь в специализированные инстанции, которые проводят анализ качества жидкости и ее соответствия нормативным стандартам, принятым на сегодняшний день. При выполнении анализа учитываются бактериологические, химические и физические показатели.

Проводить химический анализ по закону обязаны различные организации и предприятия при выполнении определенных работ – например, возведении моста через реку. Обязаны соблюдать требования к химсоставу предприятия, которые осуществляют выпуск бутилированной воды. Частные лица заказывают проведение анализа для:

  • оценки качества питьевой воды из водопровода, скважин, родников;
  • подтверждения качества бутилированной воды;
  • подбора фильтра для воды, оценки его эффективности;
  • контроля качества воды в бассейнах;
  • оценки качества жидкости, используемой для полива растений;
  • контроля среды в аквариуме;
  • пр.
  • щелочность;
  • жесткость;
  • содержание ионов;
  • водородный фактор;
  • минерализация.

Бактериологические параметры жидкости:

  • степень загрязненности источника кишечной палочкой;
  • наличие радиоактивных, токсичных элементов;
  • бактериальная зараженность.

Рассмотрим данные характеристики подробнее.

Цветность – показатель, который всегда должен учитываться при анализе воды. Он обуславливает присутствие железа и включений других металлов в виде коррозионных продуктов. Цветность является косвенной характеристикой присутствия в жидкости растворенной органики, зависит от загрязненности источника стоками промышленной категории, определяется путем сравнения образцов с эталонными. Максимально допустимый показатель составляет 20°.

Мутность зависит от наличия мелкодисперсных взвесей нерастворенных частиц. Выражается она в:

  • наличии осадка;
  • взвешенных, грубодисперсных примесях, определяемых в ходе фильтрации;
  • степени прозрачности.

Можно определять мутность фотометрическим путем – то есть по качеству проходящего через толщу жидкости светового луча.

Запах зависит от присутствия в воде пахнущих веществ, которые попадают в нее из стоков. Практически все органические жидкие вещества передают воде специфический аромат растворенных в ней газов, органики, минеральных солей. Запахи делятся на природные (гнилостные, болотные, серные) и искусственные (фенольные, нефтяные, пр.).

Вкус воды может быть соленым, кислым, сладким или горьким, все остальные «нотки» относятся уже к привкусам – например, хлорные, аммиачные, металлические, сладковатые, пр. Оценка привкуса и запаха производится по пятибалльной шкале.

Химические показатели, степень загрязненности зависят от глубины забора водных масс, просачивания в стоки различных веществ (отбросы предприятий, свалки, выгребные ямы и т.д.). Анализ проводить нужно обязательно, поскольку загрязнению подвергаются даже артезианские скважины с низким давлением, а что уже говорить о колодцах.

Жесткость характеризуется наличием в жидкости элементов кальция и магния, которые со временем превращаются в нерастворимые соли. Итог – образование накипи, отложений на внутренних поверхностях емкостей, котлов, рабочих узлах бытовой техники.

Сухой осадок указывает на степень концентрации органических элементов, а также растворенных неорганических солей. Его высокое содержание приводит к нарушению солевого баланса организма человека.

Водородный фактор рН характеризуется щелочным и кислотным фоном жидкости. Изменение фактора указывает на нарушения в технологиях водоподготовки. Норма – 6-9 единиц.

Некоторые компоненты ухудшают пищевые качества воды, а также являются потенциально опасными для здоровья человека. Рассмотрим основные:

  1. Железо в составе сульфатов, гидрокарбонатов, органических соединений, хлоридов. Может оно присутствовать и в виде высокодисперсных взвесей, придающих жидкости коричневый с красным оттенком цвет, снижающий вкусовые качества. Из-за высокой концентрации железа в воде начинают развиваться железобактерии, образуются засоры труб. Максимально допустимая концентрация железа по нормам составляет 0,3 мг/л.
  2. Марганец – главная причина генетических мутаций. Элемент оказывает негативное влияние на вкусовые характеристики жидкости, после стирки на белье появляются характерные пятна и разводы, на сантехнике образуется осадок. Максимальная концентрация согласно нормативам – 0,1 мг/л.
  3. Катионы марганца и кальция повышают жесткость воды. Для измерения их содержания обычно используется такой показатель как мг-экв/л. Пороговые значения находятся на отметке 3-3.5 мг-экв/л, при более высоком содержании катионов накапливается осадок на сантехническом оборудовании, нагревательных элементах бытовых приборов. Для здоровья человека жесткая вода очень вредна.
  4. Перманганатная окисляемость указывает на количественное содержание кислорода к концентрации иона перманганата, который принимает участие в процессах окисления воды. Предельно допустимое значение составляет 5 мг О2/л. При высоких показателях перманганатной окисляемости страдают почки и печень, репродуктивная функция, иммунная, нервная системы человека. Не рекомендуют употреблять воду без обработки при значении перманганатной окисляемости выше 2 мг О2/л.
  5. Сульфиды – благодаря им жидкость приобретает посторонние неприятные ароматы, а трубы начинают ржаветь. Именно сульфиды являются токсичными компонентами, вызывающими кожные аллергические реакции.
  6. Фториды – их концентрация не должна составлять более 1,5 мг/л. Обратите внимание, что полностью лишенная фтора вода также не полезна.

Перечисленные компоненты к сильно токсичным не относятся и отравлений не вызывают, но их постоянное употребление в пищу (даже в малых дозах) наносит непоправимый вред здоровью и приводит к хронической интоксикации.

Определение токсичных соединений, содержащихся в сравнительно небольших количествах, становится с каждым годом все более сложным и затратным. Определенные вещества в воде присутствовать могут, но строго в установленных количествах. Важно контролировать как структурный состав жидкости, так и ее функциональные интегральные характеристики.

Метрологические приборы позволяют определять только основные химические показатели, для проверки бактериального состава образцы отправляются в лаборатории. В зависимости от глубины проверки данных, анализы делятся на полные химические, сокращенные, направленные на определение некоторых составляющих. В большинстве случаев сокращенного анализа достаточно, но в целях определения полного набора компонентов требуется выполнение более глубокой проверки.

При анализе результатов нужно учитывать все показатели и сравнивать данные анализа с полученными характеристиками. Для каждого элемента есть предельно допустимая концентрация – она не должна быть превышена.

Рассмотрим основные способы, используемые для проверки качества воды.

Метод позволяет оценивать те качества, которые доступные органам чувств. Органолептическое исследование предполагает оценку цветности, прозрачности, аромата и вкуса воды.

Анализ воды на физико-химические показатели учитывает:

  • жесткость;
  • минерализацию;
  • щелочность;
  • окисляемость.

Методика позволяет определять наличие в воде паразитов и бактерий, среди которых могут присутствовать болезнетворные микроорганизмы. Обычно подсчитывается количество организмов на 1 мл жидкости

При анализе химического состава определяется наличие и количество органических, неорганических включений – к ним относят сложные органические вещества, металлы, нефтепродукты, ПАВы и так далее. Под сложными органическими веществами подразумеваются акриламиды, стиролы, фенолы, винилхлориды, тетрахлорид углероды, диоксины.

Анализ на альфа- и бета-частицы, радий проводится в целях определения радиационной безопасности жидкости. Определение содержания радионуклидов – основа для снижения дозовых нагрузок на организм. Вместе с результатами по комплексному анализу заказчик обычно получает также рекомендации, которые помогут ему улучшить качество воды.

Экспресс-анализы используются в целях ускорения процедуры проверки и снижения ее стоимости. Они позволяют анализировать такие показатели как:

  • биохимическое потребление кислорода;
  • число адсорбируемых либо экстрагируемых галогенов органического происхождения;
  • кислотно-щелочной баланс;
  • органолептические свойства воды.

Экспресс-анализ позволяет сокращать потребность в сложном оборудовании и реактивам. Важно! Высокое качество исследования поверхностная проверка гарантировать не может.

Все чаще в последние годы для проверки состава воды используются сенсоры – чувствительные элементы, которые являются основой большинства многокомпонентных анализаторов и экспрессных тест-систем. Они эффективно определяют содержание ферментов антропогенного происхождения, а также патогенную микрофлору.

Биотестирование – передовая методика определения токсичности химического вещества на биоценоз или водные организмы. Оценочные критерии – выживаемость и активность микроорганизмов, скорость их размножения, пр. Для получения корректных результатов биотестирования нужны соответствующие показатели температуры, освещенности, состава, кислотности и так далее.

Существует множество других быстрых способов определения качества питьевой воды – например, на вкус или используя другие органы чувств. Но вы должны понимать, что подобная оценка является очень субъективной, поэтому ставку следует делать на лабораторные исследования.

источник

Химический, микробиологический анализы воды из скважин, и центрального водоснабжения, с примером допустимых показателей

Исследования помогают установить химический состав и свойства воды и выявить концентрацию всех вредных примесей. Это необходимо для обеспечения любого объекта строительства качественной питьевой водой, а также для расчетов и выбора подходящего очистительного и распределительного оборудования. От состава и свойств воды зависит расчетный срок службы прокладываемых коммуникаций и здоровье людей, использующих ее для питьевых или бытовых нужд. Именно по этой причине одним из основных этапов геоизысканий является обязательное проведение различных анализов воды из скважины, которое назначается застройщиками любых объектов, в том числе и промышленных.

Емкости, используемые для анализа воды

При этом стоит учесть, что подобные лабораторные исследования рекомендуется проводить систематически, так как химический состав воды подвержен изменениям под действием внешней среды.
Выделяют 3 основных вида показателей:

  • Физические показатели, которые позволяют оценить основные свойства воды, а именно ее вкус, цвет, мутность, температурные данные, запах и информацию о взвешенных частицах в составе.
  • Химические показатели. Они позволяют охарактеризовать состав воды за счет оценки концентрации основных ионов. Также в процессе исследования определяют основные показатели жесткости, уровень pH, число общей минерализации и содержание отдельных ионов, отвечающих за качество воды, фтора, железа, калия и т. д. Стоит отметить, что избыток железа влияет на цвет воды и вызывает образование осадка в трубах, который может негативно влиять на сантехническое оборудование и трубы. В то время как избыток меди влияет на вкусовые качества.
  • Бактериологические показатели также отвечают за качество воды и позволяют своевременно определить заражение различными микроорганизмами. Чаще всего бактерии попадают в жидкость под воздействием внешних факторов и человеческой жизнедеятельности. Например, заражение может произойти при попадании сточных вод, при контакте воды с животными и при загрязнении различными промышленными отходами.

Показатели качества воды определяются:

  • химическим анализом;
  • органолептическим исследованием, в результате которого определяется жесткость и наличие железа;
  • токсическим анализом, направленным на определение наличия опасных веществ;
  • микробиологическим исследованием, позволяющим определить содержание бактерий в скважине, водоеме или колодце.

Результаты проверки указывают на количество определенных веществ в разных единицах измерения. При знании норм можно самостоятельно оценить основные показатели. Если все в норме, то жидкость можно считать чистой и пригодной к использованию. В противном случае нужно проводить дополнительную фильтрацию. Обычно в результатах указывают предельно допустимую концентрацию (ПДК) примесей. Этот показатель говорит, что количество определенного вещества не несет негативного воздействия. ПДК прописываются в нормативных документах.

Исследование производят для установления точного химического состава воды, а также для оценки основных свойств. Характер исследования может отличаться в зависимости от поставленных задач. Химический анализ воды подразделяют на общий и специальный. Во время общего анализа воды определяется ее общая характеристика, необходимая для ее классификации, а также для получения информации о содержании отдельных солей и ионов. Данные результаты имеют широкое назначение.

Согласно СанПиН 2.1.4.559-96, на сегодняшний день в результате исследования воды обязательно устанавливают концентрацию ионов кальция, магния, натрия, которые наряду с другими составляют основу шестикомпонентного анализа, также позволяющего определить содержание железа и уровень pH. Исследование не включает в себя определение газового состава.

Краткое описание основных исследуемых в процессе химического анализа показателей:

  • Водородный коэффициент (pH) зависит от концентрации ионов.
  • Жесткость воды определяют исходя из концентрации в ней солей кальция и магния.
  • Щелочность базируется содержанием гидроксидов, анионов слабых кислот, бикарбонатов и карбонатов.
  • Хлориды связаны с присутствием в жидкости обычной соли. При наличии с хлоридами азотсодержащих веществ есть угроза загрязнения централизованного водоснабжения бытовыми отходами.
  • Сульфаты могут вызывать проблемы пищеварительной системы.
  • Элементы, содержащие азот, показывают присутствие в жидкости животной органики. К ним относится аммиак, нитриты, нитраты.
  • Фтор и йод. Оба вещества несут негативные последствия как при избытке, так и при дефиците. Первое вещество может вызвать рахит, заболевания зубов и крови. Второе – проблемы щитовидной железы.
  • Железо в составе воды может находиться в растворенном, нерастворенном, коллоидном состоянии, а также в виде органических примесей и бактерий.
  • Марганец вместе с железом оставляют желтые потеки труб, аналогичные следы остаются и на чистом белье, а также вызывают характерный привкус. Это пагубно действует на печень.
  • Сероводород можно встретить в подземных водах, проводя анализ колодезной воды. Вещество относится к ядам, серьезно влияющим на здоровье людей. В воде, используемой для бытовых и питьевых нужд, присутствие сероводорода крайне опасно и запрещено.
  • Хлор – наиболее распространенное средство санитарной обработки водопроводной воды. Вещество оказывает пагубное воздействие на организм и является одной из причин генетических мутаций, тяжелых отравлений, онкологических болезней. Однако в воде часто наблюдается остаточный хлор, используемый для ее обеззараживания, в безопасной концентрации.
  • Натрий и калий – следствие растворения коренных пород.
Читайте также:  Анализы на определение подтекания околоплодных вод

Среди специальных анализов подземных вод важное место занимают:

  • Санитарный, направленный на определения уровня жесткости и кислотности, содержания солей и ионов NH4, NO2, NO3. Анализ выявляют в целях определения пригодности воды для питья и бытового использования и уровня ее загрязненности.
  • Бальнеологический анализ – кроме главных ионов, позволяет выявить уровень газовых компонентов, радиоактивность, число сульфатов, железо, мышьяк, литий и ряд иных показателей качества. Он считается наиболее полным и применяется для нормирования целебных источников минеральной воды, установленных требованиям ГОСТ Р 54316-2011, расположенных , например, в Карловых Варах, Ессентуках, Железноводске, Трускавце.
  • Технический анализ производят для того, чтобы оценить коррозионные и агрессивные свойства воды, а также определить ее пригодность для использования в нефтедобыче, для питания паровых котельных установок или в иной технической сфере.
  • Поисковый анализ питьевой воды используют наряду с техническим анализом для поиска агрессивных примесей и оценки способов ее дальнейшего использования.

Анализы воды из скважины проводят как в стационарных лабораторных условиях, так и с использованием полевых лабораторных установок непосредственно на объекте строительства. В полевых условиях часто используют исследовательские лаборатории и передвижные конструкции для анализа, разработанные учеными А. А. Резниковым (ПЛАВ), И. Ю. Соколовой и другими. Данный вид оборудования обычно состоит из упакованных смонтированных комплектов оборудования, посуды и реактивов, которые предназначены для исследований объемным, колориметрическим и нефелометрическим методами.

Химическая экспертиза воды имеет широкий спектр действия и применяется для:

  • анализа питьевой воды;
  • определения чистоты промышленных источников;
  • подбора фильтров на производстве.

Для точности результатов рекомендуют соблюдать следующие требования:

  • Емкость для пробы воды на анализ должна быть стерильной. Объем тары – 500 гр. Простерилизовать посуду может лаборатория, проводящая исследование, но процедуру несложно провести и дома. Для этой цели пробирку необходимо простерилизовать кипятком или паром. Также можно подержать емкость 10-15 мин в духовке или над открытым огнем.
  • Перед забором нужно продезинфицировать кран открытым пламенем и обтереть спиртом. После этих манипуляций нужно спустить воду на полной мощности в течение 5-7 мин. Запрещается притрагиваться к крышке и горловине тары.
  • Жидкость необходимо оградить от тепла и прямых солнечных лучей, так как такое воздействие способно нарушить качество, и результаты будут недостоверными. Лучше во время перевозки поместить пробирку в холодное место.
  • Образец нужно передать в лабораторию и приступить к определениям максимум через 3 часа после забора.

К образцу прилагают документацию, содержащую информацию о виде источника (колодец, скважина, природный водоем и т. д.), место пробы, правильную дату и время забора, а также точный юридический адрес источника.

Качество воды из скважины и ее состав можно определить несколькими методиками. Каждая из них устанавливает определенный показатель. Химический состав воды из скважины, водоема или колодца обычно изображают в ионной, процент-эквивалентной или эквивалентной форме. Ионная форма позволяет выразить химический состав питьевой воды в виде отдельных ионов, содержащихся в ней. Они выражаются в миллиграммах (мг) или же в граммах (гр), изредка данные могут быть предоставлены как отношение к массе и объему исследуемой жидкости.

Вода в процессе визуального исследования

Сегодня все сертифицированные лаборатории, куда доставляются пробы, предоставляют результаты гидрохимических исследований в ионной форме, которая является основным изображением состава воды. Ионная форма считается основной и используется для дальнейших переходов. Если надо выполнить перевод результатов, изображенных в виде отношения к единице объема, к составу, отнесенному к единице массы, количество отдельных ионов нужно поделить на плотность, а в случае обратного перехода — помножить.

Эквивалентная форма изображения результатов и получила значительное распространение. Она дает развернутое представление о свойствах воды, позволяет определить содержание ионов и установить происхождение вод. Форма используется в аналитических целях и позволяет контролировать результаты.

Чистая водопроводная вода

Эквивалент иона представляет собой частное от деления ионной массы на валентность иона. В качестве примера можно рассмотреть содержание иона натрия в эквивалентном виде иона: Na+ = 23/1, а эквивалент иона С = 35,5/1, из этого следует вывод, что на 23 единицы массы иона Na+ приходится 35,5 единицы иона, выраженных в эквивалентах. Исходя из этого, нужно отметить, что для перехода от ионной формы к эквивалентному изображению результатов нужно разделить количество иона, выраженное в миллиграммах (мг) или граммах (гр), на величину эквивалента иона.

Вода с избыточным содержанием железа и меди

Процент-эквивалентная форма позволяет более наглядно показать ионно-солевой состав, соотношение между ионами, а также определяет черты сходства вод с различной величиной минерализации, что делает данную форму наиболее распространенной. Но изображение содержания солей в составе исследуемых жидкостей только в одной из вышеперечисленных форм не дает возможности установить абсолютное содержание ионов в воде. По этой причине желательно предоставить результаты исследований, изобразив их в эквивалентной и ионной формах.

Многообразные химические соединения имеют разную степень токсичности и могут негативно влиять на работу органов человеческого организма, а в некоторых случаях становятся причиной летального исхода. Влияние на человеческий организм.

Образец готовых результатов лабораторного протокола анализа воды

В связи с этим фактом принимают еще один показатель вредности воды – колониеобразующие единицы КОЕ. Показатель КОЕ в воде выявляет единичные микроорганизмы, способные образовывать колонии.

Все предельно допустимые концентрации (ПДК) веществ, содержащихся в составе воды, нормируются по ГОСТ 2874-82 и СанПиН 2.1.4.1074-01. При этом для расшифровки результатов возможно использовать нормативные документы, одобренные Всемирной организации здравоохранения (ВОЗ). Результат анализа в обязательном порядке должен содержать информацию о классе опасности каждого из компонентов.

Широко используют метод микробиологического анализа. Он позволяет установить качество воды из скважины и водопроводной жидкости благодаря способу мембранной фильтрации. Вода пропускается через специальную мембрану с размером сетки 0,65 мкм. Все микроорганизмы остаются на фильтре.

Для каких источников может быть назначен данный вид исследования:

  • Централизованный водопровод. Исследование проводят, если имеется информация о вероятном заражении воды.
  • Автономные источники, такие как скважины или колодцы. Анализ необходим в обязательном порядке и требует регулярного проведения для своевременной очистки и дезинфекции.
  • Жидкости, расфасованные в тару (бутилированная вода), проверяют микробиологическим исследованием для поддержания и повышения качества.
  • Стоки рекомендуется исследовать для оценки воздействия человеческой деятельности на внешнюю среду.

Микробиологическое загрязнение обычно происходит из-за воздействия промышленности, фермерских хозяйств и канализационных стоков. Анализ дает возможность своевременно провести мероприятия по очистке и предотвратить негативное воздействие на человека.

При обустройстве новой скважины микробиологический анализ необходимо выполнить дважды. Первый забор производят сразу после бурения скважины – для определения типа очистного оборудования. После подбора и установки фильтра, а также настройки систем водоподготовки проверка воды на качество нужна для того, чтобы дать оценку эффективности используемого оборудования и определить качество очищенной воды.

В дальнейшем в течение первого года работы рекомендуется проводить исследования не реже чем один раз в квартал (3 месяца). В дальнейшем как минимум раз в 12 месяцев. Своевременный контроль качества позволяет снизить риск заболеваемости и смертности, так как состав воды постоянно меняется, просочившиеся загрязненные грунтовые воды могут содержать бактерии и иные вредные примеси. Воду из колодца необходимо проверять бактериологическим методом как минимум 1 раз в 10-12 месяцев.

Забор пробы на микробиологические исследования имеет ряд отличий от забора для проведения химического исследования. Для получения наиболее точного результата рекомендуется придерживаться следующих требований:

  • Использовать для забора только стерильную емкость, такую же как для химического анализа. Обычно объем тары не превышает 0,5 литра. Оптимальным вариантом будет использование емкости, приобретенной в лаборатории, в которой будет проводиться исследование.
  • При использовании собственной тары необходимо заранее ее подготовить. Для этого емкость стерилизуют при помощи пара, кипятка или духового шкафа.
  • Перед тем как сдать воду на анализ водопроводный кран необходимо обеззаразить спиртом и огнем, так как состав водопроводной воды подвержен изменениям под действием внешних бактерий. Затем нужно спустить воду в течение 5-6 минут, чтобы избавиться от застоявшейся в трубах воды.
  • После забора емкость плотно закрывают.
  • Запрещено прикасаться к горловине и внутренней стороне крышки емкости.

Стандартный средний состав морской воды с солесодержанием 35 г/л

Необходимо как можно быстрее доставить образец в лабораторию, если нет возможности сделать анализ воды в течение двух часов, пробу помещают в холодильник, где она может сохранить свои свойства на протяжении одного дня. Так же как и образец для химического анализа, пробу для микробиологического исследования в обязательном порядке сопровождает соответствующая документация. Образец для исследования доставляют в лабораторию ближайшего отделения СЭС, где можно сделать развернутый анализ. Для наиболее быстрого получения результатов желательно заранее договориться с выбранной лабораторией.

Особое место в исследовании должно занимать качество воды, критерии качества воды должны соответствовать нормативным рамкам, установленным действующим ГОСТом. Согласно формулировке ГОСТ 27065-86, под критериями качества воды понимают один или группу характерных признаков, позволяющих дать оценку ее качества. Исходя из предполагаемого назначения скважины, водоема или колодца выделяют несколько критериев, согласно которым производят оценку качества воды, основными из них являются:

  • Гигиенический критерий, согласно которому учитывают общую безопасность, в том числе с точки зрения токсикологии, эпидемиологии и радиологии. Также критерий позволяет оценить благоприятные свойства и влияние на организм человека.
  • Экологический критерий позволяет оценить воздействие колодца или скважины на окружающую среду и рассчитать ориентировочный срок службы водного объекта.
  • Экономический критерий оценивает финансовую прибыльность источника.
  • Рыбохозяйственный – дает возможность оценить качество воды различных предприятий рыбного промысла или при выборе воды для аквариумов и рыбных вольеров, что позволяет оценить возможность развития рыб и других водных животных.

Основным критерием качества принято считать гигиенический. Показатели этого критерия качества оценивают на всех этапах строительства, а также для определения качества водопроводной и питьевой (в том числе бутилированной) воды.

Гигиенические требования к питьевой воде централизованного водоснабжения устанавливаются СанПиН 2.1.4.559-96. Согласно нормативному документу, вода должна иметь безвредный химический состав и отвечать всем критериям радиационной и эпидемической безопасности.

Все данные нормативов были приняты по требованиям ВОЗ.

источник

ХЕРСОНСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

УНИВЕРСИТЕТ

Кафедра ЭКОЛОГИИ и БЖД

«ОБЩАЯ ХИМИЧЕСКАЯ ТЕХНОЛОГИЯ»

Методические указания к проведению

Лабораторной работы №5

Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Общая химическая технология»

Составил ст. преподаватель Кузнецов С.И., количество страниц 25.

Утверждено на заседании кафедры Экологии и БЖД протокол №1 от 03.09.08 р.

ЦЕЛЬ РАБОТЫ

1. Ознакомиться с методами технического анализа воды.

2. Практически осуществить определение карбонатной, некарбонатной и общей жесткости воды.

3. Практически осуществить определение окисляемости воды.

4. Практически осуществить определение общей щелочности воды.

5. Практически осуществить определение сухого остатка воды.

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

В различных производствах химической промышленности вода используется чрезвычайно широко. Она применяется как универсальный растворитель для большого числа твердых, жидких и газообразных веществ. Велико ее значение и как химического сырья в производ­ствах водорода, серной и азотной кислот, едкого натра, извести, в различных реакциях гидратации и гидролиза. В текстильной про­мышленности вода используется для приготовления красильных раст­воров, в процессах отбелки, мерсеризации, промывки и т.д. Кроме технологических целей в еще больших размерах вода используется как теплоноситель и хладагент. С помощью воды осуществляется, напри­мер, теплоотвод из зоны реакции в экзотермических процессах. Водяной пар и нагретая вода применяются для подвода тепла в эндо­термических процессах для нагревания взаимодействующих веществ и для ускорения многих процессов.

Поскольку вода является хорошим растворителем, то природные воды обычно содержат разнообразные примеси, поэтому к воде, при­меняемой для технологических и теплотехнических целей, предъяв­ляют жесткие требования в отношении содержания в ней растворен­ных веществ, механических примесей, микроорганизмов и т.п.

Характеристика воды

Природные воды делятся на три вида, сильно отличающиеся по содержанию примесей.

Атмосферная вода — дождевая и снеговая — содержит примеси, которые находятся в атмосферном воздухе; углекислоту, кислород, иногда окислы азота, серы, органические примеси и пыль. Чем загрязнённей атмосфера, тем больше примесей содержит атмосферная вода. Протекая по поверхности земли или проходя через грунт, атмосферная вода обогащается дополнительным количеством раство­римых соединений, содержащихся в земной поверхности.

Поверхностные воды — речные, озерные, морские, кроме приме­сей, содержащихся в атмосферной воде, имеют а своем составе дву­углекислые соли кальция, магния, натрия, калия, а также серно­кислые и хлористые соли, которые переходят в ее состав из почвы. Кроме того, поверхностные воды часто загрязнены промышленными и бытовыми отходами, которые могут содержать самые разнообразные примеси. Наиболее богата солями морская вода. Она содержит до 20-30 г/м 3 различных примесей, в основном солей натрия, кальция, магния. Вода, содержащая один г. солей в 1 кг, называется пресной, более одного г/кг — соленой.

Подземные воды — ключевые, колодезные, артезианские — обра­зуются в результате накопления в подземных резервуарах атмосфер­ной воды, попадающей в них при прохождении через водопроницаемые слои почвы. При этом вода вступает в химическую реакцию с мине­ральными и органическими веществами почвы и горных пород. Подземные воды, насыщенные различными солями (рассолы), могут служить сырьем для получения тех или иных химических продуктов. Так, из рассола хлористого натрия можно получить соду, едкий натр, хлор.

Воды всех видов содержат также различные количества бактерий, грибков и других микроорганизмов.

Виды примесей

Природные воды (поверхностные и подземные) содержат следующие наиболее часто встречающиеся примеси:

· твердые и жидкие взведенные вещества (песок, глину, илистые частицы, остатки растений, частицы минералов, капельки минеральных масел, нефти, мазута и т.п.);

· бактерии и другие микроорганизмы;

· коллоидные и полуколлоидные вещества (гуминовые вещества, сложные белковые аминокислоты, коллоидно — измельчённые частички минералов, окислы железа и алюминия), эти вещества не осаждаются в течение весьма длительного времени;

· природные соли, кислоты и щелочи, находящиеся в истинно растворенном состоянии и диссоциирующие в воде на ионы.

В подавляющем большинстве случаев состав природных вод опреде­ляется следующими ионами: Са 2+ , Мg 2+ , Na + , Cl — , SO4 2- , HCO3 — , HSiO3 . Остальные ионы CO3 2 , H + , OH — , NH4 + , NO2 — , NO3 2- , Fe 2+ , Cu 2+ обычно содержатся в природных водах в незначительных количествах.

Примеси в природных водах могут находиться в трех состояниях;

в истинно растворенном, образуя истинный или молекулярный раствор, в истинном растворе между молекулами воды размещаются отдельные молекулы или ионы растворенного вещества: газов, мине­ральных солей и некоторых органических соединений; диаметр частиц, которые находятся в истинно растворенном состоянии, не превышает одной миллионной миллиметра;

в коллоидно — растворенном, образуя ,растворы, в которых диаметр частиц примесей имеет от I до 100 миллионных миллиметра; в этих растворах между водой и коллоидно-растворенным веществом имеется поверхность раздела;

в грубодисперсном, образуя взвеси, в которых диаметры частиц имеют размеры более 100 миллионных частей миллиметра. Во время отстаивания эти взвеси или выпадают в осадок, если они тяжелее воды, или всплывают на поверхность, если они легче воды. Взвеси образуются частицами песка, глины, остатками вымершей растительнос­ти и пр.

Основные показатели качества воды

Важнейшими показателями качества воды, которые определяют при­годность ее для использования в промышленности, являются общая жесткость, щелочность, сухой остаток, окисляемость и содержание коррозионно-активных газов (кислорода и углекислого газа).

Жесткость воды — один из наиболее важных показателей качества воды, используемой в промышленности. Жесткость характеризуется на­личием в ней накипеобразующих солей кальция и магния. Чем больше в ней кальциевых и магниевых солей, тем она считается более жест­кой.

Общая жесткость воды есть суммарная концентрация в ней ионов кальция и магния, выраженная в эквивалентных единицах. За единицу жесткости принят миллиграмм-эквивалент на килограмм (мг×экв/кг), употребляемый для измерения высокой жесткости и микрограмм-экви­валент на килограмм (мкг×экв/кг) — для измерения малой жесткости.

Для пересчета выраженных в миллиграммах на килограмм концен­траций кальция и магния в миллиграмм-эквивалент килограмм их необходимо поделить на эквивалентные массы этих катионов

,

ССа 2+ , СMg 2+ концентрация в воде катионов кальция и магния, мг/кг;

20,04 и 12,16 — эквивалент­ная масса кальция и магния соответственно.

Эквивалентом вещества называют его количество, соответствующее в данной реакции одному атому водорода.

Общая жесткость воды подразделяется на временную (или карбо­натную) и постоянную (или некарбонатную).

Временную (или карбонатную) жесткость составляют содержащиеся в воде бикарбонаты кальция Са(НСО3)2 и магния Мg(НСО3)2. Эти соли при нагревании выше 70°С распадаются и образуют малораство­римые соли СаСО3 и МgСО3, которые выпадают в осадок и в виде шлама удаляются из воды при продувке.

Постоянная (или некарбонатная) жесткость воды определяется содержанием в ней сернокислых и хлористых солей кальция и магния. При непрерывном испарении воды из котла концентрация растворенных в ней солей постоянной жесткости возрастает, и при достижении пре­дела растворимости начинается процесс выпадения отдельных солей из раствора. Выпадающие из воды соли постоянной жесткости образуют плотную накипь на стенках труб и барабанов котла.

Общая жесткость воды равна сумме постоянной и временной жесткости. Таким образом, с одной стороны, общая жесткость воды рав­на сумме кальциевой и магниевой жесткости а, с другой стороны, сумме постоянной (некарбонатной) и временной (карбонатной) жесткости.

По величине общей жесткости природные воды подразделяются:

· малой жесткости Жо 12 мг×экв/кг.

Щелочность представляет собой суммарную концентрацию содержа­щихся в воде бикарбонатов, карбонатов, гидратов и солей других слабых органических кислот (гуматов). Все перечисленные вещества вступают в реакцию с соляной и серной кислотами с образованием хлористых или сернокислых солей щелочноземельных металлов. Количе­ство кислоты, затраченное на титрование с индикатором, дает величину общей щелочности воды.

Щелочность измеряется теми же единицами, что и жесткость, т.е. миллиграмм-эквиваленту на килограмм и микрограмм-эквиваленту на килограмм соответствует содержание в 1 л воды примерно 53 мг кальцинированной соды (Na2CO3) , 40 мг едкого натрия (NaOH ), 54,7 мг тринатрийфосфата и т.д.

В природных водах щелочность обычно обусловливается присут­ствием бикарбонатов, гидратов и гуматов. В зависимости от анионов различают следующие щелочности;

· бикарбонатную (концентрация бикарбонатных ионов НСО3 — );

· карбонатную (концентрация карбонатных ионов СО3 2- );

· гидратную (концентрация гидроксильных ионов ОН) и др.

Читайте также:  Анализы на промышленной сточной воде

В простейшем случае приближенно можно считать, что общая щелочность воды может состоять только:

· из суммы гидратной и карбонатной щелочности;

· из суммы карбонатной и бикарбонатной щелочности;

· только из бикарбонатной щелочности.

Сухой остаток характеризует пригодность данной воды для пита­ния паровых котлов и выражает суммарное содержание растворенных в воде нелетучих молекулярно-дисперсных и коллоидных веществ мине­рального и органического происхождения. Сухой остаток определяется путем выпаривания определенного объема предварительно профильтрованной воды с последующим высушиванием остатка при 110°С до постоянной массы. Он характеризует ве­совую величину содержания примесей воды, обладающих термической устойчивостью при указанной температуре высушивания. Сухой остаток измеряется в миллиграммах на килограмм (мг/кг).

В сухой остаток не входят взвешенные вещества, летучие веще­ства (например, НСО3 — , NН3 и др.) и растворенные в воде газы. По сухому остатку различают воды мало минерализованные (до 200 мг/кг), среднеминерализованные (200-500 мг/кг), повышенно минерализованные (500-1000 мг/кг) и сильно минерализованные (более 1000 мг/кг).

Окисляемость. Все природные воды в различных количествах со­держат органические вещества. Особенно много их в поверхностной воде, а в водах артезианских колодцев количество таких веществ очень незначительно.

Непосредственно определить содержание органических веществ в воде практически невозможно. Поэтому концентрация их в воде косвенно измеряется величиной окисляемости, которая показывает, какое количество кислорода или окислителя — марганцевокислого калия КмgО4 (перманганата калия) — затрачивается при известных условиях на окисление (до Н20 и СО2) органических веществ, содер­жащихся в 1 л воды. Содержание органических веществ, приближенно можно определить как разность между сухим и минеральным остатками.

Содержание коррозионно-активных газов. Такими газами являются кислород и свободная углекислота. Растворимость этих газов в воде зависит от температуры воды, в которой этот газ раство­рен. Если над поверхностью воды находятся несколько различных газов, то растворимость каждого из них пропорциональна его парциаль­ному давлению. Следовательно, на растворимость данного газа не влияет присутствие других газов, а она зависит только от того давле­ния, которое создает этот газ, если только он находится над раство­ром.

В природных водах растворяется незначительное количество сво­бодной углекислоты, так как ее мало в атмосферном воздухе, и созда­ваемое ею парциальное давление невелико. Растворимость газов в воде измеряется в миллиграммах на килограмм (мг/кг). Растворимость кисло­рода в воде при контакте с воздухом приведена в табл.1

источник

Зачем нужен анализ на качество технической воды? Что такое техническая вода и где она применяется. Разновидности технических жидкостей по группам потребления и назначению. Требования к каждому виду технической воды. На первый взгляд может показаться, зачем делать анализ на качество технической воды, ведь эта жидкость не употребляется человеком. Но если подробнее разобраться в назначении такой воды, можно понять, зачем нужна проверка качества.

Назначение питьевой вод понятно многим обывателям, однако не только мы нуждаемся в жидкости, но и всё, что создано человеком. А это различные промышленные предприятия, заводы, котельные. Причём объёмы такого водопотребления поражают. Но для производственных целей используется не обычная питьевая вода, а техническая.

Теперь вы знаете, что техническая вода идёт на потребности производств, заводов и других промышленных и хозяйственных предприятий. Забор такой жидкости может осуществляться из рек, озёр и подземных источников. При этом к технической воде так же, как и к питьевой, предъявляются определённые требования. Они напрямую связаны с особенностями производства, для которого поставляется техническая вода.

Назначение технической воды:

  1. Техническая жидкость может быть составляющим компонентом выпускаемой продукции. Обычно данная вода нужна в фармацевтической и косметологической отрасли, при изготовлении средств личной гигиены.
  2. Иногда вода не используется в качестве компонента выпускающегося сырья, но нужна в процессе его производства. К данным отраслям относится электротехническая промышленность, производство красящих веществ на основе порошка. Также вода нужна в ходе гидроабразивной резки.
  3. Техническая вода необходима, как сопутствующий компонент, в ходе технологического процесса. В эту группу попадают производства, использующие обратный цикл воды, нагревательные или охладительные приспособления, систему кондиционирования. Сюда относятся котельные, теплоэлектростанции, атомные электростанции, ТЭЦ.

Как вы уже поняли, качество технической воды зависит от её назначения. Анализ технической воды позволяет выявить концентрацию всех компонентов и состав жидкости, чтобы сделать выводы о её пригодности для производственного процесса. Также проверка позволяет подобрать эффективную систему очистки воды.

На сегодняшний день в России нет единого мнения относительно норм качества технической жидкости. Нет никаких чётких требований относительно вкусовых качеств такой воды, её цвета, запах и бактериального состава. И по сей день ведутся споры, одна группа предлагает ввести жёсткие нормативы на техническую воду с указанием ПДК составляющих веществ, другая группа склонна учитывать требования к технической воде согласно особенностям каждой отрасли. Именно последняя модель более правильная, ведь у каждого потребителя технической жидкости есть свои требования к её показателям.

Требования к технической воде по группам потребления:

  1. Поскольку в первой группе техническая вода является частью исходного сырья, то главное требование к ней чистота, высокое качество и нормируемый состав. Обычно в таком производстве используется дистиллированная вода.
  2. Вторая группа потребления использует техническую жидкость в производственном процессе, поэтому от её состава и чистоты зависит исправность оборудования, его срок службы, надёжность, а также качество готовой продукции. Именно поэтому для данных нужд чаще всего применяется сверхчистая вода.
  3. Для различных производств по теплоснабжению и обеспечению населения горячей водой используется техническая вода специального назначения.

Ка видите, техническая вода бывает разных видов:

  • Дистиллированная
  • Сверхчистая
  • Специального назначения

К каждой из них предъявляются свои требования. Так, дистиллированная техническая жидкость нормируется по ГОСТ 6709-72. Главный нормируемый показатель у такой жидкости – это электропроводность. Также может нормироваться величина противоположная электропроводности – электросопротивление. Точные предельные нормативы этого показателя мы озвучивать не будем. Они строго контролируются соответствующими отраслями производства (фармацевтической, химической, печатной и т.д.).

Сверхчистая вода нужна в электротехнической промышленности, в области микроэлектроники, а также при выращивании кристаллов. Главный критерий качества такой воды – её чистота. Она должна быть без малейших примесей солей и абсолютно не содержать даже малые дозы частиц-ионов.

Жидкость специального назначения также строго нормируется по показателям. При этом при каждом виде технологического процесса больше внимания уделяется соблюдению именно той группы показателей, которая важна на данном этапе. Иногда требуется нормировать воду по количеству ионов, а в другой раз важна концентрация органических веществ в воде.

Хотите проверить качество технической воды? Обращайтесь в нашу лабораторию, связавшись с нами по указанным телефонам. У менеджера вы можете не только заказать анализ, но и уточнить его стоимость.

источник

Состав природной воды. Отбор проб и анализ технической воды. Определение карбонатной и общей жесткости, сухого остатка и содержания железа. Сточные воды нефтеперерабатывающих и нефтехимических производств. Определение азотсодержащих веществ и фенолов.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

    1. Анализ технической воды и сточных вод
  • Состав природной воды
  • 2. Анализ технической воды отбор проб
  • Определение карбонатной жесткости
  • Определение общей жесткости
  • Определение содержания магния
  • Определение сухого остатка
  • Определение содержания железа
  • 3. Анализ сточных вод
  • Краткие сведения о сточных водах нефтеперерабатывающих и нефтехимических производств
  • Определение азотсодержащих веществ
  • Определение фенолов

Природная вода никогда не встречается совершенно чистой, а всегда содержит примеси, которые находятся в ней в растворенном или во взвешенном состоянии. Иногда содержание примесей достигает таких значений, что вода становится непригодной для промышленных целей. Следовательно, свойства природной воды зависят от содержания в ней перечисленных ниже составных частей.

Сухой остаток. Общее содержание растворенных в воде минеральных и органических веществ, не летучих при 100-120°С, характеризуется сухим остатком. Сухой остаток выражается в мг/л и составляет для большинства речных вод 100-600 мг/л.


Жесткость воды. Очень часто в природной воде присутствуют ионы кальция и магния, от которых вода становится жесткой. Жесткая вода с мылом дает нерастворимые в воде магниевые и кальциевые соли, в ней плохо развариваются продукты, а при кипении отлагаются на внутренних стенках сосуда соли, образуя так называемую накипь. Накипь состоит из плотно приставших к металлу слоистых отложений от светло-серого до коричневого цвета толщиной до нескольких миллиметров. Плохо проводя тепло, накипь ухудшает условия теплопередачи в промышленных аппаратах и снижает экономичность их работы. Найдено, что слой накипи в 1 мм толщиной создает такое же сопротивление передаче тепла, как металлическая стенка толщиной около 20 мм.

Суммарная концентрация ионов кальция и магния в воде называется общей жесткостью воды. Жесткость, обусловленная только ионами кальция, называется кальциевой, а только ионами магния — магниевой жесткостью. Кроме того, различают карбонатную и некарбонатную жесткость. Сумма карбонатной и некарбонатной жесткости воды тоже составляет общую жесткость воды.

Карбонатная жесткость обусловливается бикарбонатами и карбонатами кальция и магния. При кипячении воды карбонатная жесткость понижается, так как бикарбонаты кальция и магния разлагаются по реакциям:

Mg (HC03) 2 > MgC03 + С02 + Н20

Значение Жесткости, на которое снижается жесткость воды при кипячении, называется устранимой или временной жесткостью.

Некарбонатная жесткость обусловливается в основном следующими солями: СаС12, CaS04, CaSi03, Ca (N03) 2, MgCl2, MgS04, MgSiOs, Mg (N03) 2. Все эти соли, а также часть солей, вызывающих карбонатную жесткость, которые не разлагаются при кипячении, составляют так называемую постоянную жесткость.


Жесткость измеряется в миллиграмм-эквивалентах на литр (мг-экв/л); 1 мг-экв/л отвечает содержанию в воде 20,04 мг/л ионов кальция или 12,16 мг/л ионов магния.


Хлориды — натриевые, калиевые, кальциевые и магниевые соли хлористоводородной кислоты. Они характеризуют соленость воды; их содержание выражается в миллиграммах хлор-иона в 1 л воды. Обладая хорошей растворимостью в воде, хлориды присутствуют во всех водах. Больше всего они содержатся в морской воде (до 3%) и придают ей горько-соленый вкус. Соленость способствует процессам коррозии.


Бромиды и иодиды — натриевые и калиевые соли бромистоводородной и йодистоводородной кислот — характерны для вод нефтяных месторождений.


Сульфаты — натриевые, кальциевые и магниевые соли серной кислоты. При содержании в воде 100 мг/л и выше сульфаты повышают коррозионную активность воды.


Силикаты — натриевые и кальциевые соли кремниевой кислоты — попадают в воду при растворении различных силикатных пород. Обладая малой растворимостью, они в незначительных количествах содержатся в воде и образуют плотную накипь.


Бораты — натриевые и аммониевые соли тетраборной кислоты — присутствуют в некоторых водах нефтяных месторождений.


Фосфаты — кислые и средние соли ортофосфорной кислоты — присутствуют обычно в воде в незначительном количестве.


Железо в воде может находиться в коллоидном состоянии и входить в состав химических соединений. В подземных водах железо содержится преимущественно в виде бикарбоната. В поверхностном слое воды это соединение под воздействием воздуха может окисляться по реакции:


От образующегося гидроксида железа (III) вода приобретает желтый цвет и мутнеет. Крайне нежелательно содержание железа в воде, которая поступает на производства, так как железо может отлагаться в трубах, уменьшая их живое сечение.


Азотсодержащие вещества — аммиак, азотная и азотистая кислоты. Конечным продуктом разложения белковых веществ, попадающих в воду, является аммиак. Он способен под влиянием кислорода воздуха и микроорганизмов окисляться в азотистую кислоту, которая при дальнейшем окислении превращается в азотную:


Растворенные газы — диоксид углерода, кислород и азот — содержатся во всякой воде. Зимой их больше, чем летом и осенью, так как растворимость газов зависит от температуры.


Диоксид углерода в природных водах имеется в свободном и связанном состоянии: в бикарбонатах кальция и магния, в карбонатах натрия и магния. Диоксид углерода регулирует равновесие в растворе карбонатов и бикарбонатов:

Из уравнений реакций видно, что карбонаты в присутствии свободного диоксида углерода превращаются в бикарбонаты.

Кислород является активным газом. Находясь в воде, он способен окислять металлическую аппаратуру с образованием ржавчины. Поэтому содержание кислорода в воде крайне нежелательно.


Органические вещества чаще всего встречаются в виде гуминовых веществ и находятся в воде в коллоидном или взвешенном состоянии. Они образуют с ионами кальция и магния нерастворимые в воде соли, вследствие чего отсутствуют в жестких водах.


Нерастворимые частицы могут быть минерального или органического происхождения и представляют собой грубодисперсные или близкие к коллоидным примеси песка, глины, остатки животных, растений и др. Из них более мелкие частицы могут плавать, делая воду мутной, илистой. Некоторые реки южных областей (Терек, Кура, Аму-Дарья и др.) содержат 1000 мг и больше взвешенных частиц на 1 л воды.


В нефтеперерабатывающем и нефтехимическом производстве вода употребляется для технических целей, для питания паровых котлов, для хозяйственно-бытовых нужд и как химический реагент. Поэтому требования, предъявляемые к составу воды, зависят от ее назначения. Используемая для охлаждающих систем вода должна быть прозрачной, некислой (рН > 6,9), не иметь запаха и гуминовых кислот. Она не должна содержать сероводорода, свободного диоксида углерода, загнивающих веществ и углеводородов. Вода, применяемая для питания паровых котлов, должна содержать как можно меньше накипеобразователей: бикарбонатов, карбонатов, хлоридов, силикатов, нитратов и сульфатов кальция и магния, взвешенных частиц, а также растворенных диоксида углерода и кислорода. Вода, предназначенная для хозяйственно-бытовых нужд, должна удовлетворять санитарным требованиям, т.е. не содержать примесей, вредных для здоровья человека.

техническая вода сточная жесткость

Застоявшуюся воду перед отбором проб из колодцев или скважин следует откачивать в течение 15 мин. При отборе пробы из трубопроводов, необходимо первые породи воды отбросить, открыв кран на 10 мин. Из озер и рек и других водоемов проба воды отбирается в намеченном от берега расстоянии и на известной глубине. В точке на установленной глубине пробу воды отбирают с помощью пробоотборника или бутыли. Бутыль закрывают пробкой со шнуром и вставляют в тяжелую металлическую оправу, снабженную цепочкой. С помощью груза закрытую пустую бутыль погружают на желаемую глубину. Потянув за шнур, открывают пробку и набирают в бутыль анализируемую воду, а затем, потянув за цепь, поднимают ее на поверхность. Для полного анализа рекомендуется набрать 5 л воды, для сокращенного анализа 2 л, а для отдельных определений около 0,5 л в чистые склянки, предварительно ополоснутые водой, подлежащей исследованию.

Во избежание окислительных процессов и выделения газообразных веществ проба воды должна анализироваться в день ее отбора или, в крайнем случае, на следующий день. Пробы хранятся тогда до анализа в холодильнике. Имеют большое значение дата и часы отбора проб, так как состав речной, озерной и колодезной воды меняется от времени года, а количество примесей в отработанной воде в течение суток.

Сточные воды нефтеперерабатывающих и нефтехимических предприятий отличаются непостоянным составом нефтепродуктов и других загрязняющих веществ не только в разных местах стока, но и в общем потоке. Состав сточных вод меняется в течение суток и даже смены и зависит от выполнения тех или иных операций производственного процесса. Очень часто сточные воды застаиваются. Поэтому пробу воды рекомендуется отбирать весьма осторожно, в месте наиболее сильного течения и на разной глубине потока. Отбор пробы сточной воды по всей высоте жидкости в стоке осуществляется с помощью пробоотборных устройств различных конструкций. В нефтяной промышленности применяется пробоотборник АзНИИ-НП-3, предназначенный для отбора проб из стоков, расположенных на любой глубине.

В коническую колбу пипеткой наливают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого, титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до появления слабо-розового окрашивания и кипятят 3 мин. Если раствор при кипячении приобретает желтую окраску, прибавляют еще соляной кислоты до слабо-розовой окраски и снова кипятят в течение 2 мин.

где V — объем израсходованного 0,1 н. раствора соляной кислоты, мл; N — нормальность соляной кислоты; 100 — объем воды, взятой для анализа, мл.

Определение сводится к простому титрованию пробы воды раствором трилона Б в присутствии индикатора эриохромового черного Т. Водные растворы этого соединения обладают способностью изменять окраску в зависимости от рН среды. В кислой среде при рН6 раствор окрашен в красный цвет, при рН = 7 — 11 в синий, а при рН>11,5 — в оранжевый. Резкий переход цветов синего в красный наблюдается при рН10 и достигается добавлением к испытуемому раствору аммиачной буферной смеси. Обладая синей окраской (при рН 10), водные растворы эрио-хромового черного способны образовывать с ионами Кальция и магния комплексные соединения, окрашенные в красный цвет:


Дальнейшее определение ведут титрованием динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б), которая реагирует с полученными соединениями кальция и магния с эрио — хромовым черным, образуя более устойчивые внутрикомплексные соединения:

По объему трилона Б, израсходованного на титрование, рассчитывается общая жесткость, как суммарное содержание кальция и магния в воде.

Трилон Б, 0,05 н. раствор. Приготовляется растворением 9,307, трилона Б в 1 л дистиллированной воды. Установка ‘ и проверка титра 0,05 н. раствора трилона Б — проводится по 0,01 н. раствору сульфата магния.50 мл 0,01 н. раствора сульфата магния доводят дистиллированной водой до 100 мл, приливают 5 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель эриохромового черного и титруют при интенсивном перемешивании 0,05 н. раствором трилона Б до перехода красного цвета раствора в синий.


Буферный раствор.20 г хлорида аммония помещают в мерную колбу объемом 1ли растворяют в 300 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл 25% -ного раствора аммиака и доводят объем до метки.


Раствор индикатора. Хромогеновый черный ЕТ или эриохромовый черный Т. количестве 0,5 г растворяют в 20 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют этиловым спиртом до 100 мл. Продолжительность хранения не более 10 сут.


Бидистиллят для проведения анализа. Вторую перегонку дистиллированной воды проводят в стеклянной аппаратуре. Перед употреблением бидистиллят проверяют, для чего к 100 мл его прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора и 4-5 капель раствора индикатора. Вода считается чистой, если раствор окрашен в голубой или синий цвет.


Результат титрования получается хорошим, когда во взятом объеме воды будет находиться не более 0,5 мг-экв ионов кальция и магния. Поэтому в зависимости от ожидаемой жесткости необходимо брать следующие объемы проб воды:

В коническую колбу наливают пробу исследуемой воды и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Затем прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и после перемешивания 5-8 капель раствора индикатора. При энергичном помешивании титруют 0,05 н. раствором трилона Б до появления красно-фиолетового окрашивания, после чего титрование продолжают очень медленно, приливая по 1 капле раствора трилона Б до появления синего окрашивания. От прибавления избытка трилона Б окраска раствора уже не изменится.

Во время титрования окраску анализируемого раствора можно сравнить со «свидетелем», который готовится в конической колбе из 100 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и 5-8 капель раствора индикатора. «Свидетель» имеет синюю окраску. Расчет общей жесткости Жобщ (в мг-экв/л) проводится по формуле:

где V1 — объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованного на титрование пробы воды, мл; V2 — объем пробы воды, взятой для титрования, мл; N — нормальность раствора трилона Б.

Читайте также:  Анализы на питьевую воду из скважины

определение содержания кальция

Ионы кальция определяются комплексонометрическим методом в присутствии индикатора — мурексида.

Мурексид (пурпурат аммония) — аммониевая соль одноосновной пурпуровой кислоты. В щелочной среде мурексид окрашивает растворы в лиловый цвет, а в нейтральной и кислой — в красный. Переход осуществляется при рН = 9. При наличии в воде ионов кальция мурексид изменяет окраску щелочного раствора от лиловой до красной в результате образования комплексного соединения:

где Инд — анион индикатора.

В дальнейшем при титровании этого комплекса трилоном Б в эквивалентной точке раствор снова ‘ окрашивается в лиловый цвет:

В последней реакции трилон Б соединяется с ионами кальция, образуется более стойкое внутрикомплексное соединение, а мурексид выделяется в свободном виде. По количеству израсходованного титрованного раствора трилона Б подсчитывают содержание ионов кальция в анализируемой воде.

Раствор индикатора. Мурексид в количестве 0,03 г растворяют в 10 мл дистиллированной воды. Раствор сохраняется не более 4 сут.


В зависимости от ожидаемого содержания ионов кальция в коническую колбу объемом.250 мл с помощью пипетки наливают от 10 до 100 мл исследуемой воды. Общий объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 5 мл 2 н. раствора едкого натра и 4-б капель раствора мурексида. Раствор перемешивают и медленно титруют трилоном Б до перехода красной окраски в лиловую. Раствор слегка перетитровывают и употребляют его в качестве «свидетеля».


Для определения кальция берут вторую пробу воды. Все операции повторяют. Конец титрования этой пробы определяют, сравнивая титруемую пробу по цвету со «свидетелем».


где N — нормальность раствора трилона Б; V1 — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование пробы воды, мл; V2 — объем пробы исследуемой воды, мл.


В анализируемой воде иногда содержатся ионы меди, цинка, марганца и других металлов. Они с трилоном Б образуют внутри — комплексные соединения, которые затрудняют определение жесткости. Влияние этих ионов, а также содержание карбонатов в воде свыше 1000 мг/л устраняется перед анализом путем добавления соответствующих веществ в новую пробу анализируемой воды.1. Ионы меди с аммиачным буферным раствором образуют синие комплексы, цвет которых искажает точку перехода индикатора. Поэтому следует удалить медь, добавляя к анализируемой воде 1-2 мл 5% -ного раствора сульфида натрия. В этом случае вместе с медью также связываются ионы цинка, переходящие в сульфиды цинка. Содержание меди менее 0,5 мг/л не влияет на анализ воды.


2. В присутствии марганца образуется перекись марганца. Она обнаруживается после прибавления аммиачного буферного раствора к анализируемой воде, которая приобретает серый цвет до титрования трилоном Б. Ионы марганца связываются добавлением нескольких капель 1% -ного раствора солянокислого гидроксил — амина.


3. Содержание ионов железа до 10 мг/л не оказывает существенного влияния на проведение определения. Большое количество железа можно устранить или путем разбавления анализируемой воды, или выделением железа из раствора в виде гидроксида действием аммиака. в присутствии хлорида аммония.


4. Щелочность свыше 1000 мг/л не дает четкой окраски раствора в эквивалентной точке. Количество щелочи определяется путем ее нейтрализации 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина с последующим кипячением пробы воды в течение 3-5 мин.

К сухому остатку относят остаток, полученный после выпаривания отфильтрованной пробы воды и высушенный до постоянной массы при 110-120°С.

В процессе определения сухого остатка некоторые растворенные в воде вещества претерпевают изменения. Бикарбонаты кальция и магния разлагаются и переходят в карбонаты, хлорид магния гидролизуется с образованием хлористого водорода. Некоторые органические вещества окисляются. Более мелкие коллоидные вещества при фильтровании воды проходят сквозь фильтр, а крупные задерживаются. Сульфаты кальция и магния удерживают кристаллизационную воду, поэтому по сухому остатку можно лишь приблизительно судить о количестве растворенных в воде веществ.

Методика определения. Чтобы получить осадок около 100 мг, в мерную колбу объемом 250-1000 мл наливают анализируемую профильтрованную воду. Часть пробы воды помещают во взвешенную кварцевую или тонкостенную никелевую чашку и устанавливают на кипящую водяную баню. Под чашку подкладывают несколько слоев фильтровальной бумаги, чтобы дно чашки не загрязнялось осадками от брызг кипящей воды. По мере выпаривания в чашку доливают анализируемую воду. После выпаривания всей воды чашку с осадком досушивают в течение 2-3 ч в термостате при 110-120°С до постоянной массы. Содержание сухого остатка х (в мг/л) вычисляют по формуле:


где G2 — масса чашки с сухим остатком, г; G1 — первоначальная масса чашки, г; V — объем анализируемой воды, мл.


Интенсивность желтой окраски раствора определяют колориметрически с помощью фотоэлектроколориметра (ФЭК-М). По интенсивности окраски находят содержание-железа в воде.

Присутствующие в природной воде ионы кальция и магния также будут реагировать с сульфосалициловой кислотой, превращаясь при этом в бесцветные внутрикомплексные соединения.

Бидистиллят для получения рабочих растворов и разбавления проб воды. Дистиллированную воду перегоняют дважды в стеклянном приборе.


Стандартный раствор железа. В стакан отвешивают 0,864 г свежеперекристаллизованных железоаммонийных квасцов NH4Fe (S04) 12Н2О и растворяют в 50 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и переводят в мерную колбу объемом 1 л. Стакан ополаскивают несколько раз водой, которую выливают в ту же мерную колбу и доводят до метки водой. Полученный раствор разбавляют в 10 раз; 1 мл стандартного раствора содержит 0,01 мг железа.


Для приготовления стандартных растворов с известным содержанием железа в 11 мерных колб объемом по 50 мл наливают из микробюретки последовательно 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мл стандартного раствора железа, добавляют по 15 мл 10% -ного раствора сульфосалициловой кислоты и по 5 мл 25% -ного раствора аммиака, доливают до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин, когда раствор окрасится, приступают к колориметрированию. Устройство и подготовка к работе фотоэлектроколориметра.


Оптическую плотность стандартных растворов № 2-№ 11 измеряют по отношению к контрольному раствору (без раствора квасцов). На фотоэлектроколориметре ФЭК-М устанавливают кювету толщиной 10 мм и синий светофильтр. Построение калибровочного графика проводят по полученным оптическим плотностям, значение которых откладывают на оси ординат, а соответствующие им концентрации железа в (мг/мл) — на оси абсцисс. Калибровочный график периодически проверяют по отдельным точкам.


В мерную колбу объемом 50 мл отбирают 25 мл испытуемой воды, 15 мл 10% -ного раствора сульфосалициловой кислоты и 5 мл 25% -ного раствора аммиака, доливают до метки дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Через 10 мин оптическую плотность определяют по отношению к контрольному раствору (без раствора квасцов). По полученным значениям оптической плотности, пользуясь калибровочным графиком, находят содержание железа (в мг/мл) в испытуемой воде.

где а — концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/мл; V — объем пробы воды, взятой для анализа, мл.

Сточные воды содержат примеси, которые в зависимости от характера производства находятся в ней в растворенном или взвешенном состоянии. В сточных водах нефтеперерабатывающих заводов обычно встречаются нефть, легкие и тяжелые нефтепродукты, углеводородные газы, вымываемые из нефти соли, серная кислота и ее соли, сульфиды, бисульфиды, а также сероводород. Заводы нефтехимического синтеза загрязняют воду углеводородными газами, окислами углерода, одно — и многоатомными спиртами, альдегидами, кетонами, эфирами, бензолом, фенолами и другими веществами. Сточные воды сажевых производств наряду с растворенными хлоридами, сульфатами и сероводородом содержат также взвешенные частицы, количество которых для отдельных производств может достигать 7000 мг/л. Ниже указаны предельно допустимые концентрации некоторых вредных веществ в воде водоемов санитарно-бытового использования;


Иногда концентрация примесей бывает настолько значительной, что это ведет к большим потерям целевых продуктов. Например, если принять содержание нефтепродуктов в воде равным 800 мг/л при количестве сбрасываемой воды 26 м 3 на 1 т, перерабатываемой нефти, то потери ее составят около 2%.

В зависимости от характера работы установок сточная вода иногда используется повторно. Эта оборотная вода, как правило, очищается. Однако, если имеющиеся в ней примеси не влияют на ход технологического процесса или качество продукции, то очистку не проводят.

Перед выпуском в открытые водоемы сточные воды должны быть очищены с помощью канализационно-ловушечных устройств, а также специальными методами очистки, включая флотацию и биоочистку. Дурнопахнущие сточные воды подвергают дезодорации. Эффективность работы водоочистителей необходимо систематически контролировать. Этот контроль осуществляется лабораторией, которая до и после ловушек и отстойников несколько раз в смену отбирает пробы воды, составляет за сутки среднюю пробу и проводит ее анализ. Кроме того, в установленное время отбираются разовые пробы и в них определяются примеси сточной воды, характерные для данного стока.

Суммарное содержание азотистых веществ выражают в миллиграммах азота на 1 л сточной воды. Количественно определяется азот в виде аммиака. Для этого все азотистые соединения переводят в аммиак путем обработки’ пробы воды смесью серной кислоты с фенолом или салициловой кислотой в присутствии цинковой пыли в качестве восстановителя.

В круглодонную длинногорлую колбу из тугоплавкого стекла объемом 500 мл наливают 150 мл испытуемой воды, вливают 20 мл

раствора фенола в серной кислоте, вносят несколько стеклянных капилляров или кусков пемзы (для равномерного кипения), и выдерживают до образования однородного раствора. Через 15 мин переносят колбу в вытяжной шкаф, укрепляют ее в наклонном положении в штативе и нагревают, пока не выкипит примерно Д раствора. Затем к охлажденной пробе добавляют 0,2 г сульфата меди (в качестве катализатора), 2 г цинковой пыли и нагревают до кипения. При этом необходимо следить, чтобы не было выброса пены из колбы. Кипячение продолжают, пока жидкость станет прозрачной бесцветной или окрашенной в слабо-зеленый цвет.


После охлаждения раствор переливают в круглодонную колбу объемом 400 мл и добавляют 3-5 капель фенолфталеина. Колбу, где проводилась обработка пробы, 2-3 раза ополаскивают 10 — 15 мл дистиллированной воды, которую присоединяют к основному раствору. Собирают прибор для отгонки аммиака, как указано на рис.1. Открытый конец отводной трубки немного погружают в приемник 5. В приёмник наливают 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты с 2-4 каплями метилового оранжевого. В капельную воронку 2 наливают 100 мл 40% -ного раствора едкого натра. Для нейтрализации избытка серной кислоты и разложения образовавшегося сульфата аммония в колбу 1 постепенно приливают раствор щелочи из капельной воронки до окрашивания раствора в малиново-красный цвет. Затем жидкость в колбе кипятят до тех пор, пока 2/3 ее объема не перегонится в приемник.

Необходимо следить за тем, чтобы раствор из приемника не засасывался обратно в перегонную колбу вследствие образования вакуума. Этого можно избежать путем соответствующей регулировки нагревания колбы и охлаждения паров. Выделяющийся в результате разложения сульфата аммония аммиак отходит с парами воды и поглощается серной кислотой. Избыток кислоты в приемнике оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра.

где V1 — объем серной кислоты, налитой в приемник, мл; — объем 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшего на титрование серной кислоты, мл; 1,4 — количество азота, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н. раствора серной кислоты, мг; V — объем анализируемой воды, мл.

В сточной воде обычно определяются одноатомные фенолы: фенол, крезолы и другие соединения этой группы. В отличие от двух — и трехатомных фенолов, одноатомные фенолы летучи с водяным паром, а при хлорировании воды придают ей неприятный хлорфенольный запах.

Хлорная вода (получение ведется под тягой). В собранную на штативе колбу или пробирку с отводом и капельной воронкой помещают 4 г перманганата калия. В воронку наливают 25 мл соляной кислоты (плотностью 1,17 г/мл). Конец газоотводной трубки опускают в темную склянку с 50 мл воды и насыщают воду хлором до ее окрашивания в слабо-зеленоватый цвет.


В колбу объемом 200-300 мл наливают 100 мл испытуемой воды и постепенно вливают около 1-2 мл хлорной воды. При наличии фенолов образуются хлорфенолы (в основном орго-замещенные), обладающие характерным навязчивым раздражающим запахом.


Метод состоит в том, что содержащиеся в испытуемой воде одноатомные фенолы отгоняются с водяным паром. Затем в кислой среде при действии хлористого нитродиазобензола получается азосоединение, которое окрашивает раствор в слабо-оранжевый цвет. Этот раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М. По интенсивности окраски раствора с помощью градуировочного графика находят содержание летучих фенолов (в расчете на фенол).


Рабочий раствор хлористого n-нитродиазобензола приготовляется из n-нитроанилина и азотистой кислоты по следующей схеме:

При наличии в воде одноатомных фенолов образуется гидроксиазо-n-нитробензол, который окрашивает раствор в оранжевый цвет.

Раствор хлористого п-нитродиазобензола. Для приготовления раствора 0,69 г n-нитроанилина помещают в стакан и растворяют при нагревании в 155 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор охлаждают и количественно переводят в мерную колбу объемом 1 л и доливают до метки дистиллированной водой. Из мерной колбы отбирают пипеткой 100 мл раствора в темную склянку с притертой пробкой. Склянку ставят на 5 мин в баню со льдом и солью. Затем из бюретки к раствору в склянке приливают постепенно 20 капель насыщенного раствора нитрита натрия и тщательно перемешивают. Склянку выдерживают в охлаждающей смеси 20 мин. Раствор должен быть прозрачным и вызывать быстрое посинение подкрахмальной бумаги.


Эталонный раствор фенола, содержание фенола 0,01 мг/мл. Для приготовления раствора 1 г свежеперегнанного при, 181°С фенола отвешивают в маленький стакан и растворяют в дистиллированной воде. Полученный раствор переливают в мерную колбу объемом 1 л. Стакан несколько раз ополаскивают, сливая воду в ту же мерную колбу и доливают колбу до метки водой. Концентрация фенола в этом растворе 1 мг/мл. Из этой колбы отбирают 10 мл раствора, переносят в другую мерную колбу объемом 1 л и разбавляют его водой, доливая ее до метки.

Примечание. Растворы фенола и хлористого n-нитродиазобензола рекомендуется держать в бутыли, снабженной бюреткой с автоматическим питанием.

Для приготовления эталонных растворов с известным содержанием фенола в 10 мерных колб объемом по 100 мл наливают из микробюретки последовательно 0; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 мл эталонного раствора, добавляют по 80 мл дистиллированной воды, по 2 мл 5% -ного раствора карбоната натрия, перемешивают, а затем в каждую колбу приливают по 4 мл раствора хлористого n-нитродиазобензола. Доливают до метки водой и смесь снова тщательно перемешивают. Через 15 мин приступают к колориметрированию, установив на колориметре синий светофильтр и кювету толщиной 20 мм. Устройство и подготовка к работе фотоэлектроколориметра ФЭК-М см. на стр. 193.


Оптическую плотность эталонных растворов № 2-№ 10 измеряют по отношению к контрольному раствору (без раствора фенола). Пользуясь эталонными растворами, строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию фенола (вмг/л), а на оси ординат оптическую плотность соответствующих растворов.

Для анализа берут пробы воды, руководствуясь следующим:

1) если предполагаемое содержание фенолов в сточной воде 0,1-1,0 мг/л, то такую воду разбавляют дистиллированной водой в 10 раз;


Перед определением отгоняют одноатомные фенолы с водяным паром из пробы воды и устраняют влияние мешающих анализу веществ: сероводорода, сульфидов натрия и аммония и многоатомных фенолов. Перегонка осуществляется в приборе, аналогичном прибору для отгонки аммиака в воде (см. рис.56), но без капельной воронки. Все стеклянные части прибора соединяются на шлифах. Отгон собирают в коническую колбу объемом 200-250 мл, в которой объем 150 мл отмечен меткой. Для предупреждения потери фенолов при перегонке нижний конец холодильника немного погружают в колбу-приемник, куда предварительно налито 30 мл дистиллированной воды.


В перегонную колбу объемом 500 мл наливают 150 мл разбавленной или неразбавленной испытуемой воды и по 5 мл 10% -ных растворов сульфата меди и фосфорной кислоты. После перемешивания содержимого колбы устанавливают ее в прибор и ведут перегонку в коническую колбу до получения 150 мл отгона.


Из конической колбы берут пипеткой на анализ в склянку 100 мл дистиллята, а 50 мл оставляют для повторного определения. В склянку с дистиллятом наливают 2 мл 5% -ного раствора карбоната натрия и перемешивают. Затем в этот раствор прибавляют 4 мл хлористого n-нитродиазобензола и снова тщательно перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора. Пользуясь калибровочным графиком, находят содержание фенола, соответствующее найденному значению оптической плотности.


где С — концентрация фенола, найденная по калибровочному графику, мг/л; Р — число разбавления взятой для анализа пробы воды, V1 — объем полученного дистиллята, мл; V2 — объем дистиллята, взятого на анализ, мл,

Химический состав воды. Общая жёсткость воды: характеристика, методы определения и влияние избыточной жёсткости. Определение количества фторид-ионов, железа и сухого остатка в образце воды. Влияние техногенного загрязнения на состав природных вод.

научная работа [134,7 K], добавлен 26.10.2011

Органолептические методы анализа вкуса и запаха питьевой воды. Расчет массы сухого остатка и водородного показателя. Изучение концентрации нитратов, фторидов, хлоридов. Определение цветности, содержания железа, щелочности, жесткости и окисляемости воды.

курсовая работа [93,0 K], добавлен 26.01.2013

Свойства воды и способы ее умягчения. Требования к жесткости потребляемой воде на теплоэнергетическом производстве. Теоретические основы и методика определения жесткости воды комплексонометрическим методом. Отбор проб, реактивы, выполнение определения.

курсовая работа [36,7 K], добавлен 07.10.2009

Характеристика воды как важнейшей составляющей среды нашего обитания. Исследование ее общей карбонатной жесткости и окисляемости методами нейтрализации и перманганатометрии. Применение метода йодометрии для определения содержания остаточного хлора в воде.

курсовая работа [60,3 K], добавлен 05.02.2012

Исследование требований, предъявляемых к питьевой воде, органолептических и токсикологических показателей. Анализ методики определения жесткости воды, содержания сухого остатка и хлоридов. Описания техники безопасности при работе с кислотами и щелочами.

курсовая работа [513,4 K], добавлен 15.06.2011

Основные правила при работе в лаборатории. Правила обращения с реактивами, отбор и хранение проб. Особенности построения калибровочных графиков. Определение содержания в пробах воды различных веществ: сульфатов, железа, меди, цинка, хлоридов и других.

лабораторная работа [63,9 K], добавлен 14.03.2012

Строение молекулы воды. Водородные связи между молекулами воды. Физические свойства воды. Жесткость как одно из свойств воды. Процесс очистки воды. Использованием воды, способы ее восстановления. Значимость воды для человека на сегодняшний день.

презентация [672,3 K], добавлен 24.04.2012

Определение физических показателей воды, количества грубодисперсных примесей, плотности жидкостей. Вычисление кислотности и щелочности воды, ее жесткости и солености. Расчет количества сульфатов в воде. Определение химического потребления кислорода.

контрольная работа [308,7 K], добавлен 26.01.2013

Условные показатели качества питьевой воды. Определение органических веществ в воде, ионов меди и свинца. Методы устранения жёсткости воды. Способы очистки воды. Приготовление рабочего раствора сернокислого калия. Очистка воды частичным замораживанием.

практическая работа [36,6 K], добавлен 03.12.2010

Распространение воды на планете Земля. Изотопный состав воды. Строение молекулы воды. Физические свойства воды, их аномальность. Аномалия плотности. Переохлажденная вода. Аномалия сжимаемости. Поверхностное натяжение. Аномалия теплоемкости.

курсовая работа [143,0 K], добавлен 16.05.2005

источник