Меню Рубрики

Анализа воды на содержание кремния

Кремний играет важную роль в организме человека. Соединения данного микроэлемента имеются почти во всех органах и тканях человека. Если наблюдается недостаток кремниевых соединений, то ухудшается заживление каких-либо кожных повреждений, ухудшаются функции иммунитета, развиваются артриты и артрозы, значительно снижается уровень лейкоцитов и так далее. Кроме того, недостаток кремниевых микроэлементов приводит к тому, что примерно 70 полезных элементов, которые попадают в организм человека, перестают усваиваться.

Именно поэтому кремниевая вода считается невероятно полезной. Особенно, если она родниковая. Еще в старые времена люди обкладывали этим природным элементом дно у колодцев. Вода, обогащенная кремнием, обладает бактерицидными свойствами воды, настоянной на серебре. Нужно отметить, что минеральные кремниевые воды представляют собой большую редкость. Воду из природных горячих кремниевых источников применяют для целебных ванн и питья.

В наше время существуют современные методы очистки воды при помощи кремния. Также воду настаивают на этом элементе. Тогда она получается активной. Подобная вода имеет множество специфических свойств. Она может предотвратить развитие многих болезней, повысить иммунитет человека. Более того, кремневой водой рекомендуют закапывать в нос, когда возрастает уровень респираторных заболеваний. Об особенностях такой воды можно рассуждать очень долго. Однако все ли так радужно, если при химическом анализе воды, которая течет из вашего крана, выявили повышенное содержание кремния? Тем более, что такая вода имеет и противопоказания. К примеру, ее нельзя принимать тем, у кого наблюдается предрасположенность к онкологическим заболеваниям. Давайте разберемся.

Начнем с того, что предельно-допустимая норма в воде составляет 10 мг на один литр. Но этот уровень может быть намного выше в разных природных водах. К примеру, в речных водах уровень содержания данного микроэлемента может колебаться от 1 до 20 миллиграмм на один литр. В подземных водах этот уровень увеличивается до 30 миллиграмм на литр. Что же касается термальных источников, то в них уровень содержания кремния на один литр просто зашкаливает.

Если говорить о содержание кремния в организме, то его уровень невысок и составляет 0,01 процента от массы всего тела. Если в организме будет иметься дефицит кремния, то это может привести к тому, что стенки сосудов обрастают холестерином. Если же сосуды поражены атеросклерозом, то уровень кремния в них занижен минимум в 10 раз.

Ученые выяснили, что человеческий организм усваивает только 4 процента кремниевых микроэлементов. Суточная потребность для человека составляет от 5 до 30 миллиграмм. Оптимальной нормой потребления этого микроэлемента считается 50 миллиграмм. Он абсорбируется из кишечника в виде ортокремниевой кислоты. За одни сутки с мочой выводится примерно 9 миллиграмм кремния.

Кремний очень положительно влияет на состояние зубов, костей, волос и ногтей. Присутствие данного элемента в воде подавляет бактерии, которые вызывают гниение и брожение, очищает жидкость от тяжелых металлов и улучшает ее вкусовые качества. Кремниевые препараты используют в медицине для лечения язв на деснах, для укрепления сосудов, при комплексной терапии ожирения, ревматизма и дистрофии. Тем не менее во всем нужна норма. Поэтому при повышенном уровне кремниевых соединений в воде необходимо установить очистные фильтры. Для этого имеется сразу несколько причин.

Мы уже писали, что кремний помогает улучшить усваивание микроэлементов, которые попадают в организм человека, улучшает обмен веществ и так далее. Если же будет слишком много кремниевых соединений, то это может привести к развитию сердечных и онкологических заболеваний. Именно поэтому необходимо уделять особое внимание очищению воды от кремния. Его уровень не должен быть больше той нормы, которая установлена законом.

Итак, очистить воду от данного микроэлемента можно следующими методами:

  1. Известковое осаждение.
  2. Сорбция железными и алюминиевыми гидрооксидами.
  3. Использование магнезиального сорбента.
  4. Электрокоагулирование.
  5. Ионный обмен.
  6. Обратный осмос.
  7. Нанофильтрация.
  8. Ультрафильтрация.
  9. Электродеионизация.

С появлением новейших очистных способов классическими вариантами уже мало кто пользуется. Причина кроется в их неэффективности, большой стоимостью реагентов, наличием площади, высоким потреблением электричества. Так, в наше время уже практически никто не использует метод электрокоагулирования и прочие методы, которые были перечислены выше. Исключение составляют ионный обмен, ультрафильтрация и обратный осмос. Давайте рассмотрим каждый из этих трех методов более подробно.

Начнем с обмена ионами. В этом случае для очищения необходимы гелевые аниониты. Их нагревают до 60 градусов по Цельсию, а затем их смешивают с водой. Содержание сильноосновных макропористых элементов позволяет намного снизить уровень кремния.

Что касается ультрафильтрации, то она способна снизить уровень кремния в жидкости аж на 95 процентов. Почти все способы, которые были перечислены ранее, не дают такого результата. Но этот способ очистки отличается технологической сложностью и высокой стоимостью оборудования. Именно поэтому он не приобрел должной популярности.

А вот технологию обратного осмоса ученые изучили более подробно. А все потому, что данный метод фильтрации позволяет очистить воду от кремниевых соединений на 99 процентов. Однако здесь имеются и некоторые недостатки. К таким относится образование осадка на стенках фильтра, который почти невозможно растворить. Именно поэтому многие прибегают к химическому способу их очистки. Изготовители же настоятельно советуют один раз в шесть месяцев либо менять фильтры, либо принимать кардинальные меры, направленные на смягчение поступающей воды. Данная процедура отличается высокой стоимостью. По этой причине многие отдают предпочтение полной замене фильтров.

Автор: Гумерова Л.
Дата публикации – 18.10.2016.
Перепечатка без согласия редакции запрещена.

источник

Химическое обозначение: Si

Синонимы: силиций, кремнекислота (не эквивалент).

Описание: элемент 14 группы 3 периода с атомным номером 14. Относится к металлоидам, в кристаллической форме имеет тёмно-серый цвет и блеск.

Методы определения: пламенно-фотометрический метод, масс-спектрометрия, спектрофотометрия.

Методики, используемые в Испытательном центре МГУ для определения концентрации кремния в природных средах

Нормативный документ на методику Метод определения Оборудование
Вода
ЦВ 3.18.05-2005 масс-спектрометрия AGILENT 7500A ICP-MS
Почва
ЦВ 5.18,19.01-2005 масс-спектрометрия AGILENT 7500A ICP-MS

Распространённость: второй по распространённости в земной коре элемент после кислорода. Не встречается в свободной форме в естественных условиях. В природных соединениях имеет степень окисления +4 и входит в комплексные, аморфные и кристаллические соединения. Содержание в литосфере составляет около 30 %. Среднее содержание в гидросфере — 5 мг/л, в основном кремний в растворе находится в форме кремниевой кислоты.

Содержание кремния в воде обусловлено контактом воды с разрушающимися (выветривающимися) горными породами. Например, в обычной речной воде содержание кремния составляет 13,1 мг/л, а в реке, контактирующей с вулканическими породами — до 50 мг/л. Повышенное содержание кремния отмечается в минеральной воде, особенно в добытой со значительной глубины. Например, «Боржоми» содержит до 46 мг/л кремния.

В отличие от других элементов кремний поступает в организм в основном с питьевой водой. Его содержание во всех типах питьевой воды ограничено 10 мг/л воды. Современное отечественное научное сообщество считает необоснованным нормативные значение, указанные в гигиенических нормативах для бутилированной и водопроводной воды, но вода по-прежнему считается не питьевой, если содержит кремния или кремнекислоты в пересчете на кремний больше указанного значения.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) кремния в различных водных объектах

Нормирование ПДК, мг/л
Бутилированная вода первой категории СанПиН 2.1.4.1116-02 10
Бутилированная вода высшей категории СанПиН 2.1.4.1116-02 10
Вода систем централизованного водоснабжения СанПиН 2.1.4.1074-01 10
Водные объекты рыбохозяйственного значения Приказ Минсельхоза РФ № 552 10
Объекты рекреационного водопользования СанПиН 2.1.5.980-00
Вода плавательных бассейнов СанПиН 2.1.2.1188-03
Хозяйственно-бытовые стоки Постановление Правительства РФ № 644
Ливневые стоки Постановление Правительства РФ № 644

Кремний относится к элементам, играющим положительную биологическую роль в организме человека. Нормальное потребление кремния — 20–30 мг в сутки. Его польза также зависит от формы, в которой элемент поступает в организм. Например диатомовые водоросли, тело которых почти полностью состоит из кремния, и мелкие песчинки, также полностью кремниевые, оказывают негативное влияние на организм посредством микротравм слизистой ЖКТ. Полезный кремний при этом не усваивается вовсе, поскольку не может быть растворен желудочным соком из указанных форм.

Кремний участвует в:

  • обмене веществ;
  • формировании костной ткани;
  • синтезе коллагена;
  • обеспечении проницаемости мембраны артерий.

При недостатке элемента наблюдаются:

  • развитие остеопороза;
  • повышение ломкости костей и ногтей;
  • снижение минерализации костей;
  • ускорение старения кожи;
  • увеличение риска развития заболеваний сердечно-сосудистой системы.

При избытке кремния наблюдается:

  • развитие мочекаменной болезни;
  • увеличение риска развития или повышение скорости роста опухолей.

Ионный обмен. Если общее солесодержание не нуждается в коррекции, можно использовать этот метод водоподготовки. Он заключается в пропускании воды через сосуд с гелевыми анионитами.

Обратный осмос. Помогает снизить концентрацию кремния в воде практически до нуля вместе с другими веществами и элементами. Принцип основан на пропускании воды через мембрану (сито) с маленьким диаметром пор, которые не позволяют пройти через них, в том числе, кремнию.

Механический фильтр. В случае, если кремний находится в форме кремнезёма или песка, может помочь механический фильтр. Залог успешной фильтрации — правильный подбор диаметра пор (тонкости очистки).

Кремний относится к элементам с положительной биологической ролью. Основной источник его поступления в организм — питьевая вода. Рекомендованная норма потребления — 30 мг в сутки. Не стоит пить воду с повышенным содержанием кремния, поскольку это может привести к негативным последствиям для здоровья. Если в Вашей воде недостаточно кремния, добавьте в рацион минеральную воду, злаки, пиво.

источник

Повышенное содержание железа, жесткость, наличие большого количества органических соединений – все это проблемы, о которых хорошо известно, и с которыми довольно просто бороться. Однако если вы будете искать информацию о содержании кремния в воде и его вреде на организм, вы столкнетесь только с общими словами.

Кремний занимает второе место по распространенности в земной коре, его содержание достигает 28% по массе. И это совершенно обычная природная составляющая. Однако климатические и техногенные изменения очень сильно влияют на перераспределения веществ в природе, например, кремний может попасть в подземные воды в очень больших количествах и создать аномальные зоны на многих территориях. На данный момент существуют исследования, в основе которых лежит химический анализ воды. Они показывают, что многие регионы северной и западной части нашей страны подвержены данному виду загрязнения. И это уже не говоря о том, что большое количество этого элемента попадает к нам в пищу из техногенных источников: при переработке полевого шпата и изготовлении стекла, цемента и керамических изделий.

  • Из земной коры в подземные воды (артезианские, минеральные, грунтовые). А мы берем эту воду из колодцев, скважин, родников.
  • Из поверхностных стоков, загрязненных кремне-перерабатывающими предприятиями. Далее они попадает в те же самые источники, воду которых мы употребляем.

Наше законодательство регулирует состав питьевых вод с помощью перечня нормативов. Верхняя
граница норматива по питьевой воде для кремния составляет 10 мг/л. Однако, справедливости ради, стоит сказать, что анализ воды в большинстве регионов содержание этого элемента в подземных водах в
два-три раза больше этой цифры. Почему так? Государство может регулировать поступление техногенного кремния в природные источники, но совершенно не может повлиять на миграцию этого элемента из грунтов в подземные воды.
Существует ряд медицинских работ, которые говорят о вреде повышенного содержания кремния в питьевой воде. В первую очередь оно приводит к развитию мочекаменной болезни и фиброзу легких. Одно из исследований показало, что у 70% больных диабетом находят повышенное содержание кремния в волосах, что может свидетельствовать о связи заболевания с этим элементом. Особенно опасна данная проблема в совокупности с повышенной жесткостью воды, поскольку биохимические процессы нашего организма связывают реакции соединений кальция и кремния.

В первую очередь, помните, даже если вы живете в экологически благополучном районе, опасность загрязнения грунтовых вод есть всегда. Если ваш источник питьевой воды — это колодец, скважина или родник – то первым делом проверьте ее качество в профессиональной лаборатории. Очистка воды от кремния это в первую очередь гарантия вашего здоровья! Важно знать, что при совокупности загрязнений данный элемент может свести работу вашего фильтра на «нет», если вы не учтете его влияние. Так, например, процесс обезжелезивания воды становится бесполезным, если в воде высокое содержание кремния. Чтобы быть в безопасности, вам нужно провести грамотный химический анализ и довериться профессионалам, которые подберут вам очистные установки, сделающие воду полезной для здоровья.

Вы можете заказать анализ кремния в воде, заполнив соответствующую форму или позвонив по телефону +7(495)150-15-93.

Исследование кремния проводится в каждом из анализов, начиная с «оптимального», среди представленных на нашем сайте vodalab

источник

Наверняка, многие слышали о целебных свойствах так называемой «кремниевой воды». Сторонники нетрадиционной медицины считают её едва ли не панацеей от всех болезней. Но если вы не привыкли слепо доверять словам многочисленных «народных целителей» и «знающих» соседок, то стоит внимательно изучить всю информацию, чтобы узнать, есть ли польза от кремниевой воды, или это просто растиражированный миф. Насколько важен кремний в воде, к чему приводит его избыток и недостаток, и имеет ли такая вода целебные свойства – узнаете из нашей статьи.

Читайте также:  Анализ проб воды почвы воздуха

Норма кремния в воде, так же как и содержание многих других химических элементов, регулируется Государственными санитарными нормами. Этот показатель не должен превышать 10 мг/дм3. А если кремний в воде выше нормы? Или наоборот, его слишком мало? Попробуем разобраться.

В разной воде концентрация кремния может колебаться от 1 мг до нескольких сотен мг (в термальных источниках) на литр. При этом суточная потребность организма в кремнии от 20 до 30 мг. Детям в период роста, беременным и кормящим женщинам, людям после перенесённых тяжёлых болезней и травм, кремния требуется в несколько раз больше. Также нужно отметить, что с возрастом возможность организма усваивать кремний снижается. Это следует учитывать в режиме питания.

Недостаток кремния в организме может привести к довольно серьёзным проблемам со здоровьем.

  1. Атеросклероз. Резкая нехватка кремния приводит к быстрому образованию на стенках сосудов так называемых холестериновых бляшек.
  2. Хрупкость костей, ухудшение состояния зубов, волос и ногтей.
  3. Нарушения в работе щитовидной и поджелудочной желез, надпочечников.
  4. Обострение и проявление разных видов аллергии (поллиноз, дерматиты и т.п.).
  5. Снижение иммунитета.
  6. Возможно развитие сахарного диабета (вследствие нарушения обмена веществ).

Вообще кремний принимает участие во многих внутренних процессах в организме.

  • образование соединительной ткани
  • рост костной ткани
  • обменные процессы
  • выполнение антиоксидантных функций

Итак, мы разобрались, что кремний имеет очень важное значение для нормального функционирования организма. Получается, что ответ на вопрос, чем полезна кремниевая вода, очевиден? Не совсем так. Дело в том, что так называемая «кремниевая вода» вряд ли поможет восполнить недостаток данного элемента в организме. И сейчас мы разберёмся, почему.

Адепты народной медицины, рассказывающие о чудодейственных свойствах кремниевой воды, говорят, что достаточно подержать камень в ёмкости с водой несколько дней. После этого обычная вода якобы станет лечебной. Специалисты провели лабораторный анализ воды до и после помещения туда кремния. Оказалось, что состав воды никак не изменился. Кремний в воде не сделал её чище (он не является природным фильтром), не обогатил минералами. Так что не стоит ставить вопрос: вред кремниевой воды или её польза. Вода останется такой же, как и была до помещения в неё кремния. Поэтому дефицит данного элемента в организме такая вода восполнить не поможет. Чтобы улучшить состояние здоровья можно принимать препараты кремния (после консультации с врачом). Также эффективным будет пересмотр системы питания. В меню нужно включить продукты богатые кремнием.

  • злаки и крупы (рис, гречка, кукуруза, овсянка, чечевица)
  • свекла
  • картофель
  • бананы

Но стоит помнить, что кремний разрушается при термической обработке. Снижает содержание этого элемента в продуктах очистка от кожуры, промышленная обработка (в случае с крупами). Также усвояемость кремния ухудшается при сочетании продуктов с сахаром и сладкими газированными напитками.

Мы разобрались, чем чреват для организма дефицит кремния. Однако и избыток кремния в воде может негативно отразиться на здоровье. Правда, это явление довольно редкое. И получить «передозировку» просто употребляя богатые кремнием продукты или через поступление кремния в питьевой воде практически невозможно. Но стоит быть осторожным при употреблении медицинских препаратов. Также переизбыток кремния в организме может наблюдаться у жителей тех районов, где воздух и почва насыщены этим веществом. Последствия переизбытка кремния в организме могут быть следующие:

  1. Увеличивается риск образования камней в почках.
  2. Отложение солей в суставах.
  3. Болезни органов дыхания (особенно при вдыхании кремниевой пыли при работе на рудниках, в литейных цехах и т.п.).

Зная, чем опасен кремний в воде и к чему приводит как его нехватка, так и переизбыток можно выбирать оптимальный режим водоподготовки. Это, в первую очередь, касается предприятий водоснабжения в регионах.

Если вы хотите абсолютно точно знать содержание кремния в питьевой воде, поступающей в ваш водопровод, можно заказать химический анализ в лаборатории. Здесь воду проверят и содержание других минералов и химических веществ, а также дадут общую оценку её состояния.

источник

Настоящий документ устанавливает методику измерений кремнекислоты в пересчете на кремний в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты.

Диапазон измерений от 0,5 до 16,0 мг/дм 3 .

Если массовая концентрация кремния в анализируемой пробе превышает 16,0 мг/дм 3 , то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация кремния соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе восстановителей (железа (II) и др.), фосфатов, фторидов, а также железа (III) в концентрациях свыше 20 мг/дм 3 и мутности, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9.1).

Значения показателя точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 — Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Суммарная стандартная относительная неопределенность, и, %

Расширенная относительная неопределенность 2 , U при коэффициенте охвата k = 2, %

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы.

3.1 Средства измерений и стандартные образцы

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны l = 410 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм и 50 мм.

Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.

Колбы мерные вместимостью 25 см 3 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227-91.

Пипетки с одной отметкой вместимостью 15, 20 см 3 по ГОСТ 29169-91.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора кремния с массовой концентрацией 1 мг/дм 3 . Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.

3.2 Вспомогательное оборудование

Колбы конические Кн-1-100 по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания Н-1-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Бутыли из полимерного материала для отбора проб и хранения растворов.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-95.

Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.

1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

Фотометрический метод определения массовой концентрации кремния основан на взаимодействии кремнекислоты с молибдатом аммония в кислой среде с образованием желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты. Оптическую плотность растворов определяют при l = 410 нм.

При выполнении измерений массовой концентрации кремния необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

атмосферное давление (84,0 — 106,7) кПа;

относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

напряжение сети (220 ± 22) В;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

При подготовке к выполнению измерений кремнекислоты в пересчете на кремний должны быть проведены следующие работы: отбор проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, построение градуировочных графиков, контроль стабильности градуировочной характеристики.

8 .1.1 Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

8 .1.2 Посуду для отбора проб и проведения анализа промывают водопроводной водой, обрабатывают хромовой смесью, ополаскивают водопроводной водой и несколько раз дистиллированной водой.

8 .1.3 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала, (подготовленные по п. 8.1.2), предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 150 см 3 .

8 .1.4 Пробу можно хранить при температуре 2 — 5 °С не более 5 суток. Для хранения используют бутыли из полимерного материала. Мутные пробы предварительно фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм.

8 .1.5 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указываются:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.2 Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотоколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.3 Приготовление растворов

Навеску 5 г молибдата аммония помещают в коническую колбу и растворяют в 95 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в посуде из полимерного материала в течение 10 дней.

42 см 3 концентрированной соляной кислоты ( r = 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в посуде из полимерного материала в течение 6 месяцев.

Навеску 10 г винной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой. Вместо винной кислоты можно использовать щавелевую кислоту. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в темноте в течение 3 месяцев.

3 Приготовление градуировочных растворов из оксида кремния приведено в Приложении Б.

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 см 3 раствора должен содержать 0,1 мг кремния.

Раствор хранят в посуде из полимерного материала в течение 3-х месяцев.

8 .3. 5 Приготовление рабочего градуировочного раствора кремния с массовой концентрацией ,01 мг/см 3

Раствор готовят из основного градуировочного раствора кремния путем разбавления. 10 см 3 основного градуировочного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 раствора должен содержать 0,01 мг кремния.

Раствор готовят в день проведения анализа.

Приготовление градуировочных растворов из оксида кремния приведено в Приложении Б.

8.4 Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией кремния 0,5 — 16 мг/дм 3 . Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 7 и 9.

Строят два градуировочных графика.

График № 1 — массовая концентрация кремния от 0,5 до 4,0 мг/дм 3 , кювета с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

График № 2 — массовая концентрация кремния от 4,0 до 16 мг/дм 3 , кювета с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2.

Образцы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 25 см 3 , далее растворы переносят в колбы вместимостью 100 см 3 и проводят через весь ход анализа по п. 9.

Таблица 2 — Состав и количество образцов для градуировки

Массовая концентрация кремния в градуировочных растворах, мг/дм 3

Аликвотная часть раствора (см 3 ), помещаемая в мерную колбу вместимостью 25 см 3

Рабочий градуировочный раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см 3

Основной градуировочный раствор с массовой концентрацией 0,1 мг/см 3

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочных графиков каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — величину концентрации вещества в мг/дм 3 .

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене партий реактивов, после поверки или ремонта прибора. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в табл. 4). Выполняют не менее 5 измерений и находят среднее арифметическое полученных значений.

Читайте также:  Анализ проб воды ливневой канализации

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

(1)

где Х — результат контрольного измерения массовой концентрации кремния в образце для градуировки, мг/дм 3 ;

С — аттестованное значение массовой концентрации кремния в образце для градуировки, мг/дм 3 .

Значения K гр. составляет для диапазона определяемых концентраций, мг/дм 3 :

Допустимо значения градуировочных коэффициентов устанавливать в лаборатории при накоплении статистических данных при условии, что они не превышают значений, приведенных выше.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9.1 Устранение мешающих влияний

Мешающее влияние железа (II) устраняют добавлением нескольких кристалликов надсернокислого аммония.

Для устранения влияния фосфатов добавляют растворы щавелевой или винной кислоты.

Сероводород и сульфиды удаляют подкислением и продуванием пробы воды воздухом.

Для удаления фторидов используют борную кислоту, добавляя 20-ти кратный ее избыток.

При анализе слабоокрашенных и мутных вод необходимо провести опыт, в котором окрашенную пробу обрабатывают так же, как и при анализе, но без добавления реактивов. Оптические плотности полученных растворов «холостой», «рабочей» пробы и пробы на цветность измеряют относительно дистиллированной воды, для расчета истинной оптической плотности используют формулу:

25 см 3 (или меньший объем, доведенный до 25 см 3 дистиллированной водой) исследуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 , приливают 1 см 3 раствора соляной кислоты, 2,5 см 3 раствора молибдата аммония и через десять минут добавляют 2,5 см 3 раствора винной кислоты. Смесь перемешивают и спустя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при l = 410 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм или 50 мм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода.

Массовую концентрацию кремния X (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

где С — массовая концентрация кремния, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

К — коэффициент разбавления.

При необходимости за результат измерений Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X 1 и Х2.

(3)

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Таблица 3 — Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± = 0,01 × U × X, мг/дм 3 ,

где Х — результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/дм 3 ;

U — значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение U приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± ,01 × U л · X , мг/дм 3 , Р = 0,95, при условии U л U , где U л — значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;

— способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль процедуры измерений;

— контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур (с использованием метода добавок, с использованием образцов для контроля и т.п.), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов анализа возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

(5)

где — результат анализа массовой концентрации кремния в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

Хср — результат анализа массовой концентрации кремния в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4).

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(6)

где — стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации кремния в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно, мг/дм 3 .

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

(8)

где C ср — результат анализа массовой концентрации кремния в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

С — аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где s I(TOE) — стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации кремния в образце для контроля, мг/дм 3 .

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

Таблица 4 — Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Таблица А.1 — Бюджет неопределенности измерений

Стандартная относительная неопределенность, %

Приготовление градуировочных растворов, u1, %

Степень чистоты реактивов и дистиллированной воды, и2, %

Подготовка проб к анализу, и3, %

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости 4 , иr ( s r), %

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, uI(TOE) ( s I(TOE)), %

Стандартное отклонение измерений полученных в условиях воспроизводимости, uR( s R), %

Суммарная стандартная относительная неопределенность, ис, %

Расширенная относительная неопределенность, (Uomн.) при k = 2, %

1 Оценка (неопределенности) типа А получена путем статистического анализа ряда наблюдений.

2 Оценка (неопределенности) типа В получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.

4 Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

Б.1 Оборудование, реактивы и материалы

Натрий тетраборнокислый (бура), ГОСТ 4199-76.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, раствор 1:3.

Б.2 Приготовление основного градуировочного раствора с концентрацией 0,1 мг/см 3 кремния

100 мг оксида кремния (SiО2) сплавляют в платиновом тигле с 3 г смеси безводной соли карбоната натрия и буры, взятых в соотношении 2:1, при t = 900 °C в течение 15 — 20 мин до получения прозрачного сплава. После охлаждения сплав переносят в полиэтиленовый стакан и заливают 200 — 300 см 3 дистиллированной воды и оставляют на ночь. Затем добавляют 100 см 3 соляной кислоты (1:3) и перемешивают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Хранят в полиэтиленовой посуде в течение 6 месяцев.

Б.3 Приготовление рабочего градуировочного раствора с концентрацией 0,01 мг/см 3 кремния

10 см 3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

источник

В питьевой воде содержится целый ряд элементов, среди них и кремний — второй по распространенности в земной коре минерал. Его свойствам и влиянию на здоровье человека придают огромное значение. Содержащийся кремний в воде помогает железам внутренней секреции нормально функционировать. Он является составляющей соединительных тканей и стенок кровеносных сосудов, способствует нормальной работе легких и принимает участие в генерации костной ткани. Значение питьевой воды, содержащей кремний, трудно переоценить. Но нельзя недооценивать и ее пагубное влияние при избыточной концентрации минерала.

В земной коре минерала содержится около 28.4% по массе. Отсюда он и попадает в подземные воды. На стол вода с содержанием кремния попадает из скважин и колодцев, родников. Минералом очень богаты артезианские и минеральные источники. Грунтовые воды в некоторых районах России тоже могут похвастать достаточной концентрацией полезного вещества. При естественно протекающих климатических и химических процессах содержание кремния в источниках не превысит норму, но техногенные изменения в последние 15-20 лет сильно повлияли на перераспределение химических элементов в природе. Учеными были выявлены аномальные зоны, на территории которых в подземных источниках обнаруживается избыток минерала. Здесь кремний в питьевой воде содержится в повышенной концентрации. Причина тому загрязнения:

  • стоки кремне-перерабатывающих компаний;
  • отходы производства стекла и керамических изделий;
  • стоки предприятий по переработке шпата;
  • отходы предприятий по изготовлению цемента;
  • загрязнения почвы свалками и т.д.

В аномальных зонах в почве и в воде много кремния, который отсюда попадает в подземные источники, используемые человеком для добычи питьевой жидкости. Поэтому специалисты рекомендуют скважинную и колодезную воду сдавать в лабораторию на анализ.

Согласно действующему в России СанПин, допустимая концентрация минерала в питьевой воде должна составлять 10 мг на 1 л. Поскольку у него прочная кристаллическая решетка, активно кремний взаимодействует с водой только при очень высокой температуре. В обычной среде формируются положительно заряженные коллоиды ортокремневой кислоты. Выявить его повышенное содержание в домашних условиях фактически невозможно.

Точное определение кремния в воде и его концентрацию могут провести только в лаборатории. Используются различные методы идентификации минерала и подсчета его объема:

  • колориметрический;
  • рентгенофлуоресцентый
  • нейтронно-активационный и др.

Помимо положительного влияния на здоровье человека у минерала есть и другое предназначение. Ученые утверждают, что можно эффективно очистить воду кремнием или кремниевыми фильтрами.

Считается, что минерал обладает естественными сорбционно-фильтрующими свойствами. Их заметили еще наши предки. Отсюда и утверждения о том, что вода из природных источников богатая кремнием обладает особым вкусом. Она дольше сохраняет свою свежесть и прозрачность. Поэтому обычную воду часто «настаивали» (или иными словами очищали) на минерале. Люди издревле полагали, что вода, очищенная кремнием (насыщенная), защищает организм от инфекций и развития патологий.

Действительно, достаточное количество минерала (очень слабо усваивается организмом — не более 4% при суточной норме 5-30 мг) обеспечивает эластичность сосудов и тканей, определяет характеристики гибких структур и отвечает за нормальную работу сфинктеров ЖКТ. Кремния много в волосах и ногтях — определяет их крепость. Он аккумулируется в связках, костях, аорте, лимфоузлах и трахеи, обеспечивая их эластичность и здоровье.

Дефицит кремния провоцирует нарушения обмена веществ, атеросклероз, остеопороз, катаракту, инфаркт, зоб, инсульты и диабет. Недостаток минерала приводит к сухости кожных покровов, ломкости и выпадению волос, слабости, плохому заживлению ран (срастанию костей) и раздражительности. Восполнить дефицит минерала позволяет очищение воды кремнием в следующих пропорциях:

10-15 гр. минерала на 2.5-3 л воды.

Настаивать жидкость нужно 2-5 дней. Сосуд с водой накрывают марлей (3 слоя) и ставят в защищенное от прямых солнечных лучей место. После сливают жидкость, оставляя 2.5-3.5 см в сосуде. Камень тщательно промывают.

Как и дефицит, так и превышение нормы кремния в воде является опасным для здоровья человека. Его аккумуляция в тканях приводит к быстрому развитию патологий. Также ученые утверждают, что лицам склонным к онкологическим образованиям следует применять кремниевую воду с большой осторожностью.

Не стоит забывать, что минерал попадает в организм человека не только с пищей и водой, но и с воздухом. В воздушных массах его содержится до 14.6 мг. Восполнить дефицит кремния можно и богатой клетчаткой пищей — отруби, злаки и овощи.

источник

ПНД Ф 14.1:2.215-06
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации кремнекислоты в пересчете на кремний в пробах природных, сточных вод фотометрическим методом

Купить ПНД Ф 14.1:2.215-06 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Читайте также:  Анализ проб воды и почвы

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них кремнекислоты в диапазоне от 0,5 до 16,0 мг/дм3 в пересчете на кремний фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты.

С 23.03.2011 г. действует ПНД Ф 14.1:2:4.215-06 «Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации кремнекислоты (в пересчете на кремний) в питьевых, поверхностных и сточных водах фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты».

2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

3.2 Вспомогательное оборудование

4. Условия безопасности проведения работ

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия выполнения измерений

8. Подготовка к выполнению измерений

8.3 Приготовление растворов

8.4 Построение градуировочных графиков

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

9. Устранение мешающих влияний

11. Обработка результатов измерений

12. Оформление результатов измерений

13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Приложение А. Приготовление градуировочных растворов кремния из оксида кремния

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

центр анализа и оценки техногенного воздействия»

___________________ С.И. Сухинин

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ КРЕМНЕКИСЛОТЫ
В ПЕРЕСЧЕТЕ НА КРЕМНИЙ
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ, СТОЧНЫХ ВОД
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 14.1:2.215-06
(ФР.1.31.2007.03810)

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия на окружающую среду» (ФГУ «ФЦАО»).

Протокол № 2 заседания НТС ФГУ «ФЦАО» от 17 апреля 2006 г.

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и сточных вод для определения в них кремнекислоты в диапазоне от 0,5 до 16,0 мг/дм 3 в пересчете на кремний фотометрическим методом в виде желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты.

Если массовая концентрация кремния в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация кремния соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе восстановителей (железа (II) и др.), фосфатов, фторидов, а также железа (III) в концентрациях свыше 20 мг/дм 3 и мутности, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9).

Фотометрический метод определения массовой концентрации кремния основан на взаимодействии кремнекислоты с молибдатом аммония в кислой среде с образованием желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты. Оптическую плотность растворов определяют при λ = 410 нм.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 — Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Диапазон измерений, мг/дм 3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±δ, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) σr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR, %

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны λ = 410 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм и 50 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-20001.

Колбы мерные вместимостью 25 см 3 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227-91.

Пипетки с одной отметкой вместимостью 15, 20 см 3 по ГОСТ 29169-91.

ГСО с аттестованным содержанием кремния 1 мг/см 3 с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95.

3.2 Вспомогательное оборудование

Колбы конические Кн-1-100 по ГОСТ 25336-82.

Стаканчики для взвешивания Н-1-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Полиэтиленовые бутыли для отбора проб и хранения растворов.

Примечания. 1. Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

2. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86.

Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.

Все реактивы должны иметь квалификацию «х.ч.» или «ч.д.а.».

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой экстракционно-фотометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

атмосферное давление (84,0 — 106,7) кПа;

относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

напряжение сети (220 ± 22) В;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

7.1 Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

7.2 Посуду для отбора проб и проведения анализа промывают водопроводной водой, обрабатывают хромовой смесью, ополаскивают водопроводной водой и несколько раз дистиллированной водой.

7.3 Пробы воды отбирают в полиэтиленовые бутыли (подготовленные по п. 7.2), предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 150 см 3 .

7.4 Пробу можно хранить при температуре 2 — 5 °С не более 5 суток. Для хранения используют полиэтиленовую посуду. Мутные пробы предварительно фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм.

7.5 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указываются:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

Вся посуда должна быть подготовлена по п. 7.2.

8.3 Приготовление растворов

Навеску 5 г молибдата аммония помещают в коническую колбу и растворяют в 95 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение 10 дней.

42 см 3 концентрированной соляной кислоты (ρ = 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение 6 месяцев.

Навеску 10 г винной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой. Вместо винной кислоты можно использовать щавелевую кислоту. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в темноте в течение 3 месяцев.

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 см 3 раствора должен содержать 0,1 мг кремния.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в течение 3 месяцев.

Раствор готовят из основного раствора кремния путем разбавления. 10 см 3 основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.

1 см 3 раствора должен содержать 0,01 мг кремния.

Раствор готовят в день проведения анализа.

Приготовление градуировочных растворов из оксида кремния приведено в Приложении А

8.4 Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией кремния 0,5 — 16 мг/дм 3 . Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10.

Строят два градуировочных графика.

График № 1 — массовая концентрация кремния от 0,5 до 4,0 мг/дм 3 , кювета с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

График № 2 — массовая концентрация кремния от 4,0 до 16 мг/дм 3 , кювета с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2.

Образцы для градуировки готовят в мерных колбах вместимостью 25 см 3 , далее растворы переносят в колбы вместимостью 100 см 3 и проводят через весь ход анализа по п. 10.

Таблица 2 — Состав и количество образцов для градуировки

Массовая концентрация кремния в градуировочных растворах, мг/дм 3

Аликвотная часть раствора (см 3 ), помещаемая в мерную колбу вместимостью 25 см 3

Рабочий раствор с концентрацией 0,01 мг/см 3

Основной раствор с концентрацией 0,1 мг/см 3

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — величину концентрации вещества в мг/дм 3 .

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации кремния в образце для градуировки, мг/дм 3 ;

С — аттестованное значение массовой концентрации кремния в образце для градуировки, мг/дм 3 ;

— среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения σR приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9.1 Мешающее влияние железа (II) устраняют добавлением нескольких кристалликов надсернокислого аммония.

9.2 Для устранения влияния фосфатов добавляют растворы щавелевой или винной кислоты.

9.3 Сероводород и сульфиды удаляют подкислением и продуванием пробы воды воздухом.

9.4 Для удаления фторидов используют борную кислоту, добавляя 20-ти кратный ее избыток.

9.5 Влияние цветности и мутности учитывают путем компенсирования окраски во время фотометрирования (для этого проводят измерение оптической плотности фона исследуемой воды без добавления реактивов и последнюю вычитают из оптической плотности пробы).

25 см 3 (или меньший объем, доведенный до 25 см 3 дистиллированной водой) исследуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью 100 см 3 , приливают 1 см 3 раствора соляной кислоты, 2,5 см 3 раствора молибдата аммония и через десять минут добавляют 2,5 см 3 раствора винной кислоты. Смесь перемешивают и спустя 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при λ = 410 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 10 мм или 50 мм. Раствором сравнения служит дистиллированная вода.

При анализе слабоокрашенных и мутных вод необходимо провести опыт, в котором окрашенную пробу обрабатывают так же, как и при анализе, но без добавления реактивов. Оптические плотности полученных растворов «холостой», «рабочей» пробы и пробы на цветность измеряют относительно дистиллированной воды, для расчета истинной оптической плотности используют формулу:

При анализе выполняют не менее двух параллельных определений.

Содержание кремния X (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

где С — массовая концентрация кремния, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

К — коэффициент разбавления.

За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

Таблица 3 — Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 4 — Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

источник